KR102354728B1 - Production method of calcium acetate and calcium acetate water using ultrasonic waves and cosmetic composition including the calcium acetate water - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수용성 칼슘아세테이트의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 수용성 칼슘아세테이트 제조방법은 반응용기에 탄산칼슘 100g당 용매 10 내지 20L 및 아세트산 0.2 내지 0.5L를 투입하는 준비단계; 상기 반응용기에 초음파 처리하여 현탁액을 제조하는 반응단계; 및 상기 반응단계에서 제조된 현탁액을 원심분리한 후 건조하여 백색분말을 얻는 분리정제단계;를 포함한다.The present invention relates to a method for producing water-soluble calcium acetate. The method for preparing water-soluble calcium acetate according to the present invention includes a preparation step of adding 10 to 20 L of solvent and 0.2 to 0.5 L of acetic acid per 100 g of calcium carbonate to a reaction vessel; a reaction step of preparing a suspension by ultrasonication in the reaction vessel; and a separation and purification step of obtaining a white powder by centrifuging the suspension prepared in the reaction step and drying it.

Description

초음파를 이용한 수용성 칼슘아세테이트 및 칼슘아세테이트 수의 제조방법, 이를 함유하는 화장료 조성물{Production method of calcium acetate and calcium acetate water using ultrasonic waves and cosmetic composition including the calcium acetate water}Method for producing water-soluble calcium acetate and calcium acetate water using ultrasonic waves, and a cosmetic composition containing the same

본 발명은 초음파를 이용한 수용성 칼슘아세테이트 및 칼슘아세테이트 수의 제조방법, 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 초음파를 이용하여 고순도의 수용성 칼슘아세테이트를 1시간 이내의 단시간에 제조할 수 있을 뿐만 아니라 세포내의 흡수율을 증대시킬 수 있는 40 내지 60Hz의 클러스터 사이즈를 갖는 칼슘아세테이트 수를 제조할 할 수 있어 화장료 조성물로 유용하게 사용할 수 있는 초음파를 이용한 수용성 칼슘아세테이트 및 아세테이트 수의 제조방법, 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing water-soluble calcium acetate and calcium acetate water using ultrasonic waves, and a cosmetic composition containing the same. More specifically, the present invention can produce calcium acetate water having a cluster size of 40 to 60 Hz, which can not only produce high-purity water-soluble calcium acetate in a short time within 1 hour, but also increase intracellular absorption by using ultrasound. It relates to a method for producing water-soluble calcium acetate and acetate water using ultrasonic waves, which can be usefully used as a cosmetic composition, and a cosmetic composition containing the same.

일반적으로 칼슘, 마그네슘 등의 미네랄은 인체를 구성하는 미량원소로 지칭되며, 그 중에서 특히, 칼슘은 피부세포에서 수분의 보유를 유도하는 신호전달물질 (Secondary messenger)로서의 역할을 수행한다. 칼슘에 의해 유도된 분화에서 글루코실세라마이드 합성 효소 발현을 증가시켜 세포의 지질층을 구성하는 물질중 하나인 세라마이드의 합성을 증가 시키는데 큰 역할을 한다. 칼슘(calcium)은 각종 생명체의 구성과 활동에 필수적인 미네랄 성분 중 하나이며, 동물의 경우 뼈와 혈액의 조성 및 생성에 필요한 성분일 뿐만 아니라, 심장이나 뇌의 정보전달 기능을 담당하고 식물에 있어 칼슘은 분열 조직의 생장 및 뿌리 발육에 중요한 요소이다. In general, minerals such as calcium and magnesium are referred to as trace elements constituting the human body, and among them, calcium plays a role as a secondary messenger inducing water retention in skin cells. It plays a major role in increasing the synthesis of ceramide, one of the substances constituting the lipid layer of cells, by increasing the expression of glucosylceramide synthetase in the calcium-induced differentiation. Calcium is one of the minerals essential for the composition and activity of various living things, and in the case of animals, it is not only necessary for the composition and creation of bones and blood, but also plays a role in transmitting information to the heart and brain, and calcium in plants. is an important factor for meristem growth and root development.

칼슘은 여러 가지 대사과정을 거쳐, 체내에 약 20%~30%가 흡수되며 나머지는 대변으로 배설된다. 식품이나 제재로 섭취한 칼슘이 체내로 흡수되기 위해서는 위장에서 먼저 용해되어 칼슘이온(ca2+)으로 전리된다. 즉, 칼슘의 용해 속도가 빠르고 그 이온화도가 높을수록 칼슘의 흡수율과 이용률이 높으며, 칼슘이 적용되는 건강식품 및 식품첨가물 개발의 경우 칼슘의 형태에 따라 체내 흡수율이 크게 달라질 수 있고 이러한 이유로 칼슘제품 제조 기술에 있어 체내 흡수율 및 이용률을 높일 수 있는 기술이 핵심 기술로 여겨지고 있다.Calcium goes through various metabolic processes, about 20% to 30% is absorbed in the body, and the rest is excreted in feces. In order for calcium ingested from food or preparations to be absorbed into the body, it is first dissolved in the stomach and ionized into calcium ions (ca 2+ ). That is, the faster the dissolution rate of calcium and the higher its ionization degree, the higher the absorption and utilization rate of calcium. Technology that can increase absorption and utilization in the body is considered a key technology.

피부에서의 칼슘은 피부의 상부층, 표피에서 상당히 중요한 역할을 수행하고 표피 내 칼슘은 효소와 지질을 조절하여 피부의 건조를 막아주며, 지질장벽은 칼슘의 양에 따라 지질생산을 하여 피부를 보호하고 수분의 증발을 막아준다. 또한 칼슘의 부족은 피부의 생성과정에서 각질의 탈각을 방해함으로써, 피부의 재생활동에 상당한 영향을 미친다. 칼슘은 표피에서의 재생 속도를 조절하고 새로운 세포로 교체되는 속도를 촉진시켜 주며 칼슘이 부족하면 새로운 세포가 빨리 생겨나지 못해 피부가 약해지고 건조해지며 또 칼슘은 멜라닌 세포를 활성화시킬 뿐 아니라 자외선에 의해 손상된 세포에 대한 항산화제로도 작용함으로써 피부에 유분이 너무 적으면 쉽게 건조해지고 외부자극에도 예민해져 피부 노화와 손상이 촉진되는데 칼슘성분은 피부에 유분막을 형성해 피부 보습 상태를 유지하는데 도움을 준다.Calcium in the skin plays a very important role in the upper layer of the skin, the epidermis, and calcium in the epidermis controls enzymes and lipids to prevent drying of the skin, and the lipid barrier protects the skin by producing lipids according to the amount of calcium. Prevents evaporation of moisture. In addition, the lack of calcium interferes with the exfoliation of dead skin cells in the process of skin generation, thereby significantly affecting the regeneration activity of the skin. Calcium regulates the rate of regeneration in the epidermis and accelerates the rate of replacement with new cells. If calcium is insufficient, new cells cannot be formed quickly, making the skin weak and dry. Calcium not only activates melanocytes, but also activates melanocytes It also acts as an antioxidant for cells, so if the skin is too oily, it dries easily and becomes sensitive to external stimuli, which accelerates skin aging and damage.

The pathophysiology of vulnerable skin 에서는, “피부에서의 칼슘이온 농도는 위치에 따라 그 농도가 다르며, 상층부로 갈수록 칼슘이온의 농도는 점차 증가하게 되고, 피부의 최상층부에 위치하는 표피의 탈각화는 Ca2+ 이온에 의해 신호전달과 케라틴 세포의 분화가 동시에 일어난다”라고 설명하고 있다(출처 : The pathophysiology of vulnerable skin _ World wide wounds). 이처럼 체내 혹은 피부 내 에서의 칼슘이온의 역할은 칼슘이온기울기에 따라 인체 내에서 이루어지는 생화학 공정에 관여를 하여 크게 피부장벽강화, 피부재생, 피부 보습의 효능을 나타내는 것을 다양한 학술 자료를 통해 연구되어지고 있으며, 더 나아가, 세포내 글리세린 및 H2O의 유입에 의한 피부의 수분을 유지 시켜 보습효과를 나타내며, 피부손상에 의한 경피수분손실도 즉, TEWL(Transepidermal water loss)의 증가로 지질이 합성되어 피부장벽강화가 이루어지는 효과를 보이며, 칼슘이온기울기 변화에 따른 각질세포의 분화 촉진에 의해 피부재생이 이루어지는 현상에 대한 많은 연구가 진행되어지고 있다(출처 : The pathophysiology of vulnerable skin_world wide wounds, J. Soc. Cosmet. Sci. Korea eISSN 2288-9507 Vol. 42, No. 4, December 2016, 343-349, J. Soc. Cosmet. Scientists Korea, Vol. 39, No. 1, 2013 3. 39-46. Kor., J. Aesthet. Cosmetol., Vol. 13 No. 6, 713-720, December 2015).In The pathophysiology of vulnerable skin, "calcium ion concentration in the skin is that the concentration is dependent on the location, the concentration of calcium ions toward the upper layer is gradually increased, the misorientation screen of the skin which is located choesangcheungbu skin is Ca 2+ Signal transduction and differentiation of keratinocytes occur simultaneously by ions” (Source: The pathophysiology of vulnerable skin _ World wide wounds). As such, the role of calcium ions in the body or in the skin is studied through various academic data to show the effects of strengthening the skin barrier, regenerating the skin, and moisturizing the skin by participating in the biochemical processes in the body according to the calcium ion gradient. Furthermore, it exhibits a moisturizing effect by maintaining the moisture of the skin by the inflow of glycerin and H 2 O into the cells, and the transepidermal water loss due to skin damage, that is, lipids are synthesized by the increase of TEWL (Transepidermal water loss). Many studies have been conducted on the effect of strengthening the skin barrier and promoting skin regeneration by promoting the differentiation of keratinocytes according to the change in the calcium ion gradient (Source: The pathophysiology of vulnerable skin_world wide wounds, J. Soc Cosmet Sci. Korea eISSN 2288-9507 Vol. 42, No. 4, December 2016, 343-349, J. Soc. Cosmet. Scientists Korea, Vol. 39, No. 1, 2013 3. 39-46. ., J. Aesthet. Cosmetol., Vol. 13 No. 6, 713-720, December 2015).

피부장벽이 손상되면 표피내 칼슘이온의 농도가 변화하고 표피의 지질합성이 증가하며 층판소체의 분비가 증가하고 각 질세포사이의 지질이중막이 형성되며, 기저층의 DNA 합성이 증가되어 결국엔 피부장벽의 손상이 회복된다. 또한 사이토카인(cytokine)이라는 물질이 분비되는데 그중에서도 1차 사이토카인들인 tumor necrosis factor (TNF), interleukin (IL)-1, IL-6이 중요하다. 그러나 장벽손상이 지속되어 이들 사이토카인이 만성적으로 올라가 있게 되면 오히려 염증과 표피증식과 갈은 해로운 결과를 가져오기도 한다(출처 : Kor., J. Aesthet. Cosmetol., Vol. 13 No. 6, 713-720, December 2015).When the skin barrier is damaged, the concentration of calcium ions in the epidermis changes, the lipid synthesis of the epidermis increases, the secretion of lamellar bodies increases, a lipid bilayer is formed between the keratinocytes, and the DNA synthesis of the basal layer increases, eventually resulting in the skin Barrier damage is restored. In addition, substances called cytokines are secreted, among which primary cytokines, tumor necrosis factor (TNF), interleukin (IL)-1, and IL-6, are important. However, if the barrier damage continues and these cytokines are chronically elevated, inflammation, epidermal proliferation, and grinding may also bring harmful results (Source: Kor., J. Aesthet. Cosmetol., Vol. 13 No. 6, 713). -720, December 2015).

각질형성세포의 분화에 영향을 미치는 인자로는 calcium, vitamin D, retinoic acid 등이 알려져 있다. 이중 calcium은 각질형성세포의 분화를 촉진하는 생체인자로 가장 잘 알려져 있으며 표피의 위쪽으로 갈수록 calcium 농도가 증가하는데, 기저층이 낮고 과립층이 높다. 칼슘이온이 낮은 농도에서는 각질형성세포가 증식하고 높으면 세포의 증식은 중지되고 분화 marker 유전자들의 발현을 유도해 분화가 일어나는데(Hwang, 2000), 칼슘 농도의 균형은 피부장벽손상 후 재생과정에 관여하는 피부장벽 항상성 조절의 필수 요소로 피부의 수분 유지에 중요하다(출처 : Kor., J. Aesthet. Cosmetol., Vol. 13 No. 6, 713-720, December 2015).Calcium, vitamin D, and retinoic acid are known as factors affecting the differentiation of keratinocytes. Among them, calcium is best known as a bio factor that promotes the differentiation of keratinocytes, and the calcium concentration increases toward the top of the epidermis, with a low basal layer and a high granular layer. At a low concentration of calcium ion, keratinocytes proliferate, and when the concentration of calcium ions is high, cell proliferation stops and differentiation occurs by inducing the expression of differentiation marker genes (Hwang, 2000). As an essential element of skin barrier homeostasis regulation, it is important for maintaining moisture in the skin (Source: Kor., J. Aesthet. Cosmetol., Vol. 13 No. 6, 713-720, December 2015).

이온칼슘은 그 기능의 우수성을 인정받아 다양한 형태의 식품첨가물이나 건강기능식품으로 개발되고 있다. 식품첨가물은 식품의 효율적인 보존을 위해 세균증식 방지, 가스발생 억제를 위해 다양한 화학적인 방부제나 일부 천연물을 사용되고 있다. 수분이 많이 함유된 좋은 피부는 칼슘을 많이 함유하고 있다는 연구 결과가 발표되면서 칼슘이 피부에 미치는 영향에 대한 연구가 꾸준히 되어왔다. 먹는 것만큼 바르는 것도 피부에 좋다는 칼슘은 건강 보조제를 뛰어넘어 화장품으로까지 영역을 넓혀가고 있다(출처 : Euromonitor, 무역협회(MTI 2273)).Ion calcium has been recognized for its superiority and is being developed as a food additive or health functional food in various forms. For food additives, various chemical preservatives or some natural products are used to prevent bacterial growth and suppress gas generation for efficient preservation of food. As the research result was announced that good skin with a lot of moisture contains a lot of calcium, research on the effect of calcium on the skin has been steadily conducted. Calcium, which is said to be as good for skin as eating, is expanding beyond health supplements to cosmetics (source: Euromonitor, International Trade Association (MTI 2273)).

화장품업계에서는 화장품으로서 피부보호와 피부기능을 유지하는 측면과 미용적인 결함(주름, 상처, 반점, 색소침착 등)을 교정해 주는 작용이 뛰어나야 기능성 화장품으로 보고 있다. 전 세계적으로 화장품의 시장은 급격한 성장이 이루어지고 있으며, 최근에는 천연에서 유래한 화장품 원료를 사용하여 피부보습, 피부장벽강화, 피부재생 및 기능성 화장품 효능(미백, 주름, 자외선차단)을 강조하고 있으며, 점차적으로 화학적 성분이 사라지고, 천연원료 성분이 증가되는 추세이다. In the cosmetic industry, as a cosmetic, it is regarded as a functional cosmetic when it has excellent skin protection and skin function, as well as the ability to correct cosmetic defects (wrinkles, wounds, spots, pigmentation, etc.). The cosmetics market is growing rapidly around the world, and recently, skin moisturizing, skin barrier strengthening, skin regeneration and functional cosmetic effects (whitening, wrinkle, UV protection) are emphasized using natural cosmetic raw materials. , the chemical component gradually disappears, and the natural raw material component is increasing.

국내 화장품 시장 중에서 최근에는 피부에 대한 흡수율 증가 효과와 피부보습 및 피부장벽강화에도 효과가 있는 미네랄수를 활용한 화장품이 다양하게 출시되고 있다. 그 중 미네랄바이오社에서 출시한 “이온칼슘 울트라 리치크림”이 가장 대표적이며, 시세이도社의 “인텐시브 스킨 코렉티브 프로그램”어퓨社의 “시카티브 칼슘 크림”시드물社의 “셀라인 미네랄 수딩토너, 마녀공장社의 “온천수 미네랄 크림”이니스프리社의 “제주 탄산 미네랄 미스트”등이 출시되었으며, 현재까지도 다양한 제품군의 개발이 이루어지고 있다.Recently, in the domestic cosmetic market, various cosmetics using mineral water, which have the effect of increasing absorption into the skin, moisturizing the skin, and strengthening the skin barrier, are being launched. Among them, “Ion Calcium Ultra Rich Cream” released by Mineral Bio is the most representative. Manyo Factory's "Hot Spring Water Mineral Cream" and Innisfree's "Jeju Carbonated Mineral Mist" have been released, and a variety of product lines are still being developed.

이처럼 칼슘이온을 이용한 화장품시장이 점차 증가하고 있지만, 칼슘이온을 공급하기 위한 수단으로 사용되어지는 칼슘파우더는 대부분이 불용성이고, 일부 수용화를 하여 사용을 하고 있지만, 그 역시 용해도가 현저히 떨어지는 결과를 보이고 있다. 현재까지도 불용성 칼슘파우더를 수용화 하는 연구가 많은 곳에서 이루어지고 있으며, 용해도가 높은 수용성 칼슘파우더의 대량화가 일반적인 산업이 된다면 화장품뿐만 아니라 식품시장에도 확장할 수 있으므로 수용성 칼슘파우더를 이용한 시장은 앞으로 점차적으로 커질 전망으로 보인다.Although the cosmetic market using calcium ions is gradually increasing, most of the calcium powder used as a means to supply calcium ions is insoluble, and although some are water-soluble and used, the solubility is also significantly lowered. is showing Even now, studies on the solubilization of insoluble calcium powder are being conducted in many places, and if mass-production of water-soluble calcium powder with high solubility becomes a general industry, it can be expanded not only in cosmetics but also in the food market, so the market using water-soluble calcium powder will gradually increase in the future is expected to grow to

체내의 항상성을 유지하는 물질로서 중요한 인자로 작용하는 칼슘이온을 흡수시키기 위해서는 수용화가 반드시 필요로 하게 된다. 일반적인 칼슘파우더는 불용성으로서, 화장품 원료화를 위한 수용화는 산(acid)를 이용하여 친수화를 증가시켜야 하며, 칼슘의 효과는 이온의 상태로 공급 되어질 때 극대화가 되므로, 파우더의 이온화율이 90%이상 유지되어야 한다. As a substance that maintains homeostasis in the body, solubilization is absolutely necessary to absorb calcium ions, which are important factors. General calcium powder is insoluble, so the water solubility for cosmetic raw material needs to be increased by using acid to increase the hydrophilicity, and the effect of calcium is maximized when supplied in the form of ions, so the ionization rate of the powder is 90 % should be maintained.

칼슘이온의 흡수력을 증대하기 위해서는 이온화칼슘미네랄수의 물분자 클러스터 사이즈가 작을수록 피부에 대한 흡수율이 증대된다. 물분자는 단독적으로 하나의 분자만으로 이루어지지 않으며 많게는 1,000개 이상의 분자들이 모여 클러스터를 이루게 된다. 여러 가지 형태의 물분자의 사이즈는 수돗물의 경우 약 120Hz, 증류수의 경우 110Hz, 지하수의 경우 100Hz, 장수촌의 경우 80Hz 등 동일한 물이라도 환경 등에 의해 물분자 클러스터 사이즈는 각기 다르게 형성되어 있다. 인체세포의 크기는 약 60Hz로 칼슘이온이 함유된 미네랄수의 경우 세포의 사이즈보다 적을수록 그 흡수율은 증대된다. 또한 작은 사이즈의 물분자 클러스터의 크기도 시간이 지남에 따라 커지게 되므로 장시간 물분자 클러스터 크기를 유지하는 것도 매우 중요하다. In order to increase the absorption of calcium ions, the smaller the water molecule cluster size of the ionized calcium mineral water, the greater the absorption into the skin. A water molecule does not consist of a single molecule alone, and at most 1,000 or more molecules are gathered to form a cluster. The size of various water molecules is about 120 Hz for tap water, 110 Hz for distilled water, 100 Hz for groundwater, and 80 Hz for longevity villages. The size of human cells is about 60Hz, and in the case of mineral water containing calcium ions, the smaller the size of the cells, the higher the absorption rate. In addition, it is very important to maintain the size of the water molecule cluster for a long time because the size of the small water molecule cluster also increases over time.

국내 칼슘을 이용한 응용은 대부분 건강기능식품과 칼슘강화식품 등에 사용되고 있고, 대표적인 기업으로는 ㈜케이엠에프와 ㈜에코바이오텍이 있으며, ㈜케이엠에프의 경우 발효전문기업으로써 굴각 유래 탄산칼슘을 발효하여 수용성 칼슘을 제조하는 기술을 보유하고 있고 이온화율은 96%를 나타내고 있다. 그러나 발효를 이용한 기술의 경우 최소 72 시간 이상을 발효하기 때문에 시간이 많이 걸리는 단점이 있다. Domestic calcium applications are mostly used in health functional foods and calcium-fortified foods. Representative companies include KMF Co., Ltd. and Eco Biotech. It has the technology to manufacture and the ionization rate is 96%. However, in the case of a technology using fermentation, it takes a lot of time because it ferments at least 72 hours.

㈜에코바이오텍의 경우 굴각 유래 탄산칼슘을 소성하여 산화칼슘을 만들고 이를 전기분해하여 수용성 칼슘을 제조하는 기술을 보유하고 있고 순도 95%를 자랑하고 있다. 그러나 상기 기술은 산화칼슘을 얻기 위하여 1400℃ 이상의 고온 소성과정이 필요하고 전기분해를 하는 고가의 장비가 필요하여 가격경쟁력이 떨어지는 문제점을 갖고 있다. Ecobiotech Co., Ltd. has the technology to produce calcium oxide by calcining oyster shell-derived calcium carbonate and electrolyzing it to produce water-soluble calcium, boasting a purity of 95%. However, the above technique has a problem in that price competitiveness is lowered because a high-temperature calcination process of 1400° C. or higher is required to obtain calcium oxide and expensive equipment for electrolysis is required.

이에 본 발명자는 수용성 칼슘 개발을 위해 다년간의 연구를 진행하였으며, 그 결과 1시간 이내 단시간에 제조가 가능할 뿐만 아니라 세포내의 흡수율을 증대시킬 수 있는 40 내지 60Hz의 클러스터 사이즈를 갖는 칼슘아세테이트 수를 제조할 수 있으며, 또한 제조된 칼슘아세테이트 수의 보존성이 우수하여 화장료 조성물 등에 유용하게 사용할 수 있는 기술 개발을 완료하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have conducted research for many years to develop water-soluble calcium, and as a result, calcium acetate water having a cluster size of 40 to 60 Hz that can be produced in a short time within 1 hour and can increase the intracellular absorption rate can be prepared. In addition, the present invention has been completed by completing the development of technology that can be usefully used in cosmetic compositions and the like due to excellent preservation of the prepared calcium acetate water.

KR 등록특허 10-1093007KR registered patent 10-1093007 KR 등록특허 10-1356745KR registered patent 10-1356745 KR 공개특허 : 10-2007-00008297KR Patent Publication : 10-2007-00008297 KR 공개특허: 10-2013-0106802KR Patent Publication: 10-2013-0106802 KR 공개특허 : 10-2016-0026549KR Patent Publication : 10-2016-0026549

이에 본 발명은 단시간에 제조가 가능할 뿐만 아니라 이온화율이 우수한 수용성 칼슘아세테이트 제조방법을 제공하는데 그 목적이 이다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for preparing water-soluble calcium acetate that can be prepared in a short time and has an excellent ionization rate.

또한 본 발명은 단시간에 제조가 가능할 뿐만 아니라 세포내의 흡수율을 증대시킬 수 있는 40 내지 60Hz의 클러스터 사이즈를 가질 뿐만 아니라 보존성이 우수한 칼슘아세테이트 수의 제조방법을 제공하는데 다른 목적이 있다. Another object of the present invention is to provide a method for preparing calcium acetate water having a cluster size of 40 to 60 Hz, which can be prepared in a short time and can increase the intracellular absorption, as well as excellent preservation.

또한 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 칼슘아세테이트 수 및 이를 함유하는 화장료 조성물을 제공하는데 다른 목적이 있다.Another object of the present invention is to provide calcium acetate water prepared by the above method and a cosmetic composition containing the same.

상기한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 반응용기에 탄산칼슘 100g당 용매 10 내지 20L 및 아세트산 0.2 내지 0.5L를 투입하는 준비단계; 상기 반응용기에 초음파 처리하여 현탁액을 제조하는 반응단계; 및 상기 반응단계에서 제조된 현탁액을 원심분리한 후 건조하여 백색분말을 얻는 분리정제단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 초음파를 이용한 수용성 칼슘아세테이트의 제조방법을 제공한다. In order to solve the above problems, the present invention provides a preparation step of adding 10 to 20 L of solvent and 0.2 to 0.5 L of acetic acid per 100 g of calcium carbonate to a reaction vessel; a reaction step of preparing a suspension by ultrasonication in the reaction vessel; and a separation and purification step of obtaining a white powder by centrifuging the suspension prepared in the reaction step and drying it.

본 발명은 또한 반응용기에 탄산칼슘 100g당 용매 10 내지 20L 및 아세트산 0.2 내지 0.5L를 투입하는 준비단계; 상기 반응용기에 초음파 처리하여 현탁액을 제조하는 반응단계; 상기 반응단계에서 제조된 현탁액을 원심분리한 후 건조하여 백색분말인 수용성 칼슘아세테이트를 얻는 분리정제단계; 상기 분리정제단계에서 얻어진 수용성 칼슘아세테이트를 증류수에 첨가하여 용해시키고, 용해하여 얻어진 용액을 자화수기에 순환시켜 자화시키는 자화단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 칼슘아세테이트 수의 제조방법을 제공한다. The present invention also includes a preparation step of adding 10 to 20 L of solvent and 0.2 to 0.5 L of acetic acid per 100 g of calcium carbonate to the reaction vessel; a reaction step of preparing a suspension by ultrasonication in the reaction vessel; a separation and purification step of centrifuging the suspension prepared in the reaction step and drying it to obtain a white powder, water-soluble calcium acetate; It provides a method for producing calcium acetate water, comprising: adding and dissolving the water-soluble calcium acetate obtained in the separation and purification step in distilled water, and circulating the solution obtained by dissolving it to a magnetization machine to make it magnetized.

상기 분리정제단계에서 원심분리는 에탄올을 이용하여 수회 반복 실시하는 것일 수 있다. In the separation and purification step, centrifugation may be repeated several times using ethanol.

상기 반응단계에서 초음파 처리는 20 내지 50분간 실시하는 것일 수 있다. The ultrasonic treatment in the reaction step may be carried out for 20 to 50 minutes.

상기 자화단계에서 수용성 칼슘아세테이트는 0.05 내지 0.1중량%가 되도록 증류수에 첨가하여 용해시키는 것일 수 있다. In the magnetization step, the water-soluble calcium acetate may be dissolved by adding it to distilled water so as to be 0.05 to 0.1% by weight.

상기 자화는 제조되는 칼슘아세테이트 자화수의 클러스터 사이즈가 17O-NMR 기준 40 내지 60Hz의 클러스터 사이즈를 가지도록 자화수기에 순환시키는 것일 수 있다. The magnetization may be circulating in a magnetizer such that the produced calcium acetate magnetized water has a cluster size of 40 to 60 Hz based on 17 O-NMR.

본 발명은 또한 상기 제조방법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 칼슘아세테이트 수를 제공한다. The present invention also provides calcium acetate water, characterized in that produced by the above production method.

본 발명은 또한 상기 칼슘아세테이트 수를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.The present invention also provides a cosmetic composition containing the calcium acetate water.

본 발명은 초음파를 이용하여 1시간 이내의 단시간에 수용성 칼슘아세테이트 제조가 가능할 뿐만 아니라 이온화율이 높고 세포내의 흡수율을 증대시킬 수 있는 40 내지 60Hz의 클러스터 사이즈를 갖는 칼슘아세테이트 수를 제조할 할 수 있으며, 또한 제조된 칼슘아세테이트 수의 보존성이 우수하며, 피부수분 유지, 각질개선 등의 효과를 가지고 있어 화장료 조성물로 유용하게 사용할 수 있는 효과가 있다.In the present invention, not only water-soluble calcium acetate can be produced in a short time within 1 hour using ultrasound, but also calcium acetate water having a high ionization rate and a cluster size of 40 to 60 Hz that can increase the intracellular absorption rate can be prepared. , In addition, it has excellent preservation of the prepared calcium acetate water, and has effects such as skin moisture retention and keratin improvement, so it can be usefully used as a cosmetic composition.

도 1은 초음파 처리 전후 입도분석기(PSA)를 이용하여 측정한 탄산칼슘과 제조된 수용성 칼슘아세테이트 입자사이즈를 측정한 것이다.1 is a graph showing the particle size of calcium carbonate and the prepared water-soluble calcium acetate measured using a particle size analyzer (PSA) before and after ultrasonic treatment.

본 발명에 따른 수용성 칼슘아세테이트 제조방법은 탄산칼슘과 아세트산 등의 재료를 반응기에 투입하는 준비단계와 반응기에 초음파를 조사하여 현탁액을 제조하는 반응단계 및 현탁액을 원심분리하고 건조하는 분리정제단계를 포함한다. The method for producing water-soluble calcium acetate according to the present invention includes a preparation step of injecting materials such as calcium carbonate and acetic acid into a reactor, a reaction step of preparing a suspension by irradiating ultrasonic waves to the reactor, and a separation and purification step of centrifuging and drying the suspension do.

준비단계는 반응용기에 탄산칼슘 100g당 용매 10 내지 20L 및 아세트산 0.2 내지 0.5L를 투입하는 것이다. The preparation step is to put 10 to 20 L of solvent and 0.2 to 0.5 L of acetic acid per 100 g of calcium carbonate in the reaction vessel.

상기 용매는 증류수일 수 있다. The solvent may be distilled water.

상기 아세트산은 탄산칼슘과의 반응을 통해 수용성 칼슘아세테이트를 제조하기 위하여 첨가하는 것으로서 탄산칼슘 100g당 0.2 내지 0.5L 투입하는 것이 바람직하다. 상기 아세트산의 첨가량이 0.2L 미만인 경우 반응시간이 오래 걸릴 수 있을 뿐만 아니라 미반응 탄산칼슘이 잔존하게 되는 문제점이 있으며, 0.5L 초과인 경우 과량의 아세트산 사용으로 반응단가의 상승을 초래할 수 있다는 문제점이 있으므로 상기 범위내로 아세트산을 첨가하는 것이 바람직하다. The acetic acid is added to prepare a water-soluble calcium acetate through the reaction with calcium carbonate, and 0.2 to 0.5 L per 100 g of calcium carbonate is preferably added. When the amount of acetic acid added is less than 0.2L, the reaction time may take a long time, and there is a problem that unreacted calcium carbonate remains. Therefore, it is preferable to add acetic acid within the above range.

반응단계는 상기 반응용기에 초음파 처리하여 현탁액을 제조하는 것이다. The reaction step is to prepare a suspension by ultrasonication in the reaction vessel.

본 발명에 따르면 탄산칼슘과 아세트산의 반응에 초음파를 가하게 되는데, 초음파를 가하게 되면 탄산칼슘의 입자분쇄와 동시에 탄산칼슘과 아세트산의 반응이 빠르게 일어나 현탁액이 제조된다. According to the present invention, ultrasonic waves are applied to the reaction between calcium carbonate and acetic acid, and when ultrasonic waves are applied, the calcium carbonate and acetic acid are rapidly reacted with particle grinding of calcium carbonate to prepare a suspension.

실질적으로 초음파 처리 전후 탄산칼슘 입자와 제조된 수용성 칼슘아세테이트의 입자분포는 살펴보면 입자 사이즈가 현저하게 줄어든 것을 확인할 수 있다. 도 1은 초음파 처리 전후 입도분석기(PSA)를 이용하여 측정한 탄산칼슘과 제조된 수용성 칼슘아세테이트 입자사이즈를 측정한 것이다. 도 1에서 보는 바와 같이 본 발명에 따라 초음파 처리 시 입자 사이즈가 현저하게 줄어든 것을 알 수 있다. Substantially, looking at the particle distribution of the calcium carbonate particles and the prepared water-soluble calcium acetate before and after ultrasonication, it can be seen that the particle size is significantly reduced. 1 is a graph showing the particle size of calcium carbonate and the prepared water-soluble calcium acetate measured using a particle size analyzer (PSA) before and after ultrasonic treatment. As shown in FIG. 1 , it can be seen that the particle size is significantly reduced during ultrasonic treatment according to the present invention.

상기 초음파 처리는 1시간 이내, 더욱 바람직하게는 20분 내지 50분간 처리하는 것이 바람직하다. 20분 미만으로 초음파 처리 시 충분한 반응이 이루어지지 않으며, 50분 초과로 초음파 처리 시 더 이상 증진된 효과를 얻을 없다. The ultrasonic treatment is preferably performed within 1 hour, more preferably from 20 minutes to 50 minutes. When sonicating for less than 20 minutes, a sufficient reaction is not achieved, and when sonicating for more than 50 minutes, an enhanced effect is no longer obtained.

분리정제단계는 상기 반응단계에서 제조된 현탁액을 원심분리한 후 건조하여 백색분말을 얻는 것이다. In the separation and purification step, the suspension prepared in the reaction step is centrifuged and dried to obtain a white powder.

상기 원심분리는 에탄올을 이용하여 수회 반복 실시하는 것일 수 있다. 에탄올을 이용하여 수회 반복실시하면 미반응의 아세트산과 불순물이 에탄올에 녹아 분리되게 된다. The centrifugation may be repeated several times using ethanol. If repeated several times using ethanol, unreacted acetic acid and impurities are dissolved in ethanol and separated.

분리한 침전물을 건조하면 최종적으로 백색분말 상태의 수용성 칼슘아세테이트 분말을 얻을 수 있다. 건조는 제한되지는 않지만 70~90℃에서 충분히 진행하는 것이 바람직하다. When the separated precipitate is dried, a white powdery water-soluble calcium acetate powder can be finally obtained. Although drying is not limited, it is preferable to proceed sufficiently at 70-90°C.

이렇게 얻어진 수용성 칼슘아세테이트 분말은 표 1에서 보는 바와 같이 기존 타사의 수용성 칼슘 분말에 비하여 제조시간이 현저하게 짧은 것을 알 수 있으며, 그에 따라 제조비용 절감을 도모할 수 있음을 알 수 있다.As shown in Table 1, it can be seen that the water-soluble calcium acetate powder obtained in this way has a significantly shorter manufacturing time compared to the water-soluble calcium powder of other companies, thereby reducing the manufacturing cost.

구분division 타사 Athird party A 타사 Bthird party B 본 발명 제품product of the present invention 제품product 수용성 칼슘분말Soluble Calcium Powder 수용성 칼슘분말Soluble Calcium Powder 수용성 칼슘분말Soluble Calcium Powder 기술Technology 발효Fermentation 소성, 전기분해Firing, electrolysis 초음파 조사ultrasound irradiation 공정fair 복잡complication 복잡complication 간단simple 제조시간manufacturing time 6일6 days 21일21 days 1시간1 hours

본 발명에 따르면 상기 제조방법에 따라 제조된 수용성 칼슘아세테이트 분말을 이용하여 칼슘아세테이트 수를 제조하는 방법을 제공한다. According to the present invention, there is provided a method for producing calcium acetate water using the water-soluble calcium acetate powder prepared according to the above production method.

본 발명에 따른 칼슘아세테이트 수의 제조방법은 반응용기에 탄산칼슘 100g당 용매 10 내지 20L 및 아세트산 0.2 내지 0.5L를 투입하는 준비단계; 상기 반응용기에 초음파 처리하여 현탁액을 제조하는 반응단계; 상기 반응단계에서 제조된 현탁액을 원심분리한 후 건조하여 백색분말인 수용성 칼슘아세테이트를 얻는 분리정제단계; 상기 분리정제단계에서 얻어진 수용성 칼슘아세테이트를 증류수에 첨가하여 용해시키고, 용해하여 얻어진 용액을 자화수기에 순환시켜 자화시키는 자화단계;를 포함한다. The method for producing calcium acetate water according to the present invention includes a preparation step of adding 10 to 20 L of solvent and 0.2 to 0.5 L of acetic acid per 100 g of calcium carbonate to a reaction vessel; a reaction step of preparing a suspension by ultrasonication in the reaction vessel; a separation and purification step of centrifuging the suspension prepared in the reaction step and drying it to obtain a white powder, water-soluble calcium acetate; and a magnetization step of adding and dissolving the water-soluble calcium acetate obtained in the separation and purification step to distilled water, and circulating the solution obtained by dissolving it in a magnetizing machine to make it magnetized.

상기에서 준비단계, 반응단계 및 분리정제단계는 전술한 수용성 칼슘아세테이트 제조방법과 동일하므로 이에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다. 즉, 본 발명에 따른 칼슘아세테이트 수의 제조방법은 전술한 수용성 칼슘아세테이트 제조방법에 따라 얻어진 수용성 칼슘아세테이트를 이용하여 자화시키는 자화단계를 더 포함하므로 이에 대해 상세하게 설명하기로 한다. In the above, the preparation step, the reaction step, and the separation and purification step are the same as the above-described method for preparing a water-soluble calcium acetate, so a detailed description thereof will be omitted. That is, since the method for producing calcium acetate water according to the present invention further includes a magnetization step of magnetizing using the water-soluble calcium acetate obtained according to the above-described method for producing water-soluble calcium acetate, it will be described in detail.

상기 자화단계는 전술한 분리정제단계에서 제조한 상기 분리정제단계에서 얻어진 수용성 칼슘아세테이트를 증류수에 첨가하여 용해시키고, 용해하여 얻어진 용액을 자화수기에 순환시켜 자화시키는 것이다. In the magnetization step, the water-soluble calcium acetate obtained in the separation and purification step prepared in the separation and purification step described above is added and dissolved in distilled water, and the solution obtained by dissolving is circulated to a magnetization machine to magnetize it.

자화수기는 일반적으로 판매하는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 자화수는 매우 작은 H2O 클러스터 상태로 침투력, 용해력, 정화력 등이 매우 활성화 된 상태이다. 모세혈관, 세포막 등의 극세한 부분에 침투가 용이하며, 환원전위가 낮고, 유해활성산소를 무해한 산소로 변환하지만 H2O의 강력한 수소결합력 때문에 H2O의 크기(110~120Hz)만큼 커지는 회복력도 좋아 자화수 클러스터 크기 유지능력이 보장되어있지 않다. 대표적인 액체류 클러스터 크기를 확인해보면, 우유는 210Hz, 증류수 118Hz, 빗물 119Hz, 미네랄수 94Hz, 온천수 79Hz이다. 일반 증류수를 자화시키는 경우 제조 직후 60Hz 내외를 유지하지만 수개월이 지나면 점차적으로 클러스터크기가 증류수 만큼 다시 원상복귀가 된다. 그러나 본 발명에 따라 제조되는 자화수의 클러스터 크기는 수개월이 지나도 제조 직후의 클러스터 사이즈를 유지한다. The magnetizer can be used without any restrictions on what is generally sold. Magnetized water is in the state of very small H 2 O clusters, and penetration, dissolving power, and purification power are very activated. And is easy to penetrate into the microfine part of such capillary membranes, a low reduction potential, converting the harmful free radicals into harmless oxygen, but due to the strong hydrogen bonding strength of the H 2 O increases by the amount (110 ~ 120Hz) in H 2 O resilience Also, the ability to maintain the size of the magnetized water cluster is not guaranteed. If you check the representative liquid cluster size, milk is 210Hz, distilled water is 118Hz, rain water is 119Hz, mineral water is 94Hz, and hot spring water is 79Hz. When normal distilled water is magnetized, it maintains around 60Hz immediately after manufacturing, but after several months, the cluster size gradually returns to its original state as much as distilled water. However, the cluster size of the magnetized water manufactured according to the present invention maintains the cluster size immediately after manufacturing even after several months.

상기 자화단계에서 수용성 칼슘아세테이트는 반드시 그 농도를 제한할 필요는 없으나 0.01 내지 1.0중량%가 되도록 증류수에 첨가하여 용해시키는 것이 바람직하다. In the magnetization step, it is not necessary to limit the concentration of the water-soluble calcium acetate, but it is preferable to dissolve it by adding it to distilled water so as to be 0.01 to 1.0% by weight.

상기 자화는 제조되는 칼슘아세테이트 자화수의 클러스터 사이즈가 17O-NMR 기준 40 내지 60Hz의 클러스터 사이즈를 가지도록 자화수기에 순환시키는 것일 수 있다. The magnetization may be circulating in a magnetizer such that the produced calcium acetate magnetized water has a cluster size of 40 to 60 Hz based on 17 O-NMR.

자화기의 성능에 따라 다소 차이가 있으나 총 제조 자화수 50Kg 당 3 내지 5시간 정도 순환시켜 자화하게 되면 17O-NMR 기준 40 내지 60Hz의 클러스터 사이즈를 가지는 칼슘아세테이트 수를 얻을 수 있다. Although there are some differences depending on the performance of the magnetizer, if the magnetization is circulated for 3 to 5 hours per 50 kg of the total manufactured magnetization number, calcium acetate number having a cluster size of 40 to 60 Hz based on 17 O-NMR can be obtained.

본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 칼슘아세테이트 수를 제공한다. The present invention provides calcium acetate water, characterized in that it is prepared by the above production method.

본 발명에 따라 제조된 칼슘아세테이트 수는 수개월이 지나도 제조 직후의 클러스터 사이즈를 유지하여 우수한 보존성을 갖는다. The calcium acetate water prepared according to the present invention maintains the cluster size immediately after production even after several months, and has excellent preservation properties.

본 발명에 따른 칼슘아세테이트 수를 이용하여 제조되는 화장료 조성물은 피부수분 유지, 각질개선 등의 효과를 가진다. 그에 따라 본 발명에 따라 제조되는 칼슘아세테이트 수는 화장료 조성물에 유용하게 사용될 수 있다. The cosmetic composition prepared using calcium acetate water according to the present invention has effects such as skin moisture retention and keratin improvement. Accordingly, the calcium acetate water prepared according to the present invention can be usefully used in a cosmetic composition.

이하 본 발명을 하기 실시예를 통하여 좀 더 구체적으로 설명하기로 하나, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정하는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but these are only presented to help the understanding of the present invention, and the present invention is not limited thereto.

<실시예 1> 수용성 칼슘아세테이트 제조<Example 1> Preparation of water-soluble calcium acetate

5mL의 증류수를 함유하는 유리 바이알에 0.1g CaCO3 및 0.3ml 아세트산을 첨가한 다음 30 분 동안 초음파 처리 하여 현탁액을 얻었다. 초음파 처리는 브랜슨 (Branson)의 Digital Sonifier 450 초음파기를 사용하였다. 생성 된 현탁액을 에탄올로 5회 반복하여 원심 분리(회당 3600rpm, 1min) 한 다음 전기 오븐에서 80 ℃에서 건조시켜 백색 분말인 수용성 칼슘아세테이트를 제조하였다. To a glass vial containing 5 mL of distilled water, 0.1 g CaCO3 and 0.3 mL acetic acid were added and then sonicated for 30 min to obtain a suspension. For sonication, a Digital Sonifier 450 sonicator from Branson was used. The resulting suspension was repeatedly centrifuged with ethanol 5 times (3600 rpm per time, 1 min), and then dried in an electric oven at 80° C. to prepare a white powder, water-soluble calcium acetate.

<실험예 1><Experimental Example 1>

상기 실시예 1의 방법에 따라 제조한 수용성 칼슘아세테이트 0.1g을 증류수 10mL에 용해시켰다. 비교 실험을 위해 시판중인 수용성칼슘분말(타사 C) 0.1g을 증류수 10mL에 용해시켰다. 0.1 g of water-soluble calcium acetate prepared according to the method of Example 1 was dissolved in 10 mL of distilled water. For the comparative experiment, 0.1 g of commercially available water-soluble calcium powder (company C) was dissolved in 10 mL of distilled water.

용해 후 칼슘이온농도, 입자사이즈 및 용해도(1시간 후)를 측정하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.After dissolution, calcium ion concentration, particle size and solubility (after 1 hour) were measured, and the results are shown in Table 2 below.

구분division 실시예 1Example 1 타사 Cthird party C 제품product 수용성 칼슘분말Soluble Calcium Powder 수용성 칼슘분말Soluble Calcium Powder 칼슘이온농도(mL/L)Calcium ion concentration (mL/L) 111.3111.3 11.411.4 입자사이즈(um)Particle size (um) 0.1~0.20.1~0.2 1~21-2 용해도 Solubility 100%100% 12%12%

Figure 112020057297040-pat00001

Figure 112020057297040-pat00001

Figure 112020057297040-pat00002

Figure 112020057297040-pat00002

상기 표 2에서 보는 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 수용성 칼슘아세테이트 분말의 경우 칼슘이온농도가 매우 높을 뿐만 아니라 용해도가 매우 우수한 것을 알 수 있다. As shown in Table 2, in the case of the water-soluble calcium acetate powder prepared according to the present invention, it can be seen that the calcium ion concentration is very high as well as the solubility is very excellent.

<실시예 2> 칼슘아세테이트 수 제조<Example 2> Preparation of calcium acetate water

상기 실시예 1의 방법에 따라 제조한 수용성 칼슘아세테이트 0.1Kg을 증류수 19.9Kg에 넣어 총 20Kg이 되도록 한 다음 자화수기(에코마인 사)를 통과하면서 순환되도록 하였다. 2시간 순환시켜 본 발명에 따른 칼슘아세테이트 수를 제조하였다. 0.1Kg of water-soluble calcium acetate prepared according to the method of Example 1 was put into 19.9Kg of distilled water to make a total of 20Kg, and then circulated while passing through a magnetizer (Ecomine). Circulated for 2 hours to prepare calcium acetate water according to the present invention.

<실험예 2><Experimental Example 2>

상기 실시에 2에서 제조된 자화수의 클러스터 사이즈를 측정하기위해, 핵자기공명분석법인 17O-NMR분석법에 의해 분석을 진행 하였다(분석장비(JEOL사, JeolJNM-LA400 with LFG), 용매(Deuterium Oxide)). 자화수의 기간별 분석결과는 아래 표 3에 나타내었다.In order to measure the cluster size of the magnetized water prepared in Example 2, analysis was carried out by 17 O-NMR analysis, a nuclear magnetic resonance analysis method (analysis equipment (JEOL, JeolJNM-LA400 with LFG), solvent (Deuterium Oxide) )). The analysis results for each period of magnetized water are shown in Table 3 below.

시료명Sample name 분석항목Analysis items 단위unit 분석방법Analysis method 분석결과Analysis 제조직후immediately after manufacturing Half widthhalf width HzHz 17O-NMR 17 O-NMR 56.556.5 제조 후 1개월1 month after manufacture Half widthhalf width HzHz 17O-NMR 17 O-NMR 55.355.3 제조 후 2개월2 months after manufacture Half widthhalf width HzHz 17O-NMR 17 O-NMR 57.157.1 제조 후 4개월4 months after manufacture Half widthhalf width HzHz 17O-NMR 17 O-NMR 55.255.2

상기 표 3에서 보는 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 칼슘아세테이트 수는 세포내의 흡수율을 증대시킬 수 있는 40 내지 60Hz의 클러스터 사이즈를 가질 뿐만 아니라 보존성이 우수한 것을 확인할 수 있다. As shown in Table 3, it can be seen that the calcium acetate water prepared according to the present invention has a cluster size of 40 to 60 Hz that can increase the intracellular absorption, as well as excellent preservation.

<실험예 3> 칼슘아세테이트 수의 피부효능 시험평가(한국피부과학연구원)<Experimental Example 3> Skin efficacy test evaluation of calcium acetate water (Korea Institute of Dermatology)

20세 이상의 성인 여성 21명을 대상으로 하여 2주간 상기 실시예 2에서 제조된 자화수를 아침과 저녁 세안 후 얼굴 안면에 고르게 분사시키도록 한 다음 피부수분 유지, 피부 각질도 개선 및 피부수분손실량을 아래와 같이 평가하고 그 결과의 평균값을 하기 표 4에 나타내었다. For 21 adult women over 20 years of age, after washing the face in the morning and evening for 2 weeks, the magnetized water prepared in Example 2 was sprayed evenly on the face and face, and then the skin moisture retention, skin keratin level improvement and skin moisture loss amount were measured as follows. They were evaluated together, and the average value of the results is shown in Table 4 below.

- 피부수분 유지 (수분측정테스트)- Maintain skin moisture (moisture measurement test)

Epsilon E100을 이용하여 사용전과 1회 사용 직후, 2주 사용 후의 피부 보습개선을 평가하였다. Using Epsilon E100, skin moisturizing improvement was evaluated before use, immediately after one use, and after two weeks of use.

- 각질 개선 평가 - Evaluation of keratin improvement

비디오 마이크로 스코프와 이미지 분석프로그램을 이용하여 사용 전과 1회 사용 직후, 2주 사용 후의 왼쪽 입가부위의 피부 각질 개선도를 분석하고 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. Using a video microscope and an image analysis program, the degree of skin keratin improvement in the left lip area was analyzed before use, immediately after one use, and after two weeks of use, and the results are shown in Table 4 below.

- 피부수분 손실량 개선평가- Evaluation of skin moisture loss improvement

Vapometer를 이용하여 사용 전과 1회 사용 직후, 2주 사용 후의 피부수분손실량 개선도를 분석하고 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.Using a vapometer, the degree of improvement in skin moisture loss before, immediately after, and after 2 weeks of use was analyzed, and the results are shown in Table 4 below.

평가항목Evaluation items 사용전before use 1회 사용 직후Immediately after 1 use 2주 사용 후after 2 weeks of use 피부수분 변화change in skin moisture 18.6918.69 27.1527.15 24.6324.63 피부 각질도 변화change in skin keratin 7.977.97 1.641.64 2.832.83 경피 수분 손실량 변화Changes in transdermal water loss 11.7811.78 10.3110.31 10.6610.66

상기 표 4에서 보는 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 칼슘아세테이트 수의 경우 사용전에 비하여 피부 보습 개선에 도움을 주며, 피부 각질 및 피부 수분 손실량을 감소시키는 것을 알 수 있다. 따라서 본 발명에 따라 제조된 칼슘아세테이트 수는 화장료 조성물에 유용하게 사용될 수 있음을 알 수 있다. As shown in Table 4, it can be seen that the calcium acetate water prepared according to the present invention helps to improve skin moisture compared to before use, and reduces the amount of dead skin cells and moisture loss in the skin. Therefore, it can be seen that the calcium acetate water prepared according to the present invention can be usefully used in a cosmetic composition.

<실시예 3><Example 3>

상기 실시예 2에서 제조한 칼슘아세테이트 수를 이용하여 아래 표 5, 표 6 및 표 7에 나타낸 바와 같은 조성으로 토너, 앰플, 크림 제형의 화장품을 제조하였다.Using the calcium acetate water prepared in Example 2, toner, ampoule, and cream cosmetics were prepared with the compositions shown in Tables 5, 6 and 7 below.

토너toner 성분ingredient 함량
(w/w%)
content
(w/w%)
성분ingredient 함량
(w/w%)
content
(w/w%)
칼슘아세테이트 수(실시예 2)Calcium acetate water (Example 2) 69.93969.939 하이드로제네이티드포스파티딜콜린Hydrogenated Phosphatidylcholine 0.050.05 글리세린glycerin 12.012.0 달맞이꽃오일Evening Primrose Oil 0.050.05 부틸렌글라이콜Butylene Glycol 6.06.0 세테아릴알코올cetearyl alcohol 0.050.05 펜틸렌글라이콜pentylene glycol 3.03.0 잇꽃씨오일Safflower Seed Oil 0.050.05 나이아신아마이드niacinamide 2.02.0 다이포타슘글리시리네이트Dipotassium Glycyrinate 0.050.05 비스-피이지-18메틸에터다이메틸실레인Bis-PEG-18 methyletherdimethylsilane 1.01.0 에틸헥실글리세린Ethylhexylglycerin 0.050.05 스쿠알란squalane 1.01.0 아데노신adenosine 0.040.04 다이에톡시에틸석시네이트diethoxyethyl succinate 1.01.0 다이소듐이디티에이Disodium EDIT 0.030.03 PEG/PPG-17/6코폴리머PEG/PPG-17/6 copolymer 1.01.0 폴리그리세릴-2스테아레이트Polyglyceryl-2 Stearate 0.030.03 PEG-60하이드로제네이티드캐스터오일PEG-60 Hydrogenated Castor Oil 0.50.5 스테아릭엑시드Stearic Acid 0.020.02 세틸에틸헥사노에이트 Cetylethylhexanoate 0.50.5 토코페릴아세테이트tocopheryl acetate 0.010.01 네오펜틸글라이콜다이헵타노에이트Neopentyl glycol diheptanoate 0.30.3 세라마이드엔피Ceramide NP 0.0090.009 글리세릴카프릴레이트Glyceryl Caprylate 0.30.3 폴리쿼터늄-51Polyquaternium-51 0.0050.005 알란토인allantoin 0.20.2 하이드록시프로필트라이암모늄하이알루로네이트Hydroxypropyltriammonium hyaluronate 0.0010.001 칼슘아세테이트(실시예 1)Calcium acetate (Example 1) 0.10.1 하이드롤라이즈드하이알루로닉엑시드Hydrolyzed Hyaluronic Acid 0.0010.001 소듐하이알루로네이트Sodium Hyaluronate 0.10.1 팔미토일테트라펩타이드-7Palmitoyl tetrapeptide-7 0.0010.001 쇠비름추출물Purslane Extract 0.10.1 팔미토일테트라펩타이드-1Palmitoyltetrapeptide-1 0.0010.001 알지닌Arginine 0.10.1 팔미토일테트라펩타이드-12Palmitoyl tetrapeptide-12 0.0010.001 1,2-헥산다이올1,2-Hexanediol 0.10.1 소듐하이알루로네이트크로스폴리머Sodium hyaluronate crosspolymer 0.0010.001 카보머Carbomer 0.10.1 소듐아세틸레이티드하이알루로네이트Sodium Acetylated Hyaluronate 0.0010.001 폴리글리세릴 10미리스테이트Polyglyceryl 10 Myristate 0.10.1 향료Spices 0.050.05 에탄올ethanol 0.060.06

앰플ample 성분ingredient 함량
(w/w%)
content
(w/w%)
성분ingredient 함량
(w/w%)
content
(w/w%)
칼슘아세테이트 수(실시예 2)Calcium acetate water (Example 2) 71.38171.381 토로메타민toromethamine 0.050.05 부틸렌글라이콜Butylene Glycol 10.010.0 하이드록시에틸셀룰로오스Hydroxyethyl Cellulose 0.050.05 글리세린glycerin 6.06.0 에틸헥실글리세린Ethylhexylglycerin 0.050.05 펜틸렌글라이콜pentylene glycol 3.03.0 아데노신adenosine 0.040.04 글리세레스-26Glyceres-26 3.03.0 다이소듐이디티에이Disodium EDIT 0.030.03 나이아신아마이드niacinamide 2.02.0 하이드로제네이티드폴리아이소부텐Hydrogenated polyisobutene 0.010.01 1,2-헥산다이올1,2-Hexanediol 1.01.0 하이드록시프로필트라이암모늄하이알루로네이트Hydroxypropyltriammonium hyaluronate 0.0010.001 베타인betaine 1.01.0 하이드롤라이즈드하이알루로닉엑시드Hydrolyzed Hyaluronic Acid 0.0010.001 글라이코실트레할로오스Glycosyl Trehalose 0.60.6 팔미토일테트라펩타이드-7Palmitoyl tetrapeptide-7 0.0010.001 소듐하이알루로네이트Sodium Hyaluronate 0.50.5 팔미토일테트라펩타이드-1Palmitoyltetrapeptide-1 0.0010.001 판테놀panthenol 0.50.5 팔미토일테트라펩타이드-12Palmitoyl tetrapeptide-12 0.0010.001 알란토인allantoin 0.20.2 지모뿌리추출물zymo root extract 0.0010.001 PEG-60하이드로제네이티드캐스터오일PEG-60 Hydrogenated Castor Oil 0.20.2 소듐하이알루로네이트크로스폴리머Sodium hyaluronate crosspolymer 0.0010.001 칼슘아세테이트(실시예 1)Calcium acetate (Example 1) 0.10.1 소듐아세틸레이티드하이알루로네이트Sodium Acetylated Hyaluronate 0.0010.001 하이드로제네이티드스타치하이드롤리네이트Hydrogenated Starch Hydrolinate 0.10.1 토코페롤tocopherol 0.0010.001 쇠비름추출물Purslane Extract 0.10.1 향료Spices 0.030.03 카보머Carbomer 0.050.05

크림cream 성분ingredient 함량
(w/w%)
content
(w/w%)
성분ingredient 함량
(w/w%)
content
(w/w%)
칼슘아세테이트 수(실시예 2)Calcium acetate water (Example 2) 57.62557.625 쇠비름추출물Purslane Extract 0.10.1 글리세린glycerin 12.012.0 부틸렌글라이콜Butylene Glycol 0.10.1 펜타에리스리톨테트라아이소스테아레이트Pentaerythritol tetraisostearate 8.08.0 트로메타민tromethamine 0.10.1 사이클로펜타실록세인cyclopentasiloxane 4.04.0 토코페릴아세테이트tocopheryl acetate 0.10.1 스쿠알란squalane 4.04.0 다이포타슘글리시리네이트Dipotassium Glycyrinate 0.10.1 나이아신아마이드niacinamide 2.02.0 콜레스테롤cholesterol 0.10.1 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드Caprylic/Capric Triglycerides 1.01.0 레시틴lecithin 0.10.1 세테아릴알코올cetearyl alcohol 1.01.0 글루코오스glucose 0.10.1 사이클로헥사실록세인Cyclohexasiloxane 1.01.0 아크릴레이트/C10-C30아크릴레이트크로스폴리머Acrylate/C10-C30 acrylate crosspolymer 0.050.05 1,2-헥산다이올1,2-Hexanediol 1.01.0 아데노신adenosine 0.040.04 마카다미아씨오일Macadamia Seed Oil 1.01.0 다이소듐이디티에이Disodium EDIT 0.030.03 비스-스테아릴다이메티콘Bis-Stearyldimethicone 1.01.0 돌콩스테롤Dolconsterol 0.0250.025 글리세릴스테아레이트Glyceryl Stearate 1.01.0 피토스핑고신Phytosphingosine 0.010.01 C14-C22 알코올C14-C22 alcohol 0.50.5 세라마이드엔피Ceramide NP 0.010.01 다이메티콘dimethicone 0.50.5 토코페롤tocopherol 0.0010.001 판테놀panthenol 0.50.5 소듐하이알루로네이트Sodium Hyaluronate 0.0010.001 호호바에스터jojoba ester 0.50.5 하이드록시프로필트라이암모늄하이알루로네이트Hydroxypropyltriammonium hyaluronate 0.0010.001 PEG-100스테아레이트PEG-100 Stearate 0.50.5 하이드롤라이즈드하이알루로닉엑시드Hydrolyzed Hyaluronic Acid 0.0010.001 하이드로제네이티드레시틴Hydrogenated Lecithin 0.50.5 펜틸렌글라이콜pentylene glycol 0.0010.001 비헤닐알코올behenyl alcohol 0.30.3 팔미토일테트라펩타이드-7Palmitoyl tetrapeptide-7 0.0010.001 카프릴릭글라이콜caprylic glycol 0.30.3 팔미토일테트라펩타이드-1Palmitoyltetrapeptide-1 0.0010.001 C12-C20알킬글루코사이드C12-C20 Alkylglucoside 0.20.2 팔미토일테트라펩타이드-12Palmitoyl tetrapeptide-12 0.0010.001 카보머Carbomer 0.20.2 소듐하이알루로네이트크로스폴리머Sodium hyaluronate crosspolymer 0.0010.001 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머Dimethicone/Vinyl Dimethicone Cross Polymer 0.150.15 소듐아세틸레이티드하이알루로네이트Sodium Acetylated Hyaluronate 0.0010.001 칼슘아세테이트(실시예 1)Calcium acetate (Example 1) 0.10.1 향료Spices 0.150.15

<실험예 4><Experimental Example 4>

상기 실시예 3에서 토너, 앰플, 크림 제형의 화장품에 대하여 피부효능 및 안전성을 평가하였다. In Example 3, skin efficacy and safety were evaluated for cosmetics in toner, ampoule, and cream formulations.

(1) 제형 3종의 피부효능 시험평가(한국피부과학연구원)(1) Evaluation of skin efficacy of 3 formulations (Korea Institute of Dermatology)

자발적으로 모집된 20~60세의 성인 여성 21명을 대상으로 시험기간인 2주 동안 아침, 저녁 세안 후 실시예 3에서 제조한 토너, 앰플, 크림 순으로 피시험자의 안면부위와 양쪽 전완부위에 고르게 펴 발라 흡수 시킨 후 피부수분 유지, 피부 각질도 개선 및 피부수분손실량을 실험에 3에 나타낸 방법과 동일하게 하여 평가하고 그 결과의 평균값을 하기 표 8에 나타내었다.For 21 voluntarily recruited adult women aged 20 to 60, after cleansing in the morning and evening for 2 weeks during the test period, apply the toner, ampoule, and cream prepared in Example 3 evenly over the face and both forearms of the test subject After application and absorption, skin moisture retention, skin keratin improvement, and skin moisture loss were evaluated in the same manner as in Experiment 3, and the average values of the results are shown in Table 8 below.

평가항목Evaluation items 사용전before use 1회 사용 직후Immediately after 1 use 2주 사용 후after 2 weeks of use 피부수분 변화change in skin moisture 14.1014.10 43.4643.46 23.2623.26 피부 각질도 변화change in skin keratin 5.795.79 0.780.78 1.161.16 경피 수분 손실량 변화Changes in transdermal water loss 27.4127.41 18.0918.09 7.387.38

상기 표 8에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 칼슘아세테이트 수를 이용하여 제조된 토너, 앰플 및 크림의 경우 사용전에 비하여 피부 보습 개선에 도움을 주며, 피부 각질 및 피부 수분 손실량을 감소시키는 것을 알 수 있다.As shown in Table 8, in the case of toners, ampoules, and creams prepared using calcium acetate water according to the present invention, compared to before use, it helps to improve skin moisture and reduces the amount of dead skin cells and moisture loss in the skin. .

(2) 제형 3종의 안전성 시험평가_한국피부과학연구원 (2) Safety test evaluation of 3 formulations_Korea Institute of Dermatological Sciences

자발적으로 모집된 20세 이상의 성인 여성 34명을 대상으로 Finn Chamber를 이용하여 피부첩포시험을 실시하였다. 피시험자의 등부위를 70% 에탄올로 닦아내고 건조시킨 다음, 실시예에서 제조한 토너, 앰플 및 크림 각각 20 μL를 직경 8 ㎜의 Finn Chamber에 적하하고 시험부위에 부착하여 고정하였다. 첩포는 24시간 동안 부착하였고, 첩포 제거 후 30분, 24시간, 48시간 경과 후 피부과 전문의에 의하여 국제접촉피부염연구회(International Contact Dermatitis Research Group: ICDRG)의 판정기준에 따라 자극 정도를 관찰하고, 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.A skin patch test was conducted using Finn Chamber on 34 voluntarily recruited adult women over 20 years old. After wiping the subject's back with 70% ethanol and drying it, 20 μL of each of the toner, ampoule, and cream prepared in Example was dropped into a Finn Chamber with a diameter of 8 mm and attached to the test site to fix it. The patch was attached for 24 hours, and after 30 minutes, 24 hours, and 48 hours after removal of the patch, the degree of irritation was observed by a dermatologist according to the criteria of the International Contact Dermatitis Research Group (ICDRG), and the The results are shown in Table 9 below.

구분division 반응자수number of responders 첩포 제거후 경과시간Elapsed time after patch removal 평균 피부반응도Average skin reaction 30분30 minutes 24시간24 hours 48시간48 hours 토너toner 1One 0.00.0 0.00.0 0.50.5 0.160.16 앰플ample 1One 0.00.0 0.00.0 1.01.0 0.330.33 크림cream 00 0.00.0 0.00.0 0.00.0 0.000.00

상기 표 9에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 칼슘아세테이트 수를 이용하여 제조된 토너, 앰플 및 크림의 경우 피부 자극이 거의 없어 안전성을 확보하고 있는 것을 알 수 있다.As shown in Table 9, it can be seen that the toners, ampoules and creams prepared using the calcium acetate water according to the present invention have almost no skin irritation and thus ensure safety.

상기에서 본 발명은 바람직한 실시예를 중심으로 살펴보았으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적 기술 범위 내에서 상기 본 발명의 상세한 설명과 다른 형태의 실시예들을 구현할 수 있을 것이다. 여기서 본 발명의 본질적 기술범위는 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.In the above, the present invention has been focused on preferred embodiments, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can implement embodiments other than the detailed description of the present invention within the essential technical scope of the present invention. will be able Here, the essential technical scope of the present invention is indicated in the claims, and all differences within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the present invention.

Claims (9)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 반응용기에 탄산칼슘 100g당 용매 10 내지 20L 및 아세트산 0.2 내지 0.5L를 투입하는 준비단계;
상기 반응용기에 초음파 처리하여 현탁액을 제조하는 반응단계;
상기 반응단계에서 제조된 현탁액을 원심분리한 후 건조하여 백색분말인 수용성 칼슘아세테이트를 얻는 분리정제단계;
상기 분리정제단계에서 얻어진 수용성 칼슘아세테이트를 증류수에 첨가하여 용해시키고, 용해하여 얻어진 용액을 자화수기에 순환시켜 자화시키는 자화단계;를 포함하고,
상기 자화단계에서 수용성 칼슘아세테이트는 0.05 내지 0.1중량%가 되도록 증류수에 첨가하여 용해시키는 것이고,
상기 자화는 제조되는 칼슘아세테이트 자화수의 클러스터 사이즈가 17O-NMR 기준 40 내지 60Hz의 클러스터 사이즈를 가지도록 자화수기에 순환시키는 것임을 특징으로 하는 칼슘아세테이트 수의 제조방법.
A preparation step of adding 10 to 20 L of solvent and 0.2 to 0.5 L of acetic acid per 100 g of calcium carbonate to the reaction vessel;
A reaction step of preparing a suspension by ultrasonication in the reaction vessel;
a separation and purification step of centrifuging the suspension prepared in the reaction step and drying it to obtain a white powder, water-soluble calcium acetate;
A magnetization step of adding and dissolving the water-soluble calcium acetate obtained in the separation and purification step to distilled water, and circulating the solution obtained by dissolving it in a magnetizing machine to make it magnetized;
In the magnetization step, the water-soluble calcium acetate is dissolved by adding it to distilled water so as to be 0.05 to 0.1% by weight,
The method for producing calcium acetate water, characterized in that the magnetization is circulated through a magnetization machine so that the produced calcium acetate magnetized water has a cluster size of 40 to 60 Hz based on 17 O-NMR.
삭제delete 삭제delete 청구항 4에 있어서, 상기 반응단계에서 초음파 처리는 20 내지 50분간 실시하는 것임을 특징으로 하는 칼슘아세테이트 수의 제조방법.
[Claim 5] The method according to claim 4, wherein the ultrasonic treatment in the reaction step is performed for 20 to 50 minutes.
청구항 4 또는 청구항 7의 제조방법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 칼슘아세테이트 수.
Calcium acetate water, characterized in that produced by the manufacturing method of claim 4 or 7.
청구항 8의 칼슘아세테이트 자화수를 함유하는 화장료 조성물.A cosmetic composition containing the magnetized calcium acetate water of claim 8.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011011997A (en) * 2009-06-30 2011-01-20 Shizen Kobo Kk Method for providing natural calcium originated from organism in nanosized state
KR102063807B1 (en) * 2018-01-12 2020-01-08 한국화학연구원 Preparation method of the high activated calcium by sonochemistry

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20070008297A (en) 2005-07-13 2007-01-17 한결바이오 주식회사 Preparation process of calcium aqueous solution using as lime stone or shells and the food for good health containing it
KR100821387B1 (en) * 2006-12-13 2008-04-11 서희동 Manufacturing method of a mineral additives from deep sea water
KR101093007B1 (en) 2009-05-29 2011-12-13 최재홍 Method for manufacturing water-soluble calcium
KR101356745B1 (en) 2012-04-30 2014-02-04 주식회사 케이엠에프 A soluble fermantated calcium from insoluble oyster shells powder and manufacturing method of the same
KR20130106802A (en) 2013-09-03 2013-09-30 서광희 Using the method of water-soluble calcium pearl
KR20160026549A (en) 2014-09-01 2016-03-09 양승원 Cosmetic composition for the alleviation of pruritic disease containing seaweed calcium mineral water

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011011997A (en) * 2009-06-30 2011-01-20 Shizen Kobo Kk Method for providing natural calcium originated from organism in nanosized state
KR102063807B1 (en) * 2018-01-12 2020-01-08 한국화학연구원 Preparation method of the high activated calcium by sonochemistry

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