KR102210947B1 - 모놀리스 성형체를 제조하는 방법 - Google Patents

모놀리스 성형체를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 실리케이트 유리 세라믹의 모놀리스 성형체(20), 특히 치아 수복물을 제조하는 방법으로서,
- 블랭크를 제공하는 단계,
- 블랭크를 압착 및/또는 기계 가공하여 성형체를 제조하는 단계,
- 성형체를 적외 방사선으로 조사하여 오로지 표면 영역에서만 성형체를 연화시키는 단계
를 포함하는 방법에 관한 것이다.

Description

모놀리스 성형체를 제조하는 방법
본 발명은 리튬 실리케이트 유리 세라믹의 모놀리스 성형체(monolithic form body), 특히 치아 수복물(dental restoration), 예컨대 브릿지, 크라운, 코핑(coping), 인레이, 온레이 또는 비니어(veneer)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
리튬 실리케이트 유리 세라믹의 사용은 그의 강도 및 생체 적합성 때문에 치과 기술 분야에서 그 자체를 입증하고 있다. 강도는 지르코늄 옥사이드, 하프늄 옥사이드 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터의 안정화제를 출발 원료에 첨가함으로써 추가로 증가될 수 있다(DE 10 2009 060 274 A1, WO 2012/175450 A1, WO 2012/175615 A1, WO 2013/053865 A2, EP 2 662 342 A1).
리튬 실리케이트 유리 세라믹 재료는, 특히 블랭크(blank)가 주요 결정 상으로서 리튬 메타실리케이트를 함유하는 경우, 높은 공구 마모 없이 문제없는 기계 가공이 가능하다. 강도를 증가시키기 위해서, 리튬 메타실리케이트는 후속 열 처리에 의해 리튬 디실리케이트로 적어도 부분적으로 전환된다(DE 197 50 794 A1, DE 103 36 913 B4).
치아 수복물을 제조하기 위해서, 소성화 세라믹 재료를 경화성 인베스트먼트 재료 내에 존재하는 몰드 공동(mold cavity) 내로 압착하는 것이 공지되어 있다(EP 1 484 031 B1, EP 0 231 773 A1) .
DE 10 2010 108 171 A1에서는 리튬 실리케이트 유리 세라믹으로 구성되는 성형체의 강도를 증가시키는 방법을 개시하고 있다. 리튬 이온은 보다 큰 직경의 알칼리 금속 이온에 의해 치환되어 표면 압축 응력을 발생하게 된다.
본 발명의 목적은 성형체의 그라인딩과 같은 가공 중에 나타나는 균열 및 다른 표면 결함이 해결되는 방식으로 초반부에서 언급된 유형의 방법을 추가로 개발하는 것이다. 동시에, 필요한 경우, 원하는 광택 효과가 달성되어야 한다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 본질적으로 다음의 것들:
- 블랭크를 제공하는 것,
- 블랭크를 압착 및/또는 기계 가공하여 성형체를 제조하는 것,
- 성형체를 적외 방사선으로 조사하여 오로지 표면 영역에서만 성형체를 연화시키는 것
을 제공한다.
이로써, 성형체는 T ≤ 100 μm, 바람직하게는 T ≤ 50 μm, 특히 T ≤ 10 μm의 깊이까지 연화되어야 한다.
또한, 리튬 실리케이트 유리 세라믹의 유리 함량은 20 부피% 내지 60 부피%, 특히 40 내지 60 부피%이어야 한다. 유리 함량은 부피 백분율로 결정 성분에 대하여 20:65이다. 유리 함량 대 결정 함량의 비율은 40:50 부피%가 되어야 하는 것이 바람직하다. 유리 함량 대 결정 함량의 비율은 45:55 부피%, 특히 대략 50:50 부피%가 되어야 하는 것이 바람직하다.
성형체의 주요 결정 상은 리튬 디실리케이트이어야 한다. 리튬 실리케이트 유리 세라믹의 결정 또는 미결정의 크기는 2 μm 미만이 되어야 하는 것이 바람직하다. 조성물은 또한 TG(유리 전이) 온도 < 800℃가 되도록 선택되어야 한다.
본 발명에 따르면, 성형체가 오로지 표면 상에서만 연화되고, 이의 결과로서, 특히 균열이 수선된다는 사실을 통해 표면 결함이 해결된다. 동시에 용융으로 인해 광택 효과가 결과로 얻어진다.
용융이 그 표면에 한정되기 때문에, 성형체는 그 형상을 유지한다. 바꾸어 말하면, 성형체는 표면 용융이 존재하는 방식으로, 즉 온도가 발생하는데 체적 가열(volume heating)이 발생할 경우에는 변형을 야기하는 방식으로 단시간에 가열된다.
세라믹 재료에 대한 체적 가열은, 예를 들어 DE 26 56 288 A1로부터, 이미 알려져 있다. 이 공정에 있어서, 비니어 세라믹은, 이것이 금속 또는 크라운 프레임워크에 적용될 때, 전체 깊이까지 가열되어 공극 없는 비니어링 층을 얻게 된다. 동시에, 금속과 세라믹 사이의 접착력이 개선되어야 한다. 체적 가열의 경우 0.7 ~ 1.5 μm 범위의 단파 적외 방사선이 사용된다.
원하지 않은 체적 가열을 방지하기 위해서, 특히 표면 가열은 주요 방사선 함량이 2.7 μm 내지 4.7 μm의 파장 범위에 있는 적외 방사선에 의해 수행되어야 하며, 주요 방사선 함량은 특히 35% 내지 50%가 되어야 한다.
조사 시간은 10초 내지 150초, 특히 30초 내지 120초이어야 한다.
블랭크 자체는 이미 리튬 실리케이트 유리 세라믹으로 구성될 수 있다. 또한, 성형체가 제조된 후에, 그 성형체는 메타실리케이트 및/또는 디실리케이트 결정을 형성하기 위해 통상적인 방식으로 열 처리를 여전히 수행해야 할 가능성이 자연스럽게 있으며, 이 경우 디실리케이트 결정은, 특히 열 처리의 완료 후에, 주요 결정 상으로서 존재한다.
표면 결함이 종래 기술에 따라 치유되어야 하는 경우, 소위 힐링 화이어(healing fire) 종래 처리가 수행될 수 있으며, 즉 추가 광택이 유리 세라믹에 적용되고, 이어서 대략 12분(가열, 유지 및 냉각에 요구되는 시간)의 열 처리가 수행된다.
다른 한편으로는, 방사선에 대한 짧은 노출로 인해, 방사선이 깊게 침투하는 일 없이 표면이 매우 빠르게 광택으로 평활화될 수 있다. 치아 수복물은 이 치아 수복물을 잔류 치아에 정확하게 장착하는데 필요할 수 있는 임의의 그라인딩 절차를 위해 치과 진료실(체어사이드)에서 분리될 수 있으며, 이어서 그 치아 수복물은 본 발명에 따른 짧은 적외 방사선 조사 후에 재삽입되고 체온으로 냉각된다.
이에 선행하여, 치아 수복물의 내면을 에칭하여 제제물에 대한 접착성을 보장하는 것이 수행된다.
블랭크에 관하여, 블랭크는 공지된 머플 시스템과 함께 사용되어 치아 수복물을 압착하게 되는 압축된 분말상 재료로 이루어진 펠릿으로서 또한 이해되어야 한다는 점을 유의해야 한다.
대안적으로, 블랭크는 밀링 및 그라인딩과 같은 통상적인 방법을 통해 기계 가공되어 원하는 성형체, 특히 치아 수복물을 제공할 수 있게 된다. 이어서, 가공 후 표면의 치유와 광택의 평활화가 매우 짧은 시간 내에 일어난다.
본 발명의 추가 제안에 따르면, 성형체는 적외 방사선 이전에 리튬 이온보다 큰 직경의 알칼리 금속 이온을 함유하는 페이스트에 의해 적어도 섹션에서 피복된다. 따라서, 이온 교환이 적외선 조사 동안 일어날 수 있으므로, 적외 방사선에 의해 야기된 평활/명도 또는 광택 발생이 존재할 뿐만 아니라 동시에 리튬 이온이 보다 큰 직경의 알칼리 금속 이온에 의해 치환되므로, 표면 압축 응력 및 이에 따른 강도 증가가 달성될 수 있다.
특히, 페이스트로서 알칼리 금속 염의 점성 용액 또는 분산액으로 코팅하여 이루어진 성형체가 제공된다. 분무(spraying) 또는 산포(spreading)을 통한 적용도 가능하다. 페이스트를 유도하기 위해서, 염은 1,4-부탄디올, 헥산디올 또는 이들 2가지 물질의 혼합물로 이루어진 군으로부터의 하나 이상의 물질과 혼합된다.
페이스트의 두께는 약 0.5 mm 이하이어야 한다. 적외 방사선은 성형체의 표면 내로 충분한 정도로 침투할 수 있어 그것이 흡수될 수 있고 이로써 성형체가 그 표면 상에서 필요한 정도로 가열될 수 있도록 보장되어야 한다.
특히, 본 발명은 리튬 실리케이트 유리 세라믹이 그의 출발 조성에서 중량 백분율로 하기 성분들을 함유한다는 사실에 의해 구별된다:
SiO2 54.0 - 62.0, 바람직하게는 57.0 - 62.0
조핵제, 예컨대 P2O5 5.0 - 6.0
Al2O3 1.5 - 3.5
Li2O 13.0 - 16.0
K2O 0.6 - 1.8
ZrO2 8.0 - 11.5
B2O3 0 - 6.0
Na2O 0 - 1.9
착색 안료, 예컨대 MnO, Fe2O3, Tb2O3, Er2O3, Pr2O3, CeO2, Y2O3, V2O3
0 - 8.0
중량 백분율로 하기 출발 조성의 리튬 실리케이트 유리 세라믹이 바람직하다:
SiO2 57.0 - 60.0
조핵제, 예컨대 P2O5 5.2 - 5.6
Al2O3 2.6 - 3.2
Li2O 13.5 - 15.0
K2O 0.8 - 1.4
ZrO2 9.0 - 11.0
B2O3 0 - 5.0
Na2O 0 - 1.5
착색 안료 2 - 7.0
(CeO2는 또한 착색 안료로서도 사용될 수 있다)
중량 백분율로 하기 출발 성분들의 리튬 실리케이트 유리 세라믹이 특히 바람직하다:
SiO2 58
P2O5 5
Al2O3 3
Li2O 15
K2O 1
ZrO2 10.0
착색 안료(들), 예컨대 MnO, Fe2O3, Tb2O3, Er2O3, Pr2O3, Y2O3, V2O3 4
첨가제, 예컨대 Na2O, 조핵제, 예컨대 B2O3 또는 정련제, 예컨대 CeO2 4
한 실시형태에서, 본 발명은 블랭크 또는 성형체는 시간 tW1에 걸쳐 온도 TW1에서 제1 열 처리 W1을 적어도 수행하는 것을 특징으로 하며, 여기서 620℃ ≤ TW1 ≤ 800℃, 특히 650℃ ≤ TW1 ≤ 750℃, 및/또는 1분 ≤ tW1 ≤ 200분, 바람직하게는 10분 ≤ tW1 ≤ 60분이다. 블랭크가 열 처리되면, 그로부터 성형체가 제조된다.
해당 리튬 실리케이트 유리 세라믹 블랭크는 공구 마모를 최소화하면서 어려움 없이 가공될 수 있다. 해당 블랭크는 또한 원하는 기하구조로도 압착될 수 있다.
특히, 최종 결정화를 달성하기 위해, 리튬 실리케이트 유리 세라믹 블랭크 또는 성형체는 제1 열 처리 W1 후에 시간 tW2 동안 온도 TW2에서 제2 열 처리 W2를 수행하며, 여기서 800℃ ≤ TW2 ≤ 1040℃, 800℃ ≤ TW2 ≤ 900℃ 및/또는 2분 ≤ tW2 ≤ 200분, 바람직하게는 3분 ≤ tW2 ≤ 30분이다.
다음의 온도 값 및 가열 속도는 예비 결정화 또는 최종 결정화를 유도하는 열 처리 단계에서 선택되는 것이 바람직하다. 제1 열 처리 W1와 관련하여, 특히 이는 640℃ 내지 680℃ 범위의 제1 유지 단 및 720℃ 내지 780℃ 범위의 제2 유지 단을 갖는 2 단으로 수행되어야 하는 것이 바람직하다. 각각의 단에서, 가열된 블랭크는 일정 시간 동안, 바람직하게는 제1 단에서 35분 내지 45분, 바람직하게는 제2 단에서 15분 내지 25분 동안 유지된다.
성형체는 칼륨 이온을 함유하는 페이스트, 특히 KNO3, KCl 또는 K2CO3를 함유하는 페이스트에 의해, 또는 나트륨 이온을 함유하는 페이스트, 특히 NaNO3, 아세트산나트륨 또는 유기산의 나트륨 염을 함유하는 페이스트에 의해, 또는 칼륨 이온과 나트륨 이온의 혼합물을, 특히 50:50 몰%의 비율로 함유하는 페이스트, 바람직하게는 NaNO3 및 KNO3을 함유하는 페이스트에 의해, 적어도 오버 영역에서, 피복되는 것이 바람직하다.
본 발명의 추가의 세부사항, 장점 및 특색은 청구범위로부터, 그 청구범위의 자체 및/또는 조합으로 도출되는 특징으로부터 유래될 뿐만 아니라 하기의 바람직한 실시양태의 설명으로부터 유래된다.
블랭크의 제조에서는, 필요한 원료를 우선 1540℃에서 2시간 초과에 걸쳐 용융하였다. 제조자에 따라, 하기 출발 조성을 중량 백분율로 사용하여 리튬 실리케이트 유리 및 리튬 실리케이트 유리 세라믹을 제조하였다.
Figure 112019102843248-pct00001
이어서, 용융물을 용기에 충전하였고, 용융물의 충전 온도는 1360℃였다. 용기 내의 온도는 대략 800℃ 내지 1250℃ 범위였다. 이어서, 용융물을 용기에서 300℃ 내지 500℃로 냉각하였다. 이어서, 2 시간에 걸쳐 실온으로 천천히 이완하였다.
이어서, 3단 열 처리를 수행하여 결정 상을 형성하였다. 제1 결정화 단계에서는 블랭크를 530℃의 온도에서 30분 동안 유지하였다. 제2 단계에서는, 블랭크를 670℃로 가열하고 그 온도에서 거의 120분 동안 유지하였다. 제3 단계에서는, 블랭크를 800℃에서 30분 동안 유지하였다. 이어서 블랭크를 실온으로 냉각하였다. 분석에 의하면, 리튬 디실리케이트가 블랭크 내에 주요 결정 상으로서 함유되어 있는 것으로 나타났다. 결정 상은 부피 백분율로 유리 함량에 대한 대략 1:1의 비율로 존재하였다. 유리 세라믹에서 결정/미결정의 크기는 최대 2 μm였다.
이어서, 크라운을 체어사이드에 준비하였다. 이를 위해 환자의 치아 제제물(detal preparation)을 스캔한 후, CAD/CAM 방법을 이용하여 블랭크로부터 치아 수복물을 밀링하였다. 이어서, 치아 수복물을 장착 및 개조하였다. 이어서, 크라운을 분리하여 본 발명의 교시내용에 따라 손상된 표면의 치유 및 광택의 평활을 수행하였다.
이를 위해, 치아 수복물은 석영 라디에이터에 의해 방출된 적외 방사선에 노출하였고, 2.5 내지 4.7 μm의 파장 범위에 있는 방사선 성분은 대략 40%이었다. 세장형 석영 라디에이터(10, 12, 14, 16)를 사용하였고, 이는 단일 도면에서 볼 수있는 바와 같이 섹션에서 8개를 형성하였다. 상응하는 라디에이터(10, 12, 14, 16)는 크라운(20)이 위치한 평행 육면체 공간(18)을 한정하였다. 크라운(20)은 약 60초의 시간에 걸쳐 적외 방사선에 노출하였다. 이 경우에는, 가열만 행해졌으며, 이는 오로지 표면 용융만을 유도하였다. 이러한 표면만의 가열은 손상된 표면 및 특히 그 내부의 균열의 개선을 결과로 유도하였다. 동시에, 광택 효과가 달성되었다.
표면 용융만이 일어나기 때문에, 냉각은 신속하여, 단지 약 1분 후에 크라운(20)을 재사용할 수 있었다. 이전에, 크라운(20)의 내부 표면은 에칭에 의해 조 면화되었다. 최종적으로 크라운을 제자리에 위치시키고 시멘트화하였다.
따라서, 체어사이드 처리는 매우 짧은 시간 내에 수행될 수 있었다.
본 발명의 교시내용에 따르면, 유리 세라믹 내에서 유리 함량이 30 내지 65 부피%이고 미결정 크기가 최대 2 ㎛인 리튬 실리케이트 유리 세라믹을 2.5 ㎛ 내지 4 ㎛의 적외 방사선으로 조사함으로써 표면의 연화가 이루어지므로, 밀링과 같은 표면 처리시 결과로 초래되는 표면 균열 또는 기타 손상이 수복된다. 동시에, 광택 표면이 얻어진다.
가능한 표면 손상이 치유될 수 있기 때문에, 강도가 매우 짧은 시간에 증가하게 된다.
시간 소모적인 종래 기술에 따른 광택 적용 및 후속적인 화염 공정(firing process)이 필요하지 않다.
임의로, 적외 방사선으로 처리하는 동안 리튬 이온을 더 큰 직경의 알칼리 금속 이온으로 치환함으로써 강도를 증가시키는 것이 가능하다. 이를 위해, 강도 증가가 달성되어야 하는 영역에서, 치아 수복물과 같은 성형체는 알칼리 금속 이온을 함유하는 상응하는 페이스트에 의해 코팅되어야 한다.
본 발명에 따른 교시내용이 바람직하게는 치과 기술 분야에 적용되지만, 그것은 그 분야에 제한되지 않으며, 오히려 성형 부품이 리튬 실리케이트 유리 세라믹으로부터 제조되는 모든 적용 분야, 특히 다른 의료 분야에도 적용된다.

Claims (22)

  1. 리튬 실리케이트 유리 세라믹의 모놀리스 성형체(monolithic form body)(20)를 제조하는 방법으로서,
    - 블랭크를 제공하는 단계,
    - 블랭크를 압착 및/또는 기계 가공하여 성형체를 제조하는 단계,
    - 시간 t에 걸쳐 성형체를 적외 방사선으로 조사하여 오로지 표면 영역에서만 성형체를 연화시키는 단계로서, 적외 방사선의 주요 방사선 성분이 2.7 ㎛ 내지 4.7 ㎛의 파장 범위에 있고, 시간 t가 10초 ≤ t ≤ 150초인 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 성형체(20)는 T ≤ 100 μm의 깊이 T까지 연화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성형체(20)는 주요 방사선 함량이 35% 내지 50%인 적외 방사선에 의해 조사되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주요 결정 상으로서 리튬 디실리케이트를 함유하는 리튬 실리케이트 유리 세라믹의 블랭크가 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성형체(20)는 주요 결정 상으로서 메타실리케이트 및/또는 디실리케이트 결정의 형성을 위해 그의 제조 후에 열 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 리튬 실리케이트 유리 세라믹의 성형체(20)가 사용되고, 이의 유리 함량이 부피 백분율로 결정 성분에 대하여 20:65의 비율인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 결정/미결정 크기가 ≤ 2 μm인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성형체(20)는 환자의 입으로부터 분리되고, 연마된 후, 적외 방사선에 의해 조사되고, 최종적으로 재삽입되는 치아 수복물인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성형체(20)는 30초 ≤ t ≤ 120초인 시간 t에 걸쳐 적외 방사선에 의해 조사되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 리튬 실리케이트 유리 세라믹은 그의 출발 조성에서 중량 백분율로 하기 성분들을 함유하거나, 또는 하기 성분들로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법:
    SiO2 54.0 - 62.0
    조핵제 5.0 - 6.0
    Al2O3 1.5 - 3.5
    Li2O 13.0 - 16.0
    K2O 0.6 - 1.8
    ZrO2 8.0 - 11.5
    B2O3 0 - 6.0
    Na2O 0 - 1.9
    착색 안료 0 - 8.0.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 리튬 실리케이트 유리 세라믹은 그 출발 조성에서 중량 백분율로 하기 성분들을 함유하거나, 또는 하기 성분들로 구성되는 것을 특징하는 방법:
    SiO2 57.0 - 60.0
    조핵제 5.2 - 5.6
    Al2O3 2.6 - 3.2
    Li2O 13.5 - 15.0
    K2O 0.8 - 1.4
    ZrO2 9.0 - 11.0
    B2O3 0 - 5.0
    Na2O 0 - 1.5
    착색 안료(CeO2가 함유될 수도 있음) 2 - 7.0.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 리튬 실리케이트 유리 세라믹은 하기 출발 성분들로부터 유도되는 것을 특징으로 하는 방법:
    SiO2 58
    P2O5 5
    Al2O3 3
    Li2O 15
    K2O 1
    ZrO2 10.0
    착색 안료(들) 4
    첨가제(정련제 및 조핵제) 4.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성형체(20)는 적외선 조사를 수행하기 전에 리튬 이온보다 큰 직경의 알칼리 금속 이온을 함유하는 페이스트에 의해 적어도 섹션에서 피복되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성형체(20)는 페이스트로서 알칼리 금속 이온을 함유하는 염의 점성 용액 또는 분산액에 의해 코팅되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 페이스트는 분무에 의해 성형체(20)에 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제14항에 있어서, 페이스트를 유도하기 위해서, 염은 1,4-부탄디올, 헥산디올 또는 이들 2가지 물질의 혼합물로 이루어진 군으로부터의 하나 이상의 물질과 혼합되는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제14항에 있어서, 페이스트는 성형체의 모든 표면에, 약 0.5 mm 이하의 두께 D로 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제1항에 있어서, 성형체(20)는 크라운, 브릿지, 코핑(coping), 인레이, 온레이 또는 비니어(veneer)에서 선택되는 치아 수복물(dental restoration)인 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제1항에 있어서, 성형체(20)는 T ≤ 50 μm의 깊이 T까지 연화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제1항에 있어서, 성형체(20)는 T ≤ 10 μm의 깊이 T까지 연화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제1항 또는 제2항에 있어서, 리튬 실리케이트 유리 세라믹의 성형체(20)가 사용되고, 이의 유리 함량이 부피 백분율로 결정 성분 또는 결정 성분들의 것과 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제14항에 있어서, 페이스트는 성형체의 모든 표면에, 0.1 mm < D < 0.4 mm의 두께 D로 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
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