KR101096940B1 - 다공성 전극을 포함한 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한정량적 측정 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 다공성 전극이 사용된 전기화학계에서, 다공성 전극에 대한 전해액의 젖음도를 정량적으로 측정하는 장치 및 방법을 제시한다. 첫째, 대상이 되는 전기화학계에 특정 형태의 교류 전압을 주파수를 변화시키며 인가한다. 여기서 교류 전압의 특정 형태는 대상 전기화학계의 열린 회로 전위에, 작은 크기 (수십 mV)의 전압 진폭을 가지는 교류 파형이 더해진 형태이다. 둘째, 각 주파수에서 대상 전기화학계의 임피던스를 측정한다. 셋째, 상기 측정된 주파수 별 임피던스 데이터를 일정위상요소 (Constant Phase Element, 이하 CPE로 칭함)를 포함하는 동등회로로 근사하여, CPE의 크기를 나타내는 파라미터인 T를 계산한다. 여기서, T는 Z = 1/T(jw)P 로 정의되며, Z는 임피던스, j는 (-1)1/2, w는각도 주파수 (angular frequency, radian/sec)로 주파수에 2p의 상수를 곱한 변수, P는 CPE의 또 다른 파라미터이다. 넷째, 상기 계산된 T에 의해 대상 전기화학계의 젖음성 정도를 정량화된 값으로 출력한다.
본 발명에 따르면, 전기화학적 방법을 사용하여, 다공성 전극을 포함한 전기화학계의 물리적/전기화학적 물성을 변경시키지 않고, 짧은 시간 안에 젖음도를 정량적으로 측정할 수 있다. 다공성 전극을 포함한 전기화학계의 하나인 2차전지에 적용시, 짧은 시간 안에 젖음도를 측정할 수 있으므로 주액 또는 활성화 공정 이후에 진행되는 숙성 공정에서 젖음도를 거의 실시간으로 모니터링할 수 있다. 따라서 제조 로트 별로 숙성 공정 시간을 최적화시킬 수 있다.
2차 전지, 전해액, 젖음도, 동등 회로 요소, CPE, CNLS, 정량적 측정

Description

다공성 전극을 포함한 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치 및 방법{Apparatus for estimating wettability of electrolyte in electrochemical system including porous electrodes and Method thereof}
본 발명은 다공질 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도를 정량적으로 측정하는 장치 및 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전기화학계의 물리적/전기화학적 물성에 영향을 미치지 않고 전기화학적 방법을 이용하여 전해질의 젖음도를 정량적으로 측정할 수 있는 장치 및 방법에 관한 것이다.
최근 에너지 저장 기술에 대한 관심이 갈수록 높아지고 있다. 그리고, 휴대폰, 캠코더 및 노트북 PC, 나아가서는 전기 자동차의 에너지까지 그 적용분야가 확대되면서, 에너지 저장 기술에 대한 연구와 개발의 노력이 점점 구체화되고 있다. 전지는 이러한 측면에서 가장 주목 받고 있는 분야이며, 그 중에서도 충방전이 가능한 2차 전지의 개발은 관심의 초점이 되고 있다.
현재 적용되고 있는 2차 전지 중에서 1990년대 초에 개발된 리튬 이온 전지는 수용액 전해질을 사용하는 Ni-MH, Ni-Cd, 황산-납 전지 등의 재래식 전지에 비해서 작동 전압이 높고 에너지 밀도가 월등히 크다는 장점이 있어 각광을 받고 있 다. 최근의 리튬 이온 고분자 전지가 차세대 전지의 하나로 꼽히고 있으나, 아직까지 전지의 용량이 리튬 이온 전지와 비교하여 상대적으로 낮고, 특히 저온에서의 방전 용량이 불충분하다.
일반적인 리튬 이온 전지의 조립은 다공성의 양극 및 음극과 세퍼레이터를 서로 번갈아 가며 겹친 후, 일정 크기 및 모양의 캔(can) 혹은 파우치(pouch)에 삽입한 후, 최종적으로 전해액을 주입함으로써 이루어진다. 이때, 나중에 주입된 전해액은 모세관 힘(capillary force)에 의해 양극, 음극 및 세퍼레이터 사이로 스며들게 된다. 그러나, 재료의 특성상, 양극, 음극 및 세퍼레이터 모두 소수성(hydrophobicity)이 큰 물질인 반면, 전해액은 친수성(hydrophilicity) 물질이기 때문에, 전해액의 전극 및 세퍼레이터에 대한 젖음(wetting)은 상당한 시간 및 까다로운 공정 조건이 요구된다.
2차 전지 전해액의 젖음도를 향상시키기 위한 가장 일반적인 방법은, 전해액의 주액 공정 또는 활성화 공정 이후에 장시간 동안 숙성 공정을 진행하는 것이다. 하지만 이러한 방법은 2차 전지의 생산성을 저하시키는 문제가 있으므로 숙성 시간을 최적화하여 불필요한 시간을 낭비하지 않는 것이 매우 중요하다. 또한, 숙성 공정 룸의 압력을 증가시키거나 숙성 공정 시 2차 전지에 전기적 자극을 인가함으로써 숙성 시간의 단축을 도모하는 것도 2차 전지의 생산성 향상에 기여할 수 있다.
그런데 문제는 2차 전지 전해액의 젖음도를 어떻게 정량적으로 측정할 것인 가이다. 젖음도의 정량적인 측정이 가능해야만 숙성 공정 시간의 최적화가 가능하기 때문이다. 현재 전해질의 젖음도를 측정하는 방법으로는 주액 공정을 진행한 후 2차 전지를 분해하여 전극 표면을 육안으로 관찰하는 방법과, 2차 전지의 제조가 완료된 후 충방전 테스트를 시행하여 충방전 용량의 크기에 따라 젖음도를 정량화하는 방법이 있다.
하지만 전자의 방법은 관찰자의 육안에 의존하는 방법이므로 정확도가 떨어지고 관찰자에 따라 젖음도의 측정 결과가 달라지므로 신뢰성 있는 젖음도 측정이 어렵다는 한계가 있다. 그리고 후자의 방법은 어느 정도 전해질의 젖음도를 정량적으로 측정할 수 있지만 충방전 테스트를 별도로 시행해야 하고 또 충방전 테스트를 시행하는데 많은 시간이 소요되므로 생산성을 저하시킨다는 한계가 있다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 전기화학적 방법을 사용하여 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 물리적/전기화학적 변화를 유발하지 않고 짧은 시간 안에 전기화학계에 주액된 전해액의 젖음도를 정량적으로 측정할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치는, 다공성 전극을 포함하는 전기화학계에, 복수의 주파수 조건에서 교류전압을 인가하여 각 주파수 조건에서 전기화학계의 임피던스를 측정하는 임피던스 측정수단; 및 상기 임피던스 측정수단으로부터 주파수 별 임피던스 데이터를 입력 받아 주파수 별 임피던스 데이터를 일정위상요소(Constant Phase Element, 이하 CPE로 칭함)를 포함하는 동등 회로로 근사하여 CPE의 크기를 나타내는 파라미터 T를 계산하고, 상기 계산된 파라미터 T에 의해 전기화학계의 젖음성 정도를 정량화된 값으로 출력하는 마이크로 프로세서를 포함한다.
바람직하게, 상기 교류전압은 전기화학계의 열린회로 전위에, 작은 크기(수십 mV)의 전압 진폭을 가지는 교류 파형의 전압을 더하여 생성한 전압이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 상기 마이크로 프로세서는 상기 계산된 파라미터 T를 전기화학계의 젖음도 값으로 출력한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 다양한 파라미터 T에 따른 젖음도 값을 정의한 젖음도 변환 룩업 테이블을 저장하는 메모리를 더 포함하고, 상기 마이크로 프로세서는, 상기 메모리의 젖음도 변환 룩업 테이블을 참조하여 상기 계산된 파라미터 T에 대응되는 젖음도 값을 식별하여 출력한다.
바람직하게, 상기 마이크로 프로세서는 각 주파수 별 임피던스를 CNLS(Complex Nonlinear Least Square Fitting) 법에 의해 분석하여 CPE의 크기를 나타내는 파라미터 T를 구한다.본 발명에 따른 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치는, 상기 마이크로 프로세서로부터 젖음도 정보를 입력 받아 시각적으로 표시하는 디스플레이 수단 및/또는 상기 마이크로 프로세서로부터 젖음도 정보를 입력 받아 종이에 인쇄하는 인쇄 수단을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 상기 임피던스 측정수단은 스케쥴링된 시점에 주파수 별 임피던스 데이터를 복수 회에 걸쳐 마이크로 프로세서로 출력하고, 상기 마이크로 프로세서는 CPE의 크기를 나타내는 파라미터 T의 시간적 변화 패턴을 상기 디스플레이 수단 및/또는 상기 인쇄 수단을 통하여 출력할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 임피던스 측정수단은 스케쥴링된 시점에 주파수 별 임피던스 데이터를 복수 회에 걸쳐 마이크로 프로세서로 출력하고, 상기 마이크로 프로세서는 상기 젖음도 변환 룩업 테이블을 참조하여 CPE의 크기를 나타내는 파라미터 T에 대응되는 젖음도의 시간적 변화 패턴을 상기 디스플레이 수단 및/또는 상기 인쇄수단을 통하여 출력할 수 있다.
바람직하게, 상기 임피던스 측정수단은 EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy)이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 방법은, (a) 다공성 전극을 포함하는 전기화학계에 다수의 주파수 조건에서 교류전압을 인가하는 단계; (b) 상기 각 주파수 조건의 교류전압 인가 상태에서 2차 전지의 임피던스를 측정하는 단계; (c) 상기 측정된 주파수 조건 별 임피던스 데이터를 CPE를 포함하는 동등 회로로 근사하여 CPE의 크기를 나타내는 파라미터 T를 계산하는 단계; 및 (d) 상기 계산된 파라미터 T에 의해 2차 전지의 젖음성 정도를 정량화된 값으로 출력하는 단계;를 포함한다.
바람직하게, 상기 교류전압은 전기화학계의 열린회로 전위에, 작은 크기(수십 mV)의 전압 진폭을 가지는 교류 파형의 전압을 더하여 생성한 전압이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 상기 (d) 단계는 상기 계산된 파라미터 T를 젖음도에 대한 정량화된 값으로 출력하는 단계이다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 (d) 단계는, 상기 계산된 파라미터 T에 따른 젖음도 값을 정의한 젖음도 변환 룩업 테이블을 참조하여 상기 계산된 파라미터 T에 대응되는 젖음도 값을 식별하여 출력하는 단계이다.
바람직하게, 상기 (c) 단계에서, 상기 계산된 파라미터 T는 각 주파수 별 임피던스를 CNLS 법에 의해 분석하여 구한다.
본 발명에서, 상기 (d) 단계에서, 젖음도의 정량화된 값을 인쇄 수단 및/또는 디스플레이 수단으로 출력한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 상기 (a) ~ (c) 단계를 스케쥴링된 시점에 따라 복수 회에 걸쳐 반복적으로 진행하고, 상기 (d) 단계는 각 측정 회차 별로 계산된 CPE의 크기를 나타내는 파라미터 T의 시간적 변화 패턴을 상기 디스플레이 수단 및/또는 상기 인쇄 수단을 통하여 출력하는 단계이다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 (a) ~ (c) 단계를 스케쥴링된 시점에 따라 복수 회에 걸쳐 반복적으로 진행하고, 상기 (d) 단계는 상기 젖음도 변환 룩업 테이블을 참조하여 각 측정 회차 별로 계산된 CPE의 크기를 나타내는 파라미터 T에 대응되는 젖음도의 시간적 변화 패턴을 상기 디스플레이 수단 및/또는 상기 인쇄수단을 통하여 출력하는 단계이다.
본 발명은, 상기 출력된 정량화된 젖음도 값을 저장하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 전기화학계는 2차 전지를 포함하는 각종 전지를 포함한다.
본 발명에 따르면, 전기화학적 방법을 사용하여 전기화학계의 물리적/전기화학적 물성을 변경시키지 않고 짧은 시간 안에 전기화학계에 주액된 전해액의 젖음도를 정량적으로 측정할 수 있다. 또한, 짧은 시간 안에 젖음도를 측정할 수 있으므로 주액 또는 활성화 공정 이후에 진행되는 숙성 공정에서 젖음도를 거의 실시간으로 모니터링할 수 있다. 따라서 제조 로트 별로 숙성 공정 시간을 최적화시킬 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다. 한편, 본 발명의 실시예는 전기화학계가 2차 전지인 경우를 가정한다. 하지만 본 발명은 전기화학계의 종류에 의해 한정되지 않는 다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 2차 전지 전해액의 젖음도에 대한 정량적 측정 장치의 구성을 개략적으로 도시한 장치 구성도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 2차 전지 전해액의 젖음도에 대한 정량적 측정 장치(10)는, 임피던스 측정수단(11), 입출력 인터페이스(12), 마이크로 프로세서(13) 및 메모리(14)를 포함한다.
상기 임피던스 측정수단(11)은 주액 또는 활성화 공정 후 숙성 과정에 있는 2차 전지(B)의 양 전극에 일정한 시간 간격으로 서로 다른 주파수의 교류전압을 인가하고, 인가된 각 교류전압 조건에서 2차 전지의 임피던스를 측정한다. 상기 교류전압은 열린 회로 전위에 작은 크기(수십 mV)의 전압 진폭을 갖는 교류 파형의 전압이 더해진 형태를 갖는다. 예를 들어, 10kHz ~ 1kHz 사이의 주파수 범위에서 1kHz 단위로 10개의 주파수를 선택하고, 각 주파수 조건에서 교류전압을 생성하여 2차 전지의 양 전극에 인가하고 2차 전지의 임피던스를 측정한다. 임피던스 측정 주기는 수 초 ~ 수 시간 간격으로 설정할 수 있는데, 이에 한하는 것은 아니다. 상기 주파수 범위는 측정된 다수의 임피던스들이 나이퀴스트 선도(Nyquist plot) 상에 표시되었을 때 실질적으로 직선을 이루도록 하는 수십 mHz ~ 수십 Hz 정도의 저 주파수 범위로 선택하는 것이 바람직하다. 나이퀴스트 선도 상의 직선 구간은 동등 회로 요소를 이용한 근사가 용이하기 때문이다.
참고로, 상기 나이퀴스트 선도는 도 2에 도시된 바와 같이 임피던스의 실수부 성분과 허수부 성분을 복소 평면에 표시한 것을 말한다. 도면에서, 각 선도 상에 표시된 숫자는 주파수를 나타내며, 단위는 Hz이다. 상기 직선을 이루는 구간1 및 2는 각 선도 상에서 저 주파수 영역에 해당된다.
상기 임피던스 측정수단(11)은 서로 다른 주파수 조건에서 임피던스가 측정 될 때마다 임피던스 측정을 위해 인가한 교류전압의 주파수(이하, 측정 주파수라 함)와 측정된 임피던스(이하, 측정 임피던스라 함)를 입출력 인터페이스(12)를 통해 마이크로 프로세서(13)로 출력한다. 대안적으로, 상기 임피던스 측정수단(11)은 임피던스 측정을 모두 완료한 후 측정 주파수와 측정 임피던스를 입출력 인터페이스(12)를 통해 한꺼번에 마이크로 프로세서(13)로 출력한다. 상기 임피던스 측정수단(11)은 EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy)일 수 있는데, 본 발명이 이에 한하는 것은 아니다.
상기 마이크로 프로세서(13)는 메모리(14)로부터 2차 전지 전해액의 젖음도를 정량적으로 측정하기 위한 프로그램을 로드 하여 프로그램에서 정의한 제어 알고리즘을 실행한다. 상기 마이크로 프로세서(13)는 임피던스 측정수단(11)으로부터 각 측정 주파수에 따른 측정 임피던스를 입력 받아 메모리(14)에 저장한다. 그런 후, 상기 마이크로 프로세서(13)는 Z=1/T(jw)p [Z는 임피던스, j는(-1)1/2, w는 각도 주파수 (angular frequency, radian/sec)로 주파수에 2p의 상수를 곱한 변수, T와P는 CPE의 파라미터이다]로 표현되는 가상 전기소자인 CPE를 포함하는 동등 회로를 이용하여 측정 주파수 별 측정 임피던스를 해석한다. 여기서, 상기 해석은 측정 주파수 별 측정 임피던스를 CNLS(Complex Nonlinear Least Square Fitting)법을 이용하여 분석함으로써 CPE의 파라미터인 T와 P를 구하는 것을 의미한다. 참고로, 상기 파라미터 T는 CPE의 크기를 나타내는 파라미터이다.
상기 CPE는 나이퀴스트 선도 상에 표시된 임피던스 그래프에서 직선 구간을 잘 근사할 수 있는 동등 회로 요소이다. 상술한 바와 같이 2차 전지의 임피던스 측 정을 위해 선택된 주파수 범위는 측정 임피던스가 나이퀴스트 선도 상에서 직선 형태로 표시될 수 있는 범위이다. 따라서 상기 CPE는 2차 전지의 주파수 별 임피던스 특성을 잘 모사할 수 있는 동등 회로 요소가 된다.
여기서, 동등 회로 요소라 함은 어떤 전기화학적 현상 또는 반응을 등가로 나타낼 수 있는 저항, 캐패시터, 인덕터 등의 전기 소자를 말한다. 예를 들어, 2차 전지의 전극에 (+) 전압을 걸면 전극은 (+) 전하를 띠게 되고 전해질 쪽에서는 음이온이 전극표면으로 이동하여 전기 이중층을 형성하게 된다. 이러한 전기화학적 현상은 캐패시터라는 동등 회로 요소로 표현할 수 있다. 다른 예로, 전해질 내에 A-라는 전기화학적 반응을 일으키는 분자가 있으면, 이 분자는 전극표면에서 전자를 잃고 A0로 산화한다. 이러한 전자 전달반응은 저항이라는 동등 회로 요소로 표현할 수 있다. 또 다른 예로, 전기 이중층 형성과 전자전달 반응이 동시에 일어나면 캐패시터와 저항을 병렬로 연결한 동등 회로 요소로 표현할 수 있다. 특히 캐패시터와 저항을 병렬로 연결한 동등 회로는 임피던스를 잘 모사할 수 있다.
한편, 기존의 저항, 캐패시터, 인덕터 이외에도 2차 전지 내에서 발생되는 전기화학적 현상이나 반응을 해석하는데 유용한 가상의 동등 회로 요소들이 2차 전지의 임피던스 특성 해석을 위해 만들어 졌다. 그 중 하나가 CPE (Constant phase element)이다. CPE는 앞서 설명한 바와 같이 Z=1/T(jw)P로 정의되는데, 캐패시터의 임피던스인 Z = 1/jwC를 좀더 발전시킨 것으로 이해할 수 있다.
상기 CPE에서 지수 P가 1이 되면 CPE는 캐패시터와 동일한 요소가 된다. 이 런 경우, CPE의 파라미터 T는 충전용량 C가 된다. 반면, CPE에서 지수 P가 0이 되면 CPE는 저항과 동일한 요소가 된다. 이런 경우 CPE의 파라미터 T의 역수 1/T은 레지스턴스 R이 된다.
실험을 통해 2차 전지의 측정된 임피던스들을 CNLS로 분석하면 대개 CPE의 파라미터 P는 0.9보다 큰 값을 갖는다. 이러한 점을 감안하여 P를 1로 근사하면 상술한 바와 같이 T는 2차 전지의 충전용량 특성을 나타내게 된다. 그런데 충전용량은 전해질의 젖음도가 증가할수록 커진다. 젖음도가 커지면 전해질과 전극의 계면 넓이가 넓어지는데, 계면 넓이는 2차 전지의 충전용량과 비례하기 때문이다. 따라서 CPE의 파라미터 T는 2차 전지 전해액의 젖음도를 정량적으로 평가할 수 있는 좋은 팩터가 된다. 즉, T가 큰 값을 가지면 2차 전지 전해액의 젖음도 또한 그 만큼 크고, T가 작은 값을 가지면 2차 전지 전해액의 젖음도 또한 그 만큼 작다고 볼 수 있다.
따라서, 상기 마이크로 프로세서(13)는 CNLS에 의해 CPE의 파라미터 T 및 P를 구하고 나면, 파라미터 T를 2차 전지 전해액의 젖음도를 정량적으로 나타낼 수 있는 팩터로 지정한다. 그런 다음, 상기 마이크로 프로세서(13)는 입출력 인터페이스(12)를 통해 CPE의 파라미터 T를 젖음도를 정량적으로 나타내는 팩터로서 디스플레이 수단(15) 또는 인쇄수단(16)을 통해 출력한다. 그러면, 상기 디스플레이 수단(15)는 CPE의 파라미터 T를 시각적으로 표출하고, 상기 인쇄수단(16)은 CPE의 파라미터 T를 종이에 인쇄한다. 또한, 상기 마이크로 프로세서(13)는 CPE의 파라미터 T를 메모리(14)에 저장하여 메모리(14) 호출에 의해 추후 확인이 가능하도록 할 수 있다.
한편, 임피던스 분석에 의한 젖음도의 정량적 측정 과정은 동일한 2차 전지에 대해 수회에 걸쳐 반복적으로 진행할 수 있다. 이런 경우, 상기 마이크로 프로세서(13)는 젖음도를 측정하는 스케쥴링된 회차 별로 계산된 CPE 파라미터 T의 시간적 변화 패턴을 그래프로 작성할 수 있다. 이런 경우, 상기 마이크로 프로세서(13)는 작성된 그래프를 입출력 인터페이스(12)를 통해 디스플레이 수단(15) 또는 인쇄수단(16)으로 출력한다. 그러면, 디스플레이 수단(15)은 작성된 그래프를 시각적으로 표출하고, 상기 인쇄수단(16)은 작성된 그래프를 종이에 인쇄한다. 또한, 상기 마이크로 프로세서(13)은 CPE 파라미터 T의 시간적 변화 패턴을 추후 호출에 의해 확인이 가능하도록 메모리(14)에 저장할 수 있다.
상기 메모리(14)는 마이크로 프로세서(13)가 수행하는 각종 제어 알고리즘을정의하는 프로그램을 수록하고 있으며, 상기 알고리즘을 실행하면서 파생되는 각종 데이터를 임시적으로 저장한다.
상기 메모리(14)는 필수적인 것은 아니지만 CPE 파라미터 T의 레벨에 따라 젖음도 값을 정의한 젖음도 변환 룩업 테이블을 더 수록하고 있을 수 있다. 이런 경우, 상기 마이크로 프로세서(13)는 상기 룩업 테이블을 참조하여 CPE 파라미터 T를 젖음도 값으로 변환하는 과정을 더 수행한 후 디스플레이 수단(15)이나 인쇄수단(16)으로 변환된 젖음도 값 또는 변환된 젖음도 값의 시간적 변화 패턴을 그래프로 출력할 수 있다.
상기 메모리(14)는 불활성 메모리와 활성 메모리를 포함하는 개념으로 해석 되어야 한다. 상기 불활성 메모리에는 2차 전지 전해액의 젖음도를 정량적으로 계산하여 출력하기 위한 프로그램이 수록되어 있으며, 상기 활성 메모리에는 마이크로 프로세서(13)가 수행하는 각종 연산 과정에서 파생되는 데이터가 임시적으로 저장된다. 상기 불활성 메모리는 하드 디스크와 같은 대용량 저장매체와 균등한 것으로 이해될 수 있을 것임은 자명하다.
그러면, 이하에서는 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 2차 전지 전해액의 젖음도에 대한 정량적 측정 방법에 대한 순차적 흐름을 상세하게 설명하기로 한다. 다만, 앞서 기술한 내용에 대해서는 반복적인 설명을 생략한다.
먼저, 마이크로 프로세서(13)는 2차 전지 전해액의 젖음도를 정량적으로 계산하기 위한 프로그램을 메모리(14)로부터 로드 한다(S101). 그런 다음, 마이크로 프로세서(13)는 임피던스 측정수단(11)을 제어하여 다수의 주파수 조건에서 2차 전지의 임피던스를 측정할 것을 지시한다(S102).
이에 따라, 상기 임피던스 측정수단(11)은 미리 설정된 각 측정 주파수 조건을 갖는 교류전압을 일정한 시간 간격으로 인가하면서 각 측정 주파수 별로 2차 전지의 임피던스를 측정하고, 측정된 각 측정 주파수 별로 얻은 측정 임피던스를 입출력 인터페이스(12)를 통해 마이크로 프로세서(13)로 전송한다(S103).
마이크로 프로세서(13)는 각 측정 주파수 별로 측정 임피던스 데이터가 전송되면 이를 메모리(14)에 저장한다(S104). 이어서, 마이크로 프로세서(13)는 CNLS법에 의해 측정 주파수 별 측정 임피던스를 해석하여 CPE의 파라미터 T 및 P를 구한다(S105). 그런 후, 마이크로 프로세서(13)는 CPE 파라미터 T를 2차 전지 전해액의 젖음도를 정량적으로 나타내는 팩터로 지정한다(S106).
이어서, 마이크로 프로세서(13)는 CPE 파라미터 T를 입출력 인터페이스(12)를 통해 디스플레이 수단(15) 또는 인쇄수단(16)으로 출력한다. 대안적으로, 상기 마이크로 프로세서(13)는 메모리(14) 호출에 의해 참조가 가능하도록 상기 파라미터 T를 메모리(14)에 저장한다.
한편, 도면에 도시지 않았지만, 마이크로 프로세서(13)는 S102 ~ S106 단계를 소정 회수를 반복할 수 있다. 이런 경우, 마이크로 프로세서(13)는 CPE 파라미터 T의 측정 회차 별 변화 패턴을 그래프로 작성하여 입출력 인터페이스(12)를 통해 디스플레이 수단(15) 또는 인쇄수단(16)으로 출력하거나 메모리(14)에 저장할 수 있다. 또한, 마이크로 프로세서(13)는 메모리(14)에 저장된 젖음도 변환 룩업 테이블을 참조하여 상기 파라미터 T를 젖음도 값으로 변환한 후 변환된 젖음도 값을 입출력 인터페이스(12)를 통해 디스플레이 수단(15) 또는 인쇄수단(16)으로 출력하거나 메모리(14)에 저장할 수 있다. 나아가, S102 ~ S106 단계가 소정 회수 반복되는 경우, 마이크로 프로세서(13)는 젖음도 변환 룩업 테이블을 이용한 상기 변환된 젖음도 값에 대한 측정 회차 별 변화 패턴을 그래프로 작성하여 입출력 인터페이스(12)를 통해 디스플레이 수단(15) 또는 인쇄수단(16)으로 출력하거나 메모리(14)에 저장할 수 있다.
상기와 같은 과정을 거쳐 CPE 파라미터 T 또는 변환된 젖음도 값이 출력되면, 젖음도가 100%에 가까운 2차 전지에 대해 얻은 CPE 파라미터 T 또는 젖음도 값과 상대적으로 비교함으로써 2차 전지 전해액의 젖음도를 정량적으로 평가할 수 있 다.
아울러, CPE 파라미터 T 또는 변환된 젖음도 값의 시간적 변화 패턴이 출력되면, 2차 전지 전해액의 젖음도가 포화되기까지 소요되는 시간을 정량적으로 계측함으로써 2차 전지의 숙성 공정 시간을 최적화시키는데 활용할 수 있다.
나아가, 전해질만 서로 다르고 전극 물질과 세퍼레이터가 동일한 2차 전지에 대해 CPE 파라미터 T 또는 변환된 젖음도 값을 얻으면, CPE 파라미터 또는 변환된 젖음도 값을 서로 대비하여 동일한 조건에서 젖음도가 우수한 전해질을 판별할 수 있다.
<실험예>
실험예1
1. 본 실험은 주액 공정과 활성화 공정 사이에 진행하는 전 숙성(Pre-aging) 공정을 진행하기에 앞서 압력을 인가했을 때 전해질의 젖음도에 어떠한 영향이 있는지를 본 발명에 따라 정량적으로 분석 평가하기 위해 시행되었다.
2. 2개의 리튬 이온 전지에, 1 몰농도의 LiPF6와 약간의 첨가제(additives)를 포함한 2종의 카보네이트 혼합액(에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트) 을 전해질로서 주액하였다.
3. 상기 2차 전지 중 하나는 5kgf/cm2의 압력을 1시간 동안 인가하였고, 다른 2차 전지에는 압력을 인가하지 않았다.
4. 비가압 2차 전지는 주액 직후부터, 가압 2차 전지는 가압을 종료한 후부 터, 30분 간격으로 본 발명에 따라 CPE 파라미터 T를 계산하였다.
도 4는 실험예1에서 CPE 파라미터 T의 시간적 변화 패턴을 나타낸다. 도면에서, ○는 비가압 2차 전지에 대한 파라미터 T의 변화 패턴이고, ●는 가압 2차 전지에 대한 파라미터 T의 변화 패턴이다.
도 4를 참조하면, 가압에 의한 젖음도 향상이 관찰되지 않았다.
실험예2
1. 본 실험은 주액 공정과 활성화 공정 사이에 진행하는 전 숙성 공정에서 온도를 상승시켰을 때 전해질의 젖음도에 어떠한 변화가 있는지를 본 발명에 따라 정량적으로 분석 평가하기 위해 시행되었다.
2. 2개의 리튬 이온 전지에, 1 몰농도의 LiPF6와 약간의 첨가제(additives)를 포함한 2종의 카보네이트 혼합액(에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트)을 전해질로서 주액하였다.
3. 상기 2차 전지 중 하나는 전 숙성 공정 초기에 60도에서 30분 동안 가열하였고, 다른 2차 전지는 가열을 하지 않았다.
4. 비가열 2차 전지는 주액 직후부터, 가열 2차 전지는 가열을 종료한 후부터 30분 간격으로 본 발명에 따라 CPE 파라미터 T를 계산하였다.
도 5는 실험예2에서 사용된 가열 및 비가열 2차 전지 별로 계산된 CPE 파라미터 T의 시간적 변화 패턴을 나타낸다. 도면에서, ○는 비가열 2차 전지에 대한 파라미터 T의 변화 패턴이고, ●는 가열 2차 전지에 대한 파라미터 T의 변화 패턴이다.
도 5를 참조하면, 가열 2차 전지의 젖음도는 비가열 2차 전지에 비해 젖음도를 측정한 전체 시간 대에 걸쳐 크게 나타났다.
상술한 실험예1 및 2를 통하여 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 2차 전지 전해액의 CPE 파라미터 T의 변화 패턴을 정량적으로 측정하면, 숙성 공정에서 행해지는 여러 가지 조치, 예컨대 2차 전지를 가압 또는 가열했을 때 젖음도 향상 효과가 어느 정도 있는지, 젖음도가 포화되기까지 어느 정도 시간이 소요되는지, 젖음도의 시간에 따른 증가 정도는 어느 정도인지를 정량적으로 평가할 수 있고, 이를 통해 숙성 공정의 시간을 최적화시킬 수 있고 젖음도가 우수한 2차 전지 전해액을 손쉽게 선택할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술된 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되지 않아야 한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 2차 전지 전해액의 젖음도에 대한 정량적 측정 장치의 구성을 개략적으로 도시한 장치 구성도이다.
도 2는 다수의 주파수 조건에서 획득한 2차 전지의 임피던스를 나이퀴스트 선도에 도시한 그래프이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 2차 전지 전해액의 젖음도에 대한 정량적 측정 방법을 순차적으로 도시한 절차 흐름도이다.
도 4는 실험예1을 통하여 얻은 각 전해질 별 CPE 파라미터 T의 시간적 변화 패턴을 그래프로 나타낸 것이다.
도 5는 실험예2를 통하여 얻은 각 전해질 별 CPE 파라미터 T의 시간적 변화 패턴을 그래프로 나타낸 것이다.
<도면의 주요 참조 번호>
11: 임피던스 측정수단 12: 입출력 인터페이스
13: 마이크로 프로세서 14: 메모리
15: 디스플레이 수단 16: 인쇄수단

Claims (18)

  1. 다공성 전극을 포함하는 전기화학계에 복수의 주파수 조건에서 교류전압을 인가하여 전기화학계의 임피던스를 측정하는 임피던스 측정수단; 및
    상기 임피던스 측정수단으로부터 주파수 별 임피던스 데이터를 입력 받아 주파수 별 임피던스 데이터를 일정위상요소(Constant Phase Element, 이하 CPE로 칭함)를 포함하는 동등 회로로 근사하여 CPE의 크기를 나타내는 파라미터 T를 계산하고, 상기 계산된 파라미터 T에 의해 전기화학계의 젖음성 정도를 정량화된 값으로 출력하는 마이크로 프로세서를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 교류전압은 전기화학계의 열린 회로 전위에, 수십 mV의 전압 진폭을 가지는 교류 파형이 더해진 형태의 전압인 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로 프로세서는 상기 계산된 파라미터 T를 전기화학계의 젖음도 값으로 출력하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    다양한 파라미터 T에 따른 젖음도 값을 정의한 젖음도 변환 룩업 테이블을 저장하는 메모리를 더 포함하고,
    상기 마이크로 프로세서는, 상기 메모리의 젖음도 변환 룩업 테이블을 참조하여 상기 계산된 파라미터 T에 대응되는 젖음도 값을 식별하여 젖음도에 대한 정량화된 값으로 출력하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로 프로세서는 각 주파수 별 임피던스를 CNLS(Complex Nonlinear Least Square Fitting) 법에 의해 분석하여 CPE 동등 회로 요소의 파라미터 T를 구하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로 프로세서로부터 젖음도 정보를 입력 받아 시각적으로 표시하는 디스플레이 수단 또는 상기 마이크로 프로세서로부터 젖음도 정보를 입력 받아 종이에 인쇄하는 인쇄 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 임피던스 측정수단은 스케쥴링된 시점에 주파수 별 임피던스 데이터를 복수 회에 걸쳐 마이크로 프로세서로 출력하고,
    상기 마이크로 프로세서는 CPE 파라미터 T의 시간적 변화 패턴을 출력하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치.
  8. 제1항에 있어서,
    다양한 파라미터 T에 따른 젖음도 값을 정의한 젖음도 변환 룩업 테이블을 저장하는 메모리를 더 포함하고,
    상기 임피던스 측정수단은 스케쥴링된 시점에 주파수 별 임피던스 데이터를 복수 회에 걸쳐 마이크로 프로세서로 출력하고,
    상기 마이크로 프로세서는 상기 젖음도 변환 룩업 테이블을 참조하여 CPE 파라미터 T에 대응되는 젖음도의 시간적 변화 패턴을 출력하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 임피던스 측정수단은 EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy)임을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정 량적 측정 장치.
  10. (a) 다공성 전극을 포함하는 전기화학계에 다수의 주파수 조건에서 교류전압을 인가하는 단계;
    (b) 상기 각 주파수 조건의 교류전압 인가 상태에서 전기화학계의 임피던스를 측정하는 단계;
    (c) 상기 측정된 주파수 조건 별 임피던스 데이터를 CPE를 포함하는 동등 회로로 근사하여 CPE의 크기를 나타내는 파라미터 T를 계산하는 단계; 및
    (d) 상기 계산된 파라미터 T에 의해 전기화학계의 젖음성 정도를 정량화된 값으로 출력하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 교류전압은 전기화학계의 열린 회로 전위에, 수십 mV의 전압 진폭을 가지는 교류 파형이 더해진 형태의 전압인 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 (d) 단계는, 상기 계산된 파라미터 T를 정량화된 젖음도 값으로 출력하는 단계임을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 방법.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 (d) 단계는, 상기 계산된 파라미터 T에 따른 젖음도 값을 정의한 젖음도 변환 룩업 테이블을 참조하여 상기 계산된 파라미터 T에 대응되는 젖음도 값을 식별하여 출력하는 단계임을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 방법.
  14. 제10항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서, 상기 계산된 파라미터 T는 각 주파수 별 임피던스를 CNLS 법에 의해 분석하여 구하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 방법.
  15. 제10항에 있어서,
    상기 젖음도의 정량화된 값을 시각적으로 표시하거나 종이에 인쇄하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 방법.
  16. 제10항에 있어서,
    상기 (a) ~ (c) 단계를 스케쥴링된 시점에 따라 복수 회 반복적으로 진행하 고,
    상기 (d) 단계는 각 측정 회차 별로 계산된 CPE 파라미터 T의 시간적 변화 패턴을 출력하는 단계인 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 방법.
  17. 제10항에 있어서,
    상기 (a) ~ (c) 단계를 스케쥴링된 시점에 따라 복수 회 반복적으로 진행하고,
    상기 (d) 단계는 젖음도 변환 룩업 테이블을 참조하여 각 측정 회차 별로 계산된 CPE 파라미터 T에 대응되는 젖음도의 시간적 변화 패턴을 출력하는 단계인 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 방법.
  18. 제10항에 있어서,
    상기 출력된 정량화된 젖음도 값을 저장하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 전극을 포함하는 전기화학계의 전해액 젖음도에 대한 정량적 측정 방법.
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