KR102544686B1 - 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물에 관한 것으로, 더 구체적으로는, 생분해성 담배 필터로 사용될 수 있는 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 셀룰로오스 아세테이트 계열의 수지 조성물은, 기계적 물성이 우수하면서, 동시에 자연 환경에 노출되었을 때 분해성이 우수하여, 담배 필터 등의 용도로 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물에 관한 것으로, 더 구체적으로는, 생분해성 담배 필터로 사용될 수 있는 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물에 관한 것이다.
셀룰로오스 아세테이트는, 의류 소재나 광학 필름 등, 다양한 분야에서 사용되고 있는 유용한 소재이며, 그 우수한 물성으로 인하여, 담배 필터 등의 용도로도 많이 사용된다.
담배 필터는 흡연 시, 유해 물질을 거르고, 흡연자의 입과 손가락으로 잡는 정도의 외부력을 견디기 위해, 일정 정도의 기계적 물성을 가져야 하며, 동시에, 버려진 이후에는 자연 환경에서 수분 등에 의해 신속하게 분해되는 것이 바람직하다.
이를 위해 기존에는 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 이루어진 시트에 카르복시메틸셀룰로오스 등을 도포하고, 이 시트를 이용하여 담배 필터를 제조하거나, 셀룰로오스 아세테이트 권축 섬유 토우에 카르복시메틸셀룰로오스 등을 첨가하고, 토우를 종이로 감아 담배 필터를 제조하거나, 셀룰로오스 아세테이트 단섬유를 기류에 의해 스크린 와이어에 분무하여 적층시키고, 이렇게 얻어진 선형의 혼합물에 카르복시메틸셀룰로오스를 스프레이한 후, 얻어진 부직포를 감아 필터를 제조하는 등의 방법이 사용되었다.
상기한 소재들은 어느 정도 가수분해가 가능한 특징이 있다. 그러나, 이러하 소재들은 가수분해 속도가 매우 느려, 자연 환경에서 분해되는 데 최소 십여 년 이상의 시간이 걸리는 문제점이 있다. 또한, 이러한 셀룰로오스 아세테이트 계열 수지의 분해성을 높이기 위한 처리를 하는 경우, 그 기계적 물성이 저하되고, 기계적 물성을 향상시키기 위한 처리를 하는 경우, 분해성이 저하되어, 기계적 물성과 분해성이 양립 불가능한, 이른 바 trade off 경향을 보이게 된다.
이에, 담배 필터 등의 소재로 사용하기에 충분한 기계적 물성을 구비하면서도 자연 환경에서 분해성이 우수한 소재에 대한 연구가 필요하다.
본 명세서는, 기계적 물성이 우수하면서, 동시에 자연 환경에 노출되었을 때 분해성이 우수한, 셀룰로오스 아세테이트 계열의 수지 조성물을 제공하고자 한다.
또한, 본 명세서는, 상기 셀룰로오스 아세테이트 계열의 수지 조성물을 포함하는 담배 필터를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 셀룰로오스 아세테이트, 수용성 고분자, 및 유기 산 금속 염을 포함하는, 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물이 제공된다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수지 조성물은, i) 셀룰로오스 아세테이트, 및 ii) 수용성 고분자 - 유기 산 금속 염 복합체를 포함할 수 있다.
발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 수지 조성물은, 셀룰로오스 아세테이트 및 수용성 고분자를 포함하는 고분자 매트릭스; 및 상기 매트릭스 내에 분산된 수용성 고분자 및 유기 산 금속 염을 포함할 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수지 조성물은 셀룰로오스 아세테이트 및 수용성 고분자를 포함하는 연속 상의 고분자 매트릭스; 및 상기 매트릭스 내에 비연속상으로 분산된 입자를 포함하며, 상기 입자는, i) 수용성 고분자, ii) 유기 산 금속 염, 및 iii) 수용성 고분자 - 유기 산 금속 염 복합체 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
그리고, 상기 입자는, 입경이 약 100 ㎛ 이하, 또는 약 1 ㎛ 내지 약 100 ㎛일 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수용성 고분자는, 폴리아크릴산 계 고분자 및 카르복시메틸셀룰로오스 계 고분자 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수용성 고분자는 상기 셀룰로오스 아세테이트 100 중량부에 대하여 약 1 내지 약 500 중량부, 또는 약 1 중량부 이상, 또는 약 5 중량부 이상, 또는 500 중량부 이하, 또는 약 300 중량부 이하, 또는 약 200 중량부 이하로 포함될 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유기 산 금속 염은, 탄소 수 5 내지 20인 지방산의 금속 염 화합물을 포함할 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유기 산 금속 염은, 상기 셀룰로오스 아세테이트 100 중량부에 대하여 약 1 내지 약 500 중량부, 또는 약 1 중량부 이상, 또는 약 10 중량부 이상, 또는 약 500 중량부 이하, 또는 약 300 중량부 이하로 포함될 수 있다.
그리고, 상기 유기 산 금속 염은, 상기 수용성 고분자 100 중량부에 대하여 약 100 내지 약 500 중량부, 또는 약 100 중량부 이상, 또는 약 150 중량부 이상, 또는 약 500 중량부 이하, 또는 약 400 중량부 이하, 또는 약 300 중량부 이하로 포함될 수 있다.
한편, 본 명세서는, 상기 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물을 포함하는, 생분해성 담배 필터를 제공한다.
본 발명에서, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용되며, 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 목적으로만 사용된다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합을 설명하기 위한 것이며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 이들의 조합 또는 부가 가능성을 배제하는 것은 아니다.
또한 본 명세서에 있어서, 각 층 또는 요소가 각 층들 또는 요소들의 "상에" 또는 "위에” 형성되는 것으로 언급되는 경우에는 각 층 또는 요소가 직접 각 층들 또는 요소들의 위에 형성되는 것을 의미하거나, 다른 층 또는 요소가 각 층 사이, 대상체, 기재 상에 추가적으로 형성될 수 있음을 의미한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태로 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 셀룰로오스 아세테이트, 수용성 고분자, 및 유기 산 금속 염을 포함하는, 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물이 제공된다.
본 발명의 발명자는, 셀룰로오스 아세테이트 수지에 수용성 고분자, 및 유기 산 금속 염을 첨가하여 제조되는 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물의 경우, 기존의 셀룰로오스 아세테이트 수지가 가지는 기계적 물성을 크게 저하시키지 않으면서도 가수분해에 의해 쉽게 분해된다는 사실을 발견하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수지 조성물은, i) 셀룰로오스 아세테이트, 및 ii) 수용성 고분자 - 유기 산 금속 염 복합체를 포함하는 형태일 수 있다. 즉, 수용성 고분자, 및 유기 산 금속 염은, 수지 조성물 내에서 개별적으로 존재하는 형태일 수도 있고, 수용성 고분자 및 유기 산 금속 염이 결합된, 수용성 고분자 - 유기 산 금속 염 복합체의 형태로 존재할 수도 있다.
여기서 수용성 고분자 - 유기 산 금속 염 복합체란, 수용성 고분자에 포함된 친수성 관능기의 일부분이 상기 유기 산 금속 염의 금속 이온과 약한 이온성 결합을 형성하여, 수용성 고분자와 유기 산 금속 염 분자가 일종의 가교 결합을 통해 연결된 형태를 의미한다.
발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 수지 조성물은, 셀룰로오스 아세테이트 및 수용성 고분자를 포함하는 고분자 매트릭스; 및 상기 매트릭스 내에 분산된 수용성 고분자 및 유기 산 금속 염을 포함할 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수지 조성물은 셀룰로오스 아세테이트 및 수용성 고분자를 포함하는 연속 상의 고분자 매트릭스; 및 상기 매트릭스 내에 비연속상으로 분산된, i) 수용성 고분자, ii) 유기 산 금속 염, 및 iii) 수용성 고분자 - 유기 산 금속 염 복합체 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수지 조성물은, i) 셀룰로오스 아세테이트와 ii) 수용성 고분자에 포함된 친수성 관능기의 일부분이 유기 산 금속 염의 금속 이온과 약한 이온성 결합을 형성하여, 수용성 고분자와 유기 산 분자가 일종의 가교 결합을 통해 연결된 복합체를 포함하는 형태일 수도 있다.
구체적으로, 본 발명의 일 측면에 따른 수지 조성물은, 상기 셀룰로오스 아세테이트와 상기 수용성 고분자가 상호 연결된 연속 상 매트릭스를 구성할 수 있고, 이러한 연속 상 매트릭스 내에 상기 수용성 고분자나, 상기 유기 산 금속 염, 또는 수용성 고분자-유기 산 금속 염의 약 1 내지 약 100 ㎛ 크기의 비연속상 입자 형태로 분산되어 있을 수 있다.
이러한 구조적 특징으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물로 제조된 담배 필터 등은, 사용 후 버려졌을 때, 가수분해로 인해 비연속상의 입자가 먼저 분해되어 다공성 구조를 가질 수 있다. 이후 이러한 다공질 구조로 침투한 물에 의해 매트릭스에 포함된 수용성 고분자가 용해되면서 추가적으로 물이 내부로 침투할 수 있는 경로를 제공할 수 있으며, 이런 원리로 전체 수지 조성물의 가수분해 속도를 촉진시킬 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 입자는, 입경이 약 100 ㎛ 이하, 또는 약 1 ㎛ 내지 약 100 ㎛일 수 있다. 상기 입경은, 전자 현미경 등으로 관찰 가능하다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수용성 고분자는, 폴리아크릴산 계 고분자 및 카르복시메틸셀룰로오스 계 고분자 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 이외에도, 폴리비닐알콜 계 고분자, 폴리에틸렌글리콜 계 고분자, 폴리비닐피롤리돈 계 고분자, 폴리사카라이드 계 고분자, 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 양이온성히드록시에틸셀룰로오스, 전분, 폴리(3-hydroxy알카노에이트), 키틴, 및 키토산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이사을 포함할 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수용성 고분자는 상기 셀룰로오스 아세테이트 100 중량부에 대하여 약 1 내지 약 500 중량부, 또는 약 1 중량부 이상, 또는 약 5 중량부 이상, 또는 500 중량부 이하, 또는 약 300 중량부 이하, 또는 약 200 중량부 이하로 포함될 수 있다.
상기 수용성 고분자가 너무 적게 포함되는 경우, 가수분해에 의한 자연 분해 가능성이 증가하는 본원발명의 효과가 나타나지 않는 문제점이 발생할 수 있고, 상기 수용성 고분자가 너무 많이 포함되는 경우, 담배 필터 용 소재로서 요구되는 기계적 물성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유기 산 금속 염은, 탄소 수 5 내지 20인 지방산의 금속 염 화합물을 포함할 수 있다.
사용가능한 유기 산으로는, 구체적으로 예를 들어, 시트르 산, 이소시트르 산, 타르타르 산, 아코니트 산, 아디프 산, 벤조 산, 페닐아세트 산, 시키미 산, 프탈 산, 페룰 산, 시링 산, 쿠마린 산, 바닐린 산, 히드록시벤조 산, 카페 산, 프로토카테츄 산, 갈 산, 겐티스 산, 시나핀 산, 로즈마린 산, and 라우르 산, 미리스트 산, 팔미트 산, 및 스테아르 산 등을 들 수 있으나, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
발명의 일 실시예에 따르면, 상기 유기 산 금속 염은, 상기 셀룰로오스 아세테이트 100 중량부에 대하여 약 1 내지 약 500 중량부, 또는 약 1 중량부 이상, 또는 약 10 중량부 이상, 또는 약 500 중량부 이하, 또는 약 300 중량부 이하로 포함될 수 있다.
유기 산 금속 염이 셀룰로오스 아세테이트 대비 너무 적게 사용되는 경우, 수용성 고분자를 고르게 분산시키는데 문제가 발생할 수 있으며, 유기 산 금속 염이 셀룰로오스 아세테이트 대비 너무 많이 사용되는 경우, 담배 필터 용 소재로서 요구되는 기계적 물성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
그리고, 상기 유기 산 금속 염은, 상기 수용성 고분자 100 중량부에 대하여 약 100 내지 약 500 중량부, 또는 약 100 중량부 이상, 또는 약 150 중량부 이상, 또는 약 500 중량부 이하, 또는 약 400 중량부 이하, 또는 약 300 중량부 이하로 포함될 수 있다. 유기 산 금속 염이 수용성 고분자 대비 너무 적게 사용되는 경우, 수용성 고분자를 고르게 분산시키는데 문제가 발생할 수 있으며 문제가 발생할 수 있으며, 유기 산 금속 염이 수용성 고분자 대비 너무 많이 사용되는 경우, 담배 필터 용 소재로서 요구되는 기계적 물성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 상기 수지 조성물은 다음과 같은 방법에 의해 제조될 수 있다.
먼저, 수용성 고분자와 유기 산 금속 염을 물 등의 용매에 용해시킨다. 이 과정을 통해 수용성 고분자에 포함된 친수성 관능기의 일부분이 상기 유기 산 금속 염의 금속 이온과 약한 이온성 결합을 형성하여, 수용성 고분자와 유기 산 금속 염 분자가 일종의 가교 결합을 통해 연결된, 일종의 복합체를 형성할 수 있다.
이렇게 제조된 수용성 고분자-유기 산 금속 염의 복합체를 포함하는 용액을 페트리 접시나 이형 필름 등의 분리 가능한 용기 혹은 기재 외에 붓고, 이를 건조시킨다.
건조는 상온 내지 약 80 ℃, 혹은 약 40 내지 약 80℃의 온도 조건에서 진행할 수 있으며, 자연 건조하거나, 오븐 등을 이용하여 건조할 수도 있다.
건조를 통해 용매가 증발한 이후, 전술한 용기 혹은 기재 상에 필름 상으로 형성된 수용성 고분자-유기 산 금속 염의 복합체를 얻을 수 있다.
이와 별개로, 셀룰로오스 아세테이트 수지를 유기 용매에 녹인 셀룰로오스 아세테이트 용액을 준비하고, 여기에 전술한 방법에 의해 얻어진 수용성 고분자-유기 산 금속 염의 복합체 필름을 넣는다.
이 때 유기 용매로는, 아세톤, 벤질 알코올, 페놀, 에틸렌글리콜 에테르, 다이옥산, 디에탄올아민, 피리딘, 아닐린, 시클로헥사닌, 포름 산, 아세트 산, , 메틸아세테이트,에틸아세테이트, 니트로벤젠, 글리콜 모노에틸에테르 아세테이트, 니트로메탄 메틸렌 클로라이드, 메탄올, 클로로포름 등의 용매를, 단독으로 사용하거나 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
복합체 필름을 넣을 때에는, 이를 분쇄하여 분말의 형태로 상기 셀룰로오스 아세테이트 용액에 첨가하는 방법에 의해 분산액을 제조할 수도 있고, 필름을 셀룰로오스 아세테이트 용액에 첨가한 이후, 볼 밀 법 등의 방법을 이용하여 필름을 분쇄하여 분산액을 제조할 수도 있다.
이러한 분쇄 과정을 통해 셀룰로오스 아세테이트 내에 수용성 고분자와 유기 산 금속 염이 고르게 분산된, 안정한 분산액을 얻을 수 있다.
이 분산액 중에서, 상기 수용성 고분자와 유기 산 금속 염은 전술한 일종의 복합체 형태로 존재할 수 있다.
그리고, 상기 수용성 고분자와 유기 산 금속 염은 분산액 내에서, 상기 셀룰로오스 아세테이트 및 수용성 고분자를 포함하는 고분자 매트릭스 내에 분산된 형태로 존재할 수도 있다.
이렇게 얻어진 분산액을 다시 페트리 접시나 이형 필름 등의 분리 가능한 용기 혹은 기재 외에 붓고, 이를 건조시킨다.
건조는 상온 내지 약 100 ℃의 온도 조건에서 진행할 수 있으며, 자연 건조하거나, 오븐 등을 이용하여 건조할 수도 있다.
건조를 통해 용매가 증발한 이후, 전술한 용기 혹은 기재 상에, 셀룰로오스 아세테이트, 수용성 고분자, 및 유기 산 금속 염을 포함하며, 필름 상으로 형성된 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물을 얻을 수 있다.
그러나 상기 제조 방법은 하나의 예시에 불과하며, 본 발명이 반드시 상술한 제조 방법에 한정되는 것은 아니다.
한편, 본 명세서는, 상기 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물을 포함하는, 생분해성 담배 필터를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 생분해성 담배 필터는, 전술한 본원발명의 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물을 포함하는 것 이외에, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 일반적으로 사용되는 기술을 차용할 수 있다.
본 발명의 셀룰로오스 아세테이트 계열의 수지 조성물은, 기계적 물성이 우수하면서, 동시에 자연 환경에 노출되었을 때 분해성이 우수하여, 담배 필터 등의 용도로 사용될 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물을 관찰한 SEM 이미지이다.
이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1
수용성 고분자 성분으로, 카르복시메틸셀룰로오스(이하, CMC) 0.03g과, 유기 산 금속 염 성분으로, 스테아르 산 나트륨(이하, NaSt) 0.06g을 약 5.4ml의 물에 완전히 용해시키고, 이를 페트리 디쉬에 부은 후, 약 60 ℃의 진공 오븐에서 약 1시간 건조하여, 필름 형태로 제조하였다.
이와 별개로, 유리 병에서 0.3g의 셀룰로오스 아세테이트를 약 3ml의 아세톤에 완전히 용해시켜, 아세톤 용액을 제조하였다.
상기에서 제조한 필름을 분쇄하여 상기 아세톤 용액과 함께 쉐이커에 넣고, 아세톤 용액의 약 50 % 높이가 되도록 약 10mm 직경의 지르코니아 볼을 넣었다.
상기 쉐이커를 상온 조건에서 약 16시간 동안 약 300rpm으로 회전시키면서, 볼 밀 법에 의해 분쇄하여, 분산액을 제조하였다.
분산액을 페트리 디쉬에 도포하고, 약 60 ℃의 진공 오븐에서 약 1시간 건조하여, 필름 형태로 제조하였다.
실시예 2 내지 4
CMC, NaSt, 및 물의 사용양을 다르게 한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 진행하여, 필름을 제조하였다.
비교예 1 내지 3
CMC를 사용하지 않고, NaSt, 및 물의 사용양을 다르게 한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 진행하여, 필름을 제조하였다.
비교예 4 내지 6
CMC를 사용하지 않고, NaSt 대신 스테아르 산 아연(이하, ZnSt)을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 진행하여, 필름을 제조하였다.
비교예 7 내지 9
CMC를 사용하지 않고, NaSt 대신 스테아르 산 칼슘(이하, CaSt)을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 진행하여, 필름을 제조하였다.
비교예 10
CMC과 NaSt 를 사용하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 진행하여, 필름을 제조하였다.
비교예 11
담배 필터로 사용되는 필터용 종이를 대상으로 측정하였다.
비교예 12
폴리비닐알코올과 동량의 셀룰로오스 아세테이트를 디메틸포름아미드에 녹여 혼합 용액을 제조하였다. 용액을 페트리 디쉬에 도포하고, 약 80 ℃의 진공 오븐에서 약 1시간 건조하여, 필름 형태로 제조하였다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물을 관찰한 SEM 이미지이다.
구체적으로, 도 1은, 상기 실시예 4에 따라 제조된 필름을 관찰한 SEM 이미지이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물에서 셀룰로오스 아세테이트 및 수용성 고분자를 포함하는 고분자 매트릭스가 연속 상을 형성하고 있는 것을 확인할 수 있으며, 상기 매트릭스 내에 비연속상으로 분산된 입자를 희미하게나마 관찰할 수 있다.
비연속상 입자의 위치를 더욱 명확하게 관찰하기 위하여, 상기 필름을 물로 에칭한 뒤, 다시 SEM으로 관찰하였다.
도 2는, 상기 실시예 4에 따라 제조된 필름을 물에 에칭한 후 관찰한 SEM 이미지이다.
도 2 참고하면, 가지형 결정 상으로 나타나는 카르복시메틸셀룰로오스의 형태와, 연속 상의 고분자 매트릭스, 및 물 에칭 과정에서 비연속상이 물에 의해 용출되어 형성된 동공, 즉 비연속상 입자가 존재하던 위치를 명확히 확인할 수 있다.
상기 제조 조건을 하기 표에 정리하였다.
| CMC (g) | 유기 산 금속 염 (종류, g) |
셀룰로오스 아세테이트 (g) |
물 (ml) |
|
| 실시예 1 | 0.03 | 0.06 (NaSt) | 0.3 | 5.4 |
| 실시예 2 | 0.06 | 0.12 (NaSt) | 0.3 | 10.8 |
| 실시예 3 | 0.15 | 0.3 (NaSt) | 0.3 | 27 |
| 실시예 4 | 0.3 | 0.6 (NaSt) | 0.3 | 54 |
| 비교예 1 | 0 | 0.06 (NaSt) | 0.3 | 5.4 |
| 비교예 2 | 0 | 0.12 (NaSt) | 0.3 | 10.8 |
| 비교예 3 | 0 | 0.3 (NaSt) | 0.3 | 27 |
| 비교예 4 | 0 | 0.06 (ZnSt) | 0.3 | 5.4 |
| 비교예 5 | 0 | 0.12 (ZnSt) | 0.3 | 10.8 |
| 비교예 6 | 0 | 0.3 (ZnSt) | 0.3 | 27 |
| 비교예 7 | 0 | 0.06 (CaSt) | 0.3 | 5.4 |
| 비교예 8 | 0 | 0.12 (CaSt) | 0.3 | 10.8 |
| 비교예 9 | 0 | 0.3 (CaSt) | 0.3 | 27 |
| 비교예 10 | 0 | 0 | 0.3 | 5.4 |
기계적 물성 평가
제조한 필름의 기계적 물성을 평가하기 위하여 필름의 인장 강도를 측정하였다. 두께 약 200㎛의 필름을 폭 4mm, 길이 50mm의 dogbone 시편으로 제조하고, 상온의 조건에서 LRX Plus Universal Test Machine(LLOYD사제 기기)를 사용하여 100N의 로드 셀에서 인장 속도 25mm/min의 조건으로 측정하였다. (관련 표준: ASTM D638)
측정 결과를 하기 표에 정리하였다.
| 인장 강도 (단위: MPa) |
|
| 셀룰로오스 아세테이트 필름 | 5.9 |
| 실시예 1 | 4.8 |
| 실시예 2 | 4.2 |
| 실시예 3 | 4.6 |
| 실시예 4 | 4.1 |
| 비교예 1 | 0.9 |
| 비교예 2 | 0.7 |
| 비교예 3 | 0.6 |
| 비교예 4 | 0.8 |
| 비교예 5 | 0.7 |
| 비교예 6 | 0.5 |
| 비교예 7 | 0.7 |
| 비교예 8 | 0.5 |
| 비교예 9 | 0.6 |
| 비교예 10 | 0.9 |
| 비교예 11 | 0.7 |
| 비교예 12 | 5.1 |
상기 표 2를 참고하면, 본 발명의 실시예에 따른 조성물로 제조된 필름의 경우, 셀룰로오스 아세테이트 재질의 필름보다는 인장 강도 값이 약간 저하되었으나, 일반적으로 담배 필터 등에 요구되는 정도의 인장 강도 값을 크게 상회하는 것을 확인할 수 있으며, 또한, 비교예에 비해서는 월등한 인장 강도 값을 구현하고 있는 것을 명확히 확인할 수 있다.
가수분해 속도 측정
상기 실시예 1 내지 4에서 제조된 필름 0.1g을 유리 병에 넣고, 분해 효소인 셀룰라아제 및 물을 채운 다음, 일정 시간 이후 잔존 필름을 회수한 뒤, 약 60 ℃의 진공 오븐에서 약 1시간 건조하여, 무게를 측정하였다. 제조된 필름 전체 중량 대비 회수된 물질의 중량을 통해 잔존 량(중량%)를 산출하였다.
셀룰라아제의 투입 량은 필름에 포함된 셀룰로오스 아세테이트의 함량을 고려하여, 셀룰로오스 아세테이트 단위 무게 당 50000FPU/g이 되도록 투입하였으며, 75000FPU/ml의 농도의 셀룰라아제-셀룰로오스 용액을 사용하였다.
상기 측정 결과를 하기 표에 정리하였다.
| CA 함량 (중량%) |
6일 후 잔존 량 (중량%) |
20일 후 잔존 량 (중량%) |
40일 후 잔존 량 (중량%) |
|
| 실시예 1 | 76.9 | 79 | 75 | 73 |
| 실시예 2 | 62.5 | 68 | 64 | 60 |
| 실시예 3 | 40 | 48 | 38 | 33 |
| 실시예 4 | 25 | 29 | 24 | 20 |
| 비교예 1 | 83.3 | 100 | 100 | 96 |
| 비교예 2 | 71.4 | 100 | 98 | 97 |
| 비교예 3 | 50 | 97.5 | 98 | 95 |
| 비교예 4 | 83.3 | 100 | 100 | 97 |
| 비교예 5 | 71.4 | 100 | 100 | 95 |
| 비교예 6 | 50 | 100 | 100 | 99 |
| 비교예 7 | 83.3 | 100 | 99 | 99 |
| 비교예 8 | 71.4 | 95 | 93 | 89 |
| 비교예 9 | 50 | 95 | 93 | 89 |
| 비교예 10 | 100 | 100 | 98 | 99 |
| 비교예 11 | 76.9 | 85 | 55 | 32 |
| 비교예 12 | 62.5 | 100 | 77 | 81 |
상기 표 3을 참고하면, 본 발명의 실시예에 따른 조성물로 제조된 필름의 경우, 셀룰로오스 아세테이트를 제외한 성분은, 물에 넣어진 직후 대부분 용출되어, 중량이 급격하게 감소한 것을 명확히 확인할 수 있다. 이는, 본 명세서에서 설명한 바와 같이 셀룰로오스 아세테이트, 수용성 고분자, 및 유기 산 금속 염을 포함하는 특유의 구조가 가수 분해 환경에서 매우 쉽게 붕괴하는 것에서 기인하는 것으로 생각된다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 경우, 약 40일 간의 분해 시간 범위에서 비교예에 비해 월등히 빠른 속도로 분해가 일어난 것으로 보이며, 특히, 20일 이후에는, 투입한 셀룰로오스 아세테이트의 양보다 잔존 량이 적어져, 셀룰로오스 아세테이트의 분해 역시 비교예에 비해 빠르게 일어나는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물이 담배 필터로 사용되는 경우, 그 생분해성이 매우 우수할 것으로 생각된다.
Claims (11)
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- '셀룰로오스 아세테이트 및 수용성 고분자를 포함하는' 연속 상의 고분자 매트릭스; 및
상기 매트릭스 내에 비연속상으로 분산된 입자를 포함하며,
상기 수용성 고분자는 카르복시메틸셀룰로오스 계 고분자를 포함하고,
상기 입자는,
i) 수용성 고분자; 및
ii) 유기 산 금속 염, 및 iii) 수용성 고분자 - 유기 산 금속 염 복합체 중 어느 하나 이상;을 포함하며,
상기 입자는, 입경이 1 내지 100 ㎛인,
셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 제4항에 있어서,
상기 수용성 고분자는 상기 셀룰로오스 아세테이트 100 중량부에 대하여 1 내지 500 중량부로 포함되는, 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물.
- 제4항에 있어서,
상기 유기 산 금속 염은, 탄소 수 5 내지 20인 유기 산의 금속 염을 포함하는, 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물.
- 제4항에 있어서,
상기 유기 산 금속 염은, 상기 셀룰로오스 아세테이트 100 중량부에 대하여 1 내지 500 중량부로 포함되는, 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물.
- 제4항에 있어서,
상기 유기 산 금속 염은, 상기 수용성 고분자 100 중량부에 대하여 100 내지 500 중량부로 포함되는, 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물.
- 제4항 및 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 셀룰로오스 아세테이트 계 수지 조성물을 포함하는, 생분해성 담배 필터.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180019660A (ko) * | 2015-06-19 | 2018-02-26 | 주식회사 다이셀 | 수용성 아세트산셀룰로오스계 수지 조성물, 피복 제제, 수용성 아세트산셀룰로오스 복합체 성형품 및 그 제조 방법 |
| CN110680010A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-14 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用厚朴凝胶珠及其制备方法 |
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2021
- 2021-12-23 KR KR1020210186475A patent/KR102544686B1/ko active IP Right Grant
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