KR102250241B1 - 내화재 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내화재 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 에폭시 수지와 아크릴 수지를 혼합하여 바인더 수지를 형성함으로써, 수축과 팽창, 저온과 고온에 반복적으로 노출되는 고압용기의 내화성능을 향상시킬 수 있는 내화재 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의한 내화재 조성물은 에폭시 수지와 아크릴 수지가 혼합된 바인더 수지 100중량부에 대하여, 난연제 100~300중량부와, 발포제 30~100중량부와,팽창 퍼라이트 200~150중량부와, 비산방지제 3~50중량부를 포함하며, 상기 에폭시 수지 100중량부에 대하여 에폭시 경화제 20~40중량부와, 상기 아크릴 수지 100중량부에 대하여 아크릴 경화제 1~10중량부를 더 포함한다.

Description

내화재 조성물{REFRACTORY AGENT}
본 발명은 내화재 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 에폭시 수지와 아크릴 수지를 혼합하여 바인더 수지를 형성함으로써, 수축과 팽창, 저온과 고온에 반복적으로 노출되는 고압용기의 내화성능을 향상시킬 수 있는 내화재 조성물에 관한 것이다.
고압용기는 산소, 천연가스 및 질소 등의 각종 유체를 보관하기 위해 사용되는데, 최근에는 친환경 수소전기차의 연료인 수소를 저장하는 용기로 사용된다.
종래에는 금속성재료로 노즐보스 및 라이너를 제조하고 노즐보스 및 라이너의 외부에 카본 섬유나 유리 섬유를 감거나 적층하여 제조하였다. 그러나, 종래의 금속성 라이너로 제조되는 고압용기는 금속의 특성상 중량이 무거우며 부식에 매우 약한 동시에 제조원가도 높다는 문제가 발생되었다.
이를 해결하기 위해 합성수지를 사용한 플라스틱 라이너를 제조하게 되었으며, 플라스틱이라는 특성상 금속재에 비해 중량을 가볍게 하고 내부식성을 향상시킬 수 있었다.
도 1 및 도 2는 종래의 개선된 고압용기(1)를 나타낸 것이다. 이를 참조하면, 먼저, 고압용기(1)는 플래스틱 소재의 라이너(10)를 형성한다. 상기 라이너(10)는 내부가 중공된 원통형태이며, 양측에는 단면이 곡면으로 형성되는 돔(Dome)형태의 숄더부가 구비된다.
또한, 상기 라이너(10)의 외주면에 카본 섬유(20)와 유리 섬유(30)를 적층하고, 가스 배출을 위한 노즐(60)이 장착된다.
또한 압력에 취약한 숄더부의 강도를 보강하기 위한 보강부(40)가 구비된다.
특히, 상기 고압용기(1)의 내화성능을 향상시키기 위하여 숄더부에는 내화재(50)를 코팅한다. 상기 내화재(50)는 상기 고압용기(1)가 화재에 노출되었을 때, 압력에 가장 취약한 숄더부의 표면에 도포된다.
통상적으로 상기 내화재(50)는 바인더로서 에폭시 수지를 사용한다. 상기 에폭시 수지는 내후성이 탁월하여 상기 고압용기가 화재에 노출되었을 때 폭발의 위험을 감소시킨다.
그러나 상기 고압용기가 고온과 저온에 반복적으로 노출되면, 온도에 따라 상기 고압용기의 표면에 도포된 내화재가 팽창과 수축을 반복하면 갈라지거나 깨지면서 고압용기의 표면으로부터 떨어지게 된다.
이와 같이 내화재가 고압용기로부터 떨어진 상태에서 고압용기가 화재에 노출되면, 내부에 수용된 가스가 폭발하여 대형사고로 이어질 수 있다.
공개특허 제10-2017-0130650호 등록특허 제10-1479558호 공개특허 제10-2011-0051395호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 에폭시 수지와 아크릴 수지를 혼합하여 바인더 수지를 형성하여 고압용기의 내화성능을 향상시킬 수 있는 내화재 조성물에 관한 것이다.
위와 같은 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명에 의한 내화재 조성물은 에폭시 수지와 아크릴 수지가 혼합된 바인더 수지 100중량부에 대하여, 난연제 100~300중량부와, 발포제 30~100중량부와,팽창 퍼라이트 200~150중량부와, 비산방지제 3~50중량부를 포함하며, 상기 에폭시 수지 100중량부에 대하여 에폭시 경화제 20~40중량부와, 상기 아크릴 수지 100중량부에 대하여 아크릴 경화제 1~10중량부를 더 포함한다.
특히, 상기 바인더 수지는, 상기 에폭시 수지 100중량부에 대하여 상기 아크릴 수지가 100~300중량부 혼합된 것이 바람직하다.
또한 상기 에폭시 수지 경화제는 아민이고, 아크릴 경화제는 과산화메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Keton Peroxide,MEKPO)인 것이 바람직하다.
또한 상기 난연제는 암모늄 폴리포스페이트(ammonium polyphosphate) 100중량부에 대하여 인산에스테르가 2~20중량부가 혼합된 것이 바람직하다.
또한 상기 발포제는 티오요소인 것이 바람직하다.
또한 상기 비산방지제는 티오시안산칼륨 100중량부에 대하여 붕산 1,000~2,000중량부가 혼합된 것이 바람직하다.
또한 상기 바인더 수지 100중량부에 대하여, 난연보조제 1~30중량부를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 바인더 수지 100중량부에 대하여, 보강제로서 유리섬유 0.1~5중량부가 더 혼합된 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 에폭시 수지와 아크릴 수지를 혼합하여 바인더 수지를 형성함으로써 내후성과 유연성이 있는 내화재를 얻을 수 있다.
그로 인해, 수축과 팽창, 저온과 고온에 반복적으로 노출되는 고압용기의 내화성능을 향상시킬 수 있다.
도 1 및 도 2는 종래 고압용기의 구성을 설명하기 위한 개략도이다.
이하, 본 발명에 의한 고압용기용 내화재 조성물에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명에 의한 고압용기용 내화재 조성물은 바인더 수지 100중량부에 대하여, 난연제 50~200중량부와, 발포제 30~100중량부와, 팽창 퍼라이트 30~150중량부와, 비산방지제 3~70중량부를 포함한다.
상기 바인더 수지는 상온에서 내화재가 고압용기에 부착되고 내구성을 갖도록 하는 것으로서, 본 발명에서는 상기 바인더 수지가 에폭시 수지와 아크릴 수지를 혼합하여 형성된다.
통상적으로 건축자재에 사용하는 내화재의 바인더는 내후성이 뛰어난 에폭시 수지로 형성된다. 한편, 수소전기차에서 수소를 저장하기 위한 고압용기는 저온과 고온에 반복적으로 노출되어 수축과 팽창된다.
이와 같이 바인더가 에폭시 수지로 이루어진 경우, 고압용기가 온도에 따른 수축과 팽창시, 고압용기의 표면에 도포된 내화재가 갈라지거나 깨져서 떨어지게 된다. 내화재가 떨어진 상태에서 고압용기가 화재에 노출되면 내화성능을 발현할 수 없어 고압용기가 폭발하는 것을 막을 수 없어 대형사고로 이어진다.
본 발명에서는 고압용기의 수축과 팽창에도 내화재가 갈라지는 것을 방지하도록 바인더를 에폭시 수지와 함께 아크릴 수지를 혼합하여 제조한다.
따라서 에폭시 수지의 높은 내후성능과 함께 아크릴 수지의 유연성이 부여되어 본 발명에 의한 내화재는 고압용기의 표면에 도포된 후, 고압용기의 수축과 팽창에도 내화재가 갈라지거나 깨져서 떨어지는 일이 없다.
그로 인해 고압용기가 화재에 노출되더라도 내화성능을 유지가므로 폭발되는 것을 방지할 수 있는 것이다.
상기 바인더 수지는 상기 에폭시 수지 100중량부에 대하여 상기 아크릴 수지가 100~300중량부를 혼합하여 형성된다.
상기 아크릴 수지가 100중량부 미만으로 혼합되면 유연성이 떨어져 앞서 설명한 바와 같이, 내화재가 고압용기의 표면에 도포된 상태에서 온도에 따른 수축과 팽창으로 내화재가 사용중에 깨지거나 갈려져 떨어지게 된다.
반대로, 상기 아크릴 수지가 300중량부를 초과하는 경우에는 에폭시 수지의 함량이 너무 적어 내후성이 떨어지는 문제가 있다.
또한 본 발명에 의한 내화재 조성물에는 상기 바인더 수지를 경화하기 위한 경화제가 포함된다.
상기 바인더가 에폭시 수지와 아크릴 수지가 혼합되어 형성되므로, 경화제 역시 에폭시 수지를 경화시키는 에폭시 경화제와, 아크릴 수지를 경화시키는 아크릴 경화제를 포함한다.
구체적으로 상기 에폭시 수지 경화제는 아민인 것이 바람직하다. 상기 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 아민 20~40중량부를 혼합한다. 상기 아민이 20중량부 미만으로 혼합되면 에폭시 수지가 미경화되게 되고, 40중량부를 초과하면 과경화되는 문제가 있다. 특히, 에폭시 수지가 미경화 또는 과경화되면 내화재의 내후성이 현격하게 저하된다.
또한 열경화성 수지인 상기 아크릴 수지 경화제는 과산화메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Keton Peroxide,MEKPO)인 것이 바람직하다. 상기 아크릴 수지 100중량부에 대하여 과산화메틸에틸케톤 1~10중량부를 혼합한다.
또한 화재시 탄화막을 형성하여 단열성을 높이기 위하여 본 발명에 의한 내화재 조성물에는 난연제가 포함되어 있다. 본 발명에서 상기 난연제는 암모늄 폴리포스페이트(ammonium polyphosphate, APP)와 인산에스테르가 혼합하여 구성한다.
이와 같이 상기 난연제를 암모늄 폴리포스페이트와 인산에스테르를 혼합하여 형성함으로써, 이들 중 어느 하나를 단독으로 사용할 때보다 난연효과가 향상된다.
상기 난연제는 상기 암모늄 폴리포스페이트 100중량부에 대하여 상기 인산에스테르 2~20중량부를 혼합하여 사용한다.
또한 상기 난연제는 상기 바인더 수지 100중량부에 대하여 50~200중량부를 포함한다. 상기 난연제가 50중량부 미만으로 혼합되면 내화성능이 떨어지는 문제가 있고, 상기 난연제도 발포를 하기 때문에 상기 바인더 수지 100중량부에 대하여 200중량부를 초과하는 경우에는 발포율이 지나치게 높아져 발포층이 흘러내리는 문제가 있다.
또한 상기 발포제는 고온에서 분해되어 난연제에 의해 형성된 탄화막을 팽창시켜 발포층을 형성하기 위한 것으로서, 본 발명에서 상기 발포제는 티오요소인 것이 바람직하다.
상기 바인더 수지 100중량부에 대하여 티오요소 30~100중량부를 포함하는 것이 바람직한데, 상기 티오요소가 30중량부 미만일 경우 발포율이 낮아 발포층에의한 단열효과가 부족하고, 100중량부를 초과하면 발포층의 내구성이 저하된다.
상기 팽창 퍼라이트는 화재시 발포되어 단열효과를 부여함으로써 고온으로부터 고압용기를 보호하기 위한 구성요소이다. 상기 팽창 퍼라이트의 함량은 상기 ㅂ바인더 수지100중량부에 대하여 30~150중량부를 포함한다. 30중량부 미만이면 단열효과가 떨어지는 문제가 있고, 150중량부를 초과하면 탄화 표층부의 연소생성물이 부족하여 떨어져 나가 단열 층이 파괴되는 문제가 있다.
상기 비산방지제는 팽창퍼라이트가 발포되는 과정에서 비산되어 소실되는 현상을 방지하는 구성요소로서, 본 발명에서는 티오시안산칼륨과 붕산을 혼합하여 이루어진다.
이와 같이 비산방지제를 티오시안산칼륨과 붕산을 혼합하여 형성함으로써 비교적 적을 양을 사용하면서도 비산 방지효과를 극대화하는 효과가 있다. 상기 비산방지제는 상기 바인더 수지 100중량부에 대하여 3~70중량부를 포함한다. 3중량부 미만이면 비산방지효과가 떨어지는 문제가 있고, 70중량부를 초과하면 발포율이 저하되고, 단열성이 떨어지는 문제가 있다.
또한 본 발명에서는 비산방지제를 티오시안산칼륨 100중량부에 대하여 붕산 1000~2000중량부를 혼합하여 형성한다. 붕산이 1,000중량부 미만이면 비교적 비싼 티오시안산칼륨의 사용량이 높아져 가격상승의 문제가 있고, 2,000중량부를 초과하면 티오시안산칼륨의 사용량이 적어 그 효과가 미미한 문제가 있다.
또한 본 발명은 난연보조제로서 트리스히드록시에틸이소이아누레이트(trishydroxyethyisocyanurate:THEIC)가 포함되는 것이 바람직하다. 트리스히드록시에틸이소이아누레이트는 난연성을 더욱 높이기 위해 첨가하여 사용하며, 상기 난연 보조제의 함량은 1~30중량부를 포함한다. 상기 난연 보조제의 함량이 1중량부 미만이면 내화성능이 떨어지는 문제가 있고, 30중량부를 초과하면 점도 상승으로 인해 가공성이 떨어지는 문제가 있다.
또한 본 발명에 의한 내화재 조성물은 보강제로서 유리섬유가 더 포함된다. 상기 유리섬유가 혼합되어 도포된 내화제를 견고하게 부착되도록 하는 효과와 화재시 발포물이 이탈되지 않도록 잡아주는 효과가 있다. 상기 유리섬유는 상기 바인더 수지 100중량부에 대하여 0.1~5중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다. 또한 이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한하는 것으로 이해되어져서는 아니된다.
비교예 1
바인더 수지와, 난연제로서 APP와 인산에스테르를 혼합하고, 발포제인 티오요소와, 비산방지제로서 티오시안산칼륨과 붕산을 혼합하고, 팽창 퍼라이트와, 난연보조제로서 THEIC와, 보강제로서 유리섬유와, 경화제로서 아민과 MEKPO를 혼합하여 비교예 1의 내화재 조성물을 제조하였으며, 구체적인 소재는 아래 표 1에 나타나 있고, 함량비는 아래 표 2와 같다.
특히, 비교예 1은 바인더 수지로서 에폭시 수지(비스페놀 A타입)만을 사용하였다.
비교예 2
비교예 2는 아크릴 수지(비스페놀타입)만을 사용하여 바인더 수지를 형성하였으며, 구체적인 성분 및 조성비는 아래 표 1과 표 2에 나타나 있다.
실시예 1 및 2
실시예 1 및 2는 상기 바인더 수지를 구성함에 있어 에폭시 수지(비스페놀 A타입)와 아크릴 수지(비스페놀타입)를 혼합하여 제조하였다는 특징이 있다.
실시예 1 및 2의 구체적인 성분 및 조성비는 아래 표 1과 표 2에 나타나 있다.
에폭시 비스페놀 A 타입 제조사: 국도화학, 제품명: YD-128
아크릴수지 비스페놀타입 제조사: 애경화학, 제품명: Dion 9100
난연제 APP 암모늄 폴리포스페이트(ammonium polyphosphate: APP)
인산에스테르 제조사: Rhodia SA, 제품명: Reofos-65
발포제 티오요소 thiourea
비산방지제 티오시안산칼륨 potassium thiocyanate, KSCN, 융점: 173℃
붕산 boric acid, 융점: 171℃
퍼라이트 팽창 퍼라이트 　
난연보조제 THEIC 트리스히드록시에틸이소시아누 레이트(trishydroxyethylisocyanurate: THEIC)
원료 함량(%)
실시예1 실시예1 비교예 1 비교예 2
바인더 수지 에폭시수지 10 15 30 　
아크릴수지 20 15 　 30
난연제 APP 18 18 18 18
인산에스테르 1 1 1 1
발포제 티오요소 12 12 12 12
비산방지제 티오시안산칼륨 1 1 1 1
붕산 14 14 14 14
퍼라이트 팽창 퍼라이트 14 12.5 14 14
난연보조제 THEIC 3.3 3.3 3.3 3.3
보강제 유리섬유 1 1 1 1
경화제 아민 3.3 4.9 3.3 3.3
MEKPO 0.4 0.3 0.4 0.4
　합계 　 100 100 100 100
비교예와 실시예의 성능 평가
(1) 측정방법
① 도막 신율
비교예 및 실시예에 따른 내화재 조성물을 제조한 후, 가로 세로 100mm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 코팅을 하여 60℃ 오븐에서 60분간 경화시켰다. 인장시편 제작 칼날을 이용하여 Dog bone 형태의 발포형 내화재 시편을 제작하였다. 시편을 인장시험규격 ASTM D638에 의해 도막 신율을 측정하였다.
② 연소 후 비산 정도
비교예 및 실시예에 따른 시편을 밴드클램프에 수직으로 매달고 부탄가스가 연결된 토치를 이용하여 10cm 거리에서 화염에 의한 내화시험을 수행하였다. 부탄가스는 매회 새로운 통을 사용하고 토치의 가스밸브는 항상 같은 정도를 열어 화염 압력차에 의한 오차를 제거하였다. 연소 후 비산 정도는 각각 30분, 60분 및 120분이 지난 시점에서 내화재가 갈라지거나 떨어지는 것을 육안으로 판별하였다.
③ 도막강도
CFRP(carbon fiber reinforced plastics) 소재로 한변의 길이가 100mm인 정사각형태의 피착제 위에 비교예 및 실시예에 따른 내화재를 1mm 두께로 코팅하여 시편을 제작하였다.
위와 같은 시편 위에 직경 10mm인 추를 접착제로 부착한 후, 추를 잡아 당겨 도막강도를 측정하였다.
④ 수축 팽창 후 표면상태
비교예 및 실시예에 따른 내화재를 1mm 두께로 코팅한 고압용기에 물을 주입하여 기준압력의 1.25배가 되도록 하고, 다시 물을 배출시키는 과정을 11,250회 반복하여 실시한 후, 표면상태를 육안으로 판별하였다.
⑤ 환경시험 후 표면상태
CFRP(carbon fiber reinforced plastics) 소재로 한변의 길이가 100mm인 정사각형태의 피착제 위에 비교예 및 실시예에 따른 내화재를 1mm 두께로 코팅하여 시편을 제작하였다.
이와 같이 제작된 시편 위에 60분 간격으로 염수를 분무해서 100시간 경과한 후, 변색, 부풀음 및 갈라짐을 육안으로 검사하였다.
(2) 측정결과
바인더 수지로 에폭시 수지만을 사용한 비교예 1의 경우 도막강도가 우수하고 환경시험 후 표면상태가 양호하였으나, 도막의 신율이 1% 미만으로 측정되며, 수축 팽창 후 갈라짐이 발생하여 도막이 떨어지는 문제가 발생하였다.
바인더 수지로 아크릴 수지만을 사용한 비교예 2의 경우 도막 신율이 5~7%로 측정되어 유연한 상태로 확인되었으며, 수축 팽창 후 갈라짐이 없었으나, 도막 강도가 부족하며, 환경시험 후 표면상태가 변색되는 문제와 연소 후 비산이 발생하는 문제가 있었다.
바인더 수지로 에폭시 수지와 아크릴 수지를 혼합하여 사용한 실시예 1과 2는 도막신율이 2~5% 고압용기에서의 수축과 팽창 환경을 견딜 수 있는 충분한 유연성을 확보하였으며, 수축과 팽창 시험 후 균열이 발생하지 않았으며, 도막 강도가 우수하고 연소 후 비산이 발생하지 않았으며, 환경시험 후 표면상태 또한 양호 하였다.
이를 통해 실시예1 및 2는 바인더 수지로 에폭시 수지만을 사용한 비교예 1에 비해 유연성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 이것은 실시예1 및 2의 바인더 수지가 에폭시 수지 외에 아크릴 수지가 혼합되어 있기 때문인 것으로 보인다.
또한 실시예1 및 2는 바인더 수지로 아크릴 수지만을 사용한 비교예 2에 비해 도막 강도와 내후성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 이것은 실시예1 및 2의 바인더 수지가 아크릴 수지 외에 에폭시 수지가 혼합되어 있기 때문인 것으로 보인다.
성능평가
　		 성능 평가 항목 실시예1 실시예2 비교예 1 비교예 2
도막 신율 2~4% 3~5% 1% 미만 5~7%
연소 후 비산정도 없음 없음 거의 없음 비산발생
도막 강도 매우강함 매우강함 매우강함 보통
수축 팽창 후 표면상태 갈라짐
없음		 갈라짐
없음		 갈라짐 발생 갈라짐
없음
환경시험 후 표면상태 양호 양호 양호 백화발생
1: 고압용기
10: 라이너
20: 카본섬유
30: 유리섬유
40: 보강부
50: 내화재
60: 노즐

Claims (5)

  1. 합성수지 재질의 수소저장탱크에 도포되는 내화재 조성물에 있어서,
    내후성과 유연성을 동시에 제공하도록, 에폭시 수지와 아크릴 수지가 혼합된 바인더 수지 100중량부에 대하여,
    난연제 50~200중량부와,
    발포제 30~100중량부와,
    팽창 퍼라이트 30~150중량부와,
    비산방지제 3~70중량부를 포함하며,
    상기 에폭시 수지 100중량부에 대하여 에폭시 경화제 20~40중량부와,
    상기 아크릴 수지 100중량부에 대하여 아크릴 경화제 1~10중량부를 더 포함하되,
    상기 바인더 수지는,
    상기 에폭시 수지 100중량부에 대하여 상기 아크릴 수지가 100~300중량부 혼합된 것을 특징으로 하는 내화재 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 난연제는 암모늄 폴리포스페이트(ammonium polyphosphate) 100중량부에 대하여 인산에스테르가 2~20중량부가 혼합된 것을 특징으로 하는 내화재 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 비산방지제는 티오시안산칼륨 100중량부에 대하여 붕산 1,000~2,000중량부가 혼합된 것을 특징으로 하는 내화재 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 바인더 수지 100중량부에 대하여,
    난연보조제 1~30중량부와,
    보강제 0.1~5중량부가 더 혼합된 것을 특징으로 하는 내화재 조성물.
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