KR102429708B1 - 기판 폴리싱을 위한 세륨옥사이드-징크옥사이드 합금 연마입자 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

세륨(Ce+3) 이온에 의한 제거능력을 오랫동안 안정되게 유지하여 실리콘산화막을 효과적으로 제거할 수 있는 기판 폴리싱을 위한 세륨옥사이드-징크옥사이드 합금 연마입자 및 그 제조방법을 제시한다. 그 입자 및 방법은 세륨옥사이드(CeO2)에 징크옥사이드(ZnO)이 고용되어 이루어진 세륨옥사이드-징크옥사이드 연마입자로써, 세륨옥사이드-징크옥사이드 연마입자의 세륨(Ce3 +) 이온이 실리콘산화막의 실리케이트(silicate) 이온과 결합하여 실리콘산화막을 제거한다.

Description

기판 폴리싱을 위한 세륨옥사이드-징크옥사이드 합금 연마입자 및 그 제조방법{CeO2-ZnO alloy abrasive particle for polishing substrate and method of manufacturing the particle}
본 발명은 연마입자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing)하기 위한 CeO2-ZnO 합금으로 이루어진 연마입자 및 제조방법에 관한 것이다.
화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing; CMP) 공정은 연마입자가 포함된 슬러리를 기판 상에 투입하고 연마패드를 이용하여 실시하게 된다. 이때, 연마입자는 연마패드로부터 압력을 받아 기계적으로 표면을 연마하게 되고, 슬러리 조성물에 포함된 화학적 성분이 기판의 표면 부위를 화학적으로 제거하게 된다. 일반적으로 슬러리 조성물은 제거 대상의 종류 및 특성에 따라 다양한 종류가 있다. 상기 연마입자는 주로, 실리카(SiO2), 세리아(CeO2), 알루미나(Al2O3) 등이 사용된다. 특히, 세리아를 연마입자로 이용하는 세리아 슬러리는 국내공개특허 제2016-0034960호 등에서와 같이 STI(Shallow Trench Isolation) 공정에서 실리콘산화막을 연마하기 위해 널리 사용되고 있다.
한편, 연마입자 CeO2는 입방정계(Cubic)로써, 실질적으로 실리콘산화막을 제거하는 것은 Ce+4 이온이 아니라 Ce+3 이온이다. 이에 따라, CeO2 대신에 육방정계(HCP)인 국내등록특허 제10-526,483호와 같이 Ce2O3로 대체하고 있다. 그런데, Ce2O3는 열역학적으로 불안정한 구조이어서, 안정한 CeO2로 서서히 전환되어 Ce+3 이온의 제거능력이 사라진다. 이에 따라, Ce+3 이온에 의한 제거능력을 오랫동안 안정되게 유지하여 실리콘산화막을 효과적으로 제거할 필요가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 Ce+3 이온에 의한 제거능력을 오랫동안 안정되게 유지하여 실리콘산화막을 효과적으로 제거할 수 있는 기판 폴리싱을 위한 CeO2-ZnO 합금 연마입자 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 과제를 해결하기 위한 기판 폴리싱을 위한 CeO2-ZnO 합금 연마입자는 CeO2에 ZnO이 고용되어 이루어진 CeO2-ZnO 연마입자로써, 상기 CeO2-ZnO 연마입자의 Ce3+ 이온이 실리콘산화막의 실리케이트(silicate) 이온과 결합하여 실리콘산화막을 제거한다.
본 발명의 연마입자에 있어서, 상기 CeO2-ZnO 연마입자의 평균입도는 20nm 내지 150nm일 수 있다. 상기 CeO2-ZnO 연마입자는 상기 CeO2로 이루어진 연마입자에 비하여, XPS 그래프에서 Ce 3d5/2 binding energy peak이 증가한다.
본 발명의 다른 과제를 해결하기 위한 기판 폴리싱을 위한 CeO2-ZnO 합금 연마입자의 제조방법은 음이온 계면활성제를 첨가하여 상기 CeO2에 상기 ZnO를 고용시켜 CeO2-ZnO 연마입자를 형성한다.
본 발명의 방법에 있어서, 상기 음이온 계면활성제는 카르복실기를 포함하는 계면활성제일 수 있다. 상기 CeO2-ZnO 연마입자를 형성시키는 반응온도는 140~180도일 수 있다.
본 발명의 기판 폴리싱을 위한 CeO2-ZnO 합금 연마입자 및 그 제조방법에 의하면, CeO2-ZnO 합금을 연마입자를 활용함으로써, Ce+3 이온에 의한 제거능력을 오랫동안 안정되게 유지하여 실리콘산화막을 효과적으로 제거할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 CeO2-ZnO 합금을 나타내는 XRD 그래프이다.
도 2는 본 발명에 의한 CeO2-ZnO 합금 연마입자 및 종래의 CeO2 연마입자의 표면에서의 Ce+3 이온숫자를 비교한 그래프이다.
도 3은 본 발명에 의한 CeO2-ZnO 합금 연마입자의 평균입도를 보여주는 사진들이다.
도 4는 본 발명에 의한 CeO2-ZnO 연마입자 및 종래의 CeO2 연마입자의 연마속도를 나타낸 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명의 실시예는 CeO2-ZnO 합금을 연마입자를 활용함으로써, Ce+3 이온에 의한 제거능력을 오랫동안 안정되게 유지하여 실리콘산화막을 효과적으로 제거할 수 있는 기판 폴리싱을 위한 연마입자 및 그 제조방법을 제시한다. 이를 위해, Ce+3 이온에 의한 제거능력이 오랫동안 안정되게 유지되는 CeO2-ZnO 합금 연마입자에 대하여 구체적으로 알아보고, CeO2-ZnO 합금 연마입자를 Ce+3 이온의 관점에서 상세하게 설명하기로 한다. 이때, CeO2-ZnO 합금은 CeO2에 ZnO이 고용되어 합금을 이룬다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 CeO2-ZnO 합금을 나타내는 XRD 그래프이다.
도 1에 의하면, CeO2와 ZnO가 합금이 되어 XRD peak이 CeO2에서 ZnO 쪽으로 이동한다. 치환형 고용체의 격자상수는 원자량으로서 표시되는 성분에 따라서 직선으로 변화하는 베가드 법칙(Vegard's law)에 따라 CeO2와 ZnO가 균일한 합금이 되면 XRD peak이 두 물질의 중간으로 이동하게 된다. 즉, CeO2에 ZnO이 고용되어 CeO2-ZnO 합금을 이룬 것을 알 수 있었다. 이때, 점선은 CeO2의 참조 peak(reference peak)이고, 실선은 ZnO의 참조 peak(referance peak)이다. CeO2-ZnO 합금이 형성되면, CeO2의 사용량을 줄이고, 합금의 표면에 Ce3+ 이온을 증가시킨다. 이에 대해서는 추후에 상세하게 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 의한 CeO2-ZnO 합금 연마입자 및 종래의 CeO2 연마입자의 표면에서의 Ce+3 이온숫자를 비교한 X선 광전자 분광(XPS) 그래프이다.
도 2에 의하면, CeO2-ZnO 합금 연마입자는 CeO2 연마입자에 비하여, A 영역과 같이 Ce 3d5/2 binding energy peak 증가하였다. Ce 3d5/2 binding energy peak은 Ce2O3의 Ce+3 이온에 해당한다. 즉, CeO2-ZnO 합금 연마입자는 CeO2 연마입자에 비교하면, Ce+3 이온이 증가되었다. CeO2-ZnO 합금 연마입자에서의 Ce3+ 이온은 실리콘산화막의 실리케이트(silicate) 이온과 결합하여 실리콘산화막을 제거한다.
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 CeO2-ZnO 합금 연마입자의 평균입도를 보여주는 사진들이다.
도 3에 의하면, CeO2-ZnO 합금 연마입자의 평균입도는 20nm~150nm의 범위로 조절할 수 있다. 상기 평균입도의 크기는 반응온도를 조절하고 음이온 계면활성제를 첨가하여 조절하였다. 상기 음이온 계면활성제를 첨가하면, 상기 연마입자의 평균입도는 작아진다. 상기 음이온 계면활성제는 음이온 부분이 계면활성을 나타내므로, 양이온인 Ce3+ 이온을 증가시키는 반응에 적합하다. 본 발명의 실시예에 의한 음이온 계면활성제는 카르복실기(-COOH)를 가지고 있는 계면활성제가 바람직하다. 상기 카르복실기를 포함하는 음이온 계면활성제는 상대적으로 긴 탄화수소 소수기와 카르복실기를 포함하는 친수기를 가지고 있어서, 특히 침전을 줄일 수 있으므로 CeO2-ZnO의 반응에 특히 유용하다. 상기 음이온 계면활성제를 적용하면, 상기 연마입자의 평균입도는 작아진다.
한편, 상기 반응온도는 140~180도 이였으며, 상기 반응온도가 높아질수록 상기 연마입자의 크기가 작아진다. CeO2-ZnO 나노입자는 2~3nm의 CeO2-ZnO 1차입자가 만들어지고, 1차 CeO2-ZnO 나노입자가 뭉쳐서 20~150nm 2차입자를 형성한다. 2차입자를 형성하는 과정에서 반응온도가 140도보다 크면, 1차입자가 격렬하게 끓는 현상으로 2차입자 형성을 방해한다. 이에 따라, 상기 반응온도 140~180도는 2차입자를 형성하는 과정을 고려한 것이다. 또한 음이온 계면활성제는 생성된 2차 입자의 표면에 붙어 2차 입자의 성장을 방해하여 음이온 계면활성제의 첨가량을 늘리면 2차 입자의 크기가 작아진다. 상기 연마입자의 평균입도를 작게 하면, 연마속도는 느려지지만 연마에 의한 결함(defect)이 줄어들어 수율이 높아진다. 이때, 본 발명의 실시예는 반응온도 140~180도이고, 카르복실기를 포함하는 음이온 계면활성제가 바람직하다. 상기 반응온도 및 음이온 계면활성제는 본 발명의 연마입자의 평균입도를 줄이는 기술적 사상에 근거한다. 이에 따라, 상기 반응온도 및 계면활성제는 상기 기술적 사상을 고려하지 않고, 반복실험을 통하여 획득될 수 없는 것이다.
<실시예>
이하, 본 발명을 상세하게 설명하기 위해 실시예를 나타내지만, 본 발명은 이하의 실시예에 특별히 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예의 CeO2-ZnO 연마입자는 질산 세륨, 질산 아연, 폴리비닐피롤리돈, 에틸렌 글라이콜, 음이온 계면활성제(초산(Acetic acid) 또는 구연산(citic acid) 하이드록시시트릭산(Hydroxycitric Acid)를 투입하고 160℃로 끓여 평균입도 120ㅁ10nm 크기로 합성하였다. 평균입도를 120ㅁ10nm로 한 이유는 CMP 장비의 오염을 고려한 것이다. 연마입자 표면에 남이 있는 계면활성제를 제거하기 위해 550℃에서 2시간 소성하였다. 그후, PAA계 양이온 계열 고분자 분산제를 이용하여 초순수에 분산시키고 볼밀, 바스켓밀 등의 비드밀로 밀링하여 슬러리를 제조하였다. 상기 밀링은 소성 중에 발생한 연마입자의 뭉침을 풀어주고, 연마입자와 고분자 분산제가 잘 결합하게 한다. CeO2 연마입자는 CeO2-ZnO 제조법에서 Zn 전구체를 제외하고 동일한 합성법으로 제조되었다. 이어서, CeO2-ZnO 연마입자 및 CeO2 연마입자에 의한 실리콘산화막(SiO2) 기판에 대한 연마성능을 평가하였다.
도 4는 본 발명의 실시예에 의한 CeO2-ZnO 연마입자 및 종래의 CeO2 연마입자의 연마속도를 나타낸 그래프이다. 이때, 실리콘산화막(SiO2) 기판은 300mm 직경의 블랭크 기판이며, 연마시간은 50초(sec)이었다.
도 4에 의하면, 실리콘산화막(SiO2) 기판에 대한 연마성능을 평가하였을 때, CeO2-ZnO 연마입자에 의한 연마속도는 CeO2 연마입자에 비하여 약 10% 정도 빠르다. 즉, CeO2-ZnO 연마입자에 의한 연마는 50초 동안 2,919Å 만큼 연마되었지만, CeO2 연마입자에 의한 연마는 2,659Å 만큼 연마되었다. 즉, CeO2-ZnO 연마입자 표면에 존재하는 Ce3+ 이온이 실리콘산화물(SiO2) 기판의 실리케이트 이온과 결합하여 연마속도를 증가시킨 것이 확인되었다. 한편, 실리콘산화물에 대한 연마속도의 향상은 Ce3+ 이온에 크게 의존하지만, CeO2-ZnO에 의한 경도의 증가도 부분적인 원인이 될 수 있다.
이상, 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 음이온 계면활성제를 첨가하여 CeO2에 ZnO를 고용시켜 CeO2-ZnO 연마입자를 형성하고, 상기 CeO2-ZnO 연마입자를 형성시키는 반응온도는 140~180도인 것을 특징으로 하는 기판 폴리싱을 위한 CeO2-ZnO 합금 연마입자의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 음이온 계면활성제는 카르복실기를 포함하는 계면활성제인 것을 특징으로 하는 기판 폴리싱을 위한 CeO2-ZnO 합금 연마입자의 제조방법.
  6. 삭제
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