KR102224583B1 - 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치는 노즐부에서 아크를 발생시키는 아크 발생기; 노즐부에 불활성 가스를 공급하여, 노즐부에서 발생한 아크에 의하여 아크 플라즈마 가스가 발생하도록 하는 불활성 가스 공급관; 노즐부에서 발생한 아크 플라즈마 가스에 수산소 혼합 가스를 공급하여 화염이 발생하도록 하는 수산소 혼합 가스 공급관; 및 노즐부에 분말 코팅 재료를 공급하여, 상기 노즐부에서 발생한 화염에 분말 코팅 재료가 용융되어 분사되도록 하는 분말 코팅재료 공급관으로 이루어진다.

Description

수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치 및 방법{Coating apparatus and method using oxyhydrogen gas flame}
본 발명은 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치 및 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 수산소 혼합 가스의 화염을 사용하여 세라믹 코팅을 하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스 제조 분야에서 반도체 기판 표면의 미세 가공은 일반적으로 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐계 가스의 플라즈마를 사용한 건식 에칭에 의해 이루어진다. 또한, 건식 에칭 후에는 반도체 기판을 취출한 진공 챔버의 내부를 산소 가스 플라즈마를 사용하여 클리닝한다. 이러한 건식 에칭과 클리닝 공정 중에 진공 챔버 내부에서는 반응성이 높은 할로겐 가스나 산소 가스 플라즈마에 노출되는 진공 챔버 부재가 부식(침식) 된다. 그리고 이러한 부식 부분이 입자상으로 탈락되어 반도체 기판에 부착되어서 회로에 결함을 초래하는 불순물 입자가 될 수 있다. 따라서, 종래부터 반도체 디바이스 제조 장치의 파티클 발생을 저감시킬 목적으로 산소 가스나 할로겐 가스 등의 플라즈마에 노출되는 부재에 내플라즈마 침식성을 구비하는 세라믹 코팅을 실시한다.
이러한 세라믹 코팅에는 플라즈마 용사 코팅법이 주로 사용된다. 플라즈마 용사 코팅법은 비전이형(非轉移型) 아크에 의해 불활성 가스로부터 생성되는 고속(650m/sec), 고온(중심온도 약 16,700℃)의 플라즈마 흐름을 사용하는 코팅 방법으로서, 플라즈마 건 내부에 배치된 양극과 음극 사이에 Ar 등의 가스를 주입하고 고전압을 인가하여 고온 플라즈마 화염을 발생시키고, 이 플라즈마 화염에 코팅하고자 하는 물질의 분말을 투입하여 분말 입자의 일부 또는 전부를 용융시켜 모재 표면에 고속으로 분사함으로써 코팅막을 얻게 되는 원리를 이용하는 것이다.
플라즈마 용사 코팅법에서, 분말 코팅재는 완전 용융된 상태로 음속의 2배 속도로 소재에 충돌하여 치밀한 코팅 막을 형성한다. 플라즈마 용사법은 100μm 이상의 두꺼운 후막을 짧은 시간 안에 소재의 표면에 성장시킬 수 있고 코팅하는 물체의 형상의 제약이 적으며 코팅비용이 저렴하다는 장점을 가지고 있다.
종래의 플라즈마 용사 코팅 장치 및 방법은 등록특허공보 10-0888358호에 기재되어 있다.
그러나, 이러한 플라즈마 용사 코팅법은 미용융 입자가 표면에 다수 존재하여 표면층이 거칠고, 층상구조를 가짐에 따라 코팅 층의 층간 박리가 쉽게 일어나며, 코팅층의 밀도가 낮고 밀착성이 떨어지는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 단점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 수산소 혼합 가스에 의한 화염을 세라믹 분말 등의 코팅에 이용하는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 코팅층의 밀도와 코팅층 간의 밀착성이 개선된 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적 및 기타 목적을 이루기 위하여, 본 발명의 일 특징에 따른 피착재에 코팅층을 형성하는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치는 노즐부에서 아크를 발생시키는 아크 발생기; 노즐부에 불활성 가스를 공급하여, 노즐부에서 발생한 아크에 의하여 아크 플라즈마 가스가 발생하도록 하는 불활성 가스 공급관; 노즐부에서 발생한 아크 플라즈마 가스에 수산소 혼합 가스를 공급하여 화염이 발생하도록 하는 수산소 혼합 가스 공급관; 및 노즐부에 분말 코팅 재료를 공급하여, 상기 노즐부에서 발생한 화염에 분말 코팅 재료가 용융되어 분사되도록 하는 분말 코팅재료 공급관으로 이루어진다.
이때, 아크 발생기는 수산소 혼합 가스 공급관 또는 불활성 가스 공급관 내에 배치될 수 있으며, 원추형 단부를 가지는 봉 형태의 캐소드; 및 상기 캐소드를 나선형으로 감싸면서 형성되는 애노드로 이루어진다.
역화 방지부가 불활성 가스 공급관 또는 수산소 혼합 가스 공급관 내에 아크 발생기 전단에 설치되는 것이 바람직하다.
또한, 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치는 물을 전기분해하여 수산소 혼합 가스를 발생시키는 수산소 혼합 가스 발생기를 더 포함하는 것이 바람직하고, 수산소 혼합 가스 공급관은 상기 수산소 혼합 가스 발생기에 연결된다.
분말 코팅재료 공급관에는 캐리어 가스와 분말 코팅 재료가 공급되고, 분말 코팅재료 공급관의 일부에 열을 가하는 가열부가 형성되며, 이러한 가열부는 고온 챔버로 형성되는 것이 바람직하다.
노즐부에는 노즐부의 온도를 일정하기 유지하기 위하여 냉각수가 순환하는 냉각수 공급관이 형성된다.
본 발명의 다른 특징에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 방법은
노즐부에서 아크를 발생시키는 단계;
발생된 아크에 불활성 가스를 공급하여 아크 플라즈마를 발생시키는 단계;
발생된 아크 플라즈마에 수산소 혼합 가스를 공급하여 화염을 발생시키는 단계;
발생된 화염에 분말 코팅 재료를 공급하여 분사하는 단계로 이루어진다.
수산소 혼합 가스를 공급하는 단계는 물을 전기분해하여 수산소 혼합 가스를 발생시키고, 분말 코팅재료를 공급하는 단계는 공급되는 분말 코팅 재료에 열을 가하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치 및 방법은 코팅층의 밀도가 매우 높고 코팅층 간의 밀착성도 매우 우수한 효과가 있다. 이는 수산소 혼합 가스의 화염은 완전연소에 가까우며 복사열에 의한 열선을 배출하지 않고 집중적인 초점을 형성하는 고온의 직진성 화염이므로, 코팅 기재 표면을 수 초 만에 용융시키고 이 표면 상에 급속 용융된 분말을 고속 분사시켜 융착시키게 함으로써, 코팅층의 밀도가 매우 높고 코팅 층간의 밀착성도 매우 우수하게 되는 것이다.
또한, 피착재의 형상과 크기에 상관없이 균일한 피막을 빠르게 형성시킬 수 있어서 기존 플라즈마 용사 코팅법의 장점을 그대로 유지하면서 단점을 극복할 수 있는 우수한 코팅법이라고 할 수 있다. 더욱이, 고가이면서 전력 소모가 큰 아크플라즈마 용사 코팅 장치에 비해서 30%의 에너지를 절감할 수 있고, CO2 및 CO와 같은 온실 가스 및 유해 가스를 배출하지 않기 때문에 친환경 코팅 설비이다.
더욱이, 본 발명의 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치 및 방법은 이러한 우수한 환경성으로 인해 대기 집진 장치를 간소화할 수 있어서 장소가 협소한 공장에도 설치 가능하며 사업장의 이동 설치가 용이하며 추가 설비 증설 시에도 유리하다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치를 도시한 도면이고,
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치를 도시한 도면이고,
도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 제1 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치를 사용하여 형성한 코팅층의 SEM 사진이며,
도 4a 내지 도 4d는 종래의 플라즈마 용사 코팅 장치를 사용하여 형성한 코팅층의 SEM 사진이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명을 상세하게 설명한다. 도면에서 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소를 가리킨다.
도 1에는 본 발명의 제1 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치(1)가 도시되어 있다. 본 발명의 제1 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치(1)는 화염이 분출되는 노즐부(100)가 형성된 대략 원추형으로 형성된 코팅 건(900)으로 이루어진다. 코팅 건(900) 내부 중앙부에 수산소 혼합 가스가 공급되는 수산소 혼합 가스 공급관(310)이 노즐부(100)와 연통되도록 형성되고, 수산소 혼합 가스 공급관(310) 내에 아크 발생기(200)가 배치된다.
또한, 코팅 건(900) 내부에는 불활성 가스가 공급되는 불활성 가스 공급관(410)과, 분말 코팅 재료가 공급되는 분말 코팅 재료 공급관(510)이 노즐부(100)과 연통되도록 형성되어 있다.
코팅 건(900)의 수산소 혼합 가스 공급관(310)은 외부의 수산소 혼합 가스 공급관(311)을 통하여 수산소 혼합 가스 발생기(320)와 연결되어 수산소 혼합 가스를 노즐부(100)에 공급한다. 본 명세서에서 사용되는 공급관이라는 용어는 코팅 건 내부의 공급관과 코팅 건 외부의 공급관을 포괄하여 사용한다. 수산소 혼합 가스 발생기(320)는 물을 전기분해하여 음극에서 수소(H2) 기체, 양극에서 산소(O2) 기체를 2:1의 혼합 비율로 발생시킨다. 수산소 혼합 가스 발생기(320)는 제어부(도시되지 않음)에 연결되어 필요한 전력을 공급받고 전원공급제어부를 통하여 운용될 수 있으며, 또는 독립적인 외부 전원과 연결되어 운용할 수도 있다. 수산소 혼합 가스 발생기(320)는 제어부에 의하여 수산소 혼합 가스의 발생량을 조절할 수 있다.
본 실시예에서는 수산소 혼합 가스 발생기(320)에서 수산소 혼합 가스를 발생시켜 코팅 건(900)에 공급하고 있으나, 이에 한정되지 않는다. 예를 들어, 별도의 수산소 혼합 가스가 저장된 저장 탱크를 수산소 혼합 가스 공급관(310, 311)에 연결하여 수산소 혼합 가스를 공급할 수 있다.
코팅 건(900)의 수산소 혼합 가스 공급관(310) 내에 위치한 아크 발생기(200)는 일반적으로 봉 형태의 캐소드(210)와 이러한 캐소드(210)를 코일형으로 감싸고 있는 애노드(220)로 이루어진다. 캐소드(210)와 애노드(220)는 제어부에 연결되어, 필요한 DC 전원(240)을 공급받아 아크를 발생시키도록 제어된다. 본 발명의 아크 발생기(200)는 고압의 DC 전원(240)을 캐소드(210)와 애노드(220)에 인가하여 두 전극 사이에 고온의 아크를 발생시키게 되며, 아크의 온도는 보통 수 천℃ 이상이 된다.
수산소 혼합 가스 공급관(310) 내에 아크 발생기(200)의 전단에는 역화 방지부(230)가 배치될 수 있다. 역화 방지부(230)는 노즐부(100)의 역화 압력을 감지하는 압력 트랜스미터와, 역화 압력이 소정 압력 이상인 경우 수산소 혼합 가스의 공급을 차단하는 압력 차단 밸브로 이루어질 수 있으며, 이에 한정되지 않고 다양한 역화 방지 장치가 사용될 수 있다. 또한, 역화 방지부(230)는 상기 위치에 한정되지 않고, 필요에 따라서 아크 발생기(200) 후단에 적절히 배치될 수도 있다.
본 실시예에서는 애노드(220)가 코일형으로 감겨 있는 것을 사용하는데, 이는 아크 발생 면적을 넓히기 위한 것으로서, 이에 한정되지 않으며 고리형이나 기타 다른 형태의 애노드를 사용할 수 있다.
불활성 가스 공급관(410, 411)은 He, Ne, Ar, N2로 이루어진 불활성 가스 그룹 중에서 선택되는 불활성 가스가 보관된 불활성 가스 탱크(420)와 연결되어 코팅 건(900)의 노즐부(100)로 불활성 가스를 공급한다.
분말 코팅 재료 공급관(510)은 외부의 분말 코팅 재료 공급관(511)을 통하여, 코팅 재료인 세라믹 분말이 저장된 분말 탱크(520)와, 분말을 이동시키는 캐리어 가스가 압축 저장된 압축 가스 탱크(540)와 연결된다. 예를 들어, 캐리어 가스의 압력은 50 bar 정도이다. 압축 가스 탱크(540)에 압축 저장된 캐리어 가스는 분말 코팅 재료가 노즐부(100)를 통하여 고온의 화염 존에 유입되어 용융된 후 피착재에 코팅될 수 있도록 용융 분말을 강하게 분사하는 역할을 한다. 캐리어 가스로는 질소 가스가 바람직하나 기존의 다른 불활성 가스(He, Ne, Ar 등)라도 무방하다. 질소 가스를 포함하는 불활성 가스는 고온에서 매우 안정적이며 다른 물질과 반응하지 않기 때문에 코팅 재료의 산화 방지 효과도 있다.
한편, 분말 코팅 재료 공급관(510, 511)의 적절한 위치에 압축 캐리어 가스를 가열하여 공급하는 고온 챔버(550)가 배치될 수 있다. 고온 챔버(550)에는 발열선이 내장되어 있어서 유입되는 분말 코팅 재료와 압축 캐리어 가스를 가열할 수 있으며, 발열선의 형태나 고온 챔버의 형태는 다양하게 실시할 수 있다. 압축된 캐리어 가스를 가열하여 노즐부(100)에 공급하는 것은 노즐부(100)에 분말 코팅 재료가 캐리어 가스와 함께 공급될 때 화염 온도를 일정하게 유지시켜주는 효과가 있다. 즉, 분말 코팅 재료와 캐리어 가스를 가열하지 않고 상온의 상태로 공급하는 경우, 화염에 비하여 낮은 온도 때문에 플라즈마 생성 반응이 불안정하게 되어 화염 온도가 급격하게 떨어지는 현상이 발생하게 되는데, 고온 챔버(550) 또는 가열부에 의하여 분말 코팅 재료와 캐리어 가스를 가열하여 공급하는 경우에는 아크 플라즈마의 온도가 일정하게 유지될 수 있다.
또한, 본 실시예에서는 압축 캐리어 가스를 가열하기 위하여 고온 챔버(550)를 채용하였으나 이에 한정되지 않으며, 분말 코팅 재료 공급관(510, 511)의 일부를 열선 등으로 직접 가열하는 가열부를 채용하는 것도 가능하다.
한편, 도시되지는 않았으나 냉각수 순환 장치가 코팅 건(900)의 적절한 위치에는 배치하여, 노즐부(100)가 과열되는 것을 방지할 수 있다. 예를 들어, 냉각수 공급관이 불활성 가스 공급관(410)과 수산소 혼합 가스 공급관(310) 사이에 배치되어 노즐부(100)의 과열을 막고 일정 온도를 유지시켜주는데 사용될 수 있다.
또한, 도시되지 않았으나 코팅 건(900)의 외부에는 보호컵이 형성되어 코팅 건(900)을 외부 충격으로부터 보호하고 열손실을 막아줄 수 있다.
이러한 본 발명의 제1 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치(1)를 사용하여 피착재에 코팅층을 형성하는 방법을 설명한다.
먼저, 고압의 DC 전원(240)이 아크 발생기(200)의 캐소드(210)와 애노드(220)에 인가되어, 두 전극 사이에 고온(일반적으로 수 천 ℃)을 수반한 아크가 발생하게 된다. 아크 발생기(200)에서 발생한 아크에 불활성 가스 탱크(420)에서 불활성 가스 공급관(410, 411)을 통해 불활성 가스가 공급되어 수 천℃ 이상의 고온의 아크 플라즈마(710)가 지속적으로 생성된다.
이때, 수산소 혼합 가스 발생기(220)에서 발생한 수산소 혼합 가스는 코팅 건(900)의 수산소 혼합 가스 공급관(310)을 통해 역시 노즐부(100)로 공급되고, 노즐부(100)에서 발생한 아크 플라즈마(710)는 수산소 혼합 가스의 점화원(발화원) 역할을 한다.
즉, 노즐부(100)에 공급된 수산소 혼합 가스 중 수소 가스는 연소의 연료 역할을 하여 노즐부(100)에 위치한 아크 발생기(200)에 의하여 점화되어 연소가 일어나 화염을 발생시킨다. 산소 가스는 자체적으로 연소하는 물질은 아니고 가연성 물질인 수소 가스와 결합하여 연소를 발생시키고(조연성), 연소를 강화시켜주는 역할을 하기 때문에 노즐부(100)에 유입된 수소 가스 연료가 강하게 연소하여 화염(720)이 분출될 수 있도록 해준다. 수소 가스는 소량이라도 고온에서 쉽게 산소와 반응하여 연소가 일어나는 물질이며 연소하더라도 공해 물질을 내뿜지 않아 석탄, 석유 등 화석 연료를 대체할 수 있는 무공해 에너지원이라고 할 수 있다.
또한, 분말 코팅 재료 공급관(510)에서 캐리어 가스와 함께 공급되는 분말 코팅 재료가 분출되는 화염(720)에 용융되어, 도 1의 분사궤적 730과 같이 분사된다. 이때, 압축 캐리어 가스는 용사되는 분말이 고온의 화염 존에 유입되어 용융된 후 피착재(740)에 코팅될 수 있도록 용융 분말을 강하게 뿌려주는(spray) 역할을 한다.
이와 같이, 아크 발생기(200)에서 발생하는 아크와 불활성 가스 공급관(410)에서 공급되는 불활성 가스가 지속적으로 아크 플라즈마를 생성하고, 수산소 혼합 가스 공급관(310)을 통해 공급되는 수산소 혼합 가스 중 수소 가스는 이러한 아크 플라즈마를 점화원으로 하여 연소하게 되어 화염(720)을 분출하게 되며, 산소 가스는 수소 가스의 연소를 더욱 강화시킬 수 있어서, 화염(720)의 온도를 더욱 상승시키게 된다. 분말 코팅 재료 공급관(510)에서 공급되는 분말 코팅 재료가 분출되는 화염(720)에 용사되어 피착재(740)에 코팅층(750)을 형성한다. 더욱이, 분말 코팅 재료를 압축 캐리어 가스와 혼합한 후 고온 챔버(550)에서 고온으로 가열한 후 공급함으로써, 분말 코팅 재료를 피착재에 뿌려주는 힘이 강하여 코팅 피막 층간의 접착력이 좋고 코팅층의 밀도가 높을 뿐 아니라 피착재와의 밀착력도 우수하다. 또한, 화염 온도를 지속적으로 일정하게 유지시킬 수 있다.
이를 종래의 플라즈마 용사 코팅 장치와 대비하면, 종래의 플라즈마 용사 코팅 장치는 불활성 가스의 이온화/안정화 과정을 무한 반복하며 아크 플라즈마 상태가 유지되는데, 플라즈마 형성 단계별 반응(이온화→안정화, 안정화→이온화, 이온화→안정화 ...) 간의 반응량 불일치로 인해 일정한 온도의 플라즈마 형성이 매우 어려운 단점이 있다.
본 발명에서는 이러한 아크 플라즈마에 수소 가스를 연료로 공급하여 불안정한 플라즈마 온도를 일정하게 유지하여 주고 아울러 수소 가스와 함께 공급되는 산소 가스의 공급량을 조절함으로써 플라즈마 온도 제어가 용이하며 순수 아크 플라즈마일 때보다 훨씬 더 높은 온도의 화염을 안정적으로 생성/유지시킬 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제1 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치와 기존의 아크 플라즈마 용사 장치를 각각 사용하여 형성된 코팅층의 성능(내플라즈마 침식성 및 미세입자 발생 억제력)을 실험하여 대비하였다.
특성 비교를 위하여 사용한 플라즈마 용사 장치는 미국 Praxair Surface Technologies사의 SG-100 GUN이며, 플라즈마 가스로는 Ar 가스(일차 가스)와 He 가스(이차 가스)를 사용하였다. 본 발명의 제1 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치는 40 N㎥/h급 수산소 가스 발생기와 50 bar로 압축된 질소 가스를 캐리어 가스로 사용하였다.
(1) 분말 코팅 재료
실험에 사용한 분말 코팅 재료는 Y-O-F계 분말로서, 이러한 Y-O-F계 분말에 의한 Y-O-F계 코팅층(YOF, Y5O4F7, Y6O5F8, Y7O6F9, 또는 이들 조성 간의 고용체)은 내플라즈마 침식성 및 불순물 입자 발생 억제력이 우수하다. 총 4가지 조성의 Y-O-F계 분말을 합성하기 위해 표 1와 같은 비율로 출발 원료를 혼합하였다.
YOF YF3
조성 (a) 95.9 mol% 4.1 mol%
조성 (b) 91.3 mol% 8.7 mol%
조성 (c) 73.3 mol% 26.7 mol%
조성 (d) 63.9 mol% 36.1 mol%
원료 합성을 위해 사용한 출발 원료의 평균 입자 크기는 1~2μm이다. 상기 4종의 혼합 분말들을 수지 포트 속에 고순도 ZrO2 볼과 에탄올 분산매를 함께 넣고 24시간 습식 혼합/분쇄하였다. 이렇게 얻어진 혼합 분말 슬러리를 90 ℃에서 5시간 동안 건조한 후 지르코니아 막자사발로 파쇄하였다. 파쇄된 4종 분말을 1200℃에서 2시간 동안 하소하여 목적하는 4종의 Y-O-F계 고용체(solid solution) 산화물을 합성하여 합성분말 (a)~(d)를 형성하였다.
(2) 본 발명에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅층 형성
합성분말(a)~(d)를 먼저 본 발명의 제1 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치를 사용하여 18mm(w)×18mm(l)×2mm(t) 크기의 Al 피착재에 250μm 두께로 코팅하였다. 코팅 조건은 표 2와 같다.
항목 조건
파워 2.9 kW
가스발생량 1 Nm3/h
분말공급속도 2.4 g/min
건 길이 93 cm
도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 수산소 혼합 가스 화염 장치를 사용하여 형성한, 합성분말(a)~(d)에 대한 수산소 혼합 가스 화염 코팅층의 단면 SEM 사진이다. 도 3a 내지 도 3d를 참조하면, 4종의 코팅층 모두 Al 피착재와 코팅층 간의 박리 현상은 보이지 않고, 코팅 물질이 피착재에 견고하게 융착되어 있는 것을 관찰할 수 있다. 코팅층 단면 사진만으로 판단했을 때 합성분말 (a)와 (d)의 코팅층의 경우 코팅층 내부 곳곳에 공극(void)가 존재하는 것으로 관찰되나 합성분말 (b)와 (c)의 코팅층은 상대적으로 더 치밀하게 형성되었음을 확인할 수 있다. 코팅층이 공극없이 치밀하게 형성되었을 경우 플라즈마 침식에 강한 특성을 갖게 된다. 합성분말 (b)의 코팅층은 내플라즈마 침식성에 강한 Y-O-F계 고용체로 구성되어 있는 것을 X-선 회절분석으로 확인하였고 또한 코팅층의 치밀도에 있어서도 4종의 코팅층 중에서 가장 우수하다는 것을 SEM 단면 사진을 통해서 알 수 있다.
(3) 기존의 플라즈마 용사 코팅 장치에 의한 플라즈마 용사 코팅층
합성분말(a)~(d)를 플라즈마 용사 코팅 장치를 이용하여 18mm(w)×18mm(l)×2mm(t) 크기의 Al 피착재에 250μm 두께로 코팅하였다. 수산소 혼합 가스 화염코팅층과 특성 비교를 위해 동일한 피착재를 사용하였고 동일한 두께로 코팅을 하였다. Y-O-F계 분말 재료에 대한 플라즈마 용사 장치의 최적화된 코팅 조건(표 3 참고)으로 합성분말 (a)~(d)를 코팅 재료로 하여 코팅하였다.
항목 조건
일차 가스 50 NLPM
이차 가스 60 NLPM
캐리어 가스 20 NLPM
건 속도 1000 mm/sec
피치 2 mm
분말공급속도 3.5 g/min
전압 35 Vac
전류 850 A
건 길이 110 mm
도 4a 내지 도 4d는 각각 합성분말(a)~(d)에 대한 플라즈마 용사 코팅층의 단면을 SEM 사진이다. 도 4a 내지 도 4d를 참조하면, 4종의 코팅층 모두 Al 피착재와 코팅층 간의 박리 현상을 보이며 코팅 물질이 피착재에 견고하게 융착되어 있지 않은 것을 알 수 있다. 코팅층 단면 사진만으로 판단했을 때 합성분말(a)의 코팅층이 가장 치밀하게 형성되었고 합성분말(b)의 코팅층에서 공극이 가장 많은 것으로 관찰되었다.
그러나, 수산소 혼합 가스 화염 코팅 층의 SEM 단면 사진과 비교했을 때 수산소 혼합 가스 화염 코팅층에서는 발견되지 않은 코팅층-피착재 계면에서의 박리 현상이 4종의 플라즈마 용사 코팅층에서 모두 발견되었는데, 이는 플라즈마 용사 코팅에서의 코팅층-피착재 간의 결합력이 본 발명에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅일 때보다 약하다는 것을 의미하며, 코팅층 간의 결합력도 이와 유사한 거동을 보일 것이라는 것을 쉽게 유추할 수 있다. 코팅층 간의 결합력이 약할 경우 플라즈마에 의한 침식으로 코팅층이 탈리되어 불순물 입자 발생의 원인이 된다.
(4) 코팅층의 경도, 공극(void)률, 내플라즈마 침식성, 불순물 입자 발생 억제력 평가
표 4와 표 5에 각각 본 발명의 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치와 플라즈마 용사 코팅 장치로 형성된 코팅층의 경도, 공극률, 내플라즈마 침식성, 불순물 입자 발생 억제력을 평가한 결과를 나타내었다.
수산소 혼합 가스 화염 코팅
비커스 경도(Hv)
[kg/mm2]
합성분말(a) 합성분말(b) 합성분말(c) 합성분말(d)
측정점 1 302 409 322 311
측정점 2 305 407 319 309
측정점 3 298 408 319 313
측정점 4 303 411 322 309
측정점 5 305 409 323 312
평균 302.6 408.8 321 310.8
표준편차 2.9 1.5 1.9 1.8
공극률 (%) 2.9±0.7 1.8±0.5 2.5±0.6 2.8±0.7
내플라즈마 침식성 [μm/hr] 2.9 1.2 2.4 2.9
분술물 입자 발생 억제력 11 1 5 11
플라즈마 용사 코팅
비커스 경도(Hv)
[kg/mm2]
합성분말(a) 합성분말(b) 합성분말(c) 합성분말(d)
측정점 1 298 291 222 211
측정점 2 295 293 219 209
측정점 3 301 290 219 213
측정점 4 296 289 222 209
측정점 5 297 294 223 212
평균 297.4 291.4 221 210.8
표준편차 2.3 2.1 1.9 1.8
공극률 (%) 3.2±0.6 3.5±0.5 4.2±0.6 4.1±0.7
내플라즈마 침식성 [μm/hr] 3.5 3.5 4.2 4.9
분술물 입자 발생 억제력 21 25 41 39
① 먼저, 비커스 경도 측정을 위해 본 발명의 수산소 혼합 가스 화염 코팅층 4종과 플라즈마 용사 코팅층 4종의 코팅층 상에 임의로 5 측정점을 선택하였다. 측정 후 상기 5 측정점의 측정값을 평균하여 경도 값으로 하였다.
본 발명의 수산소 가스 혼합 화염 코팅층 4종은 모두 경도 값이 300 이상이었고, 특히 합성분말 (b)의 코팅층은 408.8의 우수한 값을 가졌다. 반면에 플라즈마 용사 코팅층 4종은 모두 300 미만의 값을 가졌으며, 그 중 합성분말(a)의 코팅층이 297.4로서 가장 높은 값을 가졌다.
② 코팅층들의 공극률을 측정하기 위하여 각 코팅 층의 SEM 단면 사진을 영상 분석 소프트웨어로 분석하여 산출하였다.
수산소 혼합 가스 화염 코팅층의 경우 공극률이 3% 미만이었으며 합성분말(b)의 코팅층이 1.8%로서 가장 낮은 값을 가졌다. 플라즈마 용사 코팅층의 경우 공극률은 3%를 초과하였으며 합성분말 (a)의 코팅층이 가장 낮은 3.2%를 가졌다.
③ 코팅층들의 내플라즈마 침식성을 평가하기 위해 불소계 가스 플라즈마에 15시간 노출하여 코팅 층의 두께 감소량을 측정함으로써 침식성을 평가하였다. 플라즈마 내침식성 시험에 앞서 우선 코팅 층의 표면을 경면 연마하고 코팅 층의 두께를 측정하였다. 이렇게 준비된 코팅 시편들에 대해 플라즈마 내침식성 시험을 실시하고 두께를 재측정하여 시험 전 측정한 두께 값에서 빼면 그 값이 플라즈마 내침식성 특성이 된다.
수산소 혼합 가스 화염 코팅층의 경우 내플라즈마 침식성은 3μm/hr 미만이며, 그 중 합성분말(b)의 코팅층은 1.2μm/hr로서 가장 낮은 값을 가졌다. 플라즈마 용사 코팅층의 경우 내플라즈마 침식성은 3μm/hr을 초과하였으며 합성분말(a)의 코팅층의 경우 가장 낮은 값인 3.2μm/hr을 가졌다.
④ 마지막으로, 불순물 입자 발생 억제력을 평가하기 위해 코팅 시편들을 불소계 가스 플라즈마에 1시간 노출시키고, 코팅층으로부터 발생한 입자가 진공 챔버 내부에 설치되어 있는 직경 300mm Si 웨이퍼 상에 몇 개가 퇴적되었는지를 측정하였다. 시험을 시작하기에 앞서 웨이퍼 표면 검사 분석기(wafer surface inspection analyzer: 검출 입자 크기 ≥20nm인 입자를 검출)로 입자 검출용 300mm Si 웨이퍼의 표면을 분석하여 검출된 입자 수를 기록하고, 시험 실시 후에 웨이퍼 표면을 재분석하여 검출된 입자 수에서 시험 전 입자 수를 빼면 그 값이 불순물 입자 발생 억제력이 된다.
수산소 혼합 가스 화염 코팅층의 경우 4종의 코팅층 모두 검출된 불순물 입자 수는 11개 이하이며, 그 중 합성분말(b)의 코팅층이 가장 낮은 수의 불순물 입자 수(1개)를 갖는다. 이에 반해 플라즈마 용사 코팅층의 경우 4종의 코팅층 모두 검출된 불순물 입자 수는 21개 이상이며, 그 중 함성 분말(a)의 코팅 층의 불순물 입자 수가 가장 낮은(21개) 것으로 나타났다.
상기의 경도, 공극률, 내플라즈마 침식성, 불순물 입자 발생 억제력 등 4종의 모든 평가 결과로부터 본 발명의 수산소 혼합 가스 화염 장치에 의하여 형성된 코팅층이 기존의 플라즈마 용사 장치에 의해 형성된 코팅층보다 경도, 공극률, 내플라즈마 침식성, 불순물 입자 발생 억제력이 우수하고, 내플라즈마 특성이 훨씬 우수하다는 것이 입증되었다.
다음으로, 도 2에는 본 발명의 제2 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치(2)가 도시되어 있다. 본 발명의 제2 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치(2)는 제1 실시예에 따른 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치와 유사하며, 제1 실시예의 장치(1)와 다른 점은 코팅 건(900) 내부 중앙부에 불활성 가스 공급관(410)이 연결되고, 이러한 불활성 가스 공급관(410) 내에 아크 발생기(200)가 배치된다는 점이 다르다. 이러한 배치에 따라서, 역화 방지부(230)는 불활성 가스 공급관(410)에 설치될 수 있다.
이러한 제2 실시예의 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치(2)는 불활성 가스가 공급되는 위치에 아크가 발생하여 플라즈마 생성에 더 유리한 반면, 제1 실시예의 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치(1)는 아크 발생기(200)에 근접한 노즐부(100)에 세라믹 분말이 부착되는 것을 방지할 수 있기 때문에 노즐부 자체의 보호에 더 유리한 장점이 있다. 따라서, 제1 실시예의 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치(1)는 노즐부(100)의 세척 주기가 길다는 장점이 있다.
이상에서 본원 발명의 기술적 특징을 특정한 실시예를 중심으로 설명하였으나, 본원 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 사람이라면 본 발명에 따른 기술적 사상의 범위 내에서도 여러 가지 변형 및 수정을 가할 수 있음은 명백하다.
100: 노즐부
200: 아크 발생기
210: 캐소드 220: 애노드
230: 역화 방지부 240: DC 전원
310, 311: 수산소 혼합 가스 공급관 320: 수산소 혼합 가스 발생기
410, 411: 불활성 가스 공급관 420: 불활성 가스 탱크
510, 511: 분말 코팅 재료 공급관
520: 분말 탱크 540: 압축 가스 탱크
550: 고온 챔버
710: 아크 플라즈마 720: 화염
730 분사 궤적 740: 피착재
750: 코팅층
900: 코팅 건

Claims (13)

  1. 피착재에 코팅층을 형성하는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치로서,
    말단에 노즐부가 형성된 원추형의 코팅 건; 및
    상기 코팅 건 내부에 배치되어, 아크를 발생시키는 아크 발생기;
    를 포함하고,
    상기 코팅 건 내부에는, 상기 코팅 건의 외부측으로부터 순서대로
    상기 노즐부에 분말 코팅 재료를 공급하기 위하여, 상기 노즐부과 연통되는 분말 코팅재료 공급관;
    상기 노즐부에 불활성 가스를 공급하기 위하여, 상기 노즐부와 연통되는 불활성 가스 공급관; 및
    상기 노즐부에 수산소 혼합 가스를 공급하기 위하여, 상기 노즐부와 연통되고, 상기 코팅 건 내부 중앙부에 형성되는 수산소 혼합 가스 공급관;
    이 형성되고,
    상기 분말 코팅재료 공급관, 상기 불활성 가스 공급관, 및 상기 수산소 혼합 가스 공급관은 서로 격리되어 있고,
    상기 아크 발생기는 상기 수산소 혼합 가스 공급관 내에 배치되고,
    상기 아크 발생기에서 발생한 아크에 상기 불활성 가스 공급관에 의하여 불활성 가스가 공급되어 아크 플라즈마가 발생하고,
    상기 발생된 아크 플라즈마에 수산소 혼합 가스 공급관에 의하여 수산소 혼합 가스를 공급하여 화염이 발생하며,
    상기 발생된 화염에 상기 분말 코팅재료 공급관에 의하여 분말 코팅 재료가 공급되어, 최종적으로 분말 코팅 재료가 용융되어 분사되는
    수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    물을 전기분해하여 수산소 혼합 가스를 발생시키는 수산소 혼합 가스 발생기를 더 포함하고,
    상기 수산소 혼합 가스 공급관은 상기 수산소 혼합 가스 발생기에 연결되는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 아크 발생기는
    원추형 단부를 가지는 봉 형태의 캐소드; 및
    상기 캐소드를 나선형으로 감싸면서 형성되는 애노드
    를 포함하는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 불활성 가스 공급관 또는 상기 수산소 혼합 가스 공급관 내에 상기 아크 발생기 전단에 설치되는 역화 방지부
    를 더 포함하는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 분말 코팅재료 공급관에는 캐리어 가스와 분말 코팅 재료가 공급되는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 분말 코팅재료 공급관의 일부에 열을 가하는 가열부가 형성되는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 가열부는 발열선이 내장된 고온 챔버로 형성되는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 노즐부의 온도를 일정하기 유지하기 위하여 노즐부에 냉각수가 순환하는 냉각수 공급관이 형성되는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 수산소 혼합 가스 화염 코팅 장치를 사용하여, 피착재에 코팅층을 형성하는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 방법으로서,
    노즐부에서 아크를 발생시키는 단계;
    상기 발생된 아크에 불활성 가스를 공급하여 아크 플라즈마를 발생시키는 단계;
    상기 발생된 아크 플라즈마에 수산소 혼합 가스를 공급하여 화염을 발생시키는 단계;
    상기 발생된 화염에 분말 코팅 재료를 공급하여 분사하는 단계;
    을 포함하는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 수산소 혼합 가스를 공급하는 단계는 물을 전기분해하여 수산소 혼합 가스를 발생시키는 단계를 포함하는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 분말 코팅재료를 공급하는 단계는 공급되는 분말 코팅 재료에 열을 가하는 단계를 포함하는 수산소 혼합 가스 화염 코팅 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
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