KR102265057B1 - 다중 파장 발광이 가능한 색변환 소재 및 이의 제조방법 - Google Patents

다중 파장 발광이 가능한 색변환 소재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 서로 다른 파장을 방출하는 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정을 포함하는 1종 이상의 유리 소재가 접합되어 형성되는 다중 파장 발광이 가능하며, 색재현율이 높은 색변환 소재에 관한 것이다.

Description

다중 파장 발광이 가능한 색변환 소재 및 이의 제조방법{Multiple wavelength emitting color conversion material and fabrication method thereof}
본 발명은 다중 파장 발광이 가능한 색변환 소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
백색 LED는 통상적으로 청색 LED와 노란색 또는 녹색 및 적색의 혼합을 통해 백색을 구현하며, 이과정에서 색변환소재를 이용한다. 기존에 상용되는 색변환 소재는 형광체 소재를 수지 또는 실리콘에 분산하여 이를 청색 LED에 도포하는 방법으로 제조된다.
그러나 형광체가 분산되는 수지 또는 실리콘의 경우 장기간 사용시 황변 또는 갈변 등의 색변화가 발생하며, 이에 따라 LED의 품질 저하가 수반되는 문제점이 있다. 또한, 공기 또는 수분에 취약한 문제가 있어 장기간 내구성을 확보하기 어려운 단점이 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 수지 또는 실리콘 바인더가 아닌 유리 또는 세라믹 소재를 베이스로 이용함으로써, 내구성이 우수하고 공기 및 수분에 강한 색변환 소재를 개발하기 위한 시도들이 계속되고 있다.
한편 양자점은 수 나노미터 크기의 반도체 입자로, 입자의 크기에 따라 방출하는 빛의 파장이 달라지는 특징이 있다. 이러한 양자점은 이론 양자효율이 현저히 높고, 발광 파장 제어가 용이한 장점이 있다.
그러나 양자점의 경우 공기중에 노출되면 그 특성을 잃어버리기 쉬우며, 녹색 및 적색 파장을 발광하는 양자점을 혼합하는 경우 발광체간 상호작용으로 효율이 저하되고 휘도가 감소되는 문제가 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2013-0014251호
본 발명이 목적은 색재현율이 높은 LED의 제조가 가능한 색변환 소재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 장기간 안정성이 우수한 색변환 소재를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 공기 및 수분의 침투에 강하며, 내구성이 우수한 색변환 소재를 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 색변환 소재는 서로 다른 파장을 방출하는 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정을 포함하는 1종 이상의 유리 소재가 접합되어 형성되는 다중 파장 발광이 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재에서 상기 유리는 실리케이트(silicate), 보로실리케이트(boro-silicate), 알루미노실리케이트(alumino-silicate), 보레이트(borate), 포스페이트(phosphate), 저머네이트(germanate), 텔루라이트(tellurite), 옥시플루오라이드(oxyflouride), 옥시니트라이드(oxynitride) 및 옥시설파이드(oxysulfide)에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재에서 상기 색변환 소재는 상기 유리 소재의 열처리 중에 발생하는 점성 거동을 통해 접합된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재에서 상기 양자점은 Cs, Cd, Zn, Pb, Ti, Cu, Ge, Ga, In, Sn, Mn, S, O, F, Se, Te, P, As, Cl, Br 및 I에서 선택되는 둘 이상을 포함하는 화합물 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재에서 상기 희토류 이온을 함유하는 나노결정은 Li, Na, K, Cs, Mg, Ca, Sr, Ba, Y, La, Ba, Al, Cd, Zn, Si, Ti, Ge, Cu, Mn, Ga, In, Sn, Mn, F, Cl, Bi, I, Br, O, P, S, Se, Te 및 As에서 선택되는 하나 또는 둘 이상과 희토류 이온을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재는 상기 색변환 소재는 백색 LED용일 수 있다.
본 발명은 또한 색변환 소재 제조방법을 제공하며, 본 발명에 의한 색변환 소재 제조방법은 양자점 또는 희토류 이온 함유 나노 결정을 포함하는 제 1유리와 제 2유리를 제조하는 제 1단계;
상기 제 1유리를 제 1열처리하여 적색 발광 양자점 또는 희토류이온을 함유하는 나노결정을 형성하는 제 2단계;
상기 제 1유리와 제 2유리를 인접 배치하는 제 3단계; 및
상기 제 1유리와 제2유리를 제 2열처리하여 상기 제 2유리에서 녹색 또는 노란색 발광 양자점 또는 희토류이온을 함유하는 나노결정을 형성하고, 제 1유리와 제 2유리를 접합하는 제 4단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재 제조방법에서 상기하기 식 1을 만족하는 온도 범위에서 5분 내지 50시간 동안 수행될 수 있다.
[식 1]
Tg≤T≤Tg+200℃
식 1에서, T는 제 1 열처리의 열처리 온도, Tg는 상기 제 1유리의 유리전이온도이다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재 제조방법에서 상기 제 3단계는 상기 제 1유리와 제 2유리를 적층하거나 측면 접합하여 배치하는 단계일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재 제조방법에서 상기 제 2열처리는 480 내지 520 ℃에서 5 내지 10시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명은 다른 일예의 색변환 소재 제조방법을 제공하며, 본 발명의 다른 일 예에 의한 색변환 소재 제조방법은 적색과 녹색 발광을 위한 서로 다른 양자점 또는 희토류 이온 함유 나노 결정을 포함하는 유리를 제조하는 1단계;
상기 유리들을 인접 배치하는 제 2단계; 및
상기 인접 배치된 유리를 열처리하여 녹색과 적색 발광이 가능한 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정을 형성하고 각 유리를 접합하는 제 3단계;를 포함한다.
본 발명은 또 다른 일예의 색변환 소재 제조방법을 제공하며, 본 발명의 또 다른 일예에 의한 색변환 소재 제조방법은 서로 다른 파장을 방출하는 양자점 또는 희토류 이온 함유하는 나노결정을 포함하는 2종 이상의 유리를 인접 배치하고 열처리하여 접합하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재를 포함하는 백색광 LED 소자, 상기 백색광 LED 소자를 포함하는 백라이트 유닛 및 상기 백라이트 유닛을 포함하는 디스플레이를 제공한다.
본 발명에 의한 색변환 소재는 서로 다른 파장을 방출하는 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정을 포함하는 1종 이상의 유리 소재가 접합됨으로써 색재현율이 높은 LED의 제조가 가능하며, 장기간 안정성이 우수하고 내구성이 뛰어난 장점이 있다.
도 1,3,5,6,8은 본 발명의 실시예에 의한 색변환 소재의 두께에 따른 색재현율을 도시한 것이다.
도 2,4,7,9는 본 발명의 실시예에 의한 색변환 소재의 색좌표를 도시한 것이다.
도 10은 색변환 소재의 제조시 단일 열처리를 수행한 경우 두께에 따른 색재현율을 도시한 것이다.
본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명에 의한 색변환 소재는 서로 다른 파장을 방출하는 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정을 포함하는 1종 이상의 유리 소재가 접합되어 형성되는 다중 파장 발광이 가능한 장점이 있다.
본 발명에 의한 색변환 소재는 유리를 베이스로 채용하여 황변 또는 갈변의 문제가 발생하지 않으며, 공기 또는 수분에 강한 장점이 있다. 나아가, 서로 다른 파장을 방출하는 양자점 또는 희토류이온을 함유하는 나노결정을 포함하는 1종 이상의 유리가 접합되어 형성됨으로써 현저히 높은 색변환 효율을 나타내는 장점이 있다.
구체적인 일예로, 본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재는 제 1유리와 제 2유리가 접합되어 형성된 것일 수 있으며, 제 1유리 및 제 2유리에는 각각 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정을 포함할 수 있다. 이때, 제 1유리 및 제 2유리에서 선택되는 하나의 유리는 노란색 또는 녹색일 수 있으며, 나머지 하나의 유리는 적색을 띠어 결과적으로 백색 LED에 이용되는 색변환 소재로 채용 가능하다.
상술한 바와 같이 서로 다른 파장의 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정을 접합하여 형성함으로써, 하나의 유리 기재 내에 서로 다른 파장의 양자점 또는 희토류이온을 함유하는 나노결정을 혼합하여 발생할 수 있는 발광체간 재흡수 및 효율저하 문제를 예방할 수 있으며, 결과적으로 현저히 높은 색변환 효율을 나타내는 장점이 있다.
이때 상기 접합은 유리소재가 측면이 서로 접하여 스트라이프 혹은 격자를 형성하거나, 유리소재가 적층되어 형성된 것일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 바람직하게는 유리소재가 측면이 서로 접하여 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재는 상기 유리 소재의 열처리 중 발생하는 점성 거동을 통해 접합된 것일 수 있다. 구체적으로, 유리에 포함된 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정은 열처리를 통하여 색을 띠게 되며, 이러한 열처리와 동시에 유리의 접합을 수행함으로써 간단한 방법으로 색변환 소재의 제조가 가능한 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재에 이용되는 상기 유리는 실리케이트(silicate), 보로실리케이트(boro-silicate), 알루미노실리케이트(alumino-silicate), 보레이트(borate), 포스페이트(phosphate), 저머네이트(germanate), 텔루라이트(tellurite), 옥시플루오라이드(oxyflouride), 옥시니트라이드(oxynitride) 및 옥시설파이드(oxysulfide)에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 열에 강하고, 장기간 변색이 진행되지 않으며 수분과 공기에 반응하지 않는 유리 재질인 겨우 제한없이 이용이 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재에서 상기 양자점은 Cs, Cd, Zn, Pb, Cu, Ti, Ge, Ga, In, Sn, Mn, S, O, F, Se, Te, P, As, Cl, Br 및 I에서 선택되는 둘 이상을 포함하는 화합물일 수 있으며, 좋게는 상기 양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, InP, CuIn(S,Se)2, Cu(In,Ga)(S,Se)2 및 CsPb(I,Br,Cl)3에서 선택되는 하나 또는 둘 이상 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재에서 상기 희토류이온을 함유하는 나노결정은 Li, Na, K, Cs, Mg, Ca, Sr, Ba, Y, La, Al, Cd, Zn, Pb, Ge, Si, Cu, Ti, Ga, In, Sn, Mn, F, Cl, Bi, I, Br, O, P, S, Se, Te 및 As에서 선택되는 하나 또는 둘 이상과 희토류 이온을 함유할 수 있다. 구체적으로, 상기 희토류 이온을 함유하는 나노결정은 Li, Na, K, Cs, Mg, Ca, Sr, Ba, Y, La, Al, Cd, Zn, Pb, Ge, Si, Cu, Ti, Ga, In, Sn, Mn, F, Cl, Br, Bi, I, O, P, S, Se, Te 및 As에서 선택되는 둘 이상이 모인 화합물 결정 상에 희토류이온이 함유된 것일 수 있으며, 더욱 구체적으로 상기 희토류 이온을 함유하는 나노결정은 CdS, CdSe, CdTe, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, InP, CuIn(S,Se)2, Cu(In,Ga)(S,Se)2 및 CsPb(I,Br,Cl)3에서 선택되는 하나 이상의 양자점 일 수 있으며 NaYF4, CaF2, SrF2, BaF2 또는 LaF3, 와 같은 나노 결정에서 선택되는 하나 또는 둘 이상에 희토류 이온이 함유된 것일 수 있다.
유리 내 형성된 나노 결정이 양자점일 경우 수 nm 이내의 크기 조절을 통해 나타내고자 하는 파장을 조절할 수 있으며, 희토류 이온의 첨가를 통하여도 조절이 가능하다. 또한 기타 나노결정은 첨가되는 희토류 이온의 종류에 의하여 발광파장이 제어될 수 있으며 크기는 수 nm 내지 수십 nm로 제어가 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재에서 상기 유리 소재에 포함된 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정은 전체 유리소재 대비 0.2 내지 3 몰%, 좋게는 0.5 내지 2.5 몰% 포함될 수 있다. 상술한 범위보다 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정이 소량 포함되는 경우 제조방법적인 측면에서 유리의 제조 시 양자점 제조가 어려울 수 있으며, 색변환 효율이 충분하지 못한 문제점이 있다. 상술한 범위보다 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정이 다량 첨가되는 경우 색변환 소재의 제조과정에서 양자점의 크기 제어가 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재의 두께는 사용되는 LED의 종류, 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정의 함량, LED가 이용되는 목적 등에 따라 달라질 수 있으나, 구체적으로 100 내지 2000 ㎛, 더욱 구체적으로는 200 내지 1400 ㎛일 수 있으며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 또한 색변환 소재 제조방법을 제공한다. 본 발명에 의한 색변환 소재 제조방법은 상술한 색변환 소재를 제조하기 위한 것일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 의한 색변환 소재는 서로 다른 파장을 방출하는 양자점 또는 희토류 이온 함유 나노 결정을 포함하는 제 1유리와 제 2유리를 제조하는 제 1단계;
상기 제 1유리를 제 1열처리하여 적색 발광 양자점 또는 희토류이온을 함유하는 나노결정을 형성하는 제 2단계;
상기 제 1유리와 제 2유리를 인접 배치하는 제 3단계; 및
상기 제 1유리와 제2유리를 제 2열처리하여 상기 제 2유리에서 녹색 발광 양자점 또는 희토류이온을 함유하는 나노결정을 형성하고, 제 1유리와 제 2유리를 접합하는 제 4단계;를 포함한다.
본 발명에 의한 색변환 소재 제조방법은 유리소재를 채용하여 공기와 수분에 강하면서도 제 1유리와 제 2유리를 각각 형성하여 서로 다른 파장을 발광하는 발광체의 혼합으로 인한 발광체간 재흡수 및 효율저하 문제를 예방하면서도, 열처리와 동시에 발광체를 형성하여 간단한 방법으로 색변환 소재의 제조가 가능한 장점이 있다.
이하에서, 상기 양자점 또는 희토류이온을 함유하는 나노결정을 편의상 양자점으로 표기하며, 이하에서 기재된 “양자점”은 양자점 또는 희토류이온을 함유하는 나노결정을 포함한다.
구체적으로 본 발명에 의한 색변환 소재 제조방법은 양자점 또는 희토류 이온 함유 나노결정을 열처리하여 적색 발광 양자점을 형성하고, 이를 아무런 처리도 되지 않은 제 2유리와 인접 배치한 뒤 함께 열처리하여 제 2유리에서 녹색 또는 노란색 발광 양자점을 형성함으로써, 적색 발광 양자점을 포함하는 제 1유리 및 녹색 또는 노란색 발광 양자점을 형성하는 제 2유리가 인접하여 배치된 색변환 소재의 제조가 가능하다. 또한, 제 2유리에서 녹색 또는 노란색 발광 양자점을 형성하는 열처리 과정에서 기재인 유리가 일부 용융되는 점성 거동으로, 별도의 접합과정 없이도 제 1유리 및 제 2유리가 접합하여 제조공정을 간소화할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재 제조방법에서 상기 제 1 열처리의 열처리는 하기 식 1을 만족하는 온도 범위에서 5분 내지 50시간 동안 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
[식 1]
Tg≤T≤Tg+200℃
식 1에서, T는 제 1 열처리의 열처리 온도, Tg는 상기 제 1유리의 유리전이온도이다. 이러한 온도 범위를 만족함으로써, 유리가 액상으로 변화되어 유리내의 양자점을 형성하기 위한 출발 물질들의 확산이 원활하게 이루어지며, 결과적으로 양자점 형성이 원활하게 수행되는 장점이 있다.
더욱 구체적으로는 상기 제 1 열처리 온도가 유리전이온도 내지 유리전이온도 보다 100 ℃ 가량 높은 경우 열처리는 6 내지 45시간 수행될 수 있으며, 상기 제 1 열처리온도가 유리전이온도보다 100 내지 150 ℃ 높은 경우 2 내지 5시간 동안 열처리를 수행할 수 있고, 제 1 열처리온도가 유리전이온도보다 150 내지 200 ℃ 높은 경우 5분 내지 1.5시간 동안 열처리가 수행될 수 있다. 즉, 상기 제 1 열처리 과정에서 열처리 온도가 높을수록 짧은 시간 동안 열처리를 수행할 수 있는 장점이 있으며, 상술한 범위로 열처리를 수행함으로써 적색 발광 양자점을 포함하는 제 1 유리의 형성이 가능하다.
이때, 상기 유리는 그 소재에 제한이 없으나, 구체적으로 실리케이트(silicate), 보로실리케이트(boro-silicate), 알루미노실리케이트(alumino-silicate), 보레이트(borate), 포스페이트(phosphate), 저머네이트(germanate), 텔루라이트(tellurite), 옥시플루오라이드(oxyflouride), 옥시니트라이드(oxynitride) 및 옥시설파이드(oxysulfide)에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 의한 색변환 소재 제조방법은 상기 제 1유리와 제 2유리를 인접 배치하는 제 3단계를 포함한다. 이때 인접배치는 상기 제 1유리와 제 2유리의 측면이 서로 접하여 스트라이프 혹은 격자를 형성하거나, 유리소재가 적층되어 형성된 것일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 다만 바람직하게는 유리소재가 측면이 서로 접하여 형성된 것일 수 있다.
이때, 제 1유리와 : 제 2유리는 면적을 기준으로 1:1 내지 5의 비율로 접합될 수 있으나, 이는 제조되는 LED 소자의 사용처 등에 따라 제어될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재 제조방법은 인접 배치한 상기 제 1유리와 제 2유리를 제 2열처리하여 제2유리를 접합하는 제 4단계를 포함한다. 상술한 단계를 거쳐 아무런 처리가 되지 않은 제 2유리의 양자점이 녹색 또는 노란색으로 발광하게 되며, 결과적으로 제조되는 색변환 소재가 적색 발광 양자점을 포함하는 유리 및 녹색 또는 노란색 발광 양자점을 포함하는 유리가 접합한 색변환 소재가 제조될 수 있다.
구체적으로 상기 제 2열처리는 480 내지 520 ℃에서 5 내지 10시간, 좋게는 6 내지 10시간, 더욱 좋게는 7 내지 10시간 동안 수행될 수 있으며, 열처리 시간 및 온도가 상술한 범위보다 적은 경우 제 2유리의 양자점이 녹색 또는 노란색으로 발광하지 않는 문제가 발생할 수 있으며, 열처리 시간 및 온도가 상술한 범위 보다 많은 경우 녹색 또는 노란색 발광 양자점이 아닌 붉은색으로 발광하는 양자점이 포함될 수 있는 문제점이 있다.
정리하면, 열처리 온도 및 시간에 따라 양자점이 발광하는 색이 달라지게 되며, 열처리 온도 및 시간이 적은 경우 녹색 또는 노란색을 발광하는 양자점이 형성되고, 열처리 온도 및 시간이 커질수록 적색을 발광하는 양자점이 형성되게 된다. 결과적으로, 열처리 온도가 유사한 범위에서 상기 제 1열처리는 상기 제 2열처리 보다 오랜 시간 동안 수행될 수 있다. 나아가, 열처리 전 상기 제 1유리 및 제 2유리는 동일한 재질일 수 있으며, 동일한 재질의 유리를 열처리 조건을 달리하여 다른 색을 띠는 발광 양자점을 형성함으로써 제조공정의 간소화가 가능하다.
또한 본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재 제조방법에 이용되는 양자점과 희토류 이온을 함유하는 나노결정의 종류 및 함량은 상술한 색변환 소재에 기재된 범위와 동일하며, 중복기재를 피하기 위하여 상세한 내용은 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재 제조방법은 상기 제 4단계 이후 접합된 유리를 가공 또는 연마하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있으며, 이러한 과정을 거쳐 적절한 규격을 갖는 색변환 소재의 제조가 가능하다. 구체적으로 본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재 제조방법으로 제조되는 색변환 소재의 두께는 100 내지 2000 ㎛, 더욱 구체적으로는 200 내지 1400 ㎛일 수 있으나 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
이에 더하여, 색재현율을 75% 이상 나타내기 위한 조건으로는 제 1열처리 온도가 550 ℃ 이상이며, 제 2열처리가 8시간 이상 진행되거나, 제 1 열처리온도가 580 ℃ 이상이고 제 2열처리 시간이 5시간 이상일 수 있다. 상술한 제 1열처리 및 제 2열처리 조건을 만족하는 경우 종래 달성하기 어려웠던 75% 이상의 색재현율을 나타낼 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 색변환 소재 제조방법은 또한 서로 다른 파장을 방출하는 양자점 또는 희토류 이온 함유하는 나노결정을 포함하는 2종 이상의 유리를 인접 배치하고 열처리하여 접합하는 단계를 포함할 수 있으며, 구체적으로는 3종 이상의 유리가 인접 배치됨으로써 색변환 소재를 형성할 수 있다. 이때 열처리하여 접합하는 단계는 유리소재이 유리전이온도 이상으로 가열을 함으로써 수행될 수 있으며, 구체적인 가열 조건 등은 상술한 제 2 열처리에 의할 수 있다.
또한 본 발명은 본 발명의 일 실시예에 의한 색변환 소재를 포함하는 백색광 LED 소자, 상기 백색광 LED를 포함하는 백라이트 유닛 및 상기 백라이트 유닛을 포함하는 디스플레이를 제공한다. 본 발명에 의한 디스플레이는 상술한 색변환 소재를 이용함으로써 두께가 380 ㎚인 색변환 소재를 기준으로 73% 이상, 좋게는 75 내지 80%의 높은 색재현율을 나타낼 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 또한 다른 일 실시예의 색변환 소재 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 일 실시예에 의한 색변환 소재 제조방법은
적색과 녹색 발광을 위한 서로 다른 양자점 또는 희토류 이온 함유 나노 결정을 포함하는 유리를 제조하는 1단계;
상기 유리들을 인접 배치하는 제 2단계; 및
상기 인접 배치된 유리를 열처리하여 녹색과 적색 발광이 가능한 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정을 형성하고 각 유리를 접합하는 제 3단계;를 포함한다.
즉, 본 발명의 다른 일 실시예에 의한 색변환 소재 제조방법은 동일 또는 유사한 조건에서 열처리 시 녹색 또는 노란색을 발광하는 양자점 또는 희토류 이온 함유 나노결정이 포함된 유리 및 열처리 시 적색을 발광하는 양자점 또는 희토류 이온 함유 나노결정이 포함된 유리를 인접하여 배치하고, 이들을 함께 열처리함으로서 열처리와 동시에 유리의 접합이 가능한 장점이 있다.
이때 적용 가능한 양자점 또는 희토류 이온 함유 나노결정은 앞서 설명한 바 중복기재를 피하기 위하여 더 이상의 설명은 생략한다.
구체적으로, 상기 각 유리를 접합하는 제 3단계는 450 내지 600 ℃에서 30분 내지 20시간 동안 수행될 수 있으며, 열처리 온도는 사용된 양자점의 열처리에 따른 색 변화를 고려하여 조정될 수 있음은 물론이다. 구체적이고 비한정적인 일예로, 열처리 시 녹색 또는 노란색을 발광하는 양자점은 CdS이고, 열처리 시 적색을 발광하는 양자점은 CdSe일 수 있다. 이러한 양자점의 조합으로 녹색 또는 노란색과 적색이 인접한 색변환 소재의 제조가 가능한 장점이 있다.
구체적이고 비한정적인 다른 일예로, 열처리 시 녹색 또는 노란색을 발광하는 CdS 및 CdSe가 생성되도록 유리를 제조하고, 이와 별도로 적색을 발광하는 희토류 이온인 Eu3 +이온이 생성되는 유리를 제조한 뒤, 이를 인접 배치하고 450 내지 550 ℃에서 4 내지 10시간 동안 열처리를 수행함으로써, 녹색(또는 노란색) 유리와 적색 유리가 인접하여 배치된 색변환 소재의 제조가 가능하다. 이때, 희토류 이온이 생성되는 유리는 좋게는 플루오린을 포함하는 유리 일 수 있으며, 더욱 좋게는 옥시플루오라이드(oxyflouride)계 유리를 이용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 구체적으로 설명한다. 아래 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 아래 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
1. 제 1열처리가 500 ℃에서 수행되는 경우
[제조예 1]
65 몰%의 SiO2, 25 몰%의 Na2O, 5 몰%의 ZnO, 5 몰%의 BaO의 유리 조성물에 0.5 몰% CdO, 1 몰%의 ZnS 및 0.5몰%의 ZnSe를 첨가하여 혼합하고 볼밀을 통하여 균일하게 혼합하였다. 혼합된 혼합물을 알루미나 도가니에서 1400 ℃에서 한시간 동안 용융시키고, 황동 몰드에 부은 후 유리 소재내의 열 충격을 해소하기 위하여 350 ℃에서 1시간 동안 소둔처리하여 유리 소재를 제조한다. 제조된 유리의 유리전이온도는 400 내지 450℃로 측정되었다.
제조된 유리소재를 스트라이프 형상으로 절단하고, 그 중 일부를 500 ℃에서 45시간 동안 제 1열처리를 수행함으로써 제 1유리를 제조하였다. 제 1열처리를 거친 제 1유리와 열처리를 거치지 않은 유리소재를 교차로 배치하고, 이를 500 ℃에서 6시간 동안 제 2열처리한 뒤, 표 1과 같이 다양한 두께로 가공하여 색변환 소재를 제조하였으며, 이때 제 1유리와 제 2유리의 면적비는 1:1 이었다. 제조된 각 색변환 소재의 색재현율(NTSC, %)를 측정하여 표 1, 도 1 및 도 2로 나타내었다.
이때 색재현율은 청색 LED 칩을 통과한 광이 상기 색변환 소재를 통과하게 하여 측정되었으며, 색재현율(NTSC)은 북미 TV 규격인 NTSC의 색역 범위를 100%로 할 때, 본 발명에 따른 유리복합체의 색역 범위가 상기 NTSC의 색역 범위를 점유하는 비율(%)로 나타내었다.
[제조예 2]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 제 2 열처리를 8시간 동안 수행하여 색변환 소재를 제조하였다.
[제조예 3]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 제 2 열처리를 10시간 동안 수행하여 색변환 소재를 제조하였다.
　 NTSC, %
제 1열처리 제 2열처리 두께, ㎛ 1000 800 500 450 400
500 ℃/45h 500 ℃/6h 제조예 1 41 　 58 61 　
500 ℃/45h 500 ℃/8h 제조예 2 　 44.4 58.4 　 62.5
500 ℃/45h 500 ℃/10h 제조예 3 52 　 63 　 　
2. 제 1 열처리가 550 ℃에서 수행되는 경우
[제조예 4 내지 8]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 제 1열처리를 550 ℃에서 5시간 동안 수행하였으며, 제 2 열처리를 표 2에 표시되는 바와 같이 5 내지 9시간 동안 수행하여 색변환 소재를 제조하고 색재현율을 측정하였으며, 그 결과를 표 2 및 도 3으로 나타내었으며, 제 2 열처리 시간이 5시간(좌) 및 8시간(우)인 경우의 색좌표를 도 4로 나타내었다.
　
　		 　
　		 　
　		 NTSC, %
제 1열처리 제 2열처리 두께, ㎛ 1000 800 600 550 500 450 400 375 350
550 ℃/5h 500 ℃/5h 제조예 4 40 48 64 　 　 　 70 　 　
550 ℃/5h 500 ℃/7h 제조예 5 42 45 64 　 　 　 　 　 　
550 ℃/5h 500 ℃/7.5h 제조예 6 43 47 55 　 58 　 　 　 　
550 ℃/5h 500 ℃/8h 제조예 7 43 　 　 　 69 73 75 76 76
550 ℃/5h 500 ℃/9h 제조예 8 47 56 69 73 　 　 　 　 　
3. 제 1열처리가 550 ℃에서 수행되는 경우
[제조예 9 내지 12]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 제 1열처리를 550 ℃에서 5 시간 동안 수행하고, 제 2 열처리를 표 3에 나타난 바와 같이 7 내지 9시간 동안 수행하며, 제 1유리 : 제 2유리의 비율이 1:3이 되도록 배열하여 색변환 소재를 제조하고, 색재현율을 측정하여 그 결과를 표 3 및 도 5로 나타내었다.
　 　 　 NTSC, %
제 1열처리 제 2열처리 두께, ㎛ 1000 800 600 550 500 450 400 375 350
550 ℃/5h 500 ℃/7h 제조예 9 41 52 67 71
550 ℃/5h 500 ℃/7.5h 제조예 10 55 59 61 64
550 ℃/5h 500 ℃/8h 제조예 11 43 67 71 75 75 76
550 ℃/5h 500 ℃/9h 제조예 12 46 60 73 74 　 　 　 　 　
4. 제 1열처리가 600 ℃에서 30분간 수행되는 경우
[제조예 13 및 14]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 제 1열처리를 600 ℃에서 30분간 수행하고, 상기 제 2열처리를 500 ℃에서 각각 5시간 및 8시간 동안 수행하여 색변환 소재를 제조하였으며, 각각의 색재현율을 측정하여 표 4 및 도 6으로 나타내었으며, 8시간 동안 열처리한 경우의 색좌표를 도 7로 나타내었다.
　 　 　 NTSC, %
제 1열처리 제 2열처리 두께, ㎛ 1000 800 600 500 450 425 400 380
600 ℃/0.5h 500 ℃/5h 제조예 13 42 44 57 67 72 74 75 　
600 ℃/0.5h 500 ℃/8h 제조예 14 48 49 61 71 76 77 78 79
5. 제 1열처리가 600 ℃에서 30분간 수행되는 경우
[제조예 15 및 16]
제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 상기 제 1열처리를 600 ℃에서 30분간 수행하고, 상기 제 2열처리를 500 ℃에서 각각 5시간 및 8시간 동안 수행하며, 제 1유리 : 제 2유리의 비율이 1:3이 되도록 배열하여 색변환 소재를 제조하였으며, 각각의 색재현율을 측정하여 표 5 및 도 도 8으로 나타내었으며, 8시간 동안 열처리한 경우의 색좌표를 도 9로 나타내었다.
　 　 　 NTSC, %
제 1열처리 제 2열처리 두께, ㎛ 1000 800 600 500 450 425 400 380
600 ℃/0.5h 500 ℃/5h 제조예 15 43 46 61 70 73 75 76 77
600 ℃/0.5h 500 ℃/8h 제조예 16 47 46 56 69 72 74 76 77
4. 단일 열처리를 수행한 경우
[제조예 17]
제조예 1의 유리소재를 500℃에서 10시간(제조예 17) 동안 열처리한뒤 색재현율을 측정하고 그 결과를 표 6 및 도 10으로 나타내었다.
　 NTSC, %
두께, ㎛ 1000 800 600 400
제조예 17 44 57 68 71
표 1 내지 5를 참고하면, 제 1열처리의 온도가 높아질수록 색재현율이 높아지는 것을 확인할 수 있으며, 제 2열처리의 시간이 길어질수록 높은 색재현율을 나타냄을 확인할 수 있다. 특히, 제 1열처리 온도가 600 ℃인 경우 400 ㎛ 두께를 기준으로 모두 75%가 넘는 색재현율을 달성함을 확인할 수 있으며, 이는 단일 열처리를 수행한 경우 나타나는 색재현율의 한계를 뛰어넘는 것이다. 또한 색변환 소재의 두께가 얇아짐에 따라 색재현율이 높아짐을 확인할 수 있다.
5. 단일 열처리를 수행하는 경우
제조예 1과 같은 방법으로 양자점 함유 규산염계 유리를 제조하였다.
이와 별도로, 50 몰%의 SiO2, 25몰%의 BaF2, 5 몰%의 Al2O3, 10몰%의 ZnO, 10몰%의 Na2O로 이루어진 유리에 0.5 몰%의 Eu2O3 를 추가적으로 함유하는 조성을 볼밀을 통해 혼합물의 균질화를 진행한다. 볼밀을 통해 균질화를 거친 혼합물을 알루미나 도가니에 투입 하여 공기중에서 1350 oC에서 1 시간 동안 용융하고 황동 몰드에 부은 후 유리 내의 열충격을 해소하기 위하여 소둔 처리 하여 Eu2O3가 함유된 유리를 제조하였다.
제조된 양자점 함유 규산염계 유리와 Eu2O3가 함유된 유리를 각각 스트라이프 형상으로 절단하고 면적이 1:1이 되도록 교차배열하고, 이를 500 ℃에서 6시간 동안 열처리하였다.
열처리를 거친 후 규산염계 유리는 녹색 양자점에 의해 발광이 되며, Eu2O3가 함유된 유리는 Eu3 + 이온에 의해 적색으로 발광함을 확인하였다.

Claims (15)

  1. 서로 다른 파장을 방출하는 양자점 또는 희토류 이온을 함유하는 나노결정을 포함하는 제 1 유리 및 제 2 유리의 측면이 접합되며, 상기 제 1 유리는 하기 식 1을 만족하는 온도 범위에서 5분 내지 50시간 동안 열처리 된 것이며, 상기 제 2 유리는 480 내지 520 ℃에서 5 내지 10 시간 동안 열처리 된 것이며, 상기 제 1 유리의 열처리 온도가 상기 제 2 유리의 열처리 온도보다 높은 것을 특징으로 하는 다중 파장 발광이 가능한 색변환 소재.
    [식 1]
    Tg≤T≤Tg+200℃
    (식 1에서, T는 제 1 열처리의 열처리 온도, Tg는 상기 제 1유리의 유리전이온도이다.)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 유리는 실리케이트(silicate), 보로실리케이트(boro-silicate), 알루미노실리케이트(alumino-silicate), 보레이트(borate), 포스페이트(phosphate), 저머네이트(germanate), 텔루라이트(tellurite), 옥시플루오라이드(oxyflouride), 옥시니트라이드(oxynitride) 및 옥시설파이드(oxysulfide)에서 선택되는 하나 또는 둘 이상인 색변환 소재.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 색변환 소재는 상기 유리 소재의 열처리 중에 발생하는 점성 거동을 통해 접합된 것인 색변환 소재.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 양자점은 Cs, Cd, Zn, Sn, Ti, Ge, Pb, Cu, Ga, In, Mn, O, F, S, Se, Te, P, As, Cl, Br 및 I에서 선택되는 둘 이상을 포함하는 화합물인 색변환 소재.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 희토류 이온을 함유하는 나노결정은 Li, Na, K, Cs, Mg, Ca, Sr, Ba, Y, La, Al, Cd, Zn, Pb, Si, Ge, Cu, Ti, Mn, Ga, In, Sn, F, Cl, I, Br, Bi, O, S, Se, Te, 및 As에서 선택되는 하나 또는 둘 이상과 희토류 이온을 함유하는 색변환 소재.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 색변환 소재는 백색 LED용인 것을 특징으로 하는 색변환 소재.
  7. 양자점 또는 희토류 이온 함유 나노 결정을 포함하는 제 1유리와 제 2유리를 제조하는 제 1단계;
    상기 제 1유리를 제 1열처리하여 적색 발광 양자점 또는 희토류이온을 함유하는 나노결정을 형성하는 제 2단계;
    상기 제 1유리와 제 2유리를 측면이 접하도록 배치하는 제 3단계; 및
    상기 제 1유리와 제 2유리를 제 2열처리하여 상기 제 2유리에서 녹색 또는 노란색 발광 양자점 또는 희토류이온을 함유하는 나노결정을 형성하고, 제 1유리와 제 2유리를 접합하는 제 4단계;를 포함하며,
    상기 제 1 열처리는 하기 식 1을 만족하는 온도 범위에서 5분 내지 50시간 동안 수행되며,
    제 2 열처리는 480 내지 520 ℃에서 5 내지 10시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 색변환 소재 제조방법.
    [식 1]
    Tg≤T≤Tg+200℃
    (식 1에서, T는 제 1 열처리의 열처리 온도, Tg는 상기 제 1유리의 유리전이온도이다.)
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