KR102287354B1 - 조성과 융점이 제어된 저융점 합금 입자의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 저융점 합금 입자를 이용한 저(低)퍼콜레이션 복합체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
조성 및 융점이 제어된 저융점 합금 입자의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 저융점 합금 입자를 이용한 저퍼콜레이션 복합체(low percolation composite) 및 그 제조방법이 제공된다. 상기 저융점 합금 입자의 제조방법은, 연속상의 매질 및 2종 이상의 금속을 포함하는 혼합물을 가열하여 상기 2종 이상의 금속을 상기 매질 내에서 용융시키는 단계; 상기 용융 단계의 결과물을 균질화하면서 저융점 합금 입자를 형성하는 단계; 및 상기 저융점 합금 입자를 냉각시키고 상기 매질로부터 분리하는 단계;를 포함한다. 상기 제조방법에 의하여 연속상의 매질 하에서 금속을 용융하고 이를 균질화하여 조성 및 융점이 제어된 작은 크기의 저융점 합금 입자를 제조할 수 있다. 상기 저융점 합금 입자는 고분자 등의 비금속 입자와 혼합 및 열간가압성형하는 경우, 비금속 입자의 계면에 위치하여 용융되기 때문에 계면에서 효율적인 전기 및 열 전도 특성을 가지는 저퍼콜레이션 복합체를 손쉽게 제조할 수 있다.
Description
조성 및 융점이 제어된 저융점 합금 입자의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 저융점 합금 입자를 이용한 저퍼콜레이션 복합체(low percolation composite) 및 그 제조방법에 대한 것이다.
금속 입자는 분말 형태로서 도전성 페이스트, 자성 소재, 코팅용 소재, 각종 전자기 차폐소재 응용을 위해 사용될 뿐 아니라, 나아가 부품 형태로써 자동차용 부품, 공구 및 금형 부품, 필터 및 센서용 부품 소재 응용을 위해 다양한 분야에서 폭넓게 이용되고 있다. 특히, 최근의 다양한 전자 기기의 패키지 기술이 점차 고집적화, 고성능화, 초소형화됨에 따라 고전도성, 고접착성을 가능하게 하는 도전성 접착 소재들에 대한 관심이 증가하고 있고, 낮은 온도에서도 가공이 용이하면서도 접촉 저항을 줄이며 다양한 재료들에 대한 적용성이 뛰어난 저융점 금속 소재들에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이를 위해, 작은 크기를 가지는 저융점 금속 입자를 제조하기 위하여 대한민국 등록특허 제1035136호에서는 저융점 금속을 용융시킨 후 압력을 가하여 연마석에 침투시킴으로써 연마석 표면에 입자들을 형성하고 분리하거나, 대한민국 등록특허 제0800505호에서는 용융된 금속에 진동을 가하여 액적을 만들고 고압 가스에 의해 이를 더욱 미분화시킨 구형의 금속 입자들을 얻는 기술을 발표하였다. 또한, 대한민국 등록특허 제0962455호에서는 내열성 액체 혼합물에 장입된 금속 분말을 용융시킨 후 멤브레인에 통과시킴으로써 작은 입경을 가지는 금속 입자들을 만드는데 성공하였다. 한편, 대한민국 공개특허 제2014-0146872호와 제2012-0108500호에서는 매질에 솔더 분말을 장입한 후 이들을 용융하고 초음파 및 기계적 교반을 통해 마이크로 솔더 입자를 제조하는 기술을 발표하였다.
이와 같이, 미분화된 금속 입자의 제조 방법은 종래에 존재하는 조성을 가지는 금속을 연속상의 액상 매질 내에서 용융시키고 이에 전단 응력이나 압력과 같은 외부 힘을 가하여 물리적으로 입자로 만드는 형태로 구성된다. 즉, 그 최종적인 금속 입자의 조성은 초기에 투입된 금속의 성분으로만 이루어진다. 따라서, 그 금속 입자의 조성을 다양화하여 특성을 변화시키기 위해서는 초기에 투입되는 금속의 제조 단계로부터 조성을 제어하여야 한다. 통상적으로 2종 이상의 합금을 제조하기 위해서는 서로 다른 주 원소로 구성된 금속의 용융점 이상에서 이들을 용융시키고 확산에 의해 고용시키는 방법이 이용된다. 국제특허출원 PCT/GB2012/051876호에서는 솔더 합금과 솔더 합금 또는 금속을 솔더의 리플로우 공정을 적용하여 금속 간 용해도 차이에 의해 합금 조성물을 제조하고 솔더 조인트를 만드는 기술을 발표하였다. 한편, 대한민국 공개특허 제2015-0113746호에서는 다양한 조성의 합금을 도가니 내에서 용융시킨 후 특정 조성의 와이어를 이에 투입 및 빼내어 합금을 코팅하고, 이를 펄스에 의해 전기 폭발시킴으로써 나노 입자를 제조하는 기술을 발표하였다.
하지만, 이러한 기술들은 1) 입자를 만들기 위해 필요한 에너지가 크거나 최종적인 입자들이 제공되는 양이 적다는 점, 2) 합금 분말의 조성의 변화에 한계가 있다는 점, 3) 그 제조 공정이 복잡하다는 점의 문제를 지닌다.
따라서, 원하는 조성 및 크기를 가지는 합금 분말을 쉽게 제조할 수 있는 방법이 제공된다면 상기의 방법들을 대체하여 다양한 종류의 솔더 합금들을 손쉽게 제공하고 공정적인 한계를 개선할 수 있는 이점을 지닐 것이다.
저퍼콜레이션(low percolation) 복합체는 전기전도성 복합체, 열전도 복합체, 전자파차폐 복합체 등 다양한 복합체 응용에 필요한 구조체이다. 일예로, 고분자 복합체 내에 전기 또는 열 등이 효과적으로 전달되기 위해서는 전도 통로(패스)는 형성시켜줘야 하지만 통상 연속상(매트릭스)으로 사용되는 고분자는 전기 절연특성 및 매우 낮은 열 전도 특성을 가지고 있기 때문에 전기 또는 열 전도특성이 우수한 금속 또는 세라믹 필러를 고분자 매트릭스 내에 충진하여 전기 또는 열 전도특성을 향상시킨다. 하지만 금속 또는 세라믹 충진제가 고분자 매트릭스 내에 안정적인 전도 통로(패스)를 형성하기 위해서는 충진제 간에 서로 연결되는 구조를 가져야하며 그러한 연결구조를 가지기 시작하는 충진제 농도, 또는 전기 또는 열전도성이 급격하게 증가하기 시작하는 농도를 퍼콜레이션 (percolation threshold) 농도라고 한다. 하지만 통상의 구형 입자의 경우 퍼콜레이션 농도는 50-60% 이상으로 실제 고분자 복합체에서 매우 고농도 충진이 필요한 실정이다 [한국 공개특허 제1997-0074867호, 한국 공개특허 제2001-0099969호]. 이러한 고농도 퍼콜레이션은 소재의 가격 상승의 원인이 될 뿐만 아니라 고농도 충진은 점도의 증가로 가공을 어렵게 하고 고분자 복합체의 물성을 약화시키는 문제가 있어 저농도에서 퍼콜레이션이 가능한 저퍼콜레이션(low percolation) 복합체 제조가 필요하다.
따라서, 조성 및 융점이 제어된 합금 분말을 이용하여 저퍼콜레이션 복합체를 제조할 수 있는 방법이 제공된다면 상술한 고충진 효과의 문제점들을 극복할 수 있는 이점을 가지게 될 것이다.
본 발명의 일 측면은 조성 및 융점이 제어된 저융점 합금 입자를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 측면은 상기 제조방법에 의하여 제조된 저융점 합금 입자를 이용한 저퍼콜레이션 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 측면은 상기 제조방법에 의하여 제조된 저퍼콜레이션 복합체를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에서는,
연속상의 매질 및 2종 이상의 금속을 포함하는 혼합물을 가열하여 상기 2종 이상의 금속을 상기 매질 내에서 용융시키는 단계;
상기 용융 단계의 결과물을 균질화하면서 저융점 합금 입자를 형성하는 단계; 및
상기 저융점 합금 입자를 냉각시키고 상기 매질로부터 분리하는 단계;
를 포함하는 저융점 합금 입자의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 다른 측면에서는,
상술한 저융점 합금 입자의 제조방법에 따라 저융점 합금 입자를 제조하는 단계;
상기 저융점 합금 입자 및 비금속 입자를 포함하는 단위체를 제조하는 단계; 및
상기 단위체를 열간가압성형 하는 단계;
를 포함하는 저퍼콜레이션 복합체(low percolation composite)의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에서는,
상기 저퍼콜레이션 복합체의 제조방법에 의하여 제조된 저퍼콜레이션 복합체가 제공된다.
일 구현예에 따르면, 연속상의 매질 하에서 금속을 용융하고 이를 균질화하여 조성 및 융점이 제어된 작은 크기의 저융점 합금 입자를 제조할 수 있다. 이러한 낮은 온도에서 용융되는 저융점 합금 입자는 고분자 또는 기타 비금속 입자와 혼합 및 열간가압성형하는 경우, 비금속 입자의 계면에 위치하여 용융되기 때문에 계면에서 효율적인 전기 및 열 전도 특성을 가지는 저퍼콜레이션 복합체를 손쉽게 제조할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 저퍼콜레이션 복합체를 보여주는 개략도이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 각 저융점 합금 입자의 DSC 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 저융점 합금 입자 Bi16 . 1Sn8 . 2In75 .5 조성의 XRD 분석 결과를 원료로 사용된 Bi32.5Sn16.5In51.0와 In와 비교한 그래프이다.
도 4는 실시예 1에서 제조된 Bi16 . 1Sn8 . 2In75 .5 합금 입자의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 2에서 얻어진 Bi9 . 2Sn4 . 7I86 .1 합금 입자의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 각 저융점 합금 입자의 DSC 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 저융점 합금 입자 Bi16 . 1Sn8 . 2In75 .5 조성의 XRD 분석 결과를 원료로 사용된 Bi32.5Sn16.5In51.0와 In와 비교한 그래프이다.
도 4는 실시예 1에서 제조된 Bi16 . 1Sn8 . 2In75 .5 합금 입자의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 2에서 얻어진 Bi9 . 2Sn4 . 7I86 .1 합금 입자의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
이하에서 설명되는 본 창의적 사상(present inventive concept)은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고, 상세한 설명에 상세하게 설명한다. 그러나, 이는 본 창의적 사상을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 창의적 사상의 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서 사용되는 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 창의적 사상을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 이하에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품, 성분, 재료 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 나타내려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품, 성분, 재료 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하거나 축소하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 명세서 전체에서 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 또는 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 명세서 전체에서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성 요소들은 용어들에 의하여 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
비록 제1, 제2 등의 용어가 여러 가지 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이러한 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들은 이러한 용어에 의해 한정되어서는 안 된다는 것을 이해할 것이다.
또한, 본 발명에서 설명하는 공정은 반드시 순서대로 적용됨을 의미하는 것은 아니다. 예를 들어, 제1단계와 제2단계가 기재되어 있는 경우, 반드시 제1단계가 제2단계보다 먼저 수행되어야 하는 것은 아님을 이해할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 일 구현예에 따른 조성 및 융점이 제어된 저융점 합금 입자의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 저융점 합금 입자를 이용한 저퍼콜레이션 복합체(low percolation composite) 및 그 제조방법에 대해 상세히 설명하고자 한다.
일 구현예에 따른 저융점 합금 입자의 제조방법은,
연속상의 매질 및 2종 이상의 금속을 포함하는 혼합물을 가열하여 상기 2종 이상의 금속을 상기 매질 내에서 용융시키는 단계;
상기 용융 단계의 결과물을 균질화하면서 저융점 합금 입자를 형성하는 단계; 및
상기 저융점 합금 입자를 냉각시키고 상기 매질로부터 분리하는 단계;를 포함한다.
상기 저융점 합금 입자의 제조방법은 연속상의 매질 내에서 2종 이상의 금속을 가열하여 용융시키고 이를 균질화함으로써 조성 및 융점이 제어된 저융점 합금 입자를 손쉽게 제조할 수 있다.
이와 같이 제조된 저융점 합금 입자는 수 나노미터(nm)에서 수 밀리미터(mm) 범위의 작은 크기를 가지며 낮은 온도에서 용융될 수 있어, 이를 고분자 등의 비금속 입자와의 혼합 및 열간가압성형 하는 경우, 비금속 입자의 계면에 위치하여 용융되기 때문에 효율적인 전기 및 열 전도 특성을 가지는 복합체를 쉽게 제조할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 연속상의 매질은 파라핀계(paraffins), 나프텐계(naphthenes), 올레핀계(olefins), 디올레핀계(diolefins), 방향족계(aromatics), 아세틸렌계(acetylenes) 및 이들의 이성질체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 탄화수소류를 포함할 수 있다. 상기 파라핀계는 CnH2n +2로 표시되고, 나프텐계는 CnH2n로 표시되고, 올레핀계는 CnH2n +2로 표시되고, 디올레핀계는 CnH2n -2로 표시되고, 방향족계는 CnH2n -6으로 표시되고, 아세틸렌계는 CnH2n -2로 표시될 수 있다. 이성질체는 이들 탄화수소류와 분자식은 갖고 구조식이 다른 것이다. 상기 화학식 중, n은 4 내지 60의 정수일 수 있다. n이 상기 범위일 때, 상기 연속상의 매질은 액체상태로 존재할 수 있고, 2종 이상의 금속을 용융 및 분산시킬 수 있는 매체로 적용하기에 적절하다.
상기 연속상의 매질은 상기 금속의 융점보다 높은 비등점을 가지며, 점도가 10,000cP 이하일 수 있다. 상기 범위에서 상기 연속상의 매질이 용융된 2종 이상의 금속을 원활하게 분산시킬 수 있다.
저융점 합금 입자 제조에 사용되는 2종 이상의 금속은 알칼리금속 원소, 알칼리토금속 원소, 전이금속 원소, 희토류 원소, 13족 원소, 14족 원소, 15족 원소 또는 이들의 조합에서 선택되는 원소의 단일금속 또는 합금을 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 2종 이상의 금속은 용융점이 -30℃ 내지 350℃의 금속을 포함할 수 있다. 이러한 금속으로는 예를 들어, 나트륨, 칼륨, 세슘, 카드뮴, 수은, 갈륨, 인듐, 탈륨, 주석, 납, 비스무트 및 이들의 합금을 들 수 있고, 이들로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 2종 이상의 금속은 복수개의 조각 형태로 상기 연속상의 매질 내에 제공될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 혼합물은 상기 금속의 분산을 용이하게 도와주고 제조된 저융점 합금 입자의 분산을 위하여 분산제를 더 포함할 수 있다. 상기 분산제를 사용함으로써, 저융점 합금 입자의 표면에 결합되어 더 작은 크기의 저융점 합금 입자를 형성할 수 있다. 분산제로는 예를 들어 폴리아미노에스테르, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디에틸 에테르, 크실렌, 테트라데칸, 옥틸아민, 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 부틸아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 분산제의 함량은 상기 매질 100중량부 기준으로 0.001 내지 10 중량부 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 분산제의 함량은 상기 매질 100중량부 기준으로 0.01 내지 5 중량부 범위일 수 있고, 보다 구체적으로 예를 들면 0.1 내지 1 중량부 범위일 수 있다. 상기 범위에서 용융된 금속 및 합성된 저융점 합금 입자의 매질 내 분산 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
연속상의 매질 및 2종 이상의 금속을 포함하는 혼합물이 준비되면, 이를 가열하여 상기 2종 이상의 금속을 상기 매질 내에서 용융시킨다. 가열은 상기 금속의 융점보다 높은 온도에서 수행될 수 있다. 2종 이상의 금속의 융점이 서로 다른 경우, 이중 더 높은 융점보다 높은 온도에서 가열을 수행할 수 있다.
다음에는, 상기 용융 단계의 결과물을 균질화하면서 저융점 합금 입자를 형성시킨다.
상기 균질화는 호모게나이져(homogenizer)를 사용하여 수행될 수 있다. 호모게나이져는 연속상의 매질 내에서 용융된 금속의 분산효과 및 균질성을 증대시키면서, 2종 이상의 금속을 함유하는 합금 입자를 용이하게 형성할 수 있다. 상기 호모게나이져는 회전자(rotor)와 고정자(stator)를 포함할 수 있으며, 회전자가 고속으로 회전하면서 높은 전단에너지(high shearing force)가 발생되는데, 이 높은 전단에너지에 의해 용용된 2종 이상의 금속을 균질화시키면서 이들 금속을 함유하는 합금 입자를 형성할 수 있게 된다.
일 실시예에 따르면, 상기 균질화는 호모게나이져(homogenizer)를 사용하여 1초 내지 24시간 수행될 수 있다. 상기 호모게나이져의 분당 회전 수는 100 내지 100,000일 수 있다. 상기 범위에서 상기 2종 이상의 금속을 함유하는 저융점 합금 입자를 형성할 수 있다. 호모게나이져의 시간 및 분당 회전 수는 저융점 합금 입자의 형성 정도를 확인하면서 조절할 수 있다.
이어서, 형성된 저융점 합금 입자를 냉각시키고 상기 매질로부터 분리한다.
이와 같이 제조된 저융점 합금 입자의 평균입경은 5 나노미터(nm) 내지 20 밀리미터(mm)일 수 있다. 예를 들어, 저융점 합금 입자의 평균입경은 10 nm 내지 200 mm 범위일 수 있다. 분산제 사용시 상기 저융점 합금 입자의 크기는 더욱 작아질 수 있다. 예를 들어, 분산제 사용시 상기 저융점 합금 입자의 평균입경은 5 nm 내지 200 mm 범위일 수 있다. 나노크기의 저융점 합금 입자는 서로 응집되어 있을 수 있다.
이와 같이 제조된 저융점 합금 입자를 이용하여 저농도에서 퍼콜레이션이 가능한 저퍼콜레이션(low percolation) 복합체를 제조할 수 있다.
다른 구현예에 따른 저퍼콜레이션 복합체(low percolation composite)의 제조방법은,
상술한 저융점 합금 입자의 제조방법에 따라 저융점 합금 입자를 제조하는 단계;
상기 저융점 합금 입자 및 비금속 입자를 포함하는 단위체를 제조하는 단계; 및
상기 단위체를 열간가압성형 하는 단계;를 포함한다.
상기 비금속 입자는 저퍼콜레이션 복합체의 매트릭스를 구성하고, 상기 저융점 합금 입자는 상기 비금속 입자 계면에서 서로 연결되어 저융점 합금 구조체를 형성하여 비금속 입자로 이루어지는 매트릭스 내에 안정적인 전기 및 열 전달 통로를 제공할 수 있다.
상기 비금속 입자의 평균입경은 10 nm 내지 3 mm일 수 있다. 상기 범위에서 입자의 계면에서 전기 및 열 전도 통로를 형성하면서 저퍼콜레이션 복합체의 매트릭스를 형성하기에 적절할 수 있다.
상기 비금속 입자의 형상은 구상(球狀), 판상(板狀), 침상(針狀), 봉상(棒狀), 무정상(無定狀), 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 형상일 수 있다.
상기 비금속 입자는 고분자, 그래핀, 탄소나노튜브, 그래파이트, 산화물, 카바이드, 나이트라이드, 칼코게나이드, 다이아몬드, 풀러린 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 비금속 입자는 고분자를 포함할 수 있으며, 예를 들어 열가소성 고분자를 포함할 수 있다. 고분자입자의 열가소성에 의하여 저퍼콜레이션 복합체의 성형 시 열간가압성형이 가능하고, 성형 과정이 용이해질 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 고분자 입자보다 전기 및/또는 열전도도가 높은 금속 물질을 이용하여 상기 고분자 입자 표면의 전부 또는 일부를 감싸는 금속 코팅을 더 포함할 수 있다. 금속 코팅을 더 포함함으로써 저퍼콜레이션 복합체의 전기 전도도, 열 전도도 및 전자파 차폐 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 저퍼콜레이션 복합체는 전기전도성 복합체, 열전도 복합체, 전자파차폐 복합체 등 다양한 복합체 응용에 따라 매트릭스 소재로서 상술한 비금속 입자 외에 다양한 입자를 사용할 수 있다.
상기 비금속 입자로는 고분자 외에 예를 들어, 그래핀, 탄소나노튜브, 그래파이트, 산화물, 카바이드, 나이트라이드, 칼코게나이드, 다이아몬드, 풀러린 및 카본블랙 등 다른 입자를 사용할 수 있다.
상기 산화물은 예를 들어 CuO, Cu2O, SiO, Fe2O3, Fe3O4, CaO, B2O3, B2O, B6O, Al2O3, BeO, ZnO, MgO 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고;
상기 카바이드는 예를 들어 Ti2C, Ti3C2, Ti4C3, Nb2C, V2C, V3C2, V4C3, Ta3C2, Ta4C3, Sc2C, Cr2C, Zr2C, Hf2C, (V1/ 2Cr1 / 2)3C3, Mo2TiC2, Mo2Ti2C3, Mo2VC2, Mo2TaC2, Mo2NbC2, Cr2TiC2, Cr2VC2, Cr2TaC2, Cr2NbC2, Ti2NbC2, Ti2TaC2, V2TaC2, V2TiC2, Cr2TiC2, Mo2Ti2C3, Mo2V2C3, Mo2Nb2C3, Mo2Ta2C3, Cr2Ti2C3, Cr2V2C3, Cr2Nb2C3, Cr2Ta2C3, Nb2Ta2C3, Ti2Nb2C3, Ti2Ta2C3, V2Ta2C3, V2Nb2C3, V2Ti2C3, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고;
상기 나이트라이드는 예를 들어 Ti2N, Ti3N2, Nb2N, V2N, Cr2N, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고;
상기 칼코게나이드는 예를 들어 AuTe2, PdTe2, PtTe2, YTe3, CuTe2, NiTe2, IrTe2, PrTe3, NdTe3, SmTe3, GdTe3, TbTe3, DyTe3, HoTe3, ErTe3, CeTe3, LaTe3, TiSe2, TiTe2, ZrTe2, HfTe2, TaSe2, TaTe2, TiS2, NbS2, TaS2, Hf3Te2, VSe2, VTe2, NbTe2, LaTe2, CeTe2 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 그래핀, 탄소나노튜브, 카바이드 물질은 상기 저융점 합금 입자와 함께 높은 전기전도성, 열전도도 및 전자파 차폐 효율을 갖는 고기능성의 복합체를 제공할 수 있으며, 이를 이용한 버키페이퍼(buckypaper)는 자동차, 비행기, TV 등 각종 전자산업에 있어 소형화에 기여할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 저융점 합금 입자는 상기 비금속 입자 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 1000 중량부로 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 저융점 합금 입자는 상기 비금속 입자 100 중량부를 기준으로 1 내지 500 중량부, 10 내지 300 중량부 또는 100 내지 200 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 전기 및 열 전도가 우수한 저퍼콜레이션 복합체를 제조할 수 있다.
상기 저융점 합금 입자 및 비금속 입자를 포함하는 단위체를 준비한 다음, 상기 단위체를 열간가압성형 한다.
상기 열간가압성형은 상기 단위체 복수개를 금형 내에서 열간가압하여 전기 및 열 전달 통로가 형성된 전기 및 열전도성 복합체를 제조하는 성형단계이다.
일 실시예에 따르면, 상기 열간가압은 직접 열간가압이고, 상기 열간가압의 온도는 상기 비금속 입자의 유리전이 온도 또는 용융 온도와 상기 저융점 합금 입자의 용융 온도 이상을 동시에 만족하는 범위에서 수행될 수 있다. 상기 열간가압의 온도를 상기 비금속 입자의 유리전이온도 또는 용융온도 이상으로 함으로써 상기 열간가압과정에서 상기 비금속 입자의 변형을 유도할 수 있고, 복합체의 성형이 용이하게 이루어질 수 있으며, 상기 저융점 합금 입자의 용융 온도 이상으로 함으로써 저융점 합금 입자의 용융 및 비금속 입자의 계면에서 서로 연결되어 전기 및 열 전달의 통로를 형성할 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면, 상술한 저퍼콜레이션 복합체의 제조방법에 의하여 제조된 저퍼콜레이션 복합체가 제공된다.
도 1은 일 실시예에 따른 저퍼콜레이션 복합체의 개략도를 나타낸다.
도 1에서 보는 바와 같이, 상기 저퍼콜레이션 복합체는 비금속 입자 및 상술한 저융점 합금 입자를 포함하는 단위체를 복수개 포함하고, 상기 단위체의 열간가압성형 과정으로 통해, 단위체에 포함된 비금속 입자는 다각형 형태로 변화하게 되고, 상기 저융접 합금 입자는 상기 비금속 입자 계면에서 서로 연결된 저융점 합금 구조체를 형성하여 효율적으로 전기 및 열을 전달할 수 있다. 상기 저융점 합금 구조체는 저퍼콜레이션 복합체 내에서 상기 비금속 입자에 의하여 단절되지 않고 서로 연결되어 전기 및 열 전달의 통로로써의 역할을 할 수 있다.
상기 저퍼콜레이션 복합체에서 상기 전기 및 열 전달 통로가 되는 저융점 합금 구조체의 두께는 1 nm 내지 2 mm일 수 있다.
상기 저퍼콜레이션 복합체는 기존의 전기 및 열전도성 복합소재와 비교하였을 때 가벼운 중량에도 불구하고 우수한 전기전도도 및 열전도도를 제공할 수 있고, 이를 단위체의 제조 및 이러한 단위체를 열간가압성형하는 간단한 공정을 통하여 제조할 수 있어서, 복합체 내에서 효율적인 전기 및 열 전달이 가능할 수 있다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 예시적인 구현예들이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예 및 비교예는 기술적 사상을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것이 아니다.
실시예 1: 균질화에 의한 다양한 조성의 저융점 합금 입자 제조
Bi32 . 5Sn16 . 5In51 .0 (용융점: 60 ℃) 금속 조각 1.43 g, 1.11 g, 0.91 g, 0.77 g 및 0.67 g을 각각 In (용융점: 160 ℃) 금속 조각 0.57 g, 0.89 g, 1.09 g, 1.23 g 및 1.33 g과 혼합하여 100 ml 바이알 내의 파라핀 오일 50 ml에 투입한 후, 핫플레이트에서 160 ℃ 이상으로 가열하여 용융하였다. 이에, 호모게나이저를 장입한 후 10,000 rpm으로 교반하여 0.5 μm 내지 20 μm의 직경을 가지는 다양한 조성을 가지는 Bi-Sn-In 합금 입자를 제조하였다. 상기 Bi-Sn-In 합금 입자의 조성은 후술하는 평가예 1에서 표 1에 나타내었다.
실시예 2: 저융점 합금 나노 입자 제조
Bi32 . 5Sn16 . 5In51 .0 (용융점: 60 ℃) 금속 조각 1g과 In (용융점: 160 ℃) 금속 조각 1g, 그리고 분산제로서 폴리아미노에스테르 1 ml을 100 ml 바이알 내의 파라핀 오일 50 ml에 투입한 후, 핫플레이트에서 160 ℃ 이상으로 가열하여 금속 조각을 용융하였다. 이에, 호모게나이저를 장입한 후 10,000 rpm으로 교반하여 10 nm 내지 500 nm의 직경을 가지는 Bi9.2Sn4.7I86.1 합금 입자를 제조하였다.
실시예
3:
저융점
합금 입자와 열가소성 고분자로 이루어진 low percolation 고분자 복합소재 제조
실시예 1에 따라 얻은 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 합금 입자 0.2 g과 폴리스타이렌 입자 (Dynoseeds ® TS 40, 직경 38 내지 42 μm) 0.2 g을 균일하게 혼합하고, 이를 몸체와 하단과 상단의 피스톤으로 구성된 Φ12.6의 몰드에 장입한 후, 두 물질이 모두 용융될 수 있는 140℃의 온도에서 10 MPa의 압력으로 열간가압 성형하여 Bi9.2Sn4.7In86.1/폴리스타이렌 복합소재를 제조하였다.
실시예
4:
저융점
합금 입자와 금속이 도금된
폴리스타이렌으로
이루어진 low percolation 고분자 복합소재 제조
폴리스타이렌 입자 10 g을 산처리하여 표면의 불순물을 제거하여 제1 고분자입자를 준비하였다.
구리염인 황산구리 수용액 (CuSO45H2O) 7 ml, 환원제인 포름알데히드 (HCHO) 0.7 ml 및 착화제인 에틸렌다이아민테트라아세트산 (C10H16N2O8) 2.8 g을 포함하는 조성의 무전해 구리 용액을 제조하고, 상기 제1 고분자 입자를 상기 무전해 구리 용액에 120 분 간 침지 및 교반하여 구리 코팅층이 형성된 고분자 입자 (코어/쉘 구조, 구리/폴리스타이렌)를 제조하였다.
위에서 얻어진 구리 코팅층이 형성된 고분자 입자 0.2 g과 실시예 1에 따라 얻은 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 합금 입자 0.2 g을 균일하게 혼합하고, 이를 몸체와 하단과 상단의 피스톤으로 구성된 Φ12.6의 몰드에 장입한 후, 두 물질이 모두 용융될 수 있는 140 ℃의 온도에서 10 MPa의 압력으로 열간가압 성형하여 Bi32 . 5Sn16 . 5In51 .0/구리 도금된 폴리스타이렌 복합소재를 제조하였다.
실시예
5:
저융점
합금 입자와 전이금속 카바이드 나노입자로 이루어진
버키페이퍼
제조
증류수 100 mL에 실시예 2에 따라 얻은 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 합금 입자 1 g과 Ti3C2 분말 0.2 g을 투입한 후 60 분 간 교반하였다. 상기 실험으로부터 얻어진 Bi9.2Sn4.7In86.1와 Ti3C2 의 혼합 콜로이드를 폴리테트라플루오르에틸렌 멤브레인 필터 (직경 47 mm, 포어 크기 0.45 μm)를 이용해 감압 필터링한 후 건조시키고 필터로부터 벗겨내는 방법으로 Bi9.2Sn4.7In86.1/Ti3C2 버키페이퍼를 제조하였다.
상기의 버키페이퍼를 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 합금 입자가 용융될 수 있는 160 ℃의 온도에서 0.1 MPa의 압력으로 가압하여 용융된 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 합금 입자 레이어를 가지는 Ti3C2 버키페이퍼를 제조하였다.
실시예 6: 저융점 합금 입자와 탄소나노튜브로 이루어진 버키페이퍼 제조
증류수 100 mL에 실시예 2에 따라 얻은 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 합금 입자 1 g과 탄소나노튜브 분말 0.2 g을 투입한 후 60 분 간 교반하였다. 이로부터 얻어진 Bi9.2Sn4.7In86.1와 탄소나노튜브의 혼합 콜로이드를 폴리테트라플루오르에틸렌 멤브레인 필터 (직경 47 mm, 포어 크기 0.45 μm)를 이용해 감압 필터링한 후 건조시키고 필터로부터 벗겨내는 방법으로 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1/탄소나노튜브 버키페이퍼를 제조하였다.
상기의 버키페이퍼를 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 합금 입자가 용융될 수 있는 160 ℃의 온도에서 0.1 MPa의 압력으로 가압하여 용융된 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 합금 입자 레이어를 가지는 Ti3C2 버키페이퍼를 제조하였다.
비교예 1: 철 입자와 폴리스타이렌 입자의 복합소재 제조
시그마 알드리치 사의 철 입자 (99.99 %)와 폴리스타이렌 입자 0.2 g을 혼합한 후, 몰드 내에 장입하여 140 ℃의 온도에서 10 MPa의 압력으로 열간가압 성형하여 철/폴리스타이렌 복합소재를 제조하였다.
비교예 2: 구리 도금된 폴리스타이렌 입자의 복합소재 제조
폴리스타이렌 입자 10 g을 산처리하여 표면의 불순물을 제거하여 제1 고분자입자를 준비하였다.
구리염인 황산구리 수용액 (CuSO4 5H2O) 7ml, 환원제인 포름알데히드 (HCHO) 0.7 ml 및 착화제인 에틸렌다이아민테트라아세트산 (C10H16N2O8) 2.8g을 포함하는 조성의 무전해 구리 용액을 제조하고, 상기 제1 고분자 입자를 상기 무전해 구리 용액에 120 분 간 침지 및 교반하여 구리 코팅층이 형성된 고분자 입자 (코어/쉘 구조, 구리/폴리스타이렌)를 제조하였다.
이를 몸체와 하단과 상단의 피스톤으로 구성된 Φ12.6의 몰드에 장입한 후, 두 물질이 모두 용융될 수 있는 140 ℃의 온도에서 10 MPa의 압력으로 열간가압 성형하여 구리 도금된 폴리스타이렌 복합소재를 제조하였다.
비교예 3: 전이금속 카바이드로 이루어진 버키페이퍼 제조
증류수 100 mL에 Ti3C2 분말 0.2 g을 투입한 후 60 분 간 교반한 후, 이를 폴리테트라플루오르에틸렌 멤브레인 필터 (직경 47 mm, 포어 크기 0.45 μm)를 이용해 감압 필터링한 후 건조시키고 필터로부터 벗겨내는 방법으로 Ti3C2 버키페이퍼를 제조하였다.
비교예 4: 탄소나노튜브로 이루어진 버키페이퍼 제조
증류수 100 mL에 탄소나노튜브 분말 0.2 g을 투입한 후 60 분 간 교반한 후, 이를 폴리테트라플루오르에틸렌 멤브레인 필터 (직경 47 mm, 포어 크기 0.45 μm)를 이용해 감압 필터링한 후 건조시키고 필터로부터 벗겨내는 방법으로 탄소나노튜브 버키페이퍼를 제조하였다.
평가예 1: Bi
32.5
Sn
16.5
In
51.0
와 In의 합금 입자의 분석
실시예 1에서 Bi32 . 5Sn16 . 5In51 .0 와 In로부터 얻어진 저융점 합금 입자를 시차주사열량계 (TA Instruments, Q20)와 주사전자현미경 (FEI 사, Inspect F50)을 이용하여 분석하였다.
실시예 1에서 얻어진 각 저융점 합금 입자의 DSC 분석 결과를 도 2에 나타내었고, 각 저융점 합금의 조성 및 용융점 값을 하기 표 1에 나타내었다.
도 2 및 표 1에서 보는 바와 같이, 이종의 금속은 균질화 작업동안 서로 용융 및 혼합되어 두 금속 사이의 용융점으로 변화함으로써 하나의 합금이 만들어질 뿐 아니라, 고유의 용융점이 높은 In 함량이 증가함에 따라 합금의 용융점이 점차 증가한 것을 알 수 있다.
| 이종 금속 원료 | Bi32 . 5Sn16 . 5In51 . 0 1.43 g + In 0.57g | Bi32 . 5Sn16 . 5In51 . 0 1.11 g + In 0.89g | Bi32 . 5Sn16 . 5In51 . 0 0.91 g + In 1.09g | Bi32 . 5Sn16 . 5In51 . 0 0.77 g + In 1.23g | Bi32 . 5Sn16 . 5In51 . 0 0.67 g + In 1.33g |
| 합금조성 | Bi21.6Sn10.9In67.5 | Bi16.1Sn8.2In75.5 | Bi12.9Sn6.5In80.6 | Bi10.7Sn5.4In83.9 | Bi9.2Sn4.7In86.1 |
| 용융점(℃) | 91.9 | 108.0 | 117.0 | 124.4 | 128.7 |
실시예 1에서 제조된 저융점 합금 입자 Bi16 . 1Sn8 . 2In75 .5 조성의 XRD 분석 결과를 원료로 사용된 Bi32.5Sn16.5In51.0와 In와 비교한 그래프를 도 3에 나타내었다.
도 3에서 보는 바와 같이, 제조된 저융점 합금 입자 Bi16 . 1Sn8 . 2In75 . 5은 In, BiIn2, In3Sn 및 Sn 상을 포함하고 있음을 알 수 있다. 원료로 사용된 Bi32.5Sn16.5In51.0와 비교할 때 BiIn2 과 In3Sn 의 bimetallic phase 조성이 변화하고있음을 나타내었다.
또한, 실시예 1에서 얻어진 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 합금 입자의 SEM 이미지를 도 4에 나타내었다.
도 4에서 보는 바와 같이, 이종의 금소 입자 Bi32 . 5Sn16 . 5In51 .0 와 In의 균질화에 의해 약 20 μm의 크기를 가지는 합금 입자가 제조되었음이 관찰되었다. 이로부터 용융된 이종의 금속 입자들이 균질화에 의해 손쉽게 혼합되어 새로운 합금 형태로 제어할 수 있음을 알 수 있었다.
한편, 실시예 2에서 얻어진 Bi9 . 2Sn4 . 7I86 .1 합금 입자의 SEM 이미지를 도 5에 나타내었다.
도 5에서 보는 바와 같이, 실시예 2에서 Bi32 . 5Sn16 . 5In51 .0 와 In로부터 얻어진 Bi9.2Sn4.7I86.1 합금은 분산제에 의해 약 100 nm 크기를 가지는 입자 형태로 제조되었음을 알 수 있었다.
평가예 2: 복합체의 전기 전도도, 열 전도도 및 전자파 차폐 효율
실시예 3 및 4에 따라 제조된 복합체와, 비교예 1 및 2에서 제조된 복합체의 밀도, 전기 전도도, 열 전도도 및 전자파 차폐 효율을 비교하였다.
상기 복합체들은 두께 2 mm로 가공되었고, 전기 전도도 및 열 확산도는 ASTM F 390과 ASTEM E 1461-92의 방법에 근거하여, 그리고 전자파 차폐 효율은 ASTM D 4935의 방법에 근거하여 각각 측정하였다. 열 확산도는 밀도 및 비열과의 곱을 통하여 열전도도로 환산하였다. 측정된 전기 전도도, 열 전도도 및 전자파 차폐능 값을 하기 표 2에 나타내었다.
| 구 분 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 1 | 비교예 2 |
| 전기 전도도 (S/cm) | 313.2 | 22250.0 | 59.0 | 4748.0 |
| 열 전도도 (W/mK) | 0.51 | 21.58 | 0.23 | 8.67 |
| 전자파 차폐능 (dB) at 1 GHz | 13.21 | 68.21 | 7.81 | 40.2 |
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 3에 의해 제조된 복합체는 혼합된 금속의 함량이 낮음에도 불구하고, 용융된 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 입자들이 폴리스타이렌 입자의 계면에서 고화됨으로써, 효율적인 전기 및 열 전달 통로 역할을 수행하였음을 확인하였다.
또한, 실시예 4에 의해 제조된 복합소재는 이미 폴리스타이렌 입자 표면에 전기 및 열 전도도가 우수한 구리층이 존재하지만, 용융된 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 입자들이 물리적으로만 접촉되어 있는 폴리스타이렌 입자들 계면에서 더욱 밀착력이 높은 전기 및 열 전달 통로를 형성함으로써, 비교예 1과 비교예 2에 의해 제조된 금속 분말이 분산된 고분자 복합소재 또는 구리 도금된 고분자 입자 복합소재와 비교하여 현저하게 우수한 전기 전도도 및 열 전도도, 그리고 전자파 차폐능을 나타낸다는 점을 확인하였다.
평가예 3: Bi
32.5
Sn
16.5
In
51.0
합금 입자의 분석
실시예 5 및 6에서 복합체 버키페이퍼와, 비교예 3 및 4에서 제조된 버키페이퍼의 밀도, 전기 전도도, 열 전도도, 전자파 차폐 효율을 비교하였다.
상기 버키페이퍼는 두께 30 μm로 만들어졌고, 전기 전도도, 열 전도도, 전자파 차폐 효율은 평가예 3과 동일한 방법으로 측정하여 그 값을 하기 표 2에 나타내었다.
| 구 분 | 실시예 6 | 실시예 7 | 비교예 3 | 비교예 4 |
| 전기 전도도 (S/cm) | 7000 | 1000 | 4500 | 200 |
| 열 전도도 (W/mK) | 15 | 80 | 10 | 50 |
| 전자파 차폐능 (dB) at 8.2 GHz | 70 | 45 | 60 | 30 |
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 실시예 5에서 제조된 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1/전이금속 카바이드 버키페이퍼는 용융된 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 입자들이 고화되며 전이금속 카바이드의 각 시트들 사이를 물리적으로 강하게 결합시켜줄 수 있는 글루 (glue) 역할을 하는 것으로 관찰되었고, 이를 통해 효율적인 전기 및 열 전달 통로 역할을 수행하였음을 확인하였다. 또한, 본 발명의 실시예 6에 의해 제조된 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1/탄소나노튜브 버키페이퍼는 마찬가지로 용융된 Bi9 . 2Sn4 . 7In86 .1 입자들이 탄소나노튜브 사이를 물리적으로 강하게 결합시켜줌으로써, 전기 및 열 전달 통로를 형성하여 기존의 전이금속 카바이드 또는 탄소나노튜브 단독의 버키페이퍼에 비해 전기 전도도, 열 전도도, 그리고 전자파 차폐능이 증가한다는 점을 확인하였다.
이상에서는 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 구현예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 구현예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
Claims (21)
- 연속상의 매질 및 2종 이상의 금속을 포함하는 혼합물을 가열하여 상기 2종 이상의 금속을 상기 매질 내에서 용융시키는 단계;
상기 용융 단계의 결과물을 균질화하면서 저융점 합금 입자를 형성하는 단계; 및
상기 저융점 합금 입자를 냉각시키고 상기 매질로부터 분리하는 단계;
를 포함하고,
상기 2종 이상의 금속은 알칼리금속 원소, 알칼리토금속 원소, 전이금속 원소, 희토류 원소, 13족 원소, 14족 원소, 15족 원소 또는 이들의 조합에서 선택되는 원소의 단일금속 또는 합금을 포함하는, 저융점 합금 입자의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 연속상의 매질은 상기 금속의 융점보다 높은 비등점을 가지는 것인 저융점 합금 입자의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 연속상의 매질은 나프텐류(naphthenes), 파라핀류(paraffins) 및 방향족류(aromatics)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 탄화수소류를 포함하는 저융점 합금 입자의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 2종 이상의 금속은 용융점이 -30℃ 내지 350℃의 금속을 포함하는 저융점 합금 입자의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 2종 이상의 금속은 나트륨, 칼륨, 세슘, 카드뮴, 수은, 갈륨, 인듐, 탈륨, 주석, 납, 비스무트 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 저융점 합금 입자의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 2종 이상의 금속은 복수개의 조각 형태로 상기 연속상의 매질 내에 제공된 것인 저융점 합금 입자의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 혼합물은 폴리아미노에스테르, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디에틸 에테르, 크실렌, 테트라데칸, 옥틸아민, 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 부틸아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 분산제를 더 포함하는 저융점 합금 입자의 제조방법 - 제1항에 있어서,
상기 균질화는 호모게나이져(homogenizer)를 사용하여 1초 내지 24시간 수행되는 저융점 합금 입자의 제조방법. - 제9항에 있어서,
상기 호모게나이져의 분당 회전 수는 100 내지 100,000인 저융점 합금 입자의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 저융점 합금 입자의 평균입경은 5 나노미터(nm) 내지 20 밀리미터(mm)인 저융점 합금 입자의 제조방법. - 제1항 내지 제4항, 제6항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 따라 저융점 합금 입자를 제조하는 단계;
상기 저융점 합금 입자 및 비금속 입자를 포함하는 단위체를 제조하는 단계; 및
상기 단위체를 열간가압성형 하는 단계;
를 포함하는 저퍼콜레이션 복합체(low percolation composite)의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 저융점 합금 입자는 상기 비금속 입자 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 1000 중량부로 포함되는 것인 저퍼콜레이션 복합체의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 비금속 입자의 평균입경은 10 nm 내지 3 mm인 저퍼콜레이션 복합체의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 비금속 입자는 고분자, 그래핀, 탄소나노튜브, 그래파이트, 산화물, 카바이드, 나이트라이드, 칼코게나이드, 다이아몬드, 풀러린 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 저퍼콜레이션 복합체의 제조방법. - 제15항에 있어서,
상기 고분자는 열가소성 고분자를 포함하고,
상기 산화물은 CuO, Cu2O, SiO, Fe2O3, Fe3O4, CaO, B2O3, B2O, B6O, Al2O3, BeO, ZnO, MgO 또는 이들의 조합을 포함하고,
상기 카바이드는 Ti2C, Ti3C2, Ti4C3, Nb2C, V2C, V3C2, V4C3, Ta3C2, Ta4C3, Sc2C, Cr2C, Zr2C, Hf2C, (V1/ 2Cr1 / 2)3C3, Mo2TiC2, Mo2Ti2C3, Mo2VC2, Mo2TaC2, Mo2NbC2, Cr2TiC2, Cr2VC2, Cr2TaC2, Cr2NbC2, Ti2NbC2, Ti2TaC2, V2TaC2, V2TiC2, Cr2TiC2, Mo2Ti2C3, Mo2V2C3, Mo2Nb2C3, Mo2Ta2C3, Cr2Ti2C3, Cr2V2C3, Cr2Nb2C3, Cr2Ta2C3, Nb2Ta2C3, Ti2Nb2C3, Ti2Ta2C3, V2Ta2C3, V2Nb2C3, V2Ti2C3, 또는 이들의 조합을 포함하고,
상기 나이트라이드는 Ti2N, Ti3N2, Nb2N, V2N, Cr2N, 또는 이들의 조합을 포함하고,
상기 칼코게나이드는 AuTe2, PdTe2, PtTe2, YTe3, CuTe2, NiTe2, IrTe2, PrTe3, NdTe3, SmTe3, GdTe3, TbTe3, DyTe3, HoTe3, ErTe3, CeTe3, LaTe3, TiSe2, TiTe2, ZrTe2, HfTe2, TaSe2, TaTe2, TiS2, NbS2, TaS2, Hf3Te2, VSe2, VTe2, NbTe2, LaTe2, CeTe2 또는 이들의 조합을 포함하는 저퍼콜레이션 복합체의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 비금속 입자는 열가소성 고분자를 포함하는 입자이고, 상기 입자 표면에 금속 코팅을 더 포함하는 저퍼콜레이션 복합체의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 열간가압성형은 상기 단위체 복수개를 금형 내에서 열간가압하여 전기 및 열 전달 통로가 형성된 전기 및 열전도성 복합체를 제조하는 성형단계인 저퍼콜레이션 복합체의 제조방법. - 제18항에 있어서,
상기 열간가압은 직접 열간가압이고,
상기 열간가압의 온도는 상기 비금속 입자의 유리전이 온도 또는 용융 온도와 상기 저융점 합금 입자의 용융 온도 이상을 동시에 만족하는 범위에서 수행되는 저퍼콜레이션 복합체의 제조방법. - 제12항에 따른 제조방법에 의하여 제조된 저퍼콜레이션 복합체(low percolation composite).
- 제20항에 있어서,
상기 비금속 입자는 고분자, 그래핀, 탄소나노튜브, 그래파이트, 산화물, 카바이드, 나이트라이드, 칼코게나이드, 다이아몬드, 풀러린 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하고,
상기 저융점 합금 입자가 상기 비금속 입자 계면에서 서로 연결되어 전기 및 열 전달 통로를 제공하는 저융점 합금 구조체를 형성하는 저퍼콜레이션 복합체.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190019196A KR102287354B1 (ko) | 2019-02-19 | 2019-02-19 | 조성과 융점이 제어된 저융점 합금 입자의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 저융점 합금 입자를 이용한 저(低)퍼콜레이션 복합체 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190019196A KR102287354B1 (ko) | 2019-02-19 | 2019-02-19 | 조성과 융점이 제어된 저융점 합금 입자의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 저융점 합금 입자를 이용한 저(低)퍼콜레이션 복합체 및 그 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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