KR102242070B1 - 증발기 디바이스 내의 액상 금속의 조성을 제어하는 방법 및 장치 - Google Patents

증발기 디바이스 내의 액상 금속의 조성을 제어하는 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 물리 기상 증착 공정에 사용되는, 진공 챔버 내의 증발기로 공급된 액상 금속의 조성을 제어하는 장치 및 방법에 관한 것이다.

Description

증발기 디바이스 내의 액상 금속의 조성을 제어하는 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR CONTROLLING THE COMPOSITION OF LIQUID METAL IN AN EVAPORATOR DEVICE}
본 발명은 진공 챔버 내의 증발기에 2 이상으로 구성된 액상 금속을 공급하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 상기 증발기는 예를 들어 금속 증기가 강 스트립과 같은 기재 상에 피착되는 물리 기상 증착(PVD) 공정에 사용된다.
PVD 공정 및 특히 산업적 규모의 연속 또는 반-연속 PVD 공정에는, 증발기 디바이스에 액상 금속을 안정적으로 제공하는 것이 필요하며, 그 제공은 증발기 디바이스 내에서 기화된 액상 금속에 따른다. 이것은 특히 고속 PVD 공정, 예컨대 기화된 금속을 강 스트립 상에 피착하는데 요구되고 있다.
나아가, 상이한 증기압들을 갖는 2 이상의 금속들로 구성된 액상 금속에서, 증기압이 높은 금속(들)은 증기압이 낮은 금속(들)보다 더욱 빠른 속도로 기화될 것이다. 그 결과, 증발기 내의 액상 금속의 조성은 시간이 경과함에 따라 변화될 것이다.
액상 금속의 조성물에 사용되는 금속은 결코 거의 100%의 순도는 아닐 것이므로, 조성물에 증기압이 낮은 불순물이 농축되는 결과를 가져올 것이다.
용융물의 조성 변화 및 용융물에 불순물이 농축되는 것은 모두 증기의 조성에 부정적인 결과를 가져오며, 나아가 기재 상에 피착된 코팅, 뿐만 아니라 상기의 증발 공정에도 부정적인 결과를 가져온다.
불순물의 문제는 가능하게는 고순도의 공급 재료(feeding material)를 사용함으로서 해결될 수 있지만, PVD 공정이 산업적 규모로 가동될 경우 비용이 매우 상승하여, 이것은 진정한 대안(option)이 아니다.
액상 금속의 조성 변화는 증발기의 크기를 증가시킴으로써 어느 정도 제어될 수 있으나, 이것은 진공 챔버 내의 증발기에 필요한 공간을 증가시켜서, 높은 파워 인풋을 갖는 유도 가열을 제한된 공간에 사용하는 경우의 장점들 중 하나를 없앨 것이다. 하나의 대안은 KR20110034420에 개시된 바와 같이 액상 금속의 외부 공급원으로부터 증발기에 공급하는 것이지만, 동일한 문제를 겪을 것이며, 단지 상기 조성을 필요한 조성으로부터의 허용불가능한 레벨의 편차(deviation) 이상으로 변화하는데 시간이 좀 더 걸릴 뿐이다.
본 발명의 목적은 증발기의 기화 공정으로부터 발생한 금속 증기의 조성을 제어할 수 있게 하는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 증발기 내의 액상 금속의 조성을 제어가능하게 하는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 증발기 내의 액상 금속의 조성을 신속하게 변화시킬 수 있는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 진공 챔버의 증발기 디바이스 내의 액상 금속의 조성을 제어하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 1 측면에 의하면, 본 발명의 하나 이상의 목적은 진공 챔버의 증발기 디바이스 내의 액상 금속의 조성을 제어하는 장치를 제공함으로써 실현되는데, 상기 액상 금속은 2 이상의 금속들을 포함하며, 상기 장치는 액상 금속을 수용하는 제 1 용기 및 제 2 용기; 상기 제 1 용기로부터 상기 증발기로 상기 액상 금속을 공급하는 수단; 및 상기 제 2 용기로부터 상기 제 1 용기의 액상 금속 또는 상기 증발기로 상기 액상 금속을 제공하는 수단을 포함한다. 본 발명에 따른 장치에서, 상기 제 2 용기로부터의 액상 금속은, 상이한 증기압에 기인한 액상 금속을 구성하는 금속들의 기화 속도(evaporation rate)의 차이에 의해 유도되는 증발기 내의 액상 금속의 조성 변화를 보상하는데 사용된다.
또한, 상기 제 1 용기로부터 액상 금속을 상기 증발기로 공급하는 수단은 마그네토하이드로다이나믹 펌프(MHD pump)를 구비하는 제공 라인(supply line)이 포함되도록 제공된다. 상기 MHD 펌프는 양방향으로 액상 금속의 펌핑을 허용하며, 이로 인해 증발기 내의 액상 금속의 레벨을 소망하는 레벨로, 또는 특정 레벨 근처의 좁은 범위 내로 유지하는 것이 가능해진다.
본 발명의 추가적 측면에 의하면, 제 1 용기로부터 액상 금속을 증발기로 공급하는 수단은 MHD 펌프를 구비하는 회수 라인(return line)을 포함한다. 이 배치에 의해, 액상 금속을 순환시키고 증발기 내의 액상 금속의 조성을 특정한 정도까지 제어하는 것이 가능해진다. 이것은, 액상 금속을 구성하는 금속들의 기화 속도가 서로 다르므로, 그 조성이 초기에 제 1 용기에 함유된 바와 같이 적절하게 변화하는 것을 방해하지 않을 것이다.
또한, 제 2 용기로부터 액상 금속을 공급하는 수단은 마그네토하이드로다이나믹 펌프를 구비하는 공급 라인(feed line)을 포함하도록 제공된다. 이로 인해 제 2 용기로부터 액상 금속을 제어된 속도로 공급하는 것이 허용되며, 공급 시스템 내의 압력차를 보상할 가능성이 있게 된다.
본 발명의 또 다른 측면에 의하면, 제 2 용기의 공급 라인은 증발기, 또는 제 1 용기의 제공 라인에 직접 연결된다. 증발기에 대한 직접 연결은 증발기 내의 액상 금속의 조성을 거의 즉각적으로 제어할 수 있게 허용하는 장점을 가지나, 단점은 다른 공급 라인이 진공 챔버의 벽을 관통해야 한다는 점이다. 제 2 용기로부터 액상 금속을 공급하는 것은 거의 증발기에 직접 공급하는 것만큼 좋고, 제 2 용기의 공급 라인을 제 1 용기의 공급 라인에 연결하는 것은 진공 챔버의 벽을 관통하는 다른 통로가 있게 되는 단점을 방지한다.
액상 금속 제공을 증발기 레벨로 제어하기 위하여, 제 1 용기 및 제 2 용기, 그리고 증발기에는 센서들이 제공되어, 내부의 액상 금속의 레벨을 모니터닝하고 제어한다.
액상 금속을 더욱 제어가능하도록 하기 위하여, 공급 라인, 제공 라인 및 회수 라인에는 유량 계측기(flow meter)가 제공된다.
상기 공급 라인, 공급 라인 및 회수 라인에는, 액상 금속의 증발기로의 제공을 제어하여 공급 라인, 공급 라인 및 회수 라인을 폐쇄하도록 하는 밸브들이 추가로 제공된다.
증발기에는 유도 가열 수단이 제공되는데, 상기 유도 가열 수단은 증발기 내의 액상 금속을 가열 및 기화하는 것 외에도, 액상 금속을 증발기 내에서 잘 교반하여 제 1 용기 및 제 2 용기로부터 공급된 액상 금속을 균질한 조성이 되도록 혼합하도록 한다.
시스템의 어느 곳에서도 액상 금속이 고체화되는 것을 방지하기 위하여, 제공 라인, 공급 라인, 회수 라인, 상기 밸브들, 마그네토하이드로다이나믹 펌프, 그리고 제 1 용기 및 제 2 용기를 가열하기 위한 가열 수단이 제공된다.
본 발명은 또한 진공 챔버의 증발기 디바이스 내에서, 2 이상의 금속들을 포함하는 액상 금속의 조성을 제어하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 이하의 단계를 포함한다:
- 액상 금속용 제 1 용기 내에 제 1 조성의 액상 금속을 제공하는 단계;
- 액상 금속용 제 2 용기 내에 제 2 조성의 액상 금속을 제공하는 단계;
- 상기 제 2 조성의 액상 금속을 상기 제 1 용기의 액상 금속 또는 상기 증발기로 공급하는 단계로서, 상기 제 2 용기 내의 액상 금속의 조성은 상기 증발기 내의 액상 금속의 조성을 제어하도록 선택되는 단계;
본 발명의 추가적 측면에 의하면, 제 2 용기 내의 액상 금속의 조성은 증발기로부터의 금속의 기화를 보상하도록 선택된다. 상기 기화를 보상하기 위하여, 제 2 용기 내의 액상 금속의 조성은 소정의 증기 조성과 상응한다. 제 1 용기 내의 액상 금속의 초기 조성은, 생성된 증기가 필요한 증기 조성과 상응하고, 더불어 기재 상에 금속 코팅의 필요한 조성과 상응하게 되도록 한다. 액상 금속을 구성하는 금속들의 증발 속도가 상이하므로, 증발기 및 시간이 경과된 후(in time) 제 1 용기 내의 액상 금속의 조성은 변할 것이다. 기화된 금속에 상응하는 조성, 및 기화 속도에 상응하는 양을 갖는 액상 금속을 제 2 용기로부터 공급함으로써, 필요한 증기의 조성 및 더불어 코팅의 조성이 유지되고, 제 1 용기로부터의 액상 금속의 조성 변화가 보상된다.
본 명세서에서 사용된 "상응한다"라는 용어는, 조성이 소정의 조성과 동일하거나, 소정의 조성에 대한 특정 범위 내에 있는 것으로 이해되어야 한다. 공정 중의 거의 불가피한 변화(variation) 때문에, 그 변화가 특정 범위 내에 있는 한, 조성은 허용가능한 목표 조성을 중심으로 가변될 것이다.
기재를 코팅할 때, 도포되는 코팅의 조성이 가장 중요한 것이며, "상응한다"는 것은 증발기 내의 조성, 제 2 용기 내의 조성 및 액상 금속의 유량의 제어는 서로 관련있거나, 또는 기화된 금속 및 도포된 코팅의 조성이 코팅의 소정의 조성과 동일하거나, 또는 소정의 조성을 중심으로 특정 범위 내에 있는 것을 의미한다.
예로서, 10 wt%의 Mg 및 90 wt%의 Zn을 갖는 증기를 생성하기 위하여, 증발기 내의 액상 금속은 대략 40 wt% 마그네슘 및 60 wt%의 Zn을 포함하여야 하며, 제 2 용기(9)인 공급 포트(feeding pot)로부터의 액상 금속의 조성은 증기의 조성에 상응해야 한다. 상기 증기 조성, 나아가 코팅 조성에 대하여, Mg의 범위가 7.5 wt% ~ 12.5 wt%인 것이 허용되나, 바람직하게는 좀 더 좁은 범위, 예를 들어 8 wt% ~ 12 wt%이며, 더욱 바람직하게는 9 wt% ~11 wt% 이다.
2 wt% Mg의 목표 조성에서, 허용가능한 범위는 더욱 좁아서, 바람직하게는 예를 들어, 1.75 wt%~2.25 wt%이며, 더욱 바람직하게는 1.8 wt%~2.2 wt%이다.
상기 목표 조성에서, 목표치로부터 양방향으로의 편차는 25%를 넘지 않고, 바람직하게는 10%를 넘지 않는다. 구성 성분의 양이 예를 들어 30~50 wt%의 범위 내에 있는 목표 조성에서는, 목표치로부터의 허용가능한 편차는 상기 예들에서보다 더욱 작으며, 바람직하게는 10% 이하이고, 더욱 바람직하게는 5% 이하가 될 것이다.
본 발명의 또 다른 측면에 의하면, 제 2 용기 내의 액상 금속의 조성은 제 1 용기 내의 액상 금속의 소정의 조성에 상응하도록 제공된다. 제 1 코팅 조성으로부터 제 2 코팅 조성으로의 신속한 전환이 용이하도록 하기 위해서, 제 1 용기로부터의 제공이 계속되는 동안 제 2 용기로부터의 제공이 중단된다. 그 동안에, 제 2 용기는 적어도 부분적으로는 재충전되어 제 2 코팅 조성에 상응하는 액상 금속 조성을 갖게 되고, 그 후 제 1 용기로부터의 제공이 중단되고, 제 2 용기의 제공이 개방된다. 제 1 용기 내의 액상 금속은 이후 제 2 코팅 조성에 상응하는 액상 금속 조성으로 변화하고, 이후 제 1 용기로부터의 제공이 개방되고, 제 2 용기로부터의 제공이 폐쇄된다. 이후 제 2 용기 내의 액상 금속의 조성은 제 1 용기로부터 공급된 액상 금속의 기화를 통한 조성의 변화를 보상하기 위해 필요한 조성에 상응하도록 변화된다.
제 2 용기 내의 액상 금속은 제 1 용기로부터 공급된 액상 금속의 증발을 통한 조성의 변화를 보상하고, 제 1 용기의 기능을 일시적으로 떠맡아 수행하기 위해 사용되기 때문에, 제 2 용기의 용량은 제 1 용기의 용량보다 작을 수 있다.
본 발명은 이하의 도면의 도움을 받아 추가로 설명될 것이다.
도 1은 시간에 대해 플로팅한, 증발기 내의 낮은 증기압의 구성 성분의 양을 도시한 그래프이다.
도 2는 제 2 용기의 공급 라인이 제 1 용기의 제공 라인에 연결된 제 1 실시예를 도시한 것이다.
도 3은 제 2 용기의 공급 라인이 증발기에 연결된 제 2 실시예를 도시한 것이다.
도 4는 제 2 용기의 공급 라인이 제 1 용기의 회수 라인에 연결된 제 3 실시예를 도시한 것이다.
증발기에 공급된 액상 재료는 결코 순도 100%가 아니며, 특히 산업적 규모에서는 증발기는 낮은 증기압의 구성 성분들로 농축된다는 것을 의미한다. 산업적 라인에서는, 72kg을 함유하는 증발기로부터 양면에 4 마이크론의 ZnMg가 피착되는 1500mm의 스트립 폭이 120(m/분)으로 가동되며, 99.5 중량%의 순수 재료가 증발기에 공급되는데, 그 구성 성분의 퍼센티지는 도 1에 주어져 있다. 10 시간의 가동 이후, 14 wt%의 용융물은 비-휘발성 종들로 이루어진다.
도 2는 진공 챔버(1), 액상 금속용 도가니(3)를 구비한 증발기(2), 및 상기 도가니 내에서 액상 금속을 더욱 가열 및 기화시키는 유도 코일(4)을 포함하는 장치의 제 1 실시예를 도시한다. 증발기 위쪽에는, 기화된 금속이 코팅으로서 적용되는 스트립(5)이 진공 챔버(1)를 통과한다. 도가니로의 및 도가니로부터 각각 액상 금속을 제공 및 회수하기 위하여, 제공 라인(6) 및 회수 라인(7)이 도가니(3)에 연결된다. 상기 제공 라인(6) 및 회수 라인(7)은 진공 챔버의 외부에서 제 1 용기인 용융 포트(8)에 연결된다. 제 2 용기인 공급 포트(9)는 액상 금속을 함유하며, 공급 라인(10)에 의해 제공 라인(6)에 연결된다. 용융 포트(8) 및 공급 포트(9)는 모두 도면에 개략적으로 도시된 가열 및 절연 수단(11)을 구비한다.
제공 라인(6), 회수 라인(7) 및 공급 라인(10)에는, MHD 펌프(P1, P2 및 P3) 뿐만 아니라 밸브(V1, V2 및 V3)가 제공된다.
도 2에 따른 장치에서, 제 2 용기(9)인 공급 포트로부터의 액상 금속은 진공 챔버의 외부에서 제 1 용기(8)인 용융 포트와 도가니(3)의 사이의 제공 라인으로 주입된다. 단지 2개의 라인만이 진공 챔버(1)의 벽을 통과하여 증발기(8)에 연결된다. 액상 금속은 제공 라인(6)에 주입되어 증발기(2)에서 혼합이 일어나므로, 액상 금속의 혼합이 보장된다. MHD 펌프(P1 및 P2)는 동일한 흐름을 생성하고, MHD 펌프(P3)에 의해 생성된 흐름은 증발기의 기화 속도가 동일하다. 공정 제어는 모든 라인에서 비접촉식 유량 계측기들, 용기들 및 증발기 내의 레벨 센서, 로고스키 코일(Rogowski coil)을 사용하는 증발기의 유도 히터의 주파수 및 예컨대 X-선 형광(XRF) 스펙트로미터를 사용하여, 생성된 코팅의 조성 및 중량을 측정함으로써 수행된다.
원소들의 증기압이 다르기 때문에, 2원 액상 금속(binary liquid metal)을 형성하는 두가지 원소의 기화 속도는 생성된 증기 또는 피착된 코팅의 조성과는 동일하지 않다. 예로서 ZnMg가 있는데, 10 wt%의 Mg 및 90 wt%의 Zn을 갖는 증기를 생성하기 위해서, 증발기 내의 액상 금속이 대략 40 wt%의 마그네슘과 60 wt%의 Zn을 함유해야 한다. 이것은, 또한 일정한 조성을 갖는 코팅을 생성하기 위해서는, 증발기 내의 액상 금속의 조성이 일정하게 유지되는 방식으로 기화된 재료가 보충되는 것이 중요하고 필수적이라는 것을 의미하기도 한다. 이 목표를 위하여, 제 2 용기(9)인 공급 포트로부터의 액상 금속의 조성은 증발된 재료의 조성에 상응해야 하고, 따라서 제 2 용기(9)인 공급 포트로부터의 액상 금속은 증발기 내의 액상 금속의 조성과 다른 조성을 갖는다.
공급이 증발기 내에 조성 기울기(composition gradient)를 생성하지 않도록 보장하기 위해서는, 증발기의 액상 금속은 교반되는 것이 중요하다. 이것은 증발기(2) 내의 액상 금속에 로렌츠 힘(Lorentz force)을 생성시키는 유도 코일(4)을 구비한 유도 가열 시스템에 의해 처리된다. 이들 로렌츠 힘은 격렬한 교반을 생성시켜서 균일한 조성을 보장한다. 상기에서 언급한 예는 2원 합금(binary alloy)에 대한 것이나, 3원 합금에 대해서도, 또는 비휘발성 종이 첨가되어 증발기의 안정성 및 증발 속도를 개선시킨 합금에 대해서도 해당된다.
이 셋-업(set-up)은 또한 증발기 내의 액상 금속의 조성 및 생성된 코팅 조성을 변화시킬 수 있다. 밸브(V1) 및 밸브(V2)를 폐쇄한다. 오직 제 2 용기(9)인 공급 포트로부터 공급을 하는 동안 기화는 계속되며, 이것이 증발기 내의 액상 금속의 추가적인 오염을 초래하는 결과를 가져온다고 해도, 증발기 내의 액상 금속 조성은 소정의 시간 동안 거의 일정하게 유지될 수 있다. 제 1 용기(8)인 용융 포트 내의 조성은 필요한 조성으로 온라인 상으로 변화된다. 밸브(V1 및 V2)는 개방되고 밸브(V3)는 폐쇄된다. 이제 증발기 내의 조성은 제 1 용기(8)인 용융 포트로부터의 공급 때문에 변화한다. MHD 펌프(P1 및 P2)는 기화 속도와 동일한 질량 유량 차이(mass flow difference)를 가져야 한다. 기화는 용융 포트(8)의 충전을 감소시키고, 상기 용융 포트는 증발기보다 크기가 매우 크기 때문에, 조성은 단시간에 그다지 많이 변하지는 않을 것이다. 제 2 용기(9)인 공급 포트는 새로운 코팅 조성물로 채워지고, 밸브(V3)가 개방되고, 새로운 조성물에 대해 가동이 계속될 수 있다.
도 3에서, 제 2 용기(9)인 공급 포트로부터의 공급 라인이 직접 증발기에 연결되는 다른 실시예가 도시되었다. 그러나, 이 실시예는 3개의 진공 공급-통과 라인(feed-through line)이 요구되지만, 제 1 실시예와 대략 동일한 성능을 갖는다.
마지막 실시예는 도 4에 제시되었다. 이 실시예에서, 제 2 용기(9)인 공급 포트의 공급 라인(10)은 제 1 용기(8)인 용융 포트의 회수 라인에 연결된다. 이 셋-업은 코팅 공정을 계속하는 동시에 코팅 조성을 제어하면서, 증착된 코팅의 조성을 변화시키는데 사용될 수는 없다. 이 실시예에서는, 모든 밸브가 폐쇄되어야 하고, 용융물이 대체된 후, 먼저 밸브(V1 및 V2), 이후 밸브(V3)의 순으로 밸브가 다시 열린다.

Claims (14)

  1. 진공 챔버의 증발기 디바이스 내의 액상 금속의 조성을 제어하는 방법에 있어서,
    상기 액상 금속은 2 이상의 금속을 포함하고,
    상기 방법은,
    - 제 1 조성의 액상 금속을 액상 금속용 제 1 용기에 제공하는 단계;
    - 제 2 조성의 액상 금속을 액상 금속용 제 2 용기에 제공하는 단계;
    - 상기 제 2 조성의 액상 금속을 상기 제 1 용기의 액상 금속 또는 상기 증발기에 공급하는 단계를 포함하며,
    상기 공급 단계에서 상기 제 2 용기 내의 액상 금속의 조성은 상기 증발기 내의 액상 금속의 조성을 제어하도록 선택되는, 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 용기 내의 액상 금속의 조성은 상기 증발기로부터의 금속의 기화를 보상하도록 선택되는, 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 용기 내의 액상 금속의 조성은 소정의 증기 조성에 상응하는, 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 용기 내의 액상 금속의 조성은 상기 제 1 용기 내의 액상 금속의 기화를 보상하도록 상기 제 1 용기 내의 액상 금속의 소정의 조성에 상응하는, 방법.
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