KR102182966B1 - 비타민 복합체 조성물, 이를 포함하는 코어-쉘 구조의 복합비타민, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 비타민 복합체에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로는 비타민 C의 역가 손실을 최소화한 복합 비타민, 이의 제조에 사용되는 조성물, 이를 이용하여 상기 비타민 복합체를 제조하는 방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

비타민 복합체 조성물, 이를 포함하는 코어-쉘 구조의 복합비타민, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물{Composition of Vitamin composite, Vitamin composite contanining the same, Manufacturing method thereof and Cosmetics composition containing the same}

본 발명은 화장료 성분으로서 비타민 C 성분의 산화를 방지 등을 통해 비타민 C의 역가 안정성을 확보한 비타민 복합체, 이의 제조에 사용되는 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 화장료 조성물에 관한 것이다.

우리에 미래는 생활수준이 높아지고 평균수명이 높아지면서, 젊고 아름다워 지려는 욕구 증가로, 이에 대한 다양한 상품이 개발 될 것이다, 특히 현대에 들어서 피부 주름의 개선뿐만 아니라, 미백에 대한 요구도 높아지고 있어 기존 화장품의 보호 차원을 넘어서 미비하게라도 효능, 효과가 부각되는 화장품과 의, 약품이 혼합된 코슈메디컬(Cosmetics + Pharmaceuticals) 제품이 소비자들에게 서서히 각광을 받고 있는 실정이다.

기미나 주근깨 등 색소 성 질환은 티로시나아제라는 산화효소가 관여 체내 활성산소의 과다로 인한 산화반응이 일어나면 흑갈색의 유 멜라닌을 형성 기미, 주근깨를 발생시키며 피부 주름과 피부탄력에도 관여 콜라겐, 엘라스틴과 같은 단백질 섬유의 분해를 야기하여 피부탄력의 감소 및 주름을 발생시킨다.

이런 이유로 특히 피부에서 일어나는 산화적 스트레스를 억제하고 자 많은 연구가 진행됐으며 억제효과가 있는 물질로 알려진 수용성 비타민 C(아스코르브산), 와 지용성 비타민 (A, D, E, K) 류와 각종 동식물에서 추출한 폴리페놀류 등이 있으며 현재 화장료 등에 응용되어 사용되고 있다.

상기 동식물에서 추출한 항산화제 중 식물의 색소 성분인 청색의 폴리페놀, 황색의 카르티노이드, 푸른색인 엽록소, 보라계열의 안토시아닌 등이 항 산화 기능을 하는데 직접적인 항산화 기능도 하지만 체내 활성산소를 소거하는 SOD(Superoxide Dismutase), 카탈라아제 (Catalase)와 같은 효소의 합성을 촉진한다.

항산화 물질 중 대표적인 예인 폴리페놀은 자연의 동식물계에 널리 분포하는 대표적인 식물 색소로 체내에서 합성이 되지 않기 때문에 음식물로 섭취 자외선으로부터 피부와 눈을 보호하며, 플라보노이드는 폴리페놀에 속하는 수용성 식물색소로 항산화 작용과 모세혈관을 강하게 하는 효능이 있다.

또한, 비타민 C는 타이로신 또는 페닐알라닌 등의 대사작용에도 중요한 구실을 하고 있고, 타이로신으로 인해 생성되는 흑갈색 색소인 멜라닌의 형성이 비타민 C에 의해 억제될 수 있다고 잘 알려져 있다.

그러나, 수용성 비타민(비타민 C)은 매우 불안정하여 화장료 조성물로 사용하는데 어려움이 있다. 그래서 전분류 포접이나 산폐율이 적은 오일을 선택 코팅으로 유통과정의 기간을 갖는 방식을 채택해 사용하고 있다

하지만, 이러한 노력에도 수용성 비타민 C는 수분, 온도, 열, 빛에 의해 쉽게 파괴되어 산화되기 때문에, 본래의 물성을 상실하여 제기능을 발휘하지 못하는 경우가 많다.

따라서, 이런 단점을 보완하고자 다중 유화(Multiple Emulsion), 비수유화(Non-Aqua Emulsion), 액정시스템(Liquid Crystal System), 사이클로덱스트린에 의한 포접 등으로 제품의 경시에 따른 안전성을 향상시키기 위해 노력해왔다. 하지만, 이런 기술들은 여러 제형에 사용하는 데 한계가 있고, 제품의 제조 과정 상에 비타민의 역가 손실로 수용성 비타민을 혼합하여 안정화하는 데 어려움이 있다.

한국등록특허공보 제10-1754331호 (2017.06.29)

상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 항산화제인 프로안토시아니딘을 다량 포함하는 포도씨 분말과 수용성 비타민인 비타민 C(아스코르브산)를 이용하여 제조한 비타민 복합체 조성물, 이를 이용하여 제조한 비타민 복합체, 이를 제조하는 방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공하고자 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 비타민 복합체 조성물은 비타민 혼합물 및 마이크로 에멀젼을 포함하며, 상기 비타민 혼합물은 비타민 C 및 포도씨 분말을 포함하고, 상기 마이크로 에멀젼은 실리콘계 오일 및 천연유래 비이온성 계면활성제를 포함한다.

본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 조성물은 상기 마이크로 에멀젼 1.0 ~ 3.0 중량% 및 잔량의 비타민 혼합물을 포함할 수 있다.

본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 조성물에 있어서, 상기 비타민 혼합물은 비타민 C 및 포도씨 분말을 100 : 0.1 ~ 5 중량부로 포함할 수 있다.

본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 조성 물에 있어서, 상기 마이크로 에멀젼은 실리콘계 오일 및 천연유래 비이온성 계면활성제를 1 : 0.7 ~ 1.8 중량비로 포함할 수 있다.

본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 조성물에 있어서, 상기 실리콘계 오일은 사이클로메치콘(cyclomethicone), 페닐트리메치콘(phenyl trimethicone) 및 디메치콘(dimethicone) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 조성 물에 있어서, 상기 천연유래 비 이온성 계면활성제는 소르비탄 올리베이트, 세티아릴 올리베이트, 세티아릴 알코올, 세티아릴 글루코사이드, 아라키딜 알콜·베헤닐 알콜·아라키딜 글루코사이드, 데실 글루코사이드, 코코글루코사이드 및 라우릴 글루코사이드 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

본 발명의 다른 목적은 앞서 설명한 다양한 형태의 조성물을 이용하여 제조한 비타민 복합체로서, 수용성 비타민 혼합물 및 지용성인 마이크로 에멀젼을 포함하며, 상기 비타민 혼합물의 표면은 상기 마이크로 에멀젼으로 표면 개질되어 일체화되어 있다.

본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 비타민 복합체는 평균직경 0.40 ~ 1.00 ㎛일 수 있다.

본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 비타민 복합 체는 고성능 액체크로마트그래피(HLPC) 분석을 통한 비타민 C의 역가 측정 시, 복합비타민 내 비타민 C의 역가 수치는 순수 비타민 C에 대한 역가 수치 보다 1.08배 ~ 1.40배 더 높을 수 있다.

본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 비타민 복합체는 복합체 내 비타민 C의 역가 수치는 하기 방정식 1을 만족할 수 있다.

[방정식 1]

1.10 ≤ (측정대상 실험군 내 비타민 C 역가/대조군 내 비타민 C 역가) ≤ 1.30

방정식 1에서, 측정대상 실험군 및 대조군은 비타민 복합체로서, 실험군 및 대조군의 마이크로 에멀젼은 동일 조성 및 조성비로 구성되며, 측정대상 실험군의 코어는 비타민 C 및 포도 씨 분말을 포함하며, 대조군의 코어는 측정대상 실험군과 동일한 양의 비타민 C만을 포함한다.

본 발명의 다른 목적은 상기 비타민 복합체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 분말 형태의 비타민 혼합물 및 마이크로 에멀젼을 각각 준비하는 1단계; 비타민 혼합물 및 마이크로 에멀젼을 믹서기에 투입한 후, 혼합하여 비타민 혼합물 표면에 마이크로 에멀젼을 코팅 및 표면 개질시켜서 복합체를, 바람직하게는 코어-쉘 구조의 복합체를 형성시키는 2단계; 및 상기 복합체를 건조하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.

본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 제조방법에 있어서, 2단계의 교반은 70℃ 이하의 온도에서 교반 속도 1,500 ~ 2,500 rpm으로 3 ~ 5 분간 수행할 수 있다.

본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 제조방법에 있어서, 3단계의 건조는 60 ~ 90℃ 에서 20분 ~ 60분간 수행할 수 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 앞서 설명한 비타민 복합체를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

종래의 피부 미용에 사용되는 수용성 비타민 C는 높은 역가 손실, 낮은 안정성 등으로 인해 사용하기 어려우며, 취급상의 문제점이 있었다. 이에 반해, 본 발명의 비타민 복합체는 수용성 비타민 C의 역가 손실을 최소화하면서 안정성이 우수하며, 다양한 제형의 화장품에 사용될 수 있는 바, 화장료 조성물로 적용하기에 적합하다.

도 1은 전자현미경 측정 사진으로서, A는 포도씨 분말 입자를 찍은 사진이고, B는 비타민 C(아스코빅 애시드)를 찍은 사진이며, C는 준비예 1에서 제조한 비타민 혼합물을 찍은 사진이고, D는 준비예 2에서 제조한 마이크로 에멀젼을 찍은 사진이며, E는 실시예 1에서 제조한 비타민 복합체 사진으로서, 비타민 혼합물(포도씨 분말+비타민C)이 마이크로 에멀젼으로 코팅되어 표면 개질된 상태를 찍은 사진이다.
도 2 및 도 3 각각은 실험예 1에서 실시한 DPPH 라디칼 소거능 측정 실험 결과 그래프이다.
도 4는 실험예 2에서 실시한 실시예 1 및 비교예 1 ~ 3의 HPLC 분석을 통한 비타민 C 역가 수치 측정 결과이다.
도 5a 내지 도 5d는 실험예 5에서 실시한 제조예 1 ~ 2 및 비교제조예 1 ~ 2의 화장품에 대한 HPLC 분석을 통한 비타민 C 역가 수치 측정 결과이다.
도 6a 내지 도 6d는 실험예 5에서 실시한 제조예 1 ~ 2 및 비교제조예 1 ~ 2의 화장품을 50℃에서 72시간 동안 가혹한 조건 하에서 노출시킨 후에 HPLC 분석을 통한 비타민 C 역가 수치 측정 결과이다.

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.

본 발명의 비타민 복합체는 비타민 C 및 포도씨 분말을 포함하는 비타민 혼합물 표면이 마이크로 에멀젼으로 코팅 및 표면 개질되어 일체화된 복합체이다(도 1의 E 참조).

그리고, 본 발명의 비타민 복합체는 평균직경 0.40 ~ 1.00 ㎛, 바람직하게는 0.40 ~ 0.90 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.40 ~ 0.80 ㎛이다. 이때, 비타민 복합체의 평균 직경은 피부에 흡수가 용이하도록 할 수 있는 범위이며, 0.40 ㎛ 미만일 경우, 수용성 비타민에 코팅된 지용성 에멀젼의 함량이 높아 원하지 않는 효과가 발생할 수 있으며, 1.00 ㎛을 초과할 경우 입자가 너무 커서 피부 조직에 비타민을 효율적으로 전달하기 힘들어 바람직하지 않다.

그리고, 본 발명의 비타민 복합체는 고성능 액체크로마트그래피(HLPC) 분석을 통한 비타민 C의 역가 측정시, 복합비타민 내 비타민 C의 역가 수치는 순수 비타민 C에 대한 역가 수치 보다 1.08배 ~ 1.40배, 바람직하게는 1.12배 ~ 1.30배, 더욱 바람직하게는 1.15배 ~ 1.30배 더 높을 수 있다.

또한, 본 발명의 비타민 복합체는 고성능 액체 크로마트그래피(HLPC) 분석을 통한 비타민 C의 역가 측정시, 비타민 복합체는 복합체 내 비타민 C의 역가 수치는 하기 방정식 1을 만족할 수 있다.

[방정식 1]

1.10 ≤ (측정대상 실험군 내 비타민 C 역가/대조군 내 비타민 C 역가) ≤ 1.30, 바람직하게는 1.12 ≤ (측정대상 실험군 내 비타민 C 역가/대조군 내 비타민 C 역가) ≤ 1.25

상기 방정식 1에서, 측정대상 실험군 및 대조군은 비타민 복합체로서, 실험군 및 대조군의 마이크로 에멀젼은 동일 조성 및 조성비로 구성되며, 측정대상 실험군의 코어는 비타민 C 및 포도씨 분말을 포함하며, 대조군의 코어는 측정대상 실험군과 동일한 양의 비타민 C만을 포함한다.

이러한, 본 발명의 비타민 복합체는 하기와 같은 방법을 통해 제조할 수 있다.

본 발명의 비타민 복합체는 분말 형태의 비타민 혼합물 및 마이크로 에멀젼을 각각 준비하는 1단계; 비타민 혼합물 및 마이크로 에멀젼을 믹서기에 투입한 후, 혼합하여 비타민 혼합물 표면에 마이크로 에멀젼을 코팅 및 표면 개질시켜서 복합체를 형성시키는 2단계; 및 상기 복합체를 건조하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.

1단계의 비타민 혼합물은 비타민 C 및 포도 씨 분말을 100 : 0.1 ~ 5 중량비로, 바람직하게는 100 : 0.1 ~ 3 중량비로, 더욱 바람직하게는 100 : 0.1 ~ 1.5 중량비를 포함할 수 있다.

상기 포도 씨 분말은 프로안토시아니딘을 다량 포함하며, 피부 노화를 예방 및 개선할 수 있는 효과가 있으며, 비타민 C와 함께 항산화 효과를 증대시키면서 비타민 C에 대한 담체 역할을 한다. 그리고, 포도씨 분말 0.1 중량비 미만이면 그 사용량이 너무 적어서 마이크로 에멀젼으로 표면 개질된 복합체 제조가 어려울 수 있고, 5 중량비를 초과하면 과다 사용으로서 제조된 복합체 내 비타민 C 함량이 상대적으로 적게 되는 문제 및 과다로 인한 H.L.B(Hydrophile Lipophile Balance)값에 영양을 끼쳐 제품 안정성에 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

그리고, 1단계의 상기 비타민 혼합물은 비타민 C 및 포도 씨 분말을 상기 중량비 범위 내로 혼합한 후, 실온(15 ~ 30℃)에서 믹서기에 투입 후 1,000 ~ 1,800 rpm의 교반 속도로, 바람직하게는 1,000 ~ 1,500 rpm의 교반 속도로 1분 ~ 3분간 혼합하여 수용성의 비타민 혼합물을 제조할 수 있다.

다음으로, 1단계의 상기 마이크로 에멀젼은 실리콘계 오일 및 천연유래 비 이온성 계면활성제를 1 : 0.7 ~ 1.8 중량비로, 바람직하게는 1 : 1.00 ~ 1.75 중량비로, 더욱 바람직하게는 1 : 1.20 ~ 1.70 중량비로 혼합한 후, 70 ~ 80℃ 하에서 2,000 ~ 2,500 rpm의 교반 속도로 3분 ~ 10분간 혼합하여 제조할 수 있다. 제조된 마이크로 에멀전은 지용성이며, 도 1의 D의 사진과 같은 형태이다.

상기 마이크로 에멀전은 마이크로 사이즈의 작은 입자의 형태로서 내부 물질은 비 이온성 계면활성제를 포함하고 내부는 친수성이며, 외부 껍질은 실리콘계 오일로 구성되며, 계면활성제의 친유성기가 마이크로 미셀화된 구조로 외부에 일부분이 노출되어 있는 형태를 이루고 있다.

그리고, 상기 실리콘계 오일은 산폐에 우수한 사이클로메치콘(cyclomethicone), 페닐트리메치콘(phenyl trimethicone) 및 디메치콘(dimethicone) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 사이클로메치콘, 페닐트리메치콘 및 디메치콘 중에서 선택된 2종 이상을, 더욱 바람직하게는 사이클로메치콘, 페닐트리메치콘 및 디메치콘 3종을 혼합하여 사용할 수 있다.

실리콘계 오일로서, 3종을 혼합하여 사용하는 경우에는 사이클로메치콘, 페닐트리메치콘 및 디메치콘을 1 : 0.30 ~ 0.50 : 0.10 ~ 0.30 중량비로, 바람직하게는 사이클로메치콘, 페닐트리메치콘 및 디메치콘을 1 : 0.35 ~ 0.45 : 0.10 ~ 0.25 중량비로, 더욱 바람직하게는 1 : 0.40 ~ 0.45 : 0.10 ~ 0.20 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 마이크로 에멀젼으로 코팅하는 측면에서 유리하다.

또한, 상기 천연유래 비이온성 계면활성제는 비타민 혼합물을 미셀화하는 역할을 하는 것으로서, 피부자극이 적어 화장품과 제약분야에서 널리 쓰이며 분자 중에 이온으로 해리되지 않는 수 산기(-OH), 에테르결합(-O-), 산아미드(-CONH), 에스테르(-COOR) 등의 관능기를 갖고 있으며, 친유성기는 이온성 계면활성제와 거의 같지만, 친수성기인 폴리옥시에틸렌 사슬의 길이, 혹은 수산기의 수에 따라 많은 종류가 합성 가능하므로 산폐에 우수한 실리콘 오일과 분리되지 않고 적절히 혼합되어 수용성인 비타민 혼합물을 코팅시키는 역할을 한다. 본 발명에서 사용 가능한 천연유래 비이온성 계면활성제의 구체적인 일례를 들면, 소르비탄 올리베이트, 세티아릴 올리베이트, 세티아릴 알코올, 세티아릴 글루코사이드, 아라키딜 알콜·베헤닐 알콜·아라키딜 글루코사이드, 데실 글루코사이드, 코코글루코사이드 및 라우릴 글루코사이드 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 소르비탄 올리베이트, 세티아릴 올리베이트, 코코글루코사이드 및 라우릴 글루코사이드 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 소르비탄 올리베이트 및 라우릴 글루코사이드 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

그리고, 상기 천연유래 비이온성 계면활성제로서, 소르비탄 올리베이트 및 라우릴 글루코사이드를 혼합하여 사용하는 경우, 소르비탄 올리베이트 및 라우릴 글루코사이드를 1 : 0.02 ~ 0.10 중량비로, 바람직하게는 1 : 0.02 ~ 0.08 중량비로, 더욱 바람직하게는 1 : 0.02 ~ 0.05 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 좋다.

다음으로, 2단계는 상기 마이크로 에멀젼 1.0 ~ 3.0 중량% 및 잔량의 비타민 혼합물을, 바람직하게는 상기 마이크로 에멀젼 1.0 ~ 2.5 중량% 및 잔량의 비타민 혼합물을, 더욱 바람직하게는 상기 마이크로 에멀젼 1.0 ~ 2.2 중량% 및 잔량의 비타민 혼합물을 믹서기(예를 들면, 핸슬믹서(Henschel Xixer))에 투입한 후, 혼합 및 교반하여 비타민 혼합물 표면에 마이크로 에멀젼을 코팅 및 표면 개질 시켜서 복합체를 형성시키는 공정이다.

이때, 마이크로 에멀젼 함량이 1.0 중량% 미만이면 그 사용량이 너무 적어서 비타민 혼합물 표면을 충분하게 표면 개질시키지 못해서 비타민 혼합물의 산화 방지 효과가 미비하여 비타민 C의 적정 역가 수치를 확보하지 못할 수 있고, 마이크로 에멀젼 함량이 3 중량%를 초과하면 과한 유화제 함량으로 인해 화장료 제품 형성에 중요한 H.L.B(Hydrophile Lipophile Balance) 값에 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

상기 2단계의 교반은 70℃ 이하 온도 분위기 하에서 1,500 ~ 2,500 rpm으로 3분 ~ 5분간, 바람직하게는 50 ~ 60℃ 온도 분위기 하에서 하에서 2,000 ~ 2,500 rpm으로 3분 ~ 5분간 교반하여 수행하는 것이 좋다.

2단계를 좀 더 구체적으로 설명하면, 2단계는 상기 마이크로 에멀젼의 내부 부분에 존재하는 친수성 부분이 비타민 혼합물의 표면과 결합하여, 비타민 혼합물의 표면을 마이크로 에멀젼이 코팅하게 되어 표면을 개질시켜서 복합체가 형성하게 되는 것이다.

그리고, 3단계의 건조는 2단계에서 제조한 표면 개질된 복합체를 건조기에서 60℃ ~ 90℃ 에서 20분 ~ 60분간, 바람직하게는 70℃ ~ 85℃에서 20분 ~ 40간 건조 후, 실온 상태(15℃ ~ 30℃)로 자연 냉각하여 최종적으로 비타민 복합체를 수득하는 공정이다.

이러한 조성물 및 방법으로 제조한 본 발명의 비타민 복합체는 화장료 조성물로 사용할 수 있으며, 일반적인 유화제형 및 가용화 제형의 형태의 화장품으로 제조할 수 있다. 예를 들어, 유화제형의 화장품으로는 크림, 에센스 등이 있으며, 가용화 제형의 화장품으로는 마스크 팩이 있다.

좀 더 구체적으로 상기 화장품의 제형으로는 예를 들면 용액, 겔, 고체 또는 반죽 무수 생성물, 수상에 유상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 현탁액, 마이크로에멀젼, 마이크로캡슐 미세 과립구 또는 이온형(리포좀), 비이온형의 소낭 분산제 형태, 크림, 스킨, 로션, 파우더, 연고, 스프레이 또는 콘실스틱의 형태로 제공될 수 있다. 또한, 포말(foam)의 형태 또는 압축된 추진제를 더 함유한 에어로졸 조성물의 형태로도 제조될 수 있다.

또한, 상기 화장품은 본 발명의 비타민 복합체에 추가로 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속 이온 봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 자외선차단제, 습윤화제, 필수오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다.

에센스 타입 화장품의 바람직한 일 구현예를 들면, 하기 표 17와 같다.

구분	함량 (중량%)
베타글루칸	3.00 ~ 7.00
부틸렌 글라이콜	7.00 ~ 10.00
향료	0.01 ~ 0.30
라우릴 글루코사이드	0.30 ~ 1.00
초산 토코페릴 아세테이트	0.005 ~ 0.20
글리세린	3.0 ~ 7.5
1,2-헥산다이올	0.50 ~ 2.50
하이드록시 에틸 셀룰로오스	0.10 ~ 1.20
황금 추출물	0.10 ~ 2.0
소르비탄올리베이트	0.80 ~ 3.0
잔탄검	0.05 ~ 0.50
스쿠알란	0.50 ~ 2.00
하이드로라이즈드 콜라겐	2.0 ~ 6.00
본 발명의 비타민 복합체	0.5 ~ 2.0
정제수	100 중량% 중 나머지 잔량

또한, 크림 타입 화장품의 바람직한 일 구현예를 들면, 하기 표 18과 같다.

구분	함량 (중량%)
소르비탄 올리베이트	1.00 ~ 4.00
소르비탄 스테아레이트,슈크로스코코에이트	1.00 ~ 5.00
세티아릴 올리베이트, 솔비탄올리베이트	0.80 ~ 3.50
스테아릭애시드	0.50 ~ 2.00
세틸 알코올	1.00 ~ 4.00
스쿠알란	2.0 ~ 10.00
포도 씨 오일	0.50 ~ 5.00
시어 버터	0.50 ~ 3.00
메틸 폴리실록산	1.50 ~ 5.50
1,2-헥산다이올	0.20 ~ 2.50
황금 추출물	0.10 ~ 3.00
1,3-부틸렌 글리콜	1.00 ~ 6.00
글리세린	2.00 ~ 8.50
알란토인	0.01 ~ 0.50
라우릴 글루코사이드	0.10 ~ 1.50
향료	0.05 ~ 0.35
본 발명의 비타민 복합체	0.5 ~ 2.0
정제수	100 중량% 중 나머지 잔량

또한, 미백용 마스크 팩의 바람직한 일 구현예를 들면, 하기 표 19와 같다.

구분	함량 (중량%)
카르복시비닐폴리머	0.1 ~ 1.0
글리세린	1.5 ~ 5.5
알란토인	0.01 ~ 0.30
에틸렌디아민테트라초산디나트륨	0.001 ~ 0.05
부틸렌글리콜	0.5 ~ 2.5
에탄올	3.0 ~ 9.0
1,2-헥산디올	0.05 ~ 0.40
황금 추출물	0.01 ~ 0.60
디엘판테놀	0.01 ~ 0.30
라우릴 글루코사이드	0.2 ~ 1.2
본 발명의 비타민 복합체	1.5 ~ 4.0
향료	0.01 ~ 0.40
정제수	100 중량% 중 나머지 잔량

또한, 클렌징 폼의 바람직한 일 구현예를 들면, 하기 표 20과 같다.

구분	함량 (중량%)
스테아린산	6.0 ~ 10.0
미리스틴산	21.5 ~ 30.0
자기유화형 모노스테아린산 글리세린	1.0 ~ 5.0
프로필렌 글리콜	3.0 ~ 8.0
글리세린	6.0 ~ 15.0
수산화나트륨	4.5 ~ 10.0
1,2-헥산다이올	0.5 ~ 3.0
황금추출물	0.1 ~ 3.0
본 발명의 비타민 복합체	2.0 ~ 7.0
향료	0.01 ~ 0.50
정제수	100 중량% 중 나머지 잔량

이하, 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예]

준비예 1-1 : 비타민 혼합물의 제조

항산화력이 뛰어난 포도씨 분말(프로안토시아니딘) 0.2g을 수용성 비타민C 100g에 첨가한 후, 실온(약 20 ~ 23℃) 하에서 1,200rpm의 교반 속도로 3분간 교반하여 분말 형태의 수용성 비타민 혼합물을 제조하였다.

상기 포도 씨 분말을 오일에 희석시킨 후, 측정한 전자현미경 측정 사진을 도 1의 A에 나타내었고, 오일에 희석시킨 상기 수용성 비타민 C는 도 1의 B에 나타내었다. 그리고, 오일에 희석시킨 분말 형태의 수용성 비타민 혼합물은 도 1의 C에 나타내었다.

준비예 1-2 및 비교준비예 1-1

상기 준비예 1-1과 동일한 방법으로 비타민 혼합물을 제조하되, 하기 표 1과 같은 조성비로 비타민 혼합물을 제조하여 준비예 1-2 및 비교준비예 1-1을 각각 실시하였다.

구분	준비예 1-1	준비예 1-2	비교준비예 1-1
비타민C	100 g	100 g	100 g
포도씨분말	0.2 g	3 g	5.2 g

준비예 2-1 : 마이크로 에멀젼의 제조

산폐에 우수한 실리콘계 오일로서, 사이클로메치콘 0.35 g, 페닐트리메치콘 0.15 g 디메치콘0.05g을 혼합하여 실리콘계 오일을 준비하였다(사이클로메치콘:페닐트리메치콘:디메치콘 = 1 : 0.429 : 0.143 중량비).

소르비탄 올리베이트와 라우릴 글루코사이드을 1 : 0.04 중량비로 혼합하여 천연유래 비이온성 계면활성제를 준비하였다.

다음으로, 상기 실리콘계 오일 0.5g 및 상기 천연유래 비이온성 계면활성제 0.75 g을 혼합한 후, 70℃ 에서 2,200rpm의 교반 속도로 3분간 교반하여, 마이크로 에멀젼을 제조하였다. 제조한 마이크로 에멀젼의 전자현미경 측정 사진을 도 1의 D에 나타내었다.

구분	실리콘 오일 : 천연유래 비이온성 계면활성제 중량비
준비예 2-1	1 : 1.5
준비예 2-2	1 : 1.0
준비예 2-3	1 : 1.72
비교준비예 2-1	1 : 0.65
비교준비예 2-2	1 : 2.0

실시예 1 : 비타민 복합체의 제조

상기 준비예 1의 분말 형태의 비타민 혼합물 100 g 및 상기 준비예 2의 60℃ 액상의 마이크로 에멀젼 1.25 g을 믹서기에 투입한 후, 60℃에서 2,300 rpm으로 3분간 교반하여, 비타민 혼합물을 마이크로 에멀젼으로 코팅시켜서 비타민 혼합물의 표면이 개질된 복합체를 형성하였다.

다음으로, 상기 복합체를 건조기에 넣은 후, 80℃에서 30분간 건조한 다음, 꺼내어 상온에서 자연 냉각시켜서 최종적으로 비타민 복합체를 제조하였다.

그리고, 제조한 비타민 복합체의 전자현미경 측정 사진을 도 1의 E에 나타내었다. 사진을 살펴보면,

실시예 2 ~ 실시예 6

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 비타민 복합체를 제조하되, 하기 표 1과 같은 조성으로 비타민 복합체를 각각 제조하여 실시예 2 ~ 6을 각각 실시하였다.

비교예 1

준비예 1에서 사용한 순수 비타민 C를 100g을 준비하였다.

비교예 2

상기 실시예 1과 동일하게 비타민 복합체를 제조하되, 준비예 1의 비타민 혼합물 대신 포도씨 분말을 사용하지 않고, 순수 비타민 C 100.2g을 사용하여 마이크로 에멀젼과 혼합하여 비타민 복합체를 제조하였다.

비교예 3

준비예 1의 비타민 혼합물을 자체를 비교예로 준비하였다.

비교예 4 ~ 비교예 8

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 비타민 복합체를 제조하되, 하기 표 4와 같은 조성으로 비타민 복합체를 각각 제조하여 실시예 2 ~ 3을 각각 실시하였다.

구분		실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6
마이크로 에멀전	준비예 2-1	1.24 중량%	1.12 중량%	2.50 중량%	1.24 중량%	-	-
	준비예 2-2	-	-	-	-	1.24 중량%	-
	준비예 2-3	-	-	-	-	-	1.24 중량%
비타민 혼합물	준비예 1-1	나머지 잔량			-	나머지 잔량
	준비예 1-2	-	-	-	나머지 잔량	-	-

구분		비교예 4	비교예 5	비교예 6	비교예 7	비교예 8
마이크로 에멀전	준비예 2-1	0.92 중량%	3.10 중량%	1.24 중량%	-	-
	비교준비예 2-1	-	-	-	1.24 중량%	-
	비교준비예 2-2	-	-	-	-	1.24 중량%
비타민 혼합물	준비예 1-1	나머지 잔량		-	나머지 잔량
	비교준비예 1-1	-	-	나머지 잔량	-	-

실험예 1 : HLPC 분석

상기 실시예 및 비교예에서 제조한 비타민 복합제에 대한 고성능 크로마토크래피(HLPC) 분석을 하였고, 비타민 C에 대한 역가 측정 결과를 하기 표 6에 나타내었으며, 실시예 1 및 비교예 1 ~ 3에 대한 역가 측정 그래프를 도 2에 나타내었다.

구분	역가 (I.U)
실시예 1	425.12
실시예 2	420.58
실시예 3	433.25
실시예 4	445.31
실시예 5	422.18
실시예 6	429.27
비교예 1	365.23
비교예 2	372.70
비교예 3	390.20
비교예 4	408.33
비교예 5	433.20
비교예 6	443.46
비교예 7	404.73
비교예 8	428.05

상기 표 6 및 도 2의 역가 측정 결과를 살펴보면, 실시예 1이 비교예 1 ~ 비교예 3 보다 높은 역가 수치를 보였으며, 특히 비교예 1에 비해 1.164 배 정도 상승된 역가 수치를 보였으며, 비교예 2에 비해서는 1.142 배 정도 상승된 역사 수치를 보였다. 이를 통해서,마이크로 에멀젼으로 코팅 및 개질시키는 것이 산폐 방지 등을 통한 비타민 C 안정성 향상 효과가 있음을 확인할 수 있다.

또한, 비교예 1과 비교예 2의 역가 수치를 비교할 때, 비타민 혼합물로서, 비타민 C 단독보다는 포도씨 분말을 함께 사용하는 것이 비타민 C 안정성 효과 증대가 있음을 확인할 수 있다.

마이크로 에멀전 함량이 1 중량% 미만으로 사용한 비교예 4의 경우, 실시예 1 및 실시예 2와 비교할 때, 역기 수치가 크게 낮아졌는데, 이는 비타민 혼합물을 충분하게 표면 개질시키지 못한 결과 비타민 혼합물 내 비타민 C 성분이 일부 산화가 발생하기 때문인 것으로 판단된다. 그리고, 마이크로 에멀전 함량이 3 중량% 초과 사용한 비교예 5의 경우, 실시예 3과 비교할 때, 역가 증대 효과가 없었으며, 오히려 인해 화장료 제품 형성에 중요한 H.L.B(Hydrophile Lipophile Balance) 값에 문제가 있을 수 있다.

그리고, 비타민 혼합물 내 포도 씨 분말을 과량 사용한 비교예 6의 경우, 실시예 4와 비교할 때, 더 이상의 역가 증대 효과가 없는 결과를 보였다.

또한, 실리콘 오일 및 천연유래 비이온성 계면활성제 중량비 1 : 0.7 ~ 1.8 중량비를 만족하는 실시예 1, 실시예 5 ~ 6의 경우, 역가 수치 변화가 크게 없으며, 천연유래 비이온성 계면활성제 중량비가 증가할수록 역가가 다소 증가하는 경향을 보였다. 이에 반해, 실리콘 오일 및 천연유래 비이온성 계면활성제 중량비 1 : 0.7 미만으로 포함하는 마이크로 에멀전을 사용한 비교예 7의 경우, 실시예 5와 비교할 때, 역가가 크게 감소하는 경향을 보였으며, 실리콘 오일 및 천연유래 비이온성 계면활성제 중량비 1 : 1.8 중량비를 초과 사용한 마이크로 에멀전을 사용한 비교예 8의 경우, 실시예 6과 비교할 때 오히려 역가가 감소하는 문제를 보였다.

실험예 2 : DPPH 라디칼 스케빈져 활성능 측정

상기 실시예 1 ~ 6 및 비교예 4 ~ 8에서 제조한 비타민 복합제의 항산화능 측정을 위해 DPPH 라디칼 스케빈져 활성능을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 7 및 표 8에 나타내었으며, 실시예 1 및 비교예 1 ~ 3의 농도별 측정 결과 그래프를 도 3 및 도 4에 나타내었다.

비타민 복합체 농도	DPPH 라디칼 스케빈져 활성능(%)
	비교예 1	비교예 2	비교예 3	실시예 1
0.04 mg/ml	86.55%	85.42%	87.47%	88.05%
0.02 mg/ml	71.22%	58.78%	79.36%	85.10%
0.01 mg/ml	41.62%	18.73%	41.43%	49.99%
0.005 mg/ml	12.95%	15.04%	5.88%	23.89%
0.0025 mg/ml	3.13%	2.89%	5.42%	6.86%

상기 표 7을 살펴보면, 실시예 1의 경우, 비교예 1 ~ 2 보다 포도 씨 분말 및 비타민 C를 포함하는 비교예 3 및 실시예 1이 상대적으로 높은 DPPH 라디칼 스케빈져 활성능을 보였다. 또한, 실시예 1이 비교예 3 보다 전반적으로 더 높은 DPPH 라디칼 스케빈져 활성능을 보였다.

비타민 복합체 농도 (0.04 mg/ml)	DPPH 라디칼 스케빈져 활성능(%)
실시예 1	88.05%
실시예 2	87.80%
실시예 3	89.69%
실시예 4	91.17%
실시예 5	87.91%
실시예 6	88.23%
비교예 1	86.55%
비교예 2	85.42%
비교예 3	86.07%
비교예 4	87.42%
비교예 5	89.05%
비교예 6	89.98%
비교예 7	86.96%
비교예 8	88.61%

그리고, 상기 표 8을 살펴보면, 실험예 1의 역가 측정 결과와 유사하게 역가가 높을수록 DPPH 라디칼 스케빈져 활성능이 높은 결과를 보였다.

실험예 3 : 티로시나아제 저해 활성 측정

상기 실시예 1 의 티로시나아제 저해 활성을 측정하였다.

티로시나제 (Tyrosinase; monophenol monooxygenase,E.C.1.14.18.1, Sigma, USA) 저해 활성 측정은 티로시나제의 작용 결과 생성되는 도파퀴논을 비색법에 의해 측정하는 마사모토 등 (Masamoto Y et al., PlantaMed., 40(4), pp361-365, 1980)의 방법을 일부 변형하여 실험하였다.

구체적으로는 100 mM 인산나트륨완충액 (sodium phosphate buffer, pH 6.8) 0.6 ㎖과 버섯유래의 티로시나제(mushroom tyrosinase, 40 unit, Sigma, USA) 15 ㎕와 디메틸설폭사이드 (Dimethylsulfoxide)로 20 mg/㎖ 농도가 되도록 녹인 실시예 1의 비타민 복합체의 최종 농도가 50, 150, 450 μg/㎖이 되도록 첨가하고 최종 0.86 ㎖이 되도록 증류수로 보정하였다. 다음으로, 상기 혼합액을 실온에서 5분간 방치한 다음 기질로서 3.4 mM 디페닐알라닌 (DOPA, L-3,4-dihydroxyphenylalanine) 0.14 ㎖을 첨가한 후 분광광도계 (spectrophotometer; U-3000, Hitachi, Japan)로 475 nm에서 반응액 중 생성된 도파퀴논(Dopaquinone)의 변화량을 실온에서 10분간 측정(time scanning)하고, 시료용액 대신 용제를 첨가한 대조군의 흡광도와 비교하여 비타민 복합체의 농도 별로 시간에 따른 도파가 도파퀴논으로의 변환 억제활성을 대조군과 비교하여 티로시나제 저해율(inhibition rate, %)을 표 9에 나타내었다.

비타민 복합체(μg/㎖)	티로시나제 저해활성(%)
50 μg/㎖	15.3 %
150 μg/㎖	39.2 %
450 μg/㎖	48.1 %

실험 결과, 상기 표 8에 나타내는 바와 같이 비타민 복합체를 50 μg/㎖ 첨가시 15.3%, 150 μg/㎖ 첨가시 39.2%, 450 μg/㎖ 첨가시 48.1%로 티로시나제 저해 활성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다(IC₅₀ = 0.53 ㎎/㎖), 상기 결과로부터 본 발명의 비타민 복합체의 탁월한 티로시나제 저해 활성을 확인하였으며, 이를 통하여, 본 발명의 비타민 복합체가 티로시나제 저해 활성을 통한 피부 미백 효과를 가짐을 확인할 수 있었다.

실험예 4 : 피부 주름 개선 효과 측정

비타민 복합체의 피부 주름 개선 효과를 확인하기 위하여 하기와 같은 실험을 진행하였다.

CCD-986sk 세포를 5 Х10⁵ 세포/㎖의 밀도로 12-웰 플레이트(Corning, USA)에 배지와 함께 넣고 37℃, 5% CO₂ 배양기에서 24 시간 동안 배양하였다.

다음으로, 실시예 1의 비타민 복합체를 1 ㎍/㎖의 농도로 가하는 것을 실험군으로 하고, 증류수만 처리한 것을 대조군으로 하였다.

다음으로, 이를 24시간 후 항-PIP 항체가 코팅된 (anti-PIP antibody-coated) 96웰 플레이트에 항체-POD가 결합된 용액(antibody POD conjugate sol'n) 100 ㎕를 넣고 배지 중에 유리된 샘플과 표준액 20 ㎕를 첨가하고 알루미늄 호일로 차광시킨 후 3시간 동안 37 ℃에서 배양하였다.

다음으로, 배양액을 제거하고 PBS로 4회 세척 후 말끔히 제거하고 기질용액 100 ㎕를 첨가한 후 실온에서 15분간 둔 후, H₂SO₄ 100 ㎕를 첨가하여 가볍게 흔든 후 450 nm에서 측정 흡광도를 측정하였고, 실험 결과를 하기 표 10에 나타내었다.

구분	콜라겐 합성율(%)
대조군	100%
실시예 1	134.2%
실시예 2	123.3%
실시예 3	135.5%
실시예 4	135.9%
실시예 5	124.7%
실시예 6	134.1%

실험 결과를 하기 표 9에 나타내었, 제1형 프로콜라겐(type Ⅰ procollagen) 생합성에 대해서 실시예 1 ~ 6이 대조군에 비하여 높은 콜라겐 합성율을 보였다. 이로 보아, 본 발명의 복합비타민C는 콜라겐 합성을 증가시켜, 피부 주름을 개선할 수 있음을 알 수 있었다.

제조예 1 : 에센스 타입 화장품의 제조

상기 실시예 1의 비타민 복합체를 화장료로 사용하여, 하기 표 11과 같은 조성 및 조성비를 가지는 에센스 타입의 화장품을 제조하였다.

구분	함량 (중량%)
베타글루칸	5.00
부틸렌 글라이콜	8.00
향료	0.10
라우릴 글루코사이드	0.50
초산 토코페릴 아세테이트	0.02
글리세린	5.00
1,2-헥산다이올	1.00
하이드록시 에틸 셀룰로오스	0.30
황금 추출물	0.5
소르비탄올리베이트	1.50
잔탄검	0.10
스쿠알란	1.00
하이드로라이즈드 콜라겐	4.00
실시예 1의 비타민 복합체	0.5 ~ 2.0
정제수	100 중량% 중 나머지 잔량

제조예 2 : 크림 타입 화장품의 제조

상기 실시예 1의 비타민 복합체를 화장료로 사용하여, 하기 표 12와 같은 조성 및 조성비를 가지는 영양 크림 타입의 화장품을 제조하였다.

구분	함량 (중량%)
소르비탄 올리베이트	2.00
소르비탄 스테아레이트,슈크로스코코에이트	2.50
세티아릴 올리베이트, 솔비탄올리베이트	1.50
스테아릭애시드	1.00
세틸 알코올	2.00
스쿠알란	5.00
포도 씨 오일	2.00
시어 버터	1.00
메틸 폴리실록산	3.00
1,2-헥산다이올	1.00
황금 추출물	0.50
1,3-부틸렌 글리콜	3.00
글리세린	5.00
알란토인	0.10
라우릴 글루코사이드	0.50
향료	0.10
실시예 1의 비타민 복합체	0.5 ~ 2.0
정제수	100 중량% 중 나머지 잔량

제조예 3 : 미백용 마스크 팩

상기 실시예 1의 비타민 복합체를 화장료로 사용하여, 하기 표 13과 같은 조성 및 조성비를 가지는 미백용 마스크 팩을 제조하였다.

구분	함량 (중량%)
카르복시비닐폴리머	0.3
글리세린	3.0
알란토인	0.1
에틸렌디아민테트라초산디나트륨	0.01
부틸렌글리콜	1.0
에탄올	6.0
1,2-헥산디올	0.15
황금 추출물	0.05
디엘판테놀	0.1
라우릴 글루코사이드	0.5
실시예 1의 비타민 복합체	3.0
향료	0.04
정제수	100 중량% 중 나머지 잔량

제조예 4 : 클렌징폼의 제조

상기 실시예 1의 비타민 복합체를 화장료로 사용하여, 하기 표 14와 같은 조성 및 조성비를 가지는 클렌징폼을 제조하였다.

구분	함량 (중량%)
스테아린산	8.0
미리스틴산	25.0
자기유화형 모노스테아린산 글리세린	3.0
프로필렌 글리콜	5.0
글리세린	10.0
수산화나트륨	7.0
1,2-헥산다이올	1.0
황금추출물	0.5
실시예 1의 비타민 복합체	5.0
향료	0.3
정제수	100 중량% 중 나머지 잔량

비교제조예 1~2 : 에센스 타입 및 크림 타입 화장품의 제조

상기 제조예 1의 에센스 타입 화장품 및 제조예 2의 크림 타입 화장품을 제조하되, 실시예 1의 비타민 복합체 대신 비교예 2를(순수 비타민 C+마이크로 에멀젼)을 이용하여 표 11 및 표 12와 동일한 조성의 에센스 타입 화장품 및 크림 타입 화장품을 각각 제조하였다(하기 표 15 참조).

구분	에센스 타입 화장품	크림 타입 화장품
비교제조예 1	비교예 2	-
비교제조예 2	-	비교예 2

실험예 5 : HLPC 분석 2

상기 제조예 1 ~ 2 및 비교제조예 1 ~ 2에서 제조한 에센스 및 크림 타입의 화장품 각각에 대한 고성능 크로마토크래피(HLPC) 분석을 하였고, 화장품 내 비타민 C에 대한 역가 측정 결과를 하기 표 15에 나타내었으며, 역가 측정 그래프를 도 5a ~ 도 5d에 나타내었다.

또한, 상기 상기 제조예 1 ~ 2 및 비교제조예 1 ~ 2에서 제조한 에센스 및 크림 타입의 화장품을 50℃에서 72시간 동안 가혹한 조건 하에서 노출시킨 후, HLPC를 분석하였고, 그 결과를 하기 표 16 및 도 6a ~ 도 6ㅇ에 나타내었다.

구분	화장품 타입	역가 (I.U)	50℃에서 72시간 노출 후	역가 (I.U)
제조예 1	에센스	11.72	제조예 1	10.61
비교제조예 1	에센스	11.31	비교제조예 1	8.5
제조예 2	크림	11.89	제조예 2	10.2
비교제조예 2	크림	11.52	비교제조예 2	9.0

상기 표 16 및 도 5a ~ 5d(노출 전) 및 도 6a ~ 도 6d(노출 후)를 통해서 확인할 수 있듯이, 50℃에서 72시간 노출 전 및 후에도 전반적으로 제조예 1이 비교제조예 1 보다 높은 비타민 C 역가 수치를 보였다. 또한, 50℃에서 72시간 노출 후 비교제조예 1은 에센스 및 크림 타입 모두 역가가 감소하는 문제가 있었으나, 제조예 1의 경우, 역가 감소가 없었으며, 이를 통해서, 본 발명의 비타민 복합제가 우수한 비타민 C 안정성을 확보할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

1. 비타민 C 및 포도 씨 분말을 100 : 0.1 ~ 5 중량비로 포함하는 비타민 혼합물; 및
   실리콘계 오일 및 천연유래 비이온성 계면활성제를 1 : 0.7 ~ 1.8 중량비로 포함하는 마이크로 에멀젼;을 포함하고,
   상기 마이크로 에멀젼 1.0 ~ 3.0 중량% 및 잔량의 비타민 혼합물을 포함하며,
   상기 실리콘계 오일은 사이클로메치콘(cyclomethicone), 페닐트리메치콘(phenyl trimethicone) 및 디메치콘(dimethicone)을 1 : 0.30 ~ 0.50 : 0.10 ~ 0.30 중량비로 포함하고,
   상기 천연유래 비이온성 계면활성제는 소르비탄 올리베이트, 세티아릴 올리베이트, 세티아릴 알코올, 세티아릴 글루코사이드, 아라키딜 알콜·베헤닐 알콜·아라키딜 글루코사이드, 데실 글루코사이드, 코코글루코사이드 및 라우릴 글루코사이드 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 비타민 복합체 조성물.
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 제1항의 조성물을 이용한 비타민 복합체로서,
   수용성인 비타민 혼합물의 표면은 지용성인 마이크로 에멀젼으로 표면 개질되어 있는 것을 특징으로 하는 비타민 복합체.
6. 제5항에 있어서, 평균직경 0.40 ~ 1.00 ㎛인 것을 특징으로 하는 비타민 복합체.
7. 제5항에 있어서, 고성능 액체크로마트그래피(HLPC) 분석을 통한 비타민 C의 역가 측정시, 상기 비타민 복합체 내 비타민 C의 역가 수치는 순수 비타민 C에 대한 역가 수치 보다 1.08배 ~ 1.40배인 것을 특징으로 하는 비타민 복합체.
8. 제7항에 있어서, 상기 복합체 내 비타민 C의 역가 수치는 하기 방정식 1을 만족하는 것을 특징으로 하는 비타민 복합체.
   [방정식 1]
   1.10 ≤ (측정대상 실험군 내 비타민 C 역가/대조군 내 비타민 C 역가) ≤ 1.30
   방정식 1에서, 측정대상 실험군 및 대조군은 비타민 복합체로서, 실험군 및 대조군의 마이크로 에멀젼은 동일 조성 및 조성비로 구성되며, 측정대상 실험군의 코어는 비타민 C 및 포도씨 분말을 포함하며, 대조군의 코어는 측정대상 실험군과 동일한 양의 비타민 C만을 포함한다.
9. 분말 형태의 비타민 혼합물 및 마이크로 에멀젼을 각각 준비하는 1단계;
   비타민 혼합물 및 마이크로 에멀젼을 핸슬믹서(Henschel Xixer)에 투입한 후, 혼합하여 비타민 혼합물 표면에 마이크로 에멀젼을 코팅 및 표면 개질시켜서 복합체를 형성시키는 2단계; 및
   상기 복합체를 건조하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하며,
   상기 비타민 혼합물은 비타민 C 및 포도 씨 분말을 100 : 0.1 ~ 5 중량비로 포함하고,
   상기 마이크로 에멀젼은 실리콘계 오일 및 천연유래 비이온성 계면활성제를 1 : 0.7 ~ 1.8 중량비로 포함하며,
   2단계의 비타민 혼합물은 상기 마이크로 에멀젼 1.0 ~ 3.0 중량% 및 잔량의 비타민 혼합물을 포함하고,
   상기 실리콘계 오일은 사이클로메치콘(cyclomethicone), 페닐트리메치콘(phenyl trimethicone) 및 디메치콘(dimethicone)을 1 : 0.30 ~ 0.50 : 0.10 ~ 0.30 중량비로 포함하며,
   상기 천연유래 비이온성 계면활성제는 소르비탄 올리베이트, 세티아릴 올리베이트, 세티아릴 알코올, 세티아릴 글루코사이드, 아라키딜 알콜·베헤닐 알콜·아라키딜 글루코사이드, 데실 글루코사이드, 코코글루코사이드 및 라우릴 글루코사이드 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 비타민 복합체의 제조방법.
10. 제5항의 비타민 복합체를 포함하는 화장료 조성물.

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