KR102471488B1 - 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체, 및 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체의 제조 방법 - Google Patents

타깃재와 백킹 플레이트의 접합체, 및 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

타깃재와 백킹 플레이트의 접합체이며, Ta를 함유하는 타깃재와, 상기 타깃재에 접합된 백킹 플레이트를 갖고, 상기 타깃재와 백킹 플레이트의 인장 강도가, 20㎏f/㎟ 이상이며, 상기 타깃재의 평균 수소 함유량이 7체적ppm 이하인, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체이다.

Description

타깃재와 백킹 플레이트의 접합체, 및 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체의 제조 방법
본 명세서는, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체, 및 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체의 제조 방법에 관한 기술을 개시하는 것이다.
예를 들어, 반도체 디바이스에 있어서의 Cu 배선의 제조에서는, 콘택트 홀 또는 배선 홈의 오목부에, Cu의 확산 방지를 위한 Ta/TaN을 함유하는 확산 배리어층을 형성하고, 그 위에 Cu의 하지층, 및 Cu의 전해 도금층을 순차적으로 형성하는 일이 행해지는 경우가 있다.
이러한 확산 배리어층은 일반적으로, Ta를 함유하는 타깃재를 사용한 스퍼터링으로, Ta를 함유하는 박막을 생성시킴으로써 형성한다.
이러한 종류의 Ta를 함유하는 타깃재로서는, 예를 들어 특허문헌 1 및 2에 기재된 것 등이 있다.
특허문헌 1에는, 「(가) 평균 결정 입경이 0.1 내지 300㎛이며 또한 평균 결정 입경의 장소에 의한 변동이 ±20％ 이하이고, (나) 산소 농도가 50ppm 이하이며, 그리고 (다) 불순물 농도에 대하여, Na≤0.1ppm, K≤0.1ppm, U≤1ppb, Th≤1ppb, Fe≤5ppm, Cr≤5ppm, Ni≤5ppm, 그리고 고융점 금속 원소(Hf, Nb, Mo, W, Ti 및 Zr)의 함유량의 합계가 50ppm 이하인 것을 특징으로 하는 Ta 스퍼터 타깃」이 개시되어 있다. 또한 특허문헌 1에서는, 「Ta막 중에 수소 원자가 포함되는 경우, Ta막의 막응력이 높아지기 때문에, 스퍼터 장치 내의 부품이나 측벽으로부터, Ta/TaN막이 박리하기 쉬워져서, 웨이퍼 위의 파티클의 수의 증가의 원인으로 된다.」라고 하고, 「본 발명자들은, 타깃 중의 수소 농도를 20ppm 이하로 함으로써, 실용상 문제가 없는 레벨의 파티클 수까지 내릴 수 있음을 알아내었다.」라고 기재되어 있다.
특허문헌 2는, 「타깃을 사용하여 스퍼터링을 행할 때, 진공 챔버 내의 진공도가 올라가지 않는다는 문제」에 착안하여, 이 원인으로서, 「진공 챔버 내의 수소 분압이 높은 점」, 「사용하는 타깃의 표면에 수소가 꽤 많이 흡장되어 있으며, 이 수소가 스퍼터 시에 기화하기 때문에, 챔버 내의 수소 분압이 상승하고 있는 점」 등을 들고 있다.
그리고, 특허문헌 2에서는, 상기와 같은 문제에 대해서, 「스퍼터링 타깃 및/또는 플라스마를 가두기 위해서 플라스마 발생 영역의 주위에 배치한 코일의, 에로전되는 표면의 수소 함유량이 500μL/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 및/또는 코일」, 「스퍼터링 타깃 및/또는 플라스마를 가두기 위해서 플라스마 발생 영역의 주위에 배치하는 코일을 진공 분위기하 또는 불활성 가스 분위기하에서 가열함으로써, 해당 타깃 및/또는 코일의, 에로전되는 표면의 수소 함유량을 500μL/㎠ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 및/또는 코일의 제조 방법」이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 3에는, 「스퍼터링 타깃의 마무리 가공에 있어서, 타깃 가공면을 진공 중에서 국소 가열 선원에 의한 열처리를 행하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃의 제조 방법」이 제안되어 있다. 이것에 의하면, 「타깃 표층의 가공 변질층(절삭 변형)을 충분히 완화할 수 있음과 함께, 타깃 표면에 흡착, 혹은 흡장한 수소를 제거할 수 있다. 가공 변질층이 완화되며, 또한, 수소 흡착이 저감된 타깃은, 스퍼터링 시의 초기의 파티클 발생을 억제하여, 번인 시간을 단축할 수 있다.」라고 되어 있다. 특허문헌 3에서는, 이 「스퍼터링 타깃」으로서, 「Cu, Ti, Ta, Al, Ni, Co, W, Si, Pt, Mn으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 금속으로 이루어지는」 것을 대상으로 하고 있다.
일본 특허 공개 평11-80942호 공보 국제 공개 제2012/014921호 일본 특허 공개 제2016-191103호 공보
상술한 바와 같은 타깃재는 통상, 타깃재의 냉각 및 전극 등의 기능을 갖는 백킹 플레이트에 접합되어, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체로서, 스퍼터링에 제공된다.
그런데, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체에 있어서의 타깃재 중의 수소 함유량이 많은 경우, 스퍼터링 시의, 소위 번인 기간이 길어진다는 문제가 있다. 이 번인 기간이란, 스퍼터링 시에 타깃 표면이 어느 정도 사용되어 타깃재의 스퍼터링 성능이 안정될 때까지의, 스퍼터링 프로세스에 적용할 수 없는 기간을 말한다.
여기서, 상기 접합체에 있어서의 타깃재 중의 수소 함유량은, 타깃재를 백킹 플레이트와 접합할 때 증대할 수 있다는 새로운 지견이 얻어졌다.
특허문헌 1 내지 3은, 백킹 플레이트와 접합한 후의 타깃재 중의 수소 함유량에 대하여 충분히 검토되고 있다고는 말하기 어렵고, 이 접합 후의 수소 함유량의 추가적인 저감의 여지가 있다고 할 수 있다. 실제로 특허문헌 1, 2는, 그들 각 실시예의 기재 등으로부터, 백킹 플레이트에 접합하기 전에 타깃재 중의 수소 함유량을 측정하고 있으며, 접합 전의 수소 함유량에 착안하고 있다고 생각된다. 그 때문에, 특허문헌 1, 2에서는, 백킹 플레이트에 접합한 후의 타깃재이며, 수소 함유량의 증대, 및 그것에 의한 번인 기간의 장기화를 초래할 가능성을 부정할 수 없다. 또한, 특허문헌 3에서는, 타깃재의 내부의 수소 함유량이 비교적 많은 경우가 있다.
본 명세서에서는, 타깃재와 백킹 플레이트를 필요한 강도로 접합하면서, 타깃재의 수소 함유량을 유효하게 저감할 수 있는 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체, 및 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체의 제조 방법을 개시한다.
본 명세서에서 개시하는 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체는, Ta를 함유하는 타깃재와, 상기 타깃재에 접합된 백킹 플레이트를 갖고, 상기 타깃재와 백킹 플레이트의 인장 강도가, 20㎏f/㎟ 이상이며, 상기 타깃재의 평균 수소 함유량이 7체적ppm 이하인 것이다.
본 명세서에서 개시하는 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체의 제조 방법은, Ta를 함유하는 타깃재, 및 백킹 플레이트를 각각 준비하는 공정과, 상기 타깃재 및 백킹 플레이트를 서로 중첩해 불활성 가스 분위기하에서 가열하면서 가압하고, 상기 타깃재와 백킹 플레이트를 접합하는 공정을 포함하고, 상기 타깃재와 백킹 플레이트를 접합하는 공정에서, 불활성 가스 분위기 중의 수소 농도를, 5체적ppm 이하로 하고, 서로 중첩한 상기 타깃재 및 백킹 플레이트를, 600℃ 내지 800℃의 온도로 가열한다는 것이다.
상술한 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체의 제조 방법에 의하면, 타깃재와 백킹 플레이트를 필요한 강도로 접합하면서, 타깃재의 수소 함유량을 유효하게 저감할 수 있다.
도 1은 리스퍼터율의 산출 시에 있어서의 웨이퍼의 시트 저항을 측정하는 49점을 나타내는 개략도이다.
이하에, 본 명세서에서 개시하는 실시 형태에 대하여 상세히 설명한다.
하나의 실시 형태에 따른 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체(이하, 단순히 「접합체」라고도 함)는, Ta를 함유하는 타깃재와, 타깃재에 접합된 백킹 플레이트를 갖고, 상기 타깃재와 백킹 플레이트의 인장 강도가 20㎏f/㎟ 이상이며, 상기 타깃재의 평균 수소 함유량이 7체적ppm 이하인 것이다.
(타깃재)
타깃재는, 주로 Ta를 함유하는 것이며, Ta의 함유량이, 바람직하게는 99.99질량％(4N) 이상, 보다 바람직하게는 99.999질량％(5N) 이상이다. 이와 같은 Ta를 고순도로 함유하는 타깃재는, 특히, Cu 배선의 제조 시의 Ta/TaN을 함유하는 확산 배리어층의 형성에 적합하다. 타깃재 중의 Ta의 함유량은, 예를 들어 99.9999질량％(6N) 이하로 되는 경우가 있다.
타깃재는, Ta 이외의 불순물 원소로서, Nb, W 및 Mo로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 경우가 있다. 가령 그러한 불순물 원소를 포함하는 경우, 타깃재 중의 당해 불순물 원소의 함유량은 합계로, 바람직하게는 0.01질량％ 이하, 보다 바람직하게는 0.001질량％ 이하이다.
타깃재는 일반적으로, 평판 형상, 그 중에서도 원판 형상을 갖는다. 이러한 타깃재의 표면은, 타깃면으로서 스퍼터링에 의해 사용되는 것이며, 한편, 타깃재의 이면은, 후술하는 백킹 플레이트에 접합되는 접합면으로 된다.
(백킹 플레이트)
타깃재의 접합면에 접합되는 백킹 플레이트는, 타깃재와 실질적으로 마찬가지의 평판 형상, 특히 원판 형상으로 하는 것이 일반적이다.
이 백킹 플레이트는 다양한 재질로 구성할 수 있지만, Cu 및 Zn을 함유하는 Cu-Zn 합금으로 이루어지는 것으로 하는 것이 바람직하다. Cu-Zn 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트는, 높은 강도, 및 우수한 냉각 성능 그 밖의 필요한 성능을 발휘할 수 있기 때문이다. 또한 그 밖에, 백킹 플레이트는, 예를 들어 Al 혹은 Al 합금 또는 Cu-Cr 합금(C18000 등)으로 이루어지는 것으로 하는 경우도 있다.
백킹 플레이트가 Cu 및 Zn을 함유하는 경우, 백킹 플레이트 중의 Cu의 함유량은 60질량％ 내지 70질량％이며, 또한 Zn의 함유량은 30질량％ 내지 40질량％인 것이 바람직하다. Cu 및 Zn을 함유하는 백킹 플레이트는, 또한 Sn을 0.5질량％ 내지 1.5질량％로 함유하는 경우가 있다.
(수소 함유량)
상술한 바와 같은 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체에서는, 상세에 대해서는 후술하지만, 주로, 그들의 접합 시에 타깃재에 수소가 흡장되는 것 등에 기인하여 접합 후에 타깃재의 수소 함유량이 증대되는 경향이 있다.
이에 반하여, 여기에서 설명하는 실시 형태에 의하면, 접합체에 있어서의 타깃재의 수소 함유량을 유효하게 저감할 수 있다.
구체적으로는, 접합체가 갖는 타깃재의 평균 수소 함유량은, 7체적ppm 이하, 바람직하게는 5체적ppm 이하이다. 타깃재의 평균 수소 함유량이 7체적ppm을 초과하는 경우, 스퍼터링 장치의 챔버 내에 수소가 배출되어, 후술하는 리스퍼터율이 저하된다. 그 결과, 스퍼터링의 개시부터 성능이 안정될 때까지의 번인 기간이 길어진다. 이 경우, Cu 배선 등의 생산성의 저하 및 제조 비용의 증대를 초래하는 외에, 실질적으로 타깃재를 스퍼터링에 사용할 수 있는 양 내지 시간이 감소한다.
이와 같은 관점에서, 접합체의 타깃재의 평균 수소 함유량은, 7체적ppm 이하인 것이 바람직하고, 또한 5체적ppm 이하인 것이 보다 한층 바람직하다. 평균 수소 함유량은 적으면 적을수록 바람직하지만, 예를 들어 1체적ppm 이상, 전형적으로는 2체적ppm 이상으로 되는 경우가 있다.
타깃재의 평균 수소 함유량을 산출하기 위해서는, 접합체를 구성하는 타깃재로부터, 타깃재의 외주부에 있어서의, 타깃면 위치와, 타깃재의 두께 방향의 중앙 위치의 각각으로부터, 시료(2 내지 10g)를 잘라낸다. 이어서, 그들 각 시료에 대해서, 가열하여 가스화한 후에 적외 흡광법(호리바 세이사쿠쇼사제, EMGA-930)을 이용하여 각각의 수소 함유량의 측정을 행한다. 그 후, 각 시료의 수소 함유량의 평균값을 구하고, 이것을 상기 평균 수소 함유량으로 한다.
또한, 원판형 등의 타깃재의 외주부에 있어서의, 타깃재의 타깃면 위치에서의 수소 함유량과, 타깃재의 두께 방향의 중앙 위치에서의 수소 함유량의 차는, 2체적ppm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 타깃면 위치와 두께 중앙 위치에서의 수소 함유량의 차는, 1체적ppm 이하인 것이 보다 한층 바람직하다. 이 차가 크면, 타깃면 위치 또는 두께 중앙 위치 중 어느 것에서, 수소 함유량이 많게 되고, 그것에 의해 리스퍼터율이 낮아질 가능성이 있다.
또한, 이 수소 함유량의 차는, 상술한 바와 마찬가지로, 접합체를 구성하고 있는 타깃재로부터 각 시료를 잘라내서 구한 각 수소 함유량의 차로서 구한다.
(리스퍼터율)
접합체를 구성하는 타깃재는, 스퍼터링에 사용할 때, 라이프 75㎾hr에서의 리스퍼터율이 5.2 이상 또한 6.5 이하로 되는 것이 적합하다. 이에 의해, 접합체를 스퍼터링에 사용할 때, 리스퍼터율이 안정될 때까지의 기간이 짧아진다. 그것 에 수반하여, 접합체를 스퍼터링에 사용했을 때부터, 그 타깃재의 스퍼터링 성능이 안정화될 때까지의 번인 기간이 짧아진다. 즉, 스퍼터링 성능이 조기에 안정화된다. 이 경우, 타깃재의 라이프 15㎾hr 내지 250㎾hr까지의 리스퍼터율의 변동이 0.7 이하로 되는 경우도 있다.
리스퍼터율이 5.2 미만인 경우, 또는 6.5을 초과하는 경우에는, 당해 리스퍼터율이 안정될 때까지 사이의 막 두께 균일성 불량으로 될 우려가 있다.
타깃재의 리스퍼터율은, 보다 바람직하게는 5.5 이상 또한 6.0 이하이다.
리스퍼터율은, 스퍼터링 시의 박막으로부터의 재스퍼터(소위 리스퍼터)가 건전하게 행해지고 있는지 확인하는 지표이며, 챔버 내의 수소에 의해 변동할 수 있다고 생각된다.
리스퍼터율은, 도 1에 예시한 바와 같은 웨이퍼 49점의 시트 저항 Rs를 측정함으로써 얻어진다. 구체적으로는, 마그네트론 스퍼터링 장치에 의해, 베이스 레시피라는 레시피로 성막한 웨이퍼 A와, 베이스 레시피→ 리스퍼터 레시피라는 레시피로 성막한 웨이퍼 B에 대하여, 각각 49점의 각 점에서, 시트 저항 Rs로부터 환산되는 웨이퍼 A와 웨이퍼 B의 막 두께 차를 산출하고, 그 막 두께 차의 49점의 평균값을, 리스퍼터 레시피의 성막 시간 15sec로 나눈 것을 리스퍼터율로 할 수 있다. 베이스 레시피는, 전원: DC, 전력: 25㎾, 웨이퍼 바이어스: 400W, 성막 시간: 25sec의 조건으로 하고, 리스퍼터 레시피는, 전원: DC, 전력: 0.5㎾, 웨이퍼 바이어스: 1㎾, 성막 시간: 15sec의 조건으로 한다. 웨이퍼의 사이즈는 12인치로 할 수 있다.
타깃재의 리스퍼터율을 상술한 소정의 범위로 하기 위해서, 앞에서 설명한 바와 같은, 타깃재의 평균 수소 함유량, 타깃면 위치와 두께 방향 중앙 위치의 수소 함유량의 차 등을 조정할 수 있다. 리스퍼터율은 특히, 타깃재의 평균 수소 함유량에 크게 의존하는 경우가 있다.
(인장 강도)
접합체에서는, 타깃재와 백킹 플레이트가 필요한 강도로 접합되어 있는 것이 필요하다. 접합체에 있어서의 타깃재와 백킹 플레이트의 인장 강도는, 20㎏f/㎟ 이상인 것이 바람직하다. 인장 강도는, 보다 바람직하게는 20㎏f/㎟ 내지 30㎏f/㎟이다.
인장 강도가 20㎏f/㎟ 미만인 경우에는, 스퍼터 중에 타깃재와 백킹 플레이트가 접합 계면에서 탈리할 우려가 있다. 또한, 인장 강도는 전형적으로는, 30㎏f/㎟ 이하로 되는 경우가 있다. 또한, 이러한 타깃재와 백킹 플레이트의 소정의 접합 강도는, 후술하는 바와 같이, 타깃재와 백킹 플레이트를 접합할 때 소정의 온도 및 압력으로 하는 것 등에 의해 실현할 수 있다.
타깃재와 백킹 플레이트의 인장 강도는, 시마즈 세이사쿠쇼제 오토그래프 AG-25TA를 사용하여, 시험 속도는 0.5㎜/min로 하고, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합면의 파단 시의 응력을 인장 강도로 하고, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합 개소에 있어서의 중심 1개소, 반경의 1/2의 위치 1개소 및 외주부 1개소로부터 채취한 각 샘플에 대한 측정값의 평균값으로 한다.
(제조 방법)
이상으로 설명한 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체는, 예를 들어 다음과 같이 하여 제조할 수 있다.
여기에서는, 적어도, Ta를 함유하는 타깃재, 및 Cu-Zn 합금 등으로 이루어지는 백킹 플레이트의 각각을 준비하는 공정과, 그들의 타깃재 및 백킹 플레이트를, 서로 중첩한 상태에서, 불활성 가스 분위기에서 가열하면서 가압하여 접합하는 공정을 행한다.
타깃재 및 백킹 플레이트를 준비하는 공정에서, Ta를 함유하는 타깃재를 제작하기 위해서는, 예를 들어 4N(99.99질량％) 이상 등의 소정의 고순도의 탄탈 원료에 대해서, 전자 빔 용해법 등에 의한 용해 및 주조하고, Ta를 함유하는 잉곳 또는 빌렛을 얻는다. 전자 빔 용해법을 이용함으로써, 고순도의 잉곳 또는 빌렛이 얻어지지만, 다른 용해법을 이용하는 것도 가능하다.
그 후, 상기 잉곳 또는 빌렛을, 필요에 따라서 소정의 치수 형상으로 절단하고, 단조, 압연, 열처리, 및 백킹 플레이트의 접합 전의 기계 가공 등을 순차적으로 행한다. 여기에서는, 단조 및 압연에 의해, 주조 조직이 파괴되어, 기공이나 편석을 확산하거나, 또는 소실시킬 수 있다. 단조 및 압연의 후의 열처리에서는, 예를 들어 진공 분위기하에서 800℃ 내지 1000℃ 정도로 가열하고, 재결정화를 촉진시킨다. 이들 처리에 의해, 조직의 치밀화 및 미세화, 강도의 증대를 도모한다.
타깃재와 백킹 플레이트를 접합하는 공정에서는, 불활성 가스 분위기하에 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를, 가열하면서 가압함으로써, 확산 접합에 의해 열 압착시킨다.
이때, 불활성 가스 분위기 중의 수소 농도를, 5체적ppm 이하로 충분히 낮게 하는 것이 중요하다. 이것은, 접합 시의 가열 및 가압 시에 있어서의 불활성 가스 분위기 중의 미량의 수소가, Ta를 함유하는 타깃재 중을 확산하여 Ta에 수소가 흡장되어, 접합체를 구성하는 타깃재의 수소 함유량의 증대를 초래한다는 새로운 지견이 얻어진 것에 기초하는 것이다. 또한, 이러한 수소의 공급원은, 아르곤 등의 불활성 가스에 애초에 포함될 수 있는 미량의 수소나, 외부로부터 가져온 수분이라고 추측된다.
불활성 가스 분위기 중의 수소 농도를 5체적ppm 이하로 함으로써, 제조되는 접합체를 구성하는 타깃재의 수소 함유량을 유효하게 저감시킬 수 있다. 이 관점에서, 불활성 가스 분위기 중의 수소 농도는, 5체적ppm 이하, 또한 4체적ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 불활성 가스 분위기 중의 수소 농도는, 예를 들어 1체적ppm 이상, 전형적으로는 2체적ppm 이상으로 되는 경우가 있다.
또한, 불활성 가스 분위기 중의 수소 농도는, 가스 크로마토그래피법에 의해 측정할 수 있다.
또한, 불활성 가스 분위기의 불활성 가스는, 아르곤 가스, 헬륨, 크립톤 등으로 할 수 있지만, 그 중에서도 아르곤 가스가, 생산성의 관점에서 바람직하다.
불활성 가스 분위기부터 타깃재에 도달하는 수소의 양은, 상기 불활성 가스 분위기 중의 수소 농도 외에, 가열 시의 온도나 시간에도 의존할 수 있다고 생각된다.
그 때문에, 타깃재와 백킹 플레이트를 접합하는 공정에서는, 서로 중첩된 타깃재 및 백킹 플레이트를, 600℃ 내지 800℃의 온도로 가열하는 것이 바람직하고, 또한 650℃ 내지 750℃의 온도로 가열하는 것이 보다 한층 바람직하다.
접합 후의 타깃재의 수소 함유량을 저감한다는 관점에서는, 접합 온도를 낮게 하는 것이 바람직하다. 단, 접합 시의 가열 온도가 너무 낮으면, 타깃재와 백킹 플레이트의 밀착성 내지 접합 강도가 저하되는 것이 염려된다. 접합 시의 가열 온도가 너무 높으면, 접합 후의 타깃재의 수소 함유량이 증대될 가능성이 있는 외에, 입성장, 재결정이 발생하여, 타깃재의 스퍼터링 성능이 변동할 우려가 있다.
또한, 타깃재와 백킹 플레이트를 접합하는 공정에서는, 서로 중첩한 타깃재 및 백킹 플레이트를, 바람직하게는 1시간 내지 5시간, 보다 바람직하게는 2시간 내지 4시간에 걸쳐 가열하면서 가압하는 것이 바람직하다. 이 경우, 수소 흡장량 저감, 휨 억제라는 이점이 있다.
가열 및 가압의 시간이 너무 길면, 수소 흡장량 과다, 접합체의 휨의 발생 가능성이 있고, 또한 너무 짧으면, 접합 불충분으로 될 우려가 있다.
접합체에 있어서의 타깃재의 내부까지 수소 함유량을 충분히 저감시키기 위해서는, 특히 확산 접합, 타깃재의 최종 열처리 등의 조건을 조정하는 것이 바람직하다.
또한, 타깃재와 백킹 플레이트를 접합하는 공정에서는, 서로 중첩한 타깃재 및 백킹 플레이트에, 예를 들어 1300kgf/㎠ 내지 1500kgf/㎠, 바람직하게는 1350kgf/㎠ 내지 1450kgf/㎠의 압력을 작용시킬 수 있다. 압력이 너무 낮으면, 타깃재와 백킹 플레이트의 밀착성 내지 접합 강도가 저하될 가능성이 있고, 압력이 너무 높으면, 수소 흡장량 과다, 재료의 변형이 염려된다.
타깃재와 백킹 플레이트를 접합하는 공정의 후에 필요에 따라서, 마무리 가공, 표면 처리 등을 행한다. 이에 의해, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체를 제조 할 수 있다.
(탄탈 박막)
상술한 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체를 사용하여, 스퍼터링 장치에서 기판 위 등에 스퍼터링함으로써, 탄탈 박막을 생성할 수 있다.
이 탄탈 박막은 Ta를 함유하는 것이며, 타깃재와 실질적으로 마찬가지의 조성을 갖는다. 보다 상세하게는, 탄탈 박막 중의 Ta의 함유량은, 99.99질량％ 이상인 경우가 있다. 탄탈 박막은, Nb, W 및 Mo로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 불순물을 합계 0.01질량％ 이하로 함유하는 경우가 있다.
또한, 탄탈 박막은, 수소 함유량이 적은 타깃재를 사용하여 성막된 것에 기인하여 자신의 수소 함유량도 유효하게 저감되어 있다. 예를 들어, 탄탈 박막의 단위 체적당 함유되는 수소량 SIMS 분석 강도비(수소량 SIMS H/Ta 2차 이온 강도비)는 3000 이하, 나아가 2500 이하로 되는 경우도 있다. 이에 의해, 막응력이 작은 양질의 탄탈 박막으로 된다. 또한, 탄탈 박막의 당해 수소량 SIMS 분석 강도비는, 2000 이상, 또한 2500 이상으로 되는 경우가 있다.
탄탈 박막의 단위 체적당 수소량 SIMS 분석 강도비는, 예를 들어 SiO2 웨이퍼에 성막한 30 내지 40㎚의 탄탈 박막에 대해서, 측정 장치: PHI ADEPT1010, 1차 이온종: s+, 1차 가속 전압: 3.0㎸, 검출 영역: 155×155(㎛×㎛)의 조건에 의한 SIMS 분석을 행하여 측정한다.
실시예
(실시예 1)
순도 99.997질량％의 탄탈 원료를 전자 빔 용해하고, 주조하여 직경 195㎜의 잉곳을 제작하였다. 이어서, 이 잉곳을 냉간으로 체결 단조하고, 직경 150㎜로 한 후에 필요 길이로 절단하여, 빌렛을 얻었다.
이것을 1100 내지 1400℃의 온도에서 재결정 어닐링하였다. 다시, 이것을 실온에서 단조하여 두께 100㎜, 직경 150㎜로 하고(1차 단조), 이것을 재결정 온도 내지 1400℃의 온도에서 재결정 어닐링하였다. 또한, 이것을 실온에서 단조하여 두께 70 내지 100㎜, 직경 150 내지 185㎜로 하고(2차 단조), 이것을 재결정 온도 내지 1400℃의 온도에서 재결정 어닐링하여, 타깃 소재를 얻었다. 얻어진 타깃 소재를, 압연롤 직경 650㎜의 압연롤을 사용하여, 압연 속도 15m/min, 압연율 80 내지 90％로 냉간 압연하여, 두께 8㎜, 직경 500㎜로 하고, 이것을 800 내지 1000℃의 온도에서 열처리하였다.
다음으로, 기계 가공을 행하여, 두께 8㎜, 직경 450㎜의 원판형 탄탈 타깃재를 제작하였다.
백킹 플레이트로서는, Zn: 34질량％, Sn: 0.8질량％, 잔부 Cu의 Cu 합금을 사용하여, 직경 540㎜, 두께 25㎜의 백킹 플레이트를 제작하였다.
그리고, 4체적ppm의 수소를 포함하는 Ar 가스 분위기하에 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를, 2 내지 4시간 800℃에서 가열하면서 1450kgf/㎠의 압력으로 가압함으로써, 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(실시예 2)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 5체적ppm의 수소를 포함하는 Ar 가스 분위기로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(실시예 3)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 5체적ppm의 수소를 포함하는 Ar 가스 분위기 및 750℃의 가열 온도로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(실시예 4)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 750℃의 가열 온도로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(실시예 5)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 650℃의 가열 온도로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(실시예 6)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 5체적ppm의 수소를 포함하는 Ar 가스 분위기 및 650℃의 가열 온도로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(실시예 7)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 5체적ppm의 수소를 포함하는 Ar 가스 분위기 및 600℃의 가열 온도로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(비교예 1)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 500℃의 가열 온도로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(비교예 2)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 30체적ppm의 수소를 포함하는 Ar 가스 분위기로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(비교예 3)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 35체적ppm의 수소를 포함하는 Ar 가스 분위기 및 750℃의 가열 온도로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(비교예 4)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 33체적ppm의 수소를 포함하는 Ar 가스 분위기 및 650℃의 가열 온도로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
(비교예 5)
실시예 1과 마찬가지로 하여 타깃재 및 백킹 플레이트를 제작한 후, 35체적ppm의 수소를 포함하는 Ar 가스 분위기 및 500℃의 가열 온도로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로, 타깃재 및 백킹 플레이트 서로를 확산 접합에 의해 열 압착시켰다.
Figure 112021079866799-pct00003
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 5의 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체의각각에 대하여, 앞에서 설명한 방법에 의해, 리스퍼터율의 변동, 및 타깃재와 백킹 플레이트의 인장 강도를 측정하였다.
또한, 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 5의 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체의 각각을 사용하여, Applied Materials사제 마그네트론 스퍼터링 장치(Endura)로, 전원: DC, 전력: 25㎾, 웨이퍼 바이어스: 400W, 성막 시간: 25sec의 조건하에 스퍼터링을 행하고, 기판 위에 Ta막을 성막하였다. 이 Ta막에 대하여, 앞에서 설명한 방법에 따라 수소량 SIMS 분석 강도비를 측정하였다.
표 1에 나타내는 부분에서, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합 시의 가열 온도를 600℃ 내지 800℃로 하고, 불활성 가스 분위기 중의 수소 농도를 5체적ppm 이하로 한 실시예 1 내지 7은, 타깃재와 백킹 플레이트의 인장 강도가 20㎏f/㎟ 이상이며, 타깃재의 평균 수소 함유량이 7체적ppm 이하로 되었다. 또한, 이에 의해, Ta막 중의 수소량 SIMS 분석 강도비가 작아져서, 막응력이 작은 양질의 Ta 박막이 얻어졌다.
비교예 1은, 접합 시의 가열 온도가 낮았기 때문에, 타깃재와 백킹 플레이트의 인장 강도가 작아졌다. 비교예 2 내지 4는, 불활성 가스 분위기 중의 수소 농도가 높았던 것에 기인하여 타깃재의 평균 수소 함유량이 많아졌다.
비교예 5는, 불활성 가스 분위기 중의 수소 농도가 높았지만, 접합 시의 가열 온도를 낮게 함으로써, 타깃재의 평균 수소 함유량의 증대는 억제되었다. 그러나, 가열 온도가 낮았던 점에서, 타깃재와 백킹 플레이트의 인장 강도가 작아졌다.

Claims (7)

  1. 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체이며, Ta를 함유하는 타깃재와, 상기 타깃재에 접합된 Cu 및 Zn을 함유하는 Cu-Zn 합금으로 이루어진 백킹 플레이트를 갖고,
    상기 타깃재와 백킹 플레이트의 인장 강도가, 20㎏f/㎟ 이상이며, 상기 인장 강도가 타깃재와 백킹 플레이트의 접합면의 파단 시의 응력이며, 상기 백킹 플레이트에 접합된 상기 타깃재의 평균 수소 함유량이 7체적ppm 이하인, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 타깃재의 타깃면 위치에서의 수소 함유량과, 상기 타깃재의 두께 방향의 중앙 위치에서의 수소 함유량의 차가 2체적ppm 이하인, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 타깃재 중의 Ta의 함유량이 99.99질량％ 이상인, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 백킹 플레이트 중의 Cu의 함유량이 60질량％ 내지 70질량％이며, Zn의 함유량이 30질량％ 내지 40질량％인, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체.
  6. 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체를 제조하는 방법이며,
    Ta를 함유하는 타깃재, 및 Cu 및 Zn을 함유하는 Cu-Zn 합금으로 이루어진 백킹 플레이트를 각각 준비하는 공정과, 상기 타깃재 및 백킹 플레이트를 서로 중첩해 불활성 가스 분위기하에서 가열하면서 가압하여, 상기 타깃재와 백킹 플레이트를 접합하는 공정을 포함하고,
    상기 타깃재와 백킹 플레이트를 접합하는 공정에서, 불활성 가스 분위기 중의 수소 농도를, 5체적ppm 이하로 하고, 서로 중첩한 상기 타깃재 및 백킹 플레이트를, 600℃ 내지 800℃의 온도 및 1300kgf/㎠ 내지 1500kgf/㎠의 압력으로 1시간 내지 5시간에 걸쳐 가열하면서 가압하는, 타깃재와 백킹 플레이트의 접합체의 제조 방법.
  7. 삭제
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