KR102545422B1 - 고강도 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유 및 그의 제조 방법 - Google Patents

고강도 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 Twin-screw compounding 공정을 이용하여 Multi-modal type PTFE Alloy를 제조하고 상기 PTFE Alloy를 용융방사하여 제조되는, PTFE 필라멘트 섬유를 제공한다.
또한, 본 발명은 Twin-screw compounding 공정을 통해 Multi-modal type PTFE Alloy를 제조하는 제1단계 및 상기 제조된 PTFE Alloy를 용융압출 시스템을 통해 용융방사하는 제2단계를 포함하는 PTFE 필라멘트 섬유 제조방법을 제공한다.
본 발명은 Multi-modal Type PTFE Alloy를 활용하여 독자기술이 적용된 연속방사시스템을 개발하고 이를 최적화하여 기계적 물성이 극대화 된 PTFE 필라멘트 섬유 제조를 제공할 수 있다.
본 발명은 우수한 방사성을 가지면서 물리화학적인 특성이 기존 제조방식의 PTFE 섬유와 동등한 수준인 새로운 PTFE 섬유 제조기술을 확보할 수 있다.
본 발명은 공정소요시간, 공정비용, 섬유물성 제어범위가 획기적으로 개선된 제품개발이 가능하고 다양한 분야에서 기존의 수퍼섬유를 대체할 것으로 기대된다.

Description

고강도 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유 및 그의 제조 방법{High strength polytetrafluoroethylene filament fiber and its manufacturing method}
본 발명은 폴리테트라플루오로에틸렌(Polytetrafluoroethylene, 이하 PTFE) 필라멘트 섬유에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 멀티 모델 타입(Multi-modal Type)의 PTFE Alloy를 제조하고 최적 배합을 찾음으로써 고속 용융방사를 통해 기계적 물성을 극대화 할 수 있는 방법을 제시한 PTFE 필라멘트 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
폴리테트라플루오로에틸렌(Polytetrafluoroethylene, PTFE) 섬유는 내열성, 내약품성, 내후성 등의 면에서는 타의 추종을 불허하는 매우 우수한 소재로서, 내 마찰특성, 이형성, 압축성 등이 뛰어나기 때문에 환경, 건축, 보호 등의 산업분야에 널리 사용되고 있으며, 인체조직과 반응이 일어나지 않는 불활성(bio-inert) 특징 때문에 메디컬 분야로도 시장을 형성하고 있다.
그러나, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 소재가 높은 분자량(107~108 g /mol)과 결정화도(90~95%)를 가지고 있기 때문에 융점(약 327℃)에서의 용융거동(용융점도 1011 ~1012Pa·s)을 거의 보이지 않아 열에 의해 방사(성형)이 불가능(융점 근방에서 열분해가 발생)하기 때문에, PTFE에 흐름성을 부여할 수 있는 첨가제(부식성 문제 심각)와 함께 고압성형기를 통해 압출하거나, 이를 다시 소결하는 등의 방법을 통해 제조된 섬유를 사용하고 있다.
현재 전세계적으로 사용되고 있는 PTFE의 방사기술로는 세 가지 프로세스를 활용하고 있으며, DuPont과 Toray의 “Matrix 혹은 Dispersion Spinning Process", W.L.Gore, Lenzing, Teadit의 “Paste Extrusion Process", Lenzing의 “Split-Peel Process"로 분류할 수 있다. Matrix or Dispersion Spinning Process는 고분자를 용매에 용해시켜 방사원액을 만든 후 방사구를 통하여 압출하면서 섬유상을 형성한 후 응고, 고화시켜서 섬유를 제조하는 습식방사 공정이며, Paste Extrusion Process는 PTFE fine powder를 전처리하여 lubricant와 혼합하여 paste상의 방사원료를 숙성 후 압연하여 flat sheet를 제조한 후 두께, 폭, 결정화도 등을 제어하여 소결 및 연신을 통해 fibril 상태의 섬유상으로 slitting 하는 공정이다. Split-Peel Process는 후단 공정이 상기 공정과 유사하며 film상의 PTFE 제품을 slitting&cutting하여 섬유상 제품을 제조하는 특징을 가지고 있다.
이처럼 복잡한 공정으로 인해 소요되는 시간 및 비용은 매우 크며, 생산속도 또한 저하될 수 밖에 없다. 더욱이, Paste Extrusion Process로 부터 제조한 PTFE 섬유를 제외하고는 인장강도가 일반 범용 섬유소재보다 떨어지는 큰 단점을 가지고 있는 반면, 원천기술을 확보한 몇몇 업체들만이 독점적으로 시장을 점유하고 있는 실정이다.
국내의 paste extrusion 방사기술에 의한 PTFE staple fiber 제조기술은 중소기업인 M사에서 개발, 생산하고 있으나 film split 방식으로 강도가 매우 약하고 섬유의 기계적 물성 및 단면형태가 매우 불균일한 단점이 있으며, 현재는 고온용 집진기 내부의 환경정화용으로 PTFE 부직포 필터백으로만 적용하고 있다.
한편, 국내 PTFE 소재 관련 연구는 주로 응용기술개발에 집중하고 있으며, 중합기술, 용융방사 기술 등에 대한 연구는 미진한 상태이다.
산업적인 측면에서 볼 때, PTFE를 이용한 산업은 크게 부품산업과 소재산업으로 분류할 수 있으며, 국내의 경우 일부 기업에서 부품관련 기술개발 및 응용제품이 상용화되고 있으나 소재에 관련된 기술, 특히 용융기반 PTFE 섬유 제조관련 기술이 전무한 실정이다.
[선행기술문헌]
한국공개특허 제10-1993-7003407호
일본등록특허 제5738928호
일본공개특허 제2006-501381호
일본공개특허 제2013-532740호
첫째, Multi-modal Type PTFE Alloy를 제조하고 이를 적용한 용융방사 기반의 PTFE 필라멘트 섬유의 기계적 물성을 극대화하고자 한다.
제품화를 위한 후가공 공정에서 일정 수준 이상의 기계적 물성이 요구된다. 다양한 분자량을 갖는 PTFE 중합수지를 활용하여 용융방사 실험을 진행한 결과 단순 중합을 통한 PTFE 수지는 기계적 물성의 한계가 있음을 확인하여, 본 발명에서는 적정수준의 분자량을 갖는 PTFE Alloy 및 필라멘트 섬유를 제공하고자 한다.
둘째, 2종의 PTFE 수지를 Twin-screw Compounding 공정에 적용하여 Multi-modal Type의 PTFE Alloy를 제조하고 최적 배합을 찾음으로써 고속 용융방사를 통해 기계적 물성을 극대화 할 수 있는 방법을 제시하고자 한다.
셋째, 연속공정이 가능하고 고속방사를 통한 높은 생산성으로 공정비용 절감효과를 갖는 용융방사 공정에 PTFE Alloy를 적용하여 PTFE 필라멘트 섬유를 제조하는 방법을 제시하고자 한다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, Twin-screw compounding 공정을 이용하여 Multi-modal type PTFE Alloy를 제조하고, 제조된 PTFE Alloy를 용융방사하여 제조되는 PTFE 필라멘트 섬유를 제공한다.
상기 Multi-modal type PTFE Alloy는 융점이 315℃~320 ℃인 고점도 PTFE 수지와 저점도 PTFE 수지를 포함할 수 있다.
상기 고점도 PTFE 수지와 저점도 PTFE 수지는 8:2 내지 2:8의 중량 비율로 조성되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 4:6의 중량 비율로 조성될 수 있다.
상기 고점도 PTFE 수지는 용융점도가 1.6x104~1.6x105 Pa·s이고, 상기 저점도 PTFE 수지는 용융점도가 1.6x102~1.6x103 Pa·s이 바람직하다.
상기 고점도 PTFE 수지는 용융흐름지수가 5~15 g/10min이고, 상기 저점도 PTFE 수지는 용융흐름지수가 100~150 g/10min이 바람직하다.
또한, 본 발명은 Twin-screw compounding 공정을 통해 Multi-modal type PTFE Alloy를 제조하는 제1단계 및 상기 제조된 PTFE Alloy를 용융압출 시스템을 통해 용융방사하는 제2단계를 포함하는 PTFE 필라멘트 섬유 제조방법을 제공한다.
상기 Twin-screw compounding는 8구간으로 구성된 원형통(barrel)과 금형(die) 및 압출기(Extruder)을 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 원형통(barrel)의 온도는 310~340 ℃이 바람직하다.
상기 금형(die)의 온도는 340~370 ℃이고, 압력은 70~80 bar이 바람직하다.
상기 압출기(Extruder)의 회전속도는 300~500 rpm이 바람직하다.
상기 용융방사 시 PTFE Alloy가 접촉하는 용융압출 시스템의 내부 부품의 재질을 하스텔로이(Hastelloy) 또는 인코넬(Inconel)로 적용하여 사용할 수 있다.
상기 용융방사는 340~360 ℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 PTFE 필라멘트 섬유 제조방법을 채용하여 제조된 PTFE 필라멘트 섬유를 제공한다.
본 발명은 Multi-modal Type PTFE Alloy를 활용하여 독자기술이 적용된 연속방사시스템을 개발하고 이를 최적화하여 기계적 물성이 극대화 된 PTFE 필라멘트 섬유 제조를 제공할 수 있다.
본 발명은 우수한 방사성을 가지면서 물리화학적인 특성이 기존 제조방식의 PTFE 섬유와 동등한 수준인 새로운 PTFE 섬유 제조기술을 확보할 수 있다.
본 발명은 공정소요시간, 공정비용, 섬유물성 제어범위가 획기적으로 개선된 제품개발이 가능하고 다양한 분야에서 기존의 수퍼섬유를 대체할 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 Twin-screw compounding 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 PTFE 필라멘트 섬유 용융압출 시스템 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 혼합 비율에 따른 PTFE Alloy 적용 필라멘트 섬유의 강도 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 상세한 설명은 생략할 수 있다.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적 의미로 한정되어 해석되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사항에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예이며, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것이 아니므로, 본 출원 시점에서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있다.
또한 본 발명에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한 본 발명에서 사용되는 용어의 단수 형태는 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 해석될 수 있다.
또한 본 발명에서 특별한 언급 없이 불분명하게 사용된 %의 단위는 중량%를 의미한다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 이축 복합(Twin-screw compounding) 공정을 이용하여 멀티 모델 타입(Multi-modal type) PTFE Alloy를 제조하고, 제조된 PTFE Alloy를 용융방사하여 제조되는 PTFE 필라멘트 섬유를 제공한다.
상기 Multi-modal type PTFE Alloy는 융점이 315℃~320 ℃인 고점도 PTFE 수지와 저점도 PTFE 수지를 포함할 수 있다.
상기 고점도 PTFE 수지는 1.0x104~2.0x104 g/mol의 고분자량일 수 있으며, 상기 저점도 PTFE 수지는 5.0x104~7.0x104 g/mol의 저분자량일 수 있다.
상기 고점도 PTFE 수지와 저점도 PTFE 수지는 8:2 내지 2:8의 중량 비율로 조성되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 4:6의 중량 비율로 조성될 수 있다.
상기 고점도 PTFE 수지는 1.6x104~1.6x105 Pa·s, 상기 저점도 PTFE 수지는 1.6x102~1.6x103 Pa·s의 용융점도를 가질 수 있다. 더욱 바람직하게는 상기 고점도 PTFE 수지는 1.6x104 Pa·s, 상기 저점도 PTFE 수지는 1.6x102 Pa·s의 용융점도를 가질 수 있다.
상기 각각의 용융점도가 상한을 초과할 경우 용융흐름성 저하에 따른 섬유의 세섬화가 어려운 문제가 생길 수 있으며, 하한 미만일 경우 섬유의 기계적 물성이 현저하게 저하되는 문제가 생길 수 있다.
상기 고점도 PTFE 수지는 5~15g/10min, 상기 저점도 PTFE 수지는 100~150g/10min의 용융흐름지수를 가질 수 있으며, 더욱 바람직하게는 상기 고점도 PTFE 수지는 용융흐름지수가 15 g/10min이고, 상기 저점도 PTFE 수지는 용융흐름지수가 150 g/10min일 수 있다.
또한, 본 발명은 Twin-screw compounding 공정을 통해 Multi-modal type PTFE Alloy를 제조하는 제1단계 및 상기 제조된 PTFE Alloy를 용융압출 시스템을 통해 용융방사하는 제2단계를 포함하는 PTFE 필라멘트 섬유 제조방법을 제공한다.
상기 Twin-screw compounding는 8구간으로 구성된 원형통(barrel)과 금형(die) 및 압출기(Extruder)을 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 원형통(barrel)의 온도는 310~340℃이 바람직하다.
상기 금형(die)의 온도는 340~370℃가 바람직하고 더욱 바람직하게는 350℃이고, 압력은 70~80bar이 바람직하다.
본 발명에 따른 용융 압출 공정에서는 사용된 소재의 융점대비 20~40℃ 정도 높게 온도 조건을 설정하였으며, 상기 온도와 압력이 상한을 초과할 경우 열분해에 의한 소재의 물성저하 문제가 생길 수 있으며, 하한 미만일 경우 압출 공정이 수행되지 않는 문제가 생길 수 있다.
상기 압출기(Extruder)의 회전속도는 300~500rpm이 바람직하고 더욱 바람직하게는 400rpm일 수 있다.
여기서 회전속도는 원료 투입량을 고정하였을 때의 적정 수준의 screw rpm을 적용하였고, 상기 회전속도가 상한을 초과할 경우 장비 부하가 발생하는 문제가 생길 수 있으며, 하한 미만일 경우 twin-screw의 투입부에 원료가 쌓이고 융착되어 feeding이 원활하지 못한 문제가 생길 수 있다.
상기 제조된 PTFE Alloy는 300℃ 중반대의 높은 융점을 가지고 있으며 용융상태에서 부식성이 강한 특징을 가지고 있다. 따라서, 일반적인 용융압출 시스템에 적용된 표면 코팅 수준의 가공처리로는 내부식 성능 및 공정 온도의 유지가 어려워 상기 제조된 PTFE Alloy가 접촉하는 용융압출 시스템의 모든 유로상의 부품에 하스텔로이(Hastelloy) 또는 인코넬(Inconel)을 적용하였다.
상기 용융방사는 340~360℃에서 이루어지는 것이 바람직하고, spin-block에서는 0.45cc의 gear pump를 통해 방사노즐에 정량적으로 용융 PTFE를 공급하였다.
PTFE 소재는 냉각결정화 속도가 매우 빠르기 때문에 공정유지가 가능한 방사속도의 한계가 존재하는데, 본 발명에 따른 PTFE Alloy를 적용한 고속방사에서 400mpm에서부터 최대 900mpm까지 고속방사가 가능해졌으며, 일부 조성의 PTFE Alloy에서는 사절이 발생하기도 했다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.
실시예 1
1) Multi-modal type PTFE Alloy 제조공정
(a), (b), (c) 및 (d)의 비율로 Twin-screw compounding 공정에 고점도를 갖는 고분자량 및 저점도를 갖는 저분자량 PTFE 공중합체를 적용하여 PTFE Alloy를 제조하였다(표 1 참조).
상기 PTFE 수지의 융점은 315℃~320℃이고, 고점도의 PTFE 수지는 1.6x104 Pa·s, 저점도의 PTFE 수지는 1.6x102 Pa·s의 용융점도를 갖는다.
용융흐름지수(Melt flow index)는 각각 15g/10min과 150g/10min인 것을 사용하였다.
PTFE Alloy 제조를 위해 사용된 Twin-screw compounding는 원형통(barrel), 금형(die) 및 압출기(Extruder)을 포함하여 이루어지는데, 8구간으로 구성된 원형통(barrel)의 온도는 330℃ 수준으로 유지하였고, 금형(die)의 온도는 350℃, 압력은 75bar 수준으로 유지되었으며, 압출기(Extruder)의 회전속도는 400rpm으로 진행하였다.
금형(die)를 통해 토출된 용융 PTFE는 50℃의 water-bath 안에서 고화가 진행되었으며, strand pelletizer 방식을 통해 일정한 길이의 chip상으로 제조되었다. Melt-Indexer 장비를 통해 PTFE Alloy의 용융흐름지수를 측정하였으며 측정조건은 온도 372℃, 하중 5kg이었다.
항목 PTFE (고점도 : 저점도)
조건 screw 속도 400 rpm
공정 온도 315 - 340 ℃
조성 8 : 2 (a) 6 : 4 (b) 4 : 6 (c) 2 : 8 (d)
MFI g/10min 28 48 95 110
2) 용융기반 PTFE 필라멘트 섬유 제조
제조된 PTFE Alloy를 적용하여 용융방사를 진행하였다. 방사온도는 340℃~360℃로 설정하였고, spin-block에서는 0.45cc의 gear pump를 통해 방사노즐에 정량적으로 용융 PTFE를 공급하였다.
Hole size 0.3Ø / L/D 0.5~1.0 / number 12의 노즐을 활용하였으며, PTFE Alloy의 용융흐름지수별로 고속방사를 진행하였다(표 2 참조).
Take-up speed (mpm) sample
(a) (b) (c) (d)
200 o o o o
300 o o o o
400 o o o o
500 x o o o
600 x x o o
700 x x o o
800 x x x o
900 x x x o
평가예 1
고점도를 갖는 고분자량의 함량이 높은 PTFE Alloy (a), (b)의 경우, 필라멘트 섬유의 세섬화가 어려워지며 섬유의 배향도가 낮아져 강도 값이 다소 낮게 형성되었다. (b)에서 방사속도가 소폭 상승하였으나, 뚜렷한 개선효과를 확인할 수 없었다.
(d)와 같이 저분자량의 함량이 높게 되면 고속방사를 통한 세섬화가 가능하지만, 분자간 결합력이 약해 기본 물성이 낮게 시작하여 강도 상승폭에 제한이 있음을 확인하였다.
한편, (c)의 경우 고점도의 고분자량 및 저점도의 저분자량 PTFE 수지의 적정 배합을 통해 동일 방사속도에서 상대적으로 기본 물성이 높게 형성되었고, 방사속도가 증가하면서 강도값의 상승폭이 커지는 것을 확인 할 수 있었다.
저점도를 갖는 저분자량 PTFE는 흐름성 부여를 통해 고속방사가 가능하게 하여 배향도를 개선하는 역할을 했으며, 고점도를 갖는 고분자량 PTFE가 분자간 결합력을 부여하여 강도값을 향상시키는 작용을 한 것으로 판단된다.
이상과 같이, 본 명세서와 도면에는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 개시하였으며, 비록 특정 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명의 기술 내용을 쉽게 설명하고 발명의 이해를 돕기 위한 일반적인 의미에서 사용된 것이지, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
여기에 개시된 실시예 외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.

Claims (13)

  1. Twin-screw compounding 공정을 이용하여
    융점이 315℃~320 ℃인 고점도 PTFE 수지와 융점이 315℃~320 ℃인 저점도 PTFE 수지가 8:2 내지 2:8의 중량 비율로 조성되는 Multi-modal type PTFE Alloy를 제조하고,
    상기 고점도 PTFE 수지는 용융점도가 1.6x104~1.6x105 Pa·s이고, 상기 저점도 PTFE 수지는 용융점도가 1.6x102~1.6x103 Pa·s이며,
    상기 고점도 PTFE 수지는 용융흐름지수가 5~15 g/10min이고, 상기 저점도 PTFE 수지는 용융흐름지수가 100~150 g/10min인 것을 특징으로 하는,
    제조된 PTFE Alloy를 용융방사하여 제조되는,
    폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. Twin-screw compounding 공정을 통해
    융점이 315℃~320 ℃이며, 1.6x104~1.6x105 Pa·s의 용융점도, 5~15 g/10 min의 용융흐름지수를 가지는 고점도 PTFE(Polytetrafluoroethylene) 수지 및 융점이 315℃~320 ℃이며, 1.6x102~1.6x103 Pa·s 의 용융점도, 100~150 g/10 min의 용융흐름지수를 가지는 저점도 PTFE(Polytetrafluoroethylene) 수지로부터 Multi-modal type PTFE Alloy를 제조하는 제1단계; 및
    상기 제조된 PTFE Alloy를 용융압출 시스템을 통해 용융방사하는 제2단계;를 포함하는 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 Twin-screw compounding는 8구간으로 구성된 원형통(barrel), 금형(die) 및 압출기(Extruder)을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 원형통(barrel)의 온도는 310~340 ℃인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 금형(die)의 온도는 340~370 ℃이고, 압력은 70~80 bar인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유 제조방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 압출기(Extruder)의 회전속도는 300~500 rpm인 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유 제조방법.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 용융방사 시 PTFE Alloy가 접촉하는 용융압출 시스템의 내부 부품의 재질을 하스텔로이(Hastelloy) 또는 인코넬(Inconel)로 적용한 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유 제조방법.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 용융방사는 340~360 ℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유 제조방법.
  13. 제6항에 따른 제조방법으로 제조되는 폴리테트라플루오로에틸렌 필라멘트 섬유.
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