KR102191273B1 - 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트 가소제 및 가소화된 폴리머 조성물 - Google Patents

디알킬 2,5-푸란디카복실레이트 가소제 및 가소화된 폴리머 조성물 Download PDF

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Abstract

디알킬 2, 5-푸란디카복실레이트를 포함하는 가소제 및 이러한 가소제를 포함하는 가소화된 폴리머 조성물. 이러한 가소화된 폴리머 조성물은 다양한 제조 물품, 예컨대 코팅된 컨덕터의 형성에 이용될 수 있다.

Description

디알킬 2,5-푸란디카복실레이트 가소제 및 가소화된 폴리머 조성물{DIALKYL 2,5-FURANDICARBOXYLATE PLASTICIZERS AND PLASTICIZED POLYMERIC COMPOSITIONS}
관련 출원에 대한 참조
본원은 2013. 5. 29.에 출원된 미국 가출원 번호 61/828,220의 이익을 청구한다.
분야
본 발명의 다양한 구현예는 하나 이상의 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 포함하는 가소제 및 이로 제조된 가소화된 폴리머 조성물에 관한 것이다.
도입
가소제는 이들이 부가되는 수지(전형적으로 열가소성 폴리머)의 모듈러스 및 인장 강도를 낮추고 가요성, 연신율, 충격 강도, 및 인열 강도를 증가시킬 수 있는, 폴리머 수지에 부가되는 화합물 또는 화합물들의 혼합물이다. 가소제는 또한 폴리머 수지의 유리전이 온도를 낮출 수 있고, 이는 폴리머 수지의 가공성을 증대시킨다.
프탈산 디에스테르("프탈레이트"로도 공지됨)는 통상적으로 많은 가요성 폴리머 제품, 예컨대 폴리비닐 클로라이드("PVC") 및 다른 비닐 폴리머로부터 형성된 폴리머 제품에서 가소제로 사용된다. 프탈레이트 가소제의 예에는 디이소노닐 프탈레이트, 디알릴 프탈레이트, 디-2-에틸헥실-프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 및 디이소데실 프탈레이트가 포함된다.
프탈레이트 가소제는 최근 프탈레이트의 부정적 환경 영향 및 프탈레이트에 노출된 인간에서의 부정적 건강 영향 가능성에 대해 우려하는 공익 그룹에 의해 강력한 감독 하에 놓여있다.
요약
하나의 구현예는 폴리머; 및
하기 구조를 갖는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 포함하는 가소제를 포함하는 가소화된 폴리머 조성물이다:
Figure 112015123473369-pct00001
여기서, R1 및 R2는 독립적으로 선택된 알킬기이며,
적어도 하나의 R1 및 R2는 10 내지 13개 탄소 원자를 갖는 알킬기로부터 선택되고,
상기 가소제는 22℃ 및 1 대기압에서 액체이다.
상세한 설명
본 발명의 다양한 구현예는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 포함하는 가소제에 관한 것이다. 이들 가소제에는 또한 임의로 에폭시드화 천연 오일, 에폭시드화 지방산 알킬 에스테르, 또는 둘 다가 포함될 수 있다. 이러한 가소제는 폴리머 수지와 조합되어 가소화된 폴리머 조성물을 형성할 수 있고, 이는 다시 다양한 제조 물품에 이용될 수 있다.
가소제
본 개시내용은 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 포함하는 가소제를 제공한다. 구현예에서, 가소제에는 프탈레이트가 제거되거나, 다르게는 프탈레이트가 없거나 실질적으로 없다. 추가로, 그와 같은 가소제에는 트리멜리테이트가 없거나 실질적으로 없을 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, "실질적으로 없는"은 10 중량ppm(parts per million) 이하의 농도를 의미한다.
본원에 제공된 가소제는 하기 구조를 갖는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 포함할 수 있다:
Figure 112015123473369-pct00002
(식 중 R1 및 R2는 독립적인 알킬기이다). 본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "알킬"은 탄화수소에서 수소 원자를 제거하여 형성된 1가 기를 나타낸다. 하나 이상의 구현예에서, R1 및 R2는 동일한 알킬기일 수 있다. 하나의 구현예에서, R1 및 R2는 독립적으로 임의의 포화 또는 불포화, 직쇄형, 분지형, 또는 고리형 C1 내지 C20(즉, 1 내지 20개 탄소 원자를 가짐), C1 내지 C12, 또는 C8 내지 C13 알킬기일 수 있다. 다양한 구현예에서, R1 및 R2 각각은 포화 직쇄형 또는 분지형 C8 내지 C13 알킬기이다. 하나 이상의 구현예에서, R1 및 R2는 분지형 C10 내지 C13 알킬기로부터 선택된다. 다양한 구현예에서, R1 및 R2는 동일한 알킬기이다. R1 및 R2로 사용하기 적합한 알킬기의 구체적인 예에는 비제한적으로 2-에틸헥실, 옥틸, 노닐, 데실, 도데실, 이소트리데실, 및 트리데실이 포함된다. 하나의 구현예에서, 각각의 R1 및 R2는 이소트리데실 알킬기이다. 다른 구현예에서, 각각의 R1 및 R2는 n-데실기이다.
다양한 구현예에서, 가소제는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트의 혼합물을 포함할 수 있고, 여기서 상기 알킬기 R1 및 R2는 2 이상의 상이한 구조를 포함한다. 예를 들면, 다양한 구현예에서, 가소제는 디데실 2,5-푸란디카복실레이트, 디옥틸 2,5-푸란디카복실레이트, 및 비스(2-에틸헥실) 2,5-푸란디카복실레이트를 포함하는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트의 혼합물을 포함할 수 있다. 추가로, 가소제는 2-에틸헥실, 옥틸, 및 데실기로부터 선택된 알킬기를 갖는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트의 혼합물을 포함할 수 있다. 이러한 혼합물은 R1 및 R2가 동일 또는 상이한 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 함유할 수 있음이 이해되어야 한다. 예를 들면, 이러한 혼합물에는 하기 분자가 포함될 수 있다: (1) 디데실 2,5-푸란디카복실레이트, (2) 디옥틸 2,5-푸란디카복실레이트, (3) 비스(2-에틸헥실) 2,5-푸란디카복실레이트, (4) 데실 옥틸 2,5-푸란디카복실레이트, (5) 데실 2-에틸헥실 2,5-푸란디카복실레이트, 및 (6) 옥틸 2-에틸헥실 2,5-푸란디카복실레이트. 환언하면, 다양한 구현예에서, 상기 구조의 R1 및 R2는 독립적으로 2-에틸헥실, 옥틸, 및 데실 알킬기의 조합으로부터 선택될 수 있다. 그와 같은 구현예에서, 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트의 혼합물은 가소제 중 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트의 총량에 기반하여 적어도 10몰 퍼센트("몰%"), 적어도 15몰%, 적어도 20몰%, 또는 적어도 25몰%인 양으로 적어도 10개 탄소 원자의 알킬기를 갖는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 포함할 수 있다. 그와 같은 구현예에서, 적어도 10개 탄소 원자의 알킬기를 갖는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트의 농도는 가소제 중 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트의 총량에 기반하여 최대 90몰%, 최대 80몰%, 최대 70몰%, 최대 60몰%, 최대 50몰%, 최대 40몰%, 또는 최대 30몰%일 수 있다. 이들 구현예에서, 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트의 알킬기는 10 내지 13개 범위의 여러 탄소 원자를 가질 수 있다.
본원에서 사용하기 적합한 가소제는 22℃ 및 1 대기압("atm")에서 액체이다. 따라서 다양한 구현예에서, 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트 또는 2 이상의 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트의 혼합물은 22℃ 및 1 atm에서 액체일 수 있다.
본원에서 사용하기 적합한 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트는 당해분야에서 임의의 공지된 또는 이후에 발견된 에스테르화 방법을 이용해서 제조될 수 있다. 구체적으로, 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트는 2,5-푸란디카복실산 및 적합한 알코올 또는 원하는 알킬 모이어티 또는 모이어티들을 함유하는 알코올 조합 간 에스테르화 반응에 의해 제조될 수 있다. 예를 들면, 디이소트리데실 2,5-푸란디카복실레이트가 원하는 생성물인 경우, 에스테르화 반응을 위해 적절한 양(예를 들면, 적어도 2:1 몰비의 알코올-대-디카복실산)으로 이소트리데실 알코올 및 2,5-푸란디카복실산을 시약으로 선택할 수 있다. 대안적으로 당해분야의 숙련가에게 공지될 바와 같이, 원료 시약으로 2,5-푸란디카복실레이트 및 적합한 알코올을 사용하는 에스테르교환이 이용될 수 있다. 전형적인 에스테르화 조건에는 기계적 진탕 하에, 촉매(예를 들면, 산 촉매, 예컨대 황산)의 존재 하에 승온(예를 들면, 170℃)에서 반응을 수행하는 것이 포함될 수 있다. 에스테르화 후, 물 및 과잉의 알코올이 종래의 방법을 통해 제거될 수 있다.
다양한 구현예에서, 본 가소제에는 에폭시드화 천연 오일("eNO"), 에폭시드화 지방산 알킬 에스테르("eFAAE"), 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 제2 가소제 성분이 포함될 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, "천연 오일"은 지방산 트리글리세라이드로 이루어진 오일이며, 미생물(조류, 박테리아), 식물/야채, 및/또는 종자에서 유래된다. 구현예에서, 천연 오일에는 유전적으로-변형된 천연 오일이 포함된다. 용어 "천연 오일"에는 석유-유래 오일은 배제된다. 적합한 천연 오일의 비-제한적인 예에는 우지 오일, 카놀라 오일, 피마자 오일, 옥수수 오일, 물고기 오일, 아마인 오일, 야자 오일, 평지씨 오일, 잇꽃 오일, 대두 오일, 해바라기 오일, 톨 오일, 동유, 및 이들의 임의 조합이 포함된다.
본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "에폭시드화 천연 오일"은 적어도 하나의 지방산 모이어티가 적어도 하나의 에폭시드기를 함유하는 천연 오일이다. 에폭시드화는 종래의 방법을 통해, 종종 산 또는 염기 촉매의 존재 하에, 전형적으로 천연 오일과 퍼옥사이드, 퍼카복실산, 및/또는 다른 퍼옥시 화합물의 반응에 의해 수행될 수 있다.
적합한 eNO의 비-제한적인 예에는 에폭시드화 조류 오일, 에폭시드화 우지 오일, 에폭시드화 카놀라 오일, 에폭시드화 피마자유, 에폭시드화 옥수수 오일, 에폭시드화 물고기 오일, 에폭시드화 아마인 오일, 에폭시드화 야자 오일, 에폭시드화 평지씨 오일, 에폭시드화 잇꽃 오일, 에폭시드화 대두 오일, 에폭시드화 해바라기 오일, 에폭시드화 톨 오일, 에폭시드화 동유, 및 이들의 임의 조합이 포함된다.
하나의 구현예에서, 에폭시드화 천연 오일은 에폭시드화 대두 오일("eSO")이다.
적합한 상업적으로 이용가능한 에폭시드화 천연 오일의 예에는 Ferro Corp., Mayfield Heights, OH, USA에서 이용가능한 PLAS-CHEK™ 775 에폭시드화 대두 오일; 둘 다 Arkema Inc., Philadelphia, PA, USA에서 이용가능한 VIKOFLEX™ 7170 에폭시드화 대두 오일, 및 VIKOFLEX™ 7190 에폭시드화 아마인 오일이 포함된다.
전술한 바와 같이, 가소제는 제2 가소제 성분의 일부 또는 전체로서 에폭시드화 지방산 알킬 에스테르("eFAAE"), 예컨대 에폭시드화 지방산 메틸 에스테르를 임의 함유할 수 있다. 상업적으로 이용가능한 eFAAE의 비-제한적인 예에는 VIKOFLEX™ 7010, VIKOFLEX™ 7040, VIKOFLEX™ 7080, VIKOFLEX™ 9010, VIKOFLEX™ 9040, 및 VIKOFLEX™ 9080(Arkema Inc., Philadelphia, PA, USA 제품)이 포함된다.
구현예에서, 제2 가소제 성분이 이용되는 경우, 가소제는 전체 가소제 중량에 기반하여 10 내지 90중량 퍼센트("중량%"), 30 내지 70 중량%, 또는 약 50 중량% 범위의 양으로 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 함유할 수 있다. 추가 구현예에서, 가소제는 전체 가소제 중량에 기반하여 10 내지 90 중량%, 30 내지 70 중량%, 또는 약 50 중량% 범위의 양으로 제2 가소제 성분(즉, eNO 및/또는 eFAAE)을 함유할 수 있다. 따라서 다양한 구현예에서, 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트 및 제2 가소제 성분은 9:1 내지 1:9, 7:3 내지 3:7, 또는 약 1:1 범위 중량비의 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트-대-2차 가소제 성분으로 존재할 수 있다. 하나 이상의 구현예에서, 가소제는 eNO 및/또는 eFAAE와 더불어, 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트로 구성되거나 본질적으로 이것으로 구성된다.
폴리머 조성물
본 개시내용은 폴리머 및 상술된 가소제를 포함하는 폴리머 조성물을 제공한다.
적합한 폴리머의 비-제한적인 예에는 폴리설파이드, 폴리우레탄, 아크릴, 에피클로로히드린, 니트릴 고무, 클로로설폰화 폴리에틸렌, 염소화 폴리에틸렌, 폴리클로로프렌, 스티렌 부타디엔 고무, 천연 고무, 합성 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무, 프로필렌-기반 폴리머, 에틸렌-기반 폴리머, 및 비닐 클로라이드 수지가 포함된다. 용어 "프로필렌 기반 폴리머"는 대부분의 중량 퍼센트의 중합 프로필렌 모노머(중합성 모노머의 총량에 기반하여) 및 임의로 적어도 하나의 중합 공단량체를 포함하는 폴리머를 나타낸다. 용어 "에틸렌 기반 폴리머"는 대부분의 중량 퍼센트의 중합 에틸렌 모노머(중합성 모노머의 총량에 기반하여) 및 임의로 적어도 하나의 중합 공단량체를 포함하는 폴리머를 나타낸다.
용어 "비닐 클로라이드 수지"는 비닐 클로라이드 폴리머, 예컨대 폴리비닐 클로라이드("PVC"), 또는 비닐 클로라이드 코폴리머, 예컨대 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 코폴리머, 비닐 클로라이드/비닐리덴 클로라이드 코폴리머, 비닐 클로라이드/에틸렌 코폴리머, 또는 에틸렌/비닐 아세테이트 코폴리머 상으로의 비닐 클로라이드 그라프팅에 의해 제조된 코폴리머를 나타낸다. 비닐 클로라이드 수지에는 또한 상기-언급된 비닐 클로라이드 폴리머 또는 비닐 클로라이드 코폴리머와, 비제한적으로 염소화 폴리에틸렌, 열가소성 폴리우레탄, 올레핀 폴리머, 예컨대 메타크릴 폴리머, 또는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 폴리머를 포함하는 다른 혼화성 또는 상용성 폴리머의 폴리머 배합물이 포함될 수 있다.
하나의 구현예에서, 비닐 클로라이드 수지는 PVC이다.
하나의 구현예에서, 폴리머 조성물은 전체 폴리머 조성물 중량에 기반하여 20 내지 90 중량%, 30 내지 85 중량%, 40 내지 80 중량%, 또는 50 내지 65 중량% 범위의 양으로 폴리머를 포함한다. 다양한 구현예에서, 폴리머 조성물은 전체 폴리머 조성물 중량에 기반하여 10 내지 80 중량%, 15 내지 70 중량%, 20 내지 60 중량%, 또는 25 내지 35 중량% 범위의 양으로 상술된 가소제를 포함한다.
다양한 구현예에서, 폴리머 조성물은 ASTM D2240에 의해 결정되는 43 미만 또는 41 미만의 Shore D 경도를 가질 수 있다. 그와 같은 구현예에서, 폴리머 조성물은 최소 25의 Shore D 경도를 가질 수 있다. 하나 이상의 구현예에서, 폴리머 조성물은 ASTM D2240에 의해 결정되는 96 미만 또는 94 미만의 Shore D 경도를 가질 수 있다. 그와 같은 구현예에서, 폴리머 조성물은 최소 81의 Shore D 경도를 가질 수 있다. 쇼어 경도(A 및 D 모두)는 폴리머 100중량부에 기반하여 52 "phr"(parts per hundred) 수지의 가소제 로딩을 갖는 폴리머 조성물 상에서 결정된다.
다양한 구현예에서, 폴리머 조성물은 ASTM D638에 의해 결정되는, 168시간 동안 100℃, 113℃, 및/또는 136℃에서의 열 숙성 후 적어도 30%, 적어도 40%, 적어도 50%, 적어도 60%, 또는 적어도 70%의 보유 인장 연신율("TER")을 갖는다. 폴리머 조성물의 열-숙성은 하기 시험 방법 섹션에서 아래에 기재된 절차에 따라 수행된다. TER은 52 phr의 가소제 로딩을 갖는 폴리머 조성물 상에서 결정될 수 있다.
다양한 구현예에서, 폴리머 조성물은 ASTM D638에 의해 결정되는 168시간 동안 100℃, 113℃, 및/또는 136℃에서의 열 숙성 후 적어도 50%, 적어도 60%, 적어도 70%, 적어도 80%, 적어도 90%, 또는 적어도 100%의 잔류 인장 강도("TSR")를 갖는다. TSR은 52phr의 가소제 로딩을 갖는 폴리머 조성물 상에서 결정될 수 있다.
다양한 구현예에서, 폴리머 조성물은 168시간 동안 100℃, 113℃, 및/또는 136℃에서의 열 숙성 후 적어도 50%, 적어도 55%, 적어도 60%, 또는 적어도 65%의 보유 중량을 갖는다. 보유 중량은 52 phr의 가소제 로딩을 갖는 폴리머 조성물 상에서 결정될 수 있다.
첨가제
폴리머 조성물에는 하나 이상의 하기 임의 첨가제가 포함될 수 있다: 충전제, 난연제, 열 안정제, 적하 방지제, 착색제, 윤활제, 저분자량 폴리에틸렌, 힌더드 아민 광 안정제, UV 광 흡수제, 경화제, 촉진제, 지연제, 가공 조제, 커플링제, 정전기방지제, 핵제, 슬립제, 점도 제어제, 점착부여제, 항-차단제, 계면활성제, 신전유, 산 포획제, 금속 탈활성제, 및 이들의 임의 조합.
하나의 구현예에서, 폴리머 조성물은 열 안정제를 포함한다. 적합한 열 안정제의 비-제한적인 예에는 무-납 금속 비누, 납 안정제, 유기 열 안정제, 에폭시드, 모노카복실산의 염, 페놀계 항산화제, 유기 포스파이트, 및/또는 베타디케톤이 포함된다. 하나의 구현예에서, 이용된 열 안정제는 무-납 혼합 금속 비누이다. 용어 "금속 비누"는 산과 금속의 염을 나타낸다. 사용하기 적합한 금속 비누에는 지방산의 아연 염(예를 들면, 아연 스테아레이트), 지방산의 칼슘 염, 지방산의 바륨 염, 지방산의 마그네슘 염, 지방산의 주석 염, 및 이들 2 이상의 혼합물이 포함된다. 열 안정제는 전체 폴리머 조성물 중량에 기반하여 폴리머 조성물 중 0.2 내지 10 중량%, 0.4 내지 7 중량%, 또는 0.6 내지 5 중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다.
하나의 구현예에서, 폴리머 조성물에는 PVC, 본 발명의 가소제, 충전제(예를 들면, 칼슘 카보네이트, 점토, 실리카, 및 이들의 임의 조합), 하나 이상의 금속 비누 안정제, 페놀계 또는 다른 항산화제, 및 가공 조제가 포함된다.
코팅된 컨덕터
본 개시내용은 코팅된 컨덕터를 제공한다. 코팅된 컨덕터에는 컨덕터 및 컨덕터 상 또는 컨덕터를 커버하는 중간층 상 코팅이 포함되며, 코팅은 적어도 부분적으로 상술된 폴리머 조성물로 형성된다.
본원에서 사용된 바와 같이, "컨덕터"는 열, 빛 및/또는 전기를 전도하기 위한 하나 이상의 와이어(들) 또는 섬유(들)이다. 컨덕터는 단일-와이어/섬유 또는 멀티-와이어/섬유일 수 있고, 가닥 형태 또는 관 형태일 수 있다. "와이어"는 단일 가닥의 전도성 금속 또는 단일 가닥의 광섬유를 의미한다. 적합한 컨덕터의 비-제한적인 예에는 금속, 예컨대 은, 금, 구리, 탄소, 및 알루미늄이 포함된다. 컨덕터는 또한 유리 또는 플라스틱으로 제조된 광섬유일 수 있다.
코팅된 컨덕터는 가요성, 반-강성, 또는 강성일 수 있다. 코팅(또한 일명 "재킷", "피복" 또는 "절연")은 컨덕터 상에 또는 컨덕터를 둘러싼 또 하나의 층 상에 직접 위치할 수 있다.
하나의 구현예에서, 코팅된 컨덕터는 케이블이다. "케이블" 및 "파워 케이블"은 덮개 내의 적어도 하나의 와이어 또는 광섬유를 의미한다. 전형적으로, 케이블은 전형적으로 공통의 절연 커버 및/또는 보호 재킷 내에 함께 결합된 2 이상의 와이어 또는 광섬유이다. 덮개 내부의 개별 와이어 또는 섬유는 노출되거나, 커버되거나 또는 절연될 수 있다. 조합 케이블은 전기 와이어 및 광섬유를 모두 함유할 수 있다. 케이블은 저, 중 및/또는 고 전압 적용을 위해 설계될 수 있다. 전형적인 케이블 디자인은 USP 5,246,783, 6,496,629 및 6,714,707에 예시된다.
구현예에서, 케이블은 Underwriters Laboratories("UL") 표준 83 및 1581에 따른 60℃, 75℃, 80℃, 90℃, 또는 105℃ 규격 케이블이다.
시험 방법
쇼어 경도
250-mil(6.35mm) 두께의 성형 시료를 이용해서 ASTM D2240에 따라 Shore (A 및 D) 경도를 결정한다.
인장 특성
30-mil(0.762mm) 두께의 성형 플라크에서 절단된 IV형 개뼈 형상 시료 상에서 분 당 2인치의 변위 속도로 ASTM D638에 따라 미숙성 및 열-숙성 샘플 둘 다에 대한 인장 강도, 인장 연신율, 및 교차 모듈러스를 결정한다.
용적 저항률
ASTM D257에 따라 500 볼트 직류로 용적 저항률(23℃에서의 ohm·cm)을 결정한다. 40-mil(1.016mm) 두께의 성형 플라크에서 절단된 3.5-인치(8.89cm) 직경 시료 및 Hewlett Packard 4329A 고저항 미터에 연결된 Hewlett Packard 16008A 저항률 셀을 이용한다.
역학적 저장 모듈러스(E')
단일 캔틸레버 설비를 갖는 TA 기기 Q800 유동측정기를 이용하여 역학적 기계적 분석("DMA")에 의해 역학적 저장 모듈러스(E')를 결정한다. 시료는 직사각형 고체(35mm 길이 x 13mm 폭 x 40mil 두께) 형태이며, 굽힘 방식으로 시험한다. 각각의 직사각형 고체 샘플의 양단을 고정하여 고정된 위치 간 길이가 17.5mm가 되도록 하고, 시험 동안 그 길이를 따라 한 말단을 굽힌다. 다른 말단은 일정하게 고정된 상태로 샘플의 이동 가능한 말단을 25마이크로미터의 진폭으로 진동시킨다(위 아래로). 온도를 5℃/분의 경사 속도로 -100℃부터 +100℃까지 변화시키고, 진동 주파수를 6.283rad/s(1Hz)로 일정하게 유지한다. 샘플의 저장 및 손실 모듈러스뿐만 아니라 tan 델타를 온도의 함수로 측정한다. 상기 변형 방식을 통해 수득된 기계적 모듈러스가 Young의 모듈러스이다(E', E"). -20℃에서의 역학적 저장 모듈러스(E')를 저온 가요성의 척도로 사용한다. 점탄성 물질의 저장 및 손실 모듈러스는 저장된 에너지(탄성 부분을 나타냄) 및 열로 소실된 에너지(점성 부분을 나타냄)의 척도이다.
루프 분출 및 가소제 상용성
75-mil(1.905mm) 두께 시료 상에서 ASTM D3291에 따라 루프 분출을 측정한다. 폴리머 조성물 중 가소제 상용성을 또한 정의된 길이의 시간(예를 들면, 7일) 동안 승온(예를 들면, 100℃ 또는 113℃ 또는 136℃)에서 숙성된 성형 또는 압출 시료의 시각 검사에 의해 평가한다. 압출된 시료는 와이어(즉, 컨덕터에 걸쳐 압출된 절연물) 형태일 수 있다.
보유 중량
30-mil(0.762mm) 두께의 성형 플라크에서 절단된 1.25인치(3.715cm) 직경 시료 상에서 승온에서 다양한 날짜 후 백분율로 표현된 보유 중량을 측정한다.
열 숙성
인장 및 보유 중량 시료(상술된 기하 구조의 시료)에 대한 열 숙성을 II형 ASTM D5423-93 시험 기계적 대류 오븐을 이용해서 수행한다.
시약
아래의 상세한 실시예에서, 하기 시약을 이용한다:
푸란 2,5-디카복실산, 2-에틸헥산올, 1-도데칸올, 1-옥탄올, 1-데칸올, 황산, 및 마그네슘 실리케이트는 모두 Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA에서 이용가능하다.
이소트리데실 알코올은 BOC Sciences, Shirley, NY, USA에서 이용가능하다.
이용된 폴리비닐 클로라이드("PVC")는 Occidental Chemical Corporation, Dallas, TX, USA에서 이용가능한 OXYVINYLS™ 240F이다.
이용된 충전제는 BASF Corporation, Florham Park, NJ, USA에서 이용가능한 SATINTONE™ SP-33 점토이다.
열 안정제는 Baerlocher USA, Dover, OH, USA에서 이용가능한 명칭 BAEROPAN™ MC 90249 KA 하에 판매되는 칼슘/아연 금속 비누이다.
난연제는 Chemtura Corp., Middlebury, CT, USA에서 이용가능한 명칭 MICROFINE™ AO9 하에 판매되는 안티몬 트리옥사이드이다.
항산화제는 BASF Corporation, Florham Park, NJ, USA에서 이용가능한 IRGANOX™ 1076이다.
비스(2-에틸헥실) 프탈레이트("DEHP")는 Alfa Aesar, Ward Hill, MA, USA에서 이용가능하다.
디이소데실 프탈레이트("DIDP")는 TCI Tokyo Kasei, Tokyo, Japan에서 이용가능하다.
트리옥틸 트리멜리테이트("TOTM")는 Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA에서 이용가능하다.
에폭시드화 대두 오일("eSO")은 상표명 PLAS-CHEK™ 775 하에 판매되며, Ferro Corp., Mayfield Heights, OH, USA에서 이용가능하다.
에폭시드화 지방산 메틸 에스테르("eFAME")는 상표명 VIKOFLEX™ 7010 하에 판매되며, Arkema, Inc., King of Prussia, PA, USA에서 이용가능하다.
본 발명의 다양한 구현예는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 포함하는 가소제에 관한 것이다. 이들 가소제에는 또한 임의로 에폭시드화 천연 오일, 에폭시드화 지방산 알킬 에스테르, 또는 둘 다가 포함될 수 있다. 이러한 가소제는 폴리머 수지와 조합되어 가소화된 폴리머 조성물을 형성할 수 있고, 이는 다시 다양한 제조 물품에 이용될 수 있다.
실시예
실시예 1 - 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트의 제조
하기 절차에 따라 6가지 상이한 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 제조한다. 실온에서 고체인 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트는 가소제로 사용하기 부적합한 것으로 고려된다.
비스(2-에틸헥실) 2,5-푸란디카복실레이트
461.44g의 2-에틸헥산올을 2000-mL 4-목 둥근바닥 플라스크 내로 칭량하여 비스(2-에틸헥실) 2,5-푸란디카복실레이트("2-EH FDC")를 제조한다. 콘덴서, 딘-스타크(Dean-Stark) 트랩, 열감시 온도 조절물질을 갖는 온도계, 오버헤드 기계적 교반기, 스토퍼, 및 N2 입구를 추가한다. 교반기를 켠다. 171.51g의 푸란 2,5-디카복실산을 플라스크에 첨가한다. 플라스크 및 딘-스타크 트랩 주위를 절연물로 싼다. 몇 방울의 황산을 첨가하고, 온도를 최대 170℃로 켠다. 오버헤드 수집을 시작하고, 플라스크 내용물을 밤새 혼합한다. 다음 날, 반응 종료를 기체 크로마토그래피("GC")로 확인한다. H2O 및 2-에틸헥산올을 딘-스타크 트랩에서 수집하고 열을 끈다. 샘플은 매우 투명한 밝은-오렌지색이다. 과잉의 2-에틸헥산올을 제거하기 위해, 85℃로 설정된 수조로 회전식 증발기(펌프로 고정됨)를 이용해서 샘플을 증발시킨다. GC에서 과잉의 2-에틸헥산올이 여전히 존재하는 것으로 확인되면, 재킷 온도 105℃, 콜드 핑거 온도 15℃, 교반 속도 246rpm, 압력 100밀리torr("mTorr") 및 유속 1.5mL/분을 이용해서 샘플을 와이핑된 필름 증발("WFE")을 거친다. 오버헤드를 폐기한다. 수득한 물질은 실온에서 액체이다.
디도데실 2,5-푸란디카복실레이트
203.38g의 푸란 2,5-디카복실산을 2000-mL 4-목 둥근바닥 플라스크 내로 칭량하여 디도데실 2,5-푸란디카복실레이트("C12 FDC")를 제조한다. 콘덴서, 딘-스타크 트랩, 열감시 온도 조절물질을 갖는 온도계, 오버헤드 기계적 교반기, 스토퍼, 및 N2 입구를 추가한다. 교반기를 켠다. 플라스크 및 딘-스타크 트랩 주위를 절연물로 싼다. 723.9g의 1-도데칸올을 플라스크로 첨가하고, 온도를 최대 180℃로 켠다. 5 방울의 황산을 첨가한다. 5시간 후, 딘-스타크 트랩에 수집물이 존재하지 않는 경우, 열을 190℃로 증가시킨다. 물의 오버헤드 수집을 시작하고, 플라스크의 내용물을 밤새 혼합한다. 다음 날, 추가 80mL의 1-도데칸올 및 추가 2 방울의 황산을 첨가한다. 열을 최대 195℃로 켠다. GC를 통해 상기 반응이 종료된 것을 확인한 후, 반응을 중지시킨다. 반응 혼합물이 냉각됨에 따라, 고형물이 반응 매질에서 침전되어 나온다. 수득한 디도데실 2,5-푸란디카복실레이트는 실온에서 고체이다.
혼합(75/25%) 2-EH 및 C12 FDC
먼저 78.33g의 푸란 2,5-디카복실산을 1000-mL 4-목 둥근바닥 플라스크 내로 칭량하여 2-에틸헥실 및 도데실 알킬 치환체를 갖는 혼합 2,5-푸란디카복실레이트를 제조한다. 콘덴서, 딘-스타크 트랩, 열감시 온도 조절물질을 갖는 온도계, 오버헤드 기계적 교반기, 스토퍼, 및 N2 입구를 추가한다. 플라스크 및 딘-스타크 트랩 주위를 절연물로 싼다. 교반기를 켠다. 197.39g의 2-에틸헥산올 및 95.12g의 1-도데칸올을 플라스크에 첨가한다. 5 방울의 황산을 첨가하고, 온도를 최대 180℃로 켠다. 물의 오버헤드 수집을 시작하고, 플라스크의 내용물을 밤새 혼합한다. 다음 날, 반응의 종료를 GC로 확인한다. 딘-스타크 트랩에서 H2O를 수집하고 열을 끈다. 샘플은 냉각됨에 따라 고화되어, 실온에서 고체가 된다.
혼합(50/50%) 2-EH 및 C12 FDC
먼저 80.16g의 푸란 2,5-디카복실산을 1000-mL 4-목 둥근바닥 플라스크 내로 칭량하여 2-에틸헥실 및 도데실 알킬 치환체를 갖는 혼합 2,5-푸란디카복실레이트를 제조한다. 콘덴서, 딘-스타크 트랩, 열감시 온도 조절물질을 갖는 온도계, 오버헤드 기계적 교반기, 스토퍼, 및 N2 입구를 추가한다. 플라스크 및 딘-스타크 트랩 주위를 절연물로 싼다. 교반기를 켠다. 133.1g의 2-에틸헥산올 및 187.01g의 1-도데칸올을 플라스크에 첨가한다. 5 방울의 황산을 첨가하고, 온도를 최대 180℃로 켠다. 물의 오버헤드 수집을 시작하고, 플라스크의 내용물을 밤새 혼합한다. 다음 날, 반응의 종료를 GC로 확인한다. 딘-스타크 트랩에서 H2O를 수집하고 열을 끈다. 샘플은 냉각됨에 따라 고화되고, 실온에서 고체가 된다.
혼합(50/25/25%) 2-EH, C8, 및 C10 FDC
먼저 79.25g의 푸란 2,5-디카복실산을 1000-mL 4-목 둥근바닥 플라스크 내로 칭량하여 2-에틸헥실, 옥틸("C8"), 및 데실("C10") 알킬 치환체를 갖는 혼합 2,5-푸란디카복실레이트("2-EH/C8/C10 FDC"로 총칭)를 제조한다. 콘덴서, 딘-스타크 트랩, 열감시 온도 조절물질을 갖는 온도계, 오버헤드 기계적 교반기, 스토퍼, 및 N2 입구를 추가한다. 플라스크 및 딘-스타크 트랩 주위를 절연물로 싼다. 교반기를 켠다. 161.75g의 2-에틸헥산올, 84.59g의 1-옥탄올 및 102.35g의 1-도데칸올을 플라스크에 첨가한다. 5 방울의 황산을 첨가하고, 온도를 최대 180℃로 켠다. 물의 오버헤드 수집을 시작하고, 플라스크의 내용물을 밤새 혼합한다. 다음 날, 추가 2 방울의 황산을 첨가하고, 반응이 진행하도록 둔다. 반응의 종료를 GC로 확인하면, 딘-스타크 트랩에서 H2O를 수집하고 열을 끈다. 샘플은 투명한, 진황색이다.
재킷 온도 160℃, 콜드 핑거 온도 10℃, 교반 속도 459rpm, 압력 350mTorr, 및 유속 2.0mL/분을 이용해서 샘플을 WFE를 거친다. 오버헤드를 폐기한다. 수득한 샘플의 색상이 여전히 짙으면, 재킷 온도 200℃, 콜드 핑거 온도 25℃, 교반 속도 372rpm, 압력 180mTorr, 및 유속 3.5mL/분을 이용해서 샘플을 다시 WFE를 거친다; 오버헤드를 수집하고, 저부를 폐기한다.
샘플을 500-mL 3-목 둥근바닥 플라스크에 넣어 133.46g를 수집한 상기 샘플에 1% 마그네슘 실리케이트를 처리한다. 콘덴서, N2 입구, 열감시 온도 조절물질을 갖는 온도계 및 오버헤드 기계적 교반기를 추가한다. 교반기를 켠다. 1.32g의 마그네슘 실리케이트를 첨가한다. 열을 최대 70℃로 켠다. 샘플이 70℃에 도달하면, 1시간 동안 혼합되도록 둔다. 그 후에, 열을 끄고 샘플이 실온에 도달하면, 1-마이크로미터("㎛") 공극 크기를 갖는 여과지를 포함하는 90-mm 미세여과 장치를 이용해서 샘플을 여과한다. 샘플이 여과됨에 따라, 투명한 진황색 생성물이 투명한 담황색 생성물로 색상이 변한다. 123.23g이 수집된다. 수득한 물질은 실온에서 액체이다.
디이소트리데실 2,5-푸란디카복실레이트
먼저 61.09g의 푸란 2,5-디카복실산을 1000-mL 4-목 둥근바닥 플라스크 내로 칭량하여 디이소트리데실 2,5-푸란디카복실레이트("DITD FDC")를 제조한다. 콘덴서, 딘-스타크 트랩, 열감시 온도 조절물질을 갖는 온도계, 오버헤드 기계적 교반기, 스토퍼, 및 N2 입구를 추가한다. 플라스크 및 딘-스타크 트랩 주위를 절연물로 싼다. 교반기를 켠다. 299.66g 이소트리데실 알코올을 첨가하고 온도를 최대 180℃로 켠다. 6 방울의 황산을 첨가한다. 물의 오버헤드 수집을 시작하고, 플라스크의 내용물을 밤새 혼합한다. 다음 날, 추가 2-3 방울의 황산을 첨가하고, 밤새 교반하면서 반응이 계속되도록 둔다. 3일째 날에, 반응의 종료를 GC로 확인한다. H2O를 딘-스타크 트랩에서 수집하고, 열을 끈다. 샘플은 투명한 진오렌지색이다.
재킷 온도 140℃, 콜드 핑거 온도 20℃, 교반 속도 431rpm, 압력 100mTorr, 및 유속 2.0mL/분을 이용해서 샘플을 WFE를 거친다. 오버헤드를 폐기한다. 수득한 샘플의 색상이 여전히 짙으면, 재킷 온도 210℃, 콜드 핑거 온도 20℃, 교반 속도 459rpm, 압력 160mTorr, 및 유속 2.0mL/분을 이용해서 샘플을 다시 WFE를 거친다; 오버헤드를 수집하고, 저부를 폐기한다.
샘플을 500-mL 3-목 둥근바닥 플라스크에 넣어, 162.64g를 수집한 상기 샘플에 2% 마그네슘 실리케이트를 처리한다. 콘덴서, N2 입구, 열감시 온도 조절물질을 갖는 온도계 및 오버헤드 기계적 교반기를 추가한다. 교반기를 켠다. 3g의 마그네슘 실리케이트를 첨가한다. 열을 최대 70℃로 켠다. 샘플이 70℃에 도달하면, 1시간 동안 혼합되도록 둔다. 그 후에, 열을 끄고 샘플이 실온에 도달하면, 1-㎛ 공극 크기를 갖는 여과지를 포함하는 90-mm 미세여과 장치를 이용해서 샘플을 여과한다. 샘플이 여과됨에 따라, 투명한 담오렌지색 생성물이 투명한 황색 생성물로 색상이 변한다. 140mL이 수집된다. 수득한 디이소트리데실 2,5-푸란디카복실레이트는 실온에서 액체이다.
실시예 2 - 프탈레이트 또는 트리멜리테이트로 가소화된 PVC(대조예)
아래 표 1에서 제공된 제형에 따라 3가지 대조 가소화 PVC 샘플(CS1-CS3)을 제조한다.
표 1 - CS1-CS3 샘플 조성
CS1 CS2 CS3
PVC( 중량%) 57.3 57.3 57.3
충전제( 중량%) 6.4 6.4 6.4
열 안정제( 중량%) 3.0 3.0 3.0
난연제( 중량%) 3.0 3.0 3.0
항산화제( 중량%) 0.3 0.3 0.3
DEHP( 중량%) 30.0 - -
DIDP( 중량%) - 30.0 -
TOTM( 중량%) - - 30.0
총 100 100 100
가소제 "phr"(parts per hundred) 수지 ~52 ~52 ~52
가소제(또는 가소제 혼합물)를 적어도 60분 동안 60℃로 예비가열하여 상기 샘플을 제조하고, 사용 전에 수 초 동안 손으로 진탕한다. 개별 성분의 칭량 후, 가소제 조성물을 PVC 분말 내로 침지시켜 "건조 배합물"을 제조한 다음 용융 혼합물을 제조한다. "건조 배합물"을 하기와 같이 제조한다:
(a) 용기 중 가소제 및 충전제를 제외한 모든 성분을 스팻툴라를 이용해서 혼합한다.
(b) 2분 동안 90℃ 및 40rpm에서 시그마 블레이드를 갖는 40cm3 브라벤더 혼합 볼을 가온한다.
(c) 단계 (a)의 혼합 성분을 혼합 볼에 첨가하고 60초 동안 혼합한다.
(d) 가소제를 혼합 볼에 첨가하고, 10분 또는 20분 동안 혼합하고, 시각 관찰에 의해 결정되는 가소제 흡수 종료 시간을 기록한다.
(e) 충전제를 첨가하고 60초 동안 혼합한다.
(f) 이를 중지시키고 건조 배합물을 제거한다.
그 후에, 40rpm 설정에서 캠 회전자를 갖는 브라벤더 혼합 볼을 이용해서 로딩 시간으로부터 10분 동안 180℃에서 혼합하여 "건조 배합물"을 용융 혼합한다.
5분(대략 500psi에서 2분에 이어, 대략 2,000psi에서 3분) 동안 180℃에서 수득한 배합 조성물을 압축 성형한다. 상술된 절차를 이용해서, (1) 미숙성 시료, 및 (2) 승온 숙성 시료의 특성을 측정한다. 열-숙성 시료를 또한 표면에서의 삼출(분출) 증거에 대해 시각적으로 조사한다. 결과를 아래 표 2에 제공한다.
표 2 - 샘플 CS1-CS3의 특성
CS1
(DEHP)		 CS2
(DIDP)		 CS3
(TOTM)
가소제 흡수 후 및 충전제 첨가 전 혼합 시간(분) 10 10 10
가소제 흡수 시간(분) 4.0 3.5 5.5
Shore D 경도 29.6 ± 1.1 33.1 ± 0.5 35.5 ± 0.7
Shore A 경도 84.3 ± 1.0 87.9 ± 0.7 90.4 ± 1.0
TS, 미숙성(psi) 2631 ± 331 3296 ± 51 3440 ± 139
100℃ 숙성 후 TSR(%) 116 ± 10 98 ± 4 89 ± 3
113℃ 숙성 후 TSR(%) 276 ± 36 92 ± 4 88 ± 12
136℃ 숙성 후 TSR(%) 283 ± 30 186 ± 20 92 ± 5
TE, 미숙성(%) 263 ± 51 321 ± 3 315 ± 12
100℃ 숙성 후 TER(%) 10 ± 8 98 ± 6 95 ± 7
113℃ 숙성 후 TER(%) 2 ± 0 80 ± 9 88 ± 17
136℃ 숙성 후 TER(%) 1 ± 0 1 ± 0 82 ± 6
100℃ 숙성 후 WR(%) 83.4 97.2 100.5
113℃ 숙성 후 WR(%) 75.0 92.0 100.1
136℃ 숙성 후 WR(%) 69.9 75.2 96.9
-20℃에서의 E'(MPa) 2.28E+03 2.59E+03 2.73E+03
표면 삼출물 없음 없음 없음
루프 분출, 23℃에서 48hr 없음 없음 없음
23℃에서의 VR(Ohms cm) 7.44E+15 9.14E+15 1.46E+16
TS = 인장 강도, ASTM D638
TSR = 보유 인장 강도, ASTM D638
TSR 100℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TSR 113℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TSR 136℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
TE = 인장 연신율, ASTM D638
TER = 보유 인장 연신율, ASTM D638
TER 100℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TER 113℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TER 136℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
WR = 보유 중량, 시료는 168시간 동안 100℃, 113℃, 및 136℃에서 숙성됨
표면 삼출물 = 100 내지 136℃의 온도에서 1, 3, 및 7일에 검사됨
VR = 용적 저항률(ohms·cm)
실시예 3 - 2-EH FDC, 2-EH/C8/C10 FDC, 또는 DITD FDC로 가소화된 PVC
상기 실시예 2에 기재된 절차를 이용해서, 아래 표 3에 제공된 제형에 따라 6가지 가소화된 PVC 샘플을 제조한다. 2-EH FDC로 제조된 샘플이 대조예이다(CS4 및 CS5). 샘플 S1 및 S2는 혼합 2-EH/C8/C10 FDC 가소제로 제조하고, 샘플 S3 및 S4는 DITD FDC 가소제로 제조한다.
표 3 - CS4, CS5, 및 S1-S4 샘플 조성
CS4 CS5 S1 S2 S3 S4
PVC( 중량%) 57.3 57.3 57.3 57.3 57.3 57.3
충전제( 중량%) 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4
열 안정제( 중량%) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
난연제( 중량%) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
항산화제( 중량%) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
2-EH FDC( 중량%) 30.0 30.0 - - - -
2-EH/C8/C10 FDC( 중량%) - - 30.0 30.0 - -
DITD FDC( 중량%) - - - - 30.0 30.0
총 100 100 100 100 100 100
가소제 phr ~52 ~52 ~52 ~52 ~52 ~52
상술된 절차에 따라 샘플 CS4, CS5, 및 S1-S4를 분석한다. 결과는 아래 표 4에 제공된다.
표 4 - 샘플 CS4, CS5, 및 S1-S4의 특성
CS4
(2-EH FDC)		 CS5
(2-EH FDC)		 S1
(2-EH/C8/
C10 FDC)		 S2
(2-EH/C8/
C10 FDC)		 S3
(DITD FDC)		 S4
(DITD FDC)
가소제 흡수 후 및 충전제 첨가 전 혼합 시간(분) 10 20 10 20 20 20
가소제 흡수 시간(분) 3.0 4.0 3.0 4.0 20.0 18.0
Shore D 경도 27.9 ± 0.5 28.5 ± 0.7 29.3 ± 0.7 26.4 ± 0.5 37.6 ± 1.5 39.6 ± 1.6
Shore A 경도 83.8 ± 0.6 83.3 ± 1.6 84.8 ± 0.6 83.9 ± 0.7 92.6 ± 0.4 93.2 ± 1.0
TS, 미숙성(psi) 2757 ± 142 2874 ± 94 2918 ± 80 2714 ± 31 3295 ± 193 2723 ± 318
100℃ 숙성 후 TSR(%) 147 ± 19 112 ± 18 114 ± 6 102 ± 3 91 ± 33 119 ± 16
113℃ 숙성 후 TSR(%) 202 ± 33 198 ± 19 111 ± 9 106 ± 6 102 ± 8 96 ± 18
136℃ 숙성 후 TSR(%) 235 ± 23 219 ± 16 271 ± 12 205 ± 15 109 ± 8 106 ± 22
TE, 미숙성(%) 290 ± 13 287 ± 11 321 ± 14 295 ± 5 316 ± 15 266 ± 48
100℃ 숙성 후 TER(%) 4 ± 2 21 ± 23 94 ± 9 96 ± 7 83 ± 46 118 ± 23
113℃ 숙성 후 TER(%) 1 ± 0 2 ± 0 86 ± 3 84 ± 2 106 ± 9 104 ± 28
136℃ 숙성 후 TER(%) 1 ± 0 1 ± 0 1 ± 0 1 ± 0 81 ± 5 83 ± 26
100℃ 숙성 후 WR(%) 86.5 87.5 95.4 96.2 100.0 99.5
113℃ 숙성 후 WR(%) 77.6 75.2 90.5 88.6 99.4 98.3
136℃ 숙성 후 WR(%) 71.7 70.7 74.0 71.3 93.1 91.5
-20℃에서의 E'(MPa) 2.40E+03 - 2.14E+03 - 2.37E+03 -
표면 삼출물 없음 없음 없음 없음 없음 없음
루프 분출, 23℃에서 48hr 없음 없음 없음 약간 없음 없음
23℃에서 VR(Ohms cm) 1.41E+15 - 9.26E+14 - 3.21E+15 -
TS = 인장 강도, ASTM D638
TSR = 보유 인장 강도, ASTM D638
TSR 100℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TSR 113℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TSR 136℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
TE = 인장 연신율, ASTM D638
TER = 보유 인장 연신율, ASTM D638
TER 100℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TER 113℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TER 136℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
WR = 보유 중량, 시료는 168시간 동안 100℃, 113℃, 및 136℃에서 숙성됨
표면 삼출물 = 100 내지 136℃의 온도에서 1, 3, 및 7일에 검사됨
VR = 용적 저항률(ohms·cm)
표 4의 결과에서 알 수 있듯이, 샘플 S1-S4는 충분히 연성이고 가요성이며(-20℃만큼 낮은 온도에서도), 열 숙성 이전 및 이후 탁월한 특성을 제공하며, 루프-분출 시험 또는 승온에서의 숙성을 거친 후에 삼출을 보이지 않거나 약간만 보인다.
실시예 4 - 조합 2-EH FDC/eSO로 가소화된 PVC
상기 실시예 2에 기재된 절차를 이용해서, 아래 표 5에 제공된 제형에 따라 가소화된 PVC 샘플을 제조한다. 하기 샘플에서, 샘플 S5에 이용된 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 90 중량% 2-EH FDC 및 10 중량% 에폭시드화 대두 오일("eSO")의 배합물을 함유한다. 샘플 S6의 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 70 중량% 2-EH FDC 및 30 중량% eSO의 배합물이다. 샘플 S7 및 S8의 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 50 중량% 2-EH FDC 및 50 중량% eSO의 배합물이다. 샘플 S9의 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 30 중량% 2-EH FDC 및 70 중량% eSO의 배합물이다. 샘플 S10의 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 10 중량% 2-EH FDC 및 90 중량% eSO의 배합물이다. 100 중량% eSO 가소제를 함유하는 대조예 샘플 CS6도 제공된다.
표 5 - S5-S10 및 CS6 샘플 조성
S5 S6 S7 S8 S9 S10 CS6
PVC( 중량%) 57.3 57.3 57.3 57.3 57.3 57.3 57.3
충전제( 중량%) 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4
열 안정제( 중량%) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
난연제( 중량%) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
항산화제( 중량%) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
90:10 2-EH FDC:eSO( 중량%) 30.0 - - - - - -
70:30 2-EH FDC:eSO( 중량%) - 30.0 - - - - -
50:50 2-EH FDC:eSO( 중량%) - - 30.0 30.0 - - -
30:70 2-EH FDC:eSO( 중량%) - - - - 30.0 - -
10:90 2-EH FDC:eSO( 중량%) - - - - - 30.0 -
eSO( 중량%) - - - - - - 30.0
총 100 100 100 100 100 100 100
가소제 phr ~52 ~52 ~52 ~52 ~52 ~52 ~52
상술된 절차에 따라 샘플 S5-S10 및 대조예 샘플 CS6을 분석한다. 결과는 아래 표 6에 제공된다.
표 6 - 샘플 S5-S10 및 CS6의 특성
S5
(90:10 2-EH FDC: eSO)		 S6
(70:30 2-EH FDC: eSO)		 S7
(50:50 2-EH FDC: eSO)		 S8
(50:50 2-EH FDC: eSO)		 S9
(30:70 2-EH FDC: eSO)		 S10
(10:90 2-EH FDC: eSO)		 CS6
(eSO)
가소제 흡수 후 및 충전제 첨가 전 혼합 시간(분) 20 20 20 10 20 20 20
가소제 흡수 시간 (분) 4.0 4.0 4.0 3.5 4.0 4.0 4.0
Shore D 경도 25.6 ± 0.3 28.8 ± 0.6 30.5 ± 0.8 30.8 ± 4.9 30.5 ± 0.4 32.3 ± 0.4 32.6 ± 0.6
Shore A 경도 81.9 ± 1.1 85.2 ± 0.9 86.7 ± 0.8 84.1 ± 0.6 87.1 ± 0.8 88.4 ± 0.5 88.0 ± 0.5
TS, 미숙성(psi) 2793 ± 39 3170 ± 144 3188 ± 70 2916 ± 141 3387 ± 235 3266 ± 177 3054 ± 321
100℃ 숙성 후 TSR(%) 99 ± 5 96 ± 7 116 ± 2 115 ± 7 93 ± 8 107 ± 13 102 ± 14
113℃ 숙성 후 TSR(%) 187 ± 4 136 ± 9 98 ± 11 127 ± 12 84 ± 7 98 ± 8 91 ± 8
136℃ 숙성 후 TSR(%) 232 ± 9 145 ± 22 114 ± 6 139 ± 7 91 ± 3 94 ± 10 90 ± 16
TE, 미숙성(%) 303 ± 13 306 ± 24 308 ± 5 310 ± 17 320 ± 10 310 ± 22 296 ± 28
100℃ 숙성 후 TER(%) 40 ± 5 72 ± 8 84 ± 3 89 ± 9 87 ± 8 101 ± 7 100 ± 12
113℃ 숙성 후 TER(%) 1 ± 1 7 ± 10 60 ± 21 82 ± 11 90 ± 7 96 ± 10 102 ± 9
136℃ 숙성 후 TER(%) 1 ± 1 0 ± 0 54 ± 20 45 ± 14 79 ± 5 90 ± 9 88 ± 8
100℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 89.0 89.9 93.9 91.7 95.6 98.4 100.1
113℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 75.8 80.9 86.5 87.0 91.1 97.0 100.0
136℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 71.3 78.3 85.0 84.3 90.7 96.2 99.4
-20℃에서의 E'(MPa) - - - 3.00E+03 - - -
표면 삼출물 없음 100 & 113℃에서 없음; 136℃에서 약간 100 & 113℃에서 없음; 136℃에서 중간 정도 없음 없음 없음 없음
루프 분출, 23℃에서 48hr 없음 없음 없음 없음 없음 약간 약간
23℃에서 VR(Ohms cm) - - - 1.41E+15 - - -
TS = 인장 강도, ASTM D638
TSR = 보유 인장 강도, ASTM D638
TSR 100℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TSR 113℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TSR 136℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
TE = 인장 연신율, ASTM D638
TER = 보유 인장 연신율, ASTM D638
TER 100℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TER 113℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TER 136℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
WR = 보유 중량, 시료는 168시간 동안 100℃, 113℃, 및 136℃에서 숙성됨
표면 삼출물 = 100 내지 136℃의 온도에서 1, 3, 및 7일에 검사됨
VR = 용적 저항률(ohms·cm)
표 6에 제공된 결과는 샘플 S5-S10이 넓은 범위의 농도 조합에 걸친 비스(2-에틸헥실) 2,5-푸란디카복실레이트와 eSO의 조합으로도, 충분히 연성이고 가요성이며(-20℃만큼 낮은 온도에서도), 열 숙성 이전 및 이후 허용가능한 특성을 제공하며, 루프-분출 시험 또는 승온에서의 숙성을 거친 후에 삼출을 보이지 않거나 약간만 또는 중간 정도만 보임을 나타낸다. 열 숙성된 성능이 eSO의 농도 증가와 더불어 개선됨이 주지된다; 이와 무관하게, 가소제 중 10 중량%의 eSO로도 비스(2-에틸헥실) 2,5-푸란디카복실레이트 단독에 비해 유의미한 개선을 나타낸다(상기 CS4 및 CS5에 비해).
실시예 5 - 조합 2-EH/C8/C10 FDC/eSO로 가소화된 PVC
상기 실시예 2에 기재된 절차를 이용해서, 아래 표 7에 제공된 제형에 따라 가소화된 PVC 샘플을 제조한다. 하기 샘플에서, 샘플 S11에서 이용된 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 90 중량% 2-EH/C8/C10 FDC 및 10 중량% eSO의 배합물을 함유한다. 샘플 S12의 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 50 중량% 2-EH/C8/C10 FDC 및 50 중량% eSO의 배합물이다. 샘플 S13의 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 10 중량% 2-EH/C8/C10 FDC 및 90 중량% eSO의 배합물이다. 대조를 위해, 대조예 샘플 CS6도 아래 표 7 및 8에 재현된다.
표 7 - S11-S13 및 CS6 샘플 조성
S11 S12 S13 CS6
PVC( 중량%) 57.3 57.3 57.3 57.3
충전제( 중량%) 6.4 6.4 6.4 6.4
열 안정제( 중량%) 3.0 3.0 3.0 3.0
난연제( 중량%) 3.0 3.0 3.0 3.0
항산화제( 중량%) 0.3 0.3 0.3 0.3
90:10 2-EH/C8/C10 FDC:eSO( 중량%) 30.0 - - -
50:50 2-EH/C8/C10 FDC:eSO( 중량%) - 30.0 - -
10:90 2-EH/C8/C10 FDC:eSO( 중량%) - - 30.0 -
eSO( 중량%) - - - 30.0
총 100 100 100 100
가소제 phr ~52 ~52 ~52 ~52
상술된 절차에 따라 샘플 S11-S13을 분석한다. 결과는 아래 표 8에 제공된다.
표 8 - 샘플 S11-S13 및 CS6의 특성
S11
(90:10 2-EH/C8/ C10 FDC:eSO)		 S12
(50:50 2-EH/C8/ C10 FDC:eSO)		 S13
(10:90 2-EH/C8/ C10 FDC:eSO)		 CS6
(eSO)
가소제 흡수 후 및 충전제 첨가 전 혼합 시간(분) 20 10 20 20
가소제 흡수 시간 (분) 4.0 5.0 4.0 4.0
Shore D 경도 28.6 ± 0.6 30.4 ± 0.4 32.2 ± 0.4 32.6 ± 0.6
Shore A 경도 85.8 ± 0.7 85.6 ± 1.0 88.0 ± 1.0 88.0 ± 0.5
TS, 미숙성(psi) 2961 ± 78 3130 ± 85 3455 ± 59 3054 ± 321
100℃ 숙성 후 TSR(%) 99 ± 6 97 ± 13 97 ± 7 102 ± 14
113℃ 숙성 후 TSR(%) 91 ± 8 111 ± 9 79 ± 5 91 ± 8
136℃ 숙성 후 TSR(%) 177 ± 10 128 ± 6 86 ± 4 90 ± 16
TE, 미숙성(%) 308 ± 13 308 ± 11 318 ± 7 296 ± 28
100℃ 숙성 후 TER(%) 98 ± 10 88 ± 20 101 ± 4 100 ± 12
113℃ 숙성 후 TER(%) 82 ± 11 92 ± 9 88 ± 8 102 ± 9
136℃ 숙성 후 TER(%) 1 ± 0 73 ± 5 87 ± 6 88 ± 8
100℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 96.8 96.7 99.5 100.1
113℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 89.9 93.4 98.7 100.0
136℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 75.6 87.0 96.9 99.4
-20℃에서의 E'(MPa) - 2.85E+03 - -
표면 삼출물 없음 없음 없음 없음
루프 분출, 23℃에서 48hr 약간 없음 약간 약간
23℃에서 VR(Ohms cm) - 1.74E+15 - -
TS = 인장 강도, ASTM D638
TSR = 보유 인장 강도, ASTM D638
TSR 100℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TSR 113℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TSR 136℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
TE = 인장 연신율, ASTM D638
TER = 보유 인장 연신율, ASTM D638
TER 100℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TER 113℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TER 136℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
WR = 보유 중량, 시료는 168시간 동안 100℃, 113℃, 및 136℃에서 숙성됨
표면 삼출물 = 100 내지 136℃의 온도에서 1, 3, 및 7일에 검사됨
VR = 용적 저항률(ohms·cm)
표 8에 제공된 결과는 샘플 S11-S13이 넓은 범위의 농도 조합에 걸친 2-EH/C8/C10 FDC와 eSO의 조합으로도, 충분히 연성이고 가요성이며(-20℃만큼 낮은 온도에서도), 열 숙성 이전 및 이후 탁월한 특성을 제공하며, 루프-분출 시험 또는 승온에서의 숙성을 거친 후에 삼출을 보이지 않거나 약간만 보임을 나타낸다. 특히 온도 136℃에서의, 열 숙성된 성능이 eSO의 농도 증가와 더불어 개선됨이 주지된다; 이와 무관하게, 가소제 중 10 중량%의 eSO도 2-EH/C8/C10 FDC 단독에 비해 유의미한 개선을 나타낸다(상기 S1 및 S2에 비해).
실시예 6 - 조합 DITD FDC/eSO로 가소화된 PVC
상기 실시예 2에 기재된 절차를 이용해서, 아래 표 9에 제공된 제형에 따라 가소화된 PVC 샘플을 제조한다. 하기 샘플에서, 샘플 S14에서 이용된 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 90 중량% DITD FDC 및 10 중량% eSO의 배합물을 함유한다. 샘플 S15의 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 50 중량% DITD FDC 및 50 중량% eSO의 배합물이다. 샘플 S16의 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 10 중량% DITD FDC 및 90 중량% eSO의 배합물이다. 대조를 위해, 대조예 샘플 CS6도 아래 표 9 및 10에 재현된다.
표 9 - S14-S16 및 CS6 샘플 조성
S14 S15 S16 CS6
PVC( 중량%) 57.3 57.3 57.3 57.3
충전제( 중량%) 6.4 6.4 6.4 6.4
열 안정제( 중량%) 3.0 3.0 3.0 3.0
난연제( 중량%) 3.0 3.0 3.0 3.0
항산화제( 중량%) 0.3 0.3 0.3 0.3
90:10 DITD FDC:eSO( 중량%) 30.0 - - -
50:50 DITD FDC:eSO( 중량%) - 30.0 - -
10:90 DITD FDC:eSO( 중량%) - - 30.0 -
eSO( 중량%) - - - 30.0
총 100 100 100 100
가소제 phr ~52 ~52 ~52 ~52
상술된 절차에 따라 샘플 S14-S16을 분석한다. 결과는 아래 표 10에 제공된다.
표 10 - 샘플 S14-S16 및 CS6의 특성
S14
(90:10 DITD FDC:eSO)		 S15
(50:50 DITD FDC:eSO)		 S16
(10:90 DITD FDC:eSO)		 CS6
(eSO)
가소제 흡수 후 및 충전제 첨가 전 혼합 시간(분) 20 10 20 20
가소제 흡수 시간 (분) 15.0 8.0 7.0 4.0
Shore D 경도 34.0 ± 0.3 36.3 ± 0.9 33.6 ± 0.5 32.6 ± 0.6
Shore A 경도 88.6 ± 1.1 90.0 ± 0.8 89.7 ± 1.3 88.0 ± 0.5
TS, 미숙성(psi) 3531 ± 141 3427 ± 46 3401 ± 84 3054 ± 321
100℃ 숙성 후 TSR(%) 92 ± 5 94 ± 3 87 ± 4 102 ± 14
113℃ 숙성 후 TSR(%) 86 ± 2 91 ± 6 82 ± 7 91 ± 8
136℃ 숙성 후 TSR(%) 80 ± 3 94 ± 7 82 ± 10 90 ± 16
TE, 미숙성(%) 306 ± 4 325 ± 5 286 ± 10 296 ± 28
100℃ 숙성 후 TER(%) 102 ± 7 92 ± 2 107 ± 7 100 ± 12
113℃ 숙성 후 TER(%) 105 ± 11 92 ± 8 112 ± 4 102 ± 9
136℃ 숙성 후 TER(%) 92 ± 3 73 ± 12 87 ± 6 88 ± 8
100℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 100.1 100.3 100.1 100.1
113℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 100.0 99.8 100.0 100.0
136℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 99.5 95.9 99.3 99.4
-20℃에서의 E'(MPa) - 2.83E+03 - -
표면 삼출물 없음 없음 없음 없음
루프 분출, 23℃에서 48hr 약간 없음 약간 약간
23℃에서 VR(Ohms cm) - 1.95E+15 - -
TS = 인장 강도, ASTM D638
TSR = 보유 인장 강도, ASTM D638
TSR 100℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TSR 113℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TSR 136℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
TE = 인장 연신율, ASTM D638
TER = 보유 인장 연신율, ASTM D638
TER 100℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TER 113℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TER 136℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
WR = 보유 중량, 시료는 168시간 동안 100℃, 113℃, 및 136℃에서 숙성됨
표면 삼출물 = 100 내지 136℃의 온도에서 1, 3, 및 7일에 검사됨
VR = 용적 저항률(ohms·cm)
표 10에 제공된 결과는 샘플 S14-S16이 넓은 범위의 농도 조합에 걸친 DITD FDC와 eSO의 조합으로도, 충분히 연성이고 가요성이며(-20℃만큼 낮은 온도에서도), 열 숙성 이전 및 이후 탁월한 특성을 제공하며, 루프-분출 시험 또는 승온에서의 숙성을 거친 후에 삼출을 보이지 않거나 약간만 보임을 나타낸다. 열 숙성된 성능이 DITD FDC 단독과 마찬가지로, DITD FDC 및 eSO의 모든 혼합물 조성에서 매우 우수함이 주지된다(상기 S3 및 S4에 비해).
실시예 7 - 조합 DITD FDC/eFAME로 가소화된 PVC
상기 실시예 2에 기재된 절차를 이용해서, 아래 표 11에 제공된 제형에 따라 가소화된 PVC 샘플을 제조한다. 하기 샘플에서, 샘플 S17에서 이용된 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 50 중량% DITD FDC 및 50 중량% 에폭시드화 지방산 메틸 에스테르("eFAME")의 배합물을 함유한다. 샘플 S18의 가소제는 총 가소제 중량에 기반하여 70 중량% DITD FDC 및 30 중량% eFAME의 배합물이다. 100 중량% eFAME 가소제를 함유하는 대조예 샘플 CS7도 제공된다.
표 11 - S17, S18, 및 CS7 샘플 조성
S17 S18 CS7
PVC( 중량%) 57.3 57.3 57.3
충전제( 중량%) 6.4 6.4 6.4
열 안정제( 중량%) 3.0 3.0 3.0
난연제( 중량%) 3.0 3.0 3.0
항산화제( 중량%) 0.3 0.3 0.3
50:50 DITD FDC:eFAME( 중량%) 30.0 - -
70:30 DITD FDC:eFAME( 중량%) - 30.0 -
eFAME( 중량%) - - 30.0
총 100 100 100
가소제 phr ~52 ~52 ~52
상술된 절차에 따라 샘플 S17, S18, 및 CS7을 분석한다. 결과는 아래 표 12에 제공된다.
표 12 - 샘플 S17, S18, 및 CS7의 특성
S17
(50:50 DITD FDC:eFAME)		 S18
(70:30 DITD FDC:eFAME)		 CS7
(eFAME)
가소제 흡수 후 및 충전제 첨가 전 혼합 시간(분) 20 20 20
가소제 흡수 시간 (분) 8.0 10.0 4.0
Shore D 경도 26.3 ± 0.2 29.6 ± 0.3 22.0 ± 0.3
Shore A 경도 82.8 ± 1.0 85.5 ± 0.9 77.9 ± 0.9
TS, 미숙성(psi) 2844 ± 435 2993 ± 104 2389 ± 103
100℃ 숙성 후 TSR(%) 121 ± 28 114 ± 4 141 ± 9
113℃ 숙성 후 TSR(%) 119 ± 27 93 ± 5 203 ± 16
136℃ 숙성 후 TSR(%) 115 ± 25 98 ± 2 234 ± 4
TE, 미숙성(%) 308 ± 52 310 ± 10 354 ± 16
100℃ 숙성 후 TER(%) 87 ± 21 94 ± 3 61 ± 8
113℃ 숙성 후 TER(%) 81 ± 21 93 ± 1 1 ± 0
136℃ 숙성 후 TER(%) 76 ± 19 79 ± 7 1 ± 0
100℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 92.4 95.2 84.4
113℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 89.4 93.5 77.2
136℃ 숙성 시 7일 후 WR(%) 87.4 92.2 71.1
표면 삼출물 없음 없음 없음
루프 분출, 23℃에서 48hr 약간 약간 약간
TS = 인장 강도, ASTM D638
TSR = 보유 인장 강도, ASTM D638
TSR 100℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TSR 113℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TSR 136℃ = 보유 인장 강도, (%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
TE = 인장 연신율, ASTM D638
TER = 보유 인장 연신율, ASTM D638
TER 100℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 100℃에서 숙성됨
TER 113℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 113℃에서 숙성됨
TER 136℃ = 보유 인장 연신율(%), 시료는 168시간 동안 136℃에서 숙성됨
WR = 보유 중량, 시료는 168시간 동안 100℃, 113℃, 및 136℃에서 숙성됨
표면 삼출물 = 100 내지 136℃의 온도에서 1, 3, 및 7일에 검사됨
표 12에 제공된 결과는 샘플 S17 및 S18이 넓은 범위의 농도 조합에 걸친 DITD와 eFAME의 조합으로도, 충분히 연성이고 가요성이며, 열 숙성 이전 및 이후 탁월한 특성을 제공하며, 루프-분출 시험 또는 승온에서의 숙성을 거친 후에 삼출을 보이지 않거나 약간만 보임을 나타낸다. 특히, DITD FDC:eFAME 가소제 조합은 단독 가소제로 사용된 eFAME에 비해 열 숙성 후 인장 연신율의 뚜렷한 개선을 나타내었다.

Claims (10)

  1. 폴리머; 및
    하기 구조를 갖는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 포함하는 가소제를 포함하는, 가소화된 폴리머 조성물.
    Figure 112020052962998-pct00003

    상기 식 중에서,
    R1 및 R2는 독립적으로 선택된 알킬기이고,
    R1 및 R2 중 적어도 하나는 n-데실기이고,
    상기 가소제는 2-에틸헥실기, 옥틸기, 및 이들의 조합으로부터 선택된 알킬 치환체를 갖는 디알킬 2,5-푸란디카복실레이트를 추가로 포함하고,
    상기 가소제는 22℃ 및 1 대기압에서 액체이다.
  2. 청구항 1에 있어서, R1 및 R2는 동일한 알킬기인, 가소화된 폴리머 조성물.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 폴리머는 비닐 클로라이드 수지인, 가소화된 폴리머 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 비닐 클로라이드 수지는 폴리비닐 클로라이드인, 가소화된 폴리머 조성물.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 가소화된 폴리머 조성물은 ASTM D638에 의해 결정되는 168시간 동안 113℃에서 숙성되는 경우 적어도 30%의 보유 인장 연신율(tensile elongation retention)을 갖는, 가소화된 폴리머 조성물.
  6. 전도성 코어 및 상기 전도성 코어의 적어도 일부를 둘러싸는 폴리머 층을 포함하는 코팅된 컨덕터로서, 청구항 1 또는 청구항 2의 상기 가소화된 폴리머 조성물이 상기 폴리머 층을 구성하는, 코팅된 컨덕터.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
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