KR102441909B1 - Method for separating fine particles in contaminated soil using magnetic nanoparticles under acidic conditions - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자성나노입자를 이용한 오염토양 내의 미세입자의 분리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산성 조건 하에서 자성나노입자를 이용하여 오염 토양 중 중금속이나 방사성 핵종 등 오염물질이 흡착된 미세입자(점토, 실트 등)를 분리하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 토양 중 미세입자(점토, 실트 등)에 선택적 또는 비가역적으로 흡착된 중금속이나 방사성 핵종 등 오염물질을 경제적이고 효율적으로 분리할 수 있다. 이에 따라 중금속 또는 방사성 핵종으로 오염된 시설 부지뿐만 아니라 후쿠시마 원전사고와 같은 중대사고시 방사성 핵종으로 광범위하게 오염된 주거 지역 내 토양을 복원하는데 효율적으로 사용할 수 있다. The present invention relates to a method for separating fine particles in contaminated soil using magnetic nanoparticles, and more particularly, to fine particles (clay) to which pollutants such as heavy metals and radionuclides are adsorbed in contaminated soil using magnetic nanoparticles under acidic conditions. , silt, etc.).
According to the present invention, it is possible to economically and efficiently separate contaminants such as heavy metals or radionuclides selectively or irreversibly adsorbed to fine particles (clay, silt, etc.) in soil. Accordingly, it can be efficiently used not only for facility sites contaminated with heavy metals or radionuclides, but also for soil restoration in residential areas extensively contaminated with radionuclides during a serious accident such as the Fukushima nuclear accident.

Description

산성 조건 하에서의 자성나노입자를 이용한 오염토양 내의 미세입자의 분리방법{METHOD FOR SEPARATING FINE PARTICLES IN CONTAMINATED SOIL USING MAGNETIC NANOPARTICLES UNDER ACIDIC CONDITIONS}Separation method of fine particles in contaminated soil using magnetic nanoparticles under acidic conditions

본 발명은 자성나노입자를 이용한 오염토양 내의 미세입자의 분리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산성 조건 하에서 자성나노입자를 이용하여 오염 토양 중 중금속이나 방사성 핵종 등 오염물질이 흡착된 미세입자(점토, 실트 등)를 분리하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for separating fine particles in contaminated soil using magnetic nanoparticles, and more particularly, to fine particles (clay) to which pollutants such as heavy metals or radionuclides are adsorbed in contaminated soil using magnetic nanoparticles under acidic conditions. , silt, etc.).

후쿠시마나 체르노빌과 같은 원전 사고로 인해 대량의 방사성 물질이 환경으로 유출되었고, 이로 인해 광범위한 부지의 토양이 오염되었다. 특히 방사성 핵종 중 세슘은 점토광물과 강하게 흡착하는 특성을 가지고 있어 입도가 큰 모래에 비해 점토나 실트와 같은 미립자에 집중적으로 분포하게 된다. 하지만 이러한 미립자에 선택적으로 강하게 결합된 세슘은 일반적인 토양세척 공정을 통해서는 매우 낮은 제거율을 보이며 처리가 어렵다. Nuclear accidents such as Fukushima and Chernobyl have leaked a large amount of radioactive material into the environment, which has contaminated the soil of a wide range of sites. In particular, among radionuclides, cesium has a characteristic of strongly adsorbing to clay minerals, so it is more concentratedly distributed in fine particles such as clay or silt compared to sand with a large particle size. However, cesium selectively and strongly bound to these fine particles shows a very low removal rate through a general soil washing process and is difficult to treat.

따라서 방사성 오염토양의 부피를 줄이기 위해 높은 농도로 오염된 점토를 포함한 미립자를 토양으로부터 분리하는 공정은 전체 토양 정화공정 중 반드시 필요하다. 일반적으로 널리 사용되는 토양의 미립자 분리 기술로는 체분리가 있다. 체분리에는 건식과 습식 분리가 있고, 모터에 의해 진동하는 다단계 진동스크린이 주로 사용되는데, 스크린의 손상이나 체막힘이 생기는 문제점이 있다. 또한 원심력의 침전원리를 활용하는 하이드로싸이클론 (hydrocyclone) 기술이 토양 입도 분리에서 많이 사용되는데, 원심분리기와 달리 원심가속도의 영향으로 유체 자체의 선회운동 (vortex motion)만으로 부유입자들을 유체로부터 분리시키게 한다. 하지만 유입수의 농도, 운전압력강하, 하부유출직경 등 운전 조건에 따라 분리효율이 크게 달라질 수 있는 단점이 있다. Therefore, in order to reduce the volume of radioactively contaminated soil, the process of separating fine particles including clay contaminated with high concentration from the soil is absolutely necessary during the entire soil remediation process. In general, a sieve separation technique is a widely used soil particle separation technique. There are two types of sieve separation: dry and wet separation, and a multi-stage vibrating screen vibrating by a motor is mainly used, but there is a problem in that the screen is damaged or clogged. In addition, hydrocyclone technology, which utilizes the sedimentation principle of centrifugal force, is widely used in soil particle size separation. do. However, there is a disadvantage that the separation efficiency can vary greatly depending on the operating conditions such as the concentration of the influent, the operating pressure drop, and the diameter of the bottom outlet.

본 발명에서는 토양 내의 미세입자, 구체적으로 중금속이나 방사성핵종 등의 오염물질이 흡착된 점토 및 실트와 같은 미세입자를 선택적으로 분리하기 위한 경제적이고 효율적인 방법으로, 산성 조건 하에서 자성나노입자를 이용하여 미세입자(점토, 실트 등) 분리하는 방법을 제공한다. In the present invention, it is an economical and efficient method for selectively separating fine particles in soil, specifically fine particles such as clay and silt to which pollutants such as heavy metals or radionuclides are adsorbed, using magnetic nanoparticles under acidic conditions. A method for separating particles (clay, silt, etc.) is provided.

대한민국 공개특허 제10-2013-0127415호Republic of Korea Patent Publication No. 10-2013-0127415

본 발명은 토양 중 오염물(중금속이나 방사성 핵종 등)이 흡착된 점토 또는 실트 등과 같은 미세입자를 선택적으로 분리할 수 있는 방법을 제공한다.The present invention provides a method for selectively separating fine particles such as clay or silt to which contaminants (such as heavy metals or radionuclides) are adsorbed in soil.

또한 본 발명은 토양 중 오염물(중금속이나 방사성 핵종 등)이 흡착된 점토 또는 실트 등과 같은 미세입자를 선택적으로 분리하여 오염토양을 복원시키는 방법을 제공한다. In addition, the present invention provides a method for recovering contaminated soil by selectively separating fine particles such as clay or silt to which contaminants (heavy metals or radionuclides, etc.) are adsorbed in the soil.

그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the above-mentioned problems, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

산성 조건 하에서, 오염토양과 자성나노입자를 혼합하여, 오염토양 내의 점토 또는 실트를 포함하는 미세입자와 자성나노입자를 정전기적 인력으로 결합시키는 단계(단계 a); 및 이후 자력을 사용하여 자성을 갖는 입자를 선별하는 단계(단계 b)를 포함하는 오염토양 내의 미세입자 분리방법을 제공한다.Mixing the contaminated soil and magnetic nanoparticles under acidic conditions, bonding the fine particles and magnetic nanoparticles containing clay or silt in the contaminated soil by electrostatic attraction (step a); And thereafter, it provides a method for separating fine particles in contaminated soil comprising the step (step b) of selecting particles having magnetism using magnetic force.

또한 본 발명은, 산성 조건 하에서, 오염토양과 자성나노입자를 혼합하여, 오염물이 흡착된 점토 또는 실트를 포함하는 미세입자와 상기 자성나노입자를 정전기적 인력으로 결합시킨 후 제거하여, 오염토양을 복원시키는 방법을 제공한다. In addition, the present invention, by mixing polluted soil and magnetic nanoparticles under acidic conditions, and removing the polluted soil after binding the magnetic nanoparticles with fine particles containing clay or silt to which the pollutants are adsorbed by electrostatic attraction It provides a way to restore it.

본 발명에 따르면, 토양 중 미세입자(점토, 실트 등)에 선택적 또는 비가역적으로 흡착된 중금속이나 방사성 핵종 등 오염물질을 경제적이고 효율적으로 분리할 수 있다. 이에 따라 중금속 또는 방사성 핵종으로 오염된 시설 부지뿐만 아니라 후쿠시마 원전사고와 같은 중대사고시 방사성 핵종으로 광범위하게 오염된 주거 지역 내 토양을 복원하는데 효율적으로 사용할 수 있다. 또한 본 발명에 따르면 발생되는 오염 토양 폐기물을 자성나노입자를 이용한 자력 분리를 통해서 처리가 가능하므로 화학적 처리에 의한 2차 환경오염의 염려 없이 부피를 감축할 수 있다. According to the present invention, it is possible to economically and efficiently separate contaminants such as heavy metals or radionuclides selectively or irreversibly adsorbed to fine particles (clay, silt, etc.) in soil. Accordingly, it can be effectively used not only for facility sites contaminated with heavy metals or radionuclides, but also for soil restoration in residential areas extensively contaminated with radionuclides during a serious accident such as the Fukushima nuclear accident. In addition, according to the present invention, the generated polluted soil waste can be treated through magnetic separation using magnetic nanoparticles, so that the volume can be reduced without fear of secondary environmental pollution caused by chemical treatment.

도 1은 pH에 따른 자성나노입자와 점토의 표면 전하(zeta potential) 변화를 분석한 그래프이다.
도 2는 pH에 따른 자성나노입자의 크기 변화를 분석한 그래프이다.
도 3은 pH 및 자성나노입자 투입량에 따른 점토의 회수율을 분석한 그래프이다.
도 4는 pH에 따른 점토 내 Cs 탈착률을 비교한 그래프이다.
도 5는 자성나노입자를 이용한 혼합토양 내 미립자의 자력선별 결과를 나타내는 그래프이다: (a) 체가 없는 경우, (b) 0.075 mm 크기의 체가 결합된 경우
도 6은 토양 내 미세입자 분리를 위한 체가 결합된 자성분리 장치를 나타내는 사진이다: (a) 정면, (b) 측면 사진
도 7은 산성 조건의 수용액 내에서 자성나노입자와 체를 이용하여 혼합토양 내에서 미세입자를 선택적 분리하는 방법을 개략적으로 나타내는 것이다. 1 is a graph analyzing changes in the surface charge (zeta potential) of magnetic nanoparticles and clay according to pH.
2 is a graph analyzing the size change of magnetic nanoparticles according to pH.
3 is a graph analyzing the recovery rate of clay according to pH and input amount of magnetic nanoparticles.
4 is a graph comparing the Cs desorption rate in clay according to pH.
5 is a graph showing the results of magnetic separation of fine particles in mixed soil using magnetic nanoparticles: (a) no sieve, (b) 0.075 mm sieve combined
6 is a photograph showing a magnetic separation device coupled with a sieve for separation of fine particles in soil: (a) front view, (b) side view
7 schematically shows a method for selectively separating fine particles in mixed soil using magnetic nanoparticles and a sieve in an aqueous solution under acidic conditions.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예를 통하여 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명하는 실시예에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 이하의 실시예에 의해 본 발명이 제한되어서는 안 된다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. Objects, features, and advantages of the present invention will be easily understood through the following examples. The present invention is not limited to the embodiments described herein, and may be embodied in other forms. The embodiments introduced herein are provided so that the spirit of the present invention can be sufficiently conveyed to those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains. Therefore, the present invention should not be limited by the following examples.

토양 구성성분 중 점토, 실트와 같은 미세입자(또는 미립자)는 중금속 및 방사성 핵종이 선택적, 비가역적으로 결합되어 정화가 어려운 반면, 모래 및 자갈과 같이 입자 크기가 큰 토양은 일반적으로 오염분포도가 낮고 비교적 정화가 용이하다. 따라서 오염토양 중 약 10~30%를 차지하는 고오염 점토 및 실트를 선택적으로 분리하여 토양폐기물 양을 저감하는 기술이 필요하다.Among soil components, fine particles (or fine particles) such as clay and silt are difficult to purify due to the selective and irreversible binding of heavy metals and radionuclides. Relatively easy to clean. Therefore, there is a need for a technology to reduce the amount of soil waste by selectively separating highly polluted clay and silt, which account for about 10 to 30% of the contaminated soil.

이에 본 발명은 토양 내의 미세입자, 구체적으로 중금속이나 방사성핵종 등의 오염물질이 흡착된 점토, 실트와 같은 미세입자를 선택적으로 분리하기 위한 경제적이고 효율적인 방법으로, 산성 조건 하에서 자성나노입자를 이용하여 토양 내의 미세입자(점토, 실트 등)를 분리하는 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 산성 조건 하에서 양전하를 띠는 자성나노입자와 토양 내에 음전하를 띠는 점토 등의 미세입자가 정전기적 인력을 통해 선택적으로 흡착될 수 있고, 이를 자력 선별을 통해 효율적으로 분리할 수 있다. Accordingly, the present invention is an economical and efficient method for selectively separating fine particles in soil, specifically fine particles such as clay and silt to which pollutants such as heavy metals or radionuclides are adsorbed, using magnetic nanoparticles under acidic conditions. A method for separating fine particles (clay, silt, etc.) in soil is provided. According to the present invention, magnetic nanoparticles having a positive charge under acidic conditions and fine particles such as clay having a negative charge in soil can be selectively adsorbed through electrostatic attraction, and they can be efficiently separated through magnetic separation. have.

구체적으로, 본 발명은, 산성 조건 하에서, 오염토양과 자성나노입자를 혼합하여, 오염토양 내의 점토 또는 실트를 포함하는 미세입자와 상기 자성나노입자를 정전기적 인력으로 결합시키는 단계(단계 a); 및 이후 자력을 사용하여 자성을 갖는 입자를 선별하는 단계(단계 b)를 포함하는 오염토양 내의 미세입자 분리방법을 제공한다. 상기 미세입자는 방사성핵종 또는 중금속 등이 흡착된 입자일 수 있다.Specifically, the present invention comprises the steps of mixing contaminated soil and magnetic nanoparticles under acidic conditions, and bonding the magnetic nanoparticles with fine particles containing clay or silt in the contaminated soil by electrostatic attraction (step a); And thereafter, it provides a method for separating fine particles in contaminated soil comprising the step (step b) of selecting particles having magnetism using magnetic force. The fine particles may be particles to which radionuclides or heavy metals are adsorbed.

상기 단계 a는 pH 5 이하에서 수행될 수 있다. Step a may be performed at a pH of 5 or less.

상기 단계 a에서, 자성나노입자는 +30 ~ +45 mV의 양전하를 띠며, 미세입자는 -25 ~ -15 mv의 음전하를 띨 수 있다. In step a, the magnetic nanoparticles may have a positive charge of +30 ~ +45 mV, and the fine particles may have a negative charge of -25 ~ -15 mV.

상기 미세입자는 0.075mm 이하의 입도를 가질 수 있다.The fine particles may have a particle size of 0.075 mm or less.

상기 단계 a는 실온에서 10분 내지 120분 동안 수행할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. Step a may be performed at room temperature for 10 minutes to 120 minutes, but is not limited thereto.

상기 단계 b는 체선별 후 자력 선별하는 방법으로 수행될 수 있다.Step b may be performed as a method of self-selection after screening.

상기 자성나노입자(magnetic nanoparticles, MNPs)는 자성을 띠는 나노미터 크기의 구조 또는 물질을 의미한다. 상기 자성 나노입자는 공동 침전 (co-precipitation), 수열 합성(hydrothermal synthesis), 용액 합성 또는 졸-겔 방법 등에 의해 제조될 수 있다. 상기 자성나노입자는 산화철 나노입자일 수 있다.The magnetic nanoparticles (MNPs) refer to a nanometer-sized structure or material having magnetism. The magnetic nanoparticles may be prepared by co-precipitation, hydrothermal synthesis, solution synthesis, or a sol-gel method. The magnetic nanoparticles may be iron oxide nanoparticles.

이러한 자성나노입자는 수용액 상에서 pH 조정에 따라 표면 전하가 변할 수 있다. 구체적으로 산성 조건에서는 표면에 H+ 이온이 증가하여 양전하를 띠게 되고, 염기성 조건에서는 OH- 이온이 증가하여 음전하를 띠게 된다 (도 1 참조).The surface charge of these magnetic nanoparticles may change according to pH adjustment in aqueous solution. Specifically, in acidic conditions, H + ions increase on the surface to have a positive charge, and in basic conditions, OH - ions increase to take on a negative charge (see FIG. 1 ).

토양은 입자 크기에 따라 자갈, 모래, 실트 및 점토로 구분되는데, 일반적으로 실트는 0.075 mm 이하, 점토는 0.002 mm이하의 입도를 갖는 암석이나 광물의 입자로 칭한다. 그리고 이들은 기본적으로 광물의 결정구조에 바탕을 둔 점토광물을 포함하게 된다. 점토광물은 격자 구조 내에서 원자가가 큰 원자를 작은 원자가 치환하면서 전체적으로 음전하를 띠게 되므로, 자성나노입자와 달리 넓은 pH 범위에서 대부분 음전하를 나타낼 수 있다.Soil is classified into gravel, sand, silt, and clay according to the particle size. Generally, silt is referred to as particles of rocks or minerals with a particle size of 0.075 mm or less and clay 0.002 mm or less. And they basically include clay minerals based on the crystal structure of the mineral. Clay minerals are generally negatively charged by substituting small atoms for high valence atoms in the lattice structure, so unlike magnetic nanoparticles, most of them can exhibit negative charges in a wide pH range.

따라서 pH 5 이하의 산성 조건에서는 자성나노입자가 +30 ~ +45 mV의 양전하, 점토가 -25 ~ -15 mv의 음전하로 서로 반대되는 전하를 보이기 때문에 정전기적 인력을 통해 서로 결합할 수 있다.Therefore, under acidic conditions of pH 5 or less, magnetic nanoparticles exhibit opposite charges with a positive charge of +30 ~ +45 mV and a negative charge of -25 ~ -15 mV of clay, so they can bind to each other through electrostatic attraction.

자성나노입자의 경우 pH에 따라 표면 전하가 바뀌므로 응집되는 경향성도 다르게 나타나는데, 이는 다른 입자 크기 변화에 영향을 준다. pH 6 ~ 8의 중성 조건에서는 표면 전하의 차이가 크지 않아 서로 응집되는 경향이 있어 입자 크기가 크게 나타나고, 반면 pH 5 이하의 산성조건이나 pH 9 이상의 염기성 조건에서는 표면 전하 반발력에 의해 수용액 상에서 잘 분산되어 작은 크기를 나타낼 수 있다(도 2 참조). In the case of magnetic nanoparticles, since the surface charge changes according to the pH, the tendency to agglomerate also appears differently, which affects other particle size changes. In the neutral condition of pH 6-8, the difference in surface charge is not large and the particles tend to agglomerate with each other, resulting in a large particle size. and can represent a small size (see FIG. 2 ).

따라서 pH 5 이하에서 자성나노입자는 안정되게 양전하를 보이며 입자 간 반발력을 통해 작은 크기도 유지되므로, 정전기적 인력을 통해 점토 입자 표면에 고르게 잘 결합할 수 있다. Therefore, at pH 5 or lower, magnetic nanoparticles stably exhibit positive charges and their small size is maintained through interparticle repulsion, so they can be well bonded to the surface of clay particles through electrostatic attraction.

또한, 상기 자성나노입자는 오염토양 (오염토양 전체 중량 기준으로 점토 또는 실트 등의 미세입자 함유량 약 10%로 가정) 100 중량부에 대하여 0.05 내지 5 중량부로 첨가될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 1 중량부로 첨가될 수 있다. 자성나노입자의 첨가량이 0.5 중량부 미만 시에는 기대하는 효과를 구현하기 어렵고, 1 중량부 초과 시에는 추가적인 효능의 증가를 기대하기 어렵다. In addition, the magnetic nanoparticles may be added in an amount of 0.05 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the contaminated soil (assuming that the content of fine particles such as clay or silt is about 10% based on the total weight of the contaminated soil), more preferably 0.5 to 1 part by weight. When the amount of magnetic nanoparticles added is less than 0.5 parts by weight, it is difficult to realize the expected effect, and when it exceeds 1 part by weight, it is difficult to expect an additional increase in efficacy.

상기 오염토양은 중금속 또는 방사성 핵종 둘 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 방사성 핵종은 우라늄(UO2 2+), 세슘(Cs+), 코발트(Co2+) 등을 포함할 수 있다.The contaminated soil may include at least one of a heavy metal or a radionuclide. The radionuclide may include uranium (UO 2 2+ ), cesium (Cs + ), cobalt (Co 2+ ), and the like.

자력을 통해 따로 분리된 미세입자 폐기물은 높은 오염 농도를 보이므로 폐기물로 처리될 수 있다. 따라서 상기에서 제안된 방법을 통해 전체 오염 토양 대상에서 고농도의 미세입자 토양 폐기물로의 부피 감용이 가능하다.Fine particle waste separated by magnetism can be treated as waste because it has a high concentration of contamination. Therefore, it is possible to reduce the volume from the entire contaminated soil object to the high-concentration fine particle soil waste through the method proposed above.

또한 본 발명은, 산성 조건 하에서, 오염토양과 자성나노입자를 혼합하여, 오염물이 흡착된 점토 또는 실트를 포함하는 미세입자와 상기 자성나노입자를 정전기적 인력으로 결합시킨 후 제거하여, 오염토양을 복원시키는 방법을 제공할 수 있다. 상기 제거는 자력선별을 통해 수행될 수 있다. In addition, the present invention, by mixing polluted soil and magnetic nanoparticles under acidic conditions, and removing the polluted soil after binding the magnetic nanoparticles with fine particles containing clay or silt to which the pollutants are adsorbed by electrostatic attraction A way to restore it can be provided. The removal may be performed through magnetic separation.

이하, 실시예 및 실험예를 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Experimental Examples.

실시예: 오염토양 내의 미세입자 분리방법Example: Separation method of fine particles in contaminated soil

100 mL DI water에 철이온 (FeCl2 5mM, FeCl3 10mM)과 과산화수소수(25 wt %) 10mL를 80℃에서 30분간 반응시키는 공침법을 통해 산화철 나노입자 (MNP)를 형성한다. 이후, 산성 수용액 내에서 오염토양과 산화철 나노입자를 1시간 동안 혼합하여 산화철 나노입자와 오염토양 내의 점토가 정전기적 인력으로 결합하도록 반응을 진행한 후, 자력을 사용하여 자성을 갖는 입자를 선별한다. Iron oxide nanoparticles (MNP) are formed by co-precipitation in which iron ions (FeCl 2 5 mM, FeCl 3 10 mM) and hydrogen peroxide (25 wt %) 10 mL are reacted at 80 °C for 30 minutes in 100 mL DI water. Thereafter, the contaminated soil and the iron oxide nanoparticles are mixed in an acidic aqueous solution for 1 hour, and the reaction is performed so that the iron oxide nanoparticles and the clay in the contaminated soil are combined by electrostatic attraction, and then magnetic particles are selected using magnetic force. .

실험예 1: 자성나노입자와 점토의 표면 전하 변화 분석Experimental Example 1: Analysis of Surface Charge Changes of Magnetic Nanoparticles and Clay

자성나노입자 및 점토에 대하여 pH 조정에 따른 표면 전하 변화를 분석하고 그 결과를 도 1에 나타내었다. 실험 결과, 자성나노입자의 경우 산성 조건에서는 표면에 H+ 이온이 증가하여 양전하를 띠고, 염기성 조건에서는 OH- 이온이 증가하여 음전하를 띠는 것으로 확인되었다. 토양은 입자 크기에 따라 자갈, 모래, 실트 및 점토로 구분되는데, 일반적으로 실트는 0.075 mm 이하, 점토는 0.002 mm이하의 입도를 갖는 암석이나 광물의 입자로 칭한다. 그리고 이들은 기본적으로 광물의 결정구조에 바탕을 둔 점토광물을 포함하게 된다. 점토광물은 격자 구조 내에서 원자가가 큰 원자를 작은 원자가 치환하면서 전체적으로 음전하를 띠게 되므로, 자성나노입자와 달리 넓은 pH 범위에서 대부분 음전하를 나타내었다. 따라서 pH 5 이하의 산성조건에서는 자성나노입자가 +30 ~ +45 mV의 양전하, 점토가 -25 ~ -15 mV의 음전하로 서로 반대되는 전하를 보이기 때문에 정전기적 인력을 통해 서로 결합할 수 있다. The change in surface charge according to pH adjustment was analyzed for magnetic nanoparticles and clay, and the results are shown in FIG. 1 . As a result of the experiment, it was confirmed that in the case of magnetic nanoparticles, H + ions increased on the surface under acidic conditions, giving them a positive charge, and under basic conditions, OH - ions increased and thus taking on a negative charge. Soil is classified into gravel, sand, silt, and clay according to the particle size. Generally, silt is referred to as particles of rocks or minerals with a particle size of 0.075 mm or less and clay 0.002 mm or less. And they basically include clay minerals based on the crystal structure of the mineral. Clay minerals exhibit a negative charge as a whole in the lattice structure by substituting small atoms for high valence atoms. Therefore, under acidic conditions of pH 5 or less, magnetic nanoparticles exhibit opposite charges with a positive charge of +30 ~ +45 mV and a negative charge of -25 ~ -15 mV of clay, so they can bind to each other through electrostatic attraction.

이후, pH에 따른 자성나노입자의 크기 변화를 분석하고 그 결과를 도 2에 나타내었다. 자성나노입자의 경우 pH에 따라 표면 전하가 바뀌므로 응집되는 경향성도 다르게 나타나는데, 이는 다른 입자 크기 변화에 영향을 준다. 도 2에서 나타내는 바와 같이, pH 6 ~ 8의 중성 조건에서는 표면 전하의 차이가 크지 않아 서로 응집되는 경향을 보여 입자 크기가 크게 나타나고, 반면 pH 5 이하의 산성조건이나 pH 9 이상의 염기성 조건에서는 표면 전하 반발력에 의해 수용액 상에서 잘 분산되어 작은 크기를 나타내는 것을 확인되었다. 상기와 같은 실험 결과, pH 5 이하에서 자성나노입자는 안정되게 양전하를 보이며 입자 간 반발력을 통해 작은 크기도 유지되므로, 정전기적 인력을 통해 점토 입자 표면에 고르게 잘 결합할 수 있음을 알 수 있다. Then, the size change of the magnetic nanoparticles according to the pH was analyzed and the results are shown in FIG. 2 . In the case of magnetic nanoparticles, since the surface charge changes according to the pH, the tendency to agglomerate also appears differently, which affects other particle size changes. As shown in FIG. 2 , in the neutral condition of pH 6 to 8, the difference in surface charge is not large and the particle size is large due to a tendency to aggregate with each other. It was confirmed that it was well dispersed in the aqueous phase by the repulsive force and exhibited a small size. As a result of the above experiment, it can be seen that, at pH 5 or lower, magnetic nanoparticles stably exhibit positive charges and their small size is maintained through interparticle repulsion, so that they can be well bonded to the surface of clay particles through electrostatic attraction.

실험예 2: 자력 선별을 통한 점토의 회수율 분석Experimental Example 2: Analysis of recovery rate of clay through magnetic screening

수용액 상에서 점토와 자성나노입자를 각각 다른 무게 비율 (0.005, 0.01, 0.05, 0.1 자성나노입자/점토 무게비)로 혼합한 후 pH에 따라 자력선별을 통한 회수율을 비교하고 그 결과를 도 3에 나타내었다. 실험 결과, 자성나노입자의 투입량이 점토 대비 0.1 (10%) 에서는 pH 6 이하에서 모두 90% 이상 자력선별을 통해 회수되었고, 0.05에서는 pH 4이하에서 90% 이상 회수됨을 보였다. 반면, 자성나노입자 투입량이 0.01 (1%) 이하에서는 대부분 50% 이하의 낮은 회수율을 나타냈다. 따라서 점토 대비 자성나노입자가 10% 혼합된 경우는 pH 5 이하에서, 그리고 5% 혼합된 경우는 pH 4 이하에서 자력선별을 실시하는 것이 바람직하고, 경제성을 고려 시에서는 자성나노입자는 점토 대비 5%의 주입량으로 pH 4 이하에서 혼합하여 자력선별을 실시하는 것이 더욱 바람직하다.After mixing clay and magnetic nanoparticles at different weight ratios (0.005, 0.01, 0.05, 0.1 magnetic nanoparticles/clay weight ratio) in an aqueous solution, the recovery rate through magnetic separation was compared according to pH, and the results are shown in FIG. . As a result of the experiment, it was shown that the input amount of magnetic nanoparticles was more than 90% recovered through magnetic sorting at pH 6 or less at 0.1 (10%) compared to clay, and 90% or more was recovered at pH 4 or less at 0.05. On the other hand, when the input amount of magnetic nanoparticles was 0.01 (1%) or less, most showed a low recovery rate of 50% or less. Therefore, it is desirable to perform magnetic separation at pH 5 or less when 10% of the magnetic nanoparticles are mixed with clay, and at pH 4 or less when 5% of the mixture is mixed. It is more preferable to perform magnetic separation by mixing at pH 4 or less with an injection amount of %.

실험예 3: pH 조정에 따른 점토 내 Cs 탈착률 비교Experimental Example 3: Comparison of Cs desorption rate in clay according to pH adjustment

수용액 내 pH 조정에 따라 점토에 오염된 Cs의 탈착률을 비교하기 위해, 점토와 수용액의 혼합비(중량비) 1:100 조건에서 pH를 2에서 9까지 변화를 주어 1 시간 동안 반응한 후 용액으로 용출된 Cs을 측정하고 그 결과를 도 4에 나타내었다. 실험 결과, pH 7인 일반 증류수와 오염 점토를 반응한 경우에도 약 1.6%의 Cs이 탈착됨을 보였고, 산성 조건에서는 pH가 낮아질수록 Cs 탈착률이 증가함을 보였다. 수용액의 재사용 및 방사성 폐액 발생의 최소화를 위해 미세토(미세입자) 분리 단계에서는 Cs 탈착을 최소화하는게 바람직하다. 따라서 pH 4 이상에서는 대부분 5% 미만의 Cs 탈착률을 보이므로, 산성 조건 하에서 자성나노입자를 이용한 미세토 분리공정 시 토양 내 Cs과 같은 방사성 핵종의 탈착을 최소화하기 위해서는 pH 4 에서 반응하는 것이 바람직하다. In order to compare the desorption rate of Cs contaminated with clay according to the pH adjustment in the aqueous solution, the pH was changed from 2 to 9 under the condition of a mixture ratio (weight ratio) of clay and aqueous solution of 1:100, reacted for 1 hour, and then eluted into solution Cs was measured and the results are shown in FIG. 4 . As a result of the experiment, it was shown that about 1.6% of Cs was desorbed even when normal distilled water having a pH of 7 and contaminated clay were reacted, and in acidic conditions, the Cs desorption rate increased as the pH was lowered. In order to reuse the aqueous solution and minimize the generation of radioactive waste, it is desirable to minimize Cs desorption in the fine earth (fine particle) separation step. Therefore, at pH 4 or higher, most of the Cs desorption rates are less than 5%, so it is preferable to react at pH 4 in order to minimize the desorption of radionuclides such as Cs in the soil during the fine soil separation process using magnetic nanoparticles under acidic conditions. do.

실험예 4: 산성 조건 하에서 자성나노입자를 이용한 혼합토양 내 미세입자의 분리Experimental Example 4: Separation of fine particles in mixed soil using magnetic nanoparticles under acidic conditions

이후 산성 조건(pH 4)에서 혼합토양 내 미립자를 선택적으로 분리하기 위해 토양에 자성나노입자를 토양 대비 약 1% (토양 : 자성나노입자의 무게비 = 100 : 1)를 투입하여 혼합하였다. 분리 전 혼합토양의 입도 분포는 모래 80% (0.5~2mm 30%, 0.075~0.5 mm 50%)와 실트 및 점토 20% (0.075mm 이하) 로 구성되었다. 자력분리 실험 결과, 도 5 (a)와 같이 전체 토양 중 약 30%의 실트 및 점토 크기의 미세입자가 자성나노입자와 결합하여 자력으로 분리되었고, 반면 약 70%는 비자성(non-magnetic)으로 그대로 남아있었다. 자성 부분(magnetic fraction)의 입도분포를 보면 약 55%가 0.075mm 이하였고, 나머지 45%는 모래 입자로 이루어짐을 볼 수 있었다. 반면 비자성 토양에서 0.075 mm 이하의 미립자는 약 3% 이하로 존재하여 대부분의 미립자는 자성나노입자와 결합하여 자력을 통해 분리됨을 확인하였다. 다만 자성나노입자가 흡착된 일부 모래 입자도 함께 분리되었기에, 미세입자 분리의 선택성을 높이고자 도 6과 같이 자력분리 장치에 체를 결합할 수 있다. 위와 같은 조건에서 0.075mm 크기의 체가 결합되어 자력 분리가 실시된 경우 도 5 (b)와 같이 자성 부분은 모두 0.075 mm 이하의 입자만을 포함하고 체를 통과하지 못한 모래 입자는 포함되지 않았다. 따라서 자력 분리와 체 분리가 결합되면서 더욱 선택적으로 혼합토양으로부터 미세입자를 분리할 수 있음을 알 수 있다.Then, in order to selectively separate particles in the mixed soil under acidic conditions (pH 4), about 1% of magnetic nanoparticles compared to the soil (soil: weight ratio of magnetic nanoparticles = 100: 1) was added and mixed. The particle size distribution of the mixed soil before separation consisted of 80% sand (30% 0.5-2mm, 50% 0.075-0.5 mm) and 20% silt and clay (0.075mm or less). As a result of the magnetic separation experiment, as shown in Fig. 5 (a), about 30% of the silt and clay-sized fine particles in the entire soil were combined with magnetic nanoparticles and separated by magnetic force, whereas about 70% of the total soil was non-magnetic. remained as it was. Looking at the particle size distribution of the magnetic fraction, it was found that about 55% was less than 0.075 mm, and the remaining 45% was composed of sand particles. On the other hand, in the non-magnetic soil, particles of 0.075 mm or less were present in about 3% or less, confirming that most of the particles were combined with magnetic nanoparticles and separated through magnetic force. However, since some sand particles to which magnetic nanoparticles are adsorbed are also separated, a sieve may be coupled to a magnetic separation device as shown in FIG. 6 to increase the selectivity of fine particle separation. When a sieve having a size of 0.075 mm was combined and magnetic separation was performed under the above conditions, as shown in FIG. 5 (b), all magnetic parts included only particles of 0.075 mm or less, but did not include sand particles that did not pass through the sieve. Therefore, it can be seen that the magnetic separation and the sieve separation can be combined to more selectively separate the fine particles from the mixed soil.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 수용액 내 산성 조건, 더욱 바람직하게는 pH 4 조건에서 오염 토양에 자성나노입자를 약 1% 비율(오염토양 무게 대비)로 혼합한 다음, 체선별 후 외부 자기장을 통해 자성나노입자가 결합된 미세입자를 자력선별 함으로써 방사성핵종 등 오염물이 흡착된 미세입자를 더욱 선택적으로 분리할 수 있다 (도 7).According to an embodiment of the present invention, the magnetic nanoparticles are mixed in the contaminated soil in an acidic condition in the aqueous solution, more preferably at a pH of 4, in a ratio of about 1% (relative to the weight of the contaminated soil), and then, after sieving, an external magnetic field is applied. Through magnetic separation of the fine particles to which magnetic nanoparticles are bound, the fine particles adsorbed with contaminants such as radionuclides can be more selectively separated (FIG. 7).

Claims (10)

pH 5　이하의　산성 조건 하에서,　방사성 핵종을 포함하는 오염토양과　500nm　이하의 크기를 가지는　자성나노입자를 혼합하여　방사성 핵종을 포함하는 오염토양　내의 점토 또는 실트를 포함하는 미세입자와 상기 자성나노입자를 정전기적 인력으로 결합시키는 단계(단계　a);　및
이후　pH 4　내지　5의 산성 조건 하에서,　자력을 사용하여 자성을 갖는 입자를 선별하는 단계(단계　b)를 포함하되,
상기 자성나노입자는 산화철 나노입자인 것을 특징으로 하는 방사성 핵종을 포함하는 오염토양　내의 미세입자 분리방법.

Under acidic conditions of pH 5 or less, by mixing contaminated soil containing radionuclides with magnetic nanoparticles having a size of 500 nm or less, fine particles containing clay or silt in contaminated soil containing radionuclides and the magnetic nanoparticles bonding by electrostatic attraction (step a); and
Then, under acidic conditions of pH 4 to 5, using magnetic force to select particles having magnetism (step b),
The magnetic nanoparticles are fine particles separation method in contaminated soil containing radionuclides, characterized in that the iron oxide nanoparticles.

 청구항 1에 있어서,
상기 자성나노입자는 공동 침전, 수열 합성, 용액 합성 또는 졸-겔 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 방사성 핵종을 포함하는 오염토양　내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 1,
The magnetic nanoparticles are co-precipitation, hydrothermal synthesis, solution synthesis, or a sol-gel method.
 삭제delete 삭제delete 삭제delete 청구항 1에 있어서,
상기 단계 a에서, 자성나노입자는 +30 +45 mV의 양전하를 띠며, 미세입자는 -25 ~ -15 mV의 음전하를 띠는 것을 특징으로 하는 방사성 핵종을 포함하는 오염토양　내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 1,
In step a, the magnetic nanoparticles have a positive charge of +30 +45 mV, and the fine particles have a negative charge of -25 ~ -15 mV. A method for separating fine particles in contaminated soil containing radionuclides.
 청구항 1에 있어서,
상기 자성나노입자는 오염토양 100 중량부에 대하여 0.05 내지 5 중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방사성 핵종을 포함하는 오염토양　내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 1,
The magnetic nanoparticles are a method for separating fine particles in contaminated soil containing radionuclides, characterized in that 0.05 to 5 parts by weight is added with respect to 100 parts by weight of the contaminated soil.
 청구항 1에 있어서,
상기 미세입자는 0.075mm 이하의 입도를 갖는 것을 특징으로 하는 방사성 핵종을 포함하는 오염토양　내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 1,
The method for separating fine particles in contaminated soil containing radionuclides, characterized in that the fine particles have a particle size of 0.075 mm or less.
 청구항 1에 있어서,
상기 단계 b는 체선별 후 자력 선별하는 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 방사성 핵종을 포함하는 오염토양　내의 미세입자 분리방법.
The method according to claim 1,
The step b is a method for separating fine particles in contaminated soil containing radionuclides, characterized in that performed by a method of magnetic screening after screening.
 pH 5 이하의 산성 조건 하에서, 방사성 핵종을 포함하는 오염토양과　500nm　이하의 크기를 가지는　자성나노입자를 혼합하여, 방사성 핵종이 흡착된 점토 또는 실트를 포함하는 미세입자와 상기 자성나노입자를 정전기적 인력으로 결합시킨 후 pH 4 내지 5의 산성 조건 하에서, 자력을 사용하여 자성을 갖는 입자를 제거하되,
상기 자성나노입자는 산화철 나노입자인 것을 특징으로 하는 방사성 핵종을 포함하는 오염토양을 복원시키는 방법.

Under acidic conditions of pH 5 or less, contaminated soil containing radionuclides and magnetic nanoparticles having a size of 500 nm or less are mixed, and the magnetic nanoparticles are electrostatically charged with fine particles containing clay or silt to which radionuclides are adsorbed. After binding by attraction, under acidic conditions of pH 4 to 5, using magnetic force to remove particles having magnetism,
The magnetic nanoparticles are methods of restoring contaminated soil containing radionuclides, characterized in that the iron oxide nanoparticles.
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