KR102182794B1 - 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법 - Google Patents

초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 친유성의 레스베라트롤 및 친수성의 페룰산이 마이셀 형태로 존재할 수 있도록 함으로써, 화장품 제조나 인체에 사용 시 산화안정성이 불안전한 레스베라트롤의 산화방지 효과를 기대할 수 있고, 100nm 이하의 입자크기의 조성비를 증대시킴으로써 경피흡수율 증대시키며, 초음파 유화를 진행하여 계면활성제의 사용량을 저감함에 따라 화장품 제형의 피부자극 유발 가능성을 현저히 저감시키는 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 레스베라트롤을 포함하는 수상원료 및 페룰산을 포함하는 유상 원료를 혼합탱크에 충진하여 특정 온도에서 특정 교반 속도로 혼합하는 원료혼합단계; 원료혼합단계에서 혼합된 혼합물을 발진주파수 20khz 이상 100khz 이하 범위의 초음파를 이용하여 1차 유화를 수행하는 제1 유화단계; 제1 유화단계에서 1차 유화된 유화물을 발진주파수 2Mhz 이상 10Mhz 이하 범위의 초음파를 이용하여 2차 유화를 수행하는 제2 유화단계; 제2 유화단계를 수행한 유화물을 가스 분무를 이용하여 기체상에서 확산시켜 에어로졸 형성을 수행하는 고압가스 분무단계; 및 고압가스 분무단계의 에어로졸을 냉각 및 탈기하여 유화조성물로 안정화시키는 냉각 및 탈기단계를 제공한다.

Description

초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법{Method for preparing resveratrol and ferulic acid homogenizing composition using ultrasonic emulsification and high pressure gas injection}
본 발명은 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 친유성의 레스베라트롤 및 친수성의 페룰산이 마이셀 형태로 존재할 수 있도록 함으로써, 화장품 제조나 인체에 사용 시 산화안정성이 불안전한 레스베라트롤의 산화방지 효과를 기대할 수 있고, 100nm 이하의 입자크기의 조성비를 증대시킴으로써 경피흡수율 증대시키며, 초음파 유화를 진행하여 계면활성제의 사용량을 저감함에 따라 화장품 제형의 피부자극 유발 가능성을 현저히 저감시키는 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법에 관한 것이다.
레스베라트롤은 1970년대에 발견된 성분으로서, 화학식은 C14H12O3 이고 분자량은 228.25이다. 스틸벤(stilbene)계열의 화합물로서 2개의 구조상 이성체로 존재하며, 소나무과(pinaceae), 도금양과(myrtaceae), 참나무과(fagaceae), 뽕나무과(moraceae), 파필리오나세아애과(papilionaceae), 포도과(vitaceae), 콩과(fabaceae/leguminosae), 등 여러 가지 식물에 존재한다. 대표적으로 포도의 경우, 식물생장 중 오염될 수 있는 곰팡이에 대한 자기방어 물질로 만들어지는 것으로 알려져 있다.
레스베라트롤이 인체의 혈액에서 분리해 낸 저밀도 지방단백질 콜레스테롤의 산화를 방지하는 항산화 효과는 식이성 항산화제로서 현재까지 가장 효과가 좋은 것으로 알려진 비타민 E보다 5배나 높은 것으로 보고하였다. 또한, 혈소판 응고 억제, 에이코사노이드(eicosanoid) 합성 변경, 지질단백질 대사조절 등과 같은 기능을 제공하기 때문에 심장병 예방과 치료에 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 이 외에도 항바이러스(antiviral), 신경보호작용(neuroprotective), 항염증작용(anti-inflammatory), 항노화(anti-aging) 및 수명을 연장시키는 효과 등이 있는 것으로 알려져 있다.
상기한 바와 같이 레스베라트롤은 항산화, 항균, 대사증후군 대응, 신경보호 작용, 노화방지 등과 같은 생리활성기능식품 소재로서의 가치는 매우 크다.
그러나 레스베라트롤은 높은 소수성과 공기, 빛 및 산화효소 등과 같은 외부적인 환경에 대하여 매우 민감하게 반응하기 때문에 인체이용성에 심각한 문제를 제공한다. 따라서 레스베라트롤산화 불안정성에 대한 산화방지제의 효율적 배합이 요구되는 실정이다.
한편, 페룰산은 1866년 식물의 레진에서 추출하여 명명한 것으로서(H. Hlasiwetz, et al., Ann., 138, p61, 1866), 산소분자로부터 유래되는 다양한 활성 산소종들에 대해 온화한 항산화력을 가지며, 철이온과 구리이온과 같은 산화성 전이금속들에 대한 강력한 항산화 효과를 나타내는 것으로 보고되어 있다 (M.G. Smart, et al., Aust. J. Plant Physiol. 6, p485, 1979). 또한 불포화지방산이 다량 함유된 천연오일 등의 자동산화를 방지하는 데에도 이용됨이 보고되어 있다. 그러나 페룰산은 단순한 항산화 기능만을 갖고 있기 때문에, 주된 용도는 전이금속이나 기타 유입된 활성 산 소종에 의한 제품내에 함유된 다른 유효성분들의 산화를 막아주기 위한 첨가제로서 사용될 수 있다(T. Tsukiya, et al., Jpn. Kokai, 75, p18621, 1975).
하지만 친유성인 레스베라틀로과 친수성인 페룰산은 서로 반대 극성을 나타내어 유화 또는 가용화 공정이 요구되는 문제점이 있다.
선행기술문헌 : 대한민국 등록특허공보 제1002432호(2010.12.13 등록)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 친유성의 레스베라트롤 및 친수성의 페룰산이 마이셀 형태로 존재할 수 있는 조성물을 제공함을 물론, 마이셀 막에 의해 보호되는 레스베라트롤의 화장품 제형 제조 및 인체 이용과정에서 외부환경요인에 의한 산화를 방지하고, 100nm 이하의 크기의 입자 조성비를 증대시킴으로써 경피 흡수율을 증대시킬 수 있는 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르는 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법은 레스베라트롤을 포함하는 수상원료 및 페룰산을 포함하는 유상 원료를 혼합탱크에 충진하여 특정 온도에서 특정 교반 속도로 혼합하는 원료혼합단계; 원료혼합단계에서 혼합된 혼합물을 발진주파수 20khz 이상 100khz 이하 범위의 초음파를 이용하여 1차 유화를 수행하는 제1 유화단계; 제1 유화단계에서 1차 유화된 유화물을 발진주파수 2Mhz 이상 10Mhz 이하 범위의 초음파를 이용하여 2차 유화를 수행하는 제2 유화단계; 제2 유화단계를 수행한 유화물을 가스 분무를 이용하여 기체상에서 확산시켜 에어로졸 형성을 수행하는 고압가스 분무단계; 및 고압가스 분무단계의 에어로졸을 냉각 및 탈기하여 유화조성물로 안정화시키는 냉각 및 탈기단계를 포함할 수 있다.
또한, 고압가스 분무단계의 분무 압력은 10bar 이상 100bar 이하 범위로 수행하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 원료혼합단계의 혼합물이 제1 유화단계와 제2 유화단계를 각 수행 시, 주파수 발진기를 통과하는 유량은 10ml/min 이상, 100ml/min 이하인 것을 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면 친유성의 레스베라트롤 및 친수성의 페룰산이 마이셀 형태로 존재할 수 있도록 함으로써, 화장품 제조나 인체에 사용 시 산화안정성이 불안전한 레스베라트롤의 산화방지 효과를 기대할 수 있고, 100nm 이하의 입자크기의 조성비를 증대시킴으로써 경피흡수율 증대시키며, 초음파 유화를 진행하여 계면활성제의 사용량을 저감함에 따라 화장품 제형의 피부자극 유발 가능성을 현저히 저감시키는 데 그 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법의 순서도,
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법의 공정도, 및
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법(S100)의 초음파 발진 주파수에 따른 미셀 입자 사이즈 입도 분포를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법(S100)의 순서도이고, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법(S100)의 공정도이고, 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법(S100)의 초음파 발진 주파수에 따른 미셀 입자 사이즈 입도 분포를 나타낸 도면이다.
본 발명은 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법(S100)에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 친유성의 레스베라트롤 및 친수성의 페룰산이 마이셀 형태로 존재할 수 있도록 함으로써, 화장품 제조나 인체에 사용 시 산화안정성이 불안전한 레스베라트롤의 산화방지 효과를 기대할 수 있고, 100nm 이하의 입자크기의 조성비를 증대시킴으로써 경피흡수율 증대시키며, 초음파 유화를 진행하여 계면활성제의 사용량을 저감함에 따라 화장품 제형의 피부자극 유발 가능성을 현저히 저감시키는 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법(S100)에 관한 것이다.
도 1 내지 도 2를 참조하면, 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법(S100)은 원료혼합단계(S10), 제1 유화단계(S20), 제2 유화단계(S30), 고압가스 분무단계(S40), 냉각 및 탈기단계(S50)를 포함하여 구성된다.
이하, 원료혼합단계(S10)부터 상세히 설명하기로 한다.
원료혼합단계(S10)는 레스베라트롤을 포함하는 수상원료 및 페룰산을 포함하는 유상 원료를 혼합탱크에 충진하여 60℃ 이상 80℃ 이하에서 150rpm 이상 250rpm이하의 교반속도로 혼합하는 단계이다.
특히, 본 발명에서 사용하는 유화방식은 고온 전상유화방식으로 고온에서 형성된 유화물(W/O)을 상온까지 냉각시키며 유화상을 O/W상으로 전화시켜 미셀 입자 크기를 감소시키도록 함에 따라, 원료혼합단계(S10)에서 60℃ 이상 80℃ 이하의 온도에서, 150rpm 이상 250rpm이하의 교반속도로 혼합하도록 하며, 온도가 60℃ 이하일 경우, 목적하는 고온 전상유화를 수행할 수 없고, 80℃를 초과할 경우, 전상유화에 사용되는 비이온계면활성제의 유화력이 감소하여 유화 조성비율이 변화되며, 교반속도가 150rpm 미만일 경우, 초기형성 미셀입자의 크기가 커서 전상유화에 의한 미셀입자크기의 감소효과가 저감되고, 250rpm 초과일 경우, 유의적 효과가 없기에, 원료혼합단계(S10)에서는 수상원료와 유상원료를 60℃ 이상 80℃ 이하의 온도에서, 150rpm 이상 250rpm이하의 교반속도로 혼합하는 것이 바람직하다.
또한, “유화제(emulsifier or surfactant)”는 친수성과 친유성의 작용기를 모두 가지고 있는 물질로 물에 녹지 않는 성분들을 물에 용해되거나 분산될 수 있도록 도와주는 작용을 한다.
또한, 본 발명에서 사용하는 유화방식이 고온 전상유화방식으로, 고온에서 형성된 유화물(W/O)을 상온까지 냉각시키며 유화상을 O/W상으로 전화시켜 미셀 입자 크기를 감소시킴에 따라 비이온 계면활성제를 사용해야만 수행이 가능하며, 원료혼합단계(S10)에서 비이온 계면활성제로 자당에스테르 계열(TWEEN20, 40, 60, 80/ SPAN 20, 40, 60, 80)의 유화제를 사용할 수 있다.
도 3을 참조하면, 제1 유화단계(S20)는 원료혼합단계(S10)에서 혼합된 혼합물을 발진주파수 20khz 이상 100khz 이하 범위의 초음파를 이용하여 1차 유화를 수행하는 단계로, 발진 주파수가 100khz 일때 미셀 입자 사이즈가 1μm ~ 10μm 로 분포하는 것을 확인할 수 있다.
이때, 발진주파수 범위가 20khz 이상 100khz 이하로 진행하는 것은, 20khz 미만일 경우, 초음파 주파수 미만의 범위로써 유화 형성 속도가 느려 연속공정에 적용하는 데 무리가 있고, 100khz 초과일 경우, 초반 유화 형성 과정에서 급속한 미셀형성 속도에 의한 불균일 미셀 조성 가능성이 높기에 20khz 이상 100khz 이하 범위로 1차 유화를 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 제1 유화단계(S20)는 원료혼합단계(S10)의 혼합물이 주파수 발진기를 통과할 때 유량은 10ml/min 이상, 100ml/min 이하로 수행하는 것이 바람직한 데, 유량이 10ml/min 미만일 경우, 주파수 발진 프로브 범위의 머무름 시간이 길어져 급속 유화에 의한 점도가 상승하여 유동성이 불량해짐에 따라 배관 막힘 현상이 발생할 수 있고, 100ml/min 초과일 경우, 주파수 발진 프로브 범위의 머무름 시간이 짧아 1차 유화 단계에서 목적하는 예비 유화 수행이 어렵다.
도 3을 참조하면, 제2 유화단계(S30)는 제1 유화단계(S20)에서 1차 유화된 유화물을 발진주파수 2Mhz 이상 10Mhz 이하 범위의 초음파를 이용하여 2차 유화를 수행하는 단계로, 10Mhz 이하 범위의 초음파를 이용하여 2차 유화를 수행하는 단계로, 발진 주파수가 10Mhz 이하일 때 미셀 입자 사이즈가 50μm ~ 300μm 로 분포하는 것을 확인할 수 있다.
이때, 발진주파수 범위가 2Mhz 이상 10Mhz 이하로 진행하는 것은, 2Mhz 미만일 경우, 본 발명에서 목적하는 100nm ~ 300nm 범위의 미셀 평균 조성비가 낮아지고, 10Mhz 초과일 경우, 본 발명에서 목적하는 100nm ~ 300nm 범위의 미셀 평균 조성비는 높아지나 유체의 진동이 심해져 유량 표준화가 어려워지기에 2Mhz 이상 10Mhz 이하의 주파수 범위로 진행하는 것이 바람직하다.
또한, 제2 유화단계(S30)는 원료혼합단계(S10)의 혼합물이 제1 유화단계(S20)를 수행하고, 주파수 발진기를 통과할 때 유량은 10ml/min 이상, 100ml/min 이하로 수행하는 것이 바람직한 데, 유량이 10ml/min 미만일 경우, 주파수 발진 프로브 범위의 머무름 시간이 길어져 급속 유화에 의한 점도가 상승하여 유동성이 불량해짐에 따라 배관 막힘 현상이 발생할 수 있고, 100ml/min 초과일 경우, 주파수 발진 프로브 범위의 머무름 시간이 짧아 1차 유화 단계에서 목적하는 예비 유화 수행이 어렵다.
고압가스 분무단계(S40)는 제2 유화단계(S30)를 수행한 유화물을 가스 분무를 이용하여 기체상에서 확산시켜 에어로졸 형성을 수행하는 단계로, 초음파 유화물의 미셀분포를 재배열함으로써 균질화를 수행할 수 있도록 한다.
또한, 고압가스 분무단계(S40)의 가스 종류로는 질소, 산소, 이산화탄소를 포함하는 비활성기체로 조성된 일반 공기이다.
또한, 고압가스 분무단계(S40)의 분무 압력은 10bar 이상 100bar 이하 범위로 수행하는 것이 바람직한 데, 분무 압력이 10bar 미만일 경우, 분무 압력이 낮아 미세노즐 통과 시 분사각 범위가 좁아짐에 따라 균질화 수행이 어렵고, 100bar 초과일 경우, 유의적 효과가 낮으며, 고압 가스 압축펌프의 추가 사용으로 경제적 효용성이 감소하기에 분무 압력은 10bar 이상 100bar 이하 범위로 수행하는 것이 바람직하다.
냉각 및 탈기단계(S50)는 고압가스 분무단계(S40)의 에어로졸을 상온냉각 및 탈기하여 유화조성물로 안정화시키는 단계이다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
S10 - 원료혼합단계
S20 - 제1 유화단계
S30 - 제2 유화단계
S40 - 고압가스 분무단계
S50 - 냉각 및 탈기단계
S100 - 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법

Claims (3)

  1. 레스베라트롤을 포함하는 수상원료 및 페룰산을 포함하는 유상 원료를 혼합탱크에 충진하여 특정 온도에서 혼합하는 원료혼합단계;
    원료혼합단계에서 혼합된 혼합물을 발진주파수 20khz 이상 100khz 이하 범위의 초음파를 이용하여 1차 유화를 수행하는 제1 유화단계;
    제1 유화단계에서 1차 유화된 유화물을 발진주파수 2Mhz 이상 10Mhz 이하 범위의 초음파를 이용하여 2차 유화를 수행하는 제2 유화단계;
    제2 유화단계를 수행한 유화물을 가스 분무를 이용하여 기체상에서 확산시켜 에어로졸 형성을 수행하는 고압가스 분무단계; 및
    고압가스 분무단계의 에어로졸을 냉각 및 탈기하여 유화조성물로 안정화시키는 냉각 및 탈기단계
    를 포함하는 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서
    고압가스 분무단계의 분무 압력은
    10bar 이상 100bar 이하 범위로 수행하는 것
    을 포함하는 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서
    원료혼합단계의 혼합물이 제1 유화단계와 제2 유화단계를 각 수행 시, 주파수 발진기를 통과하는 유량은 10ml/min 이상, 100ml/min 이하인 것
    을 포함하는 초음파유화 및 고압가스분사를 이용한 레스베라트롤 및 페룰산 균질유화 조성물 제조 방법.
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