KR102551393B1 - 초임계 유체를 이용한 녹차 카테킨의 추출방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 녹차 카테킨의 추출방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 초임계 유체(Supercritical fluid)를 이용함으로써, 녹차 내 유효성분인 카테킨의 추출 수율을 높일 수 있는, 초임계 유체를 이용한 녹차 카테킨 추출방법에 관한 것이다.

Description

초임계 유체를 이용한 녹차 카테킨의 추출방법{Extraction method of green tea catechins using supercritical fluid}

본 발명은 녹차 카테킨의 추출방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 초임계 유체(Supercritical fluid)를 이용함으로써, 녹차 내 유효성분인 카테킨의 추출 수율을 높일 수 있는, 초임계 유체를 이용한 녹차 카테킨 추출방법에 관한 것이다.

녹차는 세계 3대 기호 음료로서, 세계 인구의 30% 이상이 음용한다. 녹차는 동백나무과의 카멜리아 시넨시스(Camellia Sinensis)의 싹이나 잎을 이용하여 차엽 속에 존재하는 산화효소를 화열이나 증기로 실활시켜 제조한 것으로서, 특유의 우수한 향미로 인해 기원전부터 사람들에게 꾸준히 음용되었고, 현재까지도 전 세계 많은 사람들이 선호하는 차, 음료로 제조되고 있다.

최근에는, 녹차에 함유된 여러 성분들의 약리적인 메카니즘이 점차 밝혀짐에 따라, 녹차를 건강 기능성 천연 재료으로써, 더욱 각광받고 있다. 대표적으로, 녹차 내 성분 중 하나인 카테킨류는 혈청 내 지질을 저하시키고 고혈압, 동맥경화 및 비만을 예방하는 것으로 알려져 있다. 또한, 카테킨류는, 항혈소판 작용 및 동맥평활근 세포의 증식을 억제하고 과산화지질의 생성을 저하시킴으로써 노화를 방지하고, 항균작용, 항암, 항염증 작용, 충치예방의 효능을 발휘한다.

이에 따라, 녹차 추출물 또는 녹차 내 성분들을 예를 들어, 음료, 식품, 디저트류, 화장료 조성물, 향료 조성물 등의 다양한 제품군에 응용하는 방법들이 개발되고 있다. 일례로, 대한민국 공개특허 10-2012-0004799호에서는, 녹차를 아세톤을 이용하여 추출하여 녹차 내 클로로필 및 유도체를 얻고, 이를 암치료 및 예방용 조성물에 사용하는 기술을 개시하고, 대한민국 공개특허 특2003-0010011호에서는 녹차를 열수 추출한 후 클로로포름으로 불순물을 제거하고 에틸 아세테이트에로 에피갈로카테킨 갈레이트를 분배한 후 역상 크로마토그라피로 순수분리하는 방법을 개시하고 있다. 이외에도 녹차 추출물을 식품 또는 화장료로 이용하는 다양한 공지 기술들이 있다.

그러나, 종래의 녹차 추출 기술들은, 물 또는, 메탄올, 에탄올, 헥산 등의 유기 용매를 이용하여 추출하는 방법이 대부분이다. 이러한 추출 방식은 비교적 방법이 용이하나, 적절한 용매의 선택의 문제, 유기용매의 잔존, 추출 후 용매 제거의 어려움, 환경 오염, 낮은 추출 수율 등의 문제가 있다. 예를 들면, 열수 추출로 인해 항산물 물질인 카테킨류가 항산화력이 상실될 수 있고, 잔류 용매가 인체에 바람직하지 않은 영향을 미칠 수 있다.

이에 따라, 최근에는 초임계 유체 추출 기술(Supercritical Fluid Extraction Technology), 즉, 임계온도 및 임계 압력 이상의 유체를 사용하는 기술을 이용하는 방법을 사용하고 있다. 초임계 추출법은 의약품, 식품가공 및 석유화학물질 정제 등의 추출, 정제관련 분야에서 기존의 공정을 대체할 수 있는 새로운 환경친화적 청정기술로 주목받고 있다. 단, 초임계 추출법을 사용하여 환경 친화적 효과와 더불어 추출 수율의 현저한 향상을 발휘할 수 있는 구체적인 추출 방법에 대한 보다 심도 깊은 연구가 요구된다.

대한민국 공개특허 10-2012-0004799호

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 초임계 유체(Supercritical fluid)를 이용함으로써, 녹차 내 유효성분인 카테킨의 추출 수율을 높일 수 있는, 초임계 유체를 이용한 녹차 카테킨의 추출방법을 제공하고자 한다.

본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.

상기 목적은, 녹차 잎을 동결 건조한 후, 분쇄하여 녹차 분말을 수득하는 단계; 상기 녹차 분말을 40 내지 70℃, 140 내지 160 bar에서 1차 초임계 추출하여 1차 추출물을 얻는 단계; 상기 1차 추출물을 40 내지 70℃, 390 내지 410 bar에서 2차 초임계 추출하여 2차 추출물을 얻는 단계; 상기 2차 추출물을 40 내지 70℃, 압력 조건을 390 내지 410 bar에서 10 내지 30 bar로 0.5 내지 1초 동안 급속 감압하면서 3차 초임계 추출하여 3차 추출물을 얻는 단계; 및 상기 3차 추출물로부터 카테킨을 수득하는 단계;를 포함하는, 녹차 카테킨의 추출방법에 의해 달성될 수 있다.

상기 3차 초임계 추출은, 압력 조건을 390 내지 410 bar에서 10 내지 30 bar으로 0.5 내지 1초 동안 급속 감압하면서 수행되는 것일 수 있다. 상기 1차 초임계 추출, 2차 초임계 추출 및 3차 초임계 추출 시에는, 각각 이산화탄소 및 물을 공급하면서 수행되는 것일 수 있다.

상기 1차 초임계 추출은, 20 내지 40분 동안 수행되고, 상기 2차 초임계 추출은, 20 내지 40분 동안 수행되고, 상기 3차 초임계 추출은, 100 내지 140분 동안 수행되는 것일 수 있다. 상기 녹차 분말은 녹차 잎을 동결 건조한 다음, 0.1 내지 1.5mm의 크기로 분쇄한 것일 수 있다.

본 발명에 따르면, 초임계 유체(Supercritical fluid)를 이용한 녹차 카테킨의 추출방법을 제공함으로써, 녹차 내 유효성분인 카테킨의 추출 수율을 높일 수 있다. 또한, 유기 용매를 사용하지 않아 인체에 안전하고, 고순도의 카테킨을 고함량으로 함유하는 추출물을 수득할 수 있다.

이로써, 녹차의 유효 성분인 카테킨을 고품질로 함유하는 조성물로 사용됨으로써, 음료, 식품, 화장료, 향료, 의약품 등의 다양한 제품군에 항산화, 항비만 및 항노화의 기능성을 발휘하는 조성물로서 응용될 수 있다.

다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 녹차 카테킨의 추출방법을 나타낸 순서도이다.

이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.

또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.

도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 1차, 2차 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.

본 발명, 본 명세서에서, "초임계 추출법"은 임계온도 및 경계압력을 초과하는 상태의 유체인 초임계 유체를 사용하여 추출하는 방법을 의미한다. 기체는 임계온도 이하에서는 어떤 압력을 초과하면 액화되지만, 임계온도 이 상에서는 저압에서 고압까지 연속한 상(phase)상태를 나타내고, 기체와 액체의 성질을 구별할 수 없게 된다. 따라서, 이러한 초임계 유체는 높은 밀도가 있으면서 낮은 점성과 액체의 백배가량이나 큰 확산능력이 있기 때문에 초임계 유체를 이용한 초임계 추출법은 액체 추출법 대비 높은 효율을 확보할 수 있다.

본 명세서에서 "카테킨"은 현재까지 녹차의 카테킨 성분으로 알려진 카테킨(catechin), 갈로카테킨 (gallocatechin: GC), 에피카테킨(epicatechin: EC), 에피카테킨갈레이트(epicatechin gallate: ECG),에피갈로 카테킨(epigallocatechin: EGC), 및 에피갈로카테킨갈레이트(epigalocatechingalate; EGCG)를 포함하는 의미이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원의 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.

본원의 일 측면은, 녹차 잎을 동결 건조한 후, 분쇄하여 녹차 분말을 수득하는 단계; 상기 녹차 분말을 40 내지 70℃, 140 내지 160 bar에서 1차 초임계 추출하여 1차 추출물을 얻는 단계; 상기 1차 추출물을 40 내지 70℃, 390 내지 410 bar에서 2차 초임계 추출하여 2차 추출물을 얻는 단계; 상기 2차 추출물을 40 내지 70℃, 70 내지 90 bar에서 3차 초임계 추출하여 3차 추출물을 얻는 단계; 및 상기 3차 추출물로부터 카테킨을 수득하는 단계;를 포함하는, 녹차 카테킨의 추출방법을 제공한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 초임계 유체를 이용한 녹차 카테킨의 추출방법을 순서대로 나타낸 흐름도이다. 도 1을 참조하여 상기 초임계 유체를 이용한 녹차 카테킨의 추출방법을 각 단계에 따라서, 보다 구체적으로 서술하기로 한다.

먼저, 상기 S1 단계에서, 녹차를 전처리하여 녹차 분말을 준비할 수 있다. 상기 전처리는 녹차를 세척하여 동결 건조한 다음 분쇄하는 것으로, 녹차 카테킨의 추출 효율을 증가시키기 위한 것일 수 있다. 상기 녹차는 수확한 녹차의 잎, 새싹 또는 이들의 조합일 수 있으며, 일례로, 녹차 잎을 사용할 수 있다. 상기 세척은 흐르는 정제수를 사용하여 1회 내지 5회 수행될 수 있다. 상기 동결 건조는, 공지된 동결 건조기를 사용하여 24 내지 72 시간 동안 수행될 수 있다.

상기 분쇄는 믹서기 또는 핀형 분쇄기를 사용하여 0.1 내지 1.5mm 의 크기의 녹차 분말로 제조하는 것일 수 있다. 상기 녹차 분말의 크기가 0.1 mm 미만이면, 초임계 추출 시 압력 부하로 인하여 추출 효율이 저하될 수 있고, 1.5 mm를 초과하면, 큰 입자 속에 포함되어 있는 유효 성분이 초임계 유체에 의해 외부로 추출되기 어려워 결과적으로 유효 성분의 추출 효율이 저하될 수 있다.

상기 S2 단계에서, 1차 초임계 추출을 수행하여 1차 추출물을 얻을 수 있다. 상기 1차 초임계 추출 시 사용되는 초임계 유체는, 초임계 이산화탄소, 초임계 일산화이질소, 초임계 삼불화메탄, 초임계 프로판, 초임계 에틸렌 또는 초임계 제논 이산화탄소일 수 있으며, 일례로, 초임계 이산화탄소일 수 있다.

상기 초임계 이산화탄소는 추출 후 대기압 하에서 기화하여 대기 중에 방출되므로 잔존 용매가 존재하지 않아서 비독성, 비위험성으로, 환경친화적이면서, 임계 온도(31.1℃) 및 임계 압력(7.4Mpa)이 다른 유체들보다 낮아서 생산 비용을 저감시키고, 녹차 추출물의 카테킨류의 변성을 방지할 수 있다.

상기 1차 초임계 추출은, 상기 녹차 분말을 초임계 추출 장치에 투입하고, 이산화탄소 및 보조용매를 공급하면서, 예를 들어, 40 내지 70℃, 일례로, 50℃의 온도 범위에서, 예를 들어, 140 내지 160 bar, 일례로, 150bar의 압력에서 추출하는 것일 수 있다. 상기 초임계 추출 장치의 종류는 크게 제한되지 않고, 당업자가 통상적으로 사용하는 초임계 추출 장치를 사용할 수 있다. 상기 이산화탄소의 유량은, 예를 들어, 5 내지 70 ㎖/min의 범위 내에서 적절하게 사용될 수 있으며, 일례로, 60 ㎖/min일 수 있다.

상기 보조용매는, 카테킨의 추출 수율을 높이기 위하여, 초임계 추출 시 이산화탄소와 함께 사용될 수 있다. 상기 보조용매는, 예를 들어, 물, 메탄올, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세롤, 피토스쿠알란(phytosqualan) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기 보조용매는, 일례로, 물일 수 있다.

상기 보조용매는 상기 초임계 이산화탄소의 1 내지 15 부피%의 양으로 사용가능하며, 일례로, 3 부피%의 양으로 사용하는 것이 추출 효율면에서 바람직할 수 있다. 상기 보조용매의 유량은, 예를 들어, 1 내지 5 ㎖/min, 일례로, 3 ㎖/min일 수 있다.

상기 1차 초임계 추출은 20 내지 40분, 일례로, 30분 동안 수행될 수 있다. 상기 1차 초임계 추출을 수행하면, 녹차 내 불순물을 제거하여 추후 카테킨의 순도를 높일 수 있다. 상기 1차 초임계 추출 완료 후에는 초임계 추출 장치의 추출조 압력을 낮춰 초임계 유체 상태를 해제하여 1차 추출물을 회수할 수 있다.

상기 S3 단계에서, 전술된 S2 단계에서 얻어진 1차 추출물을 2차 초임계 추출하여 2차 추출물을 수득할 수 있다. 상기 1차 초임계 추출 및 2차 초임계 추출을 순차적으로 수행하면, 항산화 성분을 저해할 수 있는 불순물을 제거하여 카테킨의 순도를 높이면서, 녹차 카테킨의 추출 함량을 증대시킬 수 있다.

상기 2차 초임계 추출 방법은 후술되는 내용을 제외하고는, 전술된 S2 단계의 1차 초임계 추출 방법과 동일하다.

상기 2차 초임계 추출은, 상기 1차 초임계 추출 시와 동일한 온도 범위를 유지하되, 압력을 140 내지 160bar 범위에서 390 내지 410 bar, 일례로, 400 bar 까지 천천히 증가시키면서, 추출을 수행하는 것일 수 있다. 상기 2차 초임계 추출 시에는, 상기 이산화탄소의 유량은, 예를 들어, 5 내지 60 ㎖/min의 범위 내에서 공급하되, 상기 1차 초임계 추출 시와 동일하게 상기 보조용매를 사용할 수 있다.

상기 2차 초임계 추출은 20 내지 40분, 일례로, 30분 동안 수행될 수 있다.

상기 S4 단계에서, 전술된 S3 단계에서 얻어진 2차 추출물을 3차 초임계 추출하여 3차 추출물을 수득할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는, 상기 1차 초임계 추출, 2차 초임계 추출 및 3차 초임계 추출을 순차적으로 수행함으로써, 보다 고순도의 카테킨을 고함량으로 추출할 수 있다.

상기 3차 초임계 추출 방법은 후술되는 내용을 제외하고는, 전술된 S2 단계의 1차 초임계 추출 방법과 동일하다.

상기 3차 초임계 추출은, 상기 1차 초임계 추출 및 2차 초임계 추출 시와 동일한 온도 범위를 유지하되, 압력 조건을 390 내지 410 bar의 범위에서, 순간적으로 10 내지 30 bar, 일례로, 15 bar까지 급격히 감압시키면서, 추출을 수행하는 것일 수 있다.

여기서, 상기 감압은 초임계 추출을 실시하는 챔버의 부피를 순간적으로 증가시켜 감압시키는 방법을 채용한다. 부피를 순간적으로 증가시키는 방법은 챔버의 개구부를 열어 다른 챔버들과 계(system)을 확장시키는 방법을 채용하며, 이러한 방식을 채용하며, 이러한 방식을 채용함으로써 녹차 카테킨 및 다른 영양 성분에 특별한 손상 없이 감암을 진행할 수 있다.

구체적으로, 상기 감압은 0.5sec 내지 2 sec, 일례로, 0.5sec 내지 1 sec 의 시간 내에 빠르게 이루어지는 급속 감압일 수 있다. 상기 급속 감압을 수행하면, 카테킨의 순도를 높이고, 추출 함량을 더욱 증대시킬 수 있다.

상기 3차 초임계 추출 시, 상기 이산화탄소의 유량은, 예를 들어, 5 내지 60 ㎖/min의 범위 내에서 공급하되, 이때, 상기 1차 초임계 추출 및 2차 초임계 추출 시와 동일하게 보조용매를 사용할 수 있다.

상기 3차 초임계 추출은 100 내지 140분, 일례로, 120분 동안 수행될 수 있다.

상기 S5 단계에서, 전술된 S4 단계 후에 얻어진 3차 추출물로부터 카테킨을 수득할 수 있다. 구체적으로, 상기 3차 추출물을 농축한 다음, 정제하여 카테킨을 수득할 수 있다. 상기 농축은 진공 농축 또는 감압 농축을 수행할 수 있으나, 이에 한정되지 않으며, 상기 농축 및 정제는 통상적으로 사용되는 공지된 기술을 사용할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른, 초임계 유체를 이용한 녹차 카테킨 추출방법은, 초임계 유체를 사용하되, 1차 초임계 추출, 2차 초임계 추출 및 3차 초임계 추출을 순차적으로 수행함으로써, 녹차 내 항산화 성분인 카테킨의 활성을 저해할 수 있는 불순물을 제거하여 카테킨의 순도를 높이고, 상기 3차 초임계 추출 시, 급속 감압을 수행함으로써, 고순도의 카테킨을 고함량으로 수득할 수 있는 효과를 발휘한다. 뿐만 아니라, 이는 유기 용매를 사용하지 않아 인체에 안전하고 환경 친화적인, 녹차 카테킨의 추출방법을 제공한다.

상기 녹차 카테킨은, 항산화, 항비만 및 항노화 기능성을 갖는 조성물에 함유될 수 있다. 상기 조성물의 종류에 대하여는, 크게 제한되지 않으며, 예를 들어, 음료, 식품, 디저트류, 화장료, 향료, 의약품류, 세제류, 치약류, 샴푸류, 섬유류 등을 제조하기 위한 항산화 기능성 조성물에 사용될 수 있다.

이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

수확한 녹차 잎을 흐르는 정제수에 세척한 후, 동결 건조한 다음, 0.1 내지 1.5mm의 크기로 분쇄한 녹차 분말 150g을 준비하였다.

상기 녹차 분말을 초임계 추출장치에 주입하고, 50℃, 150bar의 조건에서 1차 초임계 추출을 실시하였다. 초임계 유체는 이산화탄소이며, 유량은 60㎖/min을 유지하였고, 보조용매로 물을 함께 공급하였다. 물의 유량은 3㎖/min을 유지하였으며, 추출 시간은 30분 동안 수행되었다. 1차 초임계 추출 완료 후에는 초임계 추출 장치의 추출조 압력을 낮춰 초임계 유체 상태를 해제하여 1차 추출물을 회수하였다.

그 다음에, 1차 초임계 추출시와 온도는 동일하게 유지하되, 초임계 추출 장치의 압력을 조절하여, 150 bar에서 400 bar까지 천천히 상승시킴과 동시에 초임계 이산화탄소 및 물을 함께 공급하여 1차 추출물을 2차 초임계 추출하여 2차 추출물을 얻었다. 이때, 이산화탄소 및 물의 유량은, 1차 초임계 추출시와 동일하게 사용하였다. 2차 초임계 추출은 30분 동안 수행되었다. 2차 초임계 추출 완료 후에는, 1차 추출물의 회수방법과 동일하게 2차 추출물을 회수하였다.

이어서, 1차 및 2차 초임계 추출시와 온도는 동일하게 유지하되, 초임계 추출 장치의 압력을 조절하여, 400 bar에서 15 bar까지 급속 감압함과 동시에 초임계 이산화탄소 및 물을 공급하여 2차 추출물을 3차 초임계 추출하여 3차 추출물을 얻었다. 이때 감압은, 0.5 ~ 1초 내에서 빠르게 수행되었다.

이산화탄소 및 물의 유량은 1차 및 2차 초임계 추출시와 동일하게 사용하였다. 추출 시간은 120 분간 수행되었고, 3차 추출 완료 후에는, 1차 및 2차 추출물의 회수방법과 동일하게 3차 추출물을 회수하였다. 회수된 3차 추출물은 진공 농축법을 사용하여 농축하였다.

[실시예 2]

상기 실시예 1의 추출 방법과 동일하되, 3차 초임계 추출 시, 급속 감압이 아닌, 400 bar에서 15 bar까지 5분 내지 60분의 범위 내에서 천천히 감압하면서 추출을 수행하였다.

[실시예 3]

상기 실시예 1의 추출 방법과 동일하되, 보조용매로 물이 아닌, 에탄올을 사용하여 추출을 수행하였다.

[비교예 1]

상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하되, 3차 초임계 추출을 수행하지 않고, 2차 초임계 추출을 120분 동안 수행하여 2차 추출물을 최종으로 수득하였다.

[비교예 2]

상기 실시예 1의 제조 방법과 동일하되, 2차 초임계 추출을 수행하지 않고, 1차 추출물을 얻은 후, 압력을 150bar에서 15bar로 급속 감압하면서(1초) 이산화탄소와 물을 공급하여 120분 동안 추출을 수행하여 최종 추출물을 수득하였다.

[비교예 3]

상기 실시예 1에서, 초임계 추출법을 따르지 않고, 상기 녹차 분말 150g 을 70%의 에탄올 500ml에 넣은 후 열을 가하여 50℃를 유지하는 항온 수조에서, 3시간 동안 주정추출하였다. 이후, 추출액을 여과 및 농축하였다.

[비교예 4]

상기 실시예 1에서, 초임계 추출법을 따르지 않고, 상기 녹차 분말 150g을 물 500ml에 넣은 후 열을 가하여 50℃를 유지하는 항온 수조에서, 3시간 동안 열수 추출하였다. 이후, 추출액을 여과 및 농축하였다.

[실험예 1: 추출 수율 측정]

실시예 1 내지 실시예 3, 및 비교예 1 내지 비교예 4의 추출 방법에 의해 제조된 추출물(농축물)의 추출 수율을 조사하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

구분	녹차 분말(g)	추출 수율(%)
실시예 1	150g	2.68
실시예 2	150g	2.43
실시예 3	150g	2.39
비교예 1	150g	1.37
비교예 2	150g	1.46
비교예 3	150g	0.76
비교예 4	150g	0.87

상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예들은 2.3% 이상의 추출 수율을 나타내는 바, 비교예들에 비하여 추출 수율이 현저히 높음을 확인할 수 있었다.

[실험예 2: 성분 분석]

실시예 1 내지 3 및, 비교예 1 내지 4에 의해 얻어진 추출물(농축물)들의 총 카테킨 함량을 식품첨가물 공전에 기재된 카테킨 정량 분석법에 따라 측정하였다. 실험 방법은 다음과 같다.

각 추출물들에 물을 가하여 1/10로 희석시킨 희석액 1㎖에 인산완충액(pH 7.5) 3㎖와 주석 산철시액 1㎖를 가하여 시험용액으로 하고, 물을 대조액으로 하여 파장 540nm에서 흡광도를 측정하였다. 이때, 별도로 물 100㎖ 당 몰식자산에틸(표준폼) 각각 5, 10, 15, 20, 25mg씩 함유하도록 한 액을 표준용액으로 하고 이 표준용액 5㎖를 사용하여 시험용액과 동일하게 조작하여 발색시킨 후 파장 540nm에서 흡광도를 측정하여 표준곡선을 구하였다. 시험용액의 흡광도와 표준곡선으로부터 시험용액 1㎖ 중의 총 카테킨 함량을 구하여 하기 표 2에 나타내었다.

총 카테킨 함량(%) = C X 1.5 X 100 / 검체의 채취량(mg)X(100-W) X 100

구분	녹차 분말(g)	카테킨 함량 (%)
실시예 1	150g	9.2
실시예 2	150g	8.9
실시예 3	150g	8.5
비교예 1	150g	7.3
비교예 2	150g	6.9
비교예 3	150g	5.9
비교예 4	150g	6.1

상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예들은 비교예들 대비 8.5% 이상의 높은 카테킨 함량을 나타내었다.

본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims (5)

1. 녹차 잎을 동결 건조한 후, 분쇄하여 녹차 분말을 수득하는 단계;
   상기 녹차 분말을 40 내지 70℃, 140 내지 160 bar에서 1차 초임계 추출하여 1차 추출물을 얻는 단계;
   상기 1차 추출물을 40 내지 70℃, 390 내지 410 bar에서 2차 초임계 추출하여 2차 추출물을 얻는 단계;
   상기 2차 추출물을 40 내지 70℃, 압력 조건을 390 내지 410 bar에서 10 내지 30 bar로 0.5 내지 1초 동안 급속 감압하면서 3차 초임계 추출하여 3차 추출물을 얻는 단계; 및
   상기 3차 추출물로부터 카테킨을 수득하는 단계;를 포함하는, 녹차 카테킨의 추출방법.
   
2. 삭제
3. 제1항에 있어서,
   상기 1차 초임계 추출, 2차 초임계 추출 및 3차 초임계 추출 시에는,
   각각 이산화탄소 및 물을 공급하면서 수행되는 것인, 녹차 카테킨의 추출방법.
   
4. 제1항에 있어서,
   상기 1차 초임계 추출은, 20 내지 40분 동안 수행되고,
   상기 2차 초임계 추출은, 20 내지 40분 동안 수행되고,
   상기 3차 초임계 추출은, 100 내지 140분 동안 수행되는 것인, 녹차 카테킨의 추출방법.
   
5. 제1항에 있어서,
   상기 녹차 분말은 녹차 잎을 동결 건조한 다음, 0.1 내지 1.5mm의 크기로 분쇄한 것인, 녹차 카테킨의 추출방법.
   
   

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