KR102372137B1 - 보습용 크림 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 피부보습에 유용한 효능을 갖는 한약재 성분을 추출하여 크림용 화장료 조성물에 함유시킴으로써, 건조한 피부를 오랫동안 촉촉하게 유지하도록 하는 보습용 크림 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 보습용 크림 조성물은 한약재에 함유된 유용성분이 피부에 신속히 흡수되어 피부 보습효과가 빠르게 나타나고 피부에 주는 자극이 미미하여 사용에 부담이 없으며, 크림 조성물을 장기간 보관하여도 그 효능을 오랫동안 유지할 수 있다.
본 발명에 따른 보습용 크림 조성물은 한약재에 함유된 유용성분이 피부에 신속히 흡수되어 피부 보습효과가 빠르게 나타나고 피부에 주는 자극이 미미하여 사용에 부담이 없으며, 크림 조성물을 장기간 보관하여도 그 효능을 오랫동안 유지할 수 있다.
Description
본 발명은 피부보습에 유용한 효능을 갖는 한약재 성분을 추출하여 크림용 화장료 조성물에 함유시킴으로써, 건조한 피부를 오랫동안 촉촉하게 유지하도록 하는 보습용 크림 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
피부는 크게 외부에서부터 순서대로 표피, 진피 및 피하지방 조직의 3개 층으로 구분되고, 표피는 다시 외부로부터 각질층, 과립층, 유극층, 기저층으로 구분되며, 인체를 외부 환경의 물리적, 화학적 자극으로부터 보호해주는 기능을 한다.
특히, 피부는 인체가 가지고 있는 약 65~70 %의 수분이 체외로 증발되는 것을 조절하는 역할을 하는데, 수분은 인체에 필요한 각종 생리활성물질을 운반하고 피부가 부드럽고 촉촉한 상태를 유지할 수 있도록 도와주는 중요한 기능이 있다.
피부 최외곽의 각질층 세포들은 벽돌과 같은 역할을 하고 각질세포 사이의 세포 간 지질들은 모르타르와 같은 역할을 하여 피부장벽을 구성하며 이러한 피부장벽이 피부의 수분을 보유하는 역할을 하는데, 각질층의 형성뿐만 아니라 기저층의 각질형성세포에서 각질층의 각질세포로 발달되는 분화과정이 정상적으로 행해져야 피부수분 보유장벽으로서의 역할을 할 수 있는 것으로 알려져 있다.
즉, 생리적으로 피부건조는 각질층의 탈락시간이 길어지거나 표피세포의 지질합성능력이 저하되고 피부 각질층의 보습인자와 지질의 양이 감소되는 것이므로, 각질형성세포의 분화를 촉진함으로 피부수분유지 기능을 증진할 수 있으며, 따라서 각질층에서의 수분보유 물질과 각질분화 촉진 역할을 하는 물질을 함께 사용하면 우수한 피부보습 효과를 얻을 수 있다.
그러나 피부는 연령의 증가, 자외선, 외부 오염물질, 스트레스 등에 의해 점점 손상되고 이러한 요인들로부터 피부를 보호하는 기능이 약화됨으로써 세포 보호 및 증식 능력이 떨어짐에 따라 피부 노화현상이 촉진된다.
이러한 노화 현상은 주로 히알루론산(hyaluronic acid)의 절단과 저분자화, 섬유아세포의 콜라겐(collagen) 생성 부진 등으로 인하여 피부 각질층 및 진피층의 수분 보유능력이 감소하고, 엘라스틴(elastine) 섬유 조직의 약화에 의해 피부 탄력이 감소하게 된다.
일반적으로 피부의 수분량은 진피층에서는 70 % 정도이나 표피층으로 갈수록 감소하여 각질 세포층에서는 약 10~30 %이며, 진피층에서 공급된 수분은 주로 수동적 확산에 의해 각질층 상부로 이동하며 최종적으로 외부로 배출된다.
이를 경피 수분손실(trans epedermal water loss, TEWL)이라고 하는데, 이러한 경피 수분손실은 각질 세포층의 지질막 성분인 피지성분과 표피지질에 의해 적절한 수준으로 유지되는 것으로 알려져 있고, 또한 각질 세포층에는 천연보습인자(natural moisturizing factor, NMF)라고 하는 친수성의 수분보유능을 가진 물질이 존재하여 피부의 보습에 중요한 역할을 담당하는 것으로 알려져 있다.
각질 세포층의 수분이 10~30 % 정도로 유지되면 피부는 매끄럽고 부드러우며 신체 보호기능을 정상적으로 발휘하게 되나 각질 세포층의 수분함량이 10 % 이하가 되면 피부는 거칠어지고 신체의 보호기능을 잃게 되어 노화현상이 일어난다.
예를 들어, 건성피부의 경우 각질 세포의 결집력이 약화되어 피부표면으로부터 비늘조각과 같이 각질 세포가 하얗게 벗겨져 나오는 스케일(scale) 현상이 나타나고 이러한 피부의 건성화는 각질 세포층의 수분함량이 정상피부에 비해 적기 때문이며, 건강한 피부라도 외부환경, 즉 바람, 추운 날씨, 햇빛, 세안, 면도 등에 의해 수분 부족현상이 발생하여 피부상태가 나빠지기도 하므로 피부의 각질 세포층의 수분함량을 적절히 유지하는 것은 매우 중요하다.
이를 위하여 화장료에는 피지와 유사한 성분, NMF 성분 또는 폴리올과 같은 보습제 등이 첨가되어 왔으며, 예를 들어 수용성 폴리올로서 수산기(-OH)가 3 개 이상인 글리세린, 솔비톨 등은 우수한 보습력을 나타내나 끈적임이 심하여 사용할 때 불쾌감을 느끼고 습도에 따라 피부 내 수분을 빼앗는 문제가 있고, 수산기가 2 개인 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜 등은 피부의 부작용이 발생하기도 한다.
또한, 천연보습인자인 피롤리돈, 카르복실산나트륨, 젖산나트륨, 요소 등의 첨가물은 전해성이 강해 화장료의 유화안정성을 해치는 문제가 있고 아미노산, 콜라겐, 엘라스틴 등은 보습능력에 한계가 있다.
이에 최근에는 식물, 미생물, 동물 등 천연재료로부터 얻은 생리활성물질을 화장료에 도입하여 피부 자체의 고유 방어기능을 유지함으로써 보습력과 탄력을 증진시키는 화장료의 개발이 활발해지고 있다.
예를 들어, 한국등록특허공보 제1633811호에는 마치현, 맥문동, 보골지, 생지황, 여춘호, 연자육, 지실, 천궁, 천문동 및 토사자로 이루어진 생약재의 발효 추출물을 유효성분으로 하는 보습용 화장료 조성물이 제안되었고, 한국등록특허공보 제1853338호에는 지황, 황기, 당귀 및 황금의 에탄올 추출물을 유효성분으로 하는 보습용 화장료 조성물이 제안되었으며, 한국공개특허공보 제2017-0001649호에는 인삼, 황기, 작약, 당귀, 백출, 복령, 진피, 연교, 금은화, 백지 및 감초의 혼합 추출물을 유효성분으로 하는 주름개선 및 보습용 화장료 조성물이 제안되었다.
상기 발명들은 한약재에 함유된 피부보습 유용성분을 추출하여 화장료 조성물에 함유시킴으로써 비자극성이고 피부에 안전하여 피부질환을 유발하지 않으며, 피부세포 각질층의 분화를 촉진하고 손상된 피부의 장벽기능을 회복시켜 피부보습 효과가 우수한 화장료 조성물을 제공한다.
그러나 한약재 추출물은 추출 후 시간이 경과함에 따라 햇빛, 열, 공기 등의 외부 환경에 의해 변질되거나 역가 저하 등 안정성에 문제가 있으며, 농도가 높을 경우 피부 자극이 커서 사용상의 한계가 있고 농도가 낮을 경우 피부보습 효과가 충분치 않은 단점이 있다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 부작용을 초래하지 않으면서 피부 보습효과가 신속하게 나타나는 보습용 크림 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 천문동, 맥문동, 행인, 쌀겨, 당귀, 도인, 백복령, 인삼, 천화분, 토사자, 황기 및 황련을 포함하는 한약재를 건조하는 단계; 상기 건조한 한약재를 0.3~0.7 ㎫로 가압한 상태에서 2~3 ㎓의 마이크로파를 5~10 분간 조사하는 단계; 상기 마이크로파를 조사한 한약재에 용매를 혼합하고 300~500 ㎜Hg의 진공을 걸어준 상태에서 주파수 700~1200 ㎑의 초음파를 조사하여 40~80 ℃의 온도로 24~96 시간 가열하는 단계; 상기 가열한 혼합물을 여과하여 고형물이 제거된 추출액을 제조하는 단계; 상기 추출액을 화장료 베이스 조성물과 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합액의 농도를 200~250 mOsm/ℓ로 조절하는 단계;를 포함하는 보습용 크림 조성물의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 건조는 한약재를 천으로 덮고 천 위에 40~60 ℃의 열풍을 10~30 시간 공급하면서 간헐적으로 천 위에 물을 분무하는 과정으로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 용매는 물, 탄소수 1~4의 알코올, 에틸아세테이트, 글리세롤, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 부틸렌글리콜 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
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또한, 상기 추출액을 기공크기 20~50 ㎛의 여과막에 가압 통과시키거나, 상기 추출액 100 중량부에 우유 5~10 중량부를 첨가한 후 3000~4000 rpm으로 균질화하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조되는 보습용 크림 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 보습용 크림 조성물은 한약재에 함유된 유용성분이 피부에 신속히 흡수되어 피부 보습효과가 빠르게 나타나고 피부에 주는 자극이 미미하여 사용에 부담이 없으며, 크림 조성물을 장기간 보관하여도 그 효능을 오랫동안 유지할 수 있다.
본 발명은 한약재를 건조하여 용매로 추출한 다음 추출액을 화장료 베이스 조성물과 혼합하여 보습용 크림 조성물을 제조한다.
상기 한약재는 천문동(天門冬), 맥문동(麥門冬), 행인(杏仁), 쌀겨(米糠), 당귀(當歸), 도인(桃仁), 백복령(白茯笭), 인삼(人蔘), 천화분(天花粉), 토사자(兎絲子), 황기(黃耆) 및 황련(黃連)을 포함하며, 천문동 100 중량부, 맥문동 80~120 중량부, 행인 70~90 중량부, 쌀겨 70~90 중량부, 당귀 20~30 중량부, 도인 20~30 중량부, 백복령 20~30 중량부, 인삼 20~30 중량부, 천화분 20~30 중량부, 토사자 20~30 중량부, 황기 20~30 중량부 및 황련 20~30 중량부를 포함할 수 있다.
먼저, 상기 한약재를 건조한 후 용매로 추출하는데, 한약재를 건조하면 한약재에 함유된 수분이 제거되어 장기간 보관하면서 필요시 추출하여 크림 조성물로 사용할 수 있고, 추출과정에서 한약재에 함유된 유용성분이 물에 잘 용출될 수 있다.
상기 한약재에는 피부보습에 유용한 여러 성분들이 함유되어 있는데, 한약재의 건조는 여러 방법 중 저비용으로 대량 건조할 수 있는 열풍건조 방법이 바람직하나, 열풍건조는 열풍의 열에 의해 유용성분이 파괴되기 쉽고 휘발성 유용성분이 열풍과 함께 휘발하므로 건조과정에서 유용성분의 손실이 크다는 단점이 있다.
이러한 단점을 해소하기 위하여 한약재를 천으로 덮고 천 위에 열풍을 공급하여 건조하는 것이 바람직하며, 이와 같이 건조하면 열풍은 한약재에 직접 닿지 않고 천을 통하여 열풍의 열이 한약재에 전달되므로 유용성분의 파괴가 억제된다.
이를 상세히 살펴보면, 열풍의 열은 전도 방식으로 천을 통과하여 천 내부의 공기로 전달되고 천 내부의 공기는 대류 방식으로 한약재에 열을 전달하며, 천 내부에서 대류하는 공기는 온도분포가 비교적 균일하므로 한약재가 균일하게 건조될 수 있고 천은 한약재에서 증발한 수분으로 젖게 되므로 한약재의 휘발성분은 젖은 천 내부에 일시적으로 갇히게 되어 손실이 억제된다.
즉, 한약재의 수분은 기화되어 일단 천 내부의 공간에 머물고, 천 내부의 수분은 조금씩 천에 흡수되면서 액화하며, 천에 흡수된 수분은 천 외부의 열풍에 의해 다시 기화되어 열풍과 함께 천으로부터 제거된다.
건조가 진행될수록 한약재로부터 기화되는 수분이 적어짐에 따라 천이 점차 마르게 되고, 한약재의 휘발성분이 마른 천을 통과하여 손실될 수 있으므로, 열풍건조하는 동안 간헐적으로 천 위에 물을 분무하여 천이 마르지 않도록 하는 것이 바람직하다.
열풍건조는 유용성분의 파괴를 최소화하기 위하여 40~60 ℃의 저온으로 10~30 시간 건조하는 것이 바람직하다.
다음은 상기 건조된 한약재에 용매를 혼합하고 가열 추출한 다음 여과하여 고형물을 제거함으로써 한약재의 유용성분이 함유된 추출액을 제조하며, 추출용매로서 물, 유기용매 또는 이들의 혼합용매를 사용할 수 있고, 상기 유기용매는 탄소수 1~4의 알코올, 에틸아세테이트, 글리세롤, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 부틸렌글리콜 중에서 선택될 수 있다.
상기 가열 추출은 초음파를 조사(irradiation)하여 가열 추출하는 것이 바람직하며, 초음파는 20 ㎑ 이상의 진동수를 갖는 음파로서 용매 중에 초음파를 가하면 초음파가 용매의 분자운동을 촉진시켜 용매 온도를 상승시킴과 동시에 용매 분자가 한약재를 강하게 충격하여 한약재의 유효성분의 추출효율을 극대화시킬 수 있다.
용매의 온도가 너무 고온으로 상승하면 유용성분이 파괴되거나 변질되고 온도가 낮으면 유용성분의 용출이 미진하므로 온도를 40~80 ℃로 유지하는 것이 바람직하고, 이때의 초음파의 주파수를 700~1200 ㎑로 조정하여 24~96 시간 추출하는 것이 바람직하다.
용매에 초음파를 조사하면 음파의 진동에 의해 많은 거품들이 발생하는데, 초음파는 매질이 다르면 반사 또는 굴절하는 성질이 있고 액상(liquid phase)의 용매보다 기상(gaseous phase)의 거품 중에서 초음파의 진행속도가 느려지므로, 거품에 의해 초음파의 가열 추출효과가 감소하는 단점이 있다.
이를 방지하기 위하여 감압(reduced pressure) 상태에서 초음파를 조사하는 것이 바람직하며, 감압을 위하여 진공을 걸어주면 용매 중의 거품이 신속히 제거되어 초음파의 반사·굴절 현상이 줄어들고 또한 감압 상태에서는 상압(atmospheric pressure) 상태에 비하여 용매가 초음파 에너지에 의해 좀 더 심하게 진동하여 추출효과가 증가한다.
초음파 조사시 300~500 ㎜Hg의 진공을 걸어주면 초음파에 의해 발생하는 거품을 신속히 배출할 수 있으며, 상기의 온도, 주파수, 추출시간 및 감압 범위에서 한약재의 유용성분 파괴가 최소화되면서 유용성분이 충분히 추출될 수 있다.
한약재의 유용성분이 좀 더 추출하기 위하여 건조시킨 한약재에 마이크로파(microwave)를 조사하여 한약재의 세포벽을 파쇄한 후 초음파로 가열 추출하는 것이 바람직하며, 마이크로파는 300 ㎒~300 ㎓의 주파수를 갖는 극초단파로서 벽을 투과하는 성질이 있어서 식물에 잘 흡수된다.
한약재에 흡수된 마이크로파는 극성분자인 수분의 쌍극자 모멘트를 유도하여 한약재 내부의 수분을 급속하게 유전가열(dielectric heating)시키며, 수분은 주파수 2~3 ㎓를 갖는 마이크로파에서 강한 흡수가 일어나 한약재의 조직을 파괴한다.
이때, 가압(pressurization) 상태에서 마이크로파를 조사하면 한약재의 내부 밀도가 높아진 상태에서 내부의 수분이 진동하므로 한약재의 세포벽은 상압 상태에 비하여 좀 더 강한 압박을 받아서 세포벽의 파괴가 더욱 진행되며, 0.3~0.7 ㎫의 가압 상태에서 마이크로파를 조사하면 5~10 분간의 짧은 시간 내에 한약재의 세포벽이 충분히 파괴된다.
따라서 주파수 2~3 ㎓의 마이크로파를 한약재에 조사하면 마이크로파가 한약재에 강하게 흡수된 후 한약재 내부의 수분을 진동 및 가열하여 한약재의 세포벽을 파쇄하고 세포벽이 파쇄된 한약재는 후공정인 초음파 조사에 의해 유용성분이 좀 더 용이하게 용매에 추출될 수 있다.
즉, 마이크로파는 한약재 조직의 가열·연화를 유도하고 초음파는 한약재에 가열·충격을 가하여 한약재에 함유된 유용성분의 추출이 극대화된다.
한약재의 세포벽을 파괴하기 위하여 밀링(milling) 등의 물리적인 방법을 이용할 수 있으나, 물리적인 방법은 세포벽의 파괴에 시간이 많이 소요되고 물리력에 의해 한약재의 유용성분이 파괴될 우려가 있다.
다음은 상기 한약재 추출액을 화장료 베이스 조성물과 혼합하여 크림 조성물을 제조하며, 한약재 추출액에 함유된 유용성분은 피부 최외곽의 각질층에서 수분을 보유하는 능력을 증가시키고 기저층의 각질분화를 촉진하여 건조한 피부를 촉촉하게 유지하도록 하는 보습효과를 제공한다.
상기와 같이 제조된 크림 조성물을 피부에 도포하였을 때 조성물이 피부에 잘 흡수되어야 그 효능을 충분히 발휘할 수 있으며, 조성물의 피부 흡수 여부는 여러 가지 요인이 있으나 조성물과 피부 체액과의 삼투압 작용에 의한 물질이동에 기인하는 경우가 많다.
인체의 체내에는 혈액, 림프액, 조직액 등의 체액이 있고 체액은 체내를 이동하면서 조직세포에 영양분과 산소를 공급하고 노폐물을 운반하여 제거할 뿐 아니라 병원체를 박멸하고 체온을 조절하는 등의 기능을 한다.
이러한 체액의 순환을 원활하게 하고 노폐물을 제거하기 위해서는 체액의 염도를 일정하게 유지하는 것이 필요하며, 적정 염도는 약 0.9 %로서 신장이 체액의 염도를 일정하게 조절하는 기능을 한다.
만약 체액의 염도가 낮아지면 신진대사 기능이 떨어지면서 체내에 노폐물이 쌓여 근육이 경직되고 소화력이 떨어지며 피로를 쉽게 느끼는 증세로 이어지는데, 체액의 염분 농도가 0.85 %보다 낮을 경우 체액이 산성화되어 병원균이나 바이러스가 쉽게 침투하여 세포가 병들게 되고 환자의 경우 대부분 염도가 0.8 % 이하로 낮아지며, 이 경우 생리식염수(염도 0.9 %)를 투여하여 체내의 염도를 조절하게 된다.
그런데 크림 조성물의 삼투압 농도가 피부의 삼투압 농도보다 높을 경우 삼투압 작용으로 인해 피부 세포 속 수분이 밖으로 빠져 나와 피부가 건조해지고, 크림 조성물의 삼투압 농도가 피부의 삼투압 농도보다 낮을 경우 조성물이 세포 안으로 신속하게 흡수될 수 있으므로 크림 조성물의 염도를 체액의 염도 이하로 낮출 필요가 있다.
상기 크림 조성물은 추출과정에서 사용되는 용매량, 베이스 조성물과의 혼합비에 따라 농도가 변하므로 이를 체액의 삼투압 농도인 280~300 mOsm/ℓ 이하, 바람직하게는 200~250 mOsm/ℓ로 조절하는 것이 바람직하다.
일반적으로 추출액과 화장료 베이스 조성물의 혼합비는 화장료의 용도에 따라 결정되고, 추출액의 농도가 높을수록 추출액의 유용성분이 발휘하는 효과가 높으므로 추출액 제조시 용매의 양, 추출온도 및 시간을 조절하여 추출액의 농도를 높이는 것이 바람직하다.
크림 조성물의 농도가 체액의 삼투압 농도보다 높을 경우 정제수를 첨가하여 농도를 낮추고, 낮을 경우 추출액을 농축하여 농도를 높여서 화장료 베이스 조성물과 혼합한 다음 정제수를 첨가하여 농도를 낮춤으로써 크림 조성물의 농도를 상기 범위로 조절할 수 있다.
그런데 크림 조성물에 정제수를 첨가하면 정제수가 첨가되는 만큼 한약재 추출액의 함량이 낮아져 보습 효과가 저하되는 단점이 있으므로, 이러한 단점을 해소하기 위하여 상기 제조된 추출액을 여과막(membrane)에 가압 통과시켜 추출액의 농도를 낮추는 것이 바람직하다.
여과막은 추출액 중 여과막의 기공크기보다 작은 미세입자와 용매를 통과시키고 기공크기보다 큰 입자를 제거하므로 추출액의 농도를 낮출 수 있다.
피부의 모공 크기보다 큰 입자는 피부에 흡수되지 못하여 그 효과를 발휘하지 못하므로, 여과막을 이용하여 추출액 중 모공 크기보다 큰 입자를 제거하면 피부에 흡수될 수 있는 모공 크기보다 작은 입자만 추출액에 포함되어 보습 효과를 저해하지 않으면서 추출액의 농도를 낮출 수 있다.
피부의 모공 크기는 지름이 약 0.02~0.05 ㎜이므로 기공크기(pore size)가 50 ㎛ 이하인 여과막으로 추출액을 가압 여과하며, 이러한 종류로서 통상 기공크기 10~250 ㎛를 가지는 섬유질막(fiberous membrane) 중 기공크기 50 ㎛ 이하, 바람직하게는 20~50 ㎛의 섬유질막을 이용하여 추출액을 가압 여과한다.
섬유질막은 섬유를 늘이거나 빗질하여 아주 얇게 만든 막으로서, 내압성이 강한 지지층(support layer)에 셀룰로오스(cellulose)계 재질의 얇은 표피층(skin layer)을 부착하여 추출액 중 피부의 모공 크기보다 큰 입자를 제거한다.
추출액에는 휘발성 유용성분이 함유되어 있고 휘발성분은 크림 조성물을 피부에 도포하면 점차 휘발하여 제거되고, 또한 추출액의 유용성분은 햇빛, 산소, 열 등의 외부인자와 접하면 변질되어 그 효능이 저하되는 단점이 있다.
이러한 단점을 보완하기 위하여 한약재 추출액의 유용성분을 캡슐화하는 것이 바람직하며, 이를 위하여 추출액 100 중량부에 우유 5~10 중량부를 첨가한 후 3000~4000 rpm으로 균질화한다.
한약재 추출액의 주성분인 한약재는 pH가 3~6 정도를 나타내고 우유는 산성물질과 접하면 우유의 등전점(isoelectric point)인 pH 4.6 부근에서 카제인단백질이 응고되므로, 상기 균질화 과정에서 우유의 카제인단백질이 산성의 추출액 입자와 접촉하여 응고되면서 입자 표면에 피막을 형성하고, 피막이 형성된 추출액 입자는 휘발이 방지되고 외부인자로부터 차단되므로 그 효능을 오랫동안 유지할 수 있다.
화장료 베이스 조성물에는 대부분 점성 증가, 산도 조절, 방부 등의 기능을 가지는 염화나트륨(sodium chloride) 성분이 포함되어 있는데, 염화나트륨은 염소이온과 나트륨 이온으로 해리되고 나트륨 이온은 추출액 입자 표면에 형성된 피막 구성물질인 카제인단백질과 반응하여 카제인나트륨을 생성하면서 용해된다.
따라서 상기 한약재 추출액을 화장료 베이스 조성물과 혼합하면 카제인단백질 피막이 염화나트륨에 의해 용해되어 한약재 추출액의 효능을 발휘할 수 있으며, 카제인단백질의 용해물인 카제인나트륨은 유화안정성이 있어서 크림 조성물의 각 성분을 균일한 분산상태로 유지한다.
염화나트륨에 의한 카제인단백질의 용해는 서서히 진행되고 크림 조성물을 인체에 도포하면 체온으로 인해 카제인단백질의 용해가 촉진되므로, 크림 조성물의 보관시에는 카제인단백질 피막에 의해 그 효능을 오랫동안 유지하고 사용시에는 피막이 용해되어 추출액의 효능을 발휘하게 된다.
더불어, 한약재 추출액 중 쌀겨 추출액은 친수성기와 소수성기를 함께 가지고 있어서 유화기능이 있고 pH가 약 6~7 정도로서 쌀겨 추출액 입자 표면에는 피막이 형성되지 않으므로, 쌀겨 추출액의 유화기능은 피막이 형성된 추출액 입자를 추출액 내에 균일하게 분산시킬 수 있다.
또한, 우유는 피부 수분 공급, 피부 보호, 피부 탄력, 진정 효과 등을 제공하고 우유의 AHA(alpha hydroxy acid) 성분은 피부를 재생하고 잔주름을 개선하며 피부가 검게 변하는 것을 억제하는 효과가 있으므로 한약재 추출액의 피부보습 효과를 보조하는 역할도 한다.
상기 피막이 형성된 추출액 입자는 입자크기가 커지므로, 추출액을 여과막에 가압 통과시켜 큰 입자를 제거할 경우 추출액을 먼저 여과막으로 여과한 다음 우유를 첨가하여 균질화하며, 여과막을 통과한 50 ㎛ 이하의 추출액 입자는 우유의 카제인단백질 피막에 의해 입자크기가 커진 상태로 크림 조성물에 포함되고, 피부에 사용시 피막이 제거되면서 다시 50 ㎛ 이하의 크기로 되어 피부에 흡수될 수 있다.
상기와 같이 제조된 크림 조성물은 한약재에 함유된 유용성분이 피부보습 효과를 제공하고 조성물이 피부에 신속히 흡수되어 효과가 빠르게 발휘되며, 크림 조성물을 장기간 보관하여도 그 효능을 오랫동안 유지할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다.
단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
<실시예 1>
천문동, 맥문동, 행인, 쌀겨, 당귀, 도인, 백복령, 인삼, 천화분, 토사자, 황기 및 황련을 깨끗이 세척하여 50 ℃의 열풍으로 20 시간 건조한 후, 상기 각각의 재료에 부피 기준 5 배수의 에탄올을 넣고 1000 ㎑의 초음파를 조사하여 60 ℃의 온도로 72시간 가열하였으며, 가열물을 여과하여 고형물을 제거한 추출액을 제조하였다.
상기 제조된 천문동 추출액 1 ㎏, 맥문동 추출액 1 ㎏, 행인 추출액 800 g, 쌀겨 추출액 800 g, 당귀 추출액 270 g, 도인 추출액 270 g, 백복령 추출액 270 g, 인삼 추출액 270 g, 천화분 추출액 270 g, 토사자 추출액 270 g, 황기 추출액 270 g 및 황련 추출액 270 g을 혼합하여 한약재 추출액을 제조하였다.
상기 한약재 추출액을 기공크기 40 ㎛의 섬유질막에 50 ㎪의 압력으로 가압하여 통과시킨 후, 데실올리에이트를 포함하는 오일상 33 중량%, 글리세린과 정제수를 포함하는 수상 62 중량% 및 1,2-헥산디올을 포함하는 향료상 2 중량%로 구성된 화장료 베이스 조성물에 상기 섬유질막에 통과시킨 한약재 추출액 3 중량%를 혼합하여 로션 제형의 크림 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 크림 조성물의 삼투압 농도는 237 mOsm/ℓ이었다.
<실시예 2>
상기 실시예 1에서, 한약재의 열풍건조시 한약재를 삼베 천으로 감싸서 채반에 담은 다음 열풍건조하였으며, 건조 도중에 삼베 천이 마르기 시작하면 물을 삼베 천 위에 가끔 분사하여 삼베 천이 항상 촉촉히 젖은 상태를 유지하도록 한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 크림 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 크림 조성물의 삼투압 농도는 242 mOsm/ℓ이었다.
<실시예 3>
상기 실시예 1에서, 열풍건조한 한약재를 가압용기에 넣고 0.5 ㎫로 가압한 후 주파수 2.45 ㎓의 마이크로파를 7 분간 조사하였으며, 이를 400 ㎜Hg의 진공을 걸어준 상태에서 초음파를 조사하여 가열한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 크림 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 크림 조성물의 삼투압 농도는 245 mOsm/ℓ이었다.
<실시예 4>
상기 실시예 1에서, 한약재 추출액에 우유 450 g을 넣고 균질기를 이용하여 3500 rpm으로 10 분간 고속 교반하여 균질화한 후 화장료 베이스 조성물과 혼합한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 크림 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 크림 조성물의 삼투압 농도는 228 mOsm/ℓ이었다.
<비교예>
상기 실시예 1에서, 한약재 추출액을 섬유질막에 통과시키지 않고 그대로 화장료 베이스 조성물과 혼합하여 크림 조성물을 제조하였으며, 이때의 크림 조성물의 삼투압 농도는 320 mOsm/ℓ이었다.
<시험예 1> 피부 보습력 측정
20~30 대의 남녀 각각 10 명씩을 대상으로 상기 실시예 1~4 및 비교예에서 제조된 크림 조성물의 피부 보습력을 측정하였으며, 수분측정기(corneometer CM820, Courage-Khazaka Electronic GmbH, 독일)를 이용하여 수분함량에 따른 피부의 정전부하용량을 측정하여 피부 보습력을 평가하였다.
실험 전에 각 피검자들의 실험부위를 물로 세정하고 온도 23~25 ℃, 상대습도 38~42 %의 실내 환경조건에 30 분 동안 적응시킨 다음, 10 ㎍/㎖의 크림 조성물 시료를 상완 내측(2×2 ㎝)에 도포, 1 분간 건조, 각 도포부위에 정제수 20 ㎕ 도포, 티슈로 수분 제거 후 2 분 간격으로 10 분 동안 각 도포 부위의 피부표면 정전용량(electrostatic capacity, Cv)을 수분측정기로 측정하여 하기 식과 같이 전도도(conductance)를 계산하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
전도도(%)=(Cv 값 측정치-시료 적용 전 Cv 값)/(시료 적용 직후 Cv 값-시료적용 전 Cv 값)×100
2 분 | 4 분 | 6 분 | 8 분 | 10 분 | |
실시예 1 | 78.2 | 73.3 | 65.2 | 54.8 | 45.1 |
실시예 2 | 79.1 | 75.6 | 66.7 | 55.1 | 45.9 |
실시예 3 | 79.4 | 76.1 | 67.2 | 55.6 | 46.3 |
실시예 4 | 80.5 | 75.5 | 68.7 | 56.7 | 47.5 |
비교예 | 79.3 | 75.2 | 63.5 | 50.9 | 40.7 |
상기 표 1을 보면, 2 분 경과시에는 각 군별로 유의적인 차이가 없었으나 시간이 경과할수록 실시예에 비하여 비교예의 피부 보습력이 저하되는 것으로 나타나, 실시예와 같이 한약재 추출액을 피부의 모공 크기보다 작은 기공 크기를 가지는 여과막으로 여과하여 크림 조성물에 포함시키는 것이 한약재의 유용성분이 피부에 신속히 흡수되어 피부보습 효과를 충분히 발휘하는 것으로 판단된다.
실시예 중에서는 실시예 4의 피부 보습력이 가장 우수하여 한약재 추출액을 카제인단백질 피막으로 보호하면 보습력이 향상될 뿐만 아니라 그 효과도 오래 지속됨을 알 수 있다.
따라서 피부보습에 유용한 효과를 가지는 한약재를 용매로 추출하여 크림 조성물에 포함시키고 크림 조성물의 삼투압 농도를 체액의 삼투압 농도보다 낮게 조정하여 피부에 보다 많이 흡수시키는 것이 피부를 촉촉한 상태로 오랫동안 유지하는데 효과적임을 알 수 있다.
<시험예 2> 피부자극시험
피부질환이 없는 20~30 대의 남녀 각각 10 명씩을 대상으로 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 크림 조성물의 첩포시험(patch test)을 실시하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
각 군별 조성물을 scanpor tape 위의 finn chamber(SmartPractice사 제품, 미국)에 각각 15 ㎕씩 적하하여 첩포를 준비한 다음, 피검자의 좌측 상박부 내측부위를 70 % 에탄올로 닦아내고 건조하였으며, 이 부위에 상기의 각 군별 첩포를 부착하고 24 시간 경과 후 첩포를 제거하여 마킹펜으로 첩포부위를 표시하였으며, 30 분 경과 후, 24 시간 경과 후 및 48 시간 경과 후 시험부위를 관찰하였다.
국제접촉피부염연구회(International Contact Dermatitis Research Group, ICDRG)의 판정기준에 따라 피부반응 자극정도를 분류하고, 평균피부반응도 계산공식에 따라 mean score를 산정한 후 피부첩포시험 결과 판정표에 따라 자극유무를 판정하였다.
반응도주1) (명) | Mean score주2) | 판정주3) | ||||||
- | ± | + | ++ | +++ | ||||
실시예 1 | 30 분 | 18 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0.56 | 무자극 |
24 시간 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
48 시간 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
실시예 2 | 30 분 | 17 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0.83 | 미자극 |
24 시간 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
48 시간 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
실시예 3 | 30 분 | 17 | 2 | 1 | 0 | 0 | 1.39 | 미자극 |
24 시간 | 19 | 1 | 0 | 0 | 0 | |||
48 시간 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
실시예 4 | 30 분 | 19 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0.28 | 무자극 |
24 시간 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
48 시간 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
비교예 | 30 분 | 17 | 3 | 0 | 0 | 0 | 1.39 | 미자극 |
24 시간 | 18 | 2 | 0 | 0 | 0 | |||
48 시간 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | |||
주1) -: 무자극(score: 0), ±: 미자극(불확실거나 경미한 반응 및 홍반)(score: 0.5), +: 경자극(약한 홍반, 경결)(score: 1), ++: 중자극(뚜렷한 홍반, 경결 및 소수포)(score: 2), +++: 강자극(심한 홍반, 경결 및 대수포)(score: 3) 주2) Mean score={(- score×해당 피검자수)+(± score×해당 피검자수)+(+ score×해당 피검자수)+(++ score×해당 피검자수)+(+++ score×해당 피검자수)}/(최고자극수치×전체 피검자수×평가횟수)×100 주3) 판정 : 0.00~0.75(무자극), 0.76~1.50(미자극), 1.51~2.50(경자극), 2.51~4.00(중자극), 4.01 이상(강자극) |
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1과 실시예 4의 Mean Score는 0.56, 0.28로서 피부에 아무런 자극을 주지 않았으나 실시예 2, 실시예 3 및 비교예는 0.83, 1.39로서 경미한 자극을 주는 것으로 판정되었다.
실시예 2와 실시예 3은 건조방법과 추출방법을 달리하여 한약재의 유용성분이 좀 더 많이 추출됨으로 인해 민감한 피부를 가진 소수의 피검자가 약간의 자극을 느끼나, 그만큼 크림 조성물에 한약재의 유용성분이 많이 함유되어 피부보습 효과는 좀 더 우수할 것으로 판단된다.
비교예의 경우, 피부의 모공 크기보다 큰 입자가 피부 모공을 막아서 24 시간 경과 후에도 미자극을 느끼는 사람이 2 명 남은 것으로 추정된다.
상기와 같이, 크림 조성물에 한약재 추출액을 첨가하여도 피부에 주는 자극이 경미하고 시간이 경과하면 이러한 자극이 거의 사라지므로, 피부보습을 위하여 한약재 추출액을 첨가하는 것이 사용자의 거부감을 유발하지는 않을 것으로 판단된다.
<시험예 3> 경피흡수율 측정
기증받은 피부조직을 Franz-type diffusion cell(Lab fine instruments, 한국)에 장착하고 diffusion cell의 receptor 용기(10 ㎖)에 50 mM 인산염 완충액(pH 7.4, 0.1 M NaCl)을 넣어준 후 37 ℃, 600 rpm으로 혼합하고 분산시켰으며, 실시예 및 비교예의 크림 조성물을 1 ㎖씩 donor 용기에 넣어 주었다.
24 시간 동안 흡수·확산시키고 시작 후 4, 8, 12 및 24 시간에 한 번씩 용기 안에 흡수된 성분을 2 ㎖씩 수거하였고, 흡수 확산이 일어나는 피부의 면적은 1.28 ㎠이 되도록 하였다.
흡수·확산이 끝난 후 흡수되지 못하고 표피에 남아 있는 성분을 10 ㎖의 인산염 완충액으로 씻어주고, 포셉(forcep)을 사용하여 조성물이 흡수·확산되어 있는 피부를 갈아준 후, 피부 내부로 흡수된 조성물을 4 ㎖의 디클로로메탄을 사용하여 추출하였다.
이후 추출액을 0.45 ㎛ 나일론 멤브레인(nylon membrane) 여과막으로 여과하고 고성능액체크로마토그래피(HPLC)로 측정하여 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
4 시간 | 8 시간 | 12 시간 | 24 시간 | |
실시예 1 | 4.7 | 9.0 | 12.3 | 18.5 |
실시예 2 | 4.8 | 8.8 | 12.2 | 17.5 |
실시예 3 | 4.8 | 8.6 | 11.9 | 16.8 |
실시예 4 | 4.3 | 8.1 | 12.0 | 17.2 |
비교예 | 4.6 | 7.8 | 10.5 | 12.1 |
시간의 경과함에 따라 피부에 흡수되는 크림 조성물의 양이 점차 증가하고, 실시예의 경우 흡수 속도에서 서로 유사한 경향을 보이며, 실시예 4는 추출액 입자 표면에 카제인단백질 피막이 형성되어 입자크기가 피부의 모공 크기보다 커서 흡수 초기에는 흡수 속도가 낮고 시간이 경과할수록 카제인단백질이 서서히 용해되어 입자크기가 피부의 모공 크기보다 작아지면서 흡수 속도가 회복된 것으로 판단된다.
비교예는 실시예보다 흡수 속도가 낮았으며, 이는 비교예의 크림 조성물에는 한약재 추출액에 피부의 모공 크기보다 큰 입자가 포함되고, 크림 조성물이 피부에 흡수되면서 큰 입자가 피부 모공을 점차 막아서 시간이 경과할수록 흡수 속도가 서서히 느려진 것으로 추정된다.
따라서 실시예와 같이 한약재 추출액을 피부의 모공 크기보다 작은 기공 크기를 가지는 여과막으로 여과한 후 크림 조성물에 포함시키는 것이 한약재의 유용성분이 피부에 신속히 흡수되어 보습효과를 빠르게 발휘할 것으로 판단된다.
Claims (10)
- 천문동, 맥문동, 행인, 쌀겨, 당귀, 도인, 백복령, 인삼, 천화분, 토사자, 황기 및 황련을 포함하는 한약재를 건조하는 단계;
상기 건조한 한약재를 0.3~0.7 ㎫로 가압한 상태에서 2~3 ㎓의 마이크로파를 5~10 분간 조사하는 단계;
상기 마이크로파를 조사한 한약재에 용매를 혼합하고 300~500 ㎜Hg의 진공을 걸어준 상태에서 주파수 700~1200 ㎑의 초음파를 조사하여 40~80 ℃의 온도로 24~96 시간 가열하는 단계;
상기 가열한 혼합물을 여과하여 고형물이 제거된 추출액을 제조하는 단계;
상기 추출액을 화장료 베이스 조성물과 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 및
상기 혼합액의 농도를 200~250 mOsm/ℓ로 조절하는 단계;를 포함하는 보습용 크림 조성물의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 건조는 한약재를 천으로 덮고 천 위에 40~60 ℃의 열풍을 10~30 시간 공급하면서 간헐적으로 천 위에 물을 분무하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 보습용 크림 조성물의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 용매는 물, 탄소수 1~4의 알코올, 에틸아세테이트, 글리세롤, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 부틸렌글리콜 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 보습용 크림 조성물의 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 추출액을 기공크기 20~50 ㎛의 여과막에 가압 통과시키는 것을 특징으로 하는 보습용 크림 조성물의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 추출액 100 중량부에 우유 5~10 중량부를 첨가한 후 3000~4000 rpm으로 균질화하는 것을 특징으로 하는 보습용 크림 조성물의 제조방법. - 청구항 1, 청구항 2, 청구항 3, 청구항 8 또는 청구항 9 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 보습용 크림 조성물.
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