KR102549736B1 - 카바크롤을 포함하는 키토산/peo 나노섬유의 제조방법 - Google Patents

카바크롤을 포함하는 키토산/peo 나노섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 (a) 키토산, PEO, 카바크롤 및 용매를 포함하는 고분자 용액을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 고분자 용액을 전기 방사하여 나노섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 나노섬유의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 식품의 보존기간, 항균성, 내구성, 기계적 특성 등이 우수한 나노섬유의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 식품의 보존기간, 항균성, 내구성, 기계적 특성 등이 우수하여 식품포장재 용도로 안정적으로 사용되는 나노섬유를 제공할 수 있다.

Description

카바크롤을 포함하는 키토산/PEO 나노섬유의 제조방법{A method for manufacturing chitosan/PEO nanofiber comprising carvacrol}
본 발명은 전기방사를 이용한 나노섬유의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 (a) 키토산, PEO, 카바크롤 및 용매를 포함하는 고분자 용액을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 고분자 용액을 전기 방사하여 나노섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 나노섬유의 제조방법에 관한 것이다.
최근 높은 수요를 보이고 있는 식품분야 관련연구 중 하나는 식품의 보관과 안정성을 지속할 수 있는 포장재 분야이다.
일반적인 포장의 주요 기능은 운송이나 판매 시 제품의 물리적인 손상, 오염, 도난 등을 방지하는 것이다.
한편 식품포장 분야에 나노기술을 도입하는 경우, 식품의 유통기한, 제품의 안정성, 환경 문제 등에 효과적으로 대응할 수 있다.
이와 관련하여 나노섬유를 기반으로 하는 친환경적이고 실용적인 식품 포장분야에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
그러나 종래 기술의 나노섬유는 식품의 보존기간, 항균성, 내구성, 기계적 특성이 불량하여 식품포장재 용도로 장기간 안정적으로 사용될 수 없다.
한국공개특허 제10-2014-0089000호
본 발명은 식품의 보존기간, 항균성, 내구성, 기계적 특성 등이 우수한 나노섬유의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 식품의 보존기간, 항균성, 내구성, 기계적 특성 등이 우수하여 식품포장재 용도로 안정적으로 사용될 수 있는 나노섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (a) 키토산, PEO(폴리에틸렌 옥사이드), 카바크롤 및 용매를 포함하는 고분자 용액을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 고분자 용액을 전기 방사하여 나노섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 나노섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 고분자 용액은 용매 100중량부에 대하여 키토산 1~10중량부, PEO(폴리에틸렌 옥사이드) 5~20중량부 및 카바크롤 1~10중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 용매는 아세트산 및 트리플루오로아세트산을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 아세트산 및 트리플루오로아세트산의 중량비는 60~80:20~40 인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 나노섬유를 제공한다.
아울러 본 발명은 상기 나노섬유를 포함하는 식품 포장재를 제공한다.
본 발명은 식품의 보존기간, 항균성, 내구성, 기계적 특성 등이 우수한 나노섬유의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 식품의 보존기간, 항균성, 내구성, 기계적 특성 등이 우수하여 식품포장재 용도로 안정적으로 사용되는 나노섬유를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 나노섬유의 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM)을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 나노섬유의 FT-IR 스펙트럼을 나타낸다. (a) 키토산, (b) PEO, (c) 카바크롤, (d) 키토산/PEO/카바크롤 나노섬유.
도 3은 본 발명의 나노섬유의 TGA 결과를 나타낸다.
도 4는 상기 나노섬유의 인장강도를 측정한 결과를 나타낸다. (a) 키토산/PEO 나노섬유, (b) 키토산/PEO/카바크롤 나노섬유.
도 5는 상기 나노섬유로부터 멤브레인을 제조한 후, 딸기를 상기 멤브레인으로 포장한 후 시간에 따른 상태변화를 관찰한 결과를 나타낸다. (a) 크린랩, (b) 키토산/PEO 나노섬유, (c) 키토산/PEO/카바크롤 나노섬유.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.
본 발명은 (a) 키토산, PEO, 카바크롤 및 용매를 포함하는 고분자 용액을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 고분자 용액을 전기 방사하여 나노섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 나노섬유의 제조방법에 관한 것이다
상기 고분자 용액은 용매 100중량부에 대하여 키토산 1~10중량부, PEO 5~20중량부 및 카바크롤 1~10중량부를 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계는 고분자 용액을 제조하는 단계로서, 키토산, PEO, 카바크롤 및 용매를 혼합하여 고분자 용액을 제조할 수 있다.
상기 용매로는 아세트산, 트리플루오로아세트산, 2,2,2-트리플루오로에탄올, 클로로포름, 증류수 등을 사용할 수 있다.
본 발명은 용매로서 아세트산 및 트리플루오로아세트산을 혼합하여 사용할 수 있다. 이때 상기 아세트산 및 트리플루오로아세트산의 중량비는 60~80:20~40 인 것이 바람직하며, 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
또한 본 발명은 용매로서 아세트산, 트리플루오로아세트산 및 2,2,2-트리플루오로에탄올을 혼합하여 사용할 수 있다. 이때 상기 아세트산, 트리플루오로아세트산 및 2,2,2-트리플루오로에탄올의 중량비는 100:20~40:5~15 인 것이 바람직하며, 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
상기 키토산은 용매 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되는 것이 바람직하고, 키토산의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
상기 PEO는 용매 100중량부에 대하여 5~20중량부 사용되는 것이 바람직하고, PEO의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
상기 카바크롤은 용매 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되는 것이 바람직하고, 카바크롤의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 고분자 용액은 식품 보존성을 향상시키기 위하여 전분을 추가로 포함할 수 있다.
상기 전분은 용매 100중량부에 대하여 1~10중량부 사용되는 것이 바람직하고, 전분의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
상기 전분은 콜라겐 또는 레시틴으로 코팅될 수 있으며, 코팅된 전분은 고분자 용액의 결합력을 향상시킬 수 있다. 이때 전분 100중량부에 대하여 콜라겐 또는 레시틴 1~10중량부를 사용하여 코팅할 수 있다.
아울러 상기 전분은 감태 추출물로 코팅될 수 있으며, 전분 100중량부에 대하여 감태 추출물 1~10중량부를 사용하여 코팅할 수 있다.
상기 감태 추출물은 감태를 용매로 가열 추출하고 여과한 후 감압 농축하여 제조된다.
상기 가열 추출은 감태 100중량부에 대하여 용매 500~2,000중량부를 가하고 40~95℃에서 1~10시간 가열하여 추출할 수 있다.
상기 용매는 물, 주정, 에탄올, 메탄올, 헥산, 클로로포름, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트 및 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
가열 추출 후 기공의 직경이 0.2~1㎛인 여과막으로 여과하고, 여과된 여액을 감압 농축기로 감압 농축하여 감태 추출물을 수득한다.
또한 상기 고분자 용액은 콜라겐을 추가로 포함할 수 있다.
상기 콜라겐은 용매 100중량부에 대하여 1~5중량부 사용되는 것이 바람직하고, 콜라겐의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 고분자 용액은 레시틴을 추가로 포함할 수 있다.
상기 레시틴은 용매 100중량부에 대하여 1~5중량부 사용되는 것이 바람직하고, 레시틴의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 고분자 용액은 젤라틴, 후코이단, 글리코사미노글리칸 및 알지네이트를 추가로 포함할 수 있다.
상기 젤라틴은 용매 100중량부에 대하여 1~5중량부 사용되는 것이 바람직하고, 젤라틴의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
상기 후코이단은 용매 100중량부에 대하여 1~5중량부 사용되는 것이 바람직하고, 후코이단의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
상기 글리코사미노글리칸은 용매 100중량부에 대하여 1~5중량부 사용되는 것이 바람직하고, 글리코사미노글리칸의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
상기 알지네이트는 용매 100중량부에 대하여 1~5중량부 사용되는 것이 바람직하고, 알지네이트의 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 극대화될 수 있다.
상기 (b) 단계는 상기 고분자 용액을 전기 방사하여 나노섬유를 제조하는 단계로서, 노즐을 통하여 상기 고분자 용액을 토출시켜 전기방사하며, 상기 전기방사를 통해 나노섬유를 제조할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 전기방사를 이용한 나노섬유에 관한 것이다.
상기 나노섬유는 식품의 보존기간, 항균성, 내구성, 기계적 특성 등이 우수하여 식품 포장재 용도로 장기간 안정적으로 사용될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
아세트산 100중량부, 키토산 5중량부, PEO 15중량부 및 카바크롤 5중량부를 혼합하여 고분자 용액을 제조하였다.
상기 고분자 용액을 전기 방사(방사거리 12cm, 전압 10kV, 유속 0.3㎖/h, 노즐 21G)하여 나노섬유를 제조하였다.
도 1은 상기 나노섬유의 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM)을 나타낸다.
상기 나노섬유는 연속적인 섬유상을 보이며, 평균직경은 173nm로서, 직경이 균일함을 확인할 수 있다.
도 2는 상기 나노섬유의 FT-IR 스펙트럼을 나타낸다.
키토산의 작용기는 3400cm-1에서 -OH 신축진동, 1657cm-1 및 1597cm-1에서 CONH2 및 NH2에 기인한다.
PEO의 작용기는 3400cm-1에서 O-H bond, 1600-1700cm-1에서 C=O 신축굽힘이 나타난다.
Carvacrol은 3400cm-1에서 O-H 신축진동이 나타나며, 1500-1620cm-1에서 아로마틱 C=C, 3000cm-1에서 C-H 신축피크가 나타난다.
키토산/PEO/카바크롤 나노섬유는 1674cm-1에서 C=O bond, 1635cm-1에서 N-H amine 피크, 1467cm-1에서 carvacrol의 aromatic ring에 기인하는 C=C bond를 나타낸다.
도 3은 상기 나노섬유의 TGA 결과를 나타낸다.
카바크롤은 105℃부터 125℃ 사이에서 열분해가 급격히 발생하였으며, 이는 다른 물질보다 상대적으로 낮은 열안정성에 기인한다.
키토산은 초기 열분해가 240℃에서 310℃ 사이에서 발생하였다. 또한, 310℃ 이후에도 지속적으로 열분해가 진행됨을 알 수 있다.
PEO는 300℃에서 400℃ 사이에 열분해가 발생함을 확인할 수 있다.
chitosan/PEO/카바크롤 나노섬유의 1차 열분해 곡선은 105℃에서 340℃ 온도 범위에서 발생하였다. 이때 무게손실량은 36%로서, 105℃에서 분해가 시작된 carvacrol과 240℃에서 분해가 시작된 chitosan의 데이터를 통해 chitosan과 carvacrol이 열분해된 것에 기인한다. 2차 열분해는 350℃에서 410℃ 온도 범위에서 발생하였으며 이는 PEO가 열분해된 것으로서, 이때 발생한 무게손실량은 43%로 확인되었다. 3차 열분해는 410℃에서 670℃ 범위에서 발생하였으며 17%의 무게손실량이 발생하였으며 이는 chitosan이 열분해 되었기 때문이다.
도 4는 상기 나노섬유의 인장강도를 측정한 결과를 나타낸다.
Chitosan/PEO 나노섬유의 변형률은 10%, 응력은 0.10MPa로 측정되었으며, chitosan/PEO/carvacrol 나노섬유의 변형률은 54%, 응력은 0.11MPa로 측정되었다.
Chitosan/PEO 나노섬유에 비해, 상기 chitosan/PEO/carvacrol 나노섬유의 변형률은 44% 증가했으며, 응력은 0.01MPa 증가하였다. 따라서 carvacrol이 함유됨에 따라 나노섬유의 기계적 물성이 향상됨을 확인할 수 있다.
도 5는 상기 나노섬유로부터 멤브레인을 제조한 후, 딸기를 상기 멤브레인으로 포장한 후 시간에 따른 상태변화를 관찰한 결과를 나타낸다.
포장 직후에는 크린랩(a), 키토산/PEO 나노섬유(b) 및 키토산/PEO/카바크롤 나노섬유(c)로 포장한 경우 모두 딸기의 상태가 오염이 없이 깨끗한 것을 확인할 수 있다.
5일이 지난 후에는, 크린랩으로 보관했을 때 넓은 면적에서 곰팡이를 확인할 수 있으며, chitosan/PEO 나노섬유를 통해 포장한 딸기는 크린랩에 비해 좁은 면적으로 곰팡이가 생긴 것을 확인할 수 있다.
chitosan/PEO/carvacrol 나노섬유로 포장한 경우는 5일이 지나더라도 곰팡이를 육안으로 확인할 수 없다.
따라서 chitosan/PEO/carvacrol 나노섬유는 식품 포장재로 사용하는 경우 식품의 보존기간을 증가시킬 수 있다.
(실시예 2)
카바크롤 0.5중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노섬유를 제조하였다.
(실시예 3)
카바크롤 15중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노섬유를 제조하였다.
(실시예 4)
아세트산 100중량부 대신에, 아세트산 70중량부 및 트리플루오로아세트산 30중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노섬유를 제조하였다.
(실시예 5)
전분 분말 100중량부에 대하여 레시틴 5중량부를 사용하여 전분의 표면을 레시틴으로 코팅하였다.
상기 레시틴이 코팅된 전분 5중량부를 추가로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노섬유를 제조하였다.
(실시예 6)
콜라겐 3중량부, 레시틴 3중량부 및 젤라틴 3중량부를 추가로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노섬유를 제조하였다.
(비교예 1)
카바크롤을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노섬유를 제조하였다.
(식품 보존성)
제조된 나노섬유로부터 멤브레인을 제조한 후, 딸기를 상기 멤브레인으로 포장한 후 시간에 따른 상태변화를 관찰하였다. 포장을 시작한 시간부터 딸기의 표면에 곰팡이가 관찰되는 시간을 측정하였다.
곰팡이가 발현되는 시간
(시간)		 인장강도(MPa)
실시예 1 136 0.11
실시예 2 92 0.08
실시예 3 99 0.07
실시예 4 148 0.13
실시예 5 152 0.14
실시예 6 161 0.15
비교예 1 85 0.10
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 6은 나노섬유의 내구성 및 식품 보존성이 우수하고, 특히 실시예 1, 4 내지 6은 상기 특성이 가장 우수하다.
반면 비교예 1은 실시예에 비해 상기 특성이 열등함을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. (a) 키토산, PEO(폴리에틸렌 옥사이드), 카바크롤, 전분 및 용매를 포함하는 고분자 용액을 제조하는 단계; 및
    (b) 상기 고분자 용액을 전기 방사하여 나노섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 나노섬유의 제조방법에 있어서,
    상기 고분자 용액은 용매 100중량부에 대하여 키토산 1~10중량부, PEO(폴리에틸렌 옥사이드) 5~20중량부, 카바크롤 1~10중량부 및 전분 1~10중량부를 포함하고,
    상기 용매는 아세트산 및 트리플루오로아세트산을 혼합하여 사용하며,
    상기 아세트산 및 트리플루오로아세트산의 중량비는 60~80:20~40 인 것을 특징으로 하는 나노섬유의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
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