KR102454200B1 - Manufacturing method of Indium-Tin-Oxide powder and Indium-Tin-Oxide powder using it - Google Patents
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Abstract
본 발명은 인듐 주석 산화물 분말의 제조방법과 이를 이용하여 제조된 인듐 주석 산화물 분말과 관련된다. 본 발명은 실시예로 4가의 주석 화합물을 사용하여 알칼리 상태에서 공침을 진행하여 인듐 주석 수산화물을 제조하는 제1단계, 상기 제1단계에서 얻어진 수산화물을 세척하는 제2단계, 상기 제2단계를 거친 수산화물을 건조하는 제3단계, 상기 제3단계에서 얻어진 건조된 수산화물을 분쇄하는 제4단계, 상기 제4단계를 거친 수산화물에 대기 열처리를 진행하여 인듐 주석 산화물을 얻는 제5단계 및 상기 제5단계에서 얻어진 인듐 주석 산화물을 혼합 가스 분위기에서 환원 열처리를 진행하는 제6단계를 포함하는 인듐 주석 산화물 분말의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 인듐 주석 산화물 분말을 제시한다.The present invention relates to a method for producing indium tin oxide powder and to indium tin oxide powder prepared using the same. The present invention provides a first step of preparing indium tin hydroxide by co-precipitation in an alkaline state using a tetravalent tin compound as an example, a second step of washing the hydroxide obtained in the first step, and the second step The third step of drying the hydroxide, the fourth step of pulverizing the dried hydroxide obtained in the third step, the fifth step and the fifth step of obtaining indium tin oxide by performing atmospheric heat treatment on the hydroxide that has undergone the fourth step A method for producing an indium tin oxide powder including a sixth step of performing a reduction heat treatment on the indium tin oxide obtained in a mixed gas atmosphere, and an indium tin oxide powder prepared using the same are provided.
Description
본 발명은 인듐 주석 산화물 분말의 제조방법과 이를 이용하여 제조된 인듐 주석 산화물 분말과 관련된다.The present invention relates to a method for producing indium tin oxide powder and to indium tin oxide powder prepared using the same.
투명 디스플레이는 기존 LCD 제품에 필요한 백라이트 유닛을 제거하고, 주변 빛을 광원으로 활용하는 기술로 기존의 LCD, PDP 패널의 단점을 보완한 새로운 방식의 디스플레이이다.Transparent display is a new type of display that compensates for the shortcomings of existing LCD and PDP panels by removing the backlight unit required for existing LCD products and utilizing ambient light as a light source.
투명 디스플레이는 동영상, 사진 및 음향 등을 유리 화면에서 감상하는 것이 가능하고 장소와 주변 조도의 영향을 거의 받지 않으며 영상과 물체를 연동할 수 있는 신개념의 디스플레이이다.A transparent display is a new concept display that allows you to enjoy videos, photos, and sounds on a glass screen, is almost unaffected by the location and ambient light, and can link images and objects.
투명 디스플레이는 디스플레이 자체가 일정 정도의 투과도를 가지고 있어서 화면의 뒷 배경이 보이는 것이 특징이며, LCD 고유의 기능뿐 아니라 정보 제공 형태로도 활용이 가능하여 미래의 디스플레이 중의 하나로 연구가 계속되고 있다.The transparent display has a certain degree of transmittance, so the background of the screen is visible, and it can be used not only as a unique function of LCD but also as an information providing form, so research is being continued as one of the future displays.
이러한 투명 디스플레이에는 투명 전극이 사용된다. 투명 전극에 사용되는 대표적인 소재로서 인듐 주석 산화물(Indium-Tin-Oxide, ITO)이 있다.A transparent electrode is used in such a transparent display. Indium-Tin-Oxide (ITO) is a representative material used for transparent electrodes.
또한 인듐 주석 산화물은 도전성 피막, 도전층 및 디스플레이의 색 보정을 구현하는 재료 등으로 사용된다. 인듐 주석 산화물 분말을 분산액에 분산시켜 잉크로 제조한 후 스퍼터(Sputter)를 이용하여 인듐 주석 산화물 전극이 형성된 디스플레이에 스핀 코팅(Spin Coating) 공법을 이용하여 도포하면 도전성 피막이 형성된다.Also, indium tin oxide is used as a conductive film, a conductive layer, and a material for implementing color correction of a display. After dispersing the indium tin oxide powder in the dispersion to prepare ink, and then applying the spin coating method to the display on which the indium tin oxide electrode is formed using sputter, a conductive film is formed.
인듐 주석 산화물을 이용하여 투명 전극이나 도전성 피막을 형성할 때는 도전성이 우수하면서 미세하고 균일한 두께의 박막을 형성할 것이 요구되며 이를 실현하기 위한 연구가 계속되고 있다.When forming a transparent electrode or a conductive film using indium tin oxide, it is required to form a thin film having excellent conductivity and a fine and uniform thickness, and research to realize this is continued.
본 발명은 투명 디스플레이의 투명 전극이나 도전성 피막의 형성에 사용되는 인듐 주석 산화물 분말을 제조하기 위한 방법 및 이를 이용하여 제조된 인듐 주석 산화물 분말에 관한 것으로서, 입자가 미세하고 도전성과 투명성이 우수하며 미세하고 균일한 두께의 박막을 형성할 수 있는 인듐 주석 산화물 분말을 제조하는 방법 및 이를 이용하여 제조된 인듐 주석 산화물 분말을 제시한다.The present invention relates to a method for manufacturing an indium tin oxide powder used for forming a transparent electrode or a conductive film of a transparent display, and an indium tin oxide powder manufactured using the same, wherein the particles are fine, excellent in conductivity and transparency, and fine and a method for producing an indium tin oxide powder capable of forming a thin film of uniform thickness and an indium tin oxide powder prepared using the same.
그 외 본 발명의 세부적인 목적은 이하에 기재되는 구체적인 내용을 통하여 이 기술분야의 전문가나 연구자에게 자명하게 파악되고 이해될 것이다. Other detailed objects of the present invention will be clearly grasped and understood by experts or researchers in the technical field through the specific contents described below.
위 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 실시예로, 4가의 주석 화합물을 사용하여 알칼리 상태에서 공침을 진행하여 인듐 주석 수산화물을 제조하는 제1단계, 상기 제1단계에서 얻어진 수산화물을 세척하는 제2단계, 상기 제2단계를 거친 수산화물을 건조하는 제3단계, 상기 제3단계에서 얻어진 건조된 수산화물을 분쇄하는 제4단계, 상기 제4단계를 거친 수산화물에 대기 열처리를 진행하여 인듐 주석 산화물을 얻는 제5단계 및 상기 제5단계에서 얻어진 인듐 주석 산화물을 혼합 가스 분위기에서 환원 열처리를 진행하는 제6단계를 포함하는 인듐 주석 산화물 분말의 제조방법을 제시한다.In order to solve the above problem, the present invention is an embodiment, a first step of preparing indium tin hydroxide by co-precipitation in an alkaline state using a tetravalent tin compound, a second step of washing the hydroxide obtained in the first step , a third step of drying the hydroxide that has undergone the second step, a fourth step of pulverizing the dried hydroxide obtained in the third step, and an atmospheric heat treatment on the hydroxide that has undergone the fourth step to obtain indium tin oxide A method for producing indium tin oxide powder including step 5 and a sixth step of subjecting the indium tin oxide obtained in the fifth step to a reduction heat treatment in a mixed gas atmosphere is provided.
상기 제1단계에서, 알칼리 상태의 pH 9 ~ 11 이고, 온도는 25℃ ~ 35℃인 조건에서 공침을 진행할 수 있다.In the first step, the co-precipitation may be performed under conditions of an alkaline pH of 9 to 11 and a temperature of 25° C. to 35° C.
한편 상기 제6단계에서, 환원 열처리에서 혼합 가스는 N2와 H2로 이루어지고, N2 : H2의 비율이 98 : 2이며, 290 ~ 300℃의 온도에서 1 ~ 2시간 진행할 수 있다.Meanwhile, in the sixth step, the mixed gas in the reduction heat treatment is made of N 2 and H 2 , the ratio of N 2 : H 2 is 98: 2, and may be performed at a temperature of 290 to 300° C. for 1 to 2 hours.
또한 위 과제를 해결하기 위하여 본 말명은 실시예로, 상술한 제조방법에 의해 제조되고, 평균 입자 크기가 10~25 nm이고, 비표면적이 50 m2/g 이상인 인듐 주석 산화물 분말을 제시한다.In addition, in order to solve the above problem, the present name suggests an indium tin oxide powder prepared by the above-described manufacturing method as an example, having an average particle size of 10 to 25 nm, and a specific surface area of 50 m 2 /g or more.
본 발명의 실시예에 따르면, 제조된 인듐 주석 산화물 분말의 비표면적이 크고 입자가 미세하여 도전성과 투명성이 우수하면서 미세하고 균일한 두께의 박막을 형성할 수 있는 인듐 주석 산화물 분말을 제조할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the indium tin oxide powder having a large specific surface area and fine particles of the prepared indium tin oxide powder, which has excellent conductivity and transparency, and can form a fine and uniform thin film can be prepared. .
그 외 본 발명의 효과들은 이하에 기재되는 구체적인 내용을 통하여, 또는 본 발명을 실시하는 과정 중에 이 기술분야의 전문가나 연구자에게 자명하게 파악되고 이해될 것이다. Other effects of the present invention will be clearly understood and understood by experts or researchers in the art through the specific details described below, or during the course of carrying out the present invention.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 인듐 주석 산화물 분말을 제조하는 방법을 나타내는 순서도.1 is a flow chart showing a method for preparing an indium tin oxide powder according to an embodiment of the present invention.
상술한 본 발명의 특징 및 효과는 첨부된 도면과 관련한 다음의 상세한 설명을 통하여 보다 분명해 질 것이며, 그에 따라 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다.The features and effects of the present invention described above will become more apparent through the following detailed description in relation to the accompanying drawings, and accordingly, those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can easily implement the technical idea of the present invention. will be able Since the present invention can have various changes and can have various forms, specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, this is not intended to limit the present invention to a specific disclosed form, it should be understood to include all modifications, equivalents and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. The terms used in the present application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 인듐 주석 산화물 분말의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 인듐 주석 산화물 분말에 대해 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일유사한 구성에 대해서는 동일유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다.
Hereinafter, a method for producing an indium tin oxide powder according to an embodiment of the present invention and an indium tin oxide powder prepared using the same will be described in detail with reference to the drawings. In the present specification, the same and similar reference numerals are assigned to the same and similar components in different embodiments, and the description is replaced with the first description.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 인듐 주석 산화물 분말을 제조하는 방법을 나타내는 순서도이다.1 is a flowchart illustrating a method for preparing indium tin oxide powder according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 실시예에 따른 인듐 주석 산화물 (Indium Tin Oxide : 인듐 주석 산화물) 분말의 제조 방법은, (1) 공침에 의해서 인듐 주석 수산화물을 얻는 공정, (2) 인듐 주석 수산화물을 세척(Washing)하는 공정, (3) 인듐 주석 수산화물을 건조시키고 분쇄한 후 열처리를 통하여 인듐 주석 산화물을 얻는 공정, (4) 인듐 주석 산화물을 혼합 가스(Mixed Gas) 분위기에서 환원 열처리를 통해 인듐 주석 산화물 분말을 얻는 공정을 포함한다.A method for producing indium tin oxide (indium tin oxide) powder according to an embodiment of the present invention includes (1) a process of obtaining indium tin hydroxide by co-precipitation, (2) washing indium tin hydroxide Process, (3) Process of drying and pulverizing indium tin hydroxide, and then obtaining indium tin oxide through heat treatment, (4) process of obtaining indium tin oxide powder through reduction heat treatment of indium tin oxide in a mixed gas atmosphere includes
이하 각 단계를 세분화하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, each step will be subdivided and described in detail.
먼저 제1단계에서는 4가의 주석 화합물을 사용하여 알칼리 상태에서 공침을 진행하여 인듐 주석 수산화물을 제조한다(S1).First, in the first step, indium tin hydroxide is prepared by co-precipitation in an alkaline state using a tetravalent tin compound (S1).
구체적으로는 인듐을 함유하는 수용액과 4가의 주석 화합물을 혼합한 수용액에 알칼리 수용액을 첨가하고, 알칼리 상태에서 공침을 진행하여 인듐 주석 수산화물을 제조한다.Specifically, an aqueous alkali solution is added to an aqueous solution in which an aqueous solution containing indium and a tetravalent tin compound are mixed, and co-precipitation is performed in an alkaline state to prepare indium tin hydroxide.
4가의 주석 화합물로는 사염화주석(SnCl4)을 사용할 수 있다. 한편 알칼리 수용액으로는 암모니아 수용액을 사용할 수 있다.As the tetravalent tin compound, tin tetrachloride (SnCl 4 ) may be used. Meanwhile, as the aqueous alkali solution, an aqueous ammonia solution may be used.
알칼리 상태를 만들기 위해서는 알칼리 수용액의 첨가량을 조절하여 혼합물의 pH를 알칼리 상태로 한다. 혼합물의 pH는 9 ~ 11인 것이 바람직하다. 한편 혼합물 액체의 온도는 25℃ ~ 35℃인 것이 바람직하다.In order to create an alkaline state, the pH of the mixture is adjusted to an alkaline state by adjusting the addition amount of the aqueous alkali solution. The pH of the mixture is preferably 9 to 11. On the other hand, it is preferable that the temperature of the mixture liquid is 25°C to 35°C.
이와 같이 알칼리 상태에서 공침을 진행하면 건조상태에서 밝은 흰색 (White)의 색조를 갖는 인듐 주석 수산화물을 얻을 수 있다.In this way, when the co-precipitation is carried out in an alkaline state, indium tin hydroxide having a bright white color in the dry state can be obtained.
이와 같이 혼합물의 pH를 9 ~ 11의 알칼리 상태로 함으로써 최종적으로 미세한 결정 크기를 가지고 비표면적이 큰 인듐 주석 산화물 분말을 얻을 수 있다. pH가 9보다 작은 경우 최종적으로 얻어진 인듐 주석 산화물 분말의 비표면적이 작고 결정 크기도 커지며 pH가 11보다 큰 경우에는 결정 크기가 너무 미세해져서 결정성이 저하된다. 결정성이 저하되는 경우 도전성이 나빠질 우려가 있다.In this way, by setting the pH of the mixture to an alkaline state of 9 to 11, an indium tin oxide powder having a fine crystal size and a large specific surface area can be finally obtained. When the pH is less than 9, the finally obtained indium tin oxide powder has a small specific surface area and a large crystal size. When the pH is larger than 11, the crystal size becomes too fine and crystallinity is deteriorated. When crystallinity falls, there exists a possibility that electroconductivity may worsen.
다음으로 제2단계에서는 제1단계에서 얻어진 수산화물을 세척한다(S2).Next, in the second step, the hydroxide obtained in the first step is washed (S2).
얻어진 수산화물은 원심분리기를 통해 신속하게 침전시키고 순수(純水)를 사용하여 세척(Washing)한다. 수산화물의 세척은 이러한 과정을 반복하여 전기전도도가 500Ω/Cm 이하까지 세정하는 것이 바람직하다.The obtained hydroxide is rapidly precipitated through a centrifuge and washed with pure water. It is preferable to wash the hydroxide until the electrical conductivity is 500Ω/Cm or less by repeating this process.
다음으로 제3단계에서는 제2단계를 거친 수산화물을 건조한다(S3).Next, in the third step, the hydroxide that has undergone the second step is dried (S3).
침전되어 생성된 인듐 주석 수산화물을 진공 오븐에 넣고 80℃ 내외의 온도에서 8시간 이상 건조시킨다. 건조된 인듐 주석 수산화물은 건조분말 상태에서 흰색(White)의 색조를 띤다.The precipitated indium tin hydroxide is placed in a vacuum oven and dried at a temperature of about 80° C. for at least 8 hours. The dried indium tin hydroxide has a white color in the dry powder state.
다음으로 제4단계에서는 제3단계에서 얻어진 건조된 수산화물을 분쇄한다(S4).Next, in the fourth step, the dried hydroxide obtained in the third step is pulverized (S4).
건조된 인듐 주석 수산화물은 응집된 덩어리로 이루어진다. 이러한 응집된 덩어리를 유성밀(Planetary Mill)을 사용하여 분쇄한다.The dried indium tin hydroxide consists of an agglomerated mass. The agglomerated mass is pulverized using a planetary mill.
다음으로 제5단계에서는 제4단계를 거친 수산화물에 대기 열처리를 진행하여 인듐 주석 산화물을 얻는다(S5).Next, in the fifth step, atmospheric heat treatment is performed on the hydroxide that has undergone the fourth step to obtain indium tin oxide (S5).
대기 열처리는 250 ~ 300℃의 온도에서 1 ~ 3시간 진행하는 것이 바람직하다. 이와 같이 대기 분위기에서의 열처리를 통해 노란색(Yellow)의 인듐 주석 산화물 분말을 얻을 수 있다.Atmospheric heat treatment is preferably performed at a temperature of 250 to 300° C. for 1 to 3 hours. As described above, it is possible to obtain yellow indium tin oxide powder through heat treatment in an atmospheric atmosphere.
다음으로 제6단계에서는 제5단계에서 얻어진 인듐 주석 산화물 분말을 혼합 가스 분위기에서 환원 열처리를 진행한다(S6).Next, in the sixth step, the indium tin oxide powder obtained in the fifth step is subjected to a reduction heat treatment in a mixed gas atmosphere (S6).
환원 열처리에서 혼합 가스는 질소(N2)와 수소(H2)로 이루어질 수 있다. 환원 열처리는 인듐 주석 산화물 분말을 수소를 2 ~ 5% 함유하는 질소가스 분위기에서 290 ~ 300℃의 온도에서 1 ~ 2시간 진행할 수 있다. 환원 열처리를 통해 표면이 개질된 인듐 주석 산화물 분말을 얻을 수 있다. 이를 통해 하늘색(sky blue)의 인듐 주석 산화물 분말을 얻을 수 있고 인듐 주석 산화물 분말의 비표면적과 입도를 제어할 수 있다.In the reduction heat treatment, the mixed gas may be composed of nitrogen (N 2 ) and hydrogen (H 2 ). The reduction heat treatment may be performed for 1 to 2 hours at a temperature of 290 to 300° C. in a nitrogen gas atmosphere containing 2 to 5% of hydrogen indium tin oxide powder. It is possible to obtain an indium tin oxide powder with a modified surface through the reduction heat treatment. Through this, a sky blue indium tin oxide powder can be obtained, and the specific surface area and particle size of the indium tin oxide powder can be controlled.
이에 더하여 이와 같이 얻어진 인듐 주석 산화물 분말을 체(Sieve)로 거르면 최종적인 인듐 주석 산화물 분말을 얻을 수 있다.
In addition, if the obtained indium tin oxide powder is sieved through a sieve, a final indium tin oxide powder can be obtained.
상술한 방법에 의해 제조된 인듐 주석 산화물 분말은 비표면적이 BET 50 m2/g 이상이고, 입경이 10~25 nm 이며, 색은 하늘색(sky blue)으로서 도전성과 투명성이 우수하여 투명 전극과 투명 디스플레이(윈도우 디스플레이, 디지털 사이니지, 스마트 워치, 스마트 매직미러 등) 적용을 위한 차광판용 전도성 전극 잉크 등에 사용될 수 있다.
The indium tin oxide powder prepared by the above-described method has a specific surface area of BET 50 m 2 /g or more, a particle size of 10 to 25 nm, and a color of sky blue. It can be used for conductive electrode ink for light blocking plates for display (window display, digital signage, smart watch, smart magic mirror, etc.) application.
이하, 본 발명의 인듐 주석 산화물 분말의 제조방법의 실시예에 대해 상세하게 설명한다. 하기 실시예 및 비교예는 본 발명의 한 형태를 예시하기 위한 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, an embodiment of the method for producing the indium tin oxide powder of the present invention will be described in detail. The following Examples and Comparative Examples are only for illustrating one aspect of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following Examples and Comparative Examples.
[실시예][Example]
인듐(In)을 함유하는 수용액(인듐 함유량 50g)과 사염화주석(SnCl4ㆍ2H2O) 8g을 혼합하여 수용액을 제조하였다. 알칼리 수용액으로는 암모니아 수용액을 제조하였다.An aqueous solution containing indium (In) (indium content of 50 g) and 8 g of tin tetrachloride (SnCl 4 ·2H 2 O) were mixed to prepare an aqueous solution. As the aqueous alkali solution, an aqueous ammonia solution was prepared.
인듐을 함유하는 수용액과 사염화주석을 혼합한 수용액에 암모니아 수용액의 첨가량을 조정하여 혼합물의 pH를 10으로 하고 액온을 25℃로 조정하여 40분간 반응시켰다.By adjusting the amount of ammonia aqueous solution added to the aqueous solution containing indium and tin tetrachloride mixed, the pH of the mixture was set to 10, the solution temperature was adjusted to 25° C., and the reaction was carried out for 40 minutes.
생성된 침전물은 순수로 반복하여 세정한다. 전기전도도가 500Ω/Cm 이하까지 세정한 후 침전되어 생성된 인듐 주석 수산화물을 진공 오븐에 넣고 80℃에서 8시간 건조시킨다.The resulting precipitate is repeatedly washed with pure water. After washing to an electrical conductivity of 500Ω/Cm or less, the precipitated indium tin hydroxide is placed in a vacuum oven and dried at 80° C. for 8 hours.
건조된 인듐 주석 수산화물은 건조분말 상태에서 흰색 (White)의 색조를 띤다.The dried indium tin hydroxide has a white tint in the dry powder state.
건조된 인듐 주석 수산화물은 응집된 덩어리로 되어 있으며 응집된 덩어리를 유성밀(Planetary Mill)을 사용하여 분쇄 후 300℃/1hr 대기 분위기에서 열처리를 통해 노란색(Yellow)의 인듐 주석 산화물 분말 70g 을 얻었다.The dried indium tin hydroxide is in agglomerated mass, and after grinding the agglomerated mass using a planetary mill, 70g of yellow indium tin oxide powder is obtained through heat treatment at 300°C/1hr atmospheric atmosphere.
이 인듐 주석 산화물 분말의 색조와 BET를 통한 평균 입자 크기를 계산한 값을 표 1에 정리하였다.Table 1 summarizes the color tone of the indium tin oxide powder and the calculated average particle size through BET.
상기 인듐 주석 산화물 분말을 수소를 2 ~ 5% 함유하는 질소가스 분위기에서 300℃의 온도로 1시간 환원 열처리를 실시하였다. 환원 열처리를 통해 표면이 개질된 인듐 주석 산화물 분말을 35μm의 체(Sieve)를 이용하여 체질 후 분말의 특성을 분석 하였다.The indium tin oxide powder was subjected to a reduction heat treatment for 1 hour at a temperature of 300° C. in a nitrogen gas atmosphere containing 2 to 5% hydrogen. After sieving the surface-modified indium tin oxide powder through reduction heat treatment using a 35 μm sieve, the properties of the powder were analyzed.
이 인듐 주석 산화물 분말의 색조와 BET를 통한 평균 입자 크기를 계산한 값을 표 1에 함께 정리하였다.Table 1 summarizes the color tone of the indium tin oxide powder and the calculated average particle size through BET.
[비교예 1][Comparative Example 1]
인듐(In)을 함유하는 수용액(인듐 함유량 50g)과 사염화주석(SnCl4ㆍ2H2O) 8g을 혼합하여 수용액을 제조하였다. 알카리 수용액으로는 암모니아 수용액을 제조하였다.An aqueous solution containing indium (In) (indium content of 50 g) and 8 g of tin tetrachloride (SnCl 4 ·2H 2 O) were mixed to prepare an aqueous solution. As an aqueous alkali solution, an aqueous ammonia solution was prepared.
인듐을 함유하는 수용액과 사염화주석을 혼합한 수용액에 암모니아 수용액의 첨가량을 조정하여 혼합물의 pH를 6으로 하고 액온을 25℃로 조정하여 40분간 반응시켰다.By adjusting the amount of ammonia aqueous solution added to the aqueous solution containing indium and tin tetrachloride mixed, the pH of the mixture was set to 6, the solution temperature was adjusted to 25° C., and the reaction was carried out for 40 minutes.
생성된 침전물은 순수로 반복하여 세정한다. 전기전도도가 500Ω/Cm 이하까지 세정한 후 생성된 침전된 인듐 주석 수산화물을 진공 오븐에 넣고 80℃에서 8시간 건조시킨다.The resulting precipitate is repeatedly washed with pure water. After washing to an electrical conductivity of 500Ω/Cm or less, the resulting precipitated indium tin hydroxide is placed in a vacuum oven and dried at 80° C. for 8 hours.
건조된 인듐 주석 수산화물은 건조분말 상태에서 흰색(White)의 색조를 띤다.The dried indium tin hydroxide has a white color in the dry powder state.
건조된 인듐 주석 수산화물은 응집된 덩어리로 되어 있으며 응집된 덩어리를 유성밀을 사용하여 분쇄한 후 300℃/1hr 대기 분위기에서 열처리를 통해 노란색(Yellow)의 인듐 주석 산화물 분말 70g 을 얻었다.The dried indium tin hydroxide is agglomerated, and after pulverizing the agglomerated mass using a planetary mill, 70g of yellow indium tin oxide powder was obtained through heat treatment at 300°C/1hr in an atmospheric atmosphere.
이 인듐 주석 산화물 분말의 색조와 BET를 통한 평균 입자 크기를 계산한 값을 표 1에 정리하였다.Table 1 summarizes the color tone of the indium tin oxide powder and the calculated average particle size through BET.
상기 인듐 주석 산화물 분말을 수소를 2 ~ 5% 함유하는 질소가스 분위기에서 300℃의 온도로 1시간 환원 열처리를 실시하였다. 환원 열처리를 통해 표면이 개질된 인듐 주석 산화물 분말을 35μm의 체(Sieve)를 이용하여 체질 후 분말의 특성을 분석하였다.The indium tin oxide powder was subjected to a reduction heat treatment for 1 hour at a temperature of 300° C. in a nitrogen gas atmosphere containing 2 to 5% hydrogen. After sieving the indium tin oxide powder whose surface was modified through reduction heat treatment using a 35 μm sieve, the properties of the powder were analyzed.
이 인듐 주석 산화물 분말의 색조와 BET를 통한 평균 입자 크기를 계산한 값을 표 1에 함께 정리하였다.Table 1 summarizes the color tone of the indium tin oxide powder and the calculated average particle size through BET.
[비교예 2][Comparative Example 2]
인듐(In)을 함유하는 수용액(인듐 함유량 50g)과 사염화주석(SnCl4ㆍ2H2O) 8g을 혼합하여 수용액을 제조하였다. 알카리 수용액으로는 암모니아 수용액을 제조하였다.An aqueous solution containing indium (In) (indium content of 50 g) and 8 g of tin tetrachloride (SnCl 4 ·2H 2 O) were mixed to prepare an aqueous solution. As an aqueous alkali solution, an aqueous ammonia solution was prepared.
인듐을 함유하는 수용액과 사염화주석을 혼합한 수용액에 암모니아 수용액의 첨가량을 조정하여 혼합물의 pH를 8로 하고 액온을 25℃로 조정하여 40분간 반응시켰다.The amount of ammonia aqueous solution was adjusted to the aqueous solution in which the indium-containing aqueous solution and tin tetrachloride were mixed, the pH of the mixture was adjusted to 8, the solution temperature was adjusted to 25° C., and the reaction was carried out for 40 minutes.
생성된 침전물은 순수로 반복하여 세정한다. 전기전도도가 500Ω/Cm 이하까지 세정한 후 침전되어 생성된 인듐 주석 수산화물을 진공 오븐에 넣고 80℃에서 8시간 건조시킨다.The resulting precipitate is repeatedly washed with pure water. After washing to an electrical conductivity of 500Ω/Cm or less, the precipitated indium tin hydroxide is placed in a vacuum oven and dried at 80° C. for 8 hours.
건조된 인듐 주석 수산화물은 건조분말 상태에서 흰색(White)의 색조를 띤다.The dried indium tin hydroxide has a white color in the dry powder state.
건조된 인듐 주석 수산화물은 응집된 덩어리로 되어 있으며 응집된 덩어리를 유성밀을 사용하여 분쇄 후 300℃/1hr 대기 분위기에서 열처리를 통해 노란색(Yellow)의 인듐 주석 산화물 분말 70g 을 얻었다.The dried indium tin hydroxide is agglomerated, and after grinding the agglomerated mass using a planetary mill, 70g of yellow indium tin oxide powder is obtained through heat treatment at 300°C/1hr in an atmospheric atmosphere.
이 인듐 주석 산화물 분말의 색조와 BET를 통한 평균 입자 크기를 계산한 값을 표 1에 정리하였다.Table 1 summarizes the color tone of the indium tin oxide powder and the calculated average particle size through BET.
상기 인듐 주석 산화물 분말을 수소를 2 ~ 5% 함유하는 질소가스 분위기에서 300℃의 온도로 1시간 동안 환원 열처리를 실시하였다. 환원 열처리를 통해 표면이 개질된 인듐 주석 산화물 분말을 35μm의 체(Sieve)를 이용하여 체질 후 분말의 특성을 분석하였다.The indium tin oxide powder was subjected to reduction heat treatment for 1 hour at a temperature of 300° C. in a nitrogen gas atmosphere containing 2 to 5% hydrogen. After sieving the indium tin oxide powder whose surface was modified through reduction heat treatment using a 35 μm sieve, the properties of the powder were analyzed.
이 인듐 주석 산화물 분말의 색조와 BET를 통한 평균 입자 크기를 계산한 값을 표 1에 정리하였다.Table 1 summarizes the color tone of the indium tin oxide powder and the calculated average particle size through BET.
[입자 크기 계산식][Particle size calculation formula]
D=6/ρA (ρ : 인듐 주석 산화물 밀도(density), A : 표면적(Surface Area))
D=6/ρA (ρ: indium tin oxide density, A: surface area)
실시예와 비교예로부터 실시예에 따른 인듐 주석 산화물 분말의 비표면적(BET)이 더 크고 평균 입자 크기가 더 미세함을 확인하였다. 따라서 실시예에 따른 인듐 주석 산화물을 투명 디스플레이에 적용하는 경우 우수한 성능을 나타낼 것을 기대할 수 있다.
From the Examples and Comparative Examples, it was confirmed that the specific surface area (BET) of the indium tin oxide powder according to the Example was larger and the average particle size was finer. Therefore, when the indium tin oxide according to the embodiment is applied to a transparent display, excellent performance can be expected.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the detailed description of the present invention described above has been described with reference to a preferred embodiment of the present invention, those skilled in the art or those having ordinary knowledge in the art will have the spirit of the present invention described in the claims to be described later. And it will be understood that various modifications and variations of the present invention can be made without departing from the technical scope.
Claims (4)
상기 제1단계에서 얻어진 수산화물을 세척하는 제2단계,
상기 제2단계를 거친 수산화물을 건조하는 제3단계,
상기 제3단계에서 얻어진 건조된 수산화물을 분쇄하는 제4단계,
상기 제4단계를 거친 수산화물에 대기 열처리를 진행하여 인듐 주석 산화물을 얻는 제5단계 및
상기 제5단계에서 얻어진 인듐 주석 산화물을 혼합 가스 분위기에서 환원 열처리를 진행하는 제6단계를 포함하고,
상기 제1단계에서, 알칼리 상태의 pH 9 ~ 11 이고, 온도는 25℃ ~ 35℃인 조건에서 공침을 진행하는 것을 특징으로 하는 인듐 주석 산화물 분말의 제조방법.A first step of preparing indium tin hydroxide by performing co-precipitation in an alkaline state using a tetravalent tin compound;
a second step of washing the hydroxide obtained in the first step;
A third step of drying the hydroxide that has undergone the second step,
A fourth step of pulverizing the dried hydroxide obtained in the third step,
A fifth step of obtaining indium tin oxide by subjecting the hydroxide that has undergone the fourth step to atmospheric heat treatment; and
A sixth step of performing a reduction heat treatment on the indium tin oxide obtained in the fifth step in a mixed gas atmosphere,
In the first step, the method for producing indium tin oxide powder, characterized in that the co-precipitation proceeds under the conditions of an alkaline pH of 9 to 11 and a temperature of 25 °C to 35 °C.
상기 제6단계에서,
환원 열처리에서 혼합 가스는 N2와 H2로 이루어지고, N2 : H2 의 비율이 98 : 2이며, 290 ~ 300℃의 온도에서 1 ~ 2시간 진행하는 것을 특징으로 하는 인듐 주석 산화물 분말의 제조방법.The method of claim 1,
In the sixth step,
In the reduction heat treatment, the mixed gas is made of N 2 and H 2 , the ratio of N 2 : H 2 is 98: 2, and the indium tin oxide powder, characterized in that it is carried out at a temperature of 290 ~ 300 ℃ for 1 ~ 2 hours. manufacturing method.
평균 입자 크기가 10~25 nm이고, 비표면적이 50 m2/g 이상인 인듐 주석 산화물 분말.It is prepared by the manufacturing method of claim 1 or 3,
Indium tin oxide powder with an average particle size of 10 to 25 nm and a specific surface area of 50 m 2 /g or more.
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