KR102270816B1

KR102270816B1 - 마이크로 스피큘이 함유된 천연 화장료 제조방법

Info

Publication number: KR102270816B1
Application number: KR1020200178172A
Authority: KR
Inventors: 정우균; 정우현
Original assignee: 주식회사 에코텍아이앤씨
Priority date: 2020-12-18
Filing date: 2020-12-18
Publication date: 2021-07-02

Abstract

본 발명은 소수성인 천연왁스로 마이크로 스피큘의 표면을 처리하고 전상온도유화법을 이용하여 W/O타입을 O/W타입으로 전상시켜 다량의 오일성분인 구아야쥴렌이 함유될 수 있도록 하여 구아야쥴렌의 효과인 항염 및 항균의 특성을 부여함과 동시에 스피큘의 효과인 각질제거 효과도 함께 발생시킬 수 있고, 합성원료가 아닌 천연원료인 스피큘과 구아야쥴렌만으로 화장료를 형성시켜 천연 유기농 화장품 규정에 적합한 화장료를 형성할 수 있는 효과가 있다.

Description

마이크로 스피큘이 함유된 천연 화장료 제조방법 { Natural cosmetic composition containing micro spicules }

본 발명은 마이크로 스피큘이 함유된 천연 화장료 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 친수성인 마이크로 스피큘에 항염 및 항균의 효과를 지닌 구아야쥴렌 오일을 용이하게 혼합함과 동시에 천연 유기농 화장품 규정에 적합한 화장료를 제작할 수 있도록 소수성인 천연왁스로 마이크로 스피큘의 표면을 처리하고 전상온도유화법을 이용하여 W/O타입을 O/W타입으로 전상시키는 마이크로 스피큘이 함유된 천연 화장료 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 스피큘(spicule)은 피부 관리에 널리 사용되고 있는 물질 중의 하나로, 도 4에 도시된 바와 같이 담수에서 서식하는 해면 동물(Spongilla Lacustris)의 골격을 이루는 미세한 구조물로 해초류 또는 산호류에서 채취한 미세침 형태를 띤 칼슘과 실리케이트로 이루어진 천연 복합 물질이다.

이러한, 스피큘은 여드름 피부 개선, 여드름 자국 및 얕은 흉터를 완화시키며 잔주름, 넓은 모공, 표면 색소 침착, 잡티나 기미 관리, 각질제거 등 다양한 화장품 기술에 적용되고 있다.

여기서, 상기 스피큘은 친수성의 특성을 가지며 접촉각이 10도 미만의 강한 친수성을 가지고 있어 스피큘 자체만으로는 계면활성제의 특성을 발휘하기는 어렵다.

한편, 도 4에 도시된 바와 같이 접촉각에 따른 피케링 에멀젼의 구조를 살펴보면 접촉각(θ)이 90도 보다 작으면 W/O에멀젼 타입으로 접촉각(θ)이 90도 보다 크면 O/W에멀젼 타입으로 전상하게 된다.

이러한, 스피큘은 이용한 종래의 관련 유사 기술로는 천연 마이크로 스폰지를 이용하여 효능 물질을 전달하는 미세침의 제조 방법(한국 특허 공개 제 2015-0116620), 인체 줄기세포 배양액과 상피세포성장인자(EGF), 혈관내피성장인자(VEFG), 인슐린유사 성장인자(1GF-1) 아세틸헥사펩타이드, 카퍼트리펩타이드-1, 식물 추출물을 스피큘과 혼합하여 제조한 피부 관리용 화장품 조성물 및 제조방법(한국특허등록 제 10-1678621호) 에 관한 연구가 알려져 있다.

또한, 초고압처리 해면동물 골 구조 스피큘의 내강에 과일산인 알파하이드록시애씨드, 베타하이드록시 애씨드를 포접시킨 피부 세포 각질 박리 및 마사지 효과를 위한 피부 각질 박리용 화장료 조성물(한국 특허 등록 제10-1897401호) 등의 기술이 알려져 있다.

그러나, 종래의 유사 기술들은 모두 스피큘의 정제 방법과 피부 개선을 위한 성분인 피부성장인자 및 각질 제거 성분을 적절히 스피큘 내부에 포접하여 피부에 전달하는 특성을 가지고 있으나, 친수성인 스피큘의 특성상 다량의 오일 구성 성분을 이용할 수 없는 문제점이 있었다.

또한, 종래의 유사 기술들은 천연 및 유기농 화장품 규정에 적합한 유화 시스템을 구성하지 못하는 문제점이 있었다.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 창작된 것으로 본 발명의 목적은 소수성인 천연왁스로 마이크로 스피큘의 표면을 처리하고 전상온도유화법을 이용하여 W/O타입을 O/W타입으로 전상시켜 다량의 오일성분인 구아야쥴렌이 함유될 수 있도록 하여 구아야쥴렌의 효과인 항염 및 항균의 특성을 부여함과 동시에 스피큘의 효과인 각질제거 효과도 함께 발생시킬 수 있고, 천연원료인 스피큘과 구아야쥴렌만으로 화장료를 형성시켜 천연 유기농 화장품 규정에 적합한 화장료를 형성할 수 있는 마이크로 스피큘이 함유된 천연 화장료 제조방법을 제공함에 있다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 마이크로 스피큘이 함유된 천연 화장료 제조방법은 친수성 타입인 마이크로 스피큘이 소수성 타입으로 변경되도록 마이크로 스피큘에 천연왁스를 혼합하여 천연유화제를 형성하는 유화제형성단계와; 상기 유화제형성단계 이후 정제수 1000중량부에 있어서 상기 천연유화제를 30중량부 혼합하는 유화제혼합단계와; 상기 유화제혼합단계 이후 유화기를 통하여 W/O타입을 O/W타입으로 전상시키는 전상온도유화단계와; 상기 전상온도유화단계 이후 구아야쥴렌오일을 270중량부 혼합하는 천연오일혼합단계와; 상기 천연오일혼합단계 이후 보존제 1.5중량부를 혼합하는 보존제혼합단계로 이루어진 것을 특징으로 한다.

상기 유화제형성단계는 상기 마이크로 스피큘 100중량부에 있어서 천연왁스 1 내지 10중량부와, 이소프로필알콜 3중량부를 헨셀 믹서에 투입하는 투입단계와; 상기 헨셀 믹서를 저속으로 1분간 2회 회전하여 상기 마이크로 스피큘과 천연왁스 및 이소프로필알콜을 혼합하는 혼합단계와; 상기 혼합된 재료를 50℃에서 1시간 건조하여 상기 이소프로필알콜을 제거하는 제거단계로 이루어진 것을 특징으로 한다.

상기 천연왁스는 비즈, 호호바, 칸데릴라, 카르나우바, 저팬, 해바라기, 카카오 버터 왁스 중 어느 하나로 이루어진 것을 특징으로 한다.

상기 유화제형성단계에서 상기 마이크로 스피큘과 천연왁스의 접촉각은 110도 내지 150도 중 어느 하나의 각도로 형성된 것을 특징으로 한다.

이와 같이 본 발명에 따른 마이크로 스피큘이 함유된 천연 화장료 제조방법의 효과는 소수성인 천연왁스로 마이크로 스피큘의 표면을 처리하고 전상온도유화법을 이용하여 W/O타입을 O/W타입으로 전상시켜 다량의 오일성분타입인 구아야쥴렌이 함유될 수 있도록 함으로써, 구아야쥴렌의 효과인 항염 및 항균의 특성을 부여함과 동시에 스피큘의 효과인 각질제거 효과도 함께 발생시킬 수 있고, 천연원료인 스피큘과 구아야쥴렌만으로 화장료를 형성시켜 천연 유기농 화장품 규정에 적합한 화장료를 형성할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 천연 화장료 제조방법의 공정도이고,
도 2는 본 발명에 따른 유화제형성단계를 나타내 보인 공정도이며,
도 3는 본 발명에 따른 전상온도유화법을 나타내 보인 공정도이고,
도 4은 본 발명에 따른 스피큘의 종류 및 전자주사현미경(SEM)사진이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.

마이크로 스피큘이 함유된 천연 화장료 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이 친수성 타입인 마이크로 스피큘이 소수성 타입으로 변경되도록 마이크로 스피큘에 천연왁스를 혼합하여 천연유화제를 형성하는 유화제형성단계(S10)와; 상기 유화제형성단계(S10) 이후 정제수 1000중량부에 있어서 상기 천연유화제를 30중량부 혼합하는 유화제혼합단계(S20)와; 상기 유화제혼합단계(S20) 이후 유화기(homogenaizer)를 통하여 W/O타입을 O/W타입으로 전상시키는 전상온도유화단계(S30)와; 상기 전상온도유화단계(S30) 이후 구아야쥴렌오일을 270중량부 혼합하는 천연오일혼합단계(S40)와; 상기 천연오일혼합단계(S40) 이후 보존제 1.5중량부를 혼합하는 보존제혼합단계(S50)로 이루어진다.

한편, 상기 마이크로 스피큘의 크기는 10㎛ 내지 60㎛ 중 어느 하나의 크기로 형성되는 것이 바람직하다.

이때, 상기 전상온도유화단계(S30)는 전상온도유화법을 사용하는데 상기 전상온도유화법은 도 3에 도시된 바와 같이 비이온성 계면활성제의 고온에서의 상전이(Phase inversion)를 이용한 유화법으로 고온에서 W/O타입 에멀젼을 형성 시킨 후 이를 저온으로 냉각하면서 O/W타입 에멀젼으로 전상시키는 방법이다.

또한, 상기 천연에멀전오일은 구아야쥴렌 오일로 사용되고, 상기 구아야쥴렌은 마트리카리아 카모마일(Matricaria chamomile), 저먼 카모마일 등의 구아이목 나무에서 추출된 파란색을 띄는 에센션오일이고, 화장품 첨가제 및 제약 등에서 항염, 항궤양 치료제로 사용되고 있으며, 화상이나 햇볕에 타서 심한 자극으로 화끈거릴때 사용하면 좋은 개선효과를 주며, 손상된 상처 부위에 조직 및 세포 형성을 촉진하는 역할을 한다.

여기서, 천연 유기농 화장품용 보존제는 대한민국 화장품 및 세계 유기농 규정에 허가된 보존제인 벤조익애씨드 및 그 염류,벤질알코올, 살리실릭애씨드 및 그 염류,소르빅애씨드 및 그 염류, 데하이드로아세틱애씨드 및 그 염류, 데나토늄벤조에이트, 3급부틸알코올, 기타 변성제(프탈레이트류 제외), 이소프로필알코올, 테트라소듐글루타메이트디아세테이트 등을 이용하는 것이 바람직하다.

그리고, 상기 유화제형성단계(S10)는 도 2에 도시된 바와 같이 상기 마이크로 스피큘 100중량부에 있어서 천연왁스 1 내지 10중량부와, 이소프로필알콜 3중량부를 헨셀 믹서에 투입하는 투입단계(S11)와; 상기 헨셀 믹서를 저속으로 1분간 2회 회전하여 상기 마이크로 스피큘과 천연왁스 및 이소프로필알콜을 혼합하는 혼합단계(S12)와; 상기 혼합된 재료를 50℃에서 1시간 건조하여 상기 이소프로필알콜을 제거하는 제거단계(S13)로 이루어진다.

한편, 상기 천연왁스의 함량은 상기 1중량부 보다 적은 경우는 소수성이 미약하고 분산물의 점도 저하 현상을 유도하는 특성이 적어지고, 10중량부 이상이면 점도 상승 현상과 관련된 특성이 효과적으로 나타나지 않고 저해되는 현상을 보인다.

또한, 상기 천연왁스는 비즈(Bees), 호호바(Jojoba), 칸데릴라(Candelilla), 카르나우바(Carnauba), 저팬(Japan;검양옻나무), 해바라기(Sun flower), 카카오 버터 왁스 중 어느 하나로 이루어진다.

그리고, 상기 유화제형성단계(S10)에서 상기 마이크로 스피큘과 천연왁스의 접촉각은 110도 내지 150도 중 어느 하나의 각도로 형성된다.

한편, 상기 천연유화제를 이용한 O/W타입 에멀젼 유화계는 안정성의 제타전위가 ±30.0 이상인 것이 바람직하다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 실시예 및 시험예들을 제공한다. 다만, 아래의 실시예 및 시험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 이러한 실시예 및 실험예에 의해서 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1 ]

하기 [표 1]에 나타난 바와 같이, 스피큘 1000g의 표면에 저팬(검양옻나무)왁스 30g을 혼합한 천연유화제 30g과, 구아야쥴렌 270g과, 소듐디하이드로 아세테이트(보존제) 1.5g과, 정제수 1000g을 혼합하여 화장료를 제작한다.

[실시예 2 ]

하기 [표 1]에 나타난 바와 같이, 스피큘 1000g의 표면에 저팬(검양옻나무)왁스 60g을 혼합한 천연유화제 30g과, 구아야쥴렌 270g과, 소듐디하이드로 아세테이트(보존제) 1.5g과, 정제수 1000g을 혼합하여 화장료를 제작한다.

[실시예 3 ]

하기 [표 1]에 나타난 바와 같이, 스피큘 1000g의 표면에 저팬(검양옻나무)왁스 100g을 혼합한 천연유화제 30g과, 구아야쥴렌 270g과, 소듐디하이드로 아세테이트(보존제) 1.5g과, 정제수 1000g을 혼합하여 화장료를 제작한다.

[비교예 1 ]

하기 [표 1]에 나타난 바와 같이, 스피큘 1000g만으로 이루어진 천연유화제 30g과, 구아야쥴렌 270g과, 소듐디하이드로 아세테이트(보존제) 1.5g과, 정제수 1000g을 혼합하여 화장료를 제작한다.

	원료명	중량				비고
실시예 1	스피큘(1000g)/ 저팬왁스(30g)	30g				소수성
실시예 2	스피큘(1000g)/ 저팬왁스(60g)		30g			소수성
실시예 3	스피큘(1000g)/ 저팬왁스(100g)			30g		소수성
비교예 1	스피큘(1000g)				30g	친수성
에센셜 오일	구아야쥴렌	270g	270g	270g	270g
보존제	소듐디하이드로 아세테이트	1,5g	1,5g	1,5g	1,5g
정제수	정제수	1000g	1000g	1000g	1000g

[실험예 1]

피부 안전성 비교시험

피부에 대한 안전성을 평가하기 위해 아래 [표 2]에 기재된 바와 같이 국제접촉성피부염학회에서 제시하는 평가기준에 준한 시험법을 사용하였다.

(가) 처치방법 : 폐쇄 첩포법

(나) 피시험자수 : 신체 건강한 10명의 성인(여성 10명)

(다) 시료적용 방법 : 상기 [실시예 1] 의 시료 적당량을 Finn Chamber에 적용한 후 피부에 48시간 동안 첩포

(라) 시험기간 : 총 5일

(마) 확인 방법 : 피시험자의 피부 자극 여부는 총 4회(시험 시작 전, 패치제거일, 패치제거 후 48시간 경과 후 및 72시간 경과 후) 확인하였다. 최초 피시험자는 Finn Chamber를 이용하여 상박에 피부 첩포시험(Patch Test)을 실시하였다. 피부 첩포는 48시간 동안 도포하고 첩포를 제거한 후에는 마킹펜으로 시험부위를 표시하여 각각 30분 경과 후, 48시간 경과 후, 72시간 경과 후에 시험부위의 피부자극 여부를 판정하였다.

판정 결과는 아래 [표 2]의 국제접촉피부염연구회(International Contact Dermatitis Reserch Group : ICDRG)의 판정기준에 따라 자극 정도를 분류하였다. 그리고, 아래 [수학식 1]의 계산 공식에 따라 평균 피부반응도(Mean score)를 산정한 후, 피부첩포시험(Patch Test)을 실시하여 피부 자극 유무를 판정하였다.

기호	판정기준	해석	점수
-	Negative	무자극	0
±	Doubtful or slight reaction and erytherma	미자극(희미한 또는 가까스로 감지할 수 있는 가벼운 홍반)	0.5
+	Erythema + Induration	경자극(경계가 뚜렷하나 약한 홍반, 부종, 구진)	1
++	Erythema + Induration + Vesicle	중자극(뚜렷한 홍반, 구진, 소수포)	2
+++	Erythema + Induration + Bullae	강자극(심한 홍반, 대수포, 가피형성)	3

[수학식 1]

Score _i,j,k = 패치 제거 30분 경과 후, 48시간 경과 후, 72시간 경과 후의 각각에 대한 평가결과를 아래 [표 3]의 국제접촉피부염연구회 판정기준에 따른 Mean Score로 표시한 점수(홍반(erythema)과 부종(edema) 두 가지 반응에 대하여 모두 적용함)

i = 패치 제거 30분 경과 후 피시험자 번호

j = 패치 제거 48시간 경과 후 피시험자 번호

k = 패치 제거 72시간 경과 후 피시험자 번호

판정	Mean Score
무자극(1)	0.00 ~ 0.75
미자극(2)	0.76 ~ 1.50
경자극(3)	1.51 ~ 2.50
중자극(4)	2.51 ~ 4.00
강자극(5)	4.01 ~

한편, 피부 단회 첩포 시험(Patch Test) 결과는 아래 [표 4]와 같다.

시험일시	2020년 7월 7일 ~ 7월 10일			시험제품	실시예 1 내지 3(100%)
시험대상자	10명 (여성)			연령분포	22세 ~ 35세
번호	피험자	나이	성별	30분후	24시간후	48시간후
1	JHK	25	F	-	-	-
2	PSY	31	F	-	-	-
3	LJH	22	F	-	-	-
4	KHJ	24	F	-	-	-
5	LJH	26	F	-	-	-
6	JCW	34	F	-	-	-
7	HHS	22	F	-	-	-
8	LMK	33	F	-	-	-
9	CJS	38	F	-	-	-
10	SYE	33	F	-	-	-
반응도			±	0	0	0
			+	0	0	0
			2+	0	0	0
			3+	0	0	0
Mean Score				0
판정				무자극

피부에 대한 안전성 평가 결과, 상기 [표 4]에 나타난 바와 같이, 본 발명인 표면처리된 천연 왁스로 표면 처리된 스피큘을 계면활성제를 이용하여 전상유화를 이용한 O/W 유화 제형에 대한 [실시예 1]은 피부에 자극을 주지 않으며, 안정적인 결과를 나타내었다.

[실험예 2]

피부 각질 턴오버 효과

피부 각질의 턴오버 효과를 특정하기 위해 실시예 1을 이용하여 건강한 남녀 15명을 대상으로 각질 박리효과를 측정하였다.

시료 도포는 피실험자들의 안쪽 색상을 색차계(spectrophotometer)를 이용하여 측정 한 뒤 디하이드록시아세톤으로 0.4㎖를 핀챔버에 넣고 상박부위에 6시간 동안 부착하고 제거한 뒤, 24시간 경과 후 도포 전후 의 색상 차이를 비교한다.

이후 1일 2회 실시예 1의 제형예를 도포하면서 매일 탈색되는 정도를 색차계를 이용하여 측정하고 색차값(Δe)의 변화가 0가 되는 시간을 측정하며 각질 제거를 위해 필요한 일수를 비교하였다(표 5).

	턴오버 타임	색차값(Δe)
실시예 1	12.5day	0.1
무처리군	20.3 day	0.3

상기 [표 5]에 기재된 바와 같이 실시예 1을 이용한 턴오버 타임은 약 12일로서 무처리군의 턴오버 타임 약 20일과 대비 실시예 1을 이용한 피부 각질 턴오버 타임이 매우 빠르다는 것을 확인할 수 있는 바, 피부 각질을 효과적으로 제거할 수 있는 것을 확인할 수 있다.

본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시 예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.

<도면의 주요 부분에 대한 부호 설명>
S10 : 유화제형성단계 S11 : 투입단계
S12 : 혼합단계 S13 : 제거단계
S20 : 유화제혼합단계 S30 : 전상온도유화단계
S40 : 천연오일혼합단계 S50 : 보존제혼합단계

Claims

친수성 타입인 마이크로 스피큘이 소수성 타입으로 변경되도록 마이크로 스피큘에 천연왁스를 혼합하여 천연유화제를 형성하는 유화제형성단계(S10)와;
상기 유화제형성단계(S10) 이후 정제수 1000중량부에 있어서 상기 천연유화제를 30중량부 혼합하는 유화제혼합단계(S20)와;
상기 유화제혼합단계(S20) 이후 유화기(homogenaizer)를 통하여 W/O타입을 O/W타입으로 전상시키는 전상온도유화단계(S30)와;
상기 전상온도유화단계(S30) 이후 구아야쥴렌오일을 270중량부 혼합하는 천연오일혼합단계(S40)와;
상기 천연오일혼합단계(S40) 이후 보존제 1.5중량부를 혼합하는 보존제혼합단계(S50)로 이루어지고;
상기 유화제형성단계(S10)는 상기 마이크로 스피큘 100중량부에 있어서 천연왁스 1 내지 10중량부와, 이소프로필알콜 3중량부를 헨셀 믹서에 투입하는 투입단계(S11)와;
상기 헨셀 믹서를 저속으로 1분간 2회 회전하여 상기 마이크로 스피큘과 천연왁스 및 이소프로필알콜을 혼합하는 혼합단계(S12)와;
상기 혼합된 재료를 50℃에서 1시간 건조하여 상기 이소프로필알콜을 제거하는 제거단계(S13)로 이루어지며;
상기 천연왁스는 비즈(Bees), 호호바(Jojoba), 칸데릴라(Candelilla), 카르나우바(Carnauba), 저팬(Japan;검양옻나무), 해바라기(Sun flower), 카카오 버터 왁스 중 어느 하나로 이루어지고;
상기 유화제형성단계(S10)에서 상기 마이크로 스피큘과 천연왁스의 접촉각은 110도 내지 150도 중 어느 하나의 각도로 형성된 것을 특징으로 하는 마이크로 스피큘이 함유된 천연 화장료 제조방법.
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