KR102186700B1 - 소수성 수산화알루미늄 및 그 제조 방법 - Google Patents

소수성 수산화알루미늄 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

소수성 수산화알루미늄 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 소수성 수산화알루미늄은, 수산화알루미늄 입자 표면에 데칸이 흡착되어 있으며, 이는 수산화알루미늄 입자를, 데칸과 용매를 포함하는 데칸(decane) 용액에 투입하는 단계; (b) 교반을 통해 데칸이 수산화알루미늄 입자에 흡착되도록 하는 단계; 및 (c) 용매를 제거한 후, 건조하는 단계;를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다.

Description

소수성 수산화알루미늄 및 그 제조 방법 {HYDROPHOBIC ALUMINIUM HYDROXIDE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 인조대리석 등에서 주로 무기 충전제로 사용되고 있는 수산화알루미늄에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인조대리석 첨가량을 증가시킬 수 있는 수산화알루미늄 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
수산화알루미늄은 인조대리석, 타일, 벽지 등 다양한 제품의 무기 충전제로 포함되어, 난연제로서의 역할을 한다.
그러나, 알루미늄과 3개의 수산기(-OH)로 이루어지는 수산화알루미늄이 고분자 용액에 첨가되면 용액의 점도가 크게 증가하게 된다. 이는 수산기의 강한 수소 결합에 기인한다. 이러한 용액의 점도 상승은 공정 제약으로 이어지기 때문에, 현실적으로는 일정량 이상의 수산화알루미늄 첨가가 어렵다.
따라서, 고분자 용액에 수산화알루미늄을 충분히 첨가하기 위해, 수산화알루미늄의 표면을 개질할 필요성이 있다.
특허문헌 1에는 수지 충전시의 점도저감과 고충전이 가능한 수산화알루미늄 분체를 개시한다. 상기 문헌에는 다양한 범위의 입자지름을 갖는 수산화알루미늄 분체들을 배합하여 수지 충전시 점도 저감 효과를 발휘하고 있다.
그러나, 상기 특허문헌1의 경우 수산화알루미늄 표면 물성은 그대로 유지되고 있는 바 수지 충전시 점도 저감 효과가 충분치 않다.
특허문헌 1 : 대한민국 공개특허공보 제10-2002-0007227호 (2002.01.26. 공개)
본 발명은 수산화알루미늄의 표면을 소수성으로 개질함으로써, 고분자 용액에 수산화알루미늄 투입시 점도 증가 현상을 최대한 억제하여, 고분자 용액에 투입되는 수산화알루미늄의 양을 증대시킬 수 있는 수산화알루미늄 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 소수성 수산화알루미늄 제조 방법은 (a) 수산화알루미늄 입자를, 액상의 알칸과 용매를 포함하는 알칸 용액에 투입하는 단계; (b) 교반을 통해 상기 알칸이 수산화알루미늄 입자에 흡착되도록 하는 단계; 및 (c) 용매를 제거한 후, 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 알칸은 탄소수 6~16의 알칸일 수 있으며, 데칸인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 알칸 용액에서, 알칸의 함량이 부피%로, 0.1%~ 10%인 것이 바람직하다.
또한, 상기 (b) 단계는 고속 혼합기에서 수행될 수 있다. 이때, 상기 고속 혼합기의 회전 속도는 500RPM 이상인 것이 바람직하다.
상기 (b) 단계를 통해 알칸이 수산화알루미늄 입자에 흡착되도록 함으로서, 제조되는 수산화알루미늄 표면에는 알칸이 흡착되어 있다. 수산화알루미늄 표면에 알칸이 흡착되어 있음으로써, 수산화알루미늄 표면에 노출되는 수산기의 수를 감소시킬 수 있다. 이를 통하여 제조된 소수성 수산화알루미늄을 고분자 용액에 투입시, 고분자와 수산화알루미늄 간의 수소결합 수를 줄일 수 있어, 점도 증가 정도를 낮출 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 소수성 수산화수산화 알루미늄은 수산화알루미늄 입자로서, 표면에 액상의 알칸이 흡착되어 있는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 알칸은 탄소수 6~16의 알칸일 수 있으며, 상기 알칸은 데칸인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 소수성 수산화알루미늄 제조 방법에 의하면, 수산화알루미늄의 표면을 소수성으로 개질할 수 있다. 소수성으로 개질된 수산화알루미늄을 고분자 용액에 첨가할 경우, 소수성으로 개질 처리되지 않은 동일한 양의 수산화알루미늄을 고분자 용액에 첨가할 때보다 낮은 점도를 나타낼 수 있다. 이를 통해 인조대리석 등 고분자 용액으로부터 제조되는 제품에 에 첨가되는 수산화알루미늄의 양을 증대시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 소수성 수산화알루미늄 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 수산화알루미늄 입자에 알칸이 흡착되는 과정을 개략적으로 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 본 발명에 따른 소수성 수산화알루미늄 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 소수성 수산화알루미늄 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다. 또한, 도 2는 수산화알루미늄 입자에 알칸이 흡착되는 과정을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 소수성 수산화알루미늄 제조 방법은 알칸 용액에 수산화알루미늄 투입 단계(S110), 수산화알루미늄 표면에 알칸 흡착 단계(S120) 및 용매 제거 및 건조 단계(S130)를 포함한다.
우선, 알칸 용액에 수산화알루미늄 투입 단계(S110)에서는 수산화알루미늄 입자(210)를, 알칸(220)과 용매를 포함하는 알칸 용액에 투입한다. 알칸 용액은 후술하는 알칸 흡착 반응이 수행되는 고속 혼합기에 저장되어 있다.
상기 액상의 알칸은 탄소수 6~16의 알칸인 것이 바람직하다. 이러한 알칸으로는 상온에서 액상인 노난(C9H20), 데칸(C10H22), 운데칸 (C11H24), 도데칸 (C12H26), 트리데칸(C13H28), 테트라데칸(C14H30), 펜타데칸(C15H32), 헥사데칸(C16H34)이 될 수 있다. 이들 알칸들 중 원재료의 가격 및 공정 조건상의 안정성(상온에서의 점도 변화) 등을 고려하면 탄소수 10의 데칸이 가장 바람직하다. 다만, 헵타데칸(C17H36) 또는 그보다 탄소수가 더 큰 알칸들의 경우, 상온에서 고체일수 있으며, 상온에서 수산화알루미늄 입자의 응집 등을 유발할 수 있다.
알칸 용액에서, 알칸의 함량은 부피%로, 0.1%~ 10%인 것이 바람직하며, 0.5%~2%가 보다 바람직하다. 알칸 함량이 0.1% 이하인 경우, 수산화알루미늄 개질 효과가 불충분할 수 있으며, 10%를 초과하더라도 수산화알루미늄 개질 효과가 더 이상 발생하지 않는다. 물론, 액상의 알칸 원액을 스프레이로 분사한 후 사용하는 것도 가능하다. 다만, 후술하는 단계(S120)에서의 소요시간을 줄이고 혼합도를 증가시키기 위해서 용매에 녹여서 사용하는 것이 보다 바람직하다.
수산화알루미늄 입자(210)는 평균입경이 약 1 ~ 50㎛ 정도인 것이 이용될 수 있으나, 이에 제한되지 않고, 시판되는 어떠한 수산화알루미늄 입자도 이용될 수 있다.
다음으로, 수산화알루미늄 표면에 알칸 흡착 단계(S120)에서는 교반을 통해 알칸이 수산화알루미늄 입자에 흡착되도록 한다.
이를 통해 도 2에 도시된 예와 같이, 수산화알루미늄 입자(210) 표면에 알칸(220)이 흡착된다.
상기의 알칸 흡착 반응은 고속 혼합기에서 수행될 수 있다. 본 발명에서 이용될 수 있는 고속 혼합기의 예로는 페이스트 믹서, 헨셀 믹서 등을 제시할 수 있다. 고속 혼합기의 회전 속도는 500RPM 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 800RPM 이상, 가장 바람직하게는 1000RPM 이상인 것이 바람직하다. 500RPM 미만의 회전 속도에서는 믹싱하는데 필요한 소요시간이 너무 길어지거나, 믹싱의 정도가 부족할 수 있다.
알칸 흡착 온도는 알칸의 기화 온도 이하라면 특별히 제한되지 않으며, 약 25℃ 정도의 상온이 바람직하다. 예를 들어, 알칸이 기화 온도가 150℃ 정도인 데칸이라면, 데칸의 기화 온도 이하에서 모든 공정이 수행될 수 있다.
이 과정을 통해, 수산화알루미늄 입자(210) 표면에 노출되는 수산기(-OH)의 수가 감소되어, 알칸이 흡착되지 않은 수산화알루미늄 입자에 비하여 소수화된다. 따라서, 알칸이 흡착된 수산화알루미늄 입자를 예를 들어 메틸메타크릴레이트(methylmetacrylate; MMA) 용액에 투입하였을 때 점도 증가 정도를 낮출 수 있다. 그 결과, 더 많은 양의 수산화알루미늄 입자의 첨가가 가능해질 수 있다.
이후, 용매 제거 및 건조 단계(S130)에서는 알칸이 흡착된 수산화알루미늄을 포함하는 용액에서 용매를 제거한 후, 알칸 휘발 온도 이하에서 자연 건조 혹은 오븐 등에서 건조를 수행하여, 최종 알칸이 흡착된 수산화알루미늄을 수득한다. 건조 온도는 알칸의 종류에 따라 다르지만, 데칸을 기준으로 하면, 80℃~150℃에서 진행하는 것이 바람직하다. 150℃를 초과하는 온도에서는 데칸이 휘발될 수 있기 때문이다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 시편의 준비
(1) 수산화알루미늄 시편 1
페이스트 믹서(PM-500D, 일신오토클레이브제)에 데칸용액(용매n-hexane, 데칸농도 : 10%,) 10g을 투입한 후, 수산화알루미늄 분말(평균 입경 20㎛) 90g을 첨가하였다.
이후, 페이스트 믹서에서 교반을 통하여, 수산화알루미늄 표면에 데칸이 흡착되도록 하였다.
이후, 120℃ 오븐에서 30분간 건조하여 용액에서 용매를 제거한 후, 1일 동안 자연건조 하여, 수산화알루미늄 시편 1을 제조하였다.
(2) 수산화알루미늄 시편 2
수산화알루미늄 시편 2는 상기 수산화알루미늄 시편 1을 제조하기 위한 처리를 거치지 않은, 일반 수산화알루미늄 분말(평균 입경 20㎛)이다.
2. 물성(점도) 평가
물성을 평가하기 위해, 시편 1 및 시편 2에 따른 수산화알루미늄 입자를 PMMA시럽(MMA용액에 분자량 10만인 PMMA수지를 중량비 50%로 녹인 상태)첨가하고, 10분간 교반한 후, Brookfield 점도 측정기(DV1)로 점도를 측정하였다.
점도 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112017047890516-pat00001
표 1의 실시예 1과 비교예를 참조하면, 시편 1에 따른 수산화알루미늄과 시편 2에 따른 수산화알루미늄의 첨가량이 동일한데, 시편 1에 따른 수산화알루미늄을 첨가한 경우, 용액의 점도가 상대적으로 낮은 것을 볼 수 있다. 이는 실시예 1의 경우, 수산화알루미늄 표면에 데칸이 흡착된 시편 1을 이용함으로써, 수산화알루미늄 표면에 흡착된 데칸이 MMA와 수산화알루미늄 간의 수소 결합을 다소 억제한 결과라 볼 수 있다.
또한, 실시예 2와 비교예를 참조하면, 시편 1에 따른 수산화알루미늄이 시편 2에 따른 수산화알루미늄의 첨가량보다 더 큼에도 불구하고, 동일한 점도를 나타내었다. 이 결과로부터, 시편 1에 따른 수산화알루미늄을 이용할 경우, 수산화알루미늄의 첨가량을 증대시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.
이로부터 인조대리석과 같은 수산화알루미늄이 무기충전제로 첨가되는 제품에 있어서, 수산화알루미늄의 첨가량을 증대시킬 수 있어, 난연 특성이 향상될 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 기술자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 이하에 기재되는 특허청구범위에 의해서 판단되어야 할 것이다.
210 : 수산화알루미늄 입자
220 : 알칸

Claims (9)

  1. (a) 수산화알루미늄 입자를, 액상의 알칸과 용매를 포함하는 알칸 용액에 투입하는 단계;
    (b) 교반을 통해 액상의 알칸이 수산화알루미늄 입자에 흡착되도록 하는 단계; 및
    (c) 용매를 제거한 후, 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 수산화알루미늄 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계 및 (b) 단계는 상온에서 수행되며, 상기 액상의 알칸은 탄소수 6~15의 알칸인 것을 특징으로 하는 소수성 수산화알루미늄 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 액상의 알칸은 데칸인 것을 특징으로 하는 소수성 수산화알루미늄 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알칸 용액에서, 액상의 알칸의 함량이 부피%로, 0.1%~ 10%인 것을 특징으로 하는 소수성 수산화알루미늄 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 고속 혼합기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 소수성 수산화알루미늄 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 고속 혼합기의 회전 속도는 500RPM 이상인 것을 특징으로 하는 소수성 수산화알루미늄 제조 방법.
  7. 수산화 알루미늄 입자로서,
    표면에 액상의 알칸이 흡착되어 있는 것을 특징으로 하는, 소수성 수산화알루미늄.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 액상의 알칸은 탄소수 6~15의 알칸인 것을 특징으로 하는 소수성 수산화알루미늄.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 액상의 알칸은 데칸인 것을 특징으로 하는 소수성 수산화알루미늄.

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