KR102553115B1 - Method of measuring electrical conductivity of porous electrode - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법에 관한 것으로, 상세하게 a) 치밀한 구조의 전해질층, 다공성 구조의 전극층 및 미세도선을 포함하는 시편을 준비하는 단계; 및 b) 상기 시편의 미세도선에 전기전도도 측정 장치를 연결하여 전기전도도를 측정하는 단계;를 포함하는 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode, and in detail, a) preparing a specimen including a dense electrolyte layer, a porous electrode layer, and a fine wire; and b) measuring electrical conductivity by connecting an electrical conductivity measuring device to the fine wire of the specimen.

Description

다공성 전극의 전기전도도 측정 방법 {Method of measuring electrical conductivity of porous electrode}Method of measuring electrical conductivity of porous electrode {Method of measuring electrical conductivity of porous electrode}

본 발명은 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode.

고체산화물 연료전지(SOFC, Solid Oxide Fuel Cells)는 화학 에너지를 전기 에너지로 변환하는 가장 효율이 높은 연료전지로, 열 병합 장치(CHP, combined heat and power)와 결합된 대용량 SOFC 발전 시스템은 기존 연소 방식보다 월등히 높은 70~80% 이상의 에너지 변환 효율(conversion efficiency)을 가진다.Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) are the most efficient fuel cells that convert chemical energy into electrical energy, and the large-capacity SOFC power generation system combined with CHP (combined heat and power) It has an energy conversion efficiency of 70 to 80% or more, which is much higher than the conventional method.

이와 같은 SOFC의 핵심인 단전지는 공기극(cathode)/전해질(electrolyte)/연료극(anode)으로 구성되어 있으며, 일반적인 단전지의 경우 공기극이 전체 단위전지의 약 50%의 분극저항을 차지한다.A unit cell, which is the core of such an SOFC, is composed of a cathode/electrolyte/anode, and in the case of a general unit cell, the cathode accounts for about 50% of the polarization resistance of the entire unit cell.

공기극에서의 과전압은 SOFC 전체 성능 감소의 최대 요인으로, 공기극이 SOFC 단전지뿐만 아니라 SOFC 스택의 성능을 결정한다고 볼 수 있다.The overvoltage at the cathode is the biggest factor in reducing the overall performance of the SOFC, and it can be seen that the air cathode determines the performance of the SOFC single cell as well as the SOFC stack.

한편, 전기전도도(σ, electrical conductivity)는 전자에 의한 전도도(σelectron) 기여 및 이온에 의한 전도도(σion) 기여로 표시될 수 있는데, SOFC의 공기극 재료는 SOFC가 작동하는 특정 온도의 산소 분위기에서 최소 100 S/㎝의 전도도 값을 유지해야한다.On the other hand, electrical conductivity (σ) can be expressed as the contribution of conductivity by electrons (σ electron ) and the contribution of conductivity by ions (σ ion ). A conductivity value of at least 100 S/cm should be maintained.

현재 SOFC 공기극 및 연료극의 전기전도도를 측정하기 위해서는 프레스 성형법(press forming)을 이용하여 치밀한 구조를 가진 바 타입(bar type) 샘플을 제작하고, DC-4침법(DC-4 probe)을 통해 전기전도도를 측정하고 있다.Currently, in order to measure the electrical conductivity of the SOFC air electrode and fuel electrode, a bar type sample with a dense structure is manufactured using the press forming method, and the electrical conductivity is measured using the DC-4 probe. is measuring

그러나, 이와 같은 방식은 소재 입자 간의 연결성(connectivity)을 향상시켜 소재 자체의 물성을 분석하기 위한 것일 뿐으로, 대한민국 등록특허공보 제10-1963980호에 기재된 것과 같이, 실제 SOFC에 사용되는 공기극은 삼상계면(TPB, triple phase boundary)의 최대 확장 및 물질 전달(mass transport)을 최소화하기 위해 다공성 구조로 제작됨에 따라 상기 방식으로는 전기전도도를 정확하게 측정할 수 없다는 단점이 있다.However, this method is only for analyzing the physical properties of the material itself by improving the connectivity between material particles, and as described in Korean Patent Registration No. 10-1963980, the air electrode used in actual SOFC has a three-phase interface. As it is manufactured in a porous structure to minimize the maximum expansion of the triple phase boundary (TPB) and mass transport, the method cannot accurately measure the electrical conductivity.

이에 따라, 다공성 구조를 가진 전극의 전기전도도를 측정할 수 있는 방법에 대한 고안이 필요한 실정이다.Accordingly, it is necessary to devise a method for measuring the electrical conductivity of an electrode having a porous structure.

대한민국 등록특허공보 제10-1963980호 (2019.03.25.)Republic of Korea Patent Registration No. 10-1963980 (2019.03.25.)

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 다공성 구조를 가진 전극의 전기전도도를 측정할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a method for measuring electrical conductivity of an electrode having a porous structure.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 a) 치밀한 구조의 전해질층, 다공성 구조의 전극층 및 미세도선을 포함하는 시편을 준비하는 단계; 및 b) 상기 시편의 미세도선에 전기전도도 측정 장치를 연결하여 전기전도도를 측정하는 단계;를 포함하는 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법에 관한 것이다.One aspect of the present invention for achieving the above object is a) preparing a specimen comprising an electrolyte layer of a dense structure, an electrode layer of a porous structure, and a fine wire; and b) measuring electrical conductivity by connecting an electrical conductivity measuring device to the fine wire of the specimen.

상기 일 양태에 있어, 상기 시편은 전해질층 상에 상대적으로 작은 너비를 가지는 전극층이 형성되며, 상기 전극층의 일단부터 전해질층의 타단까지 미세도선이 형성되어 있는 것일 수 있다.In the above aspect, the specimen may be one in which an electrode layer having a relatively small width is formed on the electrolyte layer, and a fine wire is formed from one end of the electrode layer to the other end of the electrolyte layer.

상기 일 양태에 있어, 상기 미세도선은 전극층 표면의 일단부터 전해질층 표면의 타단까지 연결되어 있는 것일 수 있다.In the above aspect, the fine wire may be connected from one end of the surface of the electrode layer to the other end of the surface of the electrolyte layer.

상기 일 양태에 있어, 상기 미세도선은 전극층 내부의 일단부터 전해질층 표면의 타단까지 연결되어 있는 것일 수 있다.In the above aspect, the fine wire may be connected from one end inside the electrode layer to the other end of the surface of the electrolyte layer.

상기 일 양태에 있어, 상기 미세도선은 전극층과 전해질층이 상접한 영역의 일단부터 전해질층 표면의 타단까지 연결되어 있는 것일 수 있다.In the above aspect, the fine wire may be connected from one end of a region where the electrode layer and the electrolyte layer are in contact with each other to the other end of the surface of the electrolyte layer.

상기 일 양태에 있어, 상기 시편은 전해질층 타단에 귀찌 형태로 끼워지며, 미세도선과 전기적으로 연결되는 고리 부재를 더 포함하는 것일 수 있다.In the above aspect, the specimen may further include a ring member inserted in the form of an earring at the other end of the electrolyte layer and electrically connected to the fine wire.

상기 일 양태에 있어, 상기 전해질층은 한 층 또는 두 층 이상일 수 있다.In the above aspect, the electrolyte layer may be one layer or two or more layers.

상기 일 양태에 있어, 상기 전해질층은 가돌리움 도핑 세리아(Gd doped CeO2), 사마륨 도핑 세리아(Sm doped CeO2), 란타넘 도핑 세리아(La doped CeO2), 스칸듐 안정화 지르코니아(Sc-stabilized ZrO2) 및 이트리아 안정화 지르코니아(Y-stabilized ZrO2)에서 선택되는 어느 하나 또는 둘을 포함하는 것일 수 있다.In the above aspect, the electrolyte layer may include gadolinium doped ceria (Gd doped CeO 2 ), samarium doped ceria (Sm doped CeO 2 ), lanthanum doped ceria (La doped CeO 2 ), scandium stabilized zirconia (Sc-stabilized ZrO 2 ) and yttria-stabilized zirconia (Y-stabilized ZrO 2 ).

상기 일 양태에 있어, 상기 전극층은 층상 페로브스카이트 산화물을 포함하는 것일 수 있다.In the above aspect, the electrode layer may include a layered perovskite oxide.

상기 일 양태에 있어, 상기 미세도선은 금(Au) 또는 백금(Pt)일 수 있다.In the above aspect, the fine wire may be gold (Au) or platinum (Pt).

본 발명에 따른 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법은 치밀한 구조의 전해질층, 다공성 구조의 전극층 및 미세도선을 포함하는 시편을 이용하여 전기전도도를 측정함으로써 다공성 구조를 가진 물질의 전기전도도를 용이하게 측정할 수 있다는 장점이 있다.The electrical conductivity measurement method of a porous electrode according to the present invention can easily measure the electrical conductivity of a material having a porous structure by measuring the electrical conductivity using a specimen including a dense electrolyte layer, a porous electrode layer, and a fine wire. There are advantages to being able to.

도 1은 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법의 일 예시도로, 위 도면은 측면도이며, 아래 도면은 상면도이다.
도 2는 미세도선의 위치를 달리한 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법의 다른 일 상면 예시도이다.
도 3은 고리 부재를 사용한 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법의 또 다른 일 상면 예시도이다.
도 4는 고리 부재를 사용한 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법의 또 다른 일 측면 예시도로, 도 4의 (a)는 전극층의 표면에 미세도선이 형성된 구조, 도 4의 (b)는 전극층의 내부에 미세도선이 형성된 구조, 도 4의 (c)는 전극층의 하부에 미세도선이 형성된 구조이다.
도 5는 한 층의 전해질층을 가진 시편의 다공성 전극 전기전도도 측정 방법의 또 다른 일 측면 예시도로, 도 5의 (a)는 전극층의 표면에 미세도선이 형성된 구조, 도 5의 (b)는 전극층의 내부에 미세도선이 형성된 구조, 도 5의 (c)는 전극층의 하부에 미세도선이 형성된 구조이다.
도 6은 본 발명의 일 예에 따라 전해질층 상에 스크린 프린팅된 다공성 구조의 전극층의 실사진이다.
도 7은 전기전도도 측정 시 사용된 백금(Pt) 귀찌의 실사진이다.
도 8은 시편에 백금 귀찌를 연결한 실사진이다.
도 9는 CGO91 전해질 지지체 상에 형성된 다공성 전극층(실시예 1)의 온도에 따른 전기전도도 변화를 나타낸 그래프이다.1 is an exemplary view of a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode, the upper drawing is a side view, and the lower drawing is a top view.
2 is another exemplary top view of a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode with different positions of fine wires.
3 is another exemplary top view of a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode using a ring member.
4 is another exemplary side view of a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode using a ring member. FIG. 4 (a) is a structure in which fine wires are formed on the surface of the electrode layer, and FIG. The structure in which the fine wire is formed, FIG. 4(c) shows the structure in which the fine wire is formed under the electrode layer.
5 is another exemplary side view of a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode of a specimen having one layer of an electrolyte layer. A structure in which a fine wire is formed inside the electrode layer, FIG. 5(c) is a structure in which a fine wire is formed in the lower part of the electrode layer.
6 is a real picture of an electrode layer having a porous structure screen-printed on an electrolyte layer according to an example of the present invention.
7 is a real picture of a platinum (Pt) earring used in measuring electrical conductivity.
8 is a real picture of a platinum earring connected to a specimen.
9 is a graph showing the change in electrical conductivity according to the temperature of the porous electrode layer (Example 1) formed on the CGO91 electrolyte support.

이하 본 발명에 따른 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode according to the present invention will be described in detail. The drawings introduced below are provided as examples so that the spirit of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art. Therefore, the present invention may be embodied in other forms without being limited to the drawings presented below, and the drawings presented below may be exaggerated to clarify the spirit of the present invention. At this time, unless there is another definition in the technical terms and scientific terms used, they have meanings commonly understood by those of ordinary skill in the art to which this invention belongs, and the gist of the present invention in the following description and accompanying drawings Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily obscure are omitted.

현재 고체산화물 연료전지(SOFC, Solid Oxide Fuel Cells)의 공기극은 전기전도도 측정을 위해 프레스 성형법(press forming)을 이용하여 치밀한 구조를 가진 바 타입(bar type) 샘플을 제작한 후, DC-4침법(DC-4 probe)을 통해 전기전도도를 측정하고 있다.For the cathode of the current Solid Oxide Fuel Cells (SOFC), a bar type sample with a dense structure is fabricated using a press forming method to measure electrical conductivity, and then a DC-4 needle method is used. (DC-4 probe) to measure electrical conductivity.

그러나, 이와 같은 방식은 소재 입자 간의 연결성(connectivity)을 향상시켜 소재 자체의 물성을 분석하기 위한 것일 뿐으로, 실제 SOFC에 사용되는 공기극은 삼상계면(TPB, triple phase boundary)의 최대 확장 및 물질 전달(mass transport)을 최소화하기 위해 다공성 구조로 제작됨에 따라 상기 방식으로는 다공성 구조의 공기극의 전기전도도는 정확하게 측정할 수 없다는 단점이 있다.However, this method is only for analyzing the physical properties of the material itself by improving the connectivity between the material particles, and the air electrode used in the actual SOFC is the maximum expansion of the triple phase boundary (TPB) and mass transfer ( As it is manufactured in a porous structure to minimize mass transport, there is a disadvantage in that the electrical conductivity of the air electrode of the porous structure cannot be accurately measured in the above method.

이에 본 출원인은 치밀한 구조의 시편을 제작하기 않고, 다공성인 상태에서 시편의 전기전도도를 측정할 수 있는 방법에 대하여 거듭 연구한 끝에 본 발명을 고안하기에 이르렀다.Accordingly, the present applicant has devised the present invention after repeatedly studying a method for measuring the electrical conductivity of a specimen in a porous state without manufacturing a specimen having a dense structure.

구체적으로, 본 발명의 일 예에 따른 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법은 a) 치밀한 구조의 전해질층, 다공성 구조의 전극층 및 미세도선을 포함하는 시편을 준비하는 단계; 및 b) 상기 시편의 미세도선에 전기전도도 측정 장치를 연결하여 전기전도도를 측정하는 단계;를 포함하는 것이다.Specifically, a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode according to an embodiment of the present invention includes the steps of a) preparing a specimen including a dense structure of an electrolyte layer, a porous structure of an electrode layer, and a fine wire; and b) measuring electrical conductivity by connecting an electrical conductivity measurement device to the fine wire of the specimen.

이처럼, 치밀한 구조의 전해질층, 다공성 구조의 전극층 및 미세도선을 포함하는 시편을 이용하여 전기전도도를 측정함으로써 다공성 구조를 가진 물질의 전기전도도를 용이하게 측정할 수 있다는 장점이 있다. 이때, 상기 다공성 구조는 기공도가 30 부피% 이상이며, 상기 치밀성 구조는 기공도가 10 부피% 이하인 것일 수 있으며, 보다 구체적으로는 상기 다공성 구조는 기공도가 40 부피% 이상이며, 상기 치밀성 구조는 기공도가 5 부피% 이하인 것일 수 있다. 아울러, 상기 다공성 구조의 기공도 상한은 특별히 한정하지 않으나 60 부피%일 수 있으며, 치밀성 구조의 기공도 하한은 특별히 한정하지 않으나 0 부피% 이상일 수 있다.As such, there is an advantage in that the electrical conductivity of a material having a porous structure can be easily measured by measuring the electrical conductivity using a specimen including an electrolyte layer of a dense structure, an electrode layer of a porous structure, and a fine wire. At this time, the porous structure may have a porosity of 30 vol% or more, and the dense structure may have a porosity of 10 vol% or less, more specifically, the porous structure has a porosity of 40 vol% or more, and the dense structure may have a porosity of 5% by volume or less. In addition, the upper limit of the porosity of the porous structure is not particularly limited, but may be 60% by volume, and the lower limit of the porosity of the dense structure is not particularly limited, but may be 0% by volume or more.

보다 상세하게, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 시편은 전해질층 상에 상대적으로 작은 너비를 가지는 전극층이 형성되며, 상기 전극층의 일단부터 전해질층의 타단까지 미세도선이 형성되어 있는 것일 수 있다. 이때 상대적으로 작은 너비란 도 2에 도시된 바와 같이 상면에서 보았을 때 전해질층의 상면 넓이 대비 전극층의 상면 넓이가 보다 작은 것을 의미한다. More specifically, in one example of the present invention, the specimen may be one in which an electrode layer having a relatively small width is formed on the electrolyte layer, and a fine wire is formed from one end of the electrode layer to the other end of the electrolyte layer. In this case, the relatively small width means that the upper surface area of the electrode layer is smaller than the upper surface area of the electrolyte layer when viewed from the top, as shown in FIG. 2 .

바람직한 일 예시로, 상기 전극층의 전해질층 일단의 소정의 영역 상에 형성될 수 있으며, 전극층은 전해질층 말미에 바투 위치하거나 또는 소정의 간격을 두고 위치할 수 있다.As a preferred example, the electrode layer may be formed on a predetermined area of one end of the electrolyte layer, and the electrode layer may be located at the end of the electrolyte layer or at a predetermined interval.

또한, 상기 전극층의 길이 : 전해질층의 길이의 비는 1 : 2 내지 20일 수 있으며, 보다 좋게는 1 : 3 내지 10일 수 있다. 이와 같은 범위에서 보다 신뢰성 있는 전기전도도 값을 획득할 수 있다.In addition, the ratio of the length of the electrode layer to the length of the electrolyte layer may be 1:2 to 20, and more preferably 1:3 to 10. In this range, a more reliable electrical conductivity value can be obtained.

본 발명의 일 예에 있어, 상기 미세도선은 상기 전극층의 일단부터 전해질층의 타단까지 연결되어 형성되며, 도 4 또는 도 5에 도시된 것과 같이 전극의 상부, 내부 또는 하부 등에 구비될 수 있다.In one example of the present invention, the fine wire is formed by connecting one end of the electrode layer to the other end of the electrolyte layer, and may be provided on the top, inside, or bottom of the electrode, as shown in FIG. 4 or 5.

구체적인 일 예시로, 도 4의 (a)와 같이 상기 미세도선은 전극층 표면의 일단부터 전해질층 표면의 타단까지 연결되어 있는 것일 수 있으며, 또는 도 4의 (b)와 같이 상기 미세도선은 전극층 내부의 일단부터 전해질층 표면의 타단까지 연결되어 있는 것일 수 있고, 또는 도 4의 (c)와 같이 상기 미세도선은 전극층과 전해질층이 상접한 영역의 일단부터 전해질층 표면의 타단까지 연결되어 있는 것일 수 있다. 전극층, 특히 코발트(Co)를 포함하는 전극층의 경우 대부분 메탈릭한(metallic) 거동을 보임에 따라 전극층 표면, 내부 또는 하부 어디에서 전기전도도를 측정하더라도 전체 전극층의 전기전도도 거동을 대표할 수 있음에 따라, 상기 세 구조 모두 전극층의 전기전도도를 측정할 수 있으며, 다만 전극층의 표면에 미세도선을 형성하는 것이 가장 간단하여 쉬움에 따라 바람직하게는 도 4의 (a)에 도시된 것과 같이 상기 미세도선이 전극층 표면의 일단부터 전해질층 표면의 타단까지 연결될 수 있다. As a specific example, as shown in (a) of FIG. 4, the fine wire may be connected from one end of the surface of the electrode layer to the other end of the surface of the electrolyte layer, or as shown in (b) of FIG. 4, the fine wire may be connected to the inside of the electrode layer. It may be connected from one end to the other end of the surface of the electrolyte layer, or as shown in (c) of FIG. can As the electrode layer, especially the electrode layer containing cobalt (Co), shows metallic behavior, it can represent the electrical conductivity behavior of the entire electrode layer even if the electrical conductivity is measured anywhere on the surface, inside or bottom of the electrode layer , All of the above three structures can measure the electrical conductivity of the electrode layer, but forming a fine wire on the surface of the electrode layer is the simplest and easiest, so the fine wire is preferably as shown in FIG. It may be connected from one end of the surface of the electrode layer to the other end of the surface of the electrolyte layer.

한편, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 전해질층은, 도 4 또는 도 5에 도시된 것과 같이, 한 층 또는 두 층 이상일 수 있고, 그 소재는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면 가돌리움 도핑 세리아(Gd doped CeO2), 사마륨 도핑 세리아(Sm doped CeO2), 란타넘 도핑 세리아(La doped CeO2), 스칸듐 안정화 지르코니아(Sc-stabilized ZrO2) 및 이트리아 안정화 지르코니아(Y-stabilized ZrO2) 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘을 포함하는 것일 수 있다.On the other hand, in one example of the present invention, the electrolyte layer, as shown in Figure 4 or 5, may be one layer or two or more layers, the material is not particularly limited as long as it is commonly used in the art , such as Gd doped CeO 2 , samarium doped Ceria (Sm doped CeO 2 ), lanthanum doped ceria (La doped CeO 2 ), scandium stabilized zirconia (Sc-stabilized ZrO 2 ) and yttria stabilized It may include any one or two selected from zirconia (Y-stabilized ZrO 2 ) and the like.

본 발명의 일 예에 있어, 상기 전극층은 공기극일 수 있고, 그 소재는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면 층상 페로브스카이트 산화물을 포함할 수 있다. 보다 구체적인 일 예시로, 상기 층상 페로브스카이트 산화물은 공지된 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 예를 들면 A/A//A///B2O5+δ의 화학 조성을 가지는 층상 페로브스카이트 산화물일 수 있다. 구체적으로, A/은 란탄족 원소이며, A//과 A///은 서로 다른 알칼리토금속 원소이고, B는 전이금속 원소이다. 보다 구체적인 일 예시로, 란탄족 원소는 란타늄(La), 사마륨(Sm), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr) 및 가돌리늄(Gd) 등에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 알칼리토금속은 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr) 및 바륨(Ba) 등에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 전이금속은 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni) 및 철(Fe) 등에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.In one example of the present invention, the electrode layer may be an air electrode, and the material is not particularly limited as long as it is commonly used in the art, and may include, for example, layered perovskite oxide. As a more specific example, the layered perovskite oxide may be used without particular limitation as long as it is known, for example, a layered perovskite having a chemical composition of A / A // A /// B 2 O 5+δ may be a skyte oxide. Specifically, A / is a lanthanide element, A // and A /// are different alkaline earth metal elements, and B is a transition metal element. As a more specific example, the lanthanide element may be at least one selected from lanthanum (La), samarium (Sm), neodymium (Nd), praseodymium (Pr), and gadolinium (Gd), and the alkaline earth metal may be magnesium (Mg) , It may be one or more selected from calcium (Ca), strontium (Sr), and barium (Ba), and the transition metal is one selected from manganese (Mn), cobalt (Co), nickel (Ni), and iron (Fe). There may be more than one species.

본 발명의 일 예에 있어, 상기 미세도선은 전기전도도가 우수한 것이라면 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면 금(Au) 또는 백금(Pt) 등일 수 있다.In one example of the present invention, the fine wire is not particularly limited as long as it has excellent electrical conductivity, and may be, for example, gold (Au) or platinum (Pt).

상기 미세도선은 상기 전극층의 일단부터 전해질층의 타단까지 연결되는 도선의 수가 둘 이상일 수 있으며, 바람직하게는 넷일 수 있다. 이 네 미세도선을 통해 DC-4침법으로 다공성 구조인 전극층의 전기전도도를 측정할 수 있다.The number of fine wires connected from one end of the electrode layer to the other end of the electrolyte layer may be two or more, preferably four. Through these four fine wires, the electrical conductivity of the electrode layer, which is a porous structure, can be measured by the DC-4 needle method.

바람직하게, 상기 미세도선의 폭은 전극층 길이(미세도선과 수직한 방향의 길이)의 1/100 내지 1/10일 수 있으며, 미세도선의 두께는 전극층 두께의 1/10 내지 2/3일 수 있다. 구체적인 일 예시로, 상기 미세도선의 폭은 0.01 내지 0.5 ㎝, 두께는 1 내지 50 ㎛일 수 있으며, 보다 좋게는 미세도선의 폭은 0.1 내지 0.2 ㎝, 두께는 5 내지 20 ㎛일 수 있다. 이와 같은 범위에서 전기전도도가 효과적으로 측정될 수 있다.Preferably, the width of the fine wire may be 1/100 to 1/10 of the length of the electrode layer (length in a direction perpendicular to the fine wire), and the thickness of the fine wire may be 1/10 to 2/3 of the thickness of the electrode layer. there is. As a specific example, the fine wire may have a width of 0.01 to 0.5 cm and a thickness of 1 to 50 μm, and more preferably, a width of 0.1 to 0.2 cm and a thickness of 5 to 20 μm. In this range, electrical conductivity can be effectively measured.

또한, 본 발명의 일 예에 따른 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법에 있어, 도 4 또는 도 5에 도시된 바와 같이, 상기 시편은 전해질층 타단에 귀찌 형태로 끼워지며, 미세도선과 전기적으로 연결되는 고리 부재를 더 포함할 수 있다. 이를 통해 시편과 백금 와이어(또는 금 와이어) 및 측정 장치를 보다 손쉽게 연결할 수 있으며, 신뢰성 높은 전기전도도의 측정이 가능할 수 있다. 상기 고리 부재의 소재는 전기전도도가 우수한 것이라면 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면 금(Au) 또는 백금(Pt) 등일 수 있다.In addition, in the method for measuring electrical conductivity of a porous electrode according to an example of the present invention, as shown in FIG. 4 or 5, the specimen is inserted in the form of an earring at the other end of the electrolyte layer and electrically connected to the fine wire A ring member may be further included. Through this, it is possible to more easily connect the specimen with the platinum wire (or gold wire) and the measuring device, and it is possible to measure electrical conductivity with high reliability. The material of the ring member is not particularly limited as long as it has excellent electrical conductivity, and may be, for example, gold (Au) or platinum (Pt).

이후, 전술한 바와 같이, 고리 부재를 포함하는 시편을 제작한 후, 백금이나 금 와이어로 고리 부재와 측정 장치를 연결하고, DC-4침법을 통해 전극층의 전기전도도를 측정할 수 있다.Subsequently, as described above, after fabricating a specimen including the ring member, connecting the ring member and the measuring device with a platinum or gold wire, the electrical conductivity of the electrode layer may be measured through the DC-4 needle method.

이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. Hereinafter, a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode according to the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are only one reference for explaining the present invention in detail, but the present invention is not limited thereto, and may be implemented in various forms.

또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.Also, unless defined otherwise, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. The terminology used in the description herein is merely to effectively describe specific embodiments and is not intended to limit the present invention. In addition, the unit of additives not specifically described in the specification may be % by weight.

[실시예 1] [Example 1]

전해질 물질인 Ce0.9Gd0.1O2(CGO91, Rhodia) 분말 2.5 g을 칭량한 후 2x103 kg/㎡의 압력을 가해 압축 성형 뒤 1400℃에서 4시간 동안 열처리하여 전해질층을 제조하였다.An electrolyte layer was prepared by weighing 2.5 g of Ce 0.9 Gd 0.1 O 2 (CGO91, Rhodia) powder as an electrolyte material, compression molding by applying a pressure of 2x10 3 kg/m 2 , and heat treatment at 1400° C. for 4 hours.

다음으로, 정확한 실험을 위해서 시약급의 Sm2O3, Co3O4, BaCO3 및 SrCO3를 150℃의 전기로에서 1시간 동안 열처리하여 수분을 제거한 뒤 제조하고자 하는 페로브스카이트 산화물(Sm1Ba0.5Sr0.5Co2O5+δ)의 조성에 따라 정확한 무게를 칭량하였으며, 칭량된 각 분말을 에탄올 용매와 함께 볼밀링을 통해 혼합한 뒤 대기 분위기 하 1000℃에서 6시간, 1100℃에서 8시간 열처리하여 층상 페로브스카이트 산화물을 제조하였다. 상기 층상 페로브스카이트 산화물과 알파-테르피네올(α-Terpineol, Kanto chemical), 폴리비닐부티랄(Polyvinyl butyral, Butvar B-98, sigma aldrich) 및 아세톤을 이용하여 공기극 잉크로 제작한 후 상기 전해질층 상에 스크린 프린팅 방식으로 코팅한 뒤 1000℃에서 1시간 동안 열처리 하여 전극층인 공기극층(두께 30 ㎛)을 제조하였다.Next, for accurate experiments, reagent-grade Sm 2 O 3 , Co 3 O 4 , BaCO 3 and SrCO 3 are heat-treated in an electric furnace at 150 ° C for 1 hour to remove moisture, and then the perovskite oxide (Sm 1 Ba 0.5 Sr 0.5 Co 2 O 5+δ ) was accurately weighed according to the composition, and each weighed powder was mixed with an ethanol solvent through ball milling, and then heated at 1000 ° C for 6 hours and at 1100 ° C in an air atmosphere. A layered perovskite oxide was prepared by heat treatment for 8 hours. After preparing the cathode ink using the layered perovskite oxide, α-Terpineol (Kanto chemical), polyvinyl butyral (Butvar B-98, sigma aldrich) and acetone, After coating on the electrolyte layer by a screen printing method, heat treatment was performed at 1000 ° C. for 1 hour to prepare a cathode layer (thickness of 30 μm) as an electrode layer.

끝으로, 스크린 프린팅 방법을 이용하여 백금 페이스트(Pt paste, Pt 99.9 wt%)를 전극층과 전해질층 상에 얇게 4줄로 코팅하여 미세도선이 형성된 시편을 제작하였다.Finally, using the screen printing method, platinum paste (Pt paste, Pt 99.9 wt%) was coated in four thin lines on the electrode layer and the electrolyte layer to prepare a specimen with fine wires.

다음으로, 도 8에 도시된 것과 같이, 백금 미세도선 끝부분에 백금 귀찌 4개를 고정하고, 백금 와이어로 귀찌와 전기전도도 측정 장치(Keithley 2400 Source meter)를 연결하여, 50~900℃의 온도 범위에서 50℃ 간격으로 온도를 올려가며 전기전도도를 측정하였다.Next, as shown in FIG. 8, 4 platinum earrings are fixed to the end of the platinum fine wire, and a platinum wire is used to connect the earrings and the electrical conductivity measuring device (Keithley 2400 Source meter) to a temperature of 50 to 900 ° C. The electrical conductivity was measured while raising the temperature at intervals of 50 ° C in the range.

이로부터 측정된 전기전도도 결과를 도 9에 도시하였다.The electrical conductivity results measured therefrom are shown in FIG. 9 .

도 9에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따른 전기전도도 측정 방법을 통해 다공성 구조를 가진 공기극의 전기전도도를 측정할 수 있음을 확인할 수 있었다.As shown in FIG. 9 , it was confirmed that the electrical conductivity of the cathode having a porous structure could be measured through the electrical conductivity measurement method according to Example 1.

[실시예 2] [Example 2]

상기 실시예 1과 동일하게 전해질층을 형성하였다.An electrolyte layer was formed in the same manner as in Example 1.

다음으로, 상기 실시예 1과 동일하게 공기극 잉크를 준비한 후, 상기 전해질층 상에 스크린 프린팅 방식으로 코팅한 뒤 1000℃에서 1시간 동안 열처리 하여 두께 15 ㎛의 제1공기극층을 제조하였다.Next, after preparing cathode ink in the same manner as in Example 1, it was coated on the electrolyte layer by a screen printing method, followed by heat treatment at 1000 ° C. for 1 hour to prepare a first cathode layer having a thickness of 15 μm.

이후, 스크린 프린팅 방법을 이용하여 백금 페이스트(Pt paste, Pt 99.9 wt%)를 전극층과 전해질층 상에 얇게 4줄로 코팅하여 미세도선을 형성하였다.Thereafter, using a screen printing method, platinum paste (Pt paste, Pt 99.9 wt%) was coated in four thin lines on the electrode layer and the electrolyte layer to form fine wires.

끝으로, 상기 공기극층 상에 다시 공기극 잉크를 스크린 프린팅 방식으로 코팅한 뒤 1000℃에서 1시간 동안 열처리 하여 두께 15 ㎛의 제2공기극층을 제조하였다.Finally, cathode ink was coated on the cathode layer again by screen printing, and heat treatment was performed at 1000° C. for 1 hour to prepare a second cathode layer having a thickness of 15 μm.

다음으로, 백금 미세도선 끝부분에 백금 귀찌 4개를 고정하고, 백금 와이어로 귀찌와 전기전도도 측정 장치(Keithley 2400 Source meter)를 연결하여, 50~900℃의 온도 범위에서 50℃ 간격으로 온도를 올려가며 전기전도도를 측정하였다.Next, fix 4 platinum earrings to the end of the platinum fine wire, connect the earrings and the electrical conductivity measuring device (Keithley 2400 Source meter) with a platinum wire, and measure the temperature at 50°C intervals in the temperature range of 50 to 900°C. The electrical conductivity was measured while going up.

[실시예 3] [Example 3]

상기 실시예 1과 동일하게 전해질층을 형성하였다.An electrolyte layer was formed in the same manner as in Example 1.

다음으로, 스크린 프린팅 방법을 이용하여 백금 페이스트(Pt paste, Pt 99.9 wt%)를 전해질층 상에 얇게 4줄로 코팅하여 미세도선을 형성하였다.Next, platinum paste (Pt paste, Pt 99.9 wt%) was coated in four thin lines on the electrolyte layer using a screen printing method to form fine wires.

끝으로, 상기 실시예 1과 동일하게 공기극 잉크를 준비한 후, 상기 전해질층 상에 스크린 프린팅 방식으로 코팅한 뒤 1000℃에서 1시간 동안 열처리 하여 전극층인 공기극층(두께 30 ㎛)을 제조하였다.Finally, after preparing the cathode ink in the same manner as in Example 1, it was coated on the electrolyte layer by a screen printing method, followed by heat treatment at 1000 ° C. for 1 hour to prepare a cathode layer (thickness of 30 μm) as an electrode layer.

다음으로, 백금 미세도선 끝부분에 백금 귀찌 4개를 고정하고, 백금 와이어로 귀찌와 전기전도도 측정 장치(Keithley 2400 Source meter)를 연결하여, 50~900℃의 온도 범위에서 50℃ 간격으로 온도를 올려가며 전기전도도를 측정하였다.Next, fix 4 platinum earrings to the end of the platinum fine wire, connect the earrings and the electrical conductivity measuring device (Keithley 2400 Source meter) with a platinum wire, and measure the temperature at 50°C intervals in the temperature range of 50 to 900°C. The electrical conductivity was measured while going up.

이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. Although the present invention has been described through specific details and limited examples as described above, this is only provided to help a more general understanding of the present invention, the present invention is not limited to the above examples, and the present invention belongs Various modifications and variations from these descriptions are possible to those skilled in the art.

따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and it will be said that not only the claims to be described later, but also all modifications equivalent or equivalent to these claims belong to the scope of the present invention. .

Claims (10)

a) 치밀한 구조의 전해질층, 다공성 구조의 전극층 및 미세도선을 포함하는 시편을 준비하는 단계; 및
b) 상기 시편의 미세도선에 전기전도도 측정 장치를 연결하여 전기전도도를 측정하는 단계;를 포함하는 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법으로,
상기 다공성 구조는 전해질층 상에 공기극 잉크를 스크린 프린팅 방식으로 코팅한 후 열처리하여 제조된 것으로, 상기 다공성 구조는 기공도가 30 부피% 이상이며, 상기 치밀한 구조는 기공도가 10 부피% 이하이고,
상기 시편은 전해질층 상에 상대적으로 작은 너비를 가지는 전극층이 형성되며, 상기 전극층의 일단부터 전해질층의 타단까지 미세도선이 형성되어 있는 것으로,
상기 미세도선은 전극층 표면의 일단부터 전해질층 표면의 타단까지 연결되어 있는 것이거나, 상기 미세도선은 전극층 내부의 일단부터 전해질층 표면의 타단까지 연결되어 있는 것이거나, 또는 상기 미세도선은 전극층과 전해질층이 상접한 영역의 일단부터 전해질층 표면의 타단까지 연결되어 있는 것인, 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법.
a) preparing a specimen including an electrolyte layer of a dense structure, an electrode layer of a porous structure, and a fine wire; and
b) measuring the electrical conductivity by connecting an electrical conductivity measuring device to the fine wire of the specimen; a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode comprising:
The porous structure is manufactured by coating cathode ink on the electrolyte layer by screen printing and then heat-treating, the porous structure has a porosity of 30% by volume or more, and the dense structure has a porosity of 10% by volume or less,
In the specimen, an electrode layer having a relatively small width is formed on the electrolyte layer, and a fine wire is formed from one end of the electrode layer to the other end of the electrolyte layer,
The fine wire is connected from one end of the surface of the electrode layer to the other end of the surface of the electrolyte layer, or the fine wire is connected from one end inside the electrode layer to the other end of the surface of the electrolyte layer, or the fine wire is connected to the electrode layer and the electrolyte. A method for measuring electrical conductivity of a porous electrode, wherein the layer is connected from one end of the region in contact with the other end of the surface of the electrolyte layer.
 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제 1항에 있어서,
상기 시편은 전해질층 타단에 귀찌 형태로 끼워지며, 미세도선과 전기적으로 연결되는 고리 부재를 더 포함하는 것인, 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법.
According to claim 1,
The specimen is inserted in the form of an earring at the other end of the electrolyte layer, further comprising a ring member electrically connected to the fine wire, the electrical conductivity measurement method of the porous electrode.
 제 1항에 있어서,
상기 전해질층은 한 층 또는 두 층 이상인, 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법.
According to claim 1,
The electrolyte layer is one layer or two or more layers, a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode.
 제 1항에 있어서,
상기 전해질층은 가돌리움 도핑 세리아(Gd doped CeO2), 사마륨 도핑 세리아(Sm doped CeO2), 란타넘 도핑 세리아(La doped CeO2), 스칸듐 안정화 지르코니아(Sc-stabilized ZrO2) 및 이트리아 안정화 지르코니아(Y-stabilized ZrO2)에서 선택되는 어느 하나 또는 둘을 포함하는 것인, 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법.
According to claim 1,
The electrolyte layer is gadolinium-doped ceria (Gd doped CeO 2 ), samarium-doped ceria (Sm doped CeO 2 ), lanthanum-doped ceria (La doped CeO 2 ), scandium-stabilized zirconia (Sc-stabilized ZrO 2 ), and yttria stabilized Zirconia (Y-stabilized ZrO 2 ) To include any one or two selected from, a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode.
 제 1항에 있어서,
상기 전극층은 층상 페로브스카이트 산화물을 포함하는 것인, 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법.
According to claim 1,
The method of measuring electrical conductivity of a porous electrode, wherein the electrode layer comprises layered perovskite oxide.
 제 1항에 있어서,
상기 미세도선은 금(Au) 또는 백금(Pt)인, 다공성 전극의 전기전도도 측정 방법.According to claim 1,
The fine wire is gold (Au) or platinum (Pt), a method for measuring electrical conductivity of a porous electrode.
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