KR102188415B1 - 스퍼터링 타겟 - Google Patents

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Abstract

스퍼터링에 수반되는 노쥴의 발생을 양호하게 억제할 수 있는 스퍼터링 타겟을 제공한다. In, Zn 및 O로 이루어지고, Zn과 In이 원자 농도(at%)비로 0.05≤Zn/(In+Zn)≤0.22를 충족하고, 상대 밀도가 98% 이상이고, 포어가 2개/10,500 μ㎡ 이하이고, 두께방향으로 중심에서의 체적 저항률이 2 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟.

Description

스퍼터링 타겟{SPUTTERING TARGET}
본 발명은 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
산화 인듐-산화 주석계 산화물("ITO"라고 표기됨)이나 산화 인듐-산화 아연계 산화물("IZO"라고 표기됨) 등의 산화 인듐을 주성분으로 하는 산화물의 박막은 높은 도전성과 가시광역에서의 투과성을 가짐으로 인해 액정 디스플레이 장치 등의 각종 플랫 패널 디스플레이 장치의 화소 전극으로서 널리 사용된다. 특히, IZO에 관해서는 안정된 비정질 막이 얻어지기 때문에 좋은 에칭 특성, 막 표면의 높은 평탄도 등의 특성을 가진다. 투명 도전성 박막의 형성방법으로는 이들 산화물 소결체로부터 제조된 스퍼터링 타겟을 이용한 스퍼터링법이 널리 행해지고 있다.
스퍼터링 타겟으로서 밀도가 낮은 경우, 즉 타겟 내에 포어가 남아 있는 경우에는 포어 내에 잔류한 가스가 원인이 되어 스퍼터링 중에 이상 방전(아킹)이 발생될 가능성이 높아진다. IZO계에서는 증기압이 낮은 Zn이 포함되어 있기 때문에 노 내의 분위기에 의해 Zn의 휘발에 의해 소결체의 밀도 및 포어의 발생율에 분산이 발생되기 쉬우며 저밀도가 된 IZO는 이상 방전의 발생 회수가 많아질 가능성이 있다. 그렇기 때문에, IZO계에서는 포어의 경감은 양호한 스퍼터링의 조업 및 성막에 효과가 있다고 생각된다. 또한 DC 스퍼터링에서는 스퍼터링 타겟의 체적 저항이 낮은 경우에 이상 방전의 발생 확률이 낮아지는 것으로 생각된다.
특허문헌 1에는 산화 아연 분말과 산화 인듐 분말을 혼합 및 하소하고 이 하소 분말을 다시 혼합하여 성형 및 재소결한 경우, ×2000배로 조직을 확인했을 때 마이크로 포어가 10개 이하였던 것으로 기재되어 있다. 이 기술에서는 통상적인 소결과 비교하여 포어가 대폭적으로 저감되는 이점이 있다.
특허문헌 2에는 IZO의 소결 조건의 조정에 의해, 평면 연삭 후의 타겟면 내의 체적 저항률이 1 내지 10 mΩ·㎝가 되는 타겟을 제작하는 방법이 개시되어 있다. 이 기술에서는 휘어짐이 1 내지 1.5 ㎜ 정도로 억제되며 체적 저항률은 2 내지 3 mΩ·㎝로 추이된 것을 알 수 있다.
[특허문헌 1] 특허 제6078189호 공보 [특허문헌 2] 특허 제6125689호 공보
그러나 특허문헌 1에 기재된 기술에서는 하소 분말을 혼합할 때에 사용한 분쇄의 미디어의 소결체 내의 함유가 높아지는 문제가 있다. 또한, 타겟 내에서 포어의 분포가 존재하는 것으로 생각되므로 한층 더 포어가 적은 타켓이 요구된다.
또한, 일반적으로 산화물 타겟은 두께방향에서 저항값의 분포를 갖는 것으로 알려져 있으며, 특허문헌 2에 기재한 기술에 의해 휘어짐이 작은 타겟을 제작하는 경우에도 평면 연삭량이 지나치게 적으면 면 내에 체적 저항이 높은 부분이 생길 우려가 있다.
이에, 본 발명의 실시형태는 스퍼터링에 수반되는 이상 방전의 발생을 양호하게 억제할 수 있는 스퍼터링 타겟을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 이와 같은 과제를 해결하기 위해서 다양한 검토를 행한 결과, IZO 스퍼터링 타겟에서 Zn과 In의 원자 농도(at%)비, 상대 밀도, 포어의 수 및 체적 저항률을 제어함으로써, 스퍼터링에 수반되는 이상 방전의 발생을 양호하게 억제하는 것이 가능하다는 것을 발견했다.
상기 지견을 기초로 하여 완성된 본 발명의 실시형태는 일 측면에서, In, Zn 및 O로 이루어지고, Zn과 In이 원자 농도(at%)비로 0.05≤Zn/(In+Zn)≤0.22를 충족하고, 상대 밀도가 98% 이상이고, 포어가 2개/10,500 μ㎡ 이하이고, 두께방향으로 중심에서의 체적 저항률이 2 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟이다.
본 발명의 실시형태는 다른 일 측면에서, In, Zn 및 O로 이루어지고, Zn과 In이 원자 농도(at%)비로 0.22＜Zn/(In+Zn)≤0.30을 충족하고, 상대 밀도가 98% 이상이고, 포어가 2개/10,500 μ㎡ 이하이고, 두께방향으로 중심에서의 체적 저항률이 4 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟이다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 상기 스퍼터링 타겟의 표면과 두께방향으로 중심의 체적 저항률의 차가 1.0 mΩ·㎝ 이하이다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 상기 스퍼터링 타겟의 표면으로부터 두께방향으로 0.5 ㎜마다의 체적 저항률의 최대차가 0.5 mΩ·㎝ 이하이다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 Zr의 함유량이 50 wtppm 이하이고, Si의 함유량이 15 wtppm 이하이고, Al의 함유량이 10 wtppm 이하이고, Fe의 함유량이 10 wtppm 이하이다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 상기 스퍼터링 타겟의 두께방향으로 포어 분포의 표준편차가 1개/10,500 μ㎡ 이하이다.
본 발명의 실시형태는 또 다른 일 측면에서, 산화 인듐 분말 및 산화 아연 분말을 혼합 및 분쇄하여 혼합 분말을 얻는 공정, 상기 혼합 분말을 금형에 충진하고, 프레스 성형을 행하여 성형체를 얻는 공정, 상기 성형체를 1,350℃ 내지 1,500℃까지 온도를 높여서 소결시켜서 소결체를 얻는 공정, 및 상기 소결체에 900℃ 내지 1,350℃, 1,000 kgf/㎠ 내지 1,800 kgf/㎠, 1 hr 내지 10 hr의 HIP 처리를 시행하는 공정을 포함하는 스퍼터링 타겟의 제조방법이다.
본 발명의 실시형태에 의하면, 스퍼터링에 수반되는 이상 방전의 발생을 양호하게 억제할 수 있는 스퍼터링 타겟을 제공할 수 있다.
도 1은 FE-SEM을 이용하여 관찰했을 때의 HIP 처리 전후의 IZO 스퍼터링 타겟의 포어의 관찰 사진의 예이다.
[스퍼터링 타겟의 구성]
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟의 성분 조성은 인듐(In), 아연(Zn) 및 산소(O)로 이루어지고, Zn과 In이 원자 농도(at%)비로 0.05≤Zn/(In+Zn)≤0.30을 충족한다. 상기 Zn의 원자비는 타겟을 이용하여 형성되는 막의 도전성 등의 관점으로부터 결정되며, 이 범위를 초과하면 원하는 특성이 얻어지지 않을 우려가 있다. 본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 주로 인듐과 아연의 복합 산화물로 구성되는데, 산화 인듐이나 산화 아연의 단독 산화물을 포함해도 된다. 또한, 본 발명의 특성을 손상시키지 않는 범위에서 다른 원소를 포함해도 된다. 구체적으로는, 원료나 제조공정에서 혼입될 우려가 있는 원소로 본 발명의 특성을 손상시키지 않을 정도로 포함해도 된다. 이와 같은 원소는 대표적으로는 제조공정에서의 원료의 분쇄 혼합 시의 유발, 용기, 볼 등의 분쇄 미디어로부터 타겟재에 혼입되는 원소를 들 수 있다. 분쇄 미디어로부터의 혼입 원소로서는 Zr, Si, Al 및 Fe를 들 수 있다. 본 발명의 스퍼터링 타겟은 Zr의 함유량이 50 wtppm 이하이고, Si의 함유량이 15 wtppm 이하이고, Al의 함유량이 10 wtppm 이하이고, Fe의 함유량이 10 wtppm 이하이어도 된다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 상대 밀도가 98% 이상으로 제어된다. 상대 밀도가 98% 이상인 타겟은 스퍼터링에 수반되는 이상 방전의 발생을 저감시킬 수 있으며, 그 결과 노쥴의 발생을 양호하게 억제할 수 있기 때문에 양호한 특성을 구비한 막을 형성하는 것이 가능해진다. 스퍼터링 타겟의 상대 밀도는 99% 이상인 것이 바람직하며, 99.5% 이상인 것이 보다 바람직하다. 본 발명에 있어서, "상대 밀도"란 상대 밀도=(측정 밀도/이론 밀도)×100(%)로 나타난다. 이론 밀도란 성형체 또는 소결체의 각 구성 원소에서 산소를 제외한 원소의 산화물의 이론 밀도로부터 산출되는 밀도의 값이다. 본 발명의 IZO 타겟의 경우, 각 구성 원소인 인듐, 아연, 산소 중에서 산소를 제외한 인듐, 아연의 산화물로서 산화 인듐(In2O3)과 산화 아연(ZnO)을 이론 밀도의 산출에 이용한다. 여기서, 소결체 중의 인듐과 아연의 원소 분석값(at%, 또는 질량%)으로부터 산화 인듐(In2O3)과 산화 아연(ZnO)의 질량비로 환산한다. 예컨대, 환산 결과 산화 인듐이 90질량%, 산화 아연이 10질량%인 IZO 타겟인 경우, 이론 밀도는 (In2O3의 밀도(g/㎤)×90+ZnO의 밀도(g/㎤)×10)/100(g/㎤)으로서 산출한다. In2O3의 이론 밀도는 7.18 g/㎤, ZnO의 이론 밀도는 5.67 g/㎤로서 계산하고, 이론 밀도는 7.028(g/㎤)로 산출된다. 한편, 측정 밀도란 질량을 체적으로 나눈 값이다. 소결체의 경우에는 아르키메데스법에 의해 체적을 구하여 산출한다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 포어가 2개/10,500 μ㎡ 이하로 제어된다. 여기서, 포어란 결정 입계에 잔존하는 미세한 구멍이며, SEM에서 관찰했을 때에 주로 입계에서 검게 보여지는 부위를 나타낸다. 이것은 마이크로 포어나 미세공이라고도 불리워진다. SEM 이미지로 ×1000의 시야(10,500 μ㎡에 상당함)를 1시야로 하고, 스퍼터링 타겟의 3부분, 2시야(표면과 단면)에 대해서 각각 마이크로 포어의 개수를 측정하여, 6부분의 평균의 수를 포어의 수로 한다. 해당 포어는 전형적으로는 구멍의 최대 지름이 50 nm 내지 300 ㎚이다. 해당 포어가 2개/10,500 μ㎡ 이하라고 하는 상당히 적은 수로 제어되기 때문에 스퍼터 시의 이상 방전이나 막에의 파티클 발생 등을 양호하게 억제할 수 있다. 해당 포어는 1개/10,500 μ㎡ 이하인 것이 바람직하며, 0개/10,500 μ㎡인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 스퍼터링 타겟의 두께방향으로 포어 분포의 표준편차가 1개/10,500 μ㎡ 이하인 것이 바람직하다. 스퍼터링 타겟의 두께방향으로 포어 분포의 표준편차가 1개/10,500 μ㎡ 이하로 제어되면 스퍼터링 타겟의 두께방향으로 포어의 분포의 분산이 상당히 적고, 장시간의 스퍼터링에 수반되는 이상 방전의 발생을 저감시킬 수 있으며, 그 결과 노쥴의 발생을 양호하게 억제할 수 있다. 스퍼터링 타겟의 두께방향으로 포어 분포의 표준편차는 0개/10,500 μ㎡인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟의 상기 포어 수, 포어 분포의 표준편차의 측정은 예를 들어 FE-SEM을 이용하여 ×1000으로 관찰하고(약 10,500 μ㎡이 됨), 단위면적당 포어의 수를 측정한다. 측정 위치로서는 표면 근방(스퍼터면)을 0점으로 하고, 타겟 두께방향으로 0.5 ㎜씩 측정을 중심위치까지 행한다. 단, 중심위치에서의 측정에는 0.5 ㎜ 간격을 유지할 필요는 없다. 예컨대, 6.2 ㎜ 두께의 타겟을 측정할 때에는 표면으로부터 0 ㎜, 0.5 ㎜, 1.0 ㎜, 1.5 ㎜, 2.0 ㎜, 2.5 ㎜, 3.0 ㎜, 3.1 ㎜의 깊이 지점에서의 측정이 된다. 해당 위치에서 5시야의 조직을 관찰하고, 그 5시야의 평균의 수를 포어의 수로 하여 스퍼터링 타겟의 두께방향으로 포어 분포의 표준편차를 산출한다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 0.05≤Zn/(In+Zn)≤0.22일 때에 두께방향으로 중심에서의 체적 저항률이 2 mΩ·㎝ 이하로 제어된다. 해당 체적 저항률이 2 mΩ·㎝를 초과하면 스퍼터 방전을 불안정하게 할 수 있다. 해당 체적 저항률은 1.8 mΩ·㎝ 이하인 것이 바람직하며, 1.5 mΩ·㎝ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 0.22＜Zn/(In+Zn)≤0.30일 때에 두께방향으로 중심에서의 체적 저항률이 4 mΩ·㎝ 이하로 제어된다. 해당 체적 저항률이 4 mΩ·㎝를 초과하면 스퍼터 방전을 불안정하게 할 수 있다. 해당 체적 저항률이 3.8 mΩ·㎝ 이하인 것이 바람직하며, 3.5 mΩ·㎝ 이하인 것이 보다 바람직하다.
해당 체적 저항률은 4탐침법에 의해 타겟의 스퍼터면을 등간격으로 16점 이상(정사각형 타겟의 경우) 또는 9점 이상(원반형 타겟의 경우)을 측정하고, 그 평균값을 산출한다. 예컨대, 타겟 끝으로부터 20 ㎜ 이상 내측의 부분을 50 ㎜ 내지 60 ㎜의 등간격으로 1변이 15 ㎜인 정사각형 부위를 3회 측정하고, 그 평균을 그 부위의 체적 저항률로 한다. 단, 타겟의 면적이 작은 경우에는 측정 간격을 좁힘으로써 측정 점수를 9점 이상 또는 16점 이하로 확보한다. 또한, 타겟의 체적 저항률을 측정할 때에는 필요에 따라서 연삭해도 된다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 스퍼터링 타겟의 표면과 두께방향으로 중심의 체적 저항률의 차가 1.0 mΩ·㎝ 이하인 것이 바람직하다. 스퍼터링 타겟의 표면과 두께방향으로 중심의 체적 저항률의 차가 1.0 mΩ·㎝ 이하이면, 스퍼터링 시의 레이트가 일정해지는 효과를 갖는다. 스퍼터링 타겟의 표면과 두께방향으로 중심의 체적 저항률의 차는 0.75 mΩ·㎝ 이하인 것이 보다 바람직하며, 또한 0.5 mΩ·㎝ 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 표면으로부터 두께방향으로 0.5 ㎜마다의 체적 저항률의 최대값이 0.5 mΩ·㎝ 이하인 것이 바람직하다. 표면으로부터 두께방향으로 0.5 ㎜마다의 체적 저항률의 최대값이 0.5 mΩ·㎝ 이하이면 스퍼터 중의 타겟의 저항이 균일해짐으로 인해 스퍼터 레이트가 안정되고 안정적으로 스퍼터링할 수 있는 효과를 갖는다. 스퍼터링 타겟의 표면으로부터 0.5 ㎜마다의 벌크 저항률의 최대차는 0.3 mΩ·㎝ 이하인 것이 보다 바람직하다.
스퍼터링 타겟은 표면으로부터 두께방향으로 0.5 ㎜마다의 체적 저항률은 예를 들어 N.P.S 주식회사 제품, 형식(型式) : ∑-5+를 이용하여 4탐침법에 의해 측정을 행할 수 있다. 측정 위치로서는 표면 근방(스퍼터면)을 0점으로 하고, 타겟 두께 방향으로 0.5 ㎜씩 측정을 중심위치까지 행한다. 단, 중심위치에서의 측정에는 0.5 ㎜ 간격을 유지할 필요는 없다. 예컨대, 6.2 ㎜ 두께의 타겟을 측정할 때에는 표면으로부터 0 ㎜, 0.5 ㎜, 1.0 ㎜, 1.5 ㎜, 2.0 ㎜, 2.5 ㎜, 3.0 ㎜, 3.1 ㎜의 깊이 지점에서의 측정이 된다. 또한, 이들 소정의 측정위치에서 10점 이상 측정하여 평균값을 취한다. 각각의 측정점의 간격은 2.0 ㎜ 이상으로 한다.
[스퍼터링 타겟의 제조방법]
본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟의 제조방법에 대해서 상세히 설명한다. 본 발명의 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은 원료의 혼합, 분쇄, 성형, 소결, HIP(Host Isostatic Pressing : 열간 등방 가압법)의 각 프로세스를 거쳐서 제작할 수 있다.
(원료의 혼합, 분쇄, 조립(造粒), 성형의 조건)
원료 분말로서 산화 인듐(In2O3) 분말, 산화 아연(ZnO) 분말을 준비한다. 원료 분말은 비표면적이 약 5 ㎡/g인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
구체적으로는 산화 인듐 분말은 부피 밀도: 0.5 g/㎤ 내지 0.7 g/㎤, 중앙 지름(D50): 1.0 ㎛ 내지 2.1 ㎛, 비표면적: 4.0 ㎡/g 내지 5.7 ㎡/g인 것을 사용하고, 산화 아연 분말은 부피 밀도: 0.2 g/㎤ 내지 0.6 g/㎤, 중앙 지름(D50): 1.0 ㎛ 내지 2.5 ㎛, 비표면적: 3.0 ㎡/g 내지 6.0 ㎡/g인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
다음에, 각 원료 분말을 원하는 조성비가 되도록 칭량한 후, 혼합 및 분쇄를 행한다. 분쇄방법에는 요구하는 입도, 피분쇄물질에 따라서 다양한 방법이 있는데, 비드밀 등의 습식 매체 교반 밀이 적합하다. 이것은 분체를 물에 분산시킨 슬러리를, 경도가 높은 재료인 지르코니아, 알루미나, 철 등의 분쇄 매체와 함께 강제로 교반하는 것이며, 고효율로 분쇄 분말을 얻을 수 있다.
다음에, 분쇄한 슬러리의 조립을 행한다. 이것은 조립에 의해 분체의 유동성을 향상시킴으로써 다음 공정의 프레스 성형 시에 분체를 균일하게 금형으로 충진하고, 균질의 성형체를 얻기 위한 것이다. 조립에는 다양한 방식이 있으나, 프레스 성형에 적합한 조립분을 얻는 방법 중 하나로서 분무식 건조장치(스프레이 드라이어)를 이용하는 방법이 있다. 이것은 분체를 슬러리로 하고, 열풍 중에 액적으로서 분산시키고, 순간적으로 건조시키는 방법이며, 10 ㎛ 내지 500 ㎛의 구형의 조립분을 연속적으로 얻을 수 있다.
스프레이 드라이어에 의한 건조에서는, 열풍의 입구 온도 및 출구 온도의 관리가 중요하다. 입구와 출구의 온도차가 크면 단위시간당 건조량이 증가되어 생산성이 향상되나, 입구 온도가 지나치게 높은 경우에는 분체 및 첨가한 바인더가 열에 의해 변질되어, 원하는 특성이 얻어지지 않을 수 있다. 또한, 출구 온도가 지나치게 낮은 경우에는 조립분이 충분히 건조되지 않을 수 있다.
또한 슬러리 속에 폴리비닐알코올(PVA) 등의 바인더를 첨가하여 조립분 속에 함유시킴으로써 성형체 강도를 향상시킬 수 있다. PVA의 첨가량은 PVA 6 wt.% 함유 수용액을 원료 분말에 대해서 50 cc/㎏ 내지 250 cc/㎏ 첨가하는 것이 바람직하다. 나아가 바인더에 적합한 가소제도 첨가함으로써 프레스 성형 시의 조립분의 압괴 강도를 조절할 수도 있다. 또한, 얻어진 조립분에 소량의 물을 첨가하여 습윤시킴으로써 성형체 강도를 향상시키는 방법도 있다.
다음에 프레스 성형을 행한다. 조립분을 금형에 충진하고, 400 kgf/㎠ 내지 1000 kgf/㎠의 압력을 1분 내지 3분간 유지하여 성형하는 것이 바람직하다. 압력 400 kgf/㎠ 미만이면 충분한 강도와 밀도의 성형체를 얻을 수 없는 경우가 있으며, 또한 압력 1000 kgf/㎠ 이상에서는 성형체를 금형으로부터 끄집어낼 때에 성형체 자체가 압력으로부터 해방됨으로써 생기는 변형에 의해 파괴되는 경우가 있다.
(소결)
전기로를 사용하여, 산소 분위기 중 또는 대기 분위기 중에서 성형체를 소결하여 소결체를 얻는다. 소결 온도를 1,350℃ 내지 1,500℃까지 올린다. 그 후 노냉 또는 강온 속도 1.0℃/min 내지 5.0℃/min으로 온도를 낮춘다.
(HIP 처리)
다음에, 소결시킨 IZO에 대해서 HIP(Hot Isostatic Pressing : 열간 등방 가압법) 처리를 행한다. HIP 조건은 900℃ 내지 1,350℃, 1,000 kgf/㎠ 내지 1,800 kgf/㎠, 1 hr 내지 10 hr이다. 이와 같이, 소결시킨 IZO에 대해서 HIP 처리를 행함으로써 포어 내의 가스가 입계를 따라서 빠져 나가고, 포어가 적으며 상대 밀도가 높은 치밀한 소결체를 얻을 수 있다. 또한, IZO는 통상적인 소결에서는 증기압이 낮은 Zn의 휘발로 인해 소결노에 의존하여 밀도가 안정되지 않으나(특히 외측과 내측에서 포어의 분포가 있음), HIP 처리를 행함으로써 타겟의 표면으로부터의 체적 저항률의 분포를 억제하고, 스퍼터링 타겟의 두께방향으로 포어 분포의 표준편차를 제어할 수 있고, 수율 향상으로도 연결된다. 또한 HIP 처리는 환원 분위기 하에서 혼합 가스의 폭발 위험이 있기 때문에, 보다 바람직하게는 Ar 100% 하에서 행하면 1차 소결을 행한 타겟과 비교하여 타겟의 저항을 보다 저감시킬 수 있다. HIP 처리 시간의 최적화를 행함으로써 스퍼터링 타겟의 두께방향의 분산을 억제할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위한 실시예를 제공하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[스퍼터링 타겟의 제작]
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6의 원료 분말로서 산화 인듐(In2O3) 분말, 산화 아연(ZnO) 분말을 준비했다. 산화 인듐 분말은 부피 밀도: 0.5 g/㎤ 내지 0.7 g/㎤, 중앙 지름(D50): 1.0 ㎛ 내지 2.1 ㎛, 비표면적: 4.0 ㎡/g 내지 5.7 ㎡/g인 것을 사용하고, 산화 아연 분말은 부피 밀도: 0.2 g/㎤ 내지 0.6 g/㎤, 중앙 지름(D50): 1.0 ㎛ 내지 2.5 ㎛, 비표면적: 3.0 ㎡/g 내지 6.0 ㎡/g인 것을 사용했다.
다음에, 각 원료 분말을 표 1에 기재한 조성비가 되도록 칭량하고, 비드밀로 혼합 및 분쇄를 행한 후, 분쇄한 슬러리의 조립을 행했다. 조립은 분체를 슬러리로 하여 열풍 중에 액적으로서 분산시키고, 순간적으로 건조시킴으로써 10 ㎛ 내지 500 ㎛의 구형의 조립분을 연속적으로 얻었다.
다음에, 조립분을 금형에 충진하고, 400 내지 1,000 kgf/㎠의 압력을 1분 내지 3분간 유지하여 성형한 후, 전기노를 사용하여 대기 분위기 중에서 성형체를 소결하여 소결체를 얻었다. 소결은 표 1에 기재한 소결 온도까지 온도를 높인 후, 표 1에 기재하는 유지 시간으로 유지하고, 이어서 강온 속도 1.0 내지 5.0℃/min으로 온도를 낮추었다.
다음에, 소결시킨 IZO에 대해서 표 1에 도시하는 조건으로 HIP 처리를 행했다. 또한 비교예 1, 2, 5 및 6은 HIP 처리를 행하지 않았다. 이와 같이 하여 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 6에 따른 스퍼터링 타겟을 제작했다.
[평가]
(조성의 평가)
각 실시예 및 비교예의 샘플에 대해서, ICP-OES를 이용하여 고주파 유도결합 플라즈마를 광원으로 하는 발광 분광 분석법으로 액체 시료 중의 무기 원소를 분석했다. 용액 시료는 안개 형상으로 하여, 높은 밀도 및 10,000 K의 고온이 되는 유도결합 플라즈마 속으로 도입하고, 이 에너지에 의해 여기된 원소가 기저 상태로 돌아갈 때에 방출되는 광을 분광하여, 파장으로부터 원소의 정성 및 강도로부터 정량을 분석했다.
(상대 밀도의 측정)
상대 밀도는 (측정 밀도/이론 밀도)×100(%)으로 나타낸다. 이론 밀도란 성형체 또는 소결체의 각 구성 원소에서 산소를 제외한 원소의 산화물의 이론 밀도로부터 산출되는 밀도의 값이다. 본 발명의 IZO 타겟에서는 각 구성 원소인 인듐, 아연, 산소 중 산소를 제외한 인듐, 아연의 산화물로서 산화 인듐(In2O3)과 산화 아연(ZnO)을 이론 밀도의 산출에 이용했다. 여기서, 소결체 중의 인듐과 아연의 원소 분석값(at%, 또는 질량%)으로부터 산화 인듐(In2O3)과 산화 아연(ZnO)의 질량비로 환산했다. 예컨대, 환산 결과 산화 인듐이 90질량%, 산화 아연이 10질량%인 IZO 타겟의 경우, 이론 밀도는 (In2O3의 밀도(g/㎤)×90+ZnO의 밀도(g/㎤)×10)/100(g/㎤)으로서 산출한다. In2O3의 이론 밀도는 7.18 g/㎤, ZnO의 이론 밀도는 5.67 g/㎤로서 계산하고, 이론 밀도는 7.028(g/㎤)로 산출된다. 한편, 측정 밀도란 중량을 체적으로 나눈 값이다. 소결체의 경우에는 아르키메데스법에 의해 체적을 구하여 산출했다.
(포어 수, 포어 분포의 표준편차의 측정)
각 실시예 및 비교예에 대해서 FE-SEM을 이용하여 ×1000으로 관찰하고(약 10,500 μ㎡이 됨), 단위면적당 포어의 수를 측정했다. 측정위치로서는 표면 근방(스퍼터면)을 0점으로 하고, 타겟 두께방향으로 0.5 ㎜씩 측정을 중심위치까지 행한다. 단, 중심위치에서의 측정에는 0.5 ㎜ 간격을 유지할 필요는 없다. 예컨대, 6.2 ㎜ 두께의 타겟을 측정할 때에는 표면으로부터 0 ㎜, 0.5 ㎜, 1.0 ㎜, 1.5 ㎜, 2.0 ㎜, 2.5 ㎜, 3.0 ㎜, 3.1 ㎜의 깊이 지점에서의 측정이 된다. 해당 위치에서 5시야의 조직을 관찰하고, 그 5시야의 평균의 수를 포어의 수로 하여, 스퍼터링 타겟의 두께방향으로 포어 분포의 표준편차를 산출했다.
(체적 저항률, 표면으로부터의 체적 저항률의 분포의 평가)
각 실시예 및 비교예에 대해서 N.P.S.주식회사 제품, 형식 : ∑-5+를 이용하여 4탐침법에 의해 측정을 행했다. 측정위치로서는 상기 (포어 수, 포어 분포의 표준편차의 측정)에서 언급한 위치와 동일하게, 깊이방향의 측정위치를 정의했다. 소정의 측정위치에서 10점 이상 측정하여 평균값을 취했다. 각각의 측정점의 간격은 2.0 ㎜ 이상으로 했다. 각각의 두께방향의 체적 저항률을 최소제곱으로 근사하고, 기울기를 분산시켰다.
(스퍼터링 평가)
스퍼터링의 평가로서, 주식회사 신크론 제품 마그네트론 스퍼터 장치(BSC-7011)에 타겟을 설치하고, 투입 파워는 DC 전원으로 2.3 W/㎠, 가스압은 0.6 Pa, 스퍼터 가스는 아르곤(Ar)과 산소(O2)로 가스 총 유량은 300 sccm, 산소 농도는 1%로 하여 10 hr 연속 스퍼터를 행했다. 연속 스퍼터 중에는 주식회사 윅스 제품인 파티클 모니터로 1.0 ㎛ 이상의 파티클을 카운트 하여, 각각의 타겟에서 파티클 발생량을 비교했다. 파티클 모니터의 형식은 ISPM이며, 계측 원리로서는 레이저광 산란 방식을 이용했다. 파티클의 개수의 평가 기준은 20개 이하를 ○로 하고, 21~80개를 △로 하고, 80개를 초과하는 것을 ×로 했다.
또한, 주식회사 랜드마크 테크놀로지 제품인 마이크로 아크 모니터(MAM Genesis)로 아킹(마이크로 아크) 발생 회수(회)를 측정했다. 아킹의 판정 기준은 검출 전압 100 V 이상, 방출 에너지(아크 방전이 발생되었을 때의 스퍼터 전압×스퍼터 전류×발생 시간)가 20 mJ 이하인 아킹을 카운트 했다. 또한, 평가 시간은 파티클 모니터와 동일한 시간으로 했다. 아킹 발생회수의 평가 기준은 10회 이하를 ○로 하고, 11~50회를 △로 하고, 50회를 초과하는 것을 ×로 했다.
이상의 각 실시예 및 비교예의 시험 조건 및 평가 결과를 표 1 및 표 2에 도시한다.
조성 Zn/(In+Zn) 소결 조건 HIP 조건
소결 온도[℃] 유지 시간[hr] 분위기 HIP 온도[℃] HIP압[kgf/㎠] HIP 시간[hr] 분위기
실시예 1 0.17 1,400 10 대기 1,100 1,450 2 Ar 100%
실시예 2 0.17 1,400 10 대기 1,100 1,450 10 Ar 100%
실시예 3 0.17 1,400 10 대기 1350 1,450 2 Ar 100%
실시예 4 0.17 1,400 10 대기 900 1,450 4 Ar 100%
실시예 5 0.17 1,400 10 대기 1,100 1,800 2 Ar 100%
실시예 6 0.17 1,400 10 대기 1,100 1,000 2 Ar 100%
실시예 7 0.08 1,400 10 대기 1,100 1,450 2 Ar 100%
실시예 8 0.23 1,400 10 대기 1,100 1,450 2 Ar 100%
비교예 1 0.17 1,400 10 대기
비교예 2 0.17 1,430 10 대기
비교예 3 0.17 1,400 10 대기 800 1,450 2 Ar 100%
비교예 4 0.17 1,400 10 대기 1,100 800 2 Ar 100%
비교예 5 0.08 1,400 10 대기
비교예 6 0.23 1,400 10 대기
상대밀도[%] 포어[개/10,500 μ㎡] 체적 저항률 불순물[wtppm] 아킹 발생회수 파티클 수
평균 표준편차 표면의 저항[mΩ·㎝] 중심위치의 저항[mΩ·㎝] 표면으로부터 0.5 ㎜마다의 벌크 저항의 최대차 Fe Al Si Zr 평가 평가
실시예 1 98.62 0.3 0.5 1.00 1.71 0.18 ＜5 ＜5 ＜10 20 ○ ○
실시예 2 98.69 0.4 0.4 0.86 0.98 0.03 ＜5 ＜5 ＜10 22 ○ ○
실시예 3 98.73 0.2 0.2 0.82 1.66 0.18 ＜5 ＜5 ＜10 21 ○ ○
실시예 4 98.50 0.9 1.0 1.25 1.89 0.13 ＜5 ＜5 ＜10 20 ○ ○
실시예 5 98.68 0.3 0.2 1.02 1.79 0.14 ＜5 ＜5 ＜10 20 ○ ○
실시예 6 98.52 0.7 0.7 1.11 1.80 0.18 ＜5 ＜5 ＜10 23 ○ ○
실시예 7 98.49 0.4 0.5 1.15 1.65 0.13 ＜5 ＜5 ＜10 24 ○ ○
실시예 8 98.48 0.8 1 3.85 3.12 0.21 ＜5 ＜5 ＜10 18 ○ ○
비교예 1 98.37 21.4 2.1 2.85 2.09 0.38 ＜5 ＜5 ＜10 20 × ×
비교예 2 98.67 10.8 1.2 3.45 2.29 0.33 18 ＜5 ＜10 65 △ △
비교예 3 98.34 19.5 2.0 2.62 2.01 0.13 ＜5 ＜5 ＜10 22 △ △
비교예 4 98.35 18.7 1.9 2.24 2.15 0.10 ＜5 ＜5 ＜10 22 △ △
비교예 5 98.35 12.3 1.8 2.55 2.11 0.31 ＜5 ＜5 ＜10 21 × ×
비교예 6 98.23 20.4 3.5 5.67 3.90 0.40 ＜5 ＜5 ＜10 19 × ×
(평가 결과)
실시예 1 내지 7은 모두 In, Zn 및 O로 이루어지고, Zn과 In이 원자 농도(at%)비로 0.05≤Zn/(In+Zn)≤0.22를 충족하고, 상대밀도가 98% 이상이고, 포어가 2개/10,500 μ㎡ 이하이고, 두께방향으로 중심에서의 체적 저항률이 2 mΩ·㎝ 이하였기 때문에, 스퍼터링에 수반되는 이상 방전(아킹)의 발생 및 파티클의 발생이 양호하게 억제되었다.
실시예 8은 In, Zn 및 O로 이루어지고, Zn과 In이 원자 농도(at%)비로 0.22＜Zn/(In+Zn)≤0.30을 충족하고, 상대 밀도가 98% 이상이고, 포어가 2개/10,500 μ㎡이하이고, 두께방향으로 중심에서의 체적 저항률이 4 mΩ·㎝ 이하였기 때문에 스퍼터링에 수반되는 이상 방전(아킹)의 발생 및 파티클의 발생이 양호하게 억제되었다.
또한, 통상적인 IZO는 녹색이었으나, HIP 처리를 행한 결과 회색으로 변화되었다. 이것은 HIP 처리에 의해 산소 결손이 증가되었기 때문인 것으로 추측된다. 실제로 도 1에 도시하는 바와 같이 HIP 처리를 행함으로써 체적 저항률이 내려갔다. 또한 내부에서의 분산이 적고, HIP 처리를 길게 하면 똑같은 분포가 될 수 있는 것을 알 수 있었다. HIP 처리를 행한 실시예는 통상적인 소결품(비교예 3, 4)과 달리 내부의 저항이 높아졌다. 플레이너 타겟의 사용 효율을 고려하면 표면 측이 낮은 것이 유리하다.
비교예 1 내지 5는 0.05≤Zn/(In+Zn)≤0.22이나, 포어가 2개/10,500 μ㎡ 이하를 충족하지 않고, 두께방향으로 중심에서의 체적 저항률이 2 mΩ·㎝ 이하를 충족하지 않으며, 스퍼터링에 수반되는 이상 방전(아킹)의 발생 및 파티클의 발생을 억제할 수 없었다.
비교예 6은 0.22＜Zn/(In+Zn)≤0.30이나, 포어가 2개/10,500 μ㎡ 이하를 충족하지 않으며, 스퍼터링에 수반되는 이상 방전(아킹)의 발생 및 파티클의 발생을 억제할 수 없었다.

Claims (12)

  1. In, Zn 및 O로 이루어지고, Zn과 In이 원자 농도(at%)비로 0.05≤Zn/(In+Zn)≤0.22를 충족하고, 상대 밀도가 98% 이상이고, 최대 지름이 50 nm 내지 300 ㎚인 포어가 2개/10,500 μ㎡ 이하이고, 두께방향으로 중심에서의 체적 저항률이 2 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟.
  2. In, Zn 및 O로 이루어지고, Zn과 In이 원자 농도(at%)비로 0.22＜Zn/(In+Zn)≤0.30을 충족하고, 상대 밀도가 98% 이상이고, 최대 지름이 50 nm 내지 300 ㎚인 포어가 2개/10,500 μ㎡ 이하이고, 두께방향으로 중심에서의 체적 저항률이 4 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟.
  3. 제1항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 표면과 두께방향으로 중심의 체적 저항률의 차가 1.0 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟.
  4. 제2항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 표면과 두께방향으로 중심의 체적 저항률의 차가 1.0 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟.
  5. 제1항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 표면으로부터 두께방향으로 0.5 ㎜마다의 체적 저항률의 최대차가 0.5 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟.
  6. 제2항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 표면으로부터 두께방향으로 0.5 ㎜마다의 체적 저항률의 최대차가 0.5 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟.
  7. 제3항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 표면으로부터 두께방향으로 0.5 ㎜마다의 체적 저항률의 최대차가 0.5 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟.
  8. 제4항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 표면으로부터 두께방향으로 0.5 ㎜마다의 체적 저항률의 최대차가 0.5 mΩ·㎝ 이하인 스퍼터링 타겟.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, Zr의 함유량이 50 wtppm 이하이고, Si의 함유량이 15 wtppm 이하이고, Al의 함유량이 10 wtppm 이하이고, Fe의 함유량이 10 wtppm 이하인 스퍼터링 타겟.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 두께방향으로 포어 분포의 표준편차가 1개/10,500 μ㎡ 이하인 스퍼터링 타겟.
  11. 제9항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟의 두께방향으로 포어 분포의 표준편차가 1개/10,500 μ㎡ 이하인 스퍼터링 타겟.
  12. 산화 인듐 분말 및 산화 아연 분말을 혼합 및 분쇄하여 혼합 분말을 얻는 공정,
    상기 혼합 분말을 금형에 충진하고, 프레스 성형을 행하여 성형체를 얻는 공정,
    상기 성형체를 1,350℃ 내지 1,500℃까지 온도를 높여서 소결시켜서 소결체를 얻는 공정, 및
    상기 소결체에 900℃ 내지 1,350℃, 1,000 kgf/㎠ 내지 1,800 kgf/㎠, 1 hr 내지 10 hr의 HIP 처리를 시행하는 공정을 포함하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
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