KR102258599B1 - Method and apparatus for separating fine particles in contaminated soil - Google Patents

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Abstract

본 발명은 오염 토양 내의 미세입자의 분리방법 및 분리장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양이온성 자성 나노입자와 체선별 및 자력선별이 가능한 선별장치를 통해 토양 중 중금속이나 방사성 핵종 등 오염물질이 흡착된 미세입자(점토, 실트 등)를 분리할 수 있는 방법과 장치에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 토양 중 미세입자(점토, 실트 등)에 선택적 또는 비가역적으로 흡착된 중금속이나 방사성 핵종 등 오염물질을 경제적이고 효율적으로 분리할 수 있다. 이에 따라 중금속 또는 방사성 핵종으로 오염된 시설 부지뿐만 아니라 후쿠시마 원전사고와 같은 중대사고시 방사성 핵종으로 광범위하게 오염된 주거 지역 내 토양을 복원하는데 효율적으로 사용할 수 있다.The present invention relates to a method and a separation device for separating fine particles in contaminated soil, and more particularly, through a cationic magnetic nanoparticle and a screening device capable of screening by body and magnetic force, contaminants such as heavy metals or radionuclides are adsorbed in the soil. It relates to a method and apparatus capable of separating the fine particles (clay, silt, etc.).
According to the present invention, contaminants such as heavy metals or radionuclides selectively or irreversibly adsorbed to fine particles (clay, silt, etc.) in soil can be separated economically and efficiently. Accordingly, it can be effectively used to restore not only the site of facilities contaminated with heavy metals or radionuclides, but also the soil in residential areas that are widely contaminated with radionuclides in the event of a serious accident such as the Fukushima nuclear accident.

Description

오염 토양 내의 미세입자의 분리방법 및 분리장치{METHOD AND APPARATUS FOR SEPARATING FINE PARTICLES IN CONTAMINATED SOIL}Separation method and separation device for fine particles in contaminated soil{METHOD AND APPARATUS FOR SEPARATING FINE PARTICLES IN CONTAMINATED SOIL}

본 발명은 오염 토양 내의 미세입자의 분리방법 및 분리장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양이온성 자성 나노입자와, 체선별 및 자력선별이 가능한 선별장치를 통해 토양 중 중금속이나 방사성 핵종 등 오염물질이 흡착된 미세입자(점토, 실트 등)를 효과적으로 분리할 수 있는 방법과 장치에 관한 것이다. The present invention relates to a method and a separation device for separating fine particles in contaminated soil, and more particularly, a cationic magnetic nanoparticle and a contaminant such as heavy metals or radionuclides in the soil through a screening device capable of screening by body and magnetic force. It relates to a method and apparatus capable of effectively separating adsorbed fine particles (clay, silt, etc.).

우리나라는 토양환경보전법이 제정된 1995년 이후 공장과 산업단지, 폐광산 등을 대상으로 오염 예상 부지에 대해 조사한 결과, 비소, 카드뮴, 구리, 납 등의 중금속에 의한 토양오염이 심각한 것으로 보고된 바 있다. 또한 해외의 종래 사례를 살펴볼 때, 국내 원자력발전소 해체 부지에서도 세슘, 코발트 등의 방사성 핵종에 의한 토양 오염 가능성이 대두되고 있다. 일반적으로 이러한 중금속이나 방사성핵종으로 오염된 토양을 정화하기 위한 기술로는 단순격리, 토양세척, 동전기 정화, 고정화 및 안정화, 식물정화, 미생물 복원기술 등이 제시되어 왔으며, 이중 토양세척기술은 비교적 짧은 시간에 복원이 가능하고 경제성이 우수한 장점으로 널리 사용되고 있다. In Korea, since 1995 when the Soil Environment Conservation Act was enacted, it has been reported that the soil pollution by heavy metals such as arsenic, cadmium, copper, and lead is serious as a result of surveying the sites expected for contamination of factories, industrial complexes, and abandoned mines. . In addition, when looking at conventional cases abroad, the possibility of soil contamination by radionuclides such as cesium and cobalt has emerged at the site for dismantling a nuclear power plant in Korea. In general, simple sequestration, soil washing, electrokinetic purification, immobilization and stabilization, plant purification, and microbial restoration technologies have been suggested as technologies for purifying soil contaminated with such heavy metals or radionuclides. It can be restored in a short time and is widely used due to its excellent economical advantages.

오염 토양을 정화하기 위한 방법으로 세척공정을 적용할 경우 가장 중요한 고려인자로 토양 중 함유되어 있는 미세입자의 함량을 들 수 있다. 이는, 미세토양의 함량이 많은 토양을 세척할 경우 오염물질의 제거 또는 분리효율이 낮을 뿐만 아니라 세척 후 고액분리가 매우 어렵기 때문이다. 경제적으로 미세입자를 분리할 수 있는 기술을 개발하여 세척공정에 적용한다면 세척수 처리시설의 용량과 처리 비용을 줄일 수 있고 처리대상 미세토양을 최소화할 수 있어 토양세척기술의 적용범위를 넓힐 수 있다. 일반적으로 널리 사용되는 토양의 입도 분리 기술로는 체분리가 있다. 체분리에는 건식과 습식 분리가 있고, 모터에 의해 진동하는 다단계 진동스크린이 주로 사용되는데, 스크린의 손상이나 체막힘이 생기는 문제점이 있다. 또한 원심력의 침전원리를 활용하는 하이드로싸이클론 (hydrocyclone) 기술이 토양 입도 분리에서 많이 사용되는데, 원심분리기와 달리 원심가속도의 영향으로 유체 자체의 선회운동 (vortex motion)만으로 부유입자들을 유체로부터 분리시키게 한다. 하지만 유입수의 농도, 운전압력강하, 하부유출직경 등 운전 조건에 따라 분리효율이 크게 달라질 수 있는 단점이 있다. 일반적인 자력선별의 경우 세밀한 입도분리에는 한계가 있다. When the washing process is applied as a method to purify contaminated soil, the most important factor to consider is the content of fine particles contained in the soil. This is because when the soil with a high content of micro-soil is washed, the efficiency of removing or separating contaminants is low, and it is very difficult to separate solid-liquid after washing. If a technology capable of economically separating fine particles is developed and applied to the washing process, the capacity and treatment cost of the washing water treatment facility can be reduced, and the fine soil to be treated can be minimized, thereby expanding the scope of application of the soil washing technology. A generally widely used soil particle size separation technique is sieving. There are dry and wet separation for sieving, and a multi-stage vibrating screen vibrating by a motor is mainly used, but there is a problem in that the screen is damaged or clogged. In addition, hydrocyclone technology, which utilizes the sedimentation principle of centrifugal force, is widely used in soil particle size separation. Unlike centrifugal separators, due to the influence of centrifugal acceleration, floating particles are separated from the fluid only by the vortex motion of the fluid itself. do. However, there is a disadvantage in that the separation efficiency can vary greatly depending on operating conditions such as concentration of influent water, operating pressure drop, and bottom outflow diameter. In the case of general magnetic selection, there is a limit to fine particle size separation.

이에 본 발명에서는 양이온성 자성 나노입자와, 체선별 및 자력선별이 가능한 선별장치를 통해 토양 중 점토, 실트 등과 같은 미세입자에 선택적으로 흡착된 중금속이나 방사성 핵종 등의 오염 물질을 분리할 수 있는 경제적이고 효율적인 방법 및 장치를 제공하고자 한다. Accordingly, in the present invention, it is economical to separate contaminants such as heavy metals or radionuclides selectively adsorbed to fine particles such as clay and silt in soil through cationic magnetic nanoparticles and a screening device capable of body screening and magnetic screening. It is intended to provide an efficient and efficient method and apparatus.

대한민국 공개특허 제10-2013-0127415호Republic of Korea Patent Publication No. 10-2013-0127415

본 발명은 양이온성 자성 나노입자와, 체선별 및 자력선별이 가능한 선별장치를 통해 토양 중 중금속이나 방사성 핵종 등 오염물질이 흡착된 미세입자(점토, 실트 등)를 효과적으로 분리할 수 있는 방법과 장치를 제공한다. The present invention is a method and apparatus for effectively separating cationic magnetic nanoparticles and fine particles (clay, silt, etc.) adsorbed with contaminants such as heavy metals or radionuclides in soil through a screening device capable of screening by body and magnetic force. Provides.

그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the problems mentioned above, and other problems that are not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본 발명은, 오염 토양과 양이온성 자성 나노입자를 혼합하여, 오염 토양 내의 미세입자와 상기 자성 나노입자를 정전기적 인력으로 결합시키는 단계(단계 a); 및 이후 체선별 및 자력선별을 수행하는 단계(단계 b)를 포함하는 오염토양 내의 미세입자 분리방법을 제공한다.The present invention, by mixing the contaminated soil and the cationic magnetic nanoparticles, combining the fine particles and the magnetic nanoparticles in the contaminated soil by electrostatic attraction (step a); And it provides a method for separating fine particles in the contaminated soil comprising the step of performing sieve screening and magnetic screening (step b) thereafter.

또한 본 발명은, 자력부와 체가 결합된 오염 토양 내의 미세입자 분리장치를 제공한다. 상기 분리장치는 체를 경계로 교반이 수행되는 제1 셀 및 자력부가 구비된 제2 셀로 구획된 제1 선별장치를 구비하고, 상기 선별장치의 제1 셀에 투입되는, 양이온성 자성 나노입자와 혼합된 오염 토양 중 체를 통과한 입자를 자력으로 선별할 수 있다.In addition, the present invention provides a device for separating fine particles in contaminated soil in which a magnetic part and a sieve are combined. The separating device includes a first sorting device divided into a first cell in which agitation is performed on a sieve boundary and a second cell provided with a magnetic force part, and the cationic magnetic nanoparticles are introduced into the first cell of the sorting device. Particles that have passed through the sieve among the mixed contaminated soil can be selected by magnetic force.

본 발명에 따르면, 토양 중 미세입자(점토, 실트 등)에 선택적 또는 비가역적으로 흡착된 중금속이나 방사성 핵종 등 오염물질을 경제적이고 효율적으로 분리할 수 있다. 이에 따라 중금속 또는 방사성 핵종으로 오염된 시설 부지뿐만 아니라 후쿠시마 원전사고와 같은 중대사고시 방사성 핵종으로 광범위하게 오염된 주거 지역 내 토양을 복원하는데 효율적으로 사용할 수 있다. 또한 양이온성 자성 나노입자와, 체선별 및 자력선별이 가능한 선별장치를 통해 발생되는 오염 토양 폐기물에 대한 효과적인 처리가 가능하므로 폐기물에 의한 2차 환경오염을 현저히 줄일 수 있고, 폐기물 처리비용을 감축할 수 있다. According to the present invention, contaminants such as heavy metals or radionuclides selectively or irreversibly adsorbed to fine particles (clay, silt, etc.) in soil can be separated economically and efficiently. Accordingly, it can be effectively used to restore not only the site of facilities contaminated with heavy metals or radionuclides, but also the soil in residential areas that are widely contaminated with radionuclides in the event of a serious accident such as the Fukushima nuclear accident. In addition, since it is possible to effectively treat contaminated soil waste generated by cationic magnetic nanoparticles and a sorting device capable of sieve and magnetic screening, secondary environmental pollution caused by waste can be significantly reduced, and waste disposal costs can be reduced. I can.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라, 자석과 체가 결합된 장치를 이용하여 오염 토양 내의 점토를 분리하는 공정도이다.
도 2는 (a) 미세입자 분리용 체와 자석이 결합된 제1 선별장치 (1차 미세입자 선별장치)와 (b) 점토입자 분리용 체와 자석이 결합된 제2 선별장치 (2차 점토 선별장치)의 개략도이다.
도 3a는 양이온성 고분자 물질 (PEI)과 자성 나노입자 (MNP) 비율에 따른 제타 전위(zeta potential) 값 변화를 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3b는 점토입자와 양이온성 자성 나노입자와의 결합비율에 따른 분리능 비교한 결과를 나타내는 것이다.
도 4a는 미세입자 분리용 체 (500 μm)와 자력을 이용하여 미세입자 를 분리하는 과정을 나타내는 사진이다. 도 4b는 분리된 미세입자의 입도분포 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5a는 점토입자 분리용 체 (38 μm)와 자력을 이용하여 점토입자를 분리하는 과정을 나타내는 사진이다. 도 5b는 분리된 점토입자의 입도분포 분석 결과를 나타내는 그래프이다. 1 is a process diagram of separating clay in contaminated soil using a device in which a magnet and a sieve are combined according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 shows (a) a first sorting device in which a sieve for separating fine particles and a magnet are combined (a first sorting device for fine particles) and (b) a second sorting device in which a sieve for separating clay particles and a magnet are combined (second clay It is a schematic diagram of a sorting device).
3A is a graph showing a result of analyzing a change in a zeta potential value according to a ratio of a cationic polymer material (PEI) and a magnetic nanoparticle (MNP).
Figure 3b shows the result of comparing the separation ability according to the binding ratio of the clay particles and the cationic magnetic nanoparticles.
4A is a photograph showing a process of separating fine particles using a sieve (500 μm) for separating fine particles and magnetic force. 4B is a graph showing the results of particle size distribution analysis of separated fine particles.
5A is a photograph showing a process of separating clay particles using a sieve (38 μm) for separating clay particles and magnetic force. 5B is a graph showing the results of particle size distribution analysis of separated clay particles.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예를 통하여 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명하는 실시예에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 이하의 실시예에 의해 본 발명이 제한되어서는 안 된다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. Objects, features, and advantages of the present invention will be easily understood through the following examples. The present invention is not limited to the embodiments described herein, and may be embodied in other forms. The embodiments introduced herein are provided in order to sufficiently convey the spirit of the present invention to those of ordinary skill in the technical field to which the present invention pertains. Therefore, the present invention should not be limited by the following examples.

토양 구성성분 중 점토 및 실트의 미세입자는 중금속 및 방사성 핵종이 선택적, 비가역적으로 결합되어 정화가 어려운 반면, 모래 및 자갈과 같이 입자 크기가 큰 토양은 일반적으로 오염분포도가 낮고 비교적 정화가 용이하다. 따라서 오염 토양 중 약 10~30%를 차지하는 고오염 점토 및 실트를 선택적으로 분리하여 토양폐기물 양을 저감하는 기술이 필요하다.Among soil constituents, fine particles of clay and silt are difficult to purify because heavy metals and radionuclides are selectively and irreversibly combined, whereas soils with large particle sizes such as sand and gravel generally have a low pollution distribution and are relatively easy to purify. . Therefore, there is a need for a technology to reduce the amount of soil waste by selectively separating highly polluted clay and silt, which occupy about 10 to 30% of the contaminated soil.

본 발명에서는 양이온성 자성 나노입자와, 체선별 및 자력선별이 가능한 선별장치를 통해 토양 중 중금속이나 방사성 핵종 등 오염물질이 흡착된 미세입자(점토, 실트 등)를 효과적으로 분리할 수 있는 방법과 장치를 제공한다(도 1 참조). 상기 양이온성 자성 나노입자는 토양 내에서 음전하를 보이는 점토 등을 포함한 미세입자에 정전기적 인력을 통해 선택적으로 흡착될 수 있다.In the present invention, a method and apparatus capable of effectively separating cationic magnetic nanoparticles and fine particles (clay, silt, etc.) adsorbed with contaminants such as heavy metals or radionuclides in soil through a screening device capable of screening by body and magnetic force. Provides (see Fig. 1). The cationic magnetic nanoparticles may be selectively adsorbed to microparticles including clay or the like showing negative charges in the soil through electrostatic attraction.

구체적으로 본 발명은, 오염 토양과 양이온성 자성 나노입자를 혼합하여, 오염 토양 내의 미세입자와 상기 자성 나노입자를 정전기적 인력으로 결합시키는 단계(단계 a); 및 이후 체선별 및 자력선별을 수행하는 단계(단계 b)를 포함하는 오염토양 내의 미세입자 분리방법을 제공한다. 상기 미세입자는 점토, 실트 등을 포함할 수 있다.Specifically, the present invention comprises the steps of mixing the contaminated soil and the cationic magnetic nanoparticles to combine the microparticles in the contaminated soil with the magnetic nanoparticles by electrostatic attraction (step a); And it provides a method for separating fine particles in the contaminated soil comprising the step of performing sieve screening and magnetic screening (step b) thereafter. The fine particles may include clay, silt, and the like.

오염 토양 내의 미세입자와 양이온성 자성 나노입자를 정전기적 인력으로 결합시키는 단계(단계 a)Combining microparticles and cationic magnetic nanoparticles in contaminated soil by electrostatic attraction (step a)

상기 양이온성 자성 나노입자는, 자성 나노입자와 양이온성 물질을 혼합하는 방법으로 제조될 수 있다. 양이온성 자성 나노입자의 형성단계는 자성 나노입자 표면을 양이온성 물질로 흡착하여 양이온성 물질이 코팅된 자성 나노입자를 형성하는 과정이다. 자성 나노입자는 자성을 띠는 나노미터 크기의 구조 또는 물질을 의미한다. 상기 자성 나노입자는 공동 침전 (co-precipitation), 수열 합성(hydrothermal synthesis), 용액 합성, 졸-겔 방법 등에 의해 제조될 수 있다. 양이온성 물질을 자성 나노입자 표면에 코팅하는 것은 양이온성 물질, 구체적으로 대표적인 양이온성 고분자 화합물인 폴리에틸린이민 (polyethyleneimine, PEI), 폴리(다이알릴다이메틸암모늄클로라이드) (poly(diallyldimethylammoniumchloride), PDDA), (3-아미노프로필)트리에톡시실란) ((3-aminoproply)triethoxysilane, APTES) 등과 자성 나노입자(magnetic nanoparticles, MNPs)를 혼합시켜 형성할 수 있다. The cationic magnetic nanoparticles may be prepared by mixing magnetic nanoparticles and cationic materials. The formation step of cationic magnetic nanoparticles is a process of forming magnetic nanoparticles coated with a cationic material by adsorbing the surface of the magnetic nanoparticles with a cationic material. Magnetic nanoparticles refer to nanometer-sized structures or materials that exhibit magnetism. The magnetic nanoparticles may be prepared by co-precipitation, hydrothermal synthesis, solution synthesis, sol-gel method, or the like. Coating a cationic material on the surface of magnetic nanoparticles is a cationic material, specifically polyethyleneimine (PEI), poly(diallyldimethylammoniumchloride), PDDA, which are representative cationic polymer compounds. ), (3-aminopropyl)triethoxysilane) ((3-aminoproply)triethoxysilane, APTES), etc. may be formed by mixing magnetic nanoparticles (MNPs).

이 때 양이온성 물질과 자성 나노입자의 혼합 비율은 양이온성 물질/MNPs(w/w)=0.01~1일 수 있다. 더욱 바람직하게는 양이온성 물질과 자성 나노입자는, 양이온성 물질/자성 나노입자(w/w)=0.04~1의 비율로 혼합될 수 있다. 상기 양이온성 자성 나노입자는 양이온성 물질/자성 나노입자(w/w)=0.04 이상의 비율로 자성 나노입자가 양이온성 물질로 코팅됨으로써 전체 제타전위 (zeta potential)가 목표로 하는 약 20~40 mV 범위에 도달할 수 있고, 양이온성 물질/자성 나노입자(w/w)=1을 초과하는 경우에는 경제성 측면에서 문제가 있다. 본 발명에 따른 양이온성 나노입자는 제타전위가 20~40 mV 범위로 제어됨으로써 -50~-20 mV의 범위의 음전하를 보이는 토양 내 미립자와 정전기적 인력을 통해 효과적으로 결합할 수 있게 된다. In this case, the mixing ratio of the cationic material and the magnetic nanoparticles may be cationic material/MNPs(w/w)=0.01~1. More preferably, the cationic material and the magnetic nanoparticles may be mixed in a ratio of cationic material/magnetic nanoparticles (w/w)=0.04 to 1. The cationic magnetic nanoparticles are cationic material/magnetic nanoparticles (w/w) = 0.04 or more, and the magnetic nanoparticles are coated with a cationic material, so that the total zeta potential is about 20 to 40 mV. If the range can be reached, and cationic material/magnetic nanoparticles (w/w) = 1 are exceeded, there is a problem in terms of economy. The cationic nanoparticles according to the present invention have a zeta potential in the range of 20 to 40 mV, and thus can be effectively combined with particulates in the soil exhibiting a negative charge in the range of -50 to -20 mV through electrostatic attraction.

토양은 입자 크기에 따라 자갈, 모래, 실트 및 점토로 구분되는데, 일반적으로 실트는 0.075 mm 이하, 점토는 0.002 mm 이하의 입도를 갖는 암석이나 광물의 입자로 칭한다. 그리고 이들은 기본적으로 광물의 결정구조에 바탕을 둔 점토광물을 포함하게 된다. 점토광물은 격자 구조 내에서 원자가가 큰 원자를 작은 원자가 치환하면서 전체적으로 음전하를 띠게 된다. 이러한 음전하는 점토의 표면에 균질하게 혹은 불균질하게 존재하기 때문에 제타전위는 -50~-20 mV의 범위을 보이게 된다. 따라서 오염 토양과 제조된 양이온성 자성 나노입자의 혼합 시, 토양 내 점토 입자는 양이온성 자성 나노입자와의 정전기적 인력을 통해 선택적으로 결합하게 된다. Soil is classified into gravel, sand, silt and clay depending on the particle size. In general, silt is referred to as a rock or mineral particle having a particle size of 0.075 mm or less and clay is 0.002 mm or less. And they basically contain clay minerals based on the crystal structure of the mineral. Clay minerals are negatively charged as a whole by substituting a small atom for an atom with a large valence in the lattice structure. Since these negative charges exist homogeneously or heterogeneously on the surface of the clay, the zeta potential is in the range of -50 to -20 mV. Therefore, when the contaminated soil and the prepared cationic magnetic nanoparticles are mixed, the clay particles in the soil are selectively bonded through the electrostatic attraction with the cationic magnetic nanoparticles.

정전기적 인력으로 결합되는 양이온성 자성 나노입자와 미세입자(점토, 실트 포함)는 0.01:1 ~ 0.1:1 중량비인 것이 바람직하다.Cationic magnetic nanoparticles and microparticles (including clay and silt) bound by electrostatic attraction are preferably in a weight ratio of 0.01:1 to 0.1:1.

상기 오염 토양은 중금속 또는 방사성 핵종 둘 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 방사성 핵종은 우라늄(UO2 2+), 세슘(Cs+), 코발트(Co2+) 등을 포함할 수 있다. The contaminated soil may contain one or more of heavy metals or radionuclides. The radionuclide may include uranium (UO 2 2+ ), cesium (Cs + ), cobalt (Co 2+ ), and the like.

체선별 및 자력선별을 수행하는 단계(단계 b)Step of performing body screening and magnetic screening (step b)

단계 b는, 체를 경계로 교반이 이루어지는 제1 셀 및 자력부가 구비된 제2 셀로 구획된 선별장치에 의해 수행될 수 있다. 단계 b에서는, 상기 선별장치의 제1 셀에 투입된, 단계 a가 수행된 오염 토양 중, 체를 통과한 입자들이 자력으로 선별될 수 있다.Step b may be performed by a sorting device partitioned into a first cell in which agitation is performed on a sieve and a second cell provided with a magnetic force part. In step b, particles that have passed through a sieve may be magnetically selected from the contaminated soil in which step a has been performed, which has been introduced into the first cell of the sorting device.

단계 b 이후, 체선별 및 자력선별을 추가로 수행하는 단계(단계 c)를 포함할 수 있으며, 단계 c에서 사용되는 체의 메쉬 크기는 단계 b에서 사용되는 체의 메쉬 크기보다 작은 것을 사용할 수 있다.After step b, it may include a step of additionally performing sieve screening and magnetic force screening (step c), and the mesh size of the sieve used in step c may be smaller than the mesh size of the sieve used in step b. .

구체적으로 도 2에서 나타내는 바와 같이, 1차적으로 미세입자용 체(100 ~ 500 μm)가 부착된 선별장치는 자성을 통해 미세입자용 체를 통과하는 양이온성 자성 나노입자-미세입자 복합체를 분리할 수 있다. 하지만 이 분리 과정에서 자성을 부여받지 않았지만 미세입자용 체를 통과하는 입자가 발생할 수 있고 또한 더 작은 크기의 점토 입자를 분리하기 위해 2차 선별장치를 통한 선별을 추가로 수행할 수 있다. 보다 작은 입자(점토 등)의 분리를 위한 2차 선별장치에는 점토용 체(50 μm 이하)가 부착되어, 더 작은 크기의 자성이 부여된 점토 입자만을 선택적으로 분리할 수 있다.Specifically, as shown in Figure 2, the screening device to which the sieve for microparticles (100 ~ 500 μm) is attached primarily is capable of separating the cationic magnetic nanoparticle-fine particle complex passing through the sieve for microparticles through magnetism. I can. However, in this separation process, particles that are not imparted with magnetism but pass through the sieve for fine particles may be generated, and in order to separate the smaller-sized clay particles, screening through a secondary screening device may be additionally performed. A clay sieve (50 μm or less) is attached to the secondary sorting device for separating smaller particles (clay, etc.), so that only clay particles having a smaller size of magnetism can be selectively separated.

미세입자의 폐기물 처리Waste treatment of fine particles

상기 분리방법은 상기 체선별 및 자력 선별 단계 이후에, 자력을 통해 분리된 자성을 갖는 입자를 폐기물로 처리하는 단계를 더 포함할 수 있디. 자력을 통해 따로 분리된 점토 복합체는 높은 오염 농도를 보이므로 폐기물로 처리될 수 있다. 따라서 상기에서 제안된 방법을 통해 전체 오염 토양 대상에서 고농도의 미세입자 토양 폐기물로의 부피 감용이 가능하다. The separation method may further include treating the magnetic particles separated by magnetic force as waste after the sieve screening and magnetic separation steps. Clay complexes separated by magnetic force can be treated as waste because they show a high concentration of contamination. Therefore, through the method proposed above, it is possible to reduce the volume from the entire contaminated soil target to high concentration fine particle soil waste.

또한, 본 발명은 자력부와 체가 결합된, 오염 토양 내의 미세입자 분리장치를 제공한다. 상기 분리장치는 체를 경계로 교반이 수행되는 제1 셀 및 자력부가 구비된 제2 셀로 구획된 제1 선별장치를 구비하고, 상기 선별장치의 제1 셀에 투입되는, 양이온성 자성 나노입자와 혼합된 오염 토양 중 체를 통과한 입자를 자력으로 선별할 수 있다.In addition, the present invention provides a device for separating fine particles in contaminated soil, in which a magnetic part and a sieve are combined. The separating device includes a first sorting device divided into a first cell in which agitation is performed on a sieve boundary and a second cell provided with a magnetic force part, and the cationic magnetic nanoparticles are introduced into the first cell of the sorting device. Particles that have passed through the sieve among the mixed contaminated soil can be selected by magnetic force.

상기 분리장치는 체를 경계로 교반이 수행되는 제1 셀 및 자력부가 구비된 제2 셀로 구획된 제2 선별장치가 추가로 구비될 수 있고, 제2 선별장치에 구비되는 체의 메쉬 크기는 제1 선별장치에 구비되는 체의 메쉬 크기보다 작을 수 있다.The separating device may further include a second sorting device divided into a first cell in which agitation is performed on a sieve boundary and a second cell provided with a magnetic force part, and the mesh size of the sieve provided in the second sorting device is controlled. 1 It may be smaller than the mesh size of the sieve provided in the sorting device.

이하, 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples and experimental examples.

본 발명에서는 오염 토양 중 중금속 및 방사성 핵종이 흡착된 점토 또는/및 실트 크기의 미세입자를 선택적으로 분리하기 위해 자성 나노입자에 양이온성 물질이 코팅된 양이온성 자성 나노입자를 제조하고 이를 오염 토양에 적용한다. 양이온성 자성 나노입자는 토양 내에서 음전하를 보이는 점토를 포함한 미세입자에 정전기적 인력을 통해 선택적으로 흡착될 수 있다. 이에 따라 형성된 미세입자-자성 나노입자 복합체는 자석과 체가 결합된 선별장치를 통해 효율적으로 분리될 수 있다. 선별장치는 체를 경계로 두 셀로 구분되고, 한쪽 셀 외부에는 영구자석이나 전자석 등을 통해 자력이 주어지고, 다른 한쪽 셀에서는 토양 내에서 선택적으로 자성을 부여받은 복합체가 잘 분리되도록 교반을 통해 혼합되는데, 이 때 체를 통해 체크기보다 작은 복합체 입자만이 자력이 주어진 셀로 넘어와 선별된다. 이를 통해 효과적으로 토양 내 미립자만의 선별이 가능하게 된다 (도 1, 도 2).In the present invention, in order to selectively separate the clay or/and silt-sized microparticles in which heavy metals and radionuclides are adsorbed in contaminated soil, cationic magnetic nanoparticles coated with a cationic material on magnetic nanoparticles are prepared, Apply. Cationic magnetic nanoparticles can be selectively adsorbed to microparticles including clay exhibiting negative charges in soil through electrostatic attraction. The microparticle-magnetic nanoparticle composite thus formed can be efficiently separated through a sorting device in which a magnet and a sieve are combined. The sorting device is divided into two cells by a sieve, and a magnetic force is given to the outside of one cell through a permanent magnet or an electromagnet, and the other cell is mixed through stirring so that the selectively magnetized complex is well separated in the soil. At this time, only the composite particles smaller than the checker are passed through the sieve to the cell given the magnetic force and are sorted out. This makes it possible to effectively select only fine particles in the soil (Figs. 1 and 2).

실시예 및 실험예Examples and Experimental Examples

양이온성 자성 나노입자의 제조Preparation of cationic magnetic nanoparticles

자성 나노입자에 양이온성 고분자물질이 코팅된 양이온성 자성 나노입자 제조는 Hu et al. (2014)의 논문을 참고하였다. 먼저 100 mL DI water에 철이온 (FeCl2 5mM, FeCl3 10mM)과 과산화수소수(25 wt %) 10mL를 80℃에서 30분간 반응시키는 공침법을 통해 산화철 나노입자를 형성한다. 이 후 산화철 나노입자(MNP)를 양이온성 고분자 물질인 폴리에틸렌이민(Polyethylenimine, PEI) 용액(MW 12 kDa)과 여러 비율(중량비, g:g)로 90℃에서 1시간 혼합시켜 양이온성 자성 나노입자를 제조하였다. 제조된 양이온성 자성 나노입자의 제타 전위(zeta potential) 값을 분석한 결과 0.1:1 (gPEI:gMNP)의 비율에서 가장 높은 값을 나타내는 것으로 확인되었다(도 3a). For the preparation of cationic magnetic nanoparticles coated with a cationic polymer material on magnetic nanoparticles, Hu et al. (2014). First, iron oxide nanoparticles are formed through a coprecipitation method in which iron ions (FeCl 2 5mM, FeCl 3 10mM) and 10 mL of hydrogen peroxide (25 wt %) are reacted at 80° C. for 30 minutes in 100 mL DI water. After that, iron oxide nanoparticles (MNP) were mixed with a cationic polymer material, Polyethylenimine (PEI) solution (MW 12 kDa), at 90°C for 1 hour in various ratios (weight ratio, g:g), and cationic magnetic nanoparticles Was prepared. As a result of analyzing the zeta potential value of the prepared cationic magnetic nanoparticles, it was found to exhibit the highest value at a ratio of 0.1:1 (gPEI:gMNP) (FIG. 3A).

양이온성 자성 나노입자의 점토 분리능 분석Analysis of clay separation ability of cationic magnetic nanoparticles

본 실험에서는 0.1:1(gPEI:gMNP)의 비율로 제조된 양이온성 자성 나노입자를 이용하여 양이온성 자성 나노입자의 점토 분리능을 분석하였다. 수용액 상에서 양이온성 자성 나노입자와 점토의 선택적 분리능을 확인하기 위해 일반 상용화된 산화철 나노입자(Sigma-aldrich,<50 nm)와 공침법을 통해 제조된 PEI가 코팅되지 않은 자성 나노입자를 비교군으로 정하였다. 점토와 자성 나노입자의 결합비(중량비)를 1:0.01, 1:0.05, 1:0.1로 변화시켜 실험을 진행한 결과, PEI-MNP는 토양: PEI-MNP = 1:0.01의 비율에서도 90% 이상의 분리능을 보였고, 양이온성 고분자 물질이 없는 자성 나노입자들은 1:0.1의 비율이 되서야 90%에 가까운 분리능을 보였다(도 3b). 즉, 양이온성 고분자 물질이 코팅된 자성 나노입자에서 점토 입자와의 더 높은 선택적 분리능을 확인할 수 있었다. In this experiment, the clay separation ability of cationic magnetic nanoparticles was analyzed using cationic magnetic nanoparticles prepared in a ratio of 0.1:1 (gPEI:gMNP). To confirm the selective separation of cationic magnetic nanoparticles and clay in aqueous solution, general commercialized iron oxide nanoparticles (Sigma-aldrich, <50 nm) and non-PEI-coated magnetic nanoparticles prepared through coprecipitation were used as a control group. I decided. As a result of the experiment by changing the binding ratio (weight ratio) of clay and magnetic nanoparticles to 1:0.01, 1:0.05, and 1:0.1, PEI-MNP is 90% in the ratio of soil: PEI-MNP = 1:0.01 The above resolution was shown, and magnetic nanoparticles without a cationic polymer material showed a resolution close to 90% only at a ratio of 1:0.1 (FIG. 3b). That is, it was confirmed that the magnetic nanoparticles coated with the cationic polymer material have a higher selective resolution from the clay particles.

1차 선별 (미세입자 선별)1st screening (fine particle screening)

0.1:1(gPEI:gMNP)의 비율로 제조된 양이온성 자성 나노입자 (PEI-MNP) 1.25 g을 토양 25 g (모래 60%, 실트 30%, 점토 10% 함유)과 약 0.05:1의 비율로 약 한 시간 동안 혼합시켜 미세입자에 PEI-MNP가 충분히 결합하도록 하였다. 반응 후 도 4a와 같이 1차적으로 영구자석(0.38 T)과 500 μm 메쉬(mesh) 크기의 체가 결합된 분리 장치를 통해 자성을 부여받은 미세입자만을 선택적으로 간단히 분리할 수 있었다. 분리된 미세입자는 입도크기분석기 (particle size analyzer)를 통해 분석한 결과, 평균 직경 약 270 μm 크기의 입자가 분포하는 것으로 확인되었는 바 500 μm 이하의 미세입자가 자력과 체를 통해 선택적으로 잘 분리되었음을 알 수 있다 (도 4b). 1.25 g of cationic magnetic nanoparticles (PEI-MNP) prepared in a ratio of 0.1:1 (gPEI:gMNP) was mixed with 25 g of soil (containing 60% sand, 30% silt, 10% clay) and about 0.05:1 By mixing for about an hour, PEI-MNP was sufficiently bound to the microparticles. After the reaction, as shown in FIG. 4A, only microparticles that received magnetism were selectively and simply separated through a separation device in which a permanent magnet (0.38 T) and a sieve having a size of 500 μm mesh were combined. As a result of analyzing the separated microparticles through a particle size analyzer, it was confirmed that particles having an average diameter of about 270 μm were distributed, so that microparticles of 500 μm or less were selectively separated well through magnetic force and sieve. It can be seen that it is (Fig. 4b).

2차 선별 (점토 선별)2nd sorting (clay sorting)

1차 선별 이후, 2차적으로 점토분리용 체 (38 μm)와 자력을 통해 앞서 분리된 미세입자를 분리한 결과 도 5a에 나타내는 바와 같이 자성을 부여받은 실트 이하 크기인 점토만 효과적으로 분리되는 것으로 확인되었고, 분리된 점토의 입도분석 결과에서도 평균 직경 약 5 μm의 입자가 고르게 분포함을 확인할 수 있었다 (도 5b).After the first screening, as a result of separating the previously separated microparticles through a sieve for clay separation (38 μm) and magnetic force, as shown in FIG. In the particle size analysis result of the separated clay, it was confirmed that particles having an average diameter of about 5 μm were evenly distributed (FIG. 5B).

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. The above description of the present invention is for illustrative purposes only, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains will be able to understand that other specific forms can be easily modified without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative and non-limiting in all respects.

Claims (10)

오염 토양과 양이온성 자성 나노입자를 혼합하여, 오염 토양 내의 미세입자와 상기 양이온성 자성 나노입자를 정전기적 인력으로 결합시키는 단계(단계 a); 및
이후 체선별 및 자력선별을 수행하는 단계(단계 b)를 포함하되,
상기 단계 b는, 체를 경계로 교반이 이루어지는 제1 셀 및 자력부가 구비된 제2 셀로 구획된 선별장치에 의해 수행되는 것으로서, 상기 제1 셀에 투입된, 단계 a가 수행된 오염토양 중, 체를 통과한 입자들이 자력으로 선별되는 것을 특징으로 하는 오염토양 내의 미세입자 분리방법.
Mixing the contaminated soil with the cationic magnetic nanoparticles, and combining the fine particles in the contaminated soil with the cationic magnetic nanoparticles by electrostatic attraction (step a); And
After that, including the step of performing body selection and magnetic selection (step b),
The step b is carried out by a sorting device divided into a first cell and a second cell equipped with a magnetic force part, in which agitation is performed across a sieve, and among the contaminated soil in which step a has been performed, a sieve A method for separating fine particles in contaminated soil, characterized in that the particles that have passed through are selected by magnetic force.
 청구항 1에 있어서,
상기 양이온성 자성 나노입자는, 자성 나노입자와 양이온성 물질을 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는, 오염토양 내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 1,
The cationic magnetic nanoparticles, characterized in that produced by mixing a magnetic nanoparticles and a cationic material, the method of separating fine particles in contaminated soil.
 청구항 2에 있어서,
상기 자성 나노입자는 산화철 나노입자이고,
상기 양이온성 물질은 폴리에틸렌이민, 폴리(다이알릴다이메틸암모늄클로라이드) 및 (3-아미노프로필)트리에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 오염토양 내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 2,
The magnetic nanoparticles are iron oxide nanoparticles,
The cationic material is characterized in that it comprises at least one selected from the group consisting of polyethyleneimine, poly(diallyldimethylammonium chloride) and (3-aminopropyl)triethoxysilane, separation of fine particles in contaminated soil Way.
 청구항 2에 있어서,
상기 양이온성 물질과 자성 나노입자는, 양이온성 물질/자성 나노입자(w/w)=0.01~1의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는, 오염토양 내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 2,
The cationic material and magnetic nanoparticles, characterized in that the cationic material / magnetic nanoparticles (w / w) = 0.01 ~ 1, characterized in that mixed in a ratio of 1, the method of separating fine particles in contaminated soil.
 삭제delete 청구항 1에 있어서,
단계 b 이후, 체선별 및 자력선별을 추가로 수행하는 단계(단계 c)를 포함하되, 단계 c에서 사용되는 체의 메쉬 크기는 단계 b에서 사용되는 체의 메쉬 크기보다 작은 것을 특징으로 하는, 오염토양 내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 1,
After step b, it includes the step of additionally performing sieve screening and magnetic screening (step c), wherein the mesh size of the sieve used in step c is smaller than the mesh size of the sieve used in step b. How to separate fine particles in the soil.
 청구항 1에 있어서,
상기 오염 토양은 중금속 또는 방사성 핵종 둘 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 오염토양 내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 1,
The contaminated soil is characterized in that it contains at least one of two heavy metals or radionuclides, the method of separating fine particles in the contaminated soil.
 청구항 1에 있어서,
상기 단계 b 이후, 자력을 통해 분리된 자성을 갖는 입자를 폐기물로 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 오염토양 내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 1,
After the step b, further comprising the step of treating the magnetic particles separated through magnetic force as waste, the method of separating fine particles in contaminated soil.
 자력부와 체가 결합된 오염 토양 내의 미세입자 분리장치로서,
상기 분리장치는 체를 경계로 교반이 수행되는 제1 셀 및 자력부가 구비된 제2 셀로 구획된 제1 선별장치를 구비하고, 상기 선별장치의 제1 셀에 투입되는, 양이온성 자성 나노입자와 혼합된 오염 토양 중 체를 통과한 입자를 자력으로 선별하는 것을 특징으로 하는 오염 토양 내의 미세입자 분리장치.
As a device for separating fine particles in contaminated soil in which a magnetic part and a sieve are combined
The separating device includes a first sorting device divided into a first cell in which agitation is performed on a sieve boundary and a second cell provided with a magnetic part, and the cationic magnetic nanoparticles which are introduced into the first cell of the sorting device and A device for separating fine particles in contaminated soil, characterized in that magnetically sorting particles that have passed through the sieve among the mixed contaminated soil.
 청구항 9에 있어서,
상기 분리장치는 체를 경계로 교반이 수행되는 제1 셀 및 자력부가 구비된 제2 셀로 구획된 제2 선별장치가 추가로 구비되고,
제2 선별장치에 구비되는 체의 메쉬 크기는 제1 선별장치에 구비되는 체의 메쉬 크기보다 작은 것을 특징으로 하는 오염토양 내의 미세입자 분리장치.




The method of claim 9,
The separating device is further provided with a second sorting device divided into a first cell and a second cell provided with a magnetic force part, in which agitation is performed on a sieve boundary,
A device for separating fine particles in contaminated soil, characterized in that the mesh size of the sieve provided in the second sorting device is smaller than the mesh size of the sieve provided in the first sorting device.
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