KR102551901B1 - 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민을 나노 리포좀 베지클과 액정 드롭렛에 이중 봉입하여 안정성이 향상되고 다기능의 효능을 가지는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
퀘세틴, 테트라하이드로커큐민을 나노 리포좀 베지클과 액정 드롭렛에 이중 봉입하여 안정성이 향상되고 다기능의 효능을 가지는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민을 나노 리포좀 베지클과 액정 드롭렛에 이중 봉입하여 안정성이 향상되고 다기능의 효능을 가지는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에서는 불안정한 천연 성분인 봉입대상물질 퀘세틴(quercetin), 테트라하이드로커큐민(tetrahydrocurcumin)을 동시에 안정화하기 위하여 1차적으로 나노 리포좀 베지클에 봉입하고, 이것을 2차로 액정 드롭렛으로 캡슐화하여 보다 안정하게 봉입하는 유화물로써 장기간 보존하기 용이한 효과를 가질 수 있다. 또한, 이를 이용하여 피부에 흡수되어 보습의 지속성을 보다 장기간 유지시킬 수 있으며, 높은 경피흡수력, 피부보습효과, 항산화 효과, 탄력도 개선 효과 및 피부 미백 효과가 탁월한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민을 나노 리포좀 베지클과 액정 드롭렛에 이중 봉입하여 안정성이 향상되고 다기능의 효능을 가지는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 복합비이온성계면활성제를 용해하고, 봉입대상물질로 항산화 효과를 가지는 피세틴, 피부 미백효과를 가지는 퀘세틴, 콜라겐합성 증가 효과를 가지는 테트라하이드로커큐민을 첨가하여 이들 모두 나노 리포좀 베지클에 봉입하고, 이것을 액정 드롭렛에 봉입함으로써 이중 봉입하여 피부 장벽을 다중 네트워크로 안정하게 하며, 다기능의 효능을 가지는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적인 리포좀은 인지질을 사용하여 유기용매에 넣어 가온 용해한 후에 활성 성분(봉입대상물질)을 넣어 봉입하고, 이를 가온하여 유기용매를 제거하여 형성된 것으로 알려져 있다. 이때, 열역학적으로 불안정한 성분은 분해될 수 있는 문제점이 있을 수 있다.
리포좀을 형성하기 위한 계면활성제로는 통상적으로 포스파티딜콜린, 콜레스테롤, 다이팔미토일포스파티딜콜린 등의 인지질성분이나 대두콩에서 추출한 레시틴 및 그 유도체들을 사용하여 베지클을 만드는 방법에 대한 연구가 많이 알려져 있다. 이러한 제형들은 고온에서 분해되기 때문에 변색, 변취, 산패되는 현상으로 경시 변화에 따라 그 역가가 많이 떨어져 예상치 못하는 피부의 부작용을 유발할 수 있다는 문제가 있다.
한편, 단순한 리포좀 기술만으로는 폴리페놀계의 항산화 성분들을 봉입하였다하더라도 장기간 동안 안정성을 보장하기에는 많은 문제점을 가지고 있어왔다. 이에 리포좀 기술을 이용하여 부작용이 없으면서도, 피부에 뛰어난 효능을 발휘할 수 있는 봉입대상물질들을 안정하게 봉입할 수 있고 이를 통해 피부에 뛰어난 효능을 발휘할 수 있게 높은 흡수력을 가지는 조성물 및 이의 제조방법을 새로이 개발하는 것이 필요한 실정이다.
본 발명은 불안정한 천연 성분인 봉입대상물질 피세틴(fisetin), 퀘세틴(quercetin), 테트라하이드로커큐민(tetrahydrocurcumin)을 동시에 안정화하기 위하여 1차 캡슐인 나노 리포좀 베지클에 봉입하여 합일현상과 결정되는 현상을 막고, 이를 액정 드롭렛의 내부에 2차 캡슐화하여 보다 안정하게 봉입하는 제조방법을 개발하여 우수한 장기간 보관 안정성을 가지는 기술을 제공하고자 한다. 이에 본 발명에서는 메틸글루코오스다이올리에이트(methyl glucose dioleate), 펜타에리스티릴다이스테아레이트(pentaerylthrityl distearate), 글리세로포스포이노시톨콜린(glycerophosphoinositol choline), 카프릭카프릴릭트리글리세라이드(caprylic/capric triglyceride), 글리세롤(glycerol), 정제수(water)를 사용하여 1차 나노 리포좀 베지클을 만들고 그 안에 봉입대상물질을 봉입하여, 봉입대상물질을 더 안정하게 보존하기 위하여 폴리글리세릴-10다이라우레이트(polyglyceryl-10 dilaurate), 하이드로제네이티드호호바알코올(hydrogenated jojoba alcohol), 코코넛스테아릴알코올(stearyl alcohol), 글루코오스펜타아세테이트(glucose pentaacetate), 피마자지방산오일, 부틸렌글라이콜(butylene glycol), 정제수를 사용하여 액정 드롭렛을 만들고 이 액정 드롭렛에 나노 리포좀을 봉입함으로써 안정하게 이중 봉입하여 안정성이 향상되고 다기능의 효능을 가지는 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 메틸글루코오스다이올리에이트(methyl glucose dioleate), 펜타에리스티릴다이스테아레이트(pentaerylthrityl distearate), 글리세로포스포이노시톨콜린(glycerophosphoinositol choline) 및 카프릭카프릴릭트리글리세라이드(caprylic/capric triglyceride)를 혼합하는 단계 (a); 상기 단계 (a) 후, 친수성 용매를 투입하여 용해하고 교반한 후, 냉각하여 봉입대상물질을 봉입하는 단계 (b); 상기 단계 (b) 후, 고압 마이크로플루다이저에 통과하여 나노입자로 제조하여 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클이 형성되는 단계 (c); 상기 단계 (c) 후, 폴리글리세릴-10다이라우레이트(polyglyceryl-10 dilaurate), 하이드로제네이티드호호바알코올(hydrogenated jojoba alcohol), 코코넛스테아릴알코올(stearyl alcohol), 글루코오스펜타아세테이트(glucose pentaacetate) 및 피마자지방산오일을 혼합하는 단계 (d); 상기 단계 (d) 후, 친수성 용매를 투입하여 용해하고 교반하는 단계 (e); 상기 단계 (e) 후, 상기 혼합액에 상기 단계 (c)에서 형성된 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클을 혼합한 후, 냉각하여 2차 캡슐인 액정 드롭렛이 형성되는 단계 (f);를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 드롭렛의 제조방법을 제공한다.
한편, 본 발명의 액정 드롭렛의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (a)는, 바람직하게 혼합 후, 75~100℃의 조건으로 가온 용해하는 단계를 포함하는 것일 수 있고, 상기 단계 (b)의 냉각은, 바람직하게 55~65℃까지 냉각하는 것일 수 있다.
한편, 본 발명의 액정 드롭렛의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (b)의 봉입대상물질은, 일 예로 피세틴(fisetin), 퀘세틴(quercetin), 테트라하이드로커큐민(tetrahydrocurcumin) 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
한편, 본 발명의 액정 드롭렛의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (c)의 고압 마이크로플루다이저는, 바람직하게 50℃ 이하의 온도, 100~1,500 bar의 압력, 통과횟수 1~5회의 운전 조건을 갖는 것일 수 있다.
한편, 본 발명의 액정 드롭렛의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (d)는, 바람직하게 혼합 후, 70~90℃의 조건으로 가온 용해하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
한편, 본 발명의 액정 드롭렛의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (b) 또는 단계 (e)의 친수성 용매는, 바람직하게 정제수, 글리세롤, 부틸렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 액정 드롭렛을 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에서는 불안정한 천연 성분인 봉입대상물질 피세틴(fisetin), 퀘세틴(quercetin), 테트라하이드로커큐민(tetrahydrocurcumin)을 동시에 안정화하기 위하여 1차적으로 나노 리포좀 베지클에 봉입하고, 이것을 2차로 액정 드롭렛으로 캡슐화하여 보다 안정하게 봉입하는 유화물로써 장기간 보존하기 용이한 효과를 가질 수 있다. 또한, 이를 이용하여 피부에 흡수되어 보습의 지속성을 보다 장기간 유지시킬 수 있으며, 경피흡수력, 피부보습효과, 항산화 효과, 탄력도 개선 효과 및 피부 미백 효과가 탁월한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클을 제조하는 과정에 대한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클이 다중층으로 형성된 모식도로, 친유그룹의 바이레이어가 형성되고 친수그룹코아에 봉입대상물질이 봉입되는 것을 나타냈다. 이때, 메틸글루코오스다이올리에이트와 펜타에리스티릴다이스테아레이트는 둘 다 계면활성제로 쓰임에 따라 표기를 구분하지 않았다.
도 3은 본 발명의 1차 캡슐에 사용되는 계면활성제 성분의 분자구조를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클에 봉입하는 봉입대상물질인 피세틴, 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민의 분자구조를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클(실시예 1-2)을 분석한 전자현미경사진이다.
도 6은 본 발명의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클(실시예 1-2)의 입자 분포를 측정한 사진이다.
도 7은 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛을 제조하는 과정에 대한 모식도이다.
도 8은 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛이 형성된 모식도로, 다중층으로 형성된 액정 드롭렛에 나노 리포좀이 봉입되어 있는 것을 나타냈다. 도 8의 파란선은 친수성 레이어를 시각적으로 보여주기 위해서 그린 것으로, 나노 리포좀과 계면활성제의 친수성기인 헤드가 방사형으로 나열되어 있다는 것을 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛을 형성하는 성분의 분자구조를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛(실시예 1-8)을 분석한 편광현미경사진이다.
도 11은 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛(실시예 1-8)의 입경 분포를 측정한 사진이다.
도 12는 3개월 경과된 피세틴 안정도(장기 안정성)를 비교평가한 결과 그래프이다.
도 13은 경피 흡수력을 비교평가한 결과 그래프이다.
도 14는 피부 보습 효능을 비교평가한 결과 그래프이다.
도 15는 항산화 효능을 비교평가한 결과 그래프이다.
도 16은 피부 탄력도를 비교평가한 결과 그래프이다.
도 17은 피부 미백효과를 비교평가한 결과 그래프이다.
도 2는 본 발명의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클이 다중층으로 형성된 모식도로, 친유그룹의 바이레이어가 형성되고 친수그룹코아에 봉입대상물질이 봉입되는 것을 나타냈다. 이때, 메틸글루코오스다이올리에이트와 펜타에리스티릴다이스테아레이트는 둘 다 계면활성제로 쓰임에 따라 표기를 구분하지 않았다.
도 3은 본 발명의 1차 캡슐에 사용되는 계면활성제 성분의 분자구조를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클에 봉입하는 봉입대상물질인 피세틴, 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민의 분자구조를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클(실시예 1-2)을 분석한 전자현미경사진이다.
도 6은 본 발명의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클(실시예 1-2)의 입자 분포를 측정한 사진이다.
도 7은 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛을 제조하는 과정에 대한 모식도이다.
도 8은 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛이 형성된 모식도로, 다중층으로 형성된 액정 드롭렛에 나노 리포좀이 봉입되어 있는 것을 나타냈다. 도 8의 파란선은 친수성 레이어를 시각적으로 보여주기 위해서 그린 것으로, 나노 리포좀과 계면활성제의 친수성기인 헤드가 방사형으로 나열되어 있다는 것을 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛을 형성하는 성분의 분자구조를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛(실시예 1-8)을 분석한 편광현미경사진이다.
도 11은 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛(실시예 1-8)의 입경 분포를 측정한 사진이다.
도 12는 3개월 경과된 피세틴 안정도(장기 안정성)를 비교평가한 결과 그래프이다.
도 13은 경피 흡수력을 비교평가한 결과 그래프이다.
도 14는 피부 보습 효능을 비교평가한 결과 그래프이다.
도 15는 항산화 효능을 비교평가한 결과 그래프이다.
도 16은 피부 탄력도를 비교평가한 결과 그래프이다.
도 17은 피부 미백효과를 비교평가한 결과 그래프이다.
통상의 리포좀은 인지질을 유기용매에 넣어 가온 용해한 후에 활성 성분(봉입대상물질)을 넣어 봉입하고, 이를 가온하여 유기용매를 제거하는 과정에서 높은 온도로 가온하게 됨으로써 봉입대상물질이 파괴되거나 분해되어 그 효능을 제대로 발휘할 수 없게 된다는 한계가 있다. 또한, 리포좀을 형성하기 위한 계면활성제로 포스파티딜콜린, 콜레스테롤, 다이팔미토일포스파티딜콜린 등의 인지질성분이나 레시틴 및 그 유도체를 사용하는 것이 통상적이나 이들은 고온에서 분해되어 변색, 변취, 산패되는 현상으로 경시 변화에 따라 그 역가가 많이 떨어져 예상치 못하는 피부의 부작용을 유발할 수 있다는 문제가 있다. 이에 피부에 유용한 성분을 안정하게 봉입할 수 있으면서도, 이들이 피부에 온전히 효능으로 발휘될 수 있도록 피부에 높은 흡수력을 가질 수 있는 새로운 리포좀 기술이 필요한 실정이다.
따라서 본 발명에서는 1차 캡슐인 나노 리포좀 베지클에 봉입하여 합일현상과 결정되는 현상을 막고, 더욱 안정성을 높이기 위하여 이를 액정 드롭렛의 내부에 2차 캡슐화하여 보다 안정하게 봉입하여 장기간 보관하여도 안정성이 유지되는 기술을 개발하였다.
따라서, 본 발명은 메틸글루코오스다이올리에이트(methyl glucose dioleate), 펜타에리스티릴다이스테아레이트(pentaerylthrityl distearate), 글리세로포스포이노시톨콜린(glycerophosphoinositol choline) 및 카프릭카프릴릭트리글리세라이드(caprylic/capric triglyceride)를 혼합하는 단계 (a); 상기 단계 (a) 후, 친수성 용매를 투입하여 용해하고 교반한 후, 냉각하여 봉입대상물질을 봉입하는 단계 (b); 상기 단계 (b) 후, 고압 마이크로플루다이저에 통과하여 나노입자로 제조하여 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클이 형성되는 단계 (c); 상기 단계 (c) 후, 폴리글리세릴-10다이라우레이트(polyglyceryl-10 dilaurate), 하이드로제네이티드호호바알코올(hydrogenated jojoba alcohol), 코코넛스테아릴알코올(stearyl alcohol), 글루코오스펜타아세테이트(glucose pentaacetate) 및 피마자지방산오일을 혼합하는 단계 (d); 상기 단계 (d) 후, 친수성 용매를 투입하여 용해하고 교반하는 단계 (e); 상기 단계 (e) 후, 상기 혼합액에 상기 단계 (c)에서 형성된 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클을 혼합한 후, 냉각하여 2차 캡슐인 액정 드롭렛이 형성되는 단계 (f);를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 드롭렛의 제조방법을 제공한다.
상기와 같은 방법으로 제조한 액정 드롭렛은 장기 안정성이 우수하면서, 변취가 발생하지 않고도 안정되게 형성되며, 이를 이용하여 경피흡수력, 피부보습효과, 항산화 효과, 탄력도 개선 효과 및 피부 미백 효과가 탁월한 화장료 조성물의 소재로 사용할 수 있다.
하기에서는 본 발명의 액정 드롭렛의 제조방법을 각 단계별로 세분화해서 설명하고자 한다.
<단계 (a): 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클의 성분들을 혼합하는 단계>
본 단계는 메틸글루코오스다이올리에이트, 펜타에리스티릴다이스테아레이트, 글리세로포스포이노시톨콜린 및 카프릭카프릴릭트리글리세라이드를 혼합하는 단계이다.
본 단계에서는 1차 캡슐인 나노 리포좀 베지클을 형성하게 되며, 그 상세한 기전은 다음과 같다: 인지질인 '글리세로포스포이노시톨콜린'이 바이레이어(bilayer)를 형성하고 여기에 계면활성제로 '메틸글루코오스다이올리에이트(메틸글루코사이드와 올레익애씨드의 다이에스터)'와, '펜타에리스티릴다이스테아레이트'가 사용되어 이를 안정화시키게 되고, 소수성 지방산인 '카프릭카프릴릭트리글리세라이드'가 그 안에 들어가서 다중층의 나노리포좀 베지클을 형성하게 되는 것이다. 이때, 카프릭카프릴릭트리글리세라이드는 코코넛 오일로부터 얻은 카플리릭산 및 카프릭산과 글리세린의 혼합 지방산으로, 지방산 오일중에서 트리글리세롤이 상기 글리세로포스포이노시톨콜린, 메틸글루코오스다이올리에이트, 펜타에리스티릴다이스테아레이트와 혼합되었을 때 수소결합이 잘 이루어져 바이레이어 혹은 다중레이어를 잘 형성할 수 있는 오일이기에 필수적인 성분으로 선택하여 사용하였다. 이를 통해 일반적으로 사용하는 난황레시틴과 같은 원료를 사용하지 않고도 비이온계 계면활성제를 사용하여서도 안정한 나노 리포좀 베지클을 형성시킬 수 있는 새로운 기술을 발견한 것이다. 이는 종래의 기술보다 진일보된 기술이라고 할 수 있다.
한편, 본 발명의 상기 단계 (a)에 있어서, 바람직하게는 메틸글루코오스다이올리에이트 0.01~7 중량%, 펜타에리스티릴다이스테아레이트 0.01~7 중량%, 글리세로포스포이노시톨콜린 0.1~5 중량%, 카프릭카프릴릭트리글리세라이드 1~30 중량%를 혼합하여 사용하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 메틸글루코오스다이올리에이트 1 중량%, 펜타에리스티릴다이스테아레이트 5 중량%, 글리세로포스포이노시톨콜린 0.5 중량%, 카프릭카프릴릭트리글리세라이드 20 중량%를 혼합하여 사용하는 것이 좋다. 이를 통해 나노 리포좀 베지클을 더욱 안정하게 잘 형성시킬 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 상기 단계 (a)에 있어서, 바람직하게 혼합 후, 75~100℃의 조건으로 가온 용해하는 단계를 포함하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 80~95℃의 조건으로 가온 용해하는 단계를 포함하는 것이 좋다. 만약 75℃이하에서는 글리세로포스포이노시톨콜린 등의 혼합계면활성제가 용해되지 않아 바이레이서가 형성되지 않을 수 있으며, 100℃이상의 과도하게 높은 온도에서는 혼합계면활성제가 갈변이 되거나 계면활성제의 성질이 변화할 수 있어서 원하는 나노리포좀 베지클을 형성하지 못할 수 있다는 것을 밝혀둔다.
<단계 (b): 친수성 용매를 투입하여 용해하고 교반한 후, 냉각하여 봉입대상물질을 봉입하는 단계>
본 단계는 친수성 용매를 투입하여 용해하고 교반한 후, 냉각하여 봉입대상물질을 봉입하는 단계이다.
한편, 본 발명의 상기 단계 (b)에 있어서, 상기 친수성 용매는 당 업계에 공지된 것이라면 어느 것에든 제한되지는 않으나, 일예로 정제수, 에탄올, 글리세롤, 부틸렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 메틸프로판다이올, 메칠글루세스-20 중에서 선택되는 어느 하나이상인 것일 수 있으며, 바람직하게는 글리세롤, 정제수를 사용하는 것이 좋다. 더욱 바람직하게는 5~50 중량%의 글리세롤과 정제수를 사용하는 것이 좋다. 이때, 상기 단계 (a)의 혼합성분이 글리세롤에 용해되고 정제수에 스웰링(swelling)되어야, 바이레이어가 생기게 되고 여기에 봉입대상물질을 봉입할 수 있게 된다.
한편, 본 발명의 상기 단계 (b)에 있어서, 상기 냉각은, 바람직하게 55~65℃까지 냉각하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 60℃까지 냉각하는 것이 좋다. 이를 통해 봉입대상물질이 열역학적으로 안정하게 봉입되게 된다. 만약 55℃이하에서는 마이셀이 단단하게 형성된 이후라서 원하는 봉입대상물질을 봉입하기 어려우며, 65℃이상의 높은 온도에서는 열역학적으로 불안정한 봉입대상물질이 쉽게 산화되거나 갈변 혹은 변성될 수 있어 그 역가가 저해될 수 있으므로 온도에 주의하여야 한다.
한편, 본 발명의 상기 단계 (b)에 있어서, 상기 봉입대상물질은 당 업계에 공지된 피부 기능성에 유용한 성분이라면 어느 것에든 제한되지 않으나 일 예로 피세틴(fisetin), 퀘세틴(quercetin), 테트라하이드로커큐민(tetrahydrocurcumin) 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 피세틴 0.01~5 중량%, 퀘세틴 0.01~5 중량%, 테트라하이드로커큐민 0.01~3 중량%을 포함하는 것이 좋다. 이와 같이 항산화 효가를 가지는 피세틴, 피부미백효과를 가지는 퀘세틴, 콜라겐합성 증가 효과를 가지는 테트라하이드로커큐민을 안정하게 봉입함으로써 피부에 유용한 기능성을 발휘하는 화장료 조성물을 제조할 수 있게 된다.
<단계 (c): 고압 마이크로플루다이저에 통과하여 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클이 형성되는 단계>
본 단계는 상기 봉입대상물질이 봉입된 조성물을 고압 마이크로플루다이저에 통과하여 나노입자로 제조하여 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클이 형성되는 단계이다. 이렇게 형성된 나노 리포좀 베지클의 모식도는 도 2와 같다.
한편, 본 발명의 상기 단계 (c)에 있어서, 상기 고압 마이크로플루다이저는, 바람직하게 50℃ 이하의 온도, 100~1,500 bar의 압력, 통과횟수 1~5회의 운전 조건을 갖는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 온도는 30~45℃가 좋으며, 30℃이하의 저온에서는 마이크로프루다이저 나노셀이 막히기 쉽고 45℃이상의 경우는 봉입대상물질(유효성분)의 역가가 저하될 수 있다는 것을 밝힌다. 또한, 300~1,000 bar의 압력이 좋으며, 통과횟수는 많이 반복할수록 작은 입자를 얻을 수 있지만 에너지 효율을 고려할 때 통과횟수 2~4회로 반복통과하는 것이 좋다. 이를 통해 제조한 나노 리포좀 베지클은 0.01 nm ~ 1,500 nm의 범위로 속하게 제조할 수 있으며, 가장 좋게는 10 nm ~ 850 nm의 범위로 제조할 수 있게 된다.
<단계 (d): 2차 캡슐 액정 드롭렛의 성분들을 혼합하는 단계>
본 단계는 폴리글리세릴-10다이라우레이트, 글루코오스펜타아세테이트, 하이드로제네이티드호호바알코올, 코코넛스테아릴알코올 및 피마자지방산오일을 혼합하는 단계이다.
본 단계에서는 2차 캡슐인 액정 드롭렛을 형성하게 되며, 그 상세한 기전은 다음과 같다: 계면활성제로 라우릭애씨드와 폴리글리세릴-10의 에스터인 '폴리글리세릴-10다이라우레이트', 호호바오일에 수소를 첨가하여 얻은 성분으로 서로 섞이지 않는 다른 성분들의 불안정한 유화상태를 안정화시키는데 도움을 주는 원료인 '하이드로제네이티드호호바알코올', 유화를 안정시키는 유화 안정제인 '코코넛스테아릴알코올'이 사용되고, 소수성 물질로 '글루코오스펜타아세테이트'와 피마자씨오일의 주성분인 '피마자지방산오일'이 혼합되어 여기에 수상이 혼합되었을 때, 액정을 형성하는 유화입자, 즉 액정 드롭렛을 형성하게 되는 것이다.
한편, 본 발명의 상기 단계 (d)에 있어서, 바람직하게는 폴리글리세릴-10다이라우레이트 0.01~5 중량%, 글루코오스펜타아세테이트 0.01~5 중량%, 하이드로제네이티드호호바알코올 0.01~5 중량%, 코코넛스테아릴알코올 0.1~5 중량%, 피마자지방산오일 1~30 중량%을 혼합하여 사용하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 폴리글리세릴-10다이라우레이트 2 중량%, 글루코오스펜타아세테이트 3 중량%, 하이드로제네이티드호호바알코올 5 중량%, 코코넛스테아릴알코올 3 중량%, 피마자지방산오일 10 중량%을 혼합하여 사용하는 것이 좋다. 이를 통해 보다 안정하면서 사용 감촉이 훌륭한 액정 드롭렛을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 단계 (d)에 있어서, 바람직하게 혼합 후, 70~90℃의 조건으로 가온 용해하는 단계를 포함하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 72~85℃의 조건으로 가온 용해하는 단계를 포함하는 것이 좋다. 만약 70℃이하에서는 계면활성제와 보조계면활성제가 잘 용해되지 않을 수 있어서 액정이 잘 형성되지 않을 수 있으며, 90℃이상의 높은 온도에서는 계면활성제의 활성이 변화되어 그 특성이 저하되어 액정 드롭렛이 잘 형성되지 않을 수 있다.
<단계 (e): 친수성 용매를 투입하여 용해하고 교반하는 단계>
본 단계는 친수성 용매를 투입하여 용해하고 교반하는 단계이다.
한편, 본 발명의 상기 단계 (e)에 있어서, 상기 친수성 용매는 당 업계에 공지된 것이라면 어느 것에든 제한되지는 않으나, 일예로 정제수, 에탄올, 글리세롤, 부틸렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 메틸프로판다이올, 메칠글루세스-20 중에서 선택되는 어느 하나이상인 것일 수 있으며, 바람직하게는 부틸렌글라이콜 및 정제수를 사용하는 것이 좋다. 더욱 바람직하게는6~10 중량%의 부틸렌글라이콜과 2~72 중량%의 정제수를 사용하는 것이 좋다.
한편, 본 발명의 상기 단계 (e)에 있어서, 상기 교반은 당 업계에 공지된 방법이라면 어느 것에든 제한되지 않으나 일 예로 호모믹서를 사용하는 것이 좋으며, 바람직하게는 호모믹서로 1,000~5,000 rpm으로 교반하는 것이 좋다. 더욱 바람직하게는 호모믹서로 1,500~3,500 rpm으로 교반하는 것이 좋다. 이와 같은 범위내로 호모믹서를 교반함으로써 천천히 부드럽게 교반이 되게 되고, 이를 통해 부드러운 액체 상태의 액정 드롭렛의 크기를 조절하기 쉽게 된다. 상기 범위를 초과하여 교반을 하게 될 경우 갑자기 너무 작은 액정 드롭렛이 형성될 수 있어 이후 단계에서 나노 리포좀 베지클이 액정 드롭렛 안으로 봉입되는 것이 불가능하게 되고, 상기 범위 미만으로 교반하게 될 경우에는 입자가 너무 크게 되어 상이 분리될 수 있어 봉입이 잘 안될 수 있으며 이후 단계로의 진행이 어렵다는 문제가 있다.
<단계 (f): 상기 단계 (e)의 혼합액에 상기 단계 (c)의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클을 혼합한 후, 냉각하여 2차 캡슐인 액정 드롭렛이 형성되는 단계>
본 단계는 상기 단계 (e)의 혼합액에 상기 단계 (c)의 봉입대상물질이 봉입된 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클을 첨가하고, 혼합한 후, 냉각함으로써 2차 캡슐 액정 드롭렛으로 이중 봉입하는 단계이다. 이때, 바람직하게는 50∼65℃에서 혼합한 후, 25~35℃로 냉각하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 55~60℃에서 혼합한 후, 30℃로 냉각하는 것이 좋다. 이를 통해 상기와 같은 범위의 온도 즉, 액정 드롭렛이 형성되는 온도 이상(다만, 상기 단계 (c)에서 제조된 나노 리포좀 베지클의 형태와 상기 단계 (e)에서 제조된 부드러운 액체 상태의 큰 액정 드롭렛 형태가 유지될 수 있는 온도)에서 혼합함으로써, 나노 리포좀 베지클이 부드러운 액체 상태의 큰 액정 드롭렛 안으로 쉽게 봉입할 수 있게 되는 것이고, 이후 상기와 같은 범위의 온도로 냉각함으로써, 안정한 크림 형태의 액정 드롭렛이 최종적으로 형성되게 된다. 이렇게 하여 얻어진 조성물은 나노 리포좀 베지클 안에 봉입대상물질을 봉입하고, 이것을 액정 드롭렛 안에 2차 봉입하여 그 안정성을 높이는 것을 특징으로 하는 제조방법이 여기에 해당될 수 있다.
이와 같이 봉입대상물질(피세틴, 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민)을 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클에 봉입하고, 이를 액정 드롭렛으로 2차 캡슐화함으로써 봉입대상물질이 더욱 안정적으로 봉입된 액정 드롭렛을 제조할 수 있다. 이를 통해 제조한 액정 드롭렛의 입경은 0.01~120 ㎛일 수 있고, 더욱 좋게는 0.1~60 ㎛일 수 있다. 본 발명에서는 피부 흡수 및 밀착감을 고려하여 최종적으로 5~10 ㎛의 입경을 가진, 균일하고 광택이 있는 액정 드롭렛을 제조하였다. 이렇게 형성된 액정 드롭렛의 모식도는 도 8과 같다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 액정 드롭렛을 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.
한편, 본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 상기 화장료 조성물은 경피흡수력 증진, 피부 보습용, 항산화용, 탄력도 개선용, 피부 미백용 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 용도일 수 있다.
한편, 본 발명에 있어서, 상기 화장료 조성물은, 일 예로, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 화장수, 젤, 수용성 리퀴드, 크림, 에센스, 계면활성제 함유 클렌징, 오일, 수중유(O/W)형 및 유중수(W/O)형 중 선택되는 어느 하나의 기초화장료 제형; 스킨; 로션; 아이크림; 수딩젤; 연고; 마스크팩용 제형; 바디워시용 제형; 필링젤; 수중유형 및 유중수형 메이크업베이스; 파운데이션; 스킨커버; 립스틱, 립그로스, 페이스파우더, 투웨이케익, 아이새도, 치크칼라 및 아이브로우 펜슬류 중 선택되는 어느 하나의 색조화장료 제형; 두피용 제형; 중에서 선택되는 어느 하나인 것일 수 있으며, 바람직하게 투명스킨토너, 투명에센스, 저점성의 유화형 로션 에센스, 고점성 유화형 크림으로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상의 제형인 것이 좋다. 헤어케어 제품으로는 탈모예방 샴푸, 린스, 컨디셔너, 헤어앰플, 헤어컬러트리트먼트, 헤어마스크팩 등의 제형에 사용되는 것이 좋다. 더욱 바람직하게는 경피흡수의 증가, 보습작용, 항산화효과, 피부탄력도 개선 중에서 어느 하나를 위한 로션, 에센스, 크림, 아이크림 또는 시트마스크에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물은 화장 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제 예컨대 친수성 또는 친유성 활성제, 보존제, 항산화제, 용매, 방향제, 충전제, 차단제, 안료, 흡취제, 염료 등을 함유할 수 있다. 이들 다양한 보조제의 양은 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 양이며, 어떠한 경우라도 보조제 및 그 비율은 본 발명에 따른 화장료 조성물의 바람직한 성질에 악영향을 미치지 않도록 선택될 것이다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물은 본 발명 이외의 다른 화장료 조성물과 중복하여 사용할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 화장료 조성물은 통상적인 사용방법에 따라 사용될 수 있으며, 사용자의 피부 상태 또는 취향에 따라 그 사용횟수를 달리할 수 있다.
한편, 하기 실험에 의하면, 본 발명에서 제조한 액정 드롭렛은 1차적으로 나노 리포좁에 봉입하여 합일현상과 결정되는 현상을 막고, 이것을 2차로 액정 드롭렛으로 캡슐화하여 보다 안정하게 봉입하는 유화물로써 장기간 보존하기 용이한 효과를 가진다. 또한, 이러한 안정화된 액정 드롭렛을 이용함으로써 경피흡수력, 피부보습효과, 항산화 효과, 탄력도 개선 효과 및 피부 미백 효과가 탁월한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
따라서, 본 발명은 불안정한 천연 성분인 항산화 효과를 가지는 피세틴, 피부미백효과를 가지는 퀘세틴, 콜라겐합성 증가 효과를 가지는 테트라하이드로커큐민을 동시에 안정화할 수 있게 2차 캡슐화한 액정 드롭렛을 제조함으로써 여러 피부 기능성이 탁월한 화장료 조성물의 소재로 활용하여 다양한 화장품 산업 및 피부과학 연구에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예 및 실험예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
[실시예 1: 본 발명의 2차 캡슐의 제조]
본 실시예에서는 2차 캡슐을 제조한 것으로 먼저 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클을 제조한 후, 액정 드롭렛에 2차 캡슐화한 방법에 대해 제공하고자 한다.
1) 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클의 제조
실시예 1-1 내지 1-5는 메틸글루코오스다이올리에이트(methyl glucose dioleate), 펜타에리스티릴다이스테아레이트(pentaerylthrityl distearate), 글리세로포스포이노시톨콜린(glycerophosphoinositol choline), 카프릭카프릴릭트리글리세라이드(caprylic/capric triglyceride), 글리세롤(glycerol)과 정제수(water)를 투입하여 용해하는 공정을 거쳐서 봉입대상물질(유효성분)인 피세틴(fisetin), 퀘세틴(quercetin), 테트라하이드로커큐민(tetrahydrocurcumin)을 모두 혼합하여 동시에 봉입한 나노 리포좀 베지클을 제조하였다.
구체적으로는 1차 캡슐인 나노 리포좀을 형성하는데 사용되는 원료로 총 중량 100 중량%를 기준으로 하여 0.01~7 중량%의 메틸글루코오스다이올리에이트, 0.01~7 중량%의 펜타에리스티릴다이스테아레이트, 0.1~5 중량%의 글리세로포스포이노시톨콜린, 1~30 중량%의 카프릭카프릴릭트리글리세라이드를 혼합하는 단계; 80∼95℃ 가온 용해한 후에 1~50 중량%의 글리세롤과 정제수를 투입하여 용해하는 단계; 60℃까지 냉각하여 0.01~5 중량%의 피세틴, 0.01~5 중량%의 퀘세틴, 0.01~3 중량%의 테트라하이드로커큐민을 모두 혼합하여 동시에 봉입하는 단계; 이를 고압 마이크로플루다이저(M/F)에 통과하는 단계; 봉입대상물질(피세틴, 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민)이 함유된 나노 리포좀이 형성되는 단계를 거쳐서 나노 리포좀 베지클을 제조하였다. 상기 고압 마이크로플루다이저의 통과조건은 다음과 같다: 내용물의 온도는 50℃ 이하가 좋으며, 가장 좋은 온도는 30~45℃가 좋다. 30℃이하의 저온에서는 마이크로프루다이저 나노셀이 막히기 쉽고 45℃이상의 경우는 봉입대상물질(유효성분)의 역가가 저하될 수 있다는 것을 밝힌다. 통과압력은 300~1,000 bar의 조건이 좋고, 통과횟수는 에너지 효율을 고려하여 2~4회로 반복 통과하는 것이 좋다. 이는 나노입자를 최적으로 만들기 위하여 반복하여 통과하는 것이 좋으며, 6회 이상에서는 더 이상의 입자가 작아지지 않기 때문에 5회이하로 통과하는 것이 가장 좋다. 이를 제조하는 단계에 대해서는 도 1에 모식도로 나타냈으며, 구체적인 조성비 및 이로부터 제조된 나노리포좀의 결과에 대해서는 하기 표 1에 나타냈다. 도 2는 본 발명의 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클이 다중층으로 형성된 모식도로, 친유그룹의 바이레이어가 형성되고 친수그룹코아에 봉입대상물질이 봉입되는 것을 나타냈다. 도 3은 본 발명의 1차 캡슐에 사용되는 계면활성제 성분의 분자구조를 나타낸 것이고, 도 4는 나노 리포좀 베지클에 봉입하는 봉입대상물질 피세틴, 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민의 분자구조를 나타낸 것이다.
| 구분 | 성분명 | 실시예 1-1 함량 (wt%) |
실시예 1-2 함량 (wt%) |
실시예 1-3 함량 (wt%) |
실시예 1-4 함량 (wt%) |
실시예 1-5 함량 (wt%) |
| 1 | 메틸글루코오스다이올리에이트 | 0.01 | 1 | 3 | 5 | 7 |
| 2 | 펜타에리스티릴다이스테아레이트 | 7 | 5 | 3 | 1 | 0.01 |
| 3 | 글리세로포스포이노시톨콜린 | 0.1 | 0.5 | 1 | 3 | 5 |
| 4 | 카프릭카프릴릭트리글리세라이드 | 30 | 20 | 10 | 5 | 1 |
| 5 | 글리세롤 | 5 | 10 | 25 | 40 | 50 |
| 6 | 정제수 | 51.88 | 57.49 | 49 | 40 | 35.88 |
| 7 | 피세틴 | 0.01 | 5 | 3 | 2 | 1 |
| 8 | 퀘세틴 | 3 | 1 | 5 | 2 | 0.01 |
| 9 | 테트라하이드로커큐민 | 3 | 0.01 | 1 | 2 | 0.1 |
| 소 계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 외 관 | 리퀴드 | 리퀴드 | 리퀴드 | 리퀴드 | 리퀴드 | |
| 성 상 | 저점성겔 | 저점성겔 | 저점성겔 | 저점성겔 | 저점성겔 | |
| 냄 새 | 미세취 | 미세취 | 미세취 | 미세취 | 미세취 | |
| pH | 5.5 | 5.9 | 6.2 | 6.5 | 6.8 | |
| 비 중 | 0.993 | 0.995 | 0.996 | 0.992 | 0.995 | |
| 점 도(cps) | 9,600 | 9,600 | 9,600 | 9,600 | 9,600 | |
| 장기안정성(40℃ 1개월 인큐베이션) | 안정함 | 안정함 | 안정함 | 안정함 | 안정함 | |
| 나노리포좀 형성 유무 | 유 | 유 | 유 | 유 | 유 | |
한편, 상기 실시예 1-2의 봉입대상물질이 함유된 나노 리포좀 베지클의 구조를 확인하기 위하여 투과전자현미경으로 관찰하였다. 그 결과, 도 5와 같이 구상의 베지클이 형성되었으며, 베지클 주변에 다중층의 라멜라 구조가 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 봉입대상물질인 피세틴, 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민은 이 베지클 안에 패킹되어 합일을 예방할 수 있으며 결정되는 현상이 없기 위함이며 경피흡수를 보다 빠르게 하기 위하여 나노 리포좀 베지클을 형성시킬 수 있도록 역할하였다. 이때, 나노 리포좀의 평균 입자 분포는 217.5 nm이었다(도 6).
2) 2차 캡슐 액정 드롭렛의 제조
상기에서 1차 캡슐인 나노 리포좀을 통해 봉입대상물질을 봉입하고, 이의 안정성을 더욱 높이기 위하여 액정 드롭렛으로 2차 캡슐화하여 봉입하였다.
실시예 1-6 내지 1-10은 총 중량 100 중량%를 기준으로 하여 폴리글리세릴-10다이라우레이트(polyglyceryl-10 dilaurate), 글루코오스펜타아세테이트(glucose pentaacetate), 하이드로제네이티드호호바알코올(hydrogenated jojoba alcohol), 코코넛스테아릴알코올(stearyl alcohol), 피마자지방산오일, 부틸렌글라이콜(butylene glycol), 정제수를 투입하여 용해하는 공정을 거쳐서 액정 드롭렛을 제조하였다.
구체적으로는 상기 1차 캡슐을 액정 드롭렛으로 2차 캡슐화하는데 사용되는 원료로 총 중량 100 중량%를 기준으로 하여 0.01~5 중량%의 폴리글리세릴-10다이라우레이트, 0.01~5 중량%의 글루코오스펜타아세테이트, 0.01~5 중량%의 하이드로제네이티드호호바알코올, 0.1~5 중량%의 코코넛스테아릴알코올, 1~30 중량%의 피마자지방산오일을 혼합하는 단계; 72~85℃ 가온 용해한 후에 부틸렌글라이콜과 정제수를 투입하여 용해하는 단계; 호모믹서로 1,500~3,500 rpm으로 교반하는 단계; 상기 교반된 혼합액에 상기 1차 나노 리포좀 베이스(실시예 1-2)를 첨가하고 55∼60℃에서 혼합한 후, 30℃로 냉각하여 액정 드롭렛이 형성되는 단계를 거쳐서 액정 드롭렛을 제조하였다. 이때, 상기 호모믹서 조건으로 교반함으로써 천천히 부드럽게 교반이 되어 부드러운 액체 상태의 액정 드롭렛의 크기를 조절하기 쉽게 된다. 한편, 나노 리포좀 베지클은 액정 드롭렛이 형성되는 온도 이상(55~60℃) (상기 단계 (c)에서 제조된 나노 리포좀 베지클의 형태와 상기 단계 (e)에서 제조된 부드러운 액체 상태의 큰 액정 드롭렛 형태가 유지될 수 있는 온도)에서 혼합했을 때, 액정 드롭렛으로 형성되기 전에 부드러운 액체 상태의 큰 액정 드롭렛 안으로 봉입할 수 있게 되는 것이고, 이후 냉각함으로써 안정한 크림 형태의 액정 드롭렛이 형성되게 된다. 이를 제조하는 단계에 대해서는 도 7에 모식도로 나타냈으며, 구체적인 조성비 및 이로부터 제조된 액정 드롭렛의 결과에 대해서는 하기 표 2에 나타냈다. 도 8은 본 발명의 2차 캡슐 액정 드롭렛이 형성된 모식도로, 다중층으로 형성된 액정 드롭렛에 나노 리포좀이 봉입되어 있는 것을 나타냈다. 도 9는 액정 드롭렛을 형성하는 성분의 분자구조를 나타낸 것이다.
| 구분 | 성분명 | 실시예 1-6 함량 (wt%) |
실시예 1-7 함량 (wt%) |
실시예 1-8 함량 (wt%) |
실시예 1-9 함량 (wt%) |
실시예 1-10 함량 (wt%) |
|
| 1 | 폴리글리세릴-10다이라우레이트 | 0.1 | 1 | 2 | 3 | 5 | |
| 2 | 글루코오스펜타아세테이트 | 5 | 4 | 3 | 2 | 0.1 | |
| 3 | 하이드로제네이티드호호바알코올 | 0.1 | 1 | 5 | 3 | 4 | |
| 4 | 코코넛스테아릴알코올 | 5 | 4 | 3 | 1 | 0.1 | |
| 5 | 피마자지방산오일 | 1 | 5 | 10 | 15 | 30 | |
| 6 | 부틸렌글라이콜 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | |
| 7 | 정제수 | 70.8 | 57 | 39 | 67 | 2.8 | |
| 8 | 실시예 1-2 | 10 | 20 | 30 | 1 | 50 | |
| 소 계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | ||
| 외 관 | 유화크림 | 유화크림 | 유화크림 | 유화크림 | 유화크림 | ||
| 성 상 | 크림 | 크림 | 크림 | 크림 | 크림 | ||
| 냄 새 | 미세취 | 미세취 | 미세취 | 미세취 | 미세취 | ||
| pH | 5.3 | 5.7 | 6.2 | 5.8 | 6.5 | ||
| 비 중 | 0.998 | 0.997 | 0.995 | 0.997 | 0.993 | ||
| 점 도(cps) | 9,600 | 12,500 | 28,800 | 21,600 | 8,800 | ||
| 장기안정성(40℃ 1개월 인큐베이션) | 안정함 | 안정함 | 안정함 | 안정함 | 안정함 | ||
| 액정 드롭렛 형성 유무 | 유 | 유 | 유 | 유 | 유 | ||
이러한 액정 드롭렛(실시예 1-8)을 편광현미경으로 그 구조와 모양을 관찰하였을 때, 도 10과 같이 구상의 말테스크로스(maltesecross) 구조를 가지는 구상의 액정상이 형성되었음을 확인할 수 있었으며, 편광 빛이 투과되어 하얗게 보이는 현상으로 이러한 구조는 액정 드롭렛이라고 할 수 있으며, 모든 입자가 액정 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. 또한, 도 11과 같이 액정 드롭렛(실시예 1-8)의 평균입경은 8.52㎛인 것으로 나타났다. 이는 화장품에서 피부 흡수 및 밀착감을 고려하여 입자크기를 5~10㎛ 범위에 들어가도록 하였다. 이와 같이 생성된 2차 캡슐화된 구조는 봉입대상물질에 대한 안정성 유지가 월등하게 우수하며, 하기에서 서술되는 여러 피부 효능을 발휘하는 조성물을 제공할 수 있다.
[실시예 2: 상기 실시예 1에서의 2차 캡슐을 응용하여 제조한 2차 캡슐의 안정성, 액정형성 및 여러 피부 효능 시험]
본 실시예에서는 상기 실시예 1에서의 2차 캡슐을 응용하여 실시예 2를 제조하였으며, 이를 인지질 베이스를 사용하여 일반 제조법으로 제조한 비교예 1과 함께 이의 안정성, 액정형성 유무와 여러 피부 효능을 비교하였다.
1) 안정성, 액정형성 유무 시험
먼저 안정성 및 액정형성 유무를 비교하였으며, 각각의 성분 및 결과는 표 3과 같았다.
| 구분 | 성분명 | 실시예 2 함량 (wt%) |
비교예 1 함량 (wt%) |
| 1 | 폴리글리세릴-10다이라우레이트 | 2 | - |
| 2 | 글루코오스펜타아세테이트 | 3 | - |
| 3 | 하이드로제네이티드호호바알코올 | 5 | - |
| 4 | 코코넛스테아릴알코올 | 3 | - |
| 5 | 피마자지방산오일 | 10 | 10 |
| 6 | 부틸렌글라이콜 | 8 | 8 |
| 7 | 정제수 | 49 | 49 |
| 8 | 실시예 1-2 | 20 | 20 |
| 9 | 폴리소르베이트-60 | - | 2 |
| 10 | 글리세릴모노스테아레이트 | - | 3 |
| 11 | 세틸알코올 | - | 5 |
| 12 | 스테아릴알코올 | - | 3 |
| 소 계 | 100 | 100 | |
| 외 관 | 유백색 | 유백색 | |
| 성 상 | 크림상 | 크림상 | |
| 냄 새 | 고유취 있음 | 심한취 있음 | |
| pH | 5.82 | 5.95 | |
| 점 도 (3번스핀들, 12 rpm, 첸 | 18,700 | 17,600 | |
| 비 중 | 0.993 | 0.995 | |
| 유화입경 | 5.7 ㎛ | 6.3 ㎛ | |
| 장기안정성(40℃ 1개월 인큐베이션) | 안정 | 불안정 | |
| 액정 드롭렛 형성 유무 | 액정형성 | 비형성 | |
| 실시예 1-2의 안정성 | 안정 | 불안정 | |
상기 결과에서 보는 바와 같이 실시예 2에서는 안정하게 액정이 형성되었지만, 비교예 1에서는 단순한 유백색의 유화물 형태로만 존재함을 알 수 있었다. 또한, 유화물의 입경분포는 실시예 2는 5.7 ㎛, 비교예 1은 6.3 ㎛이었으며, 40℃에서 1개월간 보관한 유화물의 안정성은 실시예 2에서만 안정한 것으로 나타났다. 또한, 여기에 함유된 실시예 1-2의 나노 리포좀은 유화물에 분산된 혼합물로 되어 있으며, 실시예 2에서는 안정한 상태로 존재하였으나, 비교예1에서는 변취가 발생되었고, 불안정한 상태로 존재하였다.
2) 장기 안정성 시험
상기 실시예 2 및 비교예 1을 사용하여 피세틴을 지표물질로 하여 장기 안정성을 비교하였다. 그 결과, 도 12와 같이 지표물질을 피세틴으로 하여 3개월간 항온(45℃)에서 보관한 시료를 가지고 HPLC 정량분석을 실시하였을 때, 비교예 1에서는 3개월 경과 후에 53.6%가 하락된 반면, 실시예 2에서는 99.17%로 고온에서도 안정하게 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 액정 드롭렛이 융점이 45℃에서도 안정하게 유지되기 때문에 그 안에 봉입된 봉입대상물질인 피세틴도 안정하게 유지되는 것으로 고찰할 수 있었다.
3) 경피 흡수력 시험
상기 실시예 2 및 비교예 1을 사용하여 경피 흡수력을 비교하였다. 실험 장치는 인조피부가 장착된 플렌츠셀을 사용하여 시간 경과에 따라 필름을 통과하는 양을 정량분석하여 측정하였다. 평가방법은 각각의 프렌치셀장치 두 개에 시료 0.5 g씩 정밀하게 취하여 0.5 g을 프렌치셀 필름 표면에 먼저 바르고, 10분 경과 후에 나머지 0.5 g을 추가로 발랐다. 이것을 37℃로 조정하고 마그네틱 스토롤러를 작동시켜 봉입대상물질(피세틴)이 침투되는가를 실험하였다. 프렌츠셀 안에 투입된 용매는 트윈 20(tween 20)이 1% 용해된 정제수를 넣어서 동일한 조건에서 실험하였다. 샘플링은 1시간, 2시간, 4시간, 8시간, 10시간 경과시 샘플링하여 HPLC로 정량한 결과를 경피흡수량으로 하였다. 그 결과, 도 13과 같이 비교예 1에 비하여 실시예 2의 경피 흡수력이 월등하게 높은 것으로 나타났다.
4) 피부 보습 효능 시험
상기 실시예 2 및 비교예 1을 사용하여 피부 보습 효능을 비교하였다. 측정방법은 아라모TS 보습측정기를 사용하여 측정하였으며 양쪽 하박부 팔뚝에 가로 1 cm x 세로 1 cm로 정사각형을 그리고 여기에 0.5 g의 시료를 동일하게 바르고 온도는 20℃, 상대습도 58%가 유지되는 항온항습실에서 피부 보습력을 비교하였다. 그 결과, 도 14와 같이 비교예 1에 비해 실시예 2가 시간이 경과됨에 따라 유의차 있게 우수한 피부 보습력을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
5) 항산화 효능 시험
상기 실시예 2 및 비교예 1을 사용하여 항산화 효능을 비교하였다. 항산화 측정법은 화장품 산업에서 통상 사용하는 DPPH법과 ABTs법을 사용하여 항산화 효과를 측정한 결과를 나타내었다. 그 결과, 도 15와 같이 비교예 1에 비해 실시예 2에서 유의차 있게 우수한 항산화 효과를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
6) 피부 탄력도 시험
상기 실시예 2 및 비교예 1을 사용하여 피부 탄력도를 비교하였다. 그 결과, 도 16과 같이 비교예 1에 비해 실시예 2에서 시간이 경과됨에 따라 유의차 있게 우수한 탄력 효과를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
7) 피부 미백효능 시험
상기 실시예 2 및 비교예 1을 사용하여 피부 미백효능을 비교하였다. 미백효과는 B16-멜라노마셀의 활성 감소효과를 in-vitro 시험법으로 하여 측정하였다. 그 결과, 도 17과 같이 비교예 1에 비해 실시예 2에서 멜라닌 합성을 감소하는 효과가 있다는 것을 확인하였으며, 이를 통해 피부 미백효능을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 3: 본 발명의 2차 캡슐화된 액정 드롭렛을 이용한 화장료 조성물(앰플 에센스) 제조]
본 실시예에서는 상기 실시예 1-8의 나노입자 조성물을 이용한 화장료 조성물을 제조하였다. 일예로 앰플 에센스를 제조하였고, 상세 조성 및 결과는 하기 표 4와 같았다.
| 구분 | 성분명 | 실시예3 함량(wt%) |
| 수상 | 다이프로필렌글라이콜 | 2 |
| 글리세린 | 3 | |
| 프로판다이올 | 3 | |
| 폴리글리세릴-10올리에이트 | 1 | |
| 1,2-헥산다이올 | 2 | |
| 베타인 | 0.05 | |
| EDTA-2Na | 0.5 | |
| 정제수 | 56.84 | |
| 가용화 | 폴리글리세릴-10올리에이트 | 0.5 |
| 향료 | 0.02 | |
| 점증제 | 카보머-940 | 0.25 |
| 정제수 | 20 | |
| 포타슘하이드록사이드 | 0.12 | |
| 첨가 | 소듐하이알루로네이트 | 0.02 |
| 실시예 1-8의 액정 드롭렛 | 10 | |
| 잔탄검 | 0.1 | |
| 병풀잎추출물 | 0.1 | |
| 알로에베라잎추출물 | 0.3 | |
| 녹차추출물 | 0.2 | |
| 소 계 | 100 | |
| 외 관 | 반투명젤 | |
| 성 상 | 겔상 | |
| pH | 5.95 | |
| 비 중 | 0.998 | |
| 점 도 (cps) | 13,600 | |
| 안정성 (40℃, 1개월, 인큐베이터) | 양호 | |
[실시예 4: 본 발명의 2차 캡슐화된 액정 드롭렛을 이용한 화장료 조성물(스킨토너) 제조]
본 실시예에서는 상기 실시예 1-8의 나노입자 조성물을 이용한 화장료 조성물을 제조하였다. 일예로 스킨토너를 제조하였고, 상세 조성 및 결과는 하기 표 5와 같았다.
| 구분 | 성분명 | 실시예3 함량(wt%) |
| 수상 | 다이프로필렌글라이콜 | 1 |
| 글리세린 | 2 | |
| 발효에탄올 | 5 | |
| 폴리글리세릴-10올리에이트 | 1 | |
| 1,2-헥산다이올 | 2 | |
| 베타인 | 0.5 | |
| EDTA-2Na | 0.03 | |
| 병풀추출수 | 81.9 | |
| 가용화 | 폴리글리세릴-10올리에이트 | 0.6 |
| 향료 | 0.05 | |
| 첨가 | 소듐하이알루로네이트 | 0.02 |
| 실시예 1-8의 액정 드롭렛 | 5 | |
| 잔탄검 | 0.3 | |
| 병풀잎추출물 | 0.1 | |
| 알로에베라잎추출물 | 0.3 | |
| 녹차추출물 | 0.2 | |
| 소 계 | 100 | |
| 외 관 | 반투명리퀴드 | |
| 성 상 | 반투명상 | |
| pH | 5.25 | |
| 비 중 | 1.002 | |
| 점 도 (cps) | - | |
| 안정성 (40℃, 1개월, 인큐베이터) | 안정함 | |
[실시예 5: 본 발명의 2차 캡슐화된 액정 드롭렛을 이용한 화장료 조성물(유화 크림) 제조]
본 실시예에서는 상기 실시예 1-8의 나노입자 조성물을 이용한 화장료 조성물을 제조하였다. 일예로 유화 크림을 제조하였고, 상세 조성 및 결과는 하기 표 6과 같았다.
| 구분 | 성분명 | 실시예3 함량(wt%) |
| 수상 | 메칠글루세스-20 | 5 |
| 글리세린 | 5 | |
| 1,3-부틸렌글라이콜 | 3 | |
| 에칠헥실글리세린 | 0.2 | |
| 1,2-헥산다이올 | 2 | |
| 카보머 | 0.3 | |
| 잔탄검 | 0.1 | |
| EDTA-2Na | 0.05 | |
| 정제수 | 50.95 | |
| 유상 | 세테아일알코올 | 3 |
| 스테아릭애씨드 | 2 | |
| 비스왁스 | 2 | |
| 폴리글리세릴-10올리에이트/폴리글리세릴-10스테아레이트 | 3 | |
| 유기농 아르간오일 | 3 | |
| 유기농 마카다미아오일 | 2 | |
| 유기농 포도씨오일 | 2 | |
| 세틸에칠헥사노에이트 | 2 | |
| 트리에칠헥사노인 | 3 | |
| 천연토코페롤 | 0.1 | |
| 중화 | L-알기닌 | 0.5 |
| 첨가 | 병풀잎추출물 | 0.3 |
| 실시예 1-8의 액정 드롭렛 | 10 | |
| 큐컴버추출물 | 0.1 | |
| 홍삼추출물 | 0.2 | |
| 쇠비름추출물 | 0.1 | |
| 향료 | 0.1 | |
| 소 계 | 100 | |
| 외 관 | 크림상 | |
| 성 상 | 유백색크림 | |
| pH | 6.32 | |
| 비 중 | 0.955 | |
| 점 도 (cps) | 31,200 | |
| 안정성 (40℃, 1개월, 인큐베이터) | 안정함 | |
Claims (7)
- 메틸글루코오스다이올리에이트(methyl glucose dioleate), 펜타에리스티릴다이스테아레이트(pentaerylthrityl distearate), 글리세로포스포이노시톨콜린(glycerophosphoinositol choline) 및 카프릭카프릴릭트리글리세라이드(caprylic/capric triglyceride)를 혼합하는 단계 (a);
상기 단계 (a) 후, 친수성 용매를 투입하여 용해하고 교반한 후, 냉각하여 봉입대상물질을 첨가한 후, 교반하여 봉입대상물질을 봉입하는 단계 (b);
상기 단계 (b) 후, 고압 마이크로플루다이저에 통과하여 나노입자로 제조하여 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클이 형성되는 단계 (c);
상기 단계 (c) 후, 폴리글리세릴-10다이라우레이트(polyglyceryl-10 dilaurate), 하이드로제네이티드호호바알코올(hydrogenated jojoba alcohol), 코코넛스테아릴알코올(stearyl alcohol), 글루코오스펜타아세테이트(glucose pentaacetate) 및 피마자지방산오일을 혼합하는 단계 (d);
상기 단계 (d) 후, 친수성 용매를 투입하여 용해하고 교반하는 단계 (e);
상기 단계 (e) 후, 상기 단계 (d)에 기재된 성분들이 상기 단계 (e)의 친수성 용매에 혼합된 혼합액에 상기 단계 (c)에서 형성된 1차 캡슐 나노 리포좀 베지클을 혼합한 후, 냉각하여 2차 캡슐인 액정 드롭렛이 형성되는 단계 (f);를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 드롭렛의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 (a)는, 혼합 후, 75~100℃의 조건으로 가온 용해하는 단계를 포함하고, 상기 단계 (b)의 냉각은, 55~65℃까지 냉각하는 것을 특징으로 하는 액정 드롭렛의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 (b)의 봉입대상물질은,
피세틴(fisetin), 퀘세틴(quercetin), 테트라하이드로커큐민(tetrahydrocurcumin) 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 드롭렛의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 (c)의 고압 마이크로플루다이저는,
50℃ 이하의 온도, 100~1,500 bar의 압력, 통과횟수 1~5회의 운전 조건을 갖는 것을 특징으로 하는 액정 드롭렛의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 (d)는,
혼합 후, 70~90℃의 조건으로 가온 용해하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 드롭렛의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 (b) 또는 단계 (e)의 친수성 용매는,
정제수, 글리세롤, 부틸렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 다중층 리포좀의 제조방법.
- 제1항의 방법으로 제조된 액정 드롭렛을 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220164956A KR102551901B1 (ko) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민을 나노 리포좀 베지클과 액정 드롭렛에 이중 봉입하여 안정성이 향상되고 다기능의 효능을 가지는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020220164956A KR102551901B1 (ko) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민을 나노 리포좀 베지클과 액정 드롭렛에 이중 봉입하여 안정성이 향상되고 다기능의 효능을 가지는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR102551901B1 true KR102551901B1 (ko) | 2023-07-05 |
Family
ID=87159427
Family Applications (1)
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| KR1020220164956A KR102551901B1 (ko) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 퀘세틴, 테트라하이드로커큐민을 나노 리포좀 베지클과 액정 드롭렛에 이중 봉입하여 안정성이 향상되고 다기능의 효능을 가지는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 |
Country Status (1)
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| KR (1) | KR102551901B1 (ko) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100836035B1 (ko) * | 2002-02-19 | 2008-06-09 | (주)아모레퍼시픽 | 포화 및 불포화 레시틴 함유 나노에멀젼 및 이를 함유하는화장료 조성물 |
| KR100921959B1 (ko) | 2007-06-04 | 2009-10-15 | 바이오스펙트럼 주식회사 | 다중층 리포좀 및 단일막 나노 리포좀을 포함하는다중-유화 베시클 |
| KR101624888B1 (ko) * | 2009-12-29 | 2016-05-30 | 코웨이 주식회사 | 자기유화형 나노 리포좀 및 다중층 액정 함유 베지클, 이의 제조방법 및 용도 |
| KR102081180B1 (ko) * | 2019-08-14 | 2020-02-25 | 한국콜마주식회사 | 수크로오스계 계면활성제를 포함하는 탄성 리포좀 조성물 및 이를 함유하는 화장료 조성물 |
| KR102339804B1 (ko) * | 2021-09-28 | 2021-12-15 | 주식회사 바이오뷰텍 | 분자클러스터링 상태에서 다중층으로 형성된 리포좀 구조체 안에 유효성분을 봉입하여 안정성을 더욱 높이는 제조방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물 |
-
2022
- 2022-11-30 KR KR1020220164956A patent/KR102551901B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100836035B1 (ko) * | 2002-02-19 | 2008-06-09 | (주)아모레퍼시픽 | 포화 및 불포화 레시틴 함유 나노에멀젼 및 이를 함유하는화장료 조성물 |
| KR100921959B1 (ko) | 2007-06-04 | 2009-10-15 | 바이오스펙트럼 주식회사 | 다중층 리포좀 및 단일막 나노 리포좀을 포함하는다중-유화 베시클 |
| KR101624888B1 (ko) * | 2009-12-29 | 2016-05-30 | 코웨이 주식회사 | 자기유화형 나노 리포좀 및 다중층 액정 함유 베지클, 이의 제조방법 및 용도 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 대한민국 등록특허 제10-0638052호(등록일자: 2006.10.18)는, 예덕나무(Mallotus japonicus) 추출물을 포접하여 안정화시킨 나노리포좀을 유효성분으로 포함하는 피부 노화 방지용 화장료 조성물에 관한 것으로, 예덕나무 추출물을 나노리포좀으로 안정화시킴으로서 우수한 안정성을 가지고 피부 침투력이 뛰어나 예덕나무 추출물에 의한 피부 장벽 회복, 피부 각화 촉진, 피부 탄력 증진, 피부 두께 증가 및 피부 주름 개선 효과 등이 극대화되어 피부 노화 방지에 우수한 효능을 보이는 화장료 조성물에 관해 기재되어 있다. |
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