KR102485616B1 - 2 차원 반도체 물질 복합체 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본원은 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트; 상기 나노시트 사이의 계면에 형성된 접합부, 를 포함하며, 상기 접합부는 상기 전이금속 칼코겐 화합물과 동일한 성분을 포함하는 전이금속 칼코겐 화합물 나노입자이며, 상기 나노입자에 의해 상기 나노시트 사이의 계면이 화학적으로 용접되는 것인, 2 차원 반도체 물질 복합체에 관한 것이다.
Description
본원은 2 차원 반도체 물질 복합체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 자율주행, 정보통신, 바이오 이미징 기술이 발전하며 적외선 영역의 광 검출에 대한 기술적 필요성이 대두되고 있다. 현재 적외선 영역의 광 검출을 위하여 인듐갈륨비소(InGaAs), 수은 카드뮴 텔루라이드(HgCdTe) 등이 사용되고 있으나, 공정의 비용 및 복잡성으로 인하여 이를 대체할 수 있는 물질이 요구된다.
전이금속 칼코겐 화합물과 같은 2 차원 반도체 물질은 가시광에 해당하는 밴드갭을 가지므로, 광 검출 분야를 위한 유망한 물질로 평가되어 왔다. 구체적으로, 광 검출 분야에서 이황화몰리브덴 기반의 광트랜지스터(phototransistor) 구조의 소자나 이황화몰리브덴 기반 p-n 접합(p-n junction) 구조의 소자들이 보고되었다.
하지만, 이러한 전이금속 칼코겐 화합물을 적용한 광 검출 소자의 경우, 낮은 감응 특성이나 높은 암전류 발생 등의 이유로 낮은 민감도를 나타냈다. 또한, 용액 공정을 통한 2차원 반도체 물질은 저비용으로 대면적의 소자를 생산할 수 있지만, 근적외선 영역을 검출할 수 있는 물질의 종류는 한정적이며, 이를 이용하기 위하여 복잡한 공정이 수반된다. 따라서, 적외선 영역의 광 검출 특성이 개선된 물질의 개발이 요구된다.
대한민국 공개특허 제10-2020-0078790호는 금속 나노 입자 및 전이금속 칼코겐화합물을 이용한 포토 디텍터에 관한 것이다. 상기 특허에서는 전이금속 칼코겐 화합물층 상에 금속을 증착하여 소자의 성능을 향상시키는 것에 대해서 개시하고 있으나, 전이금속 칼코겐 화합물의 계면 사이를 화학적으로 용접하여 계면 저항을 줄이고, 전도성을 향상시키는 것에 대해서는 언급하고 있지 않다.
본원은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 2 차원 반도체 물질의 계면 사이를 화학적으로 용접하여 계면 저항이 감소하고, 근적외선 영역의 광흡수가 가능한 2 차원 반도체 물질 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 2 차원 반도체 물질 복합체를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 2 차원 반도체 물질 복합체를 포함하는 광검출 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
다만, 본원의 실시예가 이루고자 하는 기술적 과제는 상기된 바와 같은 기술적 과제들로 한정되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들이 존재할 수 있다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본원의 제 1 측면은 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트; 상기 나노시트 사이의 계면에 형성된 접합부를 포함하며, 상기 접합부는 상기 전이금속 칼코겐 화합물과 동일한 성분을 포함하는 전이금속 칼코겐 화합물 나노입자이며, 상기 나노입자에 의해 상기 나노시트 사이의 계면이 화학적으로 용접되는 것인, 2 차원 반도체 물질 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 접합부에 의해서 상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트 사이의 계면에서 발생하는 계면 저항이 감소하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 접합부는 칼코겐 원소의 공공(Vacancy)이 존재하며, 상기 공공에 의해서 전하 운송이 촉진되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 접합부에 의해서 근적외선 영역의 광흡수가 가능한 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 나노시트는 적층 구조를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트는 하기 화학식 1 로서 표기되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다:
[화학식 1]
AB2
(식 중, A는 Mo, W, Te, Re, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, 또는 Pt 이고,
B는 S, Se 또는 Te임).
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노입자는 하기 화학식 2 로서 표기되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다:
[화학식 2]
A'B'2-x
(식 중, A'는 Mo, W, Te, Re, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, 또는 Pt이고,
B'는 S, Se 또는 Te이며,
x는 0 초과 2 미만임).
또한, 본원의 제 2 측면은, 전이금속 칼코겐 화합물 및 상기 전이금속 칼코겐 화합물의 전구체를 포함하는 혼합 용액을 기판 상에 코팅하여 박막을 형성하는 단계; 및 상기 박막을 열처리하는 단계; 를 포함하는, 2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 열처리에 의해서 상기 전구체가 상기 전이금속 칼코겐 화합물 사이의 계면을 화학적으로 용접하여 접합부를 형성하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 접합부는 상기 전이금속 칼코겐 화합물과 동일한 성분을 포함하는 전이금속 칼코겐 화합물 나노입자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 접합부에 의해서 추가 밴드 갭이 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 열처리를 수행하는 온도가 증가할수록 상기 2 차원 반도체 물질 복합체의 흡광도가 증가하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 코팅은 진공 여과에 의해 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본원의 제 3 측면은, 본원의 제 1 측면에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체를 포함하는 광검출 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 과제 해결 수단은 단지 예시적인 것으로서, 본원을 제한하려는 의도로 해석되지 않아야 한다. 상술한 예시적인 실시예 외에도, 도면 및 발명의 상세한 설명에 추가적인 실시예가 존재할 수 있다.
본원에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체는 상기 복합체의 계면 사이를 화학적으로 용접하여 상기 계면에 2 차원 반도체 물질 나노입자를 형성시키고, 이로 인해, 전하 운송이 촉진되어 전도성이 향상되는 효과를 가진다.
구체적으로, 상기 나노입자에 의해서 상기 복합체 계면 사이의 계면 저항이 감소되고, 상기 나노입자가 전기전도 채널로서 작용하여 전도성이 향상되는 장점이 있다.
또한, 상기 나노 입자에 의해서 광흡수 능력이 향상된 2 차원 반도체 물질 복합체이다. 구체적으로, 근적외선 영역의 빛을 흡수할 수 있는 2 차원 반도체 물질 복합체이다.
또한, 본원에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법은 대면적으로 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 2 차원 반도체 물질 계면에 공공(Vacancy)를 포함한 나노입자를 형성시키고, 이로 인해 수소발생 반응을 촉진할 수 있는 장점이 있다.
다만, 본원에서 얻을 수 있는 효과는 상기된 바와 같은 효과들로 한정되지 않으며, 또 다른 효과들이 존재할 수 있다.
도 1 은 본원의 일 구현예에 따른, 2 차원 반도체 물질 복합체의 형성 과정에 대한 모식도이다.
도 2 는 본원의 일 구현예에 따른, 2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법의 순서도이다.
도 3 은 본원의 일 실시예에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체를 이용한 광 검출 소자의 이미지이다.
도 4 는 본원의 일 실험예에 따른 MoS2 및 화학적 용접된 MoS2의 전류-전압 특성에 대한 반대수 그래프이다.
도 5 는 본원의 일 실험예에 따른 어닐링 전 MoS2, 150℃에서 어닐링된 화학적 용접된 MoS2 및 600℃에서 어닐링된 화학적 용접된 MoS2의 흡광도를 측정한 그래프이다.
도 6 의 (A)는 본원의 일 실험예에 따른 선형 스위프 전압 전류 그래프이며, (B)는 타펠 그래프이며, (C)는 나이퀴스트 그래프이다.
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도 5 는 본원의 일 실험예에 따른 어닐링 전 MoS2, 150℃에서 어닐링된 화학적 용접된 MoS2 및 600℃에서 어닐링된 화학적 용접된 MoS2의 흡광도를 측정한 그래프이다.
도 6 의 (A)는 본원의 일 실험예에 따른 선형 스위프 전압 전류 그래프이며, (B)는 타펠 그래프이며, (C)는 나이퀴스트 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에", "상부에", "상단에", "하에", "하부에", "하단에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 또한, 본원 명세서 전체에서, "~ 하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B" 의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B" 를 의미한다.
이하, 본원의 2 차원 반도체 물질 복합체, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 광검출 소자에 대하여 구현예 및 실시예와 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되는 것은 아니다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본원의 제 1 측면은 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트; 상기 나노시트 사이의 계면에 형성된 접합부를 포함하며, 상기 접합부는 상기 전이금속 칼코겐 화합물과 동일한 성분을 포함하는 전이금속 칼코겐 화합물 나노입자이며, 상기 나노입자에 의해 상기 나노시트 사이의 계면이 화학적으로 용접되는 것인, 2 차원 반도체 물질 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
전이금속 칼코겐 화합물은 2 차원 반도체 물질로, 그래핀과 함께 차세대 사물인터넷에 적용할 수 있는 전자 소자의 소재로 활용될 것으로 기대되고 있다. 특히 전이금속 칼코겐 화합물은 그래핀과 다르게 1.2 eV 이상의 넓은 밴드갭을 가지고 있어서, 기존의 실리콘 기반 반도체 소자를 대체할 차세대 물질로 각광받고 있다. 또한, 실리콘 등의 3 차원 반도체보다 광전효율이 뛰어나며, 이를 활용한 광전소자의 개발 및 연구가 활발히 진행되고 있다.
그러나, 전이금속 칼코겐 화합물은 두께가 나노미터 단위로 매우 얇아 광흡수율이 떨어진다. 또한, 용액 공정을 통해 제조된 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트는 구조적 불균질성으로 인해서 무작위 배열 형태를 가지며, 이로 인해, 나노시트의 계면 사이에서 계면 저항이 발생하여 전도성을 감소시키는 단점이 있다.
본원에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체는 종래의 물질과는 달리 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트 분산액에 전이금속 칼코겐 화합물 전구체를 첨가하여 복합체를 제조함으로서, 상기 나노시트의 계면 사이에 상기 나노시트와 동일한 성분을 가지며 칼코겐 원소의 공공(Vacancy)을 가지는 나노입자를 형성시켜 화학적으로 용접한다.
칼코겐 원소의 공공이라는 것은 전이금속 칼코겐 화합물에서 칼코겐 원소가 부족한 것을 의미한다. 예를 들면, 전이금속 칼코겐 화합물의 한 종류인 이황화몰리브덴은 MoS2의 분자식을 가진다. 이때, 상기 MoS2가 칼코겐 원소의 공공을 가지게 된다면 칼코겐 원소인 S가 부족한 형태인 MoS2-x(x는 0 초과 2 미만)의 비화학양론적인 분자식을 가지게 된다.
본원에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체는 상기 칼코겐 원소의 공공을 가지는 나노입자를 상기 나노시트의 계면에 형성시킴으로서, 상기 나노시트의 계면 사이에 전기전도 채널이 형성되어 계면 저항이 감소할 수 있고, 이로 인해, 전도성이 향상될 수 있다.
또한, 상기 나노입자는 칼코겐 원소의 공공이 존재하는 비화학양론계수를 가진 물질이고, 상기 공공에 의해 전이금속 칼코겐 화합물의 고유 밴드갭 이외에 추가 밴드갭을 형성하여 전이금속 칼코겐 화합물의 밴드갭 이상의 파장을 검출하는 효과를 가지고 올 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 접합부에 의해서 상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트 사이의 계면에서 발생하는 계면 저항이 감소하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 나노시트는 적층 구조를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 나노시트가 적층 구조일 때 상기 나노시트의 불균질성으로 인하여 무작위 배열 형태를 가지게 된다. 이에 따라, 상기 나노시트 사이에 무수히 많은 계면(interface)이 형성되고, 계면 저항이 발생하여 전기적 특성이 저하될 수 있다.
그러나, 본원에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체는 상기 계면에 화학적 용접을 통해 나노입자를 형성시키고, 상기 나노입자가 전기전도 채널로서 작용하여 계면 저항이 감소할 수 있다.
도 1 은 본원의 일 구현예에 따른, 2 차원 반도체 물질 복합체의 형성 과정에 대한 모식도이다.
도 1 을 참조하면, 무작위 배열을 가진 2 차원 반도체 나노시트의 사이에 무수히 많은 계면(interface)이 형성 되어있는 것을 확인할 수 있다. 이에 따라, 계면에서 저항이 발생하게 되고, 전기적 특성이 저하되는 문제가 발생한다.
그러나, 본원의 2 차원 반도체 물질 복합체는 상기 나노시트를 화학적으로 용접하여 상기 계면에 상기 나노시트와 동일한 성분을 가지는 나노입자를 형성시키고, 상기 나노입자는 상기 계면에서 전기전도 채널의 역할을 하여 상기 복합체의 전도성을 향상시킬 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 접합부는 칼코겐 원소의 공공(Vacancy)이 존재하며, 상기 공공에 의해서 전하 운송이 촉진되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 접합부는 상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트와 동일한 전이금속 및 칼코겐 원소를 가지는 나노입자를 포함한다. 상기 나노입자는 칼코겐 원소의 공공이 존재하고, 상기 전이금속이 상기 칼코겐 원소의 공공에서 유도된 불포화 전자를 가지게된다. 상기 불포화 전자는 전자 제공자로 작용하며, 이에 따라, 본원에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체는 N형 도핑이 되는 양상을 나타낸다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 접합부에 의해서 근적외선 영역의 광흡수가 가능한 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 접합부의 나노입자는 기능기로서 작용하여 도핑효과를 나타낼 수 있고, 전이금속 칼코겐 화합물의 고유 밴드갭 이외에 추가 밴드갭을 형성하여 전이금속 칼코겐 화합물의 밴드갭 이상의 파장을 검출하는 효과를 가지고 올 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트는 하기 화학식 1 로서 표기되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다:
[화학식 1]
AB2
(식 중, A는 Mo, W, Te, Re, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, 또는 Pt 이고,
B는 S, Se 또는 Te임).
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노입자는 하기 화학식 2 로서 표기되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다:
[화학식 2]
A'B'2-x
(식 중, A'는 Mo, W, Te, Re, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, 또는 Pt이고,
B'는 S, Se 또는 Te이며,
x는 0 초과 2 미만임).
또한, 본원의 제 2 측면은, 전이금속 칼코겐 화합물 및 상기 전이금속 칼코겐 화합물의 전구체를 포함하는 혼합 용액을 기판 상에 코팅하여 박막을 형성하는 단계; 및 상기 박막을 열처리하는 단계; 를 포함하는, 2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원의 제 2 측면에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법에 대하여, 본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 그 설명이 생략되었더라도 본원의 제 1 측면에 기재된 내용은 본원의 제 2 측면에 동일하게 적용될 수 있다.
이하 도 1 및 도 2 를 참조하여, 본원에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법에 대해 설명한다.
도 2 는 본원의 일 구현예에 따른, 2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법의 순서도이다.
먼저, 전이금속 칼코겐 화합물 및 상기 전이금속 칼코겐 화합물의 전구체를 포함하는 혼합 용액을 기판 상에 코팅하여 박막을 형성한다(S100).
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 코팅은 진공 여과에 의해 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이어서, 상기 박막을 열처리한다(S200).
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 열처리에 의해서 상기 전구체가 상기 전이금속 칼코겐 화합물 사이의 계면을 화학적으로 용접하여 접합부를 형성하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
도 1 을 참조하면, 무작위 배열을 가진 2 차원 반도체 나노시트의 사이에 무수히 많은 계면(interface)이 형성된 것을 확인할 수 있다. 이에 따라, 계면에서 저항이 발생하게 되고, 전기적 특성이 저하되는 문제가 발생한다.
그러나, 본원의 2 차원 반도체 물질 복합체는 상기 전구체를 첨가하여 상기 나노시트의 계면을 화학적으로 용접하여 상기 계면에 상기 나노시트와 동일한 성분을 가지는 나노입자를 형성시키고, 상기 나노입자는 상기 계면에서 전기전도 채널의 역할을 하여 상기 복합체의 전도성을 향상시킬 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 접합부는 상기 전이금속 칼코겐 화합물과 동일한 성분을 포함하는 전이금속 칼코겐 화합물 나노입자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 접합부는 상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트와 동일한 전이금속 및 칼코겐 원소를 가지는 나노입자를 포함한다. 상기 나노입자는 칼코겐 원소의 공공이 존재하고, 상기 전이금속이 상기 칼코겐 원소의 공공에서 유도된 불포화 전자를 가지게된다. 상기 불포화 전자는 전자 제공자로 작용하며, 이에 따라, 본원에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체는 N 형 도핑의 양상을 나타낸다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 접합부에 의해서 추가 밴드 갭이 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 접합부의 나노입자에 의해 전이금속 칼코겐 화합물의 고유 밴드갭 이외에 추가 밴드갭을 형성하여 전이금속 칼코겐 화합물의 밴드갭 이상의 파장을 검출하는 효과를 가지고 올 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 열처리를 수행하는 온도가 증가할수록 상기 2 차원 반도체 물질 복합체의 흡광도가 증가하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 열처리를 수행하는 온도를 조절하여, 상기 복합체의 광학적 특성을 조절할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본원의 제 3 측면은, 본원의 제 1 측면에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체를 포함하는 광검출 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원의 제 3 측면에 따른 광검출 소자에 대하여, 본원의 제 1 측면 및/또는 제 2 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 그 설명이 생략되었더라도 본원의 제 1 측면 및/또는 제 2 측면에 기재된 내용은 본원의 제 3 측면에 동일하게 적용될 수 있다.
본원에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체를 포함하는 광검출 소자는, 종래의 소자와 달리 근적외선 영역의 빛을 검출할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본원의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
먼저, MoS2 나노시트 분산액을 제조한다. 에탄올-물 (2:1 부피비) 공용매 45 ml에 MoS2 200 mg을 넣고 팁 소니케이션(40 W, 2 시간)을 이용하여 박리 후에 원심분리(7500 rpm, 3 분)를 진행한 후 상층액을 수득하여 MoS2 나노시트 분산액을 제조하였다.
이어서, 상기 분산액 2 ml에 MoS2의 전구체인 테트라티오몰리브덴산암모늄 화합물((NH4)2MoS4)을 에탄올-물 공용매에 0.012 wt%로 분산하여 10 ml 첨가하여 혼합 용액을 제조하였다.
이어서, 상기 혼합 용액을 양극 산화 알루미늄(Anodic aluminium oxide; AAO) 상에 진공 여과 방식을 이용하여 코팅을 진행하여 박막을 형성하였다.
마지막으로, 상기 나노시트의 계면을 화학적으로 용접하기 위하여 상기 박막을 열처리를 수행하였다. 150℃ 에서 30 분간 열처리(1 Torr, 아르곤 분위기)를 진행하였고, 앞서 진행한 150℃ 열처리 30 분 이후 600℃ 의 온도로 1 시간 열처리를 진행(수소, 아르곤 1:4 비율)하였다.
도 3 은 본원의 일 실시예에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체를 이용한 광 검출 소자의 이미지이다.
[실험예 1]
화학적 용접을 하지 않은 MoS2 및 화학적 용접된 MoS2 샘플 모두에 대해 전하 전송 특성이 진공 상태에서 측정되었다.
도 4 는 본원의 일 실험예에 따른 MoS2 및 화학적 용접된 MoS2의 전류-전압 특성에 대한 반대수 그래프이다.
이하, 설명의 편의를 위하여 화학적 용접된 MoS2를 w-MoS2로 칭하며, 나노시트의 계면 사이에 형성된 나노입자는 MoS2-x로 칭한다.
도 4 를 참조하면, 반대수 전류-전압(I-V) 특성(선형 눈금)은 w-MoS2 샘플(녹색)이 MoS2 샘플(빨간색)보다 2 배 이상의 전기 전도도를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
w-MoS2에서 전도성이 증가된 이유는 화학적 용접 후 나노시트의 계면에서 나노입자인 MoS2-x가 성공적으로 형성되고 이로 인해, 나노시트 사이의 계면 저항이 크게 감소했기 때문이다.
[실험예 2]
도 5 는 본원의 일 실험예에 따른 어닐링 전 MoS2, 150℃에서 어닐링된 화학적 용접된 MoS2 및 600℃에서 어닐링된 화학적 용접된 MoS2의 흡광도를 측정한 그래프이다.
상기 어닐링 전 MoS2는 실시예 1 에서 열처리를 하기 전 제조된 박막을 의미하며, 상기 150℃에서 어닐링된 화학적 용접된 MoS2는 실시예 1 에서 150℃ 에서 30분간 열처리를 진행(1 Torr, 아르곤 분위기)한 박막을 의미하며, 상기 600℃에서 어닐링된 화학적 용접된 MoS2는 150℃에서 30 분간 열처리를 진행한 후 600℃ 의 온도로 1 시간 열처리를 진행(수소 및 아르곤 1:4 비율)한 박막을 의미한다.
도 5 를 참조하면, 어닐링 온도가 증가함에 따라 흡광도 스펙트럼 범위가 가시광선 및 근적외선 범위에 걸쳐 크게 증가한 것을 확인할 수 있다.
이러한 광대역 흡수는 황 공공(Sulfur Vacancy)의 형성에 의해 발생하며, 이는 다음 단계를 거쳐 발생한다.
여기에서 Satom, SatomH, 및 V 는 각각 MoS2 기저면의 황 원자, 수소화된 황 원자, 황 공공(Sulfur Vacancy)을 의미한다.
상기 단계에서, 황 공공은 다른 공공보다 형성 에너지가 낮기 때문에 인공적으로 생성될 수 있다.
[실험예 3]
도 6 의 (A)는 본원의 일 실험예에 따른 선형 스위프 전압 전류 그래프이며, (B)는 타펠 그래프이며, (C)는 나이퀴스트 그래프이다.
도 6 의 (A)를 참조하면, 수소발생반응 촉매 활성의 비교를 위해 MoS2(빨간색), 150℃에서 어닐링한 MoS2(주황색) 및 150℃에서 어닐링한 w-MoS2(녹색)의 전류 밀도 곡선을 나타냈다.
칼코겐 물질을 이용한 촉매 반응은 물질의 엣지 부위(edge site)에서 일어나며, 복합체 내에 칼코겐 원소의 공공이 많을수록 나노물질의 엣지 노출이 많아지게 되어 촉매 특성이 개선된다.
도 6 의 (B)를 참조하면, 150℃에서 어닐링 후 MoS2의 과전위는 10 mA/cm2에서 541 mV였으며, 이는 MoS2의 전위인 553 mV와 유사하다. 이를 통해, 2 차원 반도체 물질 복합체를 제조할 때 전구체를 첨가하지 않고 열처리를 수행하면 2 차원 반도체 물질 복합체의 계면 사이에 나노입자가 형성되지 않아서 촉매 특성에 큰 차이가 없다는 것을 확인할 수 있었다.
반면, 제조 과정에서 전이금속 칼코겐 화합물의 전구체를 첨가하여 제조한 후 어닐링을 수행하여 화학적 용접을 한 w-MoS2의 전기 촉매 활성은 10 mA/cm2에서 284 mV의 과전위로 상당히 개선된 것을 확인할 수 있다.
이를 통해, 2 차원 반도체 물질의 계면이 화학적으로 용접되는 것에 의해서 용접 전 2 차원 반도체 물질보다 낮은 과전위 값을 가지게 되며, 이는 수소 발생 반응을 할 때 비교적 낮은 전압이 요구되기 때문에 촉매 특성이 향상되었다는 것을 의미한다.
도 6 의 (B)를 참조하면, 150℃에서 어닐링한 MoS2(주황)이 253.1 mV/dec, 일반 MoS2(빨강)이 226.8 mV/dec 의 타펠 기울기를 가지는 반면, 150℃ 에서 어닐링한 w-MoS2(녹색)의 타펠 기울기는 79.3mV/dec로 크게 감소한 것을 확인할 수 있다.
낮은 과전압 및 타펠 기울기는 황 공공 형성에 의해 w-MoS2에서 촉매 활성이 향상되었다는 것을 입증한다.
도 6 의 (C)를 참조하면, 계면 사이에 MoS2-x가 형성된 이후 감소된 전하 전달 저항을 입증하기 위해서, EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy) 측정을 수행했고, MoS2(빨강), 150℃에서 어닐링한 MoS2(주황), 150℃ 에서 어닐링한 w-MoS2(초록)의 Nyquist 그래프 확인할 수 있다.
도 6 의 (C)를 참조하면, w-MoS2 샘플의 전하 전달 저항은 최대 3.5 Ω이고, 이것은 MoS2(20.4 Ω 이하) 및 150℃ 에서 어닐링 한 MoS2(19.9 Ω 이하)보다 대략 6 배 더 작은 값이다.
감소된 전하 전달 저항은 MoS2-x의 도입이 전기 전도성을 크게 향상시키는 것에 의해 촉매 활성의 전하 전달 과정을 효율적으로 향상시킬 수 있는 것으로 생각된다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (14)
- 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트; 및
상기 나노시트 사이의 계면에 형성된 접합부,
를 포함하고,
상기 접합부는 상기 전이금속 칼코겐 화합물과 동일한 성분을 포함하는 전이금속 칼코겐 화합물 나노입자이며,
상기 나노입자에 의해 상기 나노시트 사이의 계면이 화학적으로 용접되는 것인,
2 차원 반도체 물질 복합체.
- 제 1 항에 있어서,
상기 접합부에 의해서 상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트 사이의 계면에서 발생하는 계면 저항이 감소하는 것인,
2 차원 반도체 물질 복합체.
- 제 1 항에 있어서,
상기 접합부는 칼코겐 원소의 공공(Vacancy)이 존재하며, 상기 공공에 의해서 전하 운송이 촉진되는 것인,
2 차원 반도체 물질 복합체.
- 제 1 항에 있어서,
상기 접합부에 의해서 근적외선 영역의 광흡수가 가능한 것인,
2 차원 반도체 물질 복합체.
- 제 1 항에 있어서,
상기 나노시트는 적층 구조를 포함하는 것인,
2 차원 반도체 물질 복합체.
- 제 1 항에 있어서,
상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노시트는 하기 화학식 1 로서 표기되는 물질을 포함하는 것인,
용접된 2 차원 반도체 물질 복합체:
[화학식 1]
AB2
(식 중, A는 Mo, W, Te, Re, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, 또는 Pt 이고,
B는 S, Se 또는 Te임).
- 제 1 항에 있어서,
상기 전이금속 칼코겐 화합물 나노입자는 하기 화학식 2 로서 표기되는 물질을 포함하는 것인,
용접된 2 차원 반도체 물질 복합체:
[화학식 2]
A'B'2-x
(식 중, A'는 Mo, W, Te, Re, V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, 또는 Pt이고,
B'는 S, Se 또는 Te이며,
x는 0 초과 2 미만임).
- 전이금속 칼코겐 화합물 및 상기 전이금속 칼코겐 화합물의 전구체를 포함하는 혼합 용액을 기판 상에 코팅하여 박막을 형성하는 단계; 및
상기 박막을 열처리하는 단계;
를 포함하는,
2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 열처리에 의해서 상기 전구체가 상기 전이금속 칼코겐 화합물 사이의 계면을 화학적으로 용접하여 접합부를 형성하는 것인,
2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 접합부는 상기 전이금속 칼코겐 화합물과 동일한 성분을 포함하는 전이금속 칼코겐 화합물 나노입자를 포함하는 것인,
2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,
상기 접합부에 의해서 추가 밴드 갭이 형성되는 것인,
2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 열처리를 수행하는 온도가 증가할수록 상기 2 차원 반도체 물질 복합체의 흡광도가 증가하는 것인,
2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 코팅은 진공 여과에 의해 수행되는 것인,
2 차원 반도체 물질 복합체의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항에 중 어느 한 항에 따른 2 차원 반도체 물질 복합체를 포함하는 광검출 소자.
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| KR1020210002616A KR102485616B1 (ko) | 2021-01-08 | 2021-01-08 | 2 차원 반도체 물질 복합체 및 이의 제조 방법 |
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|---|---|---|---|
| KR1020210002616A KR102485616B1 (ko) | 2021-01-08 | 2021-01-08 | 2 차원 반도체 물질 복합체 및 이의 제조 방법 |
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ID=82400889
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1020210002616A KR102485616B1 (ko) | 2021-01-08 | 2021-01-08 | 2 차원 반도체 물질 복합체 및 이의 제조 방법 |
Country Status (1)
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Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102144999B1 (ko) * | 2013-11-05 | 2020-08-14 | 삼성전자주식회사 | 이차원 물질과 그 형성방법 및 이차원 물질을 포함하는 소자 |
| KR101874258B1 (ko) * | 2017-10-19 | 2018-08-02 | 경희대학교 산학협력단 | 전이금속 디칼코게나이드 박막 및 그 제조방법 |
| KR20200036449A (ko) * | 2018-09-28 | 2020-04-07 | 광주과학기술원 | 이차원 물질 층을 포함하는 광검출기의 제조방법 |
-
2021
- 2021-01-08 KR KR1020210002616A patent/KR102485616B1/ko active IP Right Grant
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Junghyun Lee et al., ACS Nano 2020, 14, 12, 17114-17124 (2020.12.07.) 공개 |
| 염현철, "[사이언스] 2차원 신소재 One-step 합성법 개발... 물질 합성과 공 핑’ 동시에 가능", 특허뉴스 2012 (2020.12.27.) 공개 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20220100312A (ko) | 2022-07-15 |
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