KR102433147B1 - 이차전지의 전극표면 웨팅시간 산출 방법 및 이차전지 제조 방법 - Google Patents

이차전지의 전극표면 웨팅시간 산출 방법 및 이차전지 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이차전지 제조 과정의 프리-에이징 공정 중 전해액에 잠겨있는 이차전지의 전극조립체를 소정의 시간 단위로 전해액으로부터 꺼내는 샘플 준비단계; 전해액으로부터 꺼내어진 전극조립체의 음극판 또는 양극판을 촬영하여, 촬영된 전극조립체의 음극판 또는 양극판의 웨팅분율(%)을 계산하는 웨팅분율 계산단계; 및 소정의 시간 단위로 계산된 웨팅분율(%)을 바탕으로 정의되는 회귀 관계식을 이용하여 웨팅시간을 계산하는 웨팅시간 산출 단계;를 포함하여 이차전지의 전극 표면 웨팅시간을 산출하고, 이를 이용하는 이차전지 제조방법을 제공하는 것이다.

Description

이차전지의 전극표면 웨팅시간 산출 방법 및 이차전지 제조 방법{Method of calculating the electrode surface wetting time of secondary battery and method of manufacturing secondary battery}
본 발명은 이차전지의 성능 저하 없이 이차전지 제조 공정 중 프리-에이징 시간을 단축하는 이차전지의 전극표면 웨팅 시간 산출 방법 및 이를 이차전지 제조 방법에 관한 것이다.
최근 전자기기의 소형화 및 경량화 추세에 따라, 전원으로 작용하는 전지도 소형화 및 경량화가 요구되고 있다. 소형 경량화 및 고용량으로 충방전 가능한 전지로서 리튬 계열 이차전지가 실용화 되고 있으며, 소형 비디오 카메라, 휴대전화, 노트북 컴퓨터 등의 휴대용 전자 및 통신기기 등에 이용되고 있다.
리튬 이차 전지는 양극, 음극, 전해질로 구성되며, 첫번째 충전에 의해 양극 활물질로부터 나온 리튬 이온이 음극활물질, 예컨대 카본 입자 내에 삽입되고 방전시 다시 탈리되는 등의 양 전극을 왕복하면서 에너지를 전달하는 역할을 하기 때문에 충방전이 가능하게 된다. 이러한 리튬 이차 전지는 전해질의 종류에 따라 액체 전해질 전지와 폴리머 전해질 전지로 분류될 수 있으며, 일반적으로 액체 전해질을 사용하는 전지를 리튬 이온 전지, 폴리머 전해질을 사용하는 전지를 리튬 폴리머 전지라고 한다.
이차 전지는 일반적으로 전극활물질, 선택적으로 바인더 및 도전체를 홈합한 물질을 양극판 및 음극판에 도포하여 양극과 음극을 제조하고, 이를 분리막의 양측에 적층함으로써 소정 형상의 전극조립체가 형성되며, 이 전극조립체를 전지케이스에 삽입하고 전해액을 충전하여 밀봉함으로써 전지팩을 완성하는 과정을 갖는다. 여기에 이차전지의 성능을 확보하고자 거의 필수적으로 프리-에이징(Pre-Aging)단계를 거치게 된다.
도 1은 종래의 이차전지의 활성화 프로파일을 나타낸 것이다. 도 1을 참조하면, 종래에는 화성단계 이전에 프리-에이징 기간을 2~3일 정도 두었었다.
프리-에이징 기간동안 이차전지의 전해액이 전극의 내부에 완전 웨팅된다.
또한, 프리-에이징의 목적은 화성단계에서 전극표면에 SEI(Solid Electrolyte Interface) 레이어의 형성을 원활하게 하기 위한 것이다.
종래에는 프리-에이징(Pre-Aging) 단계 이후의 화성단계에서 전극조립체의 양극판 및 음극판에 형성되는 SEI레이어가 형성될 수 있도록 충분한 시간의 프리-에이징(Pre-Aging) 기간을 가져왔다. 프리-에이징(Pre-Aging) 기간은 전해액이 전극조립체의 양극판 및 음극판의 내부까지 웨팅(wetting) 될 수 있도록 2~3일의 기간을 가져왔다.
따라서 SEI(Solid Electrolyte Interface) 레이어를 원활히 형성하기 위해서 2~3일의 시간동안 전극을 웨팅하는 것은 제품리드타임을 길어지게 하는 원인이 되어 그 기간을 줄일 필요가 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 전극 및 전해질 첨가제 등의 사용으로 인한 추가 비용 없이 종래 전지 제조 공정에서 진행되는 프리-에이징 단계에서 음극판 및 양극판의 표면이 웨팅되는 시간을 산출하여 종래의 2~3일의 프리-에이징(Pre-Aging) 시간을 줄일 수 있도록 하는 이차전지 전극표면 웨팅시간 산출 방법과 이차전지 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이차전지 제조 과정의 프리-에이징 공정 중 전해액에 잠겨있는 이차전지의 전극조립체를 소정의 시간 단위로 전해액으로부터 꺼내는 샘플 준비단계, 전해액으로부터 꺼내어진 전극조립체의 음극판 또는 양극판을 촬영하여, 촬영된 전극조립체의 음극판 또는 양극판의 웨팅분율(%)을 계산하는 웨팅분율 계산단계 및 소정의 시간 단위로 계산된 웨팅분율(%)을 바탕으로 정의되는 회귀 관계식을 이용하여 웨팅시간을 계산하는 웨팅시간 산출 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
웨팅분율 계산단계는, 촬영된 음극판 또는 양극판의 픽셀(pixel) 수를 바탕으로 하여, 하기의 수학식 1에 의해 웨팅분율(%)을 계산하는 것을 특징으로 한다.
(수학식 1)
Figure 112017028903486-pat00001
웨팅시간 산출 단계는, 웨팅분율(%)을 바탕으로 정의되는 회귀 관계식인 하기의 수학식 2를 이용하여 소정의 웨팅분율(%) 만큼 웨팅시간을 산출하는 것을 특징으로 한다.
(수학식 2)
Figure 112017028903486-pat00002
여기서, Y는 웨팅분율(%), a는 기울기 상수, b는 곡률 정도, c는 초기 면적이다.
이차전지 제조 방법에 있어서, 이차전지의 전극조립체의 음극판 또는 양극판의 표면이 소정의 기준면적 이상으로 웨팅되는 웨팅시간 산출 단계,
전극조립체를 전지 케이스에 투입하는 단계, 상기 전지 케이스에 전해액을 주액하여 상기 음극판 및 양극판이 전해액에 의해 웨팅되도록 하는 프리-에이징 단계, 상기 웨팅시간 산출 단계에서 산출된 웨팅시간 경과 후, 프리-에이징을 종료하고 이차전지를 활성화하는 화성단계 및 상기 이차전지를 안정화시키는 에이징 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
상기 전극조립체는 젤리-롤형, 스택형 및 스택/폴딩형 중 선택된 어느 하나인 것이 바람직하다.
음극판 또는 양극판의 표면이 소정의 웨틴분율(%)로 웨팅되는 웨팅시간은 하기 수학식 2를 이용하여 산출하는 것을 특징으로 한다.
(수학식 2)
Figure 112017028903486-pat00003
여기서, Y는 웨팅분율, a는 기울기 상수, b는 곡률 정도, c는 초기 면적이다.
화성단계는, 이차전지를 충전하여 전극조립체의 음극판 및 양극판의 표면에 SEI(Solid Electrolyte Interface) 레이어가 형성되도록 하되, 완전충전 되지 않도록 하는 것이 바람직하다.
이차전지의 충전은 충전용량의 50%를 넘지 않는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 프리-에이징 기간을 단축하는 이차전지의 제조방법은 종래의 이차전지 제조 공정에서 실시되는 프리-에이징 단계에서 SEI(Solid Electrolyte Interface) 레이어가 충분히 형성될 수 있는 전극의 표면이 웨팅되는 시간을 산출 함으로써, 종래의 프리-에이징 시간을 단축시킬 수 있어 제품 리드타임을 현저히 줄 일수 있다.
도 1은 종래의 이차전지 활성화 프로파일을 나타낸 것이다.
도 2는 전극 표면에 형성된 SEI레이어를 나타낸 것이다.
도 3는 본 발명에 따라 시간 단위로 웨팅분율을 계산하기 위해 샘플링 된 양극판 또는 음극판의 픽셀영역을 나타낸 것이다.
도 4은 본 발명에 따라 시간 단위로 계산된 웨팅분율을 이용하여 비선형 회귀식 도출을 위한 그래프이다.
※ 첨부된 도면은 본 도안의 기술사상에 대한 이해를 위하여 참조로써 예시된 것임을 밝히며, 그것에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되지는 아니한다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면부호를 붙였다.
본 발명에 따른 이차전지의 전극 표면의 웨팅시간 산출방법은, 샘플 준비단계, 웨팅분율 계산단계, 웨팅시간 산출 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
이차전지의 제조 공정 중 프리-에이징(Pre-Aging) 시간은 전해액에 잠겨있는 전극의 내부까지 충분히 웨팅(wetting) 되도록 충분한 시간을 갖는 것이다.
프리-에이징(Pre-Aging) 시간을 두어 전극을 내부까지 충분히 웨팅하는 것은 SEI(Solid Electrolyte Interface) 레이어의 형성을 원활히 하기 위한 것이다.
그러나 도2를 참조하면, SEI(Solid Electrolyte Interface) 레이어는 전극과 전해액의 계면에 형성되는 것으로 전극 내부까지 전해액이 웨팅(wetting) 되지 않고 전극의 표면만 웨팅(wetting)되는 경우에도 SEI(Solid Electrolyte Interface) 레이어 형성에 전혀 문제가 없다.
SEI(Solid Electrolyte Interface) 레이어는 이차전지 조립 후 충전에 의해 이차전지를 활성화하여, 충전시 양극으로 사용되는 알루미늄과 음극으로 사용되는 구리의 화학반응에 의하여 알루미늄과 구리 표면에 피막이 형성되는데 이때 형성되는 피막을 SEI(Solid Electrolyte Interface) 레이어라고 한다.
따라서, 전극의 표면이 전부 웨팅(wetting)되면 더 이상의 프리-에이징(Pre-Aging)시간을 가질 필요가 없이 이차전지를 활성화 시키면 SEI(Solid Electrolyte Interface) 레이어가 원활히 형성되므로 프리-에이징(Pre-Aging) 시간을 단축시킬 수 있다.
또한, 시간에 따른 전극 표면의 웨팅(wetting) 정도가 다르기 때문에, 소정의 시간 간격을 두고 전극을 샘플링하여 시간에 따른 전극의 웨팅(wetting) 분율을 측정할 수 있다.
그러나 전극의 표면이 전부 웨팅(wetting) 되는 시간을 측정하기 위하여 매 시간 전극을 확인하여 웨팅분율(%)을 확인하기는 불가능하다.
본 발명에서는 시간에 따른 전극 표면의 웨팅분율(%)을 계산하여 전극의 표면이 전부 웨팅되는 시간을 구하는 방법을 구체적으로 설명하고자 한다.
본 발명에 따른, 샘플 준비단계는 이차전지 제조 과정의 프리-에이징 공정 중 전해액에 잠겨 있는 이차전지의 전극조립체를 소정의 시간 단위로 전해액으로부터 꺼내는 것이다.
프리-에이징 공정은 이차전지가 조립되어 전해액이 이차전지의 음극판 및 양극판에 웨팅되도록 방치하는 공정이다.
상기 전극조립체가 전해액에 잠겨있는 시간이 증가할수록 이차전지의 음극판 및 양극판은 전해액에 웨팅되는 면적을 나타내는 웨팅분율(%)이 증가하게 된다.
웨팅분율(%) 계산단계에서는, 상기 소정의 시간 단위로 전해액으로부터 꺼내어진 전극조립체의 음극판 또는 양극판을 촬영하여 이미지를 얻는다.
도 3을 참고하면, 촬영된 전극조립체의 음극판 또는 양극판의 이미지는 픽셀의 수로 면적을 나타낼 수 있다.
전극조립체의 음극판 또는 양극판의 이미지중 전체면적(A), 미웨팅된 면적(B)의 픽셀을 획득하여 하기의 수학식 1의 웨팅분율(%)을 계산한다.
(수학식1)
Figure 112017028903486-pat00004
전체면적(A)는 A영역의 픽셀수이고 미웨팅면적(B)은 상기 양극판 또는 음극판의 외주면으로부터 전해액에 의해 웨팅됨으로써 색이 변하는 웨팅영역을 제외한 부분의 픽셀수이다.
수학식 1에 따라 시간에 따른 전극조립체의 양극판 또는 음극판이 전해액에 의해 웨팅된 면적을 퍼센트(%)로 나타낼 수 있다.
그러므로 소정의 시간 단위로 전극조립체를 샘플링하여 시간에 따른 웨팅분율(%)을 계산할 수 있는 것이다.
웨팅시간 산출단계에서, 상기 웨팅분율 계산단계에서 계산된 다수개의 웨팅분율(%)을 바탕으로 하여 회귀 관계식을 도출할 수 있다.
도 4를 참조하면, 시간에 따른 웨팅분율(%)을 산점도로 표현할 수 있고, 시간이 증가함에 따라 웨팅분율(%)이 증가한다는 사실을 알 수 있다.
따라서, 시간에 따른 웨팅분율(%)의 관계를 회귀분석을 통하여 회기 관계식을 얻을 수 있다.
산점도의 관계를 통계툴을 이용한 회귀 관계식인 하기의 수학식 2를 얻을 수 있다.
(수학식 2)
Figure 112017028903486-pat00005
여기서, Y는 웨팅분율(%), a는 기울기 상수, b는 곡률 정도, c는 초기 면적이다.
따라서, 상기 회귀 관계식을 이용하여 소정의 웨팅분율(%) 만큼 웨팅되는 웨팅시간을 산출할 수 있는 것이다.
본 발명에 따른 이차전지의 제조 방법은, 전극조립체의 음극판 또는 양극판의 표면이 소정의 기준면적 이상으로 웨팅되는 웨팅시간 산출 단계, 상기 전극조립체를 전지 케이스에 투입하는 단계, 상기 전지 케이스에 전해액을 주액하여 상기 음극판 및 양극판을 웨팅하는 프리-에이징 단계, 상기 웨팅시간 산출 단계에서 산출된 웨팅시간 경과 후, 프리-에이징을 종료하고 이차전지를 활성화하는 화성하는 단계, 및 상기 이차전지를 안정화시키는 에이징 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
상기 전극조립체는 음극판, 양극판 및 음극판과 양극판 사이에 분리막이 개재되어 형성된다.
또한, 상기 전극조립체는 긴 시트형의 양극들과 음극들을 분리막이 개재된 상태에서 권취한 구조의 젤리-롤형(권취형) 전극조립체, 소정 크기의 단위로 절취한 다수의 양극판과 음극판을 분리막을 개재한 상태로 순차적으로 적층한 스택형(적층형) 전극조립체, 상기 젤리-롤형과 스택형의 혼합 형태로 소정 단위의 양극판과 음극판들을 분리막을 개재한 상태로 적층한 단위 셀들을 분리필름 상에 위치시킨 상태에서 순차적으로 권취한 구조의 스택/폴딩형 전극조립체 중 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 웨팅시간 산출 단계는, 이차전지의 전극조립체의 음극판 및 양극판의 표면이 소정의 기준면적 이상으로 웨팅되는 웨팅시간 산출하게 된다.
일 예로서, 이차전지의 전극조립체의 음극판 및 양극판의 표면이 전부 웨팅되는 것은 표면이 100% 웨팅되는 것이라고 할 수 없으므로 실질적으로는 이차전지의 전극조립체의 음극판 및 양극판의 표면이 소정의 퍼센트(%) 이상 웨팅되면 전부 웨팅되는 것으로 간주하여 소정의 퍼센트(%) 이상, 즉 소정의 웨팅분율(%) 이상이 되는 때를 웨팅시간으로 설정할 수 있다.
다른 예로서, 이차전지의 전극조립체의 음극판 및 양극판의 표면이 웨팅되는 면적을 계산 할 수 있어서 소정의 기준면적 이상으로 웨팅면적이 계산되면 이때를 웨팅시간으로 설정할 수 있다.
그리고 이차전지의 전극조립체의 음극판 및 양극판의 표면이 웨팅되는 시간은 동일할 것이므로 음극판 또는 양극판의 표면이 웨팅되는 것을 계산 한다.
따라서, 웨팅시간 산출은 수학식 2를 통하여 전극조립체의 음극판 및 양극판의 표면이 소정의 웨팅분율(%)로 웨팅되는 시간을 계산할 수 있다.
(수학식 2)
Figure 112017028903486-pat00006
여기서, Y는 웨팅분율(%), a는 기울기 상수, b는 곡률 정도, c는 초기 면적이다.
상기 웨팅시간 산출 단계에서 수학식 2를 통하여 산출된 전극조립체의 양극판 또는 음극판의 표면이 완전히 웨팅되는 시간이 계산되면, 상기 계산된 시간동안 프리-에이징을 진행 하도록 한다.
프리-에이징(Pre-Aging) 단계는, 상기 전극조립체를 전지 케이스에 투입한 후, 상기 전지 케이스에 전해액을 주액하여 상기 전극조립체의 음극판 및 양극판이 상기 전해액에 의해 웨팅되도록 한다.
화성단계는 상기 웨팅시간 산출 단계에서 산출된 웨팅시간이 경과되면 프리-에이징(Pre-Aging)을 종료하고 이차전지를 활성화시킨다.
상기 화성단계에서, 이차전지를 활성화 시키기 위해 이차전지 조립 후 최초 충전을 실시한다.
이차전지 충전시 양극판과 음극판은 전해액과의 화학반응에 의하여 표면에 SEI(solid electrolyte interface)레이어를 형성하게 되고, 상기 SEI레이어를 통해서 이온이 이동하는 통로를 형성하게 된다.
또한, 에이징 단계는 활성화된 이차전지를 일정기간 방치함으로써 안정화시키는 것이다.
따라서, 종래의 이차전지 제조 과정 중 프리-에이징(Pre-Aging) 단계에서 SEI레이어가 원활하게 형성되는 전극 표면이 100% 웨팅되는 시간을 산출하여 프리-에이징(Pre-Aging)을 종료하고 다음 단계를 진행할 수 있게 되어, 종래의 이차전지 제조공정을 통한 프리-에이징(Pre-Aging)시간을 단축 함으로써, 제품 리드타임을 줄일 수 있게 되는 것이다.
A 전체면적
B 미웨팅면적

Claims (8)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 이차전지 제조 방법에 있어서,
    이차전지의 전극조립체의 음극판 또는 양극판의 표면이 소정의 웨팅분율(%) 값 이상으로 웨팅되는 적정 웨팅시간을 산출하는 적정웨팅시간 산출단계;
    전극조립체를 전지 케이스에 투입하는 단계;
    상기 웨팅시간 산출 단계에서 산출된 적정 웨팅시간 경과 후, 프리-에이징을 종료하고 이차전지를 활성화하는 화성단계; 및
    상기 이차전지를 안정화시키는 에이징 단계;
    를 포함하여 구성되며, 상기 적정 웨팅시간은,
    전해액에 잠겨있는 이차전지의 전극조립체를 소정의 시간 단위로 전해액으로부터 꺼내어 쵤영 이미지를 획득하는 과정;
    상기 소정의 시간단위로 촬영된 이미지로부터 음극판 또는 양극판의 전체면적의 픽셀 수, 미웨팅된 면적의 픽셀 수를 구하여, 아래 수학식 1에 따라 전극조립체의 음극판 또는 양극판의 웨팅분율(%)을 소정의 시간단위로 계산하는 웨팅분율 계산 과정;
    소정의 시간 단위로 계산된 웨팅분율(%)을 바탕으로 웨팅분율과 웨팅시간 사이에 정의되는 아래 수학식 2의 회귀 관계식을 산출하는 회귀 관계식 산출과정;을 통하여 수학식 2의 회귀 관계식을 산출하고,
    상기 소정의 웨팅분율(%) 값을 수학식 2에 대입하여 적정 웨팅시간을 산출하는 것;
    을 특징으로 하는 이차전지 제조 방법

    (수학식 1)
    Figure 112022025445884-pat00014

    (수학식 2)
    Figure 112022025445884-pat00015

    여기서, Y는 웨팅분율(%), a는 기울기 상수, b는 곡률 정도, c는 초기 면적
  5. 제4항에 있어서,
    상기 전극조립체는 젤리-롤형, 스택형 및 스택/폴딩형 중 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이차전지 제조 방법
  6. 삭제
  7. 제4항에 있어서,
    화성단계는,
    이차전지를 충전하여 전극조립체의 음극판 및 양극판의 표면에 SEI(Solid Electrolyte Interface)레이어가 형성되도록 하되, 완전충전 되지 않도록 하는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조 방법
  8. 제7항에 있어서,
    이차전지의 충전은 충전용량의 50%를 넘지 않는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조 방법
KR1020170036950A 2017-03-23 2017-03-23 이차전지의 전극표면 웨팅시간 산출 방법 및 이차전지 제조 방법 KR102433147B1 (ko)

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