KR102350356B1 - 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체 및 이의 제조방법 - Google Patents
티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 피톤치드의 휘발을 서방화시킨 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 외벽에 티타니아(TiO2) 광촉매가 부착된 것을 특징으로 하는 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체는 높은 항균성, 새집증후군 제거제, 악취제거를 위한 탈취 및 소취 기능 방향제로서 장시간 효과가 지속될 수 있게 되며, 티타니아 광촉매의 입장에서는 피톤치드의 방향 효과로 사용자에게는 광촉매가 적용되었다는 후각적 신뢰감을 줄 수 있다. 또한, 본 발명에서는 피톤치드를 마이크로캡슐화시켜 피톤치드의 강한 휘발성을 근본적으로 제어함으로서 건설 후 새집증후군 물질이 대량 발생하는 3개월 이상 피톤치드의 발산이 유지될 수 있는 효과를 가진다.
Description
본 발명은 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 탈취, 소취 및 새집증후군 제거 기능을 가지는 티타니아 광촉매와 피톤치드의 단점을 보완할 수 있는 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체와 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
건축물을 새로 짓거나 기존건물을 리모델링할 때 사용되는 건축자재와 접착제, 가구 등에서는 포름알데히드와 휘발성 유기화학물질(VOCs), 세균, 곰팡이 등이 발생된다. 또한, 이로 인하여 실내의 공기 오염은 물론 일시적 또는 만성적인 현기증, 구토, 두통, 눈, 코, 입, 목의 점막 상해 및 각종 호흡기 이상 증상, 가려움증, 아토피성 피부질환 등의 증상을 유발하여 삶은 질은 떨어뜨리는 원인이 소위 새집 증후군(sick house syndrome)이다.
이러한 새집 증후군을 유발하는 물질을 제거하기 위한 많은 연구가 이루어져 왔으며, 그 대표적인 것이 광촉매에 의한 방법과 피톤치드를 이용하는 방법이 있다.
광촉매로 이용되는 대표적인 물질은 티타니아(이산화티탄늄)이다. 티타니아 광촉매 활성은 자외선에 노출되면 강한 산화제인 (·OH) 라디칼을 생성함으로 발생한다. 그러므로 티타니아 광촉매는 재료의 얇은 층 코팅으로 자가 세척 및 항균성을 발휘하게 되며, 벽지, 가구, 플라스틱 또는 내부 표면 그리고 섬유의 항균제로서 사용될 수 있다. 실제로 티타니아 광촉매 자체를 이용하여 대기정화, 탈취, 항균, 방오, 정수에 이르기까지 그 효과가 입증되고 상품화도 이루어진 바 있다.
그러나 이러한 효과를 지닌 티타니아 광촉매임에도 불구하고 현재는 초기 제안된 시점에 비해 시장이 외면하고 있어 티타니아 광촉매에 대한 더 이상의 연구나 개발이 이루어지지 못하고 있다.
그러한 가장 큰 이유는 기존에 제안되어 시판되고 있는 새집증후군 제거제로서 사용되는 티타니아 광촉매가 벽에 분무 설치 후 광촉매의 접착력이 낮아 벽체에서 쉽게 탈리하여 효과가 지속되지 못해 기능성이 사라지는 단점이 있기 때문이다. 또한, 상기한 효능이 있으나 무색무취인 까닭에 사용자들에게 광촉매를 적용하였다는 느낌이나 신뢰를 주지 못하였기 때문이다. 또한 새집증후군 원인물질이 다량 배출되는 건축물 설치 초기 단계에서는 광촉매의 처리능력이 낮아서 상대적으로 제거 효과에 대한 기대감을 주기에 부족하였기 때문으로 분석되고 있다.
따라서 새집 또는 리모델링 집이 3~4개월이 지난 후 새집증후군 원인물질 발생량이 낮아졌을 때 오히려 티타니아 촉매의 새집증후군 원인물질의 제거 기능이 효과적으로 발현될 수 있을 것으로 기대할 수 있다.
한편, 피톤치드는 본질적으로 타고난 항균제이다. 항균제는 악취뿐만 아니라 전염성 질병을 일으키는 미생물의 비활성화를 목적으로 한다. 피톤치드의 이러한 기능으로 피톤치드를 다양한 형태의 방향제 또는 살균제, 탈취 및 소취제, 또는 새집증후군의 원인 물질인 포르말린, VOC 등의 제거제 등 다양한 용도로 이용되고 있다.
그러나 피톤치드는 본질적으로 높은 휘발성을 갖는다. 이러한 높은 휘발성으로 인해 피톤치드가 쉽게 휘발되어 버리므로 장기간 지속적으로 발생되는 새집증후군의 제거에 피톤치드의 효능 및 성능이 지속적으로 유지되지 못하게 된다. 따라서, 이의 해결을 위해서는 피톤치드의 휘발을 억제하는 서방화 방안에 대한 연구가 필요한 실정이다.
피톤치드와 광촉매는 새집증후군 유발 물질의 제거라는 측면에서 유사한 기능을 가지고 있지만, 그 작용의 효능이 최적화될 수 있는 조건은 매우 다르다. 그러므로 이들의 성능 및 효능이 최대화 될 수 있는 외적조건에 이들을 적용하여 상호보완적인 효능을 얻는 것은 하나의 발상이라 할 수 있다.
그러나 만족할만한 성능과 효과를 얻기 위해서는 티타니아 광촉매와 피톤치드의 결합이 용이하지 않다는 점이다. 즉 오일상의 유기체인 피톤치드에 무기상의 고체물질인 티타니아 광촉매의 단순한 혼합은 티타니아 광촉매가 안정한 상태로 분산되어 있지 못하고 석출 분리되어 상분리가 일어날 수 있기 때문에 목적하는 바 효능이나 효과를 기대하기 어렵다는 문제가 있다.
피톤치드를 새집 증후군 등의 환경 문제 해결을 위하여 사용된 종래 기술을 살피면, 한국 공개 특허 10-2006-0041417에서는 공동 주택 등의 건물 내벽을 피톤치드가 장기적으로 효력을 발휘하도록 서방성을 부여하기 위한 시공하는 방법으로서, 피톤치드 원액 100 중량부를 기준으로 용매 20 내지 100 중량부를 첨가하여 이루어진 혼합액을 건물 내벽에 인젝션하여 제 1 층을 형성하는 단계; 상기 피톤치드가 부가된 제 1 층위에 피톤치드가 인캡슐레이션된 공중합체 에멀젼을 추가적으로 탑코팅하여 제 2 층을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 피톤치드가 인캡슐레이션된 공중합체 에멀젼은 피톤치드 원액 100 중량부를 기준으로 알킬 메타크릴레이트 단량체 50 내지 100 중량부, 알킬 아크릴레이트 단량체 110 내지 190 중량부, (메타)아크릴산 1 내지 5 중량부, 유화제 0.1 내지 5 중량부, 기타 미량 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유화 중합된 직경 400마이크로미터 미만의 공중합체 에멀젼을 제시하였다.
한편, 본 출원인의 한국공개특허 2016-0064906에서는 키토산을 함유하는 셀의 내부에 포집된 피톤치드를 포함하는 키토산 서방성 캡슐로서, 무독성의 TPP를 이용하여 인체에 무해하며, 생체 적합성과 생분해성을 갖는 고분자 물질인 키토산을 가교하여 셀 외벽을 만들고 셀 내부에는 포집된 피톤치드를 포함하는 캡슐을 제조하여 셀 내부에 포집된 피톤치드의 방출 특성을 제어할 수 있도록 하였다.
그러나, 상기 특허에 따라 제조된 키토산 서방성 캡슐로는 티타니아 광촉매의 부착이 되지 않는 문제가 있었다.
본 발명에서는 종래 특허문헌 2에 따른 피톤치드와 키토산을 이용한 키토산 서방성 캡슐에서 가지는 피톤치드의 높은 휘발성으로 인한 본질적인 단점과 키토산막의 약한 물성으로 인해 캡슐을 유지할 수 없고, 무기상의 고체 물질인 티타니아 광촉매를 부착시키지 못하는 문제, 및 티타니아 광촉매를 동시 사용함에 따른 상분리나 침전 등의 문제들을 해결하여 장기간에 걸쳐 탈취, 소취 및 새집증후군 제거가 가능한 광촉매 티타니아가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체를 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명에서는 피톤치드의 서방형 방출을 유도할 수 있도록 상기 피톤치드를 마이크로캡슐 내에 넣어 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 제조하되, 상기 마이크로캡슐의 외벽에 티타니아 광촉매가 효과적으로 부착되도록 기계적 물성이 우수한 마이크로캡슐을 제조하고 여기에 티타니아를 부착시켜 새집증후군 유발 물질의 제거에 효과적인 광촉매 티타니아가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체의 제조방법을 제공하는 데도 그 목적이 있다.
본 발명에 따른 상기 목적을 달성하기 위한 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체는 키토산, 폴리비닐알콜, 전분, 및 젤라틴으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 고분자 벽체 물질들이 서로 뒤엉킨 구조를 가지는 마이크로캡슐 내에 오일상의 피톤치드 성분을 담지시켜 피톤치드의 휘발을 서방화시킨 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 외벽에 티타니아(TiO2) 광촉매를 부착시킨 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 마이크로캡슐은 그 외벽의 인장강도가 0.3~0.5kgf/㎠인 것이 바람직하다.
상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은 오일상 피톤치드 에센스 100중량부에 대하여 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 1~20중량부, 물 100~ 500중량부, 가교제 0.1~10 중량부, 및 계면활성제 0.1~20중량부로 포함하는 조성으로부터 제조되는 것일 수 있다.
상기 가교제는 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 중 키토산의 가교를 위해 사용되는 것으로 구연산, 또는 피로인산(Thiamine pyrophosphate, TPP) 중에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
상기 계면활성제는 소르비탄 지방산 계열의 비이온계 계면활성제가 바람직하다.
상기 티타니아 광촉매는 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 0.1~10 중량부로 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 피톤치드는 편백나무, 전나무, 잣나무, 구상나무, 소나무, 눈측백나무, 및 측백나무로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 침엽수의 잎, 가지, 열매, 또는 나무 몸체 원료로부터 추출된 오일상 성분이 바람직하다.
상기와 같은 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체의 제조방법은 (1) 피톤치드를 함유한 식물체로부터 피톤치드 성분을 추출하는 단계; (2) 상기 피톤치드 성분으로부터 오일상의 피톤치드를 분리하는 단계; (3) 피톤치드의 휘발이 서방화되도록 상기 오일상 피톤치드를 마이크로캡슐 내에 담지되도록 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 제조하는 단계; (4) 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽에 티타니아 광촉매를 도입시켜 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체를 제조하는 단계; 및(5) 상기 피톤치드 복합체에 담지된 티타니아 광촉매를 안정화시키는 단계;를 거쳐 제조되는 것을 그 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은 o/w형 또는 o/w/o형의 에멀젼으로부터 제조될 수 있다.
상기 (1)의 피톤치드 성분의 추출은 수증기 증류법(steam distillation) 또는 수증기 물 증류법을 이용하여 제조되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은, 오일상의 피톤치드 에센스 100중량부에 대해 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 1 ~ 20중량부, 물 100 ~ 500중량부, 가교제 0.1 ~ 10중량부, 및 계면활성제 0.1 ~ 20중량부로 포함하는 조성으로부터 제조되는 o/w형일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은, 오일상의 피톤치드 에센스 100중량부에 대해 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 1 ~ 20중량부, 미네랄 오일 50~100중량부, 물 100 ~ 500중량부, 가교제 0.1 ~ 10중량부, 및 계면활성제 0.1 ~ 20중량부로 포함하는 조성으로부터 제조되는 o/w/o형일 수 있다.
상기 (4)서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽에 티타니아 광촉매의 도입은 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 슬러리 상태의 티타니아 광촉매 0.1~10 중량부, 및 분산제 1~20중량부로 포함되는 조성을 혼합 및 교반시켜 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 분산제는 에탄올, IAP, 및 캐스터 오일 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 (5) 피톤치드 복합체에 담지된 티타니아 광촉매의 안정화는 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 PVA, 올리브 리퀴드, 및 올리브 유화왁스 중에서 선택되는 1종 이상의 상안정제를 1~5중량부로 첨가하고 교반시켜 이루어지는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 마이크로캡슐 벽체 구성 물질들이 서로 뒤엉킨 구조를 가지도록 마이크로캡슐 외벽의 기계적 강도인 인장강도를 높여 마이크로캡슐 외벽에 티타니아 광촉매가 효과적으로 부착될 수 있도록 하였다.
또한, 본 발명에서는 오일상의 피톤치드만을 마이크로캡슐 내부에 가둔 구조의 서방화된 피톤치드를 제조하여, 피톤치드가 빠르게 휘발되는 것을 방지하여 약 3개월 이상 서방형으로 방출되도록 조절하였다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체는 높은 항균성, 새집증후군 제거제, 악취제거를 위한 탈취 및 소취 기능 방향제로서 장시간 효과가 지속될 수 있게 되며, 티타니아 광촉매의 입장에서는 피톤치드의 방향 효과로 사용자에게는 광촉매가 적용되었다는 후각적 신뢰감을 줄 수 있다.
또한, 티타니아 광촉매의 작용을 극대화시킬 수 있도록 서방화된 피톤치드의 마이크로캡슐의 외벽에 부착시켜 효과적인 광촉매 작용은 물론, 티타니아 광촉매를 설치 후 벽면에서 쉽게 탈리되는 구조적 불안정성을 개선시킨 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 주사전자현미경 사진이다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는 (comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
본 발명은 높은 항균성, 새집 증후군 제거제, 악취제거를 위한 탈취 및 소취 기능 방향제로서 장시간 효과가 지속될 수 있도록 한 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체와 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체는 다음과 같은 조건이 요구된다.
첫째, 피톤치드의 높은 휘발성을 억제시켜, 그 휘발성이 서방화되어져 피톤치드 그 자체로서의 특성이 장기적으로 유지되도록 구조적으로 피톤치드를 서방화시켜야 된다. 본 발명에서는 상기 피톤치드를 마이크로캡슐 내에 포함시키는 방법을 이용한다.
둘째, 상기와 같이 구조적으로 피톤치드를 서방화시키기 위하여 마이크로캡슐을 형성하며, 상기 마이크로캡슐 외벽에 티타니아 광촉매가 분산 함침될 수 있어야 한다.
셋째, 상기 마이크로캡슐을 분무 설치시 티타니아 광촉매가 설치 분무되는 자리에 잘 부착될 뿐 아니라 부착된 티타니아 광촉매가 쉽게 탈리되지 않는 특성을 함께 가져야 한다.
상기 세 가지 조건을 모두 만족하는 경우, 친환경 새집 증후군 유발물질 제거제로서 매우 효과적으로 작용될 것이다.
이를 위하여, 본 발명에서는 키토산, 폴리비닐알콜, 전분, 및 젤라틴으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 고분자 벽체 물질들이 서로 뒤엉킨 구조를 가지는 마이크로캡슐 내에 오일상의 피톤치드 성분을 담지시켜 피톤치드의 휘발을 서방화시킨 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 외벽에 티타니아(TiO2) 광촉매를 부착시킨 것을 특징으로 하는 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체를 제공한다.
피톤치드는 높은 항균성, 항 세균성, 항 바이오성의 특성을 가지고 있어 무독성의 탈취 및 소취, 대기정화, 방오 등의 기능이 발현된다. 그 발현 메카니즘은 피톤치드가 이들 오염원과 결합하여 변환되는 방식으로 진행되는 바, 악취, 오염 등을 유발하는 근원 물질의 농도가 높을수록 효과적으로 작용한다.
그러나 피톤치드는 또 다른 특성인 높은 휘발성으로 인해 쉽게 휘발되어버리는 까닭에 탈취, 소취, VOC 또는 새집증후군 물질 등의 제거 기능이 지속되지 못하고 빠른 시간 내에 급속히 현저하게 감소된다. 즉, 피톤치드는 초기 고농도에서는 탁월한 유해물질 제거 효과가 이루어지나 본질적인 또 하나의 특성인 휘발성으로 그 성능이 지속적으로 유지되지 못하는 것이다.
따라서, 본 발명에서는 높은 휘발성을 억제시켜 장기간 피톤치드가 방출되도록 마이크로캡슐 안에 피톤치드를 가두는 구조의 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 제조하고, 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 외벽에 티타니아 광촉매를 부착시키는 것이다.
그러나, 이때 중요한 것은 티타니아 광촉매를 효과적으로 부착시킬 수 있을 정도의 강도를 가지도록 마이크로캡슐을 제조하는 것이다.
종래 본 출원인이 특허문헌2에서 피톤치드의 방출 속도 제어를 위하여 가교된 키토산 캡슐 내에 피톤치드를 담지시킨 기술을 제시하였다. 그러나, 상기 가교된 키토산 캡슐을 이용하는 경우 피톤치드의 서방형 방출은 유도할 수 있었으나, 제조된 캡슐 외벽이 약하여 티타니아 촉매를 부착시키는 데는 실패하였다.
따라서, 본 발명에서는 상기 특허문헌2에 따른 가교된 키토산 이외에도 다양한 고분자 물질을 마이크로캡슐 벽체 구성 물질로 사용함으로써, 최종 제조된 마이크로캡슐은 상기 고분자 물질들이 서로 뒤엉킨 구조를 가짐으로써 약한 물성을 보완토록 하였다. 본 발명의 명세서 전반에 걸쳐 사용된 ‘고분자 물질들이 서로 뒤엉킨 구조’라는 의미는 마이크로캡슐의 벽체 구성 물질로 사용된 고분자 물질들이 서로 가교된 것과 같이 서로 복잡하게 얽혀있는(entanglement) 구조를 가짐으로써, 이로 인해 상기 마이크로캡슐의 외벽이 충분한 정도의 기계적 강도를 가지게 되어 티타니아 촉매를 상기 마이크로캡슐 외벽에 부착시키는 데 있어 아무런 문제가 없는 것을 포함하는 의미이다.
본 발명의 상기 마이크로캡슐을 구성하는 벽체 물질들은 키토산, 폴리비닐알콜, 전분, 및 젤라틴으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 고분자 물질이 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 고분자 물질들은 복잡한 사슬 구조를 가지기 때문에, 본 발명에 따른 마이크로캡슐 제조시 서로 뒤엉킨 구조를 가지는 데 특징이 있다.
따라서, 본 발명과 같이 상기 고분자들을 사용하여 제조된 마이크로캡슐은 인장 강도가 0.3~0.5kgf/㎠의 범위를 가지는 것이 바람직하다. 상기 인장 강도를 가질 때, 차후 티타니아 광촉매를 부착시킬 때 마이크로캡슐의 외벽이 손상되지 않고 잘 유지될 수 있다.
본 발명에서는 오일상의 피톤치드 에센스만을 상기 마이크로캡슐 내에 담지시켜 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 제조하며, 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은 오일상 피톤치드 에센스 100중량부에 대하여 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 1~20중량부, 물 100~ 500중량부, 가교제 0.1~10 중량부, 및 계면활성제 0.1~20중량부로 포함하는 조성으로부터 제조되는 것일 수 있다.
상기 가교제는 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 중 키토산의 가교를 위해 사용되는 것으로 구연산, 또는 피로인산(Thiamine pyrophosphate, TPP) 중에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
상기 계면활성제는 소르비탄 지방산 계열의 비이온계 계면활성제가 바람직하다.
상기 티타니아 광촉매는 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 0.1~10 중량부로 첨가되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 피톤치드는 편백나무, 전나무, 잣나무, 구상나무, 소나무, 눈측백나무, 및 측백나무로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나의 침엽수의 잎, 가지, 열매, 또는 나무 몸체 중에서 선택되는 1종 이상을 원료로 사용한다.
이러한, 본 발명에 따른 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체의 제조방법은 (1) 피톤치드를 함유한 식물체로부터 피톤치드 성분을 추출하는 단계; (2) 상기 피톤치드 성분으로부터 오일상의 피톤치드 에센스를 분리하는 단계; (3) 피톤치드의 휘발이 서방화되도록 상기 오일상 피톤치드를 마이크로캡슐 내에 담지되도록 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 제조하는 단계; (4) 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽에 티타니아 광촉매를 도입시켜 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체를 제조하는 단계; 및 (5) 상기 피톤치드 복합체에 담지된 티타니아 광촉매를 안정화시키는 단계를 거쳐 제조될 수 있다.
먼저 (1) 피톤치드를 함유한 식물체로부터 피톤치드 성분을 추출하는 단계는 상기 나열된 피톤치드를 함유하는 식물체로부터 선택된 어느 하나의 침엽수의 잎, 가지, 열매, 또는 나무 몸체 중에서 선택되는 1종 이상을 원료로 하여 수증기 증류법(steam distillation), 수증기 물 증류법, 용매추출법, 또는 초임계추출법 등을 이용하여 피톤치드 성분을 추출하는 단계이다. 본 발명에서는 수증기 증류법(steam distillation), 수증기 물 증류법을 이용하는 것이 오일상(유기상)과 수상의 피톤치드 성분이 모두 생성될 수 있으며, 오일상 피톤치드의 구성성분이 안정하게 유지될 수 있는 면에서 바람직하다.
두 번째 단계는 상기 (1)에서 얻어진 피톤치드 성분을 함유하고 있는 증류액 중에서 오일상의 피톤치드 에센스를 분리 회수하는 단계이다. 즉, 상기 (1)의 증류액은 오일상의 피톤치드 에센스와 수상의 피톤치드를 모두 포함하며, 비중 차에 의하여 상등액은 오일상의 피톤치드 에센스이며, 그 아래에는 수용성 피톤치드 성분이 상분리되므로 오일상의 피톤치드 에센스만을 분리하여 회수한다.
세 번째 단계는 (3)는 상기 얻어진 오일상의 피톤치드 에센스 성분의 휘발이 서방화되도록 상기 오일상 피톤치드를 마이크로캡슐 내에 담지되도록 상기 오일상의 피톤치드 에센스를 마이크로캡슐화 시키는 단계이다.
상기 ‘피톤치드의 마이크로캡슐화’는 피톤치드의 강한 휘발성을 근본적으로 제어하기 위하여 마이크로캡슐 안에 오일상의 피톤치드 에센스 성분을 가두는 구조를 의미한다. 이로써 3개월(100일) 이상 오일상의 피톤치드 에센스의 방출이 일정한 농도로 서방화 되도록 한 데 특징이 있다. 즉, 기능성 물질을 오랜 기간 서서히 외부로 방출하거나 외부의 환경으로부터 보호하고자 사용하는 대표적인 서방화 기술이 바로 마이크로캡슐화 기술이다.
따라서, (3)단계의 오일상의 피톤치드 에센스를 일정농도로 함유케 되며 서방화되도록 마이크로캡슐화시키는 단계는 본 발명 티타니아 광촉매를 담지한 피톤치드 복합체의 제조 방법에 있어 핵심단계라 할 수 있다.
본 발명에서 사용된 ‘마이크로캡슐’이란, 일반적으로 직경이 1~2000㎛ 사이인 미소한 캡슐을 의미한다. 이러한 본 발명에 따른 마이크로캡슐은 오일상의 피톤치드 에센스 발산의 서방화 기간에 따라서 또는 사용 용도에 따라서 o/w형(oil/water) 또는 o/w/o형(oil/water/oil)으로 임의적으로 선택될 수 있다. 보다 장시간 피톤치드가 서방화가 요구되는 경우 o/w/o형의 에멀젼 형태로 제조되는 것이 바람직하며 사용처나 사용공간이 특별한 제한이 요구되지 않는 경우는 o/w형의 에멀젼을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 피톤치드의 서방화를 이루는 마이크로캡슐레이션 방법은 심물질인 오일상의 피톤치드 에센스를 계면활성제에 분산시킨 용액과 마이크로캡슐 구성 벽체 물질을 물에 용해시킨 용액을 첨가하여 균질기로 교반시켜 에멀젼 상태로 제조한다. 여기에 가교제를 첨가하여 교반시키면 상기 가교제가 마이크로캡슐 구성 벽체 물질을 가교시켜 마이크로캡슐을 형성하게 되고, 이때 생성된 마이크로캡슐 안에 피톤치드 에센스가 갇히는 구조가 되어 피톤치드의 휘발을 서방화시킬 수 있는 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 얻을 수 있다.
구체적으로는, 먼저 상기 o/w형 마이크로캡슐의 경우 상기 오일상의 피톤치드 에센스 100중량부에 대해 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 1 ~ 20중량부, 물 100 ~ 500중량부, 가교제 0.1 ~ 10중량부, 및 계면활성제 0.1 ~ 20중량부로 포함하는 조성으로부터 제조될 수 있다.
상기 마이크로캡슐 구성 벽체 물질은 분해성, 용해성, 탄성, 연화점, 투과성 등을 마이크로캡슐의 사용 목적에 맞게 고려하여야 하며 심물질인 피톤치드 오일의 방출특성은 벽체 물질을 이루고 있는 고분자의 밀도, 가교도 등에 크게 영향을 받는다. 이러한 특성을 고려하여 본 발명에서는 PVA, 키토산, 전분, 젤라틴으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 생분해성 고분자를 마이크로캡슐 구성 벽체 물질로 사용하며, 상기 심물질인 오일상의 피톤치드 에센스 성분 100중량부에 대해 1~20중량부로 사용되는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 특별히 상기 마이크로캡슐 구성 벽체 물질로서 키토산과 PVA를 함께 사용할 때 하나의 캡슐 구성 벽체 물질인 키토산을 또 다른 벽체 물질인 PVA가 안정화시킬수 있는 상안정제로 작용되도록 하는 것이 바람직하다. 또한, 차후 티타니아 광촉매는 상기 마이크로캡슐의 외벽에 부착되기 때문에, 티타니아 광촉매의 효율은 마이크로캡슐 외벽구조에 크게 영향을 받을 것이며 이러한 마이크로캡슐 외벽은 광촉매의 바인더이자 지지대로서 작용하게 될 것이다.
물은 상기 마이크로캡슐 구성 벽체 물질의 용매로 작용하며 엄격한 조건을 요구하지 않으나 100~ 500중량부를 사용한다. 100중량부 미만의 경우 작업중 유동성이 낮아져서 분산 및 교반효과가 낮으며, 500중량부를 초과하여 가하는 경우 마이크로갭슐의 상안정성을 저하시킬 수 있어 바람직하지 못하다.
그리고 o/w/o형의 마이크로캡슐의 경우는 미네랄오일이 추가적인 하나의 벽체물질로 작용하게 되기 때문에, 상기 언급된 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 이외에 오일상의 피톤치드 에센스 성분 100중량부에 대해 미네랄오일을 50~100중량부 더 포함하여 사용되는 것이 바람직하다.
상기 가교제는 구연산(citric acid) 또는 티아민 피로인산(Thiamine pyrophosphate, TPP) 중에서 선택되는 1종 이상을 상기 피톤치드 오일 100중량부에 대해 0.1~ 10중량부로 사용할 수 있다.
상기 계면활성제는 시판중인 상품명 span 80, Tween 20과 같은 소르비탄 지방산 계열의 비이온계 계면활성제가 바람직하게 사용되며, 상기 오일상의 피톤치드 에센스 100중량부에 대해 0.1 ~ 20중량부로 사용되는 것이 바람직하다.
이러한 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은 상기에서 제조된 오일상의 피톤치드 에센스에 계면활성제를 첨가한 다음, 마이크로캡슐 벽체물질을 물에 용해시킨 용액과 혼합하여 균질기로 5,000~10,000rpm의 속도로 1~60분간 교반시켜 에멀젼 상태로 균일화시킨다. 여기에 가교제를 넣어 다시 5,000~10,000rpm, 1~60분간 교반시키면 상기 키토산이 가교제에 의해 가교됨과 동시에 가교된 키토산과 PVA의 고분자 사슬들이 서로 엉키어 o/w 에멀젼 형의 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 얻을 수 있다.
상기와 같은 과정을 통해 오일상의 피톤치드 에센스 성분을 먼저 마이크로캡슐 속에 담지시킴으로써 오일상의 피톤치드 에센스의 발산(휘발)이 100일 이상 지속될 수 있는 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐이 이루어지게 된다.
다음 (4)단계는 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽에 티타니아 광촉매가 분산 함침되도록 티타니아 광촉매를 도입하여 서방화된 피톤치드 복합체를 제조하는 단계이다.
본 발명에 따른 상기 티타니아 광촉매는 무기산 1~5중량부에 다가 알코올 5 ~15중량부를 혼합하는 단계; 상기 무기산과 다가 알코올 혼합 용액에 티타늄 함유 유기화합물 5~15중량부를 가하여 산성의 유기상 티타늄 용액을 만드는 단계; 상기 산성의 유기상 티타늄 용액에 키토산을 가하여 키토산 함유 산성 유기상 티타늄 용액을 만드는 단계; 상기 키토산 함유 산성 유기상 티타늄 용액에 증류수 300중량부 및 TEOS 1중량부를 가하여 분산 희석된 티타늄 함유 용액을 만든 단계; 상기 분산 희석된 티타늄 함유 용액을 50~70℃로 가온하며 0.5~3시간 교반하는 단계; 상기 교반시킨 티타늄 함유 용액을 pH 6~7로 중화 및 침전반응을 진행하는 단계; 상기 침전된 티타늄 수화물을 0.5~5시간 동안 80℃ 조건으로 가온하여 숙성시키는 단계; 및 상기 용액을 냉각한 후 여과하여 티타니아 광촉매 TiO2을 얻는 단계를 거쳐 제조될 수 있다.
상기 무기산은 질산, 염산, 황산, 인산, 및 초산으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상이 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 무기산과 혼합되는 다가 알코올은 IPA 또는 에탄올 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 또한, 상기 티타늄 함유 유기화합물은 티타늄 이소프로폭사이드 또는 티타늄 알콕사이드 중에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다. 본 발명에 따라 제조된 티타니아 광촉매는 anatase형의 TiO2 결정구조이며, 입자 크기는 100nm 미만인 것이다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 티타니아(TiO2) 광촉매는 슬러리 상태로서, 그 상태 그대로 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐에 분산 첨가시키는 것이 균일한 분산을 위해 더욱 바람직하다.
또한, 상기 제조된 티타니아 광촉매를 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽에 함침하는 과정은 여러 공정이 고려되어야 할 것이다. 즉, 티타니아 광촉매는 o/w형 또는 o/w/o 형의 에멀젼 상태의 마이크로캡슐에 첨가되며 목적하는 바 침전분리되지 않고 마이크로갭슐의 외벽에 담지된 상태로 안정적으로 존재하여야 한다. 그러므로 적절한 분산제와 함께 도입하는 것이 캡슐의 안정도 유지할 수 있으며 티타니아 광촉매의 분산성을 높일 수 있다.
구체적으로는 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 티타니아 광촉매 0.1~10 중량부, 및 분산제 1~20중량부로 포함되는 조성을 혼합하여 교반시킴으로써 이루어진다.
티타니아 광촉매가 담지된 마이크로캡슐 피톤치드 복합체의 상안정성은 담지되는 티타니아 광촉매의 함량에 따라 영향을 받기 때문에 상기 티타니아 광촉매는 상기 o/w형 및 o/w/o형 공히 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 0.1 ~ 10중량부를 첨가함이 바람직하다. 광촉매 티타니아의 첨가량을 0.1중량부 미만으로 하는 경우 광촉매로서의 작용이 미흡하며 10중량부를 초과하여 첨가하는 경우 촉매 자체의 분산성도 낮아져서 더 이상의 촉매효능을 기대할 수 없기 때문이다.
또한, 상기 분산제는 에탄올, IAP, 및 캐스터 오일 중에서 선택되는 1종 이상인 것이며, 상기 o/w형 마이크로캡슐 또는 o/w/o형 마이크로캡슐 공히 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 1~ 20중량부가 바람직하다. 상기 분산제의 함량이 1중량부 미만의 경우는 티타니아 광촉매의 분산성이 낮아 질 수 있으며 20중량부를 초과하는 경우에는 마이크로캡슐의 파괴 가능성이 있으므로 바람직하지 못하다.
마지막 (5)단계는 상기 서방화된 피톤치드 복합체에 담지된 티타니아 광촉매의 안정화 단계를 거치는 바, 이는 티타니아 광촉매가 서방화된 피톤치드 마이크로갭슐로부터 탈리되어 상분리, 석출, 또는 침전되지 않도록 티타니아 광촉매를 담지한 피톤치드 복합체의 안정성을 높이기 위함이다.
서방화된 피톤치드 마이크로캡슐에 도입된 티타니아 광촉매는 고상 세라믹인 TiO2이므로 비중 등의 차이로 침전 또는 상분리가 쉽게 진행되어 사용시 또는 장기간 보관시 침전이나 상분리 현상이 없이 균일하게 안정적으로 유지하는 것이 매우 중요하다.
이에 본 발명에서는 또 다른 유기상인 상안정제에 티타니아 광촉매를 안정적으로 분산시킴으로써 해결할 수 있다. 페인트에 안료인 티타니아가 침전없이 안정적으로 상을 유지하는 것도 같은 원리이다. 이러한 목적을 이루기 위한 상안정제는 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 1.0~5.0중량부를 포함하며, 1.0중량부 미만인 경우 분산 효과가 낮으며 5.0 중량부를 초과하는 경우에는 점성이 높아져 상대적으로 분산성이 감소될 수 있다. 상기 상안정제는 PVA, 올리브 리퀴드, 올리브 유화 왁스가 사용될 수 있으며, 이들을 1종 이상으로 혼합사용도 가능하다.
따라서 본 발명에 따른 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 외벽에 부착된 티타니아 광촉매 복합체는 피톤치드를 마이크로캡슐화시켜 피톤치드의 강한 휘발성을 근본적으로 제어함으로서 건설 후 새집증후군 물질이 대량 발생하는 초기 단계에서 3개월 이상 피톤치드의 발산이 서방화되어 유지될 수 있으며, 이후 기간에서 새집증후군 물질의 발생은 티타니아 광촉매 작용에 의해 장기간 지속적으로 충분히 제거되게 된다.
이하에서는 본 발명의 기술적 특징을 구체적으로 살펴보기 위해 실시예 및 비교예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명한 것이다. 그러나 이는 본 별명의 가장 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니며, 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다. 각 예에서 %는 특별히 언급하지 않는 한 중량%를 나타내고, 부는 중량부를 나타낸다.
<준비 실시예1 : 오일상의 피톤치드 에센스 분리 >
그늘에서 건조하고 2~4 cm 크기로 준비한 잣송이 부산물 1 kg을 5L 용량의 둥근 플라스크에 장입한다. 별도의 스팀 발생 장치를 두어 증류 온도는 100±3℃로 유지하면서 스팀을 발생시켜 둥근 플라스크 내 시료의 하단부에 직접 통과 하도록 하였고, 일정 시간 동안 수증기 증류 시킨다. 수증기 증류로 얻어진 용액은 비중 차에 의하여 오일 상과 수상이 분리되는데 상등액은 피톤치드 오일이며, 수상은 수용성 피톤치드 성분을 함유하는 수용성 피톤치드 용액이다.
얻어진 이들을 각각 분리하고 밀봉, 냉장 보관하며 성분 분석을 실시하여 오일 상(oil phase)은 피톤치드 에센스이며 수상(water phase)은 병충해 살균 약효를 갖는 수용성의 피톤치드 성분을 함유하고 있음을 확인하였다.
<준비 실시예 2 : TiO2 광촉매 제조>
본 발명에 따른 광촉매를 이용하여 탈취 및 소취기능이 강화된 피톤치드 복합체의 제조방법에 있어서 첨가하는 가시광 영역에서 활성이 강화된 TiO2 광촉매는 다음과 같이 제조되었다.
IPA 5g에 HNO3 5g를 잘 혼합한 다음 여기에 티타늄이소프로폭사이드 15g를 가하여 산성의 유기상의 티타늄함유 용액을 만든 다음 키토산 2g을 가하여 키토산 함유 산성 유기 티타늄 함유 티타늄 용액을 형성한다. 여기에, 증류수 300g을 가하여 희석하고 분산제로서 TEOS 0.5g을 가한 다음 이 분산 희석된 티타늄 함유용액을 70℃로 가온하며 1시간 교반시켰다. 이 용액에 암모니아수를 이용하여 pH 6~7로 중화시키고, 침전반응을 유도시켰다. 상기 침전 용액을 1시간 동안 80℃ 조건으로 가온하여 침전물을 숙성시킨 다음 여과시켜 TiO2 광촉매를 얻었다.
제조된 티타니아 광촉매는 X-선 회절분석 및 전자현미경 분석을 실시하였다. 그 결과 제조된 티타니아 광촉매는 anatase형의 TiO2 결정구조이며, 입자 크기는 100nm 미만으로 구성됨을 확인하였다.
실시예 1
1) o/w 에멀젼형 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 제조
상기 준비 실시예 1에서 추출시킨 오일상의 피톤치드 에센스 100중량부에 대해 계면활성제인 span80 5중량부 첨가한 용액과, 마이크로캡슐 벽체물질로서 PVA 2 중량부와 키토산 9중량부를 물 350중량부에 녹인 용액을 비커에 첨가한 후 균질기로 8,000rpm, 10분간 교반하여 에멀젼 상태로 균일화함으로써 o/w형 에멀젼을 형성시켰다. 여기에 가교제로서 구연산 7중량부를 넣고 8,000rpm에서 10분간 교반시키면, 상기 키토산이 가교됨과 동시에 가교된 키토산과 PVA의 고분자 사슬들이 서로 엉키어 o/w 에멀젼 형의 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 얻었다.
상기 제조된 마이크로캡슐을 완전히 건조시켜 3개의 시편(외벽)을 준비한 후, 만능시험기(인스트론)를 이용하여 인장 강도를 측정하고 그 평균값을 취하였으며, 그 결과 0.38kgf/㎠ 를 가짐을 확인하였다.
2)티타니아 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체 제조
상기 제조된 o/w 에멀젼 형태의 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해, 슬러리 상태의 광촉매 2중량부를 분산매로서 에탄올 10중량부에 되게 분산시킨 것을 넣고 8,000rpm에 10분간 교반시켜 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽에 티타니아 광촉매를 도입시켰다.
그리고 이어서 바로 상 안정화제로 PVA 1중량부 되게 첨가하고 8,000rpm에 10~15분간 교반시켜 안정화된 티타니아 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체를 제조하였다.
실시예 2
1) o/w/o 에멀젼형 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 제조
상기 준비 실시예 1에서 추출시킨 오일상의 피톤치드 에센스 100중량부에 대해 계면활성제인 Tween20 7중량부를 넣은 용액, 그리고 마이크로캡슐 벽체물질로서 PVA 2 중량부와 키토산 9중량부를 물 360중량부에 녹인 용액을 비커에 첨가한 후 균질기로 9,000rpm, 10분간 강력히 교반하여 에멀젼 상태로 균일화함으로써 o/w형 에멀젼을 형성한다. 여기에 미네랄 오일 90중량부, 계면활성제인 span80 5중량부를 추가하고 균질기에서 9,000rpm에서 10분간 교반한 다음 천천히 가교제인 TPP(Thiamine pyrophosphate)를 4중량부 되게 첨가하여 다시 9,000rpm에서 60분 교반함으로서 상기 키토산이 가교됨과 동시에 가교된 키토산과 PVA의 고분자 사슬들이 서로 엉키어 o/w/o 에멀젼 형의 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 얻었다.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로캡슐(외벽) 3개의 시편을 준비한 후, 만능시험기(인스트론)를 이용하여 인장 강도를 측정하고 그 평균값을 취하였으며, 그 결과 0.47kgf/㎠ 를 가짐을 확인하였다.
2)티타니아 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체 제조
상기 제조된 o/w/o 형의 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해, 슬러리 상태의 티타니아 광촉매 2중량부를 분산매로서 에탄올 10중량부에 되게 분산시킨 것을 넣고 9,000rpm에 10분간 교반시켜 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽에 티타니아 광촉매를 도입시켰다.
그리고 이어서 바로 상 안정화제로 PVA 1중량부 되게 첨가하고 9,000rpm에 10~15분간 교반시킴으로써 티타니아 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체를 제조하였다.
비교예 1 : 키토산만으로 제조된 마이크로캡슐을 이용한 티타니아 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체 제조
상기 실시예 2의 1) o/w/o 에멀젼형 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 제조시, 마이크로캡슐 벽체물질로서 PVA 2 중량부를 첨가하지 않고, 키토산 9중량부만을 물 360중량부에 녹인 용액을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 과정으로 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 제조하였다.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로캡슐(외벽)의 3개의 시편을 준비한 후, 만능시험기(인스트론)를 이용하여 인장 강도를 측정하고 그 평균값을 취하였으며, 그 결과 0.27kgf/㎠ 를 가짐을 확인하였다.
그 다음, 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 슬러리 상태의 티타니아 광촉매 2중량부를 분산매로서 에탄올 10중량부에 되게 분산시킨 것을 넣고 9,000rpm에 10분간 교반시켜 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽에 티타니아 광촉매를 도입시켰다.
실험예 1 : 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 형태 확인
상기 실시예2에서 제조된 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 형태를 전자 현미경 사진을 통해 확인하였으며, 그 결과를 다음 도 1에 나타내었다.
다음 도 1을 참조하면, 왼쪽은 마이크로캡슐 구성 벽체물질인 키토산과 PVA가 서로 뒤엉켜 고분자막을 형성하고, 이는 o/w 형 높은 점성으로 인해 마이크로캡슐들도 서로 엉겨붙어 있는 상태를 가지는 것을 확인할 수 있다. 또한, 원형의 캡슐부분만을 촬영한 오른쪽 사진을 참조하면, 마이크로캡슐의 외벽에 광촉매가 골고루 함침되어져 있는 것을 확인할 수 있다.
그러나, 상기 비교예 1과 같이 에 따라 제조된 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 제조시, 마이크로캡슐 벽체물질로서 PVA 2 중량부를 첨가하지 않고, 키토산 9중량부만을 첨가하여 제조된 마이크로캡슐은 그 외벽이 약하여 티타니아 광촉매를 부착시킬 수 없었고, 주사전자현미경 촬영도 진행할 수 없었다.
이러한 결과는 본 발명과 같이 PVA를 첨가했을 때(실시예 1~2) 기계적 물성인 인장강도값이 PVA를 첨가하지 않고 키토산만을 사용했을 때(비교예 1)의 기계적 물성인 인장강도 값보다 우수한 것으로부터도 뒷받침된다고 할 수 있다.
결과적으로, 본 발명과 같이 티타니아 광촉매를 효과적으로 부착시키기 위해서는 마이크로캡슐의 외벽 물성이 특정 값을 만족해야 하며, 이러한 물성의 유지를 위해서는 마이크로캡슐 제조시 키토산과 PVA를 혼합 사용해야함을 확인할 수 있다.
실험예 2 : 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 서방성 확인
일반적으로 마이크로캡슐의 서방성을 확인하는 방법은 여러 가지의 경우가 있을 수 있다. 가장 기본적인 방법은 일정 시간마다 마이크로캡슐속에 잔존하는 피톤치드의 용매를 추출하여 UV-spectrophotometer를 이용해 심 물질인 피톤치드의 흡광도 변화를 측정하는 것이다. 그러나 피톤치드의 구성성분 모두를 측정하는 것은 여의치 못하다. 피톤치드는 α-pinene, β-pinene, camphene, D-limonene, β-myrcene 등 다양한 성분들로 이루어진 복합물이며, 이들 성분중 α-pinene 과 β-pinene의 함량이 약 80%를 차지하기 때문에 α-pinene과 β-pinene을 지표성분으로 정하고 성분변화를 관찰한다. 이 두 성분의 흡광영역은 단파장 254nm, 장파장 365nm에서 관찰 된다. 이 방법은 심 물질인 피톤치드가 가 용해되어 있는 용매의 흡광도가 더 이상 증가하지 않게 될 때 심 물질의 방출이 완료되었다고 판단하게 된다.
본 발명을 통하여 제작한 마이크로캡슐은 새집증후군 원인 물질을 제거하고자 하는 것이 목적이므로 이에 적합한 방법으로 그 서방성을 측정한다. 상기 실시예 1 및 실시예 2에서 각각 제조된 마이크로캡슐화된 피톤치드 복합체를 공기가 잘 통하는 장소에 비치한 뒤 일정일 경과 후 마이크로캡슐 복합체를 채취한다. 이 채취한 마이크로캡슐 복합체를 심 물질인 피톤치드가 용해될 수 있는 용매에 넣은 뒤 이 용액을 원심 분리 후 상층액을 UV-spectrophotometer를 이용하여 흡광도를 측정하였고, 그 결과는 표 1과 같다.
| 흡광도(Absorbance) | ||||||||
| 시작 | 5일 | 15일 | 30일 | 50일 | 70일 | 90일 | 100일 | |
| 실시예 1 | 2.5 | 2.0 | 1.7 | 1.3 | 1.2 | 1.0 | 0.9 | 0.8 |
| 실시예 2 | 2.5 | 2.0 | 1.8 | 1.4 | 1.3 | 1.25 | 1.1 | 1.0 |
상기 표 1의 결과를 참조하면, 본 발명 실시예 1에 따른 o/w형 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 경우 및 실시예 2의 o/w/o형 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 경우 공히 사용 설치 5일째 흡광도가 크게 거의 비슷하게 감소한 것을 확인할 수 있는데, 이는 마이크로캡슐화 과정에서 캐슐화되지 못한 피톤치드 물질이 휘발되었기 때문으로 볼 수 있다. 그러나, 5일 이후에서는 서방화 효과가 조금씩 다르게 확인되었으며 피톤치드의 휘발이 90여일 이상 지속됨을 확인할 수 있다.
그러나 실시예 2에 따른 o/w/o형 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 경우 그 결과는 실시예 1과 유사한 특성을 나타내지만, 그 서방성은 상기 실시예 1보다 더 오래 지속되는 것으로 나타났다. 따라서, 장시간 서방성이 요구되는 경우의 조건에는 o/w/o형으로 마이크로캡슐화 시키는 것이 보다 바람직하다고 할 수 있다.
실시예 3
상기 실시예1 에서 제조된 o/w 에멀젼 형태의 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 광촉매 티타니아, 분산제, 및 상안정제를 다음 표 2와 같은 조성으로 변화시킨 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정으로 티타니아 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체를 제조하였다.
또한, 이렇게 제조된 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체를 90일까지 경과시키며 복합체로부터 광촉매의 분리 침전 등 상안정성을 조사하였으며, 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
| 분산제 (중량부) |
상안정제(중량부) | TiO2 | 상안정성 | ||||
| PVA 용액 | 올리브 리퀴드 | 올리브 유화 왁스 |
30일경과 | 90일경과 | |||
| 에탄올 | 10 | 0.5 | - | - | 1.0 | 미량침전 | 침전 |
| 10 | 1.0 | - | - | 2.0 | 안정 | 미량침전 | |
| 10 | 2.0 | - | - | 2.5 | 안정 | 미량침전 | |
| 10 | 2.0 | - | - | 3.0 | 안정 | 침전 | |
| 10 | - | 0.5 | - | 1.0 | 미량침전 | 침전 | |
| 10 | - | 1.0 | - | 2.0 | 안정 | 미량침전 | |
| 10 | - | 2.0 | - | 2.5 | 안정 | 침전 | |
| 10 | - | 2.0 | - | 3.0 | 안정 | 침전 | |
| 10 | - | - | 0.5 | 1.0 | 미량침전 | 침전 | |
| 10 | - | - | 1.0 | 2.0 | 안정 | 미량침전 | |
| 10 | - | - | 2.0 | 2.5 | 안정 | 침전 | |
| 10 | - | - | 2.0 | 3.0 | 안정 | 침전 | |
| IPA |
10 | 0.5 | - | - | 1.0 | 미량침전 | 침전 |
| 10 | 1.0 | - | - | 2.0 | 안정 | 미량침전 | |
| 10 | 2.0 | - | - | 2.5 | 안정 | 미량침전 | |
| 10 | 2.0 | - | - | 3.0 | 미량침전 | 침전 | |
| 10 | - | 0.5 | - | 1.0 | 미량침전 | 침전 | |
| 10 | - | 1.0 | - | 2.0 | 안정 | 침전 | |
| 10 | - | 2.0 | - | 2.5 | 안정 | 침전 | |
| 10 | - | 2.0 | - | 3.0 | 미량침전 | 침전 | |
| 10 | - | - | 0.5 | 1.0 | 미량침전 | 침전 | |
| 10 | - | - | 1.0 | 2.0 | 안정 | 침전 | |
| 10 | - | - | 2.0 | 2.5 | 안정 | 미량침전 | |
| 10 | - | - | 2.0 | 3.0 | 미량침전 | 침전 | |
상기 표 2를 참조하면, o/w 에멀젼 마이크로캡슐의 경우 첨가된 티타니아 광촉매의 분산 안정성은 분산제가 에탄올인 경우와 IPA인 경우에 많은 차이가 있으며 30일까지는 대체로 안정한 상태가 유지된다. 에탄올의 경우가 IPA를 사용하는 경우 보다 분산성이나 상안정성이 상안정제의 종류에 상관없이 효과적임을 확인할 수 있다. 즉, o/w 에멀젼 마이크로캡슐의 경우 티타니아 광촉매의 분산제로서는 에탄올이 보다 바람직하다.
그러나 90일이 경과되는 경우는 티타니아 광촉매가 담지된 o/w형 마이크로캡슐 피톤치드 복합체에서 티타니아 광촉매는 모두 상분리 되어 석출되어진 상태가 되었다. 그러므로 티타니아 광촉매가 담지된 o/w형 마이크로캡슐형 피톤치드 복합체는 30일내의 피톤치드의 지속시간이 적용될 수 있는 경우에 적용할 수 있음이 확인되었다.
또한, 상안정제로서는 PVA를 사용하는 것이 보다 효과적이며, 티타니아 광촉매의 분산 및 안정성은 PVA > 올리브 유화왁스 또는 올리브 리퀴드의 순서로 영향을 주는 것으로 확인되었다.
실시예 4
상기 실시예2의 o/w/o 에멀젼 형태의 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 광촉매 티타니아, 분산제, 및 상안정제를 다음 표 3과 같은 조성으로 변화시킨 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일한 과정으로 티타니아 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체를 제조하였다.
또한, 이렇게 제조된 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체를 90일까지 경과시키며 복합체로부터 광촉매의 분리 침전 등 상안정성을 조사하였으며, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
| 분산제 (중량부) |
상안정제(중량부) |  |
상안정성 (90일 경과) |
|||
| PVA | 올리브 리퀴드 | 올리브 유화 왁스 |
||||
| 에탄올 | 10 | 0.5 | - | - | 1.0 | 미량침전 |
| 10 | 1.0 | - | - | 2.0 | 안정 | |
| 10 | 1.0 | - | - | 2.5 | 안정 | |
| 10 | 2.0 | - | - | 3.0 | 안정 | |
| 10 | 3.0 | - | - | 1.0 | 안정 | |
| 10 | 3.0 | - | - | 3.0 | 안정 | |
| 10 | - | 0.5 | - | 1.0 | 미량침전 | |
| 10 | - | 1.0 | - | 1.0 | 안정 | |
| 10 | - | 3.0 | - | 3.0 | 안정 | |
| 10 | - | - | 0.5 | 1.0 | 미량침전 | |
| 10 | - | - | 1.0 | 2.0 | 안정 | |
| 10 | - | - | 3.0 | 2.0 | 안정 | |
| 15 | 0.5 | - | - | 1.0 | 미량침전 | |
| 15 | 1.0 | - | - | 3.0 | 안정 | |
| 15 | 3.0 | - | - | 3.0 | 안정 | |
| 15 | 3.0 | - | - | 3.0 | 안정 | |
| 15 | 3.0 | - | - | 10.0 | 안정 | |
| IPA |
1.0 | 0.5 | - | - | 1.0 | 미량침전 |
| 1.0 | 1.0 | - | - | 2.0 | 안정 | |
| 1.0 | 1.0 | - | - | 3.0 | 안정 | |
| 1.0 | 2.0 | - | - | 1.0 | 안정 | |
| 1.0 | 3.0 | - | - | 3.0 | 안정 | |
| 1.0 | 0.5 | - | 1.0 | 미량침전 | ||
| 1.0 | - | 1.0 | - | 1.0 | 안정 | |
| 1.0 | - | 3.0 | - | 3.0 | 미량침전 | |
| 1.0 | - | - | 0.5 | 1.0 | 미량침전 | |
| 1.0 | - | - | 1.0 | 1.0 | 안정 | |
| 1.0 | - | - | 3.0 | 3.0 | 안정 | |
| 15 | 0.5 | - | - | 1.0 | 미량침전 | |
| 15 | 1.0 | - | - | 3.0 | 안정 | |
| 15 | 3.0 | - | - | 1.0 | 안정 | |
| 15 | 3.0 | - | - | 3.0 | 안정 | |
| 15 | 3.0 | - | - | 10.0 | 미량침전 | |
상기 표 3의 결과에서와 같이, o/w/o형 마이크로캡슐의 경우도, 첫째 분산매로서 사용된 에탄올과 IPA는 상안정제로 첨가된 성분에 따라 차이가 있으나 IPA를 사용하는 경우보다 에탄올을 사용하는 경우가 분상 안정성이 큼을 알 수 있다. 이처럼 분산매체의 물리적 특성에 의해 광촉매의 분산안정성이 좌우된다는 것을 알 수 있다. 그러나 광촉매의 량이 많이 첨가되는 것은 상안정성을 저해함을 알 수 있었다.
결과적으로, o/w/o형 마이크로캡슐 피톤치드 복합체에 티타니아 광촉매를 담지하는 경우도 티타니아 광촉매를 에탄올에 분산시키고, 이를 PVA, 올리브 리퀴드 및 올리브 유화왁스를 사용하는 것이 효과적임을 알 수 있다.
실험예 3 : 새집증후군 물질 제거효능 조사
상기 실시예 1과 실시예 2에서 제조된 티타니아 광촉매 담지된 서방화된 피톤치드 캡슐 복합체의 새집증후군 물질인 포르말린과 톨루엔 제거효능을 다음과 같이 조사하였으며, 그 결과를 다음 표 4와 5에 각각 나타내었다.
10ppm의 포름알데히드와 톨루엔 각각 100ml에 상기조건에서 제조된 티타니아 광촉매 담지된 서방화된 피톤치드 캡슐 복합체 1ml를 넣고 매 30분간 측정하여 총 2시간 동안 물질이 제거되는 양을 gas Chromatograph를 이용해 측정하였다.
| No. | 시간경과에 따른 초기조건, 적용전 포르말린의 양 12000, t=0분 경과 | |||
| 30분 경과 | 60분 경과 | 90분 경과 | 120분 경과 | |
| 실시예 1 | 1000 | 450 | 100 | 검출되지 않음 |
| 실시예 2 | 1100 | 500 | 150 | 검출되지 않음 |
상기 표 4에 나타낸 바와 같이 포르말린 제거효율은 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 캡슐 복합체는 o/w형의 캡슐 또는 o/w/o형의 켭슐의 형태에 큰 차이가 없이 포름알데히드 제거성능이 매우 좋은 것으로 나타났다. 특히 30분 안에 포름알데히드가 절반 이상 줄어들어 효과가 매우 크다는 것을 알 수 있었다.
| No. | 시간경과에 따른 초기조건, 적용전 톨루엔의 량 50000, t=0분 경과 | |||
| 30분 경과 | 60분 경과 | 90분 경과 | 120분 경과 | |
| 실시예 1 | 25000 | 20000 | 9000 | 검출안됨 |
| 실시예 2 | 27000 | 21000 | 12000 | 검출안됨 |
톨루엔의 제거효율의 경우도 상기 표 5에 나타낸 바와 같이 제거 경향성은 포르말린의 경향성과 일치하였다. 즉 포르말린 제거효율이 좋은 경우가 톨루엔의 제거에도 효과적임을 알 수 있었다. 주어진 조건하에서 적용시간 2시간 경과 후 톨루엔은 완전히 제거되었다.
본 발명의 제안된 티타니아 광촉매 담지된 서방화된 피톤치드 캡슐 복합체를 적용하는 경우, 단시간에 새집증후군 원인 물질인 포르말린과 톨루엔의 제거에 매우 효과적으로 작용됨이 확인되었다.
실험예 4 : 항균성 조사
상기 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 항균성을 확인하였다. 본 항균제 확인 시험은 Halo Test(ASTM G-21)에 준해 진행하였으며, 시험 균주는 Aspergillus niger KCTC 6986 를 사용하였다. 1차 배양을 위해 동결건조 된 곰팡이 균을 멸균증류수 0.3~0.5ml를 첨가하여 현탁한 다음, 백금이로 소량 채취하여 PDAmb 배지에 접종하여 최적온도인 37℃와 19.9%의 습도에서 24시간 배양한다. 이후 1차 배양된 곰팡이 균을 각 실시예의 제조된 피톤치드 마이크로캡슐 제조액 2g씩을 1회 도포, 2회 도포, 3회 도포한 5mm x 5mm의 벽지에 접종하여 인큐베이터 안에서 24시간 배양 후 4주 동안 곰팡이 억제력을 확인하며, 총 3회 실험을 하여 정확한 데이터를 얻고자 하였다. 결과 판독법은 공인검증인 항곰팡이 시험 결과 판독법에 따라 판독하기로 한다. 또한 판독법은 총 3번의 테스트를 통해 얻은 데이터의 평균으로 나타내었다. 이들 각각의 실시예 1, 및 2에서 제조한 티타니아 광촉매가 담지된 서방화 된 피톤치드 마이크로캡슐의 항균성을 처리하지 않은 경우와 비교하였다. 결과는 다음 표 6에 제시한 바와 같다.
| 시료구분 | 평가(Rating) | |||
| 1 week | 5 week | 10 week | 15 week | |
| 무처리 (비교 바탕실험) | 1 | 4 | 4 | 4 |
| 0 | 4 | 4 | 4 | |
| 1 | 4 | 4 | 4 | |
| 실시예 1 | 0 | 0 | 0 | 1 |
| 0 | 0 | 0 | 1 | |
| 0 | 0 | 0 | 1 | |
| 실시예 2 | 0 | 0 | 0 | 1 |
| 0 | 0 | 0 | 1 | |
| 0 | 0 | 0 | 1 | |
*평가지표 판독기준: 0= 시료에서 곰팡이의 성장을 관찰할 수 없음, 1=시료에서 곰팡이의 성장이 10% 미만 있었음, 2=시료에서 곰팡이의 성장이 10% 이상~30% 미만 있었음, 3=시료에서 곰팡이의 성장이 30% 이상~60% 미만 있었음, 4=시료에서 곰팡이의 성장이 60% 이상임.
무 처리한 비교바탕실험의 경우, 1차 시험의 경우 1주일 후 모서리 쪽에 곰팡이가 조금 번식하기 시작하였으나, 2주일 후 변수 전체에 번식하여 No.4의 판독결과가 나왔으며 이후 시간이 경과됨에 거의 100%의 표면에 곰팡이가 증식되었으며, 2차 시험과 3차 시험 모두 거의 1차의 경우와 동일하게 곰팡이가 증식되었다. 결론적으로 무 처리의 경우 실내공기 중 부유하고 있는 곰팡이가 있을 경우 빠르게 곰팡이에 증식됨을 확인할 수 있다.
그러나 상대적으로 각각의 실시예에서 제조된 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 처리한 경우, 거의 모두 개시 후 10주 동안 곰팡이 증식은 일체 발견되어 않았으며 이후 15주 경과 상태에서 곰팡이의 성장이 확인되었다. 이러한 결과로부터 본 발명에 따라 제조된 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체는 항균성이 뛰어나다는 것을 확인할 수 있었다.
Claims (15)
- 키토산과 폴리비닐알콜의 혼합물로 이루어진 고분자 벽체 물질들이 서로 뒤엉킨 구조를 가지는 마이크로캡슐 내에 오일상의 피톤치드 성분을 담지시켜 피톤치드의 휘발을 서방화시킨 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 외벽에 티타니아(TiO2) 광촉매를 부착시킨 것으로,
상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은 그 외벽의 인장 강도가 0.3~0.5kgf/㎠인 것을 특징으로 하는 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은 오일상 피톤치드 에센스 100중량부에 대하여 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 1~20중량부, 물 100~ 500중량부, 가교제 0.1~10 중량부, 및 계면활성제 0.1~20중량부로 포함하는 조성으로부터 제조되는 것인 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체. - 제 3 항에 있어서,
상기 가교제는 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 중 키토산의 가교를 위해 사용되는 것으로 구연산, 또는 피로인산(Thiamine pyrophosphate, TPP) 중에서 선택되는 1종 이상인 것인 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체. - 제 3 항에 있어서,
상기 계면활성제는 소르비탄 지방산 계열의 비이온계 계면활성제인 것을 특징으로 하는 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체. - 제 1 항에 있어서,
상기 티타니아 광촉매는 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 0.1~10 중량부로 첨가되는 것인 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체. - 제 1 항에 있어서,
상기 피톤치드는 편백나무, 전나무, 잣나무, 구상나무, 소나무, 눈측백나무, 및 측백나무로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 침엽수의 잎, 가지, 열매, 또는 나무 몸체 원료로부터 추출된 오일상 성분인 것인 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체. - (1) 피톤치드를 함유한 식물체로부터 피톤치드 성분을 추출하는 단계;
(2) 상기 피톤치드 성분으로부터 오일상의 피톤치드를 분리하는 단계;
(3) 피톤치드의 휘발이 서방화되도록 상기 오일상 피톤치드를 키토산과 폴리비닐알콜의 혼합물로 이루어진 고분자 벽체 물질들이 서로 뒤엉킨 구조를 가지는 마이크로캡슐 내에 담지되도록 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐을 제조하는 단계;
(4) 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽에 티타니아 광촉매를 도입시켜 광촉매가 담지된 피톤치드 복합체를 제조하는 단계; 및
(5) 상기 피톤치드 복합체에 담지된 티타니아 광촉매를 안정화시키는 단계;를 포함하며,
상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽의 인장 강도는 0.3~0.5kgf/㎠인 것인 제1항에 따른 티타니아 광촉매가 담지된 서방화된 피톤치드 복합체의 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은 o/w형 또는 o/w/o형의 에멀젼인 것인 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 (1)의 피톤치드 성분의 추출은 수증기 증류법(steam distillation) 또는 수증기 물 증류법을 이용하는 것인 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은,
오일상의 피톤치드 에센스 100중량부에 대해 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 1 ~ 20중량부, 물 100 ~ 500중량부, 가교제 0.1 ~ 10중량부, 및 계면활성제 0.1 ~ 20중량부로 포함하는 조성으로부터 제조되는 o/w형인 것인 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐은,
오일상의 피톤치드 에센스 100중량부에 대해 마이크로캡슐 구성 벽체 물질 1 ~ 20중량부, 미네랄 오일 50~100중량부, 물 100 ~ 500중량부, 가교제 0.1 ~ 10중량부, 및 계면활성제 0.1 ~ 20중량부로 포함하는 조성으로부터 제조되는 o/w형인 것인 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 (4)서방화된 피톤치드 마이크로캡슐의 외벽에 티타니아 광촉매의 도입은 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 슬러리 상태의 티타니아 광촉매 0.1~10 중량부, 및 분산제 1~20중량부로 포함되는 조성을 혼합 및 교반시켜 이루어지는 것인 제조방법. - 제 13 항에 있어서,
상기 분산제는 에탄올, IAP, 및 캐스터 오일 중에서 선택되는 1종 이상인 것인 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 (5) 피톤치드 복합체에 담지된 티타니아 광촉매의 안정화는 상기 서방화된 피톤치드 마이크로캡슐 100중량부에 대해 PVA, 올리브 리퀴드, 및 올리브 유화왁스 중에서 선택되는 1종 이상의 상안정제를 1~5중량부로 첨가하고 교반시켜 이루어지는 것인 제조방법.
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