KR102367710B1 - 탄화규소 분말의 열처리를 위한 확장 가능한 도가니 - Google Patents

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Abstract

구현예의 도가니는 내부 직경의 확장이 가능하여 탄화규소 분말의 열처리 시에 팽창 및 수축에 따른 도가니의 손상이 발생하지 않는다. 따라서 상기 도가니를 이용하여 탄화규소 분말의 소결체를 얻고 이로부터 단결정 탄화규소 잉곳을 성장시킴으로써 공정의 효율성을 높일 수 있다.

Description

탄화규소 분말의 열처리를 위한 확장 가능한 도가니{EXTENDABLE CRUCIBLE FOR HEAT TREATING SILICON CARBIDE POWDER}
구현예는 탄화규소 분말의 열처리를 위한 도가니 및 탄화규소 단결정 잉곳의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 구현예는 탄화규소 단결정 잉곳을 제조하기 위한 원료인 탄화규소 분말의 열처리 방법, 이에 사용되는 도가니, 및 이에 의해 열처리된 탄화규소 분말을 원료로 하여 탄화규소 단결정 잉곳을 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC), 실리콘(Si), 질화갈륨(GaN), 사파이어(Al2O3), 갈륨비소(GaAs), 질화알루미늄(AlN) 등의 단결정(single crystal)은, 이의 다결정(polycrystal)으로부터 기대할 수 없는 특성을 나타내므로 산업분야에서의 수요가 증가하고 있다.
특히 단결정 탄화규소(single crystal SiC)는, 에너지 밴드갭(energy band gap)이 크고, 최대 절연파괴전계(break field voltage) 및 열전도율(thermal conductivity)이 실리콘(Si)보다 우수하다. 또한, 단결정 탄화규소의 캐리어 이동도는 실리콘에 비견되며, 전자의 포화 드리프트 속도 및 내압도 크다. 이러한 특성으로 인해, 단결정 탄화규소는 고효율화, 고내압화 및 대용량화가 요구되는 반도체 디바이스로의 적용이 기대된다.
이러한 단결정의 제조 방법으로서, 예컨대 일본 공개특허공보 제2001-114599호에는, 아르곤 가스를 도입할 수 있는 진공용기(가열로) 속에서 히터에 의해 가열하면서 종자정의 온도를 원료 분말의 온도보다도 10~100℃ 낮은 온도로 유지하는 것에 의해 원료 분말을 승화시켜 종자정 상에 단결정 잉곳을 성장시키는 것이 개시되어 있다.
최근 상기 단결정 잉곳의 성장 시에 원료인 탄화규소 분말의 비산에 의한 불량을 방지하기 위해, 탄화규소 분말을 미리 열처리하여 입자 간의 결합력을 높인 후에, 이를 원료로 하여 성장된 단결정 잉곳의 성장률 및 품질을 향상시키는 공정이 선호되고 있다.
일본 공개특허공보 제2001-114599호 (2001.04.24)
탄화규소 단결정 잉곳을 제조하기 위한 탄화규소 분말의 전처리로서, 도 7을 참조하여, 도가니(400)에 탄화규소 분말(210)을 넣고 고온에서 열처리를 수행하고, 상기 열처리 과정에서 도가니(400)가 열에 의해 팽창하고 탄화규소 분말도 팽창하면서 소결체(220)를 형성한다. 그러나 이후 냉각 과정에서 도가니는 수축 거동을 보이는 반면 탄화규소 분말은 소결체(220) 덩어리가 되어 수축하지 않으므로, 이로 인해 도가니(400)에 응력이 크게 가해지고 그 결과 도가니에 크랙(410)이 발생하는 문제점이 있었다. 또한 상기 냉각 과정에서 크랙이 발생하지 않더라도 잔류 응력으로 인해, 이후 단결정 잉곳을 성장시키는 과정에서 도가니에 크랙이 발생할 가능성이 매우 높다.
따라서, 구현예의 과제는 탄화규소 분말의 열처리 시에 팽창 및 수축에 따른 도가니 손상이 없는 가능한 도가니를 제공하는 것이다. 또한 구현예의 과제는 상기 도가니를 이용한 탄화규소 분말을 열처리 방법 및 단결정 탄화규소 잉곳의 제조방법을 제공하는 것이다.
일 구현예에 따르면, 제 1 반응용기 및 제 2 반응용기를 포함하고, 상기 제 2 반응용기 내부에 상기 제 1 반응용기가 배치되고, 상기 제 1 반응용기의 내부 직경이 확장 가능한 구조를 갖는, 도가니가 제공된다.
다른 구현예에 따르면, 제 2 반응용기 내부에 배치되는 제 1 반응용기에 탄화규소 분말을 장입하는 단계; 및 상기 탄화규소 분말을 열처리하는 단계를 포함하고, 상기 열처리 시에 상기 제 1 반응용기의 내부 직경이 확장되는, 탄화규소 분말의 열처리 방법이 제공된다.
또 다른 구현예에 따르면, 제 2 반응용기 내부에 배치되는 제 1 반응용기에 탄화규소 분말을 장입하는 단계; 상기 탄화규소 분말을 열처리하여 탄화규소 분말의 소결체를 얻는 단계; 및 상기 탄화규소 분말의 소결체로부터 종자정에서 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시키는 단계를 포함하고, 상기 열처리 시에 상기 제 1 반응용기의 내부 직경이 확장되는, 탄화규소 단결정 잉곳의 제조 방법이 제공된다.
상기 구현예의 도가니는 내부 직경의 확장이 가능하여 탄화규소 분말의 열처리 시에 팽창 및 수축에 따른 도가니의 손상이 발생하지 않는다. 추가로 바람직한 구현예에 따르면 상기 도가니는 내부 직경이 확장된 이후 필요에 따라 수축도 가능하므로 쉽게 재사용될 수 있다. 따라서 상기 도가니를 이용하여 탄화규소 분말의 소결체를 얻고 이로부터 단결정 탄화규소 잉곳을 성장시킴으로써 공정의 효율성을 높일 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 도가니의 열처리 이전(a) 및 이후(b)의 단면도를 나타낸 것이다.
도 2는 일 구현예에 따른 도가니의 제 1 반응용기의 사시도를 나타낸다.
도 3은 상기 제 1 반응용기의 다양한 분할 방식을 나타낸 평면도이다.
도 4는 다른 구현예에 따른 도가니의 열처리 이전(a) 및 이후(b)의 단면도를 나타낸 것이다.
도 5는 또 다른 구현예에 따른 제 1 반응용기의 단면도를 나타낸 것이다.
도 6은 일 구현예에 따른 탄화규소 단결정 잉곳의 제조방법을 나타낸다.
도 7은 종래 기술에 따른 탄화규소 분말의 열처리 방법을 나타낸 것이다.
이하 구현예에 대해 첨부된 도면을 참조하여 보다 구체적으로 설명한다. 첨부된 도면들에서 이해를 돕기 위해 크기나 간격 등이 과장되어 표시될 수 있고 실제 치수와 차이를 가질 수 있으며, 또한 이 기술분야에 속하는 통상의 기술자에게 자명한 내용은 도시가 생략될 수 있다.
이하 구현예의 설명에 있어서, 하나의 구성요소가 다른 구성요소의 상 또는 하에 형성되는 것으로 기재되는 것은, 하나의 구성요소가 다른 구성요소의 상 또는 하에 직접, 또는 또 다른 구성요소를 개재하여 간접적으로 형성되는 것을 모두 포함한다.
본 명세서에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은, 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 그 외 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
또한, 본 명세서에 기재된 구성요소의 물성 값, 치수 등을 나타내는 모든 수치 범위는 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
본 명세서에서 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
[도가니]
도 1은 일 구현예에 따른 도가니의 열처리 이전(a) 및 이후(b)의 단면도를 나타낸 것이다.
도 1을 참조하여, 일 구현예에 따른 도가니는 제 1 반응용기(110) 및 제 2 반응용기(120)를 포함하고, 상기 제 2 반응용기(120) 내부에 상기 제 1 반응용기(110)가 배치되고, 상기 제 1 반응용기(110)의 내부 직경(d1)이 확장 가능한 구조를 갖는다.
이하 상기 구현예에 따른 도가니의 각 구성요소별로 구체적으로 설명한다.
제 1 반응용기의 확장
상기 제 1 반응용기의 내부 직경이 확장 가능하다.
도 1을 참조하여, 상기 제 1 반응용기(110)는 열처리 이전의 내부 직경(d1) 대비 열처리 이후에 확장된 내부 직경(d2)을 가질 수 있다.
예를 들어, 상기 제 1 반용용기의 내부 직경의 확장은 초기 대비 1 배 초과, 1.001 배 이상, 또는 1.01 배 이상의 비율로 이루어질 수 있고, 또한 초기 대비 1.2 배 이하, 1.1 배 이하, 1.05 배 이하, 1.02 배 이하, 또는 1.015 배 이하의 비율로 이루어질 수 있다.
구체적으로, 상기 제 1 반용용기의 내부 직경의 확장은 초기 대비 1 배 초과 내지 1.02 배 이하의 비율로 이루어질 수 있다. 상기 범위 내일 때, 탄화규소 분말의 열 팽창에 대응하는 내부 직경의 확장 면에서 유리하고, 열처리 후 탄화규소 분말의 소결체를 분리하여 성장용 도가니에 장입 시에도 보다 용이할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 제 1 반용용기의 내부 직경의 확장이 초기 대비 1.001 배 내지 1.015 배의 비율로 이루어질 수 있다.
추가로, 상기 제 1 반용용기의 내부 직경은 확장 및 수축 가능한 구조를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 제 1 반용용기의 내부 직경은 상기 확장 이후 수축도 가능할 수 있다. 그에 따라 상기 제 1 반응용기의 내부 직경을 상기 열처리에 의해 확장되기 이전의 상태로 회복시킬 수 있으며, 이와 같이 내부 직경이 회복된 제 1 반응용기는 또 다른 탄화규소 분말의 열처리에 재사용될 수 있다.
제 1 반응용기의 분할
상기 제 1 반응용기는 2개 이상으로 분할 가능한 구조를 가질 수 있다. 즉 상기 제 1 반응용기가 2개 이상으로 분할되어 내부 직경의 확장이 가능할 수 있다.
도 2는 일 구현예에 따른 도가니의 제 1 반응용기의 사시도를 나타낸 것이다. 도 2를 참조하여, 상기 제 1 반응용기(110)는 수직 방향(용기의 높이 방향)으로 2개 이상의 분할면(111)을 가질 수 있다.
도 3은 상기 제 1 반응용기의 다양한 분할 방식을 나타낸 평면도이다. 도 3을 참조하여, 상기 제 1 반응용기는 2개 내지 8개로 분할될 수 있다. 이에 따라 상기 제 1 반응용기는 2개 이상으로 분할된 바닥면을 가질 수 있다.
이때 상기 제 1 반응용기는 바닥면에 배치되는 평판을 더 포함할 수 있다.
도 4는 다른 구현예에 따른 도가니의 열처리 이전(a) 및 이후(b)의 단면도를 나타낸 것이다.
도 4을 참조하여, 상기 도가니는 상기 제 1 반응용기의 바닥면 내부에 삽입되는 평판(130)을 더 포함하고, 상기 평판은 분할된 바닥면을 연결할 수 있다. 구체적으로, 상기 삽입형의 평판(130)은 상기 제 1 반응용기가 확장되어 분할되더라도 바닥면의 연속성을 유지시킬 수 있다. 이에 따라 상기 삽입형의 평판(130)은 상기 제 1 반응용기가 열처리 과정에서 확장 시에 바닥면의 각 분할부 간의 결합력을 향상시키고 탄화규소 분말(210)의 누출을 방지할 수 있다.
도 5는 또 다른 구현예에 따른 제 1 반응용기의 단면도를 나타낸 것이다.
도 5를 참조하여, 상기 도가니는 상기 제 1 반응용기의 바닥면에 올려져 상기 탄화규소 분말과 접하는 평판(140)을 더 구비할 수 있다. 즉 상기 도가니는 상기 제 1 반응용기의 바닥면 상에 배치되는 평판을 더 포함하고, 상기 평판은 분할된 바닥면의 표면을 커버할 수 있다.
이와 같이 탄화규소 분말을 받치는 형태의 제 1 반응용기(110)는 열처리 과정에서 바닥면이 분할될 때, 상기 제 1 반응용기(110)의 내부에 장입된 탄화규소 분말(210)이 분할면(111)을 통해 아래로 누출되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다(도 5의 (a)의 점선 원 표시 참조).
이때 상기 평판(140)의 직경은 상기 제 1 반응용기(110)의 확장 시의 내부 직경보다 더 클 수 있고, 상기 평판(140)의 가장자리부는 상기 제 1 반응용기(110)의 몸체에 적어도 일부 삽입될 수 있다. 이러한 평판 가장자리부의 삽입은 상기 제 1 반응용기가 열처리 과정에서 확장 시에 바닥면의 각 분할부 간의 결합력을 향상시킬 수 있다.
또한 상기 제 1 반응용기의 몸체는 상기 평판의 가장자리부가 삽입되는 위치에 내부 공간을 구비할 수 있다. 도 5의 (b) 내지 (d)를 참조하여, 상기 내부 공간(점선 원)은 다양한 구조로 설계될 수 있다.
이에 따라 상기 제 1 반응용기와 상기 평판의 가장자리부 간의 접촉 부위를 최소화함으로써, 제 1 반응용기의 확장 과정에서 상기 평판과의 접촉으로 인한 불리한 효과들을 방지할 수 있다.
제 1 반응용기의 소재
상기 제 1 반응용기는 탄화규소 분말이 장입되어 열처리를 수행하는 것으로서, 탄화규소 분말의 열처리 시의 고온 조건을 견딜 수 있는 소재로 제작될 수 있고, 예를 들어 탄소계 소재로 제작될 수 있다.
한편 상기 제 1 반응용기는 필요에 따라 내부 직경의 확장이 가능하므로 반응용기의 열 팽창률을 고려하지 않아도 된다. 일례로서 상기 제 1 반응 용기의 소재는 열처리에 따라 팽창 및 수축이 큰 소재일 수 있다. 다른 예로서 상기 제 1 반응 용기의 소재는 열처리에 따라 팽창 및 수축이 거의 발생하지 않는 소재라도 상관이 없다.
구체적으로 상기 제 1 반응용기의 소재는 그라파이트, 탄화탄탈륨, 탄화하프늄, 탄화니오븀, 탄화티타늄, 탄화지르코늄, 텅스텐, 탄화텅스텐 및 탄화바나듐으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이거나, 상기 소재가 코팅된 흑연 도가니일 수 있다.
제 2 반응용기
상기 제 2 반응용기는 내부에 배치되는 상기 제 1 반응용기를 보호하면서, 상기 제 1 반응용기의 분할에 따른 탄화규소 분말의 외부로의 유출을 방지한다.
상기 제 2 반응용기는 상기 제 1 반응용기에 비해 큰 내부 직경을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 제 2 반응용기의 내부 직경은, 상기 제 1 반응용기가 최대로 확장되었을 때의 내부 직경과 동일하거나 그보다 더 약간 클 수 있다.
상기 제 2 반응용기도 상기 제 1 반응용기와 같이 탄화규소 분말의 열처리 시의 고온 조건을 견딜 수 있는 소재로 제작될 수 있다.
상기 제 2 반응용기의 소재는 상기 제 1 반응용기의 소재와 같거나 다를 수 있다. 구체적으로, 상기 제 2 반응용기의 소재는 그라파이트, 탄화탄탈륨, 탄화하프늄, 탄화니오븀, 탄화티타늄, 탄화지르코늄, 텅스텐, 탄화텅스텐 및 탄화바나듐으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이거나, 상기 소재가 코팅된 흑연 도가니일 수 있다.
용도 및 효과
이와 같은 제 1 반응용기 및 제 2 반응용기를 구비하는 도가니는, 탄화규소 단결정 잉곳을 제조하기 전에 원료인 탄화규소 분말을 열처리하기 위한 용도로 사용될 수 있다.
상기 구현예의 도가니는 내부 직경의 확장이 가능하여 탄화규소 분말의 열처리 시에 팽창 및 수축에 따른 도가니의 손상이 발생하지 않는다. 추가로 바람직한 구현예에 따르면 상기 도가니는 내부 직경이 확장된 이후 필요에 따라 수축도 가능하므로 쉽게 재사용될 수 있다. 따라서 상기 도가니를 이용하여 탄화규소 분말의 소결체를 얻고 이로부터 단결정 탄화규소 잉곳을 성장시킴으로써 공정의 효율성을 높일 수 있다.
[탄화규소 분말의 열처리 방법]
도 1을 참조하여, 일 구현예에 따른 탄화규소 분말의 열처리 방법은, 제 2 반응용기(120) 내부에 배치되는 제 1 반응용기(110)에 탄화규소 분말(210)을 장입하는 단계; 및 상기 탄화규소 분말(210)을 열처리하는 단계를 포함하고, 상기 열처리 시에 상기 제 1 반응용기(110)의 내부 직경(d1)이 확장된다.
이하 상기 구현예에 따른 방법을 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
탄화규소 분말의 장입
먼저 제 2 반응용기 내부에 배치되는 제 1 반응용기에 탄화규소 분말을 장입한다.
상기 구현예에 따른 방법에서는, 앞서 설명한 제 1 반응용기 및 제 2 반응용기를 갖는 도가니를 사용할 수 있으며, 이들의 재질과 특성, 및 배치 관계는 앞서 예시된 내용을 참조할 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 고순도 또는 저순도의 분말이라도 상관 없으며, 예를 들어 상기 탄화규소 분말의 순도는 90 % 이상일 수 있고, 구체적으로 90 % 내지 99.9 %, 90 % 내지 99 %, 또는 90 % 내지 98 %일 수 있다.
탄화규소 분말의 열처리
이후 상기 탄화규소 분말을 열처리한다.
상기 열처리를 위한 온도 조건은 1800℃ 내지 2500℃일 수 있다. 상기 온도 범위 내일 때, 원료 분말의 입자들 간의 네킹(necking)이 보다 유리할 수 있다. 구체적으로 상기 열처리를 위한 온도 조건은 2000℃ 내지 2500℃, 보다 구체적으로 2100℃ 내지 2400℃일 수 있다.
또한, 상기 열처리를 위한 압력 조건은 400 torr 내지 750 torr, 보다 구체적으로 500 torr 내지 700 torr일 수 있다.
상기 열처리 시에 상기 제 1 반응용기의 내부 직경이 확장된다.
상기 제 1 반응용기의 내부 직경의 확장은, 상기 열처리에 의한 상기 탄화규소 분말의 팽창에 대응하여 이루어질 수 있다.
상기 열처리에 의해 상기 탄화규소 분말은 팽창과 함께 입자 간의 네킹에 의해 결합이 견고해지게 된다. 이에 따라 상기 열처리 단계는 상기 탄화규소 분말을 탄화규소 분말의 소결체로 형성할 수 있다. 상기 탄화규소 분말의 소결체는 이후 온도를 낮추더라도 수축이 거의 일어나지 않는다.
상기 열처리에 의해 제조된 탄화규소 분말의 소결체는 고온에서 불순물이 제거되어 높은 순도를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화규소 분말의 소결체는 99% 이상의 순도를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 탄화규소 분말의 소결체는 99.5% 이상, 또는 99.9% 이상의 순도를 가질 수 있다. 이와 같은 탄화규소 분말의 소결체는, 탄화규소 단결정 잉곳의 성장 공정에서 고순도의 원료로서 사용될 수 있다.
한편 상기 탄화규소 단결정 잉곳의 성장 공정은 상기 열처리에 사용된 도가니 아닌 별도의 도가니에서 수행될 수 있다.
이에 상기 구현예에 따른 방법은, 상기 열처리 단계 이후에, 상기 탄화규소 분말의 소결체를 상기 제 1 반응용기로부터 분리하는 단계; 및 상기 제 1 반응용기의 내부 직경을 수축시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 제 1 반응용기의 내부 직경의 수축은, 상기 제 1 반응용기의 내부 직경을 상기 열처리에 의해 확장되기 이전의 상태로 회복시킬 수 있으며, 이와 같이 내부 직경이 회복된 제 1 반응용기는 또 다른 탄화규소 분말의 열처리에 재사용될 수 있다.
[탄화규소 단결정 잉곳의 성장 방법]
일 구현예에 따른 탄화규소 단결정 잉곳의 제조방법은, 제 2 반응용기 내부에 배치되는 제 1 반응용기에 탄화규소 분말을 장입하는 단계; 상기 탄화규소 분말을 열처리하여 탄화규소 분말의 소결체를 얻는 단계; 및 상기 탄화규소 분말의 소결체로부터 종자정에서 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시키는 단계를 포함하고, 상기 열처리 시에 상기 제 1 반응용기의 내부 직경이 확장된다.
상기 구현예에 따른 탄화규소 단결정 잉곳의 제조방법에서, 상기 탄화규소 분말의 장입 단계 및 열처리에 의해 탄화규소 분말의 소결체를 얻는 단계는 앞서 설명한 탄화규소 분말의 열처리 방법에서와 동일한 조건으로 수행될 수 있다.
상기 탄화규소 분말의 소결체로부터 종자정에서 탄화규소(SiC) 단결정 잉곳을 성장시킨다.
상기 탄화규소 단결정 잉곳의 성장은 상기 제 1 반응용기나 제 2 반응용기가 아닌 별도의 제 3 반응용기에서 수행될 수 있다.
구체적으로, 앞서의 열처리 단계에서 제 1 반응용기를 이용하여 탄화규소 분말의 소결체를 얻은 뒤, 상기 소결체를 상기 제 1 반응용기로부터 분리한 뒤, 이를 제 3 반응용기에 장입하고 탄화규소 단결정 잉곳의 성장을 수행할 수 있다.
상기 제 3 반응용기는 탄화규소 단결정 잉곳의 성장에 사용되는 일반적인 도가니의 구성을 가질 수 있으며, 구체적으로 그라파이트로 제작되고 내부 직경이 열처리에 의해 변하지 않는 구조를 가질 수 있다.
아울러 상기 제 3 반응용기의 내부 직경은 상기 탄화규소 분말의 소결체의 직경과 동일할 수 있다. 또는 상기 제 3 반응용기의 내부 직경은 상기 탄화규소 분말의 소결체의 직경보다 약간 클 수도 있다.
상기 탄화규소 분말의 소결체는 분말 간의 결합이 고정된 상태이기 때문에 추가적인 열처리에 의한 팽창이 거의 일어나지 않는다. 따라서 상기 소결체를 이용한 단결정 잉곳의 성장은 내부 직경이 고정된 반응용기를 갖는 일반적인 도가니에서 수행되어도 무방하다.
상기 제 3 반응용기의 내부에 탄화규소 분말의 소결체를 장입한 이후, 상기 제 3 반응용기의 내부 상단에 종자정을 장착할 수 있다.
도 6은 일 구현예에 따른 탄화규소 단결정 잉곳의 제조방법을 나타낸 것이다.
도 6을 참조하여, 제 3 반응용기의 몸체(310) 내부에 탄화규소 분말의 소결체(220)가 장입되고, 제 3 반응용기의 덮개(320)에 구비된 종자정 홀더(321)에 탄화규소 단결정 종자정(322)을 장착할 수 있다.
상기 종자정은 4H-SiC, 6H-SiC, 3C-SiC 또는 15R-SiC 등 성장시키고자 하는 결정의 종류에 따라 다양한 결정구조를 갖는 종자정을 사용할 수 있다.
종자정의 장착이 완료되면 상기 제 3 반응용기를 밀폐시킬 수 있다.
또한 상기 제 3 반응용기를 단열재로 에워싸고, 가열수단을 구비하는 반응챔버(석영관 등) 내에 넣을 수 있다.
상기 단열재 및 반응챔버는 반응용기의 외부에 마련되며, 반응용기의 온도를 결정 성장 온도로 유지시킬 수 있다. 상기 단열재는 SiC의 결정 성장 온도가 매우 높기 때문에 그라파이트 섬유를 압착시켜 일정 두께의 관상 원통형으로 제작된 그라파이트 펠트를 사용할 수 있다. 또한, 상기 단열재는 복수의 층으로 형성되어 도가니를 둘러쌀 수도 있다. 또한 상기 가열수단은 반응챔버 외부에 마련될 수 있다. 상기 가열수단은 예를 들어 유도가열 코일 또는 저항가열 수단일 수 있고, 예를 들어 고주파 유도 코일이 이용될 수 있다. 상기 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니를 가열하고, 원료 물질을 원하는 온도로 가열할 수 있다.
이후 상기 제 3 반응용기 내에 장입된 탄화규소 분말의 소결체를 고온에서 승화시켜 상기 종자정 상에 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시킨다.
상기 SiC 단결정 잉곳의 성장을 위한 온도 및 압력 조건은, 예를 들어, 상기 SiC 단결정 잉곳의 성장을 위한 온도 및 압력 조건은 2000 ℃ 내지 2500 ℃ 및 1 torr 내지 200 torr 범위의 조건, 2200 ℃ 내지 2400 ℃ 및 1 torr 내지 150 torr 범위의 조건, 2200 ℃ 내지 2300 ℃ 및 1 torr 내지 100 torr 범위의 조건, 또는 2250 ℃ 내지 2300 ℃ 및 1 torr 내지 50 torr의 범위의 조건일 수 있다.
SiC 단결정 잉곳의 성장은 SiC 원료 물질(탄화규소 분말의 소결체)이 고온에서 SiC 가스로 승화되고, 이후 감압 조건에서 SiC 가스가 종자정 상에서 단결정 잉곳으로 성장하는 원리를 이용한 것이므로, SiC 단결정 잉곳의 성장을 위한 온도 및 압력 조건은 SiC 원료 물질이 승화되는 온도 및 압력 조건 대비 감압 조건이라면 특별한 제한 없이 채용될 수 있다. 즉 앞서 구체적인 수치 범위로 예시한 온도 및 압력 조건과 비교하여, 이보다 높은 온도 조건에서 수행할 경우 이에 비례하여 적절히 높은 압력 조건으로 조절함으로써, 동일한 효과를 도모할 수 있다.
이상의 구현예의 방법에 따라 제조된 SiC 단결정 잉곳은, 고품질의 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 SiC 단결정 잉곳은 99% 이상, 99.5% 이상, 나아가 99.9% 이상의 순도를 가질 수 있다.
110: 제 1 반응용기, 111: 절단면,
120: 제 2 반응용기, 130: (삽입형) 평판,
140: (받침형) 평판,
210: 탄화규소 분말(열처리 이전),
220: 탄화규소 분말의 소결체(열처리 이후),
310: 제 3 반응용기의 몸체, 320: 제 3 반응용기의 덮개,
321: 종자정 홀더, 322: 탄화규소 단결정 종자정,
400: 종래기술에 따른 도가니, 410: 크랙,
d1: 제 1 반응용기의 내부 직경(열처리 이전),
d2: 제 1 반응용기의 내부 직경(열처리 이후).

Claims (15)

  1. 제 1 반응용기 및 제 2 반응용기를 포함하고,
    상기 제 2 반응용기 내부에 상기 제 1 반응용기가 배치되고,
    상기 제 1 반응용기의 내부 직경이 확장 가능한 구조를 갖고,
    상기 제 1 반응용기는 2개 이상으로 분할 가능한 구조를 갖고,
    상기 제 1 반응용기의 바닥면 내부에 삽입되는 평판을 더 포함하고, 상기 평판은 상기 제 1 반응용기의 내부 직경의 확장에 따라 분할된 상기 바닥면을 연결하는, 도가니.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 반용용기의 내부 직경의 확장은
    초기 대비 1 배 초과 내지 1.02 배 이하의 비율로 이루어지는, 도가니.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 반용용기의 내부 직경이 확장 및 수축 가능한 구조를 갖는, 도가니.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 반응용기 및 제 2 반응용기를 포함하고,
    상기 제 2 반응용기 내부에 상기 제 1 반응용기가 배치되고,
    상기 제 1 반응용기의 내부 직경이 확장 가능한 구조를 갖고,
    상기 제 1 반응용기는 2개 이상으로 분할 가능한 구조를 갖고,
    도가니는 상기 제 1 반응용기의 바닥면 상에 배치되는 평판을 더 포함하고, 상기 평판은 분할된 바닥면의 표면을 커버하는, 도가니.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 평판의 직경은 상기 제 1 반응용기의 확장 시의 내부 직경보다 더 크고, 상기 평판의 가장자리부는 상기 제 1 반응용기의 몸체에 적어도 일부 삽입되는, 도가니.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 제 1 반응용기의 몸체는, 상기 평판의 가장자리부가 삽입되는 위치에 내부 공간을 구비하는, 도가니.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 도가니는 탄화규소 단결정 잉곳을 제조하기 전에 원료인 탄화규소 분말을 열처리하기 위한 용도로 사용되는, 도가니.
  10. 제 2 반응용기 내부에 배치되는 제 1 반응용기에 탄화규소 분말을 장입하는 단계; 및
    상기 탄화규소 분말을 열처리하는 단계를 포함하고,
    상기 열처리 시에 상기 제 1 반응용기의 내부 직경이 확장되는, 탄화규소 분말의 열처리 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 제 1 반응용기의 내부 직경의 확장은,
    상기 열처리에 의한 상기 탄화규소 분말의 팽창에 대응하여 이루어지는, 탄화규소 분말의 열처리 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 상기 탄화규소 분말을 탄화규소 분말의 소결체로 형성하는, 탄화규소 분말의 열처리 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 열처리 단계 이후에, 상기 탄화규소 분말의 소결체를 상기 제 1 반응용기로부터 분리하는 단계; 및
    상기 제 1 반응용기의 내부 직경을 수축시키는 단계를 더 포함하는, 탄화규소 분말의 열처리 방법.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 열처리는 1800℃ 내지 2500℃에서 수행되고,
    상기 탄화규소 분말의 소결체는 99% 이상의 순도를 갖는, 탄화규소 분말의 열처리 방법.
  15. 제 2 반응용기 내부에 배치되는 제 1 반응용기에 탄화규소 분말을 장입하는 단계;
    상기 탄화규소 분말을 열처리하여 탄화규소 분말의 소결체를 얻는 단계; 및
    상기 탄화규소 분말의 소결체로부터 종자정에서 탄화규소 단결정 잉곳을 성장시키는 단계를 포함하고,
    상기 열처리 시에 상기 제 1 반응용기의 내부 직경이 확장되는, 탄화규소 단결정 잉곳의 제조 방법.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000247781A (ja) * 1999-02-25 2000-09-12 Kyocera Corp 黒鉛るつぼ

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06183875A (ja) * 1992-12-17 1994-07-05 Sumitomo Metal Ind Ltd 受け台を備えた単結晶引き上げ用ルツボ
JPH0731855U (ja) * 1993-11-09 1995-06-16 住友金属工業株式会社 単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
JP3508877B2 (ja) * 1994-08-09 2004-03-22 住友チタニウム株式会社 シリコン溶解装置
JP3520957B2 (ja) * 1997-06-23 2004-04-19 シャープ株式会社 多結晶半導体インゴットの製造方法および装置
JP4288792B2 (ja) 1999-10-15 2009-07-01 株式会社デンソー 単結晶製造方法及び単結晶製造装置
KR20110039096A (ko) * 2009-10-09 2011-04-15 네오세미테크 주식회사 3분할 도가니의 변형 방지용 구조 개선
KR20150095259A (ko) * 2014-02-13 2015-08-21 에스케이이노베이션 주식회사 탄화규소 단결정 성장 장치
CN107059130B (zh) * 2017-04-20 2019-06-18 山东大学 一种减少碳化硅单晶中包裹体的坩埚及利用坩埚生长单晶的方法
CN108579834A (zh) * 2018-03-29 2018-09-28 连云港格航工业设计有限公司 一种大小可调节的石英坩埚

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000247781A (ja) * 1999-02-25 2000-09-12 Kyocera Corp 黒鉛るつぼ

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