KR102347488B1 - 포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법 - Google Patents

포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법에 관한 것이다. 본 발명의 목적은, SERS 스트립 형태의 측정대상을 측정하는 핸드헬드용 소형 라만 분광기에 있어서, 장치 소형화에 악영향을 주지 않는 범위 내의 간소한 구성을 부가하는 것만으로도 보다 정확하고 신뢰성있는 결과를 얻을 수 있도록 하는 포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법을 제공함에 있다. 보다 상세하게는, 본 발명의 목적은, 여러 단계의 초점평면에서의 라만 스펙트럼을 측정하고, 이를 활용하여 최대값 등과 같은 대표 스펙트럼을 얻어내 이를 판별에 사용하는 데이터로 활용함으로써, 측정결과의 신뢰도를 크게 향상하는 포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법을 제공함에 있다.

Description

포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법 {Focus scanning Raman spectrometer and measuring method with the same Raman spectrometer}
본 발명은 포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 SERS 스트립 형태의 측정대상을 측정하는 핸드헬드용 소형 라만 분광기에 있어서 보다 정확하고 신뢰성있는 결과를 얻을 수 있도록 하는, 포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법에 관한 것이다.
라만 분광 기법은 레이저를 대상 시료에 조사하고 이로부터 얻어지는 스펙트럼으로부터 물질의 성분을 판별하는 분석기법이다. 시료에 단색 광원인 레이저를 조사하면 빛이 산란되는데, 이처럼 산란된 빛의 대부분은 레이저의 파장에 상응하는 신호이지만, 일부는 레이저의 파장에서 시료의 진동모드의 주파수에 해당하는 라만 이동(Raman shift)이 되어 나오는 신호가 있다. 이 신호를 분석하면 분자나 결정의 형태 및 대칭성에 대한 정보를 알 수 있고 시료의 결정화 정도를 파악할 수 있다. 이렇게 파장이 변화하는 양상은 물질의 구조적 특성에 따라 다르게 나타나고, 각각의 특정한 물질에 대해서 고유한 특성처럼 나타나기 때문에, 라만 스펙트럼은 물질의 지문(fingerprint)이라고 일컬어진다. 특히 최근에는 SERS(surface enhanced Raman scattering)와 같은 다양한 라만 신호 증폭 기술이 활발히 연구되고 있으며, 라만 분광 기법은 극미세 농도의 성분을 판별할 수 있는 탁월한 기술로서 주목받고 있다. 도 1은 이와 같은 라만 분광의 원리 및 라만 스펙트럼 사례를 하나의 예시로서 도시하고 있다.
도 2는 종래의 기본적인 라만 분광기의 구조를 도시하고 있다. 도시된 바와 같이, 기본적인 라만 분광기는, 단파장의 광원(110')에서 출력되는 레이저 광을 대물렌즈(130')를 통하여 시편(500')에 조사하고, 상기 시편(500')으로부터 산란되는 광 중에서 라만 이동(Raman shift)에 해당하는 성분만을 필터(140')로 선별한 뒤 스펙트로미터(160')로 그 스펙트럼을 구한다. 이 때 빛의 파장별 분기를 위해 이색성 거울(dichroic mirror) 또는 이색성 광분할기(dichroic beam splitter)(120')를 사용한다. 또한 스펙트로미터(160')로 광을 원활하게 진입시키기 위하여 상기 스펙트로미터(160') 전방에 수광렌즈(150')가 구비된다.
라만 분광기는 사용 목적 및 환경 등에 따라 여러 형태로 상용화되었는데, 이를 크게 나누어 보자면 일반적인 현미경 형태로서 실험실 등에 고정된 상태로 사용되는 연구분석용과, 실무 현장에서 장치 자체를 휴대하면서 측정을 수행할 수 있도록 구성된 현장용으로 구분할 수 있다.
연구분석용 라만 분광기는 상술한 바와 같이 실험실과 같은 안정적이고 완전히 통제가능한 환경에서 사용되며, 또한 측정결과가 보다 심도있는 분석에 사용될 수 있어야 한다는 점을 고려할 때, 다양한 기능성 및 고성능을 지향하는 설계로 이루어지는 경향이 있다. 즉 여러 개의 필터를 사용하는 등의 광학적인 구성이 추가된다거나, 시편의 한 포인트에서만 신호를 받는 것이 아니라 여러 포인트에서 신호를 받을 수 있도록 시편 스테이지, 빔 스캐닝 메커니즘 등이 추가되는 등과 같이, 장치 구성이 복잡해지더라도 기능을 다변화하거나 고성능화하는 데에 초점이 맞추어지는 편이다. 물론 이처럼 연구분석용 라만 분광기 전체적인 장치 구성이 매우 복잡해진다 하더라도, 그 핵심 부분의 구조는 도 2를 근간으로 하는 것은 당연하다.
현장용 라만 분광기의 경우, 실무 현장에서 장치 자체를 휴대하고 다닐 수 있어야 하기 때문에 소형화가 필수적이다. 이에 따라 레이저 광원도 통상적으로 1개의 파장을 사용하며, 시편 스테이지, 빔 스캐닝 메커니즘 등과 같은 추가적인 구성은 배제된다. 실제로 현장용 라만 분광기의 경우 사용자가 장치를 손으로 잡고(hand-held) 시편에 장치를 접근시켜 측정을 수행하는 방식을 사용한다. 현장용 라만 분광기의 경우, 이처럼 간소하고 상대적으로 저사양의 구성으로 이루어지는 경향이 있는 바, 거의 도 2 구성을 그대로 따른다.
한편 앞서 간략히 소개한 SERS 기법은 매우 낮은 농도의 신호도 검출할 수 있도록 라만 신호를 효과적으로 증폭시킬 수 있는 특성을 가지고 있다. 이에 따라 상대적으로 저사양의 라만 분광기 즉 현장용 라만 분광기에 SERS를 도입함으로써 그 활용성을 한층 높일 수 있음이 기대되고 있다. 즉, SERS 신호 증폭 반응 물질을 스트립이나 기판 형태로 미리 준비하고, 검사하고자 하는 타겟 시료를 이 위에 도포하여 반응시킨 후에 라만 신호를 검출하는 방식이다. 도 3에 도시된 바와 같이 핸드헬드 형태의 라만 분광기를 SERS 기판과 함께 이용하는 방법은 휴대성과 감도를 모두 만족시킬 수 있는 잠재 기술로 각광받고 있다.
헨드헬드 형태의 소형 라만 분광기와 SERS 기판을 함께 이용하는 방법을 간략히 설명하면 다음과 같다. 먼저 측정하고자 하는 시료를 SERS 기판 표면에 도포하고, 이로부터 발생하는 라만 스펙트럼의 세기를 핸드헬드 형태의 소형 라만 분광기로 읽음으로써 시료에 대한 검출을 할 수 있게 된다. 또한 이를 통해 판단하고자 하는 결과를 도출할 수도 있는데, 예를 들어 기준값을 얻기 위해 사전에 측정된 특정 화학성분의 농도별 라만 스펙트럼 신호 세기 데이터를 확보하고 있다면, 이로부터 실제 타겟 시료에 대해서 측정한 신호 데이터로부터 농도를 환산할 수 있을 것이다. 나아가 이러한 타겟 시료가 유해물질인 경우, 데이터 값으로부터 환산된 농도 값으로부터 안전성 여부를 판단할 수도 있는 등 다양한 활용이 이루어질 수 있다.
한편 핸드헬드 형태의 소형 라만 분광기의 경우, 앞서 설명한 바와 같이 고기능보다는 소형화 및 휴대성을 향상시키기 위한 설계가 우선시되기 때문에, 다양한 기능을 포기하고 최대한 간략화된 구성으로 이루어지는 경우가 많다. 이에 따라 성능적 한계가 불가피하게 발생하게 되며, 때에 따라 이러한 성능적 한계를 해소하기 위한 간략한 부가구성을 구비하는 경우도 있다. 한국등록특허 제1965803호("레이저 출력조정기를 가지는 라만 분광기", 2019.03.29.)의 경우, 라만 분광기를 소형화하는 과정에서 불가피하게 스펙트로미터의 감도가 낮아지게 되어 상대적으로 레이저의 세기를 높여서 사용하는 과정에서, 측정 시 레이저 조사에 의해서 시료가 손상되는 것을 방지하기 위하여, 소형화에 영향을 주지 않을 만큼 간소하지만 레이저 출력 세기를 조절할 수 있는 부품을 부가하는 기술이 개시된다. 이처럼 핸드헬드용 소형 라만 분광기에서도 간소하지만 꼭 필요한 구성을 추가하여 성능적 한계를 개선하고자 하는 노력이 많이 이루어지고 있다.
상술한 바와 같은 핸드헬드용 소형 라만 분광기 및 SERS 기판 활용방식의 경우, 다음과 같은 성능적 한계가 지적된다. 상술한 바와 같은 방식으로 검출을 수행하는 과정에서, 결과값이 신뢰성이 있으려면 타겟 시료 외에는 모두 동일조건이어야 한다는 전제가 필요하다. 일반적으로 고정된 하드웨어로 볼 수 있는 광학장치 자체는 정상적으로 동작된다면 동일조건으로 볼 수 있으며, SERS 기판 자체의 성능상태도 일단 양산되는 제품의 경우라면 균일하다고 가정할 수 있다. 그러나 시료의 도포상태, 스트립의 평탄도 차이, 슬라이드 글라스의 두께 오차 등으로 인하여 초점위치가 변동될 가능성이 높으며, 따라서 초점위치는 균일하게 동일조건을 유지한다고 보기 어렵다. 즉 스펙트럼의 세기가 약해졌을 경우, 이것이 시료의 농도가 낮아져서 그런 것인지, 두께 오차 발생에 의하여 시료면과 초점면이 멀어져서 그런 것인지 확인하기 어렵다. 이러한 초점위치의 변동은 값에 직접적으로 영향을 미칠 수 있기 때문에 결과에 민감하게 반영될 위험성이 있다.
앞서 설명한 연구분석용 라만 분광기의 경우, 이러한 오류 발생 위험성을 제거하기 위하여 광학 현미경 영상을 이용하여 기판 표면에 초점이 맞고 있는지 확인한 후에 측정을 수행한다. 그러나 이러한 과정을 매번 반복하는 것이 번거로울 뿐만 아니라, 핸드헬드용 소형 라만 분광기의 경우 별도의 초점을 맞출 수 있는 장치가 구비되지 않기 때문에 초기 설계된 초점거리에서 오차가 생길 경우 이에 대한 확인이 불가능하다.
1. 한국등록특허 제1965803호("레이저 출력조정기를 가지는 라만 분광기", 2019.03.29.)
따라서, 본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, SERS 스트립 형태의 측정대상을 측정하는 핸드헬드용 소형 라만 분광기에 있어서, 장치 소형화에 악영향을 주지 않는 범위 내의 간소한 구성을 부가하는 것만으로도 보다 정확하고 신뢰성있는 결과를 얻을 수 있도록 하는 포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법을 제공함에 있다. 보다 상세하게는, 본 발명의 목적은, 여러 단계의 초점평면에서의 라만 스펙트럼을 측정하고, 이를 활용하여 최대값 등과 같은 대표 스펙트럼을 얻어내 이를 판별에 사용하는 데이터로 활용함으로써, 측정결과의 신뢰도를 크게 향상하는 포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법을 제공함에 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)는, 레이저 광을 조사하는 광원(110); 상기 광원(110)에서 조사된 레이저 광을 반사시켜 시료(500) 쪽으로 입사시키거나, 상기 시료(500)에서 산란된 광을 투과시키도록 형성되는 광분할기(120); 상기 광분할기(120)에서 산란되어 온 광을 집광하여 상기 시료(500)으로 조사하는 대물렌즈(130); 상기 시료(500)에서 산란되어 상기 광분할기(120)를 투과하여 온 광 중 라만 이동에 해당하는 성분을 필터링하여 투과시키는 필터(140); 상기 필터(140)를 투과하여 온 광을 수광하는 수광렌즈(150); 상기 수광렌즈(150)로 수광되어 온 광을 진입받아 스펙트럼을 측정하는 스펙트로미터(160); 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 광축방향을 따라 기결정된 등간격의 복수 단계로 조절시키는 액추에이터(170); 를 포함할 수 있다. 이 때 상기 액추에이터(170)는 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 기결정된 등간격의 10개 이하의 복수 단계로 조절하도록 형성된다.
이 때 상기 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)는, 상기 액추에이터(170)가 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 조절함에 따라 형성되는 복수 개의 초점평면 각각에서 발생되는 라만 스펙트럼 신호를 각각 획득하되, 신호세기가 최대값이 되는 초점평면에서의 라만 스펙트럼 신호를 측정값으로서 선택할 수 있다.
또한 상기 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)는, 상기 액추에이터(170)가 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 조절함에 따라 형성되는 복수 개의 초점평면의 형성범위 내에 상기 시료(500)가 완전히 포함되도록 형성될 수 있다.
또한 상기 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)는, 상기 광원(110), 상기 광분할기(120), 상기 대물렌즈(130), 상기 필터(140), 상기 수광렌즈(150), 상기 스펙트로미터(160)가 일체화되어 형성되는 모듈(180); 상기 모듈(180) 및 상기 액추에이터(170)를 수용하며 일측에 상기 시료(500)가 출입가능한 시료출입구(195)가 형성되는 케이스(190); 를 포함할 수 있다.
이 때 상기 액추에이터(170)는, 상기 모듈(180)을 광축방향으로 이동시키도록 형성될 수 있다.
또는 상기 액추에이터(170)는, 상기 시료(500)를 광축방향으로 이동시키도록 형성될 수 있다.
또는 상기 액추에이터(170)는, 상기 대물렌즈(130)를 광축방향으로 이동시키도록 형성될 수 있다.
또한 상기 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)는, 사용자가 휴대 및 이동하면서 사용이 가능한 핸드헬드용일 수 있다.
또한 상기 시료(500)는, SERS 기판 또는 SERS 스트립 형태의 베이스(550) 상에 도포될 수 있다.
또한 상기 액추에이터(170)는, 모터 스테이지(motorized stage), 피에조구동기(Piezoelectric actuator), VCM(Voice coil motor) 중 선택되는 적어도 하나로 구현될 수 있다.
또한 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기를 이용한 측정방법은, 상술한 바와 같은 구성으로 된 상기 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)를 이용한 측정방법에 있어서, 상기 시료(500)가 상기 대물렌즈(130) 하방에 배치되는 시료배치단계; 상기 액추에이터(170)가 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 광축방향을 따라 기결정된 등간격의 복수 단계로 조절시키며, 각 단계마다 형성되는 복수 개의 초점평면 각각에서 발생되는 라만 스펙트럼 신호가 각각 획득되는 단계측정단계; 복수 개의 초점평면 각각에서 발생되는 라만 스펙트럼 신호 중 신호세기가 최대값이 되는 초점평면에서의 라만 스펙트럼 신호가 측정값으로서 선택되는 신호결정단계; 를 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면, 헨드헬드용 소형 라만 분광기에 있어서, SERS 스트립 형태의 측정대상을 측정할 때 측정 시마다 균일하게 초점위치를 맞출 수 없었던 종래의 문제점을 개선함으로써 보다 정확하고 신뢰성있는 결과를 얻을 수 있도록 하는 큰 효과가 있다. 구체적으로는, 본 발명에서는 측정 시 측정장치 및 측정대상의 광축방향 간격을 기결정된 간격으로 단계적으로 변경시켜 가면서 여러 단계의 초점평면에서의 라만 스펙트럼을 측정하고, 이를 활용하여 신호세기가 최대가 되는 단계에서의 신호를 대표값으로 결정함으로써, 데이터 처리 및 계산을 신속하게 수행할 수 있는 효과가 있다. 물론 신호세기가 가장 강한 부분에서의 데이터만 획득하기 때문에 노이즈 등의 악영향도 줄일 수 있어, 결과적으로 정확도 및 신뢰성 또한 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
특히 본 발명에 의하면, 광축방향으로의 움직임에 자동 포커싱과 같은 복잡한 동작 및 제어를 요구하는 것이 아니고 기결정된 단계별 이동만 가능하도록 하는 액추에이터를 사용하기 때문에, 장치 부피, 사양, 제작비용 등이 과도하게 증가할 요인이 없다. 따라서 저사양 소형화를 지향하는 핸드헬드용 소형 라만 분광기에 본 발명을 활용할 경우 경제적이면서도 최대한의 성능을 끌어낼 수 있는 큰 효과가 있다.
도 1은 라만 분광의 원리 및 라만 스펙트럼 사례.
도 2는 종래의 기본적인 라만 분광기의 구조.
도 3은 핸드헬드용 소형 라만 분광기 및 SERS 기판 사용예.
도 4는 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기의 측정과정 실시예.
도 5는 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기의 측정결과 실시예.
도 6 내지 도 8은 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기의 구성 실시예.
이하, 상기한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 포커스 스캐닝 라만 분광기 및 상기 라만 분광기를 이용한 측정방법을 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
[1] 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기의 기술적 취지 및 원리
앞서 설명한 종래의 문제점을 간략히 요약하면 다음과 같다. 라만 분광기는 시료의 표면에 광을 조사하고 시료로부터 산란된 광을 수광하여 스펙트럼 신호를 얻어내게 된다. 이 때 타겟 시료 외에 광학장치, SERS 성능상태, 초점위치 등의 다른 조건들이 모두 동일하여야 측정된 결과값이 충분한 신뢰성을 가진다고 볼 수 있다. 그런데 광학장치나 SERS 성능상태는 대부분의 경우 동일조건으로 간주할 수 있으나, 초점위치의 경우 시료의 도포상태, 스트립의 평탄도 차이, 슬라이드 글라스 기판의 두께 오차 등으로 인하여 상당한 변동가능성이 있다. 실험실 등에서 사용되는 연구분석용 라만 분광기의 경우, 경제성이나 부피 등을 고려하지 않고 최대한 고성능을 추구하기 때문에, 자동 포커싱 기능 등을 이용하여 초점위치를 자동으로 맞춘 후 측정을 수행하면 되기 때문에 초점위치 변동 문제가 결과값에 큰 악영향을 주지 못한다. 그러나 실무현장에서 사용되는 핸드헬드용 소형 라만 분광기의 경우, 성능보다는 휴대성, 편의성, 경제성 등을 고려하여 최대한 소형화 및 저비용화되는 것을 추구하기 때문에, 자동 포커싱 기능과 같이 정밀하게 동작되는 고성능의 장치 및 제어 알고리즘이 구비되기 어렵다.
본 발명은, 이와 같은 제한적인 상황에서, 자동 포커싱 등과 같은 복잡한 장치 구성을 요하지 않고도 핸드헬드용 소형 라만 분광기에서 측정되는 결과값의 신뢰성을 향상시키고자 하는 기술이다. 본 발명에서는, 라만 분광기에서 시료 및 상기 대물렌즈 사이의 상대거리를 광축방향을 따라 기결정된 등간격의 복수 단계로 조절하면서 측정을 수행하고, 이 중 최대값을 측정값으로서 선택함으로써 앞서 설명한 문제를 해결한다. 본 발명의 원리를 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
도 4는 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기의 측정과정 실시예를 도시한 것이다. 앞서 설명한 바와 같이, 상기 시료(500)는 SERS 기판 또는 SERS 스트립 형태의 베이스(550) 상에 도포된 형태로 이루어지는 것이 바람직하다. 이에 따라 스트립의 평탄도 차이, 슬라이드 글라스 기판의 두께 오차 등과 같은 다양한 요인에 의하여 도 4에 도시된 바와 같이 시료(500)의 표면은 상당한 요철을 가지게 된다. 그러므로 라만 분광기 대물렌즈(130)의 초점위치가 어느 한 위치에 고정되어 있을 경우 상기 시료(500) 표면에 초점이 맞지 않을 확률이 높으며, 이에 따라 측정된 라만 스펙트럼 신호의 결과값에 대한 신뢰성이 상당히 떨어지게 된다. 또한 앞서 설명한 바와 같이 핸드헬드용 소형 라만 분광기의 경우 광축방향으로 초점위치를 조절하여 시료 표면에 초점을 맞추는 자동 포커싱 기능을 적용하기에는 경제성 등의 측면에서 제한이 있다.
본 발명에서는, 자동 포커싱 기능에 필요한 정도로 정밀한 광축방향 움직임을 구현하기 위한 고성능의 구동장치와 센서를 구비하는 대신, 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 광축방향을 따라 기결정된 등간격의 복수 단계로 조절하는 액추에이터(170, 이후 도 6 내지 도 8에 표시됨)를 사용한다. 상기 액추에이터(170)가 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 조절함에 따라, 도 4에 도시된 바와 같이 복수 개의 초점평면(focal plane)이 형성되게 된다. 도 4에는 광축방향 등간격으로 형성되는 4개의 초점평면이 도시되어 있다. 도 4의 실시예에서는, 초점평면 (3)에서 상기 시료(500)의 표면에 정확하게 초점이 맞는 예시가 나타나 있다.
본 발명에서는, 일단 이러한 복수 개의 초점평면 각각에서 발생되는 라만 스펙트럼 신호를 각각 획득한다. 도 5는 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기의 측정결과 실시예를 도시한 것으로, 도 4의 초점평면 (1)~(4) 각각에서 발생되는 라만 스펙트럼 신호의 측정결과를 하나의 그래프에 합쳐 도시하고 있다. 이론적으로 상기 시료(500) 표면에 초점이 잘 맞았을 때 산란되어 나오는 라만 스펙트럼 신호가 가장 많이 나오게 될 것임은 자명하다. 도 4에서 초점평면 (3)에서 상기 시료(500)의 표면에 정확하게 초점이 맞았던 것을 상기하면, 도 5에서 초점평면 (3)에서 측정된 결과값의 신호세기가 최대값이 되는 것은 매우 당연한 결과이다.
이 때 반대로 생각하면, 실제로 어느 단계의 초점평면에서 시료 표면에 초점이 맞았는지 모른다 하더라도, 여러 초점평면에서 발생된 신호들을 모두 비교했을 때 그 중에 신호세기가 최대값이 될 때 시료 표면에 정확히(내지는 정확에 가장 가깝게) 맞았음을 알 수 있다. 즉 신호세기가 최대값이 되는 초점평면에서의 라만 스펙트럼 신호를 측정값으로서 선택하면, 초점이 정확히(내지는 정확에 가장 가깝게) 맞은 상태에서의 측정값을 획득하게 되는 것이므로, 결과값의 신뢰성을 크게 향상시킬 수 있게 되는 것이다.
즉 정리하면 다음과 같다. 본 발명에서는, 실무현장에서 사용되는 핸드헬드용 소형 라만 분광기의 경우 휴대성, 경제성 등의 여러 문제로 인하여 자동 포커싱 기능과 같이 정밀동작이 요구되는 고성능 부품을 구비하기 어려워 시료 표면에 초점이 정확히 맞았는지 알 수 없는 상태에서 측정을 수행하는 과정에서 발생되는 결과값의 신뢰성 하락 문제를 해결하기 위한 것이다.
이 때, 본 발명에서는 시료 표면에 초점이 맞았는지의 여부를 확인할 수는 없으나, 시료 및 대물렌즈 사이의 상대거리를 기결정된 등간격으로 조절해가면서 각각의 단계에서 발생되는 신호들을 모두 획득한다. 이 중에서 신호세기가 최대값이 되는 초점평면에서의 라만 스펙트럼 신호가 바로 시료 표면에 초점이 정확히(내지는 정확에 가장 가깝게) 맞은 상태에서의 측정값이며, 따라서 이를 측정값으로 선택함으로써 결과값의 신뢰성을 크게 향상시킬 수 있다.
이 과정에서 사용되는 본 발명의 액추에이터(170)는, 자동 포커싱 기능에서 요구되는 정밀한 동작구현을 할 필요가 없이, 기결정된 등간격으로 이동하기만 하면 된다. 이 때 상기 액추에이터(170)의 이동범위는, 상기 시료(500)의 도포두께나 SERS 스트립 또는 기판의 두께 등을 고려하여 미리 적절한 범위로 결정될 수 있다. 물론 상기 액추에이터(170)가 이동하면서 형성되는 초점평면이 상기 시료(500) 표면과 만나지 못하면 안되므로, 보다 엄밀하게는, 상기 액추에이터(170)가 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 조절함에 따라 형성되는 복수 개의 초점평면의 형성범위 내에 상기 시료(500)가 완전히 포함되도록 형성되도록 하면 된다. 이 정도의 정밀도로 움직임을 구현하는 데에는, 상대적으로 저사양의 모터 스테이지(motorized stage), 피에조구동기(Piezoelectric actuator), VCM(Voice coil motor) 등이 쉽게 활용될 수 있으며, 이 정도의 부품은 장치 제작비용이나 부피 등에 큰 영향을 끼치지 않는다.
즉 본 발명의 원리를 이용하면, 고가의 정밀동작을 요하는 자동 포커싱 기능을 적용하지 않고, 상대적으로 훨씬 저가 및 저성능의 액추에이터를 구비하기만 하면 되며, 따라서 장치의 소형화 및 저비용화에의 악영향도 거의 발생하지 않는다. 이에 따라 궁극적으로는, 핸드헬드용 소형 라만 분광기에서의 휴대성, 편의성, 경제성을 거의 그대로 유지하면서도 측정값의 정확도 및 신뢰성을 비약적으로 향상시킬 수 있게 되는 것이다.
[2] 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기의 구성
도 6 내지 도 8은 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기의 구성 실시예를 도시하고 있다. 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)는, 라만 스펙트럼 신호를 측정하는 광학계 자체는 도 2의 기본적인 라만 분광기 구성을 그대로 따른다. 즉, 상기 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)는 기본적으로, 레이저 광을 조사하는 광원(110), 상기 광원(110)에서 조사된 레이저 광을 반사시켜 시료(500) 쪽으로 입사시키거나, 상기 시료(500)에서 산란된 광을 투과시키도록 형성되는 광분할기(120), 상기 광분할기(120)에서 산란되어 온 광을 집광하여 상기 시료(500)으로 조사하는 대물렌즈(130), 상기 시료(500)에서 산란되어 상기 광분할기(120)를 투과하여 온 광 중 라만 이동에 해당하는 성분을 필터링하여 투과시키는 필터(140), 상기 필터(140)를 투과하여 온 광을 수광하는 수광렌즈(150), 상기 수광렌즈(150)로 수광되어 온 광을 진입받아 스펙트럼을 측정하는 스펙트로미터(160)를 포함한다.
이 때 앞서 설명한 바와 같이, 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)는, 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 광축방향을 따라 기결정된 등간격의 복수 단계로 조절시키기 위한 액추에이터(170)가 구비된다. 상기 액추에이터(170)가 실제적으로 어디에 구비되느냐에 따라 도 6 내지 도 8과 같은 여러 실시예 구성들이 나오게 된 것이다.
도 6은, 상기 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)가 핸드헬드용 소형 라만 분광기일 경우의 보다 구체적인 구성에 적용된 상기 액추에이터(170)의 실시예를 도시한다.
핸드헬드용 소형 라만 분광기의 경우, 광학계의 조건변동을 최소화하기 위해, 상기 광원(110), 상기 광분할기(120), 상기 대물렌즈(130), 상기 필터(140), 상기 수광렌즈(150), 상기 스펙트로미터(160)가 일체로 모듈화되어 있다. 즉 상술한 여러 부품들이 어떤 용기나 프레임에 수용 또는 지지되어 형성되는 것이다. 이처럼 상술한 각부가 어떤 용기나 프레임에 수용 또는 지지되어 일체화된 결합체를 모듈(180)이라 칭한다.
핸드헬드용 소형 라만 분광기에서는 또한, 상기 모듈(180)을 외부환경으로부터 보호하고 손잡이 등을 구성하여 사용자가 쉽게 휴대하여 사용할 수 있게 하는 케이스(190)를 포함한다. 즉 상기 케이스(190)는 기본적으로 상기 모듈(180) 및 상기 액추에이터(170)를 수용하는 역할을 하는데, 이 때 원활한 측정작업을 위해서 당연히 상기 케이스(190)의 일측에는 상기 시료(500)가 출입가능한 시료출입구(195)가 형성된다.
도 6의 실시예에서는, 상기 액추에이터(170)가 상기 모듈(180)을 광축방향으로 이동시키도록 형성된다. 핸드헬드용 소형 라만 분광기의 경우 기본적으로 도 6과 같이 상기 모듈(180) 및 상기 케이스(190)를 기본적으로 구비하고 있으므로, 도 6과 같은 구성이 직관적으로 가장 설계 및 실현하기 쉬운 구성이 될 수 있다. 다만 상기 액추에이터(170)가 움직여야 하는 대상이 상기 모듈(180) 전체가 됨에 따라 상기 액추에이터(170)의 성능이 좀더 높아야 한다는 약간의 단점이 있다.
도 7의 실시예에서는, 상기 액추에이터(170)가 상기 시료(500)를 광축방향으로 이동시키도록 형성된다. 이 경우 상기 시료(500)는 실질적으로 SERS 스트립 또는 기판 형태로서 매우 가볍기 때문에, 도 6의 실시예에 비해 보다 저사양의 장치로 상기 액추에이터(170)를 구현할 수 있다. 다만 이 경우 상기 시료(500)가 안정적으로 고정된 상태가 아니게 되기 때문에 오차 발생 가능성이 조금 더 커질 우려가 있다.
도 8의 실시예에서는, 상기 액추에이터(170)가 상기 대물렌즈(130)를 광축방향으로 이동시키도록 형성된다. 이 경우 상기 대물렌즈(130)로의 입사광이 평행광이 되도록 구성되어야 한다는 조건이 추가되어야 하지만, 상기 모듈(180) 전체를 이동시킬 필요가 없어 장치 사양을 더욱 낮출 수 있고, 또한 상기 시료(500)의 위치안정성을 보다 확고히 확보할 수 있는 장점이 있다.
[3] 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기를 이용한 측정방법
이러한 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)를 이용한 측정방법을 단계적으로 설명하면 다음과 같다. 본 발명의 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)를 이용한 측정방법은, 시료배치단계, 단계측정단계, 신호결정단계를 포함한다.
상기 시료배치단계에서는, 상기 시료(500)가 상기 대물렌즈(130) 하방에 배치된다. 실제 현장에서라면, SERS 스트립 또는 기판을 핸드헬드용 소형 라만 분광기 케이스(190)의 시료출입구(195)에 밀어넣는 동작이 될 것이다.
상기 단계측정단계에서는, 상기 액추에이터(170)가 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 광축방향을 따라 기결정된 등간격의 복수 단계로 조절시키며, 각 단계마다 형성되는 복수 개의 초점평면 각각에서 발생되는 라만 스펙트럼 신호가 각각 획득된다. 즉 상기 액추에이터(170)가 도 4와 같은 단계적 동작을 구현함에 따라, 도 5와 같은 복수 개의 라만 스펙트럼 신호가 획득되는 것이다.
상기 신호결정단계에서는, 복수 개의 초점평면 각각에서 발생되는 라만 스펙트럼 신호 중 신호세기가 최대값이 되는 초점평면에서의 라만 스펙트럼 신호가 측정값으로서 선택된다. 앞서 설명한 바와 같이, 상기 시료(500) 표면에 초점이 정확하게 맞았을 경우 신호세기가 가장 세게 된다는 것은 잘 알려진 이론적 사실이므로, 초점이 맞았는지의 여부를 모르는 상태라 하더라도 신호세기가 최대값이 되는 신호를 선택한다면 그 신호는 초점이 정확히 맞거나 또는 정확에 가깝게 맞은 상태에서 얻어진 신호라고 충분히 간주할 수 있다. 이에 따라 이렇게 선택된 신호의 신뢰성이 향상되는 것이다.
본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.
100 : 포커스 스캐닝 라만 분광기
110 : 광원 120 : 광분할기
130 : 대물렌즈 140 : 필터
150 : 수광렌즈 160 : 스펙트로미터
170 : 액추에이터 180 : 모듈
190 : 케이스 195 : 시료출입구
500 : 시료 550 : 베이스

Claims (11)

  1. 레이저 광을 조사하는 광원(110); 상기 광원(110)에서 조사된 레이저 광을 반사시켜 시료(500) 쪽으로 입사시키거나, 상기 시료(500)에서 산란된 광을 투과시키도록 형성되는 광분할기(120); 상기 광분할기(120)에서 산란되어 온 광을 집광하여 상기 시료(500)으로 조사하는 대물렌즈(130); 상기 시료(500)에서 산란되어 상기 광분할기(120)를 투과하여 온 광 중 라만 이동에 해당하는 성분을 필터링하여 투과시키는 필터(140); 상기 필터(140)를 투과하여 온 광을 수광하는 수광렌즈(150); 상기 수광렌즈(150)로 수광되어 온 광을 진입받아 스펙트럼을 측정하는 스펙트로미터(160); 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 광축방향을 따라 조절시키는 액추에이터(170); 상기 광원(110), 상기 광분할기(120), 상기 대물렌즈(130), 상기 필터(140), 상기 수광렌즈(150), 상기 스펙트로미터(160)가 일체화되어 형성되는 모듈(180); 상기 모듈(180) 및 상기 액추에이터(170)를 수용하며 일측에 상기 시료(500)가 출입가능한 시료출입구(195)가 형성되는 케이스(190); 를 포함하는 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)에 있어서,
    사용자가 휴대 및 이동하면서 사용이 가능한 핸드헬드용으로서,
    상기 액추에이터(170)는 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 기결정된 등간격의 10개 이하의 복수 단계로 조절하도록 형성되고,
    상기 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)는,
    상기 액추에이터(170)가 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 기결정된 등간격의 10개 이하의 복수 단계로 조절함에 따라 형성되는 복수 개의 초점평면 각각에서 발생되는 라만 스펙트럼 신호를 각각 획득하되,
    신호세기가 최대값이 되는 초점평면에서의 라만 스펙트럼 신호를 측정값으로서 선택하는 것을 특징으로 하는 포커스 스캐닝 라만 분광기.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)는,
    상기 액추에이터(170)가 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 조절함에 따라 형성되는 복수 개의 초점평면의 형성범위 내에 상기 시료(500)가 완전히 포함되도록 형성되는 것을 특징으로 하는 포커스 스캐닝 라만 분광기.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 액추에이터(170)는,
    상기 모듈(180)을 광축방향으로 이동시키도록 형성되는 것을 특징으로 하는 포커스 스캐닝 라만 분광기.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 액추에이터(170)는,
    상기 시료(500)를 광축방향으로 이동시키도록 형성되는 것을 특징으로 하는 포커스 스캐닝 라만 분광기.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 액추에이터(170)는,
    상기 대물렌즈(130)를 광축방향으로 이동시키도록 형성되는 것을 특징으로 하는 포커스 스캐닝 라만 분광기.
  8. 삭제
  9. 제 1항에 있어서, 상기 시료(500)는,
    SERS 기판 또는 SERS 스트립 형태의 베이스(550) 상에 도포되는 것을 특징으로 하는 포커스 스캐닝 라만 분광기.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 액추에이터(170)는,
    모터 스테이지(motorized stage), 피에조구동기(Piezoelectric actuator), VCM(Voice coil motor) 중 선택되는 적어도 하나로 구현되는 것을 특징으로 하는 포커스 스캐닝 라만 분광기.
  11. 제 1항에 의한 포커스 스캐닝 라만 분광기(100)를 이용한 측정방법에 있어서,
    상기 시료(500)가 상기 대물렌즈(130) 하방에 배치되는 시료배치단계;
    상기 액추에이터(170)가 상기 시료(500) 및 상기 대물렌즈(130) 사이의 상대거리를 광축방향을 따라 기결정된 등간격의 복수 단계로 조절시키며, 각 단계마다 형성되는 복수 개의 초점평면 각각에서 발생되는 라만 스펙트럼 신호가 각각 획득되는 단계측정단계;
    복수 개의 초점평면 각각에서 발생되는 라만 스펙트럼 신호 중 신호세기가 최대값이 되는 초점평면에서의 라만 스펙트럼 신호가 측정값으로서 선택되는 신호결정단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 포커스 스캐닝 라만 분광기를 이용한 측정방법.
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