KR102234919B1 - 광학용 투명 접착 필름용 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물 - Google Patents

광학용 투명 접착 필름용 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR102234919B1
KR102234919B1 KR1020190054509A KR20190054509A KR102234919B1 KR 102234919 B1 KR102234919 B1 KR 102234919B1 KR 1020190054509 A KR1020190054509 A KR 1020190054509A KR 20190054509 A KR20190054509 A KR 20190054509A KR 102234919 B1 KR102234919 B1 KR 102234919B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
core layer
transparent adhesive
nanoparticles
optically transparent
inorganic compound
Prior art date
Application number
KR1020190054509A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200129707A (ko
Inventor
이준협
손인태
Original Assignee
명지대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 명지대학교 산학협력단 filed Critical 명지대학교 산학협력단
Priority to KR1020190054509A priority Critical patent/KR102234919B1/ko
Publication of KR20200129707A publication Critical patent/KR20200129707A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102234919B1 publication Critical patent/KR102234919B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/10—Treatment with macromolecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J175/04—Polyurethanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

본 발명은 제1 무기화합물을 포함하는 제1 코어층, 상기 제1 코어층을 둘러싸고 제2 무기화합물을 포함하는 제2 코어층, 및 상기 제2 코어층을 둘러싸고 고분자 유기화합물을 포함하는 쉘층으로 구성된 광학용 투명 접착 필름용 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 본 발명에 따른 나노입자는 우수한 광산란성 및 높은 분산성을 나타내어 광학용 투명 접착 필름에 적용할 경우, 매트릭스 내에 투과된 빛의 굴절률을 증가시켜 측면의 휘도를 향상시킴으로써 다양한 시야각을 갖는 필름을 제조할 수 있다.

Description

광학용 투명 접착 필름용 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물{NANOPATICLE FOR OPTICALLY CLEAR ADHESIVE FILM, MANUFACTURING METHOD OF THE SAME AND OPTICALLY CLEAR ADHESIVE FILM COMPOSITION COMPRISING NANOPATICLE}
본 발명은 광학용 투명 접착 필름용 나노입자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 제1 무기화합물을 포함하는 제1 코어층, 상기 제1 코어층을 둘러싸고 제2 무기화합물을 포함하는 는 제2 코어층, 및 상기 제2 코어층을 둘러싸고 고분자 유기화합물을 포함하는 쉘층으로 구성된 광학용 투명 접착 필름용 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물에 관한 것이다.
현재 다양한 분야에서 입사된 빛을 투과 및 확산시키는 광확산 필름이 사용되고 있다. 예를 들어, 멀티미디어 기술이 발달함에 따라 액정표시장치(Liquid Crystal Display; LCD), 유기발광다이오드(Organic Light Emitting Diodes; OLED)와 같은 평판 디스플레이의 용도가 노트북 컴퓨터 모니터에서 데스크탑 컴퓨터 모니터, 티브이(TV)뿐만 아니라 스마트폰(smart phone), 태블릿 PC(tablet PC), 냉장고, 세탁기 등 백색 가전 등으로 확대되고 있다. 이러한 평판 디스플레이에는 광확산 필름을 구비한 백라이트 유닛이 채용된다. 또한, LED(Light-Emitting Diode) 램프와 같이 실내외 조명 및 옥외 간판에 사용되는 조명기기에도 전구가 보이지 않으면서 빛을 잘 투과시키는 광확산 필름이 사용된다. 하지만 이러한 경우 추가적인 필름층의 사용으로 인해 전체적인 휘도가 떨어지고 필름 형성을 위한 추가공정이 요구되는 문제점이 있다. 또한, 에어 갭을 가진 구조일 경우, 백라이트 유닛의 빛이 공기층과 필름층 사이의 굴절률 차이에 의해 반사되어 일부 손실이 일어나게 되며 이러한 손실은 흐릿한 이미지를 표현하게 되므로, 이미지 품질의 저하를 유발한다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 에어 갭을 광학용 접착소재로 채워 필름층과 접착소재간의 굴절률 차이를 감소시켜 백라이트 유닛으로부터의 빛 손실을 줄임으로써 선명한 이미지를 표현하도록 할 수 있다. 상기 사용되는 광학용 접착소재는 투명한 양면 테이프 타입의 optically clear adhesive(OCA)와 투명한 액체 타입의 optically clear resin(OCR)으로 크게 나눌수 있다. 여기서 용어 optically clear는 소재 자체의 투과도가 90% 이상이 됨을 의미하는 것으로, 매우 투명한 상태를 가리킨다. 상기 광학용 접착소재는 단순히 각 구성층을 서로 접착시키는 기능뿐만 아니라 화질을 개선하는 기능도 가진다.
최근들어 폴더블폰(foldable phone)의 시장 규모가 커짐에 따라 폴더블폰에 이용가능한 광학접착필름에 대한 개발도 가속화되고 있다. 2 내지 3화면으로 접히는 폴더블폰의 기능에 의해 보는 각도에 따라 휘도가 달라지는데, 이는 이미지를 전체적으로 선명하게 보기 어려우며 특히 측면의 경우에는 빛이 가장 약하기 때문에 이미지가 어둡게 보인다는 문제점이 있다.
이에, 본 발명자들은 상기 종래기술들의 문제점들을 극복하기 위하여 예의 연구노력한 결과, 제1 무기화합물을 포함하는 제1 코어층, 상기 제1 코어층을 둘러싸고 제2 무기화합물을 포함하는 는 제2 코어층, 및 상기 제2 코어층을 둘러싸고 고분자 유기화합물을 포함하는 쉘층으로 구성된 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 경우, 우수한 광산란성 및 높은 분산성을 나타내어 매트릭스 내에 투과된 빛의 굴절률을 증가시켜 측면의 휘도를 향상시킬 수 있음을 확인하고, 본　발명을 완성하게 되었다.
KR 10-1622071 B
본 발명의 주된 목적은 우수한 광산란성 및 높은 분산성을 나타내어 매트릭스 내에 투과된 빛의 굴절률을 증가시켜 측면의 휘도를 향상시킬 수 있는 광학용 투명 접착 필름용 나노입자 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 광학용 투명 접착 필름용 나노입자를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 본 발명은,
제1 무기화합물을 포함하는 제1 코어층;
상기 제1 코어층을 둘러싸고, 제2 무기화합물을 포함하는 는 제2 코어층; 및
상기 제2 코어층을 둘러싸고, 고분자 유기화합물을 포함하는 쉘층; 으로 구성된 광학용 투명 접착(OCA) 필름용 나노입자를 제공한다.
액정표시장치(Liquid Crystal Display; LCD)의 액정에 사용되는 확산필름은 광을 광을 확산시켜 휘도를 균일하게 하고 시야각을 넓혀 주는 기능을 한다. 그러나, 확산필름을 통과한 광은 정면, 특히 측면의 출사 휘도가 떨어지는 문제점이 있다. 이에, 본 발명자들은 측면의 휘도를 향상시켜 다양한 시야각을 구현하기 위하여 우수한 광산란성 및 높은 분산성을 나타내는 나노입자를 제조하고, 이를 광학용 투명 접착제(OCA)에 적용함으로써 매트릭스 내에 투과된 빛의 굴절률을 증가시켜 측면의 휘도를 향상시켜 다양한 시야각을 구현하고자 하였다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자에 있어서, 상기 제2 코어층의 굴절률은 제1 코어층의 굴절률보다 큰 것을 특징으로 한다. 구체적으로, 상기 제1 코어층의 굴절률은 1.4 내지 1.8이고, 제2 코어층의 굴절률은 2.0 내지 2.6일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 제 1코어층에 포함되는 산화알루미늄(Al2O3), 산화마그네슘(MgO) 및 이산화규소(SiO2)의 알려진 굴절률은 각각 1.62, 1.70, 1.46이고, 제 2코어층에 포함되는 이산화티타늄(TiO2), 이산화지르코늄(ZrO2) 및 산화아연(ZnO)의 알려진 굴절률은 각각 2.50, 2.16, 2.00인 것을 특징으로 한다. 상기 제2 코어층의 굴절률을 제1 코어층의 굴절률보다 크게 할 경우, 제1 코어층과 제2 코어층 사이의 전반사에 의한 산란률이 증가되어 휘도를 향상시킴으로써 다양한 시야각을 구현할 수 있다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자에 있어서, 상기 쉘층의 굴절률은 제2 코어층보다 작은 것을 특징으로 한다. 구체적으로, 상기 쉘층의 굴절률은 1.4 내지 1.6일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 쉘 층에 포함되는 대표적인 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)는 약 1.49의 굴절률을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자에 있어서, 상기 나노입자의 크기는 5 내지 500nm인 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 10 내지 200nm인 것을 특징으로 한다. 나노입자의 크기가 500nm 이상이 될 경우, 큰 크기로 인해 투명 접착 필름 자체의 광학투과율이 감소하는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자에 있어서, 상기 제1 무기화합물은 산화알루미늄(Al2O3), 산화마그네슘(MgO) 및 산화규소(SiO)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에서는 제1 무기화합물로 이산화규소를 사용하였으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자에 있어서, 상기 제2 무기화합물은 이산화티타늄(TiO2), 이산화지르코늄(ZrO2) 및 산화아연(ZnO)으로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에서는 제2 무기화합물로 이산화티타늄을 사용하였으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자에 있어서, 상기 고분자 유기화합물은 아크릴레이트계 고분자 유기화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자에 있어서, 상기 고분자 유기화합물은 2-에틸헥실아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate), 부틸아크릴레이트(butyl acrylate), 바이닐아세테이트(vinyl acetate), 메틸메타아크릴레이트(methyl methacrylate), 에틸아크릴레이트(ethyl acrylate), 메틸아크릴레이트(methyl acrylate), 벤질아크릴레이트(benzyl acrylate), 페녹시에틸아크릴레이트(phenoxyethyl acrylate), 아크릴산(acrylic acid), 하이드록시에틸메타아크릴레이트(hydroxyethyl methacrylate), 글리시딜메타아크릴레이트(glycidyl methacrylate), 아세토아세톡시에틸메타아크릴레이트(acetoacetoxyethyl methacrylate) 및 2-에틸헥실아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate)로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에서는 고분자 유기화합물로 메타아크릴레이트를 사용하였으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은,
제1 무기화합물을 포함하는 용액에 제2 무기화합물을 포함하는 용액을 가한 후, 건조하여 제1 코어층 및 제2 코어층이 형성된 입자를 제조하는 제1 단계;
상기 제1 단계에서 제조된 입자를 포함하는 용액에 고분자 유기화합물을 포함하는 용액을 혼합하여 상기 제1 단계의 입자에 유기화합물로 구성된 쉘층이 형성된 입자를 포함하는 혼합액을 제조하는 제2 단계; 및
상기 제2 단계의 혼합액을 세척한 후 건조하여 제1 코어층, 제2 코어층 및 쉘층이 순차적으로 적층되어 둘러싸고 있는 구조를 갖는 광학용 투명 접착(OCA) 필름용 나노입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 제1 단계에서 제1 무기화합물을 포함하는 용액은 무기화합물을 분산 및 혼합시킬 수 있는 어떠한 용매도 이용가능하며, 바람직하게는 친수성 용매, 더욱 바람직하게는 에탄올, 암모니아수 및 정제수를 포함한 용매에 제1 무기화합물을 혼합하여 제조된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 제1 단계에서 제2 무기화합물을 포함하는 용액는 무기화합물을 분산 및 혼합시킬 수 있는 어떠한 용매도 이용가능하며, 바람직하게는 극성 용매, 더욱 바람직하게는 에탄올 및 아세토나이트릴를 포함하는 용매에 제2 무기화합물을 혼합하여 제조된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 제2 단계에서 고분자 유기화합물을 포함하는 용액은 고분자 유기화합물을 분산 및 혼합시킬 수 있는 어떠한 용매도 이용가능하며, 바람직하게는 메탄올에 고분자 유기화합물을 혼합하여 제조된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 제1 무기화합물 : 제2 무기화합물의 혼합비는 1 : 0.3 내지 0.7인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 제1 단계에서 제1 무기화합물은 산화알루미늄(Al2O3), 산화마그네슘(MgO) 및 산화규소(SiO)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 무기화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 제1 단계에서 제2 무기화합물은 이산화티타늄(TiO2), 이산화지르코늄(ZrO2) 및 산화아연(ZnO)으로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 무기화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 제2 단계에서 고분자 유기화합물은 아크릴레이트계 고분자 유기화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 제2 단계에서 고분자 유기화합물은 2-에틸헥실아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate), 부틸아크릴레이트(butyl acrylate), 바이닐아세테이트(vinyl acetate), 메틸메타아크릴레이트(methyl methacrylate), 에틸아크릴레이트(ethyl acrylate), 메틸아크릴레이트(methyl acrylate), 벤질아크릴레이트(benzyl acrylate), 페녹시에틸아크릴레이트(phenoxyethyl acrylate), 아크릴산(acrylic acid), 하이드록시에틸메타아크릴레이트(hydroxyethyl methacrylate), 글리시딜메타아크릴레이트(glycidyl methacrylate), 아세토아세톡시에틸메타아크릴레이트(acetoacetoxyethyl methacrylate) 및 2-에틸헥실아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate)로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 고분자 유기화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 한 양태에 따르면, 본 발명은,
제1 무기화합물을 포함하는 제1 코어층; 상기 제1 코어층을 둘러싸고, 제2 무기화합물을 포함하는 제2 코어층; 및 상기 제2 코어층을 둘러싸고, 고분자 유기화합물을 포함하는 쉘층; 으로 구성된 나노입자를 포함하는 광학용 투명 접착(OCA) 필름용 조성물을 제공한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 조성물에 있어서, 상기 나노입자는 광학용 투명 접착 수지 대비 0.005 wt% 내지 5 wt%로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.01 내지 3wt% 농도로 포함되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광학용 투명 접착 필름용 조성물에 있어서, 상기 광학용 투명 접착 필름용 조성물은 종래에 광학용 투명 접착 필름용 조성물에 이용된 어떠한 수지(resin)도 포함할 수 있으며, 바람직하게는 아크릴(acryl)계 수지, 실리콘(silicone)계 수지 및 우레탄(urethane)계 수지로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 수지인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 한 양태에 따르면, 본 발명은,
제1 무기화합물을 포함하는 제1 코어층; 상기 제1 코어층을 둘러싸고, 제2 무기화합물을 포함하는 제2 코어층; 및 상기 제2 코어층을 둘러싸고 고분자 유기화합물을 포함하는 쉘층; 으로 구성된 나노입자가 포함된 광학용 투명 접착(OCA) 필름을 제공한다.
본 발명의 일 실험예에 따르면, 본 발명에 따른 나노입자를 포함하는 광학용 투명 접착제를 이용하여 광학용 투명 접착 필름을 제조하고, 상기 필름의 측면 방향에서 굴절되는 빛을 측정하여 측면빛의 투과율을 확인하였다. 그 결과, 본 발명에 따른 나노입자의 경우 가시광영역 (600nm 기준)에서 측면의 투과율(reflectance)이 약 88%로 순수한 SiO2 입자의 투과율(reflectance)인 60%보다 현저히 높은 것을 확인하였다. 이러한 결과는, 본 발명에 따른 나노입자가 광산란 효과를 나타내어 매트릭스 내에 투과된 빛의 굴절률을 증가시켜 측면의 휘도를 향상시킴으로써 다양한 시야각을 구현할 수 있음을 시사한다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 나노입자는 우수한 광산란성 및 높은 분산성을 나타내어 광학용 투명 접착 필름에 적용할 경우, 매트릭스 내에 투과된 빛의 굴절률을 증가시켜 측면의 휘도를 향상시킴으로써 다양한 시야각을 갖는 필름을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 나노입자의 형태 및 크기를 측정한 FE-SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 나노입자의 크기를 제타사이저(zeta-sizer)로 측정한 결과이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 나노입자의 형태 및 크기를 측정한 FE-SEM 이미지이다.
도 4는 도 2는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 나노입자의 크기를 제타사이저(zeta-sizer)로 측정한 결과이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1의 나노입자를 포함하는 투명 접착 필름의 측면빛의 투과율을 측정한 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시예 2의 나노입자를 포함하는 투명 접착 필름의 측면빛의 투과율을 측정한 결과이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
실시예 1: 광학용 투명 접착제(OCA) 필름용 나노입자의 제조 (1)
첫 번째 단계로 제1 무기화합물 : 제2 무기화합물의 혼합비가 1: 03인 SiO2/TiO2 나노입자를 제조한다. 구체적으로, 79ml 에탄올에 SiO2 1g(d15~20nm), 3.9ml 암모니아수(ammonia solution), 1.4ml 정제수(water)를 첨가한 후 30분 교반한다. 위 용액에 28ml 아세토나이트릴 (Acetonitrile)을 4℃에서 첨가한 후 교반한다. 36ml의 에탄올에 12ml 아세토나이트릴(acetonitrile), 1ml 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide)를 첨가하여 충분히 교반한 후, 앞의 SiO2 용액에 드롭와이즈(dropwise)한다. 그 후 12시간 동안 반응시킨 후 110℃에서 건조를 overnight하고, 600℃에서 6시간 동안 소성건조를 진행한다.
두 번째 단계로 고분산성을 부여하기 위해 SiO2/TiO2/PMMA 입자를 제조한다. 먼저, 6.7ml HCl 수용액에 상기에서 제조한 SiO2/TiO2 1g을 첨가한 후 30분 교반하여 SiO2/TiO2 혼합액을 준비한다. 그 다음, 100ml 메탄올(Methanol)에 1g의 PVP(polyvinylpyrrolidone) 및 0.33g MAA(Methacrylic Acid)를 첨가한 후 30분 교반하여 혼합액을 준비한다. 상기 두 혼합액을 섞은 후 30분 동안 교반한다. 그 후 상기 혼합용액에 AIBN(Azobisisobutyronitrile) 0.1g과 MMA(Methacrylic Acid) 4g을 첨가한 후 60도에서 12시간동안 반응시킨다. 최종 물질은 메탄올(methanol)로 세척하고 2500rpm에서 30분간 원심분리를 진행한다. 그 후 2일 동안 건조하여 SiO2/TiO2/PMMA 나노입자를 수득한다.
실시예 2: 광학용 투명 접착제(OCA) 필름용 나노입자의 제조 (2)
첫 번째 단계로 제1 무기화합물 : 제2 무기화합물의 혼합비가 1: 05인 SiO2/TiO2 나노입자를 제조한다. 구체적으로, 79ml 에탄올에 SiO2 1g(d15~20nm), 3.9ml 암모니아수(ammonia solution), 1.4ml 정제수(water)를 첨가한 후 30분 교반한다. 위 용액에 28ml 아세토나이트릴 (acetonitrile)을 4°C에서 첨가한 후 교반한다. 36ml의 에탄올에 12ml 아세토나이트릴(acetonitrile), 2ml 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide)를 첨가하여 충분히 교반한 후, 앞의 SiO2 용액에 드롭와이즈(dropwise)한다. 그 후 12시간 동안 반응시킨 후 110℃에서 건조를 overnight하고, 600℃에서 6시간 동안 소성건조를 진행한다.
두 번째 단계로 고분산성을 부여하기 위해 SiO2/TiO2/PMMA 입자를 제조한다. 먼저, 6.7ml HCl 수용액에 상기에서 제조한 SiO2/TiO2 1g을 첨가한 후 30분 교반하여 SiO2/TiO2 혼합액을 준비한다. 그 다음, 100ml 메탄올(Methanol)에 1g의 PVP(polyvinylpyrrolidone) 및 0.33g MAA(Methacrylic Acid)를 첨가한 후 30분 교반하여 혼합액을 준비한다. 상기 두 혼합액을 섞은 후 30분 동안 교반한다. 그 후 상기 혼합용액에 AIBN(Azobisisobutyronitrile) 0.1g과 MMA(Methacrylic Acid) 4g을 첨가한 후 60도에서 12시간동안 반응시킨다. 최종 물질은 메탄올(methanol)로 세척하고 2500rpm에서 30분간 원심분리를 진행한다. 그 후 2일 동안 건조하여 SiO2/TiO2/PMMA 나노입자를 수득한다.
실시예 3: 광학용 투명 접착제(OCA)의 제조
상기 실시예　1 및 2에서 제조한 나노입자를 이용하여 광산란성 광학용 투명 접착제(OCA)를 각각 제조하였다. 구체적으로, 실시예　1 또는 실시예 2의 나노입자를 OCA 수지에 첨가한 후, 페이스트 믹서(paste mixer)를 이용하여 약 30분간 교반하여 나노캡슐이 OCA 수지에 완전히 혼합되도록 하여 광학용 투명 접착제를 제조하였다. 상기 혼합 방법에서 OCA 수지 내 나노입자의 농도는 0.1 wt%로 한다.
실험예 1: 나노입자의 형태 및 크기 측정
실시예　1 및 실시예 2에 따라 제조된 나노입자의 형태 및 크기를 FE-SEM 및 zeta-sizer를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 도 1 내지 도 4에 나타내었다.
그 결과, 실시예 1의 경우 합성전 SiO2의 크기 (d15~20 nm)와 유사한 30 nm의 크기를 나타내었으며(도 1 및 도 2), 실시예 2의 경우도 합성전 SiO2의 크기 (d30~39 nm)와 유사한 39 nm의 크기를 나타내었으며(도 1 및 도 2), 실시예 1 및 실시예 2의 나노입자 모두 구형의 입자형태를 잘 나타냄을 확인하였다.
실험예 2: 측면빛의 투과율 측정
실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 나노입자의 광산란특성을 확인하기 위해서 본 발명에 따른 나노입자를 포함하는 광학용 투명 접착제를 이용하여 제조된 광학용 투명 접착 필름의 측면빛의 투과율을 확산 반사율 자외선력 분광법(Diffuse reflectance UV-vis spectroscopy)을 통해 측정하였다.
DR UV-vis spectrum을 측정한 결과, 하기 표 1, 도 3 및 도 4에서 확인할 수 있듯이, 광산란성 나노입자의 경우 가시광영역 (600nm 기준)에서 측면의 투과율(reflectance)이 약 82%(실시예 1) 및 88%(실시예 2)로 순수한 SiO2 입자의 투과율(reflectance)인 60%보다 현저히 높은 것을 확인하였다.
측면빛의 투과율 (at 600nm)
비교예 (순수 silica) 59.19
실시예1 81.99
실시예2 87.78

Claims (14)

  1. 제1 무기화합물을 포함하는 제1 코어층;
    상기 제1 코어층을 둘러싸고, 제2 무기화합물을 포함하는 제2 코어층; 및
    상기 제2 코어층을 둘러싸고, 고분자유기화합물을 포함하는 쉘층; 으로 구성되며,
    상기 제2 코어층의 굴절률은 제1 코어층의 굴절률보다 크고, 상기 쉘층의 굴절률은 제2 코어층의 굴절률보다 작은 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착 필름용 나노입자.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 나노입자의 크기는 2 내지 500nm인 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착 필름용 나노입자.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 무기화합물은 산화알루미늄, 산화마그네슘 및 산화규소로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 무기화합물인 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착 필름용 나노입자.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2 무기화합물은 이산화티타늄, 이산화지르코늄 및 산화아연으로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 무기화합물인 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착 필름용 나노입자.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 유기화합물은 2-에틸헥실아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate), 부틸아크릴레이트(butyl acrylate), 바이닐아세테이트(vinyl acetate), 메틸메타아크릴레이트(methyl methacrylate), 에틸아크릴레이트(ethyl acrylate), 메틸아크릴레이트(methyl acrylate), 벤질아크릴레이트(benzyl acrylate), 페녹시에틸아크릴레이트(phenoxyethyl acrylate), 아크릴산(acrylic acid), 하이드록시에틸메타아크릴레이트(hydroxyethyl methacrylate), 글리시딜메타아크릴레이트(glycidyl methacrylate), 아세토아세톡시에틸메타아크릴레이트(acetoacetoxyethyl methacrylate) 및 2-에틸헥실아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate)로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 고분자 유기화합물인 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착 필름용 나노입자.
  7. 제1 무기화합물을 포함하는 용액에 제2 무기화합물을 포함하는 용액을 가한 후, 건조하여 제1 코어층 및 상기 제1 코어층의 굴절률 보다 굴절률이 큰 제2 코어층이 형성된 입자를 제조하는 제1 단계;
    상기 제1 단계에서 제조된 입자를 포함하는 용액에 고분자 유기화합물을 포함하는 용액을 혼합하여 상기 제1 단계의 입자에 유기화합물로 구성된, 상기 제2 코어층의 굴절률보다 굴절률이 작은 쉘층이 형성된 입자를 포함하는 혼합액을 제조하는 제2 단계; 및
    상기 제2 단계의 혼합액을 용매로 세척한 후 건조하여 제1 코어층, 제2 코어층 및 쉘층이 순차적으로 적층되어 둘러싸고 있는 구조를 갖는 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제1 무기화합물 : 제2 무기화합물의 혼합비는 1 : 0.3 내지 0.7인 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착(OCA) 필름용 나노입자의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 제1 단계에서 제1 무기화합물은 산화알루미늄, 산화마그네슘 및 산화규소로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 무기화합물인 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착필름용 나노입자의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 제1 단계에서 제2 무기화합물은 이산화티타늄, 이산화지르코늄 및 산화아연으로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 무기화합물인 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착 필름용 나노입자의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 제2 단계에서 고분자 유기화합물은 2-에틸헥실아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate), 부틸아크릴레이트(butyl acrylate), 바이닐아세테이트(vinyl acetate), 메틸메타아크릴레이트(methyl methacrylate), 에틸아크릴레이트(ethyl acrylate), 메틸아크릴레이트(methyl acrylate), 벤질아크릴레이트(benzyl acrylate), 페녹시에틸아크릴레이트(phenoxyethyl acrylate), 아크릴산(acrylic acid), 하이드록시에틸메타아크릴레이트(hydroxyethyl methacrylate), 글리시딜메타아크릴레이트(glycidyl methacrylate), 아세토아세톡시에틸메타아크릴레이트(acetoacetoxyethyl methacrylate) 및 2-에틸헥실아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate)로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 고분자 유기화합물인 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착(OCA) 필름용 나노입자의 제조방법.
  12. 제1 무기화합물을 포함하는 제1 코어층; 상기 제1 코어층을 둘러싸고, 제2 무기화합물을 포함하며, 상기 제1 코어층의 굴절률보다 굴절률이 큰 제2 코어층; 및 상기 제2 코어층을 둘러싸고, 고분자 유기화합물을 포함하며, 상기 제2 코어층의 굴절률보다 굴절률이 작은 쉘층; 으로 구성된 나노입자를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 나노입자는 광학용 투명 접착 수지 대비 0.005 내지 5wt% 농도로 포함되는 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 광학용 투명 접착 필름용 조성물은 아크릴계 수지, 실리콘계 수지 및 우레탄계 수지로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상의 수지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물.
KR1020190054509A 2019-05-09 2019-05-09 광학용 투명 접착 필름용 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물 KR102234919B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190054509A KR102234919B1 (ko) 2019-05-09 2019-05-09 광학용 투명 접착 필름용 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190054509A KR102234919B1 (ko) 2019-05-09 2019-05-09 광학용 투명 접착 필름용 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200129707A KR20200129707A (ko) 2020-11-18
KR102234919B1 true KR102234919B1 (ko) 2021-04-02

Family

ID=73698111

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190054509A KR102234919B1 (ko) 2019-05-09 2019-05-09 광학용 투명 접착 필름용 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102234919B1 (ko)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014211579A (ja) * 2013-04-19 2014-11-13 富士フイルム株式会社 表示用粒子及びその製造方法、表示用粒子分散液、表示媒体、並びに表示装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101944035B1 (ko) * 2013-04-25 2019-01-30 엘지디스플레이 주식회사 투명표시장치
KR101622071B1 (ko) 2014-11-01 2016-05-19 삼성에스디아이 주식회사 점착제 조성물, 이로부터 형성된 점착필름 및 이를 포함하는 디스플레이 부재
KR101712750B1 (ko) * 2014-12-23 2017-03-07 삼성에스디아이 주식회사 점착필름 및 이를 포함하는 디스플레이 부재
WO2018004072A1 (ko) * 2016-06-27 2018-01-04 삼성에스디아이 주식회사 윈도우 필름용 조성물 및 이로부터 형성된 플렉시블 윈도우 필름

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014211579A (ja) * 2013-04-19 2014-11-13 富士フイルム株式会社 表示用粒子及びその製造方法、表示用粒子分散液、表示媒体、並びに表示装置

Also Published As

Publication number Publication date
KR20200129707A (ko) 2020-11-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10899105B2 (en) Quantum dot films, lighting devices, and lighting methods
CN110888192B (zh) 颜色转换元件和包括该颜色转换元件的显示装置
US10466390B2 (en) Silica film, optical member, and polarizing member
KR101604339B1 (ko) 광 변환 필름, 이를 포함하는 백라이트 유닛 및 표시장치
CN106188398B (zh) 量子点-聚合物复合物及其制备方法、具有该复合物的光转换膜、背光单元和显示装置
CN108388050B (zh) 一种量子点膜导光组件的制备方法及其对应的背光模组
CN100383562C (zh) 低反射率亮度增强多层光学膜及有机发光二极管显示器
CN106990606A (zh) 包括量子点膜和色彩纯度增强薄膜的液晶显示器
Hu et al. Optical diffusers with enhanced properties based on novel polysiloxane@ CeO 2@ PMMA fillers
CN101364039A (zh) 一种纳米涂层背投显示屏
CN109628022B (zh) 一种高稳定、长寿命的量子点薄膜及其制备方法
CN108139624A (zh) 液晶显示装置
KR101567630B1 (ko) 광학 적층체, 편광판 및 표시 장치
JP2007070603A (ja) ナノ粒子−樹脂複合材料及びその製造方法、並びに、発光素子組立体、発光素子組立体用の充填材料、及び、光学材料
KR20160123838A (ko) 양자점-고분자 복합체의 제조 방법, 양자점-고분자 복합체, 이를 포함하는 광 변환 필름, 백라이트 유닛 및 표시장치
US20170077198A1 (en) Composite layer and method for manufacturing the same, and oled device
JP2007302799A (ja) ナノ粒子−樹脂複合材料及びその製造方法、並びに、発光素子組立体、発光素子組立体用の充填材料、及び、光学材料
CN107637174B (zh) 发光膜
CN110770644B (zh) 颜色转换膜和包括其的背光单元和显示装置
CN108241187A (zh) 量子点偏光片、液晶面板及液晶显示装置
JP2009046658A (ja) 硬化性樹脂材料−微粒子複合材料及びその製造方法、光学材料、並びに発光装置
CN109116625A (zh) 背光模组及其光学膜片
JP2009185120A (ja) 硬化性樹脂材料−微粒子複合材料及びその製造方法、光学材料、並びに発光装置
KR102234919B1 (ko) 광학용 투명 접착 필름용 나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 광학용 투명 접착 필름용 조성물
KR20140141352A (ko) 색 개선 필름 및 그 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right