KR19990045745A - 교반되고 패킹된 추출 칼럼 - Google Patents

Abstract

교반되며 패킹된 칼럼(12)은 이의 진정지대(14)에 고정된 다양한 플레이트로된 구조화된 패킹(20)을 활용한다. 구조화된 패킹(20)은 서로 원주방향으로 배향된 주름다발로 분할된다. 각 진정지대(14)는 통과하는 액체의 분산을 증진시키며 에지를 따라 밀폐성을 더욱 향상시키기 위해서 서로에 대해 회전되는 구조화된 패킹(20)으로된 다중층(67, 68, 69)을 가진다.

Description

교반되고 패킹된 추출 칼럼

액체-액체 접촉 분야에서, 공정탑에서 발생하는 물질 전단의 양을 효과적으로 개선시키는 방법 및 장치를 활용하는 것은 대단히 바람직하다. 이것은 역류 액체 추출 시스템을 사용하여 달성된다. 이러한 시스템의 액체는 특수설계된 장치가 내부에 장착된 하나 이상의 챔버를 통해서 연속 및 역류로 흐른다. 이러한 종류의 장치는 액체의 물리적 성질(예, 소적 크기)에 영향을 미치는 교반기와 액체의 직접 흐름을 방해하는 탑 패킹을 포함한다. 패킹은 또한 더 가벼운 상승하는 액체와 더 무거운 침전하는 액체간의 더 양호한 접촉을 제공하여 더 양호한 접촉은 더 높은 효율을 의미한다.

액체-액체 공정탑은 탑의 상부로 부터 하강하는 무거운 액체 흐름을 제공하고 탑의 하부로 부터 상승하는 가벼운 액체 흐름을 제공한다. 액체의 접촉이 최소 크기의 주어진 지대를 통해 최소의 압력 강하로 수행될수 있는 효과적인 물질이동 또는 액체-액체 접촉을 제공하는 장치 및 방법을 제공하는 것은 공지기술의 액체-액체 접촉 부위에서 바람직하다. 높은 효율 및 낮은 압력강하는 액체-액체 추출공정에서 중요한 설계기준이다. 충분한 액체-액체 접촉 표면이 상승하는 가벼운 액체에 존재하는 무거운 액체의 감소 또는 제거를 위해 필요하다. 무거운 성분 비율이 하향하고 가벼운 액체가 최소한의 저항으로 패킹을 통해 상승하도록 교반되는 추출시스템의 진정지대나 칼럼에서 구조화된 패킹 배열이 수직 및 수평선 둘다에서 충분한 표면적을 가지는 것이 필요하다. 이러한 장치를 사용하여 이송물의 가벼운 성분 및 무거운 성분이 탑의 상부 및 하부에서 각각 회수된다.

수동 액체-액체탑(기계적으로 유도된 교반이 없는)은 양립성 및 상보성 디자인을 제공하는 복수의 축적된 층을 포함한다. 이러한 디자인은 U.S.특허 제 5,185,106 호에 도시 및 설명된다. 이러한 수동 칼럼에서 각층은 유체의 운동에너지 및 속도를 활용하여 상승하는 액체상에 있는 무거운 액체 비말을 제거하며 가벼운 액체와 무거운 액체의 철저한 접촉을 시키는 이중 기능을 수행하여서 유체를 필요한 성분으로 충분히 분리 또는 추출한다. 반대로 경사지고 주름진 라멜라 또는 플레이트가 패킹층의 수평 및 수직 평면을 통한 다중 가벼운상 통과를 제공하기 위해 공지기술에서 활용되어서 더 가벼운 액체의 흐름과 이의 라멜라 내에 분산을 보장하고 층의 특정 부위를 통한 더 가벼운 액체의 관통 또는 오분산을 방지한다. 이러한 방식으로만 칼럼의 활용이 효과적이며 적용된 에너지가 영향을 받는다.

이러한 탑의 구조화된 패킹에 있어서, 공지기술의 경사지고 주름진 접촉 평면의 구조적 구성은 액체 통과 구멍을 포함한다. 이러한 구멍에 의해 교란이 발생하여 가벼운 상과 무거운 상의 친밀한 접촉을 보장한다. 상승하는 가벼운 상은 상승하는 상이 통과 구멍을 떠나거나 접근하는 수직위치 근처에서 상접촉 및 액체 분리의 이중 기능을 수행한다. 이러한 방식으로 상승 또는 하강하는 상의 오분산이 감소된다. 게다가, 경제적인 구성으로 액체-액체 접촉 방법 및 장치를 제공하는 것이 공지기술의 주 관심사이다. 이러한 고려는 비용효율적 공정을 위해 필요하다.

반대로 경사지고 주름진 플레이트는 역류하는 액체-액체 상호작용을 위한 단지 하나의 방법 및 장치를 제공한다. 이러한 패킹 배열을 사용하여 칼럼의 상부 근처에 도입되거나 하부에서 빼내진 액체는 칼럼의 하부 근처에 도입되거나 상부에서 빼내진 또다른 액체 흐름과 효과적으로 접촉한다. 이러한 장치 및 방법에서 중요한 점은 제 1 및 제 2 액체가 서로 필요한 정도의 접촉을 하여서 계획된 물질 또는 에너지 이동이 필요한 속도로 이루어지게 한다는 것이다. 내부 구조는 외부 동력에 구동되는지 여부에 따라 능동 또는 수동이다. 그러나, 능동시스템을 활용하는 확정된 이유가 있다.

공지기술의 인식은 수동 패킹칼럼이 능동 칼럼에 비해서 불량한 결과는 준다는 사실이다. 문제점중 하나는 채널링(Channeling)이다. 또다른 문제점은 제 2 연속 액체상으로 분산된 제 1 액체상 소적의 크기이다. 교반기 시스템을 통하여 제 1 액체의 소적이 매우 미세해질수 있으며 더 오랜기간동안 제 2 액체에 분산 유지된다. 능동 추출 칼럼의 일례는 미국특허 제 2,493,265 호에 도시된 Scheibel 타입 추출장치이다. 상기 특허에 기술된 발명은 혼합지대가 제공된 챔버 또는 수직 칼럼을 포함하고, 액체간의 친밀한 접촉을 촉진하여서 액체간의 평형접촉을 일으키도록 하나 이상의 교반기가 그 안에 설치된다. 혼합섹션의 위아래에 관형 편물 와이어 메쉬의 롤과 같은 자기 지탱형인 섬유 패킹층이 장착된 진정 섹션이 있다. Scheibel 특허에 기술된 바와같이, 진정지대의 패킹은 액체의 원형운동을 방지하고 이들을 분리시킨다. 따라서 하부 패킹층에 더 무거운 액체가 가라앉고 더 가벼운 액체의 상승하는 흐름을 통해서 역류로 하향으로 흐른다. 유사하게, 상부 패킹층에 더 가벼운 액체의 상승하는 흐름은 더 무거운 액체의 하강하는 흐름을 통해서 역류로 흐른다. 교반기는 칼럼을 통해 연장되고 중심 샤프트상에 장착되고 샤프트는 모터와 같은 적당한 장치에 의해 회전된다. 다른 역류 접촉기 디자인이 미국특허 제 2,072,382 호, 제 3,032,403 호 및 제 4,855,113 호에 기술된다. 더욱 최근의 Scheibel 특허의 디자인이 미국특허 제 2,850,352 호에 도시된다. 이 시스템에서, 전체 진정지대를 통해 수직으로 연장된 자기지탱 와이어 메쉬 스크린이 도시된다.

구조화된 패킹을 갖는 교반되는 추출 칼럼의 개념은 CEP(1980, 12, 60페이지)에 기술된 L. Steiner 와 S. Hartland의 칼럼에 도시된 바와같이 새롭지 않다. 그러나, 이들 디자인의 개발 및 테스트에 많은 문제가 있다. 이러한 문제중 하나는 패킹 주위에 "액체의 우회"이다. 이러한 이유로 이러한 시스템의 상업적 응용성은 제한되었다.

액체-액체 접촉 시스템은 가스-액체 접촉시스템과 구별된다. 그러나, 두 시스템은 구조화된 패킹을 사용한다. 가스-액체 접촉시스템에서 액체상이 패킹을 적시고 패킹 표면상의 액체 시스템으로 부터 그 위를 흐르는 연속 가스상으로 물질 전달이 이루어진다. 교반되는 추출 칼럼에서 제 1 액체상이 소적 형태로 제 2 연속상으로 분산된다. 소적은 교반을 통해서 매우 미세해질수 있으며 전체 칼럼을 통해 분산된상 소적이 분산된 상태를 유지하는 것이 매우 바람직하다. 이러한 공정 변수 측면에서, 분산된 상에 의해 적셔지지 않는 액체-액체 시스템의 패킹을 가지는 것이 이득이 된다. 금속 표면은 수성상을 분산 유지시키는데 더욱 효과적인 테플론 표면보다 유기상을 분산 유지시키는데 더욱 효과적이다. 교반되는 패킹화 시스템내의 패킹의 기능은 역류하는 연속상의 단위 부피당 분산된 상의 호적의 갯수를 증가시키기 위해서 제한 또는 "장애물"을 제공하는 것이다.

분산된 상 억류가 개선됨으로써 물질 전달이 개선될수 있다. 그러나, 억류가 너무 심하다면 소적이 다른 소적과 충돌하여 연속상을 형성하는 정도까지 흐름이 감소될수 있다. 이러한 상태를 플러딩(flooding)이라 부른다. 이후에 플러딩은 탑의 효율을 떨어 뜨리고 유속의 증가가 더 이상 없는 최종 상태가 된다. 이러한 한계 때문에 소적의 크기(교반기 디자인에 의해 효과적으로 조절되는)와 교반되는 패킹시스템 디자인에서 분산된 상의 억류(구조화된 패킹, 유압식 직경 디자인에 의해 효과적으로 설정되는)를 고려하는 것이 중요하다.

그러므로, 액체-액체 추출 효율을 향상시키기 위해서 진정지대에 구조화된 패킹을 효과적으로 배치하고 효과적인 디자인의 개선된 교반되는 추출 칼럼을 제공함으로써 공지기술 보다 진보성을 제공하는 것이 좋다. 이러한 방법 및 장치는 액체-액체 추출 어셈블리를 효과적으로 제시하는 구성에 위치되는 주름진 플레이트의 구조화된 배열을 제공하는 본 발명의 시스템에 의해 제공된다. 본 발명은 또한 구조화된 패킹에 더 큰 크림프 높이와 서로에 대해 회전되는 층형 패킹요소의 갯수를 활용함으로써 수력학적 지름 효과에서 개선을 시킨다.

발명의 요약

본 발명은 교반되는 추출칼럼에 속하며, 특히 축위에 교대하는 일련의 가로 진정지대 및 혼합지대를 포함하며 중심축을 가지는 수직 칼럼을 포함하는 역류하는 액체-액체 추출시스템에 속한다. 교반 장치는 흐르는 액체에 대해 수직이 아닌 힘을 발휘하기 위해서 각 혼합지대내에 배치된다. 구조화된 패킹은 진정지대내와 혼합지대 사이에 장착되며, 진정지대내에 장착되는 구조화된 패킹은 액체의 흐름을 촉진하기 위해서 대면하게 배치된 적어도 하나의 주름진 접촉판층을 포함한다.

또다른 측면에서, 본 발명은 칼럼의 수직축에 대해 일정 각도로 서로 반대로 경사진 대향하는 주름을 가지게 배치된 주름진 플레이트를 포함한다. 진정지대내에 배치된 주름진 플레이트는 칼럼의축에 대해 45°각도로 배향된 주름을 가진다. 플레이트의 주름은 1½인치의 높이를 가지며 매끄러운 표면 처리가 될 수 있다. 한 구체예에서, 플레이트는 포일형이며 금속으로 제조된다. 또다른 구체예에서, 플레이트는 테플론 및 폴리프로필렌을 포함한 엔지니어링 플라스틱으로 코팅되거나 형성될수 있다.

또다른 측면에서, 본 발명은 각 진정지대내에 가로로 배치된 최소한 두 개의 축방향 패킹층을 포함한다. 패킹은 상기 패킹과 칼럼간의 에지 밀폐성을 향상시키기 위해서 제 1 패킹층에 대해 90°각도로 회전되는 적어도 하나의 제 2 패킹층을 가지게 배열된다. 또다른 구체예에서, 제 2 패킹층에 연속이며 90°각도로 회전하는 제 3 패킹층이 제공된다.

또다른 측면에서, 본 발명은 축위에 교대하는 일련의 가로 진정지대 및 혼합지대를 갖는 수직 칼럼에서 수행되는 역류하는 액체-액체 추출 방법에 관계한다. 이 방법은 액체에 대해 수직이 아닌 힘을 발휘하는 적어도 하나의 교반기를 갖는 혼합지대를 제공하고 주름진 구조화된 패킹을 제공하는 단계를 포함한다. 이후에 구조화된 패킹은 진정지대내에 장착되고 상기 진정지대내에 대면관계로 배치된 적어도 하나의 주름진 접촉판층이 구조화된 패킹을 갖는다. 이 방법은 칼럼의 수직축에 대해 일정 각도로 서로 반대로 경사진 대향하는 주름을 갖는 주름진 금속 쉬이트를 배치하는 단계를 포함한다.

본 발명은 화학 공정탑, 특히 구조화된 패킹을 가진 교반되는 추출시스템에 관계한다.

도 1 은 본 발명의 원리에 따라 교반되는 추출시스템을 보여주는 공장의 개략적 입면도이다.

도 2 는 본 발명의 원리에 따라 구축되는 교반되는 패킹된 칼럼의 측부 입면 단면도이다.

도 3a 는 도 1 의 시스템을 사용하여 톨루엔과 물 사이에 아세톤의 분포를 보여주는 그래프이다.

도 3b 는 도 1 의 시스템을 사용하여 제 1 구조화된 패킹크기에 대해서 교반기 패들의 RPM에 대한 미터당 이론적 스테이지의 그래프이다.

도 4 는 도 1 의 시스템을 사용하여 제 2 구조화된 패킹크기에 대해서 RPM에 대한 미터당 이론적 스테이지의 그래프이다.

도 5 는 도 3 및 도 4 의 두 개의 상이한 구조화된 패킹크기에 대해서 총유량에 대한 미터당 최대 이론적 스테이지를 보여주는 Stichlmair형 플롯이다.

도 6 은 도 3 및 도 4 의 구조화된 패킹에 대해서 연속상에서 분산상으로 물질 전달을 하는 총유량에 대한 용적 효율 그래프이다.

도 7 은 본 발명의 원리에 따라서 도 2 의 구조화된 패킹 어셈블리의 확대된 분해사시도이다.

* 부호설명

10 ... 시스템 12 ... 칼럼

14 ... 진정지대 16 ... 혼합지대

18 ... 샤프트 20 ... 패킹

22 ... 구동모터 24 ... 상부

26 ... 중심축 28 ... 패들

29 ... 블레이드 30 ... 액체

32 ... 드럼 34 ... 펌프

36 ... 유량측정시스템 38 ... 도관

40 ... 액체 42 ... 하부

44 ... 드럼 46 ... 펌프

48 ... 파이프 49 ... 유량측정시스템

50 ... 방출라인 52 ... 드럼

54 ... 펌프 56 ... 추출찌꺼기

60 ... 방출라인 62 ... 통기구

64 ... 드럼 66 ... 추출물

67 ... 제 1 하부층 68 ... 제 2 층

69 ... 제 3 층 70 ... 유기용매분배기

72 ... 수성액체분배기 100 ... 층

102 .... 주름진 쉬이트 104 ... 칼럼벽

110 ... 단부 113 ... 측부

119 ... 구멍

도 1 에서, 본 발명의 원리에 따라 구축된 교반되는 패킹된 칼럼시스템의 한 구체예가 개략적으로 도시된다. 시스템(10)은 복수의 지정지대(14)와 혼합지대(16)를 갖는 칼럼(12)을 포함한다. 칼럼(12) 어셈블리는 중심축(26)을 따라 위치되는 샤프트(18)를 가지는 역류하는 액체-액체 추출시스템을 제공한다. 샤프트(18)는 내부에 흐르는 액체에 대해 수직이 아닌 힘을 발휘하기 위해서 각 혼합지대(16)내에 배치되는 패들(28)을 가지게 구축된다. 각 진정지대(14)는 내부 및 혼합지대(16) 사이에 장착되는 구조화된 패킹(20)을 더욱 포함하며, 구조화된 패킹은 액체의 흐름을 촉진하기 위해서 대면하게 배치된 적어도 하나의 주름진 접촉판층을 포함한다.

도 1 은 본 발명의 원리를 설명하는 단순한 시스템을 보여준다. 상기 도면은 파일럿 공장의 다이아그램이지만 당해분야 숙련자에 의해 상업적시스템으로도 적용가능하다.

도 1 에서, 가변 속도 구동 모터(22)가 혼합지대(16)에 동력을 주기 위해서 칼럼(12)의 상부(24)에 고정된다. 구동 모터(22)는 칼럼(12)의 축(26) 아래로 연장되는 샤프트(18)를 회전시킨다. 패들(28)은 액체가 역류하는 흐름에 통과할 때 액체를 교반 시키기 위해서 혼합지대(16)에 설치된다. 교반은 또다른 연속상 액체속에 분산된 액체상 소적의 크기를 감소시키도록 이루어진다. 따라서, 수직 블레이드(29)가 패들(28)에 조립되어서 수직이 아닌 미는힘으로 교반을 일으킨다. 블레이드(29)를 통한 교반은 이러한 어셈블리에서 매우 미세하게 분산된 소적을 발생시킨다.

제 1 또는 더 무거운 액체(30)가 칼럼(12)에 인접한 저장원 또는 드럼(32)에 제공되고 펌프(34)에 의해 상기 칼럼의 상부(24)에 펌핑된다. 유량측정 시스템(36)은 액체의 유속을 측정한다. 액체(30)는 도관(38)을 통해 펌프(34)로 부터 칼럼(12)의 상부에 도달하고 더 가벼운 액체는 칼럼(12)의 하부로 펌핑된다. 유기용매 형태인 가벼운 액체(40)는 드럼 또는 저장원(44)에 제공되고 파이프(48)를 통해 펌프(46)로 부터 칼럼(12)의 하부(42)에 도달한다. 유량측정시스템(49)이 유사하게 도시된다. 무거운 액체(30)가 교반되고 패킹된 추출 칼럼(12)을 통해 하강될 때 방출라인(50)을 통해 하부(42)로 부터 드럼(52)으로 운반된다. 펌프(54)는 액체(30)를 드럼(52)으로 운반하는데 사용되며, 이러한 액체(30)는 수성 언더플로우 또는 추출 찌꺼기(56)라고 한다. 유사하게, 가벼운 유기용매(40)는 칼럼(12)을 통해 상향으로 통과하고 통기구(62)를 지나 방출라인(60)을 통해 상부(24)로 부터 드럼(64)으로 운반되고, 여기서 유기 오버플로우 또는 추출물(66)로서 축적된다. 메쉬 패드 합체기(도시안된)가 화학공정탑 분야에 전통적인 파일럿 공장 테스트에 사용된다.

도 2 에는 가변 속도 구동 모터(22)가 위에 배치된 도 1 의 칼럼(12)이 도시된다. 측부 입면 단면도에서, 진정지대(14)가 더욱 상세히 도시된다. 각 지대(14)는 3개의 구별층으로 구조화된 패킹(20)을 포함한다. 진정지대(14)의 구조화된 패킹(20)은 제 1 방향으로 대면하는 제 1 주름진 패킹 하부층(67)과 제 2 방향으로 배향되며 제 1 층 위에 배치된 제 2 주름진 패킹층(68)으로 구성된다. 층(67, 68)의 방향은 아래에서 상술된다. 제 3 패킹층(69)은 제 2 층(68)위에 배치되며 제 2 층(68)에 대해 회전된다. 이러한 구성에서, 탑(12)의 하부(42)는 유기 용매 분배기(70)를 제공하기 위해서 충분한 축방향 길이를 가지도록 구축된다. 분배기(70)는 칼럼(12)을 통해 상향으로 가벼운 유체(40)의 흐름을 분배하며 수성 액체 분배기(72)는 무거운 액체(30)를 하향으로 분배하기 위해서 칼럼(12)의 상부지역에 배치된다. 이러한 시스템 디자인은 비교적 작은 직경(3인치 정도)을 가지는 칼럼을 사용한 파일럿 공장테스트의 일부로서 본 발명의 분석에 사용된다.

도 2 에서, 진정지대(14)에 주름진 금속 패킹의 활용은 본 발명의 한 측면이다. 선호되는 구체예에서 진정지대(14)의 층(67, 68, 69)은 서로 90°회전되고 매끈한 불침투성 주름진 금속 구조 패킹으로 형성된다. 이러한 패킹 구성은 미국특허 제 2,493,265 호의 Scheibel 메쉬형 추출장치의 메쉬 패킹을 대체하기 위해서 본 발명에서 사용된다. 이러한 대체는 공지기술의 디자인 보다 높지는 않을지라도 대등할만한 용적 효율로 공정 용량의 6배 증가를 허용한다.

본 발명에 활용한 테스트

파일럿 플랜트 추출칼럼 테스트가 수행되어서 표준 아세톤-물-톨루엔 시스템으로 도 2 에 도시된 교반되고 패킹된 추출 칼럼의 성능을 설명한다. 평가된 두 개의 추출칼럼은 메쉬 섹션을 갖는 미국특허 제 2,493,265 호에 도시된 Scheibel 메쉬 칼럼(이후에 "Scheibel 메쉬 칼럼"으로 칭함)을 위에서 기술된 더 높은 용량의 주름진 구조화 패킹으로 대체한 이후에 패턴화 된다. 기술된 패킹에서 4개의 스테이지를 포함하는 활성 높이 30"가 3"직경의 추출 칼럼에 사용된다. 3"직경의 Scheibel 메쉬 칼럼에서 사용되는 표준 4 블레이드 방사상 터빈으로 교반이 이루어진다. 연속 수상 상으로 부터 분산된 유기상으로 (c-d)의 아세톤 물질 전달과 분산된 유기상으로 부터 연속 수성상으로(d-c) 아세톤 물질 전달 테스트가 수행되지만 단지 (c-d) 물질 전달 데이터의 상세한 분석이 제시된다.

⅜" 및 ½" 주름 크기의 매끈한 무천공 주름 구조화 패킹으로 테스트가 수행된다. 더 작은 주름 크기는 상업적 칼럼에 비해서 더 적은 직경의 칼럼에 기여한다. 더 큰 상업적 칼럼 사용할 때 주름크기는 3인치 만큼 증가될 것이다. ⅜"주름으로 테스트시 10 내지 50㎥/(㎡/hr)의 조합된 주입물 및 용매 유속이 고려되며 300 내지 1750 rpm의 교반기 속도가 사용된다. 미터당 최대 이론적 스테이지는 10㎥/(㎡/hr)에서 3.83부터 20㎥/(㎡/hr)에서 최대 5.91 까지이며 49.89㎥/(㎡/hr)의 조합된 산출량에서 2.11스테이지/미터까지 더 높은 공정속도로 감소한다. 최대 용적 효율(최적의 rpm에서)은 10㎥/(㎡/hr) 의 조합된 산출량에서 38.3HR-¹fh 부터 40㎥/(㎡/hr)에서 186.8HR-¹로 증가했다가 이후에 49.89㎥/(㎡/hr) 에서 106HR-¹로 떨어진다.

½" 주름으로 테스트시, 10.58 내지 41.03㎥/(㎡/hr)의 조합된 산출량이 고려되며 450 내지 1700 rpm의 교반기 속도가 사용된다. 미터당 최대 이론적 스테이지는 10.58㎥/(㎡/hr)에서 5.2부터 20.48㎥/(㎡/hr)에서 최대 7.14까지이며 49.89㎥/(㎡/hr)의 조합된 산출량에서 2.74스테이지/미터까지 더 높은 공정속도로 감소한다. 최대 용적 효율은 10.58㎥/(㎡/hr)에서 55.5HR-¹부터 30.73㎥/(㎡/hr)에서 154.6HR-¹까지 증가하며 이후에 41.01㎥/(㎡/hr)에서 112.4HR-¹까지 떨어진다.

원래의 Scheibel 메쉬 칼럼의 메쉬를 3/8"주름 구조 패킹으로 대체함으로써 조합된 공정 속도는 10㎥/(㎡/hr)에서 40㎥/(㎡/hr)까지 증가하며 용적 효율은 150HR-¹이상이다. 이러한 데이터는 탁월한 용적 효율과 6배의 용량 증가를 나타낸다.

상기 테스트는 (1) 실온 공정 조건에서 아세톤-물-톨루엔 시스템에 대한 ⅜"구조 패킹을 갖는 3"직경의 교반되고 패킹된 칼럼의 성능을 평가하며, (2) 실온 공정조건에서 아세톤-물-톨루엔 시스템에 대한 ½" 구조 패킹을 갖는 3" 직경의 교반되고 패킹된 칼럼의 성능을 평가하기 위해서 수행되었다.

도 3a 에서, 실온에서 시약급 톨루엔과 물(증기 응축물)상간의 아세톤의 평형 분포 도시된다. 이들 데이터는 1 리터 둥근바닥 플라스크를 흔들어서 수득된다. 결과의 추출 찌꺼기 및 추출물 상의 조성이 가스 크로마토그래피에 의해 측정되었다.

위에서 기술된 바와같이 도 1 은 추출 파일럿 플랜트의 단순화된 개략도이며 이로 부터 데이터가 수득된다. 파일럿 플랜트는 혼합지대(16)에 설치된 가변 속도패들(28)을 갖는 3" 직경의 교반되는 칼럼(12)을 포함하며 주입물(30) 및 용매(40)가 계량되어 공급되고 유기추출물 오버플로우(66)와 라피네이트 언더플로우(56) 수집 시스템을 포함한다. 모든 경우에 유기 톨루엔상은 연속 수성 상에서 분산되어서 액체-액체 계면이 추출 칼럼의 상부에 위치된다.

테스트된 특정 기하의 교반되는 칼럼(12)의 도 3b, 4, 5 및 6 에 도시된다. ⅜"주름 칼럼의 패킹은 Glitsch, Inc.의 등록 상표인 Gempak로 판매되는 구조화된 패킹으로 부터 제조된다. Gempak 요소는 3"외경과 4-3/4"두께로 구축되며 샤프트(18) 관통을 위해 ¼"구멍이 중심에 천공된다(도 7 참조). ½"주름 Gempak 칼럼의 패킹은 3개의 1½"두께와 3"직경의 Gempak 디스크를 용접하여 4½"길이의 요소를 형성함으로써 쉬이트 금속 요소(란스, 천공 또는 구멍이 없는)로 부터 제조된다. 각 디스크는 용접전에 인접 디스크에 대해서 90°회전한다. 또한 ¼"직경의 구멍이 교반기 샤프트(18) 관통을 통해 각 완성된 요소의 중심을 통해 뚫린다.

파일럿 플랜트 테스트 결과는 도 3b, 4, 5 및 6 에 도시된다. 이론적 추출 스테이지는 도 3a 에 도시된 공정 라인으로 부터 측정된다. 물과 톨루엔의 상호 용해도는 매우 작기 때문에 중량비 단위를 사용하는 도 3a 상의 공정 라인이 직선인 것으로 간주될수 있다. 모든 테스트에서, 수성 주입물에 대한 유기 용매의 용적 흐름비는 1.5이다. 그러므로 공정 라인은 평형선에 거의 평행하며 결과의 추출인자는 1 에 가깝다. 이러한 환경하에서 HETS(이론적 스테이지와 동등한 높이)와 HTU(전달 단위의 높이)는 동일하다.

용적 효율은 ㎥/(㎡/hr)단위의 총유량과 미터당 이론적 스테이지의 곱이다. 따라서 용적효율은 HR-¹단위이고 주어진 추출작업을 하는데 필요한 칼럼의 부피에 반비례한다.

⅜" 및 ½"주름의 교반되는 패킹된 칼럼에 대한 rpm에 대한 미터당 이론적 스테이지가 각각 도 3b 및 도 4 에 도시된다. 10㎥/(㎡/hr)의 조합된 공정속도에서 최적의 rpm은 플러딩시 rpm의 50내지 70%이다. 그러나, 더 높은 공정 속도에서 최적의 rpm(미터당 최고의 이론적 스테이지)은 플러딩시 rpm의 5%내에 있다.

Stichlmair형 플롯상의 조합된 공정속도(총유량)에 대한 미터당 최대 이론적 스테이지가 도 5 에 도시된다. ⅜" 및 ½" 주름의 교반되고 패킹된(AP) 칼럼의 경우에 미터당 최대 이론적 스테이지는 대략 20㎥/(㎡/hr)에서 일어난다.

총유량에 대한 용적 효율이 도 6 에 도시된다. ⅜" 및 ½"주름의 교반되고 패킹된 칼럼의 경우에 최대 용적 효율은 40㎥/(㎡/hr)에서 일어난다.

도 7 에는 도 2 에 있는 층(67, 68, 69)에서 탑(12)의 진정지대(14)내에 배치된 본 발명의 구조화된 패킹(20)의 선호된 구체예의 확대된 분해 사시도가 도시된다. 각 층(67, 68, 69)은 층(100)으로 칭해진다. 예컨대, 구조화된 패킹(20)이 다중 패킹층(100) 어셈블리에 제공된다. 패킹(20)의 각층(100)은 복수의 주름진 쉬이트(102)를 포함하고 이의 주름은 탑축(18)에 대해 일정한 각도로 배치되며 서로 대면관계로 원극상에 배향된다. 다소 유사한 구조화된 패킹 배열이 Glitsch, Inc.에 양도된 미국특허 제 4,842,778 호에도 도시된다. 복수의 층이 통과하는 액체의 양방향 측부 분산과 완전 분배를 위해서 가상선(111)으로 표시된 대로 서로에 대해 90°회전 배향된다. 가상선(111)으로 표시된 층간의 회전관계는 균일한 액체 분산 뿐만 아니라 칼럼(12)의 둥근 벽에 대한 어셈블리의 밀폐성을 향상시킨다. 또한 상기 칼럼의 진정지대에 분산된 상의 억류를 증가시킨다. 예컨대, 주름진 쉬이트(102)의 단일층(100)은 더욱 정확한 크기로 절단될수 있는 단부(110)를 따라 칼럼벽(104)에 대해 최상의 밀폐성을 제공한다. 패킹층(100)둘레에 액체의 우회는 패킹(20)과 칼럼벽(104)간의 밀착성 개선에 의해 크게 감소된다. 층(67)위에 회전되는 주름진 쉬이트(102)의 층(68)을 배치함으로써 한층의 최소한의 밀폐영역이 다음층에 의해 보상된다. 위에서 언급된 바와 같이 증진된 밀폐성은 쉬이트(102) 단부(110)가 주름진 쉬이트(102)의 측부(113) 보다 벽(104)에 대해 더 밀착하도록한 크기를 가지기 때문이다. 이러한 양호한 밀폐성 때문에 패킹(20)주변에 분산된 상의 우회가 최소화된다.

도 7 에서, 다중 패킹층(100)에 중심구멍(199)이 형성된다. 층(100)의 구멍(199)은 인접 혼합지대(16)에 패들(28)의 조립과 이의 회전을 허용하는 샤프트(18)의 수용을 위해 제공된다. 이러한 방식에서 흐르는 액체에 대한 교반이 이루어진다. 본 발명의 한 구체예에서, 패들(28), 블레이드(29), 샤프트(18), 패킹층(100) 및 탑(12)의 측벽(104)은 폴리프로필렌, 테플론(듀퐁의 상표) 또는 kymar(Pannwalt Corp.의 상표)로 코팅된다. 패들 블레이드(29)와 같은 다른 부분과 패킹층은 이러한 플라스틱으로 제조될수 있다. 이러한 플라스틱 코팅은 딥 코팅 등에 의해 적용되며 수성 액체가 금속상에 유착하므로 수성액체를 연속 유기 액체에 분사시키기 위해서 본 발명을 사용할 때 가장 유용하다.

본 발명은 향상된 성능을 가진 교반되는 추출 칼럼을 제공하도록 도시되며, 특히 도 1, 2 및 7 은 중심축(18)을 가지며 축위에 교대하는 일련의 진정지대(14) 및 혼합지대(16)를 포함하는 수직 칼럼(12)을 포함한 역류하는 액체-액체 추출시스템(10)을 보여준다. 패들(28) 형태의 교반수단은 흐르는 액체에 대해 수직이 아닌 미는힘을 발휘하기 위해 혼합지대(16)에 배치된다. 적어도 하나의 구조화된 패킹(20)층은 진정지대(14)내와 혼합지대(16) 사이에 장착되며, 상기 진정지대내에 장착된 구조화된 패킹은 액체 흐름을 촉진시키기 위해 대면하게 배치되는 적어도 한층의 주름진 접촉 플레이트 또는 쉬이트(102)를 포함한다.

진정지대내에 배치된 주름진 쉬이트(102)는 칼럼(12)의 축(18)에 대해서 45°각도로 배향된 주름을 가진다. 쉬이트(102)의 주름은 1¼인치 내지 3인치의 높이를 가지며, 칼럼(12)의 크기에 달려있고, 매끄러운 표면마감 처리가 되거나 쉬이트가 구멍을 포함할수 있다. 본 발명의 한 구체예에서, 쉬이트(102)는 포일형이고 금속으로 제조된다. 쉬이트는 플라스틱으로 제조되거나 코팅된다. 또다른 측면에서, 본 발명은 진정지대(14)내에 가로로 배치된 적어도 두 개의 축방향 패킹(20) 층(100)을 포함한다. 5개 이상의 층도 고려될수 있다. 이러한 구체예에서, 패킹이 제 1 층에 대해 90°회전되어서 상기 패킹과 칼럼(12)의 내벽(104)간의 에지 밀폐성을 향상시킨다.

Claims (52)

1. 중심축을 가지며 축위에 일련의 교대하는 가로 진정지대 및 혼합지대를 포함하는 수직 칼럼;

   내부에 흐르는 액체에 대해 수직이 아닌 미는힘을 주기 위해서 상기 각 혼합지대내에 배치되는 교반수단;

   상기 진정지대내와 상기 혼합지대 사이에 장착되는 구조화된 패킹을 포함하며, 상기 진정지대내에 장착된 상기 구조화된 패킹은 액체의 용이한 흐름을 위해서 대면하게 배치된 최소한 하나의 주름진 접촉 플레이트층을 포함하는 역류하는 액체-액체 추출시스템.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 주름진 플레이트가 상기 칼럼의 수직축에 대해서 일정한 각도로 서로에 대해 반대로 경사진 대향하는 주름을 갖게 배치됨을 특징으로 하는 시스템
3. 제 2 항에 있어서, 상기 주름진 플레이트가 상기 칼럼의 축에 대해서 45˚ 각도로 배향된 주름을 가지게 상기 진정지대내에 배치됨을 특징으로 하는 시스템.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 플레이트의 상기 주름이 ¼내지 3인치의 높이를 가지게 형성됨을 특징으로 하는 시스템.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 주름진 플레이트가 매끈한 무천공 표면을 가지게 형성됨을 특징으로 하는 시스템.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 플레이트가 금속으로 형성됨을 특징으로 하는 시스템.
7. 제 6 항에 있어서, 상기 금속 플레이트가 매끈한 무천공 표면을 가지게 형성됨을 특징으로 하는 시스템.
8. 제 1 항에 있어서, 상기 플레이트가 테플론과 폴리프로필렌으로 구성된 엔제니어링 플라스틱으로 형성됨을 특징으로 하는 시스템.
9. 제 1 항에 있어서, 최소한 두 개의 축위에 쌓여진 패킹층이 최소한 하나의 상기 진정지대내에 가로로 배치됨을 특징으로 하는 시스템.
10. 제 9 항에 있어서, 두 개의 축위에 쌓여진 패킹층이 상기 칼럼의 각 진정지대내에 배치됨을 특징으로 하는 시스템.
11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, 상기 패킹층과 상기 칼럼간의 에지 밀폐성을 향상시켜 주변으로의 액체의 우회(bypass)를 제한하도록 사기 두 개의 축위에 쌓여진 층의 제 1 패킹층에 대해 90°각도로 제 2 패킹층이 회전됨을 특징으로 하는 시스템.
12. 제 11 항에 있어서, 액체의 우회를 더욱 제한하도록 제 3 패킹층이 제공되며 상기 제 2 패킹층에 대해 접촉되고 서로에 대해 90°회전됨을 특징으로 하는 시스템.
13. 제 1 항에 있어서, 상기 구조화된 패킹이 금속으로 형성되며 상기 칼럼의 축에 대해 45°의 각도로 서로에 대해 반대로 경사진 대향 주름을 가지게 배치된 주름진 플레이트를 포함함을 특징으로 하는 시스템.
14. 제 1 항에 있어서, 상기 교반 수단이 상기 칼럼내에 배치되며 상기 구조화된 패킹을 관통하는 회전가능한 공통 수직 샤프트상에 장착된 패들을 포함함을 특징으로 하는 시스템.
15. 제 14 항에 있어서, 상기 패들이 상기 샤프트 둘레에 대칭적으로 배치된 4개의 방사상 블레이드를 포함함을 특징으로 하는 시스템.
16. 제 1 항에 있어서, 상기 칼럼이 분산된 제 1 중량액체 및 제 2 경량액체의 역류 흐름에 적용됨을 특징으로 하는 시스템.
17. 제 1 항에 있어서, 상기 구조화된 패킹, 상기 교반수단 부위 및 상기 액체에 노출된 상기 칼럼이 플라스틱 표면을 포함함을 특징으로 하는 시스템.
18. 수직 칼럼에 액체가 흐르는 일련의 축방향으로 교대하는 가로 진정지대 및 혼합지대를 제공하고;

    상기 혼합지대에 통과하는 상기 액체에 대해 수직이 아닌 미는힘을 주는 최소한 하나의 교반기를 제공하고;

    대면하게 배치된 최소한 하나의 주름진 접촉 플레이트층을 포함하는 구조화된 패킹을 제공하고;

    상기 진정지대내에 상기 구조화된 패킹을 장착하고;

    제 1 및 제 2 액체를 상기 칼럼을 통해 흐르게 하는 단계를 포함하는 역류하는 액체-액체 추출방법.
19. 제 18 항에 있어서, 상기 칼럼의 수직축에 대해서 일정한 각도로 서로에 대해 반대로 경사진 대향하는 주름을 갖게 상기 주름진 플레이트를 배치하는 단계를 포함하는 방법.
20. 제 19 항에 있어서, 상기 칼럼의 축에 대해서 45°각도로 배향된 주름을 가지게 상기 진정지대내에 상기 주름을 배치하는 단계를 포함하는 방법.
21. 제 18 항에 있어서, ¼내지 3 인치의 높이를 가지게 상기 플레이트의 상기 주름을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
22. 제 18 항에 있어서, 매끈한 무천공 표면을 가지게 상기 주름진 플레이트를 형성하는 단계를 포함하는 방법.
23. 제 18 항에 있어서, 금속으로 상기 플레이트를 형성하는 단계를 포함하는 방법.
24. 제 18 항에 있어서, 테플론과 폴리프로필렌으로 구성된 엔지니어링 플라스틱으로 상기 플레이트를 형성하는 단계를 포함하는 방법.
25. 제 18 항에 있어서, 최소한 두 개의 축위에 쌓여진 패킹층을 최소한 하나의 상기 진정지대내에 장착하는 단계를 포함하는 방법.
26. 제 25 항에 있어서, 두 개의 축위에 쌓여진 패킹층을 상기 칼럼의 각 진정지대내에 장착하는 단계를 포함하는 방법.
27. 제 25 항 제 26 항에 있어서, 상기 패킹층과 상기 칼럼간의 에지 밀폐성을 향상시켜 주변으로의 액체의 우회(bypass)를 제한하도록 상기 두 개의 축위에 쌓여진 층의 제 1 패킹층에 대해 90°각도로 제 2 패킹층을 회전하는 단계를 포함하는 방법.
28. 제 27 항에 있어서, 액체의 우회를 더욱 제한하도록 제 3 패킹층을 제공하며 상기 제 2 패킹층에 대해 접촉시키고 서로에 대해 90°회전시키는 단계를 포함하는 방법.
29. 제 18 항에 있어서, 상기 교반기에 패들을 제공하는 단계를 포함하는 방법.
30. 제 29 항에 있어서, 상기 패킹층에 구멍을 형성하고 상기 칼럼내에 배치된 회전가능한 공통 수직 샤프트를 제공하고 상기 층에 있는 구멍을 통과하게 하며 상기 패들을 상기 샤프트에 장착하는 단계를 포함하는 방법.
31. 제 18 항에 있어서, 한 액체가 다른 액체를 통해 역류하도록 경량 및 중량 상(phase)으로 상기 액체를 제공하는 단계를 포함하는 방법.
32. 제 31 항에 있어서, 역류하는 연속 중량상 액체에 상기 경량상 액체를 분산하는 단계를 포함하는 방법.
33. 제 31 항에 있어서, 역류하는 연속 경량상 액체에 상기 중량상 액체를 분산하는 단계를 포함하는 방법.
34. 제 18 항에 있어서, 상기 구조화된 패킹에 플라스틱 표면을 제공하는 단계를 포함하는 방법.
35. 제 18 항에 있어서, 상기 액체와 접촉하는 상기 칼럼 표면과 상기 교반기에 플라스틱 표면을 제공하는 단계를 포함하는 방법.
36. 축 위에 일련의 교대하는 가로 진정지대 및 혼합지대를 가지게 구축된 수직 칼럼에 제 1 중량상 액체와 역류하는 제 2 경량상 액체에 대한 액체-액체 추출 방법으로서, 상기 액체에 대해 수직이 아닌 미는 힘을 주는 최소한 하나의 교반기를 상기 혼합지대에 제공하고;

    상기 진정지대내에 대면하게 배치된 최소한 하나의 주름진 접촉 플레이트층을 포함하는 구조화된 패킹을 제공하고;

    상기 진정지대내에 상기 구조화된 패킹을 장착하고;

    상기 칼럼을 통해 제 1 중량상 액체와 제 2 경량상 액체를 흐르게 하는 단계를 포함하는 추출방법.
37. 제 36 항에 있어서, 상기 경량상 액체를 역류하는 연속 중량상 액체에 분산하는 단계를 포함하는 방법.
38. 제 36 항에 있어서, 상기 중량상 액체를 역류하는 연속 경량상 액체에 분산하는 단계를 포함하는 방법.
39. 제 36 항에 있어서, 상기 액체와 접촉하는 칼럼영역, 구조화된 패킹, 및 교반기에 플라스틱 표면을 제공하는 단계를 포함하는 방법.
40. 제 36 항에 있어서, 상기 주름진 플레이트를 매끈한 무천공 표면을 가지게 형성하는 단계를 포함하는 방법.
41. 제 36 항에 있어서, 상기 플레이트를 금속으로 형성하는 단계를 포함하는 방법.
42. 제 36 항에 있어서, 최소한 두 개의 축위에 쌓여진 패킹층을 최소한 하나의 상기 진정지대내에 장착하는 단계를 포함하는 방법.
43. 제 42 항에 있어서, 상기 패킹층과 상기 칼럼간의 에지 밀폐성을 향상시켜 주변으로의 액체의 우회(bypass)를 제한하도록 상기 두 개의 축위에 쌓여진 층의 제 1 패킹층에 대해 90°각도로 제 2 패킹층을 회전하는 단계를 포함하는 방법.
44. 제 43 항에 있어서, 액체의 우회를 더욱 제한하도록 제 3 패킹층을 장착하며 상기 제 2 패킹층에 대해 접촉하고 서로에 대해 90°회전하는 단계를 포함하는 방법.
45. 축 위에 교대하는 일련의 가로 진정지대 및 혼합지대를 갖도록 구축된 수직 칼럼에 제 1 중량상 액체와 역류하는 제 2 경량상 액체에 대한 액체-액체 추출방법으로서, 교반시키는 상기 혼합지대를 통해 제 1 중량상 액체와 제 2 경량상 액체를 역류시키며;

    상기 진정지대내에 배치되며 상기 진정지대 내에서 대면하게 배치된 접촉플레이트를 포함하는 구조화된 주름진 패킹을 통해 상기 제 1 및 제 2 액체를 역류시키며;

    상기 칼럼의 상부 지역으로 부터 상기 경량상 액체를 수집하며;

    상기 칼럼의 하부 지역으로 부터 상기 중량상 액체를 수집하는 단계를 포함하는 추출방법.
46. 제 45 항에 있어서, 상기 경량상 액체를 역류하는 연속 중량상 액체에 분산하는 단계를 포함하는 방법.
47. 제 46 항에 있어서, 상기 중량상 액체를 역류하는 연속 경량상 액체에 분산하는 단계를 포함하는 방법.
48. 제 45 항에 있어서, 상기 액체와 접촉하는 칼럼 영역과 상기 구조화된 패킹에 플라스틱 표면을 제공하는 단계를 포함하는 방법.
49. 제 45 항에 있어서, 매끈한 무천공 표면을 갖는 주름진 플레이트 사이에 상기 제 1 및 제 2 액체를 흐르게 하는 단계를 포함하는 방법.
50. 제 45 항에 있어서, 최소한 하나의 진정지대내의 최소한 두 개의 축위에 쌓여진 주름진 패킹층을 통해 상기 제 1 및 제 2 액체를 흐르게 하는 단계를 포함하는 방법.
51. 제 50 항에 있어서, 상기 패킹층과 상기 칼럼간의 에지 밀폐성을 향상시켜 주변으로의 액체의 우회(bypass)를 제한하도록 상기 두 개의 축위에 쌓여진 층의 제 1 패킹층에 대해 90°각도로 제 2 패킹층을 회전하는 단계를 포함하는 방법.
52. 제 51 항에 있어서, 액체의 우회를 더욱 제한하도록 제 3 패킹층을 장착하며 상기 제 2 패킹층에 대해 접촉시키켜 서로에 대해 90°회전하는 단계를 포함하는 방법.