KR102446103B1 - 복합 추출물의 제조방법 및 이를 포함하는 두피 및 모발용 화장료 조성물 - Google Patents

복합 추출물의 제조방법 및 이를 포함하는 두피 및 모발용 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복합 추출물의 제조방법 및 이를 포함하는 두피 및 모발용 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 복합 추출물의 제조방법 및 이를 유효성분으로 포함하는 두피 및 모발용 화장료 조성물은 천연 유래 물질을 사용하며, 천연 유래 물질이 발휘하는 효과를 극대화하기 위한 공정, 및 복합 천연 물질들 간의 상승 효과를 최적화하기 위한 조건을 통하여 우수한 두피 및 모발 케어 효과를 달성하는 효과가 있다.

Description

복합 추출물의 제조방법 및 이를 포함하는 두피 및 모발용 화장료 조성물{MANUFACTURING METHOD OF COMBINED EXTRACT AND COSMETIC COMPOSITON FOR HAIR AND SCALP COMPRISING THE SAME}
본 발명은 복합 추출물의 제조방법 및 이를 포함하는 두피 및 모발용 화장료 조성물에 관한 것이다.
모발은 신체의 보호, 보온 및 촉각 등의 기능을 가지고 있으며, 외부로부터 발생되는 마찰에 대항하여 쿠션의 역할을 하기도 하고, 직사광선과 추위와 더위로부터 머리를 보호하는 역할을 한다. 그러나 다양한 물리적, 화학적 시술은 모발에 심각한 손상을 일으킨다. 모발 손상은 모발의 결합력이 약화되어 큐티클 층 사이에 공간이 들뜨거나 큐티클 층이 떨어진 현상으로, 심한 경우 큐티클 층이 녹거나 모발자체가 끊어지게 된다. 이러한 현상에 의해 모발의 광택이 사라지고 촉감이 거칠어지며, 모발이 지푸라기처럼 푸석푸석해진다. 이러한 모발 손상을 억제하거나 회복하기 위하여 다양한 연구가 진행되고 있는데, 그 중 헤어 케어 제품에서 사용되는 대표적인 소재는 모발에 흡착을 용이하기 위해 4급 암모늄을 화학적으로 합성한 양이온성 지질 및 고분자가 대부분인 실정이다. 이와 같이 현재까지는 소재에 양이온기를 부여하기 위해 인위적인 합성을 진행해야하는 한계가 있는 것이다. 또한, 화학적 시술 횟수가 증가하면서 헤어 제품에 포함되어 있는 화학성분이 두피에 접촉되는 횟수도 증가하게 되어, 외부 자극에 의한 두피의 생리적 항상성이 깨지게 되면서 탈모, 비듬, 가려움증, 모낭염, 지루성피부염, 두부백선, 아토피 피부염 등의 이상 증상들이 나타나게 된다.
이에 대한민국 등록특허공보 제10-0292793호는 실온에서 액상이 되는 수용성 알코올 매체에 과당, 포도당, 하나 이상의 곡류 구상 단백질 또는 이의 가수분해물질, 및 나트륨 또는 칼륨염이 포함된 것을 특징으로 하는 모발 재생을 촉진시키고 모발손상을 중지시키는 조성물을 개시한다. 그러나 천연 유래 물질이 발휘하는 효과를 극대화하기 위한 공정에 대한 연구가 부족하며, 나아가 복합 천연 물질들 간의 상승 효과를 최적화하기 위한 조건에 대한 연구 또한 여전히 부족한 실정이다.
대한민국 등록특허공보 제10-0292793호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 기존 화학 물질이 가지는 부작용을 방지하기 위하여 천연 유래 물질을 사용하며, 천연 유래 물질이 발휘하는 효과를 극대화하기 위한 공정, 및 복합 천연 물질들 간의 상승 효과를 최적화하기 위한 조건을 지견하여 우수한 두피 및 모발 케어 효과를 발휘하는 복합 추출물의 제조방법 및 이를 유효성분으로 포함하는 두피 및 모발용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 사탕수수 원료 및 비트 원료를 각각 추출하여 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계; 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 각각 농축하여 사탕수수 농축액 및 비트 농축액을 얻는 단계; 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계;를 포함하는, 복합 추출물의 제조방법 및 이를 유효성분으로 포함하는 두피 및 모발용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 복합 추출물의 제조방법 및 이를 유효성분으로 포함하는 두피 및 모발용 화장료 조성물은 천연 유래 물질을 사용하며, 천연 유래 물질이 발휘하는 효과를 극대화하기 위한 공정, 및 복합 천연 물질들 간의 상승 효과를 최적화하기 위한 조건을 통하여 우수한 두피 및 모발 케어 효과를 달성하는 효과가 있다.
도 1은 추출 조건에 따른 사탕수수 농축액의 글리콜산 함량을 나타낸 그래프이다.
도 2는 추출 조건에 따른 비트 농축액의 글리콜산 함량을 나타낸 그래프이다
도 3a는 발효 시간에 따른 복합 추출물의 글리콜산 및 글루탐산 생성 정도를 나타낸 이미지이고, 도 3b는 발효 시간에 따른 복합 추출물의 글리콜산 및 글루탐산 함량을 나타낸 그래프이다.
도 4는 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 중량비에 따른 글리콜산 함량을 나타낸 그래프이다.
도 5는 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 중량비에 따른 모발 회복 효능 평가 결과를 나타낸 이미지이다.
도 6은 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산의 중량비에 따른 글리콜산 및 글루탐산 함량을 나타낸 그래프이다.
도 7은 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산의 중량비에 따른 모발 회복 효능 평가 결과를 나타낸 이미지이다.
도 8은 균주의 종류에 따른 글리콜산 및 글루탐산 함량을 나타낸 그래프이다.
도 9는 조성 및 함량에 따른 모발 회복 효능 평가 결과를 나타낸 이미지이다.
도 10은 pH에 따른 모발 회복 효능 평가 결과를 나타낸 이미지이다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당해 분야에 종사하는 기술자의 의도, 판례, 또는 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 명세서에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 명세서의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함하여 여기에서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로 이해되는 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 동일한 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 명세서에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
수치 범위는 본 명세서에 정의된 수치를 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최대의 수치 제한은 낮은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 낮은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최소의 수치 제한은 더 높은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 높은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 수치 제한은 더 좁은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼, 더 넓은 수치 범위 내의 더 좋은 모든 수치 범위를 포함할 것이다.
본 문서에서, "가진다", "가질 수 있다", "포함한다", 또는 "포함할 수 있다" 등의 표현은 해당 특징(예: 수치, 기능, 동작, 또는 부품 등의 구성요소)의 존재를 가리키며, 추가적인 특징의 존재를 배제하지 않는다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 문서에서, "A 또는 B", "A 또는/및 B 중 적어도 하나", 또는 "A 또는/및 B 중 하나 또는 그 이상" 등의 표현은 함께 나열된 항목들의 모든 가능한 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, "A 또는 B", "A 및 B 중 적어도 하나", 또는 "A 또는 B 중 적어도 하나"는, (1) 적어도 하나의 A를 포함, (2) 적어도 하나의 B를 포함, 또는 (3) 적어도 하나의 A 및 적어도 하나의 B 모두를 포함하는 경우를 모두 지칭할 수 있다.
본 문서에서 사용된 표현 "~하도록 구성된(또는 설정된)(Configured to)"은 상황에 따라, 예를 들면, "~에 적합한(Suitable for)", "~하는 능력을 가지는(Having the capacity to)", "~하도록 설계된(Designed to)", "~하도록 변경된(Adapted to)", "~하도록 만들어진(Made to)", 또는 "~를 할 수 있는(Capable of)"과 바꾸어 사용될 수 있다. 용어 "~하도록 구성(또는 설정)된"은 "특별히 설계된(Specifically designed to)"것 만을 반드시 의미하지는 않는다.
본 문서에서 사용된 용어들은 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 다른 실시예의 범위를 한정하려는 의도가 아닐 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다. 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 용어들은 본 문서에 기재된 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가질 수 있다. 본 문서에 사용된 용어들 중 일반적인 사전에 정의된 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 동일 또는 유사한 의미로 해석될 수 있으며, 본 문서에서 명백하게 정의되지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. 경우에 따라서, 본 문서에서 정의된 용어일지라도 본 문서의 실시예들을 배제하도록 해석될 수 없다.
본 문서에 개시된 실시예는 개시된, 기술 내용의 설명 및 이해를 위해 제시된 것이며, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. 따라서, 본 문서의 범위는, 본 발명의 기술적 사상에 근거한 모든 변경 또는 다양한 다른 실시예를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
이하, 본 발명에 대해서 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명한다. 본 발명은 특정 실시예에 대해 한정되지 아니며, 본 발명의 실시예들의 다양한 변경(Modification), 균등물(Equivalent) 및/또는 대체물(Alternative)을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 도면의 설명과 관련하여, 유사한 구성요소에 대해서는 유사한 참조 부호가 사용될 수 있다.
일 측면에서, 본 발명은 사탕수수 원료 및 비트 원료를 각각 추출하여 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계; 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 각각 농축하여 사탕수수 농축액 및 비트 농축액을 얻는 단계; 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계;를 포함하는, 복합 추출물의 제조방법을 제공한다.
상기 "사탕수수(sugar cane, Saccharum officinarum)"는 설탕과 당밀의 주원료인 단맛의 액즙(液汁)을 얻기 위해 열대 및 아열대 지방에서 널리 기르는 식물로서, 현재의 뉴기니에서 최초로 재배한 것으로 보이며, 인류가 이동한 경로를 따라 동남아시아, 인도, 폴리네시아로 전파되었다. 사탕수수의 주성분은 폴리코사놀이고, 그 이외에도 마그네슘, 칼슘, 비타민B, 포타슘 등의 함량도 역시 높아서 항암작용, 보습작용, 수분보충 및 노화피부 활력 등에 효과가 있으며, 또한 사탕수수 추출물은 다양한 약품원료의 냄새를 제거하거나 억제하는 소취제의 기능을 하며 고분자 하이드롤라이즈드케라틴(Hydrolyzed Keratin)은 산, 효소 혹은 다른 가수분해방법으로 얻은 캐라틴의 가수분해물 성분으로서 모발에 컨디셔닝을 부여하여 활력을 주고 머리손질을 용이하게 하며, 모발 표면에 피막을 형성함으로써 정전기를 방지하는데 도움을 준다. 나아가, 사탕수수는 알파 하이드록시산(AHA, α-hydroxy acid)의 일종인 글리콜산(glycolic acid)의 함량 또한 높다. 사탕수수의 잎, 꽃, 뿌리, 줄기, 씨를 포함하는 모든 추출물이 다 사용 가능하다.
상기 "비트(beet, Beta vulgaris)"는 쌍떡잎식물 중심자목 명아주과 두해살이풀의 뿌리를 의미하며, 비교적 재배가 수비고 풀 전체를 식용할 수 있고, 비타민 A·C, 칼슘, 철, 리보플라빈, 인, 카로틴, 엽산, 레티놀 등 천연 미네랄과 비타민이 풍부하다. 특히 상기 비트에 함유된 성분들은 글리콜산으로의 합성을 촉진하는 역할을 한다.
상기 "추출물(extract)"은 생약을 적절한 침출액으로 짜내고 침출액을 증발시켜 농축한 제제를 의미하는 것으로, 이에 제한되지는 않으나, 추출처리에 의해 얻어지는 추출액, 추출액의 희석액 또는 농축액, 추출액을 건조하여 얻어지는 건조물, 이들의 조정제물 또는 정제물일 수 있다.
상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액의 목적하는 성분으로서는 글리콜산으로서, 상기 글리콜산은 모발에서 CO-CO CMC(cortex 및 큐티클 사이의 CMC, cell membrane complex) 및/또는 (CU-CU CMC(큐티클 사이의 CMC)에 존재하는 S-S 결합에 관여함으로써, 손상된 모발을 회복시킨다. 보다 구체적으로, 모발의 손상은 모피질과 모표피에 의해 영향을 받는데, 물리적 마찰이나 화학적인 요인으로 인해 모표피(큐티클)이 손상이되어 모피질(콜텍스, cortex)가 드러나게 된다. 한편, 모표피는 hydrophobic, 모피질은 hydrophilic의 성질을 가지며, 모표피가 손상되면 외부의 수분이 모피질로 들어가 모발이 팽창하거나, 내부의 수분이 빠져나와 건조하게 되어 끊어지게 된다. 또한, 모발의 강도는 disulfide와 carboxylic 링크에 의해 결정이 되는데 여기에 물이 결합하게 되면 물은 다시 증발을 하기 때문에 손상 복구가 안되나, 비휘발성인 물질을 붙여주어 hair cortex를 붙여줄 수 있게 된다.
상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 각각 농축하여 사탕수수 농축액 및 비트 농축액을 얻는 단계에서, 농축 방법에는 증발농축법, 냉동농축법, 막농축법, 건조농축법 등이 있으며, 다양한 방법이 사용될 수 있다. 바람직하게는 회전 증발 농축기(rotary vacuum evaporator)를 사용하여 농축할 수 있다. 농축 진행시의 시간 및 온도는 설계 조건에 따라 달라질 수 있다.
상기 회전 증발 농축기를 사용한 농축 진행시의 회전 속도는 20 rpm 이상, 25 rpm 이상, 30 rpm 이상, 35 rpm 이상, 40 rpm 이상, 45 rpm 이상; 200 rpm 이하, 180 rpm 이하, 160 rpm 이하, 140 rpm 이하, 120 rpm 이하, 100 rpm 이하, 80 rpm 이하, 70 rpm 이하, 60 rpm 이하, 50 rpm 이하, 45 rpm 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 회전 증발 농축기를 사용한 농축 진행시의 압력은 15 mmHg 이상, 20 mmHg 이상, 25 mmHg 이상, 30 mmHg 이상, 35 mmHg 이상, 40 mmHg 이상; 65 mmHg 이하, 60 mmHg 이하, 55 mmHg 이하, 50 mmHg 이하, 45 mmHg 이하, 40 mmHg 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 회전 증발 농축기를 사용한 농축 진행시의 온도는 20 ℃ 이상, 25 ℃ 이상, 30℃이상; 50 ℃ 이하, 45 ℃ 이하, 40 ℃ 이하, 35 ℃ 이하, 30 ℃ 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액에 포함된 유효성분을 변화시키지 아니하는 온도에서 농축을 진행할 수 있다.
상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계에 앞서, 사탕수수 원료 및 비트 원료를 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 세척하는 단계는, 자연으로부터 채취된 사탕수수 원료 및 비트 원료 이외의 물질들을 제거하고, 생물학적·화학적 위해 요소를 식품 분야에서 요구하는 허용 수준까지 감소시키기 위해 수행되는 것으로, 예를 들면 사탕수수 원료 및 비트 원료를 흐르는 물에 세척하여 수행될 수 있다. 또한, 이후의 추출 과정을 보다 효과적으로 수행하기 위하여 절단, 건조 과정을 추가로 수행할 수 있다. 절단 과정은 건조 시의 사탕수수 원료 및 비트 원료의 표면적을 넓혀서 건조 효율 및 추출 효율을 상승시키기 위해 수행되는 것이다. 건조 과정은 사탕수수 원료 및 비트 원료에 함유된 수분량을 낮춰서 미생물의 대사를 억제하고 저장성을 좋게 하기 위하여 건조하는 것으로, 예를 들면, 건조기를 사용하여 사탕수수 원료 및 비트 원료를 건조할 수 있다.
상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계에 이어서, 여과시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 여과시키는 단계는 침강법, 막 분리법, 원심분리법, 분별증류법, 분배법 등에 의하여 수행될 수 있다. 여과 진행시의 시간 및 온도는 설계 조건에 따라 달라질 수 있다. 바람직하게는 여과지로 여과하는 방법을 사용할 수 있으며, 복수 회 수행될 수도 있다. 상기 여과시키는 단계 이후에 여과된 추출물을 추가적으로 더 농축하여 건조하는 단계가 더 포함될 수 있다. 설계 조건에 따라 상기 기재된 공정 외에도 여과, 농축, 추출 등의 공정이 반복 실행될 수 있으며, 각 공정 전후에 발효, 냉동 등의 기타 공정이 추가로 실행될 수도 있다. 추출물은 농축 후, 건조되어 분말화 될 수 있다. 건조는 열풍건조, 자연건조, 동결건조 등의 방법이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 동결건조될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계에서, 추출 방법으로는 초음파추출, 진탕추출, 속슬렛(Soxhelt)추출, 환류 냉각추출 또는 침지추출을 이용하는 것이 바람직하고, 환류 냉각추출을 이용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액은 환류 냉각추출법으로 추출하여 얻은 것이다. 상기 환류 냉각추출법은 환류시킨 후, 냉각하여 추출하는 방법으로서, 천연 재료의 생리활성 물질을 가장 안정적이고 효율적으로 추출할 수 있는 방법이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계는 75 ℃ 이상의 온도에서 수행되는 것이다. 상술한 바와 같이, 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액의 목적하는 성분은 글리콜산으로서, 상기 글리콜산의 녹는점은 75 ℃ 이다. 따라서, 75 ℃ 이상의 온도를 가할 경우 추출 효율이 증대될 수 있다. 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계의 온도는 75 ℃ 이상, 76 ℃ 이상, 77 ℃ 이상, 78 ℃ 이상, 79 ℃ 이상, 80 ℃ 이상; 200 ℃ 이하, 190 ℃ 이하, 180 ℃ 이하, 170 ℃ 이하, 160 ℃ 이하, 150 ℃ 이하, 140 ℃ 이하, 130 ℃ 이하, 120 ℃ 이하, 110 ℃ 이하, 100 ℃ 이하, 90 ℃ 이하, 80 ℃ 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계의 수행 시간 1시간 이상, 2시간 이상, 3시간 이상, 4시간 이상; 7시간 이하, 6시간 이하, 5시간 이하, 4시간 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 한편, 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계는 상기 시간 동안 1회 내지 5회 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계의 추출 용매는 정제수, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 글리세롤, 프로필렌글리콜 및 1,3-부틸렌글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 상술한 바와 같이, 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액의 목적하는 성분은 글리콜산으로서, 상기 글리콜산의 용해도를 고려할 때 추출 용매는 정제수인 것이 바람직하다. 상기 정제수는 당 업계에 통상적으로 사용되는 정제수, 초순수 정제수를 이용할 수 있으며, 바람직하게는 초순수 정제수를 이용할 수 있다. 일반 정제수는 제약, 화장품 등에 일반적으로 사용되는 물로서, 순도를 나타내는 용존 고형분이 1.0 내지 0.5ppm이고, 정제수 제조 시 미립자 및 미생물의 제거를 위해 사용하는 필터의 사이즈가 0.2 내지 0.45㎛이며, pH는 약산으로부터 약알칼리까지 다양하다. 상기 초순수 정제수는 용존 고형분이 0.03ppm으로 순도가 매우 높고, 초순수 정제수 제조 시 사용되는 필터의 사이즈는 0.001㎛로서 이를 이용하여 미생물이 99.99% 제거된 것이다. 특히, 초순수 정제수는 금속이온의 제거로 자동산화 반응을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계에서, 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액은 중량을 기준으로 2 내지 3 : 1의 비율로 혼합된 것이다. 상기 알파-케토글루타르산(α-ketoglutaric acid)은 발효하여 아미노화됨으로써 글루탐산이 되며, 상기 글루탐산은 모발에서 CO-CO CMC(cortex 및 큐티클 사이의 CMC, cell membrane complex) 및/또는 (CU-CU CMC(큐티클 사이의 CMC)에 존재하는 S-S 결합에 관여함으로써, 손상된 모발을 회복시킨다. 보다 구체적으로, 모발의 손상은 모피질과 모표피에 의해 영향을 받는데, 물리적 마찰이나 화학적인 요인으로 인해 모표피(큐티클)이 손상이되어 모피질(콜텍스, cortex)가 드러나게 된다. 한편, 모표피는 hydrophobic, 모피질은 hydrophilic의 성질을 가지며, 모표피가 손상되면 외부의 수분이 모피질로 들어가 모발이 팽창하거나, 내부의 수분이 빠져나와 건조하게 되어 끊어지게 된다. 또한, 모발의 강도는 disulfide와 carboxylic 링크에 의해 결정이 되는데 여기에 물이 결합하게 되면 물은 다시 증발을 하기 때문에 손상 복구가 안되나, 비휘발성인 물질을 붙여주어 hair cortex를 붙여줄 수 있게 된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액은 중량을 기준으로 2 내지 3 : 1의 비율로 혼합된다. 보다 구체적으로, 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액은 중량을 기준으로 0.5 : 1 내지 5 : 1의 비율, 1 : 1 내지 4 : 1의 비율, 2 : 1 내지 3 : 1의 비율, 2.5 : 1의 비율로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계에서, 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산은 중량을 기준으로 2.3 내지 7 : 1의 비율로 혼합된다. 보다 구체적으로, 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산은 중량을 기준으로 1.75 : 1 내지 14 : 1의 비율, 2.3 : 1 내지 7 : 1의 비율, 3.5 : 1의 비율로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계는 코스모스 유래 유산균(Lactobacillus Fructosus)에 의하여 수행되는 것이다. 상기 코스모스 유래 유산균(Lactobacillus Fructosus)은 코스모스를 준비하는 단계, 준비된 코스모스를 한천 배지에 도말하여 30 내지 40℃에서 40 내지 55시간 배양하는 단계, 배양된 배지에서 코스모스 유래 유산균(Lactobacillus Fructosus)을 분리하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 얻을 수 있다.
상기 코스모스의 잎과 줄기를 분쇄한 후, 멸균한 생리 식염수에 현탁 및 세척하여 준비한다. 상기 준비한 코스모스를 한천 배지에 도말하는 것은 세척한 코스모스 분쇄물의 물기를 털어내는 것이고, 디프코 락토바실리 MRS 아가®(Difco Lactobacilli MRS Agar®) 배지에 배양하는 것일 수 있다. 이때 배양은 30 내지 40℃에서 40 내지 55시간 혐기 조건의 챔버에서 배양하는 것일 수 있다. 배양된 배지에서 코스모스 유래 유산균(Lactobacillus Fructosus)을 분리하는 단계는 상기 배지에 배양된 백색 집락을 보이는 콜로니를 취하는 것일 수 있다.
상기 코스모스는 학명으로 Cosmos bipinnatus이며, 영어로는 garden cosmos 또는 Mexican aster로서 멕시코가 원산지인 코스모스속의 한해살이풀이다. 한국 고유어로는 살사리꽃이라고도 부른다. 코스모스의 높이는 약 1.5m에서 2m이다. 줄기는 곧게 서며 털 없이 가지가 많이 갈라진다. 잎은 마주나고 2회 깃꼴겹잎이며 갈라진 조각은 선 또는 바소 모양이다. 꽃은 6월부터 10월까지 피며 줄기와 가지 끝에 한 개씩 달린다. 두화의 지름은 약 6cm이며 설상화는 6에서 8개이고 색상은 품종에 따라 흰색, 분홍색, 보라색으로 다양하다. 열매는 수과로 털이 없다.
상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계의 수행 시간 1시간 이상, 2시간 이상, 3시간 이상, 4시간 이상, 5시간 이상, 6시간 이상, 7시간 이상, 8시간 이상, 9시간 이상, 10시간 이상, 11시간 이상, 12시간 이상, 13시간 이상, 14시간 이상, 15시간 이상, 16시간 이상, 17시간 이상, 18시간 이상, 19시간 이상, 20시간 이상, 21시간 이상, 22시간 이상, 23시간 이상, 24시간 이상; 60시간 이하, 54시간 이하, 48시간 이하, 42시간 이하, 36시간 이하, 30시간 이하, 24시간 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 측면에서, 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조된 복합 추출물을 유효성분으로 포함하는, 두피 및 모발용 화장료 조성물을 제공한다. 상기 "유효성분"은 목적하는 활성을 나타내는 성분 또는 그 자체는 활성이 없는 담체와 함께 활성을 나타낼 수 있는 성분을 의미한다. 상기 "유효성분으로 포함하는"은 두피 및 모발에 활성을 나타내는 성분으로서 포함하는 것을 의미한다. 본 발명에 의한 두피 및 모발용 화장료 조성물은 상기 유효성분을 포함함으로써 모발 끊어짐, 윤기 상실, 갈라짐 등의 모발 트러블과 탈모, 가려움, 비듬, 피지 과다 분비, 두피취, 염증성 질환 등의 두피 트러블을 개선할 수 있다.
상기 "모발"은 "살아있는", 즉 살아있는 신체 상에 있을 수 있다. 구체적으로, 포유류, 인간 모발일 수 있다. 또는 상기 "모발"은 "살아있지 않은", 즉 가발, 헤어피스 또는 살아있지 않은 케라틴성 섬유의 다른 집합체에 있을 수 있다. 구체적으로, 울, 모피 및 다른 케라틴 함유 섬유에 있을 수 있다. 따라서, 상기 "모발"은 "모발 섬유"의 용어와 상호 교환적으로 사용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 조성물의 pH는 3 내지 4이다. 손상된 모발은 상대적으로 pH가 높기 때문에 큐티클이 열려 있고, 이에 따라 콜텍스 물질이 빠져나오고 시스테인 결합이 끊어진 상태이다. 상기 조성물의 pH가 상기 범위 내임으로써, 열린 큐티클을 닫아주는 역할을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 조성물은 모발 컨디셔닝용 조성물일 수 있다. 상기 "모발 컨디셔닝"은 모발에 1종 이상의 제품을 별도로 또는 혼합물로 적용하여 모발의 마찰 및/또는 기계적 특성을 변경시키는 것을 의미한다. 모발 컨디셔닝 제품은 모발이 젖어 있을 때, 예를 들어 모발 세정과 동시에, 또는 모발이 건조할 때 모발에 적용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 복합 추출물의 함량은 조성물 총 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%이다. 보다 구체적으로, 1 중량% 이상, 2 중량% 이상, 3 중량% 이상; 7 중량% 이하, 6 중량% 이하, 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 3 중량% 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 조성물은 두피 및 모발용 화장품이 속하는 기술분야에서 통상적으로 제조되는 임의의 제형으로 제조될 수 있다. 예를 들어 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 샴푸, 계면활성제 함유 클렌징, 토닉, 스케일링 등 다양한 형태의 제형으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 헤어토닉, 헤어컨디셔너, 헤어에센스, 헤어로션, 헤어영양로션, 헤어샴푸, 헤어린스, 헤어트리트먼트, 헤어크림, 헤어영양크림, 헤어모이스처크림, 헤어맛사지크림, 헤어왁스, 헤어 에어로졸, 헤어팩, 헤어영양팩, 헤어비누, 헤어클렌징폼, 머릿기름, 모발건조제, 모발보존처리제, 모발염색제, 모발용 웨이브제, 모발탈색제, 헤어겔, 헤어글레이즈, 헤어드레싱어, 헤어래커, 헤어모이스처라이저, 헤어무스 또는 헤어스프레이의 제형을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 모발 또는 두피에 직접 도포 또는 산포하는 등의 방법에 의해 사용될 수 있다. 본 발명의 조성물이 적용되는 모발이란, 머리의 모근 및 모낭, 머리카락 및 속눈썹과 겉눈썹, 수염, 겨드랑이, 음모, 신체 전반에 모근 및 모낭이 있는 모든 부위를 포함한다.
또 하나의 양태로서, 본 발명은 상기 조성물을 포함하는 의약외품 조성물을 제공할 수 있다. 본 발명의 조성물을 첨가물로 사용할 경우, 상기 조성물을 그대로 첨가하거나 다른 의약외품 또는 의약외품 성분과 함께 사용될 수 있고, 통상적인 방법에 따라 적절하게 사용될 수 있다. 유효 성분의 혼합양은 사용목적에 따라 적합하게 결정될 수 있다.
또 하나의 양태로서, 본 발명은 상기 조성물을 포함하는 약학적 조성물을 제공할 수 있다. 본 발명의 약학적 조성물은 기술분야의 당업자라면 잘 알고 있는 방법에 따라 제조될 수 있다.
{실시예}
이하, 본 개시를 실시예에 의하여 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 개시의 전반적인 이해를 돕기 위한 예시일 뿐, 본 개시의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1> 사탕수수 농축액의 제조
허브마을에서 입수한 베트남산 사탕수수의 줄기를 흐르는 물에 세척하였다. 상기 세척된 사탕수수 원료 50 g에 정제수 500 mL를 가한 후 80℃에서 4시간 동안 환류 냉각기(미성과학기기, MS-EAMS 9504-06(Heating Mantles & Stirring)로 추출하였다(수율: 1.2~2.3g/L). 상기 추출은 총 3회에 걸쳐 수행되었다. 상기 추출액을 메쉬 및 필터페이퍼로 여과하여 상등액과 침전물을 분리하고 얻어진 여액을 모아 회전 증발 농축기(rotary vacuum evaporator, EYELA, SB-1300)를 사용하여, 25~30 ℃의 온도 조건, 45 rpm의 회전 속도, 39~43mmHg의 압력 조건 하에서 감압 농축하여 사탕수수 농축액을 얻었다.
<제조예 2> 비트 농축액의 제조
청주의 경동시장에서 입수한 국산 비트의 원뿌리를 흐르는 물에 세척하였다. 상기 세척된 비트 원료 50 g에 정제수 500 mL를 가한 후 80℃에서 4시간 동안 환류 냉각기(미성과학기기, MS-EAMS 9504-06(Heating Mantles & Stirring)로 추출하였다(수율: 2.4~4.1g/L). 상기 추출은 총 3회에 걸쳐 수행되었다. 상기 추출액을 메쉬 및 필터페이퍼로 여과하여 상등액과 침전물을 분리하고 얻어진 여액을 모아 회전 증발 농축기(rotary vacuum evaporator, EYELA, SB-1300)를 사용하여, 25~30 ℃의 온도 조건, 45 rpm의 회전 속도, 39~43mmHg의 압력 조건 하에서 감압 농축하여 비트 농축액을 얻었다.
<시험예 1> 추출 조건에 따른 사탕수수 농축액의 글리콜산 함량 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 1에서 얻은 사탕수수 농축액에 대하여 글리콜산의 함량을 측정하였다. 비교를 위하여 상온 추출, 저온 고압(15℃ 70cmHg) 추출, 2시간 에탄올 환류 냉각추출, 2시간 정제수 환류 냉각추출, 6시간 정제수 환류 냉각추출에 의하여 얻은 사탕수수 농축액을 준비하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1은 추출 조건에 따른 사탕수수 농축액의 글리콜산 함량을 나타낸 그래프이다.
2. 평가 결과
도 1로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 용매로서 정제수를 사용한 환류 냉각추출법에 의한 추출의 경우, 글리콜산 함량이 높은 것을 알 수 있다. 또한 추출 시간에 따른 효과 비교시에는 4시간 환류 냉각만 진행하여도 약 500ppm의 효율성을 나타낼 수 있고 시간 경과에 따라서 효율성이 좋아지나 시간 대비 효과적인 측면은 떨어지는 것을 알 수 있다.
<시험예 2> 추출 조건에 따른 비트 농축액의 글리콜산 함량 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 2에서 얻은 비트 농축액에 대하여 글리콜산의 함량을 측정하였다. 비교를 위하여 상온 추출, 저온 고압(15℃ 70cmHg) 추출, 2시간 에탄올 환류 냉각추출, 2시간 정제수 환류 냉각추출, 6시간 정제수 환류 냉각추출에 의하여 얻은 비트 농축액을 준비하였다. 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2는 추출 조건에 따른 비트 농축액의 글리콜산 함량을 나타낸 그래프이다.
2. 평가 결과
도 2로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 용매로서 정제수를 사용한 환류 냉각추출법에 의한 추출의 경우, 글리콜산 함량이 높은 것을 알 수 있다. 또한 추출 시간에 따른 효과 비교시에는 4시간 환류 냉각만 진행하여도 약 14ppm의 효율성을 나타낼 수 있고 시간 경과에 따라서 효율성이 좋아지나 시간 대비 효과적인 측면은 떨어지는 것을 알 수 있다. 한편, 비트 농축액은 사탕수수 농축액과의 혼합 발효를 통하여 글리콜산을 증폭시키는 상승 효과를 발휘시킬 역할로 사용된다.
<참고예 1> 코스모스 유래 유산균(Lactobacillus Fructosus)의 제조
지리산에서 채취한 코스모스 200g을 1차 증류수에 2회 세척하여 이물질을 제거하였다. 세척한 코스모스 물기를 털어내고 분쇄한 뒤, 코스모스 중량의 8%에 해당하는 생리 식염수에 혼합하여 현탁 및 희석한 후 3시간 동안 실온에 방치하였다. 이를 취해 디프코 락토바실리 MRS 아가®(Difco Lactobacilli MRS Agar®) 배지에 배양하였다. 이때 배양은 35℃ 혐기 조건의 챔버에서 48시간 동안 배양한 후 백색 집락을 보이는 콜로니를 취했다. 위와 같은 방법으로 코스모스 유래 유산균(Lactobacillus Fructosus)을 코스모스로부터 분리하였다.
<제조예 3> 복합 추출물의 제조
상기 제조예 1에서 얻은 사탕수수 농축액, 상기 제조예 2에서 얻은 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 중량을 기준으로 2.5 : 1 : 1의 비율로 첨가하고, 상기 참고예 1에서 제조된 코스모스 유래 유산균(Lactobacillus Fructosus)에 의하여 24시간 동안 발효를 수행하여, 복합 추출물을 제조하였다.
<시험예 3> 발효 시간에 따른 복합 추출물의 글리콜산 및 글루탐산 함량 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 3에서 얻은 복합 추출물에 대하여 글리콜산 및 글루탐산의 함량을 측정하였다. 비교를 위하여 발효를 각각 6시간, 12시간, 28시간, 60시간 동안 수행하여 얻은 복합 추출물을 준비하였다. 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3a는 발효 시간에 따른 복합 추출물의 글리콜산 및 글루탐산 생성 정도를 나타낸 이미지이고, 도 3b는 발효 시간에 따른 복합 추출물의 글리콜산 및 글루탐산 함량을 나타낸 그래프이다.
2. 평가 결과
도 3a로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 24시간 동안 발효를 수행할 경우, 글리콜산 및 글루탐산의 생성능이 효율적이며, 48시간 발효 시 글리콜산 및 글루탐산의 결합 형태가 깨지는 것을 확인할 수 있다. 도 3b로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 24시간 동안 발효를 수행할 경우, 글리콜산 및 글루탐산의 함량이 높은 것을 알 수 있다. 상기 시험예 1에 따르면, 농축된 형태의 사탕수수만 사용할 경우에는 500ppm의 글리콜산이 형성되었으나, 비트 농축액과의 혼합 발효에 의하여 글리콜산의 함량이 현저하게 증대된 것을 알 수 있다. 한편, 글루탐산의 함량은 발효 시간의 증가에 따라서 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
<시험예 4> 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 중량비에 따른 글리콜산 및 글루탐산 함량 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 3에서 얻은 복합 추출물에 대하여 글리콜산 및 글루탐산의 함량을 측정하였다. 비교를 위하여 사탕수수 농축액 및 비트 농축액을 1 :1, 1 : 2, 2 : 1, 3 : 1의 비율로 혼합시켜 24시간 동안 발효를 수행하여 얻은 복합 추출물을 준비하였다. 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4는 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 중량비에 따른 글리콜산 함량을 나타낸 그래프이다.
2. 평가 결과
도 4로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 사탕수수 농축액 및 비트 농축액을 2.5 : 1의 비율로 발효를 수행할 경우, 글리콜산의 함량이 충분히 높은 것을 알 수 있다.
<시험예 5> 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 중량비에 따른 모발 회복 효능 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 3에서 얻은 복합 추출물에 대하여 모발 두께 증가의 정도를 측정하였다. 비교를 위하여 사탕수수 농축액 및 비트 농축액을 각각 1 : 1, 1 : 2, 2 : 1, 3 : 1의 비율로 혼합시켜 24시간 동안 발효를 수행하여 얻은 복합 추출물을 준비하였다. 그 결과를 표 1 및 도 5에 나타내었다. 도 5는 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 중량비에 따른 모발 회복 효능 평가 결과를 나타낸 이미지이다.
사탕수수 농축액:비트 농축액 1:1 1:2 2:1 2.5:1 3:1
적용 전 (mm) 0.107 0.109 0.116 0.111 0.119
적용 후 (mm) 0.108 0.110 0.118 0.114 0.122
증가율(%) 100.9 100.9 101.7 102.7 102.7
2. 평가 결과
표 1 및 도 5로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 사탕수수 농축액 및 비트 농축액을 2.5 : 1의 비율로 발효를 수행할 경우, 모발의 두께 증가율이 충분히 높은 것을 알 수 있다.
<시험예 6> 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산의 중량비에 따른 글리콜산 및 글루탐산 함량 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 3에서 얻은 복합 추출물에 대하여 글리콜산 및 글루탐산의 함량을 측정하였다. 비교를 위하여 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산을 각각 7 : 1(사탕수수 농축액 : 비트 농축액 : 알파-케토글루타르산=2.5 : 1 : 0.5), 2.3 : 1(사탕수수 농축액 : 비트 농축액 : 알파-케토글루타르산=2.5 : 1 : 1.5)의 비율로 혼합시켜 24시간 동안 발효를 수행하여 얻은 복합 추출물을 준비하였다. 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6은 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산의 중량비에 따른 글리콜산 및 글루탐산 함량을 나타낸 그래프이다.
2. 평가 결과
도 6으로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 사탕수수 농축액 : 비트 농축액 : 알파-케토글루타르산을 2.5 : 1 : 1의 비율로 발효를 수행할 경우, 글리콜산 및 글루탐산의 함량이 충분히 높은 것을 알 수 있다.
<시험예 7> 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산의 중량비에 따른 모발 회복 효능 및 사용감 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 3에서 얻은 복합 추출물에 대하여 모발 두께 증가의 정도를 측정하였다. 비교를 위하여 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산을 각각 7 : 1(사탕수수 농축액 : 비트 농축액 : 알파-케토글루타르산=2.5 : 1 : 0.5), 2.3 : 1(사탕수수 농축액 : 비트 농축액 : 알파-케토글루타르산=2.5 : 1 : 1.5)의 비율로 혼합시켜 24시간 동안 발효를 수행하여 얻은 복합 추출물을 준비하였다. 사용감은 평균 32세의 성인 10명을 대상으로 하여 젖은 손상 모발에 도포한 후, 헹굼, 건조하는 워시-오프(wash-off) 미용법으로 사용하여, 5점 척도로 사용감(3가지 항목: 습윤 컨디셔닝, 건조 컨디셔닝, 건조 빗질)에 대한 관능 평가를 수행하였다(1점: 매우 나쁨, 2점: 나쁨, 3점: 보통, 4점: 우수, 5점: 매우 우수). 그 결과를 표 2, 표 3 및 도 7에 나타내었다. 도 7은 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산의 중량비에 따른 모발 회복 효능 평가 결과를 나타낸 이미지이다.
사탕수수 농축액:비트 농축액: 알파-케토글루타르산 2.5:1:0.5 2.5:1:1 2.5:1:1.5
적용 전 (mm) 0.107 0.109 0.116
적용 후 (mm) 0.108 0.110 0.118
증가율(%) 100.9 100.9 101.7
사탕수수 농축액:비트 농축액: 알파-케토글루타르산 2.5:1:0.5 2.5:1:1 2.5:1:1.5
습윤 컨디셔닝 3.2 3.8 3.7
건조 컨디셔닝 3.3 4.5 4.5
건조 빗질 3.2 4.4 4.3
2. 평가 결과
표 2, 표 3 및 도 7로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 사탕수수 농축액 : 비트 농축액 : 알파-케토글루타르산을 2.5 : 1 : 1의 비율로 발효를 수행할 경우, 모발의 두께 증가율이 충분히 높은 것을 알 수 있으며, 또한 사용감이 매우 우수한 것을 알 수 있다.
<시험예 8> 균주의 종류에 따른 글리콜산 및 글루탐산 함량 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 3에서 얻은 복합 추출물에 대하여 글리콜산 및 글루탐산의 함량을 측정하였다. 비교를 위하여 균주로서 각각 락토바실러스 아시도필루스(Lactobacillus acidophilus), 락토바실러스 카제이(Lactobacillus casei), 비피도박테리움 롱검(Bifidobacterium longum)에 의하여 발효를 수행하여 얻은 복합 추출물을 준비하였다. 그 결과를 도 8에 나타내었다. 도 8은 균주의 종류에 따른 글리콜산 및 글루탐산 함량을 나타낸 그래프이다.
2. 평가 결과
글리콜산 및 글루탐산은 pH가 낮게 형성되므로 낮은 pH에서도 발효가 잘 수행되는 균주가 효과적인 균주일 것으로 예상할 수 있다. 도 8로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 락토바실러스 아시도필루스(Lactobacillus acidophilus)에 의하여 발효를 수행할 경우, 글리콜산 및 글루탐산의 함량이 높은 것을 알 수 있으며, 특히 코스모스 유래 유산균(Lactobacillus Fructosus)에 의하여 발효를 수행할 경우, 글리콜산 및 글루탐산의 함량이 현저히 높은 것을 알 수 있다.
<제조예 4> 조성물의 제조 (투입 온도 조절)
상기 제조예 3에서 얻은 복합 추출물을 하기 표 4의 조성에 따라 A~E의 순서대로 투입하여, A-1, A-2, A-3, A-4의 조성물을 제조하였다. A, B, D, E의 투입 온도는 각각 72 ℃, 45 ℃, 35 ℃, 25 ℃였다.
구분 (중량%) A-1 A-2 A-3 A-4
A 정제수 75.60 75.60 75.60 75.60
스테아라미도프로필다이메틸아민 0.50 0.50 0.50 0.50
글리세린 10.00 10.00 10.00 10.00
락트산 0.40 0.40 0.40 0.40
제조예 3의 복합 추출물 5.00 - - -
B 메틸프로판다이올 5.00 5.00 5.00 5.00
카프릴릴/카프릴글루코사이드 2.00 2.00 2.00 2.00
향료 1.00 1.00 1.00 1.00
제조예 3의 복합 추출물 - 5.00 - -
C 세트리모늄클로라이드 0.50 0.50 0.50 0.50
D 제조예 3의 복합 추출물 - - 5.00
E 제조예 3의 복합 추출물 - - - 5.00
<시험예 9> 조성 및 투입 온도에 따른 사용감 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 4에서 얻은 조성물에 대하여 모발 두께 증가의 정도를 측정하였다. 사용감은 평균 32세의 성인 10명을 대상으로 하여 젖은 손상 모발에 도포한 후, 헹굼, 건조하는 워시-오프(wash-off) 미용법으로 사용하여, 5점 척도로 사용감(3가지 항목: 습윤 컨디셔닝, 건조 컨디셔닝, 건조 빗질)에 대한 관능 평가를 수행하였다(1점: 매우 나쁨, 2점: 나쁨, 3점: 보통, 4점: 우수, 5점: 매우 우수). 그 결과를 표 5에 나타내었다.
구분 A-1 A-2 A-3 A-4
습윤 컨디셔닝 2.1 2.3 4.9 4.2
건조 컨디셔닝 2.9 3.2 4.5 3.9
건조 빗질 2.8 3.5 4.8 3.8
2. 평가 결과
표 5로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 제조예 3에서 얻은 복합 추출물을 35 ℃에서 투입시킨 A-3 조성물의 경우, 사용감이 매우 우수한 것을 알 수 있다. 이에 따라, 추후 시험은 35 ℃에서 투입시킴으로써 제조되 조성물을 이용하였다.
<제조예 5> 조성물의 제조 (함량 조절)
상기 제조예 3에서 얻은 복합 추출물을 하기 표 6의 조성에 따라 A~D의 순서대로 투입하여, B-1, B-2, B-3, B-4의 조성물을 제조하였다.
구분 (중량%) B-1 B-2 B-3 B-4
A 정제수 79.60 77.60 75.60 73.60
스테아라미도프로필다이메틸아민 0.50 0.50 0.50 0.50
글리세린 10.00 10.00 10.00 10.00
락트산 0.40 0.40 0.40 0.40
B 메틸프로판다이올 5.00 5.00 5.00 5.00
카프릴릴/카프릴글루코사이드 2.00 2.00 2.00 2.00
향료 1.00 1.00 1.00 1.00
C 세트리모늄클로라이드 0.50 0.50 0.50 0.50
D 제조예 3의 복합 추출물 1.00 3.00 5.00 7.00
<시험예 10> 조성 및 함량에 따른 모발 회복 효능 및 사용감 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 5에서 얻은 조성물에 대하여 모발 두께 증가의 정도를 측정하였다. 사용감은 평균 32세의 성인 10명을 대상으로 하여 젖은 손상 모발에 도포한 후, 헹굼, 건조하는 워시-오프(wash-off) 미용법으로 사용하여, 5점 척도로 사용감(3가지 항목: 습윤 컨디셔닝, 건조 컨디셔닝, 건조 빗질)에 대한 관능 평가를 수행하였다(1점: 매우 나쁨, 2점: 나쁨, 3점: 보통, 4점: 우수, 5점: 매우 우수). 그 결과를 표 7, 표 8 및 도 9에 나타내었다. 도 9는 조성 및 함량에 따른 모발 회복 효능 평가 결과를 나타낸 이미지이다.
구분 B-1 B-2 B-3 B-4
적용 전 (mm) 0.113 0.127 0.129 0.128
적용 후 (mm) 0.114 0.132 0.134 0.130
증가율(%) 100.8 103.9 103.8 103.2
구분 B-1 B-2 B-3 B-4
습윤 컨디셔닝 3.2 4.8 4.7 4.6
건조 컨디셔닝 3.4 4.6 4.5 4.4
건조 빗질 3.1 4.9 4.8 4.6
2. 평가 결과
표 7, 표 8 및 도 9로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 제조예 3에서 얻은 복합 추출물을 조성물 총 중량을 기준으로 3 중량% 함유하는 B-2 조성물의 경우, 모발의 두께 증가율이 충분히 높은 것을 알 수 있으며, 또한 사용감이 매우 우수한 것을 알 수 있다.
<제조예 6> 조성물의 제조 (pH 조절)
상기 제조예 3에서 얻은 복합 추출물을 하기 표 9의 조성에 따라 A~D의 순서대로 투입하여, B-2, C-1, C-2의 조성물을 제조하였다. pH는 표 10에 나타내었다.
구분 (중량%) B-2 C-1 C-2
A 정제수 77.60 77.90 77.30
스테아라미도프로필다이메틸아민 0.50 0.50 0.50
글리세린 10.00 10.00 10.00
락트산 0.40 0.10 0.70
B 메틸프로판다이올 5.00 5.00 5.00
카프릴릴/카프릴글루코사이드 2.00 2.00 2.00
향료 1.00 1.00 1.00
C 세트리모늄클로라이드 0.50 0.50 0.50
D 제조예 3의 복합 추출물 3.00 3.00 3.00
구분 B-1 B-2 B-3
pH 3.98 5.38 3.34
<시험예 11> pH에 따른 모발 회복 효능 평가
1. 평가 대상
상기 제조예 6에서 얻은 조성물에 대하여 모발 두께 증가의 정도를 측정하였다. 그 결과를 표 11 및 도 10에 나타내었다. 도 10은 pH에 따른 모발 회복 효능 평가 결과를 나타낸 이미지이다.
구분 B-2 C-1 C-2
적용 전 (mm) 0.127 0.131 0.139
적용 후 (mm) 0.132 0.133 0.147
증가율(%) 103.9 101.5 105.8
2. 평가 결과
표 11 및 도 10으로부터 확인할 수 있는 바와 같이, pH가 3 내지 4의 범위 내에 있는 B-2 및 C-2 조성물의 경우, 모발의 두께 증가율이 충분히 높은 것을 알 수 있다. 이는 상대적으로 pH가 높아 큐티클이 열려있는 손상 모발에서, pH를 낮춰줌으로써 열린 큐티클을 닫아주기 때문인 것으로 예상할 수 있다.
본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되었지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 청구범위에는 본 발명의 요지에 속하는 한 이러한 수정이나 변형이 포함될 것이다.

Claims (9)

  1. 사탕수수 원료 및 비트 원료를 각각 추출하여 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계;
    상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 각각 농축하여 사탕수수 농축액 및 비트 농축액을 얻는 단계;
    상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계;를 포함하는, 복합 추출물의 제조방법으로서,
    상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계에서, 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액은 중량을 기준으로 2 내지 3 : 1의 비율로 혼합된 것이고,
    상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계에서, 상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액의 합계 중량 및 상기 알파-케토글루타르산은 중량을 기준으로 2.3 내지 7 : 1의 비율로 혼합된 것인,
    복합 추출물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계에서, 상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액은 환류 냉각추출법으로 추출하여 얻은 것인, 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 사탕수수 추출액 및 비트 추출액을 얻는 단계는 75 ℃ 이상의 온도에서 수행되는 것인, 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 사탕수수 농축액 및 비트 농축액에 알파-케토글루타르산을 첨가하여 발효시키는 단계는 코스모스 유래 유산균(Lactobacillus Fructosus)에 의하여 수행되는 것인, 제조방법.
  7. 제1항 내지 제3항 및 제6항 중 어느 한 항의 제조방법에 의하여 제조된 복합 추출물을 유효성분으로 포함하는, 두피 및 모발용 화장료 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 복합 추출물의 함량은 조성물 총 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%인, 조성물.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 조성물의 pH는 3 내지 4인, 조성물.
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