KR102196652B1

KR102196652B1 - 대마 입자를 포함하는 섬유 그 제조방법

Info

Publication number: KR102196652B1
Application number: KR1020190127249A
Authority: KR
Inventors: 김용섭
Original assignee: 농업회사법인 (주)헴프앤알바이오
Priority date: 2019-10-14
Filing date: 2019-10-14
Publication date: 2020-12-31

Abstract

본 발명은 대마 입자를 포함하는 섬유와 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 측면인 섬유는, 항독성, 속건성, 소취성 등 대마 본연이 갖는 특성은 그대로 유지하면서, 극대화된 항균 효과를 나타낸다. 또한, 본 발명의 섬유에 포함되는 대마 입자는 입자간 형태의 편차가 최소화된 것이므로, 입자간 형태 차이에 의한 기계적 물성의 저하 문제가 없으며, 상기 입자를 적량 사용시 인공 섬유의 기계적 물성을 개선할 수 있다.

Description

대마 입자를 포함하는 섬유 그 제조방법{FIBER COMPRISING HEMP PARTICLE AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}

본 발명은 대마 입자를 포함하는 섬유와 그 제조방법에 관한 것이다.

대마(Cannabis sativa L.)는 칸나비스속 일년생 식물로서, 삼 또는 마라고도 불린다. 대마는 예로부터 각 부위가 다양한 용도로 사용되어 왔는데, 대표적으로, 대마 줄기의 섬유는 삼베나 그물을 짜는 원료로 사용되어 왔으며, 이 밖에 열매는 향신료의 원료나 한방 약재로, 종자는 조미료용이나 채유용으로 사용되어 왔다.

한편, 최근 의류, 건축, 식품, 의약품 등 산업 전반에서 친환경 소재에 대한 소비자들의 관심이 높아지면서, 자연 유래 소재들에 대한 연구가 심화되고 있다. 대마 역시 그 연구결과가 축적되면서, 최근에는 대마에 약 460여종의 유용 성분이 포함되어 있고, 항균, 항염증, 항진균성 효능이 있다는 점이 밝혀졌다. 섬유 업계에서도 대마의 효능을 이용하고자 하는 다양한 시도(KR 10-2011-0024627 A)가 계속되고 있다. 그러나, 현재까지 연구된 대마 섬유는 기계적 물성이 떨어지거나, 대마 고유의 기능을 발휘하지 못하는 문제점이 지적되고 있는 등 아직까지 대마의 효능을 극대화시킬 수 있는, 대마 활용에 최적화된 기술에 대한 연구는 미흡한 실정이다.

KR 10-2011-0024627 A

일 측면에서, 본 발명의 목적은 항균력이 극대화된 섬유를 제공하는 것이다.

일 측면에서, 본 발명의 목적은 천연 재료를 포함하면서도 기계적 물성이 우수한 섬유를 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 일 측면에서, 대마 입자를 포함하는 섬유로서, 상기 대마 입자는, 대마 표면을 수분 코팅하여 냉동한 것을 파쇄한 것이고, 상기 대마 입자의 평균 입경은 150~700nm인, 대마 입자를 포함하는 섬유를 제공한다.

본 발명의 일 측면인 섬유는, 항독성, 속건성, 소취성 등 대마 본연이 갖는 특성은 그대로 유지하면서, 극대화된 항균 효과를 나타낸다. 또한, 본 발명의 섬유에 포함되는 대마 입자는 입자간 형태의 편차가 최소화된 것이므로, 입자간 형태 차이에 의한 기계적 물성의 저하 문제가 없으며, 상기 입자를 적량 사용시 인공 섬유의 기계적 물성을 개선할 수 있다.

이하에서, 각 구성을 보다 상세히 설명하나, 이는 하나의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 권리범위가 다음 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.

본 발명은 일 측면에서, 대마 입자를 포함하는 섬유로서, 상기 대마 입자는, 대마 표면을 수분 코팅하여 냉동한 것을 파쇄한 것이고, 상기 대마 입자의 평균 입경은 150~700nm인, 대마 입자를 포함하는 섬유이다.

상기 대마 입자는 항균력이 개선된 대마 입자로서, 상기 대마 입자는, 대마 표면을 수분 코팅하여 냉동한 것을 파쇄한 것이고, 상기 대마 입자의 평균 입경은 150~700nm인, 항균력이 개선된 것일 수 있다.

본 명세서에서 평균 입경이란, 입자의 최장축과 최단축을 제외하고 임의의 두 지점에서 측정한 직경의 평균을 의미할 수 있다.

일 측면에서, 상기 수분 코팅은, 대마 표면에의 분무에 의하여 수행될 수 있고, 예컨대, 상기 분무는 초미세 분무일 수 있다.

일 측면에서, 상기 수분 코팅량은, 대마 또는 대마가 파쇄된 대마 파쇄물(또는 대마 입자)의 총 중량을 100중량부로 할 때, 1~5 중량부일 수 있고, 구체적으로, 1 중량부 이상, 2 중량부 이상, 3 중량부 이상, 4 중량부 이상일 수 있으며, 5 중량부 이하, 4 중량부 이하, 3 중량부 이하, 2 중량부 이하일 수 있다.

일 측면에서, 상기 대마 입자는 가공 전의 대마에 비하여 항균력이 현저히 향상된 것일 수 있다.

구체적으로, 본 발명에 의한 대마 입자는, 미생물에 대한 최소 억제 농도(Minimal Inhibitory Concentration, MIC)는 10μg/ml 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 대마 입자의 MIC는 10μg/ml이하 일 수 있으며, 대마 입자의 평균 입경이 200~300nm 이하인 경우에는 약 2~5 μg/ml일 수 있다. 또한, 상기 대마 입자의 평균 입경이 700nm 이상인 경우에는, MIC가 약 500μg/ml 이상이 되어, 본원 발명의 입자에 비하여, 항균력이 약 150배 이상 약화되며, 약 150nm 이하인 경우 역시 약 500μg/ml 이상이 되어, 본원 발명의 입자에 비하여, 항균력이 약 150배 이상 약화된다.

일 측면에서, 상기 대마 입자의 평균 입경은 180~250nm 일 수 있다. 구체적으로는, 본 발명의 대마 입자의 평균입경이 190~250nm, 또는 190~240nm, 또는 190~230nm, 또는 190~220 nm 일 때, 또는 약 200nm 일 때 대마 입자가 나타내는 항균력이 가장 우수하다.

또한, 상기와 같은 측면에서, 상기 대마 입자는, 병원균에 대하여 항균력이있는 것일 수 있다. 상기 병원균은 아래 미생물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다:

스태필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 대장균(Escherichia coli), 말라세지아 퍼퍼(Malassezia furfur), 프로피오니박테리움 아크네(Propionibacterium acnes), 슈도모나스 아에루지노사(Pseudonomas aeruginosa), 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans).

일 측면에서, 상기 대마 입자는, 대마 내 총 수분량을 기준으로 95% 이상의 수분을 건조시킨 후, 대마 표면을 수분 코팅하여 냉동한 것을 파쇄한 것일 수 있다.

구체적으로, 상기 대마 입자는, 대마의 전초(줄기, 잎, 뿌리 등)를 수세한 후, 건조하여, 건조 전 대마 내 수분 총량을 기준으로 95% 이상, 바람직하게는 약 97%까지 수분을 건조시킨 것일 수 있다. 대마 내 수분이 약 3% 이상인 경우에는, 대마를 미분화하기 어려울 수 있다.

한편, 대마 내 수분량은, 대마 총 중량을 기준으로 약 12 중량%를 차지하는 것으로 알려져 있다(KOTITI 시험 연구원 시험 결과, www.kotiti-global.com ?? newninfo ?? fe.do 등 참조).

상기 대마의 건조는, 약 100~300℃에서 약 1.5~3 기압 하에서 수행될 수 있고, 바람직하게는, 약 180~220℃ 및 1.8~2.3 기압 하에서 수행될 수 있다. 상기 건조 조건하에서, 대마 내 수분 건조 효율이 가장 우수할 수 있다.

또한, 바람직하게 상기 건조는 스팀 건조를 포함할 수 있다.

또한, 일 측면에서, 상기 섬유는, 대마 입자 외에, 폴리아미드계 고분자 수지, 폴리에스테르계 고분자 수지, 비닐계 고분자 수지, 및 폴리올레핀계 고분자 수지로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 고분자 수지를 포함할 수 있다.

상기 섬유에 포함되는 대마 입자와 고분자 수지는, 고분자 수지 100 중량부를 기준으로 1~10 중량부의 대마 입자를 포함하도록 구성될 수 있다.

상기 폴리아미드계 고분자 수지는, 나일론 또는 아라미드 수지를 포함할 수 있으며,

상기 폴리에스테르계 고분자 수지는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 포함할 수 있으며, 상기 비닐계 고분자 수지는, 아크릴 수지를 포함할 수 있고, 상기 올레핀계 고분자 수지는 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 수지를 포함할 수 있다.

일 구현예에서, 바람직하게 상기 고분자 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트일 수 있다.

또한, 일 측면에서, 상기 섬유는, 비스무스카복실레이트를 더 포함할 수 있다. 비스무스 카복실레이트는, 대마 입자 총 중량을 기준으로, 10~20중량%로 포함될 수 있다.

비스무스 카복실레이트가 상기 함량범위로 포함될 경우, 섬유의 신도를 약 6~10% 개선시킬 수 있다.

폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함할 때, 대마 입자로부터 유래된 항균력과, 기계적 물성이 극대화된 섬유를 얻을 수 있다.

또한, 본 발명은 일 측면에서, 대마 입자를 포함하는 수지를 방사하는 단계를 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유의 제조방법이다.

일 측면에서, 상기 방법은 입자화된 대마를 사용함으로써, 입자화되지 않은 대마를 포함할 경우에 비하여 향상된 강도를 갖는 섬유를 제조할 수 있다.

상기 수지는, 고분자 수지와 대마 입자의 혼합물을 의미할 수 있다.

또한, 상기 방법은, 대마 입자를 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 대마 입자를 제조하는 단계는, 대마를 건조하는 건조 단계; 건조된 대마를 냉동시키는 냉동 단계; 및 상기 냉동된 대마를 파쇄하는 파쇄 단계를 포함할 수 있다.

상기 냉동은 대마에 분무한 후 냉동시키는 것을 포함할 수 있으며, 상기 냉동 온도는 약 -10~-160℃일 수 있다.

상기 파쇄 단계는, 대마를 파쇄하여, 파쇄된 대마 입자의 평균 입경이 5~15mm가 되도록 파쇄하는 제1파쇄 단계; 상기 파쇄된 대마 입자를 파쇄하여, 파쇄된 대마 입자의 평균 입경이 1~5mm가 되도록 파쇄하는 제2 파쇄 단계; 상기 제2 파쇄 단계를 수행한 대마 입자를 파쇄하여, 파쇄된 대마 입자의 평균 입경이 0.1~1mm가 되도록 파쇄하는 제3파쇄 단계; 및 상기 제3 파쇄 단계를 수행한 대마 입자를 파쇄하여, 파쇄된 대마 입자의 평균 입경이 150~500nm가 되도록 파쇄하는 제4 파쇄 단계를 포함할 수 있다.

구체적으로, 상기 방법은, 순서대로, 대마를 건조하는 건조 단계; 건조된 대마를 파쇄하는 제1 파쇄 단계; 제1 파쇄 단계의 결과물인 대마 입자에 분무한 후 -10~-30℃에서 냉동시키는 제1 냉동 단계; 상기 냉동된 대마 입자를 파쇄하는 제2파쇄 단계; 상기 파쇄된 대마 입자에 분무하고 -30~-50℃에서 냉동시키는 제2 냉동 단계; 상기 냉동된 대마 입자를 파쇄하는 제3 파쇄 단계; 상기 파쇄된 대마입자를 -130~-160℃에서 냉동시키는 제3 냉동 단계; 및 상기 냉동된 대마 입자를 파쇄하는 제4파쇄 단계를 포함할 수 있다.

상기 대마 입자의 제조방법을 보다 자세히 설명하면 아래와 같다.

대마를 수세 및 건조하여, 대마 입자의 평균 입경이 약 5~10mm가 되도록 파쇄(1차 파쇄)할 수 있다. 상기 건조된 대마는 대마 함유 수분 총량중 약 95% 이상이 건조된 것일 수 있다.

상기와 같이 건조 후 5~10mm의 평균 입경을 갖도록 파쇄되어 제조된 대마 입자는, 초미세 분무를 통하여 입자의 표면상에 수분 코팅될 수 있다. 상기 수분 코팅은, 대마의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 1~5 중량부로 될 수 있고, 바람직하게, 2.5~3.5 중량부로 될 수 있다.

상기 1차 파쇄된 대마 입자의 평균입경은 5~10mm 일 수 있고, 바람직하게는 6~9mm 일 수 있다.

상기 대마 입자에 코팅된 수분의 양이 상기와 같을 경우에, 냉동 후 패쇄시 형태적, 기능적으로 균질한 파쇄된 대마 입자를 얻을 수 있다.

상기와 같이 수분 코팅된 대마 입자는 냉동(1차 냉동) 후 2차 파쇄될 수 있다. 2차 파쇄된 대마 입자의 평균 입경은 5mm 이하일 수 있고, 구체적으로는 1~5mm일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 2~4mm 일 수 있다.

상기 냉동시, 냉동 온도는 약 -10~-30℃일 수 있으며, 바람직하게는 -15~-25℃일 수 있다.

상기 2차 파쇄된 대마 입자는, 다시 분무를 통해 입자 표면에 수분 코팅을 한 후, 냉동(2차 냉동)될 수 있다.

상기 2차 파쇄된 대마 입자에 코팅된 수분의 양은, 대마의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 5~10 중량부로 될 수 있고, 바람직하게, 6~8 중량부로 될 수 있다.

상기 수분 코팅 후 대마 입자는 약 -30~-50℃에서 2차 냉동될 수 있다. 상기 2차 냉동 온도는 바람직하게, -35~-45℃일 수 있다.

또한, 상기 2차 냉동된 대마 입자는 다시 파쇄(3차 파쇄)될 수 있다. 상기 3차 파쇄된 대마 입자의 평균 입경은 0.1~1mm일 수 있고, 바람직하게는 약 0.3~0.7mm일 수 있다.

상기 냉동 온도와, 코팅 수분량을 만족할 때, 최종적으로 목적하는 대마 입자를 제조하기 위하여 필수적으로 제조해야하는 대마입자인, 중간 수준의 대마 입자(평균 입경 1~5mm인 대마 입자)를 제조할 수 있다. 즉, 냉동과 수분 코팅을 상기 조건을 만족하도록 수행할 경우에만, 평균 입경이 150~700nm인 대마 입자를 얻을 수 있다.

상기 3차 파쇄된 대마 입자는, 다시 분무를 통해 입자 표면에 수분 코팅을 한 후 냉동(3차 냉동)될 수 있다.

상기 3차 파쇄된 대마 입자에 코팅된 수분의 양은, 대마의 총 중량을 100 중량부로 할 때, 1~5 중량부로 될 수 있고, 바람직하게, 2.5~3.5 중량부로 될 수 있다.

상기 수분 코팅 후 대마 입자는 약 -130~-160℃에서 3차 냉동될 수 있다. 상기 3차 냉동 온도는 바람직하게, -145~-155℃일 수 있다.

코팅된 수분 량이 5 중량부를 초과할 경우와, 1 중량부 미만일 경우에는 대마 입자를 균질하게 미립화할 수 없는 문제점이 있다.

상기 냉동된 대마 입자는 최종적으로 대마 입자의 평균 입경이 150~700nm가 되도록 파쇄될 수 있다.

한편, 상기 1차 내지 3차 냉동의 온도와, 수분 코팅시 코팅되는 수분량은, 목적하는 대마 입자인, 평균 입경이 150~700nm인 대마 입자를 효율적으로 얻기 위하여 최적화된 것이므로, 각 차수에서의 온도나 수분량이 상이할 경우, 목적하는 대마입자의 수율이 현저히 저하될 수 있다.

이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예 및 시험예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 예시의 목적으로만 제공된 것일 뿐 본 발명의 범주 및 범위가 하기 예에 의해 제한되는 것은 아니다.

[실시예 1] 1차 파쇄를 위한 적정 조건 도출

대마 50kg을 수세하여, 즉시 커팅 밀을 이용하여 파쇄하였다. 그 결과, 대마가 균일하게 파쇄되지 않을 뿐 아니라, 기계 칼날에 대마가 엉겨 붙는 문제가 있어, 작업 효율이 크게 떨어졌다. 이에, 대마에 함유된 수분 함량을 조절하여, 1차 파쇄에 적정한 조건을 도출하였다.

우선, 대마 50kg을 산업용 건조기에서 약 200℃, 2기압 조건하에서 충분히 건조하였다. 그 결과, 약 44kg이 되었다. 수분이 모두 건조된 대마를 동일한 커팅 밀을 이용하여 파쇄한 결과, 대부분의 대마가 불규칙하게 파쇄되고, 날림 현상이 많아, 적합하지 않다고 결론 내렸다.

이후, 건조된 대마 내 수분 함량을 총 수분량 대비 1%, 3%, 5%, 10%, 25%, 50%, 75%로 조절하여, 동일한 실험을 진행하였다.

그 결과, 약 최초 수분량 대비 3%의 수분을 보유한 대마가, 파쇄시 균일하게 파쇄되고, 파쇄되지 않은 부분이 최소화되어, 가장 적정함을 확인하였다.

[실시예 2] 대마 입자의 제조

상기 실시예 1에서 수분이 약 97% 건조된 대마를 커팅밀에서 1차 파쇄(1차 파쇄)하여, 평균입경이 약 7mm인 대마 입자를 얻었다. 상기 입자는, 미세 분무기를 이용하여, 대마 입자 총 중량 대비 약 3 중량부의 수분을 코팅(1차 수분 코팅)한 후, 냉동기를 이용하여 약 -20℃에서 냉동(1차 냉동)하였다. 냉동된 대마 입자는 분쇄기에 투입하여 평균 입경이 약 3mm가 되도록 분쇄(2차 파쇄)하였다.

그 후 분쇄된 대마 입자에 대마 입자 총 중량 대비 약 7 중량부의 수분으로 코팅(2차 수분 코팅)한 후, -40℃에서 동결(2차 냉동)시켰다. 동결된 대마 입자는 다시 분쇄기에서 평균입경이 약 0.5mm가 되도록 분쇄(3차 파쇄)하였다.

마지막으로 분쇄된 대마 입자에 다시 대마 입자 총 중량 대비 약 3 중량부의 수분을 분사(3차 코팅)한 후, 약 -150℃에서 동결(3차 냉동)한 후 분쇄(4차 파쇄)하여, 약 200nm의 평균입경을 갖는 대마 입자를 제조하였다.

[실험예 1] 대마 입자의 항균력 측정

스태필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 대장균(Escherichia coli), 말라세지아 퍼퍼(Malassezia furfur), 프로피오니박테리움 아크네(Propionibacterium acnes), 슈도모나스 아에루지노사(Pseudonomas aeruginosa), 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans)를 각각 한국생명공학연구원에서 분양받아 본 실험에 이용하였다.

스태필로코쿠스 아우레우스와 대장균을 LB 완전 배지(트립톤(Tryptone) 1 %, NaCl 1 %, 효모 추출액 0.5 %)로 1Х10⁶ 세포/1 mL의 균수가 되도록 희석하여, 96-웰 플레이트에 100 ㎕씩 분주한 후, 대마 입자를 1000, 500, 100, 50, 20, 10, 5, 2.5, 1.25, 0.625 ㎍의 양으로 처리했다. 대마 입자를 처리한 후, 37℃ 배양기에서 6시간 동안 진탕배양을 하면 서ELISA 판독기(reader)를 이용하여 620 nm의 파장 하에서 흡광도를 측정하여 최소 생육 저지농도 (MIC)를 측정하였다.

또한, 말라세지아 퍼퍼, 프로피오니박테리움 아크네, 슈도모나스 아에루지노사, 및 칸디다 알비칸스를 YPD 완전 배지(포도당 2%, 펩톤 1%, 효모 추출액 0.5%, pH 5,5)에 배양하여, YPD 액체 배지로 2Х10³ 세포/1 mL의 균수가 되도록 희석하여, 96-웰 플레이트에 100 ㎕씩 분주한 후, 대마입자를 1000, 500, 100, 50, 20, 10, 5, 2.5, 1.25, 0.625 ㎍의 양으로 처리했다. 상기 라이코펜을 처리한 후, 28℃ 배양기에서 24시간 동안 진탕 배양한 후, MTT[3-(4,5-dimethyl-2-thiazolyl)-2,5-dip- henyl-2H-tetrazolium bromide] 용액[5 mg of MTT/mL of PBS (pH 7.4)]을 각각의 웰에 넣고, 37℃ 배양기에서 4시간 동안 배양하였다. MTT에 의하여 생성된 포르마잔(Formazan)들을 용해하기 위해 0.02 N HCl이 포함된 20 % SDS를 20 ㎕를 넣은 후, 37 ℃에서 16시간 반응시켰다. ELISA 판독기(reader)로 570nm의 파장 하에서의 각 웰의 흡광도를 측정하여 최소 생육 저지농도 (MIC)를 측정하였다.

그 결과는 아래와 같다.

미생물 종류	MIC
스태필로코쿠스 아우레우스(A)	5
대장균(B)	2.5
말라세지아 퍼퍼(C)	2.5
프로피오니박테리움 아크네(D)	2.5
슈도모나스 아에루지노사 (E)	5
칸디다 알비칸스(F)	5

[실험예 2] 입자 크기와 항균력의 상관관계 확인

대마 입자의 평균 입경을 달리하여 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 항균력을 측정하였다.

	입자 크기(nm 및 MIC)
	10	50	90	100	150	200	300	400	500	700	800	1000
A	-	-	1000	1000	10	5	5	10	10	100	500	1000
B	-	-	-	500	5	2.5	5	5	10	50	500	1000
C	-	-	-	1000	5	2.5	5	5	10	100	100	1000
D	-	-	1000	500	5	2.5	5	5	5	100	500	1000
E	-	-	-	500	5	5	5	10	10	100	500	1000
F	-	-	-	1000	10	5	5	10	10	100	500	1000

(- 표시는, 항균력이 측정되지 않았음을 의미함)

그 결과, 상기 표 2에서 볼 수 있듯이, 입자 평균입경이 약 150~700nm 범위를 벗어날 경우에는 항균력이 크게 약화되는 것을 확인할 수 있었다.

[실험예 3] 제조방법에 따른 대마 입자 수율 측정

실시예 2에서 제조된 본원발명의 대마입자 제조시 제조 조건은 아래 표 3에 기재된 바와 같다.

	1차	2차	3차
수분코팅	3 중량부	7중량부	3 중량부
냉동	-20℃	-40℃	-150℃

아래 실험예들에서는 대마입자 제조시 수분 코팅량과 냉동 온도를 달리하여, 목표하는 대마입자(평균입경 200nm)의 제조 수율을 구하였다.

수율은, 실시예 2의 대마 입자 총 중량 대비 각 조건에 따라 제조된 대마입자의 총 중량의 상대값으로 구하였다.

[실험예 3-1] 수분 코팅량에 따른 대마 입자 수율 측정

	수분 코팅량 및(위) 수율(아래)
1차	1	3	5	7	10
1차	70%	100%	80%	60%	55%
2차	1	3	5	7	10
2차	50%	50%	75%	100%	80%
3차	1	3	5	7	10
3차	75%	100%	80%	65%	50%

[실험예 3-2] 냉동 온도에 따른 대마 입자 수율 측정

	냉동 온도 및(위) 수율(아래)
1차	-150℃	-30℃	-20℃	-10℃	-5℃
1차	80%	83%	100%	70%	60%
2차	-150℃	-50℃	-40℃	-30℃	-5℃
2차	60%	73%	100%	80%	77%
3차	-200℃	-160℃	-150℃	-100℃	-30℃
3차	65%	70%	100%	87%	70%

그 결과, 상기 표 4 및 5에서 볼 수 있듯이, 수분 코팅량 및 냉동 온도 각각 차수에서 어느 한 차수라도 본 발명과 다른 냉각온도 또는 수분 코팅량을 이용하여 제조할 경우, 목적하는 대마 입자 제조 수율이 크게 떨어짐을 확인할 수 있었다.

[실시예 3] 섬유의 제조

일반적인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지(CAS 번호 25038-59-9)와 상기 실시예 2에서 제조한 대마 입자를 혼합하여, 혼합 수지를 제조하였다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 100 중량부를 기준으로, 대마 입자는 약 3 중량부로 첨가하여 혼합 수지를 제조한 후, 약 260℃에서 용융방사하여 섬유를 제조하였다. 구체적으로, 폴리머 기어펌프를 이용하여 분당 90g의 토출량으로 구멍이 48개인 노즐을 통해 용융 폴리머를 압출시킨후, 10 내지 25℃에서 급랭공기로 냉각시키고, 오일링을 한 다음 약 7000m/min으로 방사한 뒤, 계속하여 4개의 롤러에서 다단연신 및 열처리를 행한 후 최종적으로 1,000 데니어의 섬도로 권취하였다.

[실험예 4] 섬유의 기계적 물성 측정

강도 및 신도 측정은 만능측정기(UTM)과 자동인장시험기(textechmo)를 사용하여 섬유에 일정한 힘을 주어 절단될 때까지 연신하여 측정하였으며, 절단될 때 걸린 하중을 데니어로 나눈 값을 강도, 늘어난 길이에 대해 처음 길이를 백분율로 나타낸 값을 신도로 정의하였다.

그 결과, 실시예 3에서 제조된 섬유의 강도는 약 5.5 cN/dtex였고, 신도는 약 28% 였다.

[실험예 4-1] 대마 입자와 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지의 함량비율에 따른 섬유의 기계적 물성 측정

상기 실시예 4와 비교하여, 대마 입자 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 함량비율만 제외하고 동일한 방법으로 섬유를 제조한 후 실험예 4와 동일한 실험을 하였다.

그 결과, 아래 표 6에서 볼 수 있듯이, 대마 입자와 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지의 함량비율이 약 3:100일 때 가장 우수한 기계적 물성을 나타냄을 알 수 있었다.

또한, 대마 입자만으로는 섬유형태의 제조가 힘들어, 기계적 물성 측정이 불가능하였다.

대마 입자와 PET 수지의 함량비		섬유의 기계적 물성
대마 입자	PET 수지	강도(cN/dtex)	신도(%)
0	100	4.0	약 33
1	100	4.3	약 32
2	100	4.8	약 30
3	100	5.5	약 28
4	100	4.2	약 31
5	100	4.0	약 33
10	100	3.5	약 37
20	100	2.7	약 38
100	0	측정불가

Claims

대마 입자를 포함하는 섬유로서,
상기 대마 입자는, 대마 표면을 수분 코팅하여 냉동한 것을 파쇄한 것이고,
상기 대마 입자의 평균 입경은 150~500nm인, 대마 입자를 포함하는 섬유.
제1항에 있어서,
상기 대마 입자는 미생물에 대한 최소 억제 농도(Minimal Inhibitory Concentration, MIC)가 10μg/ml 이하인, 대마 입자를 포함하는 섬유.
제1항에 있어서,
상기 대마 입자의 평균 입경은 180~250nm인, 대마 입자를 포함하는 섬유.
제2항에 있어서,
상기 미생물은,
스태필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 대장균(Escherichia coli), 말라세지아 퍼퍼(Malassezia furfur), 프로피오니박테리움 아크네(Propionibacterium acnes), 슈도모나스 아에루지노사(Pseudonomas aeruginosa), 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans)로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유.
제1항에 있어서,
상기 대마 입자는,
대마 내 총 수분량을 기준으로 95% 이상의 수분을 건조시킨 후, 대마 표면을 수분 코팅하여 냉동한 것을 파쇄한 것인, 대마 입자를 포함하는 섬유.
제1항에 있어서,
상기 대마 입자를 포함하는 섬유는,
대마 입자 및;
폴리아미드계 고분자 수지, 폴리에스테르계 고분자 수지, 비닐계 고분자 수지, 및 폴리올레핀계 고분자 수지로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 고분자 수지를 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유.
제6항에 있어서,
상기 섬유는,
고분자 수지 100 중량부를 기준으로, 1~10 중량부의 대마 입자를 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유.
제6항에 있어서,
상기 폴리아미드계 고분자 수지는, 나일론 또는 아라미드 수지를 포함하며,
상기 폴리에스테르계 고분자 수지는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 포함하며,
상기 비닐계 고분자 수지는, 아크릴 수지를 포함하며,
상기 폴리올레핀계 고분자 수지는 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 수지를 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 대마 입자를 포함하는 섬유의 제조방법으로서,
상기 방법은,
대마 입자를 포함하는 수지를 방사하는 단계를 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유의 제조방법.
제9항에 있어서,
상기 방법은,
대마 입자를 제조하는 단계; 및
대마 입자를 포함하는 수지를 방사하는 단계를 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유의 제조방법.
제10항에 있어서,
상기 대마 입자를 제조하는 단계는 아래를 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유의 제조방법:
상기 대마를 건조하는 건조 단계;
건조된 대마를 냉동시키는 냉동 단계; 및
상기 냉동된 대마를 파쇄하는 파쇄 단계.
제11항에 있어서,
상기 냉동 단계는,
대마에 수분을 분무한 후 냉동시키는 것을 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유의 제조방법.
제11항에 있어서,
상기 냉동은, -10~-160℃에서 수행되는, 대마 입자를 포함하는 섬유의 제조방법.
제11항에 있어서,
상기 건조하는 단계는,
건조 전 대마에 포함된 수분의 95% 이상을 건조시키는 것을 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유의 제조방법.
제11항에 있어서,
상기 파쇄 단계는,
대마를 파쇄하여, 파쇄된 대마 입자의 평균 입경이 5~15mm가 되도록 파쇄하는 제1파쇄 단계;
상기 파쇄된 대마 입자를 파쇄하여, 파쇄된 대마 입자의 평균 입경이 1~5mm가 되도록 파쇄하는 제2 파쇄 단계;
상기 제2 파쇄 단계를 수행한 대마 입자를 파쇄하여, 파쇄된 대마 입자의 평균 입경이 0.1~1mm가 되도록 파쇄하는 제3파쇄 단계; 및
상기 제3 파쇄 단계를 수행한 대마 입자를 파쇄하여, 파쇄된 대마 입자의 평균 입경이 150~500nm가 되도록 파쇄하는 제4 파쇄 단계를 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유의 제조방법.
제11항에 있어서,
상기 방법은, 순서대로,
대마를 건조하는 건조 단계;
건조된 대마를 파쇄하는 제1 파쇄 단계;
제1 파쇄 단계의 결과물인 대마 입자에 수분을 분무한 후 -10~-30℃에서 냉동시키는 제1 냉동 단계;
상기 냉동된 대마 입자를 파쇄하는 제2파쇄 단계;
상기 파쇄된 대마 입자에 수분을 분무하고 -30~-50℃에서 냉동시키는 제2 냉동 단계;
상기 냉동된 대마 입자를 파쇄하는 제3 파쇄 단계;
상기 파쇄된 대마입자를 -130~-160℃에서 냉동시키는 제3 냉동 단계; 및
상기 냉동된 대마 입자를 파쇄하는 제4파쇄 단계를 포함하는, 대마 입자를 포함하는 섬유의 제조방법.