KR102245937B1 - 정적 요소, 하나 이상의 정적 요소의 용도, 교반식 액체-액체 접촉기 및 교반식 액체-액체 접촉기의 용도 - Google Patents

정적 요소, 하나 이상의 정적 요소의 용도, 교반식 액체-액체 접촉기 및 교반식 액체-액체 접촉기의 용도 Download PDF

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Abstract

진정부(calming section)가 없고 금속 교반식 요소(2)를 갖는 교반식 액체-액체 접촉기(3)에서 액체 사이의 접촉, 열전달 또는 질량 전달을 개선하는 데에 적합하게 되어 있는 정적 요소(1)가 개시된다. 정적 요소(1)의 표면 에너지는 ＜40 mN/m, 바람직하게는 ＜30 mN/m, 더 바람직하게는 ＜25 mN/m, 가장 바람직하게는 ＜20 mN/m 이다.

Description

정적 요소, 하나 이상의 정적 요소의 용도, 교반식 액체-액체 접촉기 및 교반식 액체-액체 접촉기의 용도{STATIC INTERNAL, USE OF ONE OR MORE STATIC INTERNAL, AGITATED LIQUID-LIQUID CONTACTOR AND USE OF AN AGITATED LIQUID-LIQUID CONTACTOR}
본 발명은 독립 청구항 1 의 전제부에 따른 정적 요소, 독립 청구항 6 의 전제부에 따른 하나 이상의 정적 요소의 용도, 독립 청구항 7 의 전제부에 따른 교반식 액체-액체 접촉기, 및 독립 청구항 12 의 전제부에 따른 교반식 액체-액체 접촉기의 용도에 관한 것이다.
도 1 은 종래 기술의 교반식 액체-액체 접촉기를 나타내는데, 수상이 연속 유기 상 중에 분산되어 있는 경우에 관한 것이다. 도면에는 60 mm 파일럿 칼럼에서의 시험을 면밀히 관찰한 것을 보여준다. 이 시험에서 사용되는 액체는 연속 상인 순수한 공업용 디클로로메탄 및 물, 디클로로메탄에 용해될 수 있는 ＞20 wt.%의 유기 성분과 ＞20 wt.%의 무기 생성물을 함유하는 수성 공급물 스트림이다. 양 구성에서 디클로로메탄의 유량은 약 20 kg/h 이고, 수성 공급물의 유량은 약 10 kg/h 이였다. 도 1 은 모두 금속으로 만들어진 요소를 사용하여 유기 상 중에 수성 액적을 분산시키는 것을 보여준다. 많은 수의 액적이 판(1, 13)에 부착됨을 볼 수 있다, 이 액적은 더 이상 접촉기(3)를 통해 전달되지 않고 그래서 전체적인 질량 전달에 기여하지 않는다. 액적은 포획된 액적으로서 작용하고 국부적인 홀드업(hold up)을 증가시키기만 한다. 상기 시스템의 단점은, 물 액적은 충분히 미세하게 되어 오랜 시간 동안 분산된 상태로 있지 못한다는 것이다. 그러므로, 접촉기는 매우 비효율적으로 된다. 추가로, 액적이 요소에 부착됨으로 인해 추출시의 유체 역학적 조건이 악화된다.
액체-액체 접촉기는 종래 기술에서 잘 알려져 있다. 질량 또는 열 전달 과정 및 장치의 양 및/또는 질을 개선하기 위해 다른 방법과 장치가 사용된다. 이러한 액체-액체 접촉기에서 액체는, 특수하게 설계된 요소가 안에 장착되어 있는 하나 이상의 탑 또는 칼럼을 통해 연속적으로 병류 또는 대향류 방식으로 흐르게 된다. 이러한 종류의 장치는, 액체의 물리적 특성 및 유체역학적 조건에 영향을 주기 위해 정적 요소, 예컨대 분할 판 및/또는 교반식 요소, 예컨대 축 및 교반기를 포함한다. 상승하는 더 가벼운 액체와 하강하는 더 무거운 액체 사이의 양호한 접촉을 제공하기 위해 구조화된 패킹이 또한 가끔 사용되며, 더 양호한 접촉은 더 높은 효율을 의미한다.
액체-액체 접촉기는 일반적으로, 하강하는 무거운 액체 흐름을 접촉기의 상부로부터 제공하고 또한 무거운 상 보다 밀도가 낮은 상승하는 가벼운 액체를 접촉기의 하부로부터 제공하도록 구성되어 있다. 종래 기술의 액체-액체 접촉기 부분에서는, 효율적인 열 및/또는 질량 전달 또는 액체-액체 접촉을 주는 장치와 방법을 제공하는 것이 바람직하며, 그래서 최소 치수의 주어진 영역에서의 최소 압력 강하로 유체의 접촉이 이루어질 수 있다. 높은 비처리량(specific throughput)이 얻어지게 하는 고효율 및 낮은 압력 강하가 액체-액체 접촉 작업에서 중요한 설계 요건이다. 열 및/또는 질량 전달의 주 기능을 위해서는 액체-액체 접촉을 위한 충분한 계면 영역이 필요하다. 이러한 장치로, 공급물의 무거운 성분과 가변운 성분이 탑의 바닥과 정상부에서 각각 회수된다.
교반기 시스템을 통해, 제 1 액체의 액적이 형성되어 오랜 시간 동안 제 2 액체 중에 분산된 상태로 유지된다. 능동적인 액체-액체 접촉기의 일예가 US 2,493,265에 나타나 있다. 이 참조 문헌에 기재되어 있는 발명의 일 양태는 혼합부를 갖는 실질적으로 수직인 칼럼 또는 챔버를 포함하고, 그 혼합부에는 하나 이상의 교반기가 설치되어 액체들 간의 밀접한 접촉을 촉진시켜 액체들간의 평형 접촉이 일어나게 한다. 혼합 챔버의 위와 아래에는 진정부(calming section)가 있는데, 여기서는 예컨대 섬유 패킹 층, 바람직하게는 자기 지지(self-supporting)형의 층이 예컨대 관형 편직 와이어 메시의 롤로서 장착된다. 쉐이벨(Scheibel) 특허에 기재되어 있는 바와 같이, 진정부 내의 패킹은 액체의 순환 운동을 정지시키고 액체가 분리될 수 있게 해준다. 따라서, 패킹의 하부 층에는 더 무거운 액체가 가라 앉고, 더 가벼운 액체의 상승하는 스트림에 대해 대향류로 통과하며서 하방으로 흐르게 된다. 유사하게, 패킹의 상부 층에는 더 가벼운 액체의 상승 스트림이 더 무거운 액체의 하강 스트림에 대해 대향류로 통과하며서 흐르게 된다. 교반기는 칼럼을 통해 연장되어 있는 중심 축에 장착되며, 이 축은 모터와 같은 적절한 장치로 회전된다. 더 최근의 쉐이벨 특허의 설계가 US 2,850,362에 나타나 있다. 이 시스템에서, 전체 진정부를 수직으로 연장되어 있는 자기 지지 와이어 메시가 다시 나타나 있다. 여기서 설명한 바와 같은 이러한 교반식 시스템은 설치하기가 매우 복잡하고 비싸다. 기존의 혼합 챔버 및 진정부로 인해, 칼럼의 높이는 불필요하게 증가되고 또한 처리량이 감소된다. 또한, 필요한 교반이 너무 강하기 때문에 진정부가 요구된다.
EP 0 543 552 B1에는 다른 액체-액체 접촉기가 개시되어 있다. 이 예는 특히 원치 않는 오염물을 함유하는 폐 재료 또는 사용된 재료로부터 우라늄을 회수하기 위한 소위 "Purex Process"에 관한 것으로, 그래서 수상과 유기 상의 대향류 흐름이 유체 접촉 추출 칼럼을 통과하게 된다. 그리하여, 상 분산 천공 판이 사용되는데, 이 판은 통과하는 상 액적의 합체를 감소시키기 위해 타원형 윤곽에서 라운딩되어 있는 상부 주변 가장자리를 갖는다. 상기 발명의 일 양태에 따르면, 칼럼 내의 액체는 교반되지 않고 일반적으로 펄스 펌프 또는 축방향 왕복 분산 판에 의해 펌핑되어, 각 판상에서 최적의 액적 형성 및 합체가 가능하게 된다. 수상이 분산되고 유기 상이 연속적이면, 상기 상 분산 판은 테플론과 같은 젖지 않는 재료 또는 플라스틱으로 만들어질 수 있다. 이로써, 수상의 액적이 접촉시 판 또는 칼럼 표면을 젖게 하는 것이 방지된다. EP 0 543 552 B1에 기재되어 있는 시스템의 큰 단점은, 그 시스템이 교반식 접촉기가 아니고 그래서 제 1 액체의 액적이 충분히 미세하게 되어 오랜 시간 동안 제 2 액체 중에 분산된 상태로 있지 못한다는 것이다. 추가로, 펄스식 펌프 또는 축방향 왕복 판의 사용이 복잡하므로, 상기 접촉기는 구성하는 데에 비용이 많이 든다.
교반식 추출 칼럼의 다른 예가 WO97/10886에 주어져 있다. 교반식 칼럼, 특히 대향류 액체-액체 추출 시스템이 나타나 있다. 교반 장치는 각 혼합부 내에 배치된다. 구조화된 패킹이 진정부 내부에서 혼합부 사이에 장착된다. 진정부 내부에 장착되는 상기 구조화된 패킹은 일반적으로 서로 대면하는 관계로 배치되는 적어도 하나의 파형 접촉 판 층을 포함하는데, 이는 그 사이에서의 액체 흐름을 용이하게 하기 위한 것이다. 판은 포일형이고, 금속으로 형성되거나, 테플론 및 폴리프로필렌을 포함한 공업용 플라스틱으로 형성되거나 코팅된다. WO97/10886은 교반식 칼럼을 다루고 있지만, 교반기 사이에 있는 구조화된 패킹의 교번적인 부분만 언급하고 있고 패킹용 재료로서 플라스틱을 사용한다. 따라서, WO97/10886은 US 2,493,265와 동일한 단점을 갖는다. 양 특허는, 액체-액체 접촉기 내부의 정적 부품이 젖는 문제를 적절한 구성 재료를 선택하여 해결하고 있지 않다. 또한 교반식 시스템은 구성하기가 매우 복잡하고 비용이 많이 든다. 기존의 혼합 챔버 및 진정부로 인해, 칼럼의 높이는 불필요하게 증가되고 처리량이 감소된다.
GB 2 051 602 A에는 또 다른 액체-액체 추출 칼럼이 개시되어 있는데, 그러나 이 개시는 정적 부품이 젖는 문제는 해결하지 못한다. 사실, GB '602는, 분산된 상이 덕트 벽을 젖게 하여 개시된 칼럼에서 크고 밀착된 퇴적물을 형성한다는 점에서 반대의 의도를 가지고 있다. GB '602에 따르면, 그래서 그 젖음에 의해 수동 영역에서 합체가 개선된다. 특히, 덕트 내에서의 이 합체/침전의 목적은, 덕트의 단면을 좁게하거나 열어 공급량/추출 용량에 따라 덕트의 단면을 통과하는 흐름을 자동적으로 조절하기 위한 것이다. 그러나, 많은 액체-액체 추출 칼럼에서는, 수동 영역 없이 작업하는 것이 바람직하며, 그래서 이 개시는 한정된 이용 가능성을 갖는다.
그러므로 본 발명의 목적은, 개선된 효과적인 설계 및 용도를 가지며 또한 개선된 교반식 액체-액체 접촉기에서 액체의 접촉, 열전달 또는 질량 전달을 개선하고 효율적이고 사용하기가 조작상 간단한 정적 요소를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하는 본 발명의 주제는 정적 요소에 관한 독립 청구항 1, 용도에 관한 독립 청구항 6, 교반식 액체-액체 접촉기에 관한 독립 청구항 7 및 용도에 관한 독립 청구항 12 의 특징적 사항을 특징으로 한다.
종속 청구항들은 본 발명의 특히 유리한 실시 형태에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 상기 목적은 금속 교반식 요소를 갖는 교반식 액체-액체 접촉기에서 액체 사이의 접촉, 열전달 또는 질량 전달을 개선하는 데에 적합하게 되어 있는 정적 요소로 달성된다. 그래서, 상기 정적 요소의 표면 에너지는 40 mN/m 미만, 바람직하게는 30 mN/m 미만, 더 바람직하게는 25 mN/m 미만, 가장 바람직하게는 20 mN/m 미만이다.
본 발명에 따르면, 상기 목적은, 금속으로 만들어진 교반식 요소를 포함하는 교반식 액체-액체 접촉기에서 접촉, 열전달 또는 질량 전달 과정을 개선하기 위한 하나 이상의 정적 요소의 용도로 달성되며, 상기 정적 요소는 와류 브레이커, 이격 슬리브 및 분할 판 중에서 선택되고, 정적 요소의 표면 에너지는 0 mN/m 미만, 바람직하게는 30 mN/m 미만, 더 바람직하게는 25 mN/m 미만, 가장 바람직하게는 20 mN/m 미만이다.
정적 요소는 액체-액체 접촉기의 움직이지 않는 부품이다. 정적 요소는 액체-액체 접촉기의 하나 또는 수개의 또는 모든 움직이지 않는 부품을 포함할 수 있다. 그러나, 정적 요소는 또한 움직이지 않는 어떤 부품이라도 될 수 있는데, 특히 와류 브레이커 및/또는 이격 슬리브 및/또는 분할 판이다. 이러한 정적 요소는 반경 방향 유동을 허용하지만 축방향 유동에 대한 높은 저항을 주는 것으로 잘 알려져 있다.
정적 요소의 특성은 표면 에너지일 수 있다. 표면 에너지는, 표면에 생성될될 때 일어나는 분자간 결합의 붕괴를 정량화하는 특성인 것으로 이해될 수 있다. 고체 물리학에서, 표면은 본래 재료의 부피 보다 에너지적으로 덜 유리하다. 그래서 표면 에너지는 부피에 대한 재료의 표면에서의 잉여 에너지로서 정의될 수 있다.
표면 에너지는 극성 액체 물과 표면 상의 프로브 액체로서 비극성 액체 디요드메탄의 접촉각으로부터 표면 에너지를 결정하기 위해 포우크스(Fowkes) 이론을 사용하여 세실 드롭(sessile drop) 기술로 측정된다. 이 세실 드롭 기술은 고체 표면 에너지 및 어떤 경우에는 액체 표면 에너지의 양태를 특성화하기 위해 사용되는 방법이다. 상기 방법의 주 전제는, 알려져 있는 표면 에너지를 갖는 액적을 두는 것이고, 액적의 형상, 특히 접촉각 및 액체의 알려져 있는 표면 에너지는 고체 샘플의 표면 에너지를 계산하는데에 사용될 수 있는 파라미터이다. 이러한 실험에 사용되는 액체를 프로브 액체라고 하는데, 예컨대 물 및 디요드메탄이다. 접촉각은 고체 기재 상에 있는 액체의 프로파일을 캡쳐하는 광학 서브시스템을 사용하는 접촉각 측각기를 사용하여 측정된다. 액체/고체 계면 및 액체/증기 계면 사이에 형성된 각도가 접촉각이다. 플라스틱 표면 상에서의 접촉각을 측정하는 표준 방법이 ISO 15989에 의해 제공되어 있다. 다른 알려져 있는 대표적인 방법은 접착제에 대한 DIN EN 328 및 종이의 젖음성에 대한 ASTM D 724-94를 포함한다.
상기 정적 요소의 표면 에너지는 40 mN/m 미만, 바람직하게는 30 mN/m 미만, 더 바람직하게는 25 mN/m 미만, 가장 바람직하게는 20 mN/m 미만이다. 그러므로, 본 발명에 사용되는 정적 요소는 젖지 않는 재료, 일반적으로 플라스틱으로 만들어지거나 그러한 코팅되어야 한다. 이는 제 1 액체 또는 제 2 액체의 액적, 예컨대 수성 액적이 접촉시 정적 요소를 젖게 하는 것을 유리하게 방지한다. 추가로, 이는 액적 합체를 방지하고, 비(specific) 계면 면적을 증가시키고 그래서 분리 성능이 증가된다. 또한, 낮은 표면 에너지를 갖는 정적 요소의 사용으로 얻어지는 이점들 중의 하나는, 제 1 유체와 제 2 유체의 접촉이 더 양호하게 되고 또한 더 양호한 접촉은 더 높은 효율을 의미한다.
교반식 액체-액체 접촉기는 탑 또는 칼럼일 수 있다. 하나 이상의 교반식 요소(들) 외에도 하나 이상의 요소(들)가 교반식 액체-액체 접촉기 안에 배치될 수 있다. 정적 요소는 액체-액체 접촉기의 하나 또는 수개의 또는 모든 움직이지 않는 부품을 포함할 수 있다. 교반식 요소는 액체-액체 접촉기의 하나 또는 수개의 또는 모든 움직이지 않는 부품을 포함할 수 있다. 교반식 요소는 칼럼을 통과하는 중심 축에 장착될 수 있고 그 축은 모터와 같은 적절한 장치로 회전될 수 있다. 본 발명에서 교반식 요소의 교반은 움직이는 부품의 반경 방향 운동으로서 이해될 수 있다. 본 발명에서 교반은 축방향 운동, 특히 펄스 펌프의 맥동 또는 축방향 왕복 운동 요소의 왕복 운동은 제외한다. 그러므로, 축방향 유동을 허용하는 축방향 덕트를 갖지만 반경 방향 유동에 대한 높은 저항을 주는 배플(예컨대, GB 2 051 602 A에 기재되어 있는 배플)은, 도 2 내지 4 에서 볼 수 있는 바와 같은, 본 발명의 정적 요소에서 제외된다.
본 발명의 실시 형태에서, 교반식 액체-액체 접촉기에는 진정부(calming section)가 없다. 다시 말해, 본 발명의 접촉기는 능동 영역만 가질 것이며, 수동 영역은 갖지 않을 것이다. 본 발명의 정적 요소가 예컨대 접촉기에서 액적의 분산을 촉진시켜 교반식 접촉기에서 접촉, 열전달 또는 질량 전달을 개선하는 유리한 효과를 갖기 때문에, 상기 진정부는 종종 필요 없게 되고, 그래서 접촉기와 접촉 공정의 비용 및 복잡성이 최소화된다.
교반식 액체-액체 접촉기는 일반적으로 제 1 액체(특히 수상) 및 제 2 액체(특히 유기 상)의 대향류 유동을 포함하고, 제 1 액체를 위한 제 1 입구 및 제 2 액체를 위한 제 1 출구가 접촉기의 상부 영역에 위치되어 있다. 또한, 접촉기는 제 1 유체를 위한 제 2 출구 및 제 2 유체를 위한 제 2 입구를 포함하고, 이들 출구와 입구는 접촉기의 하부 영역에 위치된다. 따라서, 제 1 액체, 특히 무거운 액체의 하강 유동은 접촉기의 상측 부분으로부터 일어나고, 제 2 액체, 특히 가벼운 액체의 상승 유동은 접촉기의 하측 부분으로부터 일어나게 된다. 교반식 액체-액체 접촉기는 제 1 및 2 유체 사이에 접촉을 이루어 제 1 및 2 액체 사이에 열전달 또는 질량 전달을 실현할 수 있다. 종종 교반식 액체-액체 접촉기에서 유기 상은 연속 수상 중에 분산된다. 본 발명은 특히 수상이 연속 유기 상 중에 분산되어야 하는 경우에 관한 것이다.
바람직한 실시 형태에 따르면, 상기 정적 요소는 와류 브레이커 및/또는 이격 슬리브 및/또는 분할 판이다. 와류 브레이커 및/또는 이격 슬리브 및/또는 분할 판은 교반식 액체-액체 접촉기의 움직이지 않는 부품이다. 그럼에도 불구하고, 정적 요소는 움직이지 않는 다른 부품을 포함할 수 있다. 정적 요소는 교반식 액체-액체 접촉기의 교반 영역의 일 부분일 수 있다. 그러나, 유리하게는 그러한 정적 요소는 충분한 분리 성능을 제공한다. 높은 기계적 강건성이 요구되지 않으므로, 정적 요소는 용이하게 제조될 수 있고 기존의 정적 요소는 고체될 수 있다. 또한, 다른 이점은, 그리하여 비용이 줄어들고 정적 요소가 더 저렴하게 된다는 것이다.
본 발명의 정적 요소, 특히 와류 브레이커 및/또는 이격 슬리브 및/또는 분할 판은 구화된 패킹 또는 구조화된 패킹의 일 부분이 아니고 또한 무작위한 패킹도 아니다. 구조화된 패킹 및 무작위한 패킹은 일반적으로 수동 액체-액체 접촉기(교반은 기계적으로 유도되지 않음) 또는 교반식 액체-액체 추출 접촉기의 진정 영역에서 사용된다. 그러나, 구조화된 채킹 및 무작위한 패킹은 충분한 분리 성능을 제공하지 않고 그래서 정적 요소를 갖는 교반식 액체-액체 접촉기가 사용되어야 한다.
본 발명의 다른 실시 형태에 따르면, 상기 정적 요소는 플라스틱 또는 세라믹 또는 유리 표면을 포함하고/포함하거나 상기 정적 요소는 플라스틱 또는 세라믹 또는 유리로 이루어져 있다. 다른 바람직한 실시 형태에 따르면, 상기 플라스틱은 플루오로폴리머이다. 정적 요소는 플라스틱 또는 세라믹 또는 유리 표면으로 코팅되거나 적층될 수 있다. 이는 낮은 에너지의 표면을 제공하기 위한 더 경제적인 방안이다. 마찬가지로, 정적 요소는 플라스틱 또는 세라믹 또는 유리로 이루어질 수 있다. 그리하여 유리하게도 정적 요소는 용이하게 제조될 수 있고 더 큰 내구성을 가질 수 있다. 이는 코팅 또는 적층의 요건을 피하는 가장 경제적인 방안이다.
본 발명에서 사용되는 정적 요소는, 40 mN/m 미만, 바람직하게는 30 mN/m 미만, 더 바람직하게는 25 mN/m 미만, 가장 바람직하게는 20 mN/m 미만의 표면 에너지를 갖는 재료로 만들어질 수 있다. 그러므로, 정적 요소는 정적 접촉기에서 사용되는 플라스틱, 특히 PTFE 또는 ETFE 또는 FEP로 코팅되거나 이루어질 수 있다. 어떤 실시 형태에서, 플라스틱은 PVDF 와는 다른 플라스틱이다. 어떤 용례의 경우, PVDF는, PTFE와 같은 과불화 플라스틱과 비교하여 가격이 더 높고 팽창성과 용해성이 더 높으며 내화학성이 불량하며 융점이 낮다라는 단점을 갖는다. 결과적으로, 교반식 액체-액체 접촉기에서 정적 요소는 이러한 플라스틱으로 만들어질 수 있고 교반식 요소는 스테인레스강과 같은 금속 또는 유리로 만들어진다. 유리하게도, 이리하여, 교반식 액체-액체 접촉기, 특히 정적 요소가 제 1 유체, 특히 분산 수상의 액적으로 젖는 것이 방지된다. 또한, 이들 플루오로폴리머는 양호한 내화학성과 함께 가장 낮은 표면 에너지를 갖는 폴리머이다.
또한, 상기 목적은 본 발명에 따라, 금속 교반식 요소 및 정적 요소를 포함하는 교반식 액체-액체 접촉기로 달성된다. 교반식 액체-액체 접촉기는 그 내부에서 액체들의 유동이 일어나도록 되어 있고, 상기 액체들은 서로 대향류로 유동하고, 상기 교반식 액체-액체 접촉기는,
- 중심 축선(A)을 갖는 실질적으로 수직인 칼럼,
- 상기 접촉기의 내부에 배치되는 교반식 요소,
- 상기 칼럼의 상부 영역에 위치되는, 제 1 유체를 위한 제 1 출구 및 제 2 유체를 위한 제 2 입구, 및
- 상기 칼럼의 하부 영역에 위치되는, 제 2 유체를 위한 제 2 출구 및 제 1 유체를 위한 제 1 입구를 포함한다.
교반식 액체-액체 접촉기는 일반적으로 제 1 액체와 제 2 액체가 서로 대향류로 유동하면서 사용된다. 교반식 액체-액체 접촉기는 칼럼 또는 탑, 특히 중심 축선을 갖는 실질적으로 수직인 칼럼을 포함할 수 있다. 교반식 액체-액체 접촉기는 하나 이상의 부분, 특히 수평 부분으로 분할될 수 있고, 그래서 일련의 동일한 스테이지로 분할될 수 있다. 교반식 액체-액체 접촉기는 정적 요소, 예컨대 접촉기의 내벽을 따라 서로 떨어져 위치되어 있는 평평한 환형의 그리고/또는 천공된 수평 분할 판에 의해 복수의 개별적인 부분으로 분할될 수 있다. 상기 정적 요소는 칼럼을, 예컨대 상기 정적 요소에 있는 중심 개구 또는 구멍을 통해 연통하는 부분들로 분리한다. 부분 자체는 하나 이상의 영역, 예컨대 혼합 영역 및/또는 분리 영역으로 분할될 수 있다. 혼합 영역에서, 교반식 요소는 제 1 액체와 제 2 액체를 철저히 혼합하고, 이와는 달리 분리 영역에서는 액체들은 서로 다른 비중 때문에 분리된다. 교반식 액체-액체 접촉기는 접촉기의 중심 축선을 따라 밑으로 연장될 수 있는 축을 포함할 수 있다. 교반식 요소, 예컨대 수직 블레이드 교반기, 터빈 또는 패들(paddle)이 상기 축에 장착될 수 있고, 축으로부터 외측으로, 특히 반경 방향으로 연장되어 있다.
교반식 액체-액체 접촉기는 축을 구동시키기 위한 구동 수단, 예컨대 제 1 및 2 유체를 혼합시키기 위한 구동 모터를 포함할 수 있다. 구동 모터는 가변 속도를 가질 수 있고 예컨대 교반식 액체-액체 접촉기의 정상부에 배치될 수 있다. 게다가, 구동 모터는 축을 구동시킬 수 있고, 그래서 교반식 요소는 액체가 대향류로 지나갈 때 그 액체를 교반시킬 수 있다. 교반식 요소, 특히 패들에 결합되어 있는 수직 블레이드 또는 터빈은 비수직방향 추력으로 교반을 일으킬 수 있다. 그에 주어지는 교반은 다른 연속 상의 액체 중에 분산되는 엑적의 크기를 감소시키도록 되어 있다. 교반식 요소의 교반은 이러한 어셈블리에서 충분히 분산되는 액적 형태를 발생시키는 것으로 나타났다. 전형적인 액적 직경은 2 ∼ 3mm 일 수 있지만, ＜1 mm 이어서는 아니 된다.
정적 요소는 교반식 액체-액체 접촉기의 내부에 배치될 수 있고, 그래서 정적 요소는 교반식 액체-액체 접촉기의 하나 또는 수개의 또는 모든 움직이지 않는 부품, 특히 와류 브레이커 및/또는 이격 슬리브 및/또는 분할 판을 포함한다. 정적 요소는 교반식 액체 접촉기에서 접촉, 열전달 또는 질량 전달 과정을 개선한다.
본 발명에 따르면, 상기 교반식 액체-액체 접촉기는 반응 칼럼 또는 추출 칼럼 또는 질량 전달 칼럼이다. 양 접촉 용도에서, 반응 칼럼 또는 추출 칼럼은 계면을 가로지르는 반응물 또는 질량의 전달을 포함할 수 있다. 게다가, 상기 교반식 액체-액체 접촉기는 RDC 칼럼 또는 또는
Figure 112016057936090-pct00001
칼럼 또는 QVF-
Figure 112016057936090-pct00002
추출기 또는 Scheibel 칼럼이다.
본 발명에 따르면, 상기 교반식 요소는 금속으로 만들어져 있다. 교반식 액체-액체 접촉기 및 정적 교반식 요소를 어떤 재료로 만들지는, 유기 상 또는 수상이 다른 것의 내부에 분산되어 있는지에 따라 정해진다. 본 발명에 따르면, 수상이 분산되고 유기 상은 연속적인데, 이 때문에, 교반식 요소는 금속, 예컨대 강 또는 스테인레스강으로 만들어지고 정적 요소 및/또는 접촉기는 플라스틱, 특히 PTFE 또는 ETFE 또는 FEP로 코팅되거나 이루어질 수 있다. 어떤 실시 형태에서, 플라스틱은 PVDF 와는 다른 플라스틱이다. 이리하여 유리하게도, 수상의 액적이 접촉시 정적 요소 또는 칼럼 표면을 젖게 하는 것이 방지된다.
본 발명은 또한 접촉 또는 열전달 또는 질량 전달 과정, 특히 액체-액체 추출 과정에서 사용되는 교반식 액체-액체 접촉기의 용도에 관한 것이다. 열전달 또는 질량 전달 과정, 특히 액체-액체 추출 과정은 2-상 접촉의 표준적인 용례이다. 유리하게는, 본 발명에 따른 교반식 액체-액체 접촉기, 특히 정적 요소를 사용하면, 특히 액체-액체 추출 과정에서의 열전달 또는 질량 전달이 더욱 효율적으로 되고, 그래서 처리량이 더 높게 되고 또한 분리 성능이 개선된다.
본 발명에 따르면, 액체-액체 추출 과정은 2개의 상(phase)을 포함하고 그 2개의 상은 적어도 1 mN/m, 바람직하게는 5 mN/m 보다 큰 계면 장력을 갖는다. 한 상은 수상이고 제 2 상은 일반적으로 10 내지 30 mN/m의 계면 장력을 갖는 유기 상이다. 계면 장력을 측정하는 통상적인 기술은 ASTM D2285-99와 유사한 드롭 부피법이다.
본 발명에 따르면, 상기 정적 요소는 분산 상의 경우에 30도 초과, 바람직하게는 60도 초과, 더 바람직하게는 90도 초과의 정적 접촉각을 갖는다. 접촉각은 고체 샘플의 표면과 액적의 가장자리에서 그은 액적의 난형의 접선 사이의 각도로 정의될 수 있다. 접촉각이 크다라는 것은 고체 표면 에너지 또는 화학적 친화도가 낮다라는 것을 의미한다. 이는 또한 젖음도가 낮다라고 한다. 접촉각이 낮다라는 것은 고체 표면 에너지 또는 화학적 친화도가 높은 것을 의미하고, 또한 젖음도가 높고 또는 가끔은 완전하다라는 것을 의미한다. 유리하게는, 정적 요소는 높은 접촉각을 갖는데, 이는 고체 표면 에너지 또는 젖음도가 낮은 것을 의미한다.
다른 유리한 구성 및 바람직한 방법의 실시 형태는 종속 청구항에 기재되어 있다.
이하, 실시 형태 및 도면을 참조하여, 장치 및 공정 공학에 대해 본 발명을 더욱 상세히 설명하도록 한다.
도 1 은 종래 기술의 교반식 액체-액체 접촉기를 개략적으로 나타낸다.
도 2 는 교반식 액체-액체 접촉기의 제 1 실시 형태의 상세도를 개략적으로 나타낸다.
도 3 은 본 발명에 따른 정적 및 교반식 요소의 상세도를 개략적으로 나타낸다.
도 4 는 본 발명에 따른 교반식 액체-액체 접촉기를 개략적으로 나타낸다.
도 2 를 참조하면, 교반식 액체-액체 접촉기의 일 실시 형태의 상세도가 개략적으로 나타나 있다. 교반식 액체-액체 접촉기(3), 예컨대 칼럼 또는 탑(tower)은 정상부와 바닥부에서 폐쇄된 수직 원통 형상을 갖는다. 축방향 중심 축선(A)을 따라 접촉기(3)의 전체 길이에 걸쳐 중앙에는 교반식 요소(2)(상부 베어링(미도시)에 안착되는 회전 축(2))가 장착되어 있다. 축(2, 23)은 구동 수단, 특히 상방에 위치되는 가변 속도 구동 모터(9)와 연결되도록 접촉기(3)의 정상부에 있는 베어링을 통과해 연장되어 있다. 회전 축(2, 23) 상에는, 수평으로 연장되어 있는 반경 방향의 다른 교반 요소(2), 특히 스터러(stirrer), 터빈, 디스크 또는 교반기가 서로 이격되어 장착된다. 교반 요소(2)는 바람직하게는, 회전 수평 판(21)의 주변을 따라 있는 핀(fin) 또는 블레이드(22) 및 안내 판(도면에는 나타나 있지 않음)을 갖는 터빈형 교반기이다. 각 교반기(2)에 있는 핀(22)의 수는 다를 수 있다. 2개 내지 8개, 바람직하게는 4개 내지 6개의 핀(22)이 편리하게 사용된다. 핀 또는 블레이드(22)는 피치를 가지고 있지 않아 유체에 수평 방향 흐름만 주게 된다. 각 부분에 있는 교반기의 회전은 교반 요소(2)가 장착되어 있는 축(2, 23)을 기계적 기어(미도시)를 통해 구동 모터(9)에 연결하여 일어나게 된다. 교반식 액체-액체 접촉기(3)는 바람직하게는 부분(10)으로 분할된다. 이 특정한 측면도에서는 상기 부분(10)이 덜 상세히 나타나 있다. 각 부분(10)은 2개의 정적 요소(1)(정적 분할 판(1, 13))에 의해 한정되고 규정된다. 높이와 부분(10)은 이격 슬리브(11)에 의해 정해진다. 각 부분(10)은, 접촉기 벽(4)에 접해 장착될 수 있는 정적 분할 판(1, 13)에 의해 인접 부분으로부터 분리되어 있다. 정적 분할 판(1, 13)의 외경은 접촉기(3)의 내경과 대략 동일하다.
이들 환형 정적 분할 판(1, 13)은 각 부분(10)에서 교반식 요소(2)의 상하방에 위치되어 액체의 흐름을 제어하게 된다. 정적 분할 판(1, 13)은 회전 축(2, 23)을 수용하기 위해 중앙 개구를 가지며, 접촉기(3)의 축선(A)을 따라 중앙 영역에 장착된다. 본 발명의 다른 전형적인 실시 형태에서, 분할 판(1, 13)은 추가적인 구멍을 갖는다. 중앙 구멍에서 접촉기 벽(4)의 근처에서 충분한 틈새가 유지되어, 도 2 에 도시되어 있는 방식으로 판(1, 13) 주위에 액체가 원활하게 흐를 수 있게 해주는 자유 영역이 제공된다. 정적 분할 판(1, 13)은 수직으로 연장되어 있는 이격 슬리브(1, 12) 상에 설치될 수 있다. 접촉기(3)에는, 제 1 유체를 위한 제 1 출구(5) 및 제 2 유체를 위한 제 2 입구(6)(이들 출구와 입구는 접촉기(3)의 상부 영역에 위치됨) 및 제 2 유체를 위한 제 2 출구(7) 및 제 1 유체를 위한 제 1 입구(8)(이들 출구와 입구는 접촉기의 하부 영역에 위치됨)가 구비되어 있다. 원하는 경우, 추가적인 액체 입구 또는 출구가 임의의 지점에서 삽입될 수 있다. 또한, 원하는 수의 접근 포트가 접촉기(3)의 정상부 또는 측벽에 있는 적절한 지점에서 삽입될 수 있다. 투명 유리 및 액위 게이지(미도시)가 또한 상기 구조에 포함될 수 있다. 접촉기(3)는 플랜지로 결합되는 서브 어셈블리로 구성될 수 있다. 그러나, 본 발명은 각 도에 도시되어 있는 구조적 특징의 특정한 조합에 한정되지 않는다.
도 3 은 본 발명에 따른 정적 교반식 요소의 상세도를 개략적으로 나타낸다. 도 3 은 실질적으로 도 2 에 대응한다. 도 3 에서 보는 바와 같이, 회전 축(2, 23) 상에는, 수평으로 연장되어 있는 반경 방향의 다른 교반 요소(2), 특히 스터러 또는 교반기가 서로 이격되어 장착되어 있다. 교반 요소(2)는 바람직하게는, 회전 수평 판(21)의 주변을 따라 있는 핀 또는 블레이드(22)를 갖는 터빈형 교반기이다. 교반식 액체-액체 접촉기(3)는 상세히 나타나 있는 바와 같이 부분(10)으로 분할된다. 각 부분(10)은 2개의 정적 요소(1)(정적 분할 판(1, 13))에 의해 한정되고 규정된다. 높이와 부분(10)은 이격 슬리브(11)에 의해 정해진다. 각 부분(10)은, 정적 분할 판(1, 13)에 의해 인접 부분으로부터 분리되어 있다.
교반식 요소(2) 및 분할 판 사이의 이격 슬리브는 와류 유동 패턴의 영역에 있다. 연속 상(phase)이 상기 두 부분 주위를 잘 흐르게 된다. 액적이 이들 부분을 젖게 하기 시작하면, 그 액적은 씻겨 나갈 것이다. 추출 탑의 내부에서 액적 분산을 유지하기 위해, 정적 요소는 분산된 액적 상에 대한 낮은 젖음성 및 큰 접촉각을 가져야 한다. 따라서, 본 발명에서의 상은 캐리어의 특성 및 정적 요소의 구성 재료에 대한 분산 상(유기물에 대한 물) 면에서 GB '602에 있는 것들과는 반대인데, 여기서는 유기 분산 상이 테플론 요소 상에서 합쳐져 그 요소를 젖게 한다. 본 발명의 과정에서, 분산 수상이 플라스틱(플루오로폴리머) 정적 요소를 젖게 하는 것을 방지해야 한다. 이 요건과 플라스틱과 금속의 상기 젖음성의 결합으로, 연속 수상 중에 유기 액적을 포함하는 분산물이 금속 요소를 갖는 탑 내에 적용된다. 연속 유기 상 중에 수성 액적을 분산시키기 위해, 정적 부품은 플라스틱으로 만들어져야 한다.
도 4 를 참조하면, 도 4 는 본 발명에 따른 교반식 액체-액체 접촉기를 보여준다. 도 4 는 수상이 연속 유기 상 중에 분산되는 것을 보여준다. 이들 시도에서 사용된 액체는 연속 상인 순수한 공업용 디클로로메탄 및 물, 디클로로메탄에 용해될 수 있는 ＞20 wt.%의 유기 성분과 ＞20 wt.%의 무기 생성물을 함유하는 수성 공급물 스트림이다. 양 구성에서 디클로로메탄의 유량은 약 20 kg/h 이고, 수성 공급물의 유량은 약 10 kg/h 이였다. 도면은 60 mm 파일럿 칼럼에서의 시험을 면밀히 관찰한 것을 보여준다. 분할 판(1, 13)은 젖음과 합체를 촉진하는 주요 부품이다. 이들 분할 판(1, 13)의 영향을 입증하기 위해, 금속 정적 요소(1)가 플라스틱 정적 요소(1)로 교체되었다. 놀랍게도, 정적 요소(1)를 교체함으로써, 젖음 거동이 실질적으로 개선된다. 유리하게도, 정적 요소(1)는, 플라스틱 교반식 요소(2)의 난제를 해결할 필요 없이 교체하기가 쉽다. 도 4 는, 플라스틱으로 만들어진 정적 요소(1)를 사용하여 유기 상 중에 수성 액적이 분산되어 있는 보여준다. 관찰에 따르면, 액적은 판(1, 13)에 거의 부착되지 않으며 칼럼 내의 유동 패턴은 시각적으로 개선된다.

Claims (16)

  1. 진정부(calming section)가 없고 금속 교반식 요소(2)를 갖는 교반식 액체-액체 접촉기(3)에서 액체 사이의 접촉, 열전달 또는 질량 전달을 개선하도록 되어 있는 정적 요소(1)로서, 상기 정적 요소(1)의 표면 에너지는 40 mN/m 미만, 또는 30 mN/m 미만, 또는 25 mN/m 미만, 또는 20 mN/m 미만인 정적 요소.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 정적 요소(1)는 와류 브레이커(11), 이격 슬리브(12) 및 분할 판(13) 중 적어도 하나인 정적 요소(1).
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 정적 요소(1)는 플라스틱 또는 세라믹 또는 유리 표면을 포함하는 정적 요소(1).
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 정적 요소(1)는 플라스틱 또는 세라믹 또는 유리로 이루어져 있는 정적 요소(1).
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 플라스틱은 플루오로폴리머인 정적 요소(1).
  6. 진정부가 없고 금속으로 만들어진 교반식 요소(2)를 포함하는 교반식 액체-액체 접촉기(3)에서 접촉, 열전달 또는 질량 전달 과정을 개선하기 위한 하나 이상의 정적 요소(1)를 사용하는 방법으로서,
    상기 정적 요소(1)는 와류 브레이커(11), 이격 슬리브(12) 및 분할 판(13) 중에서 선택되고,
    상기 정적 요소의 표면 에너지는 40 mN/m 미만, 또는 30 mN/m 미만, 또는 25 mN/m 미만, 또는 20 mN/m 미만인 정적 요소를 사용하는 방법.
  7. 진정부가 없고 금속 교반식 요소(2) 및 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 정적 요소(1)를 포함하는 교반식 액체-액체 접촉기(3).
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 교반식 액체-액체 접촉기(3)는 그 내부에서 액체들의 유동이 일어나도록 되어 있고, 상기 액체들은 서로 대향류로 유동하고, 상기 교반식 액체-액체 접촉기(3)는,
    중심 축선(A)을 갖는 실질적으로 수직인 칼럼(4),
    상기 접촉기(3)의 내부에 배치되는 교반식 요소(1),
    상기 칼럼의 상부 영역에 위치되는, 제 1 유체를 위한 제 1 출구(5)와 제 2 유체를 위한 제 2 입구(6), 및
    상기 칼럼의 하부 영역에 위치되는, 제 2 유체를 위한 제 2 출구(7)와 제 1 유체를 위한 제 1 입구(8)를 포함하는 교반식 액체-액체 접촉기.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 교반식 액체-액체 접촉기(3)는 반응 칼럼 또는 추출 칼럼 또는 질량 전달 칼럼인 교반식 액체-액체 접촉기.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 교반식 액체-액체 접촉기(3)는 RDC 칼럼 또는
    Figure 112020123122298-pct00003
    칼럼 또는 QVF-
    Figure 112020123122298-pct00004
    추출기 또는 Scheibel 칼럼인 교반식 액체-액체 접촉기.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 교반식 요소(2)는 금속으로 만들어져 있는 교반식 액체-액체 접촉기.
  12. 접촉 또는 열전달 또는 질량 전달 과정에서 제 7 항에 따른 교반식 액체-액체 접촉기(3)를 사용하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 교반식 액체-액체 접촉기(3)가 액체-액체 추출 과정에 사용되는 교반식 액체-액체 접촉기를 사용하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 액체-액체 추출 과정은 2개의 상(phase)을 포함하고 상기 2개의 상은 적어도 1 mN/m, 또는 5 mN/m 보다 큰 계면 장력을 갖는 교반식 액체-액체 접촉기를 사용하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    한 상은 수상이고 제 2 상은 10 내지 30 mN/m의 계면 장력을 갖는 유기 상인 교반식 액체-액체 접촉기를 사용하는 방법.
  16. 제 12 항에 있어서,
    상기 정적 요소(1)는 분산 상의 경우에 30도 초과, 또는 60도 초과, 또는 90도 초과의 정적 접촉각을 갖는 교반식 액체-액체 접촉기를 사용하는 방법.
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