KR102242823B1 - 무기 바인더가 적용된 세라믹 코어를 이용한 단결정의 고온부품을 주조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 단결정의 고온부품을 주조하는 방법 및 이에 의해 제조된 단결정의 고온부품에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 세라믹 분말을 무기 바인더로 코팅하는 단계; 상기 무기 바인더로 코팅된 세라믹 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계; 및 상기 세라믹 성형체를 열처리하여 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계를 포함하는 세라믹 코어의 제조 방법을 통해 제조된 세라믹 코어를 주조 시에 이용함으로써, 단결정의 고온부품 주조 시에 상기 세라믹 코어가 유효한 강도 및 완전한 용출성을 가질 수 있어, 고품질로 제조될 수 있는 단결정의 고온부품을 주조하는 방법 및 이에 의해 제조된 단결정의 고온부품에 관한 것이다.

Description

무기 바인더가 적용된 세라믹 코어를 이용한 단결정의 고온부품을 주조하는 방법 {Casting method for high temperature parts having single crystal using ceramic core applied inorganic binder}
본 발명은 고온에서 잘 견디며, 완전한 용출성을 갖는 세라믹 코어를 이용하여 단결정의 고온부품을 주조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 종래의 사출 성형법에 무기 바인더를 적용함으로써 단결정 주조 시에 유효한 강도 및 완전한 용출성을 갖는 세라믹 코어를 제조하고, 이러한 세라믹 코어를 이용하여 단결정으로 이루어진 고온 부품을 주조하는 방법에 관한 것이다.
가스 터빈은 고온·고압의 가스를 터빈으로 유입시켜 유체 에너지를 기계 에너지로 변환시키는 발전기이다. 따라서, 가스 터빈의 연소 온도는 발전 효율과 직접적으로 관련되며, 최대 작동 온도는 연소 가스와 접촉하는 터빈 입구 온도에 의존하기 때문에 입구 온도가 증가함에 따라 고온 부품(특히 터빈 블레이드)의 열화 및 노화가 가속화된다. 그러므로, 터빈 블레이드의 수명은 2년 내지 3년으로 매우 짧고, 열 부하 특성의 차이로 인해 빈번하게 고장을 일으킨다. 따라서, 터빈 블레이드용 초내열 합금 및 열차폐 코팅의 기술은 고효율 가스 터빈을 개발하는 데 중요한 요점이다.
입구 온도가 1,600℃ 이상인 터빈 블레이드는 단결정의 초내열 합금과 절연성이 높은 새로운 열차폐 코팅이 필요하다. 또한 터빈 블레이드는 고온에서 생존할 수 있도록 내부 채널을 구성하여 공기를 주입하는 것이 매우 중요하다. 입구 온도가 증가함에 따라 냉각 효율을 높이기 위해, 이 내부 공기 경로는 매우 복잡하고, 두께가 1mm 보다 얇아진다.
일반적으로 다결정의 정밀 주조품과 달리 단결정의 성장에는 높은 온도 및 긴 시간이 필요하다. 따라서 기존의 정밀 주조로 제작되는 세라믹 코어는 단결정 주조 시에 단결정이 성장하기 위한 높은 주조 온도를 견딜 수 있을 정도의 충분한 강도를 가지기 위해 매우 오랜 시간 (24 시간 이상) 동안 열처리되어야 한다. 하지만, 장기간의 열처리는 세라믹 입자 사이의 소결을 유도하고, 세라믹 코어의 치수를 변화시키며, 주조 후에 세라믹 코어가 용출되는 것을 방해한다.
따라서 본 발명에서는 기존의 정밀 주조의 사출 성형 공정에 무기 바인더를 적용함으로써 짧은 열처리 시간에도 불구하고 강도가 높고, 주조 후에 완전히 용출되는 세라믹 코어를 제조하였고, 이러한 세라믹 코어를 단결정의 고온부품을 주조하는데 사용하여 고품질의 단결정으로 이루어진 고온부품을 제작할 수 있게 되었다. 또한, 무기 바인더를 정밀 주조의 사출 성형 공정에 적용함으로써, 종래 사출 성형 공정의 심각한 문제점인 제조 공정 변수, 조성비 및 열처리 조건에 따라 특성이 변화하는 것을 방지할 수 있었다.
한국등록특허 제10-1763122호
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 유효한 강도를 확보하면서 우수한 용출성을 갖는 세라믹 코어를 제조하고, 이러한 세라믹 코어를 이용하여 고품질의 단결정으로 이루어진 고온부품을 주조하는 방법 및 이에 의해 제조된 단결정의 고온부품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 (1) 세라믹 코어가 삽입되어 있는 금형 내로 왁스를 사출 성형하여 왁스 주형을 제조하는 단계; (2) 상기 (1) 단계에서 얻어진 왁스 주형에 세라믹 슬러리를 코팅하고, 건조시켜 세라믹 주형을 제조하는 단계; (3) 상기 (2) 단계에서 얻어진 세라믹 주형으로부터 왁스를 제거하는 단계; (4) 상기 왁스가 제거된 세라믹 주형을 열처리하여 주조용 주형을 제조하는 단계; (5) 상기 (4) 단계에서 얻어진 주조용 주형에 용융 금속을 주입하여 주조하는 단계; 및 (6) 상기 (5) 단계에서 얻어진 주조품 내부의 세라믹 코어를 용출하는 단계를 포함하며, 상기 세라믹 코어는 i) 세라믹 분말을 무기 바인더로 코팅하는 단계; ii) 상기 무기 바인더로 코팅된 세라믹 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계; 및 iii) 상기 세라믹 성형체를 열처리하여 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계를 포함하는 세라믹 코어의 제조 방법으로 제조된 것인, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 측면은 전술한 단결정의 고온부품을 주조하는 방법에 의해 제조된 단결정의 고온부품에 관한 것이다.
본 발명의 세라믹 코어의 제조 방법에 따르면, 단결정 성장에 필요한 높은 주조 온도 및 긴 시간에도 용융되지 않는 유리질을 세라믹 입자의 표면에 생성함으로써, 단결정 고온부품의 주조에 유효한 강도를 갖는 세라믹 코어를 제조할 수 있고, 종래의 정밀 주조 공정에서는 유효한 강도 발현을 위해 장시간(24시간 이상)의 열처리가 필요하였으나, 본 발명에의 세라믹 코어의 제조 방법에서는 1시간 정도의 짧은 열처리 시간만으로도 단결정 고온부품의 주조에 유효한 강도를 발현할 수 있으며, 세라믹 입자 간의 소결에 의한 것이 아니라, 세라믹 입자의 표면에 생성된 유리질 코팅에 의해 유효한 강도를 발현하기 때문에, 알칼리 용액에서 쉽게 분해되어 완전한 용출성을 갖는 세라믹 코어를 제조할 수 있고, 이러한 세라믹 코어를 이용하여 고품질의 단결정의 고온부품을 용이하게 주조할 수 있다.
도 1은 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 단결정 주조용 세라믹 코어의 열처리 후의 표면 및 형상 변화와, 실시예 1 및 비교예 1의 세라믹 코어를 주조 온도인 1,550℃에서 3시간 동안 재열처리 후의 실시예 2 및 비교예 2의 세라믹 코어의 표면 및 형상 변화를 나타내는 이미지이다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 단결정 주조용 세라믹 코어를 주조 온도인 1,550℃에서 3시간 동안 재열처리한 후의 실시예 2 및 비교예 2의 세라믹 코어의 XRD 결과 그래프이다.
도 3은 실시예 3에서 제조된 단결정 주조품(터빈 블레이드)의 용출 후의 잔류 세라믹 코어의 존재 내부 결함을 확인하기 위한 X-ray 검사의 결과 이미지이다.
도 4는 실시예 3에서 제조된 단결정 주조품(터빈 블레이드)의 결정 이탈 방위각에 대한 XRD 결과 그래프이다.
도 5는 실시예 3에서 제조된 단결정 주조품(터빈 블레이드)에 대한 마이크로 에칭 후의 광학 현미경 이미지이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 구성요소 등이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 구성요소 등이 존재하지 않거나 부가될 수 없음을 의미하는 것은 아니다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명에 따르면, 유효한 강도 및 우수한 용출성을 가진 세라믹 코어를 제조하여, 이를 단결정의 고온부품을 주조하는데 사용하였으며, 이러한 세라믹 코어를 제조하기 위하여, 용용점이 단결정 주조 온도보다 높은 유리질로 전환되는 무기 바인더를 사출 성형 공정에 적용하는 세라믹 코어 제조 방법을 이용한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 단결정의 고온부품을 주조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 (1) 세라믹 코어가 삽입되어 있는 금형 내로 왁스를 사출 성형하여 왁스 주형을 제조하는 단계; (2) 상기 (1) 단계에서 얻어진 왁스 주형에 세라믹 슬러리를 코팅하고, 건조시켜 세라믹 주형을 제조하는 단계; (3) 상기 (2) 단계에서 얻어진 세라믹 주형으로부터 왁스를 제거하는 단계; (4) 상기 왁스가 제거된 세라믹 주형을 열처리하여 주조용 주형을 제조하는 단계; (5) 상기 (4) 단계에서 얻어진 주조용 주형에 용융 금속을 주입하여 주조하는 단계; 및 (6) 상기 (5) 단계에서 얻어진 주조품 내부의 세라믹 코어를 용출하는 단계를 포함하며, 상기 세라믹 코어는 i) 세라믹 분말을 무기 바인더로 코팅하는 단계; ii) 상기 무기 바인더로 코팅된 세라믹 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 사출성형으로 세라믹 성형체를 형성하는 단계; 및 iii) 상기 세라믹 성형체를 열처리하여 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계를 포함하는 세라믹 코어의 제조 방법으로 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 단결정의 고온부품을 주조하는 방법에서 사용되는 세라믹 코어는, i) 세라믹 분말을 무기 바인더로 코팅하는 단계; ii) 상기 무기 바인더로 코팅된 세라믹 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계; 및 iii) 상기 세라믹 성형체를 열처리하여 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계를 포함하는 세라믹 코어의 제조 방법으로 제조될 수 있다.
상기 i) 단계는 세라믹 분말을 무기 바인더로 코팅하는 단계로서, 세라믹 분말을 무기 바인더로 코팅하는 것은 1회 또는 그 이상으로 실시할 수 있고, 보다 강한 강도를 발현하기 위해서는 2회 이상 반복 실시할 수 있다.
상기 세라믹 분말을 무기 바인더로 코팅하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 의도하고자 하는 목적의 범위 내에서 실시할 수 있다. 예를 들면, 상기 코팅은 세라믹 분말을 고상의 무기 바인더와 혼합하는 방법으로 수행할 수 있고, 세라믹 분말을 액상의 무기 바인더 용액에 침지시키는 방법으로 코팅을 수행할 수도 있다. 바람직하게는 세라믹 분말 입자 표면으로의 코팅 효율을 높이기 위해 액상의 무기 바인더 용액을 사용할 수 있다. 상기 액상의 무기 바인더 용액은 무기 바인더 및 용매를 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 상기 용매는 알코올 용매(예를 들면, 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올, 이소프로필알코올, 부틸알코올, 이소부틸알코올, 헥실알코올, 사이클로헥실알코올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것)일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 액상의 무기 바인더 용액이 용매를 포함하는 경우에는 무기 바인더 코팅이 후, 건조 공정을 통해 용매를 제거할 수 있다.
액상의 무기 바인더 용액을 이용하여 세라믹 분말을 코팅할 경우, 무기 바인더 용액이 세라믹 분말 입자 표면에 골고루 코팅되어, 추후 무기 바인더에 의해 생성되는 유리질이 세라믹 분말 입자 사이에 균일하게 분포되어 세라믹 분말 입자 간 결합력을 높일 수 있고, 이에 따라 성형품의 내구성을 개선시킬 수 있다.
상기 i) 단계의 세라믹 분말은 제조하고자 하는 세라믹 코어의 형상 및 특성에 적합하도록, 실리카, 알루미나, 지르코니아(지르콘 플라워), 뮬라이트 및 실리콘 카바이드(SiC)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 세라믹 분말은 1종 단독으로 사용될 수 있고, 2종 이상이 혼합 사용될 수도 있다. 예를 들면, 단독 입자 크기를 갖는 실리카를 사용할 수 있고, 여러 가지 입자 크기를 갖는 실리카를 사용할 수 있으며, 단독 입자 크기를 갖는 실리카와 단독 입자 크기를 갖는 지르코니아를 혼합 사용할 수 있고, 여러 가지 크기를 갖는 실리카와 여러 가지 크기를 갖는 지르코니아를 혼합 사용할 수도 있다.
종래의 정밀 주조의 사출 성형으로 제조된 세라믹 코어는 세라믹 분말 입자 간의 소결 현상에 의해 세라믹 코어의 강도가 발현되었고, 이러한 소결된 세라믹 분말 입자들은 주조 후에 용출성이 낮다는 문제가 존재하였다. 특히 알루미나 및 지르코니아 등과 같은 세라믹 분말 입자 간의 소결을 통해 높은 강도를 발현하였으나, 알칼리 용액에 대한 현저히 낮은 용출성을 가졌다. 그러나 본 발명에서는 후술하는 바와 같이, 세라믹 분말 입자의 표면에 코팅된 무기 바인더가 유리화되어 생성되는 유리질로 인해 높은 강도가 발현되고, 또한 알칼리 용액에 대한 용해성이 높아서 주조 후에 완전한 용출성을 유도할 수 있는 세라믹 코어를 제조할 수 있고, 이를 단결정의 고온부품을 주조하는데 사용할 수 있다.
상기 i) 단계의 무기 바인더로는 상기 iii) 단계의 열처리 후에 단결정 주조 온도보다 높은 용융점을 갖는 유리질로 전환될 수 있는 것을 선택하는 것이 바람직하다. 단결정 주조 온도보다 유리질의 용융점이 낮을 경우, 단결정 주조 시에 유리질이 액상으로 상변화를 일으켜 세라믹 코어가 파괴될 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 i) 단계의 무기 바인더는 단결정 주조 후에 높은 용출성을 가질 수 있는 실리카 전구체를 사용하는 것이 바람직하다. 단결정의 고온부품의 주조에 사용되는 세라믹 코어 제조를 위해서는, 알칼리 용액에 대한 용해성이 높은 실리카 전구체를 사용하는 것이 바람직하다.
무기 바인더가 적용되는 세라믹 코어의 제조 방법에서는, 세라믹 코어의 소성 강도가 세라믹 분말 입자간의 소결에 의해 발현되는 것이 아니라, 사용되는 무기 바인더 간의 반응에 의해 생성되는 유리질을 통해 소성 강도가 발현되기 때문에, 소결에 의해 강도가 발현되던 종래의 공정보다 더 높은 강도를 발현할 수 있다. 따라서 본 발명의 일 구체예에서, 상기 i) 단계의 무기 바인더는 세라믹 분말 입자 간의 높은 유리화를 위해, 액상의 실리카 전구체를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 무기 바인더 용액은 알칼리 금속 함유 화합물을 포함하지 않는다. 이는 상기 알칼리 금속 함유 화합물이 무기 바인더가 유리화되어 생성된 유리질의 용융점을 낮출 수 있기 때문이다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 액상 실리카 전구체는 Si-O-R의 구조를 가지는 것으로 졸-겔 반응에 의해 Si-O-R 구조는 Si-O-H를 거쳐 Si-O-Si 사슬 구조를 형성하여 유리질을 생성시킬 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 액상 실리카 전구체는 실리케이트계 전구체, 실록산계 전구체 및 실란계 전구체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 실리케이트계 전구체는 테트라오쏘실리케이트를 포함할 수 있고, 상기 실록산계 전구체는 폴리디메틸실록산을 포함할 수 있다.
또한 본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 실란계 전구체는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란, 테트라이소프로폭시실란, 메톡시트리에톡시실란, 디메톡시디에톡시실란, 에톡시트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 테트라메톡시메틸실란, 테트라메톡시에틸실란 및 테트라에톡시메틸실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 i) 단계의 무기 바인더로서 사용되는 액상 실리카 전구체는 1종의 화합물을 단독으로 사용할 수 있고, 2 이상의 화합물을 혼합하여 사용할 수도 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 i) 단계 이후에는, 무기 바인더(특히 액상 실리카 전구체)의 졸-겔 반응 (가수분해 반응과 축합 반응)에서 생성되는 물(H2O) 및 알코올(ROH)을 제거하기 위해 건조 단계를 실시할 수 있다. 상기 건조 단계는 예를 들면, 80℃ 내지 120℃의 온도 범위에서 30분 내지 3시간 동안 실시할 수 있다. 상기 건조 온도가 상기 범위의 하한 미만인 경우 알코올이 충분히 휘발되지 않아 건조하는 시간이 필요 이상으로 길어지는 문제가 있고, 상기 범위의 상한을 초과하는 경우 실리카 전구체가 기화되거나 분해되어 졸-겔 반응 효율이 감소될 수 있다.
본 발명의 세라믹 코어의 제조 방법에서, 상기 ii) 단계는 상기 무기 바인더로 코팅된 세라믹 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계이다.
상기 유기 바인더로는 고분자 왁스와 계면활성제의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 고분자 왁스의 종류는 특별히 한정되지 않고, 고분자 물질로 된 왁스 성분이라면 제한 없이 사용가능 하며, 예를 들면, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 폴리아미드 왁스, 카노바 왁스, 파라핀 왁스 및 크리스탈 왁스로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 계면활성제는 세라믹 분말과 고분자 왁스 간의 혼화성을 향상을 위해 사용되는 것으로, 예를 들면, 스테아르산, 에틸렌옥사이드, 디에탄올아민, 글리세린, 소르비톨, 올레산 및 베헨산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 ii) 단계의 유기 바인더는 후술하는 열처리 시에는 완전히 분해될 수 있다.
상기 ii) 단계의 세라믹 성형체의 형성은 무기 바인더로 코팅된 세라믹 분말과 유기 바인더를 혼합한 혼합물을 사출 성형함으로써 수행될 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 ii) 단계의 유기 바인더의 함량은 무기 바인더로 코팅된 세라믹 분말과 유기 바인더를 혼합한 혼합물 총 100 부피%를 기준으로, 10 내지 30 부피%일 수 있다. 유기 바인더의 함량이 10 부피% 미만이거나 30 부피%를 초과할 경우에는 성형체 형성이 어려울 수 있다.
본 발명의 세라믹 코어의 제조 방법에서, 상기 iii) 단계는 상기 ii) 단계에서 얻어진 세라믹 성형체를 열처리하여 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계이다.
상기 iii) 단계의 열처리를 통해, 세라믹 성형체의 유기 바인더는 완전히 분해되고, 세라믹 분말 입자 표면에 코팅된 무기 바인더는 유리질로 전환된다.
상기 iii) 단계의 열처리 시간은 세라믹 코어의 크기 및 요구되는 강도에 따라 선택될 수 있다. 본 발명의 일 구체예에서, 상기 열처리 시간은 1시간 내지 3시간일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 iii) 단계의 열처리는 1,400℃ 이상이고, 무기 바인더에 의해 생성된 유리질의 용융점 이하인 범위에서 실시될 수 있다. 구체적으로, 상기 iii) 단계의 열처리는 1,400℃ 내지 1,700℃의 온도 범위에서 실시하는 것이 바람직할 수 있다. 열처리 온도가 1,400℃ 미만인 경우 비정질의 유리질의 생성으로 낮은 강도를 발현시킬 수 있고, 열처리 온도가 1,700℃를 초과하는 경우, 생성된 유리질이 용융되어 액체로 상 변화되므로, 주조 시에 세라믹 코어가 분해되는 문제점이 발생한다.
본 발명의 세라믹 제조 방법에 따라 제조된 세라믹 코어는 우수한 강도를 가지면서, 크리스토발라이트상을 포함하며, 높은 용출성을 가지고 있다.
본 발명에 따른 단결정의 고온부품을 주조하는 방법은 (1) 세라믹 코어가 삽입되어 있는 금형 내로 왁스를 사출 성형하여 왁스 주형을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 (1) 단계에서 사용되는 세라믹 코어는 전술한 세라믹 코어의 제조 방법으로 제조된 세라믹 코어이며, 우수한 강도를 가지면서 높은 용출성을 나타낸다.
상기 (1) 단계에서 사용되는 왁스는 정밀 주조의 로스트 왁스법에서 사용되는 통상적인 왁스를 의미하며, 예를 들면 파라핀 왁스일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 (1) 단계에서 사용되는 사출 성형은 정밀 주조의 로스트 왁스법에서 사용되는 통상적인 사출 성형법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 60℃ 내지 70℃의 온도 범위에서 왁스를 금형 내로 사출 성형하여 왁스 주형을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 단결정의 고온부품을 주조하는 방법은 (2) 상기 (1) 단계에서 얻어진 왁스 주형에 세라믹 슬러리를 코팅하고, 건조시켜 세라믹 주형을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 (2) 단계에서 사용되는 세라믹 슬러리는 정밀 주조의 로스트 왁스법에서 사용되는 통상적인 세라믹 슬러리를 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 세라믹 슬러리는 알루미나, 지르코니아, 실리카 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 단결정 주조를 위해서 알루미나를 포함할 수 있다. 상기 세라믹 슬러리가 알루미나를 포함할 경우, 단결정 성장을 위한 고온 및 긴 시간을 견딜 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 세라믹 슬러리는 주조 시 단결정 성장을 위한 온도 및 긴 시간을 견디기 위해 알루미나를 사용하며 알루미나 슬러리의 코팅횟수는 단결정 주조에 요구되는 강도에 따라 변화될 수 있다
상기 (2) 단계에서 왁스 주형에 세라믹 슬러리를 코팅하고, 건조하는 공정은 1회 이상 반복 실시할 수 있고, 단결정 주조 시에 요구되는 강도에 따라 반복 횟수가 선택될 수 있다. 예를 들면, 상기 세라믹 슬러리의 코팅 및 건조 공정을 10회 이상 반복 실시함으로써, 단결정 주조 시에 요구되는 강도를 견딜 수 있도록 한다.
본 발명에 따른 단결정의 고온부품을 주조하는 방법은 (3) 상기 (2) 단계에서 얻어진 세라믹 주형으로부터 왁스를 제거하는 단계를 포함한다.
상기 세라믹 주형으로부터 왁스를 제거하는 것을 "탈왁싱"이라고 칭하기도 한다. 상기 탈왁싱은 150 내지 180oC의 온도 및 6 내지 8 bar의 압력 조건 하의 오토 클레이브에서 수행될 수 있다.
상기 탈왁싱 온도가 150℃ 미만일 경우, 왁스가 팽창되어 세라믹 주형이 붕괴되는 문제가 있을 수 있고, 180℃ 초과일 경우, 왁스가 완전히 용융될 수 있다. 또한 상기 탈왁싱 압력이 6 bar 미만일 경우, 세라믹 주형의 형태가 변형될 수 있고, 8 bar를 초과할 경우, 높은 압력으로 인해 세라믹 주형이 파괴될 수 있다.
본 발명에 따른 단결정의 고온부품을 주조하는 방법은 (4) 상기 왁스가 제거된 세라믹 주형을 열처리하여 주조용 주형을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 세라믹 주형의 열처리 온도는 1,100℃ 내지 1,300℃일 수 있고, 바람직하게는 1,150℃ 내지 1,250℃일 수 있으며, 더 바람직하게는 1,200℃일 수 있다. 상기 세라믹 주형의 열처리 온도가 1,100℃ 미만일 경우, 주조용 주형에 원하는 수준의 강도를 부여할 수 없어 단결정 주조 시에 파괴될 수 있고, 1,300℃ 초과일 경우, 세라믹 입자간의 치밀한 소결로 인해 단결정 주조 후에 붕괴에 어려움의 문제가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 단결정의 고온부품을 주조하는 방법은 (5) 상기 (4) 단계에서 얻어진 주조용 주형에 용융 금속을 주입하여 주조하는 단계를 포함한다.
상기 (5) 단계에서는 원하는 조성의 금속을 용융시켜 주조용 주형에 주입하고, 주조 온도에서 5분 내지 10분 동안 유지함으로써, 냉각 속도를 최대한 느리게 하여 단결정의 핵성장이 잘 일어나게 할 수 있다. 또한 단결정 성장을 위해, 상기 (5) 단계에서는 결정 성장 속도가 3 내지 5 mm/min, 바람직하게는 4 mm/min이 되도록 조절할 수 있다.
상기 (5) 단계의 주조 온도는 금속(합금)의 용융 온도보다 100℃ 내지 300℃ 높은 온도에서 수행한다. 상기 주조 온도가 금속의 용융 온도 내지 금속의 용융 온도 + 100℃ 미만인 경우 (예를 들면 금속의 용융 온도가 1,300℃일 때, 주조 온도가 1,300℃ 내지 1,400℃ 미만일 경우), 용탕 주입시 용융 금속이 고화될 수 있고, 상기 수준 초과의 온도에서는 금속(합금)이 산화되는 문제가 있을 수 있다.
상기 (5) 단계에서 용융되는 금속은 원하는 조성비의 금속들을 포함할 수 있고, 예를 들면, 주요 금속으로 Ni, Cr, Co 및 W를 포함할 수 있고, 소량의 희금속(예를 들면, Re 및 Hf 등)을 포함할 수 있다. 상기 용융되는 금속은 초내열 합금일 수 있다.
본 발명에 따른 단결정의 고온부품을 주조하는 방법은 (6) 상기 (5) 단계에서 얻어진 주조품 내부의 세라믹 코어를 용출하는 단계를 포함한다.
상기 (6) 단계에서 세라믹 코어의 용출은 알칼리 용액에서 수행될 수 있다. 이 경우, 세라믹 코어가 알칼리 용액에 완전히 용해되어 높은 용출성을 나타낼 수 있다.
상기 용출은 구체적으로, 용출기에 주조품을 넣고 10 중량% 내지 20 중량%의 알칼리 용액을 충전하며, 용출기 온도를 80℃ 내지 100℃, 용출기 압력을 3 bar 내지 5 bar로 조절함으로써 수행될 수 있다.
상기 용출기는 온도 및 압력 조절이 가능한 것이라면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 오토 클레이브를 이용할 수 있다.
알칼리 용액의 농도, 용출기 온도 및 용출기 압력을 상기 범위 내로 제어함으로써, 주조품 내부의 세라믹 코어를 알칼리 용액으로 완전히 용해시켜, 효과적으로 세라믹 코어를 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 단결정의 고온부품을 주조하는 방법은 (7) 상기 (5) 단계의 주조 완료 후, (6) 단계의 용출 수행 전에, 주조용 주형을 탈사시키는 단계를 추가로 수행할 수 있다.
상기 (7) 단계의 주조용 주형의 탈사는 충격을 가함으로써 수행할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 전술한 단결정의 고온부품을 주조하는 방법에 의해 주조되는 단결정의 고온 부품을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 단결정의 고온 부품을 주조하는 방법으로 제조된 단결정의 고온 부품은 고품질의 단결정의 고온 부품으로서 1,600℃ 이상의 고온에서 사용하기에 적합하다.
이하 본 발명을 따르는 실시예 및 본 발명을 따르지 않는 비교예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이들 실시예는 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다.
[실시예]
실시예 1 및 2: 무기 바인더가 적용된 세라믹 코어의 제조(실시예 1) 및 주조 온도에서의 세라믹 코어의 재열처리(실시예 2)
하기 표 1과 같이, 여러 입자 크기 및 종류로 구성된 세라믹 분말을 무기 바인더인 액상의 테트라에틸오쏘실리케이트(TEOS)로 코팅한 후, 80℃에서 1시간 건조하였다. 상기 무기 바인더가 코팅된 세라믹 분말과 하기 표 2의 유기 화합물 조성을 갖는 유기 바인더를 78:22의 부피비로 100℃에서 혼합한 후, 75℃의 온도 및 5 MPa의 압력 조건 하에서 상기 혼합물을 사출 성형하여 세라믹 성형체를 제조하였다. 상기 제조된 세라믹 성형체를 1,500℃에서 열처리하여 코팅된 무기 바인더를 유리화시켜, 무정형의 실리카에서 크리스토발라이트로 상변화를 일으켰다. 이때 열처리는 종래의 정밀 주조에서의 열처리 시간(일반적으로 24시간)과 달리 1시간이라는 짧은 시간 동안만 실시하였다.
단결정 주조 동안의 세라믹 코어의 변화를 알아보기 위해, 상기 열처리를 통해 제조된 세라믹 코어(실시예 1)를 주조 온도인 1,550℃에서 3시간 동안 재열처리를 실시하였다(실시예 2).
[표 1] 세라믹 분말의 혼합물의 조성비
Figure 112019077138257-pat00001
[표 2] 유기 바인더의 조성비
Figure 112019077138257-pat00002
비교예 1 및 2: 무기 바인더가 적용되지 않은 세라믹 코어의 제조(비교예 1) 및 주조 온도에서의 세라믹 코어의 재열처리(비교예 2)
상기 표 1과 같이, 여러 입자 크기 및 종류로 구성된 세라믹 분말과 상기 표 2의 유기 화합물 조성을 갖는 유기 바인더를 78:22의 부피비로 100℃에서 혼합한 후, 75℃의 온도 및 5 MPa의 압력 조건 하에서 상기 혼합물을 사출 성형하여 세라믹 성형체를 제조하였다. 상기 제조된 세라믹 성형체를 종래 정밀 주조 공정과 동일하게, 1,200℃에서 24 시간 동안 열처리하여 세라믹 분말 입자간의 소결 반응을 일으켰다.
단결정 주조 동안의 세라믹 코어의 변화를 알아보기 위해, 상기 열처리를 통해 제조된 세라믹 코어(비교예 1)를 주조 온도인 1,550℃에서 3시간 동안 재열처리를 실시하였다(비교예 2).
첨부된 도 1은 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 단결정 주조용 세라믹 코어의 열처리 후의 표면 및 형상 변화와, 실시예 1 및 비교예 1의 세라믹 코어를 주조 온도인 1,550℃에서 3시간 동안 재열처리 후의 실시예 2 및 비교예 2의 세라믹 코어의 표면 및 형상 변화를 나타내는 이미지이다.
비교예 1에서 제조된 세라믹 코어를 주조 온도인 1,550℃에서 3시간 동안 재열처리한 경우(비교예 2)에서는 세라믹 코어의 형태 변화 및 파괴는 발생하지 않았지만, 세라믹 코어의 표면에서 실리콘 카바이드에 의해 생성된 moissanite 결정상이 관찰되었다. 상기 세라믹 코어의 표면에 생성된 moissanite 결정상은 단결정 주조 후에 주조품의 내부 경로에 결함을 유발할 수 있다.
반면 실시예 1에서 제조된 세라믹 코어를 주조 온도인 1,550℃에서 3시간 동안 재열처리한 경우(실시예 2)에서는 세라믹 코어의 표면에서 비교예 2와 같은 moissanite 결정상이 관찰되지 않았고, 크랙 발생 또는 치수 변화와 같은 세라믹 코어의 형태 변화 및 파괴도 발생하지 않았다.
이와 같이, 실시예 2에서 세라믹 코어의 표면 상에서 moissanite 결정상이 관찰되지 않은 것은 세라믹 분말 입자 사이 및 세라믹 분말 입자 표면에 생성된 유리질(크리스토발라이트)에 의해 moissanite가 세라믹 코어의 표면으로 이동하지 못하였기 때문이다. 이러한 사실은 무기 바인더가 적용되어 세라믹 분말 입자 표면에 유리질이 생성된 세라믹 코어의 경우, 단결정 주조 시의 고온 조건(1,550℃에서 3시간 열처리)을 견딜 수 있음을 뒷받침한다.
첨부된 도 2는 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 단결정 주조용 세라믹 코어를 주조 온도인 1,550℃에서 3시간 동안 재열처리한 후의 실시예 2 및 비교예 2의 세라믹 코어의 XRD 결과 그래프이다.
비교예 1에서 제조된 세라믹 코어(무기 바인더 코팅이 적용되지 않는 세라믹 코어)를 주조 온도인 1,550℃에서 3시간 동안 재열처리한 경우(비교예 2)에는 moissanite가 세라믹 코어의 표면에서만 검출되고, 세라믹 코어의 내부에서는 검출되지 않았다. 이는 상대적으로 소결 온도가 낮은 지르콘 플라워와 용융 실리카가 먼저 소결되어, 소결 온도가 상대적으로 높은 실리콘 카바이드가 세라믹 코어의 표면으로 밀려 났기 때문이다.
반면 실시예 1에서 제조된 세라믹 코어(무기 바인더 코팅이 적용된 세라믹 코어)를 주조 온도인 1,550℃에서 3시간 동안 재열처리한 경우(실시예 2)에는 세라믹 분말 입자의 표면 상에 무기 바인더의 유리화에 의해 생성된 유리질이 코팅되어 있기 때문에 세라믹 분말 입자 간의 소결이 발생하지 않았다. 따라서 실시예 2에서는 세라믹 코어의 내부에서도 moissanite가 관찰되었다.
실시예 3: 실시예 1에서 제조된 세라믹 코어를 이용한 단결정 고온부품의 주조
상기 실시예 1에서 제조된 세라믹 코어가 삽입된 금형 내에 파라핀 왁스를 60~70℃의 온도에서 사출 성형하여 왁스 주형을 제조하였다. 상기 제조된 왁스 주형을 알루미나로 12회 코팅한 후, 건조 공정을 실시하여 세라믹 주형을 제조하였다. 상기 제조된 세라믹 주형을 오토 클레이브에 넣고, 100℃의 증기 및 고압으로 세라믹 주형으로부터 왁스를 제거하였다. 상기 왁스가 제거된 세라믹 주형을 1,200℃에서 2시간 동안 열처리함으로써 강도가 부여된 주조용 주형을 제조하였다. 상기 제조된 주조용 주형에 1,550℃의 용융 금속을 주입하면서 1,500℃ 및 3.0Х10-2 torr의 진공로에서 4 mm/min의 결정 성장 속도로 단결정 주조를 수행하였다. 상기 용융 금속은 초내열 합금으로, 크롬(Cr) 65 중량%, 코발트(Co) 9.6 중량%, 텅스텐(W) 6.4 중량%, 레늄(Re) 및 하프늄(Hf)을 포함하는 소량의 희금속을 함유하는 Ni계 합금이었다. 상기 제조된 단결정 주조품 내부의 세라믹 코어를 용출시키기 위해, 오토 클레이브에 단결정 주조품을 넣고, 33 중량%의 수산화 칼륨(KOH) 용액을 충전한 후, 160℃에서 반복적으로 가압 및 비압 처리를 실시하였다. 상기 세라믹 코어의 용출 완료 후, 단결정의 고온 부품이 주조되었고, 상기 단결정의 고온 부품은 150 mm 길이의 터빈 블레이드이었다.
첨부된 도 3은 실시예 3에서 제조된 단결정 주조품(터빈 블레이드)의 용출 후의 잔류 세라믹 코어의 존재 및 내부 결함을 확인하기 위한 X-ray 검사의 결과 이미지이다. 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 단결정 주조품의 내부에 존재하던 세라믹 코어가 완벽하게 용출되어 잔류하는 세라믹 코어가 관찰되지 않았고, 또한 비틀림, 수축 및 균열과 같은 어떠한 결함도 관찰되지 않았다.
첨부된 도 4는 실시예 3에서 제조된 단결정 주조품(터빈 블레이드)의 결정 이탈 방위각에 대한 XRD 결과 그래프이다. 도 4에서 볼 수 있는 바와 같이, 터빈 블레이드의 각 부분의 이탈 방위각은 5도 미만이었다. 이는 터빈 블레이드가 단결정으로 주조되었음을 의미한다.
일반적으로 주조품 내에 단결정 성장이 존재하는지를 확인하기 위해, 염산(HCl) 및 과산화수소(H2O2)의 혼합 용액으로 주조품에 대해 매크로 에칭을 수행한다. 그러나, 상기 실시예 3에서 사용된 용융 금속(초내열 합금)은 내부식성이 높아, 주조된 터빈 블레이드에 대한 매크로 에칭이 잘 진행되지 않았다. 따라서 상기 실시예 3에서 제조된 주조품(터빈 블레이드) 내의 단결정 성장 여부를 확인하기 위해 마이크로 에칭을 실시하였고, 마이크로 에칭 후에 터빈 블레이드의 내부 조직을 관찰하였다.
첨부된 도 5는 실시예 3에서 제조된 단결정 주조품(터빈 블레이드)에 대한 마이크로 에칭 후의 광학 현미경 이미지이다. 도 5에서 볼 수 있는 바와 같이, 주조품(터빈 블레이드)의 최상부인 러너 부분에서 단결정 성장의 존재가 관찰되었다. 단결정 성장의 방향은 십자가(+)의 모양으로 알 수 있으며, 하나의 결정 입자와 (001)의 성장 방향이 관찰되었다.
보다 정확한 결과를 도출하기 위해, 주조품(터빈 블레이드) 부분의 결정 성장도 분석하였다. 결정 성장 방향은 러너 부분과 유사하였으며, 단결정이 결정수 1로 (001) 방향으로 주조되었음을 확인하였다.
이와 같이 본 발명에서 제조된 세라믹 코어를 이용하여 정밀 주조품을 제조한 결과, 단결정 주조품이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 특히 터빈 블레이드와 같이, 고온에서 견딜 수 있는 강도를 갖는 단결정 고온 부품이 제조되었음을 확인할 수 있었다.

Claims (17)

  1. (1) 세라믹 코어가 삽입되어 있는 금형 내로 왁스를 사출 성형하여 왁스 주형을 제조하는 단계;
    (2) 상기 (1) 단계에서 얻어진 왁스 주형에 세라믹 슬러리를 코팅하고, 건조시켜 세라믹 주형을 제조하는 단계;
    (3) 상기 (2) 단계에서 얻어진 세라믹 주형으로부터 왁스를 제거하는 단계;
    (4) 상기 왁스가 제거된 세라믹 주형을 열처리하여 주조용 주형을 제조하는 단계;
    (5) 상기 (4) 단계에서 얻어진 주조용 주형에 용융 금속을 주입하여 주조하는 단계; 및
    (6) 상기 (5) 단계에서 얻어진 주조품 내부의 세라믹 코어를 용출하는 단계를 포함하며,
    상기 세라믹 코어는
    i) 세라믹 분말을 무기 바인더로 코팅하는 단계;
    ii) 상기 무기 바인더로 코팅된 세라믹 분말과 유기 바인더를 혼합하여, 세라믹 성형체를 형성하는 단계; 및
    iii) 상기 세라믹 성형체를 1,400℃ 내지 1,700℃에서 열처리하여 상기 코팅된 무기 바인더를 유리화하는 단계를 포함하는 세라믹 코어의 제조 방법으로 제조된 것이되,
    상기 i) 단계의 무기 바인더는 실리케이트계 전구체, 실록산계 전구체 및 실란계 전구체 로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함하는 액상 실리카 전구체인,
    단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    i) 단계의 세라믹 분말은 실리카, 지르코니아, 알루미나, 뮬라이트 및 실리콘 카바이드(SiC)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함하는, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실리케이트계 전구체는 테트라오쏘실리케이트를 포함하는, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    i) 세라믹 분말을 무기 바인더로 코팅하는 단계는 1회 이상 실시되는, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    ii) 단계의 유기 바인더가 고분자 왁스와 계면활성제의 혼합물인, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    ii) 단계의 유기 바인더의 함량은 상기 i) 단계에서 얻어진 코팅된 세라믹 분말과 유기 바인더를 혼합한 혼합물 100 부피%를 기준으로, 10 내지 30 부피%인, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    iii) 단계에서 무기 바인더의 유리화에 의해 생성된 유리질은 주조 온도보다 높은 용융점을 가지는, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    iii) 단계에서 열처리 온도는 무기 바인더의 유리화에 의해 생성되는 유리질의 용융점 이하인, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    (2) 단계의 세라믹 슬러리는 알루미나를 포함하는, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    (2) 단계의 세라믹 슬러리 코팅은 10회 이상 반복 실시되는, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    (3) 단계의 왁스의 제거는 150oC 내지 180oC의 온도 및 6 bar 내지 8 bar의 압력 조건의 오토 클레이브에서 수행되는, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    (4) 단계의 세라믹 주형의 열처리는 1,100℃ 내지 1,300℃에서 수행되는, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  16. 제1항에 있어서,
    (5) 단계의 주조용 주형을 주조 온도에서 5분 내지 10분 동안 유지하여 냉각 속도를 느리게 하는 것을 특징으로 하는, 단결정의 고온부품을 주조하는 방법.
  17. 삭제
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