KR102469400B1 - 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법 - Google Patents

신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 표면 탄성파 센서의 표면을 플라즈마 처리를 통해 표면 개질하여 감지막을 균일하게 증착할 수 있으며, 신경 작용제에 대한 흡착 성질이 강한 화학물질을 사용하여 표면 탄성파 센서에 감지막을 증착하여 신경작용제에 대한 탐지성능을 향상시킬 수 있는 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법에 관한 것이다.

Description

신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법{Polymer sensing film Depositing method of Surface Acoustic Wave sensor for the detection of nerve agents}
본 발명은 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 표면 탄성파 센서의 표면을 플라즈마 처리를 통해 표면 개질하여 감지막을 균일하게 증착할 수 있으며, 신경 작용제에 대한 흡착 성질이 강한 화학물질을 사용하여 표면 탄성파 센서에 감지막을 증착함으로써 신경작용제에 대한 탐지성능을 향상시킬 수 있는 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법에 관한 것이다.
표면 탄성파(Surface Acoustic Wave, SAW)는 파동의 에너지가 표층부에 집중되어 표층 전체가 진동하며 전파되는 파동이며, 그 진동방향에 따라 레일리파(Rayleigh wave)와 러브파(Love wave)로 나뉜다. 이러한 파동 중 연직면 방향으로 진동하는 레일리파 기반의 표면 탄성파 센서는 높은 민감도를 가지고 있기 때문에 가스 감지를 목적으로 주로 사용된다.
표면 탄성파 센서는 일반적으로 쿼츠(Quartz), 니오브산리튬(Lithium niobate), 리튬탄탈레이트(Lithium Tantalate) 등의 압전 효과가 일어나는 압전 재료를 이용하여 제작된다. 압전효과는 압력에 따른 변형으로 인한 물질 내부 분극으로 전압이 형성되는 것을 말하며 이는 그 역도 성립한다. 표면 탄성파 센서는 신경작용제를 검출할 수 있는 화학 탐지 센서로 응용이 가능하며 그 원리는 다음과 같다. 입출력 IDT 사이의 지연선(delay line)에 증착된 감지막(sensing film)이 목표 물질을 흡착하면 질량 부과 효과(mass loading effect)에 의해 공진 주파수변화와 이에 따른 위상변화가 발생하며, 이를 측정함으로써 목표 물질의 유무와 농도를 알 수 있다.
일반적으로 표면 탄성파 센서는 상단 양측의 변환기 사이의 지연 라인에 증착되는 감지막의 종류와 감지막이 코팅된 상태에 따라 센서의 민감도 및 선택성에 있어 차이를 보인다. 감지막을 구성하는 화학물질의 종류에 따라 센서의 민감도와 선택성에 영향을 끼치며 이는 신경작용제와 화학물질의 흡착특성에 따라 질량 부과 효과가 서로 상이하게 발생하기 때문이다.
종래의 표면 탄성파 센서는 감지막 증착에 사용되는 화학물질로 신경 작용제에 대한 흡착 성질이 떨어지는 화학물질을 이용하였을 뿐만 아니라 표면 탄성파 센서에 감지막이 고르게 증착되지 못하여 신경 작용제에 대한 탐지성능이 저하되는 문제점이 있었다.
한편, 표면 탄성파 센서에 관한 종래기술로는 대한민국등록특허 제10-1552283호가 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 표면 탄성파 센서의 표면을 플라즈마 처리를 통해 표면 개질하여 감지막을 균일하게 증착할 수 있으며, 신경 작용제에 대한 흡착 성질이 강한 화학물질을 감지막으로 증착하여 신경작용제에 대한 탐지성능을 향상시킬 수 있는 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법은 표면 탄성파 센서의 표면을 산소 플라즈마 처리하는 단계; 신경 작용제 검출용 고분자 감지막을 형성할 화학물질과 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 용매를 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계; 플라즈마 표면 처리를 진행한 상기 표면 탄성파 센서의 지연라인에 상기 혼합 용액을 드롭 케스팅(drop casting) 방법을 이용해 코팅하는 단계; 및 컨벡션(convection) 오븐을 사용해 상기 혼합 용액이 코팅된 상기 표면 탄성파 센서를 가열하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 용매와 혼합되는 상기 화학물질로 하기 구조식 1로 표시되는 티오우레아(Thioureas) 기반의 신경가스 검출을 위한 고분자 물질이 사용되며, 하기 구조식 1의 R1 및 R2는 각각 페닐기, 벤질기, 싸이클로헥실기 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 한다.
[구조식 1]
Figure 112020143954013-pat00001
또한, 상기 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 용매와 혼합되는 상기 화학물질로 하기 구조식 2로 표시되는 다면체 올리고머 실세스퀴옥산(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes, POSS) 기반의 신경가스 검출용 화합물이 사용되며, 하기 구조식 2의 R3는 페닐기인 것을 특징으로 한다.
[구조식 2]
Figure 112020143954013-pat00002
본 발명의 실시예에 따른 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법은 표면 탄성파 센서의 표면을 플라즈마 처리를 통해 표면 개질하여 감지막을 균일하게 증착할 수 있으며, 신경 작용제에 대한 흡착 성질이 강한 화학물질을 감지막으로 증착하여 표면 탄성파 센서의 신경작용제에 대한 탐지성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 종래 기술에 의한 표면 탄성파 센서의 감지막 증착 방법을 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법을 도시한 도면이다.
도 3은 표면을 플라즈마 처리한 표면 탄성파 센서와 표면 처리를 하지 않은 표면 탄성파 센서의 표면과 감지막 사이의 접촉각을 비교 도시한 도면이다.
도 4는 표면을 플라즈마 처리한 표면 탄성파 센서와 표면 처리를 하지 않은 표면 탄성파 센서의 신경 작용제 감지 성능을 비교 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법을 통해 감지막이 증착된 표면 탄성파 센서를 구비한 신경 작용제 탐지 장치의 감지 성능을 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법을 통해 감지막이 증착된 표면 탄성파 센서를 구비한 신경 작용제 탐지 장치를 도시한 도면이다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 대해서 상세하게 설명한다.
다만 발명의 요지와 무관한 일부 구성은 생략 또는 압축할 것이나, 생략된 구성이라고 하여 반드시 본 발명에서 필요가 없는 구성은 아니며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 결합되어 사용될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법은 플라즈마 처리를 한 표면 탄성파 센서의 표면에 신경 작용제 검출용 고분자 감지막을 증착한다.
구체적으로, 지연라인에 아무것도 코팅되지 않은 표면 탄성파 센서(100)의 표면을 산소 플라즈마 처리 한다(도 2(a), (b)).
이후, 신경 작용제 검출용 고분자 감지막(200)을 형성할 화학물질의 농도를 조절하고, 액상 형태로 만들어 표면 탄성파 센서(100)에 코팅하기 위해 화학물질과 반응하지 않는 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 용매와 화학물질을 혼합한다. 이때, 본 발명에서는 신경 작용제 검출용 고분자 감지막(200)을 형성할 화학물질로 하기 구조식 1로 표시되는 티오우레아(Thioureas) 기반의 신경가스 검출을 위한 고분자 물질 또는 하기 구조식 2로 표시되는 다면체 올리고머 실세스퀴옥산(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes, POSS) 기반의 신경가스 검출용 화합물을 사용한다.
하기 구조식 1로 표시되는 티오우레아(Thioureas) 기반의 신경가스 검출을 위한 고분자 물질에서 R1과 R2는 페닐기, 벤질기, 싸이클로헥실기 중에서 선택된다. 또한, 하기 구조식 2로 표시되는 다면체 올리고머 실세스퀴옥산(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes, POSS) 기반의 신경가스 검출용 화합물에서 POSS의 구조는 바구니 구조(cage structure) 중 8개의 실리콘 원자를 갖는 T8에 해당한다. 또한 구조식 2의 R3는 4-트리플루오루메틸 페놀과 같이 신경작용제와 수소결합을 형성할 수 있는 페닐기로 선택된다.
[구조식 1]
Figure 112020143954013-pat00003
[구조식 2]
Figure 112020143954013-pat00004
이후, 플라즈마 표면 처리를 진행한 표면 탄성파 센서(100)의 지연라인에 혼합용액을 드롭 케스팅(drop casting) 방법을 이용해 코팅하고(도 2(c)), 컨벡션(convection) 오븐을 사용해 표면 탄성파 센서(100)를 가열함으로써 용매를 증발시켜(도 2 (d)), 표면 탄성파 센서(100)의 지연라인에 신경작용제와 반응하는 화학물질만을 남겨 감지막(200)을 형성한다.(도 2(e))
이하, 실시예 및 비교예를 예시하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
이는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<표면 탄성파 센서의 표면과 감지막 사이의 접촉각 측정>
실시예 1
도 2(a), (b)와 같이 지연라인에 아무것도 코팅되지 않은 표면 탄성파 센서(100)의 표면을 3분 동안 산소 플라즈마 처리를 진행한 후, 도 2(c)와 같이 상기 구조식 1로 표시되는 티오우레아(Thioureas) 기반의 신경가스 검출을 위한 고분자 물질(R1=페닐기, R2는=벤질기) 1mg과 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 1mL를 혼합하고, 플라즈마 표면 처리를 진행한 표면 탄성파 센서(100)의 지연라인에 이 용액 0.5μL를 드롭 케스팅(drop casting) 방법을 이용해 코팅하였다.
비교예 1
도 1(a), (b)와 같이 상기 구조식 1로 표시되는 티오우레아(Thioureas) 기반의 신경가스 검출을 위한 고분자 물질(R1=페닐기, R2는=벤질기) 1mg과 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 1mL를 혼합하고, 지연라인에 아무것도 코팅되지 않은 표면 탄성파 센서(100)의 표면에 이 용액 0.5μL를 드롭 케스팅(drop casting) 방법을 이용해 코팅하였다.
플라즈마 처리기법의 효과를 확인하기 위해 표면 탄성파 센서의 표면에 플라즈마 처리를 진행한 후 코팅을 진행한 실시예 1과 아무런 표면처리도 진행하지 않은 표면 탄성파 센서에 코팅을 진행한 비교예 1의 표면 탄성파 센서의 표면과 표면에 코팅된 신경 작용제 검출용 화학물질이 이루는 각도를 관찰해보았다.
그 결과, 도 3에 도시된 바와 같이 플라즈마 처리를 진행한 표면 탄성파 센서와 그렇지 않은 센서가 가지는 접촉각은 각각 23˚(도 3(b)), 81˚(도 3(a))로 측정되었다.
이를 통해 플라즈마 처리를 진행한 표면 탄성파 센서의 표면과 신경 작용제 검출용 고분자막이 이루는 접촉각이 훨씬 작다는 것을 알 수 있으며 이는 플라즈마 처리를 진행할 경우 더 균일하고 얇은 고분자막을 형성할 수 있다는 점을 시사한다.
<플라즈마 처리 전/후에 따른 표면 탄성파 센서의 유사 작용제 감지 성능에 대한 결과>
실시예 2
도 2(a), (b)와 같이 지연라인에 아무것도 코팅되지 않은 표면 탄성파 센서(100)의 표면을 3분 동안 산소 플라즈마 처리를 진행한 후, 도 2(c)와 같이 상기 구조식 1로 표시되는 티오우레아(Thioureas) 기반의 신경가스 검출을 위한 고분자 물질(R1=페닐기, R2는=벤질기) 1mg과 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 1mL를 혼합하고, 플라즈마 표면 처리를 진행한 표면 탄성파 센서(100)의 지연라인에 이 용액 0.5μL를 드롭 케스팅(drop casting) 방법을 이용해 코팅하였다. 이후, 도 2(d)와 같이 컨벡션(convection) 오븐을 사용해 60℃의 온도에서 4시간동안 표면 탄성파 센서(100)를 가열함으로써 용매를 증발시켜, 도 2(e)와 같이 표면 탄성파 센서(100)의 지연라인에 신경작용제와 반응하는 상기 구조식 1로 표시되는 화학물질만을 남겨 감지막(200)을 형성하였다.
비교예 2
도 1(a), (b)와 같이 상기 구조식 1로 표시되는 티오우레아(Thioureas) 기반의 신경가스 검출을 위한 고분자 물질(R1=페닐기, R2는=벤질기) 1mg과 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 1mL를 혼합하고, 지연라인에 아무것도 코팅되지 않은 표면 탄성파 센서(100)의 표면에 이 용액 0.5μL를 드롭 케스팅(drop casting) 방법을 이용해 코팅하였다. 이후, 도 1(c)와 같이 컨벡션(convection) 오븐을 사용해 60℃의 온도에서 4시간동안 표면 탄성파 센서(100)를 가열함으로써 용매를 증발시켜, 도1(d)와 같이 표면 탄성파 센서(100)의 지연라인에 신경작용제와 반응하는 상기 구조식 1로 표시되는 화학물질만을 남겨 감지막(20)을 형성하였다.
플라즈마 처리기법이 표면 탄성파 센서의 민감도 향상에 끼치는 영향을 확인하기 위하여 표면에 플라즈마 처리를 진행한 후 감지막을 형성한 실시예 2의 표면 탄성파 센서(100)와 플라즈마 처리를 진행하지 않고 감지막을 형성한 비교예 2의 표면 탄성파 센서(10)에 동일한 유사작용제인 디메틸메틸포스포네이트(Dimethyl Methylphosphonate, DMMP)를 노출시켰을 때 센서가 나타내는 반응성을 비교하였다.
그 결과, 도 4(b)에 도시된 바와 같이 100ppm 농도의 디메틸메틸포스포네이트에서 표면에 플라즈마 처리를 진행한 실시예 2의 표면 탄성파 센서(100)의 경우 공진주파수의 변화량이 51.2kHz였으나 도 5(a)에 도시된 바와 같이 플라즈마 처리를 진행하지 않은 비교예 2의 표면 탄성파 센서(10)는 32kHz에 불과했다.
또한, 75, 50, 25ppm 농도의 디메틸메틸포스포네이트에 표면 탄성파 센서를 노출시켰을 경우 모두 표면에 플라즈마 처리를 진행한 실시예 2의 표면 탄성파 센서(100)가 더 큰 공진주파수 변화를 나타냈다.
이를 통해 표면 탄성파 센서의 표면에 플라즈마 처리를 진행하면 신경 작용제에 대한 센서의 민감도를 높일 수 있다는 점을 시사한다.
<신경작용제에 대한 신경작용제 탐지 장치의 감지성능에 대한 결과>
상술한 실시예 2와 동일한 방법으로 표면 탄성파 센서에 감지막을 형성하되, 감지막 형성을 위한 화학물질로 각각 4-(Trifluoromethyl)phenol을 작용기로 가지고 있는 상기 구조식 2로 표시되는 polyhedral oligomeric silsesquioxane과 상기 구조식 1로 표시되는 1-benzyl-3-phenylthiourea 및 1-ethyl-3-(4-fluorobenzyl)thiourea)를 사용한 3개의 표면 탄성파 센서(SAW-1, SAW-2. SAW-3)를 신경 작용제 탐지 장치에 적용하였다.
도 6에 도시된 바와 같이 신경작용제 탐지 장치는 발진기 보드(300) 및 디지털 신호 보드(400) 두 부분으로 나누어지며, 이 장치의 발진기 보드(300)는 기준 채널과 감지 채널로 구성된 4개의 채널로 이루어져 있다. 상술한 바와 같이 각각 다른 화학물질을 이용하여 감지막이 형성된 각 표면 탄성파 센서(100, SAW-1, SAW-2. SAW-3)들은 발진기 보드(300)의 3개의 감지 채널에 창작되고 1개의 기준 채널에는 감지막이 없는 표면 탄성파 센서 1개가 장착되며, 이 발진기 보드(300)는 디지털 신호 처리 보드(400)와 핀으로 연결된다. 코팅된 표면 탄성파 센서(100)의 주파수 신호는 기준 센서의 신호와 교차 결합되어 두 신호간의 차이가 전송되며, 이 신호는 디스플레이(600)에 수치로 표현된다.
감지물질이 도포된 표면 탄성파 센서(100)의 신경작용제를 감지여부를 확인하기 위해 표면 탄성파 센서(100) 기반의 신경작용제 탐지 장치를 이용하여 타분(Tabun)과 사린(Sarin)에 대한 노출실험을 진행하였다.
도 5에 도시된 바와 같이 신경작용제 탐지 장치가 타분 증기에 노출되었을 때, 주파수 응답은 즉시 바뀌었고, 증기 농도에 따라서 일정한 주파수 이동 후 포화 신호를 나타냈다. 50mg/m3 농도의 타분에서 감지 신호가 발생하며 이때 SAW-1,2,3은 각각 10, 1.7, 2.8 kHz의 주파수 이동을 나타냈다.
신경작용제 탐지 장치가 사린 증기에 노출되었을 때, SAW-1은 최저 농도인 5.5mg/m3에서 0.495kHz의 주파수 이동을 나타냈으며, 농도가 상승하면 주파수 이동이 증가했다. 또한 SAW-2는 검출 한계인 110mg/m3에서 0.59kHz의 주파수 이동을 나타냈으며, SAW-3는 5.5 mg/m3의 농도에서 0.39kHz의 주파수 이동을 나타냈다.
상기와 같이 본 발명의 실시예에 따른 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법은 표면 탄성파 센서의 표면을 플라즈마 처리를 통해 표면 개질하여 감지막을 균일하게 증착할 수 있으며, 신경 작용제에 대한 흡착 성질이 강한 화학물질을 감지막으로 증착하여 표면 탄성파 센서의 신경작용제에 대한 탐지성능을 향상시킬 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예에 국한되는 것은 아니고, 본 발명의 취지 또는 범위를 벗어나지 않고 본 발명을 다양하게 변경하고 변형할 수 있다는 사실은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부한 청구범위 및 그와 균등한 범위로 정해져야 할 것이다.
100 : 표면 탄성파 센서
200 : 감지막
300 : 발진기 보드
400 : 디지털 신호 처리 보드
500 : 휴대용 배터리
600 : 디스플레이

Claims (3)

  1. 표면 탄성파 센서의 표면을 산소 플라즈마 처리하는 단계;
    신경 작용제 검출용 고분자 감지막을 형성할 화학물질과 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 용매를 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계;
    플라즈마 표면 처리를 진행한 상기 표면 탄성파 센서의 지연라인에 상기 혼합 용액을 드롭 케스팅(drop casting) 방법을 이용해 코팅하는 단계; 및
    컨벡션(convection) 오븐을 사용해 상기 혼합 용액이 코팅된 상기 표면 탄성파 센서를 가열하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 용매와 혼합되는 상기 화학물질로 하기 구조식 1로 표시되는 티오우레아(Thioureas) 기반의 신경가스 검출을 위한 고분자 물질이 사용되며,
    하기 구조식 1의 R1 및 R2는 각각 페닐기, 벤질기, 싸이클로헥실기 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법.
    [구조식 1]
    Figure 112020143954013-pat00005

  3. 제 1항에 있어서,
    상기 디메틸포름아마이드(dimethyl formamide, DMF) 용매와 혼합되는 상기 화학물질로 하기 구조식 2로 표시되는 다면체 올리고머 실세스퀴옥산(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes, POSS) 기반의 신경가스 검출용 화합물이 사용되며,
    하기 구조식 2의 R3는 페닐기인 것을 특징으로 하는 신경 작용제 감지를 위한 표면 탄성파 센서의 고분자 감지막 증착 방법.
    [구조식 2]
    Figure 112020143954013-pat00006
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