KR102185266B1 - 탄소 소재 제조용 수세 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소 소재 제조용 수세 장치에 관한 것으로, 수세 공정을 자동화하여 재현성이 있으면서 양산에 적용할 수 있는 수세 장치를 제공하기 위한 것이다. 본 발명에 따른 수세 장치는 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소개가 공급되며 수평면에 대해서 기울어진 체, 체를 회전시켜 체에 담긴 탄소 소재를 체 위에서 이동시키는 회전부, 및 체에 탈이온수를 공급하여 체에 담겨 이동하는 탄소 소재를 수세하는 탈이온수 공급부를 포함한다. 이때 수세가 필요한 탄소 소재는 하이브리드 탄소 소재로 제조될 무전해도금전 전처리된 탄소지지체 또는 무전해도금된 탄소지지체일 수 있다.

Description

탄소 소재 제조용 수세 장치{Rinsing device for manufacturing carbon material}
본 발명은 탄소 소재의 제조 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 하이브리드 탄소 소재의 제조 공정 중 탄소지지체에 무전해도금으로 금속촉매를 형성하는 공정에서 탄소지지체를 수세하는 탄소 소재 제조용 수세 장치에 관한 것이다.
그래핀, 풀러렌, 탄소나노튜브와 같은 탄소 소재는 우수한 물성을 가지고 있기 때문에, 태양광전지, FED(field emission device), 캐패시터, 배터리 등 폭넓은 분야에 응용되고 있다. 이로 인해 이러한 탄소 소재에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
최근에는 다른 형태의 탄소 소재, 예컨대 그래핀과 탄소나노튜브 각각의 특성을 살린 하이브리드 복합체에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그 중에서 그래핀, 흑연, 탄소 섬유와 같은 탄소지지체 상에 카본나노튜브(CNT; carbon nano tube)가 성장되어 있는 하이브리드 탄소 소재가 소개되고 있다.
이러한 하이브리드 탄소 소재의 제조 방법으로는 물리/화학적 방법과 직접 합성법이 있다. 물리/화학적 방법은 탄소지지체에 기능성 작용기를 도입하여 반응 사이트를 형성하고, 반응 사이트에 탄소나노튜브를 흡착 및 치환시켜 하이브리드 탄소 소재를 제조하는 방법이다. 직접 합성법은 탄소지지체에 금속촉매를 코팅하고, 그 표면에 탄소나노튜브를 성장시키는 방법이 있다.
하이브리드 탄소 소재의 경우에는 이종 소재 간의 접촉 저항을 최소화시키는 것이 중요하며, 이러한 측면에서는 물리/화학적 방법보다는 직접 합성법이 보다 유리하다. 직접 합성법은 다양한 방식이 있을 수 있으나, 일반적으로는 탄소지지체의 표면에 나노기공을 제공할 수 있는 금속산화물(일종의 버퍼층)을 코팅하고, 금속산화물에 촉매를 담지시켜 탄소나노튜브를 성장시키는 방식이 이용되어 왔다.
하지만 이러한 종래 방식에서는 탄소지지체와 금속산화물간의 계면과, 금속산화물과 탄소나노튜브간의 계면에서 발생하는 이종 소재 간의 열적, 전기적 저항이 존재하는 바, 제조된 하이브리드 탄소 소재는 그 특성이 온전히 구현되지 못하는 문제점이 있었다.
이러한 문제점을 해소하기 위해서, 본 출원인은 등록특허공보 제10-1545637호(발명의 명칭 : 탄소지지체와 탄소나노튜브가 직접 연결된 형태의 3차원 구조를 갖는 탄소 나노구조체 제조방법)를 통해서, 무전해 도금을 이용하여 탄소지지체의 표면에 금속촉매를 담지시키고, 금속촉매로부터 탄소나노튜브를 성장시킴에 있어 금속촉매가 탄소나노튜브의 상단 팁 부위에 위치하도록 함으로써, 탄소지지체 상에 별도의 버퍼층 없이 탄소나노튜브를 직접 연결시킬 수 있는 제조 방법을 소개한 바 있다.
등록특허공보 제10-1545637호에 따른 하이브리드 탄소 소재의 제조 방법에 따르면, 버퍼층과의 계면에서 발생할 수 있는 이종 소재 간의 열적 및 전기적 저항을 최소화시킴으로써, 보다 물리적 특성이 강화된 탄소 나노구조체를 제조하는 것이 가능하다.
등록특허공보 제10-1545637호 (2015.08.19. 공고)
이러한 하이브리드 탄소 소재의 제조 공정 중 탄소지지체에 무전해도금으로 금속촉매를 형성하는 과정에서, 반응에 참여하지 않은 여분의 시료는 공정 후 소재의 결함을 높일 수 있는 요소로 작용할 수 있기 때문에, 적절한 수세를 통해 제거한다.
하이브리드 탄소 소재의 제조 공정 중 진행되는 무전해도금은 기존의 탄소지지체 표면을 완전히 감싸는 도금 처리와는 달리, 탄소나노튜브 성장을 위한 금속촉매는 화학기상증착법(CVD; chemical vapor deposition)을 통한 탄소나노튜브의 합성을 위한 것이다. 따라서 탄소지지체 표면의 일부분에 금속촉매를 형성하는 것이 중요하다.
수세 과정에서 반응에 참여하지 않은 여분의 시료뿐만 아니라 탄소지지체의 표면에 형성되는 일부 전처리 금속 또는 금속촉매도 함께 제거된다.
이와 같이 수세 처리의 정도에 따라서 탄소나노튜브의 성장에 영향을 주기 때문에, 적절한 수세 처리를 통해서 탄소지지체 표면에 존재하는 금속촉매의 양을 조절할 필요가 있다.
그리고 수세 공정은 하이브리드 탄소 소재의 제조 공정 중 가장 많은 시간을 차지하면서, 전처리된 탄소지지체가 균일하게 수세되지 못할 경우 탄소나노튜브 성장에 영향을 미친다.
하지만 기존의 수세 공정은 수작업으로 진행되기 때문에, 작업자의 숙련도에 따라서 수세의 균일도가 일정하지 못한 문제점을 안고 있다. 즉 수세 공정의 재현성이 떨어지는 문제점을 안고 있다.
이로 인해 기존의 수세 공정을 포함하는 하이브리드 탄소 소재의 제조를 양산에 적용하는 데는 한계가 있다.
따라서 본 발명의 목적은 수세 공정 시간을 줄이면서 균일하게 수세할 수 있는 탄소 소재 제조용 수세 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 수세 공정을 자동화하여 재현성이 있으면서 양산에 적용할 수 있는 탄소 소재 제조용 수세 장치를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소개가 공급되며 수평면에 대해서 기울어진 체; 상기 체를 회전시켜 상기 체에 담긴 탄소 소재를 상기 체 위에서 이동시키는 회전부; 및 상기 체에 탈이온수를 공급하여 상기 체에 담겨 이동하는 탄소 소재를 수세하는 탈이온수 공급부;를 포함하는 탄소 소재 제조용 수세 장치를 제공한다.
상기 체는, 체눈이 형성된 체판; 및 상기 체판의 외곽을 둘러싸는 체벽;을 포함할 수 있다.
상기 체판의 기울어진 각도는 5도 내지 30도일 수 있다.
상기 체판의 기울기는 상기 수세가 필요한 탄소 소재의 입자 크기나 양, 상기 체의 회전 속도 또는 상기 체에 공급되는 탈이온수의 유량에 따라 조절될 수 있다.
상기 체눈 크기는 10 내지 50㎛ 일 수 있다.
상기 회전부는 상기 체를 100 내지 1000 rpm으로 회전시킬 수 있다.
상기 회전부는 상기 체판의 면의 수직한 중심축을 회전축으로 상기 체를 회전시킬 수 있다.
상기 탈이온수 공급부는 기울어진 상기 체판 상부의 가장자리 쪽으로 탈이온수를 공급할 수 있다.
상기 탈이온수 공급부는 20-100ml/s의 유량으로 탈이온수를 공급할 수 있다.
상기 회전부는 상기 체를 수평면에 대해서 상하로 틸트되면서 교반하도록 회전시키되, 상기 상하로 틸트되는 각도가 ­30도 내지 30도일 수 있다.
상기 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소재는 하이브리드 탄소 소재로 제조될 무전해도금전 전처리된 탄소지지체 또는 무전해도금된 탄소지지체를 포함한다.
그리고 본 발명은 또한, 하이브리드 탄소 소재로 제조될 무전해도금전 전처리된 탄소지지체 또는 무전해도금된 탄소지지체가 공급되며, 수평면에 대해서 기울어진 상태로 회전하는 체; 및 상기 체에 탈이온수를 공급하여 상기 체에 담겨 이동하는 탄소지지체를 수세하는 탈이온수 공급부;를 포함하는 탄소 소재 제조용 수세 장치를 제공한다.
본 발명에 따른 수세 장치는 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소재를 담고 있는 체를 수평면에 대해서 일정 각도로 기울인 상태에서 회전시키면서 탈이온수를 공급하여 수세함으로써, 회전하는 체에 의해 탄소 소재가 이동하면서 공급되는 탈이온수에 의해 균일하게 수세할 수 있다.
본 발명에 따른 수세 장치는 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소재, 예컨대 하이브리드 탄소 소재로 제조될 무전해도금전 전처리된 탄소지지체와 무전해도금된 탄소지지체에 대한 수세 공정 시간을 줄이면서 균일하게 수세할 수 있다. 이로 인해 본 발명에 따른 수세 장치는 수세 공정을 자동화하여 재현성이 있으면서 하이브리드 탄소 소재의 양산에 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 수세 장치는 소형으로 제작이 가능하기 때문에, 수세 장치가 차지는 설치 공간을 줄일 수 있는 이점도 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 탄소 소재 제조용 수세 장치를 보여주는 블록도이다.
도 2는 도 1의 체를 보여주는 도면이다.
도 3은 도 1의 체가 회전부에 결합된 상태를 보여주는 도면이다.
도 4는 체에 수세가 필요한 탄소 소재가 공급된 상태를 보여주는 도면이다.
도 5는 체에 탈이온수를 공급하여 탄소 소재를 수세하는 상태를 보여주는 도면이다.
도 6은 도 1의 수세 장치로 무전해도금전 전처리된 탄소지지체를 세정하는 상태를 보여주는 사진이다.
도 7은 제1 실시예에 따른 수세 장치를 이용한 수세를 통해서 제조한 하이브리드 탄소 소재를 보여주는 사진이다.
도 8은 비교예에 따른 수세 방법으로 제조한 하이브리드 탄소 소재를 보여주는 사진이다.
도 9는 본 발명의 제2 실시예에 따른 탄소 소재 제조용 수세 장치의 체를 보여주는 도면이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
[제1 실시예]
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 탄소 소재 제조용 수세 장치를 보여주는 블록도이다. 도 2는 도 1의 체를 보여주는 도면이다. 그리고 도 3은 도 1의 체가 회전부에 결합된 상태를 보여주는 도면이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 제1 실시예에 따른 탄소 소재 제조용 수세 장치(100; 이하 '수세 장치'라 함)는 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소재를 담고 있는 체(10)를 수평면에 대해서 일정 각도로 기울인 상태에서 회전시키면서 탈이온수(33)를 공급하여 수세하는 장치이다.
이러한 제1 실시예에 따른 수세 장치(100)는 체(10; sieve), 회전부(20) 및 탈이온수 공급부(30)를 포함한다. 체(10)는 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소개가 공급되며 수평면에 대해서 기울어져 있다. 회전부(20)는 체(10)를 회전시켜 체(10)에 담긴 탄소 소재를 체(10) 위에서 이동시킨다. 그리고 탈이온수 공급부(30)는 체(10)에 탈이온수(33)를 공급하여 체(10)에 담겨 이동하는 탄소 소재를 수세한다. 그 외 제1 실시예에 따른 수세 장치(100)는 배수부(40)와 제어부(50)를 더 포함할 수 있다.
체(10)는 체판(13)과 체벽(15)을 포함한다. 체판(13)에는 체눈이 형성되어 공급된 탄소 소재에 대한 수세와 더불어 필터링이 함께 수행된다. 체벽(15)은 체판(15)의 외곽을 둘러싸고 있다.
체판(13)은 원활하게 회전할 수 있는 원판 형태로 구현될 수 있다. 체판(13)의 기울어진 각도(θ)는 체(10)에 공급되는 탄소 소재의 입자 크기나 양, 체(10)의 회전 속도, 체(10)에 공급되는 탈이온수(33)의 유량에 따라서 조절될 수 있다. 체판(13)의 기울어진 각도(θ)는 5도 내지 30도 사이에서 결정될 수 있다. 이때 기울어진 각도(θ)가 5도 미만인 경우, 체(10)가 회전하더라도 체(10)에 담긴 탄소 소재가 거의 이동하지 않기 때문에 체(10)의 회전에 따른 수세 효율의 증가는 미미할 수 있다.
반대로 기울어진 각도(θ)가 30도를 초과하는 경우에도 수세 효율의 증가가 미미할 수 있다. 즉 체(10)에 담긴 탄소 소재가 체판(13)의 기울어진 각도에 의해 급격히 기울어진 쪽으로 이동하고, 체(10)가 회전하도록 체판(13)의 기울어진 쪽의 상부로 거의 이동하지 않기 때문에, 체(10)의 회전에 따른 수세 효율의 증가는 미미할 수 있다.
체눈 크기는 10 내지 50㎛일 수 있다.
체벽(15)은 체판(13)으로 탄소 소재가 공급되어 수세하는 과정에서 탈이온수(33)와 함께 탄소 소재가 배수부(40)로 직접 넘어가는 것을 방지한다.
회전부(20)는 체판(13)의 면의 수직한 중심축을 회전축으로 체(10)를 회전시킨다. 회전부(20)는 원활한 수세를 위해서 체(10)를 100 내지 1000 rpm으로 회전시킨다. 이러한 회전부(30)는 구동축(23)을 구비하는 모터(21)와, 구동축(23)에 설치된 체 소켓(25)을 포함한다.
이때 모터(21)는 체(10)를 100 내지 1000 rpm으로 회전시킬 수 있는 구동력을 갖는 모터가 사용될 수 있다. 예컨대 모터(21)로는 최대 2000 rpm으로 회전 가능한 구동력을 갖는 모터가 사용될 수 있다.
그리고 체 소켓(25)은 안쪽에 체(10)가 결합된다. 체 소켓(25)은 체(10)가 기울어진 각도에 대응되게 기울어진 각도로 모터(21)의 구동축(23)에 설치된다. 체 소켓(25)은 바닥판(27)과, 바닥판(27)을 둘러싸는 소켓벽(29)을 포함한다. 체(20)는 소켓벽(29)의 안쪽으로 삽입되어 고정되며, 체판(13)은 바닥판(27)에 대해서 일정 간격 이격되게 설치된다. 바닥판(27)에는 체판(13)에 의해 수세된 물질이 빠질 수 있는 배출구들(28)이 형성되어 있다. 배출구들(28)은 구동축(23)을 중심으로 방사형으로 형성될 수 있다.
기울어진 바닥판(27)에 수평하게 체판(13)이 위치할 수 있도록 체 소켓(25)에 체(10)가 삽입되어 설치된다. 바닥판(27)의 하부면의 중심에 수직하게 구동축(23)이 결합되며, 구동축(23)을 회전축으로 바닥판(27)을 회전시켜 체(10)를 회전시킨다.
제1 실시예에서는 체(10)를 수평면에 대해서 기울여서 회전시키는 이유는 체(10)에 공급되는 탄소 소재를 전체적으로 균일하게 수세하기 위해서이다. 만약 체를 수평면에 평행한 상태로 두고 탈이온수를 공급하여 수세하는 경우, 체를 회전시키더라도 체에 공급된 탄소 소재를 전체적으로 균일하게 수세하는 것이 쉽지 않다. 수평한 체에 수세할 탄소 소재를 공급할 경우, 체를 회전시키더라도 체에 공급된 탄소 소재가 체판에 흡착되어 거의 이동하지 않게 된다. 이로 인해 체에 탈이온수를 공급하더라도 탈이온수가 공급되는 부분에 위치하는 탄소 소재만이 수세될 것으로 예상된다.
이러한 문제를 해소하기 위해서는 탈이온수를 수평한 체판의 전체에 균일하게 분사하더라도, 체판에 흡착된 탄소 소재의 이동이 거의 없기 때문에, 일정 두께로 흡착되는 체판 위의 탄소 소재를 전체적으로 균일하게 수세하는 데는 한계가 있다.
반면에 제1 실시예에서는 기울어진 체(10)를 회전시킴으로써, 체(10)에 공급된 탄소 소재는 체판(13)의 면을 타고 체판(13)의 기울어진 쪽의 하부에서 상부로 이동하게 된다. 그리고 체(13)에 공급되는 탈이온수(33)에 의해 탄소 소재는 수세되면서 체판(13)의 기울어진 쪽의 상부에서 하부로 이동한다. 그리고 기울어진 체(10)가 회전하는 동안 탄소 소재는 체판(13)의 면을 타고 반복적으로 기울어진 체판(13)의 상부에서 하부로의 이동 즉 순환을 반복하기 때문에, 체(10)에 공급되는 탄소 소재를 전체적으로 균일하게 수세할 수 있다.
한편 제1 실시예에서는 체(10)가 체 소켓(25)을 매개로 모터(21)의 구동축(23)에 연결된 예를 개시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 체(10)가 직접 모터(21)의 구동축(23)에 연결될 수도 있다. 이 경우 체판(13) 중심의 하부에는 모터(21)의 구동축(23)과 연결될 수 있는 연결 부재가 설치될 수 있다.
배수부(40)는 체(10)를 포함하여 체 소켓(25)을 둘러싸는 형태를 갖는다. 배수부(40)는 배수통(41)과 배수관(43)을 포함한다. 배수통(43)은 상부가 개방되어 있으며 체(10)를 포함하여 체 소켓(25)이 내설될 수 있는 포켓 형태를 갖는다. 배수관(43)은 배수통(41)의 바닥면에 연결되며, 체판(13)에서 수세된 물질을 모아서 배수통(41) 밖으로 배출시킨다.
제1 실시예에서는 배수통(41)의 상부가 개방된 형태를 예시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 배수통(41) 상부의 개방된 부분을 덮을 수 있는 덮개를 더 포함할 수도 있다.
탈이온수 공급부(30)는 탄소 소재의 수세에 필요한 탈이온수(33)를 공급한다. 체(10)의 크기 및 체(10)에 공급되는 탄소 소재의 양에 따라서 탈이온수(33)의 공급량이 결정될 수 있다. 예컨대 탈이온수 공급부(30)는 20 내지 100ml/s의 유량으로 탈이온수(33)를 공급할 수 있다.
탈이온수 공급부(30)는 체(10)에 공급된 탄소 소재에 대한 수세를 원활히 수행할 수 있도록, 기울어진 체판(13) 상부의 가장자리 쪽으로 탈이온수(33)를 공급할 수 있다. 즉 체판(13)의 회전에 따라서 체판(13)을 타고 탄소 소개가 체판(13)이 기울어진 쪽의 상부로 이동하기 때문에, 기울어진 체판(13) 상부의 가장자리 쪽으로 탈이온수(33)를 공급함으로써, 체(10)에 공급된 탄소 소재를 전체적으로 균일하게 수세할 수 있다.
그리고 제어부(50)는 수세 장치(100)의 전반적인 제어 동작을 수행하는 마이크로프로세서(microprocessor)이다. 체(10)에 수세가 필요한 탄소 소재가 공급되면, 제어부(50)는 회전부(20) 및 탈이온수 공급부(30)의 구동을 제어하여 공급된 탄소 소재에 대한 수세를 진행한다.
제어부(50)는 수세를 원활히 수행할 수 있도록, 수세 초기와 수세 후기 간에 체(10)의 회전 속도 및 탈이온수(33)의 공급량을 조절할 수 있다. 예컨대 수세 초기에는 체(10)의 회전 속도를 수세 후기 보다는 상대적으로 빠르게 하면서 탈이온수(33)의 공급량을 늘려 수세할 수 있다. 또는 제어부(50)는 체(10)의 회전 속도 및 탈이온수(33)의 공급량 중에 하나는 일정하게 하고 다른 하나는 변화하게 수세를 진행할 수 있다. 또는 제어부(50)는 체(10)의 회전 속도 및 탈이온수(33)의 공급량 모두를 일정하게 유지하여 수세를 진행할 수 있다.
이와 같은 제1 실시예에 따른 수세 장치(100)를 이용한 수세 방법에 대해서 도 4 및 도 5를 참조하여 설명하면 다음과 같다. 도 4는 체(10)에 수세가 필요한 탄소 소재(60)가 공급된 상태를 보여주는 도면이다. 그리고 도 5는 체(10)에 탈이온수(33)를 공급하여 수세하는 상태를 보여주는 도면이다.
도 4를 참조하면, 먼저 체(10)에 수세한 필요한 탄소 소재(60)를 공급한다.
다음으로 체(10)를 회전시키면, 체(10)의 회전 방향으로 탄소 소재(60)가 이동하는 것을 확인할 수 있다. 즉 상대적으로 탄소 소재(60)가 무겁기 때문에, 탄소 소재(60)는 슬러리 상태에서 회전 방향을 따라 기울어진 체(10)의 상부로 이동한다. 한편 기울어진 체(10)의 하부에 탄소 소재(60)는 탄소 소재 전처리 용액 등과 섞여 유동성 있는 제형이 위치한다. 도면부호 60a는 회전 방향을 따라 기울어진 체(10)의 상부로 이동하는 탄소 소재를 나타낸다. 도면부호 60b는 기울어진 체(10)의 하부에 위치하는 탄소 소재를 나타낸다.
그리고 도 5에 도시된 바와 같이, 회전하는 체(10)에 탈이온수(33)를 공급하여 탄소 소재(60)에 대한 수세를 수행한다. 이때 체(10)의 회전에 따라 기술어진 체의 상부로 이동한 탄소 소재(60)는 공급되는 탈이온수(33)에 의해 수세 된다. 도면부호 60c는 탈이온수(33)에 의해 수세된 탄소 소재를 나타낸다.
이와 같은 제1 실시예에 따른 수세 장치(100)의 실제 구현 예가 도 6에 도시되어 있다. 도 6은 도 1의 수세 장치로 무전해도금전 전처리된 탄소지지체를 세정하는 상태를 보여주는 사진이다.
도 6을 참조하면, 체(10)는 반시계 방향으로 회전한다. 탈이온수 공급부(30)는 체(10)에 공급된 탄소 소재(60)에 대한 수세를 원활히 수행할 수 있도록, 기울어진 체판(13) 상부의 가장자리 쪽으로 탈이온수(33)를 공급한다. 이때 수세되는 탄소 소재(60)는 무전해도금전 전처리된 탄소지지체이다. 탈이온수 공급부(30)는 체(10)가 회전하는 방향에 대해서 반대되는 쪽으로 탈이온수(33)를 흘려준다.
이와 같이 기울어진 체(10)를 회전시킴으로써, 체(10)에 공급된 탄소 소재(60)는 체판(13)의 면을 타고 체판(13)의 기울어진 쪽의 하부에서 상부로 이동한다. 그리고 체(10)에 공급되는 탈이온수(33)에 의해 탄소 소재(60)는 수세되면서 체판(13)의 기울어진 쪽의 상부에서 하부로 이동한다. 그리고 기울어진 체(10)가 회전하는 동안 탄소 소재(60)는 체판(13)의 면을 타고 반복적으로 기울어진 체판(13)의 상부에서 하부 및 하부에서 상부로의 이동 즉 순환을 반복하기 때문에, 체(10)에 공급되는 탄소 소재(60)를 전체적으로 균일하게 수세할 수 있다.
도 6에 도시된 수세 장치를 이용하여 수세하여 제조한 하이브리드 탄소 소재의 사진이 도 7에 도시되어 있다.
도 7을 참조하면, 하이브리드 탄소 소재의 제조 방법은 Sn, Pd를 이용하여 탄소지지체의 표면에 Sn4+/Pd을 형성하는 무전해도금전 전처리 공정과, Fe/Co 금속촉매를 무전해도금을 통하여 탄소지지체에 부착하는 공정과, 화학증착법을 통하여 금속촉매를 베이스로 하여 탄소나노튜브를 성장시키는 공정을 포함한다.
무전해도금전 전처리된 탄소지지체에 대해서 제1 실시예에 따른 수세 장치로 수세하여 반응하지 않은 여분의 Sn2+, Pd2+를 포함하여 기타 불순물을 제거한다.
무전해도금된 탄소지지체에 대해서 제1 실시예에 따른 수세 장치로 수세하여 반응되지 않은 Fe2+, Co2+ 및 기타 불순물을 제거한다.
하이브리드 탄소 소재의 제조 방법은 제1 실시예에 따른 수세 장치를 이용하는 것을 제외하면, 등록특허공보 제10-1545637호에 개시된 방법으로 수행되기 때문에, 이에 대한 상세한 설명은 생략하다.
제1 실시예에 따른 수세 장치를 이용하여 수세한 탄소 소재로 제조된 하이브리드 탄소 소재는 탄소지지체에 균일하게 탄소나노튜브가 성장되어 있는 것을 확인할 수 있다.
반면에 비교예에 따른 수세 공정으로 수세하여 제조한 하이브리드 탄소 소재의 사진이 도 8에 도시되어 있다. 제1 실시예에 따른 수세 장치를 이용한 수세 공정과는 달리, 비교예에서는 수평한 체판에 수세할 탄소 소재를 투입한 상태에서 균일하게 탈이온수를 분사하여 수세하였다.
비교예와 같이 수평한 체판을 이용하여 수세 공정을 진행할 때, 수세가 적절하게 수행되지 않은 경우, 도 8에 도시된 바와 같이, 하이브리드 탄소 소재는 탄소지지체에 탄소나노튜브가 불균일하게 성장되어 있음을 확인할 수 있다.
또한 도 8의 탄소지지체에 형성된 탄소나노튜브는 도 5의 탄소지지체에 형성된 탄소나노튜브에 비해서 충분히 성장되지 못하였으며, 구불구불한 형태로 직진성이 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
이와 같이 제1 실시예에 따른 수세 장치(100)는 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소재(60)를 담고 있는 체(10)를 수평면에 대해서 일정 각도로 기울인 상태에서 회전시키면서 탈이온수(33)를 공급하여 수세함으로써, 회전하는 체(10)에 의해 탄소 소재(60)가 이동하면서 공급되는 탈이온수(33)에 의해 균일하게 수세할 수 있다.
제1 실시예에 따른 수세 장치(100)는 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소재(60), 예컨대 하이브리드 탄소 소재로 제조될 무전해도금전 전처리된 탄소지지체와 무전해도금된 탄소지지체에 대한 수세 공정 시간을 줄이면서 균일하게 수세할 수 있다. 이로 인해 제1 실시예에 따른 수세 장치(100)는 수세 공정을 자동화하여 재현성이 있으면서 하이브리드 탄소 소재의 양산에 적용할 수 있다.
그리고 제1 실시예에 따른 수세 장치(100)는 기울어진 체(10)를 한쪽 방향으로만 회전시키기 때문에, 설치 공간을 적게 차지하여 소형화가 가능하고 효율적인 작업 동선을 제공할 수 있다.
제2 실시예
한편 제1 실시예에서는 기울어진 체를 기울어진 방향으로 회전시키는 예를 개시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 도 9에 도시된 바와 같이, 회전부는 체(10)를 회전시키되 체(10)의 중심에 대해서 양쪽이 상하로 틸트되게 회전시킬 수 있다. 여기서 도 9는 본 발명의 제2 실시예에 따른 탄소 소재 제조용 수세 장치의 체(10)를 보여주는 도면이다.
도 9를 참조하면, 제2 실시예에 따른 수세 장치는 회전부가 체(10)를 수평면에 대해서 상하로 틸트되면서 교반하도록 회전시킬 수 있다. 즉 체(10)는 수평면에 대해서 상하로 틸트되는 각도는 -θ 내지 θ 일 수 있다. 이때 θ는 5도 내지 30도일 수 있다. 즉 체(10)는 θ인 A 위치와 -θ인 B 위치 사이에서 회전하면서 상하로 틸트될 수 있다.
탈이온수 공급부(30a,30b)는 체(10)의 양쪽으로 틸트되는 위치에 각각 설치될 수 있다. 탈이온수 공급부(30a,30b)는 체(10)의 틸트되는 일측에 설치되어 제1 탈이온수(33)를 공급하는 제1 탈이온수 공급부(30a)와, 체(10)의 틸트되는 타측에 설치되어 제2 탈이온수(35)를 공급하는 제2 탈이온수 공급부(30b)를 포함한다.
제1 탈이온수 공급부(30a)는 체(10)가 수평면에 대해서 일측의 상부로 θ각도로 틸트될 때 제1 탈이온수(33)를 공급한다. 제1 탈이온수 공급부(30b)는 체(10)가 수평면에 대해서 일측의 하부로 ­θ각도로 틸트될 때는 제1 탈이온수(33)의 공급을 중단한다.
제2 탈이온수 공급부(30b)는 체(10)가 수평면에 대해서 타측의 상부로 ­θ각도로 틸트될 때 제2 탈이온수(35)를 공급한다. 제2 탈이온수 공급부(30b)는 체(10)가 수평면에 대해서 타측의 하부로 θ각도로 틸트될 때는 제2 탈이온수(35)의 공급을 중단한다.
한편 제2 실시예에서는 두 개의 탈이온수 공급부(30a,30b)를 구비하는 예를 개시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 탈이온수 공급부의 이동이 가능한 경우 체의 수평면에 대해서 틸트되는 각도에 따라서 이동하면서 탈이온수를 고급할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
10 : 체
13 : 체판
15 : 체벽
20 : 회전부
21 : 모터
23 : 구동축
25 : 체 소켓
27 : 바닥판
28 : 배출구
29 : 소켓벽
30, 30a, 30b : 탈이온수 공급부
33, 35 :　탈이온수
40 : 배수부
41 : 배수통
43 : 배수관
50 : 제어부
60 : 탄소 소재
100 : 수세 장치

Claims (12)

  1. 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소개가 공급되며 수평면에 대해서 기울어진 체;
    기울어진 상기 체를 회전시켜 상기 체에 담긴 탄소 소재를 상기 체 위에서 상기 체의 기울어진 쪽의 하부에서 상부로, 상부에서 다시 하부로 이동시키는 회전부; 및
    기울어진 상기 체의 상부에 탈이온수를 공급하여 상기 체에 담겨 이동하는 탄소 소재를 상기 체의 기울어진 쪽의 상부에서 수세하여 상기 체의 기울어진 쪽의 하부로 이동시키는 탈이온수 공급부;
    를 포함하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 체는,
    체눈이 형성된 체판; 및
    상기 체판의 외곽을 둘러싸는 체벽;
    을 포함하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 체판의 기울어진 각도는 5도 내지 30도인 것을 특징으로 하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 체판의 기울기는 상기 수세가 필요한 탄소 소재의 입자 크기나 양, 상기 체의 회전 속도 또는 상기 체에 공급되는 탈이온수의 유량에 따라 조절되는 것을 특징으로 하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 체눈 크기는 10 내지 50㎛인 것을 특징으로 하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 회전부는 상기 체를 100 내지 1000 rpm으로 회전시키는 것을 특징으로 하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 회전부는 상기 체판의 면의 수직한 중심축을 회전축으로 상기 체를 회전시키는 것을 특징으로 하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 탈이온수 공급부는 기울어진 상기 체판 상부의 가장자리 쪽으로 탈이온수를 공급하는 것을 특징으로 하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 탈이온수 공급부는 20-100ml/s의 유량으로 탈이온수를 공급하는 것을 특징으로 하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  10. 제2항에 있어서,
    상기 회전부는 상기 체를 수평면에 대해서 상하로 틸트되면서 교반하도록 회전시키되, 상기 상하로 틸트되는 각도가 ­30도 내지 30도인 것을 특징으로 하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 수세가 필요한 파우더 제형의 탄소 소재는 하이브리드 탄소 소재로 제조될 무전해도금전 전처리된 탄소지지체 또는 무전해도금된 탄소지지체를 포함하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
  12. 하이브리드 탄소 소재로 제조될 무전해도금전 전처리된 탄소지지체 또는 무전해도금된 탄소지지체가 공급되며, 수평면에 대해서 기울어진 상태로 회전하여 상기 탄소지지체를 기울어진 쪽의 하부에서 상부로, 상부에서 다시 하부로 이동시키는 체; 및
    기울어진 상기 체의 상부에 탈이온수를 공급하여 상기 체에 담겨 상기 체의 기울어진 쪽의 하부에서 상부로 이동하는 상기 탄소지지체를 수세하여 상기 체의 기울어진 쪽의 하부로 이동시키는 탈이온수 공급부;
    를 포함하는 탄소 소재 제조용 수세 장치.
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