KR102358867B1 - 선택적인 용매를 사용하여 추출 증류에 의해서 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물을 분리하기 위한 분리 장치를 갖는 컬럼 - Google Patents

선택적인 용매를 사용하여 추출 증류에 의해서 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물을 분리하기 위한 분리 장치를 갖는 컬럼 Download PDF

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Abstract

본 발명은 상부 컬럼 영역에 선택적인 용매(2)를 공급하고, 선택적인 용매(2)의 공급부 아래에 분리하고자 하는 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체(1) 혼합물을 공급하여, 선택적인 용매(2)를 사용한 추출 증류에 의해서 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물(1)을 분리하기 위한 분리용 내부물(E)을 구비한 컬럼(K)에 관한 것이다. 컬럼(K)에서, 선택적인 용매(2)는 그 용매가 더 큰 친화도를 갖는 혼합물(1) 성분이 적재되어, 그 용매는 적재된 선택적인 용매(3)로서 하부 컬럼 영역으로부터 배출되고, 한편, 선택적인 용매(2)가 더 낮은 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물 성분은 증기상으로 남아서 상단 스트림(4)으로서 인출되며, 그것은 완전히 또는 부분적으로 응축되어 응축물(5)이 수득되고, 그것은 생성물 스트림(6)으로서 부분적으로 인출되거나, 달리는 복귀 스트림(7)으로서 컬럼(K)으로 복귀된다. 본 발명은, 선택적인 용매를 공급하기 위한 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1)가 분리용 내부물(E) 위의 컬럼 영역에 구비되어 있고 - 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1)는 가장 좁은 지점(V)으로 좁아지는 단면 축소를 갖고, 단면 축소 후에 다시 넓어짐 -, 단면 축소의 가장 좁은 지점(V)의 영역에서 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1)로 개방되어 있는, 복귀 스트림(7)을 공급하기 위한 제2 공급 파이프(R2)가 구비되어 있는 것을 특징으로 한다.

Description

선택적인 용매를 사용하여 추출 증류에 의해서 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물을 분리하기 위한 분리 장치를 갖는 컬럼 {COLUMN WITH SEPARATIVE INSTALLATIONS FOR SEPARATING A MIXTURE OF HYDROCARBONS AND/OR HYDROCARBON DERIVATIVES BY MEANS OF AN EXTRACTIVE DISTILLATION USING A SELECTIVE SOLVENT}
본 발명은 선택적인 용매를 사용하여 추출 증류에 의해서 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물을 분리하기 위한 분리용 내부물(separatory internal)을 포함하는 컬럼 및 컬럼의 사용 방법에 관한 것이다.
추출 증류 컬럼은 분리하고자 하는 혼합물의 성분들 간의 휘발성 차이를 증가시키는 선택적인 용매를 사용하여 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물을 분리하기 위해서 사용된다. 분리하고자 하는 혼합물 및 선택적인 용매는 컬럼의 분리용 내부물 상에 향류식으로 통과되고, 선택적인 용매는 그것이 더 큰 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물로부터의 성분이 적재되어, 적재된 선택적인 용매로서 컬럼의 하부 영역으로부터 인출되고, 한편 이에 반해서 선택적인 용매가 더 낮은 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물로부터의 성분은 증기상으로 남아서 상단 스트림으로서 인출되고, 이것을 완전히 또는 부분적으로 응축시켜 응축물을 수득하고, 그의 일부는 생성물 스트림으로서 인출되고, 나머지는 환류액으로서 컬럼으로 재도입된다.
컬럼을 효율적으로 작동시키기 위해서는 환류액이 선택적인 용매와 균일하게 혼합되고, 그 중에 용해되어 균질한 조성의 1상 액체 용액을 수득하는 것이 필요하다.
선택적인 용매와 환류액의 본 발명의 예비혼합을 수행하지 않는, 즉 그들을 별도로 공급하는 선행 기술 컬럼의 경우, 컬럼은 효율성이 상당히 손실되는데, 그 이유는 두 액체의 용해 및 균질화가 분리용 내부물의 상부 영역에서 적어도 부분적으로 수행되어, 상기 내부물이 실제 분리 작업에서 사용가능하지 않기 때문이다. 따라서, 직경이 4.70 m인 컬럼은 선택적인 용매로서 N-메틸피롤리돈을 사용하여 C4 컷(cut)으로부터 1,3-부타디엔을 제거하기 위한 추출 증류에서 60% 이하 범위로 효율성이 손실된다.
상기 문제점을 위해서 제안된 해결책의 예는, 2개의 액체 분배기를 서로에 대해서 위아래로 배치하고, 혼합될 액체 스트림 중 임의의 것을 상기 분배기 각각 상에 도입하는 것이다. 이는 추가적인 설치 높이의 비용을 들여서 컬럼의 효율성을 부분적으로 개선시킬 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 컬럼의 효율성을 손실시키거나 또는 컬럼의 추가적인 설치 높이 비용을 들이지 않고 환류액과 선택적인 용매의 우수한 혼합을 보장하는 추출 증류 컬럼을 제공하는 것이다.
이러한 목적은 컬럼의 상부 영역에 선택적인 용매를 공급하고, 선택적인 용매의 공급부 아래에 분리하고자 하는 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물을 공급하여, 선택적인 용매를 사용한 추출 증류에 의해서 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물을 분리하기 위한 분리용 내부물을 포함하는 컬럼에 의해서 성취되며, 선택적인 용매는 그것이 더 큰 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물로부터의 성분이 컬럼 내에서 적재되어, 적재된 선택적인 용매로서 컬럼의 하부 영역으로부터 인출되고, 한편, 이에 반해서, 선택적인 용매가 더 낮은 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물로부터의 성분은 증기상으로 남아서 상단 스트림으로서 인출되고,
그것은 완전히 또는 부분적으로 응축되어 응축물이 수득되고,
그의 일부는 생성물 스트림으로서 인출되고, 나머지는 환류액으로서 컬럼으로 재도입되며, 여기서
- 상기 컬럼은 분리용 내부물 위의 컬럼 영역에 선택적인 용매를 공급하기 위한 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프를 포함하고,
- 여기서 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프는 가장 좁은 지점으로 좁아지는 단면을 나타내고, 상기 파이프는 좁아지는 단면의 하류에서 다시 넓어지고,
- 상기 컬럼은 환류액을 공급하기 위한 제2 공급 파이프를 포함하고, 상기 파이프는 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 영역 내에서 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프와 연결되어 있다.
특히, 본 발명의 경우에서 선택적인 용매 스트림인 모티브 제트(motive jet)는 기체를 흡입하여 기체 방울을 형성할 수 있고, 이것이 컬럼 단면 상의 액체의 균일한 분포에 부정적인 효과를 가지기 때문에, 추출 증류 분야의 통상의 기술자는 벤추리 효과(Venturi effect)를 이용하는 상기 형태로 환류액을 선택적인 용매 중에 혼합하기 위한 혼합 장치를 사용하지 않을 것이다.
그러나, 놀랍게도, 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 영역에서, 다음과 같이 본질적으로 기술될 수 있는 동적 평형이 설정된다는 것을 발견하였다:
실질적으로 수평인 제1 공급 파이프를 통해서 유동하는 선택적인 용매의 액체 제트의 흡입 효과는, 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 영역 내에서 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프와 연결된 제2 공급 파이프를 통해서 특정량의 기체가 흡입되자마자 중단되고; 액체 컬럼이 제2 공급 파이프에서 축적되지만, 상기 컬럼은 다시 매우 신속하게 제거되는데, 그 이유는 심지어는 작은 액체 컬럼이 제2 공급 파이프에서 생성되자마자 흡입 효과가 다시 설정되기 때문이다. 이미 흡입된 기체는 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 하류에서의 높은 난류로 인해서 액체 중에 완전히 용해된다.
임의의 선행 기술 추출 증류 컬럼이 본 발명에 따라서 사용될 수 있다. 월드스케일(world scale) 컬럼이 바람직한데, 그 이유는 큰 컬럼 직경, 특히 0.5 m 초과 또는 달리는 1.5 m를 초과하는 큰 컬럼 직경의 경우, 컬럼 직경이 증가함에 따라서 환류액과 선택적인 용매의 용해 및 균질화가 더 어려워지기 때문이다. 분리용 내부물은 특히 트레이(tray) 또는 패킹(packing)일 수 있다. 패킹의 경우, 그 위에 배치된 액체 분배기가 항상 필요하다.
컬럼에서 분리용 내부물 위에 배치된 액체 분배기가 존재하는 것이 이롭다.
분리용 내부물로서의 트레이의 경우, 상기 트레이 상부에 배치된 추가 액체 분배기가 반드시 필요한 것은 아니며; 최상부 트레이가 상기 액체 분배기의 기능을 하는 것이 또한 가능하며, 이제 그것을 통해서는 실제 분리 작업이 더 이상 가능하지 않다.
액체 분배기는 액체를 컬럼 단면 상에 균일하게 분배시키고, 스팀이 액체와 별개로 컬럼을 통해서 상향으로 통과되도록 하는 유형의 피팅을 포함한다. 사용될 수 있는 액체 분배기의 예는 트로프(trough) 분배기, 다공판 분배기, 노즐 분배기 또는 파이프 분배기를 포함한다.
환류액은 분리용 내부물, 특히 트레이 상에 바람직하게 도입되어 상승하는 증기로부터 용매를 스크러빙한다.
두 액체 스트림의 혼합은 밀도 및 점도 차이가 클수록 더 어렵다. 이것은 밀도 차이가 약 3% 내지 5%를 초과하고, 점도 차이가 약 50%를 초과하는 경우 적용된다.
예를 들어, 소위 라피네이트(raffinate) 1, 즉 부탄 및 부텐을 본질적으로 포함하는 혼합물과, 선택적인 용매로서 N-메틸피롤리돈과 8.3 wt%의 물의 혼합에서 문제가 발생하는데, 그 이유는 두 액체가 밀도 (NMP/물 = 1.014 kg/m³ 대 라피네이트 1 = 572 kg/m³) 및 점도 (NMP/물 = 1.179 mPa·s 대 라피네이트 1 = 0.14 mPa·s)가 상당히 상이하기 때문이다.
가장 좁은 지점으로 좁아지는 단면 및 연결된 넓어지는 단면을 포함하는 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 특별한 구성은 널리 공지된 벤추리 효과를 이용하는데, 즉 축소가 국지적으로 상승하는 속도를 생성하고, 이것은 제2 액체 스트림이, 공급 펌프 또는 정적 압력을 필요로 하지 않으면서, 즉, 축소된 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 영역 내에 배치된 제2 공급 파이프를 통해서 흡입되도록 한다. 따라서, 벤추리 효과의 이용은 이동 부품을 사용하지 않고도 그리고 정적 압력의 적용이 필요할 추가적인 설치 높이 없이도 액체 스트림에 대한 철저한 혼합 성취를 가능하게 한다.
본원에서, 제1 공급 파이프는 컬럼에 실질적으로 수평으로 배치되어야 하는데, 이는 제조- 및 설치-의존적인 인자로 인해서 수평으로부터 최대 5도 또는 달리는 최대 10도의 작은 편차가 또한 포함되는 의미로서 이해되어야 한다.
좁아지는 단면의 상류에서의 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 단면 대 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점에서의 수평인 제1 공급 파이프의 단면의 비는, 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점에서 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프 내부의 압력이 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점에 바로 인접한 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프 외부 압력보다 더 높도록 선택되는 것이 이롭다.
좁아지는 단면의 상류에서의 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 직경은, 좁아지는 단면의 상류에서의 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프에서 유속이 0.1 내지 5.0 m/s 범위, 바람직하게는 0.3 내지 1.5 m/s 범위이도록 선택되는 것이 추가로 바람직하다.
실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 기하학적 형상은, 좁아지는 단면이 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 직경의 최대 4배, 바람직하게는 최대 3배의 길이이고, 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 하류의 넓어지는 영역이 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 직경의 0.1배 내지 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 직경의 15배의 길이이도록 바람직하게 선택된다.
실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 이러한 특별한 구성은, 그의 설치 비용을 가능한 낮은 비용이 되게 하기 위해서, 상기 파이프의 최소 길이를 성취하는 것을 추구한다.
이로운 한 구성에서, 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 영역 내에서 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프와 연결된 제2 공급 파이프는 제2 공급 파이프의 직경의 0.1 내지 0.8배의 돌출 깊이, 바람직하게는 제2 공급 파이프의 직경의 0.15 내지 0.75배의 돌출 깊이로 상기 파이프 내로 바람직하게 돌출되어 있다.
제2 공급 파이프의 이러한 바람직한 구성은 실질적으로 수평인 제1 파이프의 단면 상에서 혼합의 추가 개선을 성취한다. 실질적으로 수평인 제1 파이프 내로 돌출된 제2 공급 파이프가 4° 내지 65° 범위의 상기 제2 공급 파이프의 종축에 대한 각도로 경사지게 종결되어 있는 것이 추가로 바람직하다.
이러한 추가로 바람직한 구성은 제2 공급 파이프의 단부에서의 증폭된 분리 소용돌이 및 대체로 더 강한 흡입기 효과로 인해서 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 단면 상에서 추가 혼합 개선을 성취한다.
추가로 개선된 실시양태에서, 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프는 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 하류에 상기 파이프의 종축에 실질적으로 횡방향에 그것 내에 배치된, 상기 파이프의 단면을 부분적으로 가로막는 실질적으로 평면인 정적 혼합 부재를 갖는다.
본 발명에서 제공된 정적 혼합 부재는 실질적으로 평면이어야 하는데, 즉 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 길이 방향에서의 그의 치수가 그의 다른 두 치수에 비해서 무시해도 될 정도여야 한다.
실질적으로 평면인 정적 혼합 부재는 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 단면을 부분적으로, 바람직하게는 그의 5% 내지 50% 범위를 가로막아야 한다.
실질적으로 평면인 정적 혼합 부재는 상기 파이프의 가장 좁은 단면의 지점에서의 상기 파이프의 직경의 적어도 2배 만큼 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 가장 좁은 단면의 지점으로부터 바람직하게 이격되어 있다.
정적 혼합 부재는 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 단면 내에 편심으로(eccentrically) 배치되어 있고, 상기 파이프의 내벽과 접촉하거나, 또는 그의 벽에 근접하지만 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프의 상부 영역에서 상기 파이프의 내벽으로부터 이격되어 있는 것이 이롭다.
실질적으로 수평인 제1 공급 파이프 내에 편심으로 배치된 정적 혼합 부재가 환형(annulus) 형상으로 존재하는 것이 바람직하다.
추가로 바람직한 실시양태에서, 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프 내에 편심으로 배치된 정적 혼합 부재는 상단에서 개방된 환형 형상으로 존재하고, 상기 환형은 바람직하게는 상기 내벽의 상부 영역에서 지지체에 의해서 내벽에 고정되어 있다.
본 발명은 또한 컬럼의 상부 영역에 선택적인 용매를 공급하고, 선택적인 용매의 공급부 아래에 분리하고자 하는 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물의 공급함으로써, 컬럼에서 선택적인 용매를 사용하여 추출 증류에 의해서 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물을 분리하는 방법을 제공하며, 선택적인 용매는 그것이 더 큰 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물로부터의 성분이 컬럼 내에서 적재되어, 적재된 선택적인 용매로서 컬럼의 하부 영역으로부터 인출되고, 한편, 이에 반해서, 선택적인 용매가 더 낮은 친화도를 갖는 분리하고자 하는 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물로부터의 성분은 증기상으로 남아서 상단 스트림으로서 인출되고, 그것은 완전히 또는 부분적으로 응축되어 응축물이 수득되고, 그의 일부는 생성물 스트림으로서 인출되고, 나머지는 환류액으로서 컬럼으로 재도입되며, 여기서
- 선택적인 용매는 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프를 통해서 분리용 내부물 위의 컬럼의 상부 영역으로 공급되고, 여기서 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프는 가장 좁은 지점으로 좁아지는 단면을 나타내고, 상기 파이프는 좁아지는 단면의 하류에서 다시 넓어지고,
- 환류액은 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점에서 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프와 연결된 제2 공급 파이프를 통해서 공급된다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 N-메틸피롤리돈 또는 그와 물의 혼합물, 디메틸포름아미드 및 아세토니트릴로부터 선택된 선택적인 용매를 사용하여 부탄 및/또는 부텐 및/또는 1,3-부타디엔을 수득하기 위한 C4 컷의 추출 증류이거나, 또는 벤젠 및/또는 톨루엔 및/또는 크실렌을 수득하기 위한 방향족 물질-함유 혼합물의 추출 증류이다.
본 발명은 도면 및 작동 실시예에 의해서 하기에서 보다 특별하게 설명된다.
도면에서, 특히
도 1은 본 발명에 따른 컬럼의 바람직한 실시양태의 개략도를 나타내고,
도 2는 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프에서 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 영역에서 제1 공급 파이프에 대한 바람직한 실시양태의 개략도를 나타내고, 상기 파이프는 컬럼 내에 실질적으로 수평으로 배치되어 있고, 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프에서 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 하류에 정적 혼합 부재가 존재하고,
도 3a 및 도 3b는 정적 혼합 부재의 바람직한 실시양태의 예를 나타낸다.
도 1은 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물(1)을 분리용 내부물(E) 상에 선택적인 용매(2)에 대해서 향류식으로 공급함으로써 상기 혼합물의 추출 증류를 수행하기 위한 본 발명의 컬럼(K)에 대한 바람직한 실시양태를 나타내는데, 이것은 상기 내부물 위에 배치된 액체 분배기(F)를 가지며, 선택적인 용매(2)는 그것이 더 큰 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물(1)로부터의 성분이 컬럼(K) 내에서 적재되어, 적재된 선택적인 용매(3)로서 컬럼의 하부 영역으로부터 인출되고, 한편, 이에 반해서 선택적인 용매(2)가 더 낮은 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물로부터의 성분은 증기상으로 남아서 상단 스트림(4)로서 인출되고, 그것을 응축시켜 응축물(5)을 수득하고, 그의 일부는 생성물 스트림(6)으로서 인출되고, 나머지는 환류액(7)으로서 컬럼(K)으로 재도입된다.
선택적인 용매(2)는 내부물(E) 및 액체 분배기(F) 상부의 실질적으로 수평인 공급 파이프(R1)를 통해서 컬럼으로 공급된다. 실질적으로 수평인 공급 파이프(R1)는 벤추리 효과를 유도하는 기하학적 형상을 가지며, 즉 공급 파이프(R1)는 가장 좁은 지점으로 좁아지는 단면을 갖고, 그 후 상기 파이프는 다시 넓어지며, 환류액(7)은 공급 펌프 또는 정적 압력을 필요로 하지 않고 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 영역 내의 제2 공급 파이프(R2)로부터 흡입된다.
도 2의 개략도는 선택적인 용매(2) 중에 환류액(7)을 혼합하기 위한 본 발명의 필수적인 혼합 부재를 설명하는데: 선택적인 용매(2)는 가장 좁은 단면(V)으로 좁아지는 단면을 나타내고, 이어서 다시 넓어지는 제1 공급 파이프(R1)를 통해서 공급된다. 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)의 영역 내에, 제2 공급 파이프(R2)가 배열되어 있고, 그를 통해서 환류액(7)이 통과되어, 선택적인 용매 스트림(2) 중에 혼합된다. 도시된 바람직한 실시양태는 정적 혼합기(M)가 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)의 하류에 제1 공급 파이프(R1)를 통과하는 주 유동 방향에 대해서 횡방향으로 배치되는 경우 추가적인 혼합 품질 개선을 성취한다.
정적 혼합기(M)에 대한 바람직한 기하학적 구성이 도 3a 및 도 3b에 도시되어 있는데: 도 3a에는 상단에서 개방되고, 파이프(R1)의 하부 내벽과 접촉하는 환형 형상이 도시되어 있고, 도 3b에는 제1 공급 파이프(R1)의 하부 내벽과 마찬가지로 접촉하지만, 상기 파이프의 상부 내벽으로부터 이격되고, 지지체를 사용하여 그에 고정된 편심으로 배치된 환형 형상이 도시되어 있다.
작동 실시예 :
내경이 5.33 m인 추출 증류 컬럼(K)에, 분리용 내부물(E) 상부에, 417 t/h의 질량 유량으로, 1013.7 kg/m³의 밀도 및 1.179 mPa·s의 점도를 갖는 N-메틸피롤리돈/물 혼합물을 포함하는 선택적인 용매(2) 스트림을 공급한다. 22 t/h의 질량 유량으로 도입된 환류액(7)은 572.1 kg/m³의 밀도 및 0.14 mPa·s의 점도를 갖는 부탄과 부텐의 혼합물을 포함한다.
비교 실시예 :
비교를 위해서, 추출 증류 컬럼(K)은 그 내에 분리용 내부물(E) 위에 배치된 상업적으로 입수가능한 다공판 액체 분배기를 갖는다. 액체 분배기로부터의 액체의 살포를 위한 개구부의 평면에서, 하기에 정의된 바와 같은 혼합 품질 X최대/X평균은 6.8의 값을 갖는다.
혼합 품질을 보고하는 경우, X최대는 본 발명에서 스트림(7)의 질량 분율에 대한 측정 대역에서의 최대 값을 기술한다.
상응하게, X평균은 스트림(7)의 질량 분율에 대한 측정 대역에서의 평균 값, 즉 완전하게 혼합되는 경우 전체 측정 대역에서 발견될 값을 기술한다.
혼합 품질은 비 X최대/X평균으로서 정의된다. 따라서, 혼합 품질은 이상적으로 혼합되는 경우 1이다.
비 X최소/X평균은 유사하게, 즉 각각의 경우 스트림(7)의 질량 분율에 대한, 측정 대역에서의 평균 값에 대한 측정 대역에서의 최소 값의 비로서 정의된다.
본 발명의 실시예 :
실시예 1:
분리용 내부물(E) 상부에 제공된 혼합 장치는 가장 좁은 지점(V)으로 좁아지는 단면을 나타내는 실질적으로 수평으로 배치된 제1 공급 파이프(R1)이며, 상기 파이프는 그 후 다시 넓어진다. 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)의 영역 내에서, 제2 공급 파이프(R2)는 그것과 연결되고, 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1) 내로 부분적으로 돌출되고, 경사진 단부를 갖는다.
구체적인 측정치는 다음과 같다:
- 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 직경 = 304.8 mm,
- 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 좁아지는 단면은 상기 파이프의 길이 방향에서 150 mm의 길이에 걸쳐서 연장되어 있음,
- 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)의 영역은 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 길이 방향에서 75 mm에 걸쳐서 연장되어 있음,
- 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 가장 좁은 지점(V)의 직경 = 130 mm,
- 304.8 mm의 본래 직경으로 넓어지는 인접부는 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 480 mm의 길이에 걸쳐서 연장되어 있음.
좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)의 영역 내에서, 50.8 mm의 내경을 갖는 제2 공급 파이프(R2)는 상류 단부에서 49.2 mm의 돌출 깊이로 그리고 하류 단부에서 29.2 mm의 돌출 깊이로 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1) 내로 돌출되어 있으며, 즉 제2 공급 파이프 R2는 경사져 있다.
다음 혼합 품질 값은 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)의 하류-대향 단부의 하류의 2 m 거리에서 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 단면으로서 정의된 측정 대역에서 측정된다.
X최대/X평균은 1.09이고,
X최소/X평균은 0.85이다.
실시예 2:
실시예 2에서의 설정은, 공급 파이프(R1) 및 (R2)의 하류에 도 3b의 개략도에 상응하는 정적 혼합 부재(M)가 또한 배치된 것을 제외하고는 실시예 1의 설정과 동일하며, 정적 혼합 부재는 편심으로 배치된 고리의 형상으로 존재하고, 강철 시트로 제조되고, 두께가 4 mm이고, 외경이 260 mm이고, 내경이 200mm이고, 상기 고리는 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 하부 내벽과 접촉하고, 2개의 지지체로 상기 파이프의 상부 내벽에 고정되어 있다.
이 경우에서 측정된 혼합 품질은 X최대/X평균의 경우 1.02이고, X최소/X평균의 경우 0.99이다.
스트림:
1 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물
2 선택적인 용매
3 적재된, 선택적인 용매
4 상단 스트림
5 응축물
6 생성물 스트림
7 환류액
장치 및 장치 부품:
K 컬럼
E 분리용 내부물
F 액체 분배기
R1 실질적으로 수평인 제1 공급 파이프
R2 제2 공급 파이프
V 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점

Claims (14)

  1. 컬럼의 상부 영역에 선택적인 용매(2)를 공급하고, 선택적인 용매(2)의 공급부 아래에 분리하고자 하는 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물(1)을 공급하여, 선택적인 용매(2)를 사용한 추출 증류에 의해서 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물(1)을 분리하기 위한 분리용 내부물(E)을 포함하는 컬럼(K)이며,
    선택적인 용매(2)는 그것이 더 큰 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물(1)로부터의 성분이 컬럼(K) 내에서 적재되어, 적재된 선택적인 용매(3)로서 컬럼의 하부 영역으로부터 인출되고,
    한편, 이에 반해서, 선택적인 용매(2)가 더 낮은 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물로부터의 성분은 증기상으로 남아서 상단 스트림(4)으로서 인출되고,
    그것은 완전히 또는 부분적으로 응축되어 응축물(5)이 수득되고,
    그의 일부는 생성물 스트림(6)으로서 인출되고, 나머지는 환류액(7)으로서 컬럼(K)으로 재도입되며,
    - 상기 컬럼은 분리용 내부물(E) 위의 컬럼 영역에 선택적인 용매를 공급하기 위한 수평인 제1 공급 파이프(R1)를 포함하고,
    - 여기서 수평인 제1 공급 파이프(R1)는 가장 좁은 지점(V)으로 좁아지는 단면을 나타내고, 상기 파이프는 좁아지는 단면의 하류에서 다시 넓어지고,
    - 상기 컬럼은 환류액(7)을 공급하기 위한 제2 공급 파이프(R2)를 포함하고, 상기 파이프는 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)의 영역에서 수평인 제1 공급 파이프(R1)와 연결되어 있는 것인
    컬럼(K).
  2. 제1항에 있어서, 컬럼(K) 내에 분리용 내부물(E) 위에 배치된 액체 분배기(F)가 존재하는 것인 컬럼(K).
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 0.5 m를 초과하는 직경, 또는 1.0 m를 초과하는 직경을 갖는 컬럼(K).
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 좁아지는 단면의 상류에서의 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 단면 대 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)에서의 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 단면의 비가, 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)에서의 수평인 제1 공급 파이프(R1) 내부의 압력이 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)에 바로 인접한 수평인 제1 공급 파이프(R1) 외부의 압력보다 더 낮도록 선택된 것인 컬럼(K).
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 좁아지는 단면의 상류에서의 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 직경이, 좁아지는 단면의 상류에서의 수평인 제1 공급 파이프(R1)에서의 유속이 0.1 내지 5.0 m/s 범위, 또는 0.3 내지 1.5 m/s 범위이도록 선택되는 것인 컬럼(K).
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)의 영역 내에서 수평인 제1 공급 파이프(R1)와 연결된 제2 공급 파이프(R2)가 제2 공급 파이프(R2)의 직경의 0.1 내지 0.8배의 돌출 깊이, 또는 제2 공급 파이프(R2)의 직경의 0.15 내지 0.75배의 돌출 깊이로 상기 파이프 내로 돌출된 것인 컬럼(K).
  7. 제6항에 있어서, 수평인 제1 파이프 내로 돌출된 제2 공급 파이프가 상기 제2 공급 파이프의 종축에 대해 4° 내지 65° 범위의 각도로 경사지게 종결된 것인 컬럼(K).
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수평인 제1 공급 파이프가 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점의 하류에 상기 파이프의 종축에 대해서 횡방향으로 그것 내에 배치된, 상기 파이프의 단면을 부분적으로 가로막는 정적 혼합 부재(M)를 갖는 것인 컬럼(K).
  9. 제8항에 있어서, 정적 혼합 부재(M)가 가장 좁은 단면 지점(V)에서의 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 직경의 적어도 2배 만큼 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 가장 좁은 단면 지점(V)으로부터 이격되어 있는 것인 컬럼(K).
  10. 제8항에 있어서, 정적 혼합 부재(M)가 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 단면 내에 편심으로 배치되어 있고, 상기 파이프의 내벽과 접촉하거나, 또는 그의 벽에 근접하지만 수평인 제1 공급 파이프(R1)의 상부 영역에서는 상기 파이프의 내벽으로부터 이격되어 있는 것인 컬럼(K).
  11. 제10항에 있어서, 수평인 제1 공급 파이프(R1) 내에 편심으로 배치된 정적 혼합 부재(M)가 환형 형상으로 존재하는 것인 컬럼(K).
  12. 제11항에 있어서, 수평인 제1 공급 파이프(R1) 내에 편심으로 배치된 정적 혼합 부재(M)가 상단에서 개방된 환형 형상으로 존재하고, 상기 환형은 상기 내벽의 상부 영역에서 지지체에 의해서 내벽에 고정되어 있는 것인 컬럼(K).
  13. 컬럼의 상부 영역에 선택적인 용매(2)를 공급하고, 선택적인 용매(2)의 공급부 아래에 분리하고자 하는 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물(1)을 공급하여, 제1항 또는 제2항에 따른 컬럼(K)에서 선택적인 용매(2)를 사용한 추출 증류에 의해서 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물(1)을 분리하는 방법이며,
    선택적인 용매(2)는 그것이 더 큰 친화도를 갖는 분리하고자 하는 혼합물로부터의 성분이 컬럼(K) 내에서 적재되어, 적재된 선택적인 용매(3)로서 컬럼의 하부 영역으로부터 인출되고,
    한편, 이에 반해서, 선택적인 용매(2)가 더 낮은 친화도를 갖는 분리하고자 하는 탄화수소 및/또는 탄화수소 유도체의 혼합물(1)로부터의 성분은 증기상으로 남아서 상단 스트림(4)으로서 인출되고,
    그것은 완전히 또는 부분적으로 응축되어 응축물(5)이 수득되고,
    그의 일부는 생성물 스트림(6)으로서 인출되고, 나머지는 환류액(7)으로서 컬럼으로 재도입되며, 여기서
    - 선택적인 용매(2)는 수평인 제1 공급 파이프(R1)를 통해서 분리용 내부물(E) 위의 컬럼의 상부 영역으로 공급되고, 여기서 수평인 제1 공급 파이프(R1)는 가장 좁은 지점(V)으로 좁아지는 단면을 나타내고, 상기 파이프는 좁아지는 단면의 하류에서 다시 넓어지고,
    - 환류액(7)은 좁아지는 단면의 가장 좁은 지점(V)에서 수평인 제1 공급 파이프(R1)와 연결된 제2 공급 파이프(R2)를 통해서 공급되는 것인 방법.
  14. 제13항에 있어서, N-메틸피롤리돈 또는 그와 물의 혼합물, 디메틸포름아미드 및 아세토니트릴로부터 선택된 선택적인 용매를 사용하여 부탄 및/또는 부텐 및/또는 1,3-부타디엔을 수득하기 위한 C4 컷(cut)의 추출 증류이거나, 또는 벤젠 및/또는 톨루엔 및/또는 크실렌을 수득하기 위한 방향족 물질-함유 혼합물의 추출 증류인 방법.
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