KR102404084B1 - 용이한 기계가공을 위한 분말 금속 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 철계 분말 이외에, 소량의 기계가공성 증진 첨가제를 포함하는 철계 분말 조성물에 관한 것으로, 상기 첨가제는 적어도 할로이사이트를 포함한다. 본 발명은 또한 기계가공성 증진 첨가제의 용도 및 용이한 기계가공을 위한 철계 소결 부품의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

용이한 기계가공을 위한 분말 금속 조성물
본 발명은, 개선된 기계가공성을 갖는, 분말 금속 부품들(parts)을 제조하기 위한 분말 금속 조성물 및 분말 금속 부품들을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
분말-야금학적 제조의 주요한 장점들 중 하나는, 압축(compacting) 및 소결(sintering)에 의해, 최종 형상의 부품들 또는 최종 형상에 매우 근접한 부품들을 제조할 수 있다는 것이다. 그러나, 후속 기계가공이 필요한 경우가 있다. 예를 들어, 이것은 높은 내구성이 요구되거나 최종 부품이 직접적으로 프레싱될 수 없는 그러한 형상을 갖기 때문에 필요할 수 있다. 보다 구체적으로, 압축 방향을 가로지르는 구멍들, 언더컷들(undercuts) 및 나사산들과 같은 기하구조들은 후속 기계가공을 필요로 한다.
고강도와 고경도의 새로운 소결 강들을 지속적으로 개발함으로써, 기계가공은 부품들의 분말-야금학적 제조에 난제가 되었다. 이는 분말-야금학적 제조가 부품을 제조하기 위해 비용에 있어서 가장 효율적인 방법인지 여부를 평가할 때 종종 제한받는 인자이다. 오늘날, 소결 후 부품들의 기계가공을 용이하게 하기 위해 철계 분말 혼합물에 첨가되는 다수의 공지된 물질들이 있다. 가장 통상적인 분말 첨가제는 MnS(황화망간)로, 이는, 예를 들어, 소결 강(sintered steel)의 기계가공성이 그러한 분말의 혼합물에 의해 개선되는 방법을 기술하는 EP　0　183　666에 언급되어 있다.
US 특허 번호 4,927,461은 소결 후 기계가공성을 개선하기 위해 철계 분말 혼합물들에 0.01 내지 0.5 질량%의 육방정 BN(질화붕소)의 첨가를 기재한다.
US 특허 번호 5,631,431은 철계 분말 조성물의 기계가공성을 개선하기 위한 첨가제에 관한 것이다. 상기 특허에 따라, 첨가제는 분말 조성물의 0.1 내지 0.6 중량%의 양으로 포함되는 불화칼슘 입자들을 함유한다.
일본 특허 출원 08-095649는 기계가공성 증진제를 기재한다. 상기 제제는 Al2O3-SiO2-CaO를 포함하며 아노르사이트(anorthite) 또는 겔레나이트(gehlenite) 결정 구조를 갖는다. 아노르사이트는 장석류(feldspar group)에 속하고 모스 경도가 6 내지 6.5인 텍토실리케이트이며, 겔레나이트는 모스 경도가 5 내지 6인 소로실리케이트이다.
US 특허 7,300,490은 황화망간 분말(MnS) 및 인산칼슘 분말 또는 하이드록시 아파타이트 분말의 조합으로 이루어지는, 프레스된 소결 부품들(pressed and sintered parts)을 제조하기 위한 분말 혼합물을 기재한다.
WO 공보 2005/102567은 기계가공 증진제로서 사용되는, 육방정 질화붕소와 불화칼슘 분말들과의 조합을 개시한다.
황과 조합된 산화붕소, 붕산 또는 붕산암모늄과 같은 붕소 함유 분말들은 US 5,938,814에 기재되어 있다.
기계가공 첨가제들로서 사용되는 분말들의 다른 조합물들은 EP 1985393A1에 기재되어 있는데 상기 조합물은 활석 및 스테아타이트 및 지방산으로부터 선택된 적어도 하나를 함유한다.
기계가공 증진제로서 활석은 JP1-255604에 언급되어 있다.
출원 EP1002883은 금속 부품들, 특히 밸브 시트 인서트를 제조하기 위한 분말 금속 블렌드를 기재한다. 기재된 블렌드들은 저마찰을 제공하고 미끄럼을 방지하고 기계가공성을 향상시키기 위해 0.5 내지 5%의 고체 윤활제들을 함유한다. 실시예들 중 하나에 있어서, 운모는 고체 윤활제로서 언급된다. 내마모성과 고온 안정성 부품들의 제조에 사용되는 이러한 유형의 분말 혼합물들은 전형적으로 10 중량% 초과하는 다량의 합금 원소들, 및 경질 상들인, 전형적으로 탄화물들을 항상 함유한다.
US 4,274,875는 압축 및 소결 전에 분말화된 운모를 0.5 내지 2 중량%의 양으로 금속 분말에 첨가하는 단계를 포함하는, EP1002883에 기재되어 있는 것과 유사한 물품들을 분말 야금에 의해 제조하는 방법을 교시한다. 구체적으로는, 임의의 유형의 운모를 사용할 수 있는 것으로 개시되어 있다.
또한, 일본 특허 출원 JP10317002는 마찰 계수가 감소된 분말 및 소결 압축체(sintered compact)를 기재한다. 분말은 1 내지 10 중량%의 황, 3 내지 25 중량%의 몰리브덴 및 나머지양의 철의 화학 조성을 갖는다. 또한, 고체 윤활제 및 경질 상 물질이 첨가되어 있다.
WO2010/074627은 철계 분말 이외에, 소량의 기계가공성 증진 첨가제를 포함하며, 상기 첨가제가 필로실리케이트들의 그룹으로부터의 적어도 하나의 실리케이트를 포함하는, 철계 분말 조성물을 개시한다. 첨가제의 구체적인 예들은 백운모, 벤토나이트 및 카올리나이트이다.
프레스된 소결 부품들의 기계가공은 매우 복잡하며, 파라미터들, 예컨대 부품의 합금 시스템의 유형, 합금 원소들의 양, 소결 조건들, 예컨대 온도, 대기 및 냉각 속도, 부품의 소결 밀도, 부품의 크기 및 형상에 의해 영향을 받는다. 이는 또한 기계가공 작업의 결과에 매우 중요한 기계가공 작업 및 기계가공 파라미터들의 유형에 의해 분명히 영향을 받는다.
분말 야금학적 조성물들에 첨가되는 제안된 기계가공 증진제들의 다양성은 PM 기계가공 기술의 복잡한 성질을 반영하고 있다.
본 문맥에서 "함유한다" 및 "함유하는"이라는 용어들은 명시적으로 언급된 것들 이외의 다른 물질들 또는 종들이 존재할 수 있음을 의미한다.
본 문맥에서 "이루어진" 및 "~로 이루어진"라는 용어들은 명시적으로 언급된 것들 이외의 다른 물질들 또는 종들이 존재하지 않음을 의미한다.
본 발명은 소결 강들의 기계가공성을 개선하기 위한 새로운 첨가제를 개시한다. 구체적으로는, 첨가제는 기계가공 작업들, 예컨대 소결 강들의 드릴링(drilling), 특히 철, 구리 및 탄소를 함유하는 소결 부품들, 예컨대 커넥팅 로드들, 메인 베어링 캡들 및 가변 밸브 타이밍 (VVT) 부품들의 드릴링을 용이하게 한다. 기타 기계가공 작업들, 예컨대 선삭(turning), 밀링(milling) 및 나사가공(threading)도 또한 새로운 기계가공성 증진 첨가제에 의해 용이하게 된다. 또한, 새로운 첨가제는 몇가지 유형의 공구 재료들, 예컨대 고속 강, 텅스텐 탄화물들, 서멧들(cermets), 세라믹들 및 입방정 질화붕소에 의해 기계가공되는 부품들에 사용될 수 있으며, 공구들은 코팅될 수도 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 기계가공성을 개선하기 위한 분말 금속 조성물용의 새로운 첨가제를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상이한 유형들의 소결 강들에 대한 다양한 기계가공 작업들에 사용되는 그러한 첨가제를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 프레스된 소결 부품의 기계적 성질들에 영향을 미치지 않거나 무시할 정도인 새로운 기계가공성 증진 첨가제를 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 새로운 기계가공성 증진 첨가제를 함유하는 분말 야금학적 조성물 뿐만 아니라 이 조성물로부터 압축 부품(part)을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 개선된 기계가공성을 갖는 소결 부품, 특히 철-구리-탄소를 함유하는 소결 부품을 제공하는 것이다. 그러나, 본 발명은 철-구리 탄소 시스템으로 제한되지 않는다. 소결된 스테인레스 강 분말들, 확산 결합된 분말들, 다양한 종류들의 합금 원소들, 예컨대 Mo, Ni, Cu, Cr, Mn, Si, 등을 갖는 저 합금 분말들로부터 제조된 부품들은 또한 새로운 기계가공성 증진 첨가제로부터 이익을 얻을 수도 있다.
본 발명에 이르러, 규정된 할로이사이트 화합물을 분말 형태로 함유하는 기계가공성 증진 첨가제를 철계 분말 조성물에 포함시킴으로써, 철계 분말 조성물로부터 제조된 소결 부품들의 기계가공성에 있어서 놀랍게도 큰 향상이 달성되는 것으로 밝혀졌다. 더욱이, 심지어 매우 낮은 첨가량들에서도 기계가공성에 대한 긍정적인 효과가 얻어지며, 따라서 추가의 비-금속 물질들을 추가함으로써 압축성에 대한 부정적인 영향이 최소화되는 것으로 예상된다.
본 발명에 따르면, 상기 목적들 중 적어도 하나 뿐만 아니라 하기 논의로부터 명백한 다른 목적들은, 본 발명의 상이한 양태들에 의해 달성된다.
본 발명의 제1 양태에 따르면, 소결 강들의 부품들의 기계가공을 용이하게 하기 위해 할로이사이트를 함유하는 새로운 기계가공성 증진 첨가제가 있다.
본 발명의 제2 양태에 따르면, 철계 분말, 할로이사이트를 함유하는 분말 형태의 소량의 기계가공성 증진 첨가제를 포함하는 철계 분말 조성물이 있다.
본 발명의 제3 양태에 따르면, 철계 분말 조성물에서의 기계가공성 증진 첨가제에 포함되는 분말 형태의 할로이사이트의 용도가 있다.
본 발명의 제4 양태에 따르면, 철계 분말을 제공하는 단계; 및 철계 분말 혼합물을 할로이사이트를 함유하는 분말 형태의 기계가공성 증진 첨가제와 혼합하는 단계를 포함하는, 철계 분말 조성물의 제조 방법이 있다.
본 발명의 제5 양태에 따르면, 상기 양태에 따른 철계 분말 조성물을 제조하는 단계; 철계 분말 조성물을 400 내지 1200 mPa의 압축 압력으로 압축하는 단계; 압축 부품을 700 내지 1350 ℃의 온도에서 소결하는 단계; 및 선택적으로 소결 부품을 열 처리하는 단계를 포함하는, 개선된 기계가공성을 갖는 철계 소결 부품의 제조 방법이 있다.
본 발명의 제6 양태에 따르면, 새로운 기계가공성 증진 첨가제를 함유하는 소결 부품이 있다. 일 실시예에서, 소결 부품은 철, 구리 및 탄소를 함유한다. 또 다른 실시예에서, 소결 부품은 커넥팅 로드들, 메인 베어링 캡들 및 가변 밸브 타이밍(VVT) 부품들의 그룹으로부터 선택된다.
할로이사이트는 자연-발생 실리케이트 무기질이며, 층들 사이에 추가의 물 분자들을 함유하며 그리고 가장 보편적으로 카올리나이트에서 전형적으로 관찰되는 판상 형태들(platy forms)에 비해 관상 모폴로지(tubular morphology)를 갖는다는 점을 제외하고는 카올리나이트와 유사한 조성을 갖는다. 그 결과, 수화된 할로이사이트는 카올리나이트의 간격보다 큰 저면 간격(basal spacing)을 갖는다. 완전히 수화된 형태의 화학식은 Al2Si2O5(OH)4-2H2O이다. 할로이사이트가 이의 층간 수(interlayer water)를 상실하는 경우, 부분적으로 탈수된 상태로 종종 관찰된다. 이러한 경우, 할로이사이트는 에틸렌 글리콜 용매화에 이어 X-선 분말 회절(XRPD) 분석에 의해 카올리나이트로부터 확인되거나 구별될 수 있다. 2개의 무기질들은, 시효처리(aging)가 진행됨에 따라 전이 단계(할로이사이트와 카올리나이트 사이에)가 없기 때문에 독립적으로 형성되는 것처럼 보인다. 또한, 할로이사이트는, 할로이사이트 결정립 입자들의 크기가 카올리나이트의 결정립 입자들보다 더 작으며 할로이사이트의 비표면적(SSA: specific surface area)이 카올리나이트의 비표면적보다 더 크도록 카올리나이트에 비해 신속하게 형성되는 준안정성 전구체이다.
기계가공성 증진 첨가제(제1 양태)
본 발명에 따른 기계가공성 증진 첨가제는 비표면적(SSA, BET 방법으로 측정됨)이 적어도 15 m2/g, 바람직하게는 적어도 20 m2/g, 및 더욱 바람직하게는 적어도 25 m2/g인 할로이사이트를 함유하며, 또한 기타 공지된 기계가공 증진 물질들, 예컨대 황화망간, 육방정 질화붕소, 기타 붕소 함유 물질들, 불화칼슘, 운모, 예컨대 백운모, 활석, 완화 휘석, 벤토나이트, 카올리나이트, 티타네이트, 아노사이트, 겔레나이트, 황화칼슘, 황산칼슘 등을 포함하거나 이와 혼합될 수 있다. 바람직한 물질들은 황화망간, 육방정 질화붕소, 불화칼슘, 운모, 예컨대 백운모, 벤토나이트, 카올리나이트, 티타네이트이다. 본 발명에 따른 기계가공성 증진 첨가제가 할로이사이트 이외에 기타 기계가공성 증진 물질들을 함유하는 경우, 기계가공성 증진 첨가제에서의 할로이사이트의 함량은 적어도 50 중량%이다. 본 발명에 따른 기계가공성 증진 첨가제는 할로이사이트를 단독으로 함유할 수 있다.
SS-ISO 13320-1에 따라 측정된 봐와 같이, 본 발명에 따른 기계가공성 증진 첨가제에 포함되는 할로이사이트의 입자 크기인 X90은 50 ㎛ 미만, 바람직하게는 40 ㎛ 미만, 보다 바람직하게는 30 ㎛ 미만, 보다 바람직하게는 20 ㎛ 미만, 예컨대 15 ㎛ 미만 또는 10 ㎛ 미만일 수 있다. 대안적으로, 또는 부가적으로, 평균 입자 크기 X50은 25 ㎛ 미만, 바람직하게는 20 ㎛ 미만, 보다 바람직하게는 15 ㎛ 미만, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 미만, 예컨대 8 ㎛ 미만 또는 5 ㎛ 미만일 수 있다. 그러나, 입자 크기는 0.1 ㎛ 초과, 바람직하게는 0.5 ㎛ 초과, 또는 보다 바람직하게는 1 ㎛ 초과인데, 즉 입자들의 적어도 90 중량%는 0.5 ㎛ 초과 또는 1 ㎛ 미만일 수 있다. 입자 크기가 0.5 ㎛ 미만인 경우, 첨가제를 다른 철계 조성물과 혼합하여 균질한 분말 혼합물을 얻는 것이 어려울 수 있다. 너무 미세한 입자 크기는 또한 소결 성질들, 예컨대 기계적 강도 및 치수 변화에 부정적인 영향을 미칠 것이다. 50 ㎛ 초과의 입자 크기는 또한 기계가공성 증진 성능과 기계적 성질들에 부정적인 영향을 미칠 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 기계가공성 증진 첨가제에 함유된 할로이사이트의 바람직한 입자 크기 분포들의 예들은 다음과 같다:
X90이 50 ㎛ 미만이며　X50이 25 ㎛ 미만이며 적어도 90 중량%가 0.1 ㎛ 초과, 또는
X90이 30 ㎛ 미만이며 X50이 15 ㎛ 미만이며 적어도 90 중량%가 0.1 ㎛ 초과, 또는
X90이 20 ㎛ 미만이며　X50이 10 ㎛ 미만이며 적어도 90 중량%가 0.5 ㎛ 초과, 또는
X90이 10 ㎛ 미만이며　X50이 5 ㎛ 미만이며 적어도 90 중량%가 0.5 ㎛ 초과.
바람직한 입자 크기 분포들의 다른 예들은 다음과 같다:
X90이 50 ㎛ 미만,　X50이 25 ㎛　미만 및 적어도 90 중량%가 0.5 ㎛ 초과, 또는
X90이 30 ㎛ 미만, X50이 15 ㎛ 미만 및 적어도 90 중량%가 0.5 ㎛ 초과, 또는
X90이 20 ㎛ 미만,　X50이 10 ㎛ 미만 및 적어도 90 중량%가 1 ㎛ 초과, 또는
X90이 10 ㎛ 미만,　X50이 5 ㎛ 미만 및 적어도 90 중량%가 1 ㎛ 초과.
철계 분말 조성물(제2 양태)
철계 분말 조성물에서의 기계가공성 증진 첨가제의 양은 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량% 및 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%일 수 있다. 더 적은 양들은 기계가공성에 의도된 효과를 제공하지 않을 수 있으며, 많은 양들은 기계적 성질들에 부정적인 영향을 미칠 수 있다.
본 발명에 따른 기계가공성 증진 첨가제는 본질적으로 임의의 철 분말 조성물들에 사용될 수 있다. 따라서, 철계 분말 조성물에 포함된 철계 분말은 순수한 철 분말, 예컨대 분무화된(atomized) 철 분말, 환원된 철 분말, 등일 수 있다. 또한 사전-합금된 분말들, 예컨대 합금 원소들, 예컨대 Ni, Mo, Cr, Si, V, Co, Mn, Cu를 포함하는 저 합금된 강 분말 및 스테인레스 강 분말 뿐만 아니라 부분적으로 합금된 강 분말이 사용될 수 있으며, 여기서, 합금 원소들은 철계 분말의 표면에 확산 결합된다. 철계 분말 조성물은 또한 분말 형태로 합금 원소들을 함유할 수 있는데, 즉 합금 원소(들)을 함유하는 분말 또는 분말들은 이산 입자들로서 철계 분말 조성물에 존재한다.
기계가공성 증진 첨가제는 조성물 내에 분말 형태로 존재한다. 기계가공성 증진 첨가제 분말 입자들은 유리 분말 입자들로서 철계 분말 조성물과 함께 혼합되거나, 예를 들어, 결합제에 의해 철계 분말 입자들에 결합될 수 있다.
본 발명에 따른 철계 분말 조성물로부터 제조된 압축 및 소결 부품(part)의 기계적 성질들에 부정적인 영향을 미치지 않기 위해, 기계가공성 증진 첨가제의 양은 금속 입자들 사이의 소결을 현저히 방해하지 않도록 충분히 낮아야 한다. 이는 기계가공성 증진 첨가제 분말 입자들이 철 또는 철계 분말 입자들의 표면들에 결합되어 있는 경우, 기계가공성 증진 첨가제는 개별 이산 입자들로서 존재하고 철- 또는 철계 입자들 상에 응집성 코팅으로서 존재하지 않을 것임을 의미한다.
따라서, 기계가공성 증진 첨가제의 최대 함량은 철계 분말 조성물의 1 중량%, 바람직하게는 0.5 중량%, 바람직하게는 0.4 중량%, 바람직하게는 0.3 중량%이다.
본 발명에 따른 철계 분말 조성물은 또한 기타 첨가제들, 예컨대 흑연, 결합제 및 윤활제 및 기타 통상적인 기계가공성 증진 첨가제를 포함할 수 있다. 윤활제는 0.05 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%로 첨가될 수 있다. 흑연은 0.05 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%로 첨가될 수 있다.
제2 양태의 일 실시예에 있어서, 철계 분말 조성물은, 철계 분말 조성물의 적어도 90 중량%의 함량으로 일반(plain) 철 분말(여기서, 일반 철 분말은 적어도 99 중량%의 철 함량을 갖는다), 0.1 내지 1 중량% ?t량의 흑연, 0.1 내지 1 중량% 함량의 윤활제, 선택적으로 0.2 내지 5 중량%의 구리 분말, 선택적으로 0.2 내지 4 중량%의 니켈 분말, 및 철계 분말 조성물의 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량% 및 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 함유하거나 이로 이루어진다.
제2 양태의 또 다른 실시형태에 있어서, 철계 분말 조성물은, 철계 분말 조성물의 적어도 92 중량%의 함량으로 일반 철 분말(여기서, 일반 철 분말은 적어도 99 중량%의 철 함량을 갖는다), 0.1 내지 1 중량% ?t량의 흑연, 0.1 내지 1 중량% 함량의 윤활제, 0.2 내지 5 중량%의 구리 분말, 및 철계 분말 조성물의 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량% 및 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 함유하거나 이로 이루어진다.
제2 양태의 또 다른 실시형태에 있어서, 철계 분말 조성물은, 철계 분말 조성물의 적어도 93 중량%의 함량으로 일반 철 분말(여기서, 일반 철 분말은 적어도 99 중량%의 철 함량을 갖는다), 0.1 내지 1 중량% ?t량의 흑연, 0.1 내지 1 중량% 함량의 윤활제, 0.2 내지 4 중량%의 니켈 분말 및 철계 분말 조성물의 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량% 및 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 함유하거나 이로 이루어진다.
제2 양태의 또 다른 실시형태에 있어서, 철계 분말 조성물은, 철계 분말 조성물의 적어도 90 중량%의 함량으로 일반 철 분말(여기서, 일반 철 분말은 적어도 99 중량%의 철 함량을 갖는다), 철계 분말 조성물의 0.1 내지 2 중량% 인, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량% 인에 상응하는 함량으로 페로포스포르(ferrophosphorous) 분말, 선택적으로 1 중량% 이하 함량의 흑연, 0.1 내지 1 중량% 함량의 윤활제 및 철계 분말 조성물의 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량% 및 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 함유하거나 이로 이루어진다.
제2 양태의 또 다른 실시형태에 있어서, 철계 분말 조성물은, 철계 분말 조성물의 적어도 90 중량%의 함량으로 사전-합금된 또는 확산-합금된 철 분말(여기서, 사전-합금된 또는 확산-합금된 철계 분말은 적어도 90 중량%의 철 함량을 갖는다)을 함유하거나 이로 이루어지며, 10 중량% 함량 미하의 합금 원소들, 0.1 내지 1 중량%함량으로 흑연, 0.1 내지 1 중량% 함량의 윤활제 및 철계 분말 조성물의 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량% 및 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 추가로 함유한다. 선택적으로 4 중량% 이하의 구리 분말 및/또는 4 중량% 이하의 니켈 분말 또한 철계 분말 조성물에 함유될 수 있다.
제2 양태의 추가의 또 다른 실시예에 있어서, 철계 분말 조성물은, 철계 분말 조성물의 적어도 90 중량%의 함량으로 스테인레스 강 분말(여기서, 스테인레스 강 분말은 적어도 50 중량%의 철 함량을 갖는다)을 함유하거나 이로 이루어지며, 총 함량 45 중량% 이하의 Si 및 Cr 및 선택적으로 Ni, Mo 및 Nb를 포함하는 합금 원소들, 선택적으로 1 중량% 이하 함량의 흑연, 0.1 내지 1 중량% 함량의 윤활제 및 철계 분말 조성물의 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량% 및 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 더 함유한다.
공정(제4 및 제5 양태들)
본 발명에 따른 부품들의 분말-야금학적 제조는 이하의 공정에 의해 종래의 방식으로 수행될 수 있다: 철계 분말, 예를 들어, 철 또는 강 분말은 임의의 원하는 합금 원소들, 예컨대 니켈, 구리, 몰리브덴 및 선택적으로 탄소 뿐만 아니라 본 발명에 따른 기계가공성 증진 첨가제와 혼합될 수 있다. 합금 원소들은 또한 미리 합금되거나 확산 합금되어 철계 분말에 첨가될 수 있거나 또는 혼합된 합금 원소들, 확산 합금된 분말 또는 미리 합금된 분말 사이의 조합물로서 첨가될 수 있다. 이러한 분말 혼합물은, 압축 이전에, 종래의 윤활제, 예를 들어, 아연 스테아레이트 또는 아미드 왁스와 혼합될 수 있다. 혼합물 중의 더 미세한 입자들은 편재(segregation)를 최소화하고 분말 혼합물의 유동성을 향상시키기 위해 결합 물질에 의해 철계 분말에 결합될 수 있다. 이후 분말 혼합물은 프레스 공구(press tool)에서 압축될 수 있어서 최종 기하학적 구조에 가까운 그린 바디(green body)로서 공지된 것을 생성할 수 있다. 압축은 일반적으로 일반적으로 400 내지 1200 mPa의 압력에서 일어난다. 압축 후에, 압축체는 700 내지 1350 ℃의 온도에서 소결된 다음, 0.01 내지 5℃/초의 속도로 냉각시켜 이의 최종 강도, 경도, 신장 등을 달성할 수 있다. 선택적으로, 소결 부품(part)은 추가로 열-처리하여 원하는 미세구조를 달성할 수 있다.
소결 부품(제6 양태)
소결 부품은 소결 공정 동안 분해되고 사라지는 유기 윤활제들을 제외하고는 철계 분말 조성물에 존재하는 모든 물질들을 함유할 것이다. 철계 분말 조성물에서의 윤활제의 함량이 단지 1 중량% 이하(at most)이기 때문에, 여기서 합금 원소들, 기계가공성 증진제들 등의 함량은, 철계 분말 조성물 내에서와 같이 소결 부품들에서 실질적으로 동일할 것으로 가정된다. 하기 백분율은 소결 부품들의 중량 백분율이다. 명시적으로 언급된 원소들 이외에, 소결 부품들은 불가피한 불순물들을 1 중량% 이하, 바람직하게는 0.5 중량% 이하 함유한다.
제6 양태의 일 실시형태에 있어서, 소결 부품은, 철계 분말 조성물의 적어도 90 중량%의 Fe, 0.1 내지 1 중량%의 C, 선택적으로 0.2 내지 5 중량%의 Cu, 선택적으로 0.2 내지 4 중량%의 Ni, 및 선택적으로 기타 합금 원소들, 예컨대 Mo, Cr, Si, V, Co, Mn, 및 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 함유하거나 이로 이루어진다.
제6 양태의 일 실시형태에 있어서, 소결 부품은, 소결 부품의 적어도 92 중량%의 Fe, 0.1 내지 1 중량%의 C, 0.2 내지 5 중량%의 Cu, 및 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 함유하거나 이로 이루어진다.
제6 양태의 일 실시형태에 있어서, 소결 부품은, 소결 부품의 적어도 93 중량%의 Fe, 0.1 내재 1 중량%의 C, 0.2 내지 4 중량%의 Ni, 및 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 함유하거나 이로 이루어진다.
제6 양태의 일 실시형태에 있어서, 소결 부품은, 소결 부품의 적어도 96 중량%의 Fe, 선택적으로 1 중량% 이하의 탄소, 0.1 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량의 인 및 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 함유하거나 이로 이루어진다.
제6 양태의 일 실시형태에 있어서, 소결 부품은, 소결 부품의 적어도 50 중량%의 Fe, 선택적으로 1 중량% 이하의 C, 적어도 Si 및 Cr를 45 중량% 이하로 포함하는 기타 합금 원소들 및 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%의 함량으로 제1 양태에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 함유하거나 이로 이루어진다.
실시예들
본 발명은 하기 비한적인 실시예들에서 예시될 것이다
기계가공성 증진 첨가제
상이한 두 가지 소스들로부터 유래하는 신규한 기계가공성 증진 첨가제, 할로이사이트를 시험하고, 하기 표 1에 따른 기계가공성 증진 첨가제로서 공지되어 있는 통상의 실리케이트 무기질들과 비교했다. 주요한 화학적 조성들은 통상의 X-선 분말 회절(XRPD) 분석에 의해 측정하였다. 비표면적(SSA: specific surface area)은 ISO 9277:2010에 따라 BET 방법으로 측정되고, 함수율(moisture content)은 분말 5g을 공기 중 230 ℃에서 30분 동안 건조시킨 후에 재료의 중량 손실 측정(weight-loss measurement)으로 판정되었다. 입자 크기는 ISO 13320:1999에 따라 레이저 회절을 이용하여 측정하였다.
　 실리케이트
무기질
 SiO2, % Al2O3, % MgO, % X50, ㎛ X90, ㎛ SSA, m2/g 함수율,
%
본 발명에 따름 할로이사이트 A 46.3 38.2 <0.1 3.8 10.2 　54.3 3.55
본 발명에 따름 할로이사이트 B 49.5 35.5 0.02 3.5 24.6 　27.9 2.66
비교예 카올리나이트 45.0 38.5 0.1 3.3 23.9 　12.7 0.64
비교예 운모 42.9 12.1 28.8 2.9 31.1 　4.3 0.40
비교예 활석 61.0 0.2 30.5 4.3 10.8 　15.8 0.32
표 1 중의 모든 재료들은 유사한 평균 입자 크기, X50을 나타낸다. X90의 경우, (이는 입자의 90 중량%가 그 입자 크기보다 작은 입자 크기를 갖는다는 것을 의미함), 할로이사이트 A는 할로이사이트 B보다 작으며; 반면에 할로이사이트 B의 입자 크기는 카올리나이트 및 운모(mica)의 입자 크기와 유사하며; 할로이사이트 A의 입자 크기는 활석의 입자 크기와 유사하다. 할로이사이트 재료들 둘 다는 카올리나이트와 유사한 화학적 조성들을 갖지만, 이들은 다량의 산화마그네슘(MgO)을 함유하는 운모 및 활석 등의 기타의 실리케이트 무기질들과 상이하다. 예상했던 바와 같이, 할로이사이트 재료들은 모든 기타의 실리케이트 재료들보다 훨씬 더 높은 수분(%)을 함유한다. 수분은 이의 화학적 조성들에서 존재하는 층간 수에 기인한다. 완전히 수화된 할로이사이트의 경우, 이는 화학식에 기초한 계산에 따라 H2O 12.2%를 함유한다. 따라서, 표 1에 열거된 할로이사이트 재료들은 부분적으로 수화, 즉 대략 25%의 H2O가 구조에 여전히 남아 있다.
6개의 분말 야금학적 조성들을 표 2에 나타낸 바와 같이 제조하였다. 각각의 믹스(mix)는 순수하게 분무화된 철 분말 ASC100.29(스웨덴 Hoganas AB로부터 구입 가능), 2 중량%의 구리 분말 CU165(미국 ACuPowder로부터 구입 가능), 0.85 중량%의 흑연 분말 Gr1651(미국 Asbury Graphite로부터 구입 가능), 및 0.75 중량%의 윤활제 Acrawax C(미국 Lonza로부터 구입 가능)를 함유하였다. 믹스 번호 1 및 2는 본 발명에 따른 기계가공성 증진 첨가제를 0.3 중량% 함유하였고, 믹스 번호 3 내지 5는 공지의 기계가공성 증진 첨가제를 0.3 중량% 함유하였다. 믹스 번호 6은 참조용으로서 사용하였으며, 어떠한 기계가공성 향상 물질을 함유하지 않았다.
믹스 번호 설명 실리케이트
무기물		 첨가량, %
1 본 발명에 따름 할로이사이트 A 0.3
2 본 발명에 따름 할로이사이트 B 0.3
3 비교예 카올리나이트 0.3
4 비교예 운모 0.3
5 비교예 활석 0.3
6 참조용 없음 0
믹스들을 그린 밀도(green density) 6.9 g/cm3로 단축 프레싱한 후, 90% 질소/10% 수소의 대기 중 1120 ℃에서 30분의 시간 기간 동안 소결시켜, 높이 20 mm, 내부 직경 35 mm, 외부 직경 55 mm의 링 형태의 그린 샘플(green sample)로 압축시켰다. 주위 온도로 냉각시킨 후, 샘플들을 기계가공성 시험들에 사용하였다.
또한 ISO 3325에 따른 횡방향 파단 강도(transverse rapture strength) 시험 샘플들은 분말 금속 조성물들을 6.9 g/cm3의 그린 밀도로 단축 압축한 후, 90% 질소/10% 수소의 대기 중 1120 ℃에서 30분의 기간 동안 소결하여 제조했다. 주위 온도로 냉각시킨 후, 샘플들을 ISO 3325에 따른 횡방향 파단 강도(TRS) 시험용으로 사용하였다.
소결 샘플들의 기계가공성은 각각 드릴링과 선삭 작업들로 평가하였다.
드릴링의 경우, 1/8 in의 보통의 (코팅되지 않은) 고속도 강 드릴 비트들을 사용하여 습윤 조건, 즉 냉각제를 사용하여 18 mm의 깊이로 블라인드 구멍을 드릴링하였다. 각각의 믹스로부터 제조한 재료들의 기계가공성을 드릴 파손, 예를 들어 절삭 공구에서 과도한 마모 또는 파괴 전에 드릴링된 구멍들의 수에 대하여 평가하였다. 두 가지 시험들, 드릴링 시험 1 및 드릴링 시험 2를 0.075 mm/회전(revolution) 및 0.13 mm/회전의 상이한 이송 속도로 각각 수행하였다. 링 샘플당 최대 36개의 구멍들을 드릴링하였다.
선삭의 경우, TiCN 코팅 카바이드 인서트는 습윤 조건, 즉 냉각제를 사용하여 링 샘플의 내부 직경(ID)을 절삭하는 데 사용하였다. 선삭 파라미터는 속도 275 mm/분, 이송 0.1 mm/회전, 깊이 0.5 mm, 길이 20 mm/절삭이다. 링 샘플당 최대 30회 절삭되었다. 공구 마모는 90 컷(선삭 1)과 180 컷(선삭 2)에서 각각 평가되었다. 공구 마모(플랭크 마모)가 200 ㎛ 이상일 때 과도한 공구 마모가 고려된다.
하기 표 3은 기계가공성 시험들과 TRS 시험들로부터의 결과들을 나타낸다.
믹스
번호		 설명 실리케이트
무기질		 드릴링 (1),
구멍들의 수		 드릴링
(2),
구멍들의 수		 선삭(1)
공구 마모, ㎛ 		선삭(2)
공구 마모, ㎛
TRS [MPa]
1 본 발명에 따름 할로이사이트 A 180* 72* 75 103 1007
2 본 발명에 따름 할로이사이트 B 180* 72* 90 117 972
3 비교예 카올리나이트 30 13 136 530 986
4 비교예 운모 3 4 75 226 938
5 비교예 활석 1 2 100 208 952
6 참조용 없음 3 3 554 >554 1027
*공구 파손 없이 시험이 종료되었다.
본 발명에 따른 믹스 1 및 믹스 2를 사용하는 시험들에 대하여, 드릴 파손의 통지 없이 각각 180개 및 72개의 구멍들 후에 드릴링 1 및 드릴링 2가 정지되었다.
약간의 향상을 제공하는 카올리나이트를 제외하고 공지의 기계가공성 증진제들 중 어느 것도 기계가공성 증진 첨가제를 첨가하지 않은 참고예와 비교하여 드릴링시 개선을 나타내지 않았다.
선삭의 경우, 본 발명에 따른 기계가공성 증진 첨가제 및 공지된 기계가공성 증진 물질들 둘 다는 기계가공성 증진 첨가제를 사용하지 않고도 참고용과 비교하여 90 컷(선삭 1) 후에 공구 마모를 상당히 감소시킨다. 그러나, 본 발명에 따른 기계가공성 증진 첨가제, 믹스 1 및 믹스 2의 믹스들은 선삭에 대한 기계가공성의 향상에 있어서 우수한 성능을 나타내는 반면, 믹스 3, 4, 5에 사용된 공지된 기게가공성 증진 첨가제에서는 180 컷(선삭 2) 후에 과도한 공구 마모가 관찰되었다.
TRS 시험은, 할로이사이트를 첨가하면 운모 및 활석에 비하여 TRS에 미치는 영향이 적음을 보여준다.
표 3으로부터, 기계가공성 증진 첨가제로서의 할로이사이트는 드릴링 및 선삭 둘 다에서 우수한 결과를 제공한다는 것이 명백하다.

Claims (15)

  1. 철계 분말 조성물(iron-based powder composition)로서,
    0.01 내지 1.0 중량%의 기계가공성 증진 첨가제(machinability enhancing additive)를 포함하며, 상기 첨가제는 적어도 50 중량%의 분말 형태의 할로이사이트(halloysite)를 함유하고, SS-ISO 13320-1에 따라 측정된, X90으로 표현되는 상기 할로이사이트의 입자 크기 분포는 30 ㎛ 미만이며, X50은 15 ㎛ 미만이며, 적어도 90 중량%는 0.1 ㎛를 초과하고, ISO 10 9277:2010에 따른 BET 방법으로 측정된, 상기 할로이사이트의 비표면적(specific surface area)은 적어도 15 m2/g이고, 상기 기계가공성 증진 첨가제의 분말 입자들은 결합제에 의해 철계 분말 입자들에 결합되는,
    철계 분말 조성물.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 기계가공성 증진 첨가제는 할로이사이트로 이루어지는(consists of),
    철계 분말 조성물.
  3. 제1 항에 있어서,
    SS-ISO 13320-1에 따라 측정된, X90으로 표현되는 상기 할로이사이트의 상기 입자 크기 분포는 20 ㎛ 미만이며, X50은 10 ㎛ 미만이며, 적어도 90 중량%는 1 ㎛를 초과하는,
    철계 분말 조성물.
  4. 제3 항에 있어서,
    SS-ISO 13320-1에 따라 측정된, X90으로 표현되는 상기 할로이사이트의 상기 입자 크기 분포는 10 ㎛ 미만이며, X50은 5 ㎛ 미만이며, 적어도 90 중량%는 0.5 ㎛를 초과하는,
    철계 분말 조성물.
  5. 삭제
  6. 철계 분말 조성물의 제조 방법으로서,
    - 철계 분말을 제공하는 단계; 및
    - 상기 철계 분말을 기계가공성 증진 첨가제와 혼합하는 단계를 포함하며, 상기 기계가공성 증진 첨가제가 적어도 50 중량%의 할로이사이트를 함유하고, 상기 기계가공성 증진 첨가제의 함량은 상기 철계 분말 조성물의 0.01 내지 1.0 중량%이고, SS-ISO 13320-1에 따라 측정된, X90으로 표현되는 상기 할로이사이트의 입자 크기 분포는 30 ㎛ 미만이며, X50은 15 ㎛ 미만이며, 적어도 90 중량%는 0.1 ㎛를 초과하고, ISO 10 9277:2010에 따른 BET 방법으로 측정된, 상기 할로이사이트의 비표면적은 적어도 15 m2/g이고, 상기 기계가공성 증진 첨가제의 분말 입자들은 결합제에 의해 철계 분말 입자들에 결합되는,
    철계 분말 조성물의 제조 방법.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 기계가공성 증진 첨가제는 할로이사이트로 이루어지는(consists of),
    철계 분말 조성물의 제조 방법.
  8. 개선된 기계가공성을 갖는 철계 소결 부품(part)의 제조 방법으로서,
    - 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 따른 철계 분말 조성물을 제공하는 단계;
    - 상기 철계 분말 조성물을 400 내지 1200 MPa의 압축 압력으로 압축하는 단계;
    - 압축 부품을 700 내지 1350 ℃의 온도에서 소결하는 단계; 및
    - 선택적으로 상기 소결 부품을 열 처리하는 단계를 포함하는,
    개선된 기계가공성을 갖는 철계 소결 부품의 제조 방법.
  9. 소결 부품으로서,
    상기 소결 부품의 적어도 90 중량%의 Fe, 0.1 내지 1 중량%의 C, 선택적으로 0.2 내지 5 중량%의 Cu, 선택적으로 4 중량% 이하의 Ni, 및 0.01 내지 1.0 중량% 함량의 기계가공성 증진 첨가제를 함유하며, 상기 기계가공성 증진 첨가제는 적어도 50 중량%의 할로이사이트를 함유하고, ISO 10 9277:2010에 따른 BET 방법으로 측정된, 상기 할로이사이트의 비표면적은 적어도 15 m2/g이고, 상기 기계가공성 증진 첨가제의 분말 입자들은 결합제에 의해 철계 분말 입자들에 결합되는,
    소결 부품.
  10. 제9 항에 있어서,
    상기 기계가공성 증진 첨가제는 할로이사이트로 이루어지는(consists of),
    소결 부품.
  11. 제9 항에 있어서,
    상기 소결 부품의 0.2 내지 5 중량%의 Cu를 함유하는,
    소결 부품.
  12. 제9 항에 있어서,
    상기 소결 부품의 0.2 내지 4 중량%의 Ni를 함유하는,
    소결 부품.
  13. 소결 부품으로서,
    상기 소결 부품의 적어도 96 중량%의 Fe, 0.1 내지 2 중량%의 인(phosphorous) 및 0.01 내지 1.0 중량% 함량의 기계가공성 증진 첨가제(machinability enhancing additive)를 함유하며, 상기 기계가공성 증진 첨가제는 적어도 50 중량%의 할로이사이트를 함유하고, ISO 10 9277:2010에 따른 BET 방법으로 측정된, 상기 할로이사이트의 비표면적은 적어도 15 m2/g이고, 상기 기계가공성 증진 첨가제의 분말 입자들은 결합제에 의해 철계 분말 입자들에 결합되는,
    소결 부품.
  14. 제10 항 내지 제13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 부품은 커넥팅 로드들, 주 베어링 캡들 및 가변 밸브 타이밍(VVT: variable valve timing) 부품들의 그룹으로부터 선택되는,
    소결 부품.
  15. 삭제
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