KR102179773B1 - 연소개선제 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연소개선제 및 그의 제조방법에 관한 것으로,
수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)의 수용액인 용해제와, 완전연소를 유도하고 클링커 억제 효과를 발생하기 위한 클링커 억제제와, 산소 포함 물질의 분해를 방지하고 소각물의 계면에 약품의 침투능력을 향상시켜 연소반응을 활성화하기 위한 안정제와, 연료 내에 침투하여 열과 반응 시 산소를 방출하여 연소 속도 및 연소 효율을 증가시키기 위한 산소공급제를 포함하는 연소개선제에 있어서,
상기 용해제는 물 100 내지 200중량부에, 수산화나트륨(NaOH)은 3 내지 15중량부, 수산화칼륨(KOH)은 2 내지 10중량부가 혼합된 것이고,
상기 클링커 억제제는 유해물질로 분류된 Na2B4를 함유하지 않은 대체물질을 사용한 것으로서, 붕사를 전혀 사용하지않고, 그 대신에 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O) 또는, 메타붕산나트륨(NaBO2), 과붕산나트륨(NaBO3·nH2O)의 어느 하나와 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O)를 혼합한 것을 사용하되, 3 내지 40중량부를 사용하고,
상기 안정제로는 에틸렌글리콜(C2H6O2), 프로필렌글리콜(C3H8O2), 글리세린(C3H8O3), 에틸아민(C2H5NH2), 디에틸아민(C4H11N), 트리에틸아민(C6H15N) 에탄올아민(C2H7NO), 디에탄올아민(C4H11NO2), 트리에탄올아민(C6H15NO3) 중에서 선택된 1종 이상을 사용하되, 3 내지 30중량부를 사용하고,
상기 산소공급제로는 과산화수소(H2O2), 탄산나트륨(Na2CO3), 중탄산나트륨(NaHCO3) 및 과탄산소다(Na2CO3·1.5H2O2) 중에서 선택된 1종 이상을 사용하되, 5 내지 15중량부를 사용한 것을 특징으로 한다.

Description

연소개선제 및 그의 제조방법 {Combustion improving agent and manufacturing method thereof}
본 발명은 연소개선제 및 그의 제조방법에 관한 것으로,
보다 자세하게는, (1) 각종 폐기물을 포함한 다양한 화석연료의 연소효율을 효과적으로 개선하여 보다 빠른 시간 내 완전 연소를 유도하고, (2) 입자상 대기오염물질 및 가스상 대기오염물질 배출 저감을 통해 고객사의 지속가능경영과 녹색경영에 일조하도록하고, (3) 생성된 클링커를 용이하게 제거할 수 있는 클링커 형성 과정에서 붕소성분과 연료가 부착되어 클링커의 경화를 방지하고, (4) 이를 통해 소각로 정비 과정에서 경화된 클링커 낙하로 인해 발생하는 인사사고를 방지하는 안전경영에 일조하고, (5) Na2B4계열 물질을 함유하지 않은 붕소화합물에 기반하여 제조되어 Na2B4계열 화합물로 인해 발생하는 환경보건경영 문제 유발을 억제하고, (6) 고객사의 지속가능경영과 녹색경영에 일조하는 입자상 대기오염물질 및 가스상 대기오염물질 배출을 저감하고, (7) 제품 사용을 통해 소각로 내 온도 상승으로 직접 및 간접연료 절감, 그로 인해 절감되는 연료의 운송 과정에서 발생하는 에너지 사용 절감을 통해 에너지경영에 도움되고, (8) 연소과정에서 발생하는 가스가 개선제 첨가물과 반응하여 고체화 후 탈락되어 온실가스 및 대기오염물질이 저감되고, (9) 연소개선제를 획기적인 제조공정에 의해 더욱 용이하고 효과적으로 제조되는 연소개선제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
종래로부터 안정적인 연소를 위해, 각종 폐기물을 포함한 다양한 화석연료를 연소하는 연소로에서 연소 효율을 향상시키기 위한 다양한 수단들이 연구되어 왔다. 이러한 다양한 수단들 중 촉매 작용을 통해 연소로 내의 완전연소를 촉진하는 연소개선제가 그 대표적인 예가 될 것이다. 완전 연소가 되기 위해서는 3T 즉, 충분한 온도(Temperature)와 연소 시간(Time), 혼합 또는 난류도(Tubulence)를 만족시켜야 한다.
그러나, 실제 소각로는 폐기물의 종류와 함수율 및 상태에 따라 필요한 연소 시간이 각각 다르며, 설비의 형상 및 운전 방법과 클링커의 형성으로 인하여 연소로 내의 난류도의 크기가 달라 대부분의 소각로에서의 완전 연소가 매우 어려운 실정이다.
실제 충분한 온도와 연소시간은 소각로를 운전할 때 인위적으로 조절이 가능한 변수이나 혼합의 정도는 시설의 설비요소로서 플랜트 설계 및 시공에 의해 좌우되기 때문에 운영할 때는 거의 증감이 불가능한 요소이다.
따라서, 현장에서 완전 연소 효율을 개선하기 위해서는 연소 시간과 연소 온도를 적절히 제어하는 방법을 모색하여 적용하는 것이 유일한 방법이었다. 이러한 연소 시간과 연소온도를 적절히 제어하기 위해서는 소각로의 전문적인 지식과 반입되는 폐기물 및 화석연료의 특성, 그리고 현장 시스템에 대한 충분한 노하우(Know-How)가 축적되어야 하나, 대부분의 운영 현장은 이러한 요소가 부재한 채로 경험에만 전적으로 의존하여 운영하고 있다.
이로 인하여 대부분의 현장은 연소실 및 보일러의 연속 가동 일수가 20일을 넘기지 못하고 있으며, 클링커가 성장하여 가동을 멈춘 후 재정비를 해야만 했다. 또한 소각량을 증가시킬 경우 배가스의 발생이 촉진되어 후단 배가스 처리설비의 운영에 부담을 더욱 가중시키게 된다.
따라서, 상기한 문제점을 해결하기 위하여 다양한 방안에 제안되어 왔는데, 예를 들어 대한민국 특허등록번호 제10-0485193호(특허문헌 1)에서는 "스케일과 클링커 제거 및 생성방지, 대기오염물질 저감에효과적인 연소개선제"라는 명칭으로, "붕사 20 내지 45중량부, 과산화수소 10 내지 25중량부, 트리에탄올아민 20 내지 40중량부, 산화아연(ZnO) 5 내지 15중량부, 및 이산화망간 1 내지 8중량부를 함유하는 조성물 100중량부에 물 100 내지 300 중량부를 혼합하여 구성되는 크링크 및 스케일을 방지하는 연소개선제"를 개시하고 있으며, 대한민국 특허공개공보 제 2006-0081654호(특허문헌 2)에는 연료의 연소를 촉진하고 기관 내 불순물을 제거하여 열 전달을 증가시켜 열효율을 향상시킬 뿐만 아니라, 유해 배기가스의 방출을 저감시키기 위한 것으로, "과산화수소 8∼40 중량부, 아민계 안정제 8∼40 중량부, 붕사(borax) 10∼40 중량부, 수산화나트륨 16∼40 중량부 및 잔부로 물을 포함하는 연료용 첨가 조성물"을 개시하고 있다.
또한, 대한민국 특허공개공보 제2011-0111840호(특허문헌 3)에는 연료 첨가제의 제조방법에 대한 것으로, "11~13 중량%의 수산화나트륨, 27~31 중량%의 붕사, 12~16 중량%의 과산화수소, 19~21 중량%의 트리에탄올아민, 1~3 중량%의 황산칼륨, 20~23 중량%의 물을 포함하는 제1 수용액을 준비하는 단계; 탄산칼륨을 물에 섞어서 교반하여 탄산칼륨 수용액을 만드는 단계; 상기 탄산칼륨 수용액에 과산화수소를 혼합하되, 온도가 50℃ 이하가 되도록 제어하면서 상기 과산화수소를 혼합하는 단계; 과산화수소가 혼합된 상기 탄산칼륨 수용액에 75~80℃의 온도로 가열된 트리에탄올아민을 섞어서 제2 수용액을 준비하는 단계; 및 상기 제1 수용액에 상기 제2 수용액을 약 10~20 중량%의 비율로 혼합하는 단계를 포함하는 연료 첨가제의 제조방법"을 개시하고 있다.
그러나, 상기 특허문헌 1의 발명은 안정화제인 트리에탄올아민과 금속 산화물을 사용함으로 인하여 매연 및 슬래그 발생은 어느 정도 억제할 수는 있으나, 연소 후 클링크가 로 벽면에 딱딱하게 고착되는 문제점이 여전히 있으며, 상기 특허문헌 2는 부식성이 높은 수산화나트륨 및 아민계열의 안정제를 다량 사용하므로 연소로의 수명과 연소시 질소산화물이 발생하고 봄 가을의 날씨에도 쉽게 빙결되는 문제점이 있고, 더욱이 붕사의 결합을 깨뜨려 용해시키기 위해 강알칼리 조건에서 트리에탄올아민을 첨가해야만 하는데, 이 과정이 매우 복잡하고 반응시간이 길어 비효율적이다.
상기 특허문헌 3의 발명은 연소 효율을 개선하여 오염물질을 줄이고 클링커의 발생을 어느 정도 줄일 수 있겠지만 이 특허문헌 3의 발명 또한 상기 특허문헌 2와 같은 문제점을 가지고 있으며, 더욱이 제조공정이 복잡하게 되어 생산성이 떨어진다는 단점이 있었다.
따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위해 본 출원인은 빠른 시간 내에 완전 연소를 유도하고 연소 배가스의 농도 감소 및 제산 능력 향상과 함께 연소로 내의 클링커 성장을 억제하고 연소로 운영의 편의성을 획기적으로 개선하면서, 또한 액상의 연소개선제로서 결빙의 우려가 없고 질소산화물을 발생하지 않도록 하기 위해 프로필렌 글리콜을 포함하는 특정한 구성의 연소개선제를 제안하여 특허출원한 바 있다.
그러나, 상기한 바와 같이 종래의 연소 개선제의 기술에서는 주로 빠른 시간 내에 완전 연소를 유도, 연소 배가스의 농도 감소, 제산 능력 향상, 연소로 내의 클링커 성장 억제, 연소로 운영의 편의성, 질소산화물 발생 억제 등에만 주안점을 두고 개발이 진행되어 오고 있으며,
종래에는 클링커억제제로서 붕사(Na2B4O7·10H2O)를 사용하였는데 Na2B4는 인체에 유해한 성분을 포함하므로 작업자가 질병을 일으키거나 대기오염을 유발시킬 위험이 있으며, 이런 위험으로 인해 연소 개선제에서 사용량에 제한을 받게되므로 클링커 밀도의 감소효과가 억제되는 문제점이 있고, 매연 및 슬래그 발생이 충분히 억제되지않으므로 연소물질에서 초미세입자의 구성이 높아지는 문제점이 있었다.
이에, 본 발명자 등은 상기한 종래 기술에 있어서 해결되어야 할 문제점을 인식하여, 연소효율을 개선시켜 빠른 시간 내에 완전 연소를 유도하고 연소 배가스의 농도 감소 및 제산 능력 향상과 함께 연소로 내의 클링커 성장을 억제하고 연소로 운영의 편의성을 획기적으로 개선하는 연소개선제의 제 기능을 우수하게 유지하면서, 부가적으로 액상의 연소개선제가 결빙의 우려가 없고 질소산화물을 발생하지않는 연소개선제 조성물과 이러한 연소개선제 조성물을 보다 용이하게 제조할 수 있는 방법에 대해 예의 연구하는 한편,
클링커억제제로서 붕사(Na2B4O7·10H2O)를 유해 화학물질이 아닌 물질로 대체하되, 착화온도가 저하되어 연소속도가 향상되게하면서, 클링커 밀도의 감소효과가 억제되지않고, 연소물질에서 초미세입자가 절감되도록 하기 위해 본 발명을 완성하게 되었다.
삭제
특허문헌 1: 대한민국 특허등록번호 제10-0485193호 특허문헌 2: 대한민국 특허공개공보 제2006-0081654호 특허문헌 3: 대한민국 특허공개공보 제2011-0111840호
본 발명은 상기한 종래 기술에 있어서의 기술적 문제점을 감안하여 된 것으로, 본 발명의 주요 목적은 빠른 시간 내에 완전 연소를 유도하고 연소 배가스의 농도 감소 및 제산 능력 향상과 함께 연소로 내의 클링커 성장을 억제하고 연소로 운영의 편의성을 획기적으로 개선하면서, 또한 액상의 연소개선제로서 결빙의 우려가 없고 질소산화물을 발생하지 않는 연소개선제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 클링커억제제로서 붕사(Na2B4O7·10H2O)를 유해 화학물질이 아닌 물질로 대체함으로써 질병 및 대기오염을 유발하지않도록 하고,
아울러 연소물의 착화온도가 저하되어 연소속도가 향상되게하면서, 클링커 밀도의 감소효과가 억제되지않고, 연소물질에서 초미세입자가 경감되도록 함에 있는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 연소 개선제 조성물은;
수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)의 수용액인 용해제와, 완전연소를 유도하고 클링커 억제 효과를 발생하기 위한 클링커 억제제와, 산소 포함 물질의 분해를 방지하고 소각물의 계면에 약품의 침투능력을 향상시켜 연소반응을 활성화하기 위한 안정제와, 연료 내에 침투하여 열과 반응 시 산소를 방출하여 연소 속도 및 연소 효율을 증가시키기 위한 산소공급제를 포함하는 연소개선제에 있어서,
상기 용해제는 물 100 내지 200중량부에, 수산화나트륨(NaOH)은 3 내지 15중량부, 수산화칼륨(KOH)은 2 내지 10중량부가 혼합된 것이고,
상기 클링커 억제제는 유해물질로 분류된 Na2B4를 함유하지 않은 대체물질을 사용한 것으로서, 붕사를 전혀 사용하지않고, 그 대신에 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O) 또는, 메타붕산나트륨(NaBO2), 과붕산나트륨(NaBO3·nH2O)의 어느 하나와 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O)를 혼합한 것을 사용하되, 3 내지 40중량부를 사용하고,
상기 안정제로는 에틸렌글리콜(C2H6O2), 프로필렌글리콜(C3H8O2), 글리세린(C3H8O3), 에틸아민(C2H5NH2), 디에틸아민(C4H11N), 트리에틸아민(C6H15N) 에탄올아민(C2H7NO), 디에탄올아민(C4H11NO2), 트리에탄올아민(C6H15NO3) 중에서 선택된 1종 이상을 사용하되, 3 내지 30중량부를 사용하고,
상기 산소공급제로는 과산화수소(H2O2), 탄산나트륨(Na2CO3), 중탄산나트륨(NaHCO3) 및 과탄산소다(Na2CO3·1.5H2O2) 중에서 선택된 1종 이상을 사용하되, 5 내지 15중량부를 사용한 것을 특징으로 한다.
상기 클링커 억제제로서 메타붕산나트륨(NaBO2)를 사용하되, 이는 상기 용해제에 수소화붕산나트륨(NaBH4)을 투입하되 가수분해 안정화제인 수산화나트륨 또는 수산화칼륨과 함께 투입함으로써, 수소화붕산나트륨(NaBH4)이 가수분해되는동안 수소발생속도를 감소시켜 NaBH4의 손실률을 최소화하며, 이때 부산물로 발생하는 메타붕산나트륨(NaBO2)를 클링커 억제제로 사용할 수 있다.
또한 본 발명에 따른의 연소 개선제의 제조방법은;
연소실 내에 클링커 성장을 억제하기 위한 연소개선제의 제조방법에 관한 것으로,
수산화나트륨(NaOH)과, 수산화칼륨(KOH)을 물에 혼합하되, 수산화나트륨(NaOH)과, 수산화칼륨(KOH)은 물에서 강알칼리 발열반응을 일으켜 수온을 상승시키므로, 강알칼리 발열반응과 이후 용해과정을 원활히 수행하기 위해, 물 100 내지 150중량부에, 수산화나트륨(NaOH)은 3 내지 15중량부, 수산화칼륨(KOH)은 2 내지 10중량부를 첨가하여 용해하는데, 강알칼리 발열반응에 의해 60℃ 이상의 온도가 되는 제1 단계와,
상기 제1 단계에서 30~40℃가 된 용해제에 유해물질로 분류된 Na2B4를 함유하지 않은 대체물질인 안정제를 용해하는 단계로서, 상기 안정제로서 붕사를 전혀 사용하지않고 그 대신에 붕산나트륨(Na3BO3), 메타붕산나트륨(NaBO2), 과붕산나트륨(NaBO3·nH2O), 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7· 4H2O) 중에서 선택된 1종 이상을 사용하여, 상기 제1 단계의 혼합액에 3 내지 40중량부를 추가하는 제2 단계와,
산소 포함 물질의 분해를 방지하고 소각물의 계면에 약품의 침투능력을 향상시켜 연소 반응을 활성화시키기 위한 안정제로서, 에틸렌글리콜(C2H6O2), 프로필렌글리콜(C3H8O2), 글리세린(C3H8O3), 에틸아민(C2H5NH2), 디에틸아민(C4H11N), 트리에틸아민(C6H15N) 에탄올아민(C2H7NO), 디에탄올아민(C4H11NO2), 트리에탄올아민(C6H15NO3)중에서 선택된 1종 이상을 사용하며, 상기 제2 단계의 혼합액에 3 내지 30중량부를 추가하는 제3 단계와,
상기 제3 단계에서 제조된 혼합액이 연료 내에 침투하여 열과 반응 시 산소를 방출하여 연소 속도 및 연소 효율을 증가시키기 위한 산소공급제로서, 과산화수소(H2O2), 탄산나트륨(Na2CO3), 중탄산나트륨(NaHCO3) 및 과탄산소다(Na2CO3·1.5H2O2)중에서 선택된 1종 이상을 사용하며, 상기 제3 단계의 혼합액에 2 내지 25중량부를 추가하는 제4 단계를 포함한다.
상기 제1 단계에서 강알칼리 발열반응 후에는 교반 및 폭기해주고, 제4 단계 이후 지속적인 교반을 통해 상온이 될 때까지 냉각해줘야하며,
제4 단계에서 과산화수소(H2O2)를 부가 사용할 경우에는, 미리 탱크 쟈켓의 쿨러를 가동하여 부가에 따른 온도 상승이 70℃를 넘지 않도록 해야한다.
한편, 상기 제1 단계 이후에 수소화붕산나트륨(NaBH4)을 투입하여 가수분해를 일으키되 알칼리인 수산화나트륨 또는 수산화칼륨과 함께 투입함으로써, 수소화붕산나트륨(NaBH4)이 가수분해되는동안 수소발생속도를 감소시켜 수소화붕산나트륨(NaBH4)의 손실률을 최소화하며, 이때 부산물로 발생하는 메타붕산나트륨(NaBO2)을 클링커 억제제를 사용할 수 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 연소개선제 조성물 및 그 제조방법은
빠른 시간 내에 완전 연소를 유도하고 연소 배가스의 농도 감소 및 제산 능력 향상과 함께 연소로 내의 클링커 성장을 억제하고 연소로 운영의 편의성을 획기적으로 개선하면서, 또한 액상의 연소개선제로서 결빙의 우려가 없고 질소산화물을 발생하지 않도록 하며, 유해 화학물질로 분류된 붕사(Na2B4O7·10H2O)를 다른 물질로 대체함으로써 질병 및 대기오염을 유발하지않도록 하는 효과가 있다.
좀 더 구체적으로 설명하자면, (1) 각종 폐기물을 포함한 다양한 화석연료의 연소효율을 효과적으로 개선하여 보다 빠른 시간 내 완전 연소를 유도하고, (2) 입자상 대기오염물질 및 가스상 대기오염물질 배출 저감을 통해 고객사의 지속가능경영과 녹색경영에 일조하도록하고, (3) 생성된 클링커를 용이하게 제거할 수 있는 클링커 형성 과정에서 붕소성분과 연료가 부착되어 클링커의 경화를 방지하고, (4) 이를 통해 소각로 정비 과정에서 경화된 클링커 낙하로 인해 발생하는 인사사고를 방지하는 안전경영에 일조하고, (5) Na2B4계열 물질을 함유하지 않은 붕소화합물에 기반하여 제조되어 Na2B4계열 화합물로 인해 발생하는 환경보건경영 문제 유발을 억제하고, (6) 고객사의 지속가능경영과 녹색경영에 일조하는 입자상 대기오염물질 및 가스상 대기오염물질 배출을 저감하고, (7) 제품 사용을 통해 소각로 내 온도 상승으로 직접 및 간접연료 절감, 그로 인해 절감되는 연료의 운송 과정에서 발생하는 에너지 사용 절감을 통해 에너지경영에 도움되고, (8) 연소과정에서 발생하는 가스가 개선제 첨가물과 반응하여 고체화 후 탈락되어 온실가스 및 대기오염물질이 저감되고, (9) 연소개선제를 획기적인 제조공정에 의해 더욱 용이하고 효과적으로 제조할 수 있게되는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시형태에 의해 보다 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 본 발명의 범주가 여기에 한정되는 것이 아님은 물론이다.
본 명세서에서, 본 실시형태는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것으로서, 본 발명의 범주는 단지 청구항에 의해 정의될 뿐이다.
따라서, 몇몇 실시형태들에서, 잘 알려진 구성 요소, 잘 알려진 동작 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명하지 않는다.
본 명세서에서 사용된 용어들은 실시형태를 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 결코 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않은 한 복수형도 포함한다. 또한, '포함(또는, 구비)한다'로 언급된 구성요소 및 동작은 하나 이상의 다른 구성요소 및 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 발명에서 사용된 것으로, 용어 "프로필렌 글리콜(propylene glycol)"은 프로필렌을 원료로 하여 만드는 2가(價) 알코올 류로서, 녹이기 어려운 약물의 용매, 부동제, 의약, 합성 원료 따위로 쓰이는 것으로, 화학식은 C3H8O2이다. 이러한 특성을 갖는 프로필렌 글리콜은 통상적으로, 보습제, 연화제, 흡습제, 삼투물질, 방부제, 동결 방지제, 피부와 정맥 내 제제의 기제로 사용되는 것으로, 일반적으로 연소 촉진이나 증진에 대해 효과는 개시된 바가 없다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 연소 개선제는, 여기에 한정되는 것은 아니지만, 폐기물을 비롯한 화석연료의 연소속도 및 연소온도를 증가시켜 연소 효율를 향상시키고, 클링커의 생성을 억제하고, 또한 생성된 클링커 및 스케일의 탈착이 용이하도록 하며, 연소 배가스를 제어할 수 있도록 하는 연소개선제 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 연소 개선제로서 완전연소를 촉진하도록 활성화 에너지를 낮추고 산소 공급을 극대화시키게 된다.
예를 들어, 폐기물 및 화석연료가 빨리 연소되도록 하기 위해서는 산소와 빨리 결합할 수 있도록 반응속도를 높여야 하는데, 이러한 연료의 연소반응은 일반적으로 아래의 화학식 1과 같이 표현될 수 있다.
Figure 112020086561350-pat00001
또한, 연료의 반응속도는 아래의 수학식 1과 같이 표현된다.
Figure 112020086561350-pat00002
수학식 1에서 v는 반응속도이고, k는 속도 상수이고, a와 b는 각 화합물의 몰수이며, m과 n은 반응차수이다.
연소 반응속도를 나타낸 수학식 1에서 알 수 있듯이 반응속도(v)는 산소(O2)의 농도에 비례하기 때문에 산소의 농도를 증가시켜주게 되면 연소속도 또한 증가하게 된다.
연소실 내에 산소농도를 증가시키기 위해서는 송풍량을 증가시켜야 하나 송풍량을 증가시킬 경우, 외부 공기유입에 따른 열손실로 인하여 연소실 온도가 낮아져 완전연소에 필요한 연소시간이 증가하게 되고 종국에는 불완전연소로 인하여 강열감량이 증가하는 경우가 발생될 수 있으며, 다량의 공기 중의 질소가 연소로 내에서 산화되어 Thermal NOx의 생성이 촉진될 우려가 있다.
이를 위하여 탄산수소나트륨을 첨가함으로서 고온에서 탄산염이 환원되어 이산화탄소로 전환될 때 발생되는 발생기 산소가 연소에 직접적으로 관여하여 연소실내의 산소농도를 증가시켜 연소속도를 촉진시키는 역할을 한다.
Na2CO3 ------> 2Na+ + CO2 + O-
본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 연소효율 개선제는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 등으로 이루어진 용해제와, 과산화수소(H2O2)등으로 이루어진 산소공급제, 그리고 클링커 억제제와, 프로필렌 글리콜(propylene glycol)등으로 이루어진 안정제와 물로 구성되어 진다.
따라서, 본 발명에서는 연소 개선제로서, 특정한 용해제에 산소공급제와, 클링커 억제제를 포함하여 제조하며, 여기에 안정제와 물이 함유되어 이루어지는 연소개선제의 용이한 제조 방법을 제공하는 것이다.
본원발명에서는 클링커억제제, 안정제, 산소공급제를 용해하기 위한 용해제로서, 물과, 수산화나트륨(NaOH)과, 수산화칼륨(KOH)의 혼합액을 사용하는데,
수산화나트륨(NaOH)과, 수산화칼륨(KOH)은 물에서 강알칼리 발열반응을 일으켜 수온을 상승시키므로, 이후에 진행되는 클링커억제제, 안정제, 산소공급제의 용해과정에서 별도의 가온수단없이도 용해도를 높일 수 있게된다.
강알칼리 발열반응과 이후 용해과정을 원활히 수행하기 위해서는, 물 100 내지 150중량부에, 수산화나트륨(NaOH)과, 수산화칼륨(KOH)은 3 내지 15중량부, 수산화나트륨(NaOH)은 2 내지 10중량부가 되어야하며, 바람직하기로는 물 100 내지 150중량부에, 수산화나트륨(NaOH)은 3 내지 8중량부, 수산화나트륨(NaOH)은 2 내지 6중량부가 되어야한다. (1 단계)
상기 제1 단계에서 수산화나트륨과 수산화칼륨의 강알칼리의 발열반응이 일어나 혼합액이 60 내지 70℃, 경우에 따라서는 80℃ 이상으로 온도가 상승하게 된다. 이러한 발열반응에 의한 온도 상승으로 별도의 가온 단계를 필요치 않고 이후에 진행되는 클링커억제제, 안정제, 산소공급제의 용해과정에서 각 성분의 혼합을 용이하게 한다.
상기 제1 단계는 바람직하기로는 쟈켓이 부착되고 교반기가 장착된 탱크에서 수행되고, 탱크에 물 1000 내지 1500kg에 사입하고, 60 내지 90rpm으로 교반하면서 수산화나트륨(NaOH) 30 내지 80kg과 수산화칼륨(KOH) 20 내지 60kg을 부가하여 수행될 수 있다.
상기 제1 단계에서 수산화나트륨과 수산화칼륨 사입 완료 후 바람직하기로는 1시간 내지 1시간 30분 더 교반한 후, 여기에 클링커억제제를 용해하는 제2 단계 공정을 진행한다.
본원발명에서는 클링커 억제제로서, 유해물질로 분류된 Na2B4를 함유하지 않은 대체물질을 사용한다는 점에서 가장 큰 특징을 보이는데,
이를 위해 붕사를 전혀 사용하지않고, 그 대신에 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O) 또는, 메타붕산나트륨(NaBO2), 과붕산나트륨(NaBO3·nH2O)의 어느 하나와 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O)를 혼합한 것을 사용하며, 클링커 억제제로서 효과적으로 기능하기 위해서는 상기 제1 단계에서의 혼합액에 3 내지 40중량부가 추가되야하며, 바람직하기로는 5 내지 20중량부가 되어야한다. (2 단계)
상기 제1 단계에서 수산화나트륨과 수산화칼륨의 강알칼리의 발열반응이 일어나 혼합액이 60 내지 70℃, 경우에 따라서는 80℃ 이상으로 온도가 상승하게 된다. 이러한 발열반응에 의한 온도 상승으로 별도의 가온 단계를 필요치 않고 이후에 진행되는 클링커억제제, 안정제, 산소공급제의 용해과정에서 각 성분의 혼합을 용이하게 한다.
삭제
한편, 산소 포함 물질의 분해를 방지하고 소각물의 계면에 약품의 침투능력을 향상시켜 연소반응을 활성화시키기 위해, 제2 단계 후에는 안정제를 추가해야하는데, 본원발명에서는 안정제로서 에틸렌글리콜(C2H6O2), 프로필렌글리콜(C3H8O2), 글리세린(C3H8O3), 에틸아민(C2H5NH2), 디에틸아민(C4H11N), 트리에틸아민(C6H15N) 에탄올아민(C2H7NO), 디에탄올아민(C4H11NO2), 트리에탄올아민(C6H15NO3) 중에서 선택된 1종 이상을 사용하며, 산소 포함 물질의 분해를 방지하고 소각물의 계면에 약품의 침투능력을 향상시켜 연소반응을 활성화하기 위해서는 상기 제2 단계에서의 혼합액에 3 내지 30중량부를 추가해야하며, 바람직하기로는 5 내지 20중량부가 되어야한다. (3 단계)
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따라서, 본 발명에 따라 글리세린을 계면 활성제로 사용하여 얻어된 연소개선제 조성물은 융점을 낮출 수 있으므로, 봄 가을의 상온에서 빙결되어 사용에 지장을 초래하는 문제점을 해결할 수 있게 한다.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 연소 개선제 조성물은 질소산화물을 거의 발생하지 않고, 봄과 가을의 평균적인 외부 온도에서 결빙되어 않아 사용이 용이하며, 빠른 시간 내에 완전연소를 유도하고 연소 배가스의 농도 감소 및 제산 능력 향상과 함께 연소로 내의 클링커 성장을 억제하고 연소로 운영의 편의성을 획기적으로 개선할 수 있게 한다.
마지막으로, 혼합액이 연료 내에 침투하여 열과 반응 시 산소를 방출하여 연소 속도 및 연소 효율을 증가시키기 위해, 제3 단계 후에는 산소공급제를 추가해야하는데, 본원발명에서는 산소공급제로서 과산화수소(H2O2), 탄산나트륨(Na2CO3), 중탄산나트륨(NaHCO3) 및 과탄산소다(Na2CO3·1.5H2O2) 중에서 선택된 1종 이상을 사용하며, 혼합액이 연료 내에 침투하여 열과 반응 시 산소를 방출하여 연소 속도 및 연소 효율을 증가시키기 위해서는 상기 제3 단계에서의 혼합액에 2 내지 25중량부를 추가해야하며, 바람직하기로는 5 내지 15중량부가 되어야한다. (4 단계)
예를 들어, 상기 제3 단계에서 제조된 혼합 용액에 과산화수소수(H2O2) 80 내지 120kg을 부가하여 혼합하는 단계를 진행하는데, 이때 과산화수소수의 부가는 격렬한 반응을 일으켜 혼합 용액의 온도를 100℃ 이상으로 상승시킨다.
그런데, 이렇게 온도가 높아지면 과산화수소수의 용융비가 저하하여 용액 내 용존 산소량이 현저히 감소하는 문제점이 발생한다. 따라서, 본 발명의 바람직할 실시형태에 따르면, 상기 제4 단계의 과산화수소수의 부가 전에, 바람직하기로는 적어도 30분 전부터 탱크 쟈켓의 쿨러를 가동하여 탱크 내부의 온도를 낮게 유지하도록 한다. 바람직하기로는 상기 제4 단계의 과산화수소수의 부가에 따른 온도 상승이 70℃를 넘지 않도록 냉각기를 가동한다.
이와 같이 제조된 혼합 용액에, 교반 및 냉각하면서 중탄산나트륨을 부가할 수 있는데, 중탄산나트륨이 분해될 때 발생한 이산화탄소가 클링커 형성 억제제 역할을 하거나 클링커를 부풀어 오르게 하면서 강도를 약하게 하여 제거를 용이하게 한다.
이와 같이 제4 단계를 완료한 후에는 지속적인 교반을 통해 상온이 될 때까지 냉각해주어야 한다.
한편, 본 발명은 클링커 억제제로서 붕사를 전혀 사용하지않고, 그 대신에 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O)을 사용하거나, 붕소화합물 중에서도 메타붕산나트륨(NaBO2), 과붕산나트륨(NaBO3·nH2O) 중 어느 하나와 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O)의 혼합물을 사용한 점에 특징이 있는데,
또 다른 실시예로서 화학적 수소화물 중 하나인 수소화붕산나트륨(NaBH4)을 클링커억제제인 메타붕산나트륨(NaBO2)를 공급하기 위한 용도로 사용할 수 있는데,
수소화붕산나트륨(NaBH4)은 수소를 저장하는 화학적 수소화물로서, 아래 반응처럼 가수분해되어 수소를 발생한다.
NaBH4 + 2H2O = NaBO2 + 4H2, ΔH = -217kJ ----- (반응식)
이 반응은 100℃ 이하의 온도에서 Co-P나 Co-B, 또는 Co-P-B 촉매의 도움으로 원하는 수소발생속도를 얻을 수 있다.
회분식 반응기를 이용해도 되나 발열반응이어서 온도제어가 어렵고 부산물 메타붕산나트륨(NaBO2)의 회수 문제도 있어서 연속흐름 반응기가 보통 사용되고 있다.
연속흐름반응기에서는 수소화붕산나트륨(NaBH4) 수용액을 저장용기로부터 촉매 반응기에 공급해 반응을 진행시키는데, 수용액 공급 속도에 의해 수소발생량을 제어하는 방식이다. 저장용기에 20 wt% 이하의 붕소수소화물을 수용액상태로 저장하는 방법이 일반적으로 사용되었는데 물이 차지하는 비중이 많아서 최근에 고체 상태로 저장후 반응기에 공급하는 방법도 연구되었으나, 붕소수소화물의 높은 조해성 때문에 공기 중에서 보관하기가 어려운 문제점이 있다.
수소화붕산나트륨(NaBH4)은 저장 중에 촉매가 없이도 수용액 중에서 가수분해 반응에 의해 수소를 발생시켜 수소화붕산나트륨(NaBH4)가 손실되므로 수소화붕산나트륨(NaBH4)을 안정화시킬 필요가 있는데, 그런데 안정화제로 알칼리를 사용했을 때 수소화붕산나트륨(NaBH4)의 손실률을 최소화되므로,
본 발명에서는 1단계 이후에 수소화붕산나트륨(NaBH4)을 투입하여 가수분해를 일으키되 알칼리인 수산화나트륨 또는 수산화칼륨과 함께 투입함으로써, 수소화붕산나트륨(NaBH4)이 가수분해되는동안 수소발생속도를 감소시켜 수소화붕산나트륨(NaBH4)의 손실률을 최소화하며, 이때 부산물로 발생하는 메타붕산나트륨(NaBO2)을 클링커 억제제를 사용하게된다.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 연소효율 개선제 조성물은 질소산화물을 거의 발생하지 않으며, 연소를 효과적으로 촉진하면서 화실 온도를 증가시키고 연소 배가스의 농도를 감소하고, 제산 능력 향상과 함께 연소로 내의 클링커 성장을 억제하고 연소로 운영의 편의성을 획기적으로 개선하는 한편,
클링커억제제로서 붕사(Na2B4O7·10H2O)를 유해 화학물질이 아닌 다른 물질로 대체함으로써 질병 및 대기오염을 유발하지않도록 하고, 연소물의 착화온도가 저하되어 연소속도가 향상되게하며, 클링커 밀도의 감소효과가 억제되지않고, 연소물질에서 초미세입자가 경감될 수 있는 것으로 나타났다.
이하, 본 발명을 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위를 이들 실시예에 한정하기 위한 것이 아님은 물론이다.
실시예 1
물 1500kg에 수산화나트륨(NaOH) 70kg과 수산화칼륨(KOH) 20kg을 투입한 후 10㎥/min의 에어로 충분히 폭기하여 용해제를 얻었다. 이후 붕산나트륨(Na3BO3) 70kg, 메타붕산나트륨(NaBO2) 50kg, 프로필렌 글리콜 120kg, 과산화수소(H2O2) 170kg, 탄산나트륨(Na2CO3) 5kg을 부가하여 소각로 연소 개선제 조성물을 얻었다.
실시예 2
글리세린을 100kg 사용하는 외에는 실시예 1과 같이하여 연소효율 개선제 조성물을 얻었다.
실시예 3
글리세린 50kg, 프로필렌글리콜 30kg을 사용하는 외에는 실시예 1과 같이하여 연소효율 개선제 조성물을 얻었다.
실시예 4
물 10kg에 수산화나트륨(NaOH) 1kg과 수산화칼륨(KOH) 1kg을 투입한 후 100rpm으로 1시간 이상 교반 후 용해제를 얻었다. 이후 붕산나트륨(Na3BO3) 1.5kg, 메타붕산나트륨(NaBO2) 0.5kg, 프로필렌 글리콜 1kg, 과산화수소(H2O2) 0.8kg을 첨가한 후 수소화붕소나트륨(NaBH4) 0.2kg을 첨가하여 소각로 연소 개선제 조성물을 얻었다.
실시예 5
국내에 위치한 생활폐기물 소각장의 클링커 발생 문제와 비산재 문제를 해결하기 위해 물 100 중량%, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 4중량%, 상기 붕소화합물 중 1종을 17중량%, 과탄산소다 12중량%를 첨가한 후 알코올류 첨가물 15중량%를 넣어 소각로 개선제를 제조하였다.
실시예 6
개선제에 함유된 산소성분의 연소개선 효과를 확인하기 위해 물 100중량%, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 5중량%, 상기 붕소화합물 2종을 15중량%, 과산화수소 8중량%, 탄산나트륨 5중량% 프로필렌글리콜 8중량%, 글리세린 6중량%를 첨가하여 개선제를 제조하였다. 연소효과와 관련된 실험 결과는 실험예 3에 기재하였다.
실험예 1
실시예 5번의 시험 결과, 소각로 개선제 사용 전 비산재의 약 60% 이상이 PM2.5와 PM10의 미세입자 구성되어있음이 분석되었으나 개선제 사용 후 PM2.5와 PM10의 입자 구성이 약45% 로 초미세입자의 약 15%가 절감되는 것을 확인하였다.
Figure 112020086561350-pat00003
Figure 112020086561350-pat00004
실험예 2
실시예 5번 실험 결과, 국내에 위치한 소각로에 연료와 개선제를 500:1~3000:1의 혼합비로 혼합 후 소각하였다. 소각로에서 배출되는 클링커의 밀도분석 결과는 아래 표 1과 같다.
시료명 질량(g) 부피 밀도 평균값
Before 1 47.102 21.520 2.189 2.139
Before 2 61.190 30.091 2.033
Before 3 127.013 57.893 2.194
After 1 42.102 35.920 1.172 1.416
After 2 181.383 99.839 1.817
After 3 29.987 29.247 1.025
After 4 49.519 38.144 1.298
After 5 61.880 54.391 1.138
After 6 90.644 48.421 1.872
After 7 68.107 37.548 1.814
After 8 59.693 50.133 1.191
실험예 3
TGA분석을 통해 시료의 연소 속도를 분석하였다. 연소물질로는 무연탄을 사용하였고 분석은 Air분위기에서 10℃/min의 승온 속도로 진행하였다. 개선제를 첨가하지 않은 무연탄(S2)의 착화온도는 591℃인 반면, 실시예 6에 따라 제조된 개선제를 첨가한 무연탄(S3)의 착화온도는 575℃로 개선제를 첨가한 무연탄의 착화온도가 약 16℃ 낮은 것으로 확인되었다.
Figure 112020086561350-pat00005
상기 실시예에 따른 연소효율 개선제를 사용한 결과, 빠른 시간 내에 완전 연소를 유도하고 연소 배가스의 농도 감소 및 제산 능력 향상과 함께 연소로 내의 클링커 성장을 억제하고 연소로 운영의 편의성을 획기적으로 개선할 수 있었고, 액상의 연소개선제로서 결빙의 우려가 없고 질소산화물을 발생하지 않는 연소개선제 조성물을 제공할 수 있었다.
뿐만 아니라, 클링커억제제로서 붕사(Na2B4O7·10H2O)를 유해 화학물질이 아닌 다른 물질로 대체함으로써 질병 및 대기오염을 유발하지않게되고, 연소물의 착화온도가 저하되어 연소속도가 향상되게하면서, 클링커 밀도의 감소효과가 억제되지않고, 연소물질에서 초미세입자가 경감될 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 연소 개선제 및 그의 제조방법에 대한 기술적 사상은 바람직한 실시형태에서 구체적으로 기술되었으나, 상기한 실시형태는 그 설명을 위한 것이며, 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 명백한 것이며, 따라서 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (6)

  1. 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)의 수용액인 용해제와, 완전연소를 유도하고 클링커 억제 효과를 발생하기 위한 클링커 억제제와, 산소 포함 물질의 분해를 방지하고 소각물의 계면에 약품의 침투능력을 향상시켜 연소반응을 활성화하기 위한 안정제와, 연료 내에 침투하여 열과 반응 시 산소를 방출하여 연소 속도 및 연소 효율을 증가시키기 위한 산소공급제를 포함하는 연소개선제에 있어서,
    상기 용해제는 물 100 내지 200중량부에, 수산화나트륨(NaOH)은 3 내지 15중량부, 수산화칼륨(KOH)은 2 내지 10중량부가 혼합된 것이고,
    상기 클링커 억제제는 유해물질로 분류된 Na2B4를 함유하지 않은 대체물질을 사용한 것으로서, 붕사를 전혀 사용하지않고, 그 대신에 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O) 또는, 메타붕산나트륨(NaBO2), 과붕산나트륨(NaBO3·nH2O)의 어느 하나와 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O)를 혼합한 것을 사용하되, 3 내지 40중량부를 사용하고,
    상기 안정제로는 에틸렌글리콜(C2H6O2), 프로필렌글리콜(C3H8O2), 글리세린(C3H8O3), 에틸아민(C2H5NH2), 디에틸아민(C4H11N), 트리에틸아민(C6H15N) 에탄올아민(C2H7NO), 디에탄올아민(C4H11NO2), 트리에탄올아민(C6H15NO3) 중에서 선택된 1종 이상을 사용하되, 3 내지 30중량부를 사용하고,
    상기 산소공급제로는 과산화수소(H2O2), 탄산나트륨(Na2CO3), 중탄산나트륨(NaHCO3) 및 과탄산소다(Na2CO3·1.5H2O2) 중에서 선택된 1종 이상을 사용하되, 5 내지 15중량부를 사용한 것을 특징으로 하는 연소개선제.
  2. 제 1항에서,
    상기 클링커 억제제로서 메타붕산나트륨(NaBO2)를 사용하되, 이는 상기 용해제에 수소화붕산나트륨(NaBH4)을 투입하되 가수분해 안정화제인 수산화나트륨 또는 수산화칼륨과 함께 투입함으로써, 수소화붕산나트륨(NaBH4)이 가수분해되는동안 수소발생속도를 감소시켜 NaBH4의 손실률을 최소화하며, 이때 부산물로 발생하는 메타붕산나트륨(NaBO2)를 클링커 억제제로 사용하는 것을 특징으로 하는 연소개선제.
  3. 연소실 내에 클링커 성장을 억제하기 위한 연소개선제의 제조방법에 관한 것으로,
    수산화나트륨(NaOH)과, 수산화칼륨(KOH)을 물에 혼합하되, 수산화나트륨(NaOH)과, 수산화칼륨(KOH)은 물에서 강알칼리 발열반응을 일으켜 수온을 상승시키므로, 강알칼리 발열반응과 이후 용해과정을 원활히 수행하기 위해, 물 100 내지 150중량부에, 수산화나트륨(NaOH)은 3 내지 15중량부, 수산화칼륨(KOH)은 2 내지 10중량부를 첨가하여 용해하는데, 강알칼리 발열반응에 의해 60℃ 이상의 온도가 되는 제1 단계와,
    상기 제1 단계에서 30~40℃가 된 용해제에 유해물질로 분류된 Na2B4를 함유하지 않은 대체물질인 안정제를 용해하는 단계로서, 상기 안정제로서 붕사를 전혀 사용하지않고 그 대신에 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O) 또는, 메타붕산나트륨(NaBO2), 과붕산나트륨(NaBO3·nH2O)의 어느 하나와 칼륨테트라붕산염 4수화물(K2B4O7　· 4H2O)를 혼합한 것을 사용하여, 상기 제1 단계의 혼합액에 3 내지 40중량부를 추가하는 제2 단계와,
    산소 포함 물질의 분해를 방지하고 소각물의 계면에 약품의 침투능력을 향상시켜 연소 반응을 활성화시키기 위한 안정제로서, 에틸렌글리콜(C2H6O2), 프로필렌글리콜(　C3H8O2), 글리세린(C3H8O3), 에틸아민(C2H5NH2), 디에틸아민(C4H11N), 트리에틸아민(C6H15N) 에탄올아민(C2H7NO), 디에탄올아민(C4H11NO2), 트리에탄올아민(C6H15NO3)중에서 선택된 1종 이상을 사용하며, 상기 제2 단계의 혼합액에 3 내지 30중량부를 추가하는 제3 단계와,
    상기 제3 단계에서 제조된 혼합액이 연료 내에 침투하여 열과 반응 시 산소를 방출하여 연소 속도 및 연소 효율을 증가시키기 위한 산소공급제로서, 과산화수소(H2O2), 탄산나트륨(Na2CO3), 중탄산나트륨(NaHCO3) 및 과탄산소다(Na2CO3·1.5H2O2)중에서 선택된 1종 이상을 사용하며, 상기 제3 단계의 혼합액에 2 내지 25중량부를 추가하는 제4 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연소개선제의 제조방법.
  4. 제 3항에서,
    제1 단계에서 강알칼리 발열반응 후에는 교반 및 폭기해주고, 제4 단계 이후 지속적인 교반을 통해 상온이 될 때까지 냉각해주는 것을 특징으로 하는 연소개선제의 제조방법.
  5. 제 3항에서,
    제4 단계에서 과산화수소(H2O2)를 부가 사용할 경우에는, 미리 탱크 쟈켓의 쿨러를 가동하여 부가에 따른 온도 상승이 70℃를 넘지 않도록 하는 것을 특징으로 하는 연소개선제의 제조방법.
  6. 제 3항에서,
    상기 제1 단계 이후에 수소화붕산나트륨(NaBH4)을 투입하여 가수분해를 일으키되 알칼리인 수산화나트륨 또는 수산화칼륨과 함께 투입함으로써, 수소화붕산나트륨(NaBH4)이 가수분해되는동안 수소발생속도를 감소시켜 수소화붕산나트륨(NaBH4)의 손실률을 최소화하며, 이때 부산물로 발생하는 메타붕산나트륨(NaBO2)을 클링커 억제제를 사용하는 것을 특징으로 하는 연소개선제의 제조방법.






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