KR102367979B1 - 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법 - Google Patents

고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102367979B1
KR102367979B1 KR1020210160946A KR20210160946A KR102367979B1 KR 102367979 B1 KR102367979 B1 KR 102367979B1 KR 1020210160946 A KR1020210160946 A KR 1020210160946A KR 20210160946 A KR20210160946 A KR 20210160946A KR 102367979 B1 KR102367979 B1 KR 102367979B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
washing
polyamide
based polymer
viscosity
cleaning composition
Prior art date
Application number
KR1020210160946A
Other languages
English (en)
Inventor
라종남
라종일
김양진
Original Assignee
주식회사 한울엔지니어링
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 한울엔지니어링 filed Critical 주식회사 한울엔지니어링
Priority to KR1020210160946A priority Critical patent/KR102367979B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102367979B1 publication Critical patent/KR102367979B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/2075—Carboxylic acids-salts thereof
    • C11D3/2079—Monocarboxylic acids-salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G85/00—General processes for preparing compounds provided for in this subclass
    • C08G85/008—Cleaning reaction vessels using chemicals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions
    • C11D11/0005—Special cleaning or washing methods
    • C11D11/0011—Special cleaning or washing methods characterised by the objects to be cleaned
    • C11D11/0023—"Hard" surfaces
    • C11D11/0041—Industrial or commercial equipment, e.g. reactors, tubes or engines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/2003—Alcohols; Phenols
    • C11D3/2041—Dihydric alcohols
    • C11D3/2044—Dihydric alcohols linear
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/43—Solvents

Abstract

본 발명은 고점도 폴리아미드계 고분자 잔여물에 대하여 스팀을 위한 고압장치의 구비없이 단시간내에 신속한 세척이 가능하고, 장치의 부식이 발생하지 않는 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법에 관한 것이다.

Description

고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법{Cleaning composition for high viscosity polyamide-based polymer polymerization reactor and/or connection pipe and cleaning method using the same}
본 발명은 중합 반응기 및/또는 연결배관 내부의 고점도 폴리아미드계 고분자 잔여물에 대하여 가압설비 없이 단시간내에 신속한 세척이 가능하고, 장치의 부식이 발생하지 않는, 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법에 관한 것이다.
고분자는 일상생활 속에서 사용되는 옷, 가방을 포함한 생활용품부터 철강 및 금속 합금을 대체하는 산업용 엔지니어링 플라스틱까지 생활 및 산업 전반에 활용되고 있는 중요한 소재로서 위상을 차지하고 있다. 최근에는 자동차, 가전 및 IT 기기에 적용되고 있는 고기능성 소재의 수요가 점진적으로 증가하고 있으며, 이와 더불어 탈탄소 및 탄소중립 사회 구축을 위한 친환경 플라스틱에 대한 요구가 맞물려 신규한 고분자 및 고분자 중합기술의 연구개발이 반드시 필요한 실정이다.
상기 고분자 중에서도 폴리아미드(Polyamide, PA)는 카복실산 및 아민기의 아미드 결합(-CONH-)을 포함하는 고분자로서, 종류에 따라서 폴리아미드-6, 폴리아미드-6,6, 바이오 폴리아미드 및 특수 폴리아미드를 포함하고, 용도는 주로 엔지니어링 플라스틱용, 섬유용으로 사용되고 있다. 특히, 엔지니어링 플라스틱용으로 사용되는 폴리아미드는 금속보다 가벼우면서 강한 기계적 강도가 우수한 특징을 지녀 자동차 산업의 기어, 베어링, 볼트 및 너트 등의 기계 부품부터 고내열, 고강성이 요구되는 카브레이터, 스피드미터기어, 와이어하넥스넥터 등 공조 및 연료, 파워트레인 부품을 제조하기 위해 주로 사용되고 있다. 온실가스 배출규제 강화 및 연비 효율 문제를 해결하기 위한 소재로서 각광받고 있는 상기 폴리아미드는 점진적으로 증가하는 수요 충족을 위한 신규 고분자 중합기술과 더불어 고내열 및 고강성을 가진 신규 고분자 개발이 진행 중에 있다.
그러나, 상기 고점도 폴리아미드계 고분자 중합기술 개발 단계에서 상용규모로의 스케일-업 단계 이전에는 파이로트 규모의 테스트 반응기에서 다양한 레시피(recipe)를 적용하여 중합을 하는 과정을 다회 반복하여야 하는데, 신규 레시피의 적용을 위한 준비과정마다 이전에 중합된 고분자의 혼입을 방지하기 위하여 중합 반응기 및 연결 배관들의 완전한 세척이 요구된다. 또한, 소량의 다품종 고분자를 생산하는 경우에 신규 고분자를 생산하기 전에도, 중합 반응기 및 연결배관 내측에 잔류된 폴리머를 세척하여야 한다.
종래 고분자 중합반응기의 세척방법으로, 한국공개특허 제1994-0001062호에서는 고압 제트세척, 블라스트세척, 피그(pig) 세척 등의 기계적 세척 방법, 알칼리 세척, 산 세척, 에멀죤 세척 등의 화학적 세척 방법 중, 알칼리 세척의 세척력 증강을 위하여 세척력 증강제와 알칼리제와 계면활성제의 수용액 또는 수성분산액과 유기 용제 및/또는 중합성 단량체로 된 화학세척제 계통의 것을 그대로 또는 이것에 텔러렛(tellerette)등의 플라스틱제의 충전물을 첨가하여 가열하면서 교반 세척하는 방식을 사용하고 있다.
그러나, 상기 알칼리 세척이나 산 세척, 기계적 세척 등은 중합 반응기 및 연결배관에 포함된 금속에 손상을 가져올 위험성이 존재한다.
상기한 문제점을 회피하기 위하여 유기용제만을 이용한 세척은 장시간이 소요되며, 완전한 세척이 용이하지 않다. 또한, 이러한 세척과정에 소모되는 세척 소요 시간은 공정 생산 능력에 중대한 영향을 미치므로, 상기 문제점들을 해결함과 동시에 단시간 내에 신속하게 세척할 수 있는 신규한 고점도 폴리아미드계 고분자 세척 조성물 및 이를 이용한 세척방법의 연구개발이 필요한 실정이다.
한국공개특허공보 제10-1994-0001062호(1994.02.12.공개)
본 발명은 중합 반응기 및/또는 연결배관 내부의 고점도 폴리아미드계 고분자 잔여물에 대하여 반응기나 연결배관에 손상을 일으키지 않고도 단시간내에 신속한 세척이 가능한 세척 조성물 및 이를 이용한 세척방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물에 있어서, 상기 세척 조성물은 라우릴산 1 ~ 3 wt%, 물 0.1 ~ 1 wt% 및 잔부의 트리에틸렌글리콜을 포함하고, 상기 폴리아미드계 고분자의 점도는 98% 황산 용액 온도 25 ℃에서 폴리아미드계 고분자 0.01 g/mL의 상대 점도가 3 이상, 바람직하게는 상대 점도가 4 내지 9 범위인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 세척 조성물내 0.1 ~ 1.5 wt%의 계면활성제가 더 포함될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 세척 조성물을 이용하여 고점도 폴리아미드계 고분자를 용해 세척하는 것을 특징으로 하는 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관을 세척하는 방법을 제공할 수 있다.
상기 용해 세척시 세척 조성물의 온도는 200 ~ 300℃의 온도 범위인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 세척 조성물을 중합 반응기 및/또는 연결배관 내부의 적어도 일부 또는 전부에 충진하고 온도를 세척온도까지 승온한 뒤, 상기 세척 조성물은 반응기 및/또는 연결배관으로 연속적으로 순환할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예로서, 상기 세척 조성물의 세척후 증류수 또는 알코올을 이용하여 반응기 및/또는 연결배관을 린스하는 단계가 더 포함될 수 있다.
본 발명에 따르면, 중합 반응기 및/또는 연결배관 내부의 고점도 폴리아미드계 고분자 잔여물에 대하여 장치의 손상이 발생하지 않으면서도 단시간내에 신속한 세척이 가능한 효과가 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명하도록 한다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
본 명세서에 기재된 "구비한다", "포함한다" 또는 "가진다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재함을 지칭하는 것이고, 언급되지 않은 다른 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재하거나 부가될 수 있는 가능성을 배제하지 않는다.
본 발명의 바람직한 실시예에 대한 원리를 상세하게 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
종래의 고분자 중합 반응기 및 연결배관의 세척방법에 있어서, 산 또는 알칼리를 이용한 세척은 장치의 손상을 유발할 수 있고, 특히, 기계적 세척 방법 혹은 단순한 유기 용매를 이용한 고점도 수지의 세척은 완전한 세척이 어렵고, 시간이 오래 걸리는 문제가 있었다. 상기 문제를 해결하고자, 본 출원인은 주요 성분으로서 유기용매인 트리에틸렌글리콜(끓는점 285 ℃), 라우르산(끓는점 298.9 ℃) 및 물을 포함하는 세척 조성물 및 이를 이용한 세척방법을 착안하였으며, 상기 세척 조성물에 의하여 고점도 폴리아미드계 고분자의 사슬이 가수분해에 의하여 저분자량의 폴리아미드계 고분자로 분해되고, 상기 분해된 저분자량의 폴리아미드계 고분자는 트리에틸렌글리콜에 손쉽게 용해되어, 기존의 산 세척이나 알칼리 세척과 달리 장치의 손상 없이도 단시간내에 잔여물 없이 신속한 세척이 가능함을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이하 본 발명의 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법을 상세하게 설명하도록 한다.
본 발명은 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물에 있어서, 상기 세척 조성물은 라우릴산 1 ~ 3 wt%, 물 0.1 ~ 1 wt% 및 잔부의 트리에틸렌글리콜을 포함하고, 상기 폴리아미드계 고분자의 점도는 98% 황산 용액 온도 25 ℃에서 폴리아미드계 고분자 0.01 g/mL의 상대 점도가 3 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명의 세척 조성물은 특히 세척이 어려운 고점도의 폴리아미드계 고분자 중합 반응기를 세척하는데 유용하다. 상기 ‘고점도’라 함은, 98% 황산 용액 온도 25 ℃에서 상기 고점도 폴리아미드계 고분자 0.01 g/mL의 상대 점도(Relative viscosity, 측정기준 ASTMD789-19)는 3 이상이고, 바람직하게는 4 내지 9 범위이다. 종래 폴리아미드계 고분자의 세척은 98% 황산 용액 온도 25 ℃에서 상기 고점도 폴리아미드계 고분자 0.01 g/mL의 상대 점도가 3 미만인 저점도 수지를 대상으로 수행하였으나, 본 발명은 상기 상대 점도가 3 이상인 고점도 수지를 세척 대상으로 하는 점에서 종래 기술과 차별화된다.
상기 ‘폴리아미드계 고분자’는 구조내 아미드 기(-CONH)를 포함하는 중합체 또는 공중합체를 통칭하는 것으로서, 상기 아미드기는 일 예로서 카르복실산을 포함하는 단량체 및 아민기를 포함하는 단량체 간의 축합 중합에 의해서 형성되거나 다른 일 예로서 락탐계열의 고리 화합물의 개환 중합에 의해서 형성될 수 있으나 이로서 제한되는 것은 아니다. 상기 고점도 폴리아미드계 고분자의 구체적인 예로서 폴리아미드4, 폴리아미드6, 폴리아미드46, 폴리아미드66, 폴리아미드6/66 폴리아미드9, 폴리아미드11, 폴리아미드12, 폴리아미드610, 폴리아미드6/610, 폴리아미드66/610, 폴리아미드612, 폴리아미드1010 및 폴리아미드1012 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 비제한적으로 사용될 수 있다.
상기 세척 조성물내 라우릴산(Lauric acid)은 12개의 탄소를 포함하는 약산(pKa 5.3, 20℃)의 포화지방산이자 고점도 폴리아미드계 고분자의 가수분해반응을 촉진하는 성분으로서 본 발명에 따라 라우릴산을 사용함으로서 고점도 폴리아미드계 고분자가 용이하게 저분자량의 나일론 수지로 분해되어 세척 효과를 향상시킬수 있다.
상기 세척 조성물내 라우릴산의 함량은 1 ~ 3 wt%, 물의 함량은 0.1 ~ 1 wt% 범위이고, 잔부는 트리에틸렌글리콜을 포함할 수 있다. 상기 세척 조성물내 라우릴산의 함량이 1 wt% 미만인 경우에는 고점도 폴리아미드계 고분자의 느린 분해 반응속도에 따른 점도 감소가 미미하여 세척 효과가 낮은 문제가 있으며, 3 wt% 초과인 경우에는 장치 부식의 문제가 있다.
상기 세척 조성물내 다른 성분인 트리에틸렌글리콜(Triethylene glycol)은 구조내 3개의 에틸렌글리콜 분자가 축합중합된 유기용매 성분으로서, 고점도 폴리아미드계 고분자를 용해하는 성분이다. 본 발명에서 사용되는 상기 트리에틸렌글리콜은 유기용매 중에서도 극성 유기용매로서, 비극성 유기용매 대비 극성 고분자에 속하는 고점도 폴리아미드계 고분자를 용해하는데 있어 적합하다.
상기 조성물에는 부가적으로 계면활성제가 첨가될 수 있으며, 상기 계면활성제는 상기 조성물 각각의 성분들이 서로 용이하게 혼합되도록 한다.
상기 계면활성제는 공지된 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제를 비제한적으로 사용할 수 있다.
양성 계면활성제의 일 예로서 알킬 트리메틸암모늄염;알킬피리디늄염;염화디스테아릴 디메틸암모늄 디알킬디메틸암모늄염;염화폴리(N,N'-디메틸-3,5-메틸렌 피페리디늄);알킬4급 암모늄염;알킬디메틸 벤질 암모늄염;알킬 이소퀴놀리늄염;지아르키르모리호니움염;POE-알킬 아민;알킬아민염;폴리아민 지방산 유도체;아밀 알코올 지방산 유도체;염화벤잘코늄;염화벤제토늄 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
음이온성 계면활성제로의 일 예로서 지방산 비누;고급 알킬황산에스테르염;알킬에테르 황산에스테르염;N-아실사르코신산;고급 지방산 아미드 설폰산염;인산 에스테르염;술포호박산염;알킬 벤젠설폰산염;고급 지방산 에스테르 황산 에스테르염;N-아실 글루타민산염;황산화유;POE-알킬에테르카르본산;POE-알킬 알릴에테르 카르복실산염;α-올레핀 설폰산염;고급 지방산 에스테르 설폰산염;2 급 알코올 황산 에스테르염;고급 지방산 알키롤아미드 황산 에스테르염;라우로일 모노에탄올아미드 숙신산 나트륨;N- 팔미토일 아스파르트산 디트리에탄올아민;카세인나트륨 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
비이온 계면활성제의 일 예로서 POE-솔비탄 지방산 에스테르;POE-소르비트 지방산 에스테르;POE-글리세린 지방산 에스테르;POE-지방산 에스테르;POE-알킬에테르;플루로릭형;POE POP-알킬에테르;테트라POE 테트라POP-에틸렌디아민 축합물;POE-피마자유 수소첨가피마자기름 유도체;POE-밀랍 라놀린 유도체;알칸올 아미드;POE-프로필렌글리콜 지방산 에스테르;POE-알킬 아민;POE-지방산 아미드;자당 지방산 에스테르;알킬 에톡시디메틸아민 옥사이드;트리오레이르린산 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
친유성 비이온 계면활성제로는 예를 들면 솔비탄 지방산 에스테르;글리세린 폴리글리세린 지방산;프로필렌글리콜 지방산 에스테르;경화 피마자유 유도체;글리세린 알킬에테르 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 세척 조성물내 0.1 ~ 1.5 wt%의 계면활성제가 더 포함될 수 있으며, 상기 계면활성제 첨가량이 0.1 wt% 미만인 경우에는 계면활성제 미첨가한 세척 조성물 대비 세척 향상 효과가 미미하고, 1.5 wt% 초과하여 첨가하는 경우에는 첨가량 대비 세척 효과가 더 이상 향상되지 않는 문제가 있다.
본 발명은 상기 세척 조성물을 이용하여 고점도 폴리아미드계 고분자를 용해 세척하는 것을 특징으로 하는 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관을 세척하는 방법을 제공할 수 있다.
상기 고점도 폴리아미드계 고분자의 용해 세척은 라우릴산 및 물을 포함하는 세척 조성물의 고분자 사슬의 절단에 의해 고점도의 폴리아미드계 고분자가 저분자량의 저점도 폴리아미드계 고분자로 전환되고, 상기 저점도의 폴리아미드계 고분자는 유기용매인 트리에틸렌글리콜에 쉽게 용해되어 중합 반응기 및/또는 연결배관으로부터 배출 및 제거되는 것을 의미한다.
고점도 폴리아미드계 고분자의 세척시 세척 조성물의 온도는 200 ~ 300℃의 범위이다. 상기 세척 조성물의 온도가 200 ℃ 미만인 경우에는 산촉매 존재하 가수분해 반응속도가 느리고, 트리에틸렌글리콜에 의한 고점도 폴리아미드계 고분자의 용해도가 낮아 세척 효과가 낮다는 문제가 있고, 온도가 300 ℃를 초과하는 경우에는 세척 조성물내 끓는점이 가장 높은 라우릴산의 끓는점 298.9℃을 초과하여 중합 반응기 및 연결 배관 내 고압이 발생되기 때문에 최초 공정 설계시 설계압력을 높여야 하는 문제가 있다.
상기 고점도 폴리아미드계 고분자의 용해 세척방법은 비제한적인 예로 작업자가 본 발명의 세척 조성물을 반응기 및 연결배관 내부에 직접 분사하거나, 닫힌 반응계 내부로 본 발명의 세척 조성물을 공급/순환하는 공지된 반응기 및 연결배관 세척방법을 채택할 수 있다.
본 발명의 세척 방법의 다른 일 예로서, 환경 보호를 위한 세정 조성물의 사용량 및 열에너지 절감 측면에서 상기 세척 조성물을 중합 반응기 및/또는 연결배관 내부의 적어도 일부 또는 전부에 충진하고, 온도를 세척온도까지 승온한 뒤, 상기 세척 조성물은 반응기 및/또는 연결배관으로 연속적으로 순환하는 방법을 채택할 수 있다.
선택적으로, 상기 본 발명의 세척 방법은 상기 세척 조성물의 세척 후에 증류수 또는 알코올을 이용하여 반응기 및/또는 연결배관을 린스하는 단계가 더 포함될 수 있다.
이하 본 발명의 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물을 이용한 세척 방법의 실시예 및 비교예를 통해 보다 상세하게 설명하도록 한다.
<실시예 1>
라우릴산 1 wt%, 물 0.3 wt% 및 트리에틸렌글리콜(TEG) 98.7 wt%을 혼합 및 교반하여 세척 조성물을 수득한 후, 세척 조성물이 온도 280 ℃ 인 조건에서 98% 황산 용액 온도 25 ℃에서 상기 고점도 폴리아미드계 고분자 0.01 g/mL의 상대 점도(측정기준 ASTMD789-19)가 6인 고점도 폴리아미드계 고분자가 잔존하는 중합 반응기 및 연결배관에 상기 세척 조성물을 중합 반응기 부피 70% 수준으로 채우고, 반응기 및 연결배관 내부를 상기 세척 조성물이 순환하도록 하면서 세척을 수행하였다.
세척 1시간 후에 반응기 내부 확인이 가능한 유리창을 통해 고점도 폴리아미드계 고분자의 잔류여부를 육안으로 확인한 다음, 고점도 수지가 잔류하는 경우에는 다시 1시간 동안 세척을 수행하고, 잔류하지 않는 경우에는 세척을 중단함으로서, 1시간 세척이 반복된 회수를 계수하여 아래 표 1에 나타내었다.
<실시예 2>
세척 조성물내 라우릴산이 각각 3 wt%를 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 세척 조성물을 수득한 후, 세척을 수행하였다.
<실시예 3>
세척 조성물내 계면활성제가 0.1 wt% 더 첨가된 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 세척 조성물을 수득한 후, 세척을 수행하였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1에서 라우릴산 및 물이 포함되지 않은 트리에틸렌글리콜 100 wt%를 이용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 세척을 수행하였다.
<비교예 2>
라우릴산 0.2 wt%, 물 0.3 wt% 및 트리에틸렌글리콜 99.5 wt%를 혼합 및 교반하여 세척 조성물을 수득한 후, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 세척을 수행하였다.
<비교예 3>
세척온도를 280 ℃ 보다 낮은 180 ℃ 로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 세척 조성물을 수득한 후, 세척을 수행하였다.
Figure 112021134120930-pat00001
상기 표 1을 참조하면, 라우릴산, TEG 및 물을 포함하는 세척 조성물을 이용한 실시예 1은 라우릴산 및 물이 포함되지 않고, TEG만을 포함하는 세척 조성물을 이용한 비교예 1 대비 세척시간이 81% 감소하는 현저한 효과를 나타냈다.
라우릴산의 함량이 증가한 세척 조성물을 이용한 실시예 2와 계면활성제가 더 첨가된 세척 조성물을 이용한 실시예 3은 각각 실시예 1 대비 세척시간이 33% 감소한 반면, 라우릴산이 라우릴산 함량범위 하한으로 첨가된 세척 조성물을 이용한 비교예 2는 라우릴산 및 물이 포함되지 않은 세척 조성물을 이용한 비교예 1 대비 세척 시간이 단축되긴 하였으나, 여전히 긴 시간 동안 세척을 실시하여야 하였다.
또한, 세척온도가 180 ℃로 낮아진 경우 실시예 1과 동일한 세척 조성물을 사용하여도 20시간의 세척시간에도 완전한 세척이 이루어지지 않음을 확인할 수 있어, 세척에는 높은 온도가 필수적임을 알 수 있었다. 이것은 아마 아마이드가 분해되기 위한 온도가 있기 때문인 것으로 추정된다. 본 발명에 따른 세척 조성물의 세척온도 범위는 고점도의 폴리아미드계 고분자를 분해하는 속도 및 트리에틸렌글리콜의 용해도에 중대한 영향을 미치는 것으로 사료된다.
이상으로 본 발명은 실시예를 참조하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술에 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 것을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물에 있어서,
    상기 세척 조성물은 라우릴산 1 ~ 3 wt%, 물 0.1 ~ 1 wt% 및 잔부의 트리에틸렌글리콜을 포함하고,
    상기 폴리아미드계 고분자의 점도는 98% 황산 용액 온도 25 ℃에서 폴리아미드계 고분자 0.01 g/mL의 상대 점도가 3 이상인 것을 특징으로 하는 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 세척 조성물내 0.1 ~ 1.5 wt%의 계면활성제가 더 포함된 것을 특징으로 하는 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리아미드계 고분자의 점도는 98% 황산 용액 온도 25 ℃에서 폴리아미드계 고분자 0.01 g/mL의 상대 점도가 4 내지 9 범위인 것을 특징으로 하는 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 세척 조성물을 이용하여 고점도 폴리아미드계 고분자를 용해 세척하는 것을 특징으로 하는 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관을 세척하는 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    용해 세척시 세척 조성물의 온도는 200 ~ 300℃의 온도 범위인 것을 특징으로 하는 고점도 폴리아미드계 중합 반응기 및/또는 연결배관을 세척하는 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 세척 조성물을 중합 반응기 및/또는 연결배관 내부의 적어도 일부 또는 전부에 충진하고 온도를 세척온도까지 승온한 뒤, 상기 세척 조성물은 반응기 및/또는 연결배관으로 연속적으로 순환하는 것을 특징으로 하는 고점도 폴리아미드계 중합 반응기 및/또는 연결배관을 세척하는 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 세척 조성물의 세척후 증류수 또는 알코올을 이용하여 반응기 및/또는 연결배관을 린스하는 단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 고점도 폴리아미드계 중합 반응기 및/또는 연결배관을 세척하는 방법.
KR1020210160946A 2021-11-22 2021-11-22 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법 KR102367979B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210160946A KR102367979B1 (ko) 2021-11-22 2021-11-22 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210160946A KR102367979B1 (ko) 2021-11-22 2021-11-22 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102367979B1 true KR102367979B1 (ko) 2022-02-25

Family

ID=80490444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210160946A KR102367979B1 (ko) 2021-11-22 2021-11-22 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102367979B1 (ko)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR940001062A (ko) 1992-06-16 1994-01-10 오드 앤드 메 비. 비 원판형 기록매체를 제조하는 장치
KR19980086657A (ko) * 1997-05-01 1998-12-05 게에르츠 제이.에이.엠. 폴리아미드의 해중합
KR20010023618A (ko) * 1997-09-03 2001-03-26 크리스 로저 에이치 폴리아미드-함유 카펫을 해중합시켜 얻어진 카프로락탐의정제방법
JP2001096248A (ja) * 1999-08-27 2001-04-10 Rohm & Haas Co 反応器の洗浄方法
CN104017205A (zh) * 2014-06-11 2014-09-03 李兆顺 一种再生尼龙的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR940001062A (ko) 1992-06-16 1994-01-10 오드 앤드 메 비. 비 원판형 기록매체를 제조하는 장치
KR19980086657A (ko) * 1997-05-01 1998-12-05 게에르츠 제이.에이.엠. 폴리아미드의 해중합
KR20010023618A (ko) * 1997-09-03 2001-03-26 크리스 로저 에이치 폴리아미드-함유 카펫을 해중합시켜 얻어진 카프로락탐의정제방법
JP2001096248A (ja) * 1999-08-27 2001-04-10 Rohm & Haas Co 反応器の洗浄方法
CN104017205A (zh) * 2014-06-11 2014-09-03 李兆顺 一种再生尼龙的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2017523279A (ja) ソイルリリースポリマーを含む貯蔵安定性組成物
JP2018024967A (ja) 微細セルロース繊維複合体
JP2013527258A (ja) オキソアルコールをベースとしたモノマーを含有する会合性アクリル系エマルジョン、この製造方法、およびこのエマルジョンを用いて水性配合物を増粘させる方法
EP2126020A1 (de) Hydrophob modifizierte polyaklylenimine als farbübertragungsinhibitoren
CN104059783B (zh) 一种洗涤剂用表面活性剂的制备方法
CN101818106A (zh) 一种亲环境清洗剂及其制造方法
CN104245912A (zh) 钢板用碱洗涤剂组合物的制造方法
KR102367979B1 (ko) 고점도 폴리아미드계 고분자의 중합 반응기 및/또는 연결배관의 세척 조성물 및 이를 이용한 세척 방법
CN101405312B (zh) 具有烃基的接枝聚合物及其生产方法
CN104388955B (zh) 一种镁铝合金水基清洗剂及其制备方法
JPH07508795A (ja) フッ素を含み疎アルコール性及び疎油性である新規の表面活性剤，その中間生成物，製法及び使用方法
US11168284B2 (en) Laundry builders and surfactants derived from bio-based hydroxyacids and epoxides
JP6876060B2 (ja) 低水分含量及び再付着防止ポリマーを含む洗剤配合物
CN107987220A (zh) 一种可复配表面活性剂的高效螯合分散剂及其制备方法
CN1120231C (zh) 涉及预混修饰的聚胺制备洗涤剂组合物的喷雾干燥法
KR101061445B1 (ko) 생분해성이 우수한 무독성 친환경 수계 세정제 및 그의 제조방법
CN106752966A (zh) 一种水溶性松香树脂的生产方法
CN114806160B (zh) 一种石墨烯尼龙超细粉末的制备方法
JP4740052B2 (ja) 脂肪族アミンアルキレンオキサイド付加物の製造方法
CN107987221A (zh) 一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂制备方法及其应用
JP2005248144A (ja) ポリアルキレンイミン系重合体、その製造方法およびその用途
JP6039804B2 (ja) アミンオキシドを製造するための連続プロセス
CN113621443A (zh) 一种用于半导体芯片固体蜡清洗的组合物
JP6049193B2 (ja) 繊維製品柔軟化剤
CN114892178B (zh) 一种无硅无磷环保水基除油剂及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant