KR102495668B1 - 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법 - Google Patents

2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 본 발명의 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법으로 유기 이온 물질이 함유된 용액에 층상 구조를 갖는 2차원 물질을 넣어 층간 결합력을 감소시키고 간격을 증가시키는 단계; 상기 용액에 초음파를 인가하여, 2차원 물질을 층들을 분리하여 2차원 나노시트가 분산되어 있는 나노시트 분산액을 생성하는 단계; 분산액에서 나노시트의 농도를 조절하여, 네마틱(Nematic) 액정상을 갖는 나노시트 분산액을 생성하는 단계; 네마틱 액정상을 갖는 나노 시트 분산액을 표면에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 나노시트 분산액의 용매를 증발시키는 단계; 를 포함하는 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법을 개시한다.

Description

2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법{Method for Preparation of Nanosheet using Liquid Crystal Phase of Two-Dimensional Material}
본 발명은 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법에 관한 것이다.
2차원 물질은 원자 수준의 두께를 지닌 얇은 판들이 반데르발스 힘(Van der Waals Force)으로 결합하여 층상 구조를 가진 물질로, 매우 얇고 가볍고 투명하며 우수한 기계적, 전기적 특성을 나타낸다. 특히 구성 원소와 배열에 따라 전도성, 반도체성, 절연성을 보일 수 있으며 층상 구조의 수에 따라 밴드갭을 조절할 수 있는 장점을 갖는다.
2차원 물질의 층들을 분리하는 방법으로 용액상 박리법이 가장 널리 사용되고 있다. 이는 유기이온 물질이 첨가된 용매에 2차원 물질을 넣어 층 간에 이온을 삽입(intercalation)함으로써 층 간의 반데르발스 힘을 약화시킨 후, 초음파(ultrasonic wave)를 이용하여 층을 분리하는 방법이다. 이 방법을 통해 한 겹에서 네 겹 사이로 이루어진 고품질 2차원 물질 분산액(잉크)를 제조한다.
이러한 2차원 물질 잉크를 표면에 코팅하여 우수한 기계적, 전기적 특성을 가지는 나노시트로 이루어진 박막을 손쉽게 형성할 수 있어 트랜지스터의 반도체층, 포토다이오드의 수광층 등 다양한 전자 소자의 활성층으로 널리 응용되고 있다.
하지만, 나노시트 박막을 이용하여 높은 전기적 특성 및 전하이동도를 얻기 위해서는 나노시트들의 배열 및 층간 간격을 정밀하게 제어 가능하며 대면적으로 적용 할 수 있는 방법이 개발되어야 한다.
본 발명은 용액상에 분산된 2차원 반데르발스 나노시트를 이용해 박막을 형성할 때 나노시트의 무작위 배열 문제를 해결하고, 나노시트간의 층간 거리를 줄여 나노시트간 전하 이동에 장벽을 감소시킬 수 있으며, 나노시트의 배향을 조절하는 것이 가능한 2차원 나노시트 박막을 제조하고자 한다. 이를 위해서 용액상에 분산된 2차원 반데르발스 나노시트의 농도와 크기를 조절하여 이로부터 액정상을 얻고 이러한 액정상의 이등방성 특징을 이용하여 2차원 반데르발스 나노시트들의 층간 거리 및 배향이 조절 가능한 나노시트 박막 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
한편, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법은 층상 구조를 갖는 2차원 물질을 유기 이온 물질이 포함된 용매에 첨가하여 층간 반데르발스 결합력을 약화시키는 단계; 초음파를 인가해 2차원 물질의 층들을 분리하여 한 겹 ~ 수 겹으로 이루어진 나노시트 분산액을 생성하는 단계; 분산된 나노시트의 농도를 조절하여 네마틱(Nematic) 액정상을 갖는 나노시트 분산액(잉크)을 생성하는 단계; 네마틱 액정상을 갖는 나노시트 분산액을 표면에 코팅하는 단계; 코팅된 나노시트 분산액의 용매(solvent)를 급속히 증발시켜 표면에 나노시트 박막을 형성시키는 단계; 를 포함할 수 있다.
또한, 상기 층간 결합력을 약화시키는 단계에서는, 용매에 포함된 유기 이온물질의 종류 및 농도에 따라, 2차원 물질의 층간 결합력 및 간격을 조절할 수 있다.
또한, 상기 이온의 크기는 상기 2차원 물질의 층상 구조의 최대 간격보다 작을 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 2차원 시트의 무작위 배열 문제를 해결하고, 층간 거리를 줄여 전하 이동에 장벽을 감소시킬 수 있으며, 기판의 폴리이미드 코팅 등과 같은 표면처리에 따라 나노시트의 배향을 조절하는 것이 가능하다.
한편, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법을 나타낸 흐름도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법에 따른 공정을 순차적으로 나타낸 예시도이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 나노시트가 분산된 용액의 이미지, 제조된 MoS2 나노시트의 원자힘 현미경 (AFM) 이미지 및 나노시트가 분산된 용액의 흡광도 스펙트럼 이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 MoS2 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법에 따라 제조된 나노시트가 적용된 전자 소자의 형태를 나타낸 이미지다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 MoS2 2차원 물질로 제조된 트랜지스터의 측면 구조도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 트랜지스터 채널 상부 전자현미경(SEM) 이미지와 일 실시예에 따른 액정상을 이용해서 제조된 MoS2 2차원 나노시트 박막의 전자현미경(SEM)이미지 이다.
도 7은 일반적인 스핀코팅법으로 도포된 MoS2 2차원 박막을 반도체층으로 제조된 트랜지스터의 전이곡선과 이동도 특성이고,
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 액정상을 이용하여 도포된 MoS2 2차원 박막을 반도체층으로 제조된 트랜지스터의 전이곡선과 이동도 특성이다. 이때 Y축 COUNT는 측정한 샘플 숫자이며, X축은 이때 전하 이동도를 나타낸다.
이하, 본 발명의 실시 예를 첨부된 도면들을 참조하여 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시 예는 여러 가지 형태로 변형할 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래의 실시 예들로 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시 예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 도면에서의 요소의 형상은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해 과장되었다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제의 해결 방안을 명확하게 하기 위한 발명의 구성을 본 발명의 바람직한 실시 예에 근거하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명하되, 도면의 구성요소들에 참조번호를 부여함에 있어서 동일 구성요소에 대해서는 비록 다른 도면상에 있더라도 동일 참조번호를 부여하였으며 당해 도면에 대한 설명 시 필요한 경우 다른 도면의 구성요소를 인용할 수 있음을 미리 밝혀둔다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법을 나타낸 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법에 따른 공정을 순차적으로 나타낸 예시도이다.
우선, 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법은 층간 결합력 감소 단계(S10), 나노시트 분산액 형성 단계(S20), 농도 조절 단계(S30), 코팅 단계(S40) 및 증발 단계(S50)를 포함할 수 있다.
층간 결합력 감소 단계(S10)에서는 층상 구조를 갖는 2차원 물질을 함유한 용액을 준비하고, 유기 이온을 첨가하여 층간 간격을 조절할 수 있다.
여기서, 2차원 물질은 원자층 수준의 두께를 지닌 층들이 반데르발스 힘(Van der Waals Force)으로 결합하고 있는 층상 구조를 가진 물질로, 매우 얇고 가볍고 투명하며 우수한 기계적, 전기적 특성을 나타낸다. 특히 구성 원소와 배열에 따라 전도성, 반도체성, 절연체로서의 성능을 보일 수 있으며 층상 구조의 수에 따라 밴드갭을 조절할 수 있는 장점을 갖는다.
2차원 물질은 원자 단층이 평면이고 층상 구조인 물질로, 자연 상태의 결정구조를 갖는 물질 또는 합성된 2차원 물질을 포함할 수 있다. 예컨대, 그래핀(Graphene) 또는 전이금속다이칼코제나이드(Transition Metal Dichalcogenide) 화합물일 수 있다.
여기서, 전이금속다이칼코제나이드의 전이금속은 Mo 또는 W 일 수 있고, 전이금속다이칼코제나이드의 다이칼코젠은 S2 또는 Se2 일 수 있다.
한편, 2차원 물질에 삽입되는 유기 이온 물질은 2차원 물질의 층 사이에 삽입되어 작용하는 결합력(반데르발스 힘)을 감소시켜 층상 간격을 증가시킬 수 있다. 유기 이온 물질은 층상 간격보다 작은 크기의 양이온일 수 있으며, 예컨대, 이온은 리튬이온(Li+) 및 테트라헵틸암모늄이온(Tetraheptylammonium; THA+)을 포함할 수 있다.
하지만, 본 발명은 상술한 물질에 한정하지 않고 다양한 물질이 가능하다. 기본원리로는 인터칼레이션(intercalation) 소재가 2차원 물질의 층 사이에 삽입되면서 2차원 물질 소재에 전자 전달을 함으로써, 서로 다른 전하를 띄는 2차원 물질 소재와 인터칼레이션 소재 간의 표면 간의 결합에 의해서 전하 이동 단지(charge transfer complex)가 형성된다. 이로 인해 2차원 물질의 층간 결합력(반데르발스 힘)이 감소되어 다음 단계 (S20)을 통해 한 겹 내지 수 겹의 나노시트로 용매 내에 분산될 수 있다.
즉, 이온의 크기는 2차원 물질의 층상 구조가 벌어질 수 있는 최대 간격보다 작을 수 있다.
여기서 유기 이온 물질의 종류와 농도에 따라 2차원 물질의 층간 결합력을 조절할 수 있다. 이를 통해, 2차원 물질은 적어도 하나의 층(한 층 내지 수 층)의 층상 구조를 가지는 2차원 나노시트 분산액을 형성할 수 있다.
나노시트 분산액 생성 단계(S20)에서는 상기한 2차원 물질 용액에 초음파(Ultrasonic wave)를 가하여 물질의 층들을 분리함으로써 2차원 나노시트가 분산되어 있는 나노시트 분산액(잉크)을 생성할 수 있다.
도 3은 제조된 나노시트가 분산액의 용액의 이미지 이며, 이때 나노시트 하나의 두께를 도 3의 원자힘 현미경으로 관찰하며 한 층에서 수 층으로 이루어 졌음을 알 수 있다. 도 3의 MoS2 용액의 흡수 스펙트럼으로 볼 때 MoS2 나노시트가 성공적으로 분산되었음을 알 수 있다.
여기서, 초음파의 세기에 따라 분산액에서의 나노시트들의 크기 (두께 및 너비)를 조절 할 수 있다. 예컨대, 초음파는 300W 출력의 배스소닉케이터(bath sonicator)를 통해 분산액을 30분 간 초음파에 노출시켰을 때 0.5μm 너비를 가지는 작은 나노시트를 얻을 수 있다. 또한 크기 분포의 순도를 높이기 위해 수 차례의 원심분리 단계가 적용될 수 있다. 예컨대, 상기한 초음파 후의 분산액을 두번의 1000rpm (10분) 원심분리를 통해 상층용액만을 분리하고 3000rpm (30분) 원심분리를 재진행하였을 때 나노시트들의 크기는 1μm
Figure 112020116669555-pat00001
0.5μm 로 균일한 분산액을 얻을 수 있다.
농도 조절 단계(S30)에서는 나노시트 분산액의 농도를 조절하여, 네마틱(Nematic) 액정상을 띠는 잉크를 제조한다.
구체적으로, 농도 조절 단계(S30)에서는 이전 단계의 2차원 나노시트 분산액으로부터 일정 크기의 나노시트들을 원심분리하고 [수학식 1]에서 계산한 농도만큼 용매를 첨가하여 네마틱 액정상을 띠는 잉크를 제조할 수 있다.
여기서, 양쪽 친매성을 띠며 자가 조립(Self-assembly)성을 띠는 거대한 그래핀 단일 층의 경우 물 뿐만 아니라 다양한 유기용매에서 액정상을 형성한다. 액정상은 일정 농도 이상이 되어야 형성되는 라이오트로픽(Lyotropic) 액정이며 박리된 2차원 층(시트)의 두께와 너비에 영향을 받는다. 각 시트의 크기로부터 등방성 상에서 네마틱(Nematic) 상으로 전환되는 농도(Φ)는 다음의 [수학식 1]에 의해 정의될 수 있다.
Figure 112020116669555-pat00002
여기서, L은 시트의 두께, D는 시트의 평균 너비, σ는 다분산성, ρ는 밀도를 나타낸다.
즉, [수학식 1]에 따라 결정되는 농도 값을 통해, 잉크의 액정상을 결정할 수 있다.
한편, 시트의 크기가 클 경우 각각의 시트들이 부피로부터 유도된 엔트로피 재배열을 통해 낮은 나노시트 농도의 분산액에서도 액정상이 형성될 수 있다. 또한, 다른 크기의 시트들이 섞여있는 다분산 계에서 자유에너지를 줄이기 위해 크기가 큰 시트들은 보다 작은 시트들의 자유로운 회전을 저지하여 작은 시트들의 배향을 준-고정 시키게 된다. 따라서, 다분산 계에서는 단일 분산계보다 낮은 농도에서도 네마틱 상을 쉽게 유발 시킬 수 있다.
한편, 액정상을 가지는 2차원 물질 잉크를 이용할 경우 나노시트들의 층간 간격, 두께 및 배향을 쉽게 조절할 수 있기에, 전기적으로 우수한 성질을 띠면서 결정성 물질이 갖는 뛰어난 구조적 안정성을 모두 이용할 수 있다. 따라서 연속적이고 균일하게 자가조립된 나노시트로 이루어진 박막을 형성할 수 있다. 2차원 물질 자체는 0차원, 1차원 물질과는 다르게 단글링 본드(Dangling bond)가 없으며 만들어진 박막 역시 표면에 단글링 본드가 거의 존재하지 않는다. 다른 차원 대비 적은 계면 결정립계로 전하트랩 역시 적으며 전기적으로 아주 우수한 전하 이동성을 갖는 것을 확인할 수 있다.
이후, 코팅 단계(S40)에서는 액정상의 2차원 물질 잉크를 기판의 표면에 코팅하여 잉크 박막을 형성한다.
여기서, 스핀 코팅, 슬릿 코팅 등 표면에 박막을 형성 할 수 있는 다양한 코팅 방법이 사용될 수 있다.
이후, 증발 단계(S50)에서는 코팅된 나노시트 분산액의 용매를 급속히 증발시켜, 원하는 형상대로 배열된 나노시트를 제조할 수 있다.
여기서, 나노시트 분산액의 농도를 높여 나노시트들의 정렬도를 높이고 층간 간격을 감소 시킬 수 있다.
상기 코팅된 분산액의 용매를 급속 증발시켜, 액정상에서 유발되는 나노시트의 높은 정렬도 및 감소된 층간 간격을 유지한 채 표면에 균일한 나노시트를 형성 할 수 있다.
이를 통해, 2차원 나노시트가 수직적으로 쌓여 거대 분자처럼 거동하는 것을 억제할 수 있고, 용매가 증발된 이후에도 요구하는 형상으로 2차원 나노시트를 배열하는 것이 가능하다.
이후, 증발 단계(S50)에서는 ITO(Indium Tin Oxide)와 같은 기판에 폴리이미드(polyimide) 고분자를 코팅한 후, 이를 천 등으로 러빙하여 일정 방향으로 굴곡을 준 기판 두 장 사이에 나노시트 분산액을 넣고, 증발 시키면, 나노시트의 두께 방향이 기판에 평행한 방향으로 배열된 나노시트를 제조할 수 있다.
실시예
2차원 층상 구조 물질인 MoS2의 층간 결합력인 반데르발스 힘을 약화시키기 위해 0.2M 농도로 PVP/DMF 용액에 담아 인터칼레이션 소재를 층 사이에 삽입시킨 후 30분 동안 배스소닉케이터(bath sonicator)를 통해 초음파를 가하여 MoS2 층들을 박리한다. 박리된 나노시트의 크기 순도를 높이기 위해 1000rpm에서 10분 간 2번의 원심분리 후 상층용액을 분리하여 3000rpm에서 30분간 재원심분리를 통해 균일한 크기의 나노시트들을 얻는다.
최종 액정상을 띠는 2차원 물질 잉크를 만들기 위해 분리된 나노시트들을 침전물은 아이소프로판올에 넣어 4mg/mL 농도의 분산액을 만든다.
트랜지스터 등의 고성능 전자소자를 만들기 위해, 액정상을 띠는 MoS2 나노 시트 잉크는 세척된 기판 위에 드랍캐스팅(drop casting)을 통해 코팅된다.
상온에서 10분간 코팅된 잉크의 용매를 증발시키면 균일한 MoS2 나노시트로 이루어진 얇은 박막이 된다.
한편, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 MoS2 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법에 따라 제조된 나노시트가 적용된 전자 소자의 형태를 나타낸 이미지이고, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 MoS2 2차원 물질로 제조된 트랜지스터의 측면 구조도이고, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 트랜지스터 채널상부 전자현미경(SEM) 이미지와 일 실시예에 따른 액정상을 이용해서 제조된 MoS2 2차원 나노시트 박막의 전자현미경(SEM) 이미지이고, 도 7은 일반적인 스핀코팅법으로 도포된 MoS2 2차원 박막을 반도체층으로 제조된 트랜지스터의 전이곡선과 이동도 특성이고, 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 액정상을 이용하여 도포된 MoS2 2차원 박막을 반도체층으로 제조된 트랜지스터의 전이곡선과 이동도 특성이다. 이때 Y축 COUNT는 측정한 샘플 숫자이며, X축은 이때 전하 이동도를 나타낸다.
여기서, 도 4 내지 도 8을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 액정상을 가지는 MoS2 2차원 물질 잉크를 이용한 나노시트 제조 방법에 따라 제조된 전자 소자는 기존의 액정상을 가지지 않는 2차원 물질 잉크로 제조된 전자 소자에 비해 우수한 전하 이동도를 가지는 전형적인 n-channel 트랜지스터 특성을 나타내고 나타냄을 확인할 수 있다. 특히 도 8에서 보여준 것 처럼 액정상을 이용하여 MoS2 2차원 박막을 형성시에 도 7의 액정상을 이용하지 않은 일반 적인 스핀코팅 으로 제작된 소자보다 5.6 cm2/Vs 에서 18.1 cm2/Vs 까지 3배정도의 향상된 전자이동도을 얻을 수 있다. 이는 액정상을 이용할 때 2차원 박막이 보다 통상의 스핀코팅으로 형성된 박막보다 촘촘한 간격의 2차원 flake의 배열을 얻을 수 있으므로 향상된 전자이동도를 얻을 수 있는 것으로 판단된다.
이상의 상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다. 또한 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내어 설명하는 것이며, 본 발명은 다양한 다른 조합, 변경 및 환경에서 사용할 수 있다. 즉 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 저술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당업계의 기술 또는 지식의 범위내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 저술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 구현하기 위한 최선의 상태를 설명하는 것이며, 본 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

  1. 유기 이온들이 포함된 용액상에 층상 구조를 갖는 2차원 물질을 첨가하여 층간 결합력을 감소시키는 단계;
    초음파를 인가하여, 적어도 하나의 층으로 분리된 층상 구조를 갖는 2차원 나노시트들이 분산되어 있는 나노시트 분산액(잉크)을 생성하는 단계;
    용액상에서 나노시트의 농도를 조절하여, 네마틱(Nematic) 액정상을 갖는 나노시트 분산액을 생성하는 단계;
    네마틱 액정상을 갖는 나노시트 분산액을 기판의 표면에 코팅하는 단계; 및
    상기 코팅된 나노시트 분산액의 용매를 증발시키는 단계; 를 포함하고,
    상기 네마틱(Nematic) 액정상을 갖는 나노시트 분산액을 생성하는 단계에서, 상기 농도는 하기의 [수학식]을 통해 조절하는 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법.
    [수학식]
    Figure 112022076071313-pat00012

    (여기서, Φ는 농도, L은 시트의 두께, D는 시트의 평균 너비, σ는 다분산성, ρ는 밀도를 나타낸다. )
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 층간 결합력을 감소시키는 단계에서는,
    층상 구조를 갖는 2차원 물질에 이온 물질을 주입하여, 2차원 물질의 층간 결합력을 감소시키는 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노시트 제조 방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 이온의 크기는 상기 2차원 물질의 층상 구조의 최대 간격보다 작은 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 2차원 물질은 그래핀 또는 전이금속다이칼코제나이드(Transition Metal Dichalcogenide) 화합물을 포함하고,
    상기 전이금속다이칼코제나이드의 전이금속은 Mo 또는 W 이고, 전이금속다이칼코제나이드의 다이칼코젠은 S2 또는 Se2 인 2차원 물질의 액정상을 이용한 나노 시트 제조 방법.
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