KR102512604B1 - 리튬-황 축전지로부터의 리튬 회수 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법에 관한 것으로서, 이차 전지들은 하우징과 집전체 부품의 분리를 위해 시프팅 또는 시빙함으로써 방전, 파쇄 및 예비세정되며, 나머지 재료는 수성 매질에 분산되고, 불용성 성분들은 여과에 의해 제거되며, 그리고 전해질은 상 분리, 그 이후 나머지 여과물로부터 리튬을 분리하기 위한 프로세스에 의해 제거되는 것을 특징으로 한다.

Description

리튬-황 축전지로부터의 리튬 회수 방법{METHOD FOR RECOVERING LITHIUM FROM LITHIUM-SULFUR ACCUMULATORS}
본 발명의 주제는 리튬-황 이차 전지 (lithium-sulfur rechargeable battery) 로부터 리튬을 회수하는 방법이다.
모바일 전자 디바이스는 독립적인 전류 공급을 보장하기 위해 점점 더 강력한 이차 전지를 필요로 한다. 이러한 목적을 위해, Wh/m3으로 표시되는 부피 에너지 밀도, 주기 안정성 및 낮은 자체 방전 때문에 리튬 전지가 사용된다. 리튬-황 이차 전지는 갈바닉 엘리먼트로 간주되며 장래가 매우 유망하다. 이들 전지의 활성 캐소드 재료는 리튬 황 복합물로 이루어지며, 이 리튬 황 복합물로부터 리튬 이온이 충전 프로세스 중에 방출되어 애노드로 이송되어 거기에서 금속 리튬으로 데포짓되거나 또는 호스트 재료, 예를 들어 합금으로서의 알루미늄, 실리콘, 또는 주석에 저장된다. 대형 포맷 리튬 이차 전지는 견인 목적을 위해 자동차 섹터 (하이브리드 또는 순수 전기 구동) 에 사용되거나 또는 고정 애플리케이션 (전원 백업) 에 사용된다. 생산되고, 사용되고, 후속하여 고갈된 전지들의 크기 및 개수에 따라, 거기에 함유된 재사용가능한 재료의 양이 증가하기 때문에, 전지에 포함된 리튬을 회수하기 위한 경제적인 프로세스가 필요하다.
문헌 US 8,557,412 B2로부터, 전지 컴포넌트가 적어도 하나의 리튬-함유 활성 캐소드 재료 및 리튬-함유 고체 전해질 재료를 포함하는, 전지 부품을 처리하는 방법이 공지되어 있다. 처리는, 언급된 전지 컴포넌트가 황화 수소 형성을 위한 물과 같은 프로세스 유체로 처리되고, 리튬이 고체 전해질 재료로부터 침출되어 황화 리튬으로 전환된다는 점에서 발생한다. 이후, 불용성 캐소드 재료가 분리되고, 리튬 성분이 회수된다.
공지된 프로세스는 인터칼레이션 전극 재료를 갖는 고체 전해질 셀의 프로세싱을 기술한다.
본 발명의 목적은 리튬-황 이차 전지로부터 리튬의 회수를 가능하게 하는 프로세스를 나타내는 것이다.
상기 목적은 리튬-황 이차 전지로부터 리튬을 회수하는 프로세스에 의해 달성되는데, 여기서 이차 전지는 하우징과 집전체 부품의 분리를 위해 시프팅 (sifting) 또는 시빙 (sieving) 함으로써 방전, 파쇄 및 예비세정되며, 나머지 재료는 수성 매질에서, 바람직하게는 황화수소의 방출을 방지하기 위해 pH ≥ 7 인 알칼리성 매질에서 분산되고, 그리고 전해질은 상 분리, 그 이후 나머지 여과물로부터 리튬을 분리하기 위한 프로세스에 의해 제거된다.
여과물으로부터의 리튬의 분리는 바람직하게는 100 내지 1500 ℃의 온도 범위에서의 열처리에 의해 수행된다. 열 처리는 산소의 존재하에서 200 내지 500 ℃의 온도 범위에서 특히 바람직하게 수행된다. 대안적으로 프로세싱은 수소를 배제하면서 100 내지 1500 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 대안적으로, 열 처리는 20-500 ℃의 온도 범위에서 주위 압력에 비해 감소된 압력에서 수행될 수 있다.
흐르는 매체 (가압된 공기) 에 CO2가 존재함에도 불구하고, 어떠한 탄산염 형성도 관찰되지 않는다. 이는 열 처리 중에 형성되는 수산화 리튬이 보통 CO2와 반응하여 탄산 리튬을 형성하기 때문에 현저하다. 또한, 500 ℃의 온도에서, 황의 작은 부분만이 존재하는 산소로 산화되어 황산염을 형성하고, 그리고 수산화 리튬이 주성분으로 형성된다는 것이 놀랍다.
대안적으로, 여과물로부터의 리튬의 분리는 화학적 산화에 의해 실행된다. 바람직하게, 화학적 산화는 과산화수소 또는 오존과의 반응에 의해 발생한다. 대안의 변형예는 히드록실 라디칼을 통한 산화로 이루어진다.
본 발명에 따르면, 여과물로부터의 리튬의 분리는 산성 조건하에서의 프로세싱에 의해 또한 실행된다. 바람직하게, 산성 조건 하에서의 프로세싱에서, 함유된 리튬은 황산 또는 염산의 첨가에 의해 상응하는 염으로 전환된다. 생성된 폴리황 화합물은 추출로 분리된다. 우세하게 형성된 황화 수소는 가스의 형태로 혼합물로부터 빠져나간다.
대안적으로, 여과물로부터 리튬의 분리는 침전에 의해 실행된다. 상기 프로세스에서, 리튬은 수용성 탄산염의 첨가에 의해 탄산 리튬으로서 여과물로부터 침전된다.
이하, 본 발명에 따른 프로세스를 5개의 예를 참조하여 더욱 상세히 설명한다.
예 1
200 ℃에서 황화 리튬-함유 용액의 열 처리
Li 함량이 대략 3 중량% 인 황화 리튬 함유 수용액을 순환 공기와 함께 오븐 내에서 200 ℃ 까지 10 K/min의 가열 속도로 가열하였으며, 여기서 min은 분의 약어로 사용된다. 목표 온도에 도달한 후, 샘플은 연속 기류하에 목표 온도에서 1시간 동안 유지되었다. 폐가스는 알칼리성 세정 용액으로 채워진 가스 스크러버를 통해 제거되었다. X-선 회절법 (XRD) 에 의한 상 분석에 의해, 고체는 수산화 리튬으로 식별되었다. 단리 수율은 91%였다.
예 2
500 ℃에서 황화 리튬-함유 용액의 열 처리
Li 함량이 대략 3 중량% 인 황화 리튬 함유 수용액을 순환 공기와 함께 오븐 내에서 500 ℃ 까지 5 K/min의 가열 속도로 가열하였다. 목표 온도에 도달한 후, 샘플은 연속 기류하에 목표 온도에서 1시간 동안 유지되었다. 폐가스는 알칼리성 세정 용액으로 채워진 가스 스크러버를 통해 제거되었다. 잔류물의 메인 상은 수산화 리튬으로 이루어졌으며, 3 LiOH x Li2SO4는 X-선 회절법에 의해 보조 상으로 식별되었다. 단리 수율은 77%였다.
예 3
화학적 산화에 의한 황화 리튬 함유 용액으로부터의 Li2SO4 수득
Li 함량이 대략 3 중량% 인 황화 리튬 함유 수용액 20g을 온도 제어된 유리 반응기에서 0℃로 냉각시켰다. 끊임없이 교반하면서, 반농축된 과산화 수소 용액 (15 중량%) 40g을 20분 내에 냉각 용액에 첨가하였다. 강한 발열 반응으로 인해, 60℃까지 온도 상승이 관찰되었다. 1 시간 교반한 후, 용액을 환원시키고 중량이 일정해질 때까지 건조시켰다. X-선 회절법에 의한 상 분석에 의해, 고체는 Li2SO4 및 Li2SO4 x H2O 양자의 형태로 존재하는 황산 리튬으로 식별되었다. 단리 수율은 91%였다.
예 4
탄산염 침전에 의한 황화 리튬 함유 용액으로부터의 Li2CO3의 수득
Li 함량이 대략 3 중량% 인 황화 리튬 수용액 20g을 반응기에 넣었다. 끊임없이 교반하면서, 리튬 함유 용액을 탄산 나트륨 11.5g과 혼합하였다. 수득된 현탁액을 원심 분리하고, 침전물을 80 ℃에서 중량이 일정해질 때까지 건조시켰다. X-선 회절법에 의한 상 분석에 의해, 고체는 탄산 리튬으로 식별되었다. 단리 수율은 92%였다.
예 5
산성 프로세싱에 의한 황화 리튬 함유 용액으로부터의 LiCl 수득
Li 함량이 대략 3 중량% 인 황화 리튬 함유 수용액 20g을 온도 제어된 반응기에 두었다. 반응기에는 증류 장치 및 투약 장치가 설치되었다. 폐가스 라인을 통해, 수성 알칼리성 세정 용액이 있는 가스 스크러버를 연결하였다. 일정하게 교반하면서, 반농축된 염산 (15 중량 %) 21.2g을 투여 시스템을 통해 10 분 이내에 계량하였다. 혼합물을 건조 상태로 환원시키고, 생성물을 중량이 일정해질 때까지 건조시켰다.
X-선 회절법에 의한 상 분석에 의해, 얻어진 고체는 LiCl 및 LiCl x H2O의 형태로 존재하는 염화 리튬으로 식별되었다. 단리 수율은 84%였다.

Claims (12)

  1. 리튬-황 이차 전지 (lithium-sulfur rechargeable battery) 로부터의 리튬 회수 방법으로서,
    (a) 상기 이차 전지들을 방전 및 파쇄하고, 선별 또는 시빙 (sieving) 에 의한 예비 세정을 함으로써 하우징과 집전체 부품을 분리하는 공정;
    (b) 공정 (a) 에 의해 제공되는 나머지 재료를 수성 매질에 분산시키고, 불용성 성분들을 여과로 제거하는 공정; 및
    (c) 공정 (b) 에 의해 제공되는 나머지 황화 리튬-함유 여과물로부터 리튬을 분리하는 공정을 포함하는,
    리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수성 매질은 pH≥7 인 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 황화 리튬-함유 여과물로부터의 상기 리튬의 분리는 열 처리에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 황화 리튬-함유 여과물로부터의 상기 리튬의 분리는 화학적 산화에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 황화 리튬-함유 여과물로부터의 상기 리튬의 분리는 산성 조건들 하의 프로세싱에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 황화 리튬-함유 여과물로부터의 상기 리튬의 분리는 침전에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  7. 제 3 항에 있어서,
    상기 열 처리는 100 내지 1500 ℃의 온도 범위에서 실행되는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  8. 제 3 항에 있어서,
    상기 열 처리는 산소의 존재하에서 200 내지 500 ℃의 온도 범위에서 실행되는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  9. 제 3 항에 있어서,
    상기 열 처리는 산소의 배제하에서 100 내지 1500 ℃의 온도 범위에서 실행되는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  10. 제 4 항에 있어서,
    상기 화학적 산화는 과산화 수소, 오존 또는 히드록실 라디칼들과의 반응에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  11. 제 5 항에 있어서,
    상기 프로세싱은 황산을 첨가함으로써 산성 조건들 하에서 실행되고, 수득된 상기 리튬은 상응하는 염들로 전환되고, 형성된 폴리황 화합물은 추출에 의해 분리되는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
  12. 제 6 항에 있어서,
    상기 리튬이 수용성 탄산염들의 첨가에 의해 상기 황화 리튬-함유 여과물로부터 침전되는 것을 특징으로 하는 리튬-황 이차 전지로부터의 리튬 회수 방법.
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