KR102461868B1 - 발모촉진효과를 갖는 매생이 추출물의 보관안정성을 개선하는 방법 - Google Patents
발모촉진효과를 갖는 매생이 추출물의 보관안정성을 개선하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 매생이를 열수추출하는 단계; 상기 열수추출물에 저급 알코올을 첨가하고, 침전물을 제거하는 단계; 폴리에틸렌글리콜 및 말토덱스트린을 첨가하고, pH 5.5 내지 6.5로 조정하는 단계; 및 감압 농축 또는 동결건조하는 단계를 포함하는 매생이 추출물 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 매생이 추출물의 추출방법 및 이를 유효성분으로 함유하는 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 제조방법을 이용하여 보관 안정성이 우수한 매생이 추출물을 추출할 수 있고, 비타민, 미네랄 등의 영양소를 함유하여 이를 복용함으로써 발모를 촉진하고 탈모를 예방할 수 있다.
매생이는 녹조류 갈파래과에 속하는 해조류로, 철분, 칼슘, 요오드 등 다량의 미네랄이 함유되어 있고 단백질 함량이 높은 식품이다. 또한 비타민 A, 비타민 C 등을 함유하고 있다. 철분과 칼슘이 많이 들어 있는 음식으로 우유가 잘 알려져 있는데, 매생이의 철분 함량은 100g당 43.1 ㎎으로 우유보다 40배 정도 높고, 칼슘 함량도 100g 당 574㎎으로 우유보다 5 배 정도 높은 것으로 알려져 있다. 철분은 혈액의 생성과 더불어 피부, 모발, 점막, 손발톱 등 분열이 빠른 세포의 활동에 중요한 영양소로 작용하여, 이러한 세포들에서 철분이 결핍되는 경우 탈모, 피부 탈각, 점막 손상 등의 이상 증후가 발생할 수 있다. 따라서 매생이는 미네랄 공급을 위한 식물성 원료로 탁월한 성질을 갖는데, 해조류의 특성상 원료로 활용하고자 하는 경우 부패나 변질이 쉽고, 다량의 미네랄을 함유하고 있어 특정 수준으로 농축하거나 건조하면 수용해도가 현저히 감소하여 제형화 하여 활용하기에 한계를 갖는다. 이에 매생이의 효능을 강화하면서 제형의 안정성을 획득할 수 있는 제조방법 및 제형의 개발이 필요하다.
한국특허등록공보 제10-0542446호는 매생이 추출물의 추출방법 및 이를 화장품 원료로 활용하는 예를 개시하고, 한국특허등록공보 제10-0857249호는 매생이 추출물의 추출방법 및 이를 보체계 면역활성 증가용 조성물로 활용하는 예를 개시하나, 매생이 추출물의 보관 안정성을 증가시키기 위한 추출방법이나, 발모 촉진 또는 탈모 예방 효과에 대해서는 개시하지 않는다.
일 양상은 매생이를 열수추출하는 단계; 상기 열수추출물에 저급 알코올을 첨가하고, 침전물을 제거하는 단계; 폴리에틸렌글리콜 및 말토덱스트린을 첨가하고, pH 5.5 내지 6.5로 조정하는 단계; 및 감압 농축 또는 동결건조하는 단계를 포함하는 매생이 추출물 제조방법을 제공한다.
다른 양상은 상기 제조방법에 의해 제조된 매생이 추출물을 함유하는 발모 촉진 또는 탈모 예방용 조성물을 제공한다.
또 다른 양상은 상기 발모 촉진 또는 탈모 예방용 조성물을 함유하는 건강기능식품, 화장품, 의약외품 또는 약학적 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명의 다양한 실시예가 기재된다. 본 발명은 특정 실시예에 대해 한정되지 아니며, 본 발명의 실시예들의 다양한 변경(Modification), 균등물(Equivalent) 및/또는 대체물(Alternative)을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 도면의 설명과 관련하여, 유사한 구성요소에 대해서는 유사한 참조 부호가 사용될 수 있다.
본 문서에서, "가진다", "가질 수 있다", "포함한다", 또는 "포함할 수 있다" 등의 표현은 해당 특징(예: 수치, 기능, 동작, 또는 부품 등의 구성요소)의 존재를 가리키며, 추가적인 특징의 존재를 배제하지 않는다.
본 문서에서, "A 또는 B", "A 또는/및 B 중 적어도 하나", 또는 "A 또는/및 B 중 하나 또는 그 이상" 등의 표현은 함께 나열된 항목들의 모든 가능한 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, "A 또는 B", "A 및 B 중 적어도 하나", 또는 "A 또는 B 중 적어도 하나"는, (1) 적어도 하나의 A를 포함, (2) 적어도 하나의 B를 포함, 또는 (3) 적어도 하나의 A 및 적어도 하나의 B 모두를 포함하는 경우를 모두 지칭할 수 있다.
본 문서에서 사용된 표현 "~하도록 구성된(또는 설정된)(Configured to)"은 상황에 따라, 예를 들면, "~에 적합한(Suitable for)", "~하는 능력을 가지는(Having the capacity to)", "~하도록 설계된(Designed to)", "~하도록 변경된(Adapted to)", "~하도록 만들어진(Made to)", 또는 "~를 할 수 있는(Capable of)"과 바꾸어 사용될 수 있다. 용어 "~하도록 구성(또는 설정)된"은 "특별히 설계된(Specifically designed to)"것 만을 반드시 의미하지는 않는다.
본 문서에서 사용된 용어들은 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 다른 실시예의 범위를 한정하려는 의도가 아닐 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다. 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 용어들은 본 문서에 기재된 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가질 수 있다. 본 문서에 사용된 용어들 중 일반적인 사전에 정의된 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 동일 또는 유사한 의미로 해석될 수 있으며, 본 문서에서 명백하게 정의되지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. 경우에 따라서, 본 문서에서 정의된 용어일지라도 본 문서의 실시예들을 배제하도록 해석될 수 없다.
본 문서에 개시된 실시예는 개시된, 기술 내용의 설명 및 이해를 위해 제시된 것이며, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. 따라서, 본 문서의 범위는, 본 발명의 기술적 사상에 근거한 모든 변경 또는 다양한 다른 실시예를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일부 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 개시의 일 측면에 있어서, 용어 "약"은 구체적 수치에 포함되는 제조 공정상의 오차나 본 개시의 기술적 사상의 범주에 들어가는 약간의 수치 조정을 포함하는 의도로 사용되었다. 예를 들어, 용어 "약"은 그것이 지칭하는 값의 ±10%, 일 측면에서 ±5%, 또 다른 측면에서 ±2%의 범위를 의미한다.
이하에서는 본 발명에 대하여, 구체적으로 설명한다.
일 양상은 1) 매생이를 90-110℃에서 2-4시간 동안 열수추출하는 단계; 2) 상기 열수추출물에 C1 내지 C4의 저급 알코올을 첨가하고, 침전물을 제거하는 단계; 3) 상기 열수추출물에 폴리에틸렌글리콜 및 말토덱스트린을 첨가하고, pH 5.5 내지 6.5로 조정하는 단계; 및 4) 상기 열수추출물을 90-110℃에서 2-4시간 동안 가열한 후, 감압 농축 또는 동결건조하는 단계를 포함하는 매생이 추출물 제조방법을 제공한다.
상기 단계 1)에서 열수추출을 위한 매생이와 물의 비율은 1:5.0 내지 7.0일 수 있다. 예를 들어, 매생이 1kg에 물을 5L 내지 7L 첨가한 후 가열하여 열수추출하는 것일 수 있다. 열수추출은 환류냉각장치, 탕약기 등을 이용하여 방향성 영양소의 소실은 최소화하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 매생이 추출물 제조방법에서 저급 알코올은 8w/w%~12w/w% 농도가 되도록 첨가하는 것일 수 있다. 저급 알코올은 미처 필터되지 않고 현탁된 상태로 존재하는 입자를 침전시켜 제거함으로써 최종 제품의 용해도를 증가시키는데 중요하다. 저급 알코올은 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등이 있으나 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는 상기 저급알코올은 에탄올일 수 있다.
저급알코올을 첨가한 후 혼합물을 방치한 후 상등액을 수거하고, 이를 다시 한회여과하여 부유성 침전물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 한외여과에 의해서 100 nm 이상의 입자가 제거됨으로써 동결건조 후 분말의 수용해도를 증가시키고, 보관안정성이 더욱 증가될 수 있다.
상기 매생이 추출물 제조방법에서 상기 폴리에틸렌글리콜 및 말토덱스트린은 각각 열수추출물의 중량 대비 5-10 w/w%로 첨가되는 것일 수 있다. 폴리에틸렌글리콜 및 말토덱스트린은 매생이 추출물을 추가 가열하고, 동결건조 또는 감압 농축과 같은 가혹 조건에서 성상의 변화 및 영양소의 파괴를 최소화하고, 최종 제품의 보관 안정성에도 영향을 미친다. 폴리에틸렌글리콜 및 말토덱스트린의 함량은 5-10 w/w% 정도면 충분하고, 그 이상 첨가되는 경우 매생이 추출물 유효성분을 희석하는 결과를 초래하게 되므로 일정 범위로 사용하는 것이 적절하다.
단계 3)에서 추가 가열하기 전에 열수추출물을 pH 5.5 내지 6.5로 맞추는 것이 바람직할 수 있다. pH는 아세트산과 같은 약산으로 조절하는 것이 바람직할 수 있다. pH를 조정함으로써 매생이 추출물 특유의 냄새를 감소시킬 수 있고, 산패가 되는 것을 예방할 수 있다.
매생이 추출물을 제조할 때 동결건조 하기 전에 추가로 약 100℃에서 약 3시간 동안 가열하여 저급알코올을 일부 제거해 주는 것이 바람직하다. 동결건조 동안 매생이 추출물이 알코올에 장시간 노출되면서 유효성분의 일부가 변할 수 있고, 잔류하는 알코올 양을 최소화하여 보관안정성을 증가시킬 수 있다.
단계 4)에서 매생이 추출물을 동결건조 하는 경우 분말화 할 수 있고, 필요시 통상적으로 알려져 있는 부형제를 혼합함으로써 과립, 환제, 또는 정제로 제형화할 수 있다. 매생이 추출물을 감압 농축하는 경우 5 배 이상 농축할 수 있고, 바람직하게는 5 배 내지 7배로 농축할 수 있다.
매생이 추출물은 천연물로 부터 분리된 농축물이고 고함량의 미네랄을 함유하므로 산이나 추가의 다량의 미네랄과 접촉하는 경우 변질 속도가 가속화될 수 있다. 따라서 발모 촉진 또는 탈모 예방용 조성물로 만들기 위해 추가의 영양 성분을 혼합하는 경우, 매생이 추출물의 함량은 전체 조성물에 대해 10-20w/w% 정도로 조절하고, 철분, 마그네슘 등과 같은 미네랄과 비타민C와 같은 산성 성분의 사용량을 조절해 주어야 한다.
일 양상에 따른 제조방법에 따라 추출된 매생이 추출물은 발모 촉진 또는 탈모 예방용 조성물로 제공될 수 있다.
상기 매생이 추출물은 제조 방법에 따라 용해도나 안정성이 달라질 수 있으므로, 일정한 제조방법에 의해 추출된 것을 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
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일 양상에 따른 발모 촉진 또는 탈모 예방용 조성물은 건강기능식품, 화장품, 의약외품, 또는 약학적 조성물로서 제공될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 용어 "건강기능식품"이란 인체에 유용한 기능성을 가진 원료나 성분을 사용하여 액상, 정제, 캅셀, 분말, 과립 및 환 등의 형태로 제조 및 가공한 식품류 일체를 말한다. 본 발명의 건강기능식품은 당업계에서 통상적으로 사용되는 방법에 의하여 제조 가능하며, 상기 제조시에는 당업계에서 통상적으로 첨가하는 원료 및 성분을 첨가하여 제조할 수 있다. "기능"은 인체의 구조 및 기능에 대해 생체 방어, 생체 리듬의 조절, 질병의 예방, 개선 및 회복 등 유용한 생리학적 효과를 발휘하도록 설계된 것을 의미한다.
상기 건강기능식품의 제형은 식품류로 인정되는 제형이면 제한없이 제조될 수 있다. 예를 들면 음료, 정제, 가루형, 환, 육류, 소세지, 빵, 쵸코렛, 캔디류, 스낵류, 과자류, 피자, 라면, 기타 면류, 껌류, 아이스크림 류를 포함한 낙농제품, 각종 스프, 음료수, 차, 드링크제, 알콜 음료 및 비타민 복합제 등이 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 조성물이 화장품으로 사용되는 경우, 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 썬 크림, 유연 화장수, 수렴 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다. 상기 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다. 상기 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다. 상기 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해 화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다. 상기 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
용어, "의약외품"은 사람이나 동물의 질병을 치료, 경감, 처치 또는 예방할 목적으로 사용되는 섬유, 고무제품 또는 이와 유사한 것, 인체에 대한 작용이 약하거나 인체에 직접 작용하지 아니하며, 기구 또는 기계가 아닌 것과 이와 유사한 것, 감염형 예방을 위하여 살균, 살충 및 이와 유사한 용도로 사용되는 제제 중 하나에 해당하는 물품으로서, 사람이나 동물의 질병을 진단, 치료, 경감, 처치 또는 예방할 목적으로 사용하는 물품 중 기구, 기계 또는 장치가 아닌 것 및 사람이나 동물의 구조와 기능에 약리학적 영향을 줄 목적으로 사용하는 물품 중 기구, 기계 또는 장치가 아닌 것을 제외한 물품을 의미한다. 본 발명의 조성물이 의약외품으로 사용되는 경우, 상기 조성물을 그대로 첨가하거나 다른 의약외품 또는 의약외품 성분과 함께 사용할 수 있고, 통상적인 방법에 따라 예를 들어, 연마제, 습윤제, 결합제, 기포제, 감미제, 방부제, 약효성분, 향미제, 색소, 용제, 증백제, 가용화제 또는 pH 조정제를 추가로 혼합하여 사용할 수 있다. 유효성분의 혼합량은 사용 목적에 따라 적합하게 결정될 수 있다.
상기 조성물이 약학적 조성물로서 사용되는 경우, 약제학적 또는 생리학적으로 허용가능한 담체를 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 담체는 부형제, 희석제, 충진제, 증량제, 결합제, 활택제, 습윤제, 붕해제, 안정화제, 방부제,계면활성제로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 상기 담체는 예를 들면 락토즈, 덱스트로즈, 수크로스, 솔비톨, 만니톨, 자일리톨, 에리스리톨, 말티톨, 전분, 아카시아 고무, 알지네이트, 젤라틴, 칼슘 포스페이트, 칼슘 실리케이트, 셀룰로즈, 메틸 셀룰로즈, 미정질 셀룰로스, 폴리비닐 피롤리돈, 물, 메틸히드록시벤조에이트, 프로필히드록시벤조에이트, 탈크, 마그네슘 스테아레이트 및 광물유를 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 조성물을 경구 투여하기 위한 고체 제형으로 사용하는 경우, 상기 제형은 정제, 환제, 산제, 과립제, 캡슐제, 사셰 등의 형태일 수 있다. 이러한 고체 제형은 본 발명의 조성물과 함께, 하나 이상의 약제학적 또는 생리학적으로 허용 가능한 부형제, 예를 들면, 희석제, 활택제, 결합제, 붕해제, 감미제, 안정제, 또는 방부제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 희석제로는 유당, 옥수수 전분, 젤라틴, 칼슘카보네이트, 대두유, 미정질 셀룰로오스, 또는 만니톨, 활택제로는 마그네슘 스테아레이트 또는 탈크, 결합제로는 폴리비닐피롤리돈 또는 히드록시프로필셀룰로오스가 사용될 수 있다. 또한, 붕해제로는 카르복시메틸셀룰로오스 칼슘, 전분글리콜산나트륨, 폴라크릴린칼륨, 또는 크로스포비돈, 감미제로는 백당, 과당, 솔비톨, 또는 아스파탐, 안정제로는 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 베타-사이클로덱스트린, 백납, 또는 잔탄검, 방부제로는 파라옥시안식향산메틸, 파라옥시안식향산프로필, 또는 솔빈산칼륨이 사용될 수 있다. 본 발명의 약학적 조성물을 경구용 액상 제형으로 제공하는 경우, 상기 제형은 현탁제, 내용 액제, 에멀젼, 시럽제, 엘릭서제 등의 형태일 수 있다. 흔히 사용되는 단순 희석제인 물, 리퀴드 파라핀 이외에 여러 가지 부형제, 예를 들면 습윤제, 감미제, 방향제, 보존제 등이 포함될 수 있다. 또한, 상기 성분 이외에도 공지의 첨가제로서 미각을 돋구기 위하여, 매실향, 레몬향, 파인애플향, 허브향 등의 천연향료, 천연과즙, 클로로필린, 플라보노이드 등의 천연색소, 과당, 벌꿀, 당알코올, 설탕과 같은 감미성분, 또는 구연산, 구연산 나트륨과 같은 산미제를 혼합하여 사용할 수도 있다.
일 양상에 따른 제조방법에 의해 보관안정성이 우수하고, 영양 성분의 함유량이 높아 모발 성장 효과가 우수한 매생이 추출물을 제조할 수 있다.
또한 일 양상에 따라 제조된 매생이 추출물은 모발 성장을 촉진시킬 수 있고, 본 발명의 시험예에서 확인한 바와 같이 미리 투여한 후에도 발모 촉진 효과를 얻을 수 있으므로, 발모 촉진제 및 탈모 예방용으로 이용할 수 있다.
또한 일 양상에 따라 제조된 매생이 추출물은 안전한 성분으로 이루어져 있으므로 건강기능식품, 화장료 조성물, 의약외품, 및 의약품으로도 적합하고, 보관 안정성도 우수하여 보관 및 유통이 용이하다.
도 1은 투여 10일째 되는 날 발모 상태를 이미지로 비교한 것이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
도 2는 투여 10일째 되는 날 발모 상태를 250배율로 확대한 이미지이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
도 3은 투여 12일째 되는 날 발모 상태를 이미지로 비교한 것이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
도 4는 투여 12일째 되는 날 발모 상태를 250배율로 확대한 이미지이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
도 5는 투여 14일째 되는 날 발모 상태를 이미지로 비교한 것이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
도 6은 투여 14일째 되는 날 발모 상태를 250배율로 확대한 이미지이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
도 2는 투여 10일째 되는 날 발모 상태를 250배율로 확대한 이미지이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
도 3은 투여 12일째 되는 날 발모 상태를 이미지로 비교한 것이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
도 4는 투여 12일째 되는 날 발모 상태를 250배율로 확대한 이미지이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
도 5는 투여 14일째 되는 날 발모 상태를 이미지로 비교한 것이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
도 6은 투여 14일째 되는 날 발모 상태를 250배율로 확대한 이미지이다. (좌측 상단: 대조군 1/ 우측 상단: 대조군 2/ 좌측 하단: 실험군 1)
이하, 하기 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 다만, 이러한 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
제조예 1: 매생이 추출물의 제조
(1) 실시예 1
매생이를 3회 세척한 후, 물기를 제거한 상태에서 1kg 기준으로 물을 5L 첨가하고, 약 100℃에서 3시간 가열하여 열수추출하였다. 열수추출물에 에탄올을 10 w/w% 가 되도록 첨가하고 혼합한 후 방치하여 생성된 침전물을 한외여과하여 제거하였다. 폴리에틸렌글리콜 및 말토덱스트린을 열수추출물의 중량 대비 각각 10w/w%로 첨가하고 아세트산을 이용하여 pH를 약 6.0으로 조정하였다. 그런 다음 다시 약 100℃에서 3시간 가열한 후, 동결건조하여 매생이 추출물을 수득하였다. 건조물이 아닌 상태로서 감압 농축하여 5배 이상 농축된 액상으로 제조할 수 있다. 하기의 시험예에서는 동결건조된 상태로 제조하고, 이를 실시예 1로 하였다.
(2) 비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 열수추출 후 저급 알코올을 첨가하는 단계를 제외하였다.
(3) 비교예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 폴리에틸렌글리콜 및 말토덱스트린을 첨가하지 않았다.
(4) 비교예 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, pH를 조정하는 단계를 제외하였다.
(5) 비교예 4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 동결건조 전 추가로 가열하는 단계를 제외하였다.
시험예 1: 제조 후 성상 비교
제조예 1에서 제조된 각 제제를 25℃의 물 200㎖에 1g씩 넣고 30초 간 볼텍스를 이용하여 혼합한 후 실온에 10분 간 방치하여 성상 변화를 확인하였다.
그 결과 실시예 1 및 비교예 3 및 4는 완전히 용해되어 부유물이 관찰되지 않는 반면, 비교예 1 및 비교예 2는 일부 용해되지 못한 부유물이 수면 및 비커 바닥에서 관찰되었다.
시험예 2: 보관안정성 비교
제조예 1에서 제조된 각 제제를 건조 분말 상태로 3g씩 덜어 반투과성 용기에 넣고 40±2℃ 및 상대습도 25±5%에서 3개월 간 보관한 후, 가속시험 전후의 주요 성분(불포화지방산 및 포화지방산의 합)의 산패 정도, pH, 색, 냄새 기준으로서 트리메틸아민, 및 용해도 변화 정도를 확인하고 이를 하기의 표 1에 정리하였다. 용해도는 시험예 1과 같은 방식으로 확인하였다.
실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | |
지방산 산패 | 0.4% | 1.8% | 9.3% | 8.7% | 6.7% |
pH 변화 | 0.21% | 1.2% | 8.8% | 7.1% | 5.8% |
색 변화 | 없음 | 없음 | 갈변 | 갈변 | 갈변 |
트리메틸아민 | 0.01 ㎎ | 0.78 ㎎ | 0.91 ㎎ | 2.92 ㎎ | 0.08 ㎎ |
용해도 | 완전 용해 | 침전 발생 | 침전 발생 | 침전 발생 | 완전 용해 |
그 결과, 실시예 1의 경우 안정성이 가장 우수한 것으로 평가되었다. 비교예 2 및 3은 모든 항목에서 다른 비교예에 비해 안정성이 현저히 낮은 것으로 관찰되었다.
시험예 3: 발모시험
C57BL/6N 6주령 쥐를 4 개의 군으로 나누고, 대조군 1은 증류수 0.25㎖, 대조군 2는 증류수 0.25㎖에 판시딜(동국제약) 50㎎을 희석한 것, 실험군 1에는 증류수 0.25㎖에 실시예 1의 매생이 추출물을 12.5㎎ 희석한 것을 1일 1회로 경구 투여하였다. 그 외 식이는 자율 배급하였다. 시험 재료를 7일 간 투여한 후 8일 째에 쥐의 등 부위의 털을 제모제(veet rasera 제모 젤크림/옥시레킷베킨저)를 이용하여 제모하고, 시험 재료의 투여일을 기준으로 10일째 되는 날, 12일째 되는 날, 14일째 되는 날 제모를 한 부위의 1배율 사진과 200배율 디지털 현미경(Digital macro scope MS-0200 / MOSTEC)으로 관찰하였다.
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그 결과, 투여 10일째 되는 날부터 실험군 1은 제모를 한 부위 전체가 선명하게 검은 색으로 변하는 것이 관찰되었다 (도 1 및 도 2). 투여 12일째 되는 날에는 대조군 1 및 대조군 2도 제모한 전체 면적이 검게 변하는 것을 관찰하였지만, 실험군 1이 더욱 선명한 발모상태가 관찰되었다 (도 3 및 4). 투여 14일째 되는 날에는 대조군 2, 실험군 1 모두 선명한 발모 상태가 관찰되었고, 대조군 2에서도 털이 길게 자란 쥐가 관찰되었으나, 건강한 모발 상태의 쥐의 수는 실험군 1이 더 많았다.
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Claims (8)
1) 매생이를 90-110℃에서 2-4시간 동안 열수추출하는 단계;
2) 상기 단계 1)의 열수추출물에 C1 내지 C4의 저급 알코올을 8w/w%~12w/w% 농도가 되도록 첨가하고, 침전물을 제거하는 단계;
3) 상기 단계 2)의 열수추출물에 폴리에틸렌글리콜 및 말토덱스트린을 각각 열수추출물의 중량 대비 5-10 w/w%로 첨가하고, pH 5.5 내지 6.5로 조정하는 단계; 및
4) 상기 단계 3)의 열수추출물을 90-110℃에서 2-4시간 동안 가열한 후, 감압 농축 또는 동결건조하는 단계를 포함하고,
상기 단계 1)에서 열수추출을 위한 매생이 중량과 물 부피의 비율은 1:5.0 내지 7.0인, 보관안전성이 개선된 매생이 추출물의 제조방법.
2) 상기 단계 1)의 열수추출물에 C1 내지 C4의 저급 알코올을 8w/w%~12w/w% 농도가 되도록 첨가하고, 침전물을 제거하는 단계;
3) 상기 단계 2)의 열수추출물에 폴리에틸렌글리콜 및 말토덱스트린을 각각 열수추출물의 중량 대비 5-10 w/w%로 첨가하고, pH 5.5 내지 6.5로 조정하는 단계; 및
4) 상기 단계 3)의 열수추출물을 90-110℃에서 2-4시간 동안 가열한 후, 감압 농축 또는 동결건조하는 단계를 포함하고,
상기 단계 1)에서 열수추출을 위한 매생이 중량과 물 부피의 비율은 1:5.0 내지 7.0인, 보관안전성이 개선된 매생이 추출물의 제조방법.
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청구항 1의 제조방법으로 제조된, 보관안전성이 개선된 매생이 추출물.
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JP2001000142A (ja) * | 1999-06-23 | 2001-01-09 | Artnature Co Ltd | 育毛および発毛用栄養補助食品 |
KR20090092899A (ko) * | 2008-02-28 | 2009-09-02 | 이병수 | 해조류를 이용한 두피의 항균작용 및 모발의 성장을촉진하는 발모제 조성물 |
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