KR102301638B1 - 항산화능이 증가된 제주감귤 초미세분말의 제조 방법 - Google Patents
항산화능이 증가된 제주감귤 초미세분말의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 항산화능이 증가된 제주 감귤 초미세분말의 제조 방법 및 상기 감귤 초미세분말을 포함하는 식품에 대한 것으로서, 상기 감귤 초미세분말은 용해도를 높여 식품 등에 활용도가 높으며, 특히 항산화 물질의 추출률이 향상되어 높은 항산화활성을 가지면서, 기호성이 우수한 특징을 가진다.
Description
본 발명은 항산화능이 증가된 제주 감귤 초미세분말의 제조 방법 및 상기 감귤 초미세분말을 포함하는 식품에 대한 것이다.
감귤(Citrus reticulata Blanco. Citrus reticulata (Blanco) var. erythrosa)은 특이한 맛과 향기를 보유한 과일로서, 특히 flavonoid로 분류된 hesperidin, neohesperidin 및 naringin 등이 주요 향기성분이라 알려져 왔다. 감귤류 플라보노이드의 기능성에 대한 연구로는 항산화/항염증 작용, 고지혈증 억제작용, 충치예방 효과와 naringin의 항균효과, hesperidin의 혈압강화 효과 등이 보고되었다. 또한 항암 효과를 가지는 퀘르세틴(quercetin), 캄페롤(kaempferol), 미리세틴(myricetin), 아피게닌(apigenin), 루테올린(luteolin), 리모닌(limonin), 및 노밀린(nomilin) 등에 대한 연구가 많이 수행되었다. 최근에는 감귤류의 암 예방물질에 관한 연구가 활발히 진행되면서 플라본(flavone)류 중 폴리메톡시플라본(polymethoxyflavone)류가 감귤류에 특이적으로 발견되어 혈소판 응집억제, 임파구 증식억제, 항궤양, 항염증 등의 생리 활성을 보유한다는 보고도 있다.
한편, 초미세분말은 물질의 표면적을 극대화하여 용해도를 높임으로서 이를 이용할 시 식품이나 바이오산업에서 활용도가 증진되는 장점을 가지며, 상대적으로 유용물질의 추출이 용이하고, 색이나 향기 등의 파괴를 줄이는 소재로서, 이의 분쇄 중 저온을 유지함으로써 파우더의 분쇄 중 색감과 향기를 최대한 유지시켜 주는 장점이 있다. 최근 출시된 초미세 분말을 이용한 음료의 경우를 보아도 목 넘김이나 복용 편이성, 건강기능성이 강조됨으로써 판매가 늘어나고 있는 실정이다. 일반적으로 음료 등에 첨가가 가능한 입자의 크기는 직경이 3 μm이하인데, 이는 침강속도와 Brownian운동에 의한 전이거리의 상관관계에 따라 달라질 수 있다. 그러나 점성이 높고 당분함량이 많은 경우에는, 이의 분말화는 기존 기술로는 초미세화가 불가능하므로 이에 관련한 기술을 확립할 필요가 있다고 보고되어 있다. 이런 초미세 분말화 기술의 개발은 농산물을 1차 가공품에서 탈피하여 용해도를 증진 즉, 체내 흡수율을 높이는 기능성 식품소재나 식의약 소재 등 고부가가치 소재로의 전환이 가능하도록 할 것으로 기대된다.
본 발명의 목적은 항산화 활성이 강화된 감귤 초미세분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조 방법에 의하여 제조된 감귤 초미세 분말 및 이를 이용한 식품 조성물을 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 감귤을 선별 및 세척하는 단계; 상기 감귤을 세절하고, 건조하는 단계; 및 상기 건조된 감귤을 40 내지 500 ㎛ 크기로 분쇄하여 분말화하는 단계를 포함하는, 항산화 활성 강화 감귤 초미세분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 상기 제조된 감귤 초미세분말을 포함하는 식품, 건강기능식품, 식품첨가제를 제공한다.
본 발명은 항산화 활성이 강화된 감귤 초미세분말의 제조 방법으로, 본 발명의 제조방법을 통하여 제조된 감귤 초미세분말은 용해도를 높여 산업상 활용도가 높으며, 특히 유용물질의 추출률이 향상되고 가공에 의한 맛과 향미의 파괴를 최소화할 수 있는 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 감귤 미세분말의 제조 과정 중, 메쉬에 따른 입자 크기의 분포를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 감귤 미세분말의 입자 크기에 따른 색도 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 감귤 미세분말의 입자 크기에 따른 항산화능을 비교한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 감귤 미세분말의 입자 크기에 따른 맛, 향미 등의 관능평가 결과를 도식화한 결과이다.
도 2는 본 발명의 감귤 미세분말의 입자 크기에 따른 색도 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 감귤 미세분말의 입자 크기에 따른 항산화능을 비교한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 감귤 미세분말의 입자 크기에 따른 맛, 향미 등의 관능평가 결과를 도식화한 결과이다.
본 발명은 항산화 활성이 강화된 감귤 초미세분말의 제조 방법으로서, 귤을 선별 및 세척하는 단계; 상기 감귤을 세절하고, 건조하는 단계; 및 상기 건조된 감귤을 40 내지 500 ㎛ 크기로 분쇄하여 분말화하는 단계를 포함하는, 항산화 활성 강화 감귤 초미세분말의 제조 방법을 제공하는 것에 목적이 있다.
상기 제조 방법에 있어서, 감귤을 건조하는 과정은 특별히 조건에 한정되는 것은 아니나, 감귤이 가진 유용물질의 파괴를 최소화하고 뒤따르는 미세분말화 공정을 용이하게 하기 위하여 40 내지 60℃에서 12 내지 36시간 동안 수행하는 것이 적절하며, 보다 바람직하게는 50℃에서 24시간 동안 수행한다. 상기 건조 공정을 통하여, 점성이 높고 당분 함량이 많은 감귤류의 미세 분말 공정을 용이하게 할 수 있으며, 상기와 같은 온도 조건을 설정함으로 인하여, 감귤이 가지고 있는 플라보노이드인 헤스페리딘, 네오헤스페리딘, 나린진, 퀘르세틴, 캄페롤, 미리세틴, 애피제닌, 루테올린, 리모닌 및 노밀린 등의 생리 활성 성분의 함량 및 기능을 최대한 유지할 수 있도록 하였다.
아울러, 이에 제한되는 것은 아니나, 본 발명의 초미세분말은 공지된 분쇄기를 이용하여 제조할 수 있으며, 바람직하게는 롤러밀, 볼밀 또는 제트분쇄기를 이용하여 분쇄할 수 있다. 상기 분말화 과정에 있어서, 입자 크기를 조절하는 임의의 과정을 포함할 수도 있고, 분쇄 후, 메쉬를 통하여 입자를 크기별로 분리하는 공정을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 상기 초미세분말의 입자 크기는 40 내지 500㎛이며, 보다 바람직한 범위로서 40 내지 150㎛일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 20 내지 100메쉬의 체를 통과하여 입자를 분리하였으며, 각 메쉬별로 입자의 크기는 20 mesh에서 662.6 +176.9㎛, 40 mesh에서 344.6+126.8㎛, 100 mesh 에서 91.7+54.9㎛의 분포를 나타내었다.
본 발명은 상기와 같은 공정에 따라 제조된 감귤 초미세분말을 제공한다. 본 발명의 감귤 초미세분말은 감귤이 본래 가지고 있는 플라보노이드의 항산화 활성을 극대화할 수 있도록 가공된 것이며, 상기 제조방법에 따라 제조된 입자별로 항산화 활성이 상이하며, 가장 바람직한 범위의 입자 크기를 포함하는 감귤 초미세분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예를 통하여 확인한 바와 같이, 본 발명의 감귤 초미세분말은 100 mesh를 통해 분류된 초미세분말의 경우 항산화 활성이 가장 높은 것을 확인하였으며(실험예 2 및 도 3), 맛, 향 또는 색상의 경우 입자의 크기에 따라 다소 변화함을 알 수 있었다. (실험예 1 및 실험예 3)
즉, 본 발명의 상기 감귤 초미세분말은 항산화 기능을 포함하는 식품 조성물, 기능성 식품 조성물 또는 식품 첨가제 등으로 사용될 수 있으며, 각 목적에 따라 적당한 범위에서 입자별 초미세 분말을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 식품 조성물은 이에 제한되는 것은 아니나, 음료, 차, 주스, 빵류, 케이크, 쿠키, 선식, 면류, 캔디 등이 포함될 수 있으며, 기능성 식품의 경우, 항산화 기능을 포함하고 있는 모든 건강기능식품을 포함할 수 있다.
즉, 본 발명의 상기 감귤 초미세분말은 항산화능을 유지하면서 활용성 및 기호성이 최적화된 상태로 가공된 것을 특징으로 하며, 다양한 용도로서 활용될 수 있는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
<실시예 1> 감귤 초미세분말 제조
본 실험에 사용된 감귤(Citrus reticulata (Blanco) var. erythrosa)은 제주자치특별도 소재의 ㈜제주자연과친환경 영농조합법인에서 유기농업에 의하여 재배한 농산물로서, 이의 voucher specimen은 경북대 식품효소생물공학연구실에 보관 중(2016-Cr)이며, 이의 진위여부는 경북대학교 식물생명과학전공, 제주대학교 아열대식물연구소 및 대구약전골목의 대훈약업사의 전문가에 의하여 확인하였다.
먼저, 상기 감귤을 일정크기로 분류하고 흐르는 tap water로 3회 세척한 후, slicer (HKP-05, Korea Energy Tech. Co., Ltd., Seoul, Korea)로 세절하고 열풍건조기 (Venticell 111R, GS, USA)로 50도에서 24시간 동안 건조과정을 거치고 이를 다시 분쇄기(Hanil Industrial Co.)에서 8000 rpm으로 20분간 분쇄하여 분말을 분취하였다. 다음, 이를 각각의 standard sieve (20, 40, 100 mesh)로 통과시켜서 통과한 분말을 최종적으로 각 메쉬의 sample로 사용하였다.
제조된 미세분말의 입도분석을 위하여 먼저, 공시재료의 분산재는 증류수를 사용하였고, 2 g의 시료를 분취하고 동량의 분산제를 첨가하고 1분간 분산시킨 후, 이를 3회 반복하고 입도분석은 Particle size analyzer (Beckman Coulter N5/LC-13320, Boulevard Brea, CA, USA)를 사용하였다.
도 1에서 확인되는 바와 같이, 상기 방법에 의하여 제조된 감귤 초미세분말의 평균 입도는 20, 40, 100 mesh 각각 662.6 +176.9, 344.6+126.8, 91.7+54.9로 측정되었으며, 메쉬의 크기가 작을수록 평균 입도는 작은 것으로 확인되었다.
<실험예 1> 감귤 초미세분말의 입도별 L
*
, a
*
, b
*
값의 분석
미세 분말화에 따른 감귤의 색도변화는 품질의 특성에 큰 변화를 나타내기 때문에 입자크기에 따른 감귤분말의 색도를 측정하였다. 그 결과, 도 2에서 보는 바와 같이 명도값은 L* (lightness)의 경우 20, 40, 100 mesh로 증가함에 따라 64.73+1.20, 64.79+0.32, 76.45+1.33으로 증가하였고, b* (yellowness)의 경우에도 30.16+0.91, 34.51+0.96, 53.51+1.18으로 증가하였으나 a* (redness)는 차이를 나타내지 않았다. 상기 결과에서 보듯이, 입도 크기에 따라서 전체적인 제품의 품질(색상이나 고유의 색깔)에는 큰 변화를 미치지 않을 것으로 판단되었다.
<실험예 2> 감귤 초미세분말의 항산화 활성 분석
2-1) DPPH (1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl) 분석
각 입도추출물 시료에 0.2 mM DPPH (1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl)와 DPPH solution을 1/20의 비율로 해서 실온서 10분간 반응시킨 후 517 nm (Victor 3, Perkin Elmer)에서 흡광도를 측정하였다. DPPH radical 소거활성 비율(% inhibition)은 아래의 계산식과 같이 계산하였다.
Inhibition (%) = 
(A: Absorbance O.D. 517 nm)
그 결과, 도 3(a) 에서 보듯이, 분말의 입자크기가 20에서 100으로 감소함에 따라 DPPH radical scavenging 활성의 경우에는 14.8%에서 18.3%로 증가된 것을 확인할 수 있었다.
2-2) Ferric ion reducing antioxidant power (FRAP) 항산화 활성
반응액으로 acetate buffer (pH 3.6, 300 mM): 10 mM의 TPTZ (2,4,6-tripyridyl-s-triazine): 20 mM의 FeCl3·6H2O를 10:1:1의 비율로 실험 직전에 혼합하여 만들었다. 반응액과 추출물을 각각의 비율로 혼합한 후 10분간 상온에서 보관 후, 595 nm에서 각각의 메쉬(20, 40, 100 mesh)로 분리된 입자의 흡광도를 측정하였다.
그 결과, 도 3(b) 에서 보듯이, FRAP 활성이 20 메쉬일 경우 2.5 μmol/g에서 100 메쉬일 경우, 3.5 μmol/g로 증가되는 것을 확인할 수 있었다.
2-3) ABTS 활성 분석
Re 등(Re R, Pellegrini N, Proteggente A, Pannala A, Yang M, Rice-Evans C (1999) Antioxidant activity applying an improved ABTS radical cation decolorization assay. Free Radical Bio Med, 26, 1231-1237)에 기재된 방법에 따라, 7.4 mM ABTS[2,2'-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) diammonium salt]와 2.6 mM potassium persulfate를 혼합하여 실온 암소에서 24시간 동안 방치하여 radical을 형성시켰다. 그 후 실험 직전에 ABTS 용액을 732 nm에서 흡광도가 0.700±0.030이 되도록 phosphate buffer saline(PBS, pH 7.4)로 희석하여 사용하였다. 희석된 용액 950 μL에 각 샘플 50 μL를 가하여 암소에서 10분간 반응시킨 후 732 nm에서 흡광도를 측정하였으며 계산식, ABTS radical cavenging ability(%)=100－[(OD of sample/ OD of control)×100]에 의하여 활성을 산출하였다.
그 결과, 도 3(c) 에서 보듯이, 분말의 입자 크기가 20 에서 100 mesh로 감소함에 따라, ABTS radical scavenging assay의 경우 22.6%에서 28.9%로 증가하는 양상을 보였다.
<실험예 3> 감귤 초미세분말의 관능 실험 결과
경북대학교 식품공학부 대학원생 중에서 무작위로 15명의 sensory panel로 구성하고 감귤의 미세분말 에 대하여 선호도를 평가하였다. 각 샘플에 무작위 순서로 3자리 숫자를 사용하여 임의로 코딩된 각 숫자를 부여하고 색상, 향미, 맛, 질감 및 전반적인 선호도에 대한 품질특성을 평가하였다. 패널 참여자들은 5 점 척도법 (5 = 매우 우수, 4 = 비교적 우수, 3 = 양호, 2 = 미미함, 1 = 싫어함)를 사용하여 선호도를 평가하였다. 패널은 샘플을 담은 트레이, 물 한 컵, 설문지를 받고, 샘플 사이에서는 반드시 미각을 헹구도록 권장하였으며, 샘플과 설문지를 처리할 충분한 공간이 주어졌으며 평가시간은 제한되지 않았고, 패널에게는 특별한 보상은 주어지지 않았으며 경북대학교 생명윤리위원회의(IRB)의 가이드라인을 준수하였다(KNU2018-0125).
상기 실험 방법에 따라, 입자의 메쉬별 감귤분말의 선호도를 검사함으로서 향후 시제품이나 제품생산에 기초자료로 사용하기 위하여 15인의 panelist의 관능 평가 항목을 외관, 맛, 색깔, 향기, 조직감, 및 종합선호도를 5점 척도법을 이용하여 관능적 특성이 우수할수록 높은 점수를 부여하여 선호도를 최종 판단하였다. 그 결과, 외관, 맛, 색깔, 향기, 조직감, 및 종합적 선호도에 있어서 20메쉬보다는 40메쉬에서, 40메쉬보다는 100메쉬에서 우수한 점수를 획득하였다(도 4). 특히 향기의 경우에는 100 메쉬에서 가장 높게 나타남을 알 수 있었는데, 이는 전체적인 선호도에도 상당한 영향을 미쳤다고 판단된다. 한편, 감귤이 외의 식품소재의 경우를 적용해 본 결과에 의하면 이와는 다소 다른 연구결과를 얻었다. 제주의 특산물인 톳의 경우에도 동상과 같은 방법으로 분말을 조제하여 이의 관능 검사를 실시한 결과, 메쉬가 증가할수록 향기는 더 이취가 강하며(3.5, 2.8, 2.5), 맛도 감소(3.0, 2.7, 2.8)함을 알수 있었으나 조직감은 약간 상승하는 경향(1.5, 2.7, 3.2)을 나타내어 전체적인 선호도(3.3, 3.5, 3.6)는 크게 차이가 없었다. 본 연구의 최종 목표가 지역의 특산물인 제주감귤을 이용한 관광식품의 개발이라는 측면에서 보면, 이와 같이 식품의 소재를 분말화(또는 초미세분말화)함으로서 품질특성이 증진된다면 이는 상당히 의미가 있는 결과로 판단되어진다. 감귤분말을 조제시 슬라이서와 열풍건조기를 통하고 분쇄기에서 파쇄를 하였음에도 입자사이에 trap되어 있는 flavonoid나 terpene계통의 방향성분이 20에서 100 메쉬로 입자가 미세할수록 이들 잔존성분이 더 많이 외부로 유리되었음을 암시하는 결과인 것을 알 수 있다. 따라서 향후 관광식품의 시조제에는 100메쉬의 감귤분말을 첨가하여 조제한다면 더욱 우수한 품질을 담보할 수 있다고 판단할 수 있었다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (6)
- 감귤을 선별 및 세척하는 제 1단계;
상기 제 1단계의 감귤을 세절하고, 건조하는 제 2단계; 및
상기 제 2단계에서 건조된 감귤을 제트분쇄기를 이용하여 36.8 내지 146.6 ㎛ 크기로 분쇄하여 분말화하는 제 3단계를 포함하고,
제 2단계의 건조는 47.5 내지 52.5℃의 온도에서 23.5 내지 24.5 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 항산화 활성 강화 감귤 초미세분말의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 제1항의 제조 방법에 의하여 제조된 감귤 초미세분말.
- 삭제
- 제4항에 있어서,
상기 감귤 초미세분말은 음료, 차, 주스, 빵, 케이크, 쿠키, 선식, 건강기능식품 및 식품 첨가제 중 1 종의 제조에 사용되는 것을 특징으로 하는, 감귤 초미세분말.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| X091 | Application refused [patent] | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |