KR102504814B1 - 수경화성 폴리우레탄 수지와 무기질계 분체가 복합된 하이브리드 방수재 및 이를 이용한 방수 방법 - Google Patents

수경화성 폴리우레탄 수지와 무기질계 분체가 복합된 하이브리드 방수재 및 이를 이용한 방수 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리우레탄 프리폴리머에 포틀랜드 시멘트, 탄산칼슘, 플라이애쉬, 규산, 석회, 알루미나, 및 카본블랙, 규사로부터 선택되는 하나 또는 둘 이상의 무기질계 분체와 물을 포함하는 수경화제 용액의 프리믹스를 혼합하여 제조되는 수경화성 하이브리드 방수재 조성물 및 이를 이용한 방수 공법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 하이브리드 방수재는 통상적인 폴리우레탄 수지 방수재를 사용한 경우에 비하여 기포 생성 억제, 통기성 증가, 조도 증가, 수축 저감, 황변억제, 경화속도 및 강도증가가 가능하며, 이로 인하여 사용되는 주성분과 첨가제의 사용량을 절감할 수 있다.

Description

수경화성 폴리우레탄 수지와 무기질계 분체가 복합된 하이브리드 방수재 및 이를 이용한 방수 방법{WATER CATALYZED TYPE HYBRID WATERPROOF COMPOSITION AND WATERPROOFING METHOD USING THE SAME}
본 발명은 하이브리드 방수재 조성물 및 이를 이용한 방수 방법에 관한 것이다.
지하실 등 건축물 내부뿐만 아니라 옥상이나 지붕, 외벽과 같은 건축물 외부, 교량, 도로 등의 노면, 각종 저장시설 등은 우수와 같은 수분, 바람, 햇빛과 같은 다양한 자극에 노출되는 경우 균열, 누수로 인하여 수명이 단축될 수 있다. 이에 구조물의 균열, 팽창, 수축, 진동 등의 변화 시 수분 등의 자극에 견딜 수 있도록 표면에 방수 시공을 하게 되며, 이 중 도막 방수공법이 가장 일반적으로 시행되고 있다.
그중에서 방수재를 액상으로 도포하기 때문에 복잡한 부위도 간편하게 시공할 수 있는 폴리우레탄 도막 방수공법은 이소시아네이트와 알코올류가 첨가 중합반응하여 견고한 도막을 형성하는 합성 고분자계 방수 조성물로서 방수면과의 접착력이 좋고, 기계적 강도, 내구성, 내수성, 내약품성이 우수하다. 특히 고무와 같은 탄성을 가지고 있으며 무게 또한 가벼운 장점이 있어 많이 사용되고 있다.
통상적으로 폴리우레탄 수지를 시공면에 도포하면 대기 중의 습기를 흡수하여 경화가 이루어지므로, 대기 중의 습도와 온도 등 기후조건에 따라 경화속도가 달라지고 대기 중의 습기와 반응하여 경화될 때 이소시아네이트기(-NCO)와 습기의 반응에 의해 탄산가스가 발생하여 도막층 내에서 기포가 형성된다.
이러한 탄산가스에 의한 기포발생을 억제하기 위해, 일본특허 특공 소 44-2114호 및 동 특공 소 53-33993호에서는 습기경화성 폴리우레탄수지 조성물의 기초물질인, 말단에 이소시아네이트기를 갖는 폴리우레탄 프리폴리머에 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화바륨, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화바륨, 규산마그네슘, 규산알루미늄, 알루민산 마그네슘, 규조토 등의 발포억제제를 혼합하여 탄산가스의 발생을 억제한 예가 있었다.
그러나 최근 방수재 분야에서 작업성과 성능면으로 탁월한 장점을 가진 이러한 휘발성 유기성분의 방수재들이 환경에 대한 관심 증가로 유해성에 의거한 사용규제가 강화됨에 따라 유기용제를 사용한 고분자 물질을 대체하기 위한 연구의 일환으로 물을 사용한 환경 친화적인 수용성 고분자에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
유성 우레탄의 경우 각종 유기용제들의 합성으로 기본적으로 인체에 유해한 톨루엔, 포름알데히드 등이 함유되어 있고 물보다 휘발점이 낮아 건조속도는 빠르지만 이로 인해 화재, 폭발위험성 및 대기오염에 대한 문제점이 계속적으로 지적되어 친환경을 모토로 한 일명 에멀전(Emulsion) 형태의 수용성 또는 수분산 폴리우레탄 수지인 PUD(Polyurethane Dispersion) 제품이 사용되고 있다.
이러한 수분산성 폴리우레탄 수지는 말 그대로 물에 우레탄이 입자 상태로 분산되어 있는 수지를 말하며, 도막 작업 이나 코팅 후 수분 건조에 의해 우레탄 도막이 형성되게 된다.
이와 같은 수용성 또는 수분산성 폴리우레탄 수지의 대부분은 앞서 언급했듯이 주로 1액형으로 되어있으며 이소시아네이트기를 갖는 음이온 우레탄 수지를 3가 아민 중화제로 중화한 후 물에 수지를 첨가하는 방법으로 제조하게 되는데, 이러한 수용성 폴리우레탄 도막재는 습도가 높은 곳에서는 발포하기 쉽고 내후성이 떨어지며 상대적으로 2액형의 제품보다 기계적 강도나 내약품성이 떨어진다. 또한 물이 일종의 희석제 역할을 함으로써 처음부터 너무 두껍게 도포하면 중간이 뜨거나 도막재가 건조되는 과정에서 하자가 발생되게 되며, 이를 피하기 위해서는 도막재를 두껍게 여러번 발라야 하는 문제가 발생된다.
또한 도막재가 건조되는 과정에서 최소 12시간, 최대 36시간, 평균 24시간의 건조시간이 소요되어 유성제품에 비해 건조속도가 느리다는 단점이 있다.
앞서의 선행기술을 포함한 다양한 도막 우레탄 방수재에 대한 기술 개발에도 불구하고, 방수재의 경화 과정에서 수축이 일어나며 일부 성분들의 화학 반응에 의한 기포 발생 등으로 바람직하지 않은 공간이 생기게 되어 품질 및 내구성 저하의 원인이 된다. 이에 콘크리트 표면에 도포 시 방수를 통한 누수 방지, 시공면 등의 피착면 균열 및 부식 저항성, 방수재의 내구성, 내후성, 내마모성, 방수 성능 등이 보강이 된 도막 방수재의 개발에 대한 필요성은 지속적으로 요구되고 있다.
[특허문헌 0001] 일본특허 특공 소 제44-2114호 [특허문헌 0002] 일본특허 특공 소 제53-33993호
본 발명자는 폴리우레탄 방수재의 품질을 개선하기 위하여, 폴리우레탄 프리폴리머 수지 말단에 이소시아네이트기를 갖게 하고 최종적으로 물을 첨가하는 우레탄 경화반응을 일으켜 친환경적인 수경화성 폴리우레탄 방수도막재를 완성하였다.
아울러 이에 무기질계 분체를 첨가함으로써 기포발생 및 수축 저감, 내구성 향상과 함께 경화시간을 혁신적으로 단축하여 우리나라 특성상 4계절 기후변화에 상관없이 언제라도 단시간 내에 방수 시공이 가능한 수경화성 폴리우레탄 수지와 무기질계 분체가 복합된 하이브리드 방수재를 개발하였다.
특히, 우기철에 진행하는 우레탄 도막 방수 시공시 잦은 강우로 인한 작업의 지연, 수분에 의한 방수층의 손상, 일기 불량으로 인한 미경화 및 품질 저하를 줄일 수 있는 속경화 폴리우레탄 방수 도막재를 완성하게 되었다.
일부 수용성 또는 수분산성 폴리우레탄 PUD 및 수분산성 아크릴우레탄 하이브리드 AUH(Acryl Urethane Hybrid) 수지 등 1액형 제품의 대부분은 상당량의 수분이 이미 포함되어 있어 2액형 제품에 비해 건조가 느리고 주로 종이, 섬유, 목재 등의 코팅제로 사용되며 내구성도 비교적 약한데 반해, 본 발명은 수경화성 폴리우레탄 프리폴리머에 시멘트계 무기질계 분체를 첨가함에 따라 우수한 성능의 도막재가 개발되었다.
본 발명은 폴리우레탄 프리폴리머; 및 시멘트, 및 선택적으로 탄산칼슘, 플라이애쉬, 규산, 석회, 알루미나, 카본블랙, 실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 무기질계 분체;를 포함하는 수경화 폴리우레탄 하이브리드 방수재를 제공하려는 것이다.
본 발명의 목적은 폴리우레탄 프리폴리머에 포틀랜드 시멘트, 탄산칼슘, 플라이애쉬, 규산, 석회, 알루미나, 카본블랙, 및 실리카로부터 선택되는 하나 또는 둘 이상의 무기질계 분체와 물이 포함된 아크릴에멀젼, 아스팔트에멀젼, 고무라텍스 등을 혼합하여 수경화제 용액으로 프리믹스화된 수경화 폴리우레탄 하이브리드 방수재 조성물을 제공하여 기존 방수재의 문제점을 해결하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 폴리우레탄 프리폴리머에 포틀랜드 시멘트, 탄산칼슘, 플라이애쉬, 규산, 석회, 알루미나, 카본블랙, 및 실리카로부터 선택되는 하나 또는 둘 이상의 무기질계 분체와 물이 포함된 아크릴에멀젼, 아스팔트에멀젼, 고무라텍스 등을 혼합한 수경화제 용액을 프리믹스하여 시공면에 적용하는 방수 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 종전의 수경화성 폴리우레탄 방수재의 품질을 개선하여 시멘트 등 무기질계 분체의 양에 따라 유동성을 조절할 수 있으며, 한국산업표준인 KS F 4919(시멘트 혼입 폴리머 방수재 관련 표준) 및 KS F 3211(건설용 도막 방수재 관련 표준)에 모두를 충족하는 수경화성 폴리우레탄 수지와 무기질계 분체가 복합된 하이브리드 방수재 조성물 및 이를 이용한 방수 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 상기한 명확한 목적 이외에 이러한 목적 및 본 명세서의 전반적인 기술로부터 이 분야의 통상인에 의해 용이하게 도출될 수 있는 다른 목적을 달성함을 그 목적으로 할 수 있다.
본 발명의 하이브리드 방수재 조성물은 상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 수경화성 폴리우레탄 성분 및 무기질계 분체를 포함하는 하이브리드 방수재 조성물로서, 상기 수경화성 폴리우레탄 성분은 폴리우레탄 프리폴리머; 및 선택적으로 가소제, 소포제, 증점제, 산화방지제, 쇄연장제, 습윤분산제, 안료, 칙소성부여제, 내마모성 증진제, 파라핀, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제;를 포함하고, 상기 무기질계 분체는 시멘트, 및 선택적으로 탄산칼슘, 플라이애쉬, 규산, 석회, 알루미나, 카본블랙, 실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 수경화성 폴리우레탄 성분은 폴리올, 이소시아네이트, 및 가소제, 소포제, 증점제, 산화방지제, 쇄연장제 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 첨가제를 혼합하여 폴리우레탄 수지를 제조한 후, 습윤분산제, 안료, 칙소성부여제, 내마모성 증진제, 파라핀, 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 첨가제를 혼합하여 제조할 수 있다.
그리고, 상기 수경화성 폴리우레탄 성분은 고형분 80 % 이상, 90% 이상, 또는 94 % 이상일 수 있다.
그리고, 상기 하이브리드 방수재 조성물은 상기 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부; 및 무기질계 분체 1 내지 100 중량부, 5 내지 70 중량부, 또는 10 내지 50 중량부;를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 시멘트는 포틀랜드 시멘트일 수 있다.
또한, 물, 아크릴 에멀젼, 아스팔트 에멀젼, 고무라텍스, 액상규산칼륨, 액상규산나트륨, 콜로이드실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 수경화제 용액을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 수경화제 용액은 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부에 대하여 1 내지 100 중량부, 1 내지 80 중량부, 또는 5 내지 50 중량부를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 수경화제 용액은,
상기 물 100 중량부; 및
아크릴 에멀젼 1 내지 30 중량부, 또는 5 내지 20 중량부,
아스팔트 에멀젼 1 내지 30 중량부, 또는 5 내지 20 중량부,
고무라텍스 1 내지 30 중량부, 또는 5 내지 20 중량부,
액상규산칼륨 1 내지 50 중량부, 또는 5 내지 30 중량부,
액상규산나트륨 1 내지 50 중량부, 또는 5 내지 30 중량부,
콜로이드실리카 1 내지 30 중량부, 또는 5 내지 20 중량부, 및 그 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것;을 포함할 수 있다.
또한, 상기 시멘트의 분말도는 2,000 cm2/g, 2,500 cm2/g, 또는 3,000 cm2/g 이상일 수 있다.
그리고, 상기 첨가제는 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대하여 1 내지 40, 3 내지 36, 또는 5 내지 30 중량부 포함할 수 있다.
그리고, 상기 수경화성 폴리우레탄 성분은,
상기 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부; 및
상기 안료 0.1 내지 10, 0.5 내지 5, 또는 1 내지 4 중량부,
상기 가소제 0.1 내지 10, 0.5 내지 8, 또는 1 내지 5 중량부, 및
상기 소포제 1 내지 20, 2 내지 18, 또는 6 내지 16 중량부 중 적어도 하나 이상;을 혼합하여 제조할 수 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 프리폴리머는 폴리올 및 이소시아네이트 화합물을 중합하여 제조한 것으로서 말단에 이소시아네이트기를 가질 수 있다.
그리고, 상기 이소시아네이트 화합물은 톨루엔디이소시아네이트일 수 있다.
그리고, 상기 폴리올은 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
그리고, 상기 폴리프로필렌글리콜은 평균분자량 1000 내지 3000인 2관능 폴리프로필렌글리콜일 수 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 프리폴리머는 비이온성일 수 있다.
그리고, 상기 폴리우레탄 프리폴리머는 이소시아네이트기 함량이 2 내지 8 %, 3 내지 6 %, 또는 3.8 내지 5 %일 수 있다.
그리고, 상기 하이브리드 방수재 조성물은 △T/△t 값이 0.3 내지 1.8, 0.4 내지 1.5, 또는 0.6 내지 1.2이고, 상기 △T는 방수재 조성물의 경화에 의한 온도(K)변화이고, 상기 △t는 방수재 조성물 혼합시로부터 최고온도에 도달하는 시간(분)일 수 있다.
그리고, 상기 하이브리드 방수재 조성물은 2 액형 수경화성 하이브리드 방수재 조성물일 수 있다.
한편, 본 발명에 의한 하이브리드 방수재를 이용한 방수공법은,
폴리우레탄 프리폴리머, 및 선택적으로 가소제, 소포제, 증점제, 산화방지제, 습윤분산제, 안료, 칙소성부여제, 내마모성증진제, 파라핀, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제를 포함하는 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부,
시멘트, 및 선택적으로 탄산칼슘, 플라이애쉬, 석회, 알루미나, 카본블랙, 실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 무기질계 분체 1 내지 100 중량부, 5 내지 70 중량부, 또는 10 내지 50 중량부, 및
물을 포함하는 수경화제 용액 1 내지 100 중량부, 1 내지 80 중량부, 또는 5 내지 50 중량부를 혼합하여 하이브리드 방수재를 제조하는 단계; 및
상기 하이브리드 방수재를 시공면에 적용하는 단계:를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 수경화제 용액은 아크릴 에멀젼, 아스팔트 에멀젼, 고무라텍스, 액상규산칼륨, 액상규산나트륨, 콜로이드실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 하이브리드 방수재의 제조 시 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부에 대하여 반응촉매 0.05 내지 6 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 또는 0.12 내지 4 중량부를 혼합할 수 있다.
그리고, 상기 반응촉매는 디부틸주석 디라우레이트(Dibutyltin dilaurate; DBTDL)일 수 있다.
또한, 상기 수경화성 폴리우레탄 성분, 무기질계 분체, 및 수경화제 용액을 동시에 혼합하여 하이브리드 방수재를 제조할 수 있다.
또한, 상기 무기질계 분체와 수경화제 용액을 혼합하여 프리믹스를 제조한 후, 상기 수경화성 폴리우레탄 성분을 상기 프리믹스와 혼합하여 하이브리드 방수재를 제조할 수 있다.
그리고, 상기 프리믹스 제조 후 10 내지 300 초, 30 내지 240 초, 또는 60 내지 180 초 후에 상기 수경화성 폴리우레탄 성분과 혼합할 수 있다.
그리고, 상기 수경화제 용액에 의한 상기 수경화성 폴리우레탄 성분의 경화 시에 상기 무기질계 분체와 수경화제 용액의 혼합에 의한 수화열을 이용할 수 있다.
그리고, 상기 제조된 하이브리드 방수재는 우레아 결합을 가질 수 있다.
폴리우레탄 수지는 이소시아네이트와 폴리올계 활성수소화합물을 반응시켜 제조하게 되는데, 폴리우레탄계 방수재는 다량의 폴리올 사용으로 인하여 수축 현상과 황변이 발생하기 쉬우며 이러한 수축, 황변현상으로 방수 표면의 변형과 내부 공간 생성은 시공면의 내구성을 떨어뜨리는 원인이 된다. 경화 수축 현상은 폴리우레탄계 수지 사용을 제약하는 근본적인 문제이지만, 가벼운 중량과 우수한 접착력, 기계적 물성, 내수성, 내오존성 등으로 인하여 현재까지 방수재 소재로 널리 활용되고 있다.
본 발명에서는 무기질계 분체를 혼합하는 간단하고 경제적인 방법으로, 우수한 특성을 보유한 수경화 폴리우레탄 수지를 방수재로 활용하는데 가장 큰 문제가 되었던 경화 수축, 황변현상을 해결하면서 경화속도 및 방수도막재의 내마모성과 강도까지 향상시킬 수 있게 되었다. 무기질계 분체는 본 발명에 따른 방수재에서 필러 역할을 함으로써 폴리올 사용량을 저감할 수 있고 이에 따라 경화 수축을 최소화할 수 있다.
본 발명에 따른 방수재는 수경화성 폴리우레탄에 무기질계 분체를 혼합함으로써 시공 접촉면에서 잉여수분의 발생을 억제하여 알칼리 가수분해에 비하여 기포 생성 억제, 통기성 증가, 조도 증가, 수축 저감이 가능하며, 특히 습윤한 콘크리트 표면에서의 부착강도와 내마모성을 향상시키고 사용되는 재료 또한 절감할 수 있다. 또한, 통상적인 폴리우레탄 수지 방수재를 독립적으로 사용한 경우 고분자 수지계열의 재료가 수지 내의 에스테르 혹은 알키드 수지의 오일성분 등이 이질재료인 콘크리트의 알칼리 성분과 가수분해를 일으켜 카르복실산과 알코올을 생성함으로써 도막이 콘크리트 표층과 박리되거나 도막층을 보호할 목적의 상도제인 탑코트(Top coat)의 부착력을 감소시키는 문제점을 억제한다. 즉, 도막층에서 발생되는 기포의 발생은 이후에 도포되는 상도재, 탑코트의 부착력을 약화시켜, 결국에는 방수재의 물성을 약화시키는 원인이되는데, 본 발명에 따른 방수 도막재 및 그 시공방법은 무기분체를 혼합함으로 인해 방수재와 무기물과의 결합력을 증대시키고 아울러 상도재와의 부착력까지도 증대시키므로 결국적으로 탑코트의 사용을 줄일 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 시공부위의 잉여 수분이 시멘트계 무기 분체와 수화반응하여 조기 증발되므로 시공 부위의 수축 발생을 감소시킬 수 있으며, 이에 따라 치수 안정성이 우수해진다.
본 발명에 따르면, 무기질계 분체를 물, 아크릴 에멀젼, 아스팔트 에멀젼, 고무라텍스, 액상규산칼륨, 액상규산나트륨, 콜로이드실리카 등과 혼합하여 폴리우레탄 프리폴리머에 혼합하는 간단한 작업으로 내구성 및 형태 안정성이 향상된 방수 시공을 할 수 있다.
통상적인 우레탄 방수재는 경화 시 이소시아네이트기와 수분의 반응에 의해 탄산가스가 발생하여 도막층 내 기포 형성의 원인이 되며, 도막 내 기포는 도막의 내구성을 저하시키게 된다.
본 발명에 따른 복합 하이브리드 방수재는 무기질계 분체와 물이 수화반응에 의해 발열 반응하여 초기 경화 속도와 건조 속도를 높여주어 기포와 이로 인한 핀홀의 발생을 줄일 수 있다.
본 발명에 따르면, 상도재의 사용을 줄임으로 인하여 도막 방수재의 통기성을 확보함으로써 도막재의 부풀음에 의한 파단의 발생과 노후화를 줄일 수 있으며 별도의 탈기장치가 필요없게 된다.
또한, 본 발명에 따르면, 무기질계 분체 필러가 수경화 우레탄 분자간의 결합재 역할을 수행하므로 무기질과의 결합력 증대로 인한 바탕면과의 부착력 증가 및 도막의 경도 증가로 이어지게 된다.
본 발명에 따르면, 무기질계 분체로 이루어진 필러 사용으로 방수재의 농도를 조정할 수 있으며 이로 인하여 방수재의 흐름성을 제어하고 한 번의 시공으로도 원하는 도막의 두께를 만들어 낼 수 있다.
본 발명에 따르면, 폴리올의 사용량을 줄이고 무기분체의 사용량을 늘림으로써 원료의 사용량을 줄일 수 있다.
도 1은 분체의 함유량별 실시예와 비교예에 따라 제조된 하이브리드 방수재 샘플의 경화 과정 중 온도 변화를 관찰한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 수경화 폴리우레탄 하이브리드 방수재 조성물 및 종래의 폴리우레탄 방수재 조성물을 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 폴리우레탄 방수재 표면을 근접 촬영한 사진이다.
도 4은 종래의 폴리우레탄 방수재 표면을 근접 촬영한 사진이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세히 설명한다.
다만, 아래는 특정 실시예들을 예시하여 상세히 설명하는 것일 뿐, 본 발명은 다양하게 변경될 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있기 때문에, 예시된 특정 실시예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 하기의 설명에서는 구체적인 구성요소 등과 같은 많은 특정사항들이 설명되어 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐 이러한 특정 사항들 없이도 본 발명이 실시될 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하다 할 것이다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
그리고, 본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 출원에서, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, '포함하다', '함유하다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 구성요소(또는 구성성분) 등이 존재함을 지칭하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 구성요소 등이 존재하지 않거나 부가될 수 없음을 의미하는 것은 아니다.
본 발명의 한 면에 따르면, 폴리우레탄 프리폴리머와 무기질계 분체 성분을 포함하는 수경화성 폴리우레탄 하이브리드 방수재 조성물을 제공한다.
수용성 또는 수분산성 폴리우레탄 PUD 제품들은 수분산제(Dispersion)를 사용하여 우레탄 수지에 물을 첨가하거나, 또는 물에 우레탄 수지를 첨가하여 고형분 40~50% 전후로 희석된, 일종의 1액형 수용성 에멀젼(Emulsion) 제품으로 바탕면에 도막재를 도포 후 필수적으로 수분이 건조·증발된 후에 비로소 방수 도막재로서의 성능이 발현된다.
반면에, 본 발명의 수경화성 폴리우레탄 제품은 우레탄 프리폴리머 제조과정에서부터 폴리올과 이소시아네이트, 가소제, 소포제, 증점제, 산화방지제, 쇄연장제를 철저히 수분과의 접촉을 차단하기 위한 건조 질소 분위기의 반응기에 투입하여 폴리우레탄 수지를 제조하고 이후 습윤분산제, 안료, 칙소성부여제, 내마모성 증진제 등을 계량 투입하여, 폴리우레탄 프리폴리머가 포함된 고형분 80 % 이상, 90% 이상, 94 % 이상, 또는 약 95 %의 최종적인 수경화성 폴리우레탄 성분을 제조하게 되는 것이다.
상기 폴리우레탄 프리폴리머는 말단에 이소시아네이트기를 갖는 고분자 화합물로서 최종적으로 물을 첨가함에 따라 우레탄 경화반응을 일으켜 도막을 형성할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 하이브리드 방수재 조성물은 2 액형 수경화성 하이브리드 방수재 조성물일 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 하이브리드 방수재 조성물은 수경화성 폴리우레탄 성분 및 무기질계 분체를 포함하는 하이브리드 방수재 조성물로서, 상기 수경화성 폴리우레탄 성분은 폴리우레탄 프리폴리머; 및 선택적으로 가소제, 소포제, 증점제, 산화방지제, 쇄연장제, 습윤분산제, 안료, 칙소성부여제, 내마모성증진제, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제;를 포함하고, 상기 무기질계 분체는 시멘트, 및 선택적으로 탄산칼슘, 플라이애쉬, 규산, 석회, 알루미나, 카본블랙, 실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 폴리우레탄 프리폴리머와 무기질계 분체 성분은 시공면 적용시 예정된 방법에 따라 혼합하여 사용한다.
또한, 본 발명의 하이브리드 방수재 조성물은 상기 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부; 및 무기질계 분체 1 내지 100 중량부, 5 내지 70 중량부, 또는 10 내지 50 중량부;를 포함할 수 있다. 상기 무기질계 분체의 양이 상기 범위를 초과할 경우 방수재의 점도가 높아지고 흐름성이 저하되어 시공부위에 고르게 도포하기 어렵고 급격한 온도상승과 함께 방수재의 경화속도가 급격히 빨라지며 신장률과 인장강도가 저하되어 방수재의 성능이 약화된다. 반면에, 무기질계 분체의 양이 상기 범위 미만인 경우 방수재의 흐름성은 증가하나 원하는 방수재 도막의 두께를 확보하기 위해 여러 번 시공을 해야하며 경화시간이 다소 늘어나고 잉여수분에 의한 수축 및 기포발생과 방수재 사용량이 증가하게 된다.
본 발명의 다른 한 면에 따르면, 수경화성 폴리우레탄 성분 및 무기질계 분체와, 물, 아크릴에멀젼, 아스팔트에멀젼, 고무라텍스, 액상규산칼륨, 액상규산나트륨, 콜로이드실리카 등을 포함하는 수경화제 용액을 포함하는 수경화 폴리우레탄 하이브리드 방수재를 제공한다.
상기 수경화제 용액은 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부에 대하여 1 내지 100 중량부, 1 내지 80 중량부, 또는 5 내지 50 중량부를 포함할 수 있다. 상기 수경화제 용액의 함량이 상기 범위 미만일 경우 충분한 경화가 이루어지기 어렵고 상기 범위를 초과할 경우에는 도막층의 탄성 및 강도 등이 저하될 수 있다.
특히, 상기 수경화제 용액은, 상기 물 100 중량부에 대하여 수분산 아크릴 에멀젼, 액상규산칼륨, 액상규산나트륨, 콜로이드실리카 및 이들의 혼합물로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 성분 4 내지 160 중량부, 10 내지 140 중량부, 또는 20 내지 100 중량부를 포함할 수 있다.
또한, 상기 수경화제 용액은 물 100 중량부에 대하여 수분산 아크릴 에멀젼 1 내지 30 중량부 또는 5 내지 20 중량부를 포함할 수 있다. 수분산 아크릴 에멀젼이 상기 범위를 초과하여 많을 경우 방수재의 점도가 높아져 시공성이 저하되며 인장강도는 높아지지만 신장률이 낮아지게 된다.
또한, 상기 수경화제 용액은 물 100 중량부에 대하여 액상규산칼륨 1 내지 50 중량부 또는 5 내지 30 중량부를 포함할 수 있고, 물 100 중량부에 대하여 액상규산나트륨 1 내지 50 중량부 또는 5 내지 30 중량부를 포함할 수 있다. 액상규산칼륨 또는 액상규산나트륨이 상기 범위를 초과하여 많을 경우 방수재의 점도가 높아져 시공성이 저하되며 흐름성이 저하되어 방수재를 시공하기 어렵게 된다.
또한, 상기 수경화제 용액은 물 100 중량부에 대하여 콜로이드실리카 1 내지 30 중량부 또는 5 내지 20 중량부를 포함할 수 있다. 콜로이드실리카의 중량부가 상기 범위를 초과하여 많을 경우 방수재의 점도가 높아지고 방수재의 부풀음이 발생하며 시공성이 저하된다.
본 발명에 따른 하이브리드 방수재는 시공면에 적용하기 전 폴리우레탄 프리폴리머, 무기질계 분체, 및 물, 아크릴에멀젼, 아스팔트에멀젼, 고무라텍스 등의 수경화제 용액을 혼합하여 사용한다.
본 발명에 따른 무기질계 분체는 시멘트 및 탄산칼슘, 플라이애쉬, 규산, 석회, 알루미나, 카본블랙, 실리카, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
상기 시멘트는 포틀랜드 시멘트일 수 있고, 포틀랜드 시멘트는 비중이 3.05 이상이며, 분말도는 2,000 cm2/g, 2,500 cm2/g, 또는 3,000 cm2/g 이상인 것이 바람직하다. 높은 분말도를 갖는 포틀랜드 시멘트는 표면적이 커서 칼슘분이 많은 규산칼슘이 물에 분해되어 칼슘이 적고 안정하며 녹기 어려운 규산칼슘 수화물 겔과 수산화칼슘을 형성하는데 유리하며, 이들 성분이 뒤얽히면서 경도가 증가하는 특성을 나타낸다.
본 발명의 일 구성요소인 무기질계 분체는 물, 아크릴 에멀젼, 아스팔트 에멀젼, 고무라텍스, 액상규산칼륨, 액상규산나트륨, 콜로이드실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 수경화제 용액과 혼합하여 프리믹스를 제조할 수 있다. 폴리우레탄 프리폴리머는 말단에 이소시아네이트기를 갖게 하는 고분자 화합물로서 최종적으로 상기 무기질계 분체와 수경화제 용액을 첨가함에 따라 우레탄 경화반응과 시멘트계 분체와의 수화반응을 일으켜 도막을 형성하게 되는 것이다.
폴리우레탄 프리폴리머 말단의 이소시아네이트기와 경화반응하기 위해 물을 사용하는 것이 가장 바람직하나, 아크릴 에멀젼, 아스팔트 에멀젼, 고무라텍스, 액상규산칼륨, 액상규산나트륨, 콜로이드실리카 등과 같이 무기질계 분체와 안정적으로 혼합될 수 있는 액상의 폴리머를 독립적으로 하나 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명은, 수분이 없는 폴리우레탄 프리폴리머를 주제로 하고, 수 성분을 포함하는 경화제로 구성되는 수경화성 방수재로서, 수 성분에 의해 경화가 진행되므로 종래 폴리올 등 유기용제 경화제를 이용하지 않아 친환경적이며 작업 편의성이 우수하다.
따라서 물, 아크릴에멀젼, 아스팔트에멀젼, 고무라텍스 등의 수경화제 용액과 폴리우레탄 프리폴리머를 혼합하는 이유는 폴리우레탄 프리폴리머를 수분산시켜 이를 희석시키기 위한 것이 아니라 폴리우레탄 프리폴리머와 상기 수경화제 용액과 수경화 반응하여 우레탄 방수도막을 형성하기 위한 것이다.
본 발명에 따라 무기질계 분체와 수경화제 용액을 혼합한 프리믹스를 폴리우레탄 프리폴리머와 함께 사용하면 초기 시멘트의 수화 반응에 의하여 응결 현상이 나타나며, 이어서 우레탄 경화 현상에 의하여 강도가 증가된다. 시멘트 등을 포함한 무기질계 분체는 방수재의 경도를 증가시킬 수 있는 특성이 있을 뿐만 아니라, 수화 반응에 의하여 발생되는 수화열로 인하여 경화 과정 중 온도 상승에 따라 우레탄의 경화반응을 촉진하여 경화 시간이 단축되며, 동계 기간 시공 시 방수재 동결로 인한 경화불량 문제를 감소시킬 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 하이브리드 방수재 조성물은 혼합 시의 온도 상승 속도가 매우 향상된 것으로서 △T/△t 값이 0.3 내지 1.8, 0.4 내지 1.5, 또는 0.6 내지 1.2일 수 있다. 상기 △T는 방수재 조성물의 경화에 의한 온도(K)변화이고, 상기 △t는 방수재 조성물 혼합시로부터 최고온도에 도달하는 시간(min)을 의미한다. 이에 의하면 본 발명의 하이브리드 방수재 조성물의 경화가 매우 빠르게 진행될 것임을 예상할 수 있다.
종전의 용제형 폴리우레탄 방수재는 물을 사용하지 않으므로 무기질계 분체를 혼합 사용할 수 없었다. 그러나 수경화성 폴리우레탄 프리폴리머는 필수적으로 우레탄 경화과정에 이소시아네이트와 물이 경화반응하므로 시멘트계 무기분체를 사용할 수 있다. 시멘트의 수화반응과 우레탄 경화반응은 각각 하기 반응식 1 및 2와 같이 표현될 수 있으며, 이소시아네이트와 물이 반응하여 아민 말단기와 이산화탄소를 발생시키고, 최종적으로 형성된 우레아(Urea)결합은 수소결합을 형성하게 되는데 이 때 잉여된 물이 시멘트와의 수화작용에 의해 수화열을 발생시키고, 화학적 변화를 통해 경화되면서 바탕면과의 결합력을 강화시키고 접착부위의 기계적 강도를 높이게 된다.
[반응식 1]
2(3CaO · SiO2) + 6H2O → 3CaO · 2SiO2 · 3H2O + 3Ca(OH)2 + 열(120cal/g)
[반응식 2]
NCO-R-NCO + H2O → NCO-R-NH-CO-NH-R-NCO + 2CO2
(Polyisocyanate) (Water) (Polyurea)
본 발명의 하이브리드 방수재 조성물은 포틀랜드 시멘트 등 무기질계 분체를 포함함에 따라 규산삼칼슘(규산삼석회), 규산이칼슘(규산이석회)을 함유하는데, 상기 반응식 1과 같이 물과의 반응으로 규산칼슘이 분해되어 안정화된 수화물과 수산화칼슘을 만들고, 이에 따라 조직의 결합과 결정화에 의해 도막의 강도를 증가시킬 수 있으며 방수재의 혼합 시 발생하는 이산화탄소를 흡수하여 탄산칼슘을 형성할 수 있어 경도를 증가시킴과 동시에 핀홀을 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 프리폴리머는 경화와 접착력을 위한 방수재의 기저 성분으로, 1 이상의 폴리올 및 폴리이소시아네이트 화합물을 중합하여 제조한 것으로서 말단에 이소시아네이트기를 갖는 것이면 당업계에서 통상적으로 사용되는 폴리우레탄 프리폴리머 중 어떠한 것을 사용하여도 무방하다.
상기 폴리올은 디올 또는 트리올일 수 있으며, 디올(Diol)은 MW 1000 내지 3000, 1200 내지 2500, 또는 1800 내지 2200, OHV 54 내지 58, 비중(20℃) 0.8 내지 1.2, 0.9 내지 1.1, 0.98 내지 1.01, 점도 260 내지 340 cps/25℃이고, 폴리우레탄 프리폴리머 중 중량비 10 내지 30% 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 트리올(Triol)은 MW 4000 내지 6000, 4500 내지 5500, 또는 4700 내지 5000, OHV 31 내지 35, 비중 0.9 내지 1.2, 0.96 내지 1.1, 또는 1 내지 1.04, 점도 260 내지 320 cps/25℃이고, 폴리우레탄 프리폴리머 중 중량비 10 내지 30% 함유되는 것이 바람직하다.
더욱 구체적으로 상기 폴리올은 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 이 때 상기 폴리프로필렌글리콜은 평균분자량 1000 내지 3000인 2관능 폴리프로필렌글리콜인 것이 바람직하다.
상기 폴리이소시아네이트는 바람직하게는 디이소시아네이트이고, 특히 톨루엔 디이소시아네이트(2,4-, 2,6- 이성질체의 혼합물)일 수 있다. 상기 톨루엔 디이소시아네이트(Toluene Diisocyanate; TDI)는 2,4-/2,6-의 비는 3 내지 5, 3.2 내지 4.6, 또는 3.8 내지 4.2일 수 있고, MW이 150 내지 200, 160 내지 190, 또는 170 내지 180, 비중 0.1 내지 2, 0.5 내지 1.8, 또는 1 내지 1.4, 융점 11.2 내지 13.5 ℃, OSHA PEL 0.004 내지 0.006 ppm이고, 폴리우레탄 프리폴리머 중 중량비 3 내지 20%로 함유되는 것이 바람직하다. 이와 같이 생성된 상기 폴리우레탄 프리폴리머는 이소시아네이트기 함량이 2 내지 8 %, 3 내지 6 %, 또는 3.8 내지 5 %일 수 있다.
본 발명의 상기 폴리우레탄 프리폴리머는 비이온성인 것을 특징으로 할 수 있다. 수분산 폴리우레탄의 경우 우레탄 고분자 사슬에 음이온성 또는 양이온성의 이온성기를 도입하여 이온성 우레탄을 갖게 되나, 본 발명에 따른 하이브리드 방수재 조성물의 일 구성요소인 폴리우레탄 프리폴리머는 이소시아네이트와 폴리올 사이의 반응으로 생성된 우레탄이 비이온성으로서 특히 우레탄 기능기 내 질소가 양이온 또는 음이온을 띠지 않는다. 이는 본 발명의 폴리우레탄 프리폴리머는 수분산시킬 필요가 없고 고형분 함량이 높은 것을 특징으로 하기 때문이며 보다 간단하게 프리폴리머를 제조할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 한 구체예에서는, 폴리우레탄 프리폴리머 또는 폴리우레탄 하이브리드 방수재 조성물에 다양한 첨가제를 혼합하여 사용할 수 있다. 첨가제에는 시공면의 도막 성능을 향상시키기 위한 가소제, 소포제, 증점제, 산화방지제, 쇄연장제, 습윤분산제, 안료, 칙소성부여제, 내마모성 증진제 등이 포함되며, 시공면의 위치, 소재, 특성을 고려하여 첨가제를 적절히 조합하여 사용할 수 있다.
따라서 본 발명에서 수경화성 폴리우레탄 성분은, 폴리우레탄 프리폴리머 그 자체 또는 시공면의 도막 성능 향상을 위하여 가소제, 소포제, 탈포제, 증점제, 산화방지제, 습윤분산제, 안료, 칙소성부여제, 내마모성증진제, 쇄연장제 등으로부터 선택되는 다양한 첨가제(additives)를 혼합하여 제조된 폴리우레탄 수지를 통칭하는 것으로 해석된다.
상기 첨가제는 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대하여 1 내지 40, 3 내지 36, 또는 5 내지 30 중량부 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명의 하이브리드 방수재 조성물은 무기질계 분체를 구성요소로 함으로써 흘러내림성을 조절할 수 있으므로 가소제, 소포제, 증점제 등의 첨가제 사용량은 통상의 방수재에 비하여 사용량을 15% 내지 30% 절감할 수 있다.
또한 상기 폴리우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대하여, 상기 안료 0.1 내지 10, 0.5 내지 5, 또는 1 내지 4 중량부, 상기 가소제 0.1 내지 10, 0.5 내지 8, 또는 1 내지 5 중량부, 및 상기 소포제 1 내지 20, 2 내지 18, 또는 6 내지 16 중량부 중 적어도 하나 이상;을 혼합하여 제조하면 방수 도막의 물성을 향상시킬 수 있다.
첨가제로서 상기 쇄연장제는 디프로필렌 글리콜(Dipropylene glycol)일 수 있고, MW 100 내지 160, 110 내지 150, 또는 130 내지 140일 수 있고, 수경화성 폴리우레탄 성분 중 중량비 1 내지 5% 함유되는 것이 바람직하다.
첨가제로서 상기 산화방지제는 힌더드 페놀(Hindered phenol)일 수 있고, 수경화성 폴리우레탄 성분 중 중량비 1 내지 5% 함유되는 것이 바람직하다.
첨가제로서 시공면의 기포발생을 방지하는 역할하는 상기 소포제와 탈포제는 실리콘 계면활성제, 고급알코올, 산화마그네슘, 파라핀탄화수소 등이 사용될 수 있으며, 산화마그네슘, 파라핀탄화수소 등이 바람직하다.
구체적으로 상기 소포제와 탈포제는 N-파라핀(N-paraffin)일 수 있고, 비중 0.6 내지 0.82, 0.7 내지 0.8, 또는 0.74 내지 0.78, 인화점 90 내지 94 ℃, 비점 250 내지 270 ℃, 점도 1.6 내지 1.8 cps/40℃인 것으로서, 수경화성 폴리우레탄 성분 중 중량비 5 내지 20% 함유되는 것이 바람직하다.
첨가제로서 도막에 유연성과 내충격성을 부여하는 상기 가소제는 DINP(Diisononyl phthalate)일 수 있고, 비중 0.82 내지 1, 0.85 내지 0.99, 또는 0.95 내지 0.98, 점도 74 내지 80 cps, 수분 0.1% 이하의 것으로 사용하는 것이 바람직하다.
첨가제로서 상기 증점제(thickners)는 방수재의 흘러내림을 방지하여 작업성을 높일 목적으로 사용할 수 있으며, 메틸 셀룰로오스, 하이드록시 에틸 셀룰로오스, 폴리비닐알코올 등이 있으나, 이에 제한되지 않는다.
첨가제로서 상기 내마모성증진제(wear resistance)는 도막에 인장력을 향상시키고, 수축을 억제하며 점착성과 내마모성을 향상시키는 미분말실리카, 콜로이달실리카, 카본블랙 등이 사용되나, 이에 제한되지 않는다. 카본블랙은 장시간 자외선 노출에 따라 생길 수 있는 우레탄 소재의 황변 현상을 억제하는 효과를 가지므로 방수재의 자외선 안정성 향상에도 효과적이다.
한편, 본 발명에 따른 하이브리드 방수재를 이용한 방수공법은 폴리우레탄 프리폴리머, 및 선택적으로 가소제, 소포제, 증점제, 산화방지제, 습윤분산제, 안료, 칙소성부여제, 내마모성증진제, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제를 포함하는 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부, 시멘트, 및 선택적으로 탄산칼슘, 플라이애쉬, 규산, 석회, 알루미나, 카본블랙, 실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 무기질계 분체 1 내지 100 중량부, 5 내지 70 중량부, 또는 10 내지 50 중량부, 및 물을 포함하는 수경화제 용액 1 내지 100 중량부, 1 내지 80 중량부, 또는 5 내지 50 중량부를 혼합하여 하이브리드 방수재를 제조하는 단계; 및 상기 하이브리드 방수재를 시공면에 적용하는 단계:를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 수경화제 용액은 아크릴 에멀젼, 아스팔트 에멀젼, 고무라텍스, 액상규산칼륨, 액상규산나트륨, 콜로이드실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 성분을 포함할 수 있으며, 무기질계 분체와의 혼합안정성을 향상시킨다.
또한, 상기 하이브리드 방수재의 제조 시 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부에 대하여 폴리우레탄 반응촉매 0.05 내지 6 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 또는 0.12 내지 4 중량부를 첨가하면 반응성을 향상시킬 수 있으며, 반응촉매의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
폴리우레탄 프리폴리머에 혼합하는 무기질계 분체의 사용량은 수경화제 용액의 사용량과 일정 부분 비례한다. 그러나 무기질계 분체의 양이 상기 범위를 초과하거나 용액의 양 보다 과도하게 많을 경우 방수재의 점도가 높아지고 흐름성이 저하되어 시공부위에 고르게 도포하기 어렵고 급격한 온도상승과 함께 방수재의 경화속도가 급격히 빨라지며 신장률과 인장강도가 저하되어 방수재의 성능이 약화된다. 또한, 무기질계 분체의 양이 상기 범위 미만인 경우 방수재의 흐름성은 증가하나 원하는 방수재 도막의 두께를 확보하기 위해 여러 번 시공을 해야하며 경화시간이 다소 늘어나고 잉여수분에 의한 수축 및 기포발생과 방수재 사용량이 증가하게 된다.
본 발명에 따른 상기 하이브리드 방수재를 제조하는 단계는 무기질계 분체와 수경화제 용액을 혼합하여 프리믹스를 제조한 후, 상기 수경화성 폴리우레탄 성분을 상기 프리믹스와 혼합하여 하이브리드 방수재를 제조하는 것을 특징으로 할 수 있다. 이 경우 상기 프리믹스 제조 후 10 내지 300 초, 30 내지 240 초, 또는 60 내지 180 초 후에 상기 수경화성 폴리우레탄 성분과 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 시간을 초과하면 유동성을 잃고 굳어버릴 수 있다. 이러한 시간 간격을 둠으로써 무기질계 분체와 수경화제 용액의 혼합으로 발생하는 이산화탄소를 미리 배출할 수 있어 도막 형성 시 핀홀 발생을 저감시킬 수 있고, 이 때 발생하는 수화열에 의해 이산화탄소의 배출을 촉진시킬 수 있다. 다만 시공 현장 상황에 따라 상기 수경화성 폴리우레탄 성분, 무기질계 분체, 및 수경화제 용액을 동시에 혼합하여 하이브리드 방수재를 제조할 수 있음은 물론이다.
전술한 바와 같이 상기 하이브리드 방수재를 제조하기 위해 하이브리드 방수재 조성물을 혼합하면 수경화제 용액에 의한 수경화성 폴리우레탄 성분의 경화가 진행되며 이 때 상기 무기질계 분체와 수경화제 용액의 혼합에 의한 수화열을 이용하여 경화시간을 더욱 단축할 수 있다. 또한, 근본적으로 물에 의해 경화가 일어나 시공면에 수분이 존재하여도 도막 형성에 문제가 발생하지 않는다.
또한, 수경화가 진행되어 제조된 하이브리드 방수재는 우레아 결합을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 하이브리드 방수재는 시공면에 도포하거나 분사하는 등의 방법으로 적용할 수 있으며, 다양한 소재의 구조물의 내부, 외부 시공면에 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.
[실시예]
제조예 1: 폴리우레탄 프리폴리머의 제조
평균분자량 2000의 2관능 폴리프로필렌글리콜 1000g 및 1,3-부탄디올 22g의 폴리올 혼합물과 톨루엔 디이소시아네이트(2,4 및 2,6TDI 80:20 혼합물) 230g을 건조 질소 분위기 하에서 약 80℃로 6시간 반응시켜 이소시아네이트기 함량 4 %인 폴리우레탄 프리폴리머 약 1252g을 제조하였다.
제조예 2: 수경화성 폴리우레탄 수지 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 폴리우레탄 프리폴리머 805g에 산화마그네슘 분말 80g, 산화티타늄 안료 15g, DOP(가소제) 20g 및 C14 ~ C17 혼합물로 구성된 N-파라핀 탄화수소 80g을 혼합하여 수경화성 폴리우레탄 프리폴리머 조성물 1000g을 제조하였다.
실시예 1 내지 3: 수경화성 폴리우레탄 하이브리드 방수재 제조
상기 제조예 2에서 제조된 폴리우레탄 프리폴리머 조성물 100g에 시멘트 20g과 상온의 물 20g, 반응촉매 디부틸주석 디라우레이트(Dibutyltin dilaurate; DBTDL) 2g을 혼합하여 142g의 실시예 1의 수경화성 하이브리드 방수재 샘플을 제조하였다. 또한, 하기 표 1과 같은 배합비로 각각의 실시예 2 내지 4의 수경화성 하이브리드 방수재 샘플을 제조하였다.
성분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
수경화성
폴리우레탄수지(g)		 100 100 100 100
시멘트(g) 20 30 40 50
물(g) 20 30 40 50
반응촉매(g) 2 2 2 2
계(g) 142 162 182 202
비교예 1: 수경화성 폴리우레탄 방수재 제조
상기 제조예 2에서 제조된 폴리우레탄 프리폴리머 조성물 100g에 상온의 물 25g, 반응촉매 2g을 혼합하여 127g의 수경화성 폴리우레탄 방수재 샘플을 제조하였다.
시험예 1: 경화 시 최고온도 및 최고온도 도달시간 측정 시험
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 방수재 샘플들의 경화 과정 중 온도 변화를 3 회씩 관찰하였으며 각 샘플의 최초온도 및 최고온도까지의 도달시간(분)은 도 1 및 하기 표 2와 같다.
분류 샘플 최초온도(℃) 최고온도(℃) 최고온도 도달시간(분)
비교예1 A 23.0 35.0 45
비교예1 B 23.0 33.2 52
비교예1 C 23.0 34.0 48
실시예1 A 23.0 42.5 29
실시예1 B 23.0 40.2 28
실시예1 C 23.0 42.0 29
실시예2 A 23.0 44.0 22
실시예2 B 23.0 45.2 20
실시예2 C 23.0 43.8 21
실시예3 A 23.0 43.9 23
실시예3 B 23.0 44.8 24
실시예3 C 23.0 42.5 23
실시예4 A 23.0 44.8 24
실시예4 B 23.0 43.5 22
실시예4 C 23.0 43.7 23
※측정오차 (±2℃)
시멘트계 무기분체를 혼합한 수경화성 하이브리드 방수조성물 실시예의 경화시의 최고온도가 물과의 수화반응에 의한 1차 수화열과 우레탄 경화반응에 의한 2차 경화열의 발생으로 최초 23℃에서 최고 45℃ 이상 상승하였고 최고온도에 도달하는데 걸리는 시간이 약 20여분이 소요된 반면, 무기분체를 전혀 혼합하지 않은 수경화성 폴리우레탄 방수조성물 비교예의 최고온도에 도달하는 시간은 무기분체를 혼합한 샘플군보다 약 2배 느린 40분 이상이 소요되었다.
시멘트계 분체를 혼합함으로서 방수재가 전체적으로 견고하게 경화되어 경화시간을 단축시키며, 2차에 걸친 온도의 상승이 콘크리트 표층에 존재하고 있는 수분의 증발을 촉진하여 부착강도를 증진시키고 도막방수재의 강도를 높일 수 있다.
시험예 2: 물성 측정 시험
상기 실시예 1 내지 4에서 제조된 방수재 샘플에 대하여 KS F 3211 기준치 충족 여부를 확인하기 위하여 인장강도, 신장률, 항장적, 부착성능 등을 시험하였고, 그 결과는 아래 표 3과 같다.
시험항목 기준치
KS F 3211		 시험결과
실시예 1 실시예2 실시예3 실시예4
인장강도 2.5 이상 3.8 3.6 3.2 2.8
신장률 450 이상 650 582 565 537
항장적 294.2 이상 572 539.2 452 382
인열강도 14.7 이상 19.7 30.8 28.2 25.2
부착성능-무처리 0.7 이상 1.0 1.0 1.0 1.0
표 3의 각 시험 항목은 KS F 3211의 기준에 따라 측정되었다.
상기 표 3에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 하이브리드 방수재 조성물에 의하면 KS F 3211 기준치를 모두 충족하는 도막을 형성할 수 있다.
시험예 3: 경화후 질량 변화 및 기포 발생 시험
상기 실시예 1 내지 4와 비교예 1에서 제조된 방수재 샘플에 대하여 약 20㎜ 깊이의 직경 100㎜인 유리접시에 충전하여 상온에서 24시간 경과 후 질량의 변화를 관찰하였다. 하기 표 4 및 도 2 내지 4과 같이 각각의 실시예 샘플에서는 약 4% 미만의 질량변화와 경화물 단면의 기포 생성이 관찰되지 않았으나, 비교예 1 샘플에서는 약 6% 이상의 질량 변화와 함께 경화물 단면의 기포가 존재하는 것이 확인되었다.
분류 측정전(g) 측정후(g) 차이(g) 비율(%)
비교예 1 127.0 119.2 7.8 6.1
실시예 1 142.0 136.4 5.6 3.9
실시예 2 162.0 156.9 5.1 3.1
실시예 3 182.0 176.2 5.8 3.1
실시예 4 202.0 195.4 6.6 3.2
※측정오차(±0.1%)
표 4의 각 시험 항목은 KS F 3211의 기준에 따라 측정되었다.
도 2는 시멘트계 무기분체 30%를 혼합한 실시예 2 샘플을 좌측에, 무기분체를 전혀 혼합합지 않은 비교예 1 샘플을 우측에 배치하여 촬영한 사진으로서, 실시예 2 샘플은 본 발명에 따라 시멘트 분체를 혼합한 수경화성 하이브리드 방수조성물이므로 비교예 샘플에 비하여 색상이 짙다.
도 3은 실시예 1 샘플의 표면을, 도 4는 비교예 1 샘플의 표면을 일반 카메라로 근접 촬영한 사진으로서, 본 발명에 따른 실시예 1 샘플은 기포가 거의 발생하지 않아 표면이 매우 우수하였으나, 이에 비하여 비교예 1 샘플은 육안으로 보일 정도로 다수의 기포가 샘플의 표면에 존재하고 있음을 확인할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것으로, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형을 할 수 있다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 수경화성 폴리우레탄 성분 및 무기질계 분체를 포함하는 하이브리드 방수재 조성물로서,
    상기 수경화성 폴리우레탄 성분은 폴리우레탄 프리폴리머; 및 선택적으로 가소제, 소포제, 증점제, 산화방지제, 쇄연장제, 습윤분산제, 안료, 칙소성부여제, 내마모성 증진제, 파라핀, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제;를 포함하고,
    상기 무기질계 분체는 시멘트, 및 선택적으로 탄산칼슘, 플라이애쉬, 규산, 석회, 알루미나, 카본블랙, 실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하고,
    물, 아크릴 에멀젼, 아스팔트 에멀젼, 고무라텍스, 액상규산칼륨, 액상규산나트륨, 콜로이드실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 수경화제 용액을 더 포함하고,
    상기 하이브리드 방수재 조성물은 2 액형 수경화성 하이브리드 방수재 조성물이고,
    상기 하이브리드 방수재 조성물은 상기 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부; 및 무기질계 분체 10 내지 50 중량부;를 포함하고,
    상기 수경화제 용액은 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부에 대하여 5 내지 50 중량부를 포함하고,
    상기 하이브리드 방수재 조성물은 △T/△t 값이 0.3 내지 1.8, 0.4 내지 1.5, 또는 0.6 내지 1.2이고, 상기 △T는 방수재 조성물의 경화에 의한 온도(K)변화이고, 상기 △t는 방수재 조성물 혼합시로부터 최고온도에 도달하는 시간(분)인, 하이브리드 방수재 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 시멘트의 분말도는 2,000 cm2/g, 2,500 cm2/g, 또는 3,000 cm2/g 이상인 것을 특징으로 하는, 하이브리드 방수재 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리우레탄 프리폴리머는 폴리올 및 이소시아네이트 화합물을 중합하여 제조한 것으로서 말단에 이소시아네이트기를 갖는 것을 특징으로 하는, 하이브리드 방수재 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리우레탄 프리폴리머는 비이온성인 것을 특징으로 하는, 하이브리드 방수재 조성물.
  7. 폴리우레탄 프리폴리머, 및 선택적으로 가소제, 소포제, 증점제, 산화방지제, 습윤분산제, 안료, 칙소성부여제, 내마모성증진제, 파라핀, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제를 포함하는 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부,
    시멘트, 및 선택적으로 탄산칼슘, 플라이애쉬, 석회, 알루미나, 카본블랙, 실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 무기질계 분체 10 내지 50 중량부, 및
    물을 포함하는 수경화제 용액 5 내지 50 중량부를 혼합하여 하이브리드 방수재를 제조하는 단계; 및
    상기 하이브리드 방수재를 시공면에 적용하는 단계:를 포함하고,
    상기 수경화제 용액은 아크릴 에멀젼, 아스팔트 에멀젼, 고무라텍스, 액상규산칼륨, 액상규산나트륨, 콜로이드실리카, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하고,
    상기 하이브리드 방수재 조성물은 2 액형 수경화성 하이브리드 방수재 조성물이고,
    상기 하이브리드 방수재 조성물은 △T/△t 값이 0.3 내지 1.8, 0.4 내지 1.5, 또는 0.6 내지 1.2이고, 상기 △T는 방수재 조성물의 경화에 의한 온도(K)변화이고, 상기 △t는 방수재 조성물 혼합시로부터 최고온도에 도달하는 시간(분)인, 하이브리드 방수재를 이용한 방수공법.
  8. 삭제
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 하이브리드 방수재의 제조 시 수경화성 폴리우레탄 성분 100 중량부에 대하여 반응촉매 0.05 내지 6 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 또는 0.12 내지 4 중량부를 혼합하는 것을 특징으로 하는, 하이브리드 방수재를 이용한 방수공법.
  10. 청구항 7에 있어서,
    상기 수경화성 폴리우레탄 성분, 무기질계 분체, 및 수경화제 용액을 동시에 혼합하여 하이브리드 방수재를 제조하는 것을 특징으로 하는, 하이브리드 방수재를 이용한 방수공법.
  11. 청구항 7에 있어서,
    상기 무기질계 분체와 수경화제 용액을 혼합하여 프리믹스를 제조한 후, 상기 수경화성 폴리우레탄 성분을 상기 프리믹스와 혼합하여 하이브리드 방수재를 제조하는 것을 특징으로 하는, 하이브리드 방수재를 이용한 방수공법.
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