KR102220368B1 - 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 항균성 이종 금속나노촉매 복합체 - Google Patents

항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 항균성 이종 금속나노촉매 복합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 항균성 이종 금속나노촉매 복합체에 관한 것으로, 섬유를 준비하는 단계; 상기 섬유에 복수의 카르복실산을 작용기로 포함하는 링커를 형성하는 단계; 금속산화물 및 상기 금속과 상이한 이종의 금속산화물 전구체 또는 이종의 금속을 공급하여 생성된 이종 금속나노촉매의 입자 크기를 조절하는 단계; 및 상기 링커에 상기 이종 금속나노촉매를 결합하는 단계;를 포함하는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 항균성 이종 금속나노촉매 복합체를 제공한다.

Description

항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 항균성 이종 금속나노촉매 복합체 {Method for producing antimicrobial different metal nano catalyst composites and antimicrobial different metal nano catalyst composites produced by the same method}
본 발명은 섬유 소재상에 항균 특성을 향상시키는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법 및 상기 제조방법으로 제조된 항균성 이종 금속나노촉매 복합체에 관한 것이다.
기존의 항균 소재는 대부분 금속 또는 무기물 항균소재를 모재에 침지 또는 담지하는 방식을 사용하고 있다.
한국등록특허 제10-0693011호는 전이금속의 미세 입자를 섬유에 담지하는 방법에 관한 것으로서, 전이금속 화합물의 수용액에 피담지물인 섬유를 침지시켜 전이금속을 이온 상태로 섬유에 부착시킨 후, 이를 환원제로 환원 처리함으로써 전이금속을 미세 입자 형태로 섬유에 견고하게 담지 시킴으로써 세탁 등의 외부요인에 의하여 용이하게 탈리 되지 않아 전이금속 특유의 유익한 기능을 장기간 유지할 수 있는 제조방법을 개시하고 있다.
또한, 한국공개특허 제10-2008-0108714호는 항균 및 항곰팡이 기능을 갖는 함수성 티슈의 제조방법에 관한 것으로서, 섬유원료에 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 게르마늄(Ge), 셀레늄(Se), 아연(Zn), 구리(Cu), 텅스텐(W) 중에서 선택되는 하나 또는 그 중에서 선택된 2 이상의 금속 나노입자를 혼입하여 티슈원단 자체로서 항균 및 항곰팡이 기능을 갖게 하는 제조방법을 개시하고 있다.
그러나, 상기 선행기술의 경우 기존 항균 소재가 담지, 공출 또는 코팅 방식으로 사용되므로 사용 시간이 길어질수록 항균물질의 탈리로 인한 항균 효율 감소가 급격히 이루어진다.
한편, 한국등록특허 제10-1105182호는 유기계 항균제 및 무기계 항균제를 함유하는 항균성 조성물에 관하여 개시하고 있으나, 항균 특성이 우수한 유기계 소재의 경우 인체 경구 또는 피부에 독성 문제를 유발하는 단점이 있고 무기계 소재의 경우 단위 무게당 항균 성능이 부족한 단점이 있다.
따라서, 항균 지속성을 만족시키기 위한 항균 소재의 고정화 기술 개발이 요구되고, 물리 화학적으로 안정성이 높으며 동시에 인체에 무해한 장파장 UV 광원하에서도 항균 특성이 효과적으로 발현할 수 있는 이종 나노소재를 복합화한 섬유소재 개발이 요구된다.
(선행기술문헌) 대한민국 공개특허 제10-2008-0108714호
본 발명의 하나의 목적은 복수의 카르복실산을 작용기로 포함하는 링커에 입자 크기가 조절된 이종 금속나노촉매를 결합하는 단계를 포함하는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 제조방법으로 제조된 항균성 이종 나노촉매 복합체를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 하나의 양태로서, 본 발명은 섬유를 준비하는 단계; 상기 섬유에 복수의 카르복실산을 작용기로 포함하는 링커를 형성하는 단계; 금속산화물 및 상기 금속과 상이한 이종의 금속산화물 전구체 또는 이종의 금속을 공급하여 생성된 이종 금속나노촉매의 입자 크기를 조절하는 단계;
상기 링커에 상기 이종 금속나노촉매를 결합하는 단계;를 포함하는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 링커는 숙신산(succinic acid) 또는 1,2,3,4-부탄테트라-카르복실산( 1,2,3,4-butanetetra-carboxylic acid)이고, 상기 이종 금속나노촉매는 금속산화물(1) 및 금속 또는 금속산화물(1) 및 금속산화물(2)의 형태로 이종 금속이 결합된 것을 특징으로 한다.
상기 금속산화물(1)은 TiO2, Al2O3 및 ZnO로 이루어진 군 중에서 선택되고, 상기 금속은 Cu, Ag, Au, Pd 및 Pt로 이루어진 군 중에서 선택되고, 상기 금속산화물(2)은 V205, Fe203 및 SiO2로 이루어진 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 링커를 형성하는 단계는, 소디움 하이포-포스페이트(sodium hypo-phosphate)를 혼합하여 교반기에서 반응시키는 단계; 상기 반응 생성물을 압착 및 건조 후 100℃ ~ 200℃에서 큐어링하는 단계; 를 포함한다.
상기 이종 금속나노촉매의 입자 크기를 조절하는 단계는, a) 상기 금속산화물 전구체 용액으로서 M-(NO3)x(M은 금속)을 준비하여 상기 금속산화물과 혼합한 후 NH3H2O 용액을 첨가하여 pH를 9.5 ~ 10.5로 조정하고 교반하여 NH4 +이온이 산화반응을 지체시켜 입자크기를 조절하는 단계, b) 상기 금속산화물 전구체 용액으로서 M-(NO3)x(M은 금속)을 준비하여 상기 금속산화물과 혼합한 후 분산제 소디움 올리에이트(sodium oleate)를 첨가하여 입자크기를 조절하는 단계 또는 c) 상기 금속산화물 전구체 용액으로서 M-아세틸아세토네이트(M-acetylacetonate, M은 금속)를 비수용성 용매상에 분산시키고 상기 금속산화물을 혼합한 후 교반하여 입자크기를 조절하는 단계인 것을 특징으로 한다.
상기 링커에 상기 이종 금속나노촉매를 결합하는 단계는 상기 링커를 상기 이종 금속나노촉매의 분산액에 20분 ~ 40분 교반시키는 단계; 100℃~150℃에서 건조 열처리한 후 상온에서 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 다른 양태로서, 상기 제조방법으로 제조된 항균성 이종 나노촉매 복합체를 제공한다.
본 발명에 따른 항균성 이종 금속나노촉매 복합체는 복수의 카르복실산을 작용기로 포함하는 링커에 의해 고정화되어 물리적 안정성이 우수하며, 항균성 소재의 항균성이 장기간 지속될 수 있다.
또한 본 발명에 따른 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법은 이종 금속의 입자크기를 조절하여 고가의 UV 광원 (365nm 이하)이 아닌 저가의 저밀도 장파장 광원에서도 항균 특성이 우수하다.
또한 본 발명에 따른 항균성 이종 금속나노촉매 복합체 및 그의 제조방법은 고온 열처리 공정이 없어서 섬유 소재 자체의 특성의 저하가 없다.
도 1은 본 발명에 따른 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 해당 구성요소들은 이와 같은 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 이 용어들은 하나의 구성요소들을 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어' 있다거나, 또는 '접속되어' 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '직접 연결되어' 있다거나, '직접 접속되어' 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, '포함한다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 일 실시 예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 섬유를 준비하는 단계; 상기 섬유에 복수의 카르복실산을 작용기로 포함하는 링커를 형성하는 단계; 금속산화물 및 상기 금속과 상이한 이종의 금속산화물 전구체 또는 이종의 금속을 공급하여 생성된 이종 금속나노촉매의 입자 크기를 조절하는 단계; 및 상기 링커에 상기 이종 금속나노촉매를 결합하는 단계;를 포함하는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 섬유를 준비하는 단계는 섬유 소재를 물중탕 하에서 1시간 세척하여 잔유물을 제거하고 압착 후 100℃ 이하에서 건조하는 단계를 포함한다.
상기 링커는 복수의 카르복실산을 작용기로 포함하는 유기 링커이며, 화학적으로 섬유 표면 또는 금속에 결합할 수 있다. 상기 화학적 결합은 공유결합, 이온결합 또는 배위결합을 포함할 수 있다. 상기 링커의 작용기 중 하나의 카르복실기가 화학적으로 섬유 표면에 결합하고 다른 하나의 카르복실기가 금속에 결합할 수 있다. 바람직하게, 상기 링커는 숙신산(succinic acid) 또는 1,2,3,4-부탄테트라-카르복실산(1,2,3,4-butanetetra-carboxylic acid)이다.
상기 링커를 형성하는 단계는, 소디움 하이포-포스페이트(sodium hypo-phosphate)를 혼합하여 교반기에서 반응시키는 단계; 상기 반응 생성물을 압착 및 건조 후 100℃ ~ 200℃에서 큐어링하는 단계; 를 더 포함할 수 있다.
상기 소디움 하이포-포스페이트는 10 중량% 이내로 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 큐어링 단계를 통하여 상기 링커를 섬유 소재에 고정화 할 때 반응 후 금속산화물 소재와 다시 결합하기 위해 수분산 교반할 때 상기 링커가 쉽게 탈리되는 것을 방지할 수 있다. 이때 너무 고온이면 섬유 소재에 변성이 발생하므로 200℃ 이하의 온도를 적용하여 링커를 고정화하는 것이 바람직하다.
상기 이종 금속나노촉매는 금속산화물(1) 및 금속 또는 금속산화물(1) 및 금속산화물(2)의 형태로 이종 금속이 결합된 것을 특징으로 한다. 이때 이종 금속나노촉매는 두 개의 다른 금속 소재가 물리적으로 구분된 형태를 지니며, 바람직하게는 덤벨(dumbell) 형태로 결합될 수 있다. 따라서 상기 이종 금속나노촉매는 기존의 복합촉매와 다르게 도핑과 같은 방법이 아닌 금속산화물/금속 또는 금속산화물/금속 산화물 복합소재이며, 이때 두 개의 상이한 물질이 각각 물리적으로 외부에 별도의 표면적을 확보할 수 있는 형태를 지니게 제조한다. 이러한 구조는 장파장 광원에 의하여 발생하는 hole-electron pair의 분할을 향상시켜서 촉매 특성을 증대하며 지지체로 사용되는 섬유와의 정전기적 접착력을 향상시킬 수 있다. 상기의 이종 금속나노촉매는 링커로 처리한 섬유에 부착함으로써 장기간 사용 및 물리적 충격에도 탈리/박리를 줄일수 있어서 섬유소재의 항균/살균 특성을 장기적으로 유지할 수 있다.
상기 금속산화물(1)은 섬유 소재에 정전기적으로 결합할수 있는 광활성 산화물로서 TiO2, Al2O3 및 ZnO으로 이루어진 군 중에서 선택되고, 상기 금속은 살균 특성이 큰 Cu, Ag, Au, Pd 및 Pt로 이루어진 군 중에서 선택되고, 상기 금속산화물(2)은 밴드갭이 낮은 V205, Fe203 및 SiO2로 이루어진 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 상기 이종 금속나노촉매는 TiO2/Cu 또는 TiO2/V2O5 이다.
상기 이종 금속나노촉매 생성을 위하여 일반적인 액상 공정(hydrothermal 등)이 적용 가능하며, 이때 생성시 hydrothermal 방식을 통해 동시 생성해야 하며 이종 금속을 각각 개별적으로 생성해서 혼합하는 형태는 포함하지 않는다. 이때 금속산화물(2)의 배합 비율을 과량으로 하고 온도를 150℃ ~ 250℃의 저온에서 반응시킴으로써 금속산화물(2)를 금속산화물(1)의 표면에 다량 생성시킬 수 있다.
상기 이종 금속나노촉매의 입자 크기를 조절하는 단계는, a) 상기 금속산화물 전구체 용액으로서 M-(NO3)x (상기 식에서 M은 금속, x는 1-3의 정수임)을 준비하여 상기 금속산화물과 혼합한 후 NH3H2O 용액을 첨가하여 pH를 9.5 ~ 10.5로 조정하고 교반하여 NH4 +이온이 산화반응을 지체시켜 입자크기를 조절하는 단계, b) 상기 금속산화물 전구체 용액으로서 M-(NO3)x을 준비하여 상기 금속산화물과 혼합한 후 분산제 소디움 올리에이트(sodium oleate)를 첨가하여 입자크기를 조절하는 단계 또는 c) 상기 금속산화물 전구체 용액으로서 M-아세틸아세토네이트(M-acetylacetonate, M은 금속)를 비수용성 용매상에 분산시키고 상기 금속산화물을 혼합한 후 교반하여 입자크기를 조절하는 단계인 것을 특징으로 한다.
상기 링커에 상기 이종 금속나노촉매를 결합하는 단계는 상기 링커를 상기 이종 금속나노촉매의 분산액에 20분 ~ 40분 교반시키는 단계; 100℃ ~ 150℃에서 건조 열처리한 후 상온에서 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
입자 크기가 조절된 항균성 이종 금속나노촉매 복합체는 고가의 UV 광원 (365 nm 이하)이 아닌 저가의 저밀도 장파장 광원에서도 효과적으로 사용이 가능하다. 즉, 380 nm ~ 400 nm 파장의 일반적인 광원 (actinic light)에서도 항균 활성이 효과적이다.
또한 본 발명은, 섬유를 준비하는 단계; 상기 섬유에 복수의 카르복실산을 작용기로 포함하는 링커를 형성하는 단계; 금속산화물 및 상기 금속과 상이한 이종의 금속산화물 전구체 또는 이종의 금속을 공급하여 생성된 이종 금속나노촉매의 입자 크기를 조절하는 단계; 상기 링커에 상기 이종 금속나노촉매를 결합하는 단계를 포함하는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법으로 제조된 항균성 이종 금속나노촉매 복합체를 제공한다.

Claims (6)

  1. 섬유를 준비하는 단계;
    상기 섬유에 복수의 카르복실산을 작용기로 포함하는 링커를 고정하는 단계;
    금속산화물 및 상기 금속과 상이한 이종의 금속산화물 전구체를 공급하여 수열반응(hydrothermal)에 의해 생성된 이종 금속나노촉매의 입자 크기를 조절하는 단계; 및
    상기 링커에 상기 이종 금속나노촉매를 결합하는 단계;를 포함하고,
    상기 이종 금속나노촉매의 입자 크기를 조절하는 단계는,
    상기 금속산화물 전구체 용액으로서 M-(NO3)x(상기 식에서 M은 금속, x는 1-3의 정수임)을 준비하여 상기 금속산화물과 혼합한 후 분산제 소디움 올리에이트(sodium oleate)를 첨가하여 입자크기를 조절하는 단계인 것을 특징으로 하는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 링커는 숙신산(succinic acid) 또는 1,2,3,4-부탄테트라-카르복실산(1,2,3,4-butanetetra-carboxylic acid)이고,
    상기 이종 금속나노촉매는 금속산화물(1) 및 금속산화물(2)의 형태로 이종 금속이 결합된 것을 특징으로 하는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 금속산화물(1)은 TiO2, Al2O3 및 ZnO로 이루어진 군 중에서 선택되고,
    상기 금속산화물(2)는 V205, Fe203 및 SiO2로 이루어진 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 링커를 고정하는 단계는, 소디움 하이포-포스페이트(sodium hypo-phosphate)를 혼합하여 교반기에서 반응시키는 단계; 상기 반응 생성물을 압착 및 건조 후 100℃ ~ 200℃에서 큐어링하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 링커에 상기 이종 금속나노촉매를 결합하는 단계는,
    상기 링커를 상기 이종 금속나노촉매의 분산액에 20분 ~ 40분 교반시키는 단계; 및
    100℃ ~ 150℃에서 건조 열처리한 후 상온에서 건조시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법.
  6. 1항 내지 제 5항 중 어느 하나의 제조방법으로 제조된 항균성 이종 금속나노촉매 복합체.
KR1020200102672A 2020-08-14 2020-08-14 항균성 이종 금속나노촉매 복합체의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 항균성 이종 금속나노촉매 복합체 KR102220368B1 (ko)

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