KR102537070B1 - Manufacturing method of alpha-gallium oxide thin film using of alpha-aluminum gallium oxide buffer layer - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이종버퍼층을 활용한 알파-산화갈륨 박막의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에서 제조된 박막은 사파이어 기판과 산화갈륨층의 계면에서 발생하는 전위가 감소되어 기판의 품질이 우수한 장점이 있다.The present invention relates to a method for manufacturing an alpha-gallium oxide thin film using a heterogeneous buffer layer, and the thin film manufactured in the present invention has the advantage of excellent substrate quality due to reduced potential generated at the interface between a sapphire substrate and a gallium oxide layer. .
Description
본 발명은 이종버퍼층을 활용한 알파-산화갈륨 박막의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing an alpha-gallium oxide thin film using a heterogeneous buffer layer.
전력반도체소자는 전력을 시스템에 맞게 배분하는 제어 및 변환 기능을 가진 소자로서, 에너지를 절약하고 제품을 축소하기 위하여 전력공급 장치나 전력변환 장치에 사용된다. 교류/직류 변환, 모터를 비롯한 각종 전기기기에 전력을 공급하거나 안정적으로 원하는 전압과 전류를 공급하기 위한 소자로서, 컴퓨팅, 통신, 가전, 자동차 등 중추적인 전자 애플리케이션에 적용되며, 최근에는 모바일 기기의 증가와 전기 자동차의 개발과 맞물려 적용 영역이 확대되고 있다. 고속 스위칭, 전력손실 최소화, 소형 칩 사이즈, 발열처리 등에 관한 R&D로 디스플레이/LED 드라이브 IC, 휴대형 기기, 가전기기, 신재생/대체 에너지, 자동차 등에 사용되는 각종 부품의 절전화 및 친환경화에 기여하고 있다.A power semiconductor device is a device having a control and conversion function for distributing power according to a system, and is used in a power supply device or a power conversion device to save energy and reduce a product. As a device for supplying power to various electric devices including AC/DC conversion and motors, or stably supplying the desired voltage and current, it is applied to pivotal electronic applications such as computing, communication, home appliances, and automobiles. Along with the increase and the development of electric vehicles, the application area is expanding. R&D on high-speed switching, minimization of power loss, small chip size, and heat treatment contributes to power saving and eco-friendliness of various parts used in display/LED drive ICs, portable devices, home appliances, renewable/alternative energy, and automobiles. .
실리콘 기반 전력반도체는 고전압 환경에서 전력전달 효율이 낮아 에너지 낭비가 커서 전력전달 효율성이 높은 질화갈륨, 산화갈륨 등 신소자를 이용한 연구가 부상하고 있다. Silicon-based power semiconductors are energy wasted due to low power transfer efficiency in a high voltage environment, so research using new devices such as gallium nitride and gallium oxide with high power transfer efficiency is emerging.
이중, 산화갈륨은 기존 실리콘이나 질화갈륨 재료 대비 더 넓은 에너지 밴드갭을 가지는 소재로서 활발히 연구되고 있으나, 상기 산화갈륨의 지지용 기판이 되는 사파이어 기판은 산화갈륨보다 열팽창계수가 작기 때문에 산화 갈륨을 고온에서 성장한 후 냉각시킬 때, 인장 응력이 발생하여 기판의 휘어짐과 함께 크렉이 발생한다. 이에 본 발명은 이종버퍼층을 이용하여 고품질의 산화갈륨의 성장을 가능하게 하는 기술을 제공하고자 한다.Among them, gallium oxide is being actively studied as a material having a wider energy band gap than conventional silicon or gallium nitride materials. When cooled after growth, tensile stress occurs and cracks occur along with warping of the substrate. Accordingly, an object of the present invention is to provide a technology enabling the growth of high-quality gallium oxide using a heterogeneous buffer layer.
전술한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 이종버퍼층을 활용한 알파-산화갈륨 박막의 제조방법과 상기 제조방법에 의해 제조된 알파-산화갈륨 박막을 제공하고자 한다.In order to solve the above problems, the present invention is to provide a method for manufacturing an alpha-gallium oxide thin film using a heterogeneous buffer layer and an alpha-gallium oxide thin film manufactured by the manufacturing method.
상술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 사파이어 기판 위에 하기 화학식 1의 산화알루미늄갈륨을 포함하는 이종버퍼층을 복수개 형성하는 단계(S1); 및In order to solve the above problems, the present invention comprises the steps of forming a plurality of heterogeneous buffer layers containing aluminum gallium oxide of
상기 이종버퍼층의 상면에 알파-산화갈륨층을 형성하는 단계(S2)를 포함하는, 알파-산화갈륨 박막의 제조방법을 제공한다: It provides a method for manufacturing an alpha-gallium oxide thin film, including the step (S2) of forming an alpha-gallium oxide layer on the top surface of the heterogeneous buffer layer:
[화학식 1][Formula 1]
(AlxGa1-x)2O3 (Al x Ga 1-x ) 2 O 3
상기 화학식 1에서, x는 0.1 내지 0.65임.In Formula 1, x is 0.1 to 0.65.
본 발명의 일구현예로, 상기 복수개의 이종버퍼층은, 3개 내지 10개인 것일 수 있다.As an embodiment of the present invention, the plurality of heterogeneous buffer layers may be 3 to 10.
본 발명의 다른 구현예로, 상기 복수개의 이종버퍼층은, 각 층의 조성이 서로 상이한 것일 수 있다.In another embodiment of the present invention, the plurality of heterogeneous buffer layers may have different compositions from each other.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 복수개의 이종버퍼층은 8개층으로 이루어지는 것으로서,In another embodiment of the present invention, the plurality of heterogeneous buffer layers are composed of 8 layers,
알루미늄 및 갈륨을 1:0.5~1.3의 몰비로 포함하는 제1층;A first layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:0.5 to 1.3;
알루미늄 및 갈륨을 1:1.5~2.5의 몰비로 포함하는 제2층;A second layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:1.5 to 2.5;
알루미늄 및 갈륨을 1:3.5~4.5의 몰비로 포함하는 제3층;A third layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:3.5 to 4.5;
알루미늄 및 갈륨을 1:5.5~6.5의 몰비로 포함하는 제4층;A fourth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:5.5 to 6.5;
알루미늄 및 갈륨을 1:7.5~8.5의 몰비로 포함하는 제5층;A fifth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:7.5 to 8.5;
알루미늄 및 갈륨을 1:9.5~10.5의 몰비로 포함하는 제6층;A sixth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:9.5 to 10.5;
알루미늄 및 갈륨을 1:11.5~12.5의 몰비로 포함하는 제7층; 및A seventh layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:11.5 to 12.5; and
알루미늄 및 갈륨을 1:13.5~14.5의 몰비로 포함하는 제8층을 포함하는 것일 수 있다.It may include an eighth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:13.5 to 14.5.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 이종버퍼층 및 알파-산화갈륨층은, 미스트-화학기상증착법으로 성장되어 형성된 것일 수 있다:In another embodiment of the present invention, the heterogeneous buffer layer and the alpha-gallium oxide layer may be grown and formed by a mist-chemical vapor deposition method:
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 알파-산화갈륨층은 0.1 내지 20 μm의 두께로 형성되고, 상기 이종버퍼층은 100 내지 1000 nm의 두께로 형성되는 것일 수 있다.In another embodiment of the present invention, the alpha-gallium oxide layer may be formed to a thickness of 0.1 to 20 μm, and the heterogeneous buffer layer may be formed to a thickness of 100 to 1000 nm.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 S2 단계 이후로, 알파-산화갈륨층으로부터 이종버퍼층 및 사파이어 기판을 제거하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.As another embodiment of the present invention, after step S2, the step of removing the heterogeneous buffer layer and the sapphire substrate from the alpha-gallium oxide layer may be further included.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 알파-산화갈륨 박막을 제공한다.In addition, the present invention provides an alpha-gallium oxide thin film manufactured by the above manufacturing method.
본 발명에 의한 산화갈륨 박막의 제조방법은, 사파이어 기판 상에 알루미늄과 갈륨의 조성을 상이하게 하여, 알루미늄의 양을 점진적으로 증가시켜 버퍼층을 형성한 후 그 위에 산화갈륨 박막을 성장시킴으로써, 격자불일치로 인한 스트레인을 줄여 in-plane 방향으로 twisted 된 입자(grain)들의 정도가 줄어들어 비대칭면의 결정성이 향상되는 장점이 있다. In the method for producing a gallium oxide thin film according to the present invention, a buffer layer is formed by making the composition of aluminum and gallium different on a sapphire substrate to gradually increase the amount of aluminum, and then a gallium oxide thin film is grown thereon, resulting in lattice mismatch. It has the advantage of improving the crystallinity of the asymmetric surface by reducing the degree of twisted grains in the in-plane direction by reducing the strain caused by the in-plane direction.
도 1은 알파상 산화갈륨을 헤테로 에피성장시 발생하는 격자불일치 현상을 설명하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 이종버퍼층과 산화갈륨 증착에 사용되는 화학기상증착 기기를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 제조방법에서 Ga:Al의 공급 비율에 따른 θ-2θ 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 종래 제조방법에 의한 샘플과 본 발명의 제조방법에 의해 제조되는 샘플의 모식도를 나타낸 것이다.
도 5는 단일, 다층 버퍼층에 따른 θ-2θ 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 다층 버퍼 위 Ga2O3 성장 sample의 단면 TEM 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 단일층, 다층 버퍼 위 Ga2O3 성장 sample의 RSM을 통한 strain 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 단일층, 다층 버퍼 위 Ga2O3 장 sample의 Tilt & Twist angle 분석 결과를 나타낸 것이다.1 is a diagram explaining a lattice mismatch phenomenon that occurs during hetero epitaxial growth of alpha-phase gallium oxide.
2 shows a chemical vapor deposition apparatus used for depositing the heterogeneous buffer layer and gallium oxide of the present invention.
Figure 3 shows the θ-2θ analysis results according to the supply ratio of Ga: Al in the manufacturing method of the present invention.
Figure 4 shows a schematic diagram of a sample prepared by a conventional manufacturing method and a sample prepared by the manufacturing method of the present invention.
5 shows the θ-2θ analysis results according to single and multilayer buffer layers.
6 shows cross-sectional TEM analysis results of a Ga 2 O 3 grown sample on a multilayer buffer.
7 shows strain analysis results through RSM of Ga 2 O 3 grown samples on single-layer and multi-layer buffers.
8 shows the Tilt & Twist angle analysis results of Ga 2 O 3 sheet samples on single-layer and multi-layer buffers.
도 1에 나타낸 것과 같이, 준안정상인 알파상 산화갈륨을 헤테로 에피성장시, 사파이어 기판과 박막 사이에 존재하는 격자불일치(lattice mismatch)에 의해, 일정 두께 이하에서는 기판의 격자의 정보를 따라 박막에 변형(strain)이 걸린채로 성장하게 되거나, 일정 두께 이상에서는 strain이 풀리면서 전위가 발생하고 이로 인해 박막 품질을 감소시키는 문제가 있다. 또한 초기 산화갈륨 성장 시 격자 불일치 변형에 의해 입자(grain)들의 틀어짐(misorientation)이 발생한다. 이처럼 misorientation된 grain들은 α-phase와 k-phase가 혼합된 혼합상(mixed-phase)를 발생시키며, grain들 사이에서 전위(dislocation)가 발생하여 결국 박막의 품질을 저하시킨다. 이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결하고자 연구한 결과, 사파이어 기판과 박막 사이에 존재하는 격자불일치를 줄이기 위해 (AlxGa1-x)2O3 alloy를 버퍼층으로 삽입할 때 Ga2O3 박막의 품질이 향상되는 것을 확인하여, 본 발명을 완성하였다.As shown in FIG. 1, when metastable phase gallium oxide is hetero-epithelially grown, due to lattice mismatch existing between the sapphire substrate and the thin film, the thin film follows the lattice information of the substrate below a certain thickness. It grows while strain is applied, or dislocation occurs while strain is released at a certain thickness or more, thereby reducing the quality of the thin film. In addition, misorientation of grains occurs due to lattice mismatch deformation during initial growth of gallium oxide. Such misorientated grains generate a mixed-phase in which α-phase and k-phase are mixed, and dislocation occurs between the grains, eventually degrading the quality of the thin film. Accordingly, the inventors of the present invention have studied to solve the above problems, and as a result, in order to reduce the lattice mismatch between the sapphire substrate and the thin film, (Al x Ga 1-x ) 2 O 3 When the alloy is inserted into the buffer layer, Ga 2 O 3 It was confirmed that the quality of the thin film was improved, and the present invention was completed.
이에, 본 발명은, 하기 화학식 1의 산화알루미늄갈륨을 포함하는 이종버퍼층을 복수개 형성하는 단계(S1); 및Accordingly, the present invention comprises the steps of forming a plurality of heterogeneous buffer layers including aluminum gallium oxide of
상기 이종버퍼층의 상면에 알파-산화갈륨층을 형성하는 단계(S2)를 포함하는, 알파-산화갈륨 박막의 제조방법을 제공한다:It provides a method for manufacturing an alpha-gallium oxide thin film, including the step (S2) of forming an alpha-gallium oxide layer on the top surface of the heterogeneous buffer layer:
[화학식 1][Formula 1]
(AlxGa1-x)2O3 (Al x Ga 1-x ) 2 O 3
상기 화학식 1에서, x는 0.1 내지 0.65임.In Formula 1, x is 0.1 to 0.65.
또한, 본 발명은, 상기 제조방법에 의해 제조한 알파-산화갈륨 박막을 제공한다.In addition, the present invention provides an alpha-gallium oxide thin film manufactured by the above manufacturing method.
본 발명의 박막은 전력소자용 박막으로 활용될 수 있는 것으로, 이에 대하여 하기에 보다 상세히 설명한다.The thin film of the present invention can be utilized as a thin film for a power device, and will be described in more detail below.
본 발명의 제조방법은, 도 3에 제시한 것과 같이 사파이어 기판과 산화갈륨층 사이에 복수개의 이종버퍼층(Multi-layer)이 형성될 수 있다. 상기 복수개의 이종버퍼층은, 3개 내지 10개일 수 있다. 상기 이종버퍼층의 개수에는 제한이 없으나, 본 발명과 같이 8개 층으로 이루어질 때, 산화갈륨 박막이 버퍼층의 계면에서 알파상으로 안정적으로 성장될 수 있다.In the manufacturing method of the present invention, as shown in FIG. 3, a plurality of heterogeneous buffer layers (Multi-layer) may be formed between the sapphire substrate and the gallium oxide layer. The plurality of heterogeneous buffer layers may be 3 to 10. The number of the heterogeneous buffer layer is not limited, but when it is composed of 8 layers as in the present invention, a gallium oxide thin film can be stably grown in an alpha phase at the interface of the buffer layer.
상기 복수개의 이종버퍼층은, 각층의 조성이 서로 상이할 수 있다. 예시로서, 상기 각층의 조성은 사파이어 기판 상에 형성되는 제1층부터 제8층까지 알루미늄의 함량이 점진적으로 증가하도록 하여 형성될 수 있다. 8개의 층이 아닌 3개층이나 5개층으로 변경되어도, 사파이어 기판으로부터 멀어질수록 알루미늄의 함량의 비율이 감소하도록 하여 이종버퍼층을 형성하는 것이다.The plurality of heterogeneous buffer layers may have different compositions from each other. As an example, the composition of each layer may be formed by gradually increasing the aluminum content from the first layer to the eighth layer formed on the sapphire substrate. Even if it is changed to 3 layers or 5 layers instead of 8 layers, the heterogeneous buffer layer is formed by reducing the ratio of the aluminum content as the distance from the sapphire substrate increases.
바람직하게, 상기 복수개의 이종버퍼층은 8개층으로 이루어지는 것으로서, 알루미늄 및 갈륨을 1:0.5~1.3의 몰비로 포함하는 제1층; 알루미늄 및 갈륨을 1:1.5~2.5의 몰비로 포함하는 제2층; 알루미늄 및 갈륨을 1:3.5~4.5의 몰비로 포함하는 제3층; 알루미늄 및 갈륨을 1:5.5~6.5의 몰비로 포함하는 제4층; 알루미늄 및 갈륨을 1:7.5~8.5의 몰비로 포함하는 제5층; 알루미늄 및 갈륨을 1:9.5~10.5의 몰비로 포함하는 제6층; 알루미늄 및 갈륨을 1:11.5~12.5의 몰비로 포함하는 제7층; 및 알루미늄 및 갈륨을 1:13.5~14.5의 몰비로 포함하는 제8층을 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는, 본 발명의 실시예와 같이 알루미늄 및 갈륨을 1:1의 몰비로 포함하는 제1층; 알루미늄 및 갈륨을 1:2의 몰비로 포함하는 제2층; 알루미늄 및 갈륨을 1:4의 몰비로 포함하는 제3층; 알루미늄 및 갈륨을 1:6의 몰비로 포함하는 제4층; 알루미늄 및 갈륨을 1:8의 몰비로 포함하는 제5층; 알루미늄 및 갈륨을 1:10의 몰비로 포함하는 제6층; 알루미늄 및 갈륨을 1:12의 몰비로 포함하는 제7층; 및 알루미늄 및 갈륨을 1:14의 몰비로 포함하는 제8층을 포함할 수 있다.Preferably, the plurality of heterogeneous buffer layers are composed of 8 layers, including a first layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:0.5 to 1.3; A second layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:1.5 to 2.5; A third layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:3.5 to 4.5; A fourth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:5.5 to 6.5; A fifth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:7.5 to 8.5; A sixth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:9.5 to 10.5; A seventh layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:11.5 to 12.5; and an eighth layer including aluminum and gallium in a molar ratio of 1:13.5 to 14.5. More preferably, the first layer including aluminum and gallium in a molar ratio of 1: 1, as in the embodiment of the present invention; A second layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:2; a third layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:4; a fourth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:6; a fifth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:8; a sixth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:10; a seventh layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:12; and an eighth layer including aluminum and gallium in a molar ratio of 1:14.
상기 이종버퍼층 및 알파-산화갈륨층은, 모두 도 2에 제시된 것과 같은 기기를 이용하여 미스트-화학기상증착법으로 성장되어 형성된 것이다. 도 2에 제시된 것과 같이 상기 기기는 캐리어가스(N2)를 주입해서 캐리어 가스와 함께 소스를 주입하는 소스유닛(source unit)과 각 source unit으로 주입되는 소스(source)를 잘 섞이게 해주는 믹싱유닛(mixing units), 열을 가하여 기판 위에 박막을 증착하게 해주는 퍼니스(furnace)로 이루어져 있다. 상기 소스 유닛에서 용액을 미스트로 분무화시키며, 분무화를 위해 초음파 진동자를 사용한다. 상기 소스 유닛에는 갈륨 소스(Ga) 및 알루미늄 소스(Al) 가 포함되는 것으로, 상기 소스는 각각 갈륨클로라이드(GaCl3)와 알루미늄아세틸아세토네이트(Al(C5H7O2)3)를 염산과 함께 증류수에 용해시켜 제조된 것일 수 있다. 이종버퍼층을 증착할 때, 알루미늄 조성을 조절하기 위하여 총 캐리어 가스의 유량은 고정한 상태에서 알루미늄 소스의 캐리어 가스 유량을 점진적으로 증가시켜 이종버퍼층을 사파이어 기판 위에 증착할 수 있다.Both the heterogeneous buffer layer and the alpha-gallium oxide layer were formed by growing using a mist-chemical vapor deposition method using the same equipment as shown in FIG. 2 . As shown in FIG. 2, the device includes a source unit for injecting a carrier gas (N2) and injecting the source together with the carrier gas, and a mixing unit for mixing well the source injected into each source unit. units), and a furnace that applies heat to deposit a thin film on a substrate. The solution is atomized into a mist in the source unit, and an ultrasonic vibrator is used for atomization. The source unit includes a gallium source (Ga) and an aluminum source (Al), and the sources each contain gallium chloride (GaCl 3 ) and aluminum acetylacetonate (Al(C 5 H 7 O 2 ) 3 ) in hydrochloric acid and It may be prepared by dissolving them together in distilled water. When depositing the heterogeneous buffer layer, the heterogeneous buffer layer may be deposited on the sapphire substrate by gradually increasing the flow rate of the carrier gas of the aluminum source while the flow rate of the total carrier gas is fixed in order to adjust the aluminum composition.
본 발명에서 상기 알파-산화갈륨층은 0.1 내지 20 μm의 두께로 형성되고, 상기 이종버퍼층은 10 내지 1000 nm의 두께로 형성되는 것일 수 있다. 상기 이종버퍼층은 50nm의 이종버퍼층들이 복수개 쌓여서 형성될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는 상기 알파-산화갈륨층은 2 μm의 두께로 형성되고, 상기 이종버퍼층은 400 nm의 두께로 형성되는 것일 수 있다.In the present invention, the alpha-gallium oxide layer may be formed to a thickness of 0.1 to 20 μm, and the heterogeneous buffer layer may be formed to a thickness of 10 to 1000 nm. The heterogeneous buffer layer may be formed by stacking a plurality of 50 nm heterogeneous buffer layers, but is not limited thereto. Preferably, the alpha-gallium oxide layer may be formed to a thickness of 2 μm, and the heterogeneous buffer layer may be formed to a thickness of 400 nm.
상기 S2 단계 이후로, 알파-산화갈륨층으로부터 이종버퍼층 및 사파이어 기판을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기와 같이 이종버퍼층과 사파이어 기판을 분리해내어 알파-산화갈륨층 박막을 제조할 수 있는 것이다. 상기 이종버퍼층과 사파이어 기판을 제거하는 방법은 물리적 제거, 화학적 제거 등 통상의 기술자가 산화갈륨층을 파손하지 않으면서 제거할 수 있는 방법이라면 제한없이 이용이 가능하다.After the step S2, a step of removing the heterogeneous buffer layer and the sapphire substrate from the alpha-gallium oxide layer may be further included. As described above, it is possible to manufacture an alpha-gallium oxide layer thin film by separating the heterogeneous buffer layer and the sapphire substrate. As a method for removing the heterogeneous buffer layer and the sapphire substrate, any method that can be removed without damaging the gallium oxide layer by a person skilled in the art, such as physical removal or chemical removal, can be used without limitation.
본 발명의 알파-산화갈륨 박막은 전력소자로 활용될 수 있다. 상기 알파-산화갈륨 박막은 다층 버퍼를 사용함으로써 기판과 박막 사이에 존재하는 lattice mismatch와 thermal coefficient 차이로 발생하는 strain을 효과적으로 relaxation 시켜 in-plane 방향의 박막 결정성이 향상된 것을 특징으로 한다.The alpha-gallium oxide thin film of the present invention can be utilized as a power device. The alpha-gallium oxide thin film is characterized in that the crystallinity of the thin film in the in-plane direction is improved by effectively relaxing the strain generated by the difference in thermal coefficient and lattice mismatch existing between the substrate and the thin film by using a multilayer buffer.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of related known technologies may obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted. Throughout the specification, when a part "includes" a certain component, it means that it may further include other components, not excluding other components, unless otherwise stated.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Since the present invention can apply various transformations and have various embodiments, specific embodiments will be exemplified and described in detail in the detailed description. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and should be understood to include all conversions, equivalents, or substitutes included in the spirit and scope of the present invention.
발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in the present invention are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present invention, terms such as include or have are intended to designate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, but one or more other features, numbers, or steps However, it should be understood that it does not preclude the possibility of existence or addition of operations, components, parts, or combinations thereof.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 설명하기로 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지의 기능 또는 공지의 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고 도면에 제시된 어떤 특징들은 설명의 용이함을 위해 확대 또는 축소 또는 단순화된 것이고, 도면 및 그 구성요소들이 반드시 적절한 비율로 도시되어 있지는 않다. 그러나 당업자라면 이러한 상세 사항들을 쉽게 이해할 것이다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, a preferred embodiment of the present invention will be described so that those skilled in the art can easily implement it. In addition, in the description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or known configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. And certain features presented in the drawings are enlarged, reduced, or simplified for ease of explanation, and the drawings and their components are not necessarily drawn to scale. However, those skilled in the art will readily understand these details.
실시예 1. 이종버퍼층의 형성Example 1. Formation of heterogeneous buffer layer
도 2에 제시된 것과 같은 cvd 기기를 이용하여 이종버퍼층을 형성해주었다.A heterogeneous buffer layer was formed using a cvd device as shown in FIG. 2 .
소스 유닛에서 용액을 미스트로 분무화 시키기 위해 2 MHz 초음파 진동자를 사용했으며 α-(AlxGa1-x)2O3층에 대한 성장온도는 500℃로 하였다. 미스트 발생을 위한 Ga와 Al의 소스는 각각 GaCl3와 Al(C5H7O2)3를 약간의 HCl과 함께 증류수에 용해시켜 제조하였다. α-(AlxGa1-x)2O3 박막의 Al 조성을 조절하기 위해서 총 캐리어 가스의 유량은 고정한 상태에서, Ga 소스와 Al 소스의 carrier gas 유량을 조절해서 mixing unit에 유입되는 Ga소스와 Al 소스의 공급 비율을 조절하여 30분간 성장을 진행하여 박막을 형성하였다.A 2 MHz ultrasonic transducer was used to atomize the solution into mist in the source unit, and the growth temperature for the α-(Al x Ga 1-x ) 2 O 3 layer was 500 °C. Ga and Al sources for mist generation were prepared by dissolving GaCl 3 and Al(C 5 H 7 O 2 ) 3 in distilled water with a little HCl, respectively. In order to adjust the Al composition of the α-(Al x Ga 1-x ) 2 O 3 thin film, while the total carrier gas flow rate is fixed, the carrier gas flow rate of the Ga source and Al source is adjusted to By controlling the supply ratio of the Al source, growth was performed for 30 minutes to form a thin film.
도 3은 XRD 2theta 측정을 통해서 α-Ga2O3의 peak position과 α-Al2O3 (0006) peak position 통해서 Al의 composition을 계산한 것이다(α-Ga2O3 (0006)- 40.26°, α-Al2O3 (0006)- 41.68°). Al의 분율이 높아짐에 따라, α-(AlxGa1-x)2O3의 peak이 오른쪽으로 이동하는 것을 확인할 수가 있었으며, Vegard`s 법을 이용하여 조성비를 계산했을 때 Al 조성 6%에서 89%까지의 영역인 α-(AlxGa1-x)2O3 (0.06< x <0.89) 박막을 성장할 수 있었다.3 shows the calculation of the composition of Al through the peak position of α-Ga 2 O 3 and the peak position of α-Al 2 O 3 (0006) through XRD 2theta measurement (α-Ga 2 O 3 (0006)- 40.26° , α-Al 2 O 3 (0006)-41.68°). As the fraction of Al increased, it was confirmed that the peak of α-(Al x Ga 1-x ) 2 O 3 moved to the right, and when the composition ratio was calculated using Vegard's method, the Al composition was 6%. An α-(Al x Ga 1-x ) 2 O 3 (0.06< x <0.89) thin film with an area of up to 89% could be grown.
실시예 2. (AlExample 2. (Al xx GaGa 1-x1-x )) 22 OO 33 버퍼층 위 Ga Ga on the buffer layer 22 OO 33 박막 성장 thin film growth
본 실시예에서는 도 4와 같이 buffer 층의 두께를 400 nm, Ga2O3층의 두께는 2 um으로 고정을 하고 Al 조성 10%에서 65% 내의 조성을 가지는 버퍼층을 단일층에서 다층(graded buffer)으로 구성하여 버퍼층을 형성한 후, 그 위에 알파-산화갈륨층을 형성한 후 Ga2O3의 특성을 평가하였다.In this embodiment, the thickness of the buffer layer is fixed at 400 nm and the thickness of the Ga 2 O 3 layer is 2 um, as shown in FIG. After forming a buffer layer composed of, and then forming an alpha-gallium oxide layer thereon, the characteristics of Ga 2 O 3 were evaluated.
도 5의 XRD θ-2θ 분석 결과를 통해 α-Ga2O3의 peak과 α-Al2O3 peak 사이에서 buffer peak을 확인할 수 있다.Through the XRD θ-2θ analysis result of FIG. 5 , a buffer peak between the α-Ga 2 O 3 peak and the α-Al 2 O 3 peak can be confirmed.
(α-Ga2O3 (0006)-40.26°, α-Al2O3 (0006)- 41.68°)(α-Ga 2 O 3 (0006)-40.26°, α-Al 2 O 3 (0006)- 41.68°)
표 1에 단일, 다층 버퍼층에 따른 w-rocking 분석 결과를 나타내었다.Table 1 shows the w-rocking analysis results according to single and multi-layer buffer layers.
(0006)α-Ga 2 O 3
(0006)
(1014)α-Ga 2 O 3
(1014)
표 1과 8개의 다층 버퍼를 사용한 샘플과 ref.샘플의 결정성을 비교했을 때, (0006)면 대칭면에서는 큰 차이가 없었으나 (10-14)면 비대칭면의 결정성에서 42%의 박막 퀄리티가 향상되는 것이 확인되었다.When comparing the crystallinity of the sample using Table 1 and 8 multilayer buffers and the ref. sample, there was no significant difference in the (0006) plane symmetry, but the thin film quality of 42% in the crystallinity of the (10-14) plane asymmetric plane was confirmed to improve.
특히, Al의 조성을 8층으로 나눠 gradually하게 성장한 버퍼층을 사용시, 기판과 박막 사이에 존재하는 lattice mismatch로 인한 strain을 줄여주어 in-plane 방향으로 twisted 된 정도가 줄어들어 비대칭면의 결정성이 향상되는 것이 확인되었다.In particular, when a buffer layer grown gradually by dividing the Al composition into 8 layers is used, the strain caused by the lattice mismatch between the substrate and the thin film is reduced, and the degree of twisted in the in-plane direction is reduced, improving the crystallinity of the asymmetric surface. Confirmed.
다층 버퍼 위 Ga2O3 박막 샘플의 TEM 분석결과와 SAED pattern 분석 결과를 도 6에 나타내었다. Al 조성 10%에서 65%까지 8층으로 구성되어 있고 각 버퍼층이 50nm의 두께로 일정하게 성장함을 HAADEF-STEM을 통해서 확인할 수 있다. 또한, SAED pattern을 통해 기판과 1st 버퍼층 사이의 계면과 박막과 8st 버퍼층 사이의 계면에 α-phase로 성장하는 것이 확인되었다.The results of TEM analysis and SAED pattern analysis of the Ga 2 O 3 thin film sample on the multilayer buffer are shown in FIG. 6 . It is composed of 8 layers from 10% to 65% of Al composition, and it can be confirmed through HAADEF-STEM that each buffer layer grows regularly to a thickness of 50 nm. Also, through the SAED pattern, it was confirmed that the α-phase growth occurred at the interface between the substrate and the 1st buffer layer and at the interface between the thin film and the 8th buffer layer.
실시예 3. 단일층, 다층 버퍼 위 GaExample 3. Ga on monolayer and multilayer buffers 22 OO 33 박막 샘플의 strain 비교 분석 Strain comparative analysis of thin film samples
도 7에 단일층, 다층 버퍼 위 Ga2O3 성장 sample의 RSM을 통한 strain 분석 결과를 나타내었다. 단일 버퍼층을 사용시 in-plane 방향으로 -0.94% 의 수축 응력이 발생하며, 다층 버퍼층을 사용시 단일 버퍼층 사용대비 10% 감소한 -0.097%의 수축 응력이 발생하였다. 다층 버퍼를 사용함으로써 기판과 박막 사이에 존재하는 lattice mismatch와 thermal coefficent 차이로 발생하는 strain을 효과적으로 relaxation 시켜 in-plane 방향의 박막 결정성 향상에 기여하는 것이 확인되었다.7 shows strain analysis results through RSM of Ga 2 O 3 grown samples on single-layer and multi-layer buffers. When using a single buffer layer, shrinkage stress of -0.94% occurred in the in-plane direction, and when using a multi-layer buffer layer, shrinkage stress of -0.097%, which was 10% lower than that of a single buffer layer, occurred. It was confirmed that the use of a multilayer buffer effectively relaxed the strain generated by the lattice mismatch and thermal coefficent difference between the substrate and the thin film, contributing to the improvement of the crystallinity of the thin film in the in-plane direction.
실시예 4. 단일층, 다층 버퍼 위 GaExample 4. Ga on monolayer and multilayer buffers 22 OO 33 박막 샘플의 전위 밀도 분석 Dislocation Density Analysis of Thin Film Samples
도 8에 HR-XRD의 w-rocking curve 측정을 통해서 단일층, 다층 버퍼 위 Ga2O3층의 대침면과 비대칭면의 FWHW을 통해 측정후 Srikant model fitting을 통해 tilt angle과 twiste angle을 계산하여 나타내었다.8, through the measurement of the w-rocking curve of HR-XRD, measurement through the FWHW of the asymmetrical surface and the asymmetrical surface of the Ga 2 O 3 layer on the single-layer and multi-layer buffers, and then calculating the tilt angle and twiste angle through Srikant model fitting showed up
계산된 Tilt angle과 twist angle을 통해서 박막의 screw-dislocation density와 edge-dislocation density를 간접적으로 구할 수 있으며, 이를 표 2에 나타내었다.The screw-dislocation density and edge-dislocation density of the thin film can be indirectly obtained through the calculated tilt angle and twist angle, and these are shown in Table 2.
(deg)α tilt
(deg)
(deg)α twisted
(deg)
(cm-2)Screw-dislocation density
(cm -2 )
(cm-2)Edge-dislocation density
(cm -2 )
표 2에 나타낸 것과 같이, 다층 버퍼 위 성장시 edge-dislocation이 8.55 ×109으로 단일층 버퍼 사용대비 10% 감소하는 것이 확인되었다.As shown in Table 2, it was confirmed that edge-dislocation was 8.55 × 10 9 when grown on a multi-layer buffer, which was 10% lower than that of a single-layer buffer.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.Having described specific parts of the present invention in detail above, it will be clear to those skilled in the art that these specific descriptions are only preferred embodiments, and the scope of the present invention is not limited thereby. will be. Accordingly, the substantial scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (8)
상기 이종버퍼층의 상면에 알파-산화갈륨층을 형성하는 단계(S2)를 포함하는, 알파-산화갈륨 박막의 제조방법으로,
[화학식 1]
(AlxGa1-x)2O3
상기 화학식 1에서, x는 0.1 내지 0.65임이며,
상기 복수개의 이종버퍼층은 각 층의 조성이 서로 상이하며, 상기 사파이어 기판으로부터 멀수록 상기 이종버퍼층의 알루미늄 함량은 감소하며,
상기 복수개의 이종버퍼층은 8개층으로 이루어지는 것으로서,
알루미늄 및 갈륨을 1:0.5~1.3의 몰비로 포함하는 제1층;
알루미늄 및 갈륨을 1:1.5~2.5의 몰비로 포함하는 제2층;
알루미늄 및 갈륨을 1:3.5~4.5의 몰비로 포함하는 제3층;
알루미늄 및 갈륨을 1:5.5~6.5의 몰비로 포함하는 제4층;
알루미늄 및 갈륨을 1:7.5~8.5의 몰비로 포함하는 제5층;
알루미늄 및 갈륨을 1:9.5~10.5의 몰비로 포함하는 제6층;
알루미늄 및 갈륨을 1:11.5~12.5의 몰비로 포함하는 제7층; 및
알루미늄 및 갈륨을 1:13.5~14.5의 몰비로 포함하는 제8층을 포함하는 것을 특징으로 하는, 알파-산화갈륨 박막의 제조방법.Forming a plurality of heterogeneous buffer layers containing aluminum gallium oxide represented by Chemical Formula 1 below on a sapphire substrate (S1); and
A method of manufacturing an alpha-gallium oxide thin film comprising the step (S2) of forming an alpha-gallium oxide layer on the upper surface of the heterogeneous buffer layer,
[Formula 1]
(Al x Ga 1-x ) 2 O 3
In Formula 1, x is 0.1 to 0.65,
The plurality of heterogeneous buffer layers have different compositions, and the aluminum content of the heterogeneous buffer layer decreases as the distance from the sapphire substrate increases.
The plurality of heterogeneous buffer layers are composed of 8 layers,
A first layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:0.5 to 1.3;
A second layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:1.5 to 2.5;
A third layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:3.5 to 4.5;
A fourth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:5.5 to 6.5;
A fifth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:7.5 to 8.5;
A sixth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:9.5 to 10.5;
A seventh layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:11.5 to 12.5; and
A method for producing an alpha-gallium oxide thin film, characterized in that it comprises an eighth layer containing aluminum and gallium in a molar ratio of 1:13.5 to 14.5.
상기 복수개의 이종버퍼층은, 3개 내지 10개인 것을 특징으로 하는, 알파-산화갈륨 박막의 제조방법.
According to claim 1,
The plurality of heterogeneous buffer layers, characterized in that 3 to 10, alpha-gallium oxide thin film manufacturing method.
상기 이종버퍼층 및 알파-산화갈륨층은, 미스트-화학기상증착법으로 성장되어 형성된 것인, 알파-산화갈륨 박막의 제조방법.
According to claim 1,
The heterogeneous buffer layer and the alpha-gallium oxide layer are formed by being grown by a mist-chemical vapor deposition method, a method for producing an alpha-gallium oxide thin film.
상기 알파-산화갈륨층은 0.1 내지 20 μm의 두께로 형성되고, 상기 이종버퍼층은 10 내지 1000nm의 두께로 형성되는 것인, 알파-산화갈륨 박막의 제조방법.
According to claim 1,
The alpha-gallium oxide layer is formed to a thickness of 0.1 to 20 μm, and the heterogeneous buffer layer is formed to a thickness of 10 to 1000 nm, alpha-gallium oxide thin film manufacturing method.
상기 S2 단계 이후로, 알파-산화갈륨층으로부터 이종버퍼층 및 사파이어 기판을 제거하는 단계를 더 포함하는 것인, 알파-산화갈륨 박막의 제조방법.
According to claim 1,
After the step S2, the method of manufacturing an alpha-gallium oxide thin film further comprising the step of removing the heterogeneous buffer layer and the sapphire substrate from the alpha-gallium oxide layer.
An alpha-gallium oxide thin film manufactured by the manufacturing method of any one of claims 1, 2, and 5 to 7.
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| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
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